DE102016219930A1 - Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften in wässriger Umgebung - Google Patents

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Tanja Einhellinger-Müller
Hans-Jürgen Schreiner
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    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften in überwiegend wässrigen Dispersionsmitteln.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften in überwiegend wässrigen Dispersionsmitteln.
  • Im Stand der Technik ist ein Verfahren zum Herstellen von Keramiken bekannt, bei dem organische Dispersionsmittel verwendet werden. Wässrige Dispersionen sind bei der Herstellung von Keramiken, wie beispielsweise, an sich ebenfalls bekannt.
  • Der Nachteil des aus dem Stand der Technik bekannten Verfahrens mit wässrigen Dispersionen ist, dass beim Mischen dieser wässrigen Dispersionen Alkalien herausgelöst werden können und beim Trocknen segregieren. Dadurch ergibt sich das Problem, dass die Stoffe in der Keramik inhomogen verteilt werden und die Keramik daher schlechtere Werkstoffeigenschaften aufweist.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war, ein Verfahren zu entwickeln, welches die genannten Nachteile nicht aufweist. Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften gelöst, bei dem überwiegend wässrigen Dispersionsmittel verwendet werden.
  • Erfindungsgemäß umfasst das Verfahren zur Herstellung von Keramiken ohne piezoelektrische Eigenschaften das Mischen der Rohstoffe, das Mahlen, das Einfrieren der isotropen Verteilung mit nachfolgender Temperaturbehandlung, sowie die Pressgranulatherstellung, Formgebung und Sinterung.
  • Die Verfahrensschritte Mischen der Rohstoffe und Mahlen werden in überwiegend wässrigen Dispersionsmitteln durchgeführt und eine Segregation der löslichen Bestandteile von den unlöslichen Bestandteilen, was zu inhomogenen Materialien führt, wird durch die Prozessführung verhindert.
  • Die Segregation der löslichen Bestandteile von den unlöslichen Bestandteilen wird insbesondere durch ein Fixieren der in der wässrigen Suspension vorhandenen isotropen Verteilung und anschließendes Entfernen des Suspensionsmediums, ohne dass eine Entmischung („Segregation“) stattfindet, verhindert.
  • Das Fixieren der isotropen Verteilung kann durch ein Einfrieren der Suspension erfolgen. Das Einfrieren findet vorzugsweise in einem Kühlmedium (flüssig, fest oder gasförmig) statt, dessen Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Suspension liegt. Die Temperatur des Kühlmediums ist bevorzugt weit unterhalb der Schmelztemperatur der Suspension und ermöglicht ein Schockgefrieren der Suspension.
  • Das Kühlmedium ist ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus flüssiger oder gasförmiger Stickstoff, flüssige oder gasförmige Luft, flüssiger oder gasförmiger Sauerstoff, andere flüssige oder gasförmige organische oder anorganische Medien.
  • Das Fixieren der isotropen Verteilung kann auch durch ein Einfrieren der Suspension mittels physikalischer Methoden, wie Druckveränderungen, feste Medien oder ähnlichen Methoden erfolgen. Das Fixieren kann auch mittels eines Gelationsprozesses o. ä. erfolgen. Andererseits ist es auch möglich dass die Fixierung mittels Flockung der Dispersion stattfindet. Auch die Zugabe von einem oder mehreren Additiven ist möglich, um die Fixierung zu erreichen.
  • Die Entfernung des Suspensionsmittels wird erfindungsgemäß unter Ausschluss von Kapillarkräften und ohne dass eine nennenswerte flüssige Phase entsteht durchgeführt, wodurch die eingefrorene Verteilung erhalten bleibt. Die Entfernung des Suspensionsmittels erfolgt bevorzugt durch Sublimation des überwiegend wässrigen Dispersionsmittels bis zu einer bestimmten, geringen Restfeuchte unter geeigneten Druck/ Temperaturverhältnissen erfolgt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Lehre erfolgt das Einfrieren mittels Eindüsen in ein Gefriermedium und daraus gleichzeitig ein Protogranulat entsteht. Dieses Protogranulat wird durch Gefriertrocknen zu einem weiterverarbeitungsfähigen Granulat.
  • Die Entfernung des Sublimationsmittels kann aber auch mittels eines chemischen Prozesses erfolgen.
  • Die Überführung der fixierten Verteilung in das gewünschte keramische Material ohne piezoelektrische Eigenschaften wird mittels eines Reaktionsprozesses erreicht. Dieser Reaktionsprozess ist vorzugsweise eine Temperaturbehandlung (Kalzination) der fixierten Verteilung, wodurch ein Kalzinat gebildet wird.
  • Aus dem so gebildeteren Kalzinat kann ein pressfähiges Pulver durch Sprühtrocknung oder andere Granulationsverfahren hergestellt werden. Ein solches Granulationsverfahren zur Herstellung eines pressfähigen Pulvers aus dem Kalzinat ist vorzugsweise die Sprühgefriergranulation.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Keramik ohne piezoelektrischen Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass der Herstellungsprozess überwiegend in wässrigen Dispersionsmitteln erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Herstellungsprozess die Schritte Mischen der Rohstoffe, Mahlen und Pressgranulatherstellung umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei den Schritten Mischen der Rohstoffe und Mahlen eine Segregation der löslichen Bestandteile von den unlöslichen Bestandteilen durch Fixieren der in der wässrigen Suspension vorhandenen isotropen Verteilung und anschließendem Entfernen des Suspensionsmediums verhindert wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass diese Fixierung der Verteilung durch ein Einfrieren der Suspension erfolgt und das Suspensionsmittel anschließend so entfernt wird, dass keine Entmischung („Segregation“) stattfindet.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Einfrieren der Suspension in einem Kühlmedium (flüssig, fest oder gasförmig) erfolgt, dessen Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Suspension liegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Einfrieren der Suspension in einem Kühlmedium (flüssig, fest oder gasförmig) erfolgt, dessen Temperatur weit unterhalb der Schmelztemperatur der Suspension liegt, sodass Schockgefrieren möglich ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmedium aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus flüssiger oder gasförmiger Stickstoff, flüssige oder gasförmige Luft, flüssiger oder gasförmiger Sauerstoff, andere flüssige oder gasförmige organische oder anorganische Medien.
  8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Einfrieren der Suspension mittels physikalischer Methoden, wie Druckveränderungen, feste Medien oder ähnlichen Methoden erfolgt.
  9. Verfahren nach nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Suspensionsmittels unter Ausschluss von Kapillarkräften und ohne dass eine nennenswerte flüssige Phase entsteht geschieht, wodurch die eingefrorene Verteilung erhalten bleibt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Suspensionsmittels durch Sublimation bis zu einer bestimmten, geringen Restfeuchte unter geeigneten Druck/ Temperaturverhältnissen erfolgt, wodurch die eingefrorene Verteilung erhalten bleibt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Einfrieren der Suspension durch Eindüsen in ein Gefriermedium erfolgt und daraus gleichzeitig ein Protogranulat entsteht, wobei das Protogranulat durch Gefriertrocknen zu einem weiterverarbeitungsfähigen Granulat wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass fixierte Verteilung mittels eines Reaktionsprozesses, bevorzugt mittels Temperaturbehandlung (Kalzination), in das gewünschte keramische Material (Kalzinat) überführt wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Kalzinat durch Sprühgefriergranulation ein pressfähiges Pulver hergestellt wird.
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