JPH08301610A - 焼結ダイヤモンド粒子、被覆粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法 - Google Patents
焼結ダイヤモンド粒子、被覆粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 所要の特性を有する焼結ダイヤモンド粒子を
収率よく容易に製造する方法を提供する。 【構成】 ダイヤモンド粉末とその焼結助剤を含む顆粒
１を、ダイヤモンド焼結条件下で該顆粒１と反応しない
不活性物質被覆層２で被覆した、被覆粒子３を用いて焼
結ダイヤモンド粒子を製造することを特徴とする。そし
て、上記被覆粒子３及びその圧密体４の製造方法を提供
することを別の特徴とする。
収率よく容易に製造する方法を提供する。 【構成】 ダイヤモンド粉末とその焼結助剤を含む顆粒
１を、ダイヤモンド焼結条件下で該顆粒１と反応しない
不活性物質被覆層２で被覆した、被覆粒子３を用いて焼
結ダイヤモンド粒子を製造することを特徴とする。そし
て、上記被覆粒子３及びその圧密体４の製造方法を提供
することを別の特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は石材、セラミック、非鉄
金属等の研削や切断用砥粒として用いることのできる焼
結ダイヤモンド粒子及びその製造方法に関する。
金属等の研削や切断用砥粒として用いることのできる焼
結ダイヤモンド粒子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】砥粒として使用されるダ
イヤモンド粒子は、ソー・ブレード用やメタルボンド砥
石用等粒子に高強度が要求される分野、レジンボンド砥
石用等低強度で砕け易いことが好ましい分野、及びその
中間的性質が求められる分野等、用途により要求される
特性が異なる。また、粒子自体には単結晶粒子と焼結
（多結晶）粒子があり、現在の製法では単結晶粒子のほ
うが強度が高いために、また製造し易いために、特別な
用途以外では主に単結晶粒子が使用されている。しか
し、焼結粒子が本質的に低強度というわけではない。現
状の焼結粒子は、その用途に合わせるため意図的に低強
度にしているからでもある。その中に含まれる原料ダイ
ヤモンド粉末相互の結合が強固でかつ外形の整った粒子
ならば、充分高強度である。加えて、焼結粒子では単結
晶粒子の最大の欠点である劈開性がないため、使用中に
大きく欠けることがない。また、原料ダイヤモンド粉末
の粒度、焼結助剤の種類、それらの配合比等により、粒
子の特性を任意に制御することができる。砥粒としての
潜在能力は単結晶を凌ぐものであると考えられる。
イヤモンド粒子は、ソー・ブレード用やメタルボンド砥
石用等粒子に高強度が要求される分野、レジンボンド砥
石用等低強度で砕け易いことが好ましい分野、及びその
中間的性質が求められる分野等、用途により要求される
特性が異なる。また、粒子自体には単結晶粒子と焼結
（多結晶）粒子があり、現在の製法では単結晶粒子のほ
うが強度が高いために、また製造し易いために、特別な
用途以外では主に単結晶粒子が使用されている。しか
し、焼結粒子が本質的に低強度というわけではない。現
状の焼結粒子は、その用途に合わせるため意図的に低強
度にしているからでもある。その中に含まれる原料ダイ
ヤモンド粉末相互の結合が強固でかつ外形の整った粒子
ならば、充分高強度である。加えて、焼結粒子では単結
晶粒子の最大の欠点である劈開性がないため、使用中に
大きく欠けることがない。また、原料ダイヤモンド粉末
の粒度、焼結助剤の種類、それらの配合比等により、粒
子の特性を任意に制御することができる。砥粒としての
潜在能力は単結晶を凌ぐものであると考えられる。
【０００３】しかしながら、現状ではこのような焼結粒
子を工業的に製造することは困難である。切削工具用等
として用いられている焼結ダイヤモンド板は原料ダイヤ
モンド粉末相互の結合が充分強固であるが、これを粒子
とするためには粉砕もしくは切断しなければならない。
粉砕の場合には外形がイレギュラーで形状的に弱い粒子
となってしまう上に、目的とする粒度の得られる歩留り
が悪い。切断の場合には粒子としては申し分のないもの
が得られるが、ダイヤモンドの切断は極めて困難であ
り、そのコストは想像を絶するものとなる。
子を工業的に製造することは困難である。切削工具用等
として用いられている焼結ダイヤモンド板は原料ダイヤ
モンド粉末相互の結合が充分強固であるが、これを粒子
とするためには粉砕もしくは切断しなければならない。
粉砕の場合には外形がイレギュラーで形状的に弱い粒子
となってしまう上に、目的とする粒度の得られる歩留り
が悪い。切断の場合には粒子としては申し分のないもの
が得られるが、ダイヤモンドの切断は極めて困難であ
り、そのコストは想像を絶するものとなる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの問題点を解決す
るためには、焼結室を焼結原料（原料ダイヤモンド粉末
と焼結助剤の混合物）と反応しない物質（以後「不活性
物質」と記す）により互いに分離された部屋に区切り、
その１つ１つに焼結原料を充填すればよい。この方法に
よれば、１）焼結後には焼結ダイヤモンド粒子が不活性
物質で分離された状態で回収されるので不活性物質を除
去するのみでそのまま砥粒として使用できる、２）充填
量を一定にすることにより焼結ダイヤモンド粒子の粒度
が揃うので粒度歩留りが極めて高い。しかしながら、焼
結室の大きさにもよるが、目的とする粒子の大きさから
考えると、１回の焼結あたり数万〜数億個が対象となる
ため、区切ることも充填することも実際には不可能であ
る。本発明者らはこれを工業的に可能とする方法につい
ての検討を行ない本発明に至った。本発明の骨子は、図
１Ａのように、顆粒化された焼結原料顆粒１を不活性物
質被覆層２で被覆した被覆粒子３を、そのままもしくは
Ｂのような圧密体４として焼結室に充填することにあ
る。この方法においては、焼結室の区切り、充填とも数
万〜数億の１個１個を対象にするのではないため、前記
の方法を簡便に実現することができる。以下、本発明の
構成を詳細に説明する。
るためには、焼結室を焼結原料（原料ダイヤモンド粉末
と焼結助剤の混合物）と反応しない物質（以後「不活性
物質」と記す）により互いに分離された部屋に区切り、
その１つ１つに焼結原料を充填すればよい。この方法に
よれば、１）焼結後には焼結ダイヤモンド粒子が不活性
物質で分離された状態で回収されるので不活性物質を除
去するのみでそのまま砥粒として使用できる、２）充填
量を一定にすることにより焼結ダイヤモンド粒子の粒度
が揃うので粒度歩留りが極めて高い。しかしながら、焼
結室の大きさにもよるが、目的とする粒子の大きさから
考えると、１回の焼結あたり数万〜数億個が対象となる
ため、区切ることも充填することも実際には不可能であ
る。本発明者らはこれを工業的に可能とする方法につい
ての検討を行ない本発明に至った。本発明の骨子は、図
１Ａのように、顆粒化された焼結原料顆粒１を不活性物
質被覆層２で被覆した被覆粒子３を、そのままもしくは
Ｂのような圧密体４として焼結室に充填することにあ
る。この方法においては、焼結室の区切り、充填とも数
万〜数億の１個１個を対象にするのではないため、前記
の方法を簡便に実現することができる。以下、本発明の
構成を詳細に説明する。
【０００５】
【発明の構成】まず、焼結原料について述べる。本発明
に用いる原料ダイヤモンド粉末に特に制限はない。用途
により微粒、粗粒もしくはそれらの混合粉のいずれをも
用いることができる。切削工具用の焼結ダイヤモンドの
場合は、その用途から通常数μｍ、大きくても数10μｍ
のダイヤモンド粉末が用いられるが、本発明の砥粒用の
場合は 100μｍを越えるダイヤモンド粉末のみで成って
いる焼結粒子も用途がある。また、形状のイレギュラー
なダイヤモンド粉末、結晶面の発達したブロッキーなダ
イヤモンド粉末、いずれをも用いることができる。一般
的に、粗粒及びブロッキーなダイヤモンド粉末は耐磨耗
性に、微粒及びイレギュラーなダイヤモンド粉末は強度
（靭性）に効果がある。
に用いる原料ダイヤモンド粉末に特に制限はない。用途
により微粒、粗粒もしくはそれらの混合粉のいずれをも
用いることができる。切削工具用の焼結ダイヤモンドの
場合は、その用途から通常数μｍ、大きくても数10μｍ
のダイヤモンド粉末が用いられるが、本発明の砥粒用の
場合は 100μｍを越えるダイヤモンド粉末のみで成って
いる焼結粒子も用途がある。また、形状のイレギュラー
なダイヤモンド粉末、結晶面の発達したブロッキーなダ
イヤモンド粉末、いずれをも用いることができる。一般
的に、粗粒及びブロッキーなダイヤモンド粉末は耐磨耗
性に、微粒及びイレギュラーなダイヤモンド粉末は強度
（靭性）に効果がある。
【０００６】焼結助剤は大きく２つに分けられる。１つ
は切削工具用の焼結ダイヤモンドに用いられる焼結助
剤、及び黒鉛をダイヤモンドに変換するのに用いられる
溶媒物質である。例えば、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ｓｉ及びそれらの混合物、合金等である。これらは
ダイヤモンドを溶解する能力があるために、図３Ａのよ
うに原料ダイヤモンド粉末の各粒子５が相互に結合（ネ
ックグロース）した強固な焼結粒子が得られる。６は残
存したその焼結助剤を示す。しかし、砥粒としての用途
によってはそこまで強固でなく、適度の破砕性が好まし
い場合もある。その場合にはダイヤモンドを溶解する能
力を持たず、単に結合剤として働く物質を焼結助剤とす
ることが有効である。例えば、ＳｉＣ，ＴｉＮ，Ａｌ
Ｎ，ＳｉＯ2，Ａｌ2 Ｏ3 等のセラミックやＣｕ，Ｓｎ
等の軟質金属がこれにあたる。この場合は原料ダイヤモ
ンド粉末の各粒子５相互の結合がなく、図３Ｂのように
連続した結合相を形成する分散地７中に原料ダイヤモン
ド粉末の各粒子５が分散した組織となる。もちろん双方
の焼結助剤を併用することもできる。いずれにしても砥
粒としての用途にあった特性を持った焼結粒子となるよ
うな焼結助剤及びその添加量を選択することが肝要であ
る。焼結助剤の添加方法はその粉末と原料ダイヤモンド
粉末を混合する方法が最も簡便であるが、可能であれ
ば、原料ダイヤモンド粉末表面にメッキ、気相蒸着する
こともできる。
は切削工具用の焼結ダイヤモンドに用いられる焼結助
剤、及び黒鉛をダイヤモンドに変換するのに用いられる
溶媒物質である。例えば、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ｓｉ及びそれらの混合物、合金等である。これらは
ダイヤモンドを溶解する能力があるために、図３Ａのよ
うに原料ダイヤモンド粉末の各粒子５が相互に結合（ネ
ックグロース）した強固な焼結粒子が得られる。６は残
存したその焼結助剤を示す。しかし、砥粒としての用途
によってはそこまで強固でなく、適度の破砕性が好まし
い場合もある。その場合にはダイヤモンドを溶解する能
力を持たず、単に結合剤として働く物質を焼結助剤とす
ることが有効である。例えば、ＳｉＣ，ＴｉＮ，Ａｌ
Ｎ，ＳｉＯ2，Ａｌ2 Ｏ3 等のセラミックやＣｕ，Ｓｎ
等の軟質金属がこれにあたる。この場合は原料ダイヤモ
ンド粉末の各粒子５相互の結合がなく、図３Ｂのように
連続した結合相を形成する分散地７中に原料ダイヤモン
ド粉末の各粒子５が分散した組織となる。もちろん双方
の焼結助剤を併用することもできる。いずれにしても砥
粒としての用途にあった特性を持った焼結粒子となるよ
うな焼結助剤及びその添加量を選択することが肝要であ
る。焼結助剤の添加方法はその粉末と原料ダイヤモンド
粉末を混合する方法が最も簡便であるが、可能であれ
ば、原料ダイヤモンド粉末表面にメッキ、気相蒸着する
こともできる。
【０００７】これら焼結原料の顆粒化（造粒）は従来よ
り広く行なわれている方法、例えばスプレードライヤー
造粒、湿式圧縮押し出し造粒、転動造粒等でなんら問題
はなく極めて容易である。顆粒の粒度が揃うこと及び原
料が無駄にならないこと等から、湿式圧縮押し出し造
粒、すなわち少量の液体溶媒を加えて混練した焼結原料
を穴のあいたスクリーンから押し出し、顆粒化する方法
が好ましいと言える。尚、顆粒化に際して有機結合剤を
用いても全く差し支えはない。但し、焼結までに熱処理
等によりその有機結合剤を除去しておく必要はある。
り広く行なわれている方法、例えばスプレードライヤー
造粒、湿式圧縮押し出し造粒、転動造粒等でなんら問題
はなく極めて容易である。顆粒の粒度が揃うこと及び原
料が無駄にならないこと等から、湿式圧縮押し出し造
粒、すなわち少量の液体溶媒を加えて混練した焼結原料
を穴のあいたスクリーンから押し出し、顆粒化する方法
が好ましいと言える。尚、顆粒化に際して有機結合剤を
用いても全く差し支えはない。但し、焼結までに熱処理
等によりその有機結合剤を除去しておく必要はある。
【０００８】次に不活性物質の被覆について述べる。不
活性物質としては、焼結原料と反応しないこと、後に簡
単に除去できること及び安価であることが求められる。
これらを満足すればどのような物質でもよいが、具体的
には、金属酸化物、ハロゲン化物、窒化物を、例えばＭ
ｇＯ，ＳｉＯ2 ，雲母，タルク等の酸化物やＮａｃｌ，
ＫＢｒ等のハロゲン化物及びＢＮ等の窒化物を挙げるこ
とができる。被覆法も、気相蒸着、溶液からの析出、粉
末被覆等いろいろ挙げることができる。但し、焼結原料
顆粒が互いに接触しないようにその周囲を確実に覆うこ
と、及び簡単、安価にできることが肝要となる。これら
の点から、焼結原料顆粒を流動もしくは転動させなが
ら、不活性物質の粉末やスラリー、溶液を噴霧する方法
が有効である。もちろん有機結合剤を用いても差し支え
ないが、顆粒化の場合と同様に焼結までにその有機結合
剤を除去しておく必要はある。
活性物質としては、焼結原料と反応しないこと、後に簡
単に除去できること及び安価であることが求められる。
これらを満足すればどのような物質でもよいが、具体的
には、金属酸化物、ハロゲン化物、窒化物を、例えばＭ
ｇＯ，ＳｉＯ2 ，雲母，タルク等の酸化物やＮａｃｌ，
ＫＢｒ等のハロゲン化物及びＢＮ等の窒化物を挙げるこ
とができる。被覆法も、気相蒸着、溶液からの析出、粉
末被覆等いろいろ挙げることができる。但し、焼結原料
顆粒が互いに接触しないようにその周囲を確実に覆うこ
と、及び簡単、安価にできることが肝要となる。これら
の点から、焼結原料顆粒を流動もしくは転動させなが
ら、不活性物質の粉末やスラリー、溶液を噴霧する方法
が有効である。もちろん有機結合剤を用いても差し支え
ないが、顆粒化の場合と同様に焼結までにその有機結合
剤を除去しておく必要はある。
【０００９】被覆法の具体例を図４Ａ，Ｂに示す。Ａは
流動する焼結原料顆粒もしくはこれを核とする中途被覆
粒子８に、不活性物質粉末を含むスラリー（不活性物質
／液体溶媒／有機結合剤、例えばＭｇＯ粉末／イソプロ
パノール／メタクリレート樹脂）を供給しながら、気体
により乾燥させるものである。Ｂは転動する焼結原料顆
粒に、有機結合剤を溶解させた液体溶媒と不活性物質粉
末を別個に供給するものである。なお図において９は被
覆装置外筒で、10は噴霧ノズル、11は内筒、12は多孔
板、13は転動皿、14は粉末供給管である。そしてａは乾
燥用気体の流れ、ｂは不活性物質粉末／有機結合剤／溶
媒スラリーの流れ、ｃは有機結合剤／溶媒の流れ、ｄは
不活性物質粉末の流れ、ｅは転動皿の回転方向を夫々示
す。
流動する焼結原料顆粒もしくはこれを核とする中途被覆
粒子８に、不活性物質粉末を含むスラリー（不活性物質
／液体溶媒／有機結合剤、例えばＭｇＯ粉末／イソプロ
パノール／メタクリレート樹脂）を供給しながら、気体
により乾燥させるものである。Ｂは転動する焼結原料顆
粒に、有機結合剤を溶解させた液体溶媒と不活性物質粉
末を別個に供給するものである。なお図において９は被
覆装置外筒で、10は噴霧ノズル、11は内筒、12は多孔
板、13は転動皿、14は粉末供給管である。そしてａは乾
燥用気体の流れ、ｂは不活性物質粉末／有機結合剤／溶
媒スラリーの流れ、ｃは有機結合剤／溶媒の流れ、ｄは
不活性物質粉末の流れ、ｅは転動皿の回転方向を夫々示
す。
【００１０】このようにして製造された被覆粒子をその
まま焼結室に充填してもよいが、充填量を増すために圧
密体としてから充填することが一般的である。特に、得
られる焼結粒子の対称性がよくなるように、すなわち球
形に近くなるように、圧縮比に方向性を持たせておくこ
とがより好ましい。対称性の悪い粒子のほうが好ましい
用途もあるが、特に強度が求められる場合は、球形に近
いほうがより高強度となるからである。これは用いるダ
イヤモンド焼結装置、すなわち超高圧装置にも関係する
ので、超高圧装置の種類別に説明する。
まま焼結室に充填してもよいが、充填量を増すために圧
密体としてから充填することが一般的である。特に、得
られる焼結粒子の対称性がよくなるように、すなわち球
形に近くなるように、圧縮比に方向性を持たせておくこ
とがより好ましい。対称性の悪い粒子のほうが好ましい
用途もあるが、特に強度が求められる場合は、球形に近
いほうがより高強度となるからである。これは用いるダ
イヤモンド焼結装置、すなわち超高圧装置にも関係する
ので、超高圧装置の種類別に説明する。
【００１１】まず、工業的に多用されている一軸型超高
圧装置（図７Ａ）における場合について説明する。この
装置における焼結室は一般に円柱形状であり、圧密体自
体円柱形に成型することが基本となる。最も一般的な金
型成型による円柱軸方向への圧縮成型について考える
と、圧密体となった時点で個々の被覆粒子は軸方向に押
し潰された形状となっている。更に超高圧装置内部で再
度軸方向に押し潰されるので、得られる焼結ダイヤモン
ド粒子は偏平形状となる。したがって図２の如く、圧密
体の時点では相対的に径方向に圧縮されていることが望
ましい。これは、乾式等方性加圧装置もしくは湿式等方
性加圧装置における疑似乾式等方性加圧法により達成さ
れる。一般的な等方性加圧装置である湿式等方性加圧装
置の通常の使用においては図５Ａのように全ての方向に
等しく圧縮されるのに対し、乾式等方性加圧装置では図
５Ｂのように径方向のみが圧縮される。湿式等方性加圧
装置においても図６Ａのような軸方向の圧縮を制限する
横穴付きの支持枠を使用すれば、乾式等方性加圧装置と
同様となる（これを「疑似乾式等方性加圧」と呼ぶ）。
なお図において15はゴム型、16は圧媒（液体）、17は耐
圧容器、18は金属製蓋、19は支持枠、20は焼結室、21は
超硬合金製ピストン、22は超硬合金製ダイ、23は圧力媒
体（セラミック）、24は黒鉛ヒーター、25は通電部品で
ある。そしてｆは冷間等方性加圧装置における加圧方
向、ｇはダイヤモンド焼結装置（超高圧装置）における
加圧方向を夫々示す。
圧装置（図７Ａ）における場合について説明する。この
装置における焼結室は一般に円柱形状であり、圧密体自
体円柱形に成型することが基本となる。最も一般的な金
型成型による円柱軸方向への圧縮成型について考える
と、圧密体となった時点で個々の被覆粒子は軸方向に押
し潰された形状となっている。更に超高圧装置内部で再
度軸方向に押し潰されるので、得られる焼結ダイヤモン
ド粒子は偏平形状となる。したがって図２の如く、圧密
体の時点では相対的に径方向に圧縮されていることが望
ましい。これは、乾式等方性加圧装置もしくは湿式等方
性加圧装置における疑似乾式等方性加圧法により達成さ
れる。一般的な等方性加圧装置である湿式等方性加圧装
置の通常の使用においては図５Ａのように全ての方向に
等しく圧縮されるのに対し、乾式等方性加圧装置では図
５Ｂのように径方向のみが圧縮される。湿式等方性加圧
装置においても図６Ａのような軸方向の圧縮を制限する
横穴付きの支持枠を使用すれば、乾式等方性加圧装置と
同様となる（これを「疑似乾式等方性加圧」と呼ぶ）。
なお図において15はゴム型、16は圧媒（液体）、17は耐
圧容器、18は金属製蓋、19は支持枠、20は焼結室、21は
超硬合金製ピストン、22は超硬合金製ダイ、23は圧力媒
体（セラミック）、24は黒鉛ヒーター、25は通電部品で
ある。そしてｆは冷間等方性加圧装置における加圧方
向、ｇはダイヤモンド焼結装置（超高圧装置）における
加圧方向を夫々示す。
【００１２】しかし場合によっては、更に径方向へ圧縮
しておくことが望まれる場合や軸方向へも少々圧縮して
おくことが望ましい場合もある。これらのような場合に
は、 （径方向へ圧縮） ・有機結合剤の多量添加により、焼結原料顆粒中の気孔
を増加させておく。 ・焼結原料顆粒中の気孔率が高くなる顆粒化法を選択す
る（例えば、スプレードライヤー造粒のほうが、湿式圧
縮押し出し造粒より気孔率が高くなる）。 （軸方向へ圧縮） ・疑似乾式等方性加圧において、図６Ｂのような軸方向
へも少々圧縮される支持枠を使用する。 ・乾式等方性加圧の前もしくは後に金型圧縮を行なう。 等の方法が有効である。次に多軸型超高圧装置における
場合であるが、この場合は全方向からほぼ均等に圧縮さ
れるので、圧密体の状態でも全方向の圧縮比が均等でよ
い。これは湿式等方性加圧装置により容易である。
しておくことが望まれる場合や軸方向へも少々圧縮して
おくことが望ましい場合もある。これらのような場合に
は、 （径方向へ圧縮） ・有機結合剤の多量添加により、焼結原料顆粒中の気孔
を増加させておく。 ・焼結原料顆粒中の気孔率が高くなる顆粒化法を選択す
る（例えば、スプレードライヤー造粒のほうが、湿式圧
縮押し出し造粒より気孔率が高くなる）。 （軸方向へ圧縮） ・疑似乾式等方性加圧において、図６Ｂのような軸方向
へも少々圧縮される支持枠を使用する。 ・乾式等方性加圧の前もしくは後に金型圧縮を行なう。 等の方法が有効である。次に多軸型超高圧装置における
場合であるが、この場合は全方向からほぼ均等に圧縮さ
れるので、圧密体の状態でも全方向の圧縮比が均等でよ
い。これは湿式等方性加圧装置により容易である。
【００１３】焼結後には、焼結ダイヤモンド粒子は不活
性物質で取り囲まれた状態で回収される。ここから焼結
ダイヤモンド粒子のみを回収することは極めて容易であ
る。不活性物質のみが粉化するように軽く粉砕してもよ
いが、不活性物質のみが溶解もしくは粉化する液体に浸
すことがより容易である。例えば、ＭｇＯ，ＮａＣｌは
熱水に容易に溶解する。尚、得られた焼結ダイヤモンド
粒子はもちろんそのままでも使えるが、用途によっては
以下の処理を施すことが好ましい場合もある。 ・焼結粒子の破壊、特に高温下での破壊は、ダイヤモン
ドと焼結助剤の熱膨張差により促進される。原料ダイヤ
モンド粉末が相互に結合した焼結粒子の場合には、酸等
により焼結助剤を溶解除去しておくことが有効である。 ・粒子は形状的には表面が滑らかであるほど高強度であ
る。数100 ℃の酸素または水素中で処理することによ
り、稜に丸みを帯びさせ、より高強度にすることができ
る。
性物質で取り囲まれた状態で回収される。ここから焼結
ダイヤモンド粒子のみを回収することは極めて容易であ
る。不活性物質のみが粉化するように軽く粉砕してもよ
いが、不活性物質のみが溶解もしくは粉化する液体に浸
すことがより容易である。例えば、ＭｇＯ，ＮａＣｌは
熱水に容易に溶解する。尚、得られた焼結ダイヤモンド
粒子はもちろんそのままでも使えるが、用途によっては
以下の処理を施すことが好ましい場合もある。 ・焼結粒子の破壊、特に高温下での破壊は、ダイヤモン
ドと焼結助剤の熱膨張差により促進される。原料ダイヤ
モンド粉末が相互に結合した焼結粒子の場合には、酸等
により焼結助剤を溶解除去しておくことが有効である。 ・粒子は形状的には表面が滑らかであるほど高強度であ
る。数100 ℃の酸素または水素中で処理することによ
り、稜に丸みを帯びさせ、より高強度にすることができ
る。
【００１４】
（実施例１）粒径１〜２μｍのダイヤモンド微粒子の集
合体であるダイヤモンド粉末とＣｏ粉末の重量比で70：
30の混合物をスプレードライヤーにより顆粒化した。溶
媒はエタノールで、焼結原料：エタノール＝１：１（重
量比）である。有機結合剤は用いていない。得られた顆
粒（粒径約 130μｍ）に対して、図４Ａの装置及びスラ
リーを噴霧供給する方法により、ＭｇＯの被覆を行ない
粒径約 170μｍの被覆粒子とした。液体溶媒にはイソプ
ロパノールを、有機結合剤にはメタクリレート樹脂を用
いた。ＭｇＯ、イソプロパノール、メタクリレート樹脂
の配合比は重量で 100：150：10である。乾燥用気体に
は80℃に加熱した空気を用いた。
合体であるダイヤモンド粉末とＣｏ粉末の重量比で70：
30の混合物をスプレードライヤーにより顆粒化した。溶
媒はエタノールで、焼結原料：エタノール＝１：１（重
量比）である。有機結合剤は用いていない。得られた顆
粒（粒径約 130μｍ）に対して、図４Ａの装置及びスラ
リーを噴霧供給する方法により、ＭｇＯの被覆を行ない
粒径約 170μｍの被覆粒子とした。液体溶媒にはイソプ
ロパノールを、有機結合剤にはメタクリレート樹脂を用
いた。ＭｇＯ、イソプロパノール、メタクリレート樹脂
の配合比は重量で 100：150：10である。乾燥用気体に
は80℃に加熱した空気を用いた。
【００１５】この被覆粒子を 450℃で30分間水素気流中
で処理し有機結合剤を除去した後、図６Ａの方法にて 3
000kgf/cm2で成型し円柱状圧密体とした。この円柱状圧
密体を直径25mm、高さ20mmに加工した後、図７Ａの一軸
型超高圧装置にて、推定 5.8ＧＰａ、1450℃にて15分間
焼結を行なった。回収物の熱水処理によりＭｇＯを除去
し、焼結ダイヤモンド粒子12ｇを得た。内89％が粒度＃
140／170 であった。この粒子に対する衝撃破壊強度試
験を行なったところ、同粒度かつ最も一般的な市販単結
晶ダイヤモンド粒子より高強度を示した。
で処理し有機結合剤を除去した後、図６Ａの方法にて 3
000kgf/cm2で成型し円柱状圧密体とした。この円柱状圧
密体を直径25mm、高さ20mmに加工した後、図７Ａの一軸
型超高圧装置にて、推定 5.8ＧＰａ、1450℃にて15分間
焼結を行なった。回収物の熱水処理によりＭｇＯを除去
し、焼結ダイヤモンド粒子12ｇを得た。内89％が粒度＃
140／170 であった。この粒子に対する衝撃破壊強度試
験を行なったところ、同粒度かつ最も一般的な市販単結
晶ダイヤモンド粒子より高強度を示した。
【００１６】（実施例２）粒径40〜80μｍのダイヤモン
ド粒子の集合体であるダイヤモンド粉末とＮｉ粉末の重
量比で88：12の混合物を湿式圧縮押し出しにより顆粒化
した。溶媒はエタノール、有機結合剤は焼結原料の１重
量％のポリビニルアルコールである。得られた顆粒（約
820μｍ）に対して図４Ｂの装置及び有機結合剤を溶解
させた液体溶媒とＮａＣｌ粉末を別個に供給する方法に
より、ＮａＣｌの被覆を行ない、約1000μｍの被覆粒子
とした。液体溶媒にはアセトンを、有機結合剤にはメタ
クリレート樹脂とポリエチレングリコールの重量で１：
１の混合物を用いた。乾燥用気体には50℃に加熱した空
気を用いた。
ド粒子の集合体であるダイヤモンド粉末とＮｉ粉末の重
量比で88：12の混合物を湿式圧縮押し出しにより顆粒化
した。溶媒はエタノール、有機結合剤は焼結原料の１重
量％のポリビニルアルコールである。得られた顆粒（約
820μｍ）に対して図４Ｂの装置及び有機結合剤を溶解
させた液体溶媒とＮａＣｌ粉末を別個に供給する方法に
より、ＮａＣｌの被覆を行ない、約1000μｍの被覆粒子
とした。液体溶媒にはアセトンを、有機結合剤にはメタ
クリレート樹脂とポリエチレングリコールの重量で１：
１の混合物を用いた。乾燥用気体には50℃に加熱した空
気を用いた。
【００１７】この被覆粒子を 600℃で30分間水素気流中
で処理し有機結合剤を除去した後、図６Ａの方法にて 2
000kgf/cm2で成型し円柱状圧密体とした。この円柱状圧
密体を実施例１と同様に加工後、同じく実施例１と同じ
装置にて、推定 5.8ＧＰａ、1450℃にて30分間焼結を行
なった。回収物の熱水処理によりＮａＣｌを除去し、焼
結ダイヤモンド粒子15ｇを得た。内94％が粒度＃20／30
であった。この粒子をフッ化水素酸と硝酸の混合液で処
理し、Ｎｉを全て除去した後、衝撃破壊強度が、最も一
般的な市販単結晶ダイヤモンド粒子と同程度となるよう
に調整した。これら２種のダイヤモンド粒子の、真空中
1100℃で30分間処理した後の衝撃破壊強度を比較したと
ころ、焼結ダイヤモンド粒子のほうが高い値を示した。
で処理し有機結合剤を除去した後、図６Ａの方法にて 2
000kgf/cm2で成型し円柱状圧密体とした。この円柱状圧
密体を実施例１と同様に加工後、同じく実施例１と同じ
装置にて、推定 5.8ＧＰａ、1450℃にて30分間焼結を行
なった。回収物の熱水処理によりＮａＣｌを除去し、焼
結ダイヤモンド粒子15ｇを得た。内94％が粒度＃20／30
であった。この粒子をフッ化水素酸と硝酸の混合液で処
理し、Ｎｉを全て除去した後、衝撃破壊強度が、最も一
般的な市販単結晶ダイヤモンド粒子と同程度となるよう
に調整した。これら２種のダイヤモンド粒子の、真空中
1100℃で30分間処理した後の衝撃破壊強度を比較したと
ころ、焼結ダイヤモンド粒子のほうが高い値を示した。
【００１８】（実施例３）粒径４〜８μｍのダイヤモン
ド微粒子の集合体であるダイヤモンド粉末とＳｉＣ粉末
の重量比で70：30の混合物を実施例２と同様の方法によ
り顆粒化した。得られた顆粒（約 200μｍ）に対して、
同じく実施例２と同様にして、ＮａＣｌの被覆を行な
い、約 250μｍの被覆粒子とした。この被覆粒子を 600
℃で30分間水素気流中で処理し有機結合剤を除去した
後、実施例２と同様に成型し円柱状圧密体とした。この
円柱状圧密体を実施例１、２と同様に、推定６ＧＰａ、
1500℃にて30分間焼結を行なった。回収物の熱水処理に
よりＮａＣｌを除去し、焼結ダイヤモンド粒子13ｇを得
た。内84％が粒度＃80／100 であった。この粒子と従来
広く利用されている単結晶粒子にて同様のメタルボンド
砥石を製作し、Ｓｉ3 Ｎ4 の研削を行なったところ、工
具寿命は同等であったが切れ味が大幅に向上した。
ド微粒子の集合体であるダイヤモンド粉末とＳｉＣ粉末
の重量比で70：30の混合物を実施例２と同様の方法によ
り顆粒化した。得られた顆粒（約 200μｍ）に対して、
同じく実施例２と同様にして、ＮａＣｌの被覆を行な
い、約 250μｍの被覆粒子とした。この被覆粒子を 600
℃で30分間水素気流中で処理し有機結合剤を除去した
後、実施例２と同様に成型し円柱状圧密体とした。この
円柱状圧密体を実施例１、２と同様に、推定６ＧＰａ、
1500℃にて30分間焼結を行なった。回収物の熱水処理に
よりＮａＣｌを除去し、焼結ダイヤモンド粒子13ｇを得
た。内84％が粒度＃80／100 であった。この粒子と従来
広く利用されている単結晶粒子にて同様のメタルボンド
砥石を製作し、Ｓｉ3 Ｎ4 の研削を行なったところ、工
具寿命は同等であったが切れ味が大幅に向上した。
【００１９】
【発明の効果】以上述べた焼結ダイヤモンド粒子は、そ
の製造が容易であるのみでなく、強度等の特性を任意に
調節することができる。よって本発明の主目的である砥
粒としてのみでなく、ドリルビット、ドレッサー等あら
ゆる用途に適用可能である。
の製造が容易であるのみでなく、強度等の特性を任意に
調節することができる。よって本発明の主目的である砥
粒としてのみでなく、ドリルビット、ドレッサー等あら
ゆる用途に適用可能である。
【図１】Ａは被覆粒子の、Ｂはその圧密体の、それぞれ
構成を説明する模式図である。
構成を説明する模式図である。
【図２】別の圧密体の、構成を説明する図１Ｂと同様の
模式図である。
模式図である。
【図３】Ａはダイヤモンドを溶解する能力を有する焼結
助剤を用いた場合の、Ｂはそれを有さない焼結助剤を用
いた場合の、それぞれ得られる焼結ダイヤモンド粒子の
組織を説明する模式図である。
助剤を用いた場合の、Ｂはそれを有さない焼結助剤を用
いた場合の、それぞれ得られる焼結ダイヤモンド粒子の
組織を説明する模式図である。
【図４】Ａは流動式不活性物質被覆法を、Ｂは転動式不
活性物質被覆法を、それぞれ説明する模式図である。
活性物質被覆法を、それぞれ説明する模式図である。
【図５】Ａは湿式等方性加圧装置を、Ｂは乾式等方性加
圧装置を、それぞれ説明する模式図である。
圧装置を、それぞれ説明する模式図である。
【図６】Ａは疑似乾式等方性加圧に用いる支持枠の、Ｂ
は同様に用いる別支持枠の、それぞれ模式図である。
は同様に用いる別支持枠の、それぞれ模式図である。
【図７】Ａは一軸型の、Ｂは多軸型の、それぞれダイヤ
モンド焼結装置（超高圧装置）を説明する模式図であ
る。
モンド焼結装置（超高圧装置）を説明する模式図であ
る。
１ 焼結原料顆粒 ２ 不活性物質被覆層 ３ 被覆粒子 ４ 圧密体 ５ 原料ダイヤモンド粉末の粒子 ６ ダイヤモンドを溶解する能力を有する焼結助剤 ７ ダイヤモンドを溶解する能力を有さない焼結助剤に
よる分散地 ８ 焼結原料顆粒もしくはこれを核とする中途被覆粒子 ９ 被覆装置外筒 10 噴霧ノズル 11 内筒 12 多孔板 13 転動皿 14 粉末供給管 15 ゴム型 16 圧媒（液体） 17 耐圧容器 18 金属製蓋 19 支持枠 20 焼結室 21 超硬合金製ピストン 22 超硬合金製ダイ 23 圧力媒体（セラミック） 24 黒鉛ヒーター 25 通電部品 ａ 乾燥用気体の流れ ｂ 不活性物質粉末／有機結合剤／溶媒スラリーの流れ ｃ 有機結合剤／溶媒の流れ ｄ 不活性物質粉末の流れ ｅ 転動皿の回転 ｆ 冷間等方性加圧装置における加圧方向 ｇ ダイヤモンド焼結装置（超高圧装置）における加圧
方向
よる分散地 ８ 焼結原料顆粒もしくはこれを核とする中途被覆粒子 ９ 被覆装置外筒 10 噴霧ノズル 11 内筒 12 多孔板 13 転動皿 14 粉末供給管 15 ゴム型 16 圧媒（液体） 17 耐圧容器 18 金属製蓋 19 支持枠 20 焼結室 21 超硬合金製ピストン 22 超硬合金製ダイ 23 圧力媒体（セラミック） 24 黒鉛ヒーター 25 通電部品 ａ 乾燥用気体の流れ ｂ 不活性物質粉末／有機結合剤／溶媒スラリーの流れ ｃ 有機結合剤／溶媒の流れ ｄ 不活性物質粉末の流れ ｅ 転動皿の回転 ｆ 冷間等方性加圧装置における加圧方向 ｇ ダイヤモンド焼結装置（超高圧装置）における加圧
方向
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２４Ｄ 3/06 Ｂ２４Ｄ 3/06 Ａ Ｂ２８Ｂ 3/00 １０２ Ｂ２８Ｂ 3/00 １０２ Ｃ０４Ｂ 35/52 ３０１ Ｃ０４Ｂ 35/52 ３０１Ｂ Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｐ 26/00 26/00 Ｃ３０Ｂ 29/04 7202−4Ｇ Ｃ３０Ｂ 29/04 Ｗ
Claims (7)
- 【請求項１】 ダイヤモンド粉末とその焼結助剤を含む
顆粒が、ダイヤモンド焼結条件下で該顆粒と反応しない
物質で被覆されてなることを特徴とする被覆粒子。 - 【請求項２】 被覆が流動及びまたは転動する顆粒に、
該顆粒と反応しない物質の粉末、もしくは液体に該顆粒
と反応しない物質の粉末を懸濁させたスラリー、もしく
は液体に該顆粒と反応しない物質を溶解させた溶液を供
給することにより行なわれることを特徴とする請求項１
記載の被覆粒子の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の被覆粒子、ないし請求項
２記載の製造方法により製造された被覆粒子を圧縮成型
してなることを特徴とする圧密体。 - 【請求項４】 圧縮成型が、冷間等方性加圧により行な
われることを特徴とする請求項３記載の圧密体の製造方
法。 - 【請求項５】 冷間等方性加圧が、乾式冷間等方性加圧
装置もしくは湿式冷間等方性加圧装置における疑似乾式
冷間等方性加圧法により、圧縮比に方向性を持たせて行
なわれることを特徴とする請求項４記載の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１記載の被覆粒子、請求項２記載
の製造方法により製造された被覆粒子、請求項３記載の
圧密体、請求項４，５記載の製造方法により製造された
圧密体の少なくとも１種が、ダイヤモンドの熱力学的安
定域に保持されて、焼結ダイヤモンドにせしめられてな
ることを特徴とする焼結ダイヤモンド粒子。 - 【請求項７】 請求項１記載の被覆粒子、請求項２記載
の製造方法により製造された被覆粒子、請求項３記載の
圧密体、請求項４，５記載の製造方法により製造された
圧密体の少なくとも１種を、ダイヤモンドの熱力学的安
定域に保持し、焼結ダイヤモンドにせしめることを特徴
とする焼結ダイヤモンド粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13578495A JP3787602B2 (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 焼結ダイヤモンド粒子、被覆粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13578495A JP3787602B2 (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 焼結ダイヤモンド粒子、被覆粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08301610A true JPH08301610A (ja) | 1996-11-19 |
| JP3787602B2 JP3787602B2 (ja) | 2006-06-21 |
Family
ID=15159772
Family Applications (1)
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1995
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