JPH06287546A - 炭化ケイ素焼結研摩粒子およびその製造方法 - Google Patents

炭化ケイ素焼結研摩粒子およびその製造方法

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JPH06287546A JP6010788A JP1078894A JPH06287546A JP H06287546 A JPH06287546 A JP H06287546A JP 6010788 A JP6010788 A JP 6010788A JP 1078894 A JP1078894 A JP 1078894A JP H06287546 A JPH06287546 A JP H06287546A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 α−炭化ケイ素粉末を酸化物性焼結添加剤、
とくに酸化アルミニウム／酸化イットリウムとともに常
圧焼結する。 【効果】 粘り強さが著しく改良された、通常の炭化ケ
イ素研摩粒子では脆過ぎる用途にも好適な、研摩粒子が
得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、炭化ケイ素の粉末を酸化性焼結
添加剤とともに焼結することにより製造できる、炭化ケ
イ素を基剤とする研摩粒子、およびその製造方法に関す
る。
【０００２】炭化ケイ素は、その硬度が高いために、ア
チソン法による工業的製造が開始されて以来、研摩剤と
して大量に使用されている。 アチソン炉中で数ミリメ
ートル〜数cmの大きさの粗い結晶の形で生じる炭化ケイ
素は、これまで粉砕およびフルイ分けにより所望の粒子
径に調整しているが、これはかなり経費がかかり、特定
の粒子径だけが必要であっても、粒度分布の広い製品し
か得られない。 そのためにあまり需要のない粒子が過
剰供給され、ほとんど販売できないか、または低価格で
しか販売できなくなる。 そのように製造されたＳｉＣ
研摩粒子の本質的な技術的欠点は、その粘り強さが比較
的低いことであり、ＫIC値で表わして約３MPa・ｍ1/2で
ある。 このために、炭化ケイ素は硬度が高いにもかか
わらず、すべての研摩用途に適している訳ではなく、あ
る種の材料の加工には、硬度はより低いが粘り強さのよ
り高い研摩剤が使用されている。 そのため、アチソン
法炭化ケイ素の高い硬度と、著しく改良された粘り強さ
とをあわせ持ち、それによって、現在でも他の研摩剤が
使用されているそのような研摩用途にも使用できるよう
な研摩剤が必要とされている。
【０００３】炭化ケイ素粉末をホウ素および炭素を含む
添加剤とともに焼結することにより得られる、炭化ケイ
素を基剤とする焼結材料が知られている。 しかし、こ
れらの材料の粘り強さは従来のアチソン法炭化ケイ素の
それとほぼ等しいので、研摩剤として使用しても技術的
な利益はなく、高価なので非経済的であろう。 そこ
で、本発明の課題は、硬度が高く、粘り強さを著しく改
良した炭化ケイ素系の研摩粒子を提供することである。
本発明により、この課題は請求項１に記載の研摩粒子
および請求項５に記載の製造方法により解決される。
【０００４】炭化ケイ素粉末を酸化物性焼結添加剤とと
もに、常圧で、つまり「圧力をかけずに」、１７００〜
２２００℃で、固く、しかも粘り強い研摩粒子に焼結で
きることがわかった。 炭化ケイ素粉末としては、通常
のアチソン法炭化ケイ素（α−ＳｉＣ）の粉砕により得
られる粉末を使用することができる。 β−ＳｉＣから
製造した粉末を使用することもできる。
【０００５】炭化ケイ素粉末には、所望により他の硬質
材料を加えることもできる。 これには、他の炭化物、
たとえば炭化ホウ素または炭化チタン、窒化物、たとえ
ば窒化チタン、窒化タンタル、窒化ホウ素または窒化ア
ルミニウム、ホウ化物、たとえばホウ化チタンまたはホ
ウ化ジルコニウム、または高融点金属、たとえばタング
ステンがある。
【０００６】焼結添加剤としては、アルミニウム、マグ
ネシウムまたは希土類元素の酸化物、複酸化物または混
合酸化物、またはそれらの化合物の混合物を使用するの
が有利である。 ここで複酸化物とは、化学量論的に、
またはほぼ化学量論的に構成された、固有の結晶構造を
有する２種類以上の金属の酸化物性化合物を意味し、し
たがってたとえばスピネル、ざくろ石またはペロブスカ
イトがある。 混合酸化物とは、純粋な金属酸化物か
ら、金属原子の一部が１種以上の他の金属の原子によ
り、構造は変化せずに置き換えられることにより生じ
た、２種類以上の金属の酸化物性化合物、したがって混
合結晶または固溶体を意味する。 希土類元素とは、こ
こでは金属スカンジウム、イットリウム、ランタンおよ
びランタニドならびにそれらの混合物を意味する。 好
ましい焼結添加剤は、酸化アルミニウム、酸化マグネシ
ウム、またはこれらと少なくとも１種類の希土類元素酸
化物との混合物、およびスピネルまたはざくろ石のよう
な、対応する複酸化物または混合酸化物である。 酸化
アルミニウムおよび酸化イットリウムの混合物またはイ
ットリウムアルミニウムざくろ石（ＹＡＧ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ
12）のような、対応する化合物が焼結添加剤としてとく
に好ましい。 とくに良好な結果は、Ａｌ2Ｏ3およびＹ
2Ｏ3の重量比が３：２（モル比約３．３：１に相当）で
ある混合物により得られる。
【０００７】本発明の研摩粒子は、ビッカースによる微
小硬度が、好ましくは少なくとも２２GPaであり、破壊
粘り強さＫICが少なくとも５MPa・ｍ1/2である。 代表
的な値は、硬度約２５〜２７GPaおよび破壊粘り強さ約
６MPa・ｍ1/2である。
【０００８】本発明の研摩粒子は、炭化ケイ素、好まし
くはα変性した炭化ケイ素を、所望により上記の他の炭
化物、窒化物、ホウ化物または金属、および焼結添加剤
と混合し、造粒し、１７００〜２２００℃において、保
護気体の下で、常圧で焼結することにより製造すること
ができる。 上記の酸化物、複酸化物または混合酸化物
の代わりに、それぞれ対応する前駆物質、たとえば水酸
化物または揮発性の無機または有機酸との塩、たとえば
硝酸塩、炭酸塩または酢酸塩を使用することもできる。
【０００９】これらの前駆物質は、焼結温度に達する前
に対応する酸化物に分解し、本来の焼結添加剤として作
用する。 混合は、乾式で、または好ましくは湿式で、
つまり懸濁液中で行なうことができる。 懸濁剤として
は、好ましくは水を使用し、所望により液化剤、消泡剤
またはｐＨ調整剤のような通常の助剤を加える。 とく
に良好な結果は、ｐＨ約８〜１１の弱アルカリ性の水性
懸濁液で得られることがわかった。 ｐＨの調整には、
アンモニア溶液またはアミンを加えることができる。
また、懸濁剤として、たとえばアルコールのような有機
液体を使用することもできる。 この工程には、潤滑剤
（圧縮をプレスで行なう場合、その圧縮性を改良するた
めに）または一時的な結合剤(焼結前に十分な固さを与
えるため)のような他の助剤を使用するのも有利であ
る。
【００１０】混合工程は、コロイドミル、アトライタ
ー、ボールミル、リングスリットミル（Ringspaltmuehl
e）または振動ミル中で行なうのが好ましい。 とくに
炭化ケイ素製の粉砕体を有するアトライターまたはボー
ルミルが、とくに好ましい。混合は、同時に炭化ケイ素
粉末または他の固体原料中にある凝集物を粉砕し、場合
により存在する粗粒を細かくするように行なうのがとく
に有利である。 これは、たとえば、α−ＳｉＣから炭
化ケイ素粉末を製造するのに必要な微小粉砕を同工程に
おける混合とともに行なうことにより達成できる。
【００１１】混合後、混合物ないし懸濁液を造粒し、焼
結可能な「未焼成体」を得るのが有利である。 これに
は、懸濁液を、たとえば濾過し、得られたフィルターケ
ーキを乾燥させることにより行なうとよい。 次いで乾
燥したフィルターケーキを、場合により乾式プレスによ
りさらに圧縮した後、所望の研摩粒子径に粉砕すること
ができる。 この粉砕は、たとえばロール粉砕機で行な
うことができ、従来のＳｉＣ研摩粒子の製造におけるア
チソン法炭化ケイ素の粉砕と反対に、大きなエネルギー
消費も、強度の摩耗も生じない。 懸濁液の固体含有量
がすでに高い場合には、別に濾過工程を行なわずに、直
接乾燥させることができる。
【００１２】粉砕の際は、焼結時の収縮を考慮する。
好ましくない微粒部分はフルイ分けし、プロセスに戻す
ことができる。 懸濁液は、たとえば乾式プレスにより
圧縮できる流動性のグラニュールが得られるように、噴
霧乾燥させることもできる。適切な圧縮装置を使用し
て、特定の形態の研摩粒子を製造することもできる。
【００１３】焼結は、好ましくは保護気体の下で、１７
００〜２２００℃、好ましくは１８００〜２２００℃に
おいて行なう。 保護気体としては、たとえば窒素また
は不活性ガス、好ましくはアルゴンを使用できる。 焼
結期間は、温度、添加剤の種類と量、および焼結雰囲気
により異なり、たとえば１９００℃、Ａｌ2Ｏ3／Ｙ2Ｏ3
を使用し、アルゴン雰囲気中で約２時間である。
【００１４】焼結は、粉体床中で行なうこともできる
し、それなしで行なうこともできる。焼結の後、場合に
より生じる凝集物を除去し、研摩粒子をフルイ分けによ
り所望の粒度分布に調整する。
【００１５】下記の実施例により本発明の研摩粒子の製
造方法を詳細に説明するが、上記の実施態様を制限する
ものではない。
【００１６】
【実施例１】回転容器をそなえたボールミル（有効容積
１２．５リットル）中で、黒色α−ＳｉＣ粉末（ロンザ
・ウエルケ GmbH，ワルツフート、ドイツ、の製造にか
かるタイプＵＦＢ−１０、比表面積１０ｍ2／ｇ）５０k
g、酸化アルミニウム粉末(タイプＣＳ４００、マルチン
ス・ウエルケ GmbH，ベルクハイム／エアフト、ドイ
ツ）３．３３kgおよび酸化イットリウム粉末（H．C．シ
ュタルク，ゴスラー、ドイツ）２．２２kgを、脱イオン
水５０リットルに入れた液を８時間混合した。粉砕体と
して直径２mmの炭化ケイ素ボール２５kgを使用した。
この懸濁液に、石鹸系の分散剤０．５kg、アミノアルコ
ール（塩基として）０．５kgおよびシリコーン消泡剤
０．２５kgを加えた。 この懸濁液を層厚３０mm、１０
０℃で２４時間乾燥させた。 そうして得られた固体材
料をロール粉砕機で細かくし、０．１mm〜１．４mmの粒
子画分をフルイ分けした。 粒子をグラファイトのルツ
ボに入れ、アルゴン雰囲気中、１９００℃、常圧で２時
間焼結させた。
【００１７】焼結後、Ｐ−３６粒子をフルイ分けした。
そのようにして得られた研摩粒子の微小硬度は２６GP
a（ビッカース)、破壊粘り強さ（ＫIC）は６MPa・ｍ1/2
であった。
【００１８】
【実施例２】実施例１に記載のボールミル中で、実施例
１と同じ材料を８時間混合した。実施例１と違う点は、
さらにポリエチレングリコール（潤滑剤として）１kgお
よびポリビニルアルコール（一時的結合剤として）２kg
を加えたことである。
【００１９】この懸濁液を続いて噴霧乾燥させ、得られ
た粒径約０．１mmのグラニュールを１００MPaの圧力で
９０・９０・２０mm3の板にプレスした。 その板をロ
ール粉砕機で粉砕し、さらに実施例１に記載の工程を行
なった。 この方法により、硬度は２６GPa、破壊粘り
強さ６MPa・ｍ1/2の研摩粒子が得られた。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭化ケイ素粉末を、場合によりこれに他
    の炭化物、窒化物、ホウ化物または高融点金属を加え、
    アルミニウム、マグネシウムおよび希土類元素の酸化
    物、複酸化物および混合酸化物のグループから選択され
    た少なくとも１種類の焼結添加剤とともに、１７００〜
    ２２００℃で常圧焼結することにより得られた炭化ケイ
    素系の焼結研摩粒子。
  2. 【請求項２】 焼結添加剤として、酸化アルミニウムお
    よび酸化マグネシウムまたは少なくとも１種類の希土類
    元素酸化物および(または)対応する複酸化物または混合
    酸化物の混合物を含むことを特徴とする請求項１の焼結
    研摩粒子。
  3. 【請求項３】 焼結添加剤として、酸化アルミニウムお
    よび酸化イットリウムおよび(または)対応する複酸化物
    の混合物を含むことを特徴とする請求項２の焼結研摩粒
    子。
  4. 【請求項４】 ビッカース法による微小硬度が少なくと
    も２２GPaであり、破壊粘り強さＫICが少なくとも５MPa
    ・ｍ1/2であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
    かの焼結研摩粒子。
  5. 【請求項５】 炭化ケイ素系の焼結研摩粒子の製造方法
    において、炭化ケイ素粉末を、場合により他の炭化物、
    窒化物、ホウ化物または高融点金属を加え、アルミニウ
    ム、マグネシウムおよび希土類元素の酸化物、複酸化物
    および混合酸化物および（または）加熱により上記の酸
    化物、複酸化物または混合酸化物に変換される、対応す
    る前駆物質のグループから選択された少なくとも１種類
    の焼結添加剤とともに混合し、造粒し、１７００〜２２
    ００℃で、保護気体の下で常圧焼結することを特徴とす
    る製造方法。
  6. 【請求項６】 焼結添加剤として、酸化アルミニウムお
    よび酸化マグネシウムまたは少なくとも１種類の希土類
    元素酸化物および(または)対応する複酸化物または混合
    酸化物の混合物を含むものを使用することを特徴とする
    請求項５の製造方法。
  7. 【請求項７】 焼結添加剤として、酸化アルミニウムお
    よび酸化イットリウムおよび(または)対応する複酸化物
    の混合物を含むものを使用することを特徴とする請求項
    ６の製造方法。
  8. 【請求項８】 混合を、懸濁液中で、コロイドミル、ア
    トライター、ボールミル、リングスリットミル(Ringspa
    ltmuehle）または振動ミルのグループから選択された装
    置中で行ない、続いて懸濁液を乾燥させることを特徴と
    する請求項５〜７のいずれかの製造方法。
  9. 【請求項９】 混合を、炭化ケイ素の粉砕および(また
    は)非凝集化と同時に行なうことを特徴とする請求項８
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】 炭化ケイ素粉末および焼結添加剤の混
    合物の固化を乾式プレスにより行ない、そのようにして
    圧縮した材料を続いて研摩粒子径に粉砕することを特徴
    とする請求項５〜９のいずれかの製造方法。
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