CN101302115B - 采用凝胶注模成型工艺制作复合多级y2o3粉坩埚的方法 - Google Patents

采用凝胶注模成型工艺制作复合多级y2o3粉坩埚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，在制备坩埚过程中采用了凝胶注模成型工艺，通过配置高固相含量、低粘度的复合多级Y2O3料浆，制得高强度和密度、体积变化小、接近于近净尺寸的坩埚。复合多级Y2O3粉坩埚所用的复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材；经本发明方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚可以在使用温度为1600～2000℃的环境下进行熔炼高熔点活性金属或合金。

Description

采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法
技术领域
本发明涉及一种制作坩埚的制备方法，更特别地说，是指一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法。
背景技术
现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、氮化硼BN、氟化钙CaF2等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于熔炼Ti、Nb、Hf等金属或合金具有一定困难。
氧化钇(Y2O3)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。Y2O3的熔点大于2400℃，且在高温下难以与某些活泼金属(如Ti、Nb、Hf等金属或合金)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。
但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，固相体积分数不到25％，大大降低了产品的使用温度。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，在制备坩埚过程中采用了凝胶注模成型工艺，通过配置高固相含量、低粘度的复合多级Y2O3料浆，制得高强度和密度、体积变化小、接近于近净尺寸的坩埚。
本发明是一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，制备时有如下制备步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂溶于去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为2～6；
所述分散剂是质量百分比浓度为5～35％的盐酸，或者是10ml的质量百分比浓度为5～35％的盐酸中加入0.1～3g的多聚磷酸钠组成；该分散剂用于调节所述有机单体溶液的pH值。
用量：100ml的去离子水中加入5～15g的丙烯酰胺，0.1～0.5g的亚甲基双丙烯酰胺，0.5～3ml的分散剂；
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
100g的复合多级Y2O3粉材中包含有20～40g的第三级Y2O3粉材，15～20g的第一级Y2O3粉材，15～20g的第二级Y2O3粉材，15～20g的第四级Y2O3粉材，15～20g的第五级Y2O3粉材，并且多级粉材之和为100％；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度200～800r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气50～200min后；停止脱气，加入过硫酸铵并搅拌5～20min后制得坩埚浆料；
用量：100ml的坩埚浆料中加入0.5～2ml的质量百分比浓度为5～30％的过硫酸铵；
脱气条件：抽气速度为2～10L/s；
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在120～200℃温度下保温10～30h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～70h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力10～20MPa，升温速率5～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
本发明采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的优点在于：(1)造形简单；(2)制得的坩埚内表面光洁度高；(3)烧结过程中工艺参数可控；(4)制备工艺中采用不同粒径的Y2O3粉材混合，在混合过程中小颗粒将进入大颗粒的空隙中，从而可以增加了复合多级Y2O3粉坩埚的致密度，同时也减少了在高温烧结时的体积变化；(5)该方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚可在1600～2000℃的使用温度熔炼高温金属或合金。
附图说明
图1是采用本发明工艺制得的坩埚照片。
图2是本发明复合多级Y2O3粉坩埚的电镜扫描照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材经混合在一起的称谓。
本发明坩埚自重量是指经本发明的凝胶注模成型工艺制得的坩埚的重量。
本发明采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂溶于去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为2～6；
所述分散剂是质量百分比浓度为5～35％的盐酸，或者是10ml的质量百分比浓度为5～35％的盐酸中加入0.1～3g的多聚磷酸钠组成；该分散剂用于调节所述有机单体溶液的pH值。
用量：100ml的去离子水中加入5～15g的丙烯酰胺，0.1～0.5g的亚甲基双丙烯酰胺，0.5～3ml的分散剂；
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
100g的复合多级Y2O3粉材中包含有20～40g的第三级Y2O3粉材，15～20g的第一级Y2O3粉材，15～20g的第二级Y2O3粉材，15～20g的第四级Y2O3粉材，15～20g的第五级Y2O3粉材，并且多级粉材之和为100％；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度200～800r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气50～200min后；停止脱气，加入过硫酸铵并搅拌5～20min后制得坩埚浆料；
用量：100ml的坩埚浆料中加入0.5～2ml的质量百分比浓度为5～30％的过硫酸铵；
脱气条件：抽气速度为2～10L/s；
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在120～200℃温度下保温10～30h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～70h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力10～20MPa，升温速率5～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
将采用上述工艺制得的复合多级Y2O3粉坩埚放入真空熔炼设备中，并将活性金属块放入坩埚内，在真空(真空度10～1×10-3Pa)或惰性气氛(氩气、氦气、氖气)下，熔炼温度1600～2000℃下，熔炼高活性金属如Ti、Nb、Hf等金属或合金。熔炼完成后，取出，观察复合多级Y2O3粉坩埚未出现裂缝，同时复合多级Y2O3粉坩埚内壁无金属或合金物质，说明本发明的复合多级Y2O3粉坩埚具有耐高温的特性。
在本发明的第三步骤中，在添加过硫酸铵的同时也可以加入一定量(1ml)的具有催化作用的N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，加速了凝胶反应的进行。
实施例1：制一个能熔1Kg Nb-16Si-17Cr合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径8cm，坩埚高度10cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重1Kg。
制一个能熔1Kg Nb-16Si-17Cr合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将10g的丙烯酰胺、0.4g的亚甲基双丙烯酰胺、0.5ml的分散剂溶于100ml的去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为2.3；
所述分散剂是质量百分比浓度为35％的盐酸；
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取的150g的第一级Y2O3粉材、200g的第二级Y2O3粉材、300g的第三级Y2O3粉材、200g的第四级Y2O3粉材和150g的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度600r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气100min后；停止脱气，加入4ml的质量百分比浓度为5％的过硫酸铵并搅拌5min后制得坩埚浆料；
脱气条件：抽气速度为2L/s；在本发明中，脱气用真空泵抽搅拌容器向外排出凝胶反应中的气，以及搅拌带入的空气。
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在200℃温度下保温24h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温40h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力10MPa，升温速率5℃/min，烧结温度1700℃。
采用上述方法制得的坩埚外观形貌如图1所示，通过扫描电镜观察上述制得的复合多级Y2O3粉坩埚，其粉材烧结程度较好，结合紧密，如图2所示。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Nb-16Si-17Cr合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，10min内升温至1700℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。
实施例2：制一个能熔2Kg Ti-6Al-4V合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径8cm，坩埚高度10cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重1Kg。
制一个能熔2Kg Ti-6Al-4V合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将15g的丙烯酰胺、0.5g的亚甲基双丙烯酰胺、2ml的分散剂溶于100ml的去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为4.1；
所述分散剂是10ml的质量百分比浓度为5％的盐酸中加入0.2g的多聚磷酸钠组成；该分散剂用于调节所述有机单体溶液的pH值。
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取的200g的第一级Y2O3粉材、200g的第二级Y2O3粉材、300g的第三级Y2O3粉材、150g的第四级Y2O3粉材和150g的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度500r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气120min后；停止脱气，加入5ml的质量百分比浓度为5％的过硫酸铵并搅拌20min后制得坩埚浆料；
脱气条件：抽气速度为4L/s；
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在150℃温度下保温20h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温50h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力15MPa，升温速率5℃/min，烧结温度1800℃。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Ti-6Al-4V合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，25min内升温至1900℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。
实施例3：制一个能熔1.5Kg Ti-47Al合金的复合多级Y2O3粉坩埚
复合多级Y2O3粉坩埚的尺寸：坩埚内径8cm，坩埚高度H＝10cm。
复合多级Y2O3粉坩埚自重1Kg。
制一个能熔1.5Kg Ti-47Al合金的复合多级Y2O3粉坩埚包括有下列步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将13g的丙烯酰胺、0.45g的亚甲基双丙烯酰胺、1.5ml的分散剂溶于去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为3.6；
所述分散剂是质量百分比浓度为20％的盐酸；
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取170g的第一级Y2O3粉材、200g的第二级Y2O3粉材、300g的第三级Y2O3粉材、180g的第四级Y2O3粉材和150g的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度700r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气150min后；停止脱气，加入5.5ml的质量百分比浓度为15％的过硫酸铵并搅拌15min后制得坩埚浆料；
脱气条件：抽气速度为6L/s；
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在180℃温度下保温25h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温40h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力15MPa，升温速率6℃/min，烧结温度1800℃。
将采用上述方法制得的复合多级Y2O3粉坩埚中放入Ti-47Al合金，然后置于真空感应熔炼炉内，抽真空度达到3×10-2Pa，15min内升温至1700℃，熔炼10min后停止，随炉冷却至室温，取出。对复合多级Y2O3粉坩埚进行表面观察未发现裂纹，也未发现表面脱落。

Claims (2)

1.一种采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，其特征在于：复合多级Y2O3粉坩埚所用的复合多级Y2O3粉材是指粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材；
制备时有如下制备步骤：
第一步：配制有机单体溶液
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂溶于去离子水中制得有机单体溶液，待用；所述有机单体溶液的pH值为2～6；
所述分散剂是质量百分比浓度为5～35％的盐酸，或者是10ml的质量百分比浓度为5～35％的盐酸中加入0.1～3g的多聚磷酸钠组成；该分散剂用于调节所述有机单体溶液的pH值；
用量：100ml的去离子水中加入5～15g的丙烯酰胺，0.1～0.5g的亚甲基双丙烯酰胺，0.5～3ml的分散剂；
第二步：配制复合多级Y2O3粉材
将按坩埚自重量称取的粒径为0.01μm～0.5μm的第一级Y2O3粉材、粒径为0.5μm～10μm的第二级Y2O3粉材、粒径为10μm～200μm的第三级Y2O3粉材、粒径为200μm～3mm的第四级Y2O3粉材和粒径为3mm～5mm的第五级Y2O3粉材混合均匀制得复合多级Y2O3粉材，待用；
100g的复合多级Y2O3粉材中包含有20～40g的第三级Y2O3粉材，15～20g的第一级Y2O3粉材，15～20g的第二级Y2O3粉材，15～20g的第四级Y2O3粉材，15～20g的第五级Y2O3粉材，并且多级粉材之和为100％；
第三步：搅拌、脱气制坩埚浆料
将第一步配制的有机单体溶液放入搅拌容器中，在搅拌速度200～800r/min状态边搅拌边加入第二步配制的复合多级Y2O3粉材；待所述复合多级Y2O3粉材加入完成后继续搅拌并脱气50～200min后；停止脱气，加入过硫酸铵并搅拌5～20min后制得坩埚浆料；
用量：100ml的坩埚浆料中加入0.5～2ml的质量百分比浓度为5～30％的过硫酸铵；
脱气条件：抽气速度为2～10L/s；
第四步：注模制坩埚坯
将第三步骤制得的坩埚浆料注入坩埚模型腔中形成第一坩埚坯；然后将第一坩埚坯置于恒温箱中，在120～200℃温度下保温10～30h后，随恒温箱冷却至室温，取出脱去坩埚模型腔制得坩埚生坯；
第五步：高温烧结制坩埚
将第四步制得的坩埚生坯放入烧结炉中，在烧结条件下保温20～70h后，随炉冷却至室温，取出，制得复合多级Y2O3粉坩埚；
所述烧结条件：烧结压力10～20MPa，升温速率5～10℃/min，烧结温度1400～2000℃。
2.根据权利要求1所述的采用凝胶注模成型工艺制作复合多级Y2O3粉坩埚的方法，其特征在于：复合多级Y2O3粉坩埚能够在使用温度为1600～2000℃的环境下进行熔炼高熔点活性金属或合金。
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