JP6929268B2 - リソグラフィに基づく製造によるダイヤモンド複合体 - Google Patents
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- Y02P10/25—Process efficiency
Description
本開示の第1の態様に基づいて、ダイヤモンド複合体を調製する方法であって、
− 重合可能なバインダー、開始剤及びダイヤモンド粒子を含有するスラリーを調製することと;
− ダイヤモンド粒子及び一時的バインダー及び開始剤を含有するスラリーの段階的照射硬化により積層構造グリーン体を形成することと;
− 積層構造グリーン体を脱バインダーすることにより、少なくとも30体積%のダイヤモンド粒子を含むホワイト体を形成することと;
− ホワイト体に溶浸材を導入することと、
初期段階として、第1の圧力において10から60℃/分の速度での漸増的温度上昇により最大焼結温度までホワイト体を加熱することにより、ホワイト体を焼結することと
を含む、方法を提供する。
本開示の方法は、溶浸及び焼結のプロセスの導入中に、脱バインダーされたグリーン体の大きさ及び形状が維持され、最終的に得られたダイヤモンド複合体の寸法は、グリーン体の高さ、長さ及び/又は直径などの寸法と比較して、1.5%未満変化したものを提供する。更に、ダイヤモンド粒度は維持されるか又は減少し、したがって、本開示は、ダイヤモンド粒子の粒成長は伴わない。
以上及び以下に定義された方法に基づいて、脱バインダー工程は、熱処理の代わりに、グリーン体を超臨界流体に曝露することを含んでもよい。任意選択的に、超臨界流体は、31℃の臨界温度及び7.38MPaの臨界圧力を有する二酸化炭素である。あるいは、他の超臨界流体は、それぞれアルカン、アルケン、フッ素化及び/又はヒドロフッ素化のアルカンをベースとした、単一成分流体、二成分系又は三成分系であってもよい。任意選択的に、脱バインダー工程は、超臨界溶媒抽出と組み合わせて加熱することも含んでもよい。
i)ダイヤモンド粒子を含有するスラリーを段階的照射硬化することと、続いてii)脱バインダーすることと、iii)真空におけるSi溶浸及び<150barで焼結することとの結果として得られた積層微細構造体を含む、ダイヤモンド複合体物品を提供する。
ダイヤモンドに富む層とその間のバインダーマトリックスに富む層とを有し、ダイヤモンドに富む層は25から200マイクロメートル、例えば25から100マイクロメートルの範囲であり、バインダーマトリックスに富む層は1から15マイクロメートルの範囲である積層微細構造体を含む、ダイヤモンド複合体物品を提供する。一実施態様に基づいて、バインダーはSiCである。また別の実施態様に基づいて、均一な表面領域粗さは、<4マイクロメートル、例えば<3マイクロメートルである。加えて、使用された方法に起因して、CAD図と比較した外部特徴の差分は、<1.5、例えば<1%である。
ダイヤモンド複合体を、リソグラフィ、特にステレオリソグラフィを使用して製造する。本プロセスは、第1の段階では、圧密体、あるいはグリーン体と称される形態の幾何学的3次元物品を作製するための、自由流動性スラリーのLED放射硬化などの照射を一般に含む。第2の段階では、グリーン体に脱バインダープロセスを施し、バインダーを除去してホワイト(又はブラウン)体を得る。最終段階として、ホワイト体を溶浸及び焼結し、高密度のダイヤモンド複合体を作製する。次に、焼結体は、グリットブラスト及び/又は酸エッチングにより仕上げをされ得て、合金及び岩石などの硬質材料の加工用の高耐摩損体としての使用などの、広範な用途に好適な最終超硬質ダイヤモンド複合体を得る。
ダイヤモンド粉末は一緒にドライブレンドし、均一な混合物を形成した。最終のダイヤモンド混合物は、Diamond Innovations Inc.から入手したMBM−ULC及びMBM−LCグレードの、80重量%の20から30μmと20重量%の4から8μmのダイヤモンドの混合物であり、したがって、4の重量分率LD/ΣSDを有する。このダイヤモンド混合物を、本明細書ではPSD1フィードと表す。加えて、PSD2フィードを、Diamond Innovations Inc.からのMBM−ULC及びMBM−LCグレードを使用して上述のように調製したが、2から80μmの範囲のマルチ−モジュールのダイヤモンド粒度分布を有し、1.6の重量分率LD/ΣSDを有する。
多結晶ダイヤモンドスラリーを、i)PS−m−FlEA(1モルのフタル酸無水物と1モルのアクリル酸2−ヒドロキシエチルの反応生成物);70%のNK−エステルCBX−lN(トリアクリル酸モノフタル酸ペンタエリトリトール)、ii)それぞれの溶媒PEG−400及びPPG−400を混合することにより調製した。分散剤を導入し、得られた組成物を均質に混合した。次に、光開始剤K−69(ビス(4−メトキシベンゾイル)ジエチルゲルマニウム、Ivoclar Vivadent AG)又はIrgacure819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド、Ciba SC)を添加し、簡単な撹拌により溶解させた。最終段階として、ダイヤモンドフィードPSD1を添加し、分散させて、自由流動性の均質なスラリーを作製した。PSD1フィードのダイヤモンド供給は約54体積%に相当する80重量%であり、バインダー含有量は46体積%に相当するおよそ20重量%であった。
リソグラフィのプロセス及び装置を、図1に関連して一般に記載し、スラリー101用の容器100(又は重合タンク)を含む。容器100は透明窓102を有し、それを通してスラリー101を下から選択的に照射し、硬化させる。マイクロミラーアレイ103は容器100の真下に移動可能に位置し、コンピュータ制御される。放射線源104は、照射エネルギー(LED発生光の形態における)をミラー103上に送る。したがって、ミラー103の像が、光学機器(図示せず)を使用して、窓102を介してスラリー101上に投射される。容器100の上に配置されるのは、その上でグリーン体108が層ごとに構築される造形プラットフォーム109を保有し、Z方向に可動のキャリアプレート109を備える基体キャリア106である。キャリアプレート109と容器100の内面との間の距離が、生成される所望の層厚さに相当するまで、キャリアプレート109をスラリー101中に浸漬する。次に、キャリアプレート109と容器100の内面との間のスラリー層は、ミラー103を介して透明窓102を通して選択的に照射され、硬化する。スラリー101の硬化領域はキャリアプレート109に付着し、次に、容器100からZ方向に引き上げられる。次に、更なるスラリーを、ワイパブレード110を使用して窓102全体にわたって広げて、選択的照射硬化プロセスを繰り返して所望の3次元物品を構築する。
脱バインダーを空気中で実施し、220℃及び/又は320℃まで、0.3℃/分間隔でゆっくりとした温度傾斜を伴った。特に、脱バインダー中に洗浄剤が亀裂を引き起こす傾向があるため、脱バインダー中のグリーンの亀裂を回避するには、適度の温度漸増が有利であった。脱バインダー中の質量損失は、グリーンを造形後に清浄したか又はしなかったかに依存して異なり、8−11重量%であった。重量%における質量損失は、((m(造形物)−m(脱バインダーされたもの))/m(造形物))*100のように算出された。
脱バインダー試行はまた、振動超臨界CO2を使用して、30MPa(300)barの圧力及び55−65℃の温度で4.5時間、28.5時間までの間で取り掛かった。得られたグリーンは亀裂がなかった。加えて、得られた焼結複合体は外部亀裂を示さず、主要な欠陥は検出されなかった。表1に詳述するパラメータ構成に基づいて、超臨界溶媒加工に取り掛かった。
第2の脱バインダー工程を、流動水素下で500℃まで、約1℃/分の温度傾斜を用いて適用した。Si溶浸を、真空下で、高速傾斜温度(約50℃/分)を使用して1650℃(1700℃)の温度まで実施した。10分後、本体が完全に溶浸されると、9.5MPa(95bar)のAr圧力を印加し、これは高密度化、すなわち最終密度の増加及び多孔度の低減における助力となった。ダイヤモンドブラウン体を、大過剰のケイ素塊(200重量%、坩堝の底に置いた)と共に、hBNコーティングしたグラファイト坩堝に入れた。使用したケイ素は、LECO分析により99.4重量%のケイ素含有量及び0.004%の酸素含有量を有し、10−100mmの粒度を有する、Elkemからの微細Silicon99−Si 30 015であった。1650℃、9.5MPa(95bar)、アルゴン下における追加の10分後、試料を自由に放冷した。
Si溶浸は、任意選択的に熱間等方気体圧(HIP)加工及び/又は高圧高温(HPHT)加工により、ダイヤモンド粉末に高圧及び高温を適用して達成され得て、融解及びSi溶浸を提供する。
次に、ブラウン体を、ブラウン体を完全に取り囲む高密度にパッキングされたケイ素粉末ブレンドと共に、底部を密封したZrカプセルに入れ得る。ジルコニウムカプセルは、純度≧92.2重量%及びHf含有量≦4.5重量%を有する市販グレードのZrを用いた管から製造され得る。Si粉末ブレンドは、LECO分析により99.5重量%の純度及び0.119重量%の酸素含有量を有し、0.2−0.8mmの粒度を有する、Elkemからの86重量%の粗粉Silgrain(登録商標)、並びにLECO分析により98%の純度及び0.059重量%の酸素含有量を有し、20−300マイクロメートルの粒度を有する、ElkemからのSilgrain HQの混合物であり得る。Siブレンドのタップ密度は、カプセルを満たす間に実施されたものと同じようなやり方で、それに続くカップの手動タッピング中に、較正体積(フォードカップ)をSi粉末ブレンドで満たし、次に重量を測定することにより測定されて約1.36g/cm3であり得て、これはケイ素の理論上の焼結密度の約58%に相当する。カプセルを満たした後、溶着により密封され得る。次に、密封カプセルは、HIP炉内に配置され得て、真空下で温度を400℃まで上昇させた。400℃における30分の保持時間後、アルゴン気体圧を4.0MPa(40bar)まで急速に上げ得て、次に温度を16℃/分で1300℃まで上昇させ得る。1300℃において、圧力は100MPa(1000bar)までおよそ55分間で一定温度で、続いて1570℃の最大焼結温度及び112.5MPa(1125bar)の最大圧力に20分後に到達するまで、温度及び圧力の同時漸増で上昇させ得る。次に、カプセルを、圧力放出中に自由に放冷し得る。
次に、Si溶浸に続いて得られたグリーン体を加工して、過剰のケイ素を表面から且つ内部的に除去した。内部の過剰Si除去は、2%のHF及び20%のHNO3の水溶液が入れてあるバスにグリーン体を約24時間導入し、インサートを取り囲むSi残留物を除去することにより達成した。外部の過剰Si除去は、SiCグリットを用いたグリットブラスターを使用して達成した。SiCグリットは、焼結体からSiを除去したが、本体自体を摩損せず、本体が良好に焼結され非常に高い硬度及び摩損耐性を有することが示された。
密度、CT及び視覚的管理を全試料に関して使用して、目標密度は≧3.23g/cm3、32重量%のダイヤモンド、約30体積%のダイヤモンドに相当する64重量%のSiC及び6重量%のSi、62体積%のSiC及び8体積%のSiであり、これは最小の所望のダイヤモンド含有量及び最大の可能な残留Si含有量と考えられる。Siは最低密度を有し、遊離Siの減少は密度増加に対して好ましい影響を及ぼすことが理解されよう。HIPプロセス中に、特定の体積収縮、すなわち数パーセントの線収縮が起きる。焼結体はまた、純粋にSi溶浸された部分と比較すると、焼結密度を著しく増大させるジルコニウムも含有する。本体の密度は、典型的には約3.5g/cm3であった。
実施例1 (LCM造形キューブ)
3次元のキューブグリーン体を、PSD1ダイヤモンドフィードを含有するスラリーから、図1に関連して記載されたリソグラフィプロセスに基づき、スラリー調製及びグリーン造形における手順に基づいて造形した。50μmの層造形厚さを利用した。得られたグリーン体中のダイヤモンド密度は、およそ54%であり、グリーン体(重合可能なバインダー及び他の添加物を除外した)におけるダイヤモンドの質量を、ダイヤモンドのX線密度(3.52g/cm3)で除することにより得られたグリーン体の体積で除して、100を乗じることにより算出された。得られたグリーン体を、0.3℃/分のゆっくりとした傾斜温度を使用して、220℃の最大脱バインダー温度まで、空気中で注意深く脱バインダーした。脱バインダープロセスは、ブラウン体中の残留炭素を保持することが(脱バインダーされたグリーンの)強度のために望ましいため、意図的に完結しなかった。炭化物形成の溶浸材(ケイ素)で溶浸すると、残留炭素が作用し、炭化物を形成して、消費されるダイヤモンドの量を低減する。ブラウン中の過剰な残留炭素は溶浸を妨害して、特にブラウン体の内部領域における大多孔度/黒鉛化をもたらすため、加工パラメータに基づいて脱バインダープロセスを最適化した。
3次元のノズルグリーン体を、実施例1に詳述するように、80重量%のPSD1ダイヤモンドフィードと共に20重量%の有機添加剤を含有するスラリーから構築した。グリーン体ノズルを積層で構築し、12mmの全高さを含み、7.75mmの直径及び2.1mmの高さを有する環状溝により分離される9.85mmの直径の2のネガティブ部分を伴う。ノズルは、1.3mmから3mmの直径の穴サイズを有する内部穴を含んだ。得られたグリーンを、0.5℃/分でゆっくりと温度傾斜させ、150℃及び190℃において60分間保持し、その後0.3℃/分の温度傾斜により240℃の最大脱バインダー温度まで加熱を続けて、空気中で注意深く脱バインダーした。次に、ブラウン体をグラファイトキュービクル中に置き、焼結/Si溶浸を、「焼結−Si溶浸及び高密度化」において上述するように、10から100mmの粒度を有する、Elkemからの純度99.4%の微細Silicon99−Si30 015を使用して実施した。焼結後、上に詳述するように、ノズルを酸処理し、続いてSiCグリットブラストにより処理して、内部的に且つ表面上の残留Siを除去した。ノズルを秤量し、密度をアルキメデス法を使用して決定して、結果を表3に示した。
全体的に湾曲した外表面を有する3次元成形体を、実施例1に詳述するように、80重量%のPSD1ダイヤモンドフィードと共に20重量%の有機添加剤を含有するスラリーから造形した。得られたグリーンを、亀裂を回避するために、0.5℃/分のゆっくりとした傾斜温度と、所定の温度における保持時間とを使用して、空気中で注意深く脱バインダーした。亀裂は、LOM及びX線CTにより検査すると、ブラウン中に見出されなかった。次に、ブラウン体をグラファイトキュービクル中に置き、焼結/Si溶浸を、上述するように、10−100mmの粒度を有する、Elkemからの純度99.4%の微細Silicon99−Si30 015を使用して実施した。焼結後、上に詳述するように、成形体をSiCグリットブラストにより処理して、表面上の残留Siを除去した。本体を秤量し、密度をアルキメデス法を使用して決定して、結果を表5に示した。
図4は、焼結体には亀裂及び大多孔度のような内部欠陥がないことを示している、実施例3に基づくLCM造形成形体のCT画像である。
3次元のキューブグリーン体を、実施例1に基づいて、PSD1ダイヤモンドフィードを含有するスラリーから造形した。実施例1からの発展として、脱バインダーを、超臨界CO2を使用して、24時間、60℃の温度及び30MPa(300bar)の圧力で、表1及び脱バインダー(超臨界溶媒)における脱バインダープロセスに基づいて、LCMバインダーを抽出することにより実施した。亀裂又は内部欠陥は、LOM及びX線CTにより検査すると、ブラウン中又は焼結部分に見出されなかった。本体を秤量し、アルキメデス法を使用して密度を決定し、結果を表7に示した。
一般に湾曲した外表面を有する3次元成形体を、実施例1に詳述するように、80重量%のPSD2ダイヤモンドフィードと共に20重量%の有機添加剤を含有するスラリーから造形した。実施例1からの発展として、脱バインダーを、超臨界CO2を使用して、24時間、60℃の温度及び30MPa(300bar)の圧力で、表1及び脱バインダー(超臨界溶媒)における脱バインダープロセスに基づいて、LCMバインダーを抽出することにより実施した。亀裂又は内部欠陥は、LOM及びX線CTにより検査すると、ブラウン体中に見出されなかった。次に、ブラウン体をグラファイトキュービクル中に置き、焼結/Si溶浸を、上述するように、Okmeticからの純度>99%のCZ−Siliconウエハを使用して実施した。焼結後、上に詳述するように、成形体をSiCグリットブラストにより処理して、表面上の残留Siを除去した。本体を秤量し、アルキメデス法を使用して密度を決定し、結果を表8に示した。
実施例6 先行技術製造された部品の表面粗さ
均質のスラリーを、ダイヤモンド粉末調製に記載されるPSD1ダイヤモンド混合物を使用して、次に一時的有機バインダーとしてPEG1500及びPEG4000と共に、流体として脱イオン水を添加して調製した。スラリーを噴霧造粒してプレス用細粒を生成し、粉末中の有機バインダーの量は、23体積%に相当する9.26重量%であった。細粒をグリーン体の単軸プレスにおいて使用して、典型的には鉱業用操作(削岩)において使用される工具チップ(ボタン)の形状に、使用された圧縮技術を用いて可能な限り高密度のグリーンにした。グリーン体の圧縮のために印加された力は典型的には30−50kNであり、プレス工具は高耐摩耗性の接合炭化物グレードから作製された。グリーン体における相対的ダイヤモンド密度は、およそ60%であった。百分率における相対的ダイヤモンド密度は、グリーン体(一時的有機バインダー及び他の添加物を除外した)におけるダイヤモンドの質量を、プレス工具図からダイヤモンドのX線密度(3.52g/cm3)で除して得られたグリーン体の体積で除して、100を乗じることにより算出された。圧縮技術及び本体の形状に応じて、密度はグリーン体の異なる部分間でわずかに変化し得る。グリーン体を、脱バインダー(熱処理)に記載されるように脱バインダーし、更なる処置のために十分な強度のブラウン体(ホワイト体)を作製した。
次に、ブラウン体をグラファイトキュービクル中に置き、焼結/Si溶浸を、上に詳述するように、10−100mmの粒度を有する、Elkemからの純度99.4%の微細Silicon99−Si30 015を使用して実施した。焼結後、上に詳述するように、キューブをSiCグリットブラストにより処理して、表面上の残留Siを除去した。本体を秤量し、アルキメデス法を使用して密度を決定し、結果を表9に示した。
表10-ダイヤモンド複合体鉱業用インサート(実施例6)の表面粗さ
Claims (14)
- 積層構造を有するダイヤモンド複合体を調製する方法であって、
− 少なくとも1のラジカル重合可能な基を有する単官能基モノマー又は単官能基ポリマーを含む重合可能なバインダー、開始剤及びダイヤモンド粒子を含有するスラリーを調製することと;
− ダイヤモンド粒子及び一時的バインダー及び開始剤を含有する前記スラリーの段階的照射硬化により積層構造グリーン体を形成することと;
− 前記積層構造グリーン体を脱バインダーすることにより、少なくとも30体積%のダイヤモンド粒子を含むホワイト体を形成することと;
− 前記ホワイト体に、ケイ素及びケイ素組成物から選択される溶浸材を導入することと、
− 初期段階として、第1の圧力において、10から60℃/分の速度での漸増的温度上昇により最大焼結温度まで前記ホワイト体を加熱することにより、前記ホワイト体を焼結することと
を含む、方法。 - 前記ダイヤモンド粒子が、200μm以下の粒度を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ダイヤモンド粒子が、100μm以下の粒度を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 脱バインダー工程が、
漸増的温度上昇により、第1の脱バインダー温度まで前記グリーン体を加熱することを含み、前記脱バインダー温度は200℃から600℃の範囲であり、前記漸増的温度上昇は0.1から2℃/分の漸増を含む、請求項1から3の何れか一項に記載の方法。 - 脱バインダー工程が、グリーン体を超臨界流体に曝露することを含む、請求項1から3の何れか一項に記載の方法。
- 更なる段階において、前記第1の圧力より大きい第2の圧力で前記ホワイト体を加熱し続けることを更に含む、請求項1から5の何れか一項に記載の方法。
- 前記初期段階中の前記最大焼結温度が、850から1750℃の範囲である、請求項6に記載の方法。
- 第2の段階における前記第2の圧力が、前記初期段階における前記第1の圧力より少なくとも50%大きい、請求項6又は7に記載の方法。
- 30から65体積%のダイヤモンド粒子含有量を有するダイヤモンド複合体物品であって、
30体積%超のダイヤモンド粒子を含有する層とその間の30体積%未満のダイヤモンド粒子を含有する層とを有し、30体積%超のダイヤモンド粒子を含有する層の厚さが25から200マイクロメートルの範囲であり、30体積%未満のダイヤモンド粒子を含有する層の厚さが1から15マイクロメートルの範囲である積層微細構造体を含み、
バインダーがSiCである、ダイヤモンド複合体物品。 - 30体積%超のダイヤモンド粒子を含有する層の厚さが25から100マイクロメートルの範囲である、請求項9に記載のダイヤモンド複合体物品。
- 均一な表面領域粗さが、<4マイクロメートルである、請求項9又は10に記載のダイヤモンド複合体物品。
- 均一な表面領域粗さが、<3マイクロメートルである、請求項11に記載のダイヤモンド複合体物品。
- 請求項9から12の何れか一項に記載のダイヤモンド複合体物品の使用であって、
摩耗部品、医療用インプラント、削岩物体、インサートの製造のための、又は切削、旋削、穿孔及び硬質材料の加工において使用される物体の製造のための、使用。 - 前記物体が、高温環境又は高温及び酸性環境において使用される、請求項13に記載の使用。
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