KR20140113703A

KR20140113703A - 천자침, 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치

Info

Publication number: KR20140113703A
Application number: KR1020147021297A
Authority: KR
Inventors: 켄스케 우에무라; 지. 알렉세이 렘네브; 브이. 콘스탄틴 샬노브
Original assignee: 신메이와 인더스트리즈,리미티드
Priority date: 2012-02-23
Filing date: 2013-02-14
Publication date: 2014-09-24
Also published as: JP5354827B1; US20160015908A1; ES2582344T3; WO2013125430A1; CN104145048A; EP2818580B1; US9265896B2; JPWO2013125430A1; IN2014DN07707A; KR101472367B1; EP2818580A1; EP2818580A4; CN104145048B

Abstract

주사통 등의 사용시 통증이 적은 천자침의 제조 방법을 제공한다. 하나의 모서리에 기계 가공시켜 얻어진 연삭면을 지닌 파이프 형상의 금속제 기재를 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로하는 혼합 가스로 충전된 분위기 하에서 발생시킨 플라즈마에 의해 처리하는 공정을 포함하는 천자침의 제조 방법을 제공한다.

Description

천자침, 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치 {Puncture needle, and method and device for producing same}

본 발명은 주사 바늘, 침술 바늘, 봉합 바늘 등의 천자침 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치에 관한 것이다.

인체에 사용되는 주사 바늘 등의 천자침의 크기는 용도에 따라 다르지만 일반적으로 외경 0.3∼1.2mm 정도이며, 경우에 따라서는 2mm 정도의 큰 직경인 것도 있다. 인슐린 자기 주사로 일반적으로 사용되는 31 게이지의 것은 외경이 0.25mm 정도이다. 이러한 직경을 갖는 천자침은 주사통의 자통 통증이나 상처 등을 주고 이를 통해 특히 인슐린을 자가 주사하는 환자에게 공포감이나 불안감을 주게 된다. 따라서 기존 천자침 주사통 통증을 감소시키는 것이 요구된다.

천자침 주사통 통증을 줄이기 위한 하나의 방법은 바늘의 외경을 줄이는 것이며, 이미 33 게이지의 극세 바늘로 주사통 통증을 감소시킨 이른바 무통 인슐린 주사 바늘로 시판 되어 있다. 또한 주사통 바늘 관 중앙부에 테이퍼부를 지니게 하고, 바늘 부분의 지름을 주사기에 연결하는 기단부의 직경보다 작게 한 천자침도 개시되어 있다(특허 문헌 1 참조).

한편 천자침의 바늘은 보통 바늘 관내 주입양을 확보할 수 있도록 어느 정도의 크기가 필요로 된다. 따라서 일반 바늘의 직경을 바꾸지 않고 주사시 통증을 감소시키는 방법이 요구되고 있다. 천자침 주사통 통증을 감소시키는 하나의 방법으로 바늘 관의 표면 평탄화에 의한 생체와의 마찰 저항의 감소를 들 수 있다. 예를 들어, 의료 위생 공구의 표면에서 일반적으로 관찰되는 10∼수십 ㎛의 요철이 있는 거친 표면은 천자침의 경우에는 생체에 주입시에 고통을 주는 원인인 것으로 표면 거칠기를 1∼20㎛ 정도로 연마하는 것이 제안되고 있다(특허 문헌 2 참조).

특허 문헌 1 : 일본 특허공개 특개 2008-200528호 공보 특허 문헌 2 : 일본 특허공개 특개평 9-279331호 공보

그러나 천자침의 주사통 통증은 더욱 감소하는 것이 요구된다.

본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과 본 발명을 완성시켰다.

본 발명은 다음의 (1)∼(7)로 구성되어 있다.

(1) 하나의 모서리에 가공시켜 얻어진 가공면을 지닌 바늘 형상의 금속제 기재를 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로하는 혼합 가스로 충전된 분위기 하에서 발생된 플라즈마에 의해 처리하는 공정을 포함하는 천자침의 제조 방법.

(2) 상기 혼합 가스에 있어서, 상기 반응 가스의 분압(AGP)과 상기 주요 가스의 분압(MGP)의 비(AGP / MGP)가 0.01∼0.1인 상기 (1)에 기재된 천자침의 제조 방법.

(3) 상기 혼합 가스에 있어서, 상기 주요 가스의 분압(MGP)이 0.3∼0.5Pa이며, 상기 반응 가스의 분압(AGP)이 0.007∼0.05Pa인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 천자침의 제조 방법

(4) 상기 주요 가스가 아르곤이며, 상기 반응 가스가 산소와 질소인 상기 (1)∼(3) 중 어느 한 항에 기재된 천자침의 제조 방법.

(5) 상기 금속제 기재가 파이프 형상의 바늘관의 하나의 모서리에 그 바늘관의 길이 방향의 중심 축에 대해 예각을 이루는 절단면과 그 절단면의 선단 부분을 양쪽에서 상기 중심 축에 대해 선대칭으로 연삭하여 형성된 한 쌍의 연삭면과 그 한 쌍의 연삭면끼리 교차하여 이루는 관 몸체의 능선에 의해 형성된 칼날 가장자리를 지님을 특징으로 하는 상기 (1)∼(4) 중 어느 한 항에 기재된 천자침의 제조 방법.

(6) 상기 (1)∼(5) 중 하나에 기재된 제조 방법에 의해 얻을 수 있는 천자침.

(7) 진공조, 상기 진공조 내에 상기 혼합 가스를 도입하는 가스 도입 수단, 상기 진공조 내에 설치된 상기 금속제 기재를 유지하는 홀더 및 이에 대향 배치된 필라멘트와 상기 필라멘트에 전류를 공급하는 필라멘트 전원을 구비함을 특징으로 하는 상기 (1)∼(5)의 어느 하나에 기재된 제조 방법을 사용할 수 있는 플라즈마 장치.

본 발명에 의하면 주사통 등의 사용시 통증이 적은 천자침 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치를 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에 사용될 수 있는 금속 기재의 형상을 예시하는 개략도이다.

도 2는 본 발명의 제조 방법을 바람직하게 사용하는 플라즈마 장치의 개략 단면도이다.
도 3은 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 의해 얻어진 바늘 끝을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰한 이미지(확대 사진)이다.
도 4는 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 의해 얻어진 바늘 끝 부분을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰한 다른 이미지(확대 사진)이다.
도 5는 실시예 1에서 얻어진 천자침 주사통 저항값을 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예 4 및 실시예 5에서 사용된 침술 바늘의 확대 사진이다.
도 7은 실시예 4에 의해 얻어진 바늘을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 한 이미지(확대 사진)이다.
도 8은 실시예 5에 의해 얻어진 바늘을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 한 이미지(확대 사진)이다.
도 9는 실시예 4 및 실시예 5에서 측정된 주사통 저항값을 나타내는 그래프이다.
도 10은 실시예 4 및 실시예 5에서 측정된 최대 주사통 저항값을 비교하는 그래프이다.
도 11은 실험 1에서 얻어진 AFM 사진이다.
도 12는 실험 2에서 얻어진 AFM 사진이다.
도 13은 실험 1에서 처리한 사각형 시편의 경사면을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 한 이미지(확대 사진)이다.
도 14는 실험 2에서 처리한 사각형 시편의 경사면을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰 한 이미지(확대 사진)이다.
도 15는 실험 1과 실험 2에서 처리한 사각형 시편의 경사면을 오제 전자 분광 분석 장치를 이용하여 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

본 발명에 대해 설명한다.

본 발명은 하나의 모서리를 가공하여 얻은 가공면을 지닌 바늘 모양의 금속제 기재를 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로 하는 혼합 가스로 충전된 분위기에서 발생시킨 플라즈마에 의해 처리 공정을 포함하는 천자침의 제조 방법이다.

이러한 제조 방법을 다음에서 "본 발명의 제조 방법"이라고도 한다.

<금속제 기재>

먼저, 본 발명의 제조 방법에 있어서 금속제 기재에 대해 설명한다.

본 발명의 제조 방법에 있어서 금속제 기재의 한쪽 끝에는 가공(기계 가공 등)하여 얻은 가공면(연삭면 등)을 지닌 바늘 모양의 금속제 기재이며, 주사 바늘 침술 바늘, 봉합 바늘 등의 천자침을 얻기 위하여 사용할 수 있는 금속제 기재이면 특별히 한정되지 않는다. 크기나 재질에 대해서도 일반 주사 바늘, 침술 바늘, 봉합 바늘 등으로 사용할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 스테인레스로 이루어진 파이프를 사용할 수 있다.

또한 가공의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 가공면(연삭면 등)을 얻기 위한 기계 가공(연삭 가공 등)일 수 있다. 또한 여러 종류의 가공을 실시하고있다. 예를 들어 기계 가공뿐만 아니라, 분리 가공이나 연마 가공(플라즈마, 가죽 숫돌 등) 등의 다른 가공을 한 가공면을 지닌 바늘 모양의 금속제 기재이어도 좋다.

본 발명의 제조 방법에 있어서 금속제 기재, 예를 들어 그림 1에 나타난 형태의 것이다.

도 1은 금속제 기재의 칼끝 형상의 예를 모식적으로 나타내는 도면이고, 도 1a는 바늘 끝 부분을 측면 측에서 본 사시도이고, 도 1b는 전면에서 본 사시도이다. 천자침의 칼끝 형상으로 랜싯형 세미 랜싯형 백컷형 및 이의 변형형을 들 수 있고 그림 1에 나타낸 것은 랜싯형이다.

도 1에 예시된 바와 같이, 금속제 기재의 바늘 11은 파이프 모양의 바늘 관 10의 끝에 바늘 관 10의 길이 방향의 중심축 5에 대해 예각을 이루는 절단면 12와 절단면 12 끝 쪽 절반 부분을 양쪽에서 중심축 5에 대해 선대칭으로 연삭하여 형성된 한 쌍의 연삭면(경사면) 13과 그 한 쌍의 연삭면 13끼리 교차하여 이루는 관 몸통의 능선에 의해 형성된 칼날 가장자리 14를 포함한다.

또한 칼날 A는 바늘 끝에서 두 경사면 13이 교차하고 이루는 칼날 가장자리 14와 칼날 가장자리 14의 맨 선단에 첨예한 칼끝 15를 포함한다. 이러한 구조의 바늘 선단은 단순한 절단면을 지닌 바늘 선단에 비해 주사통과 주사시 피부 조직과의 접촉이 적게 되고, 또한 칼날로 절개한 피부 조직이 바늘 관 내부에 봉입되어 코어링을 구조적으로 감소시킬 수 있다. 따라서 주사통 통증이 크게 감소될 수 있다.

<플라즈마 처리>

다음으로 본 발명의 제조 방법에 의한 플라즈마 처리에 대해 설명한다.

본 발명의 제조 방법은 상기 금속제 기재에 있어서 적어도 가공면(연삭면 등)은 플라즈마 처리한다. 플라즈마 처리는 상기 금속제 기재를 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로하는 혼합 가스로 충전된 분위기 하에서 발생시킨 플라즈마에 의해 처리하는 것이다.

종래 방법에서는 전술 한 바와 같은 가공하여 얻은 가공면을 지닌 금속제 기재를 주요 가스로 충전된 분위기 하에서 발생시킨 플라즈마에 의해 처리했다. 그러나 이 경우 플라즈마 처리 후 처리면의 거칠기 정도가 높아지고, 얻어진 천자침을 사용했을 때의 통증이 작지 않은 것을 본 발명자들은 발견하였다. 그리고 이를 예의 검토한 결과 주요 가스뿐만 아니라 여기에 반응 가스를 바람직하게는 특정 비율로 반응 가스를 포함하는 혼합 가스로 충전된 분위기 하에서 발생시킨 플라즈마에 의해 처리하면, 상기 금속제 기재의 가공 면의 거칠기 정도가 매우 낮아지고 또한 선단이 첨예화되어 사용시 통증이 현격히 작아지는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 된 것이다.

여기서 혼합 가스는 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로 하는 것으로, 주성분은 체적 비율로 70 % 이상 포함하는 것을 의미한다. 즉, 상기 혼합 가스의 주요 가스와 반응 가스의 합계 농도는 70 부피% 이상이다. 이 합계 농도는 80 부피% 이상인 것이 바람직하고, 90 부피% 이상인 것이 바람직하고, 95 부피% 이상인 것이 바람직하고, 98 부피% 이상인 것이 바람직하고, 99 부피% 이상인 것이 더욱 바람직하다.

주요 가스는 불활성 기체를 의미하지만 아르곤인 것이 바람직하다. 반응 가스는 상기 주요 가스 이외의 가스를 의미하지만 산소 및/또는 질소인 것이 바람직하다. 주요 가스로 아르곤을 사용하며 반응 가스로 산소와 질소를 사용하면 사용시 통증이 더 적은 천자침을 얻을 수 있으므로 바람직하다. 따라서 아르곤 및 공기로 이루어진 혼합 가스를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.

상기 혼합 가스에서의 상기 주요 가스의 분압(MGP)은 0.01∼10Pa인 것이 바람직하고, 0.1∼2Pa인 것이 바람직하고, 0.2∼0.6Pa인 것이 보다 바람직하고, 0.3∼0.5Pa인 것이 더욱 바람직하다.

상기 혼합 가스에서의 상기 반응 가스의 분압(AGP)은 0.001Pa 이상인 것이 바람직하고, 0.001∼1Pa인 것이 바람직하고, 0.005∼0.1Pa인 것이 바람직하고, 0.007∼0.05Pa인 것이 보다 바람직하고 0.007∼0.027Pa인 것이 더욱 바람직하다.

상기 혼합 가스에서의 상기 주요 가스의 분압(MGP)이 0.3∼0.5Pa이고, 상기 반응 가스의 분압이 0.007∼0.05Pa인 것이 바람직하다. 이는 사용시에 의해 통증이 적은 천자침을 얻을 수 있기 때문이다.

플라즈마를 발생시킬 때의 혼합 가스의 압력은 0.1∼10Pa인 것이 바람직하고, 0.2∼1.2Pa인 것이 바람직하고, 0.3∼0.8Pa인 것이 보다 바람직하고 0.307∼0.55Pa인 것이 더욱 바람직하다.

상기 혼합 가스의 상기 반응 가스의 분압(AGP)과 상기 주요 가스의 분압(MGP)의 비(AGP / MGP)는 0.01∼0.5인 것이 바람직하고, 0.01∼0.1인 것이 바람직하고, 0.01∼0.08인 것이 바람직하고, 0.02∼0.1인 것이 보다 바람직하고 0.023∼0.054인 것이 더욱 바람직하다. 사용시에 의해 통증이 적은 천자침을 얻을 수 있기 때문이다.

전술 한 바와 같이, 아르곤 및 공기로 이루어진 혼합 가스를 사용하는 것이 바람직하지만, 이 경우 상기 혼합 가스의 아르곤 분압은 0.01∼10Pa인 것이 바람직하고, 0.1∼2Pa인 것이 바람직하고, 0.2∼0.6Pa인 것이 보다 바람직하고 0.3∼0.5Pa인 것이 더욱 바람직하다. 또한 상기 혼합 가스의 공기의 분압은 0.001Pa 이상인 것이 바람직하고, 0.001∼1Pa인 것이 바람직하고, 0.005∼0.1Pa인 것이 바람직하고 0.006∼0.05Pa인 것이 바람직하고 0.007∼0.05Pa인 것이 보다 바람직하고 0.006∼0.027Pa인 것이 더욱 바람직하다.

상기 금속제 기재는 도 2의 장치로 플라즈마 처리하는 것이 바람직하다. 도 2는 아크 방전 핫 필라멘트 방법을 수행할 수 있는 플라즈마 장치이다. 도 2에서 플라즈마 장치 20은 진공조 22와 진공조 22 내에 혼합 가스 7을 도입하기 위한 가스 도입 수단 24와 진공조 22 내에 설치된 기재 1을 유지하는 홀더 26 및 이에 대향 배치된 필라멘트 28과 필라멘트 28에 전류를 공급하는 필라멘트 전원 30을 포함한다. 또한 플라즈마 장치 20은 필라멘트 28을 덮도록 설치되고 아크 방전 전원 32을 지닌 할로우 캐소드 전극 34, 할로우 캐소드 전극 34의 외부에 설치된 코일 36과 기재 1에 바이어스 전압을 인가할 수 있는 바이어스 전압 전원 38을 더 포함한다.

이러한 플라즈마 장치 20은 가스 도입 수단 24를 사용하여 진공조 22 내에 주요 가스와 반응 가스를 주성분으로 하는 혼합 가스를 도입하여 이 진공조를 채운 후 필라멘트 28에 전류를 공급하여 글로우 방전을 발생시켜 방전 가스의 플라즈마를 발생시킬 수 있다.

여기서 바이어스 전압은 50∼1000V로 하는 것이 바람직하고 100∼800V로 하는 것이 보다 바람직하고 300∼600V로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한 플라즈마 처리 시간은 1∼50 시간으로 하는 것이 바람직하고 1∼10 시간으로 하는 것이 보다 바람직하고 1.5∼4 시간으로 하는 것이 보다 바람직하고 2∼3 시간으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

또한 이온 전류 밀도는 0.1∼50mA/cm²로 하는 것이 바람직하고 0.5∼10mA/cm²로 하는 것이 보다 바람직하고, 1∼2mA/cm²로 하는 것이 더욱 바람직하다.

또한 본 발명의 제조 방법에 있어서, 주요 가스의 분압(MGP) 및 반응 가스의 분압(AGP)은 가스 도입 수단 24에 의해 진공조 22 내에 혼합 가스 7을 도입 할 때의 주요 가스 및 반응 가스의 유량을 유량계(오리피스 등)를 이용하여 측정하고 그 측정값과 진공조 22의 용량으로부터 산출 할 수 있다. 또한 혼합 가스의 압력은 이와 같은 방법으로 측정하고 산출한 주요 가스 및 반응 가스의 분압의 합계로도 구할 수 있다.

(실시예 1)

SUS304 바늘 관(29G, 외경 0.3mm)을 연삭 및 분리 가공하여 도 1의 랜싯형의 바늘 11을 갖는 금속제 기재를 제조하였다. 그리고 전해 연마 등의 가공을 하지 않고 도 2에 나타낸 구조의 플라즈마 발생 장치에 장전된 홀더에 설치하여 바늘 끝을 플라즈마 처리하였다. 여기에서 플라즈마 처리는 플라즈마 발생 장치로서 나가다 정기 주식회사, PINK형 아크방전 핫 필라멘트법 플라즈마 발생 장치를 사용하고 방전 가스는 아르곤 및 공기의 혼합 기체(Ar 가스 분압 = 0.4Pa, 공기 분압 = 0.027Pa)를 사용하였으며 이온 전류 밀도는 1.5mA/cm²이고 바이어스 전압은 400V 조건에서 2.5시간 유지하였다.

또한 바늘은 다수의 것을 동시에 플라즈마 처리하였으나 바늘은 서로 겹치지 않게 바늘 상호간을 5mm 간격으로 홀더에 설치했다. 그리고 플라즈마 처리 후 바늘 끝을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 얻어진 확대 사진을 도 3a 및 도 4a에 나타낸다. 또한 도 3a 내지 도 3c는 400배로 확대한 바늘의 이미지이며 도 4a 내지 도 4c는 4000배로 확대한 경사면 각부의 이미지이다. 또한 표 1에 처리 조건 등을 나타낸다.

(실시예 2)

실시예 1에서는 방전 가스의 아르곤 분압을 0.4Pa 공기의 분압을 0.027Pa로 하였지만, 실시예 2에서는 아르곤 분압은 0.4Pa 공기의 분압을 0.006Pa으로 조정하였다. 그리고 그 이외는 실시예 1과 동일한 조건하에서 플라즈마 처리를 실시했다. 표 1에 처리 조건 등을 나타낸다.

(실시예 3)

실시예 1에서는 방전 가스의 아르곤 분압을 0.4Pa 공기의 분압을 0.027Pa로 하였지만, 실시예 3에서는 아르곤 분압은 0.4Pa 공기의 분압을 0.05Pa로 조정하였다. 그리고 그 이외는 실시예 1과 동일한 조건하에서 플라즈마 처리를 실시했다. 표 1에 처리 조건 등을 나타낸다.

(비교예 1)

실시예 1에서는 방전 가스로서 아르곤(분압 : 0.4Pa) 및 공기(분압 : 0.027Pa)의 혼합 기체를 사용하였지만, 비교예 1에서는 방전 가스로서 아르곤(100 부피 %)을 사용하였다. 그리고 그 이외는 실시예 1과 동일한 조건하에서 플라즈마 처리를 실시했다. 그리고 실시예 1과 동일하게 플라즈마 처리 후 바늘을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 얻어진 확대 사진을 도 3b 및 도 4b에 나타낸다. 또한 표 1에 처리 조건 등을 나타낸다.

사례의 설명	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1
사례의 설명	아르곤(Ar)에 공기를 가하여 플라즈마	아르곤(Ar)에 공기를 가하여 플라즈마	아르곤(Ar)에 공기를 가하여 플라즈마	아르곤(Ar)만의 플라즈마
침 소재	29G	29G	29G	29G
공기압[Pa]	0.027	0.006	0.05	측정되지 않음
아르곤 가스 압력[Pa]	0.4	0.4	0.4	0.4
혼합 가스 압력[Pa]	0.427	0.406	0.45	0.4
이온 전류 밀도[mA/cm²]	1.5	1.5	1.5	1.5
바이어스 전압치[V]	400	400	400	400
처리 시간[Hr]	2.5	2.5	2.5	2.5
침관의 거리[mm]	5	5	5	5
AGP/MGP 계산치	0.068	0.015	0.125	0

(비교예 2)

실시예 1과 동일하게 SUS304 바늘 관(29G, 외경 0.3mm)을 연삭 및 분리 가공하여 도 1 랜싯형의 바늘 11을 갖는 금속제 기재를 제조하였다. 그리고 반응액으로 인산을 이용해 전류 10V를 하전시켜 전해 연마를 실시하였다. 그리고 전해 연마 후 바늘을 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 관찰했다. 얻어진 확대 사진을 도 3c와 도 4c에 나타낸다.

도 3b와 도 3c를 비교하면, 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 3b)은 비교예 2에서 얻어진 바늘 끝(도 3c)보다 첨예화되었다고 할 수 있다. 그러나 도 4a와 도 4b를 비교하면, 실시예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 4a)에 비해 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 4b)의 표면은 거친 것을 알 수 있다. 따라서 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝은 실시예 1과 비교하면 주사통 저항이 높다고 여겨진다.

또한, 도 4a와 도 4c를 비교하면 비교예 2에서 얻어진 바늘 끝(도 4c)보다 실시예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 4a) 쪽이 평활도가 높다고 할 수 있다. 따라서 실시예 1에서 얻어진 바늘을 사용시 저항이 감소하며 분리시의 위화감도 감소할 것으로 여겨진다.

또한 도 3b와 도 3c를 비교하면 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 3b)은 바늘 끝 형상이 비정상적으로 오목 변형된 것을 알 수 있다. 이와 같이 비교예 1에서 얻어진 바늘은 주사통 저항의 일차 저항값이 비정상적으로 높을 것으로 여겨진다. 이에 반해 도 3a에 도시된 실시예 1에서 얻어진 바늘은 오목 변형되어 있지만 비정상적인 정도는 아니다. 실시예 1과 비교예 1의 오목형의 정도를 측정하기 위해 모두 끝에서 같은 거리(= 200㎛)의 오목형의 정도를 오목형이 허용되지 않는 비교예 2 (도 3c)의 경우에 대한 변위량로 측정 한 결과 (도 3a의 Y 및 도 3b의 X) 실시예 1의 경우 Y = 16㎛, 비교예 1의 경우 X = 35㎛이었다 .

또한, 천자침의 경우 주사통 통증은 일반적으로 바늘 끝이 소정 재료를 천자시 주사통 저항에 의해 평가할 수 있다. 예를 들어 상기한 도 1에 나타내었다 랜싯형 천자침의 경우 칼날 가장자리 14 통과시의 주사통 저항을 일차 저항, 연마면 13 통과시의 저항을 이차 저항, 절단면 12 통과시의 저항을 삼차 저항이라고 칭한 후 각각의 저항의 크기에 따라 주사통 통증을 평가할 수 있다.

실시예 2 및 실시예 3에서 얻어진 바늘 끝은 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝(도 4b)보다 표면의 평활도는 높았다. 따라서 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝은 실시예 3과 비교하면 주사통 저항이 높다고 생각된다. 따라서 비교예 1에서 얻어진 바늘 끝과 비교하면 실시예 2 및 실시예 3에서 얻어진 바늘 끝이 사용시 저항이 감소되고 분리시 위화감도 감소할 것으로 생각된다.

그러나 실시예 2 및 실시예 3에서 얻어진 바늘 끝보다 실시예 1에서 얻어진 바늘 끝 쪽이 표면의 평활도가 더욱 높았다. 따라서 실시예 2 및 실시예 3에서 얻어진 바늘 끝보다 실시예 1에서 얻어진 바늘 끝 쪽이 더 바람직하다고 할 수 있다.

다음 비교예 2와 동일하게 기계 가공으로 전해 연마시킨 후 바늘 끝에 실리콘을 도포시켜 얻어진 시판 바늘을 준비한 후, 이 바늘과 실시예 1에 의해 얻어진 바늘에 있어서 주사통 저항값을 측정했다.

주사통 저항값은 오토그래프(50N)를 이용했다. 그리고 두께 0.05mm의 폴리에틸렌 시트에서 JIS-K6253 타입 A에 따른 고무 경도계(듀로 메타)를 사용하여 얻은 경도가 A50 인 것을 사용하여 이 플라스틱 시트에 하중 50N으로 속도 10mm/min에서 스트로크 3mm로 천자침을 천자하는 경우의 하중을 측정하였다. 각각 10개의 바늘에서 측정된 평균값을 구했다.

시판 바늘을 이용한 경우의 주사통 저항값 측정 결과(10개의 평균값)를 도 5a에 실시예 1에 의해 얻어진 바늘을 이용한 경우의 주사통 저항값 측정 결과(10개의 평균값)를 도 5b에 나타낸다.

도 5a와 도 5b와 비교하면 주사통 저항의 최대 값은 시판 바늘(도 5a)의 경우 0.09N인데 반해, 실시예 1에 의해 얻어진 바늘(도 5b)의 경우 0.05N으로 크게 낮아진 것을 알 수 있다. 이와 같이 본 발명에 해당하는 실시예 1의 바늘의 경우 실리콘을 도포하지 않음에도 불구하고 실리콘을 도포한 것보다 주사통 저항을 감소시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.

(실시예 4)

도 6에 나타난 바와 같이 SUS304제 침술 바늘(지름 0.14mm, 길이 60mm 한쪽 끝 부분에만 첨예부분이 있다)을 사용하였다. 도 6에 나타난 스케일(단위 길이)은 1000㎛이다.

그리고 도 2에 나타난 구조의 플라즈마 발생 장치에 장전된 홀더에 설치하여 바늘 끝을 플라즈마 처리했다. 여기에 플라즈마 처리는 실시예 1의 경우와 마찬가지로 플라즈마 발생 장치를 이용하여 방전 가스를 공기와 아르곤의 혼합 기체(공기 : 아르곤(부피비) = 3:97)로 방전 전류 값 40A, 바이어스 전압 400V의 조건에서 2시간 진행하였다.

또한 침술 바늘은 여러개를 동시에 플라즈마 처리하였으나 바늘은 서로 겹치지 않게 바늘 상호간을 5mm씩 간격을 늦추어 홀더에 설치했다.

그리고 플라즈마 처리 후 바늘 끝을 주사 전자 현미경(SEM)(일본 전자 주식회사, JEOL JSM-5510)을 이용하여 관찰했다. 배율은 4000 배했다. 얻어진 확대 사진을 도 7b에 나타낸다. 또한 도 7a는 플라즈마 처리 전의 바늘 끝에 동일한 SEM을 이용하여 유사한 배율로 관찰하여 얻은 확대 사진이다. 또한 도 7c는 도 7a와 도 7b에서 얻은 바늘의 외형(프로파일)을 비교하기 위한 도면이다.

도 7을 이용하여 플라즈마 처리 전후의 바늘 끝의 곡률 반경을 측정한 결과, 플라즈마 처리 전(도 7a)의 바늘 끝의 곡률 반경이 600nm인 반면, 플라즈마 처리 후(도 7b)의 바늘 끝의 곡률 반경은 30nm인 것으로 나타났다. 이에 따라 플라즈마 처리에 의해 바늘 끝이 첨예화 된 것을 확인할 수 있었다.

(실시예 5)

실시예 4에서 2 시간의 플라즈마 처리를 시행하였지만 7 시간의 플라즈마 처리를 한 것 이외는 모두 실시예 4와 동일한 방법으로 플라즈마 처리를 시행하였다. 그리고 플라즈마 처리 후 수득된 바늘 끝을 실시예 4와 동일한 SEM을 사용하여 관찰하여 확대 사진을 얻었다. 도 8a는 플라즈마 처리 후 바늘 끝의 1,000배 확대 사진이며, 도 8b는 동일한 바늘 끝의 30,000배 확대 사진이다.

도 8을 이용하여 플라즈마 처리 후의 바늘 끝의 곡률 반경을 측정한 결과, 10nm인 것으로 나타났다. 실시예 4에서 설명한 바와 같이, 플라즈마 처리 전의 바늘 끝의 곡률 반경은 600nm인 반면, 실시예 5에 의해 플라즈마 처리 후 수득된 바늘 끝의 곡률 반경은 10nm이었다. 즉, 본 발명의 플라즈마 처리에 의해 바늘 끝이 첨예화 된 것을 확인할 수 있었다.

다음 도 6에 나타낸 SUS304제 침술 바늘(플라즈마 처리 전), 도 7에 나타낸 실시예 4의 플라즈마 처리 후 얻어진 천자침 및 도 8에 나타낸 실시예 5의 플라즈마 처리 후 얻어진 천자침 3개에 대해 주사통 저항값을 측정했다.

주사통 저항값은 신동 과학 주식회사 표면 측정기 HEIDON 14DR을 사용하여 측정하였다. 그리고 두께 0.05mm의 실리콘 막을 50mm/min의 속도로 주사 바늘을 천자시킨 경우의 저항값의 변화를 측정했다.

주사통 저항값 측정 결과를 도 9에 나타낸다. 도 9에서 X 축은 천자량(심도 : mm), Y 축은 주사통 저항(gf)을 나타낸다. 또한 도 9에서 얻어진 각 바늘의 최대 주사통 저항값을 도 10에 나타낸다.

도 9보다 SUS304제 침술 바늘(플라즈마 처리 전) 보다 실시예 4의 플라즈마 처리 후 얻어진 천자침 쪽이 주사통 저항이 낮고, 실시예 5의 플라즈마 처리를 실시하여 얻어진 천자침의 경우는 더욱 주사통 저항이 낮은 것을 알 수 있었다.

또한 도 10보다 SUS304제 침술 바늘(플라즈마 처리 전)의 최대 주사통 저항값을 100%로 하였을 경우 실시예 4의 플라즈마 처리 후 얻어진 천자침의 최대 주사통 저항값은 42% 낮고, 실시예 5의 플라즈마 처리 후 얻어진 천자침의 최대 주사통 저항값은 75% 낮은 것으로 나타났다.

또한 실시예 4 및 실시예 5는 침술 바늘에 대한 실험이다, 봉합 바늘에 대해서도 같은 결과가 나타나는 것을 본 발명자는 확인하였다. 봉합 바늘은 주로 바늘 모양 훅이 있고 일반적 끝은 랜싯형으로 가공되고 있다.

(실험 1)

SUS304로 이루어진 주면을 경사면 마무리한 직사각형 판상 샘플(10mm×10mm, 두께 5mm)을 마련하였다. 이러한 경사면을 구비한 샘플을 다음에서는 사각형 시편이라고 부른다. 그 후 사각형 시험편을 도 2에 나타낸 구조의 플라즈마 발생 장치에 장전된 홀더에 설치했다. 여기서 홀더의 필라멘트 28 쪽의 최표면과 사각형 시편의 경사면 마무리한 주면(이하, 간단히 경면라고도 한다.)에 거의 동일 평면이 되도록 사각형 시험편을 홀더에 설치했다. 이와 같이 구형 시험편을 홀더에 설치하여 사각형 시편의 모서리면에 플라즈마가 집중되는 것을 억제 할 수 있다.

그런 다음 사각형 시편의 경사면을 플라즈마 처리했다. 플라즈마 처리는 실시예 1의 경우와 마찬가지로 플라즈마 발생 장치를 이용하여 방전 가스를 아르곤 및 공기의 혼합 기체(전체 압력 = 0.4Pa, 혼합 기체의 공기 = 10 부피 %)로 하고, 방전 전류 40A, 바이어스 전압 400V의 조건에서 45시간 시행하였다. 플라즈마 처리의 사각형 시편의 온도는 250℃이었다. 표 2에 처리 조건 등을 나타낸다.

다음 플라즈마 처리 후 구형 시험편의 경사면을 원자력간현미경(세이코 인스트루먼트 사제, 부품 번호 : NPX100)을 사용하여 관찰했다. 얻어진 AFM 사진을 도 11에 나타낸다.

또한, 플라즈마 처리 후의 사각형 시편의 경사면을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰했다. 얻어진 확대 사진을 도 13에 나타낸다. 또한 도 13a는 4,000 배로 확대한 바늘의 이미지이며, 도 13b는 10,000 배 확대한 경사면의 이미지이다.

또한, 플라즈마 처리 후의 사각형 시편의 반사를 오제 전자 분광 분석 장치 (JEOL 사제, 부품 번호 : JAMP-9500F)를 이용하여 분석했다. 분석 결과를 도 15a에 나타낸다.

(실험 2)

실험 1의 경우와 동일하게 처리하여 경사면을 지닌 구형 시험편을 제작하였다. 그리고 실험 1과 마찬가지로 플라즈마 발생 장치를 이용하여 홀더에 설치하여 사각형 시편의 경사면을 플라즈마 처리했다. 그러나 플라즈마 처리는 방전 가스를 아르곤(전체 압력 = 0.4Pa)으로 방전 전류 40A, 바이어스 전압 400V의 조건에서 4시간 시행하였다.

또한, 플라즈마 처리에 의한 구형 시험편의 중량 감소를 정밀 저울로 측정 한 결과, 단위 시간당 중량 감소는 실험 1의 경우와 동일하다는 것을 확인했다. 또한 방전 가스에 공기가 포함되지만 그 양은 0.25 부피% 이하임을 확인했다. 또한 플라즈마 처리의 사각형 시편의 온도는 240℃이었다. 표 2에 처리 조건 등을 나타낸다.

다음 실험 1과 마찬가지로 원자력간현미경을 이용하여 플라즈마 처리 후의 사각형 시편의 반사를 관찰했다. 얻어진 AFM 사진을 도 12에 나타낸다.

또한 실험 1의 경우와 마찬가지로, 플라즈마 처리 후의 사각형 시편의 경사면을 주사 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 관찰하였다. 얻어진 확대 사진을 도 14에 나타낸다. 또한 도 14a는 4,000배로 확대 한 바늘의 이미지이며, 도 14b는 10,000배 확대 한 경사면의 이미지이다.

또한, 실험 1의 경우와 같은 오제 전자 분광 분석 장치를 이용하여 플라즈마 처리 후 구형 시험편의 경사면 분석을 실시했다. 분석 결과를 도 15b에 나타낸다.

	실험 1	실험 2
혼합 가스의 전압력[Pa]	0.4	0.4
혼합 가스 중의 공기의 부피[부피%]	10	<0.25
방전 전류[A]	40	40
바이어스 전압치[V]	400	400
샘플 온도(℃)	250	240

도 11과 도 12에서 실험 2의 경우(도 12)보다 실험 1의 경우(도 11) 쪽이 표면 평활성이 높은 더 부드러운 것으로 나타났다.

또한 도 13과 도 14도 동일하게 실험 2의 경우(도 14)보다 실험 1의 경우(도 13) 쪽이 표면 평활성이 높은 더 부드러운 것으로 나타났다.

또한 도 15에서 실험 2의 경우(도 15b)보다 실험 1의 경우(도 15c)의 경우에서 구형 시험편의 경사면 부분의 산소 농도가 높은 것으로 나타났다.

이러한 실험 1과 실험 2와 비교를 통해 방전 가스로 아르곤 및 공기의 혼합 기체를 사용한 본 발명은 방전 가스로 아르곤을 이용한 경우와 비교하여 바늘 및 침관부의 표면 평활성이 높고, 주사 바늘로 사용하는 경우 주사통 저항이 낮아지는 것으로 나타났다.

1 금속제 기재
10 바늘 관
11 바늘 끝
12 절단면
13 연삭면 (경사면)
14 칼날
15 바늘 끝
20 플라즈마 장치
22 진공조
24 가스 도입 수단
26 홀더
28 필라멘트
30 필라멘트용 전원
32 아크 방전 전원
34 할로우 캐소드 전극
36 코일
38 바이어스 전압 전원
39 절연체
7 혼합 가스

Claims

하나의 모서리에 가공시켜 얻어진 가공면을 지닌 바늘 형상의 금속제 기재를 주요 가스 및 반응 가스를 주성분으로하는 혼합 가스로 충전된 분위기 하에서 발생된 플라즈마에 의해 처리하는 공정을 포함하는 천자침의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 혼합 가스는 상기 반응 가스의 분압(AGP)과 상기 주요 가스의 분압(MGP)의 비(AGP / MGP)가 0.01∼0.1임을 특징으로 하는 천자침의 제조 방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 혼합 가스는 상기 주요 가스의 분압(MGP)이 0.3∼0.5Pa이며, 상기 반응 가스의 분압(AGP)이 0.007∼0.05Pa임을 특징으로 하는 천자침의 제조 방법
제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 주요 가스는 아르곤이고, 상기 반응 가스는 산소와 질소임을 특징으로 하는 천자침의 제조 방법.
제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속제 기재가 파이프 형상의 바늘관의 하나의 모서리에 그 바늘관의 길이 방향의 중심 축에 대해 예각을 이루는 절단면과 그 절단면의 선단 부분을 양쪽에서 상기 중심 축에 대해 선대칭으로 연삭하여 형성된 한 쌍의 연삭면과 그 한 쌍의 연삭면끼리 교차하여 이루는 관 몸체의 능선에 의해 형성된 칼날 가장자리를 지님을 특징으로 하는 천자침의 제조 방법.
제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 방법에 따라 수득되는 천자침.
진공조; 상기 진공조 내에 상기 혼합 가스를 도입하는 가스 도입 수단; 상기 진공조 내에 설치된 상기 금속제 기재를 유지하는 홀더; 이에 대향 배치된 필라멘트; 및 상기 필라멘트에 전류를 공급하는 필라멘트 전원;을 포함함을 특징으로 하는 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 제조 방법에 사용되는 플라즈마 장치.