JP2683912B2

JP2683912B2 - プラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨方法および装置

Info

Publication number: JP2683912B2
Application number: JP11693588A
Authority: JP
Inventors: 吉田　　隆
Original assignee: 創研工業株式会社
Priority date: 1988-05-16
Filing date: 1988-05-16
Publication date: 1997-12-03
Anticipated expiration: 2012-12-03
Also published as: JPH01290786A

Description

【発明の詳細な説明】イ発明の目的＜産業上の利用分野＞本発明は、連続的に発生させるプラズマガスのエネル
ギーにより、金属内壁面の表面処理を行うようにした方
法および装置に関する。

＜従来の技術＞最近の半導体は、１メガDRAM、４メガDRAMと称される
ように高集積化の傾向が顕著であり、その最小パターン
サイズも当初は10μｍを越えていたが、メガビツト時代
の現在では、それが１μｍを切りサブミクロンが要求さ
れるようになつて来ている。このようにICパターンの微
細化が進み高密度LSIになるに従つて、IC表面に付着す
る異物粒子の存在が製品の歩留りや品質、信頼性に大き
な影響を及ぼすようになる。

そこで、クローズアツプされてきたのが半導体の製造
プロセスにおける清浄化の問題である。すなわち、酸化
前から最終酸化に到るまでのウエハーの処理の全工程に
おいて、如何にウエハー表面を清浄に保つかが、製品の
歩留りを向上させるキーポイントになつている。

ICの製造工程上、重要なガスエツチング工程、パター
ンの超純水洗浄工程などにおいて、それぞれ洗浄用超純
水、エッチングガスなどの清浄度が要求されればされる
程、それら（高純度ガス、超純水）の搬送に用いられる
配管材にも清浄度が要求されるのは当然のことである
し、仮りに、そうでなくともIC製品の歩留り向上の為に
は、前記技術は必要不可欠な手段である。

上述、流体搬送のために設備される配管材の表面処理
加工の一つに、従来から金属管内面の平滑化・清浄化処
理用として液相中での化学的研磨や電解研磨方法が多用
されてきた。また、バフ、ラツプあるいはバレル等を使
用した機械研磨も管内表面平滑化のために利用されてき
た。

ところで前述の化学研磨や電解研磨は湿式研磨と呼ば
れるものであり、研磨対象表面の平滑化には有効な方法
ではあるが、研磨液を用いるため研磨処理後、被研磨物
表面に残留する研磨液を高度に管理された多量の洗浄水
（純水または超純水）で洗浄する必要がある。

また、上記研磨液は繰返し使用されるために、往々に
して汚染される結果、後工程の洗浄によつても完全に除
去できない化学的汚染を被研磨物表面に残すこともあ
る。

さらに、研磨速度は研磨液の組成にも影響されるた
め、研磨速度を巾広い範囲にわたつて調節することが実
際的には困難であるし、また研磨速度を簡単に測定しな
がら作業することが困難である。

一方、後者の機械研磨は、一般的に被研磨物表面に、
加圧力に起因する残留応力、変質層を生じ、砥粒の埋め
込みなどの現象を伴なうため表面の平滑化ができても、
使用中に腐蝕が進行したり、砥粒が溶出するといつた現
象が生じる。

以上、述べた湿式研磨と機械研磨とを複合させた研磨
を施しても、上述の問題点は抜本的には改善できるもの
ではない。

＜発明が解決しようとする課題＞本発明は、上述従来の研磨方法と異なり、容易にプラ
ズマ状態が得られるガス雰囲気中で研磨処理を行うよう
にした方法・装置を採用することにより、湿式研磨方式
のように残留研磨液もなく、化学的汚染を被研磨物表面
に残すこともなく、また、適切な化学研磨や電解研磨を
行うために必要な液組成管理も不要であり、当然のこと
ながら液組成管理不充分による被研磨物表面の汚染もな
い等々、上記従来の研磨方法に内在する各種問題点を、
ことごとく解消した前述金属管（必ずしも管内面に限定
されず閉鎖空間内壁面であつても良い。）の内面研磨方
法および装置を提供しようとするものである。

本発明方法によれば投入電力、ガス圧力の調節により
研磨速度を広範囲に容易に制御でき、逆に、投入電力を
計測することにより研磨速度を確認しつつ加工すること
ができる。

さらに、不活性ガスのほかに反応性ガスを混入するこ
とによつて研磨特性を改善するとか、研磨面を同時に清
浄化するとか、不働態化、窒化、硅化、硼化処理して耐
蝕性を高めるなどの金属管の内面研磨方法を開発するこ
とを目的とする。

ロ発明の構成＜課題を解決するための手段＞本発明は、上述目的を達成するため、以下に述べると
おりの各構成要件を具備している。

（１）金属管内壁と同管内に挿入した導電体とを対向
電極として、不活性ガスの雰囲気内で両電極間に連続的
にプラズマ放電を起こさせ、前記プラズマガスのエネル
ギーによって金属管内面の研磨を行うことを特徴とする
プラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨方法。

（２）プラズマ放電研磨を不活性ガスと、塩素、塩化
水素、弗化炭化水素、酸素等の反応性ガスとの混合雰囲
気内で行い、管内壁面を安定させることを特徴とする上
記第（１）項記載のプラズマエッチングを利用した金属
管の内面研磨方法。

（３）プラズマ放電研磨を、不活性ガスの雰囲気内と
不活性ガスおよび反応性ガスとの混合雰囲気内との交互
に行い、管内壁面の平滑化、清浄化、安定化を複合させ
ることを特徴とする上記第（１）項または第（２）項記
載のプラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨方
法。

（４）両電極間に印加する電圧は、直流、交流または
直流バイアスに交流電圧を重畳したものであることを特
徴とする上記第（１）項ないし第（３）項のうちの、い
ずれか一項記載のプラズマエッチングを利用した金属管
の内面研磨方法。

（５）被加工金属管の両端開口部をシール・絶縁し
て、その一方端シール室壁を気密に貫通して前記管内に
導電体電極を挿入し、これを管軸方向に移動可能とする
と共に、前記管と導電体電極との間に高周波電圧を印加
する一方、前記シール室と、金属管と、前記金属管他端
シール室とに連通して、その一方側に排気調制弁、ミス
トトラップおよび真空ポンプを、他方シール室から不活
性ガスまたは反応性ガスを供給するようにしたことを特
徴とするプラズマエッチングを利用した金属管の内面研
磨装置。

（６）導電体電極は二重構造にして、その一端から冷
却水を供給し、他端から排水するようにした水冷式電極
としたことを特徴とする上記第（５）項記載のプラズマ
エッチングを利用した金属管の内面研磨装置。

＜作用＞被加工金属管（閉鎖空間）の両端を気密かつ絶縁的に
シールすると共に、その一方のシール室には流量調制
弁、ミストトラツプ、メカニカルブースタ、デフユーザ
ポンプ等を直列につないで管およびシール室内の空気を
排気する一方、他方のシール室から徐々に、不活性で容
易にプラズマ状態が得られるアルゴン、窒素、ヘリウム
等のガスを供給して管内に充満させ、また、シール室の
壁を気密に貫通して電導体より成る水冷式電極を挿入し
て、その一端を前記被加工金属管内に並行して誘導でき
るようにした上、金属管、電極間に高周波電圧を印加し
つつ、一定スピードの許に電極を前記管内を移動せしめ
る。

その際には電極または／および金属管を、その長手方
向軸の周りに互に反対方向に回動させても良い。電極の
移動に伴ない流量調制弁から徐々に排気されるガス量だ
け、他方のシール室から、ガスを供給しながら研磨加工
を継続し、金属管全長に及ぶ。

このとき、不活性なガスに、たとえば塩素、塩化水
素、弗化炭化水素、塩化炭化水素、塩化硼素、塩化硅
素、弗化硼素、弗化窒素、酸素、窒素などの化学的な活
性なガスを混合、供給することによつて研磨特性を改善
することも可能である。アルゴンのような不活性ガス雰
囲気中で研磨する場合と比較して、上述の混合ガス中で
加工した場合には10⁵倍以上の研磨速度を得ることもで
きる。これらの活性ガス混合雰囲気中の研磨において
は、そのままでは管内の研磨表面がハロゲンイオンの吸
着等によつて汚染される場合もあるが、不活性ガス単独
の気体中で再度処理することによつて管内研磨面の清浄
化が可能である。

また、化学的に活性なガスである酸素および／または
プラズマ状態で比較的に活性な窒素をアルゴンガス中に
混合する事により、金属管内表面の結晶面方位の差が研
磨速度に及ぼす影響を緩和することができるため、結果
的に高度に平滑な研磨面を得ることもできる。

さらに、緻密で一様な酸素被膜を形成することによつ
て研磨面が不働態化されるので、高度の耐蝕性が確保で
きるステンレス鋼、アルミニウム合金等の金属管内面に
対して酸素を混入したアルゴンガス雰囲気中で本発明方
法を実施すれば、一工程により管内面の平滑化と清浄な
状態での不働態化が同時に可能となる。

本研磨方法によれば投入電力、ガス圧力の調節により
研磨速度を広い範囲で制御することができ、逆に投入電
力を計測することによつて研磨速度を確認しつつ作業を
進めることができる。

＜実施例＞その（１）＜装置＞第１図および第２図は本発明方法を実施するための装
置の一実施例を示し、第１図は装置全体の概略システム
を表わし、第２図は、その要部の拡大断面図であるが、
図示の具体例のみが本発明装置の唯一の実施例と即断す
べきでなく、このほか本発明の構成要件から逸脱しない
範囲で種々の変形例があり得ることに注意されたい。

第１図中、１は水冷式電極で、ホルダー４の先端に取
付けてあり、被加工金属管２内壁面に対向し、その長手
軸を中心にして回転しつつ軸方向に一定スピードで移動
できるように設置されている。電極ホルダー４の内部に
は電１を冷却するための導水管が設けられ、前記導水管
の各端は、電極１が金属管２内に充分な長さ挿入された
場合にも、なおシール室６の外側にあつて、そこから冷
却水を給・排水することができるようにされている。

被加工金属管２の被研磨面は、あらかじめ概略の表面
加工を施ておくことが精密加工のためには得策である。
その被加工金属管２の各端は、それぞれ前記シール室６
および７の壁を気密に貫通して開口し、両シール室６、
７は金属管２を介して連通しているので室６に連らなる
アルゴンガス供給管から室６内に供給されたアルゴンガ
スは金属管２内を流れて電極１の周りを包み、そして室
７側に移動できる。シール室７には、排気管８が連通し
ていて、その先には排気調制弁９、ミストトラツプ10、
メカニカルブースタ11および拡散ポンプ12が直列に連結
され、調制弁９を介して室７、６および金属管２のエア
またはガスを充分に排気することができるようにされて
いる。金属管２内のガス圧を検知するため、メカニカル
ブースタ11よりも上流側排気管８に真空ケージ13を連結
している。

前記電極ホルダー４の他端はシール室６の壁を気密か
つ摺動可能に貫通して外側迄延長させ、そのホルダー他
端によりシール室６の外側から電極１の軸方向移動およ
び長手軸周りの回転を遠隔制御できるようにしている。
15は、20V直流バイアスに13.56MHzの高周波電流を重畳
した電源で、その一方を前記被加工金属管２に、他方を
電極１に連結してある。

第２図は、上記装置の要部拡大断面図を示し、図中、
１は働電体より形成された電極、４は、そのホルダー
で、前記ホルダーと同心に冷却水供給管が設定されてい
て、その開口端は電極１内側付近に位置し、ホルダー４
外部に延長された冷却水供給管５一端から送給した冷却
水は管軸方向に流れ電極１内側に供給されて同極を冷却
した後、そこで熱交換された水はホルダー４と供給管５
との間を通つて再度逆流し、ホルダー４の外側端から外
部に排水される。

上記構造中、電極１、ホルダー４および冷却水供給管
５は一体的に構成されていて、全体として金属管２、シ
ール室６に対して変位できるように設けてある。

２は被加工金属管であつて所定長、たとえば内径6.35
^φmm肉厚1.0mm長さ4000mmであり、その一端開口部は、
シール室６の壁を気密に貫通してその内部に開口してい
る。金属管２と電極１ないし、そのホルダー４とは同心
に設置されているが、両者のセンタを正確に一致させる
ため、また、両者間の絶縁を完全にするため、電極１に
近接した後側のホルダー４には、これと同心で、略、金
属管の内径に等しい外径を有する絶縁管が嵌着され、電
極１が金属管２内を軸方向に移動したり、軸心の周りに
回転するときには何時でも電極１と一緒になつて移動
し、一定のウワークデイスタンスを保ちガイドとして機
能するようにされている。

６は、シール室で、その壁の両側に対向し、かつ同一
軸心上に金属管２嵌着孔と、電極ホルダー４嵌着孔とが
設けてあり、そのいずれの嵌着孔にもその嵌着対称物と
の間を気密にするＯリング16、17を施す。特に電極ホル
ダー４の嵌着孔は、気密を保持したまま同ホルダーが軸
方向に摺動でき、また軸心周りに回転することができ
る。

14は、シール室６に設けた不活性ガスまたは反応性ガ
ス供給口である。

以上説明した構成要件により成るプラズマエッチング
を利用した金属管の内面研磨装置の使用方法、内面研磨
要領ならびに、その結果の典型例を、次に述べる。

その（２）＜方法＞メカニカルブースタ11および拡散ポンプ12を作動して
装置の系内を10^-3Torr程度まで減圧し、ついでアルゴン
ガスを20 SCCM（Standerd Cubic Centimeter Per Minut
e）で置換し、排気調制弁９を操作して系内を20 Torrに
保持した。その後、13.56MHz、15Wの高周波電力を被加
工金属管２と電極１との間に投入した。挿入電極１に対
して金属管２（SUS316L,Ti,Al等の金属管）に、−12Vの
直流バイアスをかけたまま挿入電極を金属管２に対して
10mm/minの一定速度で軸方向に移動し、プラズマエッチ
ングによる管内面研磨を終了した。

約10分後、挿入電極１を100mm移動させた時点で電力
の投入を停止した。

最終的に、排気調制弁９を閉じ、アルゴンガスを供給
することにより系内を大気圧の同等とした後、被加工金
属管２を装置から取外し、その内面研磨状態を観察し
た。その結果、何れの材質のものも内表面は極めて均一
な研磨…たとえば表面粗さRmax0.5μｍ以下…がなされ
ていることを確認した。

その（３）＜方法＞実施例その（１）で説明したのと同一の装置を用いて
研磨を施した（以下に述べる方法の実施例は、特に指定
しない限り、本実施例で使用した装置を使用してい
る。）。

ただし、本実施例では、実施例その（２）に述べた方
法中、アルゴンガスに５％（Vol、％）の塩素ガスを混
入して系内に供給した以外は、すべて実施例その（２）
と同一の条件およびプロセスを採用した。

その結果は、研磨速度が実施例その（２）の場合と比
較して約10⁵倍程度向上した。被加工管の内壁研磨面
は、洗浄後の定量分析の結果、塩素イオンが100ppm検出
された点を除いて、実施例その（２）と同一であつた。

そのほか鋼表面の窒化処理による硬化が認められた。

なお、純アルゴンガスを系内に供給した実施例その
（２）における管の研磨内表面からは塩素イオンは検出
されなかった。

その（４）＜方法＞本実施例においては、系内の空間を満たすアルゴンガ
スに0.1％（Vol、％）の酸素を混入したものを使用し、
SUS 316Lより成る鋼管の内面研磨を行つた。

その結果、実施例その（２）に述べたのと同等の平滑
度を持つ研磨面が得られると共に、その表面には緻密
で、かつ均質な不働態膜が形成されていた。

その（５）＜方法＞極めて粗い表面を有する金属管の内面研磨を行つた。
ただし、本実施例においては、−20℃程度の恒温槽中の
四塩化炭素中で、バブリングさせたアルゴンガス（四塩
化炭素ガスを含むアルゴンガス）を使用して研磨を行つ
た後に、アルゴンガスのみを用いて再度、内表面を研磨
した。

その結果、研磨前には極めて粗い表面であつたものが
高度に平滑化された清浄な面に改質できた。

その（６）＜方法＞実施例その（１）で説明した装置では、両電極の間に
−12Vのバイアス電圧をかけていた。

本実施例では、このバイアス電圧を、それぞれ−10
V、−8V、−6V、−4V、−2Vおよび0Vと段階的に変化さ
せて、バイアス電圧の変化が研磨速度に及ぼす影響を調
査した。

その結果、バイアス電圧が大きくなるに従つて研磨速
度が増大すること、また、バイアス電圧を変化させるこ
とによつて、研磨速度をコントロールすることが可能で
あることを確認した。

ハ発明の効果本発明は、以上述べたとおり、LSI製造工程に使用さ
れる各種の流体送給配管のためのサイニタリー管の内面
研磨に、従来から用いられる湿式または機械研磨に内在
する問題点、たとえば電解液の残留汚染、研磨工程によ
る加工変質層の残存、砥粒の埋込み現象などによるコン
タミの残存などの欠陥を、すべて排除するばかりでな
く、極めて効率良く、金属管内壁研磨面の抜群の平滑
度、清浄化を実現し得ると共に、同時に安定した被覆膜
を形成し得る等、公知の内面研磨技術では期待すること
ができなかつた格別の作用、効果を奏するものとなる。

本発明方法を施した研磨加工金属管を使用することに
より、IC、LSI等の製造工程上、重要なガスエツチン
グ、パターンの超純水洗浄工程などに供給される高純度
ガス、超純水の搬送経路で、それらの清浄度を低下させ
るおそれがなく、以て半導体製造工程における歩止りの
向上、シーズニングの短縮可などといつたメリツトを奏
し得る。

また、バイオテクノロジー関係配管、ジヤー、フイル
タ、化学プラント、薬品プラント、原子関係プラントな
どの比較的にコンタミを嫌う工業分野の配管にも最適で
あることは勿論である。

なお、本発明方法および装置は、専らパイプ内壁面の
精密研磨の場合について説明しているが、その技術的要
部を変更することなく、必要に応じ閉鎖空間内壁面の研
磨に利用することができることは云うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明方法を実施するための装
置の一実施例を示し、第１図は、装置全体の概略システ
ムを表わす断面図で、第２図は、その装置のうちの要部
の拡大断面図である。１……電極、２……被加工金属管、３……管状絶縁物、４……電極ホルダー、５……冷却水供給管、６、７……シール室、８……排気管、９……排気調制弁、 10……ミストトラツプ、11……メカニカルブースタ、 12……デイフユージヨンポンプ、 13……真空ゲージ、14……置換ガス供給管、 15……高周波電源、 16、17……Ｏリング（シールリング）。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】金属管内壁と同管内に挿入した導電体とを
対向電極として、不活性ガスの雰囲気内で両電極間に連
続的にプラズマ放電を起こさせ、前記プラズマガスのエ
ネルギーによって金属管内面の研磨を行うことを特徴と
するプラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨方
法。
【請求項２】プラズマ放電研磨を不活性ガスと、塩素、
塩化水素、弗化炭化水素、酸素等の反応性ガスとの混合
雰囲気内で行い、管内壁面を安定させることを特徴とす
る特許請求の範囲第（１）項記載のプラズマエッチング
を利用した金属管の内面研磨方法。
【請求項３】プラズマ放電研磨を、不活性ガスの雰囲気
内と不活性ガスおよび反応性ガスとの混合雰囲気内との
交互に行い、管内壁面の平滑化、清浄化、安定化を複合
させることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項また
は第（２）項記載のプラズマエッチングを利用した金属
管の内面研磨方法。
【請求項４】両電極間に印加する電圧は、直流、交流ま
たは直流バイアスに交流電圧を重畳したものであること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項ないし第（３）
項のうちの、いずれか一項記載のプラズマエッチングを
利用した金属管の内面研磨方法。
【請求項５】被加工金属管の両端開口部をシール・絶縁
して、その一方端シール室壁を気密に貫通して前記管内
に導電体電極を挿入し、これを管軸方向に移動可能とす
ると共に、前記管と導電体電極との間に高周波電圧を印
加する一方、前記シール室と、金属管と、前記金属管他
端シール室とに連通して、その一方側に排気調制弁、ミ
ストトラップおよび真空ポンプを、他方シール室から不
活性ガスまたは反応性ガスを供給するようにしたことを
特徴とするプラズマエッチングを利用した金属管の内面
研磨装置。
【請求項６】導電体電極は二重構造にして、その一端か
ら冷却水を供給し、他端から排水するようにした水冷式
電極としたことを特徴とする特許請求の範囲第（５）項
記載のプラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨
装置。