KR20130133195A - 탄소섬유 복합재료의 접합 부재의 제조 방법 - Google Patents

탄소섬유 복합재료의 접합 부재의 제조 방법 Download PDF

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KR20130133195A
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KR
South Korea
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carbon fiber
composite material
fiber composite
thermoplastic resin
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KR1020137013379A
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Inventor
마사키 타케우치
토루 카네코
Original Assignee
데이진 가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합 부재의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 형성시키고, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료 사이에 열가소성 수지층을 설치하고 상기 열가소성 수지층을 용융시킴으로써 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시키는 것에 의한 접합 부재의 제조 방법.

Description

탄소섬유 복합재료의 접합 부재의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCTION OF JOINT MEMBER FOR CARBON FIBER COMPOSITE MATERIAL}
본 발명은 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소섬유 복합재료는 비강도, 비강성이 높고 극히 뛰어난 재료로서 중용되고 있다. 그렇지만 종래 매트릭스로서 열경화성 수지를 사용한 탄소섬유 복합재료를 이종재(異種材), 특히 금속과 접합할 때에는 기계적인 접합인 볼트·너트, 리벳 등이나, 접착제를 사용한 접합이 사용되고 있다. 볼트·너트 등에 의한 기계적인 접합은 일반적으로 중량 증가가 커지는 외에, 특히 복합재료에 있어서는 접합점에 응력이 집중하여, 최악의 경우, 최초의 응력 집중점을 기점으로하여 차례차례로 파괴가 진행되어 갈 염려가 있다. 접착제를 사용하는 접합에서는 일반적으로 강도를 확보하기 위하여 일정 두께의 접착제층을 확보하는 것이 필요하고, 특히 대형 부재를 접합하는 경우에는 상당한 양의 접착제를 필요로 하여, 결과적으로 얻어진 부재의 대폭적인 중량 증가가 염려되는 외에 그 강도도 접착제만으로는 반드시 충분하지 않다고 하는 결점이 있었다. 더욱이, 접착제는 일반적으로 실용 강도를 얻기까지에 시간이 걸리기 때문에 양생 공정을 고려해야 한다. 한편 매트릭스로서 열가소성 수지를 사용한 탄소섬유 복합재료(이하, 열가소성 탄소섬유 복합재료로 약칭하는 경우가 있다)는, 수지가 상용하는 범위 내에 있어서는 재료끼리가 용착에 의해 접합하여, 매트릭스 수지 수준의 접합 강도를 기대할 수 있다. 그렇지만 열가소성의 탄소섬유 복합재료라 하더라도 용착에 의한 금속과의 접합은 어려운 경우가 많다.
열가소성 탄소섬유 복합재료를 금속에 용착시키려면, 매트릭스로서 사용하고 있는 열가소성 수지 그 자체가 금속에 대해서 용착할 수 있을 필요가 있다. 금속과 수지가 용착에 의해서 접합되는 것은 특허 문헌 1과 같이 표면을 미세한 포러스로 한 알루미늄재에 수지를 사출 성형함으로써 앵커 효과에 의해 접합할 수 있는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허 문헌 2, 3에는 금속 표면에 처리를 실시하여, 수지와 금속을 접합하는 것이 기재되어 있다. 또한, 열경화성 탄소섬유 복합재료에 있어서는 특허 문헌 4에 금속과 쌍방에 친화성이 있는 중간 수지층을 배치하여 접합하는 방법이 기재되어 있다.
선행 기술 문헌
특허 문헌
(특허 문헌 1) 일본국 특허공개공보 2003－103563호
(특허 문헌 2) 일본국 특허공보 평5-51671호
(특허 문헌 3) WO2009/157445호 팜플렛
(특허 문헌 4) 일본국 특허공개공보 2006－297927호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합 부재의 제조 방법으로서, 그 중에서도 접합과 성형을 동시에 처리할 수 있는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지를 매트릭스로 한 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합부재의 제조 방법을 제공하는 것이다.
열가소성 탄소섬유 복합재료의 이점은 열을 가하면 쉽게 형상이 변하기 때문에, 열경화성 탄소섬유 복합재료에 비해 극히 짧은 시간에 사출 내지는 프레스 성 형을 할 수 있는 것이다. 따라서 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료라면, 성형과 동시 또는 성형의 직후에 금형 내에서 열압착에 의해서 극히 간편하게 접합을 할 수 있으면 극히 효율적으로 금속재료와의 접합체를 얻을수 있다. 그렇지만 특허 문헌 2, 3에 기재된 열가소성 수지와 금속의 접합 방법에 의해 열가소성 탄소섬유 복합재료를 금속과 접합하려고 하여도, 열가소성 탄소섬유 복합재료는 열가소성 수지가 탄소섬유 다발에 「스며들은」상태에 있기 때문에 그 재료의 표면에 반드시 균질로 수지가 존재하는 것은 아니고, 안에는 수지의 「결핍된」부분이 존재하기 때문에, 충분한 접합 강도가 발현하지 않거나, 접합 강도가 크게 흩어지거나 할 염려가 있었다. 또한, 탄소섬유는 금속에 대해서 이른바 전식(電蝕)의 원인이 되기 때문에 수지가 결핍된 부분에 있어서는 금속과 직접 접촉함으로써 금속을 부식시키는 원인이 되고 있었다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합을 예의 검토한 결과, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 형성시켜, 트리아진티올 유도체 함유층과 열가소성 탄소섬유 복합재료 사이에 열가소성 수지층을 설치하여, 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시킴으로써, 금속과 열가소성 탄소섬유 복합재료를 강고히 안정되게 접합할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 도달했다. 본 발명의 구성을 이하에 나타낸다.
1. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합부 재의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 형성시키고, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료 사이에 열가소성 수지층을 설치하여, 그 열가소성 수지층을 용융시킴으로써 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시키는 것에 의한 접합 부재의 제조 방법.
2. 금속을 전자 유도에 의해 가열하여 접합시키는 상기 1항 기재의 접합 부재의 제조 방법.
3. 열가소성 수지층의 두께가 5㎛이상 5mm이하인 상기 1~2항 중 어느 하나 기재의 접합 부재의 제조 방법.
4. 금속을 구성하는 원소가 철 또는 알루미늄을 주로하여 이루어지는 상기 1~3항 중 어느 하나 기재의 접합 부재의 제조 방법.
5. 탄소섬유 복합재료에 있어서의, 열가소성 수지의 존재량이, 탄소섬유 100중량부에 대하여, 50~1000중량부인 상기 1~4항 중 어느 하나 기재의 접합 부재의 제조 방법.
6. 상기 1~5항 중 어느 하나의 제조 방법에 의해 얻어지는, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합 강도 5MPa 이상으로 접합하고 있는 접합 부재.
7. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합된 금속 복합 성형체의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 포함하는 층을 설치하여, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료와의 사이에 설치한 열가소성 수지층을 용융시킴으로써, 금속과 탄소섬유 복합 재료와의 접합 및 성형을 동시에, 혹은 연속하여 실시하는 것을 특징으로 하는 금속 복합 성형체의 제조 방법.
발명을 실시하기 위한 형태
본 발명은 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합부재의 제조 방법이다. 본 발명의 접합 부재의 일 양태을 도 1에 나타내지만, 이하 본 발명의 실시 형태에 관해 설명한다.
［열가소성 탄소섬유 복합재료］
본 발명에서 사용하는 열가소성 탄소섬유 복합재료란 열가소성 수지를 매트릭스로 하여, 탄소섬유를 포함한 재료이다. 탄소섬유 복합재료는, 탄소섬유 100 중량부에 대해 열가소성 수지가 50~1000중량부 포함되어 있는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 탄소섬유 100중량부에 대해, 열가소성 수지 50~400중량부, 더욱 바람직하게는, 탄소섬유 100중량부에 대해, 열가소성 수지 50~100중량부이다. 열가소성 수지가 탄소섬유 100중량부에 대해 50중량부 미만에서는 건조한 탄소섬유가 증가해 버리는 경우가 있다. 또한, 1000중량부를 초과하면 탄소섬유가 너무 적어서 구조재료로서 부적절하게 되는 경우가 있다.
열가소성 수지로서는 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리옥시메틸렌, 폴리페닐렌술피드, 폴리페닐렌에테르, 변성폴리페닐렌에테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, AS 수지, ABS 수지 등을 들 수 있다. 특히 비용과 물성의 균형으로부터 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌술피드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 또한, 폴리아미드(이하, PA로 약기하는 경우가 있고, 나일론의 별칭을 사용하는 경우도 있다)로서는, PA6(폴리카프로아미드, 폴리카프로락탐이라고도 하고, 보다 정확하게는 폴리ε-카프로락탐), PA26(폴리에틸렌아디파미드), PA46(폴리테트라메틸렌아디파미드), PA66(폴리헥사메틸렌아디파미드), PA69(폴리헥사메틸렌아제파미드), PA610(폴리헥사메틸렌세바카미드), PA611(폴리헥사메틸렌운데카미드), PA612(폴리헥사메틸렌도데카미드), PA11(폴리운데칸아미드), PA12(폴리도데칸아미드), PA1212(폴리도데카메틸렌도데카미드), PA6T(폴리헥사메틸렌테레프탈아미드), PA61(폴리헥사메틸렌이소프탈아미드), PA912(폴리노나메틸렌도데카미드), PA1012(폴리데카메틸렌도데카미드), PA9T(폴리노나메틸렌테레프타라미드), PA91(폴리노나메틸렌이소프탈아미드), PA10T(폴리데카메틸렌테레프타라미드), PA101(폴리데카메틸렌이소프탈아미드), PAllT(폴리운데카메틸렌테레프탈아미드), PAllI(폴리운데카메틸렌이소프탈아미드), PA12T(폴리도데카메틸렌테레프타라미드), PA12I(폴리도데카메틸렌이소프탈아미드), 폴리아미드 MXD6(폴리메탁시릴렌아디파미드)로부터 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
열가소성 탄소섬유 복합재료에 있어서의 탄소섬유의 형태는, 특별히 한정되지 않고, 연속 섬유로부터 이루어지는 직물이어도, 섬유를 한방향으로 배치한 것이어도 된다. 섬유를 한방향으로 배치하는 경우는, 층의 방향을 바꾸어 다층으로 적층한다. 예를 들면, 교대로 적층할 수 있다. 또한, 적층면을 두께 방향으로 대칭으로 배치하는 것이 바람직하다.
또한, 열가소성 탄소섬유 복합재료에 있어서, 불연속의 탄소섬유를 분산하여 포개지도록 배치한 것이어도 된다. 이 경우의 섬유 길이는 5mm이상 100mm이하가 바람직하다. 불연속의 탄소섬유의 경우, 탄소섬유는 복합재료 중에서 탄소 섬유다발의 상태로 존재하고 있어도 되고, 또한, 탄소섬유다발과 단사의 상태가 혼재해 있는 것도 바람직하다. 불연속의 탄소섬유는 복합재료 중에서 2차원 랜덤으로 배치되고 있는 것도 바람직하다.
열가소성 탄소섬유 복합재료로서는, 장섬유 펠렛, 즉 용융한 수지를 소정의 점도로 조정하여 연속 섬유의 탄소섬유에 함침시킨 후 절단한다고 하는 공정에서 얻어진 펠렛를 사용하여, 사출 성형기로 소정의 형상으로 성형해도 된다.
［금속］
본 발명에 사용하는 금속으로서는, 구체적으로는 철, 스테인리스, 알루미늄, 구리, 황동, 니켈, 아연 등의 금속을 들 수 있지만, 금속을 구성하는 원소가 철 또는 알루미늄을 주로 하는 것이 바람직하다. 여기서 주란 90중량% 이상이다. 특히 SS재, SPCC재, 하이텐재 등의 철이나, SUS304, 316 등의 스테인리스, 1000~700번대 알루미늄이나 그의 합금이 바람직하게 사용된다.
접합하려고 하는 금속의 형상에 특별히 한정은 없고, 얻으려고 하는 접합 부재에 맞추어 적의 선택할 수 있다.
［트리아진티올 유도체 함유층］
금속의 접합하려고 하는 표면에 트리아진티올 유도체를 포함하는 층을 형성하여, 접합에 제공한다. 트리아진티올 유도체 함유층은 금속의 접합하려고 하는 전면에 형성할 필요는 없고, 또한, 두께도 특별히 제한은 없으며, 접착성이 확보되면 된다. 트리아진티올 유도체로서는, 금속과의 화학 결합을 기대할 수 있는 탈수 실라놀 함유 트리아진티올 유도체, 또는 알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체를 바람직하게 들 수 있다.
알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체로서는, 하기 일반식 (1), (2)
Figure pct00001
(1)
Figure pct00002
(2)
(상기 일반식(1) 및 (2)에 있어서, 식 중의 R1은, H-, CH3-, C2H5-, CH2=CHCH2-, C4H9-, C6H5-, C6H13- 중의 어느 하나이다. R2는, -CH2CH2-,-CH2CH2CH2-,-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-,-CH2CH2SCH2CH2-,-CH2CH2NHCH2CH2CH2- 중의 어느 하나이다. R3는, -(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2-, 또는, -(CH2CH2)2N-CH2CH2CH2-이며, 이 경우, N과 R3이 환상 구조로 된다.
상기 일반식 (1) 및 (2)에 있어서, 식 중의 X는, CH3-, C2H5-, n-C3H7-, i-C3H7-, n-C4H9-, i-C4H9-, t-C4H9-, C6H5- 중의 어느 하나이고, Y는, CH30-, C2H50-, n-C3H70-, i-C3H70-, n-C4H9O-, i-C4H9O-, t-C4H9O-, C6H50- 중의 어느 하나이며, 식 중의 n은 1, 2, 3 중의 어느 하나의 숫자이고, M은 -H 또는 알칼리 금속이다.)
및, 하기 일반식 (3)
Figure pct00003
(3)
(상기 일반식(3)에 있어서, R4는 -S-, -O-, -NHCH2C6H40-, -NHC6H40-, -NHC6H3(Cl)0-, -NHCH2C6H3(NO2)O-, -NHC6H3(NO2)O-, -NHC6H3(CN)O-, -NHC6H2(NO2)20-, -NHC6H3(COOCH3)O-, -NHC10H60-, -NHC10H5(NO2)O-, -NHC10H4(NO2)20-, -NHC6H4S-, -NHC6H3(C1)S-, -NHCH2C6H3(NO2)S-, -NHCC6H3(NO2)S-, -NHC6H3(CN)S-, -NHC6H2(NO2)2S-, -NHC6H3(COOCH3)S-, -NHC10H6S-, -NHC10H5(NO2)S-, -NHC10H4(NO2)2S-이며, M＇는 -H 또는 알칼리 금속, Z는 알콕시기, 바람직하게는 탄소수 1~4의 알콕시기이며, j는 1~6의 정수이다)
로 표시되는 화합물로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 또한, 상기 일반식 (1)~(3)에 있어서, 알칼리 금속이란 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 및 세슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.
본 발명에 있어서 사용되는 트리아진티올 유도체로서 구체적으로는, 뛰어난 효과를 나타내는 알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체인, 하기의 트리에톡시시릴프로필아미노트리아진티올모노나트륨
Figure pct00004
을 바람직한 것으로서 들 수 있다. 트리아진티올 유도체 함유층을 형성하는 방법으로서는 WO2009/157445호 팜플렛 기재의 방법을 바람직하게 들 수 있고, 구체적으로는 알콕시실란 함유 트리아진티올, 물에탄올 용액에 침지한 후, 끌어올려 가열 처리를 실시하고, 반응 완결 및 건조하는 방법을 들 수 있다. 또한, 트리아진티올 유도체 함유층에는, 트리아진티올 유도체 이외의 물질이 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 포함되어 있어도 된다.
［금속 화합물층］
또한, 이러한 트리아진티올 유도체 함유층과 금속과의 사이에, 수산화물, 카르본산염, 인산염, 황산염 등의 금속 화합물층을 포함하는 것이, 더 한층 접합강도 향상을 기대할 수 있어 바람직하다. 금속 화합물층을 형성하는 방법으로서는 WO2009/157445호 공보에 기재된 방법을 바람직하게 들 수 있지만, 구체적으로는 염산, 황산, 인산 등의 산에 침지하는 방법을 들 수 있다.
［열가소성 수지층］
본 발명은 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속 위에 설치한 트리아진티올 유도체 함유층과의 사이에, 열가소성 수지층을 설치하고, 열가소성 수지층을 용융시킴으로써 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시키는 것을 특징으로 한다. 열가소성 수지층은 접합하려고 하는 면전체에 설치할 필요는 없고, 접착성을 확보할 수 있으면 된다. 열가소성 수지층은, 필름상, 직물상, 부직포상, 분상(粉狀) 등으로 배치하고, 열 및 압력을 가하여, 열가소성 수지를 열가소성 탄소섬유 복합재료의 섬유에 함침시킬 수 있는 정도로 용융시켜, 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시킨다.
열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지는, 열가소성 탄소섬유 복합재료의 메트릭스 수지와 상용하는 수지로 하는 것이 바람직하고, 열가소성 탄소섬유 복합재료를 구성하는 매트릭스 수지와 같은 수지를 바람직하게 들 수 있다. 열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지와 열가소성 탄소섬유 복합재료를 구성하는 열가소성 수지는 동종의 수지인 것이 보다 바람직하다. 열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지로서 바람직한 것은, 열가소성 탄소섬유 복합재료를 구성하는 열가소성 수지에 관하여 전술한 것과 같다.
이러한 열가소성 수지층의 두께는 바람직하게는 5㎛이상 5mm이하이고, 보다 바람직하게는 20㎛이상 4mm이하이며, 더욱 바람직하게는 40㎛이상 3mm이하이다. 수지층의 두께가 5㎛미만에서는 용착에 필요한 수지가 부족하여 충분한 강도를 얻을 수 없는 경우가 있다. 수지층이 5mm를 초과하면 양자에 전단적인 하중이 걸렸을 때에 접합면에 모멘트가 작용하여 전체로서 강도가 저하하는 경우가 있다. 이러한 수지층을 5㎛이상 설치함으로써 용착 시에 충분한 수지를 공급할 수 있어, 탄소섬유가 금속에 접촉하는 것을 방지할 수 있기 때문에 전식 방지를 기대할 수 있어 바람직하다.
［용착방법］
본 발명의 접합 부재의 제조 방법에 있어서는, 금속 표면의 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료 사이에 열가소성 수지층을 설치하여 열가소성 수지층을 용융하고, 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시킨다.
이러한 열가소성 수지층의 용착방법으로서는 가열 가압에 의한 방법이 바람직하다. 가열 방법으로서는 외부 히터에 의한 전열(傳熱), 복사 등이 바람직하다. 또한, 접합하는 금속을 전자 유도에 의해 가열하는 방법이, 수지와의 접합면을 직접 가열할 수 있기 때문에 극히 바람직하다. 금속의 가열의 타이밍은 가열된 수지를 성형할 때에 맞추는 것이 용착 강도를 가장 높게 하는데 있어서 바람직하지만, 공정상, 성형이 행해진 후에 금속을 가열하고, 다시 가압하여 접합할 수도 있다.
가열 온도는 열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지의 용융 온도 이상 또한 분해 온도 이하로 하는 것이 바람직하고, 용융 온도＋15℃이상 또한 분해 온도-30℃인 것이 보다 바람직하다. 가압 조건으로서는 용착면에 0.01~2MPa, 바람직하게는 0.02~1.5MPa, 더욱 바람직하게는 0.05~1MPa의 압력을 가하는 것이 바람직하다. 압력이 0.01MPa 미만에서는 양호한 접합력을 얻을 수 없는 경우가 있고, 또한, 가열시에 복합재료가 스프링백하여 형상을 유지하지 못하고 소재 강도도 저하하는 경우가 있다. 또한, 압력이 2MPa를 초과하면 가압부분이 찌부러져, 형상 유지가 어렵게 된다거나, 소재 강도가 저하한다거나 하는 경우가 있다.
트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료 사이에 배치하는 열가소성 수지층은, 미리 어느 한편 측에 먼저 접착하여 수지층을 형성시켜도 된다. 한편 측에 열가소성 수지층을 형성하는 경우는, 트리아진티올 유도체 함유층을 표면에 형성한 금속층의 측에 접착배치하는 것이 바람직하다. 또한, 트리아진티올 유도체 함유층이 붙어있는 금속층 위에 열가소성 수지층 및 탄소섬유 복합재료를 쌓아올리고, 동시에 전체를 열압착시켜 접합 부재를 제조할 수 있다.
열가소성 수지층을 형성시키는 공정의 온도는 열가소성 수지의 용융 온도＋15℃이상 또한 분해 온도-30℃인 것이 보다 바람직하다. 열가소성 수지층은, 필름상, 직물상, 부직포상, 또는 시트상의 형태로 사용하여 열압착시키거나 용융 수지를 사출 성형에 의해 얇게 붙이거나 하여 배치할 수 있다.
열용융한 열가소성 수지를 접촉시킬 때의 금속의 온도는, 열가소성 수지의 용융 온도＋15℃이상 또한 분해 온도-30℃인 것이 바람직하다. 금속의 온도가 그 범위 이하이면 수지가 표면에 융합되기 어려운 경우가 있고, 또한, 그 범위를 초과하면 수지의 분해가 진행되는 경우가 있다. 또한 이러한 온도를 유지하는 시간은, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속과의 본질적인 접합을 위한 시간을 확보할 수 있다면 최대한 짧은 것이 좋다. 열가소성 수지층과 금속과의 접합 강도는 이러한 금속 표면의 트리아진티올 유도체 함유층에 의한 친화성이 중요하고, 일반적으로 고온에 의해서 이러한 트리아진티올 유도체 함유층이 변질할 우려가 있기 때문에, 장시간 고온으로 하는 것은 바람직하지 않다. 일례로서 275℃에서의 접합시간은 대체로 10분 이하가 바람직하다.
［금속 복합 성형체］
열경화성 수지를 매트릭스로 한 탄소섬유 복합재료에서는, 금속과 접합하려고 하는 경우에, 접착제의 사용이나, 프리프레그 중에 금속을 인서트한 후 오토크레이브 중에서의 장시간에 걸치는 성형을 강제하고 있었다. 본 발명은 열가소성 수지를 매트릭스로 한 탄소섬유 복합재료를 사용하고 있기 때문에, 프레스 등의 성형 공정과 동시에, 혹은 연속하여 금속의 접합도 실시할 수 있다. 즉, 본 발명은 형(型)내에서 성형과 접합을 동시에 실시하는 것을 특징으로 하는, 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합된 금속 복합 성형체의 제조 방법을 포함한다.
본 발명은 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합된 금속 복합 성형체의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 설치하고, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합 재료와의 사이에 설치한 열가소성 수지층을 용융시킴으로써, 금속과 탄소섬유 복합재료와의 접합 및 성형을 동시에, 혹은 연속하여 실시하는 것을 특징으로 하는 금속복합 성형체의 제조 방법이다. 금속 복합 성형체 제조에 있어서의 성형과 접합은 단시간으로 처리가능하기 때문에, 종래의 열경화성 수지를 매트릭스로 한 탄소섬유 복합재료를 사용하는 경우에 비해 공업적으로 우위인 방법이다. 또한, 본 발명의 금속 복합 성형체의 제조 방법에 있어서,「금속과 탄소섬유 복합재료와의 접합 및 성형을 연속하여 실시한다」라고 하는 것은, 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합한 후, 연속하여 성형을 실시할 뿐만 아니라, 탄소섬유 복합재료를 소망하는 형상으로 성형한 후, 연속하여 금속을 접합시키는 것도 포함한다.
［접합 부재］
본 발명에 의해 탄소섬유 복합재료와 금속이 강고하게 접합한 접합 부재가 얻어진다. 접합 부재의 접합 강도는 5MPa 이상이다. 접합 강도는 인장 시험으로 평가할 수 있지만, 접합 강도의 상한은 실질 50MPa 정도이다. 본 발명에서 얻어진 접합 부재, 및 금속 복합 성형체는, 강도를 필요로 하는 구조 부재로서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 구조 부재로서는 예를 들면 자동차 등의 이동체를 구성하는 부품 등을 들 수 있다. 접합 부재의 접합 개소수에 한정은 없고, 싱글 랩에 의해서도 더블 랩에 의해서도, 접합 환경에 의해 임의로 선택할 수 있고, 더블 랩은 면적이 2배가 되기 때문에 접합 강도도 2배가 된다.
본 발명에 의하면, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속을 간이한 방법으로, 견고하고 또한 안정되게 얻을 수 있다. 또한, 열가소성 수지를 개입시켜 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속을 접합함으로써 탄소섬유를 원인으로 하는 전식(電蝕)을 동시에 방지할 수 있다. 또한, 접합과 성형 공정을 동시에, 혹은 연속하여 실시하여, 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합 부재를 단시간 또한 적은 공정으로 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 접합 부재의 일양태을 나타낸 모식도이다.
도 2는, 실시예 5에서 얻어진 성형체의 형상을 나타낸 모식도이다.
도 3은, 실시예 5에서 얻어진 금속 복합 성형체의 형상을 나타낸 모식도이다. 도면 중, 원형의 SPCC판을 사선으로 나타내었다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 근거하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
또한, 각 실시예, 비교예에 있어서의 물성 측정 및 평가의 조건은 이하와 같다.
1) 접합 강도
각 실시예 등에 기재된 것과 같은 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트롱5587 만능 시험기에 의해, 속도 1mm/분으로 인장 시험을 실시하여 구한 인장 강도의 값을, 해당 접합 부재의 접합 강도의 값으로 했다.
［참고예 1］연속 섬유 0도 90도 교호(交互) 적층재의 탄소섬유 복합재료의 제조
탄소섬유(토호 테낙스제 테낙스 STS40－24KS(섬유 지름 7㎛m, 인장 강도 4000MPa)를, 나일론6 필름(유니티카·엔블럼 ON25㎛ 두께)을 적층하면서, 섬유 방향 0도, 90도 교호로 64층 적층하고(탄소섬유 64층에 나일론 65층), 260℃, 2MPa, 20분 가열 압축하여, 섬유가 0도 90도 교호, 대칭 적층, 탄소섬유 체적율 47%(질량 기준의 탄소섬유 함유율 57%), 2mm 두께의 탄소섬유 복합재료를 작성했다.
［참고예 2］랜덤재로 이루어지는 평판의 탄소섬유 복합재료의 제조
평균 섬유 길이 16mm로 자른 탄소섬유(토호 테낙스제 테낙스 STS40, 평균 섬유 지름 7㎛)를 평균무게 540g/m2가 되도록 랜덤하게 배치하고, 유니티카 KE435－POG(나일론6) 크로스 10매의 사이에 끼워 넣어 260℃, 2.5MPa로 프레스하여 1400mm×700mm, 탄소섬유 체적율 35%(질량 기준의 탄소섬유 함유율 45%), 두께 2mm의 평판의 탄소섬유 복합재료를 작성했다.
［금속 표면 처리］
길이 100mm, 폭 25mm, 두께 1.6mm의 금속판을 농도 15.Og/L, 온도 60℃의 수산화 나트륨 수용액 중에서 60초간 탈지를 실시한 후, 수세(水洗)를 60초 실시하고, 80℃의 오븐에서 30분간 건조했다. 다음에 온도 60℃, 농도 30~50g/L의 인산 수용액(물 이외의 성분의 90% 이상이 인산) 중에서 300초간 침지하고, 뒤이어 탕세(湯洗, 60℃) 및 수세를 각 60초간 실시하여, 인산금속염, 수산화물을 주성분으로 하는 금속 화합물 피막을 금속판 양표면 상에 형성했다. 다음에 농도 0.7g/L의 트리에톡시실릴프로필아미노트리아진티올모노나트륨의 에탄올/물(체적비 95/5) 용액에, 금속화합물 피막을 가지는 금속판을 실온에서 30분간 침지했다. 그 후 오븐 내에서 160℃, 10분간 열처리했다. 다음에 농도 1.Og/L의 N, N＇-m-페닐렌디말레이미드와 농도 2g/L의 디쿠밀퍼옥사이드를 포함한 아세톤 용액에 실온에서 10분간 침지하고, 오븐내 150℃, 10분간 열처리했다. 또한, 금속판 표면 전체에 농도 2g/L의 디쿠밀퍼옥사이드의 에탄올 용액을 실온에서 분무하고, 바람에 건조하여, 트리아진티올 유도체층을 금속판 표면 전체에 설치했다.
실시예 1
길이 100mm, 폭 25mm, 두께 1.6mm의 SPCC(냉간압연 강판)의 양표면에 상기의 금속 표면 처리를 실시하고, 양면에 각각 나일론6 필름(유니티카·엠블렘 ON25㎛ 두께, 용융 온도 225℃)를 2매씩 설치한 후, SPCC판을 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 온도 상승시키고, 즉시 상온까지 냉각했다. 나일론 필름은 용융~밀착한 후, 고화하여, SPCC 표면에 나이론6의 층을 형성했다. 참고예 2에서 얻어진 탄소섬유 복합재료를 길이 100mm, 폭 25mm로 잘라, 상기 나일론층을 가지는 SPCC판과 싱글랩으로 25mm×25 mm의 범위에서 포개고, 금형을 사용하여 250℃, 0.2MPa, 5분간 가열 가압하여, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 SPCC판과의 접합부재를 작성했다. 이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론5587 만능 시험기에 의해 속도 1mm/분으로 인장 시험을 실시한 바, 접합 강도의 평균치는 12MPa였다.
실시예 2
길이 100mm, 폭 25mm, 두께 1.6mm의 590MPa급 하이텐재의 양표면에 상기의 금속 표면 처리를 실시하고, 양면에 나일론6 필름(유니티카·엔블렘 ON25㎛ 두께)를 2매씩 설치한 후, 하이텐재를 전자 유도가열에 의해 250℃까지 온도상승시키고, 즉시 상온까지 냉각했다. 나일론 필름은 용융, 밀착, 고화하여, 하이텐재 표면에 나일론6의 층을 형성했다. 참고예2에서 얻어진 랜덤재로 이루어지는 평판을 길이 100mm, 폭 25mm로 잘라, 상기 나일론층을 가지는 하이텐재와 싱글 랩으로 25mm×25mm의 범위에서 포개고 열가소성 탄소섬유 복합재료를 250℃, 하이텐재를 140℃로 가열하고, 금형을 사용하여 0.2MPa, 1분간 가열 가압했다. 계속해서 상기 랩한 재료 중 하이텐재를 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 온도 상승시키고, 0.2MPa, 1분간 가열 가압하여, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 하이텐재와의 접합 부재를 작성했다. 이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트롱5587 만능 시험기에 의해 속도 1mm/분으로 인장 시험을 실시한 바, 접합 강도의 평균값은 17MPa였다.
실시예 3
실시예 1과 같은 공정으로, 표면 처리를 한 길이 100mm, 폭 25mm, 두께 1.6mm의 SPCC판 양면에 나일론6 필름(유니티카·엔블렘 ON25㎛ 두께)을 2매씩 설치하고, 또한, 참고예 1에서 얻어진 탄소섬유 복합 재료를 길이 100mm, 폭 25mm으로 잘라 250℃로 온도상승시키고, 상기 나이론6 층을 가지는 SPCC판과 싱글 랩으로 25mm×25mm의 범위에서 포개고, 미리 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시킨 SPCC판과 함께 금형을 사용하여 0.2MPa, 5분간 가열 가압하여 열가소성 탄소섬유 복합재료와 SPCC와의 접합 부재를 작성했다. 이러한 접합 부재를 5매 작성하고, 인스트롱5587 만능 시험기에 의해 속도 1mm/분으로 인장 시험을 실시한 바, 접합 강도의 평균값은 7.4MPa였다.
실시예 4
SPCC판 대신에 1mm 두께 5052알루미늄판을 사용한 것 외에는 실시예 1과 같게 하여, 알루미늄판 표면에 나일론6 층을 형성했다. 참고예 2에서 얻어진 랜덤재로 이루어지는 평판을 길이 100mm, 폭 25mm로 잘라, 상기 나일론층을 가지는 알루미늄판과 싱글 랩으로 25mm×25mm의 범위로 포개고, 금형을 사용하여 250℃, 0.2MPa, 5분간 가열 가압하여 열가소성 탄소섬유 복합재료와 5052알루미늄판 접합 부재를 작성했다. 이러한 접합 부재를 5매 작성하여 인스트롱5587 만능 시험기에 의해 속도 1mm/분으로 인장 시험을 실시한 바, 알루미늄판 부분이 파괴되었다. 알루미늄판의 파괴 강도로부터 계산하면 접합 강도는 7.1MPa 이상인 것을 알았다.
비교예 1
금속 표면 처리를 실시한 길이 100mm, 폭 25mm, 두께 1.6mm의 SPCC판에, 나일론6 층을 설치하는 것 없이, 또한, 참고예 2에서 얻어진 탄소섬유 복합재료 대신에, 같은 치수의 나일론6 편(片)을 접합시킨 이외는, 실시예 1과 같게 조작을 실시했다. 그러나, 얻어진 접합 부재에 관해 접합 강도를 측정하려고 한바, 나일론6 편이 찢어져 버렸다.
실시예 5
참고예 1에서 얻어진 탄소섬유 복합재료를 250℃로 승온시키고, 140℃의 금형을 사용하여 20MPa의 압력으로 프레스하여, 도 2에 나타내는 길이 1200mm, 폭 150mm, 높이 50mm의 대략 コ자형의 형상을 가지는 성형체를 얻었다. 이 성형체에, 도 2에 나타내는 바와 같이 10mmφ의 5개의 구멍을 뚫었다. 그것들의 구멍의 각 개소에, 중심에 10mmφ의 구멍을 가지는 100mmφ, 두께 1.6mm의 SPCC판에 실시예 1과 같은 공정으로 금속 표면 처리를 한 것을, 같은 치수의 나이론6 필름(유니티카·엔블렘 ON25㎛ 두께) 2매를 개재하여 싣고, 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시킨 후, 20kgf(196N)의 힘으로 100℃정도로 될 때까지 SPCC판을 가압하여 성형체와 접합시켜, 금속 복합 성형체를 얻었다. 이 금속 복합 성형체는 시트 레일의 부품으로서 사용할 수도 있으며, 그 형상을 도 3에 나타냈다.
산업상의 이용 가능성
본 발명의 접합 부재는, 접합 강도가 뛰어나, 자동차등의 이동체를 구성하는 부품류 등 여러 가지의 용도에 사용 가능하다.
1: 열가소성 탄소섬유 복합재료
2: 열가소성 수지층
3: 트리아진티올 유도체 함유층
4: 금속

Claims (7)

  1. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속과의 접합 부재의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 형성시키고, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료 사이에 열가소성 수지층을 설치하여, 그 열가소성 수지층을 용융시킴으로써 금속과 탄소섬유 복합재료를 접합시키는 것에 의한 접합 부재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    금속을 전자 유도에 의해 가열하여 접합시키는 접합 부재의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 수지층의 두께가 5㎛이상 5mm이하인 접합 부재의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    금속을 구성하는 원소가 철 또는 알루미늄을 주로 하여 이루어지는 접합 부재의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소섬유 복합재료에 있어서의, 열가소성 수지의 존재량이, 탄소섬유 100중량부에 대해, 50~1000중량부인 접합 부재의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 제조 방법에 의해 얻어진, 열가소성 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합 강도 5MPa 이상으로 접합하고 있는 접합 부재.
  7. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합재료와 금속이 접합된 금속 복합 성형체의 제조 방법으로서, 금속 표면에 트리아진티올 유도체를 함유하는 층을 설치하고, 트리아진티올 유도체 함유층과 탄소섬유 복합재료와의 사이에 설치한열가소성 수지층을 용융시킴으로써, 금속과 탄소섬유 복합재료와의 접합 및 성형을 동시에, 혹은 연속하여 실시하는 것을 특징으로 하는 금속 복합 성형체의 제조 방법.








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