KR20130108191A - 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법 - Google Patents

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가부시키가이샤 고베 세이코쇼
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Abstract

도전성이나 내식성이 우수한 동시에, 신규의 세퍼레이터재를 규정함으로써, 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있는 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
순티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 기재(1) 표면에, 그라파이트를 포함하는 탄소계 도전층(2)이 형성되어 있는 연료 전지 세퍼레이터재(10A)이며, 상기 탄소계 도전층(2)의 피복률은, 전자 현미경을 사용하여 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하였을 때에, 20 내지 70%인 것을 특징으로 한다.

Description

연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법{FUEL CELL SEPARATOR MATERIAL, FUEL CELL, AND METHOD FOR MANUFACTURING FUEL CELL SEPARATOR MATERIAL}
본 발명은, 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 기재(基材)를 구비하여 구성되는 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법에 관한 것이다.
수소 등의 연료와 산소 등의 산화제를 계속 공급함으로써 계속적으로 전력을 취출할 수 있는 연료 전지는, 건전지 등의 1차 전지나 연축 전지 등의 2차 전지와는 달리, 발전 효율이 높고, 시스템 규모의 대소에 그다지 영향을 받지 않고, 또한 소음이나 진동도 적기 때문에, 다양한 용도ㆍ규모를 커버하는 에너지원으로서 기대되고 있다. 연료 전지는, 구체적으로는 고체 고분자형 연료 전지(PEFC), 알칼리 전해질형 연료 전지(AFC), 인산형 연료 전지(PAFC), 용융 탄산염형 연료 전지(MCFC), 고체 산화물형 연료 전지(SOFC), 바이오 연료 전지 등으로서 개발되고 있다. 그 중에서도, 연료 전지 자동차나, 가정용 연료 전지(가정용 코제너레이션 시스템), 휴대 전화나 퍼스널 컴퓨터 등의 휴대 기기용으로서, 고체 고분자형 연료 전지의 개발이 진행되고 있다.
고체 고분자형 연료 전지(이하, 연료 전지라 함)는, 고체 고분자 전해질막을, 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 끼운 것을 단셀로 하고, 가스(수소, 산소 등)의 유로로 되는 홈이 형성된 세퍼레이터(바이폴라 플레이트라고도 불림)를 개재하여, 상기 단셀을 복수개 겹친 스택으로서 구성된다. 그리고, 연료 전지는, 스택당의 셀수를 증가시킴으로써 출력을 높게 할 수 있다.
연료 전지용 세퍼레이터는, 발생한 전류를 연료 전지의 외부로 취출하기 위한 부품이기도 하므로, 그 재료에는, 접촉 저항(전극과 세퍼레이터 표면 사이에서, 계면 현상으로 인해 전압 강하가 발생하는 것을 말함)이 낮고, 그것이 세퍼레이터로서의 사용중에 장기간 유지된다고 하는 특성이 요구된다. 또한, 연료 전지의 내부는 산성 분위기이므로, 세퍼레이터에는 고 내식성도 요구된다.
이들의 요구를 만족시키기 위해, 흑연 분말의 성형체를 깎아내어 이루어지는 세퍼레이터나, 흑연과 수지의 혼합물 성형체로 이루어지는 세퍼레이터가 다양하게 제안되어 있다. 이들은 우수한 내식성을 갖지만, 강도나 인성이 떨어지므로, 진동이나 충격이 가해졌을 때에 파손될 우려가 있다. 그로 인해, 금속 재료를 베이스로 한 세퍼레이터가 지향되어, 다양하게 제안되어 있다.
또한, 상기한 바와 같이 세퍼레이터에 형성된 유로 내를 가스(수소, 산소 등)나 냉각수가 흐르지만, 가스나 냉각수가 외부로 누설되지 않도록 하기 위해, 통상, 세퍼레이터 표면에는 시일용 가스킷재가 접착되어 있다. 따라서, 세퍼레이터에는, 도전성, 내식성과 함께 가스킷재와의 접착성도 요구된다.
이 시일성(가스나 냉각수의 누설 방지성)의 향상에 관한 기술에 대해서는, 예를 들어 카본이나 금속제 세퍼레이터재와 불소계 고무나 실리콘 고무 등의 가스킷재를 접착시키는 접착제(특허문헌 1, 2)나, 가스킷재 자체에 점착 기능을 갖게 한 재료(특허문헌 3)가 제안되어 있다.
일본 특허 제4486801호 공보 일본 특허 제4512316호 공보 일본 특허 출원 공개 제2003-56704호 공보
그러나, 특허문헌 1 내지 특허문헌 3에 관한 기술은, 세퍼레이터와 가스킷재를 접착하는 접착제 또는 가스킷재에 관한 기술이며, 세퍼레이터 자체에 관한 기술이 아니므로, 이들 기술은, 사용하는 세퍼레이터에 따라 시일성이 크게 좌우되어 버린다.
즉, 신규의 세퍼레이터를 창출함으로써, 시일성을 향상시킬 여지, 바꾸어 말하면, 가스킷재에 대한 세퍼레이터의 접착성을 향상시킬 여지가 존재하고 있었다.
또한, 세퍼레이터의 도전성과 내식성을 저비용으로 향상시키기 위해, 금속 재료에 탄소계 도전층을 피복하는 기술이 시도되고 있지만, 일반적으로 탄소계 도전층은 접착제와의 접착성이 나빠, 충분한 시일성을 확보하는 것이 곤란하다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기한 문제에 비추어 이루어진 것이며, 그 과제는, 도전성이나 내식성이 우수한 동시에, 신규의 세퍼레이터재를 규정함으로써, 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있는 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
발명자들은, 예의 검토를 행한 결과, 탄소계 도전층의 피복이 이루어져 있는 세퍼레이터재의 경우, 가스킷재와 양호하게 접착시키기 위해서는, 탄소계 도전층이 기재 표면을 모두 덮고 있는 것이 아니라, 기재의 일부가 노출되어 있는 상태가 좋고, 또한 도전성과 내식성도 양호하게 겸비하기 위해서는, 전자 현미경을 사용하여 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하였을 때에, 탄소계 도전층의 피복률을 소정 범위로 규정하는 것이 좋은 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 순(純)티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 기재 표면에, 그라파이트를 포함하는 탄소계 도전층이 형성되어 있는 연료 전지 세퍼레이터재이며, 상기 탄소계 도전층의 피복률은, 전자 현미경을 사용하여 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하였을 때에, 20 내지 70%인 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 탄소계 도전층의 피복률을 소정값 이상으로 규정함으로써, 세퍼레이터에 요구되는 도전성 및 내식성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 탄소계 도전층의 피복률을 소정값 이하로 규정함으로써, 접착제와의 접착성을 확보할 수 있다.
즉, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 탄소계 도전층의 피복률을 소정 범위로 규정함으로써, 도전성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라, 접착제를 통해 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 상기 기재 표면에 상기 탄소계 도전층이 형성되어 있는 영역에 있어서, 상기 탄소계 도전층과 상기 기재의 계면에 티탄 카바이드 및 금속 티탄이 포함되는 중간층이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 탄소계 도전층과 기재의 계면에 티탄 카바이드 및 금속 티탄이 포함되는 중간층이 형성되어 있으므로, 당해 중간층이 세퍼레이터재의 도전성 및 밀착성을 더욱 향상시킨다.
또한, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 상기 기재의 양면에, 상기 탄소계 도전층이 형성되어 있는 연료 전지 세퍼레이터재이며, 상기 세퍼레이터재의 양면을 2매의 카본 페이퍼 사이에 끼워, 상기 카본 페이퍼의 외측으로부터 면압 10㎏/㎠의 조건으로 가압하였을 때에, 상기 카본 페이퍼와의 접촉 저항이 10mΩㆍ㎠ 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 세퍼레이터재를 소정의 조건으로 가압하였을 때에, 카본 페이퍼와의 접촉 저항이 소정값 이하이므로, 도전성의 향상이라고 하는 효과를 보다 확실한 것으로 할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지는, 상기 연료 전지 세퍼레이터재와, 상기 세퍼레이터재에 접착된 가스킷재를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명에 관한 연료 전지는, 상기 연료 전지 세퍼레이터재를 구비함으로써, 도전성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라, 접착제를 통해 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법은, 상기 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법이며, 그라파이트 분말, 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말, 그라파이트 분말과 아세틸렌 블랙 분말, 또는 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말과 아세틸렌 블랙 분말을 분산시킨 슬러리를 상기 기재 표면에 도포하는 탄소계 도전층 형성 공정과, 상기 탄소계 도전층 형성 공정 후에, 상기 기재를 비산화 분위기하에 있어서 500 내지 850℃로 열처리하는 열처리 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법은, 소정의 탄소계 도전층 형성 공정과, 열처리 공정을 포함함으로써, 도전성 및 내식성이 우수할 뿐만 아니라, 접착제를 통해 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있는 연료 전지 세퍼레이터재를 제조할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재는, 탄소계 도전층의 피복률을 소정 범위로 규정함으로써, 도전성 및 내식성이 우수한 동시에, 접착제를 통해 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지는, 상기 연료 전지 세퍼레이터재를 구비함으로써, 장기에 걸쳐 안정된 발전 성능을 유지할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법은, 소정의 탄소계 도전층 형성 공정과, 열처리 공정을 포함함으로써, 도전성 및 내식성이 우수한 동시에, 접착제를 통해 가스킷재와 양호하게 접착할 수 있는 연료 전지 세퍼레이터재를 제조할 수 있다.
도 1의 (a), (b)는 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 구성을 도시하는 단면도.
도 2는 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법의 공정을 설명하는 흐름도.
도 3은 접촉 저항 측정 방법을 설명하는 모식도.
도 4는 접착성 평가 방법을 설명하는 모식도.
도 5는 실시예에 관한 시험체의 표면의 SEM 반사 전자 이미지로, (a)는 시험체 No.4의 결과, (b)는 시험체 No.6의 결과를 나타내는 도면.
도 6은 본 발명에 관한 연료 전지의 개략도로, (a)는 연료 전지의 분해 사시도, (b)는 연료 전지의 분해 단면도.
이하, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재를 실시하기 위한 형태에 대해, 상세를 설명한다.
《연료 전지 세퍼레이터재》
도 1의 (a)에 도시하는 바와 같이, 실시 형태에 관한 연료 전지 세퍼레이터재(이하, 적절하게, 세퍼레이터재라 함)(10A)는, 순티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 기재(1)와, 당해 기재(1)의 표면(편면 또는 양면)에 형성된 탄소계 도전층(2)으로 구성된다. 또한, 도 1의 (b)에 도시하는 바와 같이, 세퍼레이터재(10B)는, 기재(1) 표면에 탄소계 도전층(2)이 형성되어 있는 영역에 있어서, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)의 계면에 중간층(3)이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
이하, 세퍼레이터재(10)를 구성하는 각 요소에 대해 상세하게 설명한다.
<기재>
연료 전지 세퍼레이터재(10)의 기재(1)는, 가스의 유로로 되는 홈을 형성하기 위해 필요해지는 가공성의 점, 가스 배리어성의 점, 도전성이나 열전도성의 점에서 금속 기재를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 순티탄이나 티탄 합금은, 경량이며 내식성이 우수하고, 강도, 인성도 우수하므로 매우 바람직하다.
기재(1)는, 종래 공지의 방법, 예를 들어 순티탄 또는 티탄 합금을 용해, 주조하여 주괴로 하고, 열간 압연한 후, 냉간 압연한다고 하는 방법에 의해 제작된 것이다. 또한, 기재(1)는, 어닐링 마무리되어 있는 것이 바람직하지만, 그 마무리 상태는 상관없고, 예를 들어 「어닐링+산세 마무리」, 「진공 열처리 마무리」, 「광휘 어닐링 마무리」 등의 어느 마무리 상태라도 상관없다.
또한, 기재(1)로서는, 스테인리스 강보다도 순티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 것의 쪽이 바람직하다. 그 이유는, 스테인리스 강의 경우, 연료 전지 내부의 산성 분위기하에서 철, 니켈, 크롬과 같은 금속 이온이 용출될 가능성이 있고, 이들 용출 금속 이온이 고체 고분자막을 열화시킬 우려가 있기 때문이다. 한편, 순티탄 또는 티탄 합금의 경우는, 연료 전지 내부의 산성 분위기하에서 강고한 부동태 피막이 형성되어 금속 이온이 용출될 우려가 없으므로 매우 바람직하다.
티탄 재료로서는, 특정 조성의 순티탄, 티탄 합금에 한정되는 것은 아니지만, 티탄 소재(모재)의 냉간 압연의 용이성(중간 어닐링 없이 총 압하율 35% 이상의 냉간 압연을 실시할 수 있음)이나, 그 후의 프레스 성형성 확보의 관점에서, O:1500ppm 이하(보다 바람직하게는 1000ppm 이하), Fe:1500ppm 이하(보다 바람직하게는 1000ppm 이하), C:800ppm 이하, N=300ppm 이하, H=130ppm 이하이고, 잔량부가 Ti 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다. 예를 들어, JIS 1종의 냉간 압연판을 사용할 수 있다. 또한, 티탄 재료로 이루어지는 기재(1)를 사용함으로써, 연료 전지 세퍼레이터재(10)의 강도나 인성이 향상되는 동시에, 기재(1) 자체가 높은 내식성을 갖고 있으므로, 연료 전지 환경하에서 탄소계 도전층(2)으로 피복되어 있지 않은 개소[기재(1)가 노출되어 있는 개소]로부터의 기재(1)의 용출을 방지할 수 있다. 또한, 경량이기 때문에, 특히 자동차 용도로서 사용하기 쉽다.
또한, 기재(1)의 판 두께는, 0.05 내지 1.0㎜가 바람직하다. 판 두께가 0.05㎜ 미만에서는, 기재(1)에 필요로 하는 강도를 확보할 수 없고, 한편 1.0㎜를 초과하면 후기하는 가스의 유로가 되는 세밀한 홈 가공을 하는 것이 어려워진다.
<탄소계 도전층>
탄소계 도전층(2)은, 도전성과 내식성을 갖는 층이며, 세퍼레이터재(10) 표면에 형성되는 층이다. 탄소계 도전층(2)의 형성에는 각종 탄소 재료가 사용되지만, 특히 그라파이트(그라파이트 분말)는 도전성 및 내식성이 우수하여, 연료 전지 내부의 산성 분위기중에서도 양호한 도전성이 유지되므로 바람직하다.
이 그라파이트를 포함하는 탄소계 도전층(2)은, 도전성과 내식성을 얻기 위해서는 기재(1) 표면의 전체 영역이 거의 100% 피복되어 있는 것이 좋다. 그러나, 탄소계 도전층(2)은 일반적으로 가스킷재를 접착하는 접착제(실리콘 고무계 접착제 등)와의 접착성이 나쁘기 때문에, 피복률이 거의 100%인 상태에서는 충분한 접착성이 얻어지지 않아, 가스킷재를 접착하는 접착제와의 접착성을 높이기 위해서는, 기재(1)의 일부가 노출되어 있는 상태인 것이 바람직하다. 따라서, 도전성 및 내식성과, 접착제와의 접착성을 양립하기 위해서는, 탄소계 도전층(2)이 기재(1) 표면을 덮는 피복률이, 전자 현미경을 사용하여 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하였을 때에, 20 내지 70%로 될 필요가 있다.
단순히 탄소계 도전층(2)의 피복률이 20 내지 70%라고 해도, 예를 들어 10㎝ 사방 등의 매크로적인 영역에서의 피복률이 아니라, 주사형 전자 현미경을 사용하여 200배로 관찰한 시야에서의 마이크로적인 피복률이 20 내지 70%로 되는 것이 좋다.
탄소계 도전층(2)의 피복률이 70%를 초과하면, 도전성 및 내식성은 양호해지지만 접착제와의 접착성이 나빠진다. 한편, 탄소계 도전층(2)의 피복률이 20% 미만인 경우는, 접착제와의 접착성은 양호해지지만, 초기 도전성 및 내식성이 불량해진다.
또한, 탄소계 도전층(2)의 바람직한 피복률의 범위는 25 내지 65%이고, 보다 바람직하게는 30 내지 60%이다.
탄소계 도전층(2)의 피복률이 20 내지 70%인 세퍼레이터재(10)에 대해, 탄소계 도전층(2)이 피복되어 있는 형태는 특별히 제한되지 않지만, 그라파이트 분말 등의 분말상의 재료를 사용하여 탄소계 도전층(2)을 형성하는 경우는, 탄소계 도전층(2)이 섬 형상 또는 섬이 연결된 것과 같은 형태로 기재 상에 분포하는 상황이 된다. 또한, 분말의 사이즈나 코팅 방법을 선택하면 스트라이프 형상이나 메쉬 형상으로 할 수도 있다.
피복률의 측정은, 우선, 탄소계 도전층(2)을 형성한 세퍼레이터재(10)의 표면을 주사형 전자 현미경으로 200배의 관찰 배율로 관찰하고, 그 시야의 반사 전자 이미지를 촬영한다. 그리고, 반사 전자 이미지에서는 탄소계 도전층(2)이 기재보다도 검게 촬영되므로, 화상 해석에 의해 탄소계 도전층(2)의 부분과 기재(1)가 노출되는 부분을 구별할 수 있도록 2치화하여, 550×400㎛의 범위에 있어서 탄소계 도전층(2)의 부분이 차지하는 면적률을 계산함으로써 피복률을 구할 수 있다.
<중간층>
중간층(3)은, 기재(1) 표면에 탄소계 도전층(2)이 형성되어 있는 영역에 있어서, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)의 계면에 형성되는 층이다. 그리고, 중간층(3)은, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)이 반응하여 형성된 티탄 카바이드와, 금속 티탄이 포함되는 층인 것이 바람직하다. 티탄 카바이드는 도전성을 가지므로, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)의 계면에 있어서의 전기 저항이 작아져, 도전성이 향상될 뿐만 아니라, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)이 반응하여 형성된 것이므로, 기재(1)와 탄소계 도전층(2)의 밀착성이 향상되기 때문이다.
또한, 중간층(3)은, 후기하는 열처리 공정 S2에 의해 형성되고, 상세하게는 탄소계 도전층(2)의 탄소가 기재(1)측으로 확산되어 형성된다[도 1의 (b) 참조].
중간층(3)이 티탄 카바이드를 포함하는지 여부의 확인은, 투과형 전자 현미경(Transmission Electron Microscope) 등을 사용하여 기재(1)와 탄소계 도전층(2)의 계면을 조사함으로써 실시할 수 있다.
<접촉 저항>
본 발명의 연료 전지 세퍼레이터재(10)는, 기재(1)의 양면에 탄소계 도전층(2)을 형성하였을 때에, 세퍼레이터재(10)의 양면을 2매의 카본 페이퍼 사이에 끼워, 도 3에 도시하는 바와 같이, 카본 페이퍼의 외측으로부터 세퍼레이터재(10)를 면압 10㎏/㎠의 조건으로 가압하였을 때에, 카본 페이퍼와의 접촉 저항이 10mΩㆍ㎠ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 카본 페이퍼라 함은, 카본 섬유를 편직한 띠 형상물이며, 예를 들어 두께 0.3㎜, 부피 밀도 0.5g/㎤와 같은 것이다.
실제의 연료 전지 내에서는, 세퍼레이터재(10)는 카본 페이퍼로 구성되는 가스 확산층과 접촉하고 있고, 약 10㎏/㎠의 압력으로 압박되고 있다.
이러한 상태에 있어서, 세퍼레이터재(10)와 카본 페이퍼의 접촉 저항의 값이 10mΩㆍ㎠를 초과하면, 연료 전지 내에서 세퍼레이터로서 사용하였을 때의 전류 손실이 커져, 연료 전지로서의 성능이 낮아져 버리므로 바람직하지 않다. 따라서, 세퍼레이터재(10)와 카본 페이퍼의 접촉 저항은 10mΩㆍ㎠ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 9mΩㆍ㎠ 이하이다.
또한, 접촉 저항의 값을 높게 하기 위해서는, 탄소계 도전층(2)의 피복률을 크게 하는 동시에, 열처리 공정에 있어서의 산소 분압을 낮게 하고, 열처리 온도를 높게 하면 된다.
다음에, 연료 전지 세퍼레이터재를 구비한 연료 전지를 설명한다.
《연료 전지》
도 6에 도시하는 바와 같이, 실시 형태에 관한 연료 전지(30)는, 상기 연료 전지 세퍼레이터재(10)와, 당해 연료 전지 세퍼레이터재(10)에 접착된 가스킷재(4)를 구비하고 있다. 또한, 이 연료 전지 세퍼레이터재(10)라 함은, 프레스 가공이 실시된 것이다.
또한, 가스킷재(4)라 함은, 세퍼레이터재(10)에 형성된 유로 내를 흐르는 가스나 냉각수가 외부로 누설되는 것을 방지하는 동시에, 외부로부터의 이물질의 혼입을 방지하는 띠 형상체로, 예를 들어 두께 0.5㎜의 실리콘 고무 시트이다.
그리고, 세퍼레이터재(10)와 가스킷재(4)는, 접착제(실리콘계의 시일재 등)에 의해 접착되어 있으면 좋다.
또한, 연료 전지(30)의 그 밖의 구성에 대해서는, 종래 공지의 구성이면 좋다.
예를 들어, 도 6에 도시하는 바와 같이, 연료 전지(30)는, 고체 고분자막(6)과, 그 양측에 배치한 카본 페이퍼(가스 확산층)(5, 5)와, 그 양측에 배치한 가스킷재(4, 4)와, 그 양측에 배치한 세퍼레이터재(10, 10)를 단셀(20)로 하고, 당해 단셀(20)을, 1개 이상 겹쳐, 당해 겹쳐진 단셀(20)의 양측으로부터 2매의 엔드 플레이트(도시하지 않음) 사이에 끼워 구성된다.
다음에, 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법을 설명한다.
《연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법》
실시 형태에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법은, 탄소계 도전층 형성 공정 S1과, 열처리 공정 S2를 포함한다. 이하, 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법을, 공정마다 설명한다.
<탄소계 도전층 형성 공정>
탄소계 도전층 형성 공정 S1이라 함은, 기재(1) 상에 탄소계 도전층(2)을 형성하는 공정이며, 바인더 성분(수지, 증점제 등)을 포함하는 도료 중에 탄소 분말을 분산시킨 도전성 도료(슬러리)를 제작하고, 이 도전성 도료를 기재(1) 상에 도포한다고 하는 공정이다.
이 도전성 도료에 포함되는 바인더는, 수지인 경우는, 열경화성 수지인 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 등이 바람직하고, 증점제인 경우는 카르복시메틸셀룰로오스, 카라기난, 젤란검 등이 바람직하다. 이들 바인더는 후술하는 열처리 공정 S2에 의해, 유기의 수지 성분을 무기의 비정질 탄소(다이아몬드 라이크 카본)로 변화시켜 탄소 분말과 기재(1)를 결합시킨다.
또한, 바인더에 열가소성 수지인 아크릴 수지계의 도료를 사용한 경우는, 열처리에 의해 수지 성분이 분해되어 버려, 탄소계 도전층(2)이 매우 취약한 것으로 되어, 탄소 분말이 기재(1)로부터 용이하게 탈락하므로 바람직하지 않다.
도전성 도료에 포함되는 탄소 분말은, 카본 블랙 분말, 아세틸렌 블랙 분말, 그라파이트 분말 중 어느 하나, 혹은 이들의 혼합 분말인 것이 바람직하다. 특히, 탄소 분말은, 그라파이트 분말을 포함하는 것, 상세하게는 그라파이트 분말, 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말, 그라파이트 분말과 아세틸렌 블랙 분말, 또는 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말과 아세틸렌 블랙 분말인 것이 바람직하다.
이들 분말은 그라파이트 성분을 포함하므로 도전성과 내식성이 좋고, 저렴한 재료이므로 생산상 적합하다.
그라파이트 분말로서는 천연 흑연 분말이나 인조 흑연 분말이 사용되고, 흑연 분말의 종류로서는, 인상 흑연 분말, 인편상 흑연 분말, 팽창화 흑연 분말, 구상화 흑연 분말 및 열분해 흑연 분말 등을 들 수 있고, 이들 중 어느 하나, 또는 이들을 혼합하여 사용된다.
탄소 분말의 입경은 50㎛ 이하인 것이 바람직하다. 입경이 50㎛를 초과하면, 세퍼레이터 상에 유로로 되는 홈을 형성하기 위해 행하는 프레스 가공시에, 탄소 분말의 탈락 등이 일어나기 쉬워지기 때문이다.
한편, 입경의 하한값은 특별히 규정하지 않지만, 탄소계 도전층(2)을 섬 형상 또는 섬이 연결된 것과 같은 형태로 기재(1) 상에 분포시키기 위해서는, 탄소 분말의 입경은 약 0.5㎛를 초과하는 큰 것이 바람직하다. 단, 탄소 분말의 입경이 0.5㎛ 이하라도, 예를 들어 아세틸렌 블랙 분말과 같이 분말끼리가 응집하여 응집체를 만들기 쉬운 분말을 선정하여 사용하면 탄소계 도전층(2)을 섬 형상 또는 섬이 연결된 것과 같은 형태로 기재(1) 상에 분포시키는 것이 가능하다. 그러나, 범용적인 탄소 분말의 입경은 약 0.02㎛ 이상이며, 입경이 이것 이하인 것은 입수하기 어렵고, 만일 입수 가능했다고 해도 고가로 되므로 바람직하지 않다.
도전성 도료를 기재의 표면에 도포 부착하는 방법은, 종래 공지의 바코터, 롤 코터, 리버스 롤 코터, 그라비아 코터, 다이 코터, 키스 코터, 로드 코터, 딥 코터, 스프레이 코터 중 어느 하나를 사용하여 기재(1)에 도전성 도료를 도포 부착하는 방법이 바람직하다.
상기한 각종 코터를 사용함으로써, 기재(1) 표면에 적절하게 슬러리를 연속해서 도포할 수 있어, 생산성을 향상시킬 수 있다.
탄소계 도전층(2)에 대해, 피복률을 20 내지 70%로 하고, 섬 형상 또는 섬이 연결된 것과 같은 형태로 기재(1) 상에 분포시키기 위해서는, 상기한 바와 같은 비교적 큰 탄소 분말을 사용하고, 도전성 도료중의 고형분 농도를 낮게 설정하는 동시에, 최대한 얇게 도포 시공한다고 하는 방법으로 도포 시공 조건을 조정하면 된다.
또한, 탄소계 도전층(2)의 피복률을 낮추는 경우는, 도전성 도료중의 고형분 농도를 낮추는 동시에, 비교적 얇게 도포 시공하면 된다. 한편, 탄소계 도전층(2)의 피복률을 높이는 경우는, 도전성 도료중의 고형분 농도를 높이는 동시에, 비교적 두껍게 도포 시공하면 된다. 도포 시공의 두께에 대해서는, 바코터, 롤 코터, 그라비아 코터 등의 경우는, 사용하는 롤의 번수를 적절하게 조정하면 되고, 스프레이 코터의 경우는, 공기량과 도전성 도료의 양을 적절하게 조정하면 된다.
<열처리 공정>
열처리 공정 S2라 함은, 탄소계 도전층 형성 공정 S1 후에, 탄소계 도전층(2)이 형성된 기재(1)를 열처리함으로써, 탄소계 도전층(2)의 도전성을 높이고, 또한 탄소계 도전층(2)과 기재(1)의 결합을 보다 강고한 것으로 하는 공정이다.
이 열처리 공정 S2에 있어서의 열처리 온도는, 500 내지 850℃인 것이 바람직하다. 열처리 온도가 500℃ 미만이면, 탄소계 도전층(2)의 도전성이 불충분하여, 상기한 카본 페이퍼와의 접촉 저항이 충분히 낮아지지 않으므로 바람직하지 않다. 한편, 열처리 온도가 850℃를 초과하면, 기재(1)의 기계 특성이 저하될 우려가 있기 때문이다.
또한, 바람직한 열처리 온도의 범위는 520 내지 800℃이고, 보다 바람직하게는 550 내지 780℃이다.
또한, 이 열처리 공정 S2는 진공중이나 Ar 가스 분위기 등의 비산화 분위기하에 있어서 상기 온도 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 열처리에 있어서의 비산화 분위기라 함은, 산소 분압이 낮은 분위기이고, 바람직하게는, 산소 분압이 10㎩ 이하인 분위기이다. 10㎩를 초과하면, 탄소계 도전층(2)중의 탄소가 분위기중의 산소와 반응함으로써, 이산화탄소로 되어 버려(연소 반응을 일으켜 버려), 기재(1)가 산화되어 버림으로써 도전성이 떨어져 버리기 때문이다.
또한, 열처리 시간은, 0.5 내지 60분간이 바람직하고, 온도가 낮은 경우는 장시간의 처리, 온도가 높은 경우는 단시간의 처리로 하는 것과 같이, 온도에 따라 시간을 적절하게 조정하면 된다.
또한, 이 열처리는, 500 내지 850℃의 열처리 온도로 열처리를 행할 수 있고, 또한 분위기 조정을 할 수 있는 열처리로이면, 전기로, 가스로 등, 어떠한 열처리로라도 사용할 수 있다.
본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법은, 상기한 탄소계 도전층 형성 공정 S1, 열처리 공정 S2 이외의 공정, 예를 들어 열처리 공정 S2 전에 세퍼레이터재의 탄소계 도전층을 건조하는 공정(건조 공정), 열처리 공정 S2 후에 세퍼레이터재를 방냉하는 공정(방냉 공정), 후기하는 압착 공정, 프레스 가공 공정 등을 포함하는 구성으로 되어 있어도 된다.
또한, 탄소계 도전층 형성 공정 S1 후에, 일단, 세퍼레이터재를 롤 형상으로 권취하는 롤 투 롤 프로세스를 적용하는 경우는, 권취시에 있어서의 세퍼레이터재의 탄소계 도전층의 손상 등을 회피하기 위해, 탄소계 도전층 형성 공정 S1 후이며 열처리 공정 S2 전에, 상기 건조 공정을 행하는 구성인 것이 바람직하다.
<압착 공정>
열처리 공정 S2 전에, 도전성 도료를 편면 또는 양면에 도포한 기재(1)를 롤 프레스 설비에 의해 프레스하여, 탄소계 도전층(2)을 찌부러뜨려 탄소 분말을 기재(1)에 압착(밀착)시키는 압착 공정을 행해도 된다.
<프레스 가공 공정>
열처리 공정 S2 후에, 가스의 유로로 되는 홈을 프레스 가공에 의해 성형하는 경우, 절단, 프레스 가공 등에 의해 원하는 형상으로 성형하여, 연료 전지 세퍼레이터로 하는 프레스 가공 공정을 행해도 된다.
또한, 이 프레스 가공 공정은, 탄소계 도전층 형성 공정 S1 전, 혹은 탄소계 도전층 형성 공정 S1 후, 열처리 공정 S2 전에 행할 수도 있다. 프레스 가공시, 윤활유를 사용해도 되고, 기재(1) 상의 탄소계 도전층(2)이 윤활제로서의 작용을 발휘하므로, 윤활유 없이도 프레스 가공이 가능한 동시에, 프레스 가공 후에도 탄소계 도전층(2)의 박리가 거의 일어나지 않는다. 이로 인해 프레스 가공 후의 탈지 세정이 불필요해져 세퍼레이터의 생산성도 향상된다.
이상의 제조 방법에 의해 제조된 연료 전지 세퍼레이터재(10)는, 기재(1) 표면에 도전성과 내식성이 우수한 탄소계 도전층(2)이 형성되어 있는 동시에, 그 탄소계 도전층(2)의 피복률이 20 내지 70%이므로, 가스킷재와의 접착성도 우수하다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 특허청구범위에 기재한 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 적절하게 설계 변경 가능하다.
실시예
다음에, 본 발명에 관한 연료 전지 세퍼레이터재에 대해, 본 발명의 요건을 만족시키는 실시예와 본 발명의 요건을 만족시키지 않는 비교예를 비교하여 구체적으로 설명한다.
[시험체의 제작(시험체 No.1∼13)]
기재로는, JIS 1종의 티탄 기재를 사용하였다.
티탄 기재(어닐링 산세 마무리)의 화학 조성은, O=450ppm, Fe=250ppm, N=40ppm, 잔량부가 Ti 및 불가피적 불순물이고, 티탄 기재의 판 두께는, 0.1㎜이고, 사이즈는 50×150㎜로 하였다. 당해 티탄 기재는, 티탄 원료에 대해 종래 공지의 용해 공정, 주조 공정, 열간 압연 공정, 냉간 압연 공정을 실시하여 얻어진 것이다.
다음에, 탄소계 도전층 형성 방법에 대해 설명하지만, 시험체에 따라 탄소계 도전층 형성 방법이 다르므로, 시험체 No.1∼7과, 시험체 No.8, 9와, 시험체 No.10∼13으로 나누어 설명한다.
[탄소계 도전층 형성(시험체 No.1∼7)]
탄소 분말로서, 팽창화 흑연 분말(SEC 카본사제, SNE-6G, 평균 입경 7㎛, 순도 99.9%)을 사용하고, 팽창화 흑연 분말을 0.5wt% 카르복시메틸셀룰로오스 수용액중에 5wt%로 되도록 분산시켜 도전성 도료를 제작하였다. 그리고, 당해 도전성 도료를 1번으로부터 10번까지의 번수의 바코터를 사용하여 티탄 기재의 양면에 도료를 도포하고, 탄소 분말의 도포 시공량이 다른 각종 도포 시공 재료를 제작하였다.
그리고, 작업 롤 직경 200㎜의 2단 압연기를 사용하여, 하중 2.5톤으로 롤 프레스하여, 탄소계 도전층의 카본 분말을 찌부러뜨려 기재 상에 밀착시켰다. 또한, 작업 롤에는 윤활유를 도포하고 있지 않다.
다음에, 탄소계 도전층을 형성한 시험체를 6.7×10-3㎩의 진공 분위기하(산소 분압 1.3×10-3㎩하) 혹은 산소 농도가 10ppm인 Ar 가스 분위기하(산소 분압 1.0㎩에 상당)에 있어서, 750℃의 온도로 2분간의 열처리를 실시하여 시험체 No.1∼7을 제작하였다.
[탄소계 도전층 형성(시험체 No.8, 9)]
탄소 분말로서, 팽창화 흑연 분말(SEC 카본사제, SNE-6G, 평균 입경 7㎛, 순도 99.9%)과, 아세틸렌 블랙 분말(Strem Chemicals, Inc.사제, 평균 입경 50㎚, 순도 99.99%)을 사용하여, 0.5wt% 카르복시메틸셀룰로오스 수용액중에 팽창화 흑연 분말을 3wt%, 아세틸렌 블랙 분말을 0.5wt%로 되도록 분산시켜 도전성 도료를 제작하였다. 그리고, 당해 도전성 도료를 3번 및 5번의 바코터를 사용하여 티탄 기재의 양면에 도료를 도포하고, 탄소 분말의 도포 시공량이 다른 2종의 도포 시공 재료를 제작하였다.
그리고, 2종의 도포 시공 재료에 대해, 시험체 No.1∼7과 마찬가지의 롤 프레스 처리 및 열처리를 행하여, 시험체 No.8 및 9를 얻었다. 또한, 3번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.8이고, 5번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.9이다.
[탄소계 도전층 형성(시험체 No.10∼13)]
탄소 분말로서, 팽창화 흑연 분말(SEC 카본사제, SNE-6G, 평균 입경 7㎛, 순도 99.9%)과 아세틸렌 블랙 분말(Strem Chemicals, Inc.사제, 평균 입경 50㎚, 순도 99.99%)을 사용하였다. 바인더에는 페놀 수지를 사용하여, 페놀 수지 고형 분말이 15wt%로 되도록 크실렌에 용해시킨 용액중에, 팽창화 흑연 분말을 3wt%, 아세틸렌 블랙 분말을 0.5wt%로 되도록 분산시켜 도전성 도료를 제작하였다. 그리고, 당해 도전성 도료를 3번 및 5번의 바코터를 사용하여 티탄 기재의 양면에 도료를 도포하고, 탄소 분말의 도포 시공량이 다른 2종의 도포 시공 재료를 제작하였다.
그리고, 2종의 도포 시공 재료에 대해, 시험체 No.1∼7과 마찬가지의 롤 프레스 처리 및 열처리를 행하여, 시험체 No.10 및 11을 얻었다. 또한, 3번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.10이고, 5번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.11이다.
또한, 2종의 도포 시공 재료에 대해, 롤 프레스 처리를 행하지 않고 시험체 No.1∼7과 마찬가지의 열처리만을 행한 시험체도 제작하였다. 또한, 3번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.12이고, 5번의 바코터를 사용하여 제작한 것이 시험체 No.13이다.
다음에, 탄소 분말 도포 시공량 및 탄소계 도전층 피복률의 측정 방법을 설명한다.
[탄소분 도포 시공량 측정]
탄소 분말을 분산시킨 슬러리를 도포 시공하고, 롤 프레스를 한 시험체를 사용하여 탄소 분말 도포 시공량을 측정하였다. 시험체의 일부를 잘라내어 초기의 중량을 측정하고, 그 후 재료를 물에 침지하여 초음파 세정을 행하여 표면의 탄소 분말을 제거하였다. 수세를 하여 건조 후에 다시 중량 측정을 행하고, 초기 중량으로부터의 차의 값을 면적으로 나누어, 면적당 도포 시공량을 측정하였다.
또한, 시험체 No.10∼13에 대해서는, 탄소 분말의 제거를 물이 아닌, 크실렌을 사용하였다.
[탄소계 도전층 피복률 측정]
시험체의 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여, 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하여, 그 반사 전자 이미지를 촬영하였다. 그 반사 전자 이미지를 화상 처리에 의해 탄소계 도전층이 피복되어 있는 부분과, 탄소계 도전층이 피복되지 않고 기재가 노출되는 부분으로 나누어 2치화하여, 탄소계 도전층이 차지하는 면적률을 계산하여 피복률을 구하였다.
관찰은 1시험체당 3시야 행하여, 3시야의 평균값을 산출하였다.
다음에, 각종 평가 시험의 방법 및 평가 기준을 설명한다.
[접촉 저항 측정]
각 시험체에 대해, 도 3에 도시하는 접촉 저항 측정 장치를 사용하여, 접촉 저항을 측정하였다. 상세하게는, 시험체의 양면을 2매의 카본 페이퍼 사이에 끼우고, 다시 그 외측을 접촉 면적 1㎠의 2매의 구리 전극 사이에 끼워 하중 10㎏f로 가압하고, 직류 전류 전원을 사용하여 7.4mA의 전류를 통전하고, 카본 페이퍼의 사이에 가해지는 전압을 전압계로 측정하여, 접촉 저항(초기 접촉 저항)을 구하였다.
초기 접촉 저항이 10mΩㆍ㎠ 이하인 경우를 도전성이 양호, 10mΩㆍ㎠를 초과하는 경우를 도전성이 불량으로 하였다.
[내식성 평가]
또한, 초기 접촉 저항이 합격 판정으로 된 시험체에 있어서, 내식성 평가(내구 시험)를 행하였다. 즉, 시험체를 비액량이 20㎖/㎠인 80℃의 황산 수용액 10mmol/L)에 침지하고, 다시 포화 칼로멜 전극(SCE)을 기준으로 하여 시험체에 대해 +600mV의 전위를 인가하면서 100시간의 침지 처리를 행한 후, 시험체를 황산 수용액으로부터 취출, 세정, 건조시켜, 상기한 바와 마찬가지의 방법으로 접촉 저항을 측정하였다.
내구 시험 후의 접촉 저항(표 1에서는 내구 시험 후 접촉 저항으로 나타냄)이 15mΩㆍ㎠ 이하인 경우를 내식성이 합격, 15mΩㆍ㎠를 초과하는 경우를 내식성이 불합격으로 하였다.
[접착성 평가]
가스킷재로서, 두께 0.5㎜의 실리콘 고무 시트를 사용하고, 접착제로서, 실리콘계의 시일제(쓰리본드 TB1212)를 사용하였다. 폭 20㎜, 길이 50㎜로 절단한 실리콘 고무 시트의 단부의 약 20㎜ 사방의 부분에 접착제를 도포하여 열처리 후의 각종 시험체에 접합하였다. 경화시키기 위해 실온에서 24시간 이상 정치(靜置) 후, 시험체를 고정하고, 실리콘 고무 시트의 단부를 손으로 잡고 시험체에 대해 수직 방향으로 잡아당겨 올려 박리 시험을 행하였다(도 4). 접착제와 도전층의 계면 또는 도전층 중에서 박리가 일어난 경우를 접착성 불량(×)이라 판단하고, 접착제 내부에서 박리되어 재료측에 접착제의 일부가 잔존하거나, 또는 실리콘 고무 시트와 접착제의 계면에서 박리가 일어난 경우를 접착성 양호(○)라 판단하고, ○인 것을 합격으로 하였다.
각 시험체의 탄소 분말 도포 시공량, 탄소계 도전층 피복률, 중간층의 유무, 초기 및 내구 시험 후의 접촉 저항, 가스킷재와의 접착성 평가의 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
시험체 No.2∼5, 8∼13은, 탄소계 도전층 피복률이 본 발명이 규정하는 범위 내였으므로, 초기 접촉 저항, 내구 시험 후의 접촉 저항, 접착성 평가의 모든 항목에서 합격이라고 하는 결과로 되었다.
한편, 시험체 No.1은, 탄소계 도전층 피복률이 본 발명이 규정하는 하한값 미만이었으므로, 초기 접촉 저항과 접착성 평가의 항목에서는 합격이라고 하는 결과였지만, 내구 시험 후의 접촉 저항이 커져, 불합격이라고 하는 결과로 되었다.
또한, 시험체 No.6, 7은, 탄소계 도전층 피복률이 본 발명이 규정하는 상한값을 초과하였으므로, 초기 및 내구 시험 후의 접촉 저항의 항목에서는 합격이라고 하는 결과였지만, 접착성 평가의 항목에서는, 불합격이라고 하는 결과로 되었다.
또한, 도 5는, 시험체의 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여, 200배의 관찰 배율로 관찰하여, 반사 전자 이미지를 촬영하고, 그 전자 이미지를 화상 처리에 의해 탄소계 도전층이 피복되어 있는 부분(검게 찍혀 있는 부분)과, 탄소계 도전층이 피복되지 않고 기재가 노출되는 부분(희게 찍혀 있는 부분)으로 나누어 2치화한 결과이다.
그리고, 도 5의 (a)가 시험체 No.4의 결과이고, 도 5의 (b)가 시험체 No.6의 결과이다.
1 : 기재
2 : 탄소계 도전층
3 : 중간층
4 : 가스킷
5 : 카본 페이퍼(가스 확산층)
6 : 고체 고분자막
10 : 연료 전지 세퍼레이터재
10A : 연료 전지 세퍼레이터재
10B : 연료 전지 세퍼레이터재
20 : 단셀
30 : 연료 전지
S1 : 탄소계 도전층 형성 공정
S2 : 열처리 공정

Claims (5)

  1. 순티탄 또는 티탄 합금으로 이루어지는 기재 표면에, 그라파이트를 포함하는 탄소계 도전층이 형성되어 있는 연료 전지 세퍼레이터재이며,
    상기 탄소계 도전층의 피복률은, 전자 현미경을 사용하여 200배의 관찰 배율로 550×400㎛의 범위를 관찰하였을 때에, 20 내지 70%인 것을 특징으로 하는, 연료 전지 세퍼레이터재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기재 표면에 상기 탄소계 도전층이 형성되어 있는 영역에 있어서, 상기 탄소계 도전층과 상기 기재의 계면에 티탄 카바이드 및 금속 티탄이 포함되는 중간층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 연료 전지 세퍼레이터재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기재의 양면에, 상기 탄소계 도전층이 형성되어 있는 연료 전지 세퍼레이터재이며,
    상기 세퍼레이터재의 양면을 2매의 카본 페이퍼 사이에 끼워, 상기 카본 페이퍼의 외측으로부터 면압 10㎏/㎠의 조건으로 가압하였을 때에, 상기 카본 페이퍼와의 접촉 저항이 10mΩㆍ㎠ 이하인 것을 특징으로 하는, 연료 전지 세퍼레이터재.
  4. 제1항에 기재된 연료 전지 세퍼레이터재와, 상기 세퍼레이터재에 접착된 가스킷재를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 연료 전지.
  5. 제1항에 기재된 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법이며,
    그라파이트 분말, 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말, 그라파이트 분말과 아세틸렌 블랙 분말, 또는 그라파이트 분말과 카본 블랙 분말과 아세틸렌 블랙 분말을 분산시킨 슬러리를 상기 기재 표면에 도포하는 탄소계 도전층 형성 공정과,
    상기 탄소계 도전층 형성 공정 후에, 상기 기재를 비산화 분위기하에 있어서 500 내지 850℃로 열처리하는 열처리 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법.
KR1020130030981A 2012-03-23 2013-03-22 연료 전지 세퍼레이터재, 연료 전지 및 연료 전지 세퍼레이터재의 제조 방법 KR20130108191A (ko)

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