KR20130070544A - 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그것을 이용한 전자 부품 장치 - Google Patents

시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그것을 이용한 전자 부품 장치 Download PDF

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 양호한 보존 안정성을 구비함과 동시에, 경화시의 아웃 가스 발생량이 저감되어 이루어지는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이의 해결 수단은 전자 부품을 밀봉할 때에 이용되는 시트형 에폭시 수지 조성물이다. 그리고, 시트의 두께가 150 ㎛∼1 ㎜이며, 상기 에폭시 수지 조성물이, 하기 (A)∼(D) 성분과 함께 하기 (E) 성분을 함유하는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물이다.
(A) 에폭시 수지.
(B) 페놀 수지.
(C) 엘라스토머.
(D) 무기질 충전제.
(E) 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 포섭 착체.
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Description

시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그것을 이용한 전자 부품 장치{SHEET-SHAPED EPOXY RESIN COMPOSITION FOR ENCAPSULATING ELECTRONIC COMPONENTS AND ELECTRONIC COMPONENT DEVICE USING THE SAME}
본 발명은, 경화시의 아웃 가스의 발생이 저감되고, 또한 상온 보존성이 우수한 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그것을 이용한 전자 부품 장치에 관한 것이다.
종래부터, 각종 반도체 소자를 비롯한 전자 부품(전자 디바이스)은, 에폭시 수지를 주성분으로 하는 열경화성 수지 조성물을 이용하여 수지 밀봉되어 장치화되고 있다. 상기 열경화성 수지 조성물 중에는, 일반적으로 경화 촉진제가 포함되어 있고, 이 경화 촉진제를 이용함으로써 열경화 반응을 단시간에 순조롭게 진행시킬 수 있게 된다. 그러나, 상기 경화 촉진제를 이용한 결과, 보존성과의 양립이 문제가 되고 있다. 이 때문에, 통상, 열경화성 수지 조성물은, 냉장 혹은 냉동에 의한 보관이 필요하며, 이것이 비용 및 품질 관리의 관점에서 과제가 되고 있었다.
이러한 기술적 배경 하에, 최근에는, 반응성과 보존성을 양립시키기 위해서, 각종 경화 촉진제의 검토가 행해지고 있다(특허문헌 1∼3 참조). 그 중에서도, 포스포늄·보레이트염계 경화 촉진제는 매우 우수한 경화성과 열잠재성을 갖는 것이 발견되고 있다. 그러나, 이들 포스포늄·보레이트염계 경화 촉진제는 반응시에 분해되어 아웃 가스를 발생시키는 것을 알 수 있고, 이 발생한 아웃 가스 성분은, 성형물 중의 보이드 형성의 원인이 될 가능성이 있으며, 나아가서는 이들 아웃 가스 성분이 전자 디바이스의 소자 표면에 부착됨으로써, 어떤 종류의 전자 디바이스에 있어서는, 그 특성에 악영향을 미치게 할 우려도 있다.
특히, 시트 형성용 바니시를 도공(塗工)함으로써 제작하는 밀봉용 에폭시 수지 조성물 시트의 경우는, 한번, 원료를 바니시 상태로 할 필요가 있기 때문에, 에폭시 수지 조성물 시트의 포트 라이프에 대한 영향이 크다. 이 포트 라이프의 관점에서, 테트라페닐포스포늄·테트라페닐보레이트가 이용되고 있지만, 아웃 가스의 발생에 의해, 디바이스 성능에 악영향을 미치게 할 우려가 있다(특허문헌 4 참조).
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2000-174045호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허 공개 제2008-285592호 공보 [특허문헌 3] 일본 특허 공개 제2009-13309호 공보 [특허문헌 4] 일본 특허 공개 제2008-260845호 공보
이와 같이, 밀봉 재료인 에폭시 수지 조성물 중에 종래부터 배합되어 있는 경화 촉진제에 관해서는, 경화 촉진 작용은 물론이지만, 보존성 및 아웃 가스의 발생 등에 관하여 문제를 갖고 있고, 이들이 개선되어 경화 반응성이 우수한 에폭시 수지 조성물이 강하게 요망되고 있다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 양호한 보존 안정성을 구비함과 동시에, 경화시의 아웃 가스 발생량이 저감되어 이루어지는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그것을 이용한 전자 부품 장치의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은, 전자 부품을 밀봉할 때에 이용되는 시트형 에폭시 수지 조성물로서, 시트의 두께가 150 ㎛∼1 ㎜이며, 상기 에폭시 수지 조성물이, 하기 (A)∼(D) 성분과 함께 하기 (E) 성분을 함유하는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제1 요지로 한다.
(A) 에폭시 수지.
(B) 페놀 수지.
(C) 엘라스토머.
(D) 무기질 충전제.
(E) 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 포섭 착체.
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그리고, 본 발명은, 상기 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 전자 부품을 수지 밀봉하여 이루어지는 전자 부품 장치를 제2 요지로 한다.
본 발명자들은, 경화 반응성은 물론, 상온에서의 보존성이 우수하고, 게다가 경화시의 아웃 가스의 발생을 억제할 수 있는 밀봉 재료를 포함하는 시트형의 에폭시 수지 조성물을 얻기 위해서 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 밀봉 재료에 배합하는 경화 촉진제로서, 종래 사용되고 있는 경화 촉진제가 아니라, 상기 특정 포섭 착체[(E) 성분]를 이용하면 소기의 목적이 달성되는 것을 밝혀내었다. 즉, 상기 특정 포섭 착체[(E) 성분]는, 호스트 화합물인 5-니트로이소프탈산에, 게스트 화합물인 특정 이미다졸 화합물이 포섭되어 있고, 화합물끼리가 화학 결합이 아니라 분자간 힘 등의 물리적 힘에 의해 포섭되어 있기 때문에, 상온에서는 경화 촉진제로서 작용하지 않고, 고온 하(성형 온도)에서 포섭이 풀어짐으로써 경화 촉진제로서 활성화하게 되어, 그 결과, 양호한 상온 보존성과 함께 아웃 가스 발생의 억제 효과가 우수한 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 얻을 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.
이와 같이, 본 발명은, 에폭시 수지[(A) 성분]와, 페놀 수지[(B) 성분]와, 엘라스토머[(C) 성분]와, 무기질 충전제[(D) 성분]와 함께, 상기 특정 포섭 착체[(E) 성분]를 함유하며, 특정 두께를 갖는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물이다. 이 때문에, 상온에서의 보존에 있어서도 점도 상승이 억제되어 양호한 보존 안정성을 구비함과 동시에, 경화시의 아웃 가스의 발생도 억제된다. 따라서, 이 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 전자 부품을 밀봉함으로써 신뢰성이 높은 전자 부품 장치를 얻을 수 있다.
상기 특정 포섭 착체[(E) 성분]가, 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 중 적어도 한쪽으로 이루어진 포섭 착체이면, 보존성 및 아웃 가스 발생 억제의 향상에 관하여, 더욱 더 효과적이다.
상기 (D) 성분의 함유량이, 에폭시 수지 조성물 전체의 60∼80 중량%이면, 경화체의 휨의 발생 저감 효과나, 유동성, 접착성의 향상 효과가 더욱 더 우수하다.
(E) 성분의 함유량이, 에폭시 수지 조성물 중의 유기 성분에 대하여 0.3∼5 중량%이면, 경화 반응성 및 보존 안정성의 양립이라는 관점에서 더욱 우수한 효과를 발휘하게 된다.
상기 (C) 성분인 엘라스토머가, (A) 성분인 에폭시 수지와 반응하는 작용기를 갖는 것이면, 경화 후에 밀봉재로서 내열성, 강도(강인성), 접착성이 우수한 성능이 발휘되어, 결과적으로 신뢰성이 높은 전자 부품 장치를 얻을 수 있다.
다음에, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물(이하, 「시트형 에폭시 수지 조성물」이라 약칭하는 경우가 있음)은, 에폭시 수지(A 성분)와, 페놀 수지(B 성분)와, 엘라스토머(C 성분)와, 무기질 충전제(D 성분)와, 특정 포섭 착체(E 성분)를 이용하여 얻어지는 에폭시 수지 조성물을 시트형으로 형성하여 얻어지는 것이다. 또한, 본 발명에 있어서, 시트형이란, 전자 부품의 밀봉 용도로 이용되는 것을 고려한 경우, 밀봉 대상이 되는 전자 부품 등에 따라 적절히 설정되지만, 후술로 기재한 바와 같이, 통상, 총 두께 150 ㎛∼1 ㎜의 것을 말한다.
〈A: 에폭시 수지〉
상기 에폭시 수지(A 성분)는, 예컨대, 트리페닐메탄형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 변성 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 변성 비스페놀 F형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 페녹시 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다. 그리고, 에폭시 수지의 반응성 및 에폭시 수지 조성물의 경화체의 인성(靭性)을 확보한다는 관점에서는, 에폭시 당량 150∼250, 연화점 혹은 융점이 50℃∼130℃인 상온에서 고형인 것이 바람직하고, 그 중에서도 신뢰성의 관점에서, 트리페닐메탄형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 저응력성의 관점에서, 아세탈기나 폴리옥시알킬렌기 등의 유연성 골격을 갖는 변성 비스페놀 A형 에폭시 수지를 이용하는 것이 바람직하고, 상기 아세탈기를 갖는 변성 비스페놀 A형 에폭시 수지는, 액상을 나타내기 때문에 취급성이 양호하여 특히 적합하게 이용된다.
상기 에폭시 수지(A 성분)의 함유량은, 에폭시 수지 조성물 전체에 대하여 3∼20 중량%의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
〈B: 페놀 수지〉
상기 에폭시 수지(A 성분)와 함께 이용되는 페놀 수지(B 성분)는, 상기 에폭시 수지(A 성분)와의 사이에서 경화 반응을 일으키는 것이면 좋고, 예컨대, 페놀노볼락 수지, 페놀아랄킬 수지, 비페닐아랄킬 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 크레졸노볼락 수지, 레졸 수지 등을 들 수 있다. 이들 페놀 수지는 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다. 그리고, 이들 페놀 수지 중에서도, 상기 에폭시 수지(A 성분)와의 반응성의 관점에서, 수산기 당량이 70∼250, 연화점이 50℃∼110℃인 것을 이용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 경화 반응성이 높다고 하는 관점에서, 페놀노볼락 수지를 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 신뢰성의 관점에서, 페놀아랄킬 수지나 비페닐아랄킬 수지와 같은 저흡습성의 것을 적합하게 이용할 수 있다.
상기 에폭시 수지(A 성분)와 페놀 수지(B 성분)의 배합 비율은, 경화 반응성이라는 관점에서, 에폭시 수지(A 성분) 중의 에폭시기 1 당량에 대하여, 페놀 수지(B 성분) 중의 수산기의 합계가 0.5∼1.3 당량이 되도록 배합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.7∼1.1 당량이다.
〈C: 엘라스토머〉
상기 A 성분 및 B 성분과 함께 이용되는 엘라스토머(C 성분)는, 시트형 에폭시 수지 조성물에 유연성 및 가요성을 부여하는 것으로서, 이러한 작용을 발휘하는 각종 엘라스토머가 이용된다. 예컨대, 폴리아크릴산에스테르 등의 각종 아크릴계 중합체, 스티렌아크릴레이트계 공중합체, 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌-아세트산비닐 코폴리머(EVA), 이소프렌 고무, 아크릴로니트릴 고무 등의 고무질 중합체 등을 이용할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다. 그 중에서도, 상기 에폭시 수지(A 성분)에 대하여 분산시키기 쉽고, 또한 상기 에폭시 수지(A 성분)와 반응하는 작용기를 갖는 것이 적합하게 이용된다. 즉, 에폭시 수지(A 성분) 중의 에폭시기와 반응함으로써, 엘라스토머(C 성분)가 에폭시 수지 조성물의 경화물 중의 3차원 네트워크에 포함됨으로써 경화 후에 밀봉재로서 내열성, 강도(강인성), 접착성이 우수한 성능이 발휘되어, 결과적으로 신뢰성이 높은 전자 부품 장치를 얻을 수 있다.
상기 에폭시 수지(A 성분)와 반응하는 작용기로는, 예컨대, 에폭시기, 카르복실기, 아미노기, 아미드기, 이미다졸기, 페녹시기, 머캅토기, 산무수물기 등을 들 수 있다. 또한, 상기 에폭시 수지(A 성분)와 반응하는 작용기가, 에폭시기, 아미노기 등, 촉매 호스트의 카르복실기와의 반응성을 갖는 작용기인 경우, 촉매 호스트의 카르복실기와 에폭시 수지(A 성분)와의 반응에 의해, 원래 있어야 할 에폭시 수지(A 성분)-페놀 수지(B 성분) 사이의 경화 반응이 저해되는 것을 방지할 수 있다.
상기 아크릴계 중합체는, 예컨대, 소정의 혼합비로 설정한 아크릴 모노머 혼합물을, 통상적인 방법에 의해 라디칼 중합함으로써 합성할 수 있다. 상기 라디칼 중합의 방법으로는 유기 용제를 용매로 하여 행하는 용액 중합법이나, 수중에 원료 모노머를 분산시키면서 중합을 행하는 현탁 중합법이 이용된다. 그 때에 이용되는 중합 개시제로는 예컨대 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스-4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴, 그 밖의 아조계 또는 디아조계 중합 개시제, 벤조일퍼옥사이드 및 메틸에틸케톤퍼옥사이드 등의 과산화물계 중합 개시제 등이 이용된다. 또한, 상기 현탁 중합법의 경우는, 예컨대, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 등과 같은 분산제를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 엘라스토머(C 성분)의 함유량은, 바람직하게는 에폭시 수지 조성물 전체의 5∼40 중량%이며, 보다 바람직하게는 10∼35 중량%, 특히 바람직하게는 15∼30 중량%이다. 즉, 엘라스토머(C 성분)의 함유량이 너무 적으면, 에폭시 수지 조성물의 유연성 및 가요성을 얻는 것이 곤란해지는 동시에, 전자 부품의 주단부 상에 있는 에폭시 수지 조성물의 경화체가 볼록형으로 형성되기 어려워지는 경향을 볼 수 있다. 또한, 엘라스토머(C 성분)의 함유량이 너무 많으면, 에폭시 수지 조성물의 용융 점도가 높아지기 때문에, 전자 부품과 실장 기판 사이의 갭에 에폭시 수지 조성물이 충전되기 어렵게 됨과 동시에, 에폭시 수지 조성물의 경화체의 강도가 부족한 경향을 볼 수 있고, 내열성이 저하되는 경향을 볼 수 있다. 나아가서는, 전자 부품의 주단부 상에 있는 에폭시 수지 조성물의 경화체가 볼록형으로 형성되지만, 이 볼록부의 단차가 너무 커지기 때문에, 다이싱 후의 전자 부품 장치의 픽업이나 반송에 지장을 초래하는 경우가 있다.
〈D: 무기질 충전제〉
상기 A∼C 성분과 함께 이용되는 무기질 충전제(D 성분)로는 예컨대 석영 유리, 탈크, 실리카 분말(용융 실리카 분말이나 결정성 실리카 분말 등), 알루미나 분말, 질화알루미늄 분말, 질화규소 분말 등의 각종 분말을 들 수 있다. 이들 무기질 충전제는 파쇄형, 구형, 혹은 마쇄 처리한 것 등 어느 것으로도 사용 가능하다. 그리고, 이들 무기질 충전제는 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다. 그 중에서도, 얻어지는 에폭시 수지 조성물의 경화체의 선팽창계수가 저감됨으로써 내부 응력을 저감시킬 수 있고, 그 결과, 밀봉 후의 기판의 휨을 억제할 수 있다고 하는 점에서, 상기 실리카 분말을 이용하는 것이 바람직하며, 상기 실리카 분말 중에서도 용융 실리카 분말을 이용하는 것이, 고충전성, 고유동성이라는 점에서 특히 바람직하다. 상기 용융 실리카 분말로는 구형 용융 실리카 분말, 파쇄 용융 실리카 분말을 들 수 있지만, 유동성이라는 관점에서, 구형 용융 실리카 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 무기질 충전제(D 성분)의 평균 입경은 1∼30 ㎛의 범위인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.3∼15 ㎛의 범위이다. 또한, 상기 무기질 충전제(D 성분)의 평균 입경은, 예컨대, 모집단으로부터 임의로 추출되는 측정 시료를 이용하고, 시판되고 있는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정할 수 있다.
그리고, 상기 무기질 충전제(D 성분)의 함유량은, 바람직하게는 에폭시 수지 조성물 전체의 50∼85 중량%이고, 보다 바람직하게는 55∼85 중량%이며, 특히 바람직하게는 60∼80 중량%이다. 즉, 무기질 충전제(D 성분)의 함유량이 너무 적으면, 에폭시 수지 조성물의 경화체의 선팽창계수가 커지기 때문에, 경화체의 휨이 커지는 경향을 볼 수 있다. 한편, 무기질 충전제(D 성분)의 함유량이 너무 많으면, 에폭시 수지 조성물의 유연성이나 유동성이 저하되기 때문에, 전자 부품이나 실장 기판과의 접착성이 저하되는 경향을 볼 수 있기 때문이다.
〈E: 특정 포섭 착체〉
상기 A∼D 성분과 함께 이용되는 특정 포섭 착체(E 성분)는, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체이다. 그리고, 이들 포섭 착체는 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다.
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상기 포섭 착체란, 게스트 화합물(본 발명에 있어서의 상기 화학식 (1) 내지 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물)이, 호스트 화합물(본 발명에 있어서의 5-니트로이소프탈산)에 포섭되어(포함되어) 발생한 복합체를 말한다. 그리고, 본 발명에 있어서 상기 호스트 화합물이란, 상기 게스트 화합물과 공유 결합 이외(화학 결합 이외)의 결합인 분자간 힘에 의해 결합하여 화합물을 형성하는 것으로서, 이러한 화합물에 있어서 포섭 격자를 형성하는 화합물을 말한다. 또한, 상기 포섭 격자란, 호스트 화합물끼리가 공유 결합 이외의 결합에 의해 결합하고, 결합한 호스트 화합물의 2분자 이상의 공간(간극)에, 게스트 화합물을 공유 결합 이외의 결합(분자간 힘)에 의해 포접하여 이루어진 구조를 말한다.
그리고, 상기 특정 포섭 착체(E 성분) 중에서도 보존 안정성 및 아웃 가스 발생의 억제 효과라는 관점에서, 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체를 이용하는 것이 바람직하고, 이들은 각각 단독으로 이용하여도 좋고 2개를 병용하여도 좋다. 나아가서는, 초기 점도를 보다 낮게 할 수 있고, 밀봉시의 요철 추종성이 유리하다고 하는 점에서, 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체를 이용하는 것이 특히 바람직하다.
상기 특정 포섭 착체(E 성분)는 예컨대 다음과 같이 하여 제작할 수 있다. 즉, 본 발명의 특정 포섭 착체는 5-니트로이소프탈산 및 상기 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이미다졸 화합물을 용매에 첨가한 후, 적절하게 교반하면서, 가열 처리 혹은 가열 환류 처리를 행하여, 목적의 포섭 착체를 석출시킴으로써 제작할 수 있다.
또한, 용매에 대한 용해의 용이성을 고려한 경우, 5-니트로이소프탈산 및 상기 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 각각 개별로 용매에 용해한 후, 이들 용해액 끼리를 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 용매로는 예컨대 물, 메탄올, 에탄올, 아세트산에틸, 아세트산메틸, 디에틸에테르, 디메틸에테르, 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세토니트릴 등을 이용할 수 있다.
또한, 상기 특정 포섭 착체(E 성분)의 제조에 있어서, 5-니트로이소프탈산 및 화학식 (1) 내지 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물의 첨가 비율로는 예컨대 5-니트로이소프탈산(호스트 화합물) 1몰에 대하여, 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물(게스트 화합물)을 0.1∼5.0몰의 비율로 설정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼3.0몰이다.
상기 특정 포섭 착체(E 성분)를 제조할 때의 가열 조건으로는 적어도 5-니트로이소프탈산과, 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 용매에 용해하여 가열한 후, 목적으로 하는 특정 포섭 착체(E 성분)를 얻을 수 있는 온도 범위이면 좋고, 예컨대, 40℃∼120℃의 범위에서 가열하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 50℃∼90℃의 범위 내에서 가열하는 것이다.
또한, 상기 특정 포섭 착체(E 성분)를 제조할 때의 가열은, 5-니트로이소프탈산과, 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 함유하는 용액 또는 현탁액을 교반하면서 행하는 것이 바람직하고, 가열 환류하는 것이 보다 바람직하다.
상기 특정 포섭 착체(E 성분)를 제조할 때에 있어서의, 5-니트로이소프탈산과, 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 용매에 용해 또는 현탁시켜 가열한 후의 공정으로는 예컨대 5-니트로이소프탈산과, 화학식 (1) 내지 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 용매에 용해시켜 가열한 후에, 가열을 종료함으로써 포섭 착체인 고체 화합물을 석출시켜도 좋지만, 가열한 후, 실온에서 밤새 방치하는 것이 바람직하다. 그리고, 포섭 착체인 고체 화합물을 석출시킨 후, 예컨대, 여과하여 건조시킴으로써, 목적으로 하는 포섭 착체를 얻을 수 있다.
상기 특정 포섭 착체(E 성분)의 함유량은, 에폭시 수지 조성물 중의 유기 성분에 대하여 0.3∼5.0 중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼3.0 중량%이다. 즉, 상기 특정 포섭 착체(E 성분)의 함유량이 너무 적으면, 충분한 경화 촉진 작용을 얻는 것이 곤란해지는 경향을 볼 수 있고, 반대로 함유량이 너무 많으면, 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 상온 안정성이 악화되는 경향을 볼 수 있기 때문이다.
〈각종 첨가제〉
또한, 본 발명에 있어서의 에폭시 수지 조성물에는, 상기 A∼E 성분 이외에 필요에 따라 상기 에폭시 수지 조성물의 기능을 손상시키지 않는 범위에서 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 예컨대, 이형제, 난연제, 안료, 하이드로탈사이트류 화합물 등의 이온 포착제, 산화방지제, 유동성 부여제, 흡습제 등을 들 수 있다.
상기 이형제로는 고급 지방산, 고급 지방산 에스테르, 고급 지방산 칼슘 등의 화합물을 들 수 있고, 예컨대, 카나우바 왁스나 산화폴리에틸렌계 왁스 등이 이용된다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다.
상기 난연제로는 유기 인계 화합물, 산화안티몬, 수산화알루미늄이나 수산화마그네슘 등의 금속 수산화물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다.
상기 안료에는, 정전 제거 효과를 갖는 카본 블랙 등을 이용할 수 있다.
또한, 상기 각종 첨가제 이외에 γ-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 각종 커플링제를 적절하게 이용할 수 있다.
〈시트형 에폭시 수지 조성물의 제작〉
본 발명의 시트형 에폭시 수지 조성물은, 예컨대, 다음과 같이 하여 제작할 수 있다. 우선, 각 배합 성분을 혼합함으로써 에폭시 수지 조성물을 조제하지만, 각 배합 성분이 균일하게 분산 혼합되는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다. 그리고, 필요에 따라 각 배합 성분을 용제 등에 용해하여 바니시 도공에 의해 제막한다. 혹은, 각 배합 성분을 직접 니더 등으로 혼련함으로써 고형 수지를 조제하고, 이와 같이 하여 얻어진 고형 수지를 시트형으로 압출하여 제막 형성하여도 좋다. 그 중에서도, 간편하게 균일한 두께의 시트를 얻을 수 있다고 하는 점에서, 상기 바니시 도공법이 적합하게 이용된다.
상기 바니시 도공법에 의한 본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지의 제작에 대해서 설명한다. 즉, 상기 A∼E 성분 및 필요에 따라 다른 첨가제를 통상적인 방법에 따라 적절하게 혼합하고, 유기 용제에 균일하게 용해 혹은 분산시켜, 도공용 바니시를 조제한다. 계속해서, 상기 바니시를 폴리에스테르 필름 등의 기재 상에 도포하여 건조시키고, 폴리에스테르 필름 등의 필름으로 접합시킴으로써, 형성된 바니시층을 필름과 함께 권취한다.
상기 유기 용제로는 특별히 한정되지 않고 종래 공지된 각종 유기 용제, 예컨대, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디옥산, 디에틸케톤, 톨루엔, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 병용된다. 또한, 유기 용제에 있어서의 농도는 통상 30∼60 중량%의 범위로 하는 것이 바람직하다.
도공한 후, 건조시켜 유기 용제를 비산시킨 후의 층(시트)의 두께는, 두께의 균일성과 잔존 용제량의 관점에서, 예컨대, 5∼100 ㎛, 바람직하게는 50∼70 ㎛이다. 이와 같이 하여 얻어진 시트를, 두께 150 ㎛∼1 ㎜, 바람직하게는 200 ㎛∼600 ㎛가 되도록 적층시켜 본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 얻을 수 있다.
〈전자 부품 장치〉
본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 경화 반응에 의해 얻어지는 경화물은, 내열성 등이 우수하기 때문에, 각종 전자 부품, 예컨대, 반도체 밀봉 재료 등에 적합하게 이용된다.
상기 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 가열 경화 조건으로는, 일반적으로, 150℃∼190℃의 범위에서 행해진다.
다음에, 본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용한 밀봉 방법의 일례에 대해서 설명한다. 즉, 본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용한 기판 상에 탑재된 칩형 디바이스의 밀봉은, 예컨대, 다음과 같이 하여 행해진다. 우선, 기판 상의 소정 위치에 칩형 디바이스가 탑재된 밀봉 대상 제품을 준비한 후, 상기 탑재된 칩형 디바이스 표면을 덮도록 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 칩형 디바이스 표면에 배치하고, 소정의 밀봉 조건으로 시트를 가열 경화함으로써, 기판과, 이 기판 상에 탑재한 칩형 디바이스와의 공간을 중공으로 유지한 상태에서 칩형 디바이스를 수지 밀봉한다.
상기 밀봉 조건으로는 예컨대 온도 80℃∼100℃, 압력 100∼500 kPa로 0.5∼5분간 진공 프레스를 행한 후, 대기 개방하여 온도 150℃∼190℃에서 30∼120분간 가열한다고 하는 밀봉 조건을 들 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 전자 부품 장치의 구성의 일례로서, 예컨대, 칩형 디바이스에 설치된 접속용 전극부(범프)와, 배선 회로 기판에 설치된 접속용 전극부를 대향시킨 상태에서 배선 회로 기판 상에 칩형 디바이스가 탑재되고, 상기 배선 회로 기판 상에 탑재된 칩형 디바이스를 덮도록, 배선 회로 기판 상에 밀봉 수지층이 형성되어 수지 밀봉된 전자 부품 장치를 들 수 있다. 또한, 이 전자 부품 장치에서는, 칩형 디바이스와 배선 회로 기판 사이의 공간 부분이 되는 칩형 디바이스의 하부는, 중공 부분에 형성된다.
상기 칩형 디바이스와 배선 회로 기판과의 공극(중공 부분)간 거리는, 상기 칩형 디바이스에 설치된 접속용 전극부의 크기 등에 따라 적절히 설정되지만, 일반적으로, 10∼100 ㎛ 정도이다. 또한, 상기 접속용 전극부(범프)간의 거리는, 일반적으로, 150∼500 ㎛ 정도로 설정하는 것이 바람직하다.
실시예
다음에, 실시예에 대해서 비교예와 함께 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
우선, 에폭시 수지 조성물의 제작에 앞서 하기에 나타내는 각 성분을 준비하였다.
[에폭시 수지]
비스페놀형 에폭시 수지(에폭시 당량 173: DIC사 제조, EPICRON EXA-850CRP)
[페놀 수지]
노볼락형 페놀 수지(수산기 당량 105: 쇼와고분자사 제조, 쇼노루 ND-564)
[엘라스토머 c1]
아크릴계 공중합체(부틸아크릴레이트:아크릴로니트릴:글리시딜메타크릴레이트=85 중량%:8 중량%:7 중량%로 이루어진 공중합체, 중량 평균 분자량 80만)
상기 아크릴계 공중합체는, 다음과 같이 하여 합성하였다. 즉, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴을 이용하고, 부틸아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 글리시딜메타크릴레이트를 85:8:7의 주입 중량 비율로써 배합하여, 메틸에틸케톤 중에서 질소 기류 하, 70℃에서 5시간 동안, 추가로 80℃에서 1시간 동안 라디칼 중합을 행함으로써, 목적으로 하는 아크릴계 공중합체를 합성하였다.
[엘라스토머 c2]
아크릴계 공중합체(부틸아크릴레이트:에틸아크릴레이트:아크릴로니트릴=25 중량%:65 중량%:10 중량%로 이루어진 공중합체, 중량 평균 분자량 70만)
상기 아크릴계 공중합체는, 다음과 같이 하여 합성하였다. 즉, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴을 이용하고, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 아크릴로니트릴을 25:65:10의 주입 중량 비율로써 배합하여, 메틸에틸케톤 중에서 질소 기류 하, 70℃에서 5시간 동안, 추가로 80℃에서 1시간 동안 라디칼 중합을 행함으로써, 목적으로 하는 아크릴계 공중합체를 합성하였다.
[포섭 착체 e1](실시예)
5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 2-에틸-4-메틸이미다졸을 포함하는 포섭 착체
[포섭 착체 e2](실시예)
5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (2)로 표시되는 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸을 포함하는 포섭 착체
[포섭 착체 e3](실시예)
5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (3)으로 표시되는 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸을 포함하는 포섭 착체
[포섭 착체 e4](비교예)
5-히드록시이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 2-에틸-4-메틸이미다졸을 포함하는 포섭 착체
[이미다졸 화합물 1]
상기 화학식 (1)로 표시되는 2-에틸-4-메틸이미다졸
[이미다졸 화합물 2]
상기 화학식 (2)로 표시되는 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸
[이미다졸 화합물 3]
상기 화학식 (3)으로 표시되는 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸
[인계 착체 1]
테트라페닐포스포늄·테트라페닐보레이트
[인계 착체 2]
테트라페닐포스포늄·테트라-p-톨릴보레이트
[무기질 충전제]
구형 용융 실리카 분말(평균 입경 0.5 ㎛)
[안료]
카본블랙(미쓰비시카가쿠사 제조, 카본블랙 #20)
[실시예 1∼10, 비교예 1∼6]
《시트형 에폭시 수지 조성물의 제작》
후기하는 표 1∼표 2에 나타내는 각 성분을 동 표에 나타내는 비율로 분산 혼합하고, 이것에 각 성분의 합계량과 동량의 메틸에틸케톤을 첨가함으로써 도공용 바니시를 조제하였다.
다음에, 콤마 코터를 이용하여 두께 38 ㎛의 폴리에스테르 필름(미쓰비시 수지사 제조, MRF-38)의 박리 처리면 상에 상기 바니시를 도공하여, 건조시킴으로써 두께가 50 ㎛가 되는 시트형 에폭시 수지 조성물로 이루어진 수지층을 형성하였다.
계속해서, 별도로 준비한 폴리에스테르 필름의 박리 처리면을, 상기 수지층(시트형 에폭시 수지 조성물)에 접합시켜 권취하였다. 그 후, 폴리에스테르 필름을 적절하게 박리하면서, 롤 라미네이터를 이용하여 상기 시트형 에폭시 수지 조성물(두께 50 ㎛)을 12장 적층시킴으로써, 총 두께 600 ㎛의 전자 부품 밀봉용 시트형 에폭시 수지 조성물을 제작하였다.
이와 같이 하여 얻어진 실시예 및 비교예의 시트형 에폭시 수지 조성물을 이용하여 하기에 나타내는 방법에 따라 특성을 측정·평가하였다. 이들의 결과를 후기하는 표 1∼표 2에 함께 나타낸다.
[보존 안정성]
얻어진 시트형 에폭시 수지 조성물의 최저 용융 점도를, 레오미터(HAKKE사 제조, 레오스트레스 RS1)를 이용하여 측정하였다(조건: 갭 100 ㎛, 회전 콘 직경 20 ㎜, 회전 속도: 10초-1). 다음에, 상기 시트형 에폭시 수지 조성물을 20℃에서 30일간 보존한 후에, 상기와 동일한 조건으로 점도를 측정하여, 보존 전후에서의 점도 상승률을 산출하였다. 그 결과, 보존 전후에서의 점도 상승률이 3배 미만인 것을 ◎, 3∼10배인 것을 ○, 10배를 초과하는 것 또는 경화되어 버려 측정할 수 없게 된 것을 ×로서 평가하였다.
[아웃 가스 발생량]
얻어진 시트형 에폭시 수지 조성물을 175℃에서 1시간 동안 가열했을 때의 발생 가스량을, 애질런트테크놀러지사 제조의 GC-MS 장치(가스 크로마토그래피-질량 분석 장치)로 분석하였다(GC부 장치 형식: Agilent 6890, MS부 장치 형식: Agilent 5973N). 그 측정 결과를 나타냄과 동시에, 발생 가스량이 400 ppm 이하인 것을 ○, 발생 가스량이 400 ppm을 초과하는 것을 ×로서 평가하였다.
GC부 측정 조건으로는 칼럼 주입 온도 250℃, 칼럼 온도: 40℃∼10℃/분의 승온 속도로 300℃까지 승온, 캐리어 가스 유량: He 가스 1.0 ㎖/분으로 하였다.
또한, MS 측정부에서는, EI법으로 에미션 전류 35 μA, 전자 에너지 70 eV, 검출 질량 범위: m/z 10∼800으로 분석을 행하였다.
또한, 발생 아웃 가스의 정량에 대해서는 n-부탄올 환산에 의한 발생 가스량으로 산출하였다.
Figure pat00007
Figure pat00008
상기 결과로부터, 모든 실시예품은, 점도 변화 배율이 낮아 보존 안정성이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 아웃 가스 발생량도 낮기 때문에, 상온에서의 보존 안정성 및 아웃 가스 발생의 저감 효과 양쪽 모두 우수한 것임은 분명하다. 그 중에서도, 5-니트로이소프탈산과 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체를 이용한 실시예 1 내지 실시예 4는 점도 변화 배율이 더욱 낮아, 상온에서의 보존 안정성이 특히 우수한 것이었다.
이것에 대하여, 통상 이용되는 경화 촉진제인 이미다졸 화합물을 이용한 비교예 1 내지 비교예 3은, 아웃 가스 발생량은 적지만, 점도 변화 배율이 높거나 혹은 상온에서의 보존으로 경화되어 버려 보존 안정성이 뒤떨어지는 결과가 되었다.
또한, 경화 촉진제로서 인계 착체 1을 이용한 비교예 4는, 점도 변화 배율은 낮아 상온에서의 보존 안정성에 관해서는 양호한 결과를 얻을 수 있었지만, 아웃 가스가 다량으로 발생하였다.
그리고, 경화 촉진제로서 인계 착체 2를 이용한 비교예 5는, 상온에서의 보존으로 경화되어 버리고, 또한 아웃 가스가 다량으로 발생하였다.
또한, 5-히드록시이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 2-에틸-4-메틸이미다졸을 포함하는 포섭 착체 e4를 이용한 비교예 6은, 아웃 가스의 발생은 억제되었지만, 상온에서의 보존으로 경화되어 버렸다.
산업상 이용가능성
본 발명의 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물은, 각종 반도체 소자를 비롯한 전자 부품(전자 디바이스)을 수지 밀봉할 때에 이용되는 시트형 밀봉 재료로서 유용하다.

Claims (6)

  1. 전자 부품을 밀봉할 때에 이용되는 시트형 에폭시 수지 조성물로서, 시트의 두께가 150 ㎛∼1 ㎜이며, 상기 에폭시 수지 조성물이, 하기 (A)∼(D) 성분과 함께 하기 (E) 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물:
    (A) 에폭시 수지.
    (B) 페놀 수지.
    (C) 엘라스토머.
    (D) 무기질 충전제.
    (E) 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체, 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 하기 화학식 (3)으로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 포섭 착체.
    Figure pat00009

    Figure pat00010

    Figure pat00011
  2. 제1항에 있어서, (E) 성분이, 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (1)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 및 5-니트로이소프탈산과 상기 화학식 (2)로 표시되는 이미다졸 화합물을 포함하는 포섭 착체 중 적어도 한쪽으로 이루어진 포섭 착체인 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 성분의 함유량이, 에폭시 수지 조성물 전체의 60∼80 중량%인 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (E) 성분의 함유량이, 에폭시 수지 조성물 중의 유기 성분에 대하여 0.3∼5 중량%인 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, (C) 성분인 엘라스토머가, (A) 성분인 에폭시 수지와 반응하는 작용기를 갖는 것인 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 시트형 전자 부품 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 이용하여 전자 부품을 수지 밀봉하여 이루어지는 전자 부품 장치.
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