KR20130050282A

KR20130050282A - 액체 구강용 조성물 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20130050282A
Application number: KR1020127025933A
Authority: KR
Inventors: 유지 니이쿠라; 타카시 히라야마
Original assignee: 라이온 가부시키가이샤
Priority date: 2010-03-19
Filing date: 2011-03-14
Publication date: 2013-05-15
Also published as: JP5690811B2; MY157740A; CN102811702B; WO2011115034A1; CN102811702A; KR101790809B1; JPWO2011115034A1

Abstract

외관 안정성에 우수하면서, 구강 내에서 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 우수한 청량감이나 체류 실감이 지속되는 논에탄올 타입의 액체 구강용 조성물 및 그 제조 방법을 제공한다. 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, (A) E.O. 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유, (B) 데카글리세린모노지방산 에스테르, 트리지방산 글리세릴, 글리세린 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션, (C) L-멘톨, (D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올, (E) 글리세린, 프로필렌글리콜 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 다가알코올을 배합한다. 상기 (A), (C), (D) 및 (E)성분을 배합한 후, (B)성분을 첨가하는 상기 구강용 조성물의 제조 방법.

Description

액체 구강용 조성물 및 그 제조 방법{LIQUID ORAL COMPOSITION AND METHOD FOR PRODUCING SAME}

본 발명은, 외관 안정성에 우수하면서, 구강 내에서의 사용감이 좋고, 양호한 청량감이나 체류(滯留) 실감(實感)이 지속되는 논에탄올 타입의 유화형(乳化型)의 액체 구강용 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

액체 구강용 조성물에는, 산뜻한 사용감을 부여하기 위해, 통상, 에탄올이 배합되어 있다. 그러나, 에탄올은 구강 내에서의 자극을 수반하는 일이 있어서, 에탄올 등의 자극을 좋아하지 않는 사용자를 위해, 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 논에탄올계 제제(製劑)가 개발되고, 시장에 나와 있다.

그러나, 논에탄올 제제는, 마일드한 사용감 때문에 에탄올 배합 제제에 비하여 상쾌한 사용감, 즉, 끈적이는 느낌의 없음이라는 점에 뒤떨어지고, 또한, 효과 실감, 즉, 제제의 구강 내에의 체류 실감에 뒤떨어져 있다.

상쾌감이라는 점에서는, L-멘톨 등의 성분을 배합하면 부여할 수는 있지만, 논에탄올계 제제에서의 배합 효과는 충분하다고는 말하기 어렵고, 특히 사용 후의 청량감의 지속성이 부족하다. 또한, L-멘톨은, 그 배합량이 늘어남에 따라 멘톨 유래(由來)의 자극이라는 네가티브한 사용감이 나타난다는 문제가 있다.

효과 실감의 지속이라는 점에서는, 에탄올을 함유하는 액체 구강용 조성물에 특정한 에멀션을 배합함에 의해 효과를 향상한 기술이 제안되어 있다(특허문헌1 ; 일본 특개2005-179231호 공보). 그러나, 이 기술은 에탄올 배합 제제의 것이고, 논에탄올 제제에서는, 에멀션의 배합에 의해 에멀션 유래의 느끼한 끈적이는 느낌이 생기기 쉽고, 끈적이는 느낌이 현저하게 생겨서 사용성이 손상되어 버린다는 문제가 있다. 또한, 논에탄올 제제에 에멀션을 배합한 경우, 에멀션이 붕괴하기 쉬워서, 제제의 외관 안정성을 양호하게 유지하기가 어려웠다.

또한, 특허문헌2(일본 특개2000-290151호 공보)에는, 논알코올형 또는 저알코올형의 구강용 액체 조성물에 특정한 정미제(呈味劑)와 냉감제(冷感劑)를 조합시킴으로써, 멘톨의 배합량이 적어도 강한 청량감을 이루는 것이 개시되어 있지만, 이 기술은 멘톨 자극의 개선이 충분하다고는 말하기 어렵다. 또한, 특허문헌2에는, 에멀션의 배합에 관해서는 나타나고 있지 않고, 이러한 기술으로부터 에멀션 배합 제제의 외관 안정성 및 사용감의 개선은 예상할 수가 없다.

그러면, 논에탄올 제제에 있어서, 외관 안정성을 양호하게 유지할 수 있고, 또한 느끼한 끈적이는 느낌이 생기는 일 없이 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 우수한 청량감이나 체류 실감이 지속되는 액체 구강용 조성물이 요망되고 있다.

특허문헌1 : 일본 특개2005-179231호 공보 특허문헌2 : 일본 특개2000-290151호 공보 특허문헌3 : 국제 공개 제07/148551호 팜플렛

본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 외관 안정성에 우수하면서, 구강 내에서 사용시의 끈적이는 느낌이 생기는 일 없이 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 또한 우수한 청량감이나 체류 실감이 지속되는 논에탄올 타입의 액체 구강용 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 과제를 개선하기 위해 열예의 연구한 결과, 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, 후술하는 (A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유와, (B)성분인 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션과, (E)성분인 다가알코올을 배합하고, 또한 (C)성분인 L-멘톨과 (D)성분인 항료 성분을 조합시켜서 배합함에 의해, 제제의 외관 안정성에 우수하면서, 구강 내에서 사용시에 끈적이는 느낌이 없고 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 사용 후에 청량감이나 구강 내에서의 체류 실감이 지속되는 논에탄올 타입의 유화형의 액체 구강용 조성물을 얻을 수 있음을 발견하였다. 또한, (C) 및 (D)성분과 함께 후술하는 (F)성분을 배합함에 의해, 멘톨의 자극감도 억제할 수 있고, 또한 청량감의 지속성을 보다 향상할 수 있음을 발견하였다.

또한, 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, 후술하는 (A), (C) 내지 (E)성분, 더욱 바람직하게는 (F)성분을 배합한 후, (B)성분인 에멀션을 첨가함에 의해, 상기 유화형의 액체 구강용 조성물을 제조할 수 있음을 발견하였다.

본 발명에 의하면, 논에탄올 타입의 액체 구강용 조성물에 있어서, 고온이나 저온에서 보존하여도 양호한 외관 안정성이 유지됨과 함께, 에멀션이 배합되어 있어도 구강 내에서 사용시에 느끼한 혐미(嫌味)가 거의 없고 끈적이는 느낌이 해소되고, 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 게다가, 사용 후에 청량감이 지속하여 구중(口中) 잔류감도 만족하게 느낄 수 있다.

출원인은, 바이오 필름 살균력과 외관 안정성을 양립하는 기술로서, 이소프로필메틸페놀을 함유하는 액체 구강용 조성물에, 특정한 아니온성 계면활성제와, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬에테르로부터 선택되는 비이온성 계면활성제와, 습윤제를 배합하고, 또한 수분량이 70질량% 이상으로, 에탄올 무배합의 액체 구강용 조성물을 제안하였다(특허문헌3 ; 국제 공개 제07/148551호 팜플렛).

또한, 출원인은, 이소프로필메틸페놀을 함유하고, 실질적으로 에탄올을 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유와, 데카글리세린모노지방산 에스테르, 트리지방산 글리세릴, 글리세린 및 물(水)로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션과, 글리세린, 프로필렌글리콜 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 다가알코올을 배합한 유화형 액체 구강용 조성물을 PCT/JP2010/70070에 제안하였다. 이 기술에서는, 상기 에멀션이 안정 배합되고, 이소프로필메틸페놀의 구강 내 잔류율도 높고, 치주병원성 바이오 필름 살균력과 고온 보존 및 저온 보존에서의 외관 안정성을 양립시킬 수 있지만, 사용감에 관해서는 아직도 개선의 여지가 있다.

출원인은, 상기 에멀션을 배합한 논에탄올 타입의 액체 구강용 조성물에 관해 더욱 연구를 진행하여, 논에탄올 제제에 에멀션을 배합할 때의 끈적이는 느낌의 발현이나, 청량감 및 체류 실감의 약함이라는 기술적 과제가, L-멘톨과 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올을 배합함으로써 해소되는 것, 또한 후술하는 (F)성분인 항료 성분을 병용함으로써 사용감이나 체류 실감을 보다 개선할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 이룸에 이르렀다.

본 발명 조성물에서는, 가용화제로서의 특정한 폴리옥시에틸렌경화피마자유와, 유화제로서의 미리 조제한 데카글리세린모노지방산 에스테르, 트리지방산 글리세릴, 글리세린 및 물로 이루어지는 특정 평균입경의 에멀션을 병용하고, 바람직하게는 양(兩)성분 중의 비이온성 계면활성제의 총량과 에멀션중에 포함되는 유성(油性) 성분과의 비율이 적절하게 되도록 배합하고, 또한 특정한 다가알코올을 적절하게 배합함으로써, 논에탄올 타입의 액체 구강용 조성물에 에멀션을 안정에 배합할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 상기 에멀션을 첨가함으로써, 그 작용 짜임새는 불명이지만, 고온이나 저온에서 3개월간 정도 보존하여도 에멀션이 안정하게 유지되고, 이에 의해, 유화가 불안정하게 되고 제제의 색조가 퇴색하거나, 유성 성분이 분리하여 액분리하는 일이 없고, 제제의 외관 안정성에 우수하면서, 제제의 구강 내 체류 실감도 양호해지는 것이라고 추측된다. 게다가, 본 발명에서는, 에탄올을 배합하지 않고, 더욱 계면활성제를 많이 배합하지않아도 좋기 때문에, 사용시, 예를 들면 세구시(洗口時)에 있어서 저자극성의 제제로 할 수 있다.

또한, 본 발명에서는, 특정한 에멀션을, 특정한 폴리옥시에틸렌경화피마자유 및 다가알코올과 적절하게 조합시켜서 배합하는 것이, 특히 제제의 외관 안정성 및 구강 내 체류 실감의 향상에 중요하고, 부적절한 에멀션을 배합하여도, 또는 상기 필수 요건의 어느 한쪽을 결여하여도, 본 발명의 목적은 달성할 수가 없다.

따라서 본 발명은 하기한 액체 구강용 조성물을 제공한다.

청구항 1 ;

에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에,

(A) 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유,

(B) (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션,

(C) L-멘톨,

(D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올,

(E) 글리세린, 프로필렌글리콜, 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 적어도 1종의 다가알코올

을 배합한 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.

청구항 2 ;

{(A)성분과 (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계량}/{(B-2) 트리지방산 글리세릴량(量)}의 질량비를 0.77 내지 1.87로 하고, 또한 (E)성분의 배합량을 5 내지 15질량%로 한 것을 특징으로 하는 청구항 1 기재의 액체 구강용 조성물.

청구항 3 ;

(A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유와 (B-1)성분인 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계 배합량이, 조성물 전체의 0.18 내지 0.49질량%인 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2 기재의 액체 구강용 조성물.

청구항 4 ;

(B-1)성분인 데카글리세린모노지방산 에스테르의 지방산의 탄소수가 12 내지 16이고, (B-2)성분인 트리지방산 글리세릴의 지방산의 탄소수가 6 내지 12인 청구항 1 내지 3의 어느 한 항 기재의 액체 구강용 조성물.

청구항 5 ;

조성물중의 에탄올 함유량이 100ppm 이하인 청구항 1 내지 4의 어느 한 항 기재의 액체 구강용 조성물.

청구항 6 ;

또한, (F) 바이올렛 추출물, β-다마세논, 벤질알코올, α-테르피네올, 자스몬산 메틸, 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 적어도 1종을 배합한 청구항 1 내지 5의 어느 한 항 기재의 액체 구강용 조성물.

청구항 7 ;

(F)성분을 0.001 내지 500ppm 배합한 청구항 6 기재된 액체 구강용 조성물.

청구항 8 ;

에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물의 제조 방법으로서,

(C) L-멘톨,

(D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올, 및

(E) 글리세린, 프로필렌글리콜, 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 적어도 1종의 다가알코올을 배합한 후, (B) (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션을 첨가하는 것을 특징으로 하는 상기 액체 구강용 조성물의 제조 방법.

청구항 9 ;

조성물중의 에탄올 함유량이 100ppm 이하인 청구항 8 기재의 제조 방법.

청구항 10 ;

상기 (A), (C) 내지 (E)성분을 배합함과 함께, (F) 바이올렛 추출물, β-다마세논, 벤질알코올, α-테르피네올, 자스몬산 메틸, 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 적어도 1종을 배합한 후, 상기 (B)성분인 에멀션을 첨가하는 청구항 8 또는 9 기재의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 외관 안정성에 우수하면서, 구강 내에서 사용시의 끈적이는 느낌이 생기는 일 없이 마일드하며 산뜻한 사용감을 가지며, 우수한 청량감이나 체류 실감이 지속되는 논에탄올 타입으로 유화형의 액체 구강용 조성물을 얻을 수 있다.

이하, 본 발명에 관해 더욱 상세히 기술한다. 본 발명은, 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, 하기 (A) 내지 (E)성분을 배합한 것으로서, 더욱 바람직하게는 하기 (F)성분을 배합한다.

(A) 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유

(B) (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션

(C) L-멘톨

(D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올

(F) 바이올렛 추출물, β-다마세논, 벤질알코올, α-테르피네올, 자스몬산 메틸, 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 적어도 1종

(A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유는, 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰, 바람직하게는 60 내지 100몰이다. 평균 부가 몰수가 40몰 미만에서는, 외관 안정성에 뒤떨어지고, 100몰을 초과하는 것은 일반적으로 시판되고 있지 않다.

(A)성분의 배합량은, 외관 안정성과 청량감의 지속성의 점에서, 조성물 전체의 0.15 내지 0.40%(질량%, 이하 마찬가지.), 특히 0.20 내지 0.30%가 바람직하다. 배합량이 0.15% 미만에서는 외관 안정성에 뒤떨어지는 경우가 있고, 0.40%를 초과하면 청량감의 지속성이 손상되는 경우가 있다.

(B)성분인 에멀션은, (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션이고, 유성 성분이 트리지방산 글리세릴이고, 수성 성분이 물 및 글리세린이고, 비이온성 계면활성제인 데카글리세린모노지방산 에스테르를 사용하고 혼합하여 에멀션을 조제할 수 있다.

즉, 상기 에멀션은, 물 및 (B-3) 글리세린을 분산매로 하고, (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르의 존재하에 유성 성분으로서 (B-2) 트리지방산 글리세릴을 분산하여 얻어지는 평균입경 50 내지 500nm의 O/W형의 에멀션이고, 상기 O/W형의 에멀션의 유적(油滴) 입자가 액체 구강용 조성물에 분산되고, 상기 분산매는 액체 구강용 조성물의 수상(水相)에 일체화되어 용해하고, 액체 구강용 조성물중에 O/W형의 에멀션으로서 존재한다.

상기 에멀션에 있어서, 데카글리세린모노지방산 에스테르로서는, 지방산의 탄소수가 12 내지 16의 것이 알맞고, 예를 들면 모노미리스틴산 데카글리세릴, 모노라우린산 데카글리세릴 등을 들 수 있다.

데카글리세린모노지방산 에스테르의 배합량은, 통상, 에멀션중에 5 내지 15%로 할 수 있다. 5% 미만에서는 유성 성분이 분리하고, 15%를 초과하면 겔화가 생기는 경우가 있다.

또한, 에멀션중의 트리지방산 글리세릴로서는, 탄소쇄 길이 6 내지 12의 것이 알맞고, 예를 들면 트리카프릴산 글리세릴, 트리카프린산 글리세릴, 트리(카프릴·카프린산) 글리세릴 등을 들 수 있고, 1종 또는 2종 이상이 사용된다.

트리지방산 글리세릴의 배합량은, 통상, 에멀션중에 40 내지 60%로 할 수 있다. 40% 미만에서는 에멀션이 형성될 수가 없고, 60%를 초과하면 유성 성분이 분리하고, 외관 안정성을 해치는 경우가 있다.

또한, 에멀션중의 글리세린량은, 1 내지 30%, 특히 10 내지 20%로 할 수 있다. 1% 미만에서는 계면활성제의 균일 용해가 번잡해지고, 30%를 초과하면 유성 성분이 분리하는 경우가 있다.

에멀션의 평균입경은 50 내지 500nm이고, 바람직하게는 100 내지 300nm이다. 평균입경이 상기 범위 밖이면, 외관 안정성을 만족하게 개선할 수가 없다. 그리고, 에멀션의 평균입경의 측정법은 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의한다.

에멀션의 형태는 O/W형이고, 그 조제 방법은, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면 소정량의 데카글리세린모노지방산 에스테르, 글리세린, 및 반량(半量)의 물을 호모 믹서에서 교반 후, 트리지방산 글리세릴을 가하여, 에멀션을 형성시키고, 최후에 나머지 물을 가하여 조제할 수 있다. 그 후, 제작한 에멀션을, 고압 호모지나이저를 이용하여 평균입경을 조절하는 방법을 바람직하게 채용할 수 있다. 이와 같이 조제한 에멀션을 액체 구강용 조성물에 소정량 첨가함에 의해, 목적하는 구강용 조성물을 얻을 수 있다.

또한, 이러한 에멀션으로서, 시판품, 예를 들면 닛꼬케미칼즈제 NET-TE-50 등을 사용할 수 있다.

(B)성분인 에멀션의 배합량은, 외관 안정성, 체류 실감, 청량감의 지속성, 끈적이는 느낌의 없음의 점에서, 조성물 전체의 0.3 내지 0.9%, 특히 0.4 내지 0.7%가 바람직하다. 배합량이 0.3% 미만에서는, 고온 보존에서 조성물의 색조가 퇴색(투명화)하고, 외관 안정성을 손상시키는 경우가 있고, 또한, 충분한 체류 실감도 얻어지지 않는 경우가 있다. 0.9%를 초과하면 청량감의 지속성, 끈적이는 느낌의 없음, 외관 안정성을 손상시키는 경우가 있다.

본 발명 조성물에서는, 비이온성 계면활성제인 (A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유 및 (B)성분중에 포함되는 (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르의 합계량과, (B)성분중에 포함된 유성 성분인 (B-2) 트리지방산 글리세릴의 양과의 비율, 즉 {(A)성분과 (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계량}/{(B-2) 트리지방산 글리세릴량}의 질량비를 0.77 내지 1.87, 특히 1.00 내지 1.20으로 하는 것이 바람직하고, 이것에 의해 외관 안정성을 보다 높일 수 있다. 상기 비율이 0.77에 못미치면, 저온(동결) 보존에서, 에멀션이 붕괴하고, 기름이 분리하여 외관 안정성을 해치는 경우가 있고, 1.87을 초과하면 고온 보존에서 색조가 퇴색하고, 외관 안정성을 해치는 경우가 있다.

또한, (A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유와 (B)성분중의 (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계 배합량은, 조성물 전체의 0.18 내지 0.49%, 특히 0.2 내지 0.37%인 것이 바람직하고, 합계 배합량을 상기 범위로 함으로써, 외관 안정성이나 청량감의 지속성을 보다 개선할 수 있다. 배합량이 0.18%에 못미치면 저온(동결) 보존에서, 기름이 분리하여 외관 안정성을 해치는 경우가 있고, 0.49%를 초과하면 청량감의 지속성을 해치는 경우가 있다.

(C)성분은 L-멘톨(CAS NO. (CAS 등록 번호) 2216-51-5)이고, L-멘톨을 (D)성분과 조합시켜서 배합함으로써, 청량감의 지속성, 제제의 끈적이는 느낌의 없음을 개선할 수 있다.

L-멘톨은 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 다카사고향료공업(주)제의 멘톨JP(상품명) 등을 사용할 수 있다. 또한, L-멘톨로서, L-멘톨을 함유하는 정유(精油), 예를 들면 페퍼민트유(다카사고향료공업(주)제)이나 박하유(동양박하공업(주)제) 등의 정유도 사용할 수 있다. L-멘톨과 L-멘톨을 함유하는 정유를 병용하면, 청량감을 부여하고, 또한 쓴맛(苦味)을 적게 할 수 있기 때문에 보다 바람직하다.

(C) L-멘톨의 배합량은, 청량감의 지속성, 끈적이는 느낌의 없음, 멘톨의 자극의 없음의 점에서, 조성물 전체의 0.001 내지 1%, 특히 0.02 내지 0.3%, 그중에서도 0.05 내지 0.2%가 바람직하다. 0.001% 미만에서는, 충분한 청량감의 지속성이나 끈적이는 느낌의 없음을 얻을 수가 없는 경우가 있고, 1%를 초과하면 멘톨의 쓴맛이나 자극이 강해지고, 사용상 바람직하지 않은 경우가 있다.

본 발명에서는, (D)성분인 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올을 (C)성분과 함께 배합함으로써, 사용중부터 사용 후의 청량감을 향상하여 청량감을 지속시킬 수 있고, 또한 제제의 끈적이는 느낌의 없음도 개선할 수 있다.

3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올은, 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 다카사고향료공업(주)제의 쿨링에이전트CA10(상품명) 등을 사용할 수 있다.

(D)성분의 배합량은, 청량감의 지속성, 끈적이는 느낌의 없음, 멘톨의 자극의 없음의 점에서, 조성물 전체의 0.0001 내지 1%, 특히 0.001 내지 0.2%, 그중에서도 0.005 내지 0.1%가 바람직하다. 0.0001% 미만이면, 청량감의 지속성이나 끈적이는 느낌의 없음이 손상되는 경우가 있고, 1%를 초과하면 멘톨의 자극이나 쓴맛이 나와 버려, 사용상 바람직하지 않은 경우가 있다.

(E)성분인 다가알코올으로서는, 글리세린, 프로필렌글리콜, 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 것을, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용한다.

또한, 상술한 평균분자량은, 의약부외품 원료규격 2006 기재의 평균분자량을 나타내고, 이것은 피리딘중에서 무수프탈산과 반응시켜서 프탈산 에스테르로 하고, 수산화 나트륨으로 적정함에 의해 측정한 평균분자량이다.

평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로서는 폴리에틸렌글리콜200(평균분자량 190 내지 210), 폴리에틸렌글리콜300(평균분자량 290 내지 310), 폴리에틸렌글리콜400(평균분자량 390 내지 410), 폴리에틸렌글리콜600(590 내지 610)이 해당한다. 상품에 따라서는 폴리에틸렌글리콜#200과 같이, 폴리에틸렌글리콜과 수치의 사이에 #가 붙는 경우가 있다.

또한, (E)성분의 배합종(配合種)은, 외관 안정성, 나아가서는 사용시의 자극의 점에서 2종 이상 사용하는것이 바람직하고, 3종 이상 사용하는 것이 보다 바람직하다. 2종으로의 조합으로서는, 글리세린과 폴리에틸렌글리콜400, 3종의 조합으로서는, 글리세린과 프로필렌글리콜과 폴리에틸렌글리콜400의 조합이 바람직하다.

(E)성분인 총 배합량은, 외관 안정성, 끈적이는 느낌의 없음의 점에서, 조성물 전체의 5 내지 15%, 특히 외관 안정성이나 끈적이는 느낌의 없음의 점에서 6 내지 13%가 바람직하다. 배합량이 5% 미만에서는 외관 안정성을 유지하기가 어려운 경우가 있고, 15%를 초과하면 색조가 퇴색하고, 외관 안정성을 해치거나, 끈적이는 느낌이 나와 버리는 경우가 있다.

또한, (E)성분으로서, 글리세린은 조성물 전체의 0.5% 이상, 프로필렌글리콜은 조성물 전체의 1% 이상, 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜은 조성물 전체의 1% 이상 배합하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는, 상기 (C) 및 (D)성분과 함께, 또한 (F)성분을 배합하는 것이 바람직하고, (F)성분을 배합함으로써 멘톨의 자극도 억제할 수 있고, 또한 청량감의 지속성을 보다 향상할 수 있다.

(F)성분은, 바이올렛 추출물, β-다마세논(CAS NO. 23726-93-4), 벤질알코올(CAS NO. 100-51-6), α-테르피네올(CAS NO. 98-55-5), 자스몬산 메틸(CAS NO. 39924-52-2), 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 항료 성분이다. 그중에서도, 멘톨의 자극의 없음이나 청량감의 지속성의 점에서, 특히 바이올렛 추출물, β-다마세논이 알맞다.

(F)성분인 상세를 하기에 나타낸다.

(i) 바이올렛 추출물

바이올렛 추출물에는, 바이올렛 플라워 콘크리트, 바이올렛 플라워 압솔루트, 또는 바이올렛 플라워 압솔루트를 증류하여 얻어지는 오일, 바이올렛 리프 콘크리트, 바이올렛 리프 압솔루트, 또는 바이올렛 리프 압솔루트를 증류하여 얻어지는 오일 등, 몇가지의 종류가 있고, 어느 것도 사용할 수 있지만, 특히 바이올렛 리프 압솔루트가 바이올렛 추출물중에서는 알맞다.

바이올렛 추출물로서는, 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 샤라보주식회사(Charabot)제나 브이.만 필스(V.MANE FILS)항료주식회사제의 바이올렛 리프 압솔루트 등을 사용할 수 있다.

여기서, 추출물이란, 식물체를 물 및/또는 에탄올 등의 유기 용제로 추출한 것이고, 일반적으로 엑스트랙트, 올레오레진, 레지노이드, 콘크리트, 압솔루트가 추출물에 상당하고, 이들을 사용할 수 있다.

구체적으로 추출물로서는, 생(生) 또는 건조한 식물을 그대로, 또는 분쇄한 식물 분말을 원료로서 이용하고, 공지의 추출 방법으로 통상의 조건으로 추출하면 좋다. 추출 용매로서는, 식물의 추출 용매로서 사용되는 것이면 특히 제한은 없고, 예를 들면 물, 헥산, 이산화탄소, 1가알코올, 다가알코올, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 용매로서 구체적으로는, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 저급 1가알코올, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 등의 다가알코올 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.

바이올렛 추출물로서는, 용매 추출물을 그대로 용액상(溶液狀)으로 사용하는 것도 가능하지만, 용매를 류거(溜去)하여 적절한 농도까지 농축한 압솔루트를 사용하는 것이 일반적이다. 또한, 이들을 동결 건조하는 등으로 건조하고, 용매를 제거하여 얻어지는 분체상(粉體狀)의 것을 사용하여도 좋고, 또한 그대로, 또는 부형제 등을 가하여 사용하 ㄹ수도 있다. 동결 건조품 등의 분체상의 것을, 용매에 재용해시켜서 적절한 농도로 조정한 것을 사용하여도 좋다.

(ⅱ) β-다마세논(CAS NO. 23726-93-4)

구체적으로는, 시판품의 β-다마세논(소다항료(주)제) 등을 사용할 수 있다.

(ⅲ) 벤질알코올(CAS NO. 100-51-6)

구체적으로는, 시판품의 벤질알코올(소다항료(주)제) 등을 사용할 수 있다.

(ⅳ) α-테르피네올CAS NO. 98-55-5)

구체적으로는, 시판품의 α-테르피네올(다카사고향료공업(주)제) 등을 사용할 수 있다.

(v) 자스몬산 메틸(CAS NO. 39924-52-2)

자스몬산 메틸로서는, 예를 들면 자스몬산 메틸, 디히드로자스몬산 메틸, 에피자스몬산 메틸, 에피디히드로자스몬산 메틸 등이 있고, 모두 사용할 수 있지만, 그중에서도, 향미 발현을 손상시키지 않고, 보다 멘톨의 자극이나 청량감 지속성을 개선하기 때문에, 에피자스몬산 메틸이 보다 알맞다.

구체적으로는, 시판품의 에피자스몬산 메틸(소다항료(주)제) 등을 사용할 수 있다.

(ⅵ) 아니스유(油)

아니스유로서는, 세리과의 아니스(Pimpinella anisum), 목련과의 스타 아니스(Illicium verum)로부터 얻어지는 정유를 사용할 수 있고, 예를 들면 상기 아니스가 익은 과실을 수증기 증류하여 얻어지는 정유를 사용할 수 있다.

아니스유로서는, 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 브이.만 필스항료주식회사제를 사용할 수 있다.

(ⅶ) 펜넬유(油)

펜넬유로서는, 세리과의 펜넬(Foeniculum var. vulgare)로부터 얻어지는 정유를 사용할 수 있고, 예를 들면 익은 과실을 수증기 증류하여 얻어지는 정유를 사용할 수 있다.

펜넬유로서는, 시판품을 사용할 수 있고, 예를 들면 Payan Bertrand S. A.사제의 펜넬유 등을 사용할 수 있다.

또한, 여기서 말하는 정유란, 식물의 전초(全草) 또는 꽃, 과실, 잎, 줄기, 뿌리, 종자 등의 식물체로부터 수증기 증류에 의해 얻어지는 기름을 나타내고, 증류물 전량 또는 전류부(前溜部) 및/또는 후류부(後溜部)를 제거한 기름을 사용하여도 좋다.

(F)성분을 배합하는 경우, 그 배합량은, 멘톨의 자극의 없음, 청량감의 지속성의 점에서, 조성물 전체의 0.001 내지 500ppm, 특히 0.01 내지 100ppm, 그 중에서도 0.01 내지 10ppm가 바람직하다. 0.001ppm에 못미치면 멘톨의 자극을 충분히 억제할 수가 없고, 또한 청량감이 충분히 지속하지 않는 경우가 있고, 500ppm를 초과하면 청량감의 지속성이 손상되는 경우가 있다.

본 발명의 액체 구강용 조성물은, 실질적으로 에탄올을 포함하지 않는 것이다. 여기서, 「실질적으로 에탄올을 포함하지 않는다」란, 조성물중의 에탄올 양이 조성물 전체에 대하고 바람직하게는 100ppm 이하, 보다 바람직하게는 50ppm 이하, 특히 바람직하게는 10ppm 이하의 것이고, 하한치는 0ppm이다. 또한, 본 발명의 액체 구강용 조성물은, 에탄올을 무배합이지만, 조성물중에 배합되는 항료중에 원료 유래의 에탄올이 미량 함유되는 경우 등이 있기 때문에, 이들의 이유를 고려하여서, 항료중등에 미량 함유되는 에탄올 이외에 에탄올을 포함하지 않는 것이다.

본 발명의 액체 구강용 조성물은, 세구제, 액체치마 등으로서 조제, 적용할 수 있고, 그 제형에 응하여, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서, 상기 성분에 더하여 기타 적절한 공지 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면, 용제, (E)성분인 다가알코올 이외의 습윤제, 증점제, (A)성분 및 (B)성분중의 계면활성제 이외의 계면활성제, 또한 필요에 의해, pH 조정제, 방부제, 감미제, (C), (D) 및 (F)성분 이외의 항료, 유효 성분, 착색료 등을 함유할 수 있다.

습윤제로서는, 소르비톨, 크실리트, 말티트, 라쿠치토 등의 당(糖)알코올, 에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 이들 습윤제를 배합하는 경우는, (E)성분을 포함한 배합량이 5 내지 15%가 되는 범위가 바람직하다.

증점제로서는, 크산탄고무, 알긴산 나트륨, 폴리비닐알코올 등을 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 함유할 수 있다(배합량은 통상 0 내지 5%).

pH 조정제로서는, 프탈산, 인산, 구연산, 호박산, 아세트산, 푸마르산, 사과산 및 탄산 및 그들으 칼륨염, 나트륨염 및 암모늄염, 리보핵산 및 그 염류, 또한 수산화 나트륨 등의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있고, 특히 인산, 구연산과 그들의 나트륨염을 조합시킨 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 액체 구강용 조성물은, 25℃에서의 pH를 5.5 내지 7.5로 조정하는 것이 바람직하고, 이 부근의 pH 조정제로서 인산 2수소나트륨과 인산 1수소나트륨, 또는 구연산과 구연산 나트륨을 조합시킨 것을 사용하는것이 바람직하다.

용제로서는, 통상, 정제수가 사용되고, 배합량은 통상 60% 이상이다.

방부제로서는, 안식향산 나트륨, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤 등의 파라옥시안식향산 에스테르, 염산 알킬디아미노에틸글리신, 소르빈산 칼륨 등을 함유할 수 있다.

또한, 감미제로서는 사카린 나트륨, 스테비오사이드, 수크랄로스, 환원 팔라티노스, 에리스리톨 등을 함유할 수 있다.

항료로서는, 스페아민트유, 유칼리유, 워터그린유, 클로브유, 타임유, 세이지유, 카르다몬유, 로즈마리유, 마조람유, 레몬유, 너트메그유, 라벤더유, 파라크레스유 등의 천연 정유, 및 L-카르본, 1,8-시네올, 메틸살리실레이트, 오이게놀, 티몰, 리날로올, 리모넨, 멘톤, 멘틸아세테이트, 시트랄, 캄퍼, 보르네올, 피넨, 스필란톨 등의 상기 천연 정유중에 포함되는 항료 성분, 또한, 에틸아세테이트, 에틸부틸레이트, 이소아밀아세테이트, 헥산알, 헥센알, 메틸안트라닐레이트, 에틸메틸페닐글리시데이트, 벤츠알데히드, 바닐린, 에틸바닐린, 프라네올, 말톨, 에틸말톨, 감마/델타데카락톤, 감마/델타운데카락톤, N-에틸-p-멘탄-3-카르복사미드, 멘틸락테이트, 에틸렌글리콜-L-멘틸카보네이트 등의 항료 성분, 나아가서는, 몇가지의 항료 성분이나 천연 정유를 조합시켜서(에탄올을 포함하지 않는) 되는, 애플, 바나나, 스트로베리, 블루베리, 멜론, 복숭아, 파인애플, 포도, 무스카트, 와인, 체리, 스쿼시, 커피, 브랜디, 요구르트 등의 조합 프레이버의 1종 또는 2종 이상을, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 조성물중 0.00001 내지 3% 사용할 수 있다.

상기 (A)성분, (B)성분중에 포함된 비이온성 계면활성제 이외의 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬황산염(예를 들면 라우릴황산 나트륨, 라우릴황산 칼륨, 미리스틸황산 나트륨, 미리스틸황산 칼륨 등의 알킬기가 12 내지 16의 알킬황산의 알칼리 금속염), 아실기의 탄소수가 12 내지 16의 N-아실아미노산 알칼리 금속염, 라우로일메틸타우린, 아실아미노산염, 도데실벤젠술폰산 나트륨, α-술포지방산 알킬에스테르·나트륨, 알킬인산 에스테르염 등의 아니온성 계면활성제, 알킬디메틸아미노아세트산 베타인, 지방산 아미드프로필디메틸아미노아세트산 베타인 등의 아세트산 베타인형 양성 계면활성제, N-지방산 아실-N-카복시메틸-N-히드록시에틸에틸렌디아민염 등의 이미다졸린형 양성 계면활성제, N-지방산 아실-L-알기네이트염 등의 아미노산형 계면활성제 등의 양성 계면활성제 등을 들 수 있고, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 1종 단독 또는 2종 이상을 조합시켜서 배합할 수 있다. 또한, 본 발명에서는, 상기 (A)성분과 (B)성분으로서의 비이온성 계면활성제 이외의 계면활성제, 특히 비이온성 계면활성제는 배합하지 않아도 좋고, 0%라도 좋지만, 배합하는 경우는 조성물 전체의 0.01 내지 1%가 바람직하다.

유효 성분으로서는, 예를 들면 이소프로필메틸페놀, 토코페롤아세트산 에스테르, 트리클로산, 염화 세틸피리디늄 등의 살균제, 트라넥삼산,

입실론아미노카프론산 등의 항염증제, 덱스트라나제, 아밀라, 프로테아제, 무타나제, 리소자임, 용균효소, 리텍엔자임 등의 효소, 불화 나트륨, 모노플루오로인산 나트륨, 불화 제1주석 등의 불화물, 알루미늄클로르히드록시알란토인, 알란토인, 아즐렌, 염화 리소자임, 아스콜빈산 등의 비타민C류, 디히드로콜레스테롤, 글리시리진염류, 글리시리진산류, 히드로콜레스테롤, 클로로필, 구리클로로필린 나트륨, 타임, 황금, 정자, 하마멜리스 등의 식물 추출물, 글루콘산 구리, 카로페프타이드, 폴리인산 나트륨, 수용성 무기 인산 화합물, 폴리비닐피롤리돈, 라우로일사르코신 나트륨, 치석 방지제, 플라그 방지제, 질산 칼륨, 젖산 알루미늄 등을 첨가할 수 있다. 또한, 이들의 유효 성분은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 유효량 배합할 수 있다.

착색료로서, 청색1호, 녹색3호, 황색4호, 적색105호 등 안전성이 높은 수용성 색소를 첨가할 수 있다.

용기로서는, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), 유리, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌이 사용할 수 있지만, 항료의 흡착 억제의 점에서 PET와 유리의 사용이 바람직하다.

본 발명의 액체 구강용 조성물은, 에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에, (A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유, (C)성분인 L-멘톨, (D)성분인 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올, 및 (E)성분인 다가알코올을 배합한 후, (B)성분인 에멀션을 첨가함에 의해, 제조할 수 있다. 또한, (F)성분을 배합하는 경우는, 상기 (A), (C) 내지 (E)성분 및 (F)성분을 배합한 후, (B)성분인 에멀션을 첨가하는 것이 바람직하다.

실시예

이하, 실험예, 실시예 및 비교예를 나타내여, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기한 실시예로 제한되는 것이 아니다. 그리고, 배합량은 전부 순분(純分) 환산이다.

각 예의 액체 구강용 조성물의 조제에는, 폴리옥시에틸렌(60)경화피마자유(닛꼬케미칼즈사(Nikko Chemicals Co., Ltd.)제, 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수 60), POE(80)경화피마자유(닛꼬케미칼즈사제, 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수 80), 에멀션(평균입경 200nm, NET-TE-50, 닛꼬케미칼즈사제), 글리세린(100%, 사카모토약품공업사(Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.)제), 프로필렌글리콜(아사히유리사(Asahi Glass Col, Ltd.)제), 폴리에틸렌글리콜400(라이온케미컬사(Lion Chemicals Co., Ltd.)제), 구연산(후소화학사(Fuso Chemical Co., Ltd.)제), 구연산 나트륨(후소화학사제)을 사용하였다. 또한, 폴리옥시에틸렌(30)경화피마자유(닛꼬케미칼즈사제, 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수 30), 에멀션(비교 에멀션, 평균입경 10nm, 닛꼬케미칼즈사제)을 비교예에 사용하였다.

또한, 하기 성분을 사용하였다.

L-멘톨(멘톨 JP(상품명), 다카사고향료공업(주)(Takasago International Corporation)제)

바이올렛(바이올렛 리프 압솔루트, 샤라보(주)(Charabot)제)

β-다마세논(소다항료(주)(Soda Aromatic Co., Ltd.)제)

벤질알코올(소다항료(주)제)

α-테르피네올(다카사고향료공업(주)제)

에피자스몬산 메틸(소다항료(주)제)

아니스유(브이.만 필스항료주식회사제)

펜넬유(Payan Bertrand S. A사제)

3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올

(쿨링 에이전트 CA10(상품명), 다카사고향료공업(주)제)

또한, 표중의 POE는 폴리옥시에틸렌을 나타내고, 하기에 나타내는 %는 특히 단서가 없는 한 모두 질량%를 의미한다. 또한, 상기 에멀션의 조성을 이하에 나타낸다.

[에멀션(평균입경 200nm)의 조성]

모노미리스틴산 데카글리세릴 10%

트리(카프릴·카프린산) 글리세릴 50

글리세린 15

물 25

합계 100%

[비교품의 에멀션(평균입경 10nm)의 조성 및 조제법]

모노라우린산 데카글리세릴 10%

올리브유 50

글리세린 15

물 25

합계 100%

글리세린, 반량의 물, 모노라우린산 데카글리세릴을 예비 교반 후, 올리브유를 가하여, 호모 믹서로 교반하고, 최후에 나머지 물을 가하여 조제하였다.

에멀션의 평균입경은, 하기 방법으로 측정하였다.

[평균입경의 측정 방법]

BECKMAN COULTER사제, 동적 광산란 광도계 N5를 이용하여, 에멀션을 정제수로 100배로 희석하고, 셀에 넣고 25℃에서의 평균입경을 측정하였다.

[실험예 1]

표 1 내지 6에 표시하는 조성의 액체 구강용 조성물(세구제)을 일상 방법에 의해 조제하고, 최후에 에멀션을 분산시켜서, 하기 평가를 행하였다. 결과를 표 1 내지 6에 표시한다.

외관 안정성의 평가 :

샘플의 액체 구강용 조성물을 만주량(滿注量) 450㎖의 PET 용기(폴리에틸렌테레프탈레이트 용기 요시노공업소제)에 450㎖ 충전하고, 50℃의 항온조에 3개월 보존 후, 또는 -10℃의 항온조에 3개월 보존 후의 안정성에 관해, 대조품(실시예 1의 제조 직후품)과의 비교로 하기 기준에 준하여, 육안 판정하였다.

외관 안정성(50℃, 3개월)의 평가 기준

◎ : 제제의 색조에 변화가 인정되지 않는다.

○ : 약간 제제의 색조의 퇴색이 진행되어 있지만 문제 없는 레벨이다.

△ : 제제의 색조의 퇴색이 진행되어 있다.

× : 대조품과 비교하지 않아도 현저하게 제제의 색조가 퇴색하고 있다.

또한, 상기 평가 및 하기 평가에서 퇴색이 진행된다는 것은, 제제의 조제 직후의 색조가 백색이였던 것이 투명하게 퇴색하여 가는 상태이고, 그 원인은, 상세는 불명이지만, 제제중의 유리 활성제에 의한 가용화(可溶化)라고 생각된다.

외관 안정성(-10℃, 3개월)의 평가 기준

◎ : 변화가 인정되지 않는다.

○ : 극히 약간 분리가 보여지지만 문제 없는 레벨이다.

△ : 분리가 진행되어 있다.

× : 상당한 분리가 인정되고, 제제의 색조의 퇴색도 진행되어 있다.

[실험예 2]

표 1 내지 6의 액체 구강용 조성물에 관해, 세 구중의 멘톨의 자극감, 또한, 세구 후의 청량감의 지속성, 체류 실감, 끈적이는 느낌을 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1 내지 6에 표시한다.

평가 방법 :

피험자 10명에게서, 샘플(액체 구강용 조성물) 10㎖를 입에 머금고, 30초간 헹군 후, 세구시의 멘톨의 자극의 없음, 제제를 사용하여 세구하고 10분 후의 청량감의 지속성, 체류 실감, 및 끈적이는 느낌의 없음에 관해 하기한 4 또는 5단계로 평가하고, 10명의 평균점을 다음 기준에 준하여, 판정하였다.

(a) 멘톨의 자극감

평점 기준

5점 : 자극이 매우 약하다

4점 : 자극이 꽤 약하다

3점 : 자극이 약하다

2점 : 자극이 강하다

1점 : 자극이 매우 강하다

평가 기준

◎ : 평균점 4.5점 이상 5.0점 이하

○ 내지 ◎ : 평균점 3.5점 이상 4.5점 미만

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 1.0점 이상 2.0점 미만

(b) 청량감의 지속성

평점 기준

5점 : 청량감의 지속성을 매우 느낀다

4점 : 청량감의 지속성을 꽤 느낀다

3점 : 청량감의 지속성을 느낀다

2점 : 청량감의 지속성을 거의 느끼지 않는다

1점 : 청량감의 지속성을 느끼지 않는다

평가 기준

◎ : 평균점 4.5점 이상 5.0점 이하

○ 내지 ◎ : 평균점 3.5점 이상 4.5점 미만

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 1.0점 이상 2.0점 미만

(c) 체류 실감

평점 기준

4점 : 세구제의 구중 잔류감을 매우 느낀다

3점 : 세구제의 구중 잔류감을 느낀다

2점 : 세구제의 구중 잔류감을 대부분 느끼지 않다

1점 : 세구제의 구중 잔류감을 느끼지 않는다

평가 기준

◎ : 평균점 3.5점 이상 4.0점 이하

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 1.0점 이상 2.0점 미만

(d) 끈적이는 느낌

평점 기준

4점 : 끈적이는 느낌을 느끼지 않다

3점 : 끈적이는 느낌을 거의 느끼지 않는다

2점 : 끈적이는 느낌을 느낀다

1점 : 끈적이는 느낌을 매우 느낀다

평가 기준

◎ : 평균점 3.5점 이상 4.0점 이하

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 1.0점 이상 2.0점 미만

[표 1]

* : 비이온성 계면활성제인 POE경화피마자유와 에멀션중에 포함되는 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계량(이하, 마찬가지).

** : *의 비이온성 계면활성제 총량/에멀션중에 포함되는 트리지방산 글리세릴량(이하, 마찬가지).

[표 2]

[표 3]

[표 4]

[표 5]

[표 6]

Claims

에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물에,
(A) 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유,
(B) (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션,
(C) L-멘톨,
(D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올,
(E) 글리세린, 프로필렌글리콜, 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 적어도 1종의 다가알코올을 배합한 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 1항에 있어서,
{(A)성분과 (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계량}/{(B-2) 트리지방산 글리세릴량}의 질량비를 0.77 내지 1.87로 하고, 또한 (E)성분의 배합량을 5 내지 15질량%로 한 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,
(A)성분인 폴리옥시에틸렌경화피마자유와 (B-1)성분인 데카글리세린모노지방산 에스테르와의 합계 배합량이, 조성물 전체의 0.18 내지 0.49질량%인 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
(B-1)성분인 데카글리세린모노지방산 에스테르의 지방산의 탄소수가 12 내지 16이고, (B-2)성분인 트리지방산 글리세릴의 지방산의 탄소수가 6 내지 12인 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
조성물중의 에탄올 함유량이 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
또한, (F) 바이올렛 추출물, β-다마세논, 벤질알코올, α-테르피네올, 자스몬산 메틸, 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 적어도 1종을 배합한 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
제 6항에 있어서,
(F)성분을 0.001 내지 500ppm 배합한 것을 특징으로 하는 액체 구강용 조성물.
에탄올을 실질적으로 함유하지 않는 액체 구강용 조성물의 제조 방법으로서,
(A) 에틸렌옥사이드의 평균 부가 몰수가 40 내지 100몰의 폴리옥시에틸렌경화피마자유,
(C) L-멘톨,
(D) 3-(L-멘톡시)프로판-1,2-디올, 및
(E) 글리세린, 프로필렌글리콜, 및 평균분자량 190 내지 630의 폴리에틸렌글리콜로부터 선택되는 적어도 1종의 다가알코올을 배합한 후, (B) (B-1) 데카글리세린모노지방산 에스테르, (B-2) 트리지방산 글리세릴, (B-3) 글리세린, 및 물로 이루어지는 평균입경 50 내지 500nm의 에멀션을 첨가하는 것을 특징으로 하는 상기 액체 구강용 조성물의 제조 방법.
제 8항에 있어서,
조성물중의 에탄올 함유량이 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
제 6항 또는 제 9항에 있어서,
상기 (A), (C) 내지 (E)성분을 배합함과 함께, (F) 바이올렛 추출물, β-다마세논, 벤질알코올, α-테르피네올, 자스몬산 메틸, 아니스유, 및 펜넬유로부터 선택되는 적어도 1종을 배합한 후, 상기 (B)성분인 에멀션을 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.