KR20130011245A - 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질에 관한 것이다. 본 발명은 염료감응 태양전지의 장기 안정성과 광전변환효율을 동시에 향상시키면서 이온성 액체의 사용 농도를 낮추어 생산 단가를 절감할 수 있는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질을 염료감응 태양전지에 활용함으로써, 우수한 경제효율성, 안정성 및 광전변환효율을 갖는 염료감응 태양전지를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 나노입자를 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질에 관한 것이다.
최근 심각한 환경오염 문제와 화석 에너지 고갈로 차세대 청정에너지 개발에 대한 중요성이 증대되고 있다. 그 중에서도 태양전지는 태양 에너지를 직접 전기 에너지로 전환시키는 장치로서, 공해가 적고, 자원이 무한적이며 반영구적인 수명이 있어 미래 에너지 문제를 해결할 수 있는 에너지원으로 기대되고 있다. 이와 같은 태양전지를 물질별로 크게 구분하면 무기물 태양전지(inorganic solar cell), 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell) 및 유기물 태양전지(organic solar cell)가 있다. 무기물 태양전지로서 단결정 실리콘이 주로 사용되고 있고, 이러한 단결정 실리콘계 태양전지는 박막형 태양전지로 제조될 수 있는 장점을 가지나, 많은 비용이 소요되고, 안정성이 낮은 문제점이 있다.
1991년 스위스의 그라첼(Gratzel) 등에 의해 개발된 염료감응 태양전지는 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료분자와 생성된 전자를 전달하는 나노결정성 산화티타늄입자로 이루어진 산화물 반도체 전극을 이용한 광전기화학적 태양전지로서, 색소증감형 태양전지 또는 습식 태양전지라고도 불린다. 이와 같은 태양전지는 실리콘형 태양전지와 비교하여 제조공정이 간단하고 제조비용이 저렴하며 실용적으로 사용가능한 광전변환 효율을 갖는 특징이 있어, 이에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 염료감응 태양전지에는 액체 전해질을 사용하여 전지모듈의 안정성 문제가 대두되고 있으며, 특히 액체 전해질은 밀봉이 어렵고 외부 온도의 상승으로 인한 전해질의 휘발 또는 누출의 문제가 있어, 장기간 사용하는 경우 전기화학적 안정성이 결여되는 등의 문제점이 발생한다.
이러한 문제점을 해결하고자, 최근에는 액체 전해질 대신 무기 고체 전해질, 고분자 고체 전해질 등이 개발되었으나 이러한 고체형 전해질을 사용하는 경우에는 전자 및 이온의 계면 전달 특성이 좋지 않아 액체 전해질과 비교하여 광전변환 효율이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 이러한 비액체계 전해질의 광전변환 효율을 향상시키고자, 이온성 액체를 이용한 젤형 전해질 제조 등을 통해 "quasi-solid state" 또는 "solid-state"의 염료감응 태양전지를 개발하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이전에 발표된 논문 [Journal of Fluorine Chemistry Volume 125 (August 2004), Pages 1241-1245]에서는 나노실리카 물질과 액체 전해질을 혼합한 젤형 전해질에 대한 연구가 발표된바 있다. 상기 논문에 개시된 나노실리카 물질과 액체 전해질을 혼합하여 제조된 젤형 전해질은 나노실리카와 액체 전해질 간의 친화력이 좋지 않아서 고온에서 액체 전해질이 쉽게 증발되는 단점이 있으며, 여전히 용매를 함유하고 있기 때문에 장기 안정성 향상 정도가 제한적이다.
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭하였고, 그 결과 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자를 이온성 액체계 전해질과 혼합하여 나노젤형 전해질을 제조하는 경우 염료감응 태양전지의 장기 안정성을 향상시킬 수 있으며 동시에 광전변환효율을 향상시킬 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
Journal of Fluorine Chemistry Volume 125 (August 2004) Pages 1241-1245
본 발명의 목적은 액체 전해질을 사용하는 염료감응 태양전지의 낮은 장기 안정성을 개선할 수 있으며, 동시에 종래의 액체 전해질을 사용하는 염료감응 태양전지보다 광전변환효율을 향상시킬 수 있는, 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질, 이의 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자; 및 이온성 액체계 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질을 제공한다.
[화학식 1]
(식 중, P는 나노입자임)
본 발명에 따른 나노입자는 나노 실리카(SiO2), 나노 이산화티타늄(TiO2) 또는 나노 이산화주석(SnO2)이고, 특히 바람직하게는 나노 실리카이다.
본 발명에 따른 이온성 액체계 전해질은 이온성 액체 및 산화-환원 유도체를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
상기 이온성 액체는 염료감응 태양전지용 전해질 내의 산화 환원쌍이 잘 이동할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 이온성 액체로는 본 기술 분야에 공지된 모든 물질을 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 n-메틸이디다졸륨 요오드, n-에틸이미다졸륨 요오드, 에틸-메틸이미다졸륨 요오드, 1-벤질-2-메틸이미다졸륨 요오드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 요오드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 요오드, 메틸피리디니움 요오드, 에틸피리디니움 요오드, 프로필 피리디니움 요오드, 메틸에틸피롤리디니움 요오드, 다이메틸피롤리디니움 요오드, 에틸메틸이미다졸륨 디시아나미드 및 구아니듐 티오시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 산화-환원 유도체는 본 기술 분야에 공지된 모든 물질을 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 칼륨, 브롬화 리튬, 브롬화 나트륨, 브롬화 칼륨, 4급 암모늄염, 이미다졸륨염, 피리디늄염 등을 사용할 수 있다.
일반적으로 사용되는 이온성 액체는 순도가 낮고 가격이 비싸 전해질의 생산 단가를 높이는 주요 원인이다. 본 발명은 상기 화학식 1의 이미다졸륨염이 화학적으로 포함된 나노입자를 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질에 포함시킴으로써 나노입자에 결합된 이미다졸륨염이 이온성 액체의 기능을 일부 대체할 수 있어 추가 사용되는 이온성 액체의 농도를 낮출 수 있고, 따라서 전체 전해질 제조의 총 생산 단가를 낮출 수 있다.
음극계 전극, 양극계 전극 및 전해질층을 포함하는 염료감응 태양전지를 제조하는 방법은 널리 알려져 있으므로, 본 명세서에서 자세한 논의는 생략한다. 다만, 본 발명의 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질을 사용하면 음극계 전극의 상부에 스크린 프린팅 방법 등으로 프린팅하여 전해질층을 형성하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자를 제공한다:
[화학식 1]
식 중, P는 나노입자이다.
본 발명의 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자는 고체 상태로서 단순 세척에 의해서 정제가 가능하며, 쉽게 합성이 가능하다. 본 발명에 따른 나노입자는 나노 실리카(SiO2), 나노 이산화티타늄(TiO2) 또는 나노 이산화주석(SnO2)이고, 특히 바람직하게는 나노 실리카이다.
또한, 본 발명은 (S1) 나노입자와 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트를 반응시켜 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자를 제조하는 단계; (S2) 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자와 이미다졸을 반응시키는 단계; 및 (S3) S2 단계에서 얻은 화합물을 요오드화메틸과 반응시키는 단계를 포함하는 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법을 제공한다:
[화학식 1]
식 중, P는 나노입자이다.
S1 단계에서는 나노입자와 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트를 반응시켜 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자를 제조한다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 본 발명의 S1 단계는 유기 용매에 나노입자를 분산시킨 용액에 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트를 첨가하고, 상온에서 교반한 후 환류를 수행할 수 있다. 반응 후 얻은 물질을 세척하여 젤 형태의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자를 얻는다. 본 단계의 나노입자는 공지된 방법에 따라 직접 합성하거나 또는 시판되는 물질을 사용할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 또한, 유기 용매는 나노입자를 분산시킬 수 있는 것이라면 특별한 제한이 없으나, 바람직하게는 방향족 탄화수소계 유기용매, 특히 바람직하게는 톨루엔을 사용할 수 있다.
이후, S2 단계에서 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자와 이미다졸을 반응시킬 수 있다. 본 단계에서 하기 화학식 2에 따른 이미다졸이 결합된 나노입자가 형성된다.
[화학식 2]
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 본 발명의 S2 단계는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자를 유기 용매에 분산시킨 후 이미다졸을 첨가하여 반응시킬 수 있다. 유기 용매로는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올 등의 알콜계 용매를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이후, S2 단계에서 얻은 화합물을 요오드화메틸과 반응시켜 상기 화학식 1의 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자를 제조한다. 본 단계는 나노 실리카에 결합된 이미다졸에 메틸기를 도입시켜 양전하를 띠게 하여 요오드 음이온과 염을 형성하게 한다. 이때, 형성된 이미다졸륨염이 이온성 액체 기능을 일부 대체할 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 본 발명의 S3 단계는 S2 단계에서 얻은 물질을 유기 용매에 분산시킨 후 요오드화메틸을 혼합하여 환류를 수행할 수 있다. 유기 용매로는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올 등의 알콜계 용매를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자에 존재하는 이미다졸륨염이 이온성 액체의 기능을 수행하여 전체 염료감응 태양전지용 전해질 내의 이온성 액체의 농도를 낮출 수 있고, 이에 따른 생산단가 절감을 기대할 수 있고, 염료감응 태양전지 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질은 장기 안정성 향상의 장점과 함께 프린팅에 의해서 전해질층 형성이 가능하여 양산성이 유리하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술 사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조
실시예 1
나노실리카(독일 Evonik 사의 AEROSIL 200, 12 ㎚) 2.5 g이 톨루엔에 분산된 용액에 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트 9.8 ㎖를 넣은 후 상온에서 1시간 정도 교반한 후 8시간 동안 환류시켰다. 그 다음, 상온으로 식힌 후 거름종이를 통해 여과하였고, 메탄올로 두 번 이상 세척하여 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노실리카를 합성하였다. 합성된 13.5 g의 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노실리카를 메탄올 50 ㎖에 분산시킨 후 0.3128 g의 이미다졸을 넣고 상온에서 48시간 동안 교반하였다. 교반이 끝나면 거름종이를 이용해 여과하고, 메탄올로 3번 이상 세척하여 이미다졸이 결합된 나노실리카를 합성하였다. 위에 합성된 물질 13.813 g을 메탄올 50 ㎖에 분산시킨 후 요오드화메틸(CH3I) 0.653 g을 섞은 후 12시간 동안 환류하여 목적하는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노실리카를 합성하였다.
염료감응 태양전지용 전해질의 제조
실시예 2
실시예 1에서 합성한 물질 0.6 g과 전해액(3-메톡시 프로피로니트릴 + LiI(0.1M) + I2(0.05M) + 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(0.6M) + t-부틸 피리딘(0.5M)) 1 g을 혼합하여 염료감응 태양전지용 전해질을 제조하였다.
비교예 1
나노실리카(독일 Evonik 사의 AEROSIL 200, 12 ㎚) 0.1 g과 전해액(3-메톡시 프로피로니트릴 + LiI(0.1M) + I2(0.05M) + 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(0.6M) + t-부틸 피리딘(0.5M)) 1 g을 혼합하여 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질을 제조하였다.
비교예
2
전해액(3-메톡시 프로피로니트릴 + LiI(0.1M) + I2(0.05M) + 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(0.6M) + t-부틸 피리딘(0.5M)) 1 g 만을 혼합하여 염료감응 태양전지용 액체 전해질을 제조하였다.
염료감응 태양전지 제조
(1) 불소가 도핑된 틴 옥사이드 투명전도성 산화물층이 형성된 투명 유리 기판을 준비하였다. 상기 기판의 투명전도성 산화물층 상부에 이산화티탄을 포함하는 코팅용 조성물을 닥터블레이드법으로 도포하고, 500℃에서 30분 동안 열처리하여, 나노크기의 금속 산화물 간의 접촉 및 충진이 이루어지도록 하여 약 8 ㎛ 두께의 나노 산화물층을 형성시켰다. 이어서, 상기 나노 산화물층의 상부에 이산화티탄을 포함하는 코팅용 조성물을 동일한 방법으로 도포하고, 500 ℃의 온도에서 30분 동안 열처리하여 약 15 ㎛ 두께의 나노 산화물층을 형성시켰다. 0.2 nM의 루테늄 디티오시아네이트 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 염료 용액을 제조하였다. 여기에 상기 나노 산화물층이 형성된 기판을 24시간 동안 담지한 후 건조시켜 나노크기의 금속 산화물에 염료를 흡착시켜 음극계 전극을 제조하였다.
(2) 불소가 도핑된 틴 옥사이드 투명전도성 산화물층이 형성된 투명 유리 기판을 준비하였다. 상기 기판의 투명전도성 산화물층 상부에 육염화백금산(H2PtCl6)이 녹아있는 2-프로판올 용액을 떨어뜨린 후, 450℃에서 30분 동안 열처리하여 백금층을 형성시켜 양극계 전극을 제조하였다.
(3) 실시예 2 및 비교예 1에 따른 전해질을 음극계 전극의 상부에 도포하고, 스크린프린팅 방법으로 코팅층을 형성시켰다. 또한, 비교예 2의 액체 전해질은 전극에 구멍을 뚫어 주입하여 전해질 층을 형성하였다.
(4) 제조된 음극계 전극과 양극계 전극이 서로 대향하도록 한 후, SURLYN(Du Pont사 제조)으로 이루어지는 약 60 ㎛ 두께의 열가소성 고분자층을 형성한 후, 130 ℃의 오븐에 넣어 2분 동안 유지하여 두 전극을 부착하여 밀봉함으로써 염료감응 태양전지를 제조하였다.
시험예
상기 실시예 2 및 비교예 1 및 2에 따른 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지의 광전환 효율을 평가하기 위하여 하기와 같은 방법으로 광전압 및 광전류를 측정하여 광전기적 특성을 관찰하고, 이를 통하여 얻어진 전류밀도(Isc), 전압(Voc), 및 충진계수(fillfactor, ff)를 이용하여 광전환 효율(ηe)를 하기 수학식 1로 계산하였다. 이때, 광원으로는 제논 램프(Xenon lamp, Oriel)를 사용하였으며, 상기 제논 램프의 태양조건(AM 1.5)은 표준 태양전지를 사용하여 보정하였다.
[수학식 1]
ηe = (Voc × Isc × ff) / (Pine)
상기 수학식 1에서, (Pine)는 100 ㎽/㎠(1 sun)을 나타낸다.
상기와 같이 측정된 값들을 하기 표 1에 나타내었다.
| 전해질 구분 | 전류밀도(㎃) | 전압(V) | 충진계수 | 광전환 효율(%) |
| 실시예 2 | 14.229 | 0.839 | 0.687 | 8.211 |
| 비교예 1 | 13.311 | 0.833 | 0.705 | 7.825 |
| 비교예 2 | 13.114 | 0.819 | 0.709 | 7.628 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2의 나노젤형 전해질로부터 형성된 코팅층을 포함하는 염료감응 태양전지는 종래 사용되었던 일반 나노실리카 나노젤(비교예 1) 및 액체 전해질(비교예 2)의 염료감응 태양전지와 비교하여 전류밀도가 높아지고, 광전환효율이 향상된 것을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자; 및
이온성 액체계 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질:
[화학식 1]
상기 식 중, P는 나노입자이다.
- 제1항에 있어서,
상기 나노입자는 나노 실리카(SiO2), 나노 이산화티타늄(TiO2) 또는 나노 이산화주석(SnO2)인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 나노입자는 나노 실리카(SiO2)인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질.
- 제1항에 있어서,
상기 이온성 액체계 전해질은 이온성 액체 및 산화-환원 유도체를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질.
- 제4항에 있어서,
상기 이온성 액체는 n-메틸이디다졸륨 요오드, n-에틸이미다졸륨 요오드, 에틸-메틸이미다졸륨 요오드, 1-벤질-2-메틸이미다졸륨 요오드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 요오드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 요오드, 메틸피리디니움 요오드, 에틸피리디니움 요오드, 프로필 피리디니움 요오드, 메틸에틸피롤리디니움 요오드, 다이메틸피롤리디니움 요오드, 에틸메틸이미다졸륨 디시아나미드 및 구아니듐 티오시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질.
- 제4항에 있어서,
상기 산화-환원 유도체는 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 칼륨, 브롬화 리튬, 브롬화 나트륨, 브롬화 칼륨, 4급 암모늄염, 이미다졸륨염 및 피리디늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 나노젤형 전해질.
- 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자:
[화학식 1]
상기 식 중, P는 나노입자이다.
- 제7항에 있어서,
상기 나노입자가 나노 실리카(SiO2), 나노 이산화티타늄(TiO2) 또는 나노 이산화주석(SnO2)인 것을 특징으로 하는 나노입자.
- 제7항에 있어서,
상기 나노입자가 나노 실리카(SiO2)인 것을 특징으로 하는 나노입자.
- (S1) 나노입자와 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트를 반응시켜 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자를 제조하는 단계;
(S2) 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란으로 표면 개질된 나노입자와 이미다졸을 반응시키는 단계; 및
(S3) S2 단계에서 얻은 화합물을 요오드화메틸과 반응시키는 단계
를 포함하는 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법:
[화학식 1]
상기 식 중, P는 나노입자이다.
- 제10항에 있어서,
상기 나노입자가 나노 실리카(SiO2), 나노 이산화티타늄(TiO2) 또는 나노 이산화주석(SnO2)인 것을 특징으로 하는, 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 나노입자가 나노 실리카(SiO2)인 것을 특징으로 하는, 하기 화학식 1로 표시되는 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 S1 단계는, 유기 용매에 나노입자를 분산시킨 용액에 3-(트리메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트를 첨가하고, 상온에서 교반한 후 환류를 수행하는 것을 특징으로 하는, 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 S2 단계는, 실란으로 표면 개질된 나노입자를 유기 용매에 분산시킨 후 이미다졸을 첨가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는, 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 S3 단계는, S2 단계에서 얻은 물질을 유기 용매에 분산시킨 후 요오드화메틸을 혼합하여 환류를 수행하는 것을 특징으로 하는, 이미다졸륨염이 화학적으로 결합된 나노입자의 제조방법.
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