KR20120095404A - 항미생물성 조성물, 항미생물성 브러시 필라멘트 및 그의 제조 방법 - Google Patents

항미생물성 조성물, 항미생물성 브러시 필라멘트 및 그의 제조 방법 Download PDF

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KR20120095404A
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밍송 왕
시안치아오 리우
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듀폰 씽다 필라멘츠 캄파니 리미티드
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Abstract

브러시용 필라멘트의 제조를 위한 항미생물성 조성물의 제조 방법이 개시된다. 본 방법은 하기 순서의 단계들, 즉 (1) 중합체를 기계적으로 미분화하여 중합체 분말을 얻는 단계; (2) 단계 (1)에서 얻은 중합체 분말을 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말인 항미생물제와 블렌딩하여 항미생물성 조성물을 얻는 단계를 포함한다.

Description

항미생물성 조성물, 항미생물성 브러시 필라멘트 및 그의 제조 방법{ANTIMICROBIAL COMPOSITION, ANTIMICROBIAL BRUSH FILAMENTS AND PREPARATION METHOD THEREOF}
일반적으로 본 발명은 칫솔, 화장용 브러시, 화필 및 민간용 또는 산업용의 기타 브러시를 제조하기 위한 브러시 필라멘트 및 이러한 필라멘트의 제조 방법에 관한 것이고, 특히 칫솔, 화장용 브러시, 화필 및 민간용 또는 산업용의 기타 브러시를 제조하기 위한 항미생물성 브러시 필라멘트 및 이러한 필라멘트의 제조 방법에 관한 것이다.
대개, 다양한 유형의 브러시의 제조에 사용되는 브러시 필라멘트는 합성 재료 및 수모로 제조된다. 예를 들어, 나일론 66, 나일론 610 및 나일론 612가 흔히 칫솔 필라멘트의 제조에 사용된다. 게다가, 폴리에스테르, 예를 들어 PET, PTT 및 PBT가 또한 칫솔용의 칫솔 필라멘트 제조에 사용된다.
그러나, 이들 브러시 필라멘트 그 자체는 항미생물 활성을 갖지 않는다. 사람이 칫솔을 사용하고 이를 옆에 그냥 두게 되면, 박테리아 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 진균류가 입 속에서 그리고 입으로부터 냄새를 야기할 수 있고/있거나 브러시 필라멘트의 표면 상에서 성장할 것이다. 칫솔이 그 후에 사용될 때, 이들 박테리아는 입 속으로 직접적으로 도입될 것이며, 이는 특히 입 속에 창상이 존재할 경우 구강 위생 유지에 해롭다. 과학자들은 단 하나의 칫솔에 10,000,000개 초과의 박테리아가 살고 있음을 발견하였다. 이러한 엄청난 수는 문헌[June 8th, 2009, By Dental Health Magazine]에 보고된 바와 같이 크게 변하지 않는다.
현재의 브러시 필라멘트 재료가 항미생물 기능 및 위생 유지 기능을 보유하기 위해서는, 항미생물제를 이들 중합체 재료에 첨가하는 것이 상례이다. 국제특허 공개 WO2009/026725호에는 상이한 항미생물 작용 기작을 갖는 2가지 이상의 항미생물제를 포함하는 항미생물성 조성물이 개시되어 있다. 또한 문헌에는 상기에 기재된 항미생물성 조성물 및 중합체 담체를 포함하는 항미생물성 마스터배치(masterbatch)가 개시되어 있다. 그러나, 상기에 기재된 항미생물성 마스터배치는 칫솔 필라멘트 제조에 바람직하지 않으며, 그 이유는 이러한 항미생물성 마스터배치로 제조된 브러시 필라멘트가 실제 사용 동안 변색 또는 황변의 문제를 갖기 때문이다. 한편, 항미생물제는 미국 및 유럽의 식품 접촉 용도 요건을 통과하지 못하여, 입과 직접적으로 접촉하는 칫솔 필라멘트 제조에 사용될 수 없다.
국제특허 공개 WO2008/151948호에는 항미생물성 폴리올레핀 및 폴리에스테르 조성물이 또한 개시되었으며, 이는 하나 이상의 항미생물성 은 첨가제 및 하나 이상의 습윤성 첨가제(wettability additive)를 포함한다. 그러나, 상기에 기재된 폴리올레핀 및 폴리에스테르 조성물은 칫솔 필라멘트 제조에 또한 바람직하지 않으며, 그 이유는 이러한 폴리올레핀 및 폴리에스테르 조성물로 제조된 필라멘트가 또한 실제 사용 동안 변색 또는 황변 문제를 가지며 항미생물 효과의 짧은 지속성의 문제를 갖기 때문이다.
따라서, 당업계에서 칫솔 필라멘트 또는 화장용 브러시 필라멘트의 제조에 사용될 수 있는 항미생물성 조성물에 대한 긴급한 필요성이 있다.
항미생물성 조성물의 제조 방법이 본 발명에 개시되며, 본 방법은 하기 순서의 단계들을 포함한다: (1) 중합체 수지를 기계적으로 미분화하여 중합체 분말을 얻는 단계; (2) 단계 (1)에서 얻은 중합체 분말을 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말인 항미생물제와 블렌딩하여 항미생물성 조성물을 얻는 단계.
상기 방법에서 설명된 바와 같이 제조된 항미생물성 조성물, 및 상기 조성물로부터 제조된 브러시 필라멘트가 또한 본 발명에서 개시된다.
본 명세서에 개시된 바와 같이, 용어 "범위"는 하한 및 상한의 선택에 의해 정의된다. 선택된 하한 및 상한은 특정 범위의 경계를 정의한다. 이 방법으로 정의될 수 있는 모든 범위는 포괄적이며 조합 가능하다. 예를 들어, 최소 범위 값이 1 및 2로서 정의되고, 최대 범위 값이 3, 4 및 5로서 정의된다면, 다음의 모든 범위, 즉 1 내지 3, 1 내지 4, 1 내지 5, 2 내지 3, 2 내지 4, 및 2 내지 5가 예상될 수 있다.
본 명세서의 일 태양은 항미생물성 조성물의 제조 방법을 제공하며, 본 방법은 하기 순서의 단계들을 포함한다:
(1) 중합체를 기계적으로 미분화하여 중합체 분말을 얻는 단계;
(2) 단계 (1)에서 얻은 중합체 분말을 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말인 항미생물제와 블렌딩하여 항미생물성 조성물을 얻는 단계.
본 명세서에서, 항미생물성 조성물에 사용되는 중합체는 통상적인 것이다. 이것은 임의의 통상적인 중합체일 수 있다. 본 발명에 따른 바람직한 실시 형태에서, 중합체는 나일론 (예를 들어 PA612, PA610, PA1010 및/또는 PA66), 폴리에스테르 (예를 들어 PBT, PTT, PET), 또는 이들 중 임의의 2가지 이상의 조합이다. 적합한 중합체는 소로나(Sorona)(등록상표) 중합체와 같이 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 컴퍼니(DuPont Company)로부터 구매가능하다.
소로나(등록상표)는 듀폰에 의해 개발된 바이오-기반의 중합체 재료이다. 그의 주요 성분은 옥수수와 같은 농작물의 발효에 의해 생성되며, 따라서 생물 재생성이다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 중합체의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 60-95 중량%, 바람직하게는 65-90 중량%, 더 바람직하게는 70-90 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 80-90 중량%를 차지한다.
본 명세서에서, 기계적 미분화 단계는 통상적인 것이다. 이것은 당업계에서 일반적으로 사용되는 중합체 분말을 미분화하는 통상적인 기술, 예를 들어 유동층식 제트 밀링(jet milling), 수평 디스크식 제트 밀링, 순환식 제트 밀링, 대향식(opposed) 제트 밀링, 충격 표적식 제트 밀링, 볼 밀링 및 그 조합일 수 있다.
본 명세서에서, 중합체 분말의 입자 크기는 상기에 기재된 기계적 미분화 단계를 통하여 얻어지는 임의의 입자 크기 또는 입자 크기 분포일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 중합체 분말의 입자 크기는 0.1-100 마이크로미터, 바람직하게는 0.1-50 마이크로미터, 더 바람직하게는 0.5-30 마이크로미터, 그리고 가장 바람직하게는 1-15 마이크로미터이다. 전형적으로, 중합체 분말의 입자 크기 D50은 1-10 마이크로미터, 바람직하게는 1.5-8 마이크로미터, 더 바람직하게는 1.5-7 마이크로미터, 그리고 가장 바람직하게는 2-5 마이크로미터이다.
본 명세서에서, 항미생물제는 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말이다. 본 명세서에서, 은, 아연 또는 은-아연 복합체의 로딩량. 원하는 항미생물 유효성이 성취될 수 있기만 하다면, 이것은 당업계에 공지된 임의의 로딩량일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 은, 아연 또는 은-아연 복합체의 로딩량은 인산염 또는 유리 미세분말의 중량을 기준으로 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.2-2 중량%, 그리고 더 바람직하게는 0.3-1 중량%를 차지한다.
본 명세서에서, 인산염은 통상적인 것이다. 이것은 일반적으로 사용되는 임의의 인산염 항미생물제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 인산염은 입방정계 결정상 인산지르코늄, 층상(lamellar) 인산지르코늄, 또는 인산나트륨으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 유리 미세분말은 일반적으로 사용되는 임의의 유리 미세분말이다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 유리 미세분말의 평균 입자 크기는 0.1-30 마이크로미터, 바람직하게는 1-10 마이크로미터, 그리고 더 바람직하게는 2-5 마이크로미터이다.
본 명세서에서, 유리의 유형은 공지되어 있다. 이것은 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 유리일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 유리는 용해성 소듐 보로실리케이트 유리이다.
본 명세서에서, 항미생물제는 플라스틱스 컴퍼니, 리미티드(Plastics Co., Ltd.)의 HKH 국립 공학 연구 센터에 의해 제조된 KHFS-Z25, 이시즈카 글래스 컴퍼니, 리미티드(Ishizuka Glass Co., Ltd.)에 의해 제조된 WPA 5, 상하이 룬헤 나노 머티리얼즈 사이언스 앤드 테크놀로지 컴퍼니, 리미티드(Shanghai Runhe Nano Materials Sci. & Tech. Co., Ltd.)에 의해 제조된 RHA, 시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals)에 의해 제조된 B 6000 및 B 7000 등과 같은 구매가능한 제품일 수 있다.
본 명세서에서, 항미생물제의 양은 특정 응용에 따라 조정될 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시예에서, 항미생물제의 양은 중합체 100 중량부를 기준으로 2-40 중량부, 바람직하게는 5-35 중량부, 더 바람직하게는 6-30 중량부, 그리고 가장 바람직하게는 10-20 중량부이다.
본 명세서에서, 블렌딩은 압출, 밴버링(banburying), 오픈 밀링(open milling) 및 혼합 등과 같은 그러나 이로 한정되지 않는, 중합체 및 무기 첨가제들을 블렌딩하는 임의의 방법일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시예에서, 블렌딩 방법은 용융 압출이다.
본 명세서에서, 첨가제가 필요할 경우 항미생물제에 또한 첨가될 수 있으며, 이는 산화방지제, 정전기 방지제, 윤활제, 충격 조절제, 가소제, 착색제 및 충전제를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에서, 산화방지제는 일반적으로 사용되는 임의의 적합한 산화방지제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 산화방지제는 부틸화 하이드록시톨루엔(BHT), 페닐-β-나프틸아민, 알킬 파라-퀴논, 티오에테르, 페닐 살리실레이트, 설프하이드릴 티오에테르, 티오프로피오네이트, 유기 인 화합물, 다이티오설포네이트, 아미데이트, 하이드라진, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 정전기 방지제는 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 정전기 방지제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 정전기 방지제는 4차 암모늄염, 에톡실화 아민, 지방족 에스테르 및 설폰화 왁스와 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 윤활제는 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 윤활제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 윤활제는 지방족 에스테르 (예를 들어, 지방산 모노글리세라이드) 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 가소제는 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 가소제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 가소제는 테레프탈레이트 에스테르, 프탈레이트 에스테르, 지방족 다이카르복실레이트 에스테르, 포스페이트 에스테르, 염소화 파라핀 왁스 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 착색제는 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 착색제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시예에서, 착색제는 염료, 안료, 유색 화학물질, 그 조합일 수 있다.
본 명세서에서, 충전제는 임의의 충전제일 수 있지만, 바람직하게는 탄산칼슘, 원형 또는 비원형 단면을 갖는 유리 섬유, 유리 시트, 유리 비드, 탄소 섬유, 활석 분말, 운모, 새틀라이트(satellite), 하소된 점토, 하소된 고령토, 규조암, 황산마그네슘, 규산마그네슘, 황산바륨, 이산화티타늄, 탄산나트륨알루미늄, 바륨 페라이트, 티탄산칼륨 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 명세서의 다른 태양은 본 명세서에 기재된 방법을 이용하여 제조된 항미생물성 조성물을 제공한다. 본 항미생물성 조성물은 높은 항미생물 효율의 이점을 가지며, 변색 문제를 갖지 않는다.
본 명세서는 또한 칫솔, 화장용 브러시, 화필 및 소비자용 또는 산업용의 기타 브러시의 제조에 사용되는 브러시 필라멘트를 제공한다. 브러시 필라멘트는 본 명세서에 개시된 항미생물성 조성물을 포함한다.
따라서, 브러시 필라멘트 형성에 사용되는 중합체는 공지되어 있다. 이러한 중합체는 나일론 (예를 들어 PA612, PA610, PA1010 및/또는 PA66), 폴리에스테르 (예를 들어 PBT, PTT, PET, 및/또는 소로나(등록상표) 중합체) 또는 그 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 칫솔 필라멘트 형성에 사용되는 중합체는 항미생물성 조성물에 함유되는 중합체와 동일하다.
본 명세서에서, 항미생물성 조성물의 양은 브러시 필라멘트의 총 중량을 기준으로 1-20 중량%, 바람직하게는 1-15 중량%, 더 바람직하게는 1-10 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 3-5 중량%를 차지한다.
본 명세서에서, 브러시 필라멘트 형성에 사용되는 중합체의 양은 브러시 필라멘트의 총 중량을 기준으로 80-99.9 중량%, 바람직하게는 85-99.9 중량%, 더 바람직하게는 90-99.9 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 95-97 중량%이다.
본 명세서에서, 다른 첨가제가 필요할 경우 브러시 필라멘트에 또한 첨가될 수 있으며, 이는 산화방지제, 정전기 방지제, 윤활제, 충격 조절제, 가소제, 착색제 및 충전제를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에서, 산화방지제는 일반적으로 사용되는 임의의 산화방지제일 수 있다. 바람직하게는, 산화방지제는 부틸화 하이드록시톨루엔(BHT), 페닐-β-나프틸아민, 알킬 파라-퀴논, 티오에테르, 페닐 살리실레이트, 설프하이드릴 티오에테르, 티오프로피오네이트, 유기 인 화합물, 다이티오설포네이트, 아미데이트, 하이드라진, 방향족 아민 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 정전기 방지제는 4차 암모늄염, 에톡실화 아민, 지방족 에스테르 및 설폰화 왁스와 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 윤활제는 지방족 에스테르 (예를 들어, 지방산 모노글리세라이드) 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 가소제는 테레프탈레이트 에스테르, 프탈레이트 에스테르, 지방족 다이카르복실레이트 에스테르, 포스페이트 에스테르, 염소화 파라핀 왁스 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에서, 착색제는 당업계에서 일반적으로 사용되는 임의의 착색제일 수 있다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시예에서, 착색제는 염료, 안료, 유색 화학물질 및 그 조합일 수 있다.
본 명세서에서, 충전제는 임의의 충전제일 수 있지만, 바람직하게는 탄산칼슘, 원형 또는 비원형 단면을 갖는 유리 섬유, 유리 시트, 유리 비드, 탄소 섬유, 활석 분말, 운모, 새틀라이트, 하소된 점토, 하소된 고령토, 규조암, 황산마그네슘, 규산마그네슘, 황산바륨, 이산화티타늄, 탄산나트륨알루미늄, 바륨 페라이트, 티탄산칼륨 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 명세서에서, 브러시 필라멘트의 형성 방법은 통상적인 것이다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 필라멘트 제조 방법은 용액 방사, 용융 방사, 건식 방사, 습식 방사 등을 포함한다.
본 명세서에서, 브러시 필라멘트가 칫솔, 페인팅 브러시, 화장용 브러시, 브러시 펜, 화필 등과 같은 특정 도구에 사용될 수 있기만 하다면, 브러시 필라멘트의 단면 형상에 대하여 특별한 제한은 없다. 전형적으로, 브러시 필라멘트의 단면은 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형, 삼각형, 마름모형 등이다.
본 명세서에서, 브러시 필라멘트는 일 단부 또는 양 단부에서 평평하거나 또는 날카로울 수 있다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 브러시 필라멘트는 PBT 및 점토 첨가제를 포함하며, 브러시 필라멘트는 통상적인 브러시 필라멘트의 외양 또는 파형 외양을 갖는데, 이는 통상적인 공정에 의해 제조되었다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 브러시 필라멘트의 일 단부 또는 양 단부는 화학적으로 티핑(tipped)된다. 화학적 티핑 공정은 당업계에서 통상적인 것이다. 당업자라면 그의 전문적인 지식과 함께 본 발명의 설명에 따라 브러시 필라멘트의 일 단부 또는 양 단부를 티핑하는 방법을 바로 알 수 있다. 본 명세서에 따른 다른 바람직한 실시 형태에서, 미국 특허 제6,764,142 B2호 및 미국 특허 제6,090,488호에 개시된 티핑 공정을 참조하는데, 상기 미국 특허 둘 모두는 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 브러시 필라멘트는 PET, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 612, 나일론 11, 열가소성 탄성중합체 (예를 들어 열가소성 폴리에스테르 폴리에테르 탄성중합체, 예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 컴퍼니로부터 입수가능한 하이트렐(Hytrel)(등록상표) 열가소성 탄성중합체, 및 열가소성 가황물, 예를 들어 듀폰 컴퍼니로부터 또한 입수가능한 EPTV 및 그 조합을 포함한다.
본 명세서는 또한 항미생물제를 포함하는 항미생물성 필라멘트를 제공하며, 여기서 항미생물제는 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말이고, 항미생물성 필라멘트의 항미생물 효과는 99%보다 크다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물제는 본 명세서의 앞부분의 상기의 것과 동일하다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물성 필라멘트는 PET, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 612, 나일론 11, 열가소성 탄성중합체 (예를 들어 열가소성 폴리에스테르 폴리에테르 탄성중합체, 예를 들어 듀폰으로부터 구매된 하이트렐, 및 열가소성 가황물, 예를 들어 듀폰으로부터 구매된 EPTV) 및 그 조합과 같은 그러나 이에 한정되지 않는 중합체를 포함한다.
본 명세서의 바람직한 실시 형태에서, 항미생물성 필라멘트는 식품 접촉 응용에 대한 요건을 충족시키며, 바람직하게는 식품 접촉 용도에 대한 FDA 및/또는 EPA 요건을 충족시킨다.
본 명세서에서, 달리 특정되지 않으면, 항미생물 효과는 진균류 및 박테리아류에 대한 전체 항미생물 효과를 말한다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물 효과는 ASTM E 2149-2001에 따라 시험된다. 본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물 효과는 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 시험된다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물성 필라멘트의 항미생물 효과는 99% 초과, 바람직하게는 99-99.99%이다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물성 조성물의 황변 지수(yellowness index; YI)는 40 이하, 바람직하게는 30 이하, 더 바람직하게는 25 이하, 그리고 가장 바람직하게는 10-25이다.
본 명세서에 따른 바람직한 실시 형태에서, 항미생물성 필라멘트는 본 명세서에 개시된 방법으로 제조된 항미생물성 조성물로 제조된다.
본 명세서에서, 브러시 필라멘트는 다양한 유형의 브러시, 칫솔, 화장용 브러시, 화필 및 민간용 또는 산업용의 기타 브러시의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명을 하기 실시예로 상세하게 추가로 설명하며, 여기서 모든 단위는 중량백분율이다. 이들 실시예는 단지 예시로서 제공된 것이며, 본 발명의 범주를 결코 제한하지 않는다.
실시예
시험 방법:
황변 지수(YI)를 헌터랩(HunterLab) 분광광도계 (유틴 홀딩스(Eutin Holdings)로부터 구매한 랩스캔(LabScan) XE)로 측정하였다.
실시예 1: 항미생물성 조성물의 제조
20 ㎏의 나일론 612 (듀폰으로부터 구매)를 슬라이스하고, 기계적 밀 (상하이 지츄앙 파우더 이큅먼트 컴퍼니, 리미티드(Shanghai Xichuang Powder Equipment Co., Ltd.)의 JCW616 초미세 해머 밀, 3000 rpm)로 분말 (입자 크기 D50 = 3 마이크로미터)로 미분화하였다. 이어서, 중국 소재의 플라스틱스 컴퍼니, 리미티드의 HKH 국립 공학 연구 센터가 제조한 항미생물성 분말 KHFS-Z25 2 ㎏을 전술한 분말에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 중국 소재의 카야타(KAYATA)로부터 구매)에서 주위 온도에서 혼합하였다. 생성된 혼합 항미생물성 분말을 블렌딩하고, 이축 압출기 (ZSK 70, 더블유앤피(W&P))로 펠렛화하여 백색의 균질한 항미생물성 조성물을 얻었다. 블렌딩 온도는 230-250℃였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 10이었다.
실시예 2
실시예 1에서 얻은 항미생물성 조성물을 5 중량%의 비에 따라 나일론 612 칩에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 중국 소재의 카야타로부터 구매)에서 혼합하였다. 이어서, 생성된 혼합물을 직접적으로 단축 압출기 (중국 소재의 동롱 플라스틱스 머시너리 컴퍼니, 리미티드(Donglong Plastics Machinery Co., Ltd.)의 SJ 30)를 통하여 220-240℃에서 용융 방사하였다. 냉각, 신장 및 열경화 후 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법[Shake Flask Method]" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 에스케리키아 콜라이(Escherichia coli) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans)에 대하여 실시하였다. 항미생물 효율은 이들 박테리아와 관련하여 99.99%에 이르렀다.
비교예 1
기계적 미분화 단계를 생략한 것을 제외하고는 실시예 1에서의 것과 사실상 동일한 방법으로 항미생물성 조성물을 제조하였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 50이었다. 실시예 2에서의 것과 동일한 방법으로 상기에서 제조한 항미생물성 조성물로부터 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 실시하였다. 항미생물 효율은 각각 94%, 94% 및 73%였다.
실시예 3: 항미생물성 조성물의 제조
10 ㎏의 소로나(등록상표) (듀폰에 의해 제조)를 슬라이스하고, 기계적 밀 (상하이 지츄앙 파우더 이큅먼트 컴퍼니, 리미티드의 JCW616 초미세 해머 밀, 3000 rpm)로 분말 (입자 크기 D50 = 2 마이크로미터)로 미분화하였다. 이어서, 중국 소재의 시바 스페셜티 케미칼스의 2 ㎏의 항미생물성 분말 B 7000의 유리 분말을 전술한 분말에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 중국 소재의 카야타로부터 구매)에서 주위 온도에서 혼합하였다. 생성된 혼합 항미생물성 분말을 블렌딩하고, 이축 압출기 (ZSK 70, 더블유앤피)로 펠렛화하여 백색의 균질한 항미생물성 조성물을 얻었다. 블렌딩 온도는 250-260℃였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 25였다.
실시예 4
실시예 3에서 얻은 항미생물성 조성물을 3중량%의 비에 따라 소로나(등록상표) 중합체 펠렛에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 카야타로부터 구매)에서 혼합하였다. 이어서, 생성된 혼합물을 직접적으로 단축 압출기 (중국 소재의 동롱 플라스틱스 머시너리 컴퍼니, 리미티드의 SJ 30)를 통하여 250-270℃에서 용융 방사하였다. 냉각, 신장 및 열경화 후 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 실시하였다. 항미생물 효능은 상기 모든 박테리아와 관련하여 99.99%에 이르렀다.
비교예 2
기계적 미분화 단계를 생략한 것을 제외하고는 실시예 3에서의 것과 사실상 동일한 방법으로 항미생물성 조성물을 제조하였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 64였다. 실시예 4에서의 것과 동일한 방법으로 상기에서 제조한 항미생물성 조성물로부터 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 실시하였다. 항미생물 효능은 각각 90%, 90% 및 25%였다.
실시예 5: 항미생물성 조성물의 제조
25 ㎏의 나일론 1010 (중국 우시 소재의 듀폰 징다 필라멘츠 컴퍼니, 리미티드(DuPont Xingda Filaments Co., Ltd.)에 의해 공급)을 슬라이스하고, 기계적 밀 (상하이 지츄앙 파우더 이큅먼트 컴퍼니, 리미티드의 JCW616 초미세 해머 밀, 3000 rpm)로 분말 (입자 크기 D50 = 5 마이크로미터)로 미분화하였다. 이어서, 상하이 룬헤 나노 머티리얼즈 사이언스 앤드 테크놀로지 컴퍼니, 리미티드의 항미생물성 분말 RHA 5 ㎏을 상기 분말에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 카야타로부터 구매)에서 주위 온도에서 혼합하였다. 생성된 혼합 항미생물성 분말을 블렌딩하고, 이축 압출기 (ZSK 70, 더블유앤피)로 펠렛화하여 백색의 균질한 항미생물성 조성물을 얻었다. 블렌딩 온도는 230-250℃였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 19였다.
실시예 6
실시예 5에서 얻은 항미생물성 조성물을 3 중량%의 비에 따라 나일론 1010 칩에 첨가하고, 혼합기 (SFS 100, 카야타로부터 구매)에서 혼합하였다. 이어서, 생성된 혼합물을 직접적으로 단축 압출기 (동롱 플라스틱스 머시너리 컴퍼니, 리미티드의 SJ 30)를 통하여 220-280℃에서 용융 방사하였다. 냉각, 신장 및 열경화 후 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 실시하였다. 항미생물 효능은 상기 모든 박테리아와 관련하여 99.7%에 이르렀다.
비교예 3
기계적 미분화 단계를 생략한 것을 제외하고는 실시예 5에서의 것과 사실상 동일한 방법으로 항미생물성 조성물을 제조하였다. 얻어진 항미생물성 조성물의 황변 지수는 60이었다. 실시예 6에서의 것과 동일한 방법으로 상기에서 제조한 항미생물성 조성물로부터 항미생물성 필라멘트를 얻었다. 항미생물 시험을 얻어진 항미생물성 필라멘트에서 "진탕 플라스크법" (ASTM E2149-2001)을 이용하여 스타필로코커스 아우레우스, 에스케리키아 콜라이 및 칸디다 알비칸스에 대하여 실시하였다. 항미생물 효율은 각각 99%, 99% 및 70%였다.
Figure pct00001

Claims (14)

  1. 하기 순서의 단계들을 포함하는 항미생물성 조성물의 제조 방법:
    (1) 중합체를 기계적으로 미분화하여 중합체 분말을 얻는 단계;
    (2) 단계 (1)에서 얻은 중합체 분말을 은, 아연 또는 은-아연 복합체가 로딩된 인산염 또는 유리 미세분말인 항미생물제와 블렌딩하여 항미생물성 조성물을 얻는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 중합체는 나일론 폴리에스테르 또는 그 조합인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 기계적 미분화 단계를 유동층식 제트 밀링(jet milling), 수평 디스크식 제트 밀링, 순환식 제트 밀링, 대향식(opposed) 제트 밀링, 충격 표적식 제트 밀링, 볼 밀링 또는 그 조합에 의해 수행하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 중합체 분말의 입자 크기, D50은 1-10 마이크로미터인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 은, 아연 또는 은-아연 복합체의 로딩량은 인산염 또는 유리 미세분말의 중량을 기준으로 0.1-5 중량%를 차지하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 인산염은 입방정계 결정상 인산지르코늄, 층상(lamellar) 인산지르코늄 및 인산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 유리 미세분말의 평균 입자 크기는 0.1-30 마이크로미터인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 항미생물제의 양은 중합체 100 중량부를 기준으로 2-40 중량부인 방법.
  9. 제1항의 방법을 이용하여 제조된 항미생물성 조성물.
  10. 제9항에 기재된 항미생물성 조성물을 포함하는 브러시 필라멘트.
  11. 제10항에 있어서, PBT 및 점토 첨가제를 포함하며 파형 외양을 갖는 브러시 필라멘트.
  12. 제11항에 있어서, 일 단부 또는 양 단부는 화학적으로 티핑(tipped)된 브러시 필라멘트.
  13. 제10항에 있어서, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 612 및 나일론 11로 이루어진 군으로부터 선택되는 나일론; 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트라이메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 폴리에스테르인 중합체를 포함하는 브러시 필라멘트.
  14. 제9항에 있어서, 항미생물 효과가 99%보다 큰 항미생물성 조성물.
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