CN108385203B - 一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)称取长链尼龙、载银离子抗菌剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂，熔融共混挤出，切粒，得到母粒；(2)将步骤(1)制备得到的母粒与锦纶切片一起加入纺丝机中，纺出耐变色锦纶纤维。本发明制备得到的抗菌锦纶纤维在加工及使用过程中几乎不变色，具有优秀的耐变色性能，而且抗菌性能稳定持久。
Description
技术领域
本发明属于抗菌纤维制备领域，具体涉及一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法。
背景技术
随着人们对健康重视程度的增加，对纺织品也提出了抗菌的功能要求，纺织品的抗菌功效主要依靠抗菌纤维来实现。抗菌纤维具有抗菌杀菌功能，可防感染和传染，广泛用于家纺用品、内衣、运动衫等等，特别是老年、孕产妇及婴幼儿的服装。使用这种纤维制成的衣服，具有很好的抗菌性能，能够抵抗细菌在衣物上的附着，从而使人远离病菌的侵扰。抗菌纤维对细菌的抵抗和杀灭作用不是一次性的暂时作用，而是几周到几年的长期功效。之所以具有这种长期的抗菌性，是因为它采用内置式设计，使得抗菌剂能够缓缓溶出，在纤维表面形成抑菌圈，即使表面抗菌剂被洗掉，还会有新的抗菌剂溢出形成新的抑菌圈。所以，用这种纤维制作的衣物有良好的耐洗性。目前，全世界有很多研究机构在开发新型抗菌纤维，人造抗菌纤维一般通过后整理或原位添加来实现。后整理是将天然纤维用季铵化物或脂肪酰亚胺等有机抗菌剂浸渍处理制得，用于医院用纺织品如衣服、床单、罩布、窗帘、连裤袜、短袜和绷带等。原位添加是将含银、铜、锌离子的陶瓷粉等具有耐热性的无机抗菌剂，混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得。原位添加因具有更好的耐久性和耐洗性而占有更大的市场。抗菌剂分两大类，一类为有机抗菌剂，如季胺盐、胍类等，一类为无机抗菌剂如沸石、硅胶、磷酸等负载有银、铜和锌离子等的抗菌剂。其中银离子抗菌剂是非常高效的抗菌剂，而且对人体非常安全，广泛用于抗菌纤维的生产。
锦纶是化学纤维中产量仅次于涤纶的第二大纤维，具有良好的吸湿性，与人体有很好的亲合性，用于内衣、泳衣、袜子、织带等，银离子抗菌剂也在锦纶中使用。但使用银离子抗菌剂的锦纶，在加工和使用的过程中，非常容易变色。纤维放置时间过长或环境酸碱性变化时，会产生红色、棕色等色变，面料则会产生不均匀的色斑、色块等，严重影响了抗菌锦纶纤维的使用领域。变色的主要原因，是负载型抗菌剂中银离子的析出速度过快，特别是在高温高湿环境中，析出的银离子生成有色的化合物，造成纤维或面料颜色变化，在锦纶6或锦纶66中，变色现象尤为明显。
中国发明专利CN00800536.2在抗菌组合物中添加了镁铝水滑石，可以抑制含银基抗菌剂塑料制品的变色，水滑石价格低廉，然而其在纺织品中的效果不得而知。中国发明专利CN2005100109965提供了一种抗变色无机抗菌剂，先将银锌混合液分散在硅胶溶液中，再烧结，使其银离子镶嵌在晶格中，从而减少银的析出与氧化，改善变色情况，具有较好的抗菌性和抗变色效果，然而制备工艺较复杂。综上，目前缺乏一种性能优良的抗菌剂或简便的工艺来使锦纶纤维具备抗菌性能的同时具有良好的耐变色性能。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取长链尼龙、载银离子抗菌剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂，熔融共混挤出，切粒，得到母粒；
(2)将步骤(1)制备得到的母粒与锦纶切片一起加入纺丝机中，纺出耐变色锦纶纤维。
优选地，所述造粒机包括双螺杆挤出机、单螺杆挤出机和布氏混炼机。
优选地，挤出温度为180～260℃。
该耐变色抗菌锦纶纤维，主要由锦纶与抗菌母粒按重量比为100:1-10制备得到；其中所述抗菌母粒包括按重量比计的以下原料：长碳链尼龙70-95％，载银离子抗菌剂5-30％。
优选地，所述耐变色抗菌锦纶纤维中还包括分散剂、抗氧剂和光稳定剂中的至少一种。
优选地，所述长碳链尼龙为平均碳链长度大于10的尼龙，黏度为1.6-3.2。
进一步优选地，所述长链尼龙的粘度为2.0-2.8。
进一步优选地，所述长碳链尼龙选自PA11、PA12、PA1010和PA1212中的至少一种。
优选地，所述载银离子抗菌剂选自载银磷酸锆、载银沸石、载银硅藻土、载银二氧化硅，载银二氧化钛和载银玻璃中的至少一种。
进一步优选地，所述分散剂选择可用于尼龙的酰胺蜡和酯蜡、硬脂酸金属盐和乙烯共聚物中的至少一种。所述分散剂包括乙撑双硬脂酸酰胺蜡、乙撑双月桂胺蜡、季戊四醇硬脂酸酯，硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物，聚氧化乙烯蜡；其含量为所述耐变色抗菌锦纶纤维总重量的0.01～1.0％。
进一步优选地，所述抗氧剂选自受阻酚和亚磷酸酯中的至少一种，包括自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯](抗氧剂245)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)、1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(抗氧剂1330)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)和1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)的一种或几种的混合物，其含量为所述耐变色抗菌锦纶纤维总重量的0.01～1.0％。
进一步优选地，所述光稳定剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类中的一种或多种，其含量为所述耐变色抗菌锦纶纤维总重量的0.01～1.0％。
优选地，所述锦纶选自锦纶6、锦纶66中的至少一种。更优选的，所述锦纶选自锦纶6。
本发明耐变色抗菌锦纶纤维中长碳链尼龙与负载型银尼龙抗菌剂质量比为5～30：95～70，若二者的比例太低会造成纺丝时添加量太高，长链尼龙分散不好，引起纺丝断头较多；若二者的比例太高则母粒制备时很难分散，引起纺丝升压快。加入分散剂、抗氧剂，光稳定剂等可以改善分散及抗氧化。
本发明的抗菌母粒的主体为长链尼龙，纺丝时与锦纶进行共混，由于抗菌母粒采用与纺丝不同的特定载体，进而解决了纤维变色等问题。
本发明的有益效果
1、本发明原材料易得，制备工艺简单，制备得到的锦纶纤维抗菌性能稳定持久；
2、本发明母粒采用与纺丝不同的特定载体，母粒主体为长链尼龙，纺丝时与锦纶共混，解决了纤维变色问题；
3、本发明制备得到的抗菌锦纶纤维在加工及使用过程中几乎不变色，具有优秀的耐变色性能；
4、本发明应用前景广阔，制备的抗菌纤维可有效的应用在袜筒、口罩、家用纺织品、服装、军用作战服饰等领域。
具体实施方式
实施例1-5与对比例1-3的抗菌锦纶纤维中抗菌母粒的配方如表1所示，实施例1-5与对比例1-3的抗菌锦纶纤维中的抗菌母粒与锦纶的添加量如表2所示。
实施例1
将8.5公斤PA12与1.5公斤载银沸石抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，规格为70d/24f抗菌PA6丝。
实施例2
将7.5公斤PA12与2.5公斤载银沸石抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
实施例3
将8.5公斤PA11与1.5公斤载银磷酸锆抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
实施例4
将7.5公斤PA11与2.5公斤载银磷酸锆抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
实施例5
将7.5公斤PA12，2.5公斤载银磷酸锆抗菌剂，50克分散剂EBS，20克抗氧剂1098和20克光稳定剂622混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
对比例1
将7.5公斤PA6与2.5公斤载银沸石抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
对比例2
将7.5公斤PA6与2.5公斤载银磷酸锆抗菌剂混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
对比例3
将7.5公斤PA6与2.5公斤载银磷酸锆抗菌剂，50克分散剂EBS，20克抗氧剂1098和20克光稳定剂622混合，采用螺杆直径为35的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度分别为230℃，240℃，250℃，230℃，230℃，230℃，230℃，水冷拉条切成抗菌母粒，100℃干燥8小时，将抗菌母粒按比例加入PA6纺丝，得抗菌剂含量为1％，得规格为70d/24f抗菌PA6丝。
将实施例1-5与对比例1-3中所制备得到的抗菌锦纶纤维，织成袜筒后，采用AATCC100测试抑菌率，纺成预取向丝后，南方室外放置10天，将外层织成袜筒，用测色仪测试放置前后颜色，得出ΔE，结果如表3所示。
表1实施例1-5与对比例1-3的抗菌锦纶纤维中抗菌母粒的配方(重量百分比)
表2实施例1-5与对比例1-3的抗菌锦纶纤维中的抗菌母粒与锦纶的添加量(重量比)
表3实施例1-5与对比例1-3的抗菌锦纶纤维的抗菌及耐变色测试结果
备注：ΔE即为色差值，表征颜色差异的大小。
从表3可知，实施例1-5制备的抗菌锦纶纤维具有优异的抗菌性能，且在加工及使用过程中几乎不变色，耐变色性能优于对比例1-3制备的抗菌锦纶纤维。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取长碳链尼龙、载银离子抗菌剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂，熔融共混挤出，切粒，得到母粒；
(2)将步骤(1)制备得到的母粒与锦纶一起加入纺丝机中，纺出耐变色锦纶纤维；
所述长碳链尼龙选自PA11、PA12、PA1010和PA1212中的至少一种；
所述锦纶选自锦纶6、锦纶66中的至少一种；
所述长碳链尼龙黏度为1.6-3.2。
2.根据权利要求1所述的耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述载银离子抗菌剂选自载银磷酸锆、载银沸石、载银硅藻土、载银二氧化硅、载银二氧化钛和载银玻璃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂选择用于尼龙的酰胺蜡、酯蜡、硬脂酸金属盐和乙烯共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括乙撑双硬脂酸酰胺蜡、乙撑双月桂胺蜡、季戊四醇硬脂酸酯，硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚氧化乙烯蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚和亚磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述光稳定剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类和受阻胺类中的一种或多种。
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