KR20120082445A - 연마 패드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 상 분리(phase separation) 구조를 가지는 연마층을 가지고 있고, 연마 속도가 크고, 평탄화 특성이 우수하며, 스크래치의 발생을 억제할 수 있는 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 연마 패드는, 연마층을 가지는 것이며, 상기 연마층은, 이소시아네이트 성분 및 폴리에스테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(a)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 성분 및 폴리에테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(b)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 상기 반응 경화체는 상 분리 구조를 가지는 것을 특징으로 한다.

Description

연마 패드{ABRASIVE PAD}
본 발명은 렌즈, 반사 거울 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드디스크용의 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성을 요구하는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 이러한 산화물층이나 금속층을 적층?형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.
고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 대표적인 것으로서는, 반도체 집적회로(IC, LSI)를 제조하는 실리콘 웨이퍼로 불리우는 단결정 실리콘의 원반을 예로 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는, IC, LSI 등의 제조 공정에 있어서, 회로 형성에 사용하는 각종 박막의 신뢰할 수 있는 반도체 접합을 형성하기 위하여, 산화물층이나 금속층을 적층?형성하는 각 공정에 있어서, 표면을 고정밀도로 평탄하게 마무리하는 것이 요구된다. 이와 같은 연마 마무리 공정에 있어서는, 일반적으로 연마 패드는 플래튼(platen)으로 불리는 회전 가능한 지지 원반에 고착(固着)되고, 반도체 웨이퍼 등의 가공물은 연마 헤드에 고착된다. 그리고, 양측의 운동에 의해, 플래튼과 연마 헤드 사이에 상대 속도를 발생시키고, 또한 연마재를 포함하는 연마 슬러리를 연마 패드 상에 연속적으로 공급함으로써, 연마 조작이 실행된다.
연마 패드의 연마 특성으로서는, 피연마재의 평탄성[플러너리티(planarity)] 및 면내 균일성이 우수하고, 연마 속도가 클 필요가 있다. 피연마재의 평탄성 및 면내 균일성은, 연마층의 탄성율을 높임으로써 어느 정도 개선할 수 있다. 또한, 연마 속도는, 기포를 함유하는 발포체로 만들어 슬러리의 유지량을 많게 함으로써 향상시킬 수 있다.
예를 들면, 특허 문헌 1에는, 단차(段差)를 가지는 피평탄화재를 평탄화시키기 위하여 사용하는 연마포로서, 연마면이 부분적으로 표면 경도가 상이한 부분을 가지고, 상기 부분적으로 표면 경도가 상이한 부분은, 표면부를 구성하는 수지의 상 분리(phase separation)에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 연마포에 대하여 개시되어 있다.
또한, 특허 문헌 2에는, 평탄화시키는데 유용한 연마 패드로서, 일래스터머성 폴리머 중에 분산시킨, 실온을 초과하는 유리전이온도(glass transition temperature)를 가지는 폴리머 매트릭스를 포함하고, 상기 일래스터머성 폴리머가, 적어도 하나의 방향으로 적어도 0.1㎛의 평균 길이를 가지고, 연마 패드의 1?45 용량%를 구성하고, 실온 미만의 유리전이온도를 가지는 것인 것을 특징으로 하는 연마 패드에 대하여 개시되어 있다.
차세대 소자로 발전하는 것을 고려한다면, 평탄성을 더욱 향상시킬 수 있는 고경도의 연마 패드가 필요하다. 평탄성을 향상시키기 위해서는, 무발포계의 경질의 연마 패드를 사용할 수도 있다. 그러나, 전술한 바와 같은 경질의 패드를 사용한 경우, 피연마재의 피연마면에 스크래치(흠)가 생기기 쉽다는 문제점이 있다.
특허 문헌 3에는, 스크래치의 발생을 억제할 목적으로, 폴리우레탄 수지 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 Cu막 연마용 연마 패드로서, 상기 폴리우레탄 수지 발포체는, 이소시아네이트 성분과 고분자량 폴리올 성분을 원료 성분으로서 함유하는 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 사슬 연장제와 반응된 경화물이면서, 또한 상기 고분자량 폴리올 성분은 폴리에스테르 폴리올을 30 중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 Cu막 연마용 연마 패드에 대하여 개시되어 있다.
일본 특허출원 공개번호 평 8-11050호 공보 일본 특허출원 공개번호 2008-173760호 공보 일본 특허출원 공개번호 2007-42923호 공보
본 발명은, 상 분리 구조를 가지는 연마층을 가지고 있고, 연마 속도가 크고, 평탄화 특성이 우수하며, 스크래치의 발생을 억제할 수 있는 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 연마 패드를 사용한 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 전술한 과제를 해결하기 위해 검토를 거듭한 결과, 이하에서 나타내는 연마 패드에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 연마층은, 이소시아네이트 성분 및 폴리에스테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(a)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 성분 및 폴리에테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(b)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 상기 반응 경화체는 상 분리 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다.
본 발명자들은, 폴리에스테르계 폴리올과 폴리에테르계 폴리올이 서로 상용(相溶)하지 않는 성질에 착안하여, 별도로 합성한 이소시아네이트 성분 및 폴리에스테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(a)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)와, 이소시아네이트 성분 및 폴리에테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(b)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 원료로서 사용하고, 이들과 사슬 연장제 등을 반응시켜 경화시킴으로써, 마크로 상 분리 구조를 가지는 반응 경화체를 얻을 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 상기 반응 경화체를 사용하여 연마층을 형성함으로써, 연마 속도가 크고, 평탄화 특성이 우수하며, 스크래치의 발생을 억제할 수 있는 연마 패드를 얻을 수 있는 것을 발견하였다. 상세하게는, 상기 연마층은, 컨디셔너를 사용한 드레싱 처리(dressing process)(절삭 처리)에 의해 표면 드레싱이 양호하게 행해지고, 이로써, 연마 성능이 향상되므로 연마 속도가 빨라진다. 또한, 상기 연마층은, 전체적으로는 고경도이므로 평탄화 특성이 우수하며, 그리고 부분적으로 상 분리에 의한 저경도 영역을 가지므로 스크래치의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 상 분리 구조는, 도부(島部)와 해부(海部)를 가지고 있고, 도부의 평균 최대 길이는 0.5?100 ㎛인 것이 바람직하다. 상 분리 구조가, 도부와 해부를 가지는 해도 구조(sea-island structure)인 경우에는 전술한 효과가 더욱 향상된다. 도부의 평균 최대 길이가 0.5㎛ 미만인 경우에는, 일반적인 폴리우레탄 수지의 하드 세그먼트 및 소프트 세그먼트로 이루어지는 마이크로 상 분리 구조에 가까운 상 분리 구조가 되기 때문에, 드레싱 처리에 의한 연마층의 표면 드레싱성이 저하되어, 연마 속도의 향상 효과가 불충분하게 되는 경향이 있다. 한편, 100㎛를 초과하는 경우에는, 연마층 전체의 강성이 저하되므로, 평탄화 특성의 향상 효과가 불충분하게 되는 경향이 있다.
상기 도부는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 주성분으로 하는 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 상기 해부는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 주성분으로 하는 반응 경화체에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 주성분으로 하는 반응 경화체는, 그 구성 성분인 폴리에스테르계 폴리올의 에스테르기의 가수분해가 일어나는 것에 의해, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 주성분으로 하는 반응 경화체보다 강성이 저하되기 쉽다. 그러므로, 도부보다 큰 영역을 차지하는 해부를 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 주성분으로 하는 반응 경화체에 의해 형성하면, 연마 시에 연마층 전체의 강성이 저하되기 쉬워져, 평탄화 특성의 향상 효과가 불충분하게 되는 경향이 있다.
상기 프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b)에 포함되는 고분자량 폴리올 전체 중량에 대한 폴리에스테르계 폴리올을 구성하는 옥시카르보닐기의 전체 중량은 8?43 중량%인 것이 바람직하다. 옥시카르보닐기의 함유율이 8 중량% 미만인 경우에는, 마크로 상 분리 구조를 가지는 반응 경화체를 형성하기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 43 중량%를 초과하는 경우에는, 마크로 상 분리 구조를 가지는 반응 경화체를 형성하기 어려워질 뿐만 아니라, 에스테르기의 가수분해가 일어나기 쉬워져, 연마층의 강성이 저하되므로 평탄화 특성의 향상 효과가 불충분하게 되는 경향이 있다.
상기 폴리에스테르계 폴리올은, 폴리에틸렌아디페이트글리콜, 폴리부틸렌아디페이트글리콜, 및 폴리헥사메틸렌아디페이트글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 폴리에테르계 폴리올은, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 CMP 연마에 사용하는 연마 장치의 일례를 나타낸 개략적인 구성도이다.
도 2는 실시예 12에서 제조한 연마층의 표면을 주사형 프로브 현미경으로 측정한 화상이다.
도 3은 비교예 8에서 제조한 연마층의 표면을 주사형 프로브 현미경으로 측정한 화상이다.
본 발명의 연마 패드는, 폴리우레탄 수지를 포함하는 연마층을 가진다.
본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층 만일 수도 있고, 연마층과 다른 층(예를 들면, 쿠션층 등)의 적층체일 수도 있다.
폴리우레탄 수지는 내마모성이 우수하고, 원료 조성을 여러 가지로 변경함으로써 원하는 물성을 가지는 폴리머를 용이하게 얻을 수 있으므로, 연마층의 형성 재료로서 특히 바람직한 재료이다.
상기 연마층은, 이소시아네이트 성분 및 폴리에스테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(a)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 성분 및 폴리에테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(b)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 상기 반응 경화체는 상 분리 구조를 가지고 있다.
이소시아네이트 성분으로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-크실렌디이소시아네이트, m-크실렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트 등이 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해도 된다. 이들 중, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 제조하는 경우에는, 방향족 디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 톨루엔디이소시아네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 제조하는 경우에는, 방향족 디이소시아네이트와 지환식 디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하고, 특히 톨루엔디이소시아네이트와 디시클로헥실메탄디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하다.
전술한 디이소시아네이트 외에, 3관능 이상의 다관능 이소시아네이트를 사용해도 된다.
폴리에스테르계 폴리올로서는, 폴리에틸렌아디페이트글리콜, 폴리프로필렌 아디페이트글리콜, 폴리부틸렌아디페이트글리콜, 폴리헥사메틸렌아디페이트글리콜, 및 폴리카프로락톤폴리올 등의 폴리에스테르폴리올; 폴리카프로락톤폴리올 등의 폴리에스테르글리콜과 알킬렌카보네이트의 반응 생성물, 및 에틸렌카보네이트를 다가 알코올과 반응시키고, 이어서, 얻은 반응 혼합물을 유기 디카르복시산과 반응시켜 이루어지는 생성물 등의 폴리에스테르폴리카보네이트폴리올 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중, 폴리에틸렌아디페이트글리콜, 폴리부틸렌아디페이트글리콜, 및 폴리헥사메틸렌아디페이트글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리에스테르폴리올을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리에스테르계 폴리올의 수평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 상 분리 구조 및 점탄성(viscoelasticity) 특성의 관점에서 200?5000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 500?2000이다. 수평균 분자량이 200 미만이면, 상 분리 구조를 형성하기 어려워지는 경향이 있다. 한편, 수평균 분자량이 5000을 초과하면, 얻어지는 폴리우레탄 수지가 연화(軟化)되어, 평탄화 특성이 악화되는 경향이 있다.
프리폴리머 원료 조성물(a) 중에는, 고분자량 폴리올로서 상기 폴리에스테르계 폴리올만을 첨가하는 것이 바람직하지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 다른 공지의 고분자량 폴리올(수평균 분자량이 200?5000 정도인 것)을 첨가해도 된다. 단, 다른 고분자량 폴리올을 병용하는 경우에는, 마크로 상 분리 구조를 형성하기 위하여, 상기 폴리에스테르계 폴리올은, 프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b)에 포함되는 고분자량 폴리올 전체에 대하여 폴리에스테르계 폴리올을 구성하는 옥시카르보닐기의 전체 중량이 8?43 중량%로 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
폴리에테르계 폴리올로서는, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(PTMG) 및 폴리헥사메틸렌에테르글리콜(PHMG) 등의 폴리에테르 폴리올; 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 폴리프로필렌글리콜 및/또는 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 디올과, 포스젠 또는 디알릴카보네이트(예를 들면, 디페닐카보네이트) 또는 환식(環式) 카보네이트(예를 들면, 프로필렌카보네이트)와의 반응 생성물 등의 폴리에테르폴리카보네이트폴리올 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜를 사용하는 것이 바람직하다.
폴리에테르계 폴리올의 수평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 얻어지는 폴리우레탄 수지의 점탄성 특성의 관점에서 200?5000인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 500?2000이다. 수평균 분자량이 200 미만이면, 얻어지는 폴리우레탄 수지가 경화(硬化)되어, 부스러지기 때문에, 스크래치의 발생을 억제하기가 어려워지거나 패드 수명이 짧아지는 경향이 있다. 한편, 수평균 분자량이 5000을 초과하면, 얻어지는 폴리우레탄 수지가 연화되어, 평탄화 특성이 악화되는 경향이 있다.
프리폴리머 원료 조성물(b) 중에는, 고분자량 폴리올로서 상기 폴리에테르계 폴리올만을 첨가하는 것이 바람직하지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 다른 공지의 고분자량 폴리올(수평균 분자량이 200?5000 정도인 것)을 첨가해도 된다.
프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b) 중에는, 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민, 및 알코올아민 등의 저분자량 성분을 첨가해도 된다. 특히, 프리폴리머 원료 조성물(b) 중에 저분자량 성분을 첨가하는 것이 바람직하다.
저분자량 폴리올로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠, 트리메틸올프로판, 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글루코사이드, 소르비톨, 만니톨, 덜시톨, 슈크로오스, 2,2,6,6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥산올, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
저분자량 폴리아민으로서는, 예를 들면, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
알코올아민으로서는, 예를 들면, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올 아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
프리폴리머 원료 조성물(b) 중의 저분자량 성분의 배합량은 특별히 한정되지 않으며, 연마 패드(연마층)에 필요한 특성에 따라 적절하게 결정되지만, 프리폴리머 원료 조성물(b) 중의 활성 수소기 함유 화합물 전체에 대하여 10?70 몰%인 것이 바람직하다.
또한, 프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b)에 포함되는 고분자량 폴리올 전체 중량에 대한 폴리에스테르계 폴리올을 구성하는 옥시카르보닐기의 전체 중량이 8?43 중량%이 되도록 각 성분을 배합하는 것이 바람직하다.
폴리우레탄 수지를 프리폴리머법으로 제조하는 경우에는, 프리폴리머의 경화에는 사슬 연장제를 사용한다. 사슬 연장제는, 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥시드-디-p-아미노벤조에이트, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라에틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라이소프로필디페닐메탄, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실렌디아민 등으로 예시되는 폴리아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올 또는 저분자량 폴리아민 등을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해도 된다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제의 비는, 각각의 분자량이나 연마 패드의 원하는 물성 등에 따라 여러 가지로 변경할 수 있다. 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)의 첨가량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B) 100 중량부에 대하여 15?570 중량부인 것이 바람직하다. 또한, 원하는 연마 특성을 가지는 연마 패드를 얻기 위해서는, 사슬 연장제의 활성 수소기(수산기, 아미노기) 수에 대한 상기 프리폴리머의 이소시아네이트 기수(NCO Index)는, 0.8?1.2인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.99?1.15이다. 이소시아네이트기 수가 전술한 범위를 벗어나는 경우에는, 경화 불량이 생겨서 요구되는 비중 및 경도를 얻을 수 없어, 연마 특성이 저하되는 경향이 있다.
폴리우레탄 수지(반응 경화체)는, 용융법, 용액법 등 공지의 우레탄화 기술을 응용하여 제조할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려할 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 수지는, 프리폴리머법에 의해 제조한다. 프리폴리머법에 의해 얻어지는 폴리우레탄 수지는, 물리적 특성이 우수하므로 바람직하다.
그리고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 (A) 및 (B)는, 분자량이 300?5000 정도인 것이 가공성, 물리적 특성 등이 우수하므로 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물을 반응 경화시켜 제조한다.
폴리우레탄 수지는 발포체라도 되고, 무발포체라도 된다. 폴리우레탄 수지의 제조는, 각 성분을 계량하여 용기에 투입하고, 교반하는 배치(batch) 방식일 수도 있고, 또는 교반 장치에 각 성분을 연속적으로 공급하여 교반하고, 혼합액을 송출하여 성형품을 제조하는 연속 생산 방식일 수도 있다.
또한, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 (A) 및 (B)를 반응 용기에 넣고, 그 후 사슬 연장제를 투입, 교반 후, 소정 크기의 주형에 주입하여 폴리우레탄 수지 블록을 제조하고, 이 블록을 슬라이서를 사용하여 슬라이스한 연마층을 제조해도 되고, 또는 전술한 주형 단계에서, 얇은 시트형으로 가공하여 연마층을 제조해도 된다. 또한, 원료가 되는 폴리우레탄 수지를 용해시키고, T 다이로부터 압출 성형하여 직접 시트형의 연마층을 얻어도 된다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 중공(中空) 비즈를 첨가시키는 방법, 기계적 발포법(mechanical frothing method를 포함함), 화학적 발포법 등을 예로 들 수 있다. 그리고, 각각의 방법을 병용해도 되지만, 특히 폴리알킬실록산과 폴리에테르의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계적 발포법이 바람직하다. 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도오레다우코닝실리콘사 제조), B8443, B8465(골드슈미트사 제조) 등을 바람직한 화합물로서 예시할 수 있다. 실리콘계 계면활성제는, 폴리우레탄 원료 조성물 중에 0.05?10 중량% 첨가하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1?5 중량%이다.
그리고, 필요에 따라, 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전 방지제, 그 외의 첨가제를 부가해도 된다.
연마 패드(연마층)를 구성하는 미세 기포 타입의 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법의 예에 대하여 이하에서 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
1) 기포 분산액을 제조하는 발포 공정
이소시아네이트 말단 프리폴리머 (A) 및 (B)를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 폴리우레탄 발포체 중에 0.05?10 중량%가 되도록 첨가하고, 비반응성 기체의 존재 하에서 교반하고, 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시켜 기포 분산액으로 만든다. 상기 프리폴리머가 상온에서 고체인 경우에는 적절한 온도로 예열하고, 용융시켜 사용한다.
2) 경화제(사슬 연장제) 혼합 공정
상기 기포 분산액에 사슬 연장제를 포함하는 제2 성분을 첨가, 혼합, 교반 하여 발포 반응액으로 만든다.
3) 주형 공정
상기 발포 반응액을 금형에 주입한다.
4) 경화 공정
금형에 주입된 발포 반응액을 가열하고, 반응 경화시킨다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체로서는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체를 예시할 수 있고, 건조시켜 수분을 제거한 공기의 사용이 비용면에서도 가장 바람직하다.
비반응성 기체를 미세 기포형으로 하여 실리콘계 계면활성제를 포함하는 제1 성분에 분산시키는 교반 장치로서는, 공지의 교반 장치는 특별히 한정되지 않고 사용 가능하며, 구체적으로는 호모지나이저(homogenizer), 용해기(dissolver), 2축 유성형 믹서(planetary mixer) 등을 예시할 수 있다. 교반 장치의 교반 날개의 형상도 특별히 한정되지 않지만, 휘퍼형의 교반 날개의 사용으로 미세 기포를 얻을 수 있으므로 바람직하다. 목적으로 하는 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해서는, 교반 날개의 회전수는 500?2000 rpm인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 800?1500 rpm이다. 또한, 교반 시간은 목적으로 하는 밀도에 따라 적절하게 조정한다.
그리고, 발포 공정에 있어서 기포 분산액을 제조하는 교반과, 혼합 공정에 있어서의 사슬 연장제를 첨가하여 혼합하는 교반은, 서로 다른 교반 장치를 사용해도 바람직하게 실시될 수 있다. 특히 혼합 공정에 있어서의 교반은 기포를 형성하는 교반이 아닐 수도 있으며, 큰 기포를 말려들게 하지 않는 교반 장치의 사용이 바람직하다. 이와 같은 교반 장치로서는, 유성형 믹서가 바람직하다. 발포 공정과 혼합 공정의 교반 장치로서 동일한 교반 장치를 사용해도 되며, 필요에 따라 교반 날개의 회전 속도를 조정하는 등의 교반 조건을 조정하여 사용하는 것도 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법에 있어서는, 발포 반응액을 몰드에 주입하여 유동하지 않을 때까지 반응한 발포체를, 가열, 포스트큐어(post-cure)하는 것은, 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있으므로, 매우 바람직하다. 금형에 발포 반응액을 주입하고 즉시 가열 오븐 중에 넣어 포스트큐어를 행하는 조건으로 해도 되고, 이와 같은 조건 하에서도 바로 반응 성분에 열이 전달되지 않기 때문에, 기포 직경이 커지지는 않는다. 경화 반응은, 상압에서 행하는 것이 기포 형상이 안정화되므로 바람직하다.
그리고, 제3급 아민계 등의 공지의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 된다. 촉매의 종류, 첨가량은, 혼합 공정 후, 소정 형상의 몰드에 주입하는 유동 시간을 고려하여 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 평균 기포 직경은, 20?70 ㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30?60 ㎛이다.
폴리우레탄 발포체의 경우, 아스카 D 경도는 35?65 도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40?65 도이다.
폴리우레탄 무발포체의 경우, 아스카 D 경도는 45?75 도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 45?65 도이다.
폴리우레탄 발포체의 비중은 0.4?1.0인 것이 바람직하다.
상기 폴리우레탄 수지로 이루어지는 연마층은 상 분리 구조를 가지고 있고, 특히 평균 최대 길이가 0.5?100 ㎛인 도부와 해부를 가지는 해도 구조를 가지는 것이 바람직하다. 도부의 평균 최대 길이는 20?70 ㎛인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 도부의 표면 형상은 원형인 것이 바람직하다.
또한, 해도 구조의 경우, 도부는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 주성분으로 하는 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 해부는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 주성분으로 하는 반응 경화체에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드(연마층)의 피연마재와 접촉하는 연마 표면은, 슬러리를 유지?갱신하기 위한 요철 구조를 가지는 것이 바람직하다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지?갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 더욱 효율적으로 행할 수 있고, 또한 피연마재와의 흡착에 따른 피연마재의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지?갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자 홈, 동심원형 홈, 관통 구멍, 관통되지 않은 구멍, 다각기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사상 홈, 및 이들 홈을 조합한 것이 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지?갱신성을 바람직하게 하기 위해서는, 일정 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시킬 수도 있다.
상기 요철 구조의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 소정 사이즈의 바이트와 같은 지그를 사용하여 기계 절삭하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 금형에 수지를 주입하고, 경화시킴으로써 제조하는 방법, 소정의 표면 형상을 가진 프레스판으로 수지를 프레스하여 제조하는 방법, 포토리소그래피를 사용하여 제조하는 방법, 인쇄 방법을 이용하여 제조하는 방법, 탄산 가스 레이저 등을 사용한 레이저광에 의한 제조 방법 등이 있다.
연마층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상 0.8?4 mm 정도이며, 1.5?2.5 mm인 것이 바람직하다. 전술한 두께의 연마층을 제조하는 방법으로서는, 상기 미세 발포체의 블록을 밴드 쏘(band saw) 방식이나 대패 방식의 슬라이서를 사용하여 소정 두께로 하는 방법, 소정 두께의 캐비티를 가진 금형에 수지를 주입하여 경화시키는 방법, 및 코팅 기술이나 시트 성형 기술을 사용한 방법 등을 예로 들 수 있다.
또한, 연마층의 두께 불균일은 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께 불균일이 100㎛를 초과하면, 연마층이 큰 파형을 가지게 되어, 피연마재에 대한 접촉 형태가 다른 부분이 생길 수 있어 연마 특성에 악영향을 미친다. 또한, 연마층의 두께 불균일을 해소하기 위하여, 일반적으로는, 연마 초기에 연마층의 표면을 다이아몬드 연마재를 전착(electrodeposition), 융착시킨 드레서를 사용하여 드레싱하지만, 전술한 범위를 초과하면, 드레싱 시간이 길어져, 생산 효율을 저하시키게 된다.
연마층의 두께의 불균일을 억제하는 방법으로서는, 소정 두께로 슬라이스한 연마 시트 표면을 버핑(buffing)하는 방법을 예로 들 수 있다. 또한, 버핑할 때는, 입도(粒度) 등이 상이한 연마재로 단계적으로 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층과 쿠션 시트를 접합한 것일 수도 있다.
쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보충하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드 오프(trade-off)의 관계에 있는 평탄성과 균일성의 양자를 양립시키기 위해 필요한 것이다. 평탄성은, 패턴 형성 시에 발생하는 미소 요철이 있는 피연마재를 연마할 때의 패턴부의 평탄성을 말하며, 균일성은, 피연마재 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 따라 평탄성를 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 따라 균일성를 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 쿠션 시트는 연마층보다 연질의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등이 있다.
연마층과 쿠션 시트를 접합시키는 수단으로서는, 예를 들면, 연마층과 쿠션 시트 사이에 양면 테이프를 두고 프레스하는 방법이 있다.
양면 테이프는, 부직포나 필름 등의 기재(基材)의 양면에 접착층을 설치한 일반적인 구성을 가지는 것이다. 쿠션 시트로의 슬러리의 침투 등을 방지하는 것을 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 접착층의 조성으로서는, 예를 들면, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등이 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다. 또한, 연마층과 쿠션 시트는 조성이 다른 것도 있으므로, 양면 테이프의 각 접착층의 조성을 상이하게 하여, 각 층의 접착력을 적정화할 수도 있다.
본 발명의 연마 패드는, 플래튼과 접착하는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다. 상기 양면 테이프로서는, 전술한 바와 마찬가지로 기재의 양면에 접착층을 설치한 일반적인 구성을 가지는 것을 사용할 수 있다. 기재로서는, 예를 들면, 부직포나 필름 등이 있다. 연마 패드의 사용 후의 플래튼으로부터의 박리를 고려하면, 기재에 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 접착층의 조성으로서는, 고무계 접착제나 아크릴계 접착제 등을 예로 들 수 있다. 금속 이온의 함유량을 고려하면, 아크릴계 접착제는, 금속 이온 함유량이 적기 때문에 바람직하다.
반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼는, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이 연마 패드(연마층)(1)를 지지하는 연마 정반(surface plate)(2)과, 반도체 웨이퍼(4)를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와 웨이퍼에 대해 균일한 가압을 행하기 위한 백킹(backing)재와 연마제(3) 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 행해진다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는, 각각에 지지된 연마 패드(1)와 반도체 웨이퍼(4)가 대향하도록 배치되고, 각각에 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또한, 지지대(5) 측에는, 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반(2)와 지지대(5)를 회전시키면서 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않으며, 적절하게 조정하여 행한다.
이로써, 반도체 웨이퍼(4)의 표면의 돌출된 부분이 제거되어 평탄형으로 연마된다. 그 후, 다이싱, 본딩(bonding), 패키징(packaging) 등을 행으로써 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는, 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 따라 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(수평균 분자량의 측정)
수평균 분자량은, GPC(겔 투과 크로마토그래피)로 측정하고, 표준 폴리스티렌에 의해 환산했다.
GPC 장치: 시마즈 제작소 제조, LC-10A
컬럼: Polymer Laboratories사 제조, (PLgel, 5㎛, 500Å), (PLgel, 5㎛, 100Å), 및 (PLgel, 5㎛, 50Å)의 3개의 컬럼을 연결하여 사용
유량: 1.0 ml/min
농도: 1.0 g/l
주입량: 40㎕
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라하이드로퓨란
(옥시카르보닐기의 함유율의 산출 방법)
옥시카르보닐기의 함유율은 하기 식에 의해 산출한다.
옥시카르보닐기의 함유율(중량%) = {(폴리에스테르계 폴리올의 중량부)×(폴리에스테르계 폴리올의 반복 단위 중의 옥시카르보닐기의 중량비)×100}/(프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b)에 포함되는 고분자량 폴리올의 전체 중량부)
(도부의 평균 최대 길이의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체 또는 무발포체를 잘라내고(크기는 임의), -80℃의 환경 하에 있어서, 울트라미크로톰(라이카사 제조, LEICA EM UC6)를 사용하여, 다이아몬드 나이프에 의해 평활면을 잘라냈다. 그 후, 주사형 프로브 현미경(시마즈제작소 제조, SPM-9500) 및 캔틸레버(Olympus사 제조, OMCL-AC200TS-R3, 스프링상수: 9 N/m, 공진 주파수: 150 Hz)를 사용하여, 캔틸레버의 주사 속도 1 Hz, 측정 온도 23℃의 조건 하에서, 점탄성 측정 시스템의 위상 검출 모드에서 상기 평활면(측정 범위: 30㎛×30㎛)을 측정하였다. 얻어진 화상의 농담(濃淡) 범위를 2 V로 했을 때, 농담에 의해 도부를 명확하게 판단할 수 있는 화상을 화상 해석 소프트웨어[WinRoof, 미타니 상사(주)]를 사용하여 표시하고, 측정 범위 30㎛×30㎛에 있어서의 도부 10개의 최대 길이를 각각 측정하고, 이들 값으로부터 평균 최대 길이를 산출하였다.
(평균 기포 직경의 측정)
제조한 폴리우레탄 발포체를 두께 1 mm 이하로 가능한 한 얇게 미크로톰 컷터(microtome cutter)로 평행하게 잘라낸 것을 평균 기포 직경 측정용 시료로 하였다. 시료를 슬라이드 글라스 상에 고정시키고, SEM[S-3500N, 히타치사이언스(주)]을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어[WinRoof, 미타니 상사(주)]를 사용하여, 임의 범위의 전체 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경(㎛)을 산출하였다.
(경도의 측정)
JIS K6253-1997에 준거하여 행하였다. 제조한 폴리우레탄 발포체 또는 무발포체를 2cm×2cm(두께: 임의)의 크기로 잘라낸 것을 경도 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치시켰다. 측정 시에는, 시료를 중첩시켜, 두께 6 mm 이상으로 하였다. 경도계(고분자계기사 제조, 아스카 D형 경도계)를 사용하여, 임의의 10개소에 있어서의 경도를 측정하고, 그 평균값을 구하였다.
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제조한 폴리우레탄 발포체 또는 무발포체를 4 cm×8.5 cm의 직사각형(두께: 임의)으로 자른 것을 비중 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치시켰다. 측정에는 비중계(싸토리우스사 제조)를 사용하여, 비중을 측정하였다.
(연마 특성의 평가)
연마 장치로서 SPP600S(오카모토공작기계사 제조)를 사용하여, 제조한 연마 패드를 사용하여, 연마 특성의 평가를 행하였다. 연마 속도는, 8인치의 실리콘 웨이퍼 상에 열산화막 2000Å, Ta 100Å, TaN 100Å, 및 Cu-seed 800Å를 전술한 순서로 퇴적시키고, 그 위에 Cu 도금 25000Å으로 제막한 것 1장에 대하여 60초 연마하고, 이 때의 연마량으로부터 산출하였다. 평균 연마 속도는 4장째, 8장째, 및 12장째의 연마 속도로부터 산출하였다. Cu막의 막 두께 측정에는, 비접촉 저항 측정 시스템(냅슨사 제조, Model-NC-80M)을 사용하였다. 연마 조건으로서는, 슬러리로서 Cu용 중성 슬러리(후지미인코포레이티드사 제조, PL7101)에 과산화 수소를 1 중량% 첨가한 것을 연마 중에 유량 200 ml/min로 첨가했다. 연마 하중으로서는 2 psi, 연마 정반 회전수 70 rpm, 웨이퍼 회전수 70 rpm으로 하였다. 그리고, 연마하기 전에, 다이아몬드 연마재 디스크(아사히다이아사 제품, M＃100)를 사용하여 연마 패드 표면을 30분간 드레싱 처리하였다. 드레싱 처리 조건은, 디스크 하중 0.6 psi, 연마 정반 회전수 30 rpm, 디스크 회전수 15 rpm으로 하였다.
평탄화 특성[디싱(dishing)]의 평가는, 8인치 패턴 웨이퍼(SEMATECH사 제조, 854 패턴 웨이퍼)를 사용하여, 전술한 조건에 따라 연마를 행하여 Cu막을 완전히 제거하였다. Cu막의 완전 제거의 측정은, 연마중, 연마 온도를 모니터링하여 연마 온도가 저하된 순간을 연마 종점으로 하고, 연마 종점으로부터 10초의 오버 폴리쉬를 실시한 후에 연마를 정지했다. 그 후, 단차 형상 측정 장치(KLA 텐콜사 제품, P-15)를 사용하여 L/S = 100㎛/100㎛에 있어서의 단차(Å)를 측정하였다.
스크래치의 평가는, 전술한 조건에 따라 연마한 후에 웨이퍼 세정 장치(MAT사 제조, MATZAB-8W2MC)를 사용하여 알칼리 세정액(산요 화성공업사 제조, 쟈스펜)으로 웨이퍼를 세정하고, 세정된 웨이퍼를 표면 결함 검사 장치(KLA 텐콜사 제조, 서프스캔 SP1TBI)를 사용하여, EE(Edge Exclusion) 5 mm 영역의 Cu막 상에 0.24?2.0 ㎛의 줄 자국이 몇 개 있는지를 측정하였다.
실시예 1
용기에 톨루엔디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체 = 80/20의 혼합물) 934 중량부, 수평균 분자량 1000의 폴리에틸렌아디페이트글리콜 2666 중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A)를 얻었다.
용기에 톨루엔디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체 = 80/20의 혼합물) 1229 중량부, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 272 중량부, 수평균 분자량 1000의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 1901 중량부, 디에틸렌글리콜 198 중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B)를 얻었다.
상기 프리폴리머(A) 15 중량부, 상기 프리폴리머(B) 85 중량부, 및 실리콘계 계면활성제(골드슈미트사 제조, B8465) 3 중량부를 중합 용기 내에 부가하여 혼합하고, 70℃로 조정하여 감압 하에서 탈포시켰다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들이도록 약 4분간 격렬하게 교반하였다. 거기에 사전에 120℃로 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린) 25.1 중량부를 첨가했다(NCOIndex: 1.1). 전술한 혼합액을 약 70초간 교반한 후, 팬형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 100℃에서 16시간 포스트큐어를 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다.
약 80℃로 가열된 상기 폴리우레탄 발포체 블록을 슬라이서(아미텍사 제조, VGW-125)를 사용하여 슬라이스하여, 폴리우레탄 발포체 시트를 얻었다. 다음으로, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께 1.27 mm가 될 때까지 상기 시트의 표면 버핑 처리를 행하여, 두께 정밀도가 균일한 시트로 만들었다. 이 버핑 처리를 행한 시트를 직경 61 cm의 크기로 펀칭하고, 홈 가공기(테크노사 제품)를 사용하여 표면에 홈 폭 0.25 mm, 홈 피치 1.50 mm, 홈 깊이 0.40 mm의 동심원형의 홈 가공을 행하여 연마층을 얻었다. 연마층의 표면은, 도부와 해부를 가지는 해도 구조이며, 도부의 형상은 원형이었다. 이 연마층의 홈 가공면과 반대측 면에 적층기를 사용하여, 양면 테이프(세키스이화학공업사 제조, 더블택 테이프)를 접착하였다. 또한, 코로나 처리를 행한 쿠션 시트(도오레사 제조, 폴리에틸렌 폼, 도오레 페프, 두께 0.8 mm)의 표면을 버핑 처리하고, 이것을 상기 양면 테이프에 적층기를 사용하여 접합시켰다. 또한, 쿠션 시트의 다른 면에 적층기를 사용하여 양면 테이프를 접합하여 연마 패드를 제조하였다.
실시예 2?11, 비교예 1?3, 7
표 1 및 2에 기재된 배합을 사용한 점 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다. 실시예 2?11의 연마층은 도부와 해부를 가지는 해도 구조이며, 도부의 형상은 원형이었다. 비교예 1?3, 7의 연마층은 상 분리 구조를 가지고 있지 않았다.
실시예 12
실시예 1과 동일한 방법으로 이소시아네이트 말단 프리폴리머 (A) 및 (B)를 얻었다. 상기 프리폴리머(A) 25 중량부, 및 상기 프리폴리머(B) 75 중량부를 유성식 교반 탈포 장치에서 혼합하고, 탈포시켰다. 그 후, 120℃로 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린) 20.4 중량을 혼합액에 가하고(NCO Index: 1.1), 유성식 교반 탈포 장치에서 혼합하고, 탈포시켜 폴리우레탄 원료 조성물을 조제했다. 상기 조성물을 종횡 800 mm, 깊이 2.5 mm의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하고, 100℃에서 16시간 포스트큐어를 행하여, 무발포 폴리우레탄 시트를 얻었다. 다음으로, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께 1.27 mm가 될 때까지 상기 시트의 표면 버핑 처리를 행하여, 두께 정밀도가 균일한 시트로 만들었다. 이 버핑 처리를 행한 시트를 직경 61 cm의 크기로 펀칭하고, 홈 가공기(테크노사 제조)를 사용하여 표면에 홈 폭 0.25 mm, 홈 피치 1.50 mm, 홈 깊이 0.40 mm의 동심원형의 홈 가공을 행하여 연마층을 얻었다. 연마층의 표면은, 도부와 해부를 가지는 해도 구조이며, 도부의 형상은 원형이었다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다.
비교예 4?6
표 2에 기재된 배합을 사용한 점 이외는 실시예 12와 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다. 비교예 4?6의 연마층은 상 분리 구조를 가지고 있지 않았다.
비교예 8
용기에 톨루엔디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체 = 80/20의 혼합물) 1081 중량부, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 136 중량부, 수평균 분자량 1000의 폴리에틸렌아디페이트글리콜 1333 중량부, 수평균 분자량 1000의 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 950 중량부, 디에틸렌글리콜 99 중량부를 넣고, 70℃에서 4시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머(C)를 얻었다.
상기 프리폴리머(C) 100 중량부, 및 실리콘계 계면활성제(골드슈미트사 제조, B8465) 3 중량부를 중합 용기 내에 가하여 혼합하고, 70℃로 조정하여 감압 하에서 탈포시켰다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들이도록 약 4분간 격렬하게 교반하였다. 거기에 사전에 120℃로 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린) 25.1 중량부를 첨가했다(NCO Index: 1.1). 상기 혼합액을 약 70초간 교반한 후, 팬형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 100℃에서 16시간 포스트큐어를 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제조하였다. 연마층은 상 분리 구조를 가지고 있지 않았다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
표 1의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 본 발명의 연마 패드는, 연마 속도, 및 평탄화 특성이 우수하고, 웨이퍼 표면의 스크래치의 발생도 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
1: 연마 패드(연마층)
2: 연마 정반
3: 연마제(슬러리)
4: 피연마재(반도체 웨이퍼)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6, 7: 회전축

Claims (6)

  1. 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서,
    상기 연마층은, 이소시아네이트 성분 및 폴리에스테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(a)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(A), 이소시아네이트 성분 및 폴리에테르계 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물(b)을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머(B), 및 사슬 연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체에 의해 형성되어 있고, 상기 반응 경화체는 상 분리(phase separation) 구조를 가지는, 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    상 분리 구조는, 도부(島部)와 해부(海部)를 가지고 있고, 상기 도부의 평균 최대 길이가 0.5?100 ㎛인, 연마 패드.
  3. 제1항에 있어서,
    프리폴리머 원료 조성물 (a) 및 (b)에 포함되는 고분자량 폴리올 전체 중량에 대한 상기 폴리에스테르계 폴리올을 구성하는 옥시카르보닐기의 전체 중량이 8?43 중량%인, 연마 패드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 폴리올은, 폴리에틸렌아디페이트글리콜, 폴리부틸렌아디페이트글리콜, 및 폴리헥사메틸렌아디페이트글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 연마 패드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에테르계 폴리올은, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜인, 연마 패드.
  6. 제1항에 기재된 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.
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