KR20110097881A - 윤활 그리스 조성물 - Google Patents

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쉘 인터내셔날 리써취 마트샤피지 비.브이.
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Abstract

본 발명은 하기를 포함하는 윤활 그리스 조성물에 관한 것이다:
(i) 베이스 오일; 및
(ii) (a) C12 내지 C24 히드록시카르복실산의 리튬 비누, 및 (b) C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 포함하는 증점제 시스템.
본 발명에 따른 윤활 그리스 조성물은 증가된 내수성 및 전단 안정성과 함게 우수한 오일 배출 특성을 나타낸다. 본 발명의 윤활 그리스 조성물은 또한 통상적인 리튬 기재 그리스 조성물에 존재하는 것보다 더 낮은 함량의 리튬을 함유한다.

Description

윤활 그리스 조성물 {LUBRICATING GREASE COMPOSITIONS}
본 발명은 윤활 그리스 조성물, 특히 개선된 내수성, 개선된 전단 안정성 및 우수한 오일 배출 특성을 갖는 윤활 그리스 조성물에 관한 것이다.
윤활화의 1 차 목적은 서로 상대 구동하는 고체 표면을 분리하여 마찰 및 마멸을 최소화하는 것이다. 이러한 목적에 가장 자주 사용되는 물질은 오일 및 그리스이다. 윤활제의 선택은 주로 특정 용도에 의하여 결정된다.
중압이 존재하고, 베어링으로부터의 오일 적하가 바람직하지 않거나, 접촉 표면의 동작이 비연속적이어서 베어링에서의 필름의 분리를 유지하기 어려운 경우에 윤활 그리스가 사용된다. 고안의 단순성, 감소된 밀봉 필요성 및 더 적은 유지 보수의 필요성 때문에, 그리스는 전기 모터, 가전제품, 차량용 휠 베어링, 공작기계, 비행기 부속품 및 채굴 기계에서의 볼 및 롤러 베어링을 윤활화하는데에 거의 보편적으로 제 1 고려대상이 된다. 그리스는 또한 작은 기어 드라이브 (gear drive) 의 윤활화 및 많은 저속 슬라이딩 적용물에 사용된다.
윤활 그리스는 듀얼 매스 플라이휠 적용물에서 선택되는 윤활제이다. 듀얼 매스 플라이휠은 과도한 변속 기어 래틀 (rattle) 을 제거하고, 기어 변환/전환 작용력을 감소시키고, 연비를 증가시킨다. 듀얼 매스 플라이휠은 전형적으로 표준 수동 변속기를 갖춘 경량 디젤 트럭 및 고성능 고급 차량에 장착되어, 구동렬에서의 진동을 완충시킨다. 이는 차량이 장기적인 손상 없이 더 긴 기간 동안 작동될 수 있게 한다.
윤활 그리스는 주로 오일과 같은 유동성 윤활제, 및 증점제로 이루어진다. 본질적으로, 오일 윤활화에 보통 선택되는 것과 같은 동일한 종류의 오일이 그리스의 배합에 사용된다. 리튬, 칼슘, 나트륨, 알루미늄 및 바륨의 지방산 비누 (soap) 는 증점제로서 가장 공통적으로 사용된다. 리튬 염이 유기 착화제 예를 들어 아젤라인산, 세바신산과 반응되는 리튬 착물 비누는, 그리스 조성물에서 증점제로서 통상적으로 또한 사용된다.
여전히 증가하고 있는 더 높은 성능에 대한 요구로 인해, 개선된 윤활 특성, 특히 높은 적하점 (dropping point), 개선된 내수성, 개선된 전단 안정성, 감소된 오일 배출 특성 및 개선된 소음 및 밀도 프로파일을 나타내는 그리스를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
또한 리튬 금속은 공급시에 더 짧아지므로, 통상적인 리튬 착물 그리스 조성물에서 사용되는 것보다 더 낮은 함량의 리튬을 사용하는 그리스 제형을 제공하는 것이 유리할 것이다.
본 발명에 따르면, 하기를 포함하는 윤활 그리스 조성물이 제공된다:
(i) 베이스 오일; 및
(ii) (a) C12 내지 C24 히드록시카르복실산의 리튬 비누, 및 (b) C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 포함하는 증점제 시스템.
본 발명에 따르면, 내수성을 증가시키기 위한 하기 기재된 바와 같은 윤활 조성물의 용도가 또한 제공된다.
본 발명에 따르면, 전단 안정성을 증가시키기 위한 하기 기재된 바와 같은 윤활 조성물의 용도가 또한 제공된다.
본 발명에 따르면, 오일 배출을 감소시키기 위한 하기 기재된 바와 같은 윤활 조성물의 용도가 또한 제공된다.
본 발명에 따르면, 듀얼 매스 플라이휠 적용물에서의 하기 기재된 바와 같은 윤활 그리스 조성물의 용도가 또한 제공된다.
놀랍게도, 본 발명의 그리스 조성물이 우수한 내수성, 전단 안정성 및 오일 배출 특성, 및 우수한 마찰 감소 특성, 양호한 안정성, 양호한 마멸 특성, 높은 원심력 저항성 및 증가된 그리스 수명 (특히 매스 플라이휠 적용물 또는 커플링 적용물에서) 을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 본 발명의 그리스 조성물은 또한 통상적인 리튬-기재 그리스 조성물에 사용되는 것보다 더 낮은 함량의 리튬을 함유한다는 관점에서 유리하다.
본 발명의 윤활 그리스 조성물은 본질적 성분으로서 베이스 오일을 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 베이스 오일 조성물에 관하여 특별한 제한은 없으며, 다양한 통상적인 미네랄 오일 및 합성 오일이 통상적으로 사용될 수 있다. 본 상세한 설명의 목적의 경우, 용어 "베이스 오일" 은 그리스 베이스 스톡 (stock) 을 또한 포함하는 것으로 의미된다.
바람직하게는, 윤활 조성물은 윤활 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 이상, 바람직하게는 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 베이스 오일을 포함한다.
본 발명에 사용된 베이스 오일 조성물은 하나 이상의 미네랄 오일 및/또는 하나 이상의 합성 오일의 혼합물을 적절히 포함할 수 있다.
본원에서 사용하기 위한 베이스 오일은 바람직하게는 40 ℃ 에서 10 내지 2000 ㎟/초의 동점도 (ASTM D445 에 따름) 를 갖는다.
미네랄 오일은 액체 석유 오일, 및 수소화처리법 (hydrofinishing process) 및/또는 탈납에 의해 추가로 정제될 수 있는 용매-처리되거나 산-처리된 파라핀계, 나프텐계 또는 혼합 파라핀계/나프텐계 유형의 미네랄 윤활 오일을 포함한다.
본 발명의 윤활 오일 조성물에 사용하기에 적합한 베이스 오일은 I 군, II 군 또는 III 군 베이스 오일, 폴리알파올레핀, 피셔-트롭쉬 (Fischer-Tropsch) 유래 베이스 오일 및 이의 혼합물이다.
본 발명에서 "I 군" 베이스 오일, "II 군" 베이스 오일 및 "III 군" 베이스 오일은, 미국 석유 협회 (American Petroleum Institute (API)) 분류 I, II 및 III 의 정의에 따르는 윤활 오일 베이스 오일을 의미한다. 상기 API 분류는 [API Publication 1509, 15th Edition, Appendix E, April 2002] 에 정의되어 있다.
본 발명의 윤활 오일 조성물에서 베이스 오일로서 용이하게 사용될 수 있는 적합한 피셔-트롭쉬 유래 베이스 오일은 예를 들어 EP 0 776 959, EP 0 668 342, WO 97/21788, WO 00/15736, WO 00/14188, WO 00/14187, WO 00/14183, WO 00/14179, WO 00/08115, WO 99/41332, EP 1 029 029, WO 01/18156 및 WO 01/57166 에 개시된 것들이다.
합성 오일은 올레핀 올리고머 (PAO), 2 염기 산 에스테르, 폴리올 에스테르 및 탈납 왁스성 라피네이트와 같은 탄화수소 오일을 포함한다. "XHVI" (상표) 의 명칭으로 Shell Group 에 의해 시판되는 합성 탄화수소 베이스 오일이 용이하게 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예의 경우, 베이스 오일은 Royal Dutch/Shell Group of Companies 에 의해 명칭 "HVI" 또는 "MVIN" 으로 판매되는 미네랄 기원의 것이다.
본 발명의 또다른 구현예에서 윤활 조성물은 폴리알킬렌 글리콜 베이스 오일을 포함한다. 본 발명에 따른 윤활 조성물에 사용되는 폴리알킬렌 글리콜 베이스 오일에 관하여 특별한 제한은 없으며, 다양한 통상적인 폴리알킬렌 글리콜이 용이하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리알킬렌 글리콜 (PAG) 은 단량체 단위로서 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 산화알킬렌 단위 (-R-O-) 를 나타낼 수 있다.
폴리알킬렌 글리콜은 수소 말단기, 알킬, 아릴, 알킬아릴, 아릴옥시, 알콕시, 알킬아릴옥시 및/또는 히드록시 말단기를 나타낼 수 있다. 알킬아릴옥시기는 아릴알킬(렌)옥시기를 의미하는 것으로 또한 이해되어야 하고, 알킬아릴기는 아릴알킬(렌)기 (예를 들어, 아릴 CH2CH2-) 를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 알콕시 유형을 포함하는 알킬 유형, 또는 알킬아릴 유형, 아릴옥시 유형 및 알킬 아릴옥시 유형을 포함하는 아릴 유형의 말단기는, 아릴 유형을 기준으로 바람직하게는 6 내지 24 개의 탄소 원자, 특히 바람직하게는 6 내지 18 개의 탄소 원자를 나타내고, 알킬 유형을 기준으로 바람직하게는 1 내지 12 개의 탄소 원자를 나타낸다.
폴리알킬렌 글리콜은 단일중합체, 즉 폴리프로필렌 글리콜 (및/또는 산화폴리프로필렌) 또는 공중합체, 삼원중합체 등일 수 있다. 후자의 경우, 단량체 단위는 무작위 분포 또는 블록 구조를 나타낼 수 있다. 폴리알킬렌 글리콜이 단일중합체가 아닌 경우, 바람직하게는 모든 단량체 단위의 20% 이상, 바람직하게는 40% 이상이 산화폴리프로필렌 (PO) 으로부터 생성될 수 있고, 또한 바람직하게는 이러한 폴리알킬렌 글리콜의 모든 단량체 단위의 20% 이상이 산화에틸렌 (EO) 을 사용함으로써 생성될 수 있다 (PO/EO 공중합체). 또다른 구현예에 따르면, 바람직하게는 모든 단량체 단위의 20% 이상, 바람직하게는 40% 이상이 산화부틸렌 (BO) 으로부터 수득될 수 있고, 또한 바람직하게는 이러한 폴리알킬렌 글리콜의 모든 단량체 단위의 20 % 이상이 산화에틸렌을 사용함으로써 수득될 수 있다 (BO/EO 공중합체).
본원에서의 바람직한 구현예에서, 모든 단량체 단위의 바람직하게는 50% 이상, 더 바람직하게는 80% 이상이 산화프로필렌으로부터 생성될 수 있으며, 나머지는 산화에틸렌으로부터 생성될 수 있다.
본원에서의 특히 바람직한 구현예의 경우, 폴리알킬렌 글리콜은 산화프로필렌의 단일중합체이다. 폴리프로필렌 단일중합체의 적합한 예는 상품명 Synalox (RTM), 예를 들어 Synalox (RTM) 100-150B 로 Dow Chemicals 로부터 시판된다.
(폴리)알코올이 사용되는 경우, 출발 화합물은 중합체에 혼입되고, 본 발명의 의미에 따라 중합체 사슬의 말단기로서 또한 나타내어진다. 적합한 출발 기는 예를 들어 물, n-부탄올, 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 예컨대 펜타에리트리톨, 에틸렌 디아민, 페놀, 크레졸 또는 기타 (C1 내지 C16 (모노, 디 또는 트리)알킬) 방향족, (히드록시알킬) 방향족, 히드로퀴논, 아미노에탄올아민, 트리에틸렌테트라민, 폴리아민, 소르비톨 또는 기타 당과 같이 활성 수소를 포함하는 화합물로 이루어진다. 카르복실산 또는 카르복실산 무수물과 같은 기타 C-H 산성 화합물이 출발 화합물로서 또한 사용될 수 있다. 기타 적합한 출발 화합물은 C10 내지 C18 알코올과 같은 장쇄 알코올을 포함한다.
바람직하게는, 폴리알킬렌 글리콜은 예를 들어 측기 (side group) 또는 말단기로서 중합체 사슬에 삽입되는 상응하는 헤테로방향족기 또는 아릴기를 포함하는데; 필요한 경우 상기 기는 선형 또는 분지형 알킬기 또는 알킬렌기, 바람직하게는 1 내지 18 개의 탄소 원자를 전체에 걸쳐 나타내는 알킬기 또는 알킬렌기로 치환될 수 있다.
히드록시푸르푸릴 또는 히드록시테트라히드로푸란과 같은 시클릭 에테르 알코올, 질소 헤테로시클릭 또는 황 헤테로시클릭은 출발기로서 또한 사용될 수 있다. 상기 폴리알킬렌 글리콜은 WO 01/57164 에 개시되어 있으며, 이의 교시는 본원에서 참조 인용된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 폴리알킬렌 글리콜은 200 내지 6000 g/mol, 더 바람직하게는 400 내지 4000 g/mol, 보다 더 바람직하게는 1000 내지 3000 g/mol, 특히 2000 내지 3000 g/mol 의 평균 분자량 (수평균) 을 갖는다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리알킬렌 글리콜은 출발 화합물로서 폴리알코올을 포함하는 알코올을, 산화에틸렌, 산화프로필렌 및/또는 산화부틸렌과 같은 옥시레인과 반응시킴으로써 생성될 수 있다. 반응 이후, 이는 말단기로서 하나의 자유 히드록시기만을 갖는다. 하나의 히드록시기만을 갖는 폴리알킬렌 글리콜은 2 개의 자유 히드록시기를 갖는 것보다 더 바람직하다. 예를 들어 추가적인 에테르화 단계 후에 더이상 자유 히드록시기를 포함하지 않는 폴리알킬렌 글리콜은 안정성, 흡습성 및 상용성과 관련하여 특히 바람직하다. 말단 히드록실기의 알킬화는 열 안정성의 증가를 야기한다. 따라서, 본 발명에 따른 특히 바람직한 구현예의 경우, PAG 베이스 오일은 말단-캡핑된 (end-capped) PAG, 즉 자유 히드록실기가 존재하지 않는 PAG 를 포함한다.
바람직하게는 윤활 조성물은, 윤활 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 이상, 바람직하게는 50 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 PAG 베이스 오일을 포함한다. 베이스 오일로서 (하나 이상의) PAG 베이스 오일(들)만 사용되는 것이 보다 더 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, PAG 베이스 오일은 32 내지 690, 바람직하게는 100 내지 300, 더 바람직하게는 150 내지 250 ㎟/s 의 40 ℃ 에서의 동점도 (ASTM D445 에 따름) 를 갖는다.
베이스 오일이 폴리알킬렌 글리콜 베이스 오일인 경우, 이는 미네랄 또는 합성 기원의 통상적으로 사용되는 임의의 윤활 오일과 함께 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 바람직한 구현예에서 베이스 오일은 하나 이상의 폴리알킬렌 글리콜 베이스 오일만으로 이루어진다.
베이스 오일에 추가로, 본 발명의 윤활 그리스 조성물은 C12 내지 C24 히드록시 카르복실산의 리튬 비누 및 C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 포함하는 증점제 시스템을 추가로 포함한다.
그리스에 존재하는 증점제 시스템의 양은 바람직하게는 조성물의 2 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 20 중량% 이다.
바람직하게는, C12 내지 C24 카르복실산의 리튬 비누는 C16 내지 C20 히드록시 카르복실산이다. 특히 바람직한 히드록시 카르복실산은 히드록시스테아르산, 예를 들어 9-히드록시, 10-히드록시 또는 12-히드록시스테아르산이고, 더 바람직하게는 12-히드록시스테아르산이다. 9-10 위치에 이중 결합을 갖는 12-히드록시스테아르산의 불포화 형태인 리시놀레산이 또한 사용될 수 있다. 기타 적합한 히드록시 지방산은 12-히드록시베헨산 및 10-히드록시팔미트산을 포함한다.
C2 내지 C12 디카르복실산은 바람직하게는 C4 내지 C12, 더 바람직하게는 C6 내지 C10 의 지방족 디카르복실산이다. 적합한 산의 예는 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 피멜산, 아젤라인산, 도데칸이산 및 세바신산을 포함한다. 아젤라인산 및 세바신산이 특히 바람직하다.
C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염에 존재하는 알칼리 토금속은 바람직하게는 칼슘 및 마그네슘 및 이의 혼합물로부터 선택된다.
베이스 오일이 미네랄 오일인 경우, 특히 양호한 윤활 성능은 알칼리 토금속이 마그네슘인 경우에 관측된다. 베이스 오일이 폴리알킬렌 글리콜인 경우, 특히 양호한 윤활 성능은 알칼리 토금속이 칼슘인 경우에 관측된다.
C12 내지 C24 히드록시 지방산 및 C2 내지 C12 지방족 디카르복실산은 바람직하게는 20:1 내지 1:1, 바람직하게는 10:1 내지 1:1, 더 바람직하게는 8:1 내지 3:1 의 중량비로 존재한다.
상기 기재된 바와 같은 증점제 시스템을 포함하는 본 발명의 그리스 조성물은 통상적인 리튬 착물-기재 그리스에서 사용되는 것보다 더 낮은 함량의 리튬 금속 허용의 관점에서 특히 유리하다. 본원에서 그리스 조성물에 존재하는 리튬의 양은, 바람직하게는 오직 리튬 비누 및 리튬 착물만을 기재로 하고 C2 내지 C12 디카르복실산의 임의의 알칼리 토금속 염은 함유하지 않는 통상적인 리튬 착물-기재 그리스 조성물에 비해 약 40 내지 50 중량% 로 감소된다.
본원의 그리스 조성물은 베이스 오일, 알칼리 토금속 수산화물 또는 산화물 및 C2 내지 C12 디카르복실산을 포함하는 예비-슬러리 (pre-slurry) 를 제조하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되어, C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 형성한다. 방법의 또다른 단계에서, 이러한 예비-슬러리는 베이스 오일, 리튬 수산화물 및 C12 내지 C24 히드록시 카르복실산을 포함하는 혼합물에 첨가된다.
다양한 통상적인 그리스 첨가제는 이러한 적용 분야에서 보통 사용되는 양으로 본 발명의 윤활 그리스에 혼입되어, 산화 안정성, 점착성, 극압 특성 및 부식 방지성과 같이 특정한 원하는 특성을 그리스에 부여할 수 있다. 적합한 첨가제는 하나 이상의 극압/내마멸제, 예를 들어 아연 염 예컨대 아연 디알킬 또는 디아릴 디티오포스페이트, 보레이트, 치환 티아디아졸, 중합체성 질소/인 화합물 (예를 들어, 디알콕시 아민과 치환 유기 포스페이트를 반응시킴으로써 생성됨), 아민 포스페이트, 천연 또는 합성 기원의 황화 경유, 황화 라드, 황화 에스테르, 황화 지방산 에스테르 및 유사한 황화 물질, 예를 들어 화학식 (OR)3P=O (식 중, R 은 알킬, 아릴 또는 아르알킬기임) 에 따르는 유기 포스페이트, 및 트리페닐 포스포로티오네이트; 하나 이상의 과염기화 (overbased) 금속-함유 세정제, 예컨대 칼슘 또는 마그네슘 알킬살리실레이트 또는 알킬아릴술포네이트; 하나 이상의 무회 분산 첨가제, 예컨대 폴리이소부테닐 숙신산 무수물과 아민 또는 에스테르의 반응 생성물; 하나 이상의 산화 방지제, 예컨대 부자유 페놀 또는 아민, 예를 들어 페닐 알파 나프틸아민; 하나 이상의 녹 방지 첨가제; 하나 이상의 마찰-개질 첨가제; 하나 이상의 점도-지수 개선제; 하나 이상의 유동점 강하 첨가제; 및 하나 이상의 증점제를 포함한다. 흑연, 미분된 이황화 몰리브덴, 탈크, 금속 분말과 같은 고체 물질, 및 폴리에틸렌 왁스와 같은 다양한 중합체가 특별한 특성을 부여하기 위해 또한 첨가될 수 있다.
마찰 수준을 줄이기 위해, 기술 분야의 당업자가 유기 몰리브덴계의 제형을 사용할 것이 주로 기대되며, 상기 윤활 조성물의 특허 문헌에 수많은 제안들이 나와 있다.
본 발명은 이제 하기의 실시예를 참조로 기재될 것이다:
실시예 1 내지 4 및 비교예 A 및 B
하기 방법에 따라 아래 실시예의 윤활 그리스를 제조하였다. 10 % 베이스 오일, 세바신산, 수산화칼슘 또는 산화마그네슘 및 30 ㎖ 의 물을 혼합하고, 이러한 혼합물을 20 분 동안 교반시킴으로써 사전-생산 슬러리를 제조하였다. 사전-생산 슬러리를 50 % 의 베이스 오일, 12-히드록시스테아르산, 수산화리튬 일수화물 및 100 ㎖ 의 물과 함께 오토클레이브에 충전하였다. 오토클레이브를 폐쇄하고 145 ℃ 로 가열하였다. 배출 온도에 도달한 후, 배출 밸브를 열고, 증기를 30 분 동안 방출시켰다. 증기압이 0 bar 일 때, 배출 밸브를 여전히 연 상태로, 215 ℃ 의 온도까지 가열을 시작하였다. 215 ℃ 의 온도에 도달한 후, 오토클레이브를 1 ℃/분의 재킷 냉각으로 165 ℃ 까지 냉각시켰다. 165 ℃ 에 도달한 후, 잔류하는 50% 의 베이스 오일을 용기에 충전하였다. 이후 생성물을 80 ℃ 로 냉각시키고, 임의의 첨가제를 용기에 충전하였다. 이후 생성물을 삼중 롤 분쇄기 (triple roll mill) 로 균질화시켰다.
제조된 그리스의 조성을 아래 표 1 및 2 에 나타냈다. 실시예 1 및 2, 및 비교예 A 는 미네랄 오일을 기재로 하였다. 실시예 1 에 따른 그리스 조성물은 미네랄 오일 베이스 오일, 리튬 12-히드록시스테아레이트 및 칼슘 세바케이트의 혼합물을 포함한다. 실시예 2 는 칼슘 세바케이트 대신 마그네슘 세바케이트를 함유한다는 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일하다. 비교예 A 는 리튬 12-히드록시스테아레이트 및 리튬 세바케이트의 혼합물 (즉, 칼슘 또는 마그네슘 세바케이트가 없음) 을 포함한다는 것을 제외하고는 실시예 1 및 2 와 동일하다. 실시예 3 및 4, 및 비교예 B 는 폴리알킬렌글리콜 베이스 오일을 기재로 한다. 실시예 3 에 따른 그리스 조성물은 폴리알킬렌글리콜 베이스 오일, 리튬 12-히드록시스테아레이트 및 칼슘 세바케이트의 혼합물을 포함한다. 실시예 4 는 칼슘 세바케이트 대신 마그네슘 세바케이트를 함유한다는 것을 제외하고는 실시예 3 과 동일하다. 비교예 B 는 리튬 12-히드록시스테아레이트 및 리튬 세바케이트의 혼합물 (즉, 칼슘 또는 마그네슘 세바케이트가 없음) 을 포함한다는 것을 제외하고는 실시예 3 및 4 와 동일하다.
실시예 1 및 2, 및 비교예 A
비교예 A 실시예 1 실시예 2
Synalox 100-150B1 0 0 0
HVI 1702 83.82 83.82 84.13
LiOH-H2O 2.3 1.52 1.52
Ca(OH)2 0 0.78 0
MgO 0 0 0.47
세바신산 1.88 1.88 1.88
12-히드록시스테아르산 10 10 10
Naugalube AMS3 0.5 0.5 0.5
Ralox LC4 0.5 0.5 0.5
Irganox L575 0.5 0.5 0.5
Valirex Zn 8.06 0.5 0.5 0.5
1. Dow Chemicals 로부터 시판되는 폴리프로필렌 글리콜 단일중합체
2. 40 ℃ 에서 110 ㎟초- 1 의 점도 및 95 의 점도 지수를 갖는, Shell Oil Company 로부터 시판되는 미네랄 오일
3. Chimtura, USA 로부터 시판됨
4. Raschig, Ludwigshafen, Germany 로부터 시판됨
5. CIBA Geigy Specialties, Switzerland 로부터 시판됨
6. Corm Van Loocke, Belgium 으로부터 시판됨
실시예 3 및 4, 및 비교예 B
비교예 B 실시예 3 실시예 4
Synalox 100-150B1 83.82 83.82 84.10
HVI 1702 0 0 0
LiOH-H2O 2.3 1.52 1.52
Ca(OH)2 0 0.78 0
MgO 0 0 0.5
세바신산 1.88 1.88 1.88
12-히드록시스테아르산 10 10 1.88
Naugalube AMS3 0.5 0.5 0.5
Ralox LC4 0.5 0.5 0.5
Irganox L575 0.5 0.5 0.5
Valirex Zn 8.06 0.5 0.5 0.5
1. Dow Chemicals 로부터 시판되는 폴리프로필렌 글리콜 단일중합체
2. 40 ℃ 에서 110 ㎟초- 1 의 점도 및 95 의 점도 지수를 갖는, Shell Oil Company 로부터 시판되는 미네랄 오일
3. Chimtura, USA 로부터 시판됨
4. Raschig, Ludwigshafen, Germany 로부터 시판됨
5. CIBA Geigy Specialties, Switzerland 로부터 시판됨
6. Corm Van Loocke, Belgium 으로부터 시판됨
윤활 특성의 측정
다양한 윤활 특성 차이를 측정하기 위해, 실시예 1 내지 4, 및 비교예 A 및 B 의 그리스로 다양한 표준 시험 방법을 수행하였다. 사용된 다양한 시험 방법을 아래에 열거하였다.
DIN ISO 2137 을 사용하여 불혼화 주도 (unworked penetration) 를 측정하였다. DIN ISO 2137 을 사용하여 혼화 주도 (worked penetration) 를 측정하였다.
ISO 2137/ASTM-D1831 을 사용하여 롤시험 이후의 혼화 주도를 측정하였다.
ISO 2137/ASTM-D1831 을 사용하여 혼화 주도 차이를 측정하였다.
DIN 51817/IP121/ASTMD6184/98 을 사용하여 오일 배출을 측정하였다.
결과
결과를 아래 표 3 및 4 에 나타냈다.
실시예 1 및 2, 및 비교예 A 의 결과
A 1 2
적하점 (℃) 224 226 221
불혼화 주도
(0.1 ㎜)7 		260 254 231
혼화 주도
(0.1 ㎜)7 		267 276 256
롤시험 이후의
혼화 주도
(0.1 ㎜)8 		319 305 278
롤시험 이후의
혼화 주도 차이
(0.1 ㎜)8 		52 29 22
롤시험 이후의
혼화 주도
(24 시간/80℃/10%물)
(0.1 ㎜)9 		475 334 375
롤시험 이후의
혼화 주도 차이
(24 시간/80℃/10%물)
(0.1 ㎜)9 		208 58 120
오일 배출 (중량%)10 8.8 6.9 3.2
오일 배출 (중량%)11 16.5 18.9 7.9
7. 25 ℃ 에서 측정
8. 80 ℃ 에서 50 시간 동안 수행
9. 80 ℃ 에서 24 시간 동안 10 중량% 의 물에서 수행
10. 120 ℃ 에서 18 시간 동안 수행
11. 120 ℃ 에서 7 일 동안 수행
실시예 3 및 4, 및 비교예 B 의 결과
B 3 4
적하점 (℃) 264 231 290
불혼화 주도
(0.1 ㎜)7 		232 204 240
혼화 주도
(0.1 ㎜)7 		240 216 274
롤시험 이후의
혼화 주도
(0.1 ㎜)8 		281 279 295
롤시험 이후의
혼화 주도 차이
(0.1 ㎜)8 		41 63 21
롤시험 이후의
혼화 주도
(24 시간/80℃/10%물)
(0.1 ㎜)9 		380 249 295
롤시험 이후의
혼화 주도 차이
(24 시간/80℃/10%물)
(0.1 ㎜)9 		140 33 21
오일 배출 (중량%)10 1.8 0.7 2.6
오일 배출 (중량%)11 4.2 1.6 7.2
7. 25 ℃ 에서 측정
8. 80 ℃ 에서 50 시간 동안 수행
9. 80 ℃ 에서 24 시간 동안 10 중량% 의 물에서 수행
10. 120 ℃ 에서 18 시간 동안 수행
11. 120 ℃ 에서 7 일 동안 수행
토의
표 3 (미네랄 오일 기재 그리스) 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 1 의 그리스 (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 칼슘 세바케이트 함유) 는 비교예 A (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 리튬 세바케이트 함유) 의 그리스와 비견할만한 오일 배출 특성을 나타낸다. 또한 표 3 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 2 의 그리스 (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 마그네슘 세바케이트 함유) 는 비교예 A 의 그리스에 비해 상당히 감소된 오일 배출 특성을 나타낸다.
표 4 (폴리알킬렌 글리콜 기재 그리스) 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 3 의 그리스 (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 칼슘 세바케이트 함유) 는 비교예 B 의 그리스 (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 리튬 세바케이트 함유) 에 비해 상당히 감소된 오일 배출 특성을 나타낸다. 또한 표 4 에서 또한 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 4 의 그리스 (리튬 12-히드록시스테아레이트 및 마그네슘 세바케이트 함유) 는 비교예 B 와 비견할만한 오일 배출 특성을 나타낸다.
표 3 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 1 및 2 의 그리스는 (롤 시험 이후의 혼화 주도 및 롤 시험 이후의 혼화 주도 차이에 대해 비교예 A 보다 더 낮은 값을 갖는 실시예 1 및 2 에 의해 증명되는 바와 같이) 비교예 A 의 그리스에 비해 개선된 전단 안정성 특성을 갖는다. 표 4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 3 및 4 의 그리스는 (롤 시험 이후의 혼화 주도 및 롤 시험 이후의 혼화 주도 차이에 대해 비교예 B 보다 더 낮은 값을 갖는 실시예 3 및 4 에 의해 증명되는 바와 같이) 비교예 B 의 그리스에 비해 개선된 전단 안정성 특성을 갖는다.
표 3 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 1 및 2 의 그리스는 (롤 시험 이후의 혼화 주도 (24 시간/80 ℃/10% 물) 및 롤 시험 이후의 혼화 주도 차이 (24 시간/80 ℃/10% 물) 에 대해 비교예 A 보다 더 낮은 값은 갖는 실시예 1 및 2 에 의해 증명되는 바와 같이) 비교예 A 의 그리스보다 개선된 내수성 특성을 갖는다. 표 4 에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 3 및 4 의 그리스는 (롤 시험 이후의 혼화 주도 (24 시간/80 ℃/10% 물) 및 롤 시험 이후의 혼화 주도 차이 (24 시간/80 ℃/10% 물) 에 대해 비교예 B 보다 더 낮은 값은 갖는 실시예 3 및 4 에 의해 증명되는 바와 같이) 비교예 B 의 그리스보다 개선된 내수성 특성을 갖는다.

Claims (12)

  1. 하기를 포함하는 윤활 그리스 조성물:
    (i) 베이스 오일; 및
    (ii) (a) C12 내지 C24 히드록시카르복실산의 리튬 비누 (soap), 및 (b) C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 포함하는 증점제 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서, C12 내지 C24 히드록시카르복실산이 C16 내지 C20 히드록시카르복실산인 윤활 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, C12 내지 C24 히드록시카르복실산이 12-히드록시스테아르산인 윤활 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, C2 내지 C12 디카르복실산이 아젤라인산, 세바신산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 피멜산 및 도데칸이산, 및 이의 혼합물로부터 선택되는 윤활 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, C2 내지 C12 디카르복실산이 아젤라인산, 세바신산 및 이의 혼합물로부터 선택되는 윤활 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리 토금속이 칼슘, 마그네슘 및 이의 혼합물로부터 선택되는 윤활 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 베이스 오일이 미네랄 오일 베이스 오일, 폴리알킬렌글리콜 베이스 오일 및 이의 혼합물로부터 선택되는 윤활 조성물.
  8. 하기의 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물의 제조 방법:
    (i) 베이스 오일, 알칼리 토금속 수산화물 또는 산화물 및 C2 내지 C12 디카르복실산을 포함하는 예비-슬러리를 제조하여, C2 내지 C12 디카르복실산의 알칼리 토금속 염을 형성하는 단계; 및
    (ii) 단계 (i) 에서 제조된 예비-슬러리를 베이스 오일, 리튬 수산화물 및 C12 내지 C24 히드록시 카르복실산을 포함하는 혼합물에 첨가하는 단계.
  9. 듀얼 매스 플라이휠 적용물에서의 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 그리스 조성물의 용도.
  10. 오일 배출을 감소시키기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물의 용도.
  11. 내수성을 개선하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물의 용도.
  12. 전단 안정성을 개선하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 조성물의 용도.
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