CN105273821A - 一种润滑脂及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种润滑脂及其生产方法。该组合物由重量份高粘度指数基础油70～80份，12-羟基硬脂酸5～7份，氢氧化锂2～4份，磷酸三甲酚酯1～2份，粘度指数改进剂1～2份，聚α烯烃油1～5份组成，还可包括添加剂。本发明常温下性能优良，使用寿命长，无需多次涂敷，相对于进口同类的润滑脂，性价比极高，且使用后无凝固物残留，更加清洁环保。低温条件下（低于-65℃）不易凝结，仍可保持良好的润滑效果。

Description

一种润滑脂及其生产方法

技术领域

本发明涉及润滑脂制造技术，尤其是一种润滑脂及其制备方法。

背景技术

目前，大型冶金，机械制造企业、大型发动机生产厂、汽车制造业、军工等领域的对于特种润滑脂需求量逐年提高。国内鲜有特种润滑脂的问世，主要依靠进口。而市售的进口润滑脂中，如美国特种润滑脂，其常温下节约能耗效果较差，且使用寿命短，并且使用后往往残留凝固物，因此其性价比相对较低。市售常见的润滑脂最低温度为-65℃，寿命短；在更低温度下润滑脂极易凝固，润滑性显著降低；常温下润滑性能较低，不利于环保；价格昂贵。而适用温度范围低于-65℃的润滑脂通常价格极为昂贵。

中国专利CN102399613A公开了一种超低温高性能的润滑脂组合物及其生产方法。该组合物的组成是：14~45wt%的稠化剂、1~15wt%的添加剂、45~80wt%的基础油。其中稠化剂为经过有机铵盐类修士记修饰的超细聚四氟乙烯微粒；添加剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸钼或二硫化钼；基础油为全氟聚醚、聚醚、硅油或聚α烯烃。但是该制备方法成本较高，且润滑性能较低。

美国专利USP4，075，112所公开的润滑脂组成是：稠化剂为硬脂酸铝皂，基础油为矿物润滑油，其中加入了0.2%的分子量为100,000的聚异丁烯和25-98%的分子量为300-2,500的聚异丁烯。

发明内容

鉴于上述技术问题，本发明提供一种润滑脂，最低使用温度可达-80℃；进一步提供一种低温性能好、寿命长、性价比高、更环保的润滑脂。

为达到上述目的，本发明的技术方案是一种润滑脂，其组成为：重量组分的基础油HVI-350SN或HVI-400SN70~80份、12-羟基硬脂酸5~7份，优选5~6份、氢氧化锂2~4份、磷酸三甲酚酯1~2份、OCP-A或OCP-B1~2份、聚α烯烃油1~5份，优选1~4份，还可包括石油磺酸钠1~2份、4.4-亚甲基双1~2份。

本发明还提供一种制备上述润滑脂的方法，包括：

1、将硬脂酸（如12-羟基硬脂酸）和碱金属溶液（如氢氧化锂水溶液）一并加入到反应釜中，升温至90～115℃，加入一定量的抗磨剂（如磷酸三甲酚酯）与粘度指数改进剂（如OCP-A或OCP-B），开启搅拌器搅拌均匀；

2、然后加入一定量的基础油（如HVI-350SN或HVI-400SN），继续升温至170～200℃，开启搅拌器搅拌，反应30min；

3、停止加温，控温20min，开始降温至100～120℃，加入剩余的基础油（如HVI-350SN或HVI-400SN），搅拌均匀；

4、加入一定量的聚α烯烃油，控温85℃，搅拌均匀，化验合格，即得成品。

还可向产品中加入多种适合不同环境和工作条件下使用的添加剂，使其能够更好的达到超低温（-80～-65℃）的工作要求，延长使用寿命，提高性能等。例如，还可以在产物中加入石油磺酸钠，4.4-亚甲基双。

本发明常温下性能优良，使用寿命长，无需多次涂敷，相对于进口同类的润滑脂，性价比极高，且使用后无凝固物残留，更加清洁环保。低温条件下（低于-65℃）不易凝结，仍可保持良好的润滑效果。此外，本发明制备工艺简单，易于操作，生产成本低，极大的节约了人力物力等支出。

下面将通过实例对本发明作进一步详细说明，下述的实例并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

以下详细说明本发明的方案。

基础油：矿物润滑油基础油又称中性油。中国石化总公司从90年代起按照国际上通用的中性油分类方法，并根据国内原油性质和粘度指数，把中性油分为(超高粘度指数（UHVI，粘度指数>140)、很高粘度指数（VHVI，粘度指数>120)、高粘度指数（HVI，粘度指数>80)、中粘度指数(MVI，粘度指数40-80)和低粘度指数(LVI，粘度指数<40)。其中HVI中性油用于配制粘温性能要求较高的润滑脂，例如HVI-75、HVI-100、HVI-150、HVI-200、HVI-350、HVI-400、HVI-500等。

本发明中使用的基础油（或中性油）为高粘度中性基础油HVI-350SN或HVI-400SN，其中SN代表石蜡基。

稠化剂：常用的稠化剂包括：固体烃，脂肪酸碱金属盐（如钙、钠、锂盐等）、有机膨润土或聚脲。本发明中使用的稠化剂通过12-羟基硬脂酸与氢氧化锂溶液反应制得。

粘度指数改进剂：

粘度指数改进剂具有提高稠化能力，改善不同温度下油品的稳定性，提高剪切稳定性等作用。在室温下一般呈橡胶或固体形态，其相对分子质量远大于润滑油的平均相对分子质量。当这种高分子聚合物溶解在润滑油中后，会形成线团结构，且线团体积与相对分子质量较小的润滑油相比要大得多，因而使油品的粘度升高。

在低温下，高分子聚合物以线团状存在，高分子卷曲，对基础油的内摩擦相对减少，对油品粘度影响不大;随着温度升高，其线团伸张，有效容积增大由于分子溶长，流体力学体积和表面积增大，使基础油内摩擦显著增加，对油品流动阻碍作用增大，从而弥补了基础油由于温度上升而下降的粘度，导致油品粘度显著增大。粘度指数改进剂就是基于不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同的影响，以增加油品粘度和改进粘温性能的。

本发明中使用的的粘度指数改进剂选自聚甲基丙烯酸酯（PMA）、聚异丁烯（PIB）、乙烯-丙烯共聚物（OCP）、苯乙烯-异戊二烯共聚物（HSD）的一种，优选为乙烯丙烯共聚物（OCP），更优选为OCP-A或OCP-B。

其它添加剂：常用的添加剂包括抗氧剂、防锈剂、抗磨剂等。

本发明使用的抗氧剂选自4.4-亚甲基双（别名6-叔丁基邻甲酚）；

防锈剂选自石油磺酸钡、石油磺酸钠、环烷酸锌的一种或其混合物，优选为石油磺酸钠；

抗磨剂选自氯化石蜡、亚磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸胺盐的一种或其混合物，优选为磷酸三甲酚酯。

技术路线：

矿物合成基础油+多功能添加剂+多功能稠化剂+高效高分子聚合物

生产设备

制备过程主要包括以下设备：

本发明所使用的皂化制脂设备选自常压皂化制脂釜、压力皂化制脂釜、接触器、管式炉。

其它设备包括：

润滑脂均化设备，本发明均化设备选自胶体磨、均化器和三辊磨；

脱气设备，本发明脱气设备选自真空脱气罐或均化脱气器；

输送设备，本发明输送设备选自球型转子泵、螺杆泵、内齿轮泵；

以及加热设备，本发明生产设备选自饱和蒸汽加热、皂化釜电加热、加热炉-热载体加热、远红外加热。

实施例1

HVI-350SN8.0kg

12-羟基硬脂酸0.65kg

氢氧化锂0.3kg

磷酸三甲酚酯0.15kg

OCP-A0.15kg

聚α烯烃油0.40kg

按重量组份将12-羟基硬脂酸0.65kg和氢氧化锂0.3kg的水溶液一并加入反应容器中，升温至90～115℃，加入磷酸三甲酚酯0.15kg、OCP-A0.15kg，开启搅拌器搅拌均匀；

加入5.0kg的基础油HVI-350SN，继续升温至170～200℃，开启搅拌器搅拌，反应时间为30分钟；

停止加温，控温20分钟，开始降温至100～120℃，加入剩余的基础油HVI-350SN3.0kg，搅拌均匀；

加入聚α烯烃油0.4kg，控温85℃。化验合格，即得成品。

所得的润滑脂的技术指标如下：

工作锥入度（0.1mm）：265-295；

滴点：160℃；

钢网分油（100℃，20h）：不大于15%；

水淋流失量（38℃，1h）：大大于10%；

其它技术性能指标均符合国家标准。

实施例2

HVI-350SN7.0kg

12-羟基硬脂酸0.6kg

氢氧化锂0.2kg

磷酸三甲酚酯0.15kg

OCP-B0.15kg

聚α烯烃油0.2kg

石油磺酸钠0.1kg

4.4-亚甲基双0.1kg

按重量组份将12-羟基硬脂酸0.6kg和氢氧化锂0.2kg的水溶液一并加入反应容器中，升温至90～115℃，加入磷酸三甲酚酯0.15kg、OCP-B0.15kg，开启搅拌器搅拌均匀；

加入5.0kg的基础油HVI-400SN，继续升温至180～190℃，开启搅拌器搅拌，反应时间为30分钟；

停止加温，控温20分钟，开始降温至110～120℃，加入剩余的基础油HVI-400SN2.0kg，搅拌均匀；

加入石油磺酸钠0.2kg，4.4-亚甲基双0.2kg，聚α烯烃油0.5kg，控温85℃。化验合格，即得成品。

实施例3

HVI-350SN8.0t

12-羟基硬脂酸0.6t

氢氧化锂0.2t

磷酸三甲酚酯0.15t

OCP-B0.15t

聚α烯烃油0.2t

石油磺酸钠0.1t

4.4-亚甲基双0.1t

按重量组份将12-羟基硬脂酸0.6t和氢氧化锂0.2t的水溶液一并加入反应釜中，升温至90～115℃，加入磷酸三甲酚酯0.15t、OCP-B0.15t，开启搅拌器搅拌均匀；

加入4t的基础油HVI-350SN，继续升温至180～190℃，开启搅拌器搅拌，反应时间为30分钟；

停止加温，控温20分钟，开始降温至110～120℃，加入剩余的基础油HVI-350SN4.0t，搅拌均匀；

加入石油磺酸钠0.1t，4.4-亚甲基双0.1t，聚α烯烃油0.2t，控温85℃。化验合格，即得成品。

Claims (9)

1.一种润滑脂，其特征在于，它包括下述的组份及重量份数比：70～80份的高粘度指数基础油，12-羟基硬脂酸5～7份，氢氧化锂2～4份，磷酸三甲酚酯1～2份，粘度指数改进剂1～2份，聚α烯烃油1～5份。

2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述的12-羟基硬脂酸的重量份数为5～6份，聚α烯烃油的重量份数为1～4份。

3.根据权利要求1或2所述的润滑脂，其特征在于，所述的高粘度指数基础油为基础油HVI-350SN或基础油HVI-400SN。

4.根据权利要求3所述的润滑脂，其特征在于，所述的粘度指数改进剂为OCP-A或OCP-B。

5.根据权利要求4所述的润滑脂，其特征在于，还可以含有石油磺酸钠1～2份与4.4-亚甲基双1～2份。

6.根据权利要求1所述的润滑脂的生产方法，其特征在于，包括下述步骤：

将12-羟基硬脂酸与氢氧化锂水溶液混合，升温至90～115℃，然后加入磷酸三甲酚酯，粘度指数改进剂，搅拌均匀；

向上述混合溶液中加入部分高粘度指数基础油，继续升温至170～200℃，搅拌均匀，反应30分钟；

停止加温，控温20分钟，降温至100～120℃，加入剩余部分的高粘度指数基础油，搅拌均匀；

d）加入聚α烯烃油，控温85℃，搅拌均匀，即得成品。

7.根据权利要求5的所述方法，其特征在于，所述的步骤d中还可加入添加剂，所述的添加剂选自石油磺酸钠、4.4-亚甲基双的一种或其混合物。

8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的粘度指数改进剂为OCP-A或OCP-B。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤b或步骤c中所述的高粘度指数基础油为基础油HVI-350SN或基础油HVI-400SN。