KR20110079719A - 통기성 복합 시트의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 통기성과 발수성, 내열성, 내약품성이라는 PTFE 본래의 특성에 추가로 기계적 강도와 함께 내압축성에도 우수한 통기성의 복합 시트를 제조하기 위한 방법, 및 상기 방법으로 얻어진 복합 시트를 구성 재료로서 포함하는 필터 등을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 따른 통기성 복합 시트의 제조 방법은, 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전하는 공정; 경화성 재료 용액이 충전된 다공질 PTFE 시트를 경화 또는 반경화하는 공정; 및 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 통기성의 복합 시트를 제조하기 위한 방법, 및 상기 통기성 복합 시트를 포함하는 필터 등에 관한 것이다.
다공질 PTFE 시트는, 수증기 등의 기체는 통과시키는 한편 물은 투과시키지 않는다는 특이한 성질을 갖기 때문에, 우천시나 스포츠시 등에서도 내부의 습도를 낮게 유지할 수 있는 투습 방수성에 우수하다. 따라서 다공질 PTFE 시트는, 패브릭 재료로서, 구두나 웨어 등에 폭넓게 사용되고 있다. 또한 다공질 PTFE는 내열성이나 내약품성에도 우수하고, 세공(空孔)의 사이즈를 조정할 수 있기 때문에, 여러 가지 필터의 재료로서도 널리 이용되고 있다.
한편 다공질 PTFE 시트는, 불소 수지인 것과 다공질이라는 구조상의 문제로 인해, 내압축성과 기계적 강도, 내찰상성에 있어서는 충분하지 않다. 그래서, 다공질 PTFE 시트의 강도를 높이기 위한 기술이 검토되고 있다.
예컨대 특허문헌 1∼9에는, 세공에 충전재를 존재시킨 다공질 PTFE 시트와 그 제법이 개시되어 있다.
그러나 이들 특허문헌에 기재된 다공질 PTFE 시트는, PTFE 분말과 충전재 분말을 혼합하여 예비 성형한 후에 연신하는 것에 의해 제조되어 있다. 따라서 상기 시트는, 다공질 PTFE 시트의 세공에 충전재 분말이 부착되어 있는 구조를 취하기 때문에, 다공질 PTFE 시트 본래의 결점이 충분히 개선된 것이라고 하기는 어렵다.
그 외, 내마모성의 다공질 시트로서 초고분자량 폴리에틸렌으로 이루어지는 시트가 알려져 있다. 그러나, 상기 시트는 소결체를 절삭하는 것에 의해 제조하기 때문에 얇게 하기 어렵고, 또한 폴리에틸렌제이기 때문에 내압축성이나 내열성이 부족하다는 문제가 있다.
또한 특허문헌 10에는, 열가소성 수지 섬유를 가열 하에 압축하여 다공질체로 한 후, 상기 다공질체를 다른 열가소성 수지의 용액에 함침하고, 냉각하는 것에 의해 제조하는 복합 재료가 개시되어 있다. 상기 재료는 내마모성 등에 우수하고, 고강도로 내열성에도 우수한 것으로 되어 있지만, 세공이 수지에 의해 매립되어 버리기 때문에, 다공질 PTFE 시트 본래의 특성인 통기성을 명백하게 갖지 않는다.
특허문헌 11에는, 투습성과 내마모성 양쪽 모두가 향상된 시트가 개시되어 있다. 그러나 이 시트는, 기재 상에 폴리우레탄으로 이루어지는 다공질의 주층을 형성한 후, 상기 주층 위에 표층을 형성한다는 번잡한 공정에 의해 제조되어 있다. 또한, 이러한 제조 공정에서는, 투습성이 유지되도록 조건을 제어하는 것이 어렵다. 또한, 이러한 시트에서는, 다공질층의 세공이 그대로 유지되어 있기 때문에, 압축성과 내열성의 개선은 바랄 수 없다.
전술한 바와 같이, 지금까지도 다공질 PTFE 시트를 개선하기 위한 기술은 여러 가지 개발되고 있다. 그러나, 통기성과 발수성, 내열성, 내약품성 등의 PTFE 특유의 이점을 손상하지 않고, 기계적 강도와 함께 내압축성도 갖는 시트는 없었다.
그래서 본 발명이 해결해야 하는 과제는, 통기성과 발수성, 내열성, 내약품성이라고 한 PTFE 본래의 특성에 추가로 기계적 강도와 함께 내압축성에도 우수한 통기성의 복합 시트를 제조하기 위한 방법, 및 상기 방법으로 얻어진 복합 시트를 구성 재료로서 포함하는 필터 등을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구하였다. 그 결과, 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전한 후에 경화 또는 반경화시킨 후, 더 연신하는 것에 의해 얻어지는 복합 시트는, PTFE가 일부 노출되어 있고 연통 구멍을 갖기 때문에 통기성이라는 다공질 PTFE 시트 본래의 특성을 가지면서, 경화성 재료에 의해 기계적 강도, 내압축성 및 내찰상성이 개선되어 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 통기성 복합 시트의 제조 방법은, 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전하는 공정; 경화성 재료 용액이 충전된 다공질 PTFE 시트를 경화 또는 반경화하는 공정; 및 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 필터는, 상기 본 발명의 방법에 의해 제조된 통기성 복합 시트를 구성 재료로서 포함하는 것을 특징으로 하고, 본 발명에 따른 패브릭 재료는, 상기 통기성 복합 시트로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이들 필터 등은, 본 발명에 따른 통기성 복합 시트가 갖는 특성, 즉 통기성, 발수성, 기계적 강도, 내압축성 및 내찰상성 등에 우수한 것이다.
본 발명에 따른 통기성 복합 시트의 제조 방법은, 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전하는 공정; 경화성 재료 용액이 충전된 다공질 PTFE 시트를 경화 또는 반경화하는 공정; 및, 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
(1) 충전 공정
본 발명 방법에서는, 우선 원료 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전한다.
본 발명에서 이용하는 원료 다공질 PTFE 시트는, 폴리테트라플루오로에틸렌의 미세 분말을 성형 조제와 혼합하는 것에 의해 얻어지는 페이스트의 성형체로부터, 성형 조제를 제거한 후 또는 제거하지 않고 연신하고, 필요에 따라 소성하는 것에 의해 얻어진다. 1축 연신의 경우, 피브릴이 연신 방향으로 배향하고, 피브릴 사이에 세공이 존재하는 섬유질 구조가 된다. 또한, 2축 연신의 경우, 피브릴이 방사상으로 퍼지고, 노드와 피브릴로 구획된 세공이 다수 존재하는 거미집형의 섬유질 구조가 된다.
다공질 PTFE 시트는, 내열성이나 내후성 등의 특성을 갖기 때문에, 그 제조에 있어서 고온이 요구되는 부재의 재료나, 장시간에 걸친 옥외에서의 사용이 필요해지는 부재의 재료로서 매우 유용하다.
다공질 PTFE 시트의 공극율은, 용액을 함침할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 함침성을 확보하기 위해, 바람직하게는 30% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상, 보다 더 바람직하게는 70% 이상으로 한다. 또한 다공질 PTFE의 공극율은 JIS K6885로 정의되어 있는 겉보기 밀도의 측정 방법에 준거하여 측정한 겉보기 밀도 ρ(g/㎤)로부터, 하기 식으로부터 산출할 수 있다.
공극율(%)=[(2.2-ρ)/2.2]×100
원료 다공질 PTFE 시트의 두께는 특별히 제한되지 않고, 용도에 의해 적절하게 결정하면 좋지만, 바람직하게는 1 ㎛ 이상, 1000 ㎛ 이하로 한다. 1 ㎛ 미만에서는 시트 강도가 부족하여 취급이 어려워지는 경우가 있을 수 있는 한편, 1000 ㎛를 초과하면, 경화성 재료 용액을 함침한 후의 재연신이 어려워지는 경우가 있을 수 있다. 상기 시트의 두께로서는, 10 ㎛ 이상, 500 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 20 ㎛ 이상, 200 ㎛ 이하가 더 바람직하다. 또한, 상기 두께는 롤투롤(roll to roll) 등의 효율적인 제조를 가능하게 하기 위해, 롤형으로 감을 수 있는 정도로 조정하는 것이 바람직하다. 일반적으로 얇은 시트는 필름이라고 불리는 경우가 있고, 얇은 다공질 PTFE 시트는 다공질 PTFE 필름으로서 취급되고 있는 경우가 있지만, 본 발명에서는 시트와 필름은 특별히 구별하지 않고, 주로 시트를 이용한다.
원료 다공질 PTFE 시트로서는, 화학수식 또는 물리수식에 의해서, 그 기능성을 높인 것을 이용하여도 좋다. 화학수식 및 물리수식의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 화학수식으로서는, 아세틸화, 이소시아네이트화, 아세탈화 등에 의해 피브릴 표면에 관능기를 부가시키는 방법이나, 화학 반응에 의해 유기물과 무기물을 피브릴 표면에 피복하는 방법 등을 들 수 있다. 물리수식으로서는, 진공 증착, 이온 플레이팅, 스퍼터링 등의 물리 증착법, 화학 증착법, 무전해 도금이나 전해 도금 등의 도금법 등을 들 수 있다. 이들의 수식 방법은 단독으로 이용하여도 좋고, 또한 복수를 병용하여도 좋다.
본 발명 방법에서 이용하는 원료 다공질 PTFE 시트는, 단층이어도 복층이어도 좋다. 복수의 원료 다공질 PTFE 시트를 적층한 경우에는, 경화성 재료가 접착제로서의 역할도 다하여, 복층의 통기성 복합 시트를 얻을 수 있다.
본 발명에서 이용하는 경화성 재료는, 각각에 적합한 조건에 의해 경화되는 것이면 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 졸겔 경화성 재료, 열경화성 재료, 자외선 경화성 재료를 이용할 수 있다. 내열성과 기계적 강도의 관점에서는, 졸겔 경화성 재료가 적합하다.
졸겔 경화성 재료란, 가용성이며 비교적 저분자인 모노머나 올리고머를 포함하고, 중합 반응에 의해 중합하여 경화하는 재료를 말한다. 이러한 졸겔 경화성 재료로서는, 금속 알콕시드 화합물을 들 수 있다.
금속 알콕시드 화합물을 구성하는 금속 원소로서는, Si, Ti, Al, Sn, Zn, Mg 등을 들 수 있다. 또한 금속 알콕시드 화합물을 구성하는 알콕시기로서는, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, n-부톡시, sec-부톡시, t-부톡시 등의 C1-6알콕시기를 들 수 있다. 또한, 금속 알콕시드 화합물은, 화학수식 또는 물리수식에 의해, 그 기능성을 높인 것을 이용하여도 좋다. 수식하는 유기기로서는, C1-20알킬기 및 그 치환체; 탄소수 C6-20아릴기 및 그 치환체; C7-20 아랄킬기 및 그 치환체;-C-O-, -C=O, -COO-, -COOH, -CON=, -CN, -NH2, -NH-, 에폭시기 등의 극성을 갖는 유기기; >C=CH- 등의 불포화탄소 결합을 갖는 유기기 등을 들 수 있다.
금속 알콕시드 화합물로서는, 규소 알콕시드 화합물이 적합하다. 규소 알콕시드 화합물의 용액을 함침시킨 후에 경화시킨 본 발명 시트는, 내압축성과 기계적 강도에 우수하다. 또한 규소 알콕시드 화합물의 중합체는 화학적으로 안정적이며, 내열성이나 내후성 등에 우수하기 때문에, 고온 프로세스나 옥외에서의 사용에도 견딜 수 있다.
규소 알콕시드 화합물로서는, 예컨대 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 디이소부틸디메톡시실란, 디메톡시메틸실란, 페닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 및 이들의 올리고머 등을 들 수 있다. 또한 규소 알콕시드 화합물에는, 규소 알콕시드를 주성분, 즉 50% 이상 포함하는 것이면, 알루미늄 알콕시드 화합물, 티탄 알콕시드 화합물, 지르코늄 알콕시드 화합물 등 다른 금속의 알콕시드 화합물이 포함되어 있어도 좋다.
열경화성 재료란, 가열에 의해 중합 반응이 시작되어, 분자 사이에서 3차원 가교 구조가 형성됨으로써 불가역적으로 경화하는 재료를 말한다. 예컨대 열경화형 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.
자외선 경화성 재료란, 자외선의 조사에 의해 중합 반응이나 가교 반응이 시작되어, 경화하는 재료를 말한다. 예컨대 에폭시아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트 등을 들 수 있다.
용액에서의 경화성 재료의 비율은, 적절하게 조정하면 좋다. 예컨대 본 발명시트에서의 최종적인 경화성 재료의 함유량은, 사용하는 원료 다공질 PTFE 시트의 공극율 외, 경화성 재료 용액의 농도에도 의존한다. 따라서, 본 발명 시트에 요구되는 내압축성과 기계적 강도에 따라, 경화성 재료 용액의 농도를 조정할 수 있다. 상기 농도는, 일반적으로는 20 중량% 이상, 95 중량% 이하 정도로 하는 것이 바람직하다.
본 발명 방법에서 이용하는 경화성 재료 용액을 구성하는 용매는, 사용하는 경화성 재료를 용해할 수 있는 것부터 적절하게 선택하면 좋다. 예컨대 졸겔 경화성 재료로서 금속 알콕시드 화합물을 이용하는 경우에는, 알코올이 바람직하다. 알코올은 금속 알콕시드 화합물의 용해 능력이 우수하고 추가로 중합 반응 후에는 용이하게 증류 제거할 수 있다. 또한, 졸겔 반응을 효율적으로 진행시킬 목적으로, 용액 중에 0.2몰/L 이상, 50몰/L 이하 정도의 물을 첨가하여도 좋다.
상기 알코올로서는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 부탄올 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 사용하여도 또는 복수를 병용하여도 좋으며, 임의로 혼합하여도 상관없다. 적합하게는, 금속 알콕시드 화합물을 구성하는 알콕시기에 대응하는 알코올을 이용한다. 또한, 금속 알콕시드 용액에는, 금속 알콕시드 화합물의 중합 반응의 촉매로서 산이나 염기를 가하여도 좋다. 이러한 산으로서는, 염산, 황산, 질산, 초산, 불화수소산 등의 산을 들 수 있고, 염기로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등의 염기를 들 수 있다.
본 발명 방법에서 이용하는 경화성 재료 용액에는, 금속 산화물 미립자를 더 첨가하여도 좋다. 첨가되는 금속 산화물 미립자 유래의 특성을, 본 발명의 복합 시트에 부여할 수 있다. 예컨대 붕소, 알루미늄, 규소, 티탄, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 니오븀, 탄탈, 아연, 인듐, 주석, 바륨, 마그네슘 및 리튬으로부터 선택되는 1 또는 2 이상의 금속 산화물로 이루어지는 미립자를 첨가하는 것에 의해, 이들 금속 산화물 미립자의 특성을 본 발명 시트에 부여하는 것이 가능해진다. 예컨대 선열팽창 계수와 열수축률을 저감할 수 있다.
금속 산화물 미립자의 평균 입자 직경은 특별히 제한되지 않지만, 너무 크면 복합 시트로부터 탈락할 우려가 있다. 따라서, 상기 평균 입자 직경으로서는 200 ㎚ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하, 더 바람직하게는 20 ㎚ 이하로 한다. 상기 평균 입자 직경의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 1 ㎚ 이상으로 한다. 또한 그 입도 분포는 좁을수록 좋고, 200 ㎚ 초과의 미립자가 없는 것이 바람직하다. 금속 산화물 미립자의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 구형, 봉형, 부정 형상 등이고, 이들의 미립자를 단독 또는 복수를 병용하여도 상관없다. 또한 상이한 금속 산화물 미립자를 2종류 이상 혼합하여도 좋다.
금속 산화물 미립자의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 경화성 재료 용액에 대하여 10 질량% 이상, 90 질량% 이하가 바람직하다. 10 질량% 미만에서는, 첨가한 금속 산화물 미립자의 효과가 충분히 발휘되지 않을 우려가 있다. 한편, 90 질량%를 초과하면, 금속 알콕시드 화합물의 중합 반응이 충분히 진행하지 않을 가능성이 있을 수 있다. 상기 배합량은, 보다 바람직하게는 20 질량% 이상, 80 질량% 이하이며, 더 바람직하게는 30 질량% 이상, 60 질량% 이하이다.
그 외, 경화성 재료 용액에는, 자외선 흡수제, 항균제, 대전방지제, 광촉매, 상기 이외의 경화촉매, 가소제, 증점제, 소포제, 카본블랙, 안료나 염료 등의 착색제 등, 유기계 또는 무기계의 각종 첨가제를 첨가할 수 있다.
경화성 재료 용액을 다공질 PTFE 시트에 충전시키는 방법은 특별히 제한되지 않고, 통상법을 이용할 수 있다. 예컨대 진공 가압 함침, 진공 함침, 분무, 증발 건조, 미터링바 방식, 다이코트 방식, 그라비아 방식, 리버스롤 방식, 닥터블레이드 방식 등 어느 방식이라도 좋다. 또한 다공질 PTFE 시트에 용액을 도포하기만 해도, 용액이 공극을 채우게 된다. 즉, 본 발명에서의 「충전」은, 다공질 PTFE 시트의 공극이 용액으로 채워지면 되고, 이를 위한 수단으로서 도포 등도 포함한다는 개념이다.
다공질 PTFE 시트의 두께가 얇은 경우, 1회의 함침만으로, 다공질 PTFE 시트의 세공은 용액으로 채워진다. 한편, 다공질 PTFE 시트의 두께가 두꺼운 경우, 1회의 함침만으로는 공극을 용액으로 완전히 채울 수 없는 경우가 있다. 이 경우에는 용액을 복수회 함침시켜, 공극이 완전히 채워지도록 한다.
도포 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 미터링바 방식, 다이코트 방식, 그라비아 방식, 리버스롤 방식, 닥터블레이드 방식 등 어느 방식이라도 좋다.
상기 용액을 도포하는 경우는, 다공질 PTFE 시트의 도포면의 용매가 극력 제거된 상태에서 행하는 것이 바람직하다. 다공질 PTFE 시트의 표면에 용매가 부착된 상태에서 도포를 행하면 도포 얼룩이 생기기 쉽고, 금속 알콕시드 화합물의 중합물 단독층의 균일성과 두께에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 또한, 다공질 PTFE 시트와 중합물층과의 밀착성을 높이기 위해, 다공질 PTFE 시트의 표면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프레임 처리, 알칼리 처리 등의 표면 활성화 처리를 실시할 수도 있다.
(2) 경화 공정
다음에, 경화성 재료 용액이 충전된 다공질 PTFE 시트를 경화 또는 반경화한다.
경화 또는 반경화는, 사용한 경화성 재료에 따른 경화 수단에 의해 행한다. 예컨대 졸겔 경화성 재료를 이용한 경우에는 졸겔 반응을 행하고, 열경화성 재료 또는 자외선 경화성 재료를 이용한 경우에는, 각각 가열 또는 자외선 조사를 행한다. 또한 반경화란 완전히 경화시키지 않는 것을 말하고, 예컨대 졸겔 반응에서는 충분히 용매의 제거나 가열을 행하지 않았거나, 그 외의 경화 수단에서는, 가열 온도나 자외선 조사량을 저감하거나, 가열 시간이나 자외선 조사 시간을 짧게 하는 것에 의해, 경화 정도를 조정하면 좋다.
졸겔 반응에 대해서 자세히 설명하면, 예컨대 규소의 알콕시드 화합물을 이용한 경우에는, Si-O 결합에 의한 올리고머화, 더 나아가서는 폴리머화된 실록산 결합이 생성되는 졸겔 반응을 진행시킨다. 경화 방법으로서는, 중합 반응이 진행하면 특별히 한정되지 않지만, 가열 처리 외, 자외선, X선, 전자선, 적외선, 마이크로파 등을 조사하는 것에 의해 에너지를 부여하는 방법이 있다. 간편하기 때문에, 바람직하게는 가열 처리를 행한다.
졸겔 경화성 재료의 경화를 위한 가열 처리의 온도는 적절하게 조정하면 좋지만, 일반적으로는 20℃∼320℃ 정도로 한다. 20℃ 미만이면 경화 반응이 진행하기 어려운 경우가 있는 한편, 320℃를 초과하면 크랙 등이 발생하기 쉬워지고, 양호한 복합 시트를 취득하기 어려워지는 경우가 있다. 보다 바람직하게는 100℃∼300℃, 더 바람직하게는 200℃∼300℃이다. 또한 가열 시간도 적절하게 조정하면 좋지만, 일반적으로는 10∼360분간 정도이다. 에너지 광선을 조사하는 경우, 그 종류와 강도도 적절하게 선택할 수 있다.
비교적 저온으로 중합 반응을 진행시킨 경우에는, 잔류한 용매를 증류 제거하기 위해, 바람직하게는 감압 하에서 더 가열하면 좋다.
(3) 연신 공정
다음에, 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신한다. 상기 공정에 의해 표면이 단속적으로 경화성 재료로 피복된 노드와 피브릴로 이루어지는 다공질 PTFE 시트를 얻을 수 있다.
연신 배율은 적절하게 조정하면 좋지만, 1.1배 이상, 20배 이하로 하는 것이 바람직하다. 연신 배율이 1.1배 미만이면 시트가 충분히 다공질이 되지 않아, 통기성을 유지할 수 없을 우려가 있을 수 있다. 한편, 연신 배율이 20배를 초과하면 단열과 네킹(necking)이라는 문제점이 생겨, 양호한 복합 시트를 얻지 못 할 우려가 있을 수 있다. 상기 연신 배율로서는, 2배 이상, 10배 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
연신 수단은 상법을 이용하면 좋고, 예컨대 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 속도가 상이한 롤 사이에 통과시키는 방법을 들 수 있다. 또한, 연신은 1축 연신이어도 2축 연신이어도 좋고, 적절하게 선택하면 좋다.
상기 공정에 의해, 경화성 재료가 세공에 충전된 다공질 PTFE 시트에는, 표면과 이면을 통하는 연통 구멍이 다시 생긴다. 또한, 이러한 세공의 표면에는 부분적으로 경화성 재료가 존재하고, 그 외 부분에서는 PTFE가 노출되어 있다. 그 결과, 통기성과 발수성 등 다공질 PTFE 시트 본래의 특성이 유지되는 한편, 내압축성 등이 개선된다. 또한 본 발명 시트에서의 연통 구멍의 유무는, 투기도 시험기 등으로 용이하게 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 복합 시트에서의 경화성 재료의 함유 비율은 10 질량% 이상, 90 질량% 이하 정도가 바람직하다. 경화성 재료의 상기 비율이 10 질량% 미만이면, 내압축성과 기계적 강도가 충분히 개선되지 않을 우려가 있을 수 있다. 한편, 상기 비율이 90 질량%를 초과하면, 경화성 재료에 대한 PTFE의 강도가 상대적으로 부족하여 충분히 연신되기 전에 시트가 단열할 우려가 있고, 또한 PTFE의 노출도가 과잉으로 줄어 통기성과 발수성 등 PTFE 본래의 특성이 유지되지 않을 우려가 있을 수 있다. 상기 함유 비율은 30 질량% 이상, 80 질량% 이하 정도가 보다 바람직하다.
(4) 재경화 공정
연신된 복합 시트는, 추가로 경화성 재료를 경화시키기 위해서나 반경화된 경화성 재료를 경화시키기 위해, 재경화하여도 좋다. 재경화하는 것에 의해, 복합 시트의 내열성과 기계적 강도 등의 향상을 한층 더 기대할 수 있고, 더 나은 고온 환경하나 고압 조건하에서의 사용이 가능해질 수 있다. 이러한 재경화는 가열에 의해 행할 수 있다.
상기 방법으로 제조되는 본 발명의 통기성 복합 시트는, 내약품성이나 내열성, 통기성, 발수성이라고 하는 다공질 PTFE 시트 본래의 특성에 추가로, 내압축성과 기계적 강도, 내찰상성이 개선되어 있다. 따라서, 특히 필터 재료나 패브릭 재료로서 유용하다.
본 발명의 복합 시트는 단층 시트여도 좋고, 적층 시트여도 좋다. 예컨대 본 발명에 따른 단층의 복합 시트에, 본 발명에 따른 단층의 복합 시트, 또는 그 외의 수지층이나 무기층을 적층하고, 이들 층이 교대로 배치된 적층 시트로 하여도 좋다.
이들 각 층의 층수나 두께 등은, 목적에 맞춰 조정하는 것이 가능하다. 상기 수지층으로서는, 예컨대 불소계 수지, 아크릴 수지, 트리아세틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올 등으로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한 무기층으로서도 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 Si, Al, In, Sn, Zn, Ti, Cu, Ce, Ta 등의 1종 이상을 포함하는 산화물, 질화물 또는 산화질화물 등을 이용할 수 있다. 수지층 및 무기층의 형성 방법은, 원하는 박막을 형성할 수 있는 방법이면 어떠한 방법이어도 좋지만, 스퍼터링법, 진공 증착법, 이온 플레이팅법 등의 물리 증착법이나, 열에너지-광에너지 등을 이용한 화학 반응으로 제막하는 도포법, 화학 증착법 등을 적용할 수 있다.
종래의 다공질 PTFE 시트를 각종 필터 재료로서 이용하는 경우, 이러한 필터는 내약품성이나 내열성 등에는 우수하지만, 유체의 압력이나 이물의 충돌에 의해 세공이 찌부러지거나 손상되는 등, 결코 만족할 만한 성능의 필터가 얻어지는 것이 아니었다. 그러나 본 발명에 따른 통기성 복합 시트를 구성 재료로서 포함하는 필터는, 내압축성이나 내찰상성에도 우수하다. 따라서, 종래의 다공질 PTFE 제조 필터에서는 표면에 부착된 티끌이나 먼지를 브러시로 직접 제거한다는 것은 불가능했지만, 본 발명에 따른 필터는 매우 흠이 잘 가지 않고 세공이 찌부러지기 어렵기 때문에, 이러한 유지보수가 가능하다.
종래의 다공질 PTFE 시트를 패브릭 재료로서 이용하는 경우, 다공질 PTFE는 내찰상성에 뒤떨어지기 때문에, 예컨대 우비 등에 사용하는 경우에는 특별한 고안이 필요했다. 그러나 본 발명에 따른 통기성 복합 시트는 내찰상성과 기계적 강도가 우수하기 때문에, 본 발명 시트로 이루어지는 패브릭 재료는, 통기성과 발수성에 추가로 내찰상성과 기계적 강도에도 우수하다. 또한 본 발명에서 패브릭 재료란, 섬유, 직물, 천 등의 섬유 제품을 말하는 것으로 한다.
본 발명에 따른 통기성 복합 시트는, 통기성과 발수성, 내열성, 내약품성이라고 하는 PTFE 본래의 특성에 추가로 기계적 강도와 함께 내압축성에도 우수하다. 본 발명 방법에 의하면, 이와 같이 우수한 특성을 갖는 통기성 복합 시트를 간편히 제조할 수 있다. 따라서 본 발명은, 필터 재료나 패브릭 재료 등으로서 유용한 시트에 관한 것이고, 산업상 매우 유용하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니라, 전·후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 이들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
실시예 1
다공질 PTFE 시트(두께: 60 ㎛, 공극율: 70%)를 25 ㎝×30 ㎝로 잘라냈다. 상기 시트에 실리카 용액(닛코사제, 규소 알콕시드 용액, 제품명「히트리스 글라스 GS-600-1」)을 충분히 함침한 후, 실리카 용액으로부터 꺼냈다. 상기 시트를 70℃로 5분간 가열하는 것에 의해, 상기 실리카 용액의 점성이 없어질 때까지 용제를 증류 제거하였다. 이어서, 상기 시트를 4배로 1축 연신하였다. 100℃로 3시간 더 가열하여 재경화하는 것에 의해, 통기성 복합 시트를 제작하였다. 얻어진 통기성 복합 시트에 물을 적하한 바, 물은 막에 침투하지 않고 튀었다.
실시예 2
다공질 PTFE 시트(두께: 165 ㎛, 공극율: 70%)를 25 ㎝×30 ㎝로 잘라냈다. 상기 시트에 실리카 용액(닛코사제, 규소 알콕시드 용액, 제품명「히트리스 글라스 GS-600-1」)을 충분히 함침한 후, 실리카 용액으로부터 꺼냈다. 상기 시트를 70℃로 5분간 가열하는 것에 의해, 상기 실리카 용액의 점성이 없어질 때까지 용제를 증류 제거하였다. 이어서, 상기 시트를 4배로 일축 연신하였다. 100℃로 3시간 더 가열하여 재경화하는 것에 의해, 통기성 복합 시트를 제작하였다. 얻어진 통기성 복합 시트에 물을 적하한 바, 물은 막에 침투하지 않고 튀었다.
실시예 3
다공질 PTFE 시트(두께: 100 ㎛, 공극율: 70%)를 25 ㎝×30 ㎝로 잘라냈다. 상기 시트에 실리카 용액(닛코사제, 규소 알콕시드 용액, 제품명「히트리스 글라스 GS-600-1」)을 충분히 함침한 후, 실리카 용액으로부터 꺼냈다. 상기 시트를 70℃로 5분간 가열하는 것에 의해, 상기 실리카 용액의 점성이 없어질 때까지 용제를 증류 제거하였다. 이어서, 상기 시트를 1.5배로 1축 연신하였다. 100℃로 3시간 더 가열하여 재경화하는 것에 의해, 통기성 복합 시트를 제작하였다. 얻어진 통기성 복합 시트에 물을 적하한 바, 물은 막에 침투하지 않고 튀었다.
시험예 1 투기성 시험
오켄식 투기도 시험기(아사히정공사제, 제품명「KG1S」)를 이용하여, JIS P8117의 방법에 준거하여, 상기 실시예 1 및 2에서 제작한 통기성 복합 시트의 걸리(Gurley) 넘버를 측정하였다. 또한, 상기 실시예 1 및 2에서 원료로서 이용한 다공질 PTFE 시트를 각각 비교예 1 및 2로서, 마찬가지로 걸리 넘버를 측정하였다. 또한 걸리 넘버는 100 ㎤의 공기가 1.29 kPa의 압력으로, 6.45 ㎠의 면적의 시료를 수직 방향으로 통과하는 시간(초)을 말한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1의 결과대로, 본 발명에 따른 통기성 복합 시트는, 경화성 재료로서 실리카겔을 포함하지만, 연신되어 있기 때문에 충분한 투기성을 가지며, 그 투기성은 원료 다공질 PTFE 시트보다 오히려 높은 것이었다.
시험예 2 내압축성 시험
상기 실시예 1 및 3에서 제작한 통기성 복합 시트와, 이들의 원료 다공질 PTFE 시트(비교예1 및 3)를, 소형 프레스기에 의해 압축하고, 각각의 압축율을 측정하였다.
자세히는, 우선, 소형 프레스기의 상반을 표 2에 나타내는 각 온도로 가열하고, 프레스압: 40 kgf/㎠(약 3.9 MPa)로 각 시트를 10초간 가압하였다. 또한, 상온에서도 같은 처리를 행하였다. 가압 처리 후, 가압하기 전의 각 시트의 두께를 100으로 한 경우에 대한 가압 후의 두께 감소율(%)을, 내압축성의 판단 기준으로서 하기 식에 의해 산출하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
두께 감소율(%)=100-[(가압 후 두께/가압 전 두께)×100]
또한, 상반을 가열하지 않고, 표 3에 나타내는 프레스 압력으로 각 시트를 10초간 가압한 경우에서의 각 시트의 두께 감소율(%)을, 상기와 같이 산출하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
상기 결과대로, 종래의 다공질 PTFE 시트는 내압축성이 충분하지 않고, 가압한 경우에는 두께가 원래대로 복귀되기 어렵다. 이것에 대하여 본 발명에 따른 통기성 복합 시트는, 고온 및 고압력으로 가압했을 때 조차 두께의 감소율은 약 5% 이하로 저감되어 있고, 내압축성이 비약적으로 향상하고 있는 것을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 통기성 복합 시트는, 내압축성이 필요로 되는 필터 재료나 패브릭 재료로서, 매우 유용하다고 생각된다.
시험예 3
기계적 강도 시험
인장 시험기(ORIENTEC제 RTC-1210A)를 이용하여, 상기 실시예 3에서 제작한 통기성 복합 시트와, 그 원료 다공질 PTFE 시트(비교예 3)의 기계적 강도를, 시료 폭 5 ㎜, 속도 50 ㎜/min의 조건으로 측정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
상기 결과대로, 본 발명에 따른 통기성 복합 시트는, 그 원료인 다공질 PTFE 시트에 비해 2배 이상의 강도를 갖고 있는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- 다공질 PTFE 시트의 세공에 경화성 재료 용액을 충전하는 공정;
경화성 재료 용액이 충전된 다공질 PTFE 시트를 경화 또는 반경화하는 공정; 및
경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신하는 공정;
을 포함하는 것을 특징으로 하는 통기성 복합 시트의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 연신된 다공질 PTFE 시트를 재경화하는 공정을 추가로 포함하는 것인 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 경화 또는 반경화된 다공질 PTFE 시트를 연신하는 공정에서의 연신 배율을 1.1배 이상, 20배 이하로 하는 것인 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 경화성 재료로서 규소 알콕시드 화합물을 이용하는 것인 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 통기성 복합 시트를 구성 재료로서 포함하는 것을 특징으로 하는 필터.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 통기성 복합 시트를 구성 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 패브릭 재료.
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