CN114761191A - 片状模塑料和成型品的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种片状模塑料的制造方法，其特征在于，为在碳纤维中含浸树脂组合物的片状模塑料的制造方法，含浸工序前碳纤维的体积高度H0为3mm以上，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，片状模塑料的厚度为10mm以下，碳纤维含有率Wc为40质量％以上。该片状模塑料的制造方法不依赖于碳纤维含有率，可获得碳纤维的含浸性优异的片状模塑料，因而能够合适地用于汽车构件、铁路车辆构件、航空航天器构件、船舶构件、住宅设施构件、体育构件、非机动车构件、建筑土木构件、OA设备等封装、结构体等。
Description
技术领域
本发明涉及片状模塑料和成型品的制造方法。
背景技术
将热固性树脂用纤维增强材料增强的所谓FRP被用于工业部件、住房构件、汽车构件等多个方面。进一步，以碳纤维为纤维增强材料而将环氧树脂、不饱和聚酯树脂等热固性树脂增强的纤维增强树脂复合材料的轻质、同时耐热性、机械强度优异的特征受到关注，在各种结构体用途中的利用正不断扩大。此外，作为纤维增强材料，使用不连续纤维，因此与连续纤维相比，成型形状的应用范围广，边角料也可再利用，能够实现不同材料构件的嵌入等，生产率、设计应用范围广，因而片状模塑料(以下简写为“SMC”。)被广泛使用。
以提高由这样的SMC得到的成型品的外观、强度为目的，研究了SMC的成型性、含浸性的改善(例如参照专利文献1。)。但是，将压合辊加热使用的SMC制造方法存在下述问题：在高粘度的树脂和高增强纤维含有率下进行制造时，含浸性不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-35714号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明所要解决的课题在于，提供一种不依赖于碳纤维含有率的、碳纤维的含浸性优异的SMC制造方法。
用于解决课题的方法
本发明人等发现，将碳纤维设为特定的体积高度、压缩比、含有率的SMC制造方法能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，涉及一种片状模塑料的制造方法，其特征在于，为在碳纤维中含浸树脂组合物的片状模塑料的制造方法，含浸工序前碳纤维的体积高度H0为3mm以上，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，片状模塑料的厚度为10mm以下，碳纤维含有率Wc为40质量％以上(其中，HC为含浸工序后碳纤维的体积高度(mm)，H0为含浸工序前碳纤维的体积高度(mm)。)。
发明效果
由本发明得到的SMC及其成型品中碳纤维的含浸性等优异，因而能够合适地用于汽车构件、铁路车辆构件、航空航天器构件、船舶构件、住宅设施构件、体育构件、非机动车构件、建筑土木构件、OA设备等封装、结构体等。
附图说明
图1为示出本发明一个实施方式中SMC的制造工序的概要图。
具体实施方式
本发明的SMC制造方法是在碳纤维中含浸树脂组合物的片状模塑料的制造方法，含浸工序前碳纤维的体积高度H0为3mm以上，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，片状模塑料的厚度为10mm以下，碳纤维含有率Wc为40质量％以上(其中，HC为含浸工序后碳纤维的体积高度(mm)，H0为含浸工序前碳纤维的体积高度(mm)。)。
作为一般的SMC制造方法，可列举下述方法：以使树脂组合物在上下设置的载体膜上形成均匀的厚度的方式进行涂布(涂布工序)，将纤维增强材料散布在一方的树脂组合物涂布面上(添加工序)，用前述上下设置的载体膜上的树脂组合物夹持，然后将整体通过浸没辊之间，施加压力而在纤维增强材料中含浸树脂组合物(含浸工序)，卷成卷状或折成锯齿状；而本发明的SMC制造方法中，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，因而树脂组合物对碳纤维的含浸性优异。
需说明的是，作为含浸方法，除了前述使用浸没辊的方法以外，例如也可以应用加压方式、网带方式等。
用图1对SMC的制造工序和SMC片8‘的行进进行说明。以被放卷装置19a拉出的10～50μm厚度的热塑性树脂膜作为下部载体膜12a，载置在传送带20上，用具备刮刀等的树脂涂布装置21a按规定的厚度在上述下部载体膜上涂布树脂组合物22a。
关于树脂组合物22a的涂布宽度，为了不会从下部载体膜12a两侧溢出，以位于载体膜的宽度内侧30～60mm左右的方式涂布。需说明的是，传送带20内侧适宜配置有传送带的导向辊。
作为下部载体膜12a的材质，通常使用的聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等热塑性树脂膜是没有问题的，优选使用聚丙烯膜。
树脂组合物22a是在以环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂等热固性树脂为主成分的物质中适当混合填充剂、热塑性树脂粉末等增稠剂、固化用催化剂、内部脱模剂、减缩剂、着色剂等而得到的糊状物。
另一方面，被树脂组合物22a含浸的碳纤维例如将由粗纱23形成的多束股线24送入切割装置25，制成1/16～1.5英寸左右的碳纤维切割片24a，以在树脂组合物22a上均匀分散的方式散布、堆积。
进一步，以被放卷装置19b拉出的、10～50μm厚度的聚乙烯膜等热塑性树脂膜作为上部载体膜12b，用具备刮刀等的树脂涂布装置21b按规定的厚度在上述上部载体膜上涂布与上述树脂组合物22a同样的树脂组合物22b，以接触于碳纤维切割片24a上的方式配置。这种情况下也同样，关于树脂组合物22b的涂布宽度，为了不会从上部载体膜12b两侧溢出，以位于内侧30～60mm左右的方式涂布。
如此获得层构成为下部载体膜12a/树脂组合物22a/碳纤维切割片24a/树脂组合物22b/上部载体膜12b的SMC片8’。
作为除了两片载体膜12a、12b之外的部分的厚度，优选为2.5～10mm，优选将其如图1所示送至后续工序的含浸装置13，通过各种表面沟槽形状的多个浸没辊13，使碳纤维切割片24a以充分浸润的方式在树脂组合物22a中含浸、脱泡，进而使表面平滑，从而制成10mm以下的SMC片8’。
含浸工序能够抑制碳纤维的凌乱，因而优选设置第一含浸工序和第二含浸工序以逐步进行碾压。
作为前述第一含浸工序，是调整多个表面形成有凹凸的浸没辊的压力和间隙、将层构成为下部载体膜12a/树脂组合物22a/碳纤维切割片24a/树脂组合物22b/上部载体膜12b的SMC片8’碾压成任意厚度的工序。此时，树脂组合物在碳纤维被碾压的同时根据其量渗透至碳纤维间。刚刚碾压之后会发生厚度恢复的现象，但此时树脂组合物也会渗入碳纤维间。
作为第二含浸工序，设置在第一含浸工序之后，调整多个浸没辊的压力和间隙，将由第一含浸工序碾压的SMC片8’进一步碾压，形成最后的SMC片。与第一含浸工序同样地使树脂组合物渗入碳纤维间。
作为含浸工序后的表面平滑化工序，通过表面平滑的2个辊间、或者与表面平滑的1个辊接触、或者通过表面平滑的辊与带(belt)之间，从而使由于含浸工序而产生的表面凹凸平滑化。表面平滑的2个辊间、或者表面平滑的辊与带之间的情况下，通过辊的按压压力、间隙、SMC片行进方向的张力和速度来调整。与表面平滑的1个辊接触的情况下，主要通过SMC片行进方向的张力和速度来调整。
本发明的SMC制造方法的含浸性优异，因而碳纤维的含浸工序前，碳纤维的体积高度H0为3mm以上，但碳纤维被压扁而厚度减少时含浸最多，因而优选为3.5～80mm。
需说明的是，本发明中碳纤维的体积高度设为使碳纤维切割片24a散布在涂布于载体膜上的树脂组合物上并堆积而成的、碳纤维切割片堆积体的高度。另外，无法直接测定碳纤维切割片堆积体的高度时，测定SMC片的厚度，设为除去两片载体膜12a、12b以及涂布在载体膜上的树脂组合物22a、22b后的部分的厚度。
本发明中纤维的体积高度和SMC片的厚度设为用激光位移计测得的值，树脂膜厚设为用软X射线式膜厚测量机测得的值，膜厚度设为用千分尺测得的值。
需说明的是，本发明中将含浸工序前碳纤维的体积高度设为H0、含浸工序后碳纤维的体积高度设为HC，含浸工序有多个时，将第一含浸工序后的体积高度设为HC1、第二含浸工序后的体积高度设为Hc2，将它们中最低的值视为含浸工序后碳纤维的体积高度HC。此外，将第一含浸工序后的体积高度相对于含浸工序前的体积高度的比设为压缩比RC1(HC1/H0)，将第二含浸工序后的体积高度相对于初始体积高度的比设为压缩比RC2(HC2/H0)。
碳纤维的第一含浸工序后的体积高度HC1优选为2.5～80mm，优选为2.5～60mm。
此外，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，碳纤维被压扁而厚度减小时含浸最多，因而优选为0.003～0.9。
作为前述树脂组合物中的树脂，可列举例如环氧树脂、乙烯基酯树脂、乙烯基氨基甲酸酯树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、呋喃树脂等热固性树脂，从成型后的强度等机械物性方面出发，更优选环氧树脂、乙烯基酯树脂和乙烯基氨基甲酸酯树脂。需说明的是，这些树脂可以单独使用也可以并用两种以上。
前述树脂组合物中，作为树脂以外的成分，例如可以含有稀释剂、固化剂、固化促进剂、阻聚剂、填充剂、减缩剂、热塑性树脂粒子、脱模剂、增稠剂、降粘剂、颜料、抗氧化剂、增塑剂、阻燃剂、抗菌剂、紫外线稳定剂、保存稳定剂、增强材料、光固化剂等。
作为前述填充剂，有无机化合物、有机化合物，可以为了调整成型品的强度、弹性模量、冲击强度、疲劳耐用性等物性而使用。
作为前述无机化合物，可列举例如碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、云母、滑石、高岭土、粘土、硅藻土、石棉、蛭石、重晶石、二氧化硅、硅砂、白云岩石灰石、石膏、铝微粉、中空球状物、氧化铝、玻璃粉、氢氧化铝、寒水石、氧化锆、三氧化锑、氧化钛、二氧化钼、铁粉等。
作为前述有机化合物，有纤维素、甲壳素等天然多糖类粉末、合成树脂粉末等，作为合成树脂粉末，可以使用由硬质树脂、软质橡胶、弹性体或聚合物(共聚物)等构成的有机物的粉体、核-壳型等具有多层结构的粒子。具体地，可列举由丁二烯橡胶和/或丙烯酸橡胶、氨基甲酸酯橡胶、硅橡胶等构成的粒子、聚酰亚胺树脂粉末、氟树脂粉末、酚醛树脂粉末等。这些填充剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为前述脱模剂，可列举例如硬脂酸锌、硬脂酸钙、石蜡、聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、氟系化合物等。优选列举氟化合物、石蜡。这些脱模剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为前述增稠剂，可列举例如氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙等金属氧化物、金属氢氧化物等、丙烯酸树脂系微粒等，可以根据本发明纤维增强成型材料的操作性适当选择。这些增稠剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
前述树脂组合物是通过使用通常的混合器、混炼机、行星式混合器、辊磨机、捏合机、挤出机等混合机将上述各成分混合、分散而得到的。
从能够抑制树脂从SMC片端部流出出发，前述树脂组合物的粘度在25℃时优选为800mPa·s以上，更优选为1000～40000mPa·s。需说明的是，粘度设为25℃时用E型粘度计测得的值。
此外，从成型品的耐热性和加压成型后的脱模性更高出发，前述树脂组合物的玻璃化转变温度(Tg)为130℃以上。需说明的是，玻璃化转变温度(Tg)表示按照JISK7121-1987用DSC测得的值，具体表示的是，在差示扫描量热仪装置内放入树脂组合物，在升温速度10℃/分钟的升温条件下从-50℃升温至250℃，保持3分钟，然后骤冷，再次在10℃/分钟的升温条件下从-50℃测定到250℃，从此时观察到的差示热曲线读取到的中点玻璃化转变温度(Tmg)。
前述碳纤维例如使用切成长度2.5～50mm的纤维，从成型时模具内的流动性、成型品的外观和机械物性更高出发，更优选切成5～40mm的纤维。
作为前述碳纤维，可以使用聚丙烯腈系、沥青系、人造丝系等各种物质，其中，从容易获得高强度的碳纤维出发，优选为聚丙烯腈系物质。
此外，从使树脂含浸性和成型品的机械物性更高出发，作为前述碳纤维使用的纤维束的单纤维数，优选为1,000～60,000。
本发明SMC的成分中前述碳纤维含有率Wc为40质量％以上，从进一步提高得到的成型品的机械物性出发，优选在45～65质量％的范围，更优选在45～60质量％的范围。碳纤维含有率过低时，无法获得高强度的成型品，纤维增强材料含有率过高时，存在树脂对于碳纤维的含浸性不充分、成型品发生膨胀而无法获得高强度的成型品的可能性。
此外，本发明SMC中的前述碳纤维优选以纤维方向无规状态含浸在树脂中。
本发明的成型品的制造方法是使通过上述制造方法得到的SMC成型的方法，从生产率优异这一点和设计多样性优异的观点出发，作为其成型方法，优选为加热压缩成型。
作为前述加热压缩成型，例如使用的是下述制造方法：称量规定量的前述SMC，投入预先加热至110～180℃的模具，利用压缩成型机进行合模，使成型材料赋形，保持0.1～30MPa的成型压力，由此使成型材料固化，然后将成型品取出而获得成型品。作为具体的成型条件，优选为在模具内以的120～160℃的模具温度、每1mm成型品厚度保持1～5分钟、1～20MPa的成型压力的成型条件，从生产率更高出发，更优选为以140～160℃的模具温度、每1mm成型品厚度保持1～3分钟、1～20MPa的成型压力的成型条件。
本发明SMC的生产率、成型性等优异，得到的成型品能够合适地用于汽车构件、铁路车辆构件、航空航天器构件、船舶构件、住宅设施构件、体育构件、非机动车构件、建筑土木构件、OA设备等的壳体等。
实施例
以下通过实施例进一步详细地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例的限定。需说明的是，粘度是使用E型粘度计(东机产业株式会社制TV-22)在25℃测得的粘度。
(实施例1)
用三辊磨将40质量份环氧树脂(1)(Sigma-Aldrich公司制“四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷”，环氧当量110～130g/eq，4官能的芳香族环氧树脂)、40质量份环氧树脂(2)(DIC株式会社制“EPICLON 840LV”，双酚A型，环氧当量：178g/eq，官能团数：2)、5质量份环氧稀释剂(ANHUI XINYUAN Chemical公司制“XY-622”，1,4-丁二醇二缩水甘油醚，环氧当量131g/eq，官能团数：2)、15质量份环氧稀释剂(长濑产业公司制“EX-313”，甘油聚缩水甘油醚，官能团数：2以上)、2质量份内部脱模剂(大金工业公司制“FB-962”)、8质量份环氧树脂用固化剂(三菱化学株式会社制“DICY7”，双氰胺)、5质量份固化促进剂(DIC株式会社制“B-605-IM”，烷基脲系)混合，混合9质量份热塑性树脂粒子(爱克工业株式会社制“F303”，聚(甲基)丙烯酸酯系有机微粒)，得到树脂组合物(1)。该树脂组合物的粘度为6480mPa·s，玻璃化转变温度(Tg)为137.1℃。
[SMC的制作]
将上文中得到的树脂组合物(1)以涂布量平均为860g/m2的方式涂布在聚乙烯与聚丙烯的层压膜上，在其上，使得将碳纤维粗纱(东丽株式会社制“T700SC-12000-50C”)切成12.5mm而得的碳纤维(以下简写为“碳纤维(1)”。)以没有纤维方向性、厚度均匀且碳纤维含有率为57质量％的方式从空中均匀落下，用同样地涂布了树脂组合物(1)的膜夹持，在碳纤维(1)中含浸树脂。此时，作为第一含浸工序，将碳纤维的体积高度为4mm的SMC片用调整了压力和间隙的浸没辊碾压至碳纤维体积高度3mm，进一步作为第二含浸工序，用调整了压力和间隙的浸没辊碾压至碳纤维体积高度2mm。
之后，在80℃中静置2小时，得到SMC(1)。该SMC的目付量为2kg/m2。
[SMC的含浸性评价]
在SMC的截面方向，在表面的平行线与背面的平行线之间的中线部将SMC分割为两份，使内部露出。然后，每30cm任意取出30个存在于露出的内部表面的碳纤维束，测定质量，算出平均值。将其在5个位置的部分中重复，测定含浸后的纤维质量。将该含浸后的纤维质量与未含浸的纤维质量进行比较，按照以下基准评价含浸性。关于未含浸的纤维质量，测定1000根切成12.5mm的碳纤维的质量，设为其平均值。需说明的是，质量测定中使用的是分析用电子天平GR-202(A&D公司制，称量单位0.01mg)。
5：含浸后纤维质量与未含浸纤维质量相比增加40％以上
4：含浸后纤维质量与未含浸纤维质量相比增加20％以上但小于40％
3：含浸后纤维质量与未含浸纤维质量相比增加10％以上但小于20％
2：含浸后纤维质量与未含浸纤维质量相比增加3％以上但小于10％
1：含浸后纤维质量与未含浸纤维质量相比增加量小于3％、或者仅SMC片端部树脂的流出即为30mm以上
[成型品的制作]
使上文中得到的SMC(1)在模具温度140℃、加压时间5分钟、加压力10MPa的成型条件下相对于30cm见方的模具投影面积以75％的填充率加压成型，得到板厚2mm的成型品(1)。
[成型品的含浸性评价]
用数码显微镜VHX-5000(基恩士公司制)以50倍放大倍率对上文中得到的成型品(1)的截面进行观察，按照以下基准评价含浸性。需说明的是，观察中，对任意的一个方向及其垂直方向两个方向的截面(两个方向合计长度300mm)进行观察。
5未含浸部为2个以下
4未含浸部为3～4个以下
3未含浸部为5个
2未含浸部为6～10个
1未含浸部为11个以上
(实施例2～6)
以形成表1的含浸条件的方式调整第一含浸工序的浸没辊的压力和间隙、第二含浸工序的浸没辊的压力和间隙，除此以外，与实施例1同样操作，得到SMC(2)～(6)和成型品(2)～(6)，进行各项评价。
[表1]
(比较例1和2)
以形成表2的含浸条件的方式调整第一含浸工序的浸没辊的压力和间隙、第二含浸工序的浸没辊的压力和间隙，除此以外，与实施例1同样操作，得到SMC(R1)和(R2)和成型品(R1)和(R2)，进行各项评价。
[表2]
确认到实施例1～6的通过本发明的制造方法得到的SMC和成型品的含浸性优异。
而比较例1是碳纤维的初始体积高度比作为本申请发明下限的3mm小的例子，确认含浸性不充分。
比较例2是压缩比Rc为1的例子，确认含浸性不充分。
符号说明
7 SMC片材卷
8、9、10、11 平面轧辊
8’ SMC片
12 载体膜
13 浸没辊
19 放卷装置
20 传送带
21 树脂涂布装置
22 树脂糊
23 粗纱
24 股线
25 切割装置。
Claims (4)
1.一种片状模塑料的制造方法，其特征在于，为在碳纤维中含浸树脂组合物的片状模塑料的制造方法，含浸工序前碳纤维的体积高度H0为3mm以上，含浸工序中碳纤维的压缩比RC(HC/H0)小于1，片状模塑料的厚度为10mm以下，碳纤维含有率Wc为40质量％以上，
其中，HC为含浸工序后碳纤维的体积高度(mm)，H0为含浸工序前碳纤维的体积高度(mm)。
2.根据权利要求1所述的片状模塑料的制造方法，所述树脂组合物的粘度为800mPa·s以上。
3.根据权利要求1或2所述的片状模塑料的制造方法，其特征在于，所述树脂组合物的玻璃化转变温度(Tg)为130℃以上。
4.一种成型品的制造方法，其将通过权利要求1～3中任一项所述的制造方法得到的片状模塑料成型而得到成型品。
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