KR20110068634A - 정전하상 현상용 토너 - Google Patents

정전하상 현상용 토너 Download PDF

Info

Publication number
KR20110068634A
KR20110068634A KR1020090125687A KR20090125687A KR20110068634A KR 20110068634 A KR20110068634 A KR 20110068634A KR 1020090125687 A KR1020090125687 A KR 1020090125687A KR 20090125687 A KR20090125687 A KR 20090125687A KR 20110068634 A KR20110068634 A KR 20110068634A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
toner
toner particles
image
temperature
electrostatic image
Prior art date
Application number
KR1020090125687A
Other languages
English (en)
Inventor
박재범
권영재
최대웅
Original Assignee
삼성정밀화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 삼성정밀화학 주식회사 filed Critical 삼성정밀화학 주식회사
Priority to KR1020090125687A priority Critical patent/KR20110068634A/ko
Priority to PCT/KR2010/009034 priority patent/WO2011074901A2/ko
Priority to US13/508,516 priority patent/US20120244467A1/en
Priority to JP2012544389A priority patent/JP2013514544A/ja
Priority to CN2010800567144A priority patent/CN102656522A/zh
Priority to EP10837897.7A priority patent/EP2515173A4/en
Publication of KR20110068634A publication Critical patent/KR20110068634A/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/0821—Developers with toner particles characterised by physical parameters
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/0802—Preparation methods
    • G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
    • G03G9/0806—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium whereby chemical synthesis of at least one of the toner components takes place
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/087—Binders for toner particles
    • G03G9/08702—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • G03G9/08706—Polymers of alkenyl-aromatic compounds
    • G03G9/08708—Copolymers of styrene
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/087—Binders for toner particles
    • G03G9/08702—Binders for toner particles comprising macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • G03G9/08706—Polymers of alkenyl-aromatic compounds
    • G03G9/08708—Copolymers of styrene
    • G03G9/08711—Copolymers of styrene with esters of acrylic or methacrylic acid
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/087—Binders for toner particles
    • G03G9/08775—Natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • G03G9/08782—Waxes
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/087—Binders for toner particles
    • G03G9/08784—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775
    • G03G9/08797—Macromolecular material not specially provided for in a single one of groups G03G9/08702 - G03G9/08775 characterised by their physical properties, e.g. viscosity, solubility, melting temperature, softening temperature, glass transition temperature
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/093—Encapsulated toner particles
    • G03G9/09307—Encapsulated toner particles specified by the shell material
    • G03G9/09314—Macromolecular compounds
    • G03G9/09321—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00—Developers
    • G03G9/08—Developers with toner particles
    • G03G9/093—Encapsulated toner particles
    • G03G9/09392—Preparation thereof

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Fixing For Electrophotography (AREA)

Abstract

본 발명에서는 클리닝성 및 광택성이 뛰어난 토너가 제공된다. 상기 토너는 결착 수지, 이형제 및 착색제를 포함하며, 토너 입자가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족한다:
50℃≤T1/2-Tg≤100℃ (1)
50℃≤Tg≤60℃ (2)
토너 입자, 저온정착성, 클리닝성, 광택성

Description

정전하상 현상용 토너{Toner for developing electrostatic image}
본 발명은 정전하상 현상용 토너 입자, 이를 포함한 전자사진용 화상형성용 현상제, 및 이를 이용한 전자사진용 화상형성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정착성이 우수하고, 클리닝성 및 광택성이 뛰어난 토너 입자, 이를 포함한 전자사진용 화상형성용 현상제 및 이를 채용한 전자사진용 화상형성방법에 관한 것이다.
광도전성 물질을 사용하여 다양한 수단에 의해 감광 부재상에 정전기적 잠상을 형성하고, 이 정전하상을 토너로 현상하여 가시적 상을 형성한 다음, 토너 화상을 종이와 같은 전사 수용재료로 전사한 후 열 및/또는 압력을 인가하여 전사 수용재료에 정착된 화상을 형성하는 다수의 전자사진법이 알려져 있다.
전력 절약을 위해 토너 정착에 드는 열량은 계속 감소되는 추세이고, 정착시 가열 롤러로부터 가해지는 열량이 적어지고 가압시간도 단축되기 때문에 양호한 저온 정착성이 불가결하다.
또한 고속기에서도 문제 발생시에는 현상 화상이 장시간 가열 롤러와 접촉하여 지나친 열량에 노출될 가능성이 높아 충분한 핫 오프셋 저항성이 필요하다.
핫 오프셋 저항성을 개선하기 위해 결착 수지의 연화점이나 분자량을 높이는 경우 콜드 오프셋 저항성 및 저온 정착성이 약화된다. 반대로, 콜드 오프셋 저항성 및 저온 정착성을 개선하기 위해 수지 연화점 또는 또는 유리전이온도를 낮추는 경우 핫 오프셋 저항성 및 블로킹 저항성이 악화된다.
한편 토너의 클리닝성 및 광택성 또한 인쇄 품질에 영향을 미치는 중요한 특성으로서 종래에는 토너의 형상 조절을 통하여 이러한 성질을 향상시키려는 노력을 해왔으나 만족스런 결과를 얻지는 못하였다.
본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 저온정착성이 우수하고 클리닝성 및 광택성이 뛰어난 토너 입자를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기 토너 입자를 포함하는 정전하상 현상제를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 세 번째 기술적 과제는 상기 정전하상 현상제를 사용하는 전자사진용 화상형성방법을 제공하는 것이다.
상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
결착 수지, 이형제 및 착색제를 포함하는 토너 입자로서, 상기 토너 입자가 일정 하중 압출형 세관식 레오미터에 의한 T1/2 및 유리전이온도(Tg)가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 정전하상 현상용 토너 입자를 제공한다:
50℃≤T1/2-Tg≤100℃ (1)
50℃≤Tg≤60℃ (2)
본 발명의 일 구현예에 따르면 상기 결착 수지는 스티렌 잔기를 포함할 수 있다.
상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
상기 토너 입자; 및
캐리어를 포함하는 정전하상 현상제를 제공한다.
상기 세 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 상기 토너를 부착시켜 토너 화상을 형성하고, 상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 전자사진용 화상형성방법을 제공한다.
본 발명의 토너 입자는 저온정착성이 우수하고 클리닝성 및 광택성이 뛰어나다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 토너 입자에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 토너 입자는 결착 수지, 이형제 및 착색제를 포함 하는 토너 입자로서, 상기 토너 입자가 일정 하중 압출형 세관식 레오미터에 의한 T1/2 및 유리전이온도(Tg)가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족한다:
50℃≤T1/2-Tg≤100℃ (1)
50℃≤Tg≤60℃ (2)
상기한 일정 하중 압출형 세관식 레오미터는 수지 등의 열적 특성, 점도 특성 등의 성능을 간편히 측정하는 수단으로서, 용융물이 세관을 통과할 때의 점성 저항을 측정하는 것이다. 예를 들면 시마즈세이사쿠쇼 제조의 플로우테스터 CFT-500을 들 수 있다. 이 장치를 사용한 승온법에 의한 측정은 시험 시간의 경과에 따라 일정한 비율로 승온하면서 시험하는 것으로, 시료가 고체역으로부터 전이역, 고무상 탄성역을 거쳐 유동역에 도달하기까지의 과정을 연속적으로 측정할 수있다. 이 장치에 의해 유동역에서의 각 온도의 전단 속도, 점도를 간편히 측정할 수 있다.
승온법에 의한 유동 곡선을 도 1에 나타내었다.
AB 영역(연화곡선)은 시료가 압축 가중을 받아 변형되어 내부 공극이 점차로 감소되어 가는 단계를 나타낸다.
B 점은 내부 공극이 소실되어 불균일한 응력 분포를 가진 채 외관이 균일한 1개의 투명체 또는 상이 되는 온도이며, 고체역으로부터 전이역으로의 변곡점을 나타낸다. 이 온도를 연화온도(Ts)로 정의한다.
BC 영역(정지곡선)은 유한한 시간내에서는 피스톤(1)의 위치에 명료한 변화가 없으며, 또한 다이(4)로부터 시료(6)가 유출되기 시작하기까지의 영역을 나타내고, 시료(6)이 고무상 탄성역을 포함한다. 결정성 고분자의 경우는 이 영역이 짧고, 연화온도는 후술하는 유출개시온도에 가까운 값을 나타낸다.
C 점은 점도의 저하에 의해 플로우미터의 다이로부터 시료가 유출되기 시작하는 온도를 나타내고, 이 온도를 유출개시온도(Tfb)로 정의한다.
CDE 영역(유출곡선)은 다이로부터 시료가 유출되는 영역을 나타내고 불가열적인 점성 유동이 주로 이루어진다.
1/2법에 의한 용융온도 (T1/2)는 유출곡선의 유출개시온도(Tfb)와 유출종료온도(Tend) 사이의 플로우미터의 피스톤 스크로크의 1/2 점의 온도를 나타낸 것이다.
상기 토너 입자는 Tg가 50~60℃에 있음으로서 저온정착성이 뛰어나고, T1/2-Tg가 50~100℃의 범위에 있음으로써 클리닝성 및 광택성이 좋아진다.
본 발명의 토너 입자에 포함되는 결착 수지는 비닐계 단량체, 카르복시기를 갖는 극성 단량체, 에스테르기를 갖는 단량체, 및 지방산기를 갖는 단량체 중에서 선택된 1 종 또는 2종 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조될 수 있다. 상기 중합성 단량체의 구체적인 예로는 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 프로필, 아크릴산 부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈의 질소함유 비닐 화합물 등이 있으며, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 중합을 진행하기 위해서는 일반적으로 중합개시제가 사용되며, 이러한 중합개시제로는 벤조일 퍼옥사이드계와 아조계 중합개시제가 있다.
보다 구체적으로, 상기 중합개시제는, 예를 들어, 2-2'-아조비스이소부틸로니트릴과 같은 아조계 중합개시제; 메틸에틸케톤퍼옥사이드와 같은 케톤퍼옥사이드; 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산과 같은 퍼옥시 케탈; t-부틸히드로퍼옥사이드와 같은 히드로퍼옥사이드; 디-t-부틸퍼옥사이드와 같은 디알킬퍼옥사이드; 이소부틸퍼옥사이드와 같은 디아실퍼옥사이드; 디-이소프로필퍼옥시 디카보네이트와 같은 퍼옥시 디카보네이트; 아세틸시클로헥실술포닐 퍼옥사이드와 같은 술포닐퍼옥사이드; 및 t-부틸퍼옥시 아세테이트와 같은 퍼옥시 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 결착 수지중 일부를 선별하여 가교제와 추가로 반응시킬 수 있는데, 이러한 가교제로는 이소시아네이트 화합물과 에폭시 화합물 등이 사용될 수 있다.
상기 결착 수지와 상기 가교제의 가교 반응에 의해 가교 수지가 형성되는데, 토너에 포함되는 가교 수지의 함량은 일반적으로 가교화되지 않은 결착 수지의 100 중량부에 대하여 5 내지 30중량부이다. 상기 가교 수지의 함량이 5 중량부 미만인 경우에는 분자량이 작아져서 정착온도 범위가 좁아지므로 바람직하지 않고, 30 중량부를 초과할 경우에는 수지가 지나치게 견고해져서 저온 정착성에 이롭지 않으므로 바람직하지 않다.
상기 토너 입자에 포함되는 착색제는 안료 그 자체로서 사용될 수도 있고 안료가 수지 내에 분산된 안료 마스터배치 형태로 사용될 수도 있다.
상기 안료는 상업적으로 흔히 사용되는 안료인 블랙 안료, 시안 안료, 마젠타 안료, 옐로우 안료 및 이들의 혼합물 중에서 적절히 선택되어 사용될 수 있다.
상기 착색제의 함량은 토너를 착색하여 현상에 의해 가시화상을 형성하기에 충분한 정도이면 되는데, 예컨대 상기 결착 수지 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다.
한편, 상기 토너 입자는 결착 수지 및 착색제 외에 첨가제를 더 포함할 수 있다. 토너 입자에 포함되는 첨가제로는 왁스와 같은 이형제, 대전제어제 등이 사용될 수 있다.
대전제어제로는 부대전성 대전제어제 및 정대전성 대전제어제가 모두 사용될 수 있으며, 부대전성 대전제어제로는 유기 금속 착체 또는 킬레이트 화합물; 금속 함유 살리실산 화합물; 및 방향족 히드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산의 유기 금속 착체가 사용될 수 있으며, 공지의 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 또 한, 정대전성 대전제어제로서는 니그로신과 그의 지방산 금속염 등으로 개질된 생성물, 4급 암모늄염을 포함하는 오늄염 등이 단독으로, 또는 2 종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 이러한 대전제어제는 정전기력에 의해 토너를 안정적이고 빠른 속도로 대전시켜, 상기 토너를 현상롤러 위에 안정하게 지지시킨다.
토너에 포함되는 대전제어제의 함량은 일반적으로 전체 토너 조성물 100 중량부에 대해서 0.1중량부 내지 10중량부의 범위 이내이다. 본 명세서에서 전체 토너 조성물이라 함은 결착 수지, 착색제 및 첨가제뿐 아니라 외첨제를 포함한 토너 성분 전체를 의미한다.
왁스는 토너화상의 정착성을 향상시킬 수 있는 것으로서, 저분자량 폴리프로필렌, 저분자량 폴리에틸렌 등의 폴리알킬렌 왁스, 에스테르 왁스, 카르나우바(carnauba) 왁스, 파라핀 왁스 등이 사용될 수 있다. 토너에 포함되는 왁스의 함량은 일반적으로 전체 토너 조성물의 100중량부에 대해서 0.1중량부 내지 30중량부의 범위 이내이다. 상기 왁스의 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 오일을 사용하지 않고 토너 입자를 정착시킬 수 있는 오일리스(oiless) 정착을 실현하기가 어려워서 바람직하지 않고, 30중량부를 초과할 경우에는 보관시 토너의 뭉침 현상이 유발될 수 있어서 바람직하지 않다.
또한, 상기 첨가제는 외첨제를 더 포함할 수 있다. 외첨제는 토너의 유동성을 향상시키거나 대전특성을 조절하기 위한 것으로서, 대입경 실리카, 소입경 실리카, 및 폴리머 비즈를 포함한다.
본 발명의 구현예에 따른 토너 입자는 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 즉, 당해 기술 분야에서 사용하는 방법으로서 상기 물성을 가지는 토너 입자를 제조할 수 있는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. 라텍스, 착색제 분산액 및 왁스 분산액의 혼합물에 응집제를 첨가, 균질화 한 다음 응집 단계를 거침으로써 토너 입자를 제조하게 된다. 즉, 라텍스, 착색제 분산액 및 왁스 분산액을 반응기에 투입 혼합한 후 응집제를 투입하여 10 내지 100분 동안 pH 1.5 내지 2.3 및 20 내지 30℃에서 1.0 내지 2.0m/s의 교반선속도로 균질화 한 다음, 반응기를 48 내지 53℃로 승온시켜 1.0 내지 2.5m/s의 교반선속도로 교반하여 응집을 행한다.
상기 응집된 토너 입자는 융합 단계를 거친 다음 냉각 및 건조 단계를 거쳐 원하는 토너 입자를 얻게 된다. 건조된 토너 입자는 실리카 등을 사용하여 외첨 처리하여 대전 전하량 등을 조절하여 최종 레이저 프린터용 토너를 제조할 수 있다.
본 발명의 토너 입자는 코어-쉘 구조를 가질 수도 있는데, 코어-쉘 구조의 토너를 제조하는 경우에는 코어용 라텍스, 착색제 분산액 및 왁스 분산액의 혼합물에 응집제를 첨가, 균질화한 다음 응집 단계를 거침으로써 1차 응집 토너를 제조하고, 얻어진 1차 응집 토너에 쉘용 라텍스 분산액을 첨가하여 쉘층을 형성한 다음 융합 단계를 거치게 된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면 상기 토너 입자와 자성 캐리어를 포함하는 정전하상 현상제가 제공된다. 상기 자성 캐리어는 바람직하게는 표면이 절연물질로 피복된 캐리어이다. 보다 구체적으로, 상기 캐리어는 일반적인 2성분 현상 방식에 사용되는 캐리어로서, 절연물질로 피복된 페라이트, 절연물질로 피복된 마그네타이트, 절연물질로 피복된 철 분말 또는 이들의 혼합물 등이 바람직하다. 절연물질로 피복된 페라이트 또는 마그네타이트가 특히 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기 토너 입자를 사용하는 전자사진용 화상형성방법이 제공된다.
구체적으로는, 정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 상기 토너 또는 상기 정전하상 현상제를 부착시켜 토너 화상을 형성하고, 상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상형성방법이 제공된다.
본 발명에 따른 토너 또는 정전하상 현상제는 전자사진용 화상형성장치에 사용되며, 여기서, 전자사진방식의 화상형성장치란 레이저 프린터, 복사기, 팩시밀리 등을 의미한다.
이하, 바람직한 실시예들을 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
평균입경 측정
쿨터 멀티사이저(Multisizer 3 Coulter Counter)로 측정하였다. 상기 쿨터 멀티사이저에 있어서 애퍼처(aperture)는 100㎛를 이용하였고, 전해액인 ISOTON-II(Beckman Coulter사) 50~100ml에 계면활성제를 적정량 첨가하고, 여기에 측정 시료 10~15mg을 첨가한 후 초음파 분산기에 5분간 분산처리함으로써 시료를 제조하였다.
유리전이온도(Tg, ℃) 측정
시차주사열량계(Netzsch사 제품)를 사용하여, 시료를 10℃/분의 가열 속도로 20℃에서 200℃까지 승온시킨후, 20℃/분의 냉각 속도로 10℃까지 급냉시킨 다음, 다시 10℃/분의 가열 속도로 승온시켜 측정하였다.
산가 측정
산가(mgKOH/g)는 수지를 디클로로메탄에 용해시킨 후 냉각시켜, 0.1N KOH 메틸알코올 용액으로 적정하여 측정하였다.
분자량 측정
분자량은 겔 침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, Waters Alliance GPC 2000 systems)로 측정하였다. 사용된 용매는 THF(Tetrahydrofuran)였고, 표준 폴리스티렌으로 분자량의 검정선을 작성하여 측정하였다.
실시예 1
(코어 및 쉘용 라텍스의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피가 30 리터인 반응기를 열전달매체인 오일조내에 설치하였다. 이와 같이 설치된 반응기 내에 증류수 및 계면활성제(Dowfax 2A1)를 각각 6,600g 및 32g 투입하여 반응기 온도를 70℃까지 증가시키고 100rpm의 속도로 교반시켰다. 이후, 모노머, 즉 스티렌 8,380g, 부틸 아크릴레이트 3,220g, 2-카르복시에틸 아크릴레이트 370g 및 1,10-데칸디올 디아크릴레이트 226g과, 증류수 5,075g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 226g, 마크로모노머로서 폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 530g, 사슬이동제로서 1-도데칸티올 188g의 유화혼합물을 디스크 타입 임펠러로 400~500rpm으로 30분동안 교반한 다음 상기 반응기에 1시간 동안 천천히 투입하였다. 이후 약 8시간동안 반응을 진행한 다음 상온까지 천천히 냉각시키면서 반응을 완료하였다.
반응 완료 후 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 결착수지의 유리전이온도(Tg)를 측정한 결과, 상기 온도는 62 ℃였다. 폴리스티렌(Polystyrene) 기준 시료를 사용하여 GPC(gel permeation chromatography)에 의해 결착수지의 수평균분자량을 측정하였고, 그 결과 상기 수평균분자량은 50,000이었다.
(안료 분산액의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 3 리터 반응기에 시안안료(일본의 대일정화주식회사 제품, ECB303) 540g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 27g, 증류수 2,450g을 넣은 후, 약 10시간 동안 천천히 교반하면서 예비분산을 수행하였다. 10시간 동안의 예비분산을 수행한 후, 비즈밀(독일 Netzsch社, Zeta RS)을 이용하여 4시간 동안 분산시켰다. 결과로서, 시안안료 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern社 제품)을 사용하여 시안안료 입자의 입도를 측정한 결과 D50(v)가 170nm이었다. 여기서, D50(v)는 부피평균입경을 기준으로 50%에 해당되는 입경, 즉 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미한다.
(왁스 분산액의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5 리터 반응기에 계면활성제(Dowfax 2A1) 65g 및 증류수 1,935g을 투입한 후, 상기 혼합액을 고온에서 약 2시간 동안 천천히 교반하면서 왁스(일본 NOF社, WE-5) 1,000g을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 혼합액을 호모게나이저(IKA社, T-45)를 사용하여 30분간 분산시켰다. 결과로서, 왁스 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern社 제품)을 사용하여 분산된 입자의 입도를 측정한 결과 D50(v)가 320nm이었다.
(토너 입자의 제조)
70 리터 반응기에 상기에서 제조한 코어용 라텍스 60.0 중량부, 착색제 분산액 5.0 중량부 및 왁스 분산액 10 중량부를 투입한 다음 상온에서 약 15분간 50rpm으로 혼합하였다. 응집제로 PSI(Poly Silicato Iron)와 질산의 혼합 용액(PSI/1.88% HNO3=1/2)을 2.0 중량부 투입한 다음 25℃에서 50rpm(교반선속도 1.79 m/sec)으로 30분간 pH 1.3~2.3에서 혼합하면서 호모게나이저(IKA社, T-45)를 사용하여 분산시켰다. 30분간 분산 후, 반응기의 온도를 51℃로 승온한 다음 115rpm으로 교반하여 응집을 행하였다. 평균 입경이 6.3 내지 6.4㎛가 될 때까지 응집을 계속한 후, 쉘용 라텍스 분산액 25 중량부를 약 20분에 걸쳐 투입하였다. 평균 입경이 6.7~6.9㎛가 될 때까지 교반을 계속한 다음 4% 수산화나트륨 수용액을 반응기에 투입하여 pH 4가 될 때까지는 70rpm으로, pH7이 될 때까지는 60rpm으로 교반하였 다. 교반속도를 유지하면서 반응기의 온도를 96℃로 승온시켜 토너 입자가 융합되도록 하였다. FPIA-3000(sysmex사, 일본)을 이용하여 원형도를 측정하였을 때 0.980이면 반응기의 온도를 40℃로 냉각하고, pH를 9.0으로 조정하여 SUS (pore size: 20 ㎛)를 사용하여 토너를 분리시킨 다음, 분리된 토너를 증류수로 4회 세척 후, 1.88% 질산 수용액으로 pH 1.5로 조정하여 세척하고 증류수로 4회 재세척 하여 계면활성제 등을 모두 제거하였다. 이후, 세척이 완료된 토너 입자를 유동층 건조기에서 40℃의 온도에서 5시간 동안 건조하여 건조된 토너 입자를 얻었다.
실시예 2 내지 3 및 비교예 1 내지 3
코어 및 쉘용 라텍스 제조 시 스티렌 및 부틸 아크릴레이트의 비를 하기 표1과 같이 달리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너 입자를 얻었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
스티렌(g)/부틸아크릴레이트(g) 2.60 2.50 2.70 1.00 4.00 5.00
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 토너입자의 T1/2 및 Tg 값은 하기 표 2에 나타내었다.
본 발명에서 규정하는 일정 하중 압출형 세관식 레오미터에 의한 T1 /2는 하기 조건에서 측정하여 얻어지는 값이다:
피스톤 단면적: 1cm2
실린더 압력: 0.98Mpa
다이 길이: 1mm, 다이 홀 직경: 0.5mm
측정 개시온도: 90℃
승온 속도: 3℃/분
시료 중량: 1.5g
T1/2 (℃) Tg (℃)
실시예 1 135 60
실시예 2 140 55
실시예 3 130 58
비교예 1 115 70
비교예 2 200 50
비교예 3 210 45
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자에 대한 평가는 다음과 같이 실시하였다.
정착성 평가
장비 : 벨트형 정착기
테스트용 미정착 화상 : 100% pattern
테스트 온도 : 160℃
속도 : 160 mm/sec
Dwell time : 0.08sec
상기 조건하에서 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카(TG 810G; Cabot사제품) 0.2g, 및 실리카(RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 정착 화상을 형성하였다. 이어서, 정착온도를 임의로 변경할 수 있도록 개조된 정착 시험기에서 정착롤러의 온도를 변화시켜 가면서 상기 미정착 화상의 정착성을 평가하였다. 각 정착화상의 OD(Optical Density)를 측정한 뒤, 정착 화상 부위에 3M 사의 810 테이프를 붙이고 500g의 방추로 5회 왕복 이동한 뒤 테이프를 제거하고 OD를 측정하였다. 정착성은 아래와 같이 계산하였다.
정착성(%) = [(테이프 제거 후의 OD) / (테이프 제거 전의 OD)] * 100
정착성 90% 이상의 정착 온도 영역을 해당 토너의 정착 영역으로 간주하였다.
MFT(Minimum Fusing Temperature) : 콜드-오프셋(Cold-offset) 없이 정착성 90% 이상이 되는 최저 온도
HOT(Hot Offset Temperature) : 핫-오프셋(Hot-offset)이 발생하는 최저 온도
클리닝성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카 (TG 810G; Cabot사제품) 0.2g, 및 실리카 (RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 삼성 CLP-510 프린터에서 화상 농도 차트를 100 장 출력 후 클리닝 블레이드를 통과한 감광체 상의 전사 잔량을 스카치 테이프 (3M 社)로 백지에 옮기고 그것을 X-Rite938 (X-rite 社제)로 측정하고 Blank와의 차이를 비교하였다.
- ⊙ : Blank와의 차이가 0.005 미만
- O : Blank와의 차이가 0.005 ~ 0.010
-△ : 0.011 ~ 0.02
- X : 0.02 이상
광택성 평가
장비 : 벨트형 정착기
테스트용 미정착 화상 : 100% pattern
테스트 온도 : 160℃
속도 : 160 mm/sec
Dwell time : 0.08sec
상기 조건 하에서 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카 (TG 810G; Cabot사제품) 0.2g, 및 실리카 (RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 정착화상을 형성한 후 광택측정기를 이용하여 광택을 측정하였다.
측정 각도 : 60°
상기 평가 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
정착온도범위
(℃)		 140~210 140~210 140~210 150~190 150~190 140~190
클리닝성 ⊙ ⊙ ⊙ △ X X
광택성 10.2 11.4 11.2 6.8 10.2 10
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 실시예 1 내지 3의 토너 입자는 저온정착성이 우수하고, 클리닝성 및 광택성이 뛰어나다.
도 1은 일정 하중 압출형 세관식 레오미터를 이용하여 승온법에 의한 시료의 유동 곡선의 일 실시예를 나타낸 그래프이다.

Claims (5)

  1. 결착 수지, 이형제 및 착색제를 포함하는 토너 입자로서, 상기 토너 입자가 일정 하중 압출형 세관식 레오미터에 의한 T1/2 및 유리전이온도(Tg)가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 정전하상 현상용 토너 입자:
    50℃≤T1/2-Tg≤100℃ (1)
    50℃≤Tg≤60℃ (2)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 결착 수지는 스티렌 잔기를 포함하는 것을 특징으로 하는 토너 입자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 토너 입자; 및
    캐리어를 포함하는 정전하상 현상제.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 캐리어가 절연물질로 피복된 페라이트, 절연물질로 피복된 마그네타이트 및 절연물질로 피복된 철분말로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 정전하상 현상제.
  5. 정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 토너 화상을 형성하고,상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 전자사진용 화상형성방법에서, 상기 토너로서 제 1항 또는 제 2항에 따른 토너 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 전자사진용 화상형성방법.
KR1020090125687A 2009-12-16 2009-12-16 정전하상 현상용 토너 KR20110068634A (ko)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090125687A KR20110068634A (ko) 2009-12-16 2009-12-16 정전하상 현상용 토너
PCT/KR2010/009034 WO2011074901A2 (ko) 2009-12-16 2010-12-16 정전하상 현상용 토너
US13/508,516 US20120244467A1 (en) 2009-12-16 2010-12-16 Toner for electrostatic use
JP2012544389A JP2013514544A (ja) 2009-12-16 2010-12-16 静電荷像現像用トナー
CN2010800567144A CN102656522A (zh) 2009-12-16 2010-12-16 静电荷像显影用调色剂
EP10837897.7A EP2515173A4 (en) 2009-12-16 2010-12-16 TONER FOR ELECTROSTATIC USE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090125687A KR20110068634A (ko) 2009-12-16 2009-12-16 정전하상 현상용 토너

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20110068634A true KR20110068634A (ko) 2011-06-22

Family

ID=44167885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090125687A KR20110068634A (ko) 2009-12-16 2009-12-16 정전하상 현상용 토너

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20120244467A1 (ko)
EP (1) EP2515173A4 (ko)
JP (1) JP2013514544A (ko)
KR (1) KR20110068634A (ko)
CN (1) CN102656522A (ko)
WO (1) WO2011074901A2 (ko)

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4968573A (en) * 1985-12-17 1990-11-06 Konishiroku Photo Industry Co., Ltd. Method of developing electrostatic latent images
JP3747129B2 (ja) * 1997-10-31 2006-02-22 三菱レイヨン株式会社 トナー用バインダー樹脂およびその製造方法
JP2001215756A (ja) * 1999-11-22 2001-08-10 Dainippon Ink & Chem Inc 静電荷像現像用トナー及びこれを用いた画像形成方法
EP1102127B1 (en) * 1999-11-22 2006-10-04 Dainippon Ink And Chemicals, Inc. Toner for electrostatic image development and image forming method employing the same
KR20020018931A (ko) * 2000-09-04 2002-03-09 오쿠무라 고조 정전하상 현상용 토너 및 그 제조 방법
JP4191401B2 (ja) * 2001-09-25 2008-12-03 株式会社リコー 電子写真用トナー、画像形成方法、収納容器及び画像形成装置
JP2004279521A (ja) * 2003-03-13 2004-10-07 Seiko Epson Corp トナーおよびその製造方法
EP1653289B1 (en) * 2004-10-26 2011-03-23 Konica Minolta Business Technologies, Inc. Image forming method
JP4729950B2 (ja) * 2005-03-11 2011-07-20 富士ゼロックス株式会社 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤及び画像形成方法
JP4483674B2 (ja) * 2005-04-20 2010-06-16 カシオ電子工業株式会社 電子写真用トナー
JP4564892B2 (ja) * 2005-06-03 2010-10-20 キヤノン株式会社 カラートナー
JP2007052399A (ja) * 2005-07-19 2007-03-01 Konica Minolta Business Technologies Inc トナーの製造方法およびトナー並びに画像形成方法
JP2007079486A (ja) * 2005-09-16 2007-03-29 Ricoh Co Ltd トナー、並びに現像剤、トナー入り容器、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法
KR100728013B1 (ko) * 2005-11-23 2007-06-14 삼성전자주식회사 토너의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 토너
KR100728015B1 (ko) * 2005-11-26 2007-06-14 삼성전자주식회사 토너의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 토너
JP4629009B2 (ja) * 2006-09-11 2011-02-09 株式会社リコー トナー製造方法、トナー、それを用いた画像形成装置及びプロセスカートリッジ
KR20080057056A (ko) * 2006-12-19 2008-06-24 삼성전자주식회사 토너 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 토너
WO2008075804A1 (en) * 2006-12-19 2008-06-26 Cheil Industries Inc. Toner and method of preparing the same
US8043782B2 (en) * 2007-01-22 2011-10-25 Samsung Electronics Co., Ltd. Toner for electrophotography
JP2009075564A (ja) * 2007-08-27 2009-04-09 Panasonic Corp トナー、トナーの製造方法及び画像形成装置
KR101298648B1 (ko) * 2007-12-14 2013-08-21 삼성전자주식회사 토너, 상기 토너의 제조 방법, 상기 토너를 이용한 화상형성 방법 및 화상 형성 장치
JP4551943B2 (ja) * 2008-03-14 2010-09-29 シャープ株式会社 トナー、現像剤、現像方法および画像形成方法
JP2009249579A (ja) * 2008-04-09 2009-10-29 Sharp Corp 球形粒子の製造方法、球形粒子、トナー、現像剤、現像装置および画像形成装置
JP2010197594A (ja) * 2009-02-24 2010-09-09 Oki Data Corp 現像剤、画像形成ユニット及び画像形成装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20120244467A1 (en) 2012-09-27
CN102656522A (zh) 2012-09-05
WO2011074901A3 (ko) 2011-11-03
EP2515173A2 (en) 2012-10-24
JP2013514544A (ja) 2013-04-25
EP2515173A4 (en) 2014-07-02
WO2011074901A2 (ko) 2011-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4770950B2 (ja) 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置
EP2846191A1 (en) Electrostatic latent image developing toner
CA2716695C (en) Toner compositions
US20070248903A1 (en) Toner
JP5872891B2 (ja) 静電潜像現像用トナーの製造方法
JP2005266317A (ja) 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像剤及び画像形成方法
JP4872445B2 (ja) 樹脂粒子分散液及びその製造方法、静電荷像現像トナー及びその製造方法、静電荷像現像剤、並びに、画像形成方法
JP5973896B2 (ja) 電子写真用トナーの製造方法
KR20110068633A (ko) 정전하상 현상용 토너
JP2006064960A (ja) 静電潜像現像用トナー
KR20110068634A (ko) 정전하상 현상용 토너
KR101849751B1 (ko) 토너 및 그의 제조방법
JP6705253B2 (ja) 静電荷像現像用トナー
JP5266977B2 (ja) 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、静電荷像現像剤、画像形成方法及び画像形成装置
KR101847879B1 (ko) 토너의 제조방법 및 토너
KR102130152B1 (ko) 토너 및 그의 제조방법
JP2007086493A (ja) 静電潜像現像用トナー、静電潜像現像剤及び画像形成方法
KR102171245B1 (ko) 토너 및 그의 제조방법
JP2013519115A (ja) 耐ブロッキング性及び流動性にすぐれるトナー及びその製造方法
EP2657775A2 (en) Polymerization toner for electrostatic developing
KR20130056673A (ko) 토너 및 그의 제조방법
JP2019066736A (ja) 静電荷像現像用トナーの製造方法
KR20100115147A (ko) 토너의 제조방법
KR20100007680A (ko) 전자사진용 토너, 그의 제조방법, 및 상기 토너를 채용한 화상형성방법과 화상형성장치
KR20100079939A (ko) 입도 분포가 좁은 토너의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid