KR102130152B1 - 토너 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

토너 및 그의 제조방법이 개시된다. 개시된 토너는 MP1의 용융점과 Mw1의 중량평균분자량을 갖는 제1 왁스 및 제1 결착수지를 포함하는 코어부, MP2의 용융점과 Mw2의 중량평균분자량을 갖는 제2 왁스 및 제2 결착수지를 포함하며 상기 코어부를 둘러싼 제1 쉘부, 및 제3 결착수지를 포함하며 상기 제1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 포함하고, 상기 코어부, 상기 제1 쉘부 및 상기 제2 쉘부로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 부분은 착색제를 더 포함하며, 상기 MP1, 상기 MP2, 상기 Mw1 및 상기 Mw2는 각각 식(MP1 < MP2) 및 식(Mw1 < Mw2)을 만족한다.

Description

토너 및 그의 제조방법{Toner and method of preparing the same}
토너 및 그의 제조방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 표면 특성이 개선되어 환경 안정성이 우수한 3중 구조의 토너 및 그의 제조방법이 개시된다.
일반적으로 토너는 결착수지로 작용하는 열가소성 수지에 착색제 및 왁스 등을 첨가함으로써 제조된다. 또한, 토너에 대전성을 부여하고 이를 유지시키는 대전제어제, 화상형성장치의 정착부와의 이형 작용을 위한 왁스 등의 이형제, 토너에 유동성 및 현상성을 부여하거나 드럼 클리닝성 등의 물성을 향상시키기 위한 외첨제가 토너에 첨가될 수 있다. 이러한 토너의 제조방법으로는 분쇄법 등의 물리적인 방법과, 현탁중합법, 유화응집법, 화학 밀링법 및 분산중합법 등의 화학적인 방법이 있다.
이 중 유화응집법(미국등록특허 제5,916,725호, 제6,268,103호 등 참조)은 유화 중합 반응을 통해 미세 에멀젼 수지 입자 조성물을 제조하는 단계, 및 상기 조성물을 별도의 분산액에서 착색제 등과 함께 응집시키는 단계를 포함한다. 이러한 방법은 분쇄법에 있어서의 고비용, 넓은 입도 분포 등의 문제점을 개선하고, 응집 조건을 조절함으로써 토너 입자를 구형으로 만들 수 있는 잇점이 있다.
그러나, 종래의 유화응집법에 의해 제조된 토너 입자는 왁스 중의 일부가 토너 표면으로 돌출되어 토너의 표면 특성 및 환경 안정성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 표면 특성이 개선되어 환경 안정성이 우수한 3중 구조의 토너를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 토너를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
MP1의 용융점과 Mw1의 중량평균분자량을 갖는 제1 왁스 및 제1 결착수지를 포함하는 코어부;
MP2의 용융점과 Mw2의 중량평균분자량을 갖는 제2 왁스 및 제2 결착수지를 포함하며, 상기 코어부를 둘러싼 제1 쉘부; 및
제3 결착수지를 포함하며, 상기 제1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 포함하고,
상기 코어부, 상기 제1 쉘부 및 상기 제2 쉘부로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 부분은 착색제를 더 포함하며,
상기 MP1, 상기 MP2, 상기 Mw1 및 상기 Mw2는 각각 식(MP1 < MP2) 및 식(Mw1 < Mw2)을 만족하는 토너를 제공한다.
상기 제1 쉘부는 상기 제1 왁스를 더 포함할 수 있다.
상기 MP1 및 상기 Mw1는 각각 70~76℃ 및 800~1,500일 수 있고, 상기 MP2 및 상기 Mw2는 각각 85~93℃ 및 2,900~3,600일 수 있다.
상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부일 수 있다.
상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지는 서로 독립적으로 24,000~79,000의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
상기 토너는 제1 결착수지:제2 결착수지:제3 결착수지를 70~90중량부:5~25중량부:1~6중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
반응기에 제1 결착수지 분산액, 제1 왁스 분산액 및 응집제를 투입한 다음, 반응기 내용물을 1차 승온시켜 토너 코어부를 형성하는 단계(S10);
상기 토너 코어부를 함유하는 반응기 내용물에 제2 결착수지 분산액 및 제2 왁스 분산액을 더 첨가하여 상기 토너 코어부를 둘러싸는 제1 쉘부를 형성하는 단계(S20);
상기 제1 쉘부를 함유하는 반응기 내용물에 제3 결착수지 분산액을 더 첨가하여 상기 제 1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 형성하는 단계(S30); 및
상기 제2 쉘부 형성단계를 거친 반응기 내용물을 2차 승온시켜 합일된 토너 입자를 얻는 단계(S40)를 포함하고,
상기 단계(S10) 및 상기 단계(S20) 중 적어도 한 단계에서 상기 반응기에 착색제 분산액을 더 투입하며,
상기 제1 왁스 분산액에 포함된 제1 왁스의 용융점(MP1)과 중량평균분자량(Mw1), 및 상기 제2 왁스 분산액에 포함된 제2 왁스의 용융점(MP2)과 중량평균분자량(Mw2)은 각각 식(MP1 < MP2) 및 식(Mw1 < Mw2)을 만족한다.
상기 1차 승온은 상기 코어부 형성단계에 투입된 상기 제1 결착수지의 유리전이온도 보다 2~20℃ 낮은 온도까지 진행될 수 있다.
상기 2차 승온은 상기 제2 쉘부 형성단계에 첨가된 제3 결착수지의 유리전이온도 보다 10~40℃ 높은 온도까지 진행될 수 있다.
상기 코어부 형성단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제1 쉘부 형성단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부일 수 있다.
상기 코어부 형성단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 결착수지의 함량, 상기 제1 쉘부 형성단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 결착수지의 함량, 및 상기 제2 쉘부 형성단계(S30)에 첨가되는 상기 제3 결착수지의 함량은 각각 70~90중량부, 5~25중량부 및 1~6중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 제조방법에 의하면, 정착성, 이형성 및 광택도가 우수하고, 표면 특성이 개선되어 환경 안정성이 우수한 3중 구조의 토너를 얻을 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 모식도로서, 응집공정 완료 후의 도면이다.
도 1b는 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 모식도로서, 합일공정 완료 후의 도면이다.
도 2a는 종래의 토너의 모식도로서, 응집공정 완료 후의 도면이다.
도 2b는 종래의 토너의 모식도로서, 합일공정 완료 후의 도면이다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너 및 그의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 MP1의 용융점과 Mw1의 중량평균분자량을 갖는 제1 왁스 및 제1 결착수지를 포함하는 코어부, MP2의 용융점과 Mw2의 중량평균분자량을 갖는 제2 왁스 및 제2 결착수지를 포함하며 상기 코어부를 둘러싼 제1 쉘부, 및 제3 결착수지를 포함하며 상기 제1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 포함한다. 본 명세서에서, 「토너」는 문맥에 따라 1개의 토너 입자를 지칭할 수도 있고, 토너 입자들의 집합(즉, 토너 분말)을 지칭할 수도 있다.
상기 코어부, 상기 제1 쉘부 및 상기 제2 쉘부로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 부분은 착색제를 더 포함한다.
상기 MP1, 상기 MP2, 상기 Mw1 및 상기 Mw2는 각각 하기 식들을 만족할 수 있다:
MP1 < MP2,
Mw1 < Mw2.
상기 제1 쉘부는 상기 제1 왁스를 더 포함할 수 있다.
상기 제1 왁스는 상기 토너의 정착온도를 낮추고, 광택도(gloss)를 향상시키는 역할을 수행한다. 또한, 상기 제1 왁스는 상기 코어부 및 선택적으로 상기 제1 쉘부내에만 배치되고 상기 제2 쉘부내에는 배치되지 않음으로써, 상기 토너의 사용시 핫 오프셋(hot offset)을 일으키지 않는다.
상기 제2 왁스는 중간층인 상기 제1 쉘부내에 배치됨으로써 상기 토너의 사용시 상기 제2 쉘부가 파열되면서 상기 토너의 이형성을 향상시키는 역할을 수행한다.
상기 제2 쉘부가 너무 두꺼울 경우 상기 토너의 정착 특성 및 이형성이 저하되기 때문에, 이를 방지하기 위해 상기 제2 쉘부는 박막의 형태를 가질 수 있다.
상기 MP1 및 상기 Mw1는 각각 70~76℃ 및 800~1,500일 수 있다. 상기 MP1 및 상기 Mw1가 각각 상기 범위이내이면, 상기 토너의 사용시 핫 오프셋을 방지하면서도 상기 토너의 정착온도를 낮추고 광택도(gloss)를 향상시킬 수 있다.
상기 MP2 및 상기 Mw2는 각각 85~93℃ 및 2,900~3,600일 수 있다. 상기 MP2 및 상기 Mw2가 각각 상기 범위이내이면, 상기 토너의 정착성 및 이형성을 높게 유지할 수 있다.
상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부일 수 있다. 상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제2 왁스의 함량이 각각 상기 범위이내이면, 상기 토너의 정착온도를 낮추고 광택도를 향상시키면서도 상기 토너의 이형성을 높게 유지할 수 있다.
상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지는 서로 독립적으로 24,000~79,000의 중량평균분자량을 가질 수 있다.
상기 토너는 제1 결착수지:제2 결착수지:제3 결착수지를 70~90중량부:5~25중량부:1~6중량부를 포함할 수 있다. 상기 각 결착수지의 함량비가 상기 각 범위이내이면, 토너의 저온 정착 특성 및 광택도를 높게 유지하면서도 토너의 이형성을 향상시킬 수 있다.
상기 토너는 우수한 저온 정착 특성, 광택도 및 이형성을 가질 뿐만 아니라 최외곽층인 상기 제2 쉘부가 왁스를 포함하지 않아 토너의 표면 특성이 개선되어 우수한 환경 안정성을 가질 수 있다. 본 명세서에서, 「토너의 표면 특성」이란 요철이 존재하지 않으며 매끄러운 상태의 표면을 갖는 토너의 특성을 의미하고, 「토너의 환경 안정성」이란 고온 고습 및 저온 저습의 환경에 장시간 방치되어도, 항온 항습의 특성을 유지하는 토너의 능력을 의미한다.
이하, 전술한 토너의 구성을 도 1a 및 도 1b를 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 1a는 본 발명의 일 구현예에 따른 토너(10)의 모식도로서 응집공정 완료 후의 도면이고, 도 1b는 본 발명의 일 구현예에 따른 토너(10)의 모식도로서 합일공정 완료 후의 도면이다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 토너(10)는 코어부(11), 이 코어부(11)를 둘러싼 제1 쉘부(12) 및 이 제1 쉘부(12)를 둘러싼 제2 쉘부(13)를 포함한다.
응집공정 완료 후의 토너(10)를 도시한 도 1a를 참조하면, 코어부(11)에는 제1 왁스(W11) 및 상기 제1 결착수지(미도시)가 분포되고, 제1 쉘부(12)에는 제2 왁스(W12) 및 상기 제2 결착수지(미도시)가 분포되며, 제2 쉘부(13)에는 상기 제3 결착수지(미도시)가 분포된다.
합일공정 완료 후의 토너(10)를 도시한 도 1b를 참조하면, 코어부(11)에는 제1 왁스(W11a) 및 상기 제1 결착수지(미도시)가 분포되고, 제1 쉘부(12)에는 제2 왁스(W12) 및 상기 제2 결착수지(미도시) 외에 추가로 제1 왁스(W11b)가 분포되며, 제2 쉘부(13)에는 상기 제3 결착수지(미도시)가 분포된다. 도 1b의 토너(10)에서, 제1 쉘부(12)에 제1 왁스(W11b)가 분포하는 이유는 하기와 같다: 즉, 도 1a에 도시된 바와 같이, 응집공정 완료 후에 코어부(11)에 있던 제1 왁스(W11) 중의 일부(W11b)가 상기 MP1 및 상기 Mw1이 낮은 값을 가짐에 따라 합일공정이 진행되는 과정에서 제1 쉘부(12)로 이동하였기 때문이다. 또한, 도 1a에 도시된 바와 같이, 응집공정 완료 후에는 코어부(11)에 있던 제1 왁스(W11)가 상기 MP1 및 상기 Mw1이 낮은 값을 가짐에 따라 합일공정이 진행되는 과정에서 변형되어 찌그러진 형태(도 1b의 W11a 및 W11b 참조)를 갖게 된다.
도 1a 및 도 1b에 도시된 바와 같이, 응집공정 완료 후뿐만 아니라 합일공정 완료 후에도 제2 쉘부(13)에는 제1 왁스(W11=W11a + W11b) 및 제2 왁스(W12)가 전혀 존재하지 않는다. 즉, 제1 왁스(W11)는 그 일부(W11a)가 코어부(11)에 잔류하고 나머지 일부(W11b)는 코어부(11)로부터 제1 쉘부(12)까지만 이동하며, 제2 왁스(W12)는 다른 부분으로 이동하지 않고 제1 쉘부(12)에 그대로 잔류한다.
코어부(11), 제1 쉘부(12) 및 제2 쉘부(13)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 부분에는 착색제(미도시)가 더 분포될 수 있다.
제2 쉘부(13)의 표면에는 외첨제(미도시)가 더 분포될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 상기 토너와의 비교를 위해, 도 2a 및 도 2b를 참조하여 종래의 토너를 상세히 설명한다.
도 2a는 종래의 토너(20)의 모식도로서 응집공정 완료 후의 도면이고, 도 2b는 종래의 토너(20)의 모식도로서 합일공정 완료 후의 도면이다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 토너(20)는 코어부(21), 및 이 코어부(21)를 둘러싼 쉘부(22)를 포함한다.
응집공정 완료 후의 토너(20)를 도시한 도 2a를 참조하면, 코어부(21)에는 왁스(W21) 및 제3 결착수지(미도시)가 분포되고, 쉘부(22)에는 제4 결착수지(미도시)가 분포된다.
상기 제3 결착수지 및 상기 제4 결착수지는 서로 독립적으로 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 또는 상기 제3 결착수지와 동일한 것일 수 있다.
코어부(21) 및 쉘부(22) 중 적어도 한 부분에는 착색제(미도시)가 더 분포될 수 있다.
쉘부(22)의 표면에는 외첨제(미도시)가 더 분포될 수 있다.
합일공정 완료 후의 토너(20)를 도시한 도 2b를 참조하면, 코어부(21)에는 왁스(W21a) 및 상기 제3 결착수지(미도시)가 분포되고, 쉘부(22)에는 상기 제4 결착수지(미도시) 외에 추가로 왁스(W12b)가 분포된다. 도 2b의 토너(20)에서, 쉘부(22)에 왁스(W21b)가 존재하는 이유는, 도 2a에 도시된 바와 같이, 응집공정 완료 후에 코어부(21)에 있던 왁스(W21) 중의 일부가 합일공정이 진행되는 과정에서 쉘부(22)로 이동하였기 때문이다. 또한, 도 2a에 도시된 바와 같이, 응집공정 완료 후에는 코어부(21)에 왁스(W21)는 합일공정이 진행되는 과정에서 변형되어 찌그러진 형태(도 2b의 W21a 및 W21b 참조)를 갖게 된다.
도 2b에 도시된 바와 같이, 합일공정이 진행되는 과정에서 왁스(W21) 중의 일부가 코어부(21)에서 쉘부(22)로 이동하여, 합일공정 완료 후에는 쉘부(22)에 왁스(W21b)가 존재한다. 이에 따라, 종래의 토너(20)는 표면 특성이 저하되어 환경 안정성이 떨어지는 문제점이 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 제조방법을 상세히 설명한다.
상기 토너의 제조방법은, 반응기에 제1 결착수지 분산액, 제1 왁스 분산액 및 응집제를 투입한 다음 반응기 내용물을 1차 승온시켜 토너 코어부를 형성하는 단계(S10), 상기 토너 코어부를 함유하는 반응기 내용물에 제2 결착수지 분산액 및 제2 왁스 분산액을 더 첨가하여 상기 토너 코어부를 둘러싸는 제1 쉘부를 형성하는 단계(S20), 상기 제1 쉘부를 함유하는 반응기 내용물에 제3 결착수지 분산액을 더 첨가하여 상기 제 1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 형성하는 단계(S30), 및 상기 제2 쉘부 형성단계를 거친 반응기 내용물을 2차 승온시켜 합일된 토너 입자를 얻는 단계(S40)를 포함한다. 상기 각 단계는 1개의 반응기에서 모두 진행될 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 4개의 단계 중 1개 이상의 단계 및 2개 이상의 단계가 2개 이상의 반응기에 나누어 진행될 수도 있다.
상기 단계(S10) 및 상기 단계(S20) 중 적어도 한 단계에서 상기 반응기에 착색제 분산액을 더 투입할 수 있다.
상기 제1 왁스 분산액에 포함된 제1 왁스의 용융점(MP1)과 중량평균분자량(Mw1), 및 상기 제2 왁스 분산액에 포함된 제2 왁스의 용융점(MP2)과 중량평균분자량(Mw2)은 각각 하기 식들을 만족한다:
MP1 < MP2,
Mw1 < Mw2.
상기 MP1, 상기 MP2, 상기 Mw1 및 상기 Mw2는 상기 토너 부분에서 설명된 것들과 각각 동일할 수 있다.
상기 반응기는 교반기, 가열수단(예를 들어, 히터), 가압수단 및/또는 감압수단(예를 들어, 진공배관 및 진공펌프)을 구비할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 결착수지 분산액, 상기 착색제 분산액 및 상기 왁스 분산액은 각각 한국공개특허 제2010-0048071호에 개시된 라텍스 분산액, 착색제 분산액 및 왁스 분산액과 동일하거나 유사한 방법으로 제조된 것일 수 있다. 한국공개특허 제2010-0048071호는 인용에 의하여 전문이 본 명세서에 통합된다.
다른 구현예에서, 상기 결착수지 분산액, 상기 착색제 분산액 및 상기 왁스 분산액은 각각 한국공개특허 제2010-0115148호에 개시된 폴리에스테르 수지 분산액, 착색제 분산액 및 왁스 분산액과 동일하거나 유사한 방법으로 제조된 것일 수 있다. 한국공개특허 제2010-0115148호는 인용에 의하여 전문이 본 명세서에 통합된다.
상기 제1 결착수지 분산액에 포함된 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 분산액에 포함된 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지 분산액에 포함된 제3 결착수지는 상기 토너 부분에서 설명된 것들과 각각 동일한 것일 수 있다.
상기 제1 결착수지의 유리전이온도, 상기 제2 결착수지의 유리전이온도 및 상기 제3 결착수지의 유리전이온도는 각각 서로 독립적으로 54~65℃일 수 있다. 상기 각 결착수지의 유리전이온도가 상기 각 범위이내이면, 상기 각 결착수지 입자를 이용하여 형성한 토너는 정착 특성이 우수하다.
상기 착색제 분산액의 제조에 사용되는 착색제는 상업적으로 흔히 사용되는 안료인 블랙 안료, 시안 안료, 마젠타 안료, 옐로우 안료 및 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 단계(S10) 및 상기 단계(S20)에 첨가되는 착색제의 총 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 첨가량 100중량부에 대하여 3~20중량부일 수 있다.
상기 각 왁스 분산액의 제조에 사용되는 각각의 왁스는 공지의 왁스일 수 있다. 예를 들어, 카르나우바 왁스, 라이스 왁스 등의 천연 왁스; 폴리프로필렌 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 왁스; 몬탄 왁스 등의 석유계 왁스; 알코올계 왁스; 및 에스테르계 왁스 등이 사용될 수 있다. 상기 왁스는 1종이 단독으로 사용될 수도 있고, 2종 이상이 함께 사용될 수도 있다.
또한, 상기 각 왁스는 파라핀계 왁스 및 폴리에스테르 왁스 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 파라핀계 왁스는 C20~C36의 직쇄형 포화 탄화수소를 주체로 포함하는 것으로서, 30~500의 중량평균분자량 및 40~80℃의 융점을 가질 수 있다.
상기 응집제는 상기 코어부 형성단계(S10)뿐만 아니라 상기 제1 쉘부 형성단계(S20) 및/또는 상기 제2 쉘부 형성단계(S30)에도 첨가될 수 있다. 이러한 응집제로는 NaCl, KCl, 또는 PSI(Poly Silicato Iron)와 같은 Fe-폴리실리케이트가 사용될 수 있다.
상기 단계(S10), 상기 단계(S20) 및 상기 단계(S20)에 첨가되는 응집제의 총 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 첨가량 100중량부에 대하여 5~40중량부일 수 있다.
상기 단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 왁스의 함량 및 상기 단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부일 수 있다.
상기 1차 승온은 상기 코어부 형성단계(S10)에 투입된 제1 결착수지의 유리전이온도(Tg1) 보다 2~20℃ 낮은 온도까지 진행될 수 있다. 상기 1차 승온시의 온도가 상기 범위(Tg1 - 2~20℃)이내이면, 입자별로 고른 응집이 일어난다.
상기 단계(S10)(즉, 1차 승온에 의한 응집 공정)는 토너의 입경이 5.0~6.0㎛가 될 때까지 진행될 수 있다.
상기 2차 승온은 상기 제2 쉘부 형성단계(S30)에 첨가된 제3 결착수지의 유리전이온도(Tg3) 보다 10~40℃ 높은 온도까지 진행될 수 있다. 상기 2차 승온시의 온도가 상기 범위(Tg3 + 10~40℃)이내이면, 왁스 성분들끼리 뭉쳐 왁스 덩어리를 형성한 후 상기 왁스 덩어리가 토너 표면으로 돌출되는 현상을 방지할 수 있다.
상기 단계(S40)(즉, 2차 승온에 의한 합일 공정)는 토너의 입경이 6.6~7.2㎛가 될 때까지 진행될 수 있으며, 이에 의하여 입경 및 형상이 거의 균일한 토너 입자를 얻을 수 있다.
상기 각 단계에 사용되는 상기 각 결착수지들은 동종의 결착수지일 수 있다.
상기 코어부 형성단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 결착수지의 함량, 상기 제1 쉘부 형성단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 결착수지의 함량, 및 상기 제2 쉘부 형성단계(S30)에 첨가되는 상기 제3 결착수지의 함량은 각각 70~90중량부, 5~25중량부 및 1~6중량부일 수 있다. 상기 각 단계에서 사용되는 상기 각 결착수지의 함량비가 상기 각 범위이내이면, 정착 특성이 우수하면서도 토너의 강도 및 내구성도 우수한 토너를 얻을 수 있다.
상기 토너의 제조방법은 상기 합일 공정에서 얻은 토너 입자를 물로 세척하고 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 먼저, 토너 입자를 포함하는 반응기 내용물을 실온까지 냉각한 후, 여과하고, 상기 여과액을 제거한 다음, 토너 입자를 물로 세척한다. 상기 세척에는 전도도가 10uS/cm 이하인 순수한 물이 사용될 수 있으며, 상기 세척은 토너를 세척한 여과액의 전도도가 50uS/cm 이하가 될 때까지 진행될 수 있다. 순수한 물을 이용한 토너의 세척은 배치식으로 진행될 수도 있고 연속적으로 진행될 수도 있다. 순수한 물을 이용한 토너의 세척은 토너의 대전성에 영향을 줄 수 있는 불순물 및 응집에 관여하지 않는 불필요한 응집제 등 토너 성분 이외의 불필요한 성분을 제거하기 위해 수행될 수 있다.
상기 세척 단계 후 얻어진 토너를 유동층 건조기, 플래시 젯 건조기 등을 이용하여 건조할 수 있다. 또한, 건조하여 얻어진 토너에 원하는 외첨제를 추가할 수 있다. 상기 외첨제는 토너의 유동성을 향상시키거나 대전특성을 조절하기 위한 것으로서, 이러한 외첨제로는 대입경 실리카(입경≥40nm), 소입경 실리카(7nm≤입경≤30nm), 폴리머 비즈 또는 이들 중 2 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1: 결착수지 분산액의 제조
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피가 30 리터인 반응기를 오일조내에 설치하였다. 이와 같이 설치된 반응기 내에 증류수 및 계면활성제(Dowfax 2A1)를 각각 6,600g 및 32g씩 투입하여 반응기 온도를 70℃까지 증가시키고 100rpm의 교반속도로 교반시켰다. 이후, 모노머, 즉 스티렌 8,380g, 부틸 아크릴레이트 3,220g, 2-카르복시에틸 아크릴레이트 370g 및 1,10-데칸디올 디아크릴레이트 226g과, 증류수 5,075g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 226g, 마크로모노머로서 폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 530g, 사슬이동제로서 1-도데칸티올 188g의 유화혼합물을 디스크 타입 임펠러로 450rpm으로 30분 동안 교반한 다음, 상기 반응기에 1시간 동안 천천히 투입하였다. 이후, 약 8시간 동안 반응을 진행시킨 다음 상온(25℃)까지 천천히 냉각시켜 반응을 완료하였다. 결과로서, 결착수지를 얻었다.
반응 완료 후 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 상기에서 얻어진 결착수지의 유리전이온도(Tg)를 측정한 결과, 상기 온도는 57℃이었다. 또한, 폴리스티렌(Polystyrene) 기준 시료를 사용하여 GPC(gel permeation chromatography)에 의해 상기 결착수지의 중량평균분자량을 측정하였고, 그 결과 상기 중량평균분자량은 45,000이었다.
제조예 2: 착색제 분산액의 제조
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5리터인 반응기에 시안 안료(ECB303, 일본의 대일정화주식회사 제품) 540g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 27g 및 증류수 2,450g을 넣은 후, 10시간 동안 천천히 교반시키면서 예비분산을 수행하였다. 10시간 동안의 예비분산을 수행한 후, 비즈밀(독일 Netzsch사, Zeta RS)을 사용하여 4시간 동안 분산시켰다. 결과로서, 착색제 분산액을 얻었다.
분산 완료후, 멀티사이저 2000(Malvern사 제품)을 사용하여 시안 안료 입자의 입도를 측정한 결과, D50(v)가 170nm이었다. 여기서, D50(v)은 부피평균입경을 기준으로 50%에 해당되는 입경, 즉 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미한다.
제조예 3-1: 왁스 분산액(A)의 제조
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5 리터 반응기에 계면활성제 (Dowfax 2A1) 65g 및 증류수 1,935g을 투입한 후, 상기 혼합액을 95℃에서 약 2시간 동안 천천히 교반하면서 왁스(일본 중경유지社, P-212, MP=73℃, Mw=1,150) 1,000g을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 혼합액을 압력 토출형 호모게나이저(Homogenizer, 일본 정밀기계)를 사용하여 30분간 분산시켰다. 결과로서, 왁스 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern사 제품)을 사용하여 분산된 왁스 입자의 입도를 측정한 결과, D50(v)이 200nm이었다.
제조예 3-2: 왁스 분산액(B)의 제조
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5 리터 반응기에 계면활성제 (Dowfax 2A1) 65g 및 증류수 1,935g을 투입한 후, 상기 혼합액을 95℃에서 약 2시간 동안 천천히 교반하면서 왁스(일본 중경유지社, P-787, MP=89℃, Mw=3,250) 1,000g을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 혼합액을 압력 토출형 호모게나이저(Homogenizer, 일본 정밀기계)를 사용하여 30분간 분산시켰다. 결과로서, 왁스 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern사 제품)을 사용하여 분산된 왁스 입자의 입도를 측정한 결과, D50(v)이 200nm이었다.
실시예 1: 코어-제1 쉘-제2 쉘 구조의 토너 입자의 제조
(코어부 형성단계)
70 리터 반응기에 상기 제조예 1에서 제조된 결착수지 분산액, 상기 제조예 2에서 제조된 착색제 분산액 및 상기 제조예 3-1에서 제조된 왁스 분산액(A)을 투입한 다음, 25℃에서 약 15분간 1.21m/sec의 교반속도로 교반하여 혼합하였다. 여기에, 응집제로서 PSI(Poly Silcato Iron)와 질산 수용액(농도=1.88wt%)의 혼합 용액(PSI/질산 수용액=1/2(중량비))을 첨가하고, 호모게나이저(IKA社, T-50)를 사용하여 25℃에서 10,000rpm의 교반속도로 30분간 반응기 내용물을 교반시켰다. 이때, 상기 반응기 내용물의 pH는 1.6이었다. 이후, 반응기의 온도를 53℃로 1차 승온시킨 다음, 140rpm으로 교반하여 토너 입자의 D50(v)이 5.3㎛가 될 때까지 응집을 계속하였다
(제1 셀부 형성단계)
상기 코어부 형성단계 후, 상기 반응기에, 상기 제조예 1에서 제조된 결착수지 분산액 및 상기 제조예 3-2에서 제조된 왁스 분산액(B)을 30분에 걸쳐 투입하였다. 이후, 반응기의 온도를 53℃로 유지시킨 상태에서 토너 입자의 D50(v)이 6.3㎛가 될 때까지 120rpm의 교반속도로 교반하여 응집을 계속하였다.
(제2 쉘부 형성단계)
상기 제1 쉘부 형성단계 후, 상기 반응기에, 상기 제조예 1에서 제조된 결착수지 분산액을 20분에 걸쳐 투입하였다. 이어서, 반응기의 온도를 53℃로 유지시킨 상태에서 토너 입자의 D50(v)이 6.8㎛가 될 때까지 교반을 계속하였다.
(후속단계)
상기 제2 쉘부 형성단계 후, 상기 반응기에, 4중량% 수산화나트륨 수용액을 반응기에 투입하여 pH가 4가 될 때까지는 115rpm으로 교반시키고, pH가 7이 될 때까지는 100rpm으로 교반시켰다. 이후, 상기 교반속도를 유지하면서 반응기의 온도를 96℃로 2차 승온시켜 토너 입자가 합일되도록 하였다. 이후, FPIA-3000(sysmex사 제품, 일본 소재)을 이용하여 원형도를 측정하였을 때, 상기 측정된 원형도가 0.980일 경우 반응기의 온도를 40℃로 냉각하고, 반응기 내용물의 pH를 9.0으로 조정하여 Nylon mesh (pore size: 16㎛)를 사용하여 토너 입자를 분리시킨 다음, 상기 분리된 토너 입자를 증류수로 4회 세척한 후, 1.88중량%의 질산 수용액을 증류수와 혼합하여 제조한 pH가 1.5인 혼합액으로 재세척하고, 이후 증류수로 4회 재세척하여 계면활성제 등을 모두 제거하였다. 이후, 세척이 완료된 토너 입자를 유동층 건조기에서 40℃의 온도에서 5시간 동안 건조하여 건조된 토너 입자를 얻었다.
비교예 1: 코어-쉘 구조의 토너 입자의 제조
(코어부 형성단계)
70 리터 반응기에 상기 제조예 1에서 제조된 결착수지 분산액, 상기 제조예 2에서 제조된 착색제 분산액 및 상기 제조예 3-1에서 제조된 왁스 분산액(A)을 투입한 다음, 25℃에서 약 15분간 1.21m/sec의 교반속도로 교반하여 혼합하였다. 여기에, 응집제로서 PSI(Poly Silcato Iron)와 질산 수용액(농도=1.88wt%)의 혼합 용액(PSI/질산 수용액=1/2(중량비))을 첨가하고, 호모게나이저(IKA社, T-50)를 사용하여 25℃에서 10,000rpm의 교반속도로 30분간 반응기 내용물을 교반시켰다. 이때, 상기 반응기 내용물의 pH는 1.6이었다. 이후, 반응기의 온도를 53℃로 1차 승온시킨 다음, 140rpm으로 교반하여 토너 입자의 D50(v)이 5.3㎛가 될 때까지 응집을 계속하였다
(셀부 형성단계)
상기 코어부 형성단계 후, 상기 반응기에, 상기 제조예 1에서 제조된 결착수지 분산액을 30분에 걸쳐 투입하였다. 이후, 반응기의 온도를 53℃로 유지시킨 상태에서 토너 입자의 D50(v)이 6.8㎛가 될 때까지 교반을 계속하였다.
(후속단계)
상기 쉘부 형성단계 후, 상기 반응기에, 4중량% 수산화나트륨 수용액을 반응기에 투입하여 pH가 4가 될 때까지는 115rpm으로 교반시키고, pH가 7이 될 때까지는 100rpm으로 교반시켰다. 이후, 상기 교반속도를 유지하면서 반응기의 온도를 96℃로 2차 승온시켜 토너 입자가 합일되도록 하였다. 이후, FPIA-3000(sysmex사 제품, 일본 소재)을 이용하여 원형도를 측정하였을 때, 상기 측정된 원형도가 0.980일 경우 반응기의 온도를 40℃로 냉각하고, 반응기 내용물의 pH를 9.0으로 조정하여 Nylon mesh (pore size: 16㎛)를 사용하여 토너 입자를 분리시킨 다음, 상기 분리된 토너 입자를 증류수로 4회 세척한 후, 1.88중량%의 질산 수용액을 증류수와 혼합하여 제조한 pH가 1.5인 혼합액으로 재세척하고, 이후 증류수로 4회 재세척하여 계면활성제 등을 모두 제거하였다. 이후, 세척이 완료된 토너 입자를 유동층 건조기에서 40℃의 온도에서 5시간 동안 건조하여 건조된 토너 입자를 얻었다.
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 사용된 성분들의 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
결착수지 분산액(A)(g) 착색제 분산액(g) 왁스 분산액(A)(g) 왁스 분산액(B)(g) 응집제(g)
실시예 1 코어부 형성단계 8,380 670 619 0 3,820
제1 쉘부 형성단계 2,910 0 0 241 0
제2 쉘부 형성단계 270 0 0 0 0
비교예 1 코어부 형성단계 8,380 670 860 0 3820
쉘부 형성단계 3,180 0 0 0 0
토너입자의 부피평균입경 ( D50 (v)) 측정
벡크만사(Beckman Coulter Inc.)의 멀티사이저(Multisizer™ 3 Coulter Counter®)를 사용하여 토너입자의 부피평균입경(D50(v))을 측정하였다. 상기 멀티사이저에서 애퍼처(aperture)는 100㎛을 이용하고, 전해액인 ISOTON-II(Beckman Coulter사) 50~100ml에 계면활성제(Dowfax 2A1)를 적정량 첨가하고, 여기에 측정 시료 10~15mg을 첨가한 후 초음파 분산기에 5분간 분산 처리함으로써 샘플을 제조하였다.
토너 입자의 원형도 측정
FPIA-3000(Sysmex사 제품, 일본 소재)을 이용하여 토너 입자의 원형도(circularity)를 측정하였다. FPIA-3000을 이용한 원형도 측정에 있어서 측정 시료의 제조는 증류수 50~100ml에 계면활성제(Dowfax 2A1)를 적정량 첨가하고, 여기에 토너 입자 10~20mg을 첨가한 후 초음파 분산기에서 1분간 분산 처리함으로써 이루어졌다.
원형도는 하기 수학식 1에 의해 FPIA-3000에서 자동으로 구해진다.
[수학식 1]
원형도(circularity) = 2×(면적×π)1/2/페리미터
상기 식에서 면적(area)은 투영된 토너의 면적을 의미하고, 페리미터(perimeter)는 투영된 토너의 둘레 길이를 의미한다. 이 값은 0~1 값을 가질 수 있으며, 1에 가까울수록 구형을 의미하게 된다.
평가예
상기 실시예 1　및 비교예 1에서 제조된 각각의 토너에 대하여 표면 왁스의 함량, 정착성, 정착 온도 범위, 광택도 및 화상 품질을 아래와 같이 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(표면 왁스의 비율 평가)
상기 각 토너의 표면을 TOF-SIMS(ION-TOF GmbH 제품)로 분석하여, 상기 각 토너에 함유된 왁스의 총 함량에 대한 상기 표면 왁스의 함량 비율(중량%)을 측정하였다.
(정착성 및 정착 온도 범위 평가)
- 장비: 벨트형 정착기
- 테스트용 미정착 화상: 100% pattern
- 테스트 온도: 120~200℃
- 속도: 160 mm/sec
- Dwell time: 0.08sec
상기 조건하에서 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각 외첨전 토너 입자 200g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 5g, 및 티타니아(JMT150FI; Tayca) 2g을 혼합하여 제조한 외첨후 토너 입자를 사용하여 HP CP1215 프린터로 2cm x 2cm 솔리드 패턴을 출력하여 미정착 화상을 모았다. 이어서, 정착온도를 임의로 변경할 수 있도록 개조된 정착 시험기에서 정착롤러의 온도를 변화시켜가면서 상기 미정착 화상의 정착성을 평가하였다. 각 정착화상의 OD(Optical Density)를 분광 측색 농도계인 spectroeye (GretagMacbeth 사)를 사용하여 측정한 뒤, 정착 화상 부위에 3M 사의 810 테이프를 붙이고 500g의 방추로 5회 왕복 이동한 뒤 테이프를 제거한 후 다시 OD를 측정하였다. 정착성은 하기 수학식 2에 의해 계산되었다.
[수학식 2]
정착성(%) = [(테이프 제거 후의 OD) / (테이프 제거 전의 OD)] * 100
콜드 오프셋이나 핫 오프셋이 발생하지 않으면서 정착성이 90% 이상인 정착 온도 범위를 해당 토너의 정착 온도 범위로 간주하였다. 즉, 토너의 정착 온도 범위는 하기 MFT 내지 HOT이다.
- MFT (Minimum Fusing Temperature): 콜드 오프셋(Cold offset) 없이 정착성이 90% 이상인 최저 온도
- HOT (Hot Offset Temperature): 정착성이 90% 이상이지만, 핫 오프셋(Hot offset)이 발생하는 최저 온도
(광택도 평가)
- 장비: 벨트형 정착기
- 테스트용 미정착 화상: 100% pattern
- 테스트 온도: 160℃
- 속도: 160 mm/sec
- Dwell time: 0.08sec
상기 조건하에서 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각 외첨전 토너 입자 200g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 5g, 및 티타니아(JMT150FI; Tayca) 2g을 혼합하여 제조한 외첨후 토너 입자를 사용하여 HP CP1215 프린터로 2cm x 2cm 솔리드 패턴을 출력하여 미정착 화상을 모았다. 이어서, 정착온도를 임의로 변경할 수 있도록 개조된 정착 시험기에서 정착롤러의 온도를 160℃로 설정하여 상기 미정착 화상을 정착시켰다. 결과로서, 정착화상을 얻었다. 이후, 상기 정착화상을 광택도 측정기(GretagMacbeth사, Glossmeter)를 이용하여 토너의 광택도를 측정하였다.
- 측정 각도: 60도(°)
(화상 품질 평가)
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각 외첨전 토너 입자 200g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 5g, 및 티타니아(JMT150FI; Tayca) 2g을 혼합하여 제조한 외첨후 토너 입자를 사용하여 HP CP1215 프린터에서 토너 화상을 출력하여 하기 기준으로 화상 품질을 평가하였다.
- ○: 화상 세부까지 깨끗하게 보임
- △: 약간 뒤떨어짐
- ×: 화상 세부가 부서짐
표면 왁스의 비율(wt%) 정착성
(%)		 정착 온도 범위
(℃)		 광택도 화상 품질
실시예 1 3.12 97 140~200 14 ○
비교예 1 6.74 95 150~180 12 ○
　　
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1에서 제조된 토너는 비교예 1에서 제조된 토너에 비해 표면 왁스의 비율이 낮은 것으로 나타나, 표면 특성 및 환경 안정성이 우수함을 알 수 있다. 또한, 실시예 1에서 제조된 토너는 비교예 1에서 제조된 토너에 비해 정착 온도 범위가 넓고, 저온 정착성이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 실시예 1에서 제조된 토너는 비교예 1에서 제조된 토너와 동등 수준의 정착성, 광택도 및 화상 품질을 갖는 것으로 나타났다.
본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10, 20: 토너 11, 21: 코어부
12: 제1 쉘부 13: 제2 쉘부
22: 쉘부

Claims (11)

  1. MP1의 용융점과 Mw1의 중량평균분자량을 갖는 제1 왁스 및 제1 결착수지를 포함하는 코어부;
    MP2의 용융점과 Mw2의 중량평균분자량을 갖는 제2 왁스 및 제2 결착수지를 포함하며, 상기 코어부를 둘러싼 제1 쉘부; 및
    제3 결착수지를 포함하며, 상기 제1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 포함하고,
    상기 코어부, 상기 제1 쉘부 및 상기 제2 쉘부로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 한 부분은 착색제를 더 포함하며,
    상기 MP1, 상기 MP2, 상기 Mw1 및 상기 Mw2는 각각 하기 식들을 만족하는 토너:
    MP1 < MP2,
    Mw1 < Mw2.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 쉘부는 상기 제1 왁스를 더 포함하는 토너.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 MP1 및 상기 Mw1는 각각 70~76℃ 및 800~1,500이고, 상기 MP2 및 상기 Mw2는 각각 85~93℃ 및 2,900~3,600인 토너.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부인 토너.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지는 서로 독립적으로 24,000~79,000의 중량평균분자량을 갖는 토너.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 토너는 제1 결착수지:제2 결착수지:제3 결착수지를 70~90중량부:5~25중량부:1~6중량부를 포함하는 토너.
  7. 반응기에 제1 결착수지 분산액, 제1 왁스 분산액 및 응집제를 투입한 다음, 반응기 내용물을 1차 승온시켜 토너 코어부를 형성하는 단계(S10);
    상기 토너 코어부를 함유하는 반응기 내용물에 제2 결착수지 분산액 및 제2 왁스 분산액을 더 첨가하여 상기 토너 코어부를 둘러싸는 제1 쉘부를 형성하는 단계(S20);
    상기 제1 쉘부를 함유하는 반응기 내용물에 제3 결착수지 분산액을 더 첨가하여 상기 제 1 쉘부를 둘러싼 제2 쉘부를 형성하는 단계(S30); 및
    상기 제2 쉘부 형성단계를 거친 반응기 내용물을 2차 승온시켜 합일된 토너 입자를 얻는 단계(S40)를 포함하고,
    상기 단계(S10) 및 상기 단계(S20) 중 적어도 한 단계에서 상기 반응기에 착색제 분산액을 더 투입하며,
    상기 제1 왁스 분산액에 포함된 제1 왁스의 용융점(MP1)과 중량평균분자량(Mw1), 및 상기 제2 왁스 분산액에 포함된 제2 왁스의 용융점(MP2)과 중량평균분자량(Mw2)은 각각 하기 식들을 만족하는 토너의 제조방법:
    MP1 < MP2 ,
    Mw1 < Mw2.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 1차 승온은 상기 코어부 형성단계에 투입된 상기 제1 결착수지의 유리전이온도 보다 2~20℃ 낮은 온도까지 진행되는 토너의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 2차 승온은 상기 제2 쉘부 형성단계에 첨가된 제3 결착수지의 유리전이온도 보다 10~40℃ 높은 온도까지 진행되는 토너의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 코어부 형성단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 왁스의 함량 및 상기 제1 쉘부 형성단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 왁스의 함량은 상기 제1 결착수지, 상기 제2 결착수지 및 상기 제3 결착수지의 총 함량 100중량부에 대하여 각각 4~15중량부 및 1~4중량부인 토너.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 코어부 형성단계(S10)에 첨가되는 상기 제1 결착수지의 함량, 상기 제1 쉘부 형성단계(S20)에 첨가되는 상기 제2 결착수지의 함량, 및 상기 제2 쉘부 형성단계(S30)에 첨가되는 상기 제3 결착수지의 함량은 각각 70~90중량부, 5~25중량부 및 1~6중량부인 토너의 제조방법.
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