KR20100065781A - 전자사진용 토너 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
전자사진용 토너 및 그의 제조 방법이 제시된다. 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하며, 소정의 표면 왁스의 함량을 갖는다.
Description
전자사진용 토너 및 그의 제조 방법이 개시된다. 더욱 자세하게는 표면에 노출된 왁스 함량이 조절된 전자사진용 토너 및 그 제조 방법이 개시된다.
전자사진용 토너의 제조 방법에는 분쇄법과 중합법이 있다. 분쇄법에서는 합성 수지와 안료, 필요에 따라 그 외의 첨가제를 용융 혼합한 후 분쇄하고, 이어서 원하는 입경의 입자가 얻어지도록 분급하여 토너를 얻고 있다. 중합법에서는 중합성 단량체에, 안료, 중합 개시제, 필요에 따라 가교제, 대전방지제 등의 각종 첨가제를 균일하게 용해 내지 분산시킨 중합성 단량체 조성물을 제조하고, 이어서 분산 안정제를 함유하는 수계 분산 매질 중에 교반기를 이용하여 분산하여 중합성 단량체 조성물의 미세한 액적 입자를 형성시키고, 이어서 승온시키고 현탁중합하여 원하는 입경을 갖는 착색 중합체 입자인 중합 토너를 얻고 있다.
종래, 화상 형성 장치에 이용되는 토너로는 분쇄법에 의해 얻어진 토너가 주류였다. 분쇄법에 의하면 토너 입자의 크기(particle size), 입도 분포 (geometric size distribution) 및 토너 구조 정밀 제어가 곤란하여, 대전, 정착, 유동성, 또 는 보관성 등의 토너에 요구되는 각 주요 특성을 독립적으로 설계하는 것이 곤란하다.
최근에 입경 제어가 용이하고, 분급 등의 번잡한 제조 공정을 거칠 필요가 없는 중합 토너가 주목 받게 되었다. 이와 같은 중합법에 의하여 토너를 제조하면, 분쇄나 분급을 실시하지 않고, 원하는 입경과 입경 분포를 갖는 중합 토너를 얻을 수 있다. 이러한 중합법 중 입도 및 형상을 균일하게 제어하고자 MgCl2, NaCl 등의 금속염을 응집제로 사용하여 토너를 제조하는 방법이 사용되기도 한다. 또한 토너의 내구성, 즉 대전 안정성 및 열보관성 등을 위하여, 응집 공정 제어를 통해 캡슐 형태의 토너 구조를 제어하기도 방법이 사용되기도 한다.
본 발명의 일 구현예에 따라,
라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 상기 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)이 약 5 내지 약 15%인 전자사진용 토너가 제공된다.
본 발명의 다른 구현예에 따라,
왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자, 안료 분산액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계를 포함하는 전자사진용 토너의 제조 방법으로서, 상기 토너는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너 입자 표면적 중 토너 입자 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율이 약 5 내지 약 15%인 전자사진용 토너의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 구현예에 따라, 상술한 전자사진용 토너를 포함하는 현상제가 저장되는 토너 탱크; 상기 토너 탱크의 내측으로 돌출되며, 저장된 토너를 외부로 공급하는 공급부; 및 상기 토너 탱크의 내부에 회전할 수 있도록 설치되며, 상기 공급부의 상부를 포함하는 상기 토너 탱크의 내부 전 공간에 있는 토너를 교반할 수 있는 토너 교반부재를 포함하는 토너 공급 수단이 제공된다.
본 발명의 다른 구현예에 따라, 상담지체; 상기 상담지체의 표면에 정전잠상을 형성하는 화상형성 수단; 상술한 토너를 포함하는 현상제를 수용하는 수단; 상기 상담지체의 표면에서 정전잠상을 토너 화상으로 현상하기 위해 상기 토너를 상담지체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너 화상을 상담지체 표면에서 전사재에 전사하는 현상제 전사 수단을 포함하는 화상 형성 장치가 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 내구성 및 정착성이 모두 우수한 토너가 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율이 약 5 내지 약 15%이다.
입자크기 및 입도분포 등의 제어가 용이한 중합법에서는 응집공정에서 코어/쉘의 캡슐구조로 그 형태를 제어함으로써 내구성을 일정정도 확보할 수 있다. 한편, 고광택 및 넓은 정착영역 확보를 위해서는 왁스가 토너 표면에 노출되는 것이 바람직하나, 라텍스 수지와의 상용성이 너무 높아 왁스가 토너 표면에 과다하게 노출되면 대전 안정성, 유동성, 열 보관성 등에 문제가 있을 수 있다. 이와 같이, 정착성 및 내구성이 모두 우수한 토너를 제공하기 위해서는 토너의 표면에 노출된 왁스의 함량을 정밀하게 파악하고 이를 조절하는 것이 중요하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 표면에 노출된 왁스의 함량을 파악하기 위해 간편하고 정밀도가 높은 지표로서, 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)이 제공된다. 토너 돌출부는 주로 토너 표면에 노출된 왁스에 기인한 것이므로, 토너의 제조시 이러한 지표를 조절함으로써 내구성 및 정착성을 모두 갖는 토너가 얻어질 수 있다.
상기 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)은 다음과 같이 결정된다. 먼저 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면으로부터 토너 입자의 전체 표면적(S)을 계산한다. 다음으로 토너 입자 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부를 지정하고, 상기 돌출부가 차지하는 표면의 면적(Ai)를 계산한다. 이때 상기 비율(R)은 하기 수학식 1에 의해서 얻어진다:
<수학식 1>
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 SEM 사진이다. 도 3을 참조하면, 상기 토너는 입자 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 6개 지정되며, 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)은 다음과 같이 계산된다:
본 발명의 일 구현예에 따른 토너에 있어서, 상기 .토너의 표면적 중 돌출부 가 차지하는 비율(R)은 약 5 내지 약 15%인 것이 바람직하다. 상기 비율이 5% 이상으로 조절됨으로써 광택, 정착 영역 등의 정착성 측면에서 우수하며, 상기 비율이 15% 이하로 조절됨으로써 유동성, 대전 안정성 등의 내구성이 우수한 토너가 얻어질 수 있다.
상기 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 비율(R)은, 예를 들면, 토너의 제조에 사용되는 왁스 중 합성 에스테르계 왁스 및 저융점 왁스의 비율을 변경하거나, 코어(1차 응집 토너)/쉘(2차 라텍스)의 중량비을 변경하거나 또는 2차 응집 토너를 제조하는 과정에서의 냉각 속도를 조절하는 방법 등에 의하여 제어될 수 있다. 이에 관해서는 후술한다.
상기 토너는 응집제로서 Si 및 Fe을 포함하는 금속염을 사용하여 제조된 토너에 있어서 최적화될 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 제조 공정에 상기 응집제를 사용함으로 인해, Si 및 Fe을 각각 약 3 내지 약 100,000ppm의 농도로 포함할 수 있다. 상기 Si 및 Fe의 농도가 3ppm 이상의 범위에서 충분한 응집 효과를 얻을 수 있으며, 100,000ppm 이하의 범위에서 토너의 대전성이 우수하게 유지될 수 있다. 상기 Si 및 Fe 성분의 몰비(Si/Fe)는 약 0.15 내지 약 3일 수 있으며, 예를 들면 약 0.25 내지 약 0.75일 수 있다. 상기 몰비가 0.25 이상의 범위에서 충분한 응집 효과를 얻을 수 있으며, 몰비가 0.75 이하의 범위에서 토너의 대전성이 우수하게 유지될 수 있다.
또한 상기 Si 및 Fe를 포함하는 금속염을 제조 공정에서 응집제로서 사용함으로써, 소입경화가 가능해지며 또한 입자 형태가 균일하게 제어될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 상기 응집제를 사용함으로써 약 3 내지 약 8㎛의 평균입도, 약 0.940 내지 약 0.970의 평균 원형도, 및 각각 약 1.25 이하의 GSDv 및 GSDp 를 갖을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 시차주사 열분석법(DSC)에 의하여 분석할 때, 약 57 내지 약 61℃의 개시(onset) 온도, 약 60 내지 약 65℃의 유리전이온도(Tg) 및 약 10 내지 약 25 j/g℃의 열용량(ΔCp)을 갖을 수 있다.
시차주사 열분석법에 있어서, 개시 온도는 고분자의 상변이가 시작되는 온도를 의미한다. 상기 개시 온도가 57℃ 이상의 범위에서 내구성 측면에서 우수하며, 상기 개시 온도가 61℃ 이하의 범위에서 정착성 측면에서 우수하다. 또한, 시차 열분석법에 있어서 유리전이온도(Tg)가 60℃ 이상인 경우 내구성측면에서 우수하며, 65℃ 이하인 경우 정착성 측면에서 우수하다. 또한 열용량이 10 j/g℃ 이상인 경우 내구성이 우수하며, 25 j/g℃ 이하인 경우 정착성이 가 우수하다.
본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 겔 크로마토그래피(GPC)로 분석할 때, 약 60,000 내지 약 75,000의 중량 평균 분자량을 갖을 수 있다. 상기 중량평균이 65,000 이상인 범위에서, 토너의 내구성이 증가하며 고온에서 크랙킹이 억제될 수 있다. 한편. 상기 중량평균 분자량이 75,000 이하인 범위에서 토너는 우수한 정착성을 유지할 수 있다.
또한 본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 겔 크로마토그래피(GPC)로 분석할 때, 토너 중 용매, 예를 들면 테트라히드로푸란(THF)에 불용 성분이 약 18 내지 약 33 중량%일 수 있다. 상기 불용 성분이란 토너에 있어서 가교된 부분를 의미한다. 상기 불용 성분이 18% 이상의 범위에서 내구성 측면에서 바람직하며, 33 중량% 이하의 범위에서 정착성 측면에서 바람직하다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자, 안료 분산액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계를 포함하는 전자사진용 토너의 제조 방법으로서, 상기 토너는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너 입자 표면적 중 토너 입자 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 비율이 약 5 내지 약 15%인 전자사진용 토너의 제조 방법이 제공된다.
상기 제조 방법에 있어서 1차 라텍스는 폴리에스테르를 단독으로 사용하거나, 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 중합체를 사용할 수 있으며, 또는 이들의 혼합물(하이브리드 타입)을 사용할 수 있다. 필요에 따라 다이비닐벤젠, 트리메틸로프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트과 같은 2관능에서 3관능등의 다관능 모노머인 가교제를 사용할 수 있다. 상기 중합체를 사용하는 경우, 중합 과정에서 왁스와 함께 중합하거나, 중합후 별도로 왁스를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 중합 공정은 유화 중합 분산으로서 1㎛ 이하, 예를 들면 100 내지 300nm의 크기를 갖는 1차 라텍스를 제조하게 된다.
여기서 사용되는 중합성 단량체는, 예를 들면, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸 스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘 및 N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
1차 라텍스 제조 공정에서 사용되는 왁스는 최종 화상 수용체 상에 낮은 온도에서 정착되고, 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공하는 역할을 한다. 상기 왁스의 예들은, 이에 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스, 실리콘 왁스, 파라핀계 왁스, 합성 에스테르계 왁스, 카르바우나 왁스, 메탈로센(metallocene) 왁스, 및 이들의 혼합물를 포함한다. 사용되는 왁스의 함량은, 예를 들면, 1차 라텍스 제조시 사용되는 중합성 단량체 100 중량부를 기준으로 1 내지 20 중량부일 수 있다.
일반적으로 무오일의 정착 토너의. 경우, 토너의 정착성 및 광택을 향상시키기 위해서는 토너 용융 시 점도를 낮추고, 토너의 유동성 확보나 열안정성을 위해서는 점도를 높이는 것이 바람직하다. 이처럼 정착성과 내구성을 양립시키기 위해 서는 가교제의 제어 및 적절한 토너를 선택하여 토너의 점성을 최적화하여야 한다. 고광택화를 위한 저융점/저점도 왁스 사용하여 수지와의 상용성이 너무 높게되는 경우, 응집 후 왁스 융점 이상에서 합일 단계 중 토너 내부 왁스 분산 구조가 유동적이 되며 이는 결국 토너 표면에 왁스가 드러나게 된다. 이는 토너의 대전의 불안정, 열보관성, 유동성 등의 문제로 나타나게 된다. 한편 수지와의 상용성이 너무 낮게된 다면 융용 얼룩 등 정착성에 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조 방법에서는 합성 에스테르계 왁스와 저융점 왁스를 적정 비율로 조정하여 혼합하여 사용하거나, 에스테르기를 함유하는 저융점 왁스를 사용할 수 있다. 상기 합성 에스테르계 왁스로는 예를 들어, 베헨산 베헤닐, 스테아르산 스테아릴, 펜타에리트리톨의 스테아르산 에스테르, 몬탄산 글리세리드 등의, 탄소수 15~30의 지방산과 1~5가의 알코올의 에스테르 일 수 있다. 에스테르를 구성하는 알코올 성분으로서는, 1가 알코올의 경우에는 탄소수 10~30인 것일 수 있으며, 다가 알코올의 경우에는 탄소수 3~10인 것일 수 있다. 저융점 왁스로는 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌, 저분자량 폴리부틸렌 등의 저분자량 폴리올레핀; 파라핀 왁스 등이 있으며, 바람직하게는 파라핀 왁스를 사용할 수 다.
예를 들면, 하기 표 1과 같은 조성의 왁스가 상기 제조 방법에 사용될 수 있다.
| 이형제 | P280(ref) | P212 | P419 | P420 |
| 파라핀 왁스 | 25-35% | 25-35% | 20-30% | 25-35% |
| 합성에스테르 왁스 | 5-10% | 15-20% | 10-20% 大 |
5-10% 中 |
| 점도 (mPa*s/25℃) | 10 | 18 | 13 | |
| 융점(DSC) | 85 ℃ | 88 ℃ | 89 ℃ |
합성 에스테르계 왁스와 저융점 왁스를 혼합하여 사용하는 경우, 합성 에스테르 대 저융점 왁스의 중량비는 1:1 내지 1:7일 수 있다. 이러한 범위에서, 토너 표면에 노출된 왁스 함량을 파악하는 지표로서, 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)은 약 5 내지 약 15%로 조절될 수 있다 이와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너는 저융점 왁스와 합성 에스테르의 비를 최적화하여 표면에 노출된 왁스의 함량을 상기 범위로 조절함으로써, 정착성 및 내구성을 동시에 확보할 수 있다.
상기 1차 라텍스 제조 공정에서는 효율적인 중합을 위해 중합 개시제 및 연쇄 이동제가 사용될 수 있다.
상기 중합 개시제로는, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 4,4-아조비스(4-시아노길초산), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염, 2,2-아조비스-2-메틸-N-1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸프로피오아미드, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴) 등의 아조 화합물; 메틸에틸퍼록시드, 디-t-부틸퍼록시드, 아세틸퍼록시드, 디쿠밀퍼록시드, 라우로일퍼록시드, 벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼록시-2-에틸헥사노에이트, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트 등의 과산화물 등을 예시할 수 있다. 또한, 이들 중합 개시제와 환원제를 조합한 산화-환원 개시제를 들 수 있다.
상기 연쇄이동제의 예로는 이에 한정되지 않지만, 황 함유 화합물, 예컨대 도데칸티올(dodecanethiol), 티오글리콜산, 티오아세트산 및 메르캅토에탄올; 아인산(phosphorous acid) 화합물, 예컨대 아인산 및 아인산나트륨; 차인산(Hypophosphorous acid) 화합물, 예컨대 차인산 및 차인산나트륨; 및 알콜, 예컨대 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜 및 n-부틸알콜 등이 있다.
상기 1차 라텍스는 대전제어제를 더 포함할 수 있다. 상기 대전제어제로서 부대전성 대전 제어제 및 정대전성 대전 제어제를 모두 사용할 수 있다. 상기 부대전성 대전 제어제로는 크롬 함유 아조 착제(azo dyes) 또는 모노아조 금속 착체와 같은 유기 금속 착체 또는 킬레이트 화합물; 크롬, 철, 아연과 같은 금속 함유 살리실산 화합물; 및 방향족 히드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산의 유기 금속 착체가 사용될 수 있으며, 공지의 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 또한 정대전성 대전 제어제로서는 니그로신과 그의 지방산 금속염 등으로 개질된 생성물, 트리부틸벤질암모늄 1-히드록시-4-나프토술포네이트 및 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트 등의 4급 암모늄염을 포함하는 오늄염 등을 단독으로, 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 대전제어제는 토너를 정전기력에 의해 현상롤러 위에 안정되게 지지하므로, 상기와 같은 대전제어제를 사용함으로써 안정적이고 빠른 대전 속도가 가능해진다.
상기와 같이 얻어진 1차 라텍스 입자는 안료 분산액과 혼합하여 혼합액을 제조하게 된다. 상기 안료 분산액은 블랙, 시안, 마젠타, 옐로우 등의 안료와 유화제를 포함하는 조성물을 초음파 분산기 또는 마이크로 플루다이저(Micro fludizer) 등을 사용하여 균질하게 분산시켜 얻어진다.
상기 안료 분산액에 사용되는 안료 중 검은색은 카본 블랙 또는 아닐린블랙을 이용하고, 칼라는 옐로우, 마젠타 및 시안 안료 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함한다.
상기 옐로우 안료는 축합 질소 화합물, 이소인돌리논 화합물, 아트라킨 화합물, 아조 금속 착제, 또는 알릴 이미드 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 등이 사용될 수 있다.
상기 마젠타 안료는 축합 질소 화합물, 안트라킨, 퀴나크리돈 화합물, 염기 염료 레이트 화합물, 나프톨 화합물, 벤조 이미다졸 화합물, 티오인디고 화합물, 또는 페릴렌 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 또는 254 등이 사용될 수 있다.
상기 시안 안료는 동 프탈로시아닌 화합물 및 그 유도체, 안트라킨 화합물, 또는 염기 염료 레이트 화합물 등이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 또는 66 등이 사용될 수 있다.
이러한 안료는 단독 또는 2 종 이상의 혼합물로 혼합하여 사용될 수 있으며, 색상, 채도, 명도, 내후성, 토너 중의 분산성 등을 고려하여 선택된다.
상기한 바와 같은 안료의 함량은 토너를 착색하기에 충분한 양이면 무방하나, 예를 들면, 중합성 단량체 100 중량부를 기준으로 하여 약 0.1 내지 약 20 중량부일 수 있다.
상기 안료 분산액에 사용되는 유화제로서는 당업계에 알려져 있는 유화제를 사용할 수 있으며, 음이온성 반응성 유화제나 비이온성 반응성 유화제 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 음이온성 반응성 유화제로서는 HS-10(Dai-ich kogyo사 제조), Dawfax 2-A1(로디아사 제조) 등을 예로 들 수 있으며, 비이온성 반응성 유화제로서는 RN-10(Dai-ichi kogyo사 제조)등을 예로 들 수 있다.
상술한 바와 같이 왁스, 라텍스 및 안료 분산액을 혼합한 후, 상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너(코어)를 제조하게 된다. 보다 구체적으로는 상기 왁스, 라텍스 입자 및 안료 분산액을 균질화기(homogenizer) 등으로 혼합한 후, 응집제를 첨가하여 약 25 내지 약 60℃(Tg 이하), 더 구체적으로는 약 35 내지 약 55?의 온도 범위에서 응집하여 1차 응집 토너를 제조한다. 그런 다음, 약 85 내지 약 100℃(Tg 보다 약 30 내지 약 50℃ 높은 온도)에서 합일하여 약 5 내지 약 7μm의 2차 응집 토너 제조한다. 경우에 따라서는 2차 응집시 쉘용 라텍스(2차 라텍스 또는 3차 라텍스)를 추가 투입하여 응집된 토너 표면을 한번 더 피복할 수도 있다. 이때 산가는 상기 혼합액에 첨가된 최초의 라텍스를 1차 라텍스라 할 때 왁스<1차 라텍스<2차 라텍스이며 1차 라텍스와 2차 라텍스의 산가는 5 내지 10 보다 크지 않다.
상기 제조 방법에서 응집제로서 Fe 및 Si 함유 금속염을 첨가함으로써 증가된 이온 강도(ionic strength)와 입자간의 충돌 등에 의해 1차 응집 토너의 크기가 증가하게 된다. 상기 Fe 및 Si 함유 금속염은 폴리실리카철(poly silica iron)일 수 있으, 예를 들면 제품명 PSI-025, PSI-050, PSI-075, 주식회사 수도기공) 등을 사용할 수 있다. 이들의 물성 및 조성을 하기 표 2에 기재하였다. 상기 응집제들은 낮은 온도에서 적은 양을 사용해도 강한 응집력을 나타내며 응집이 잘 되지않는 로다민 계열의 안료도 사용가능하고, 특히 철과 실리카를 주 성분으로 사용하기 때문에 기존의 알루미늄 고분자 응집제의 문제점인 잔존 알루미늄의 환경과 인체에 끼치는 영향을 배제할 수 있다.
| 종류 | PSI-025 | PSI-050 | PSI-075 | |
| Silica/Fe 몰비(Si/Fe) | 0.25 | 0.5 | 0.85 | |
| 농도 |
Fe(wt%) | 5.0 | 3.5 | 2.5 |
| SiO2(wt%) | 1.4 | 1.9 | 2.0 | |
| pH(1w/v%) | 2-3 | |||
| 비중(20℃) | 1.14 | 1.13 | 1.09 | |
| 점도(mPa.S) | 2.0 이상 | |||
| 평균분자량(Dalton) | 500,000 | |||
| 외관 | 외관상 황갈색 투명 액체 | |||
| 종류 | PSI-100 | PSI-200 | PSI-300 | |
| Silica/Fe 몰비(Si/Fe) | 1 | 2 | 3 | |
| 농도 |
Fe(wt%) | 2.0 | 1.0 | 0.8 |
| SiO2(wt%) | 2.2 | 2.2 | 2.2 | |
| pH(1w/v%) | 2-3 | |||
| 비중(20℃) | 1.08 | 1.06 | 1.04 | |
| 점도(mPa.S) | 2.0 이상 | |||
| 평균분자량(Dalton) | 500,000 | |||
| 외관 | 외관상 황갈색 투명 액체 | |||
상기 2차 응집 토너의 제조 단계는, 예를 들면, 2차 라텍스를 첨가하고 pH를 약 6 내지 약 8로 조절하는 단계; 약 85 내지 약 100℃로 승온하고 pH를 약 5 내지 약 6으로 조절하는 단계; 약 3 내지 약 5시간 합일하고 0.5 내지 2℃/분의 속도로 냉각하는 단계를 포함한다.
상기 2차 라텍스는 1차 라텍스의 제조에 사용되는 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어질 수 있으며, 이와 같은 중합은 유화 중합 분산으로서 약 1㎛ 이하, 바람직하게는 약 100 내지 약 300nm의 크기를 갖는 2차 라텍스를 제조하게 된다. 이와 같은 2차 라텍스도 이형제를 포함할 수 있으며, 상기 이형제는 중합과정에서 상기 2차 라텍스에 포함될 수 있다.
한편 1차 라텍스 대 2차 라텍스의 중량비의 변화를 통해 통해 코어(1차 응집 토너) 대 쉘(2차 라텍스)의 중량비를 제어함으로써, 표면에 노출된 왁스의 함량을 적절한 수준으로 조절할 수 있다. 예를 들면, 코어 대 쉘의 중량비가 150:20 내지 150:50가 되도록 2차 라텍스의 첨가량이 조절될 수 있다. 상기 범위에서, 상술한 토너의 표면적 중 돌출부가 차지하는 비율(R)은 약 5 내지 약 15%로 조절됨에 따라, 정착성 및 내구성이 모두 우수한 토너가 얻어질 수 있다.
또한 2차 응집 토너의 제조 과정에서 냉각 속도는 0.5 내지 2 ℃/분일 수 있다. 냉각 속도가 2℃/분 보다 크면, 표면에 노출된 왁스의 함량이 15% 보다 크게될 수 있으며, 냉각 속도가 0.5 ℃/분 미만이면, 표면에 노출된 왁스의 함량이 5% 이하로 작아질 수 수 있다. 이와 같이 냉각 속도를 조절함으로써 정착성 및 내구성이 모두 우수한 토너가 얻어질 수 있다.
또한, 상기 2차 응집 토너 상에 추가적으로 상술한 바와 같은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어지는 3차 라텍스를 피복할 수 있다.
이와 같이 2차 라텍스 또는 3차 라텍스로 쉘층을 형성함으로써 토너의 내구성을 높이며, 적재(shipping) 및 취급(handling) 상에서 토너의 보관성 문제를 해결하는 것이 가능해진다. 이때 새로운 라텍스 입자가 생성되지 않도록 중합방지제를 추가로 첨가하기도 하고, 또한 단량체 혼합액이 토너에 코팅이 잘되도록 스타브드-피딩(starved-feeding) 조건으로 반응을 진행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 얻어진 2차 응집 토너 혹은 3차 응집 토너를 여과하여 토너 입자를 분리하고 건조시키는 공정을 거치게 된다. 건조된 토너에는 외첨제를 사용하여 외첨처리하며, 대전 전하량 등을 조절하여 최종적인 건식 토너를 얻게 된다.
상기 외첨제로는 실리카, TiO2 등을 사용하고, 그 함량은 예를 들면 무외첨 토너 100 중량부를 기준으로 약 1.5 내지 약 4 중량부, 약 2 내지 약 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 외첨제의 함량이 1.5 중량부 미만인 경우 토너간의 응집력에 따른 서로 들어붙는 현상인 케이킹(caking)이 발생하고 대전량이 불안정하고, 4 중량부 초과인 경우 과량의 외첨 성분이 롤러를 오염시킬 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 의하면, 상술한 토너를 함유하는 현상제가 저장되는 토너 탱크; 상기 토너 탱크의 내측으로 돌출되며, 저장된 토너를 외부로 공급하는 공급부; 및 상기 토너 탱크의 내부에 회전할 수 있도록 설치되며, 상기 공급부의 상부를 포함하는 상기 토너 탱크의 내부 전 공간에 있는 토너를 교반할 수 있는 토너 교반부재;를 포함하는 토너 공급 수단을 제공한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 토너 공급 수단을 도시한 것으로서, 이하 설명한다.
토너 공급 수단(100)은 토너 탱크(101), 공급부(103), 토너 이송부재(105), 토너 교반부재(110)를 포함한다.
토너 탱크(101)는 일정량의 토너를 저장하는 것으로서, 대략 중공의 원통형으로 형성된다.
공급부(103)는 토너 탱크(101)의 내측 하부에 설치되며, 토너 탱크(101)에 저장된 토너를 외부로 배출한다. 즉, 공급부(103)는 토너 탱크(101)의 저면에서 내측으로 반원 단면을 갖는 기둥형상으로 돌출된다. 공급부(103)의 외주면에는 토너가 배출되는 토너배출구(미도시)가 형성되어 있다.
토너 이송부재(105)는 토너 탱크(101)의 내측 하부에, 공급부(103)의 일측에 설치된다. 토너 이송부재(105)는 코일 스프링 형상으로 성형되며, 그 일단이 공급부(103)의 내측까지 연장되어 있기 때문에, 토너 이송부재(105)가 회전하면 토너 탱크(101)의 토너가 공급부(103)의 내측으로 이송된다. 토너 이송부재(105)에 의해 이송된 토너는 토너배출구를 통해 외부로 배출된다.
토너 교반부재(110)는 토너 탱크(101)의 내측에 회전할 수 있도록 설치되며, 토너 탱크(101)에 저장된 토너가 아래쪽으로 이동되도록 한다. 즉, 토너 교반부재(110)가 토너 탱크(101)의 중앙에서 회전하면 토너 탱크(101)에 저장된 토너가 교반되어 토너가 굳지 않게 된다. 그러면, 토너는 자중에 의해 아래쪽으로 이동하게 된다. 이러한 토너 교반부재(110)는 회전축(112)과 토너 교반필름(120)을 포함한다. 회전축(112)은 토너 탱크(101)의 중앙에서 회전할 수 있도록 설치되며, 토너 탱크(101)의 일측으로 돌출된 일단에는 구동기어(미도시)가 동축 상에 설치되어 있다. 따라서, 구동기어가 회전하면 회전축(112)이 일체로 회전하게 된다. 또한, 회전축(112)에는 토너 교반필름(120)의 설치가 용이하도록 날개판(114)을 형성하는 것이 바람직하다. 이때, 날개판(114)은 회전축(112)을 중심으로 대략 대칭을 이루도록 형성하는 것이 바람직하다. 토너 교반필름(120)은 토너 탱크(101)의 내부 길이에 대응되는 폭을 가지며, 토너 탱크(101)의 내측의 돌출물, 즉 공급부(103)를 따라 변형될 수 있는 탄성을 갖는다.
토너 교반필름(120)은 토너 교반필름(120)의 끝단에서 회전축(112) 쪽으로 일정 길이 절단하여 제1 교반부(121)와 제2 교반부(122)로 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 구현예에 의하면, 상담지체; 상기 상담지체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단; 토너를 함유하는 현상제를 수용하는 수단; 상기 상담지체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 상담지체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너상을 상담지체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단을 포함하는 화상 형성 장치를 제공하며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서, 상기 토너는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)이 약 5 내지 약 15%이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 따라 제조된 토너를 함유하는 형상제를 수용한 비접촉 현상방식의 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것으로서 하기에 작동 원리를 설명한다.
현상장치(204)의 비자성 1 성분 현상제는 폴리우레탄 폼, 스폰지 등의 탄성부재로 구성된 공급롤러(206)에 의해 현상제(208)를 현상롤러(205)상으로 공급된다. 상기 현상롤러(205) 상으로 공급된 현상제(208)은 현상롤러(205)의 회전에 따라 현상제 규제블레이드(207)과 현상롤러(205)의 접촉부에 도달한다. 상기 현상제 규제블레이드(207)은 금속, 고무 등의 탄성부재로 구성되어 있다. 현상제 규제블레이드(207)과 현상롤러(205)의 접촉부 사이를 현상제가 통과시 현상제(208)의 층이 일정한 층으로 규제되어 박층이 형성되고 현상제를 충분히 대전시킨다. 박층화된 현상제(208)는 현상롤러(205)에 의하여 상담지체인 상담지체(201)의 정전잠상에 현상제(208)가 현상되는 현상영역으로 이송되게 된다. 이때, 상기 정전잠상은 상기 상담지체(201)에 광(203)을 주사함으로써 형성된다.
현상롤러(205)는 상담지체(201)와 일정한 간격을 두고 접촉하지 않고 서로 마주보고 위치하고 있다. 현상롤러(205)는 시계회전 반대방향으로 회전하고 상담지체(201)는 시계회전방향으로 회전한다.
상기 상담지체(201)의 현상영역으로 이송된 현상제(208)는 현상롤러(205)에 인가된 DC 중첩된 AC 전압과, 대전수단(202)에 의해 대전된 상담지체(201)의 잠상전위와의 전위차에 의해 발생된 전기력에 의해 상기 상담지체(201)에 형성된 정전잠상을 현상하여 토너 화상을 형성한다.
상담지체(201)에 현상된 현상제(208)는 상담지체(201)의 회전방향에 따라 전사수단(209)의 위치에 도달한다. 상담지체(201)에 현상된 현상제는 코로나 방전 또는 롤러형태로 현상제(208)에 대한 역극성 고전압이 인가된 전사수단(209)에 의하여 인쇄매체(213)가 통과하면서 인쇄매체로 현상제가 전사되어 화상이 형성된다.
인쇄매체에 전사된 화상은 고온, 고압의 정착기(미도시)를 통과하면서 인쇄용지에 현상제가 융착되어 화상이 정착된다. 한편 현상롤러(205) 상의 미현상된 잔류 현상제(208')는 상기 현상롤러(205)와 접촉되어 있는 공급롤러(206)에 의해 회수되고, 상담지체(201) 상의 미현상된 잔류 현상제(208')는 클리닝 블레이드(210)에 의해 회수된다. 상기의 과정이 반복된다.
이하 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
<라텍스의 합성 >
단량체 분산액을 다음과 같은 방법으로 제조한다. 3L 비커에 단량체 혼합물(스티렌 234g, n-부틸 아크릴레이트 96g, 메타크릴산 14g, 폴리(에틸렌 글리콜)-에틸 에테르 메타크릴레이트 6.5g), 가교제로서 ADOD 2g 및 연쇄이동제인(CTA) 1-도데칸티올 5g을 혼합하여 단량체 혼합액을 제조하였다. 상기 단량체 혼합액을 HS-10수용액(0-4%) 500g에 부어 2시간정도 유화시켰다.
제조된 단량체 유화액을 반응온도 80℃로 가열된 반응기에 투입하고 개시제 (KPS) 3.2 % 수용액 100g을 투입하여 2시간 질소 퍼지 하에서 반응시킨 후 6시간 더 반응한 후, 자연 냉각시켰다. 반응 후 광산란(Light scattering) 방식(Horiba 910)으로 측정한 결과 1차 라텍스 입자의 크기는 180nm 였고, 분자량 측정 결과(GPC) Mw가 68,000이었으며, 겔 함량은 2.5%였다. 얻어진 1차 라텍스의 SEM 사진을 도 1에 나타내었다.
<안료 분산액의 제조>
음이온성 반응성 유화제(HS-10; DAI-ICH KOGYO) 및 비이온성 반응성 유화제 (RN-10;DAI-ICH KOGYO)를 아래의 표와 같은 비율로 총 10g을 취하여 안료(Black,Cyan, Magenta, Yellow) 60g과 함께 밀링 배스(Milling bath)에 넣고 0.8~1mm 직경의 글래스 비드 400g을 투입하여 상온에서 밀링하여 분산액을 제조하였다. 분산기는 초음파 분산기 또는 마이크로 플루다이저(Micro fluidizer)를 사용하였다.
| 색 | 안료 | HS-10 : RN-10 (ratio) | 입자 크기 |
| 블랙 | Mogul-L | 100 : 0 | 130nm |
| 80 : 20 | 120nm | ||
| 0 : 100 | 100nm | ||
| 옐로우 | PY-74 | 100 : 0 | 350nm |
| 50 : 50 | 290nm | ||
| 0 : 100 | 280nm | ||
| 마젠타 | PR-122 | 100 : 0 | 320nm |
| 50 : 50 | 300nm | ||
| 0 : 100 | 290nm | ||
| 시안 | PB 15:3 | 100 : 0 | 130nm |
| 80 : 20 | 120nm | ||
| 80 : 30 | 120nm |
<응집 및 토너의 제조>
1L 반응기에 탈이온수 500g, 상기 제조한 라텍스 150g, 시안 안료 분산액 (HS-10 100%) 35g 및 왁스 분산액 P-420(중경유지) 28g을 넣은 혼합액에 질산 (0.3mol) 및 PSI(Suiki Co. PSI HM 100) 15g 혼합액을 넣고, 균질화기(Homogenizer)를 이용하여 11,000rpm에서 6분간 교반하여 부피 평균 입경이 1.5 내지 2.5㎛의 1차 응집 토너를 얻었다. 1L용 이중 자켓 반응기에 혼합액을 넣고 상온에서 분당 0.5?로 50?(라텍스의 Tg-5℃)까지 승온하였다. 부피평균 입자크기(D50)가 약 6.0 μm이고, 3 μm 이하의 크기를 갖는 입자가 2 부피% 이하에 도달하면, 2차 라텍스로서 상기 라텍스를 추가로 50g 적하하고 부피 평균 입자크기(D50)가 6.2 μm 가 되면 NaOH(1mol)를 첨가하여 pH를 7로 맞췄다. 10분간 부피평균 입자크기(D50)의 값이 일정하게 유지되면 96℃까지 승온(1℃/min)하였다. 96?에 도달한 후 질산(0.3mol)을 첨가하여 pH를 5.8로 맞춘 후 3 내지 5시간 동안 합일하여 6 내지 6.5 ㎛의 포테이토형 토너를 얻었다. 이때 응집 반응액을 Tg 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너 입자를 분리하고 건조시켰다. 건조된 토너입자 100 중량부에 NX-90 0.5 중량부 (Nippon Aerosil), RX-200 1.0 중량부 (Nippon Aerosil), SW-100 0.5 중량부 (Titan Kogyo)를 첨가하여 믹서(KM-LS2K, 대화테크)로 8,000rpm에서 4분간 교반하여 외첨하였다. 결과로서, 부피평균 입자크기(D50)가 6.2 μm인 토너를 얻었다.
얻어진 토너의 Tg는 62.8℃이며, 중량평균 분자량(Mw)은 68,000이고, 겔함량은 19%였다. THF 불용성분을 이용한 토너의 표면왁스를 측정 시 8.2% 였다. 한편 얻어진 토너의 SEM 사진을 도 2a 및 도 2b에 나타내었다.
실시예 2
1차 라텍스 및 2차 라텍스를, 각각, 135g 및 65g를 첨가함으로써 코어/쉘의 비율을 72/28에서 68/32로 조절하여 응집한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.
얻어진 토너의 Tg는 62.6 ?이며, 중량평균 분자량(Mw)은 68,000이고, 겔 함량은 20.3%였다. SEM를 이용한 토너의 표면왁스 함량은 6.3%였다.
실시예 3
응집시 냉각 속도를 1℃/분에서 2℃/분로 낮춘 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너을 제조하였다.
얻어진 토너의 Tg는 62.6 ?이며, 중량평균 분자량(Mw)은 68,000이고, 겔 함량은 20.3%였다. SEM를 이용한 토너의 표면왁스 함량은 9.7%였다.
비교예 1
2차 라텍스를 50g 대신 10g 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.
비교예 2
2차 라텍스를 첨가하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.
비교예 3
P420 대신 P220을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 토너를 제조하였다.
토너의 평가 방법
<표면 왁스 함량 분석>
주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여, 상투영면으로부터 토너 입자의 전체 표면적(S)을 계산하고,. 토너 입자 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부를 지정하여 상기 돌출부가 차지하는 표면의 면적(Ai)를 계산하여, 상기 수학식 1로부터 결정되었다.
<정착영역 평가>
- 장비: Belt-type 정착기
- 테스트용 미정착 화상: 100% pattern
- 테스트 온도: 100 ~ 200℃ (10℃ 간격)
- 정착 속도: 160mm/sec
- 정착 시간: 0.08sec
상기 조건으로 실험 진행 후, 정착된 화상의 정착성을 다음과 같이 평가한다.
정착화상의 OD를 측정한 후, 화상 부위에 3M 810 테이프를 붙이고 500g 추를 이용하여 5회 왕복 이동한 후 테이프를 제거한다. 테이프를 제거한 후 OD를 측정한다.
정착성(%) = (OD_테이프 제거 후/OD_테이프 제거 전) x 100
정착성 90% 이상인 정착온도 영역을 토너의 정착영역으로 간주한다.
MFT: Minimum Fusing Temperature [저온 오프셋(Cold-offset) 없이 정착성 90% 이상이 되는 최저 온도]
HOT: HOT Offset Temperature [고온 오프셋(Hot-offset)이 발생하는 최저 온도]
<광택도(Gloss) 평가>
광택도 측정기인 글로스미터(Glossmeter) (제조사: BYK Gardner, 제품명: micro-TRI-gloss)를 이용하여 상기 정착기 사용 온도인 160?에서 측정한다.
측정 각도: 60o
측정 패턴: 100% 패턴
<고온 보존성 평가>
토너 100g을 외첨한 후, 현상기(제조사: 삼성전자, 제품명: 컬러레이저 660 모델의 현상기)에 투입하여 포장상태로 항온 항습 오븐에서 다음과 같이 보관한다.
23?, 55% RH(Relative Humidity) 2시간
=> 40?, 90% RH 48시간
=> 50?, 80% RH 48 시간
=> 40?, 90% RH 48 시간
=> 23?, 55% RH 6 시간
상기 조건 보관 후, 현상기 내 토너의 케이킹(Caking) 여부를 육안으로 파악하고 100% 화상을 출력하여 화상 결점(defect)를 평가한다.
-평가 기준
?: 화상 양호, 케이킹 없음(No-Caking)
?: 화상 불량, 케이킹 없음
X: 케이킹 발생
<토너의 응집도 평가 (Carr's Cohesion)>
-장비: Hosokawa micron powder tester PT-S
-시료량: 2g (외첨 또는 무외첨 토너)
-진폭(Amplitude): 1mm_다이얼 3~3.5
-시브(Sieve): 53, 45, 38 ㎛
-진동 시간: 120 초
23?, RH 55%에서 2시간 보관 후, 상기 조건으로 각 크기 별 시브의 전후 변화량을 측정하여 다음과 같이 계산한다.
(1) [(가장 큰 시브 상에 잔존하는 분말의 질량)/2g] x 100
(2) [(중간 크기의 시브 상에 잔존하는 분말의 질량)/2g] x 100 x (3/5)
(3) [(가장 작은 시브 상에 잔존하는 분말의 질량)/2g] x 100 x (1/5)
응집도(Carr's Cohesion) = (1) + (2) +(3)
<대전특성 평가>
광택 용기 60 ml에 캐리어 28.5g, 토너 1.5g을 넣고 튜블라 믹서를 이용하여 교반한 후, 전계 분리법을 이용하여 토너의 대전량을 측정하였다. 상온 상습 조건에서 교반 시간에 따른 토너의 대전 안정성 및 고온고습(HH)/저온저습(LL) 대전량 비를 평가의 척도로 활용하였다.
-상온상습: 23℃, RH 55%
-고온고습(HH): 32℃, RH 80%
-저온저습(LL): 10℃, RH 10%
<토너의 평가 결과>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 토너의 평가 결과는 하기 표 3과 같다.
|
|
표면 왁스 함량 |
Tg [토너] |
Tm[토너] | 광택도 |
△Cp (J/g℃) |
정착특성 | 대전 | 유동성 |
고온 보존성 |
||||
| 개시 [℃] |
종결 [℃] |
MFT | HOT | 안정성 | HH/LL |
||||||||
| 실시예 1 | 8.2% | 62.8℃ | 57.8 | 64.65 | 8.9 | 16.6 | 150℃ | 210℃ | ◎ | 0.65 | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 2 |
6.3% | 62.6℃ | 58.3 | 64.68 | 8.6 | 16.5 | 150℃ | 210℃ | ○ | 0.63 | ○ | ◎ | ◎ |
| 실시예 3 |
9.7% | 62.6℃ | 58.2 | 64.75 | 8.6 | 16.6 | 150℃ | 210℃ | ○ | 0.62 | ○ | ○ | ◎ |
| 비교예 1 |
16.2% | 62.7℃ | 58.6 | 64.62 | 8.7 | 16.5 | 150℃ | 200℃ | △ | 0.48 | △ | △ | |
| 비교예 2 |
20% | 62.7℃ | 58.4 | 64.66 | 8.8 | 16.6 | 150℃ | 210℃ | × | 0.52 | △ | × | × |
| 비교예 3 |
15.8% | 62.8℃ | 58.7 | 64.67 | 8.6 | 16.4 | 160℃ | 215℃ | △ | 0.46 | △ | △ | ○ |
◎: 우수, ○: 양호, △: 보통, ×:양호하지 못함
표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 3에 따른 토너는 비교예 1 내지 3에 비하여 유동성이 우수하며 고온보조성이 우수한 것을 확인할수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 제조에 사용되는 1차 라텍스의 SEM 사진이다.
도 2a 및 2b은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 표면적 중 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)을 구하는 방법을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 4은 본 발명의 일 구현예에 따른 토너 공급 수단을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 토너를 함유하는 현상제를 수용한 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
100; 토너공급장치 101; 토너탱크
103; 공급부 105; 토너이송부재
110; 토너교반부재 112; 회전축
114; 날개판 120,130; 토너교반필름
121,131; 제1교반부 122,132; 제2교반부
201: 상담지체 202: 대전수단
203: 광 204: 현상장치
205: 현상롤러 206: 공급롤러
207: 현상제규제 블레이드 208: 현상제
208': 잔류토너 209: 전사수단
210: 클리닝 블레이드 212: 전원
213: 인쇄매체
Claims (16)
- 라텍스, 착색제 및 이형제를 포함하는 전자사진용 토너로서,주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)이 약 5 내지 약 15%인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 제1항에 있어서,약 3 내지 약 1,000ppm의 Si 및 Fe를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 제2항에 있어서,상기 Si 및 Fe 의 몰비(Si/Fe)는 약 0.1 내지 약 5인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 제1항에 있어서,시차주사 열분석법(DSC)에 의하여 분석할 때, 약 57 내지 약 61℃의 개시(onset) 온도, 약 60 내지 약 65℃의 유리전이온도(Tg) 및 약 10 내지 약 25 j/g℃의 열용량(ΔCp)을 갖는 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 제1항에 있어서,겔 크로마토그래피(GPC)에 의하여 분석할 때, 약 60k 내지 75k의 중량평균 분자량(Mw)을 갖는 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 제1항에 있어서,겔 크로마토그래피에 의하여 분석할 때, 토너 중 불용 성분이 약 18 내지 약 33 중량%인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너.
- 왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자, 안료 분산액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계;상기 혼합액에 응집제를 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및상기 1차 응집 토너 상에 2차 라텍스를 피복하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계를 포함하는 전자사진용 토너의 제조 방법으로서,상기 토너는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 상투영면을 분석할 때, 토너의 표면적 중 표면으로부터 100nm 이상의 높이를 갖는 돌출부가 차지하는 면적의 비율(R)이 약 5 내지 약 15%인 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,상기 1차 라텍스 및 2차 라텍스가, 각각 독립적으로, 폴리에스테르; 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어지는 중합체; 또는 이들의 혼합물인 것을 특징 으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 중합성 단량체는 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘 및 N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,상기 왁스가 합성 에스테르계 왁스 및 저융점 왁스의 혼합물; 또는 에스테르기 함유 저융점 왁스인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,상기 저융점 왁스가 파라핀계 왁스인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,상기 합성 에스테르계 왁스 및 저융점 왁스의 혼합물 중 합성 에스테르계 왁스 대 저융점 왁스의 중량비가 1:1 내지 1:7인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,상기 1차 응집 토너 대 상기 2차 라텍스의 중량비가 150:20 내지 150:50인 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,상기 2차 응집 토너를 제조하는 단계가2차 라텍스를 첨가하고 pH를 약 6 내지 약 8로 조절하는 단계;약 85 내지 약 100℃로 승온하고 pH를 약 5 내지 약 6으로 조절하는 단계; 및0.5 내지 2 ℃/분의 속도로 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자사진용 토너의 제조 방법.
- 1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 전자사진용 토너를 포함하는 현상제가 저장되는 토너 탱크;상기 토너 탱크의 내측으로 돌출되며, 저장된 토너를 외부로 공급하는 공급부; 및상기 토너 탱크의 내부에 회전할 수 있도록 설치되며, 상기 공급부의 상부를 포함하는 상기 토너 탱크의 내부 전 공간에 있는 토너를 교반할 수 있는 토너 교반부재를 포함하는 토너 공급 수단.
- 상담지체;상기 상담지체의 표면에 정전잠상을 형성하는 화상형성 수단;제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 따른 토너를 포함하는 현상제를 수용하는 수단;상기 상담지체의 표면에서 정전잠상을 토너 화상으로 현상하기 위해 상기 토너를 상담지체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및상기 토너 화상을 상담지체 표면에서 전사재에 전사하는 현상제 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치.
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