JP2013519115A - 耐ブロッキング性及び流動性にすぐれるトナー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
耐ブロッキング性及び流動性にすぐれるトナーが提供され、該トナーは、結着樹脂、離型剤、着色剤及び外添剤を含み、トナー粒子が、下記数1を満足する。
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
(数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。)
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
(数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。)
Description
本発明は、静電荷像現像用トナー粒子、それを含んだ電子写真画像形成用の現像剤、及びそれを利用した電子写真画像の形成方法に係り、さらに詳細には、耐ブロッキング性及び流動性にすぐれるトナー粒子、それを含んだ電子写真画像形成用の現像剤、及びそれを採用した電子写真用画像形成方法に関する。
光導電性物質を使用して、多様な手段によって感光部材上に静電潜像を形成し、その静電荷像をトナーで現像して可視的な像を形成した後、トナー画像を紙のような転写受容材料に転写した後、熱及び/または圧力を印加し、転写受容材料に定着された画像を形成する多数の電子写真法が知られている。
電子写真法を利用した画像形成装置は、プリンタ、複写機及びファクシミリを含んで多様である。このような画像形成装置は、さらに高い解像度及び鮮明度の現像方式を必要とし、それに適したトナーが開発されている。
最近、印刷市場で、長時間の使用時にも、ブロッキング現象が少なく、流動性にすぐれ、トナー粒子の飛散による画像不良を防止することができるトナーへの要求が高まっている。
本発明の最初の技術的課題は、耐ブロッキング性及び流動性にすぐれるトナー粒子を提供することである。
また、本発明の第二の技術的課題は、前記トナー粒子を含む静電荷像現像剤を提供することである。
さらに、本発明の第三の技術的課題は前記静電荷像現像剤を使用する電子写真画像の形成方法を提供することである。
前記最初の技術的課題を達成するために、本発明は、結着樹脂、離型剤、着色剤及び外添剤を含み、トナー粒子は下記数1を満足する静電荷像現像用トナー粒子を提供する。
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
(数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。)
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
(数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。)
本発明の一具現例によれば、前記トナー粒子は、TDが0.43ないし0.55g/cm3であってもよい。
本発明の他の具現例によれば、前記外添剤は、0.1ないし3.0重量%の量で含まれもよい。
前記第二の技術的課題を達成するために、本発明は、前記トナー粒子を含む静電荷像現像剤を提供する。
前記第三の技術的課題を達成するために、本発明は、静電潜像が形成された感光体表面に、前記トナーを付着させてトナー画像を形成し、前記トナー画像を転写材に転写する工程を含む電子写真画像の形成方法を提供する。
本発明のトナー粒子は、耐ブロッキング性及び流動性にすぐれ、長時間の使用時にも、画像品質が優秀であり、汚染及び飛散の発生が抑制される。
以下、本発明の望ましい具現例によるトナー粒子について、さらに詳細に説明する。
本発明の一側面によるトナー粒子は、結着樹脂、離型剤、着色剤及び外添剤を含むトナー粒子であり、前記トナー粒子は下記数1を満足する。
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
2.0≦RD/TD≦2.5
数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。
前記トナー粒子の見かけ密度は、タッピング法による体積密度測定機によって、下記のように求めた値をいう。すなわち、外添後、トナーサンプル10gを、目のサイズが355μmであるシーブ(sieve)上に置き、1.67回/秒の速度で、1分間タッピングを実施する。タッピング実施後、150ml容器に充填されたトナーの体積(cm3)を測定することによって、トナーの見かけ密度を求めることができる。
前記トナー粒子の真密度は、ピクノメータのような真密度測定装置を利用して測定することができる。例えば、ガス測定方式であるAccuPyc II 1340(Micromeritics社製、米国)ピクノメータを利用し、サンプル当たり5回測定した後でその平均値を求める。
前記RD/TDが2.0より小さければ、トナー粒子の流動性が高くなり、トナーカートリッジで漏れ現象が発生し、トナーの包装性が低下する。前記RD/TD値が2.5より大きければ、トナーのブロッキング現象が激しく、画像品質が低下することがある。
本発明によるトナー粒子は、TDが0.43ないし0.55g/cm3であってもよい。トナー粒子の見かけ密度が、前記範囲内にあれば、トナーのブロッキング性がなく、流動性に優れている点で有利である。
本発明のトナー粒子に含まれる結着樹脂は、ビニル系単量体、カルボン酸基を有する極性単量体、エステル基を有する単量体、及び脂肪酸基を有する単量体のうちから選択された1種または2種以上の重合性単量体を重合して製造される。前記重合性単量体の具体的な例としては、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンから選択されるスチレン系単量体;アクリル酸、メタクリル酸;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミドから選択される(メタ)アクリル酸誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレンから選択されるエチレン性不飽和モノオレフィン;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニルから選択されるハロゲン化ビニル;アセト酸ビニル、プロピオン酸ビニルから選択されるビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテルから選択されるビニルエーテル;ビニルメチルケトン、メチルイソプロペニルケトンから選択されるビニルケトン;2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、N−ビニルピロリドンの窒素含有ビニル化合物などがあるが、必ずしもそれらに限定されるものではない。
前記重合を進めるためには、一般的に、水溶性重合開始剤が使われる。このような水溶性重合開始剤としては、例えば過硫酸アンモニウム(APS)および過硫酸カリウム(KPS)がある。
前記結着樹脂のうち一部を選別し、架橋剤とさらに反応させることができる。このような架橋剤としては、例えばイソシアネート化合物)およびエポキシ化合物がある。
前記トナー粒子に含まれる着色剤は、顔料の態様として使用され、顔料が樹脂内に分散された顔料マスターバッチの態様として使用される。
前記顔料は、市販の顔料であるブラック顔料、シアン顔料、マゼンタ顔料、イエロー顔料及びそれらの混合物のうちから適切に選択してもよい。
前記着色剤の含有量は、トナーを着色し、現像によって可視画像を形成するのに十分な程度であるならばよい。例えば、前記結着樹脂100重量部を基準として、1ないし20重量部であることが望ましい。
前記離型剤としては、ワックスを挙げることができる。ワックスは、トナー画像の定着性を向上させることができるものである。例えば、低分子量ポリプロピレンワックス、低分子量ポリエチレンワックスなどのポリアルキレンワックス、エステルワックス、カルナウバ(carnauba)ワックス、パラフィンワックスが使用される。トナーに含まれるワックスの含有量は、一般的に、全体トナー粒子において、0.1重量%ないし30重量%の範囲以内である。前記ワックスの含有量が、0.1重量%未満である場合には、オイルを使用せずにトナー粒子を定着させることができるオイルレス(oilless)定着が実現し難くなり、一方、30重量%を超える場合には、保管時に、トナーの凝集が誘発されて望ましくない。
前記外添剤としては、トナー粒子の流動性及び帯電性を向上させるものとして、小粒径シリカ、大粒径シリカ、酸化チタン、ポリマービーズなどを挙げることができる。望ましくは、前記外添剤は、小粒径シリカ及び酸化チタンを含んでもよい。
前記外添剤の含有量は、トナー粒子において、0.1ないし3.0重量%であってもよい。前記外添剤は、BET表面積が、30ないし230m2/gであってもよい。
本発明の具現例によるトナー粒子は、多様な方法で製造される。すなわち、当技術分野で使用する方法であって、前記物性を有するトナー粒子を製造することができる方法であるならば、特別に限定されるものではない。
例えば、トナー粒子は次のような方法で製造される。当該トナー粒子は、ラテックス、着色剤分散液及びワックス分散液の混合物に凝集剤を添加、均質化した後、凝集段階を経ることにより製造される。すなわち、ラテックス、着色剤分散液及びワックス分散液を反応器に投入混合した後、凝集剤を投入し、10ないし100分間、pH1.5ないし2.3及び20ないし30℃で、高速均一撹拌器(Cavitron)を利用して均質化した後、反応基を30℃から53℃まで昇温させ、1.0ないし2.5m/sの線速度で撹拌した後、50ないし55℃で1.0ないし2.5m/sの線速度で、pH1.5ないし2.3で2時間ないし6時間撹拌して凝集を行う。前記凝集されたトナー粒子は、融合段階を経た後、冷却段階及び乾燥段階を経て、所望のトナー粒子を得る。
本発明のトナー粒子は、コア・シェル構造を有する。コア・シェル構造のトナーを製造する場合には、コア用ラテックス、着色剤分散液及びワックス分散液の混合物に凝集剤を添加、均質化した後、凝集段階を経て、凝集が終了すれば、シェル用ラテックスを添加してシェルを構成し、その後4%NaoHを添加し、pHを5.0ないし8.0に調整することによって、凝集剤の役割を終了させる。4%NaOH投入後、二次昇温を進め、融合段階の温度まで昇温させる。
上述の本発明によるトナー粒子は、乳化凝集によるトナー粒子の製造時、凝集過程での一次昇温速度を調節したり、トナー粒子の円形度を調節したり、トナー粒子に添加される外添剤の種類及び含有量などを調節することによって、RD/TD値を前記範囲内に調節することができる。
例えば、乳化凝集によるトナー粒子の製造方法で、ラテックス、着色剤分散液及びワックス分散液の混合物に凝集剤を添加、均質化した後、凝集段階で一次昇温時、昇温速度を0.2ないし1.0℃/分に調節することができる。このような昇温速度を調節することによって、生成されるトナー粒子の内部空隙サイズが変化する。
また、本発明によるトナー粒子は、円形度が0.960ないし0.975であってもよい。円形度が前記範囲内にあれば、トナー粒子のRD/TD値を、前記範囲内に調節することができる。
一般的に外添剤は、トナーの流動性を向上させたり、帯電特性を調節するためのものであり、大粒径シリカ、小粒径シリカ、ポリマービーズ、酸化チタンなどを含む。特に、それらのうち、小粒径シリカと酸化チタンとを外添剤として含むことによって、本発明のトナー粒子のRD/TD値を、前記範囲内に容易に調節することができる。
本発明の他の側面によれば、前記トナー粒子を含む静電荷像現像剤が提供される。前記静電荷像現像剤は、絶縁物質で被覆されたフェライト、絶縁物質で被覆されたマグネタイト、及び絶縁物質で被覆された鉄粉末からなる群から選択された1種以上のキャリアをさらに含んでもよい。絶縁物質で被覆されたフェライトまたはマグネタイトが特に望ましい。
本発明のさらに他の側面によれば、前記トナー粒子を使用する電子写真画像の形成方法が提供される。
具体的には、静電潜像が形成された感光体表面に、前記トナーまたは前記静電荷像現像剤を付着させてトナー画像を形成し、前記トナー画像を転写材に転写する工程を含む画像形成方法が提供される。
本発明によるトナーまたは静電荷像現像剤は、電子写真画像形成装置に使われ、ここで、電子写真方式の画像形成装置とは、レーザプリンタ、複写機、ファクシミリなどを意味する。
以下、望ましい実施例を挙げ、発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は、このような実施例に限定されるものではない。
平均粒径測定
トナー粒子の平均粒子径粒径は、コールター・マルチサイザ(Multisizer 3 Coulter Counter)で測定した。前記コールター・マルチサイザにおいて、アパーチャ(aperture)は100μmを利用し、電解液であるISOTON−II(Beckman Coulter社)50〜100mlに、界面活性剤を適量添加し、ここに、測定試料10〜15mgを添加した後、超音波分散機で5分間分散処理することによって試料を製造した。
トナー粒子の平均粒子径粒径は、コールター・マルチサイザ(Multisizer 3 Coulter Counter)で測定した。前記コールター・マルチサイザにおいて、アパーチャ(aperture)は100μmを利用し、電解液であるISOTON−II(Beckman Coulter社)50〜100mlに、界面活性剤を適量添加し、ここに、測定試料10〜15mgを添加した後、超音波分散機で5分間分散処理することによって試料を製造した。
ガラス転移温度(Tg、℃)測定
サンプルのガラス転移温度は、示差走査熱量計(Perkin Elmer社製)を使用し、試料を10℃/分の加熱速度で、20℃から200℃まで昇温させた後、20℃/分の冷却速度で10℃まで急冷させた後、再び10℃/分の加熱速度で昇温させて測定した。
サンプルのガラス転移温度は、示差走査熱量計(Perkin Elmer社製)を使用し、試料を10℃/分の加熱速度で、20℃から200℃まで昇温させた後、20℃/分の冷却速度で10℃まで急冷させた後、再び10℃/分の加熱速度で昇温させて測定した。
円形度測定
円形度は、FPIA−3000(SYSMEX社製)を利用して測定した。試料の前処理は、20mlのバイアルビンに、蒸溜水15mlを満たした後、外添後にトナーサンプル5〜10mgを添加した。そして、中性界面活性剤を3〜5滴滴下した後、ソニケーターで30分間超音波を実施して粒子を分散させた。前処理されたサンプルは、FPIA−3000のサンプル投入口に7〜10ml添加した後、測定を実施し、粒子個数は、3,000個を測定した。測定された3000個粒子の円形度平均値を記録した。
円形度は、FPIA−3000(SYSMEX社製)を利用して測定した。試料の前処理は、20mlのバイアルビンに、蒸溜水15mlを満たした後、外添後にトナーサンプル5〜10mgを添加した。そして、中性界面活性剤を3〜5滴滴下した後、ソニケーターで30分間超音波を実施して粒子を分散させた。前処理されたサンプルは、FPIA−3000のサンプル投入口に7〜10ml添加した後、測定を実施し、粒子個数は、3,000個を測定した。測定された3000個粒子の円形度平均値を記録した。
真密度測定
不活性ガスであるヘリウムガスを利用し、ガスピクノメータ(AccuPyc II 1340、Micromeritics社製)を使用してサンプル2.7372gの真密度(RD)を測定した。測定サンプルの温度は、28.6℃を維持し、総5回の測定後、その平均値を記録した。
不活性ガスであるヘリウムガスを利用し、ガスピクノメータ(AccuPyc II 1340、Micromeritics社製)を使用してサンプル2.7372gの真密度(RD)を測定した。測定サンプルの温度は、28.6℃を維持し、総5回の測定後、その平均値を記録した。
見かけ密度測定
Tapdenser KYT−4000(Seishin社製)を利用してサンプルの見かけ密度(TD)を測定した。トナーサンプル10gを目のサイズが355μmであるシーブ上に置き、サンプル供給のためのフィーダレベル(feeder level)は9に設定し、1.67回/秒の速度で1分間タッピングを実施した。タッピング実施後、150ml容器に充填されたトナーの体積(cm3)を測定することによって、トナーの見かけ密度を求めた。
Tapdenser KYT−4000(Seishin社製)を利用してサンプルの見かけ密度(TD)を測定した。トナーサンプル10gを目のサイズが355μmであるシーブ上に置き、サンプル供給のためのフィーダレベル(feeder level)は9に設定し、1.67回/秒の速度で1分間タッピングを実施した。タッピング実施後、150ml容器に充填されたトナーの体積(cm3)を測定することによって、トナーの見かけ密度を求めた。
〔実施例1〕
(コア用及びシェル用ラテックスの製造)
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が3リットルである反応器を熱伝逹媒体であるオイル槽内に設けた。このように設けられた反応器内に、蒸溜水及び界面活性剤(Dowfax 2A1)をそれぞれ660g及び3.2g投入し、反応器温度を70℃まで上昇させ、100rpmの速度で撹拌させた。その後、モノマー、すなわち、スチレン838g、ブチルアクリレート322g、2−カルボキシエチルアクリレート37g、1,10−デカンジオールジアクリレート22.6g、蒸溜水507.5g、界面活性剤(Dowfax 2A1)22.6g、ポリエチレングリコールエチルエーテルメタクリレート53g、鎖移動剤として1−ドデカンチオール18.8gの乳化混合物を、ディスクタイプ・インペラを使用して400〜500rpmで30分間撹拌した後、前記反応器に1時間ゆっくり投入した。その後、反応を約8時間進めた後、常温までゆっくり冷却させつつ反応を完了した。
(コア用及びシェル用ラテックスの製造)
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が3リットルである反応器を熱伝逹媒体であるオイル槽内に設けた。このように設けられた反応器内に、蒸溜水及び界面活性剤(Dowfax 2A1)をそれぞれ660g及び3.2g投入し、反応器温度を70℃まで上昇させ、100rpmの速度で撹拌させた。その後、モノマー、すなわち、スチレン838g、ブチルアクリレート322g、2−カルボキシエチルアクリレート37g、1,10−デカンジオールジアクリレート22.6g、蒸溜水507.5g、界面活性剤(Dowfax 2A1)22.6g、ポリエチレングリコールエチルエーテルメタクリレート53g、鎖移動剤として1−ドデカンチオール18.8gの乳化混合物を、ディスクタイプ・インペラを使用して400〜500rpmで30分間撹拌した後、前記反応器に1時間ゆっくり投入した。その後、反応を約8時間進めた後、常温までゆっくり冷却させつつ反応を完了した。
反応完了後、示差走査熱量計(DSC)を利用し、結着樹脂のガラス転移温度(Tg)を測定した結果、前記温度は、60〜62℃であった。
(顔料分散液の製造)
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が3リットルである反応器に、シアン顔料(大日精化株式会社製、ECB303)540g、界面活性剤(Dowfax 2A1)27g、蒸溜水2,450gを入れた後、約10時間徐々に撹拌しつつ、予備分散を行った。10時間の予備分散を行った後、アルティマイザー(Ultimaizer)を利用して4時間分散させた。結果として、シアン顔料分散液を得た。
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が3リットルである反応器に、シアン顔料(大日精化株式会社製、ECB303)540g、界面活性剤(Dowfax 2A1)27g、蒸溜水2,450gを入れた後、約10時間徐々に撹拌しつつ、予備分散を行った。10時間の予備分散を行った後、アルティマイザー(Ultimaizer)を利用して4時間分散させた。結果として、シアン顔料分散液を得た。
分散完了後、マルチサイザ2000(Malvern社製品)を使用し、シアン顔料粒子の粒度を測定した結果、D50(v)が170nmであった。ここで、D50(v)は、体積平均粒径を基準にして50%に該当する粒径、すなわち、粒径を測定して小さい粒子から体積を累積する場合、総体積の50%に該当する粒径を意味する。
(ワックス分散液の製造)
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が5リットルである反応器に、界面活性剤(Dowfax 2A1)65g及び蒸溜水1,935gを投入した後、前記混合液を高温で約2時間徐々に撹拌しつつ、ワックス(NOF社、WE−5)1,000gを、前記反応器に投入した。前記混合液をホモジナイザ(IKA社、T−45)によって30分間分散させた。結果として、ワックス分散液を得た。
撹拌器、温度計及びコンデンサが設けられ、体積が5リットルである反応器に、界面活性剤(Dowfax 2A1)65g及び蒸溜水1,935gを投入した後、前記混合液を高温で約2時間徐々に撹拌しつつ、ワックス(NOF社、WE−5)1,000gを、前記反応器に投入した。前記混合液をホモジナイザ(IKA社、T−45)によって30分間分散させた。結果として、ワックス分散液を得た。
分散完了後、マルチサイザ2000(Malvern社製品)を使用し、分散された粒子の粒度を測定した結果、D50(v)が320nmであった。
(トナー粒子の製造)
20リットル反応器に、上記のように製造したコア用ラテックス8.4kg、着色剤分散液0.7kg及びワックス分散液1.4kgを投入した後、常温で約15分間、50rpmで混合した。凝集剤として、PSI(poly silicato iron)と硝酸との混合溶液(PSI/1.88%、HNO3=1/2)を0.14〜0.7kg投入した後、25℃で50rpm(撹拌線速度1.79m/秒)で、30分間pH1.3〜2.3で混合しつつ、ホモジナイザ(IKA社、T−50)を使用し、高速均質化作業を実施した。その後、反応器の温度を51.5℃に昇温させた後、100〜200rpmで撹拌して凝集を行った。平均粒径が6.3ないし6.4μmになるまで凝集を続けた後、シェル用ラテックス分散液3.5kgを、約20分にかけて投入した。平均粒径が6.7〜6.9μmになるまで撹拌を続けた後、4%水酸化ナトリウム水溶液を反応器に投入し、pH7になるまで50〜150rpmで撹拌した。撹拌速度を維持しつつ、反応器の温度を95.5℃に昇温させ、トナー粒子を融合させた。FPIA−3000(sysmex社、日本)を利用し、円形度を測定したとき、0.960〜0.975であるならば、反応器の温度を40℃に冷却し、pHを9.0に調整し、ナイロンメッシュ(pore size:16μm)を使用し、トナーを分離させた後、分離されたトナーを蒸溜水で4回洗浄した後、1.88%硝酸水溶液でpH1.5に調整して洗浄し、蒸溜水で4回再洗浄し、界面活性剤などをいずれも除去した。その後、洗浄の完了したトナー粒子を、流動層乾燥器で40℃の温度で5時間乾燥し、乾燥されたトナー粒子を得た。乾燥後、外添工程を実施した。外添工程は、パウダーミキサー(2L、Daewha Tech Co.,Ltd社製)を利用して実施した。外添条件は、8,000rpmで2分間進めた後10秒維持、その後8,000rpmでさらに2分間進めて外添を完了した。外添後、150μmの目サイズを有するシーブを利用し、トナーの選別作業を実施した。
20リットル反応器に、上記のように製造したコア用ラテックス8.4kg、着色剤分散液0.7kg及びワックス分散液1.4kgを投入した後、常温で約15分間、50rpmで混合した。凝集剤として、PSI(poly silicato iron)と硝酸との混合溶液(PSI/1.88%、HNO3=1/2)を0.14〜0.7kg投入した後、25℃で50rpm(撹拌線速度1.79m/秒)で、30分間pH1.3〜2.3で混合しつつ、ホモジナイザ(IKA社、T−50)を使用し、高速均質化作業を実施した。その後、反応器の温度を51.5℃に昇温させた後、100〜200rpmで撹拌して凝集を行った。平均粒径が6.3ないし6.4μmになるまで凝集を続けた後、シェル用ラテックス分散液3.5kgを、約20分にかけて投入した。平均粒径が6.7〜6.9μmになるまで撹拌を続けた後、4%水酸化ナトリウム水溶液を反応器に投入し、pH7になるまで50〜150rpmで撹拌した。撹拌速度を維持しつつ、反応器の温度を95.5℃に昇温させ、トナー粒子を融合させた。FPIA−3000(sysmex社、日本)を利用し、円形度を測定したとき、0.960〜0.975であるならば、反応器の温度を40℃に冷却し、pHを9.0に調整し、ナイロンメッシュ(pore size:16μm)を使用し、トナーを分離させた後、分離されたトナーを蒸溜水で4回洗浄した後、1.88%硝酸水溶液でpH1.5に調整して洗浄し、蒸溜水で4回再洗浄し、界面活性剤などをいずれも除去した。その後、洗浄の完了したトナー粒子を、流動層乾燥器で40℃の温度で5時間乾燥し、乾燥されたトナー粒子を得た。乾燥後、外添工程を実施した。外添工程は、パウダーミキサー(2L、Daewha Tech Co.,Ltd社製)を利用して実施した。外添条件は、8,000rpmで2分間進めた後10秒維持、その後8,000rpmでさらに2分間進めて外添を完了した。外添後、150μmの目サイズを有するシーブを利用し、トナーの選別作業を実施した。
前記方式で、トナー母粒子を製造した後、小粒径シリカであるR8200(Aerosil社製)1.0重量%、大粒径シリカであるRY50(Aerosil社製)0.3重量%、ポリマービーズであるMP1451(Soken社製)0.3重量%、及び酸化チタンであるT−805(Aerosil社製)0.5重量%添加した外添組成でもって外添を実施し、トナーを製造した。
〔実施例2〕
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の代わりに、X20(Tokuyama社製)1.0重量%を添加したことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の代わりに、X20(Tokuyama社製)1.0重量%を添加したことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔実施例3〕
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の代わりに、RX300(Aerosil社製)1.0重量%を添加したことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の代わりに、RX300(Aerosil社製)1.0重量%を添加したことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔実施例4〕
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の含有量を、1.0重量%から0.5重量%に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の含有量を、1.0重量%から0.5重量%に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔実施例5〕
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の含有量を、1.0重量%から0.2重量%に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、小粒径シリカであるR8200の含有量を、1.0重量%から0.2重量%に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔実施例6〕
反応工程において、合一時間を短縮し、円形度を0.971から0.965に調整し、凝集温度及び融合温度を下記表1のようにしたことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
反応工程において、合一時間を短縮し、円形度を0.971から0.965に調整し、凝集温度及び融合温度を下記表1のようにしたことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔実施例7〕
反応工程において、合一時間を短縮し、円形度を0.971から0.960に調整し、凝集温度及び合一温度を下記表1のようにしたことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
反応工程において、合一時間を短縮し、円形度を0.971から0.960に調整し、凝集温度及び合一温度を下記表1のようにしたことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔比較例1〕
トナーの全体製造工程において、外添工程を実施しないこと以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
トナーの全体製造工程において、外添工程を実施しないこと以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔比較例2〕
外添組成で、小粒径シリカを添加しないことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、小粒径シリカを添加しないことを除いては、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
〔比較例3〕
外添組成で、酸化チタンであるT805を、JMT150IB(TAYCA社製)に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
外添組成で、酸化チタンであるT805を、JMT150IB(TAYCA社製)に調整した以外には、前記実施例1と同じ方法でトナー粒子を得た。
前記実施例1〜7及び比較例1〜3の実験結果を下記表1に示した。
前記実施例及び比較例で製造したトナー粒子の特性は、以下のように評価した。
流動性(cohesiveness)
外添後、トナーの流動性測定は、パウダーテスタ(powder tester)(Hosokawa micron社製)を利用して測定した。流動性の測定時、メッシュは、三種を使用したが、それぞれの目のサイズは、53μm,45μm,38μmであるメッシュを使用した。最初の測定時、トナー2gを計量して53μmメッシュ上に置き、ダイヤル1の振動を与えつつ40秒間測定した。40秒間の振動が完了すれば、3つのメッシュの重さを測定し、メッシュ上に残留するトナー量を測定した。測定後、下記計算式によって流動性を計算した。
外添後、トナーの流動性測定は、パウダーテスタ(powder tester)(Hosokawa micron社製)を利用して測定した。流動性の測定時、メッシュは、三種を使用したが、それぞれの目のサイズは、53μm,45μm,38μmであるメッシュを使用した。最初の測定時、トナー2gを計量して53μmメッシュ上に置き、ダイヤル1の振動を与えつつ40秒間測定した。40秒間の振動が完了すれば、3つのメッシュの重さを測定し、メッシュ上に残留するトナー量を測定した。測定後、下記計算式によって流動性を計算した。
流動性(%)={(上部シーブ上に残っている粉末の重量)/2}×100×(1/5)+{(中間シーブ上に残っている粉末の重量)/2}×100×(3/5)+{(下部シーブ上に残っている粉末の重量)/2}×100×(1/5)
バックグラウンド(background)特性
調製したトナーのバックグラウンド特性は、全面白色画像を印刷するとき、レーザプリンタを停止させ、有機感光ドラム上に、マジックテープ(幅:19mm、3M社製)を貼り付けて取り離した後、このマジックテープを紙に貼り付けた。その後、スペクトロアイ(Spectroeye)(Macbeth社製)を利用し、画像濃度(optical density)を測定した。ここで、画像出力のためのレーザプリンタは、CLP−600(三星電子社製)カラーレーザプリンタを利用した。
調製したトナーのバックグラウンド特性は、全面白色画像を印刷するとき、レーザプリンタを停止させ、有機感光ドラム上に、マジックテープ(幅:19mm、3M社製)を貼り付けて取り離した後、このマジックテープを紙に貼り付けた。その後、スペクトロアイ(Spectroeye)(Macbeth社製)を利用し、画像濃度(optical density)を測定した。ここで、画像出力のためのレーザプリンタは、CLP−600(三星電子社製)カラーレーザプリンタを利用した。
飛散特性
調製したトナーの飛散特性は、肉眼によって観察したものであり、各実施例及び比較例の実験結果を、下記表2に示した。トナーサンプルを、レーザプリンタのカートリッジに充填させた後、基準チャート(QEAチャート)を20枚印刷し、レーザプリンタを開き、カートリッジ外部への飛散状態を観察した。飛散特性は、◎、○、Xで区分し、これらそれぞれは、下記のような意味を有する。
◎:トナーの飛散が全くない
○:トナーの飛散程度が微細に発見されるが、問題なし
X:トナーの飛散程度が激しい
調製したトナーの飛散特性は、肉眼によって観察したものであり、各実施例及び比較例の実験結果を、下記表2に示した。トナーサンプルを、レーザプリンタのカートリッジに充填させた後、基準チャート(QEAチャート)を20枚印刷し、レーザプリンタを開き、カートリッジ外部への飛散状態を観察した。飛散特性は、◎、○、Xで区分し、これらそれぞれは、下記のような意味を有する。
◎:トナーの飛散が全くない
○:トナーの飛散程度が微細に発見されるが、問題なし
X:トナーの飛散程度が激しい
平滑性(evenness)
平滑性は、画像濃度の平滑性を意味するものであり、基準サンプルチャートを印刷した後、スペクトロアイ(Spectroeye)(Macbeth社製)を利用し、画像の中央部分、右側部分、左側部分の画像濃度を測定した。画像中央部分の濃度(ODc)、画像右側部分の濃度(ODR)、画像左側部分の濃度(ODL)としたとき、平滑性は、下記式によって求めた。
平滑性は、画像濃度の平滑性を意味するものであり、基準サンプルチャートを印刷した後、スペクトロアイ(Spectroeye)(Macbeth社製)を利用し、画像の中央部分、右側部分、左側部分の画像濃度を測定した。画像中央部分の濃度(ODc)、画像右側部分の濃度(ODR)、画像左側部分の濃度(ODL)としたとき、平滑性は、下記式によって求めた。
平滑性=|ODc−ODR|+|ODc−ODL|
前記評価結果は、下記表2に表した。
前記表2に示されているように、本発明の一具現例による実施例1ないし7のトナー粒子は、飛散特性、流動性及び平滑性に優れている。
Claims (10)
- 結着樹脂、離型剤、着色剤及び外添剤を含むトナー粒子であり、前記トナー粒子は下記数1を満足する静電荷像現像用トナー粒子。
[数1]
2.0≦RD/TD≦2.5
(数1において、RDはトナー粒子の真密度であり、TDは見かけ密度である。) - 前記トナー粒子は、TD値が0.43ないし0.55g/cm3である請求項1に記載のトナー粒子。
- 前記トナー粒子は、円形度が0.960ないし0.975である請求項1に記載のトナー粒子。
- 前記外添剤は、酸化チタン及び小粒径シリカを含む請求項1に記載のトナー粒子。
- 前記外添剤は、0.1ないし3.0重量%含まれる請求項4に記載のトナー粒子。
- 前記外添剤は、BET表面積が30ないし230m2/gである請求項4に記載のトナー粒子。
- 前記トナー粒子は、流動性が6.5%ないし25.2%である請求項1に記載のトナー粒子。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー粒子を含む静電荷像現像剤。
- 絶縁物質で被覆されたフェライト、絶縁物質で被覆されたマグネタイト及び絶縁物質で被覆された鉄分末からなる群から選択された1種以上のキャリアをさらに含む請求項8に記載の静電荷像現像剤。
- 静電潜像が形成された感光体表面にトナーを付着させてトナー画像を形成し、前記トナー画像を転写材に転写する工程を含む電子写真画像の形成方法において、前記トナーとして、請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー粒子を使用する電子写真画像の形成方法。
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