JP2000267330A

JP2000267330A - トナー

Info

Publication number: JP2000267330A
Application number: JP6657899A
Authority: JP
Inventors: Mitsuru Ota; 充太田
Original assignee: Brother Industries Ltd
Current assignee: Brother Industries Ltd
Priority date: 1999-03-12
Filing date: 1999-03-12
Publication date: 2000-09-29

Abstract

(57)【要約】【課題】耐久印字性能を維持しつつトナーの定着温度
を低くすることが可能となり、高品質なカラー画像の高
速印字が可能なトナーを提供する。【解決手段】着色剤により着色されたほぼ球形の樹脂
粒子を主成分とするトナーにおいて、樹脂粒子のかさ密
度が０．３８g/cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密
度／かさ密度の値が３．０以下のトナーとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、複写機、プリン
タ、プロッタ、ファクシミリ等の画像形成装置に利用し
て好適に利用し得るトナーに関し、特に、かさ密度が
０．３８g/cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／
かさ密度の値が３．０以下である球形トナーにすること
により、トナーの充填率を高くして熱伝導率を大きくす
ることができるため、耐久印字性能を維持しつつトナー
の定着温度を低くすることが可能となり、高品質なカラ
ー画像の高速印字が可能なトナーに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、複写機等の画像形成装置にお
いては、弾性現像ローラ上にトナーの薄層を形成するた
めに弾性ブレードが、ある一定以上の圧接力で弾性現像
ローラに押しつけられている。これにより、弾性現像ロ
ーラーと弾性ブレードは歪み、トナーが弾性ブレードに
接触している時間を長くし、トナーを摩擦帯電させやす
くしている。また、弾性ブレードで押しつけられて摩擦
帯電した現像ローラー上のトナーのうち現像されなかっ
たトナーは、供給ローラーを介してトナー貯蔵室に回収
される。回収されたトナーは再度、弾性ブレードにより
現像ローラーに押しつけられて摩擦帯電される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
弾性ブレードとしては、一般に金属ブレードが使用され
ており、その圧接力は強いので、トナー粒子表面に外添
された微粒子がトナー粒子中に打ち込まれてトナーの特
性を低下させ、結果的に、画質の低下を招来する。これ
を防止するには、金属ブレードの圧接力に耐えられるよ
うにすべく、トナー粒子を強靭な材料から形成すること
が考えられる。例えば、トナー粒子中の高分子量成分を
増加させたり、架橋成分を増加させることが考えられ
る。しかしながら、トナー粒子中の高分子量成分を増加
させたり、架橋成分を増加させると、記録媒体へトナー
を定着させる定着温度が上昇するため、カラートナーに
よる色重ねが多い場合には、定着速度を速くできないと
いう問題がある。

【０００４】そこで、本発明は、かさ密度が０．３８g/
cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度の
値が３．０以下である球形トナーにすることにより、ト
ナー粒子中における高分子量成分や架橋成分を増加させ
ることなく、画像形成時に記録媒体上に付着されるトナ
ーの充填率を高くして熱伝導率を大きくすることができ
るため、耐久印字性能を維持しつつトナーの定着温度を
低くすることが可能となり、高品質なカラー画像の高速
印字が可能なトナーを提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１に係るトナーは、着色剤により着色された
ほぼ球形の樹脂粒子を主成分とするトナーにおいて、前
記樹脂粒子のかさ密度は０．３８g/cm³以上であり、且
つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度の値が３．０以下であ
ることを特徴とする。

【０００６】このような特徴を有する請求項１に係るト
ナーでは、着色剤により着色されたほぼ球形の樹脂粒子
を主成分とするトナーにおいて、かさ密度が０．３８g/
cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度の
値が３．０以下であるため、トナーの充填率を高くして
熱伝導率を大きくすることが可能となり、耐久印字性能
を維持しつつトナーの定着温度を低くすることが可能と
なる。また、熱伝導率が大きくなるため、カラートナー
が低い定着温度においても短時間で溶融して、カラー画
像の高速印字が可能となる。

【０００７】ここに、樹脂粒子のかさ密度が０．３８g/
cm³以上である場合には、一定体積当たりの樹脂粒子の
充填率が高くなることを意味し、０．３８g/cm³以上の
かさ密度を達成するためには、樹脂粒子がほぼ球形に形
成されている必要がある。また、樹脂粒子の真密度／か
さ密度の値が３．０以下である場合には、樹脂粒子の空
隙率が３３．３％以下、換言すれば、樹脂粒子の充填率
が６６．７％以上となる。

【０００８】前記したトナーにおいて、請求項２に記載
されているように、前記樹脂粒子は、分散重合法により
重合されることが望ましく、また、請求項３、請求項４
に記載されているように、樹脂粒子は、ビニル系モノマ
ーを共重合してなる共重合体、特に、スチレン系モノマ
ーとアクリル系モノマーの共重合体であることが望まし
い。更に、請求項５に記載されているように、トナーの
流動性を向上するため樹脂粒子には、その平均粒子径の
１／５以下の微粒子が外添されていることが望ましい。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係るトナーについ
て、本発明を具体化した実施形態に基づき説明する。本
実施形態に係るトナーは、基本的に、着色剤により着色
した体積平均粒子径数μｍの球形のトナー粒子に対し
て、粒子径が１／５以下の外添剤を外添することにより
得られる。ここで、トナー粒子の平均粒子径は、１〜２
０μｍで、平均分子量１０００〜１０００００の範囲に
あることが望ましい。

【００１０】ここに、トナー粒子としては、分散重合、
懸濁重合、乳化重合、乳化重合凝集法、シード重合等の
方法によって調製される重合粒子、粉砕法によって製造
された粉砕粒子等が使用可能である。この内、特に、球
形トナーには分散重合法により重合された重合粒子が好
適である。分散重合法とは、重合反応容器中に溶媒を入
れ、更にモノマー、分散剤、開始剤等の材料を投入して
溶解し、また、この容器中を不活性ガスで置換後、液を
攪拌しながら容器中の反応系の温度を上昇させ、数時間
から数十時間重合反応させたあと、粒子分散液を固形分
と液分に分離して、固形分である粒子を回収して重合粒
子を得る方法である。

【００１１】ここで、分散重合法によりトナー粒子を製
造する具体的方法について説明する。分散重合法により
トナー粒子を製造するには、攪拌機、冷却管、温度計、
ガス導入管等を付した反応器に、溶媒を充填し、分散剤
を溶解する。そこへ、モノマーを混合し、さらに開始剤
を溶解する。ここまでがいわゆる仕込みである。

【００１２】溶媒としては、メタノール、エタノール、
イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ｓ−ブタノ
ール、ｔ−ブタノール、ｎ−アミルアルコール、ｓ−ア
ミルアルコール、ｔ−アミルアルコール、イソアミルア
ルコール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、２−エチルブタノール、２−エチルヘキサノー
ル、２−オクタノール、ｎ−オクタノール、ｎ−デカノ
ール、シクロヘキサノール、ｎ−ヘキサノール、２−ヘ
プタノール、３−ヘプタノール、３−ペンタノール、メ
チルシクロヘキサノール、２−メチル−２−ブタノー
ル、３−メチル−２−ブタノール、３−メチル−１−ブ
チン−３−オール、４−メチル−２−ペンタノール、３
−メチル−１−ペンチン−３−オール等のアルコール類
を１種または２種類以上を混合して使用することができ
る。さらに、これらのアルコール類と併用して使用する
有機溶媒としては、例えば、ヘキサン、トルエン、シク
ロヘキサン、ベンゼン、キシレン等の炭化水素溶媒、エ
チルベンジルエーテル、ジブチルエーテル、ジプロピル
エーテル、ジベンジレエーテル、ジメチルエーテル、テ
トラヒドロフラン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチ
ルエーテル等のエーテル類、アセトアルデヒド、アセト
ン、アセトフェノン、ジイソブチルケトン、ジイソプロ
ピルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ギ酸エチ
ル、酢酸エチル、酢酸メチル、ステアリン酸エチル、サ
リチル酸メチル等のエステル類と水があげられる。これ
らの溶媒は、溶媒系のＳＰ（溶解度パラメータ）値を調
整するため等に用いられる。

【００１３】分散剤としてはポリスチレン、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリメチルメタクリレート、ポリジメチルシロキ
サン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリラウリルメタクリレート、ポリオキシエチレ
ン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリメタ
クリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリド
ン、ポリエチレンイミン、ポリビニルメチルエーテル、
ポリ−４−ビニルピリジン、ポリスチレンスルホン酸等
が挙げられる。これらの分散剤を一種類あるいは数種類
を混合して使用する。

【００１４】モノマーとしてはビニル基を含有した化合
物を使用することができ、例えば、スチレン、メチルス
チレン、エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、
ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレンなど
のスチレン系モノマー、メチルアクリレート、エチルア
クリレート、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキ
シルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチル
メタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、
ステアリルメタクリレート、ラウリルメタクリレートな
どのメチル脂肪酸モノカルボン酸エステル類、メチルビ
ニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビ
ニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテルなどのビニル
エーテル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、
酢酸ビニル、塩化ビニル、エチレン、プロピレン、クロ
ロプレン等のビニル系化合物を単独または２種類以上の
混合物として使用できる。中でも、スチレン系モノマー
とアクリル系モノマーの共重合体が最も望ましい。

【００１５】重合開始剤としては０．００１〜１０重量
％の添加量が適当で、例えば、ラウリルパーオキシド、
ベンゾイルパーオキシド、アゾビスイソブチロニトリル
等を単体または複数混合して使用する。

【００１６】また、トナー粒子の熱特性や強度を高める
ために、架橋剤を混合して重合することも可能である。
架橋剤の例としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフ
タレン、ジビニルエーテル、エチレングリコールジメタ
クリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、
トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレ
ングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコール
ジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー
ト、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリプ
ロピレングリコールジメタクリレート等があげられ、重
合性モノマーに混合して使用される。尚、上記溶媒、分
散剤、モノマー、開始剤、架橋剤等はこれらに限定され
るものではない。

【００１７】ここで、上記材料でできたトナー粒子を着
色するためには、重合中に顔料分散体や染料を加えて重
合するか、トナー粒子だけを先に合成した後に、染料で
着色する方法がある。重合とともに顔料あるいは染料を
添加して重合することが最も効率が良いが、重合を阻害
しない着色剤を選択する必要があり、さらには重合性の
高い着色剤にするために、界面活性剤や樹脂等の添加剤
を混合することになり、合成された粒子の帯電性や環境
安定性に影響を与えることになる。また、重合時に着色
剤を加える場合には、顔料分散体を使用することが望ま
しい。この顔料分散体は、顔料に分散剤と溶剤の混合さ
れた溶液をガラスビーズやアルミナ、ジルコニア等でで
きた１〜１０ｍｍの硬質粒子と混合し、サンドグライン
ダー、アトライター、ペイントシェーカー、超音波分散
機等の分散機で、顔料を均一に粉砕し、混合分散する方
法、又は、顔料と分散剤を加熱混練して、分散剤中に顔
料を均一に分散した後、上記分散機を用いて溶剤中に分
散する方法により製造できる。

【００１８】この顔料分散体に使用できる顔料として
は、C.I.PIGMENT BLACK 7、及びチタンブラック、C.I.P
IGMENT BLUE 15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:5,15:6,22,6
0,64、C.I.PIGMENT RED 9,97,122,123,149,168,177,18
0,192,215,216,217,220,223,224,226,227,228,240、C.
I.PIGMENT YELLOW 20,24,86,93,109,110,117,125,137,1
38,147,148,153,154,166,168等を使用することができる
が、これらの色に限定されるわけではない。

【００１９】また、この顔料分散体に使用できる溶剤と
しては、分散重合系で使用できる溶剤全てと、重合性モ
ノマー全てであり、顔料の分散性と、分散剤の溶剤に対
する溶解性によって、分散する溶剤を使い分けることが
必要である。

【００２０】そして、この顔料分散体に使用できる分散
剤としては、界面活性剤、樹脂系分散剤等があり、これ
らの分散剤を単独または併用することで高い分散性が得
られる。この界面活性剤としては、アニオン系界面活性
剤として、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキ
ルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン
酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、
アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテ
ル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポ
リオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩、グリセロ
ールボレイト脂肪酸エステル塩等があげられ、非イオン
性界面活性剤として、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、
ポリオキシエチレンオキシプロピレンコポリマー、ソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪
酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル等があげられ、カチオン系界面活
性剤として、アルキルアミン塩、第４級アンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリウム
塩等をあげられ、両性界面活性剤として、アルキルベタ
イン、アルキルアミンオキサイド等があげられる。

【００２１】また、樹脂系分散剤としては、ポリアクリ
ル、スチレン−アクリル共重合体、ポリエステル、ポリ
ウレタン、ポリアミド等の溶剤に溶解性のある樹脂を使
用することができる。樹脂系分散剤は、数平均分子量で
１０００以上である樹脂を使用することが望ましく、さ
らには、ガラス転移温度が５０℃以上であることが必要
である。ガラス転移温度が５０℃以下では、トナーにし
たときに粒子のブロッキングが見られるからである。

【００２２】また、トナー粒子だけを先に合成した後
に、染料で着色する場合には、このトナー粒子を再度染
料の溶解されている溶媒に分散する。そして、樹脂粒子
と着色剤を分散した溶液は、３０〜４０℃に昇温されて
一定に保ち、３０分〜５時間かけて撹拌しながら、染着
される。染着終了後は、温度を常温まで下げ、遠心分離
器によって粒子と溶媒を分離する。さらに、着色粒子の
表面に付着した残留着色剤を洗い流すために、溶剤によ
って洗浄、分離を繰り返す。溶剤から分離された着色粒
子の塊は、吸収している溶剤を取り除くため、３０〜４
０℃に保持された撹拌乾燥機で揮発分１％以下まで乾燥
され、着色粒子を得る。

【００２３】この染着に使われる溶媒は、合成した樹脂
粒子を溶解しないことが条件となる。溶媒としては、メ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−
ブタノール、ｓ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ア
ミルアルコール、ｓ−アミルアルコール、ｔ−アミルア
ルコール、イソアミルアルコール、イソブチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、２−エチルブタノール、
２−エチルヘキサノール、２−オクタノール、ｎ−オク
タノール、ｎ−デカノール、シクロヘキサノール、ｎ−
ヘキサノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、
３−ペンタノール、メチルシクロヘキサノール、２−メ
チル−２−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、
３−メチル−１−ブチン−３−オール、４−メチル−２
−ペンタノール、３−メチル−１−ペンチン−３−オー
ル等のアルコール類を１種または２種類以上を混合して
使用することができる。尚、有機溶媒１００重量部あた
り、トナー粒子は、１〜５０重量部、着色剤は１〜３０
重量部混合されることが望ましい。

【００２４】また、染料としては、ディスパーズレッド
４、１５、５３、５５、５９、６０、９１、９２、ディ
スパーズブルー７２、ディスパーズバイオレット２３、
３０、３７、ソルベントバイオレット１３、ディスパー
ズイエロー３１、４９、６１、７３、８２、８７、８
８、８９、９０、９１、９３、９９、１０９、１１６、
１１８、２０１、ソルベントイエロー３２、７９、９３
等が使用できる。

【００２５】また、トナー粒子に荷電制御剤を添加する
方法としては、上記トナー粒子の着色と同じ様な方法
で、溶剤中に微分散した荷電制御剤を重合の進行ととも
にトナー粒子の中に取り込む方法と、着色された粒子に
荷電制御剤の微粉体をトナー表面に機械的衝撃力を与え
られる装置、例えば、ハイブリダイザー、メカノフュー
ジョン等を用いて、トナー粒子表面に打ち込む方法があ
る。いずれの方法でもトナー粒子に帯電性を付与するこ
とはできるものの、荷電制御剤を機械的衝撃力で打ち込
む場合、着色トナー粒子１００重量部に対して０．０１
〜１０重量部の範囲の添加量が望ましい。この荷電制御
剤としては、ニグロシン系染料、４級アンモニウム塩、
トリフェニルメタン、アゾ系含金属染料、サリチル酸系
の金属塩、ボロン系化合物、グルコース系化合物等を挙
げることができる。

【００２６】さらに、着色トナー粒子には、この着色ト
ナー粒子のもつ平均粒子径の１／５以下の粒子径を持つ
流動性付与剤、研磨剤、滑剤などを混合することが望ま
しい。この流動性付与剤としては、シリカ、酸化アルミ
ニウム、酸化チタンなどの金属酸化物を表面処理で、疎
水化処理したものが好ましい。また、研磨剤としては、
チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化アルミニ
ウム等の酸化物や、窒化珪素、炭化珪素などの珪素化合
物があげられる。さらに、滑材としては、ステアリン酸
亜鉛やステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩、フッ
化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素
化合物があげられる。そして、これら添加剤を着色トナ
ー粒子１００重量部に対して０．１〜１０重量部の範囲
でヘンシェルミキサー等の混合機を用いて混合する。こ
れら添加剤は、単独或いは複数を併用して用いても良
い。

【００２７】次に、本実施形態の分散重合法によるトナ
ー粒子の製造は、攪拌機、冷却管、温度計、ガス導入管
等を付した反応器に上記溶剤を充填し、この溶剤中にモ
ノマー、分散剤あるいは着色剤等を適宜混合し、この溶
液の入った反応容器内を窒素ガスによって置換を行った
後に、重合開始剤を溶解して、攪拌しながら分散溶液を
５０〜９０℃に昇温して重合を開始する。

【００２８】そして、粒度分布と転化率を確認しなが
ら、５〜２４時間重合が完了するまで、一定温度に保ち
続け、撹拌を継続する。重合完了後、一定温度に保たれ
た重合粒子分散溶液は、常温まで温度を下げて一連の重
合操作を完了する。続いて、トナー粒子分散溶液は、加
圧濾過器にかけて、トナー粒子と溶液を分離し、トナー
粒子表面に付着した未反応のモノマーや分散剤を洗い流
すために、再度溶剤中に分散される。さらに、洗浄操作
を繰り返して行い、トナー粒子表面の残留物が無くなっ
たと認められた段階で、このトナー粒子を乾燥する。

【００２９】この重合粒子の粒度分布測定をコールター
社製マルチサイザー２により行った結果、体積平均粒子
径は３〜１０μmであった。したがって、染着後の濾別
に使用した濾紙の保留粒子径は３μmのものを使用し
た。また、この重合粒子は、ガラス転移温度５０〜８０
℃、重量平均分子量は、１０００〜６００００で、粒度
分布の拡がりを表す分散度１．０〜１．３（体積平均粒
子径／個数平均粒子径）の範囲にある粒度分布の狭い着
色粒子を合成することができた。尚、分子量は、ＨＰ社
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定
した。また、体積平均粒子径／個数平均粒子径の値は、
コールター社製マルチサイザー２を用いて測定した体積
平均分布と個数平均分布から求められた平均値を用いて
求めた。

【００３０】次に、この着色されたトナー粒子に対し
て、荷電制御剤をハイブリダイザー、メカノフュージョ
ン等の機械を利用して、着色トナー粒子１００重量部に
対して０．０１〜１０重量部の範囲で打ち込んで、着色
トナー粒子に荷電制御剤を外添した。

【００３１】さらに、前記着色トナー粒子に、流動性付
与剤、研磨剤、滑剤等を着色トナー粒子１００重量部に
対して０．１〜１０重量部の範囲でヘンシェルミキサー
等の混合機を用いて攪拌混合し外添してトナーＡを得
た。

【００３２】そして、前記のように得られたトナーＡの
体積平均粒子径、分散度（体積平均粒子径Ｄｖ／個数平
均粒子径Ｄｐの比）、分子量、及び円形度を前記コール
ター社製マルチサイザー２、ＨＰ社ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィー、及びＳＹＳＭＥＸ社フロー式粒
子像分析装置で測定した。この円形度は、粒子像と同じ
投影面積をもつ円の周長／粒子投影像の周囲長で求めら
れた値である。また、このトナーＡを市販のレーザープ
リンタ（ブラザー製レーザプリンターＨＬ−７６０）の
トナーカートリッジに充填して印字用紙上に画像形成を
行い、画像のかぶり、及び耐久印字性能を評価した。ま
た、このレーザプリンタ（ブラザー製レーザプリンター
ＨＬ−７６０）にて記録媒体に転写を行った後、現像と
は別のオフラインの定着機を用いて定着試験を行って最
低定着温度を測定した。尚、後述のように、各評価試験
においては、比較例５の評価試験を除いて、このレーザ
プリンタ（ブラザー製レーザプリンターＨＬ−７６０）
の現像装置に装着された弾性ブレードをゴムブレード
（シリコンゴム製又はウレタンゴム製）と取り換えて、
耐久印字試験を行った。

【００３３】次に、上記製造方法で得られるトナーＡの
実施例１乃至実施例７、及び比較例１乃至比較例４につ
いて説明する。先ず、実施例１について説明する。

【００３４】（実施例１）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）攪拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにメタノール４８０重量部、イソプロ
ピルアルコール１２０重量部を混合し、さらにポリビニ
ルピロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１
１２重量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、スチ
レンモノマーに分散されたカーボンブラック２０ｗｔ％
を含有した顔料分散体６０重量部（平均粒子径１８７ｎ
ｍ）、２，２−アゾビスイソブチロニトリル２重量部を
添加、攪拌した。攪拌しながらフラスコ内を窒素ガスで
置換し、６０℃まで温度を上昇し、１００ｒｐｍの攪拌
翼回転数で重合を開始した。温度を一定に保ち重合転化
率が９０％を越えるまで重合し続けた後、重合系温度を
常温に戻して重合を完了した。このスラリーを３μｍの
フィルターを用いて１回目の加圧濾過をし、さらにメタ
ノールと水の混合溶媒に再分散させた後、３μｍのフィ
ルターを用いて２回目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させ
た。

【００３５】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ３重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー１を得た。

【００３６】３．トナーの測定、評価前記トナー１の体積平均粒子径は、６．９μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．１６で、円形度は、０．９１、かさ密度は、０．４
２g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．６７の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１５
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００３７】（実施例２）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）攪拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにイソプロピルアルコール４８０重量
部、蒸留水１２０重量部を混合し、さらにポリビニルピ
ロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１２２
重量部とｎ−ブチルアクリレート３０重量部、スチレン
モノマーに分散されたカーボンブラック２０ｗｔ％を含
有した顔料分散体６０重量部（平均粒子径４２５ｎ
ｍ）、過酸化ベンゾイル６重量部を添加、攪拌した。攪
拌しながらフラスコ内を窒素ガスで置換し、７０℃まで
温度を上昇し、１００ｒｐｍの攪拌翼回転数で重合を開
始した。温度を一定に保ち重合転化率が９０％を越える
まで重合し続けた後、重合系温度を常温に戻して重合を
完了した。このスラリーを３μｍのフィルターを用いて
１回目の加圧濾過をし、さらにメタノールと水の混合溶
媒に再分散させた後、３μｍのフィルターを用いて２回
目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させた。

【００３８】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ３重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー２を得た。

【００３９】３．トナーの測定、評価前記トナー２の体積平均粒子径は、６．９μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．１７で、円形度は、０．９２、かさ密度は、０．４
４g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．５１の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１５
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００４０】（実施例３）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例１と同様な組成で、２，２−アゾビスイソブチロ
ニトリル６重量部、ジビニルベンゼン１重量部を混合し
た以外は、全く同じ条件で重合を行った。

【００４１】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩１重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ２重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー３を得た。

【００４２】３．トナーの測定、評価前記トナー３の体積平均粒子径は、７．１μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．１５で、円形度は、０．９１、かさ密度は、０．４
１g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．８０の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１４
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００４３】（実施例４）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例１と同様な組成で、２，２−アゾビスイソブチロ
ニトリル１２重量部、ジビニルベンゼン２重量部を混合
した以外は、全く同じ条件で重合を行った。

【００４４】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩０．５重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に
打ち込んだ後、疎水性シリカ２重量部（平均粒子径３０
ｎｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のト
ナー４を得た。

【００４５】３．トナーの測定、評価前記トナー４の体積平均粒子径は、６．８μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．１８で、円形度は、０．９３、かさ密度は、０．４
６g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．３９の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１４
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００４６】（実施例５）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）攪拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにメタノール４８０重量部、イソプロ
ピルアルコール１２０重量部を混合し、さらにポリビニ
ルピロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１
６０重量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、２，
２−アゾビスイソブチロニトリル２重量部を添加、攪拌
した。攪拌しながらフラスコ内を窒素ガスで置換し、６
０℃まで温度を上昇し、１００ｒｐｍの攪拌翼回転数で
重合を開始した。温度を一定に保ち重合転化率が９０％
を越えるまで重合し続けた後、重合系温度を常温に戻し
て重合を完了した。このスラリーを３μｍのフィルター
を用いて１回目の加圧濾過をし、さらにメタノールと水
の混合溶媒に再分散させた後、３μｍのフィルターを用
いて２回目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させた。３００
ｍｌのビーカーにメタノール１００重量部注ぎ、ｋａｙ
ａｒｏｎｐｏｌｙｅｓｔｅｒ（日本化薬）を３重量部
加えて攪拌しながら４０℃の水浴中で溶解し、乾燥され
た合成粒子３０重量部を分散する。加熱環流下で１時間
撹拌し染着を行った。３μｍのフィルターで１回目の加
圧濾過をし、さらにメタノールと水の１：１溶媒１００
重量部に再分散して、２回目の加圧濾過を行った。この
粒子を１昼夜乾燥して、黒色の着色粒子を得ることがで
きた。

【００４７】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ３重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー５を得た。

【００４８】３．トナーの測定、評価前記トナー５の体積平均粒子径は、７．１μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．０５で、円形度は、０．９８、かさ密度は、０．４
８g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．３２の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１５
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００４９】（実施例６）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）攪拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにノルマルプロピルアルコール５４０
重量部、水６０重量部を混合し、さらにポリビニルピロ
リドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１６０重
量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、、過酸化ベ
ンゾイル６重量部を添加、攪拌した。攪拌しながらフラ
スコ内を窒素ガスで置換し、７０℃まで温度を上昇し、
１００ｒｐｍの攪拌翼回転数で重合を開始した。温度を
一定に保ち重合転化率が９０％を越えるまで重合し続け
た後、重合系温度を常温に戻して重合を完了した。この
スラリーを３μｍのフィルターを用いて１回目の加圧濾
過をし、さらにメタノールと水の混合溶媒に再分散させ
た後、３μｍのフィルターを用いて２回目の加圧濾過を
し、１昼夜乾燥させた。３００ｍｌのビーカーにメタノ
ール１００重量部注ぎ、ｋａｙａｒｏｎｐｏｌｙｅｓ
ｔｅｒ（日本化薬）を３重量部加えて攪拌しながら４０
℃の水浴中で溶解し、荷電制御剤の取り込まれた後乾燥
された合成粒子３０重量部を分散する。加熱環流下で１
時間撹拌し染着を行った。３μｍのフィルターで１回目
の加圧濾過をし、さらにメタノールと水の１：１溶媒１
００重量部に再分散して、２回目の加圧濾過を行った。
この粒子を１昼夜乾燥して、黒色の着色粒子を得ること
ができた。

【００５０】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ３重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー６を得た。

【００５１】３．トナーの測定、評価前記トナー６の体積平均粒子径は、６．７μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．０６で、円形度は、０．９７、かさ密度は、０．４
４g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．５１の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１５
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００５２】（実施例７）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例１と同様な方法で、スチレン１６０重量部とｎ−
ブチルアクリレート４０重量部、顔料分散体の変わりに
ｋａｙａｒｏｎｐｏｌｙｅｓｔｅｒ（日本化薬）染料
を２４重量部にした以外は、全く同じ条件で重合を行っ
た。

【００５３】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ２重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー７を得た。

【００５４】３．トナーの測定、評価前記トナー７の体積平均粒子径は、９．３μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．２２で、円形度は、０．９３、かさ密度は、０．３
８g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．９４の球形トナ
ーになった（図１参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０００枚
まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃度を維
持した画像出力を得ることができた（図１参照）。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１５
０℃で定着ができた（図１参照）。

【００５５】（比較例１）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例１と同様な組成で、平均粒子径を１２５６ｎｍの
顔料分散体６０重量部を混合した以外は、全く同じ条件
で重合を行った。

【００５６】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ２重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー８を得た。

【００５７】３．トナーの測定、評価前記トナー８の体積平均粒子径は、６．５μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．３４で、円形度は、０．９１、かさ密度は、０．３
３g/cm³、真密度／かさ密度の値は３．３９の球形トナ
ーになった（図２参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、２０００枚
までは画像に乱れのない印字を行うことができたが、２
０００枚を越えて印字すると、トナー飛散の多く見られ
る画像になった（図２参照）。濃度は、３０００枚まで
高い濃度を維持して画像出力を得ることができた。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１６
０℃で定着ができた（図２参照）。

【００５８】（比較例２）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例２と同様な組成で、平均粒子径を１２５６ｎｍの
顔料分散体６０重量部を混合した以外は、全く同じ条件
で重合を行った。

【００５９】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）この着色粒子１００重量部に対して、４級アンモニウム
塩２重量部をハイブリダイザーを用いて粒子表面に打ち
込んだ後、疎水性シリカ２重量部（平均粒子径３０ｎ
ｍ）をミキサーで混合して、正帯電性乾式現像用のトナ
ー９を得た。

【００６０】３．トナーの測定、評価前記トナー９の体積平均粒子径は、６．８μｍ、体積平
均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）は、
１．２８で、円形度は、０．９３、かさ密度は、０．３
７g/cm³、真密度／かさ密度の値は３．１１の球形トナ
ーになった（図２参照）。また、レーザプリンタ（ブラ
ザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像装置に
装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造して、こ
のトナーを充填して行った耐久印字試験は、２０００枚
までは画像に乱れのない印字を行うことができたが、２
０００枚を越えて印字すると、トナー飛散の多く見られ
る画像になった（図２参照）。濃度は、３０００枚まで
高い濃度を維持して画像出力を得ることができた。ま
た、このレーザプリンタで転写後、現像とは別のオフラ
インの定着機を用いた定着試験では、最低定着温度１６
０℃で定着ができた（図２参照）。

【００６１】（比較例３）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）スチレン-ブチルアクリレート共重合体（重量平均分子
量１５００００、ガラス転移点７２℃）１００重量部
に、ポリプロピレンワックス（融点１２０℃）３重量
部、カーボンブラック７重量部と正帯電性のニグロシン
系染料２重量部を混合し、１５０℃で溶融混練して着色
剤の分散された塊を形成する。この塊を粗粉砕して１〜
５ｍｍの粒子にし、さらにジェット気流を利用した微粉
砕機を用いて平均粒子径で１０μｍ以下の粒子にした。
その後分級してトナーを得た。

【００６２】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）このトナーの１００重量部に３０ｎｍの平均粒子径をも
つ疎水性シリカ微粉体を２重量部をミキサーで混合し、
正帯電性乾式現像用のトナー１０を得た。

【００６３】３．トナーの測定、評価前記トナー１０の体積平均粒子径は、８．３μｍ、体積
平均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）
は、１．２９で、円形度は、０．８４、かさ密度は、
０．３５g/cm³、真密度／かさ密度の値は３．５８の球
形トナーになった（図２参照）。また、レーザプリンタ
（ブラザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現像
装置に装着された弾性ブレードをゴムブレードに改造し
て、このトナーを充填して行った耐久印字試験は、３０
００枚まで画像に乱れのない印字を行うことができ、濃
度を維持した画像出力を得ることができた（図２参
照）。また、このレーザプリンタで転写後、現像とは別
のオフラインの定着機を用いた定着試験では、最低定着
温度１７０℃で定着ができた（図２参照）。

【００６４】（比較例４）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）実施例１と同様な組成で、全く同じ条件で重合及び着色
を行って、黒色の着色トナー粒子を得ることができた。

【００６５】２．外添工程（荷電制御剤と流動性付与剤
等の外添）また、荷電制御剤の打ち込み処方、外添剤の外添処方に
ついても実施例１と同様の方法を用いてトナー１１を得
た。

【００６６】３．トナーの測定、評価前記トナー１１の体積平均粒子径は、６．９μｍ、体積
平均粒子径Ｄｖ／個数平均粒子径Ｄｐの比（分散度）
は、１．１６で、円形度は、０．９１、かさ密度は、
０．４２５g/cm³、真密度／かさ密度の値は２．６７の
球形トナーになった（図２参照）。また、レーザプリン
タ（ブラザー製レーザープリンターＨＬ−７６０）の現
像装置に装着された弾性ブレードを改造せず（金属製ブ
レードを装着）、このトナーを充填して行った耐久印字
試験は、１０００枚まで印字したところで、画像に乱れ
が生じ、弾性ブレードにトナーが固着し、それ以上の印
字試験を行えなくなった（図２参照）。また、このレー
ザプリンタで転写後、現像とは別のオフラインの定着機
を用いた定着試験では、最低定着温度１５０℃で定着が
できた（図２参照）。

【００６７】尚、本発明は前記実施形態に限定されるも
のではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の
改良、変形が可能であることは勿論である。

【００６８】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明に係るトナー
では、着色剤により着色されたぼ球形の樹脂粒子を主成
分とするトナーにおいて、樹脂粒子のかさ密度が０．３
８g/cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／かさ密
度の値が３．０以下であるため、トナーの充填率を高く
して熱伝導率を大きくすることが可能となり、耐久印字
性能を維持しつつトナーの定着温度を低くすることが可
能なトナーを提供することができる。また、熱伝導率が
大きくなるため、カラートナーが低い定着温度において
も短時間で溶融して、カラー画像の高速印字が可能なト
ナーを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施形態に係る実施例１（トナー１）乃至実
施例７（トナー７）について重合開始剤量、架橋剤量、
かさ密度、かさ密度に対する真密度の比、トナーの体積
平均粒子径、円形度、分散度、耐久印字枚数、最低定着
温度を対比して示す表である。

【図２】本実施形態に係る比較例１（トナー８）乃至比
較例４（トナー１１）について重合開始剤量、架橋剤
量、かさ密度、かさ密度に対する真密度の比、トナーの
体積平均粒子径、円形度、分散度、耐久印字枚数、最低
定着温度を対比して示す表である。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１２年７月３日（２０００．７．３）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正内容】

【書類名】明細書

【発明の名称】トナー

【特許請求の範囲】

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【０００２】

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
弾性ブレードとしては、一般に金属ブレードが使用され
ており、その圧接力は強いので、トナー粒子表面に外添
された微粒子がトナー粒子中に打ち込まれてトナーの特
性を低下させ、結果的に、画質の低下を招来する。これ
を防止するには、金属ブレードの圧接力に耐えられるよ
うにすべく、トナー粒子を強靱な材料から形成すること
が考えられる。例えば、トナー粒子中の高分子量成分を
増加させたり、架橋成分を増加させることが考えられ
る。しかしながら、トナー粒子中の高分子量成分を増加
させたり、架橋成分を増加させると、記録媒体へトナー
を定着させる定着温度が上昇するため、カラートナーに
よる色重ねが多い場合には、定着速度を速くできないと
いう問題がある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１に係るトナーは、着色剤により着色された
ほぼ球形の樹脂粒子を主成分とするトナーにおいて、前
記樹脂粒子は、分散重合法により重合されてなり、前記
樹脂粒子のかさ密度は０．３８g/cm³以上であり、且
つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度の値が３．０以下であ
ることを特徴とする。

【０００６】このような特徴を有する請求項１に係るト
ナーでは、着色剤により着色されたほぼ球形の樹脂粒子
を主成分とするトナーにおいて、樹脂粒子は分散重合法
により重合されてなり、また、樹脂粒子のかさ密度が
０．３８g/cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／
かさ密度の値が３．０以下であるため、トナーの充填率
を高くして熱伝導率を大きくすることが可能となり、耐
久印字性能を維持しつつトナーの定着温度を低くするこ
とが可能となる。また、熱伝導率が大きくなるため、カ
ラートナーが低い定着温度においても短時間で溶融し
て、カラー画像の高速印字が可能となる。

【０００８】前記したトナーにおいて、請求項２、請求
項３に記載されているように、樹脂粒子は、ビニル系モ
ノマーを共重合してなる共重合体、特に、スチレン系モ
ノマーとアクリル系モノマーの共重合体であることが望
ましい。更に、請求項４に記載されているように、トナ
ーの流動性を向上するため樹脂粒子には、その平均粒子
径の１／５以下の微粒子が外添されていることが望まし
い。

【０００９】

【００１０】ここに、トナー粒子としては、分散重合、
懸濁重合、乳化重合、乳化重合凝集法、シード重合等の
方法によって調製される重合粒子、粉砕法によって製造
された粉砕粒子等が使用可能である。この内、特に、球
形トナーには分散重合法により重合された重合粒子が好
適である。分散重合法とは、重合反応容器中に溶媒を入
れ、更にモノマー、分散剤、開始剤等の材料を投入して
溶解し、また、この容器中を不活性ガスで置換後、液を
撹拌しながら容器中の反応系の温度を上昇させ、数時間
から数十時間重合反応させたあと、粒子分散液を固形分
と液分に分離して、固形分である粒子を回収して重合粒
子を得る方法である。

【００１１】ここで、分散重合法によりトナー粒子を製
造する具体的方法について説明する。分散重合法により
トナー粒子を製造するには、撹拌機、冷却管、温度計、
ガス導入管等を付した反応器に、溶媒を充填し、分散剤
を溶解する。そこへ、モノマーを混合し、さらに開始剤
を溶解する。ここまでがいわゆる仕込みである。

【００２２】また、トナー粒子だけを先に合成した後
に、染料で着色する場合には、このトナー粒子を再度染
料の溶解されている溶媒に分散する。そして、樹脂粒子
と着色剤を分散した溶液は、３０〜４０℃に昇温されて
一定に保ち、３０分〜５時間かけて攪拌しながら、染着
される。染着終了後は、温度を常温まで下げ、遠心分離
器によって粒子と溶媒を分離する。さらに、着色粒子の
表面に付着した残留着色剤を洗い流すために、溶剤によ
って洗浄、分離を繰り返す。溶剤から分離された着色粒
子の塊は、吸収している溶剤を取り除くため、３０〜４
０℃に保持された攪拌乾燥機で揮発分１％以下まで乾燥
され、着色粒子を得る。

【００２７】次に、本実施形態の分散重合法によるトナ
ー粒子の製造は、撹拌機、冷却管、温度計、ガス導入管
等を付した反応器に上記溶剤を充填し、この溶剤中にモ
ノマー、分散剤あるいは着色剤等を適宜混合し、この溶
液の入った反応容器内を窒素ガスによって置換を行った
後に、重合開始剤を溶解して、撹拌しながら分散溶液を
５０〜９０℃に昇温して重合を開始する。

【００２８】そして、粒度分布と転化率を確認しなが
ら、５〜２４時間重合が完了するまで、一定温度に保ち
続け、攪拌を継続する。重合完了後、一定温度に保たれ
た重合粒子分散溶液は、常温まで温度を下げて一連の重
合操作を完了する。続いて、トナー粒子分散溶液は、加
圧濾過器にかけて、トナー粒子と溶液を分離し、トナー
粒子表面に付着した未反応のモノマーや分散剤を洗い流
すために、再度溶剤中に分散される。さらに、洗浄操作
を繰り返して行い、トナー粒子表面の残留物が無くなっ
たと認められた段階で、このトナー粒子を乾燥する。

【００３１】さらに、前記着色トナー粒子に、流動性付
与剤、研磨剤、滑剤等を着色トナー粒子１００重量部に
対して０．１〜１０重量部の範囲でヘンシェルミキサー
等の混合機を用いて撹拌混合し外添してトナーＡを得
た。

【００３４】（実施例１）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）撹拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにメタノール４８０重量部、イソプロ
ピルアルコール１２０重量部を混合し、さらにポリビニ
ルピロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１
１２重量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、スチ
レンモノマーに分散されたカーボンブラック２０ｗｔ％
を含有した顔料分散体６０重量部（平均粒子径１８７ｎ
ｍ）、２，２−アゾビスイソブチロニトリル２重量部を
添加、撹拌した。撹拌しながらフラスコ内を窒素ガスで
置換し、６０℃まで温度を上昇し、１００ｒｐｍの撹拌
翼回転数で重合を開始した。温度を一定に保ち重合転化
率が９０％を越えるまで重合し続けた後、重合系温度を
常温に戻して重合を完了した。このスラリーを３μｍの
フィルターを用いて１回目の加圧濾過をし、さらにメタ
ノールと水の混合溶媒に再分散させた後、３μｍのフィ
ルターを用いて２回目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させ
た。

【００３７】（実施例２）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）撹拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにイソプロピルアルコール４８０重量
部、蒸留水１２０重量部を混合し、さらにポリビニルピ
ロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１２２
重量部とｎ−ブチルアクリレート３０重量部、スチレン
モノマーに分散されたカーボンブラック２０ｗｔ％を含
有した顔料分散体６０重量部（平均粒子径４２５ｎ
ｍ）、過酸化ベンゾイル６重量部を添加、撹拌した。撹
拌しながらフラスコ内を窒素ガスで置換し、７０℃まで
温度を上昇し、１００ｒｐｍの撹拌翼回転数で重合を開
始した。温度を一定に保ち重合転化率が９０％を越える
まで重合し続けた後、重合系温度を常温に戻して重合を
完了した。このスラリーを３μｍのフィルターを用いて
１回目の加圧濾過をし、さらにメタノールと水の混合溶
媒に再分散させた後、３μｍのフィルターを用いて２回
目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させた。

【００４６】（実施例５）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）撹拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにメタノール４８０重量部、イソプロ
ピルアルコール１２０重量部を混合し、さらにポリビニ
ルピロリドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１
６０重量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、２，
２−アゾビスイソブチロニトリル２重量部を添加、撹拌
した。撹拌しながらフラスコ内を窒素ガスで置換し、６
０℃まで温度を上昇し、１００ｒｐｍの撹拌翼回転数で
重合を開始した。温度を一定に保ち重合転化率が９０％
を越えるまで重合し続けた後、重合系温度を常温に戻し
て重合を完了した。このスラリーを３μｍのフィルター
を用いて１回目の加圧濾過をし、さらにメタノールと水
の混合溶媒に再分散させた後、３μｍのフィルターを用
いて２回目の加圧濾過をし、１昼夜乾燥させた。３００
ｍｌのビーカーにメタノール１００重量部注ぎ、ｋａｙ
ａｒｏｎｐｏｌｙｅｓｔｅｒ（日本化薬）を３重量部
加えて撹拌しながら４０℃の水浴中で溶解し、乾燥され
た合成粒子３０重量部を分散する。加熱環流下で１時間
攪拌し染着を行った。３μｍのフィルターで１回目の加
圧濾過をし、さらにメタノールと水の１：１溶媒１００
重量部に再分散して、２回目の加圧濾過を行った。この
粒子を１昼夜乾燥して、黒色の着色粒子を得ることがで
きた。

【００４９】（実施例６）１．重合工程（着色トナー粒子の製造）撹拌翼、冷却器、温度計、ガス導入管を取り付けた１Ｌ
の４つ口フラスコにノルマルプロピルアルコール５４０
重量部、水６０重量部を混合し、さらにポリビニルピロ
リドン２０重量部を溶解する。これにスチレン１６０重
量部とｎ−ブチルアクリレート４０重量部、、過酸化ベ
ンゾイル６重量部を添加、撹拌した。撹拌しながらフラ
スコ内を窒素ガスで置換し、７０℃まで温度を上昇し、
１００ｒｐｍの撹拌翼回転数で重合を開始した。温度を
一定に保ち重合転化率が９０％を越えるまで重合し続け
た後、重合系温度を常温に戻して重合を完了した。この
スラリーを３μｍのフィルターを用いて１回目の加圧濾
過をし、さらにメタノールと水の混合溶媒に再分散させ
た後、３μｍのフィルターを用いて２回目の加圧濾過を
し、１昼夜乾燥させた。３００ｍｌのビーカーにメタノ
ール１００重量部注ぎ、ｋａｙａｒｏｎｐｏｌｙｅｓ
ｔｅｒ（日本化薬）を３重量部加えて撹拌しながら４０
℃の水浴中で溶解し、荷電制御剤の取り込まれた後乾燥
された合成粒子３０重量部を分散する。加熱環流下で１
時間攪拌し染着を行った。３μｍのフィルターで１回目
の加圧濾過をし、さらにメタノールと水の１：１溶媒１
００重量部に再分散して、２回目の加圧濾過を行った。
この粒子を１昼夜乾燥して、黒色の着色粒子を得ること
ができた。

【００６８】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明に係るトナー
では、着色剤により着色されたぼ球形の樹脂粒子を主成
分とするトナーにおいて、樹脂粒子は分散重合法により
重合されてなり、また、樹脂粒子のかさ密度が０．３８
g/cm³以上であり、且つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度
の値が３．０以下であるため、トナーの充填率を高くし
て熱伝導率を大きくすることが可能となり、耐久印字性
能を維持しつつトナーの定着温度を低くすることが可能
なトナーを提供することができる。また、熱伝導率が大
きくなるため、カラートナーが低い定着温度においても
短時間で溶融して、カラー画像の高速印字が可能なトナ
ーを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】着色剤により着色されたほぼ球形の樹脂
粒子を主成分とするトナーにおいて、前記樹脂粒子のかさ密度は０．３８g/cm³以上であり、
且つ、樹脂粒子の真密度／かさ密度の値が３．０以下で
あることを特徴とするトナー。
【請求項２】前記樹脂粒子は、分散重合法により重合
されたことを特徴とする請求項１に記載のトナー。
【請求項３】前記樹脂粒子は、ビニル系モノマーを共
重合してなる共重合体から形成されていることを特徴と
する請求項２に記載のトナー。
【請求項４】前記共重合体は、スチレン系モノマーと
アクリル系モノマーの共重合体であることを特徴とする
請求項３に記載のトナー。
【請求項５】前記樹脂粒子には、その平均粒子径の１
／５以下の微粒子が外添されていることを特徴とする請
求項１乃至請求項４のいずれかに記載のトナー。