KR20110044838A - 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스 제거 시스템 - Google Patents
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Abstract
무연 땜납 플럭스를 이용하여 얻어진 피세정물을 세정한 경우에도 충분한 세정력을 갖고, 또한, 프리 린스수로부터 용이하게 분리할 수 있는 세정제 조성물 및 폐수 발생량을 저감 가능한 프리 린스 방법을 이용하는 무연 땜납 플럭스 제거 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다. 특정한 글리콜에테르류(A), 특정한 폴리옥시알킬렌아민류(B) 및 (c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및 (c2) (폴리)인산계 킬레이트제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 킬레이트제(C)를 함유하는 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물을 이용한다.
Description
본 발명은 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스 제거 시스템에 관한 것이다.
프린트 배선판에 전자 부품을 표면 실장할 때에는 일반적으로 납땜이 실시되는데, 납땜에 의해 부식성의 플럭스 잔사가 발생하고, 이것이 프린트 배선 기판의 품질을 저하시키기 때문에 해당 잔사는 세정 제거할 필요가 있다.
종래, 각종 전자 부품이나 합금제 부품 단체(單體)를 세정할 때에는 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 염화메틸렌 등의 염소계 용제를 주성분으로 하는 염소계 세정제가 이용되고 있었다. 이들 염소계 용제는 불연성이고, 건조성에도 뛰어나다는 잇점이 있지만, 오존층 파괴나 토양 오염 등의 환경 문제, 인체에 대한 독성 등의 이유에서 현재는 그 사용이 제한되어 있다. 또한, 전자 부품 등의 세정에 있어서, 근래 특히 중시되는 염소 이온, 황산 이온 등의 이온성 잔사에 대해서는, 염소계 용제에 의한 세정 효과가 거의 인정되지 않는다는 문제점이 있었다.
또한 근래, 납의 유해성이 인식되게 되면서, 세계 각국에서 납을 포함하는 땜납의 사용이 제한되게 되어, 납을 함유하지 않는 무연 땜납이 적극적으로 사용되게 되어 왔다. 무연 땜납은 일부의 합금계를 제외하고, 종래의 주석, 납 공정(共晶) 땜납에 비하여 납땜 온도가 30℃ 이상 높아지는 것, 또한, 공정 땜납에 비하여 땜납 젖음성이 뒤떨어지기 때문에 종래보다도 강한 활성제가 많이 사용되고 있다. 이것에서 무연 땜납에 사용되는 플럭스는 종래의 주석, 납 공정 땜납에 비교하여 납땜 공정 시에 반응 생성물을 생성하기 쉽다는 문제가 있었다.
해당 반응 생성물은 무연 땜납으로 사용되고 있는 플럭스에 포함되는 활성제와 주석의 염, 또는 수지산과 주석의 염 등의 주석 염화합물이다. 이들 주석 염화합물은 2가 또는 4가의 주석의 염이기 때문에 세정제에 대한 용해성이 매우 부족하다. 그 때문에, 무연 땜납을 종래의 비할로겐계 세정제 조성물, 또는 극성 또는 비극성의 유기 용제를 이용하여 세정을 실시한 경우, 해당 주석 염화합물에 대한 세정력 부족 때문에 피세정물 표면에 해당 주석염에 유래하는 플럭스 잔사가 남거나, 해당 주석염에 유래하는 오염 물질이 재부착한다는 문제가 발생하고 있었다.
또한, 피세정물이 예를 들면, 실장 기판과 같이 매엽상(sheet-type)의 물품인 경우에는 세정 공정 및 물헹굼 공정의 효율의 관점에서 일반적으로는 세정제 및 헹굼액(통상은 물)은 모두 스프레이 양태로 이용되는 일이 많다. 예를 들면, 스프레이 양태로 이용하는 세정제로서, 계면 활성제를 함유하는 세정제를 사용하는 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 1 및 2). 그러나 특허 문헌 1 또는 2의 세정제로 세정한 후에 물을 분사하면, 피세정물의 표면에서 다량의 거품이 발생해 버려서 물헹굼 공정의 관리가 번잡해진다는 문제가 있었다. 이 문제를 해결하기 위해 예를 들면, 소포제를 사용하는 것도 생각되지만, 소포제 때문에 세정 불량이 발생하는 일이 있었다.
덧붙여서, 오늘날의 환경 부하 저감의 관점에서, 세정 시스템에는 폐액 처리량을 저감할 수 있는 것이 요망되고 있다. 그러나 준수계(準水系)의 플럭스 세정 시스템의 헹굼 공정에서 이용되는 저장 헹굼 방식에 있어서는, 세정 공정으로부터 반입되는 세정액 및 플럭스를 프리 린스(pre-rinsing)조 내의 프리 린스수 안에 축적해 가고, 그 농도가 피세정물의 표면 품질 및 마무리 린스(post-rinsing)수의 수질에 영향을 미치는 농도에 도달하면, 그 전량을 폐기하는 것이 실시되고 있다. 이 단계에서 발생하는 프리 린스 폐액수의 양은 통상 스프레이 양태에서의 세정 및 물헹굼 공정에 있어서의 세정제의 소비량 및 폐기량보다도 오히려 많은 것에서, 큰 환경 부하를 주고 있었다. 또한, 프리 린스수에 대해서도, 프리 린스 폐액수로서 모두 폐기처리되기 때문에 새로이 물을 보급할 필요가 있었다. 그 때문에, 프리 린스수로부터 용이하게 분리할 수 있는 세정제 조성물을 이용할 수 있으면, 해당 세정제 조성물 만을 제거함으로써 프리 린스수를 재이용할 수 있기 때문에 프리 린스수의 교환 횟수를 저감할 수 있어서, 환경 부하를 저감할 수 있다고 생각된다.
본 발명은 무연 땜납 플럭스를 이용하여 얻어진 피세정물을 세정한 경우에도 충분한 세정력을 갖고, 또한, 프리 린스수로부터 용이하게 분리할 수 있는 세정제 조성물 및 폐수 발생량을 저감 가능한 프리 린스 방법을 이용하는 무연 땜납 플럭스 제거 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 특정 조성의 세정제 조성물을 이용하여 세정을 실시함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견했다. 본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 발명은 하기의 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스 제거 시스템에 관련된 것이다.
1. (a1) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2% 미만이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 30∼49중량%, (a2) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2∼10%이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 3∼30중량% 및 (a3) 20℃에서 물에 가용이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 21∼60중량%로 이루어지는 글리콜에테르류(A), 일반식(1):
[일반식 1]
(식 중, R1은 탄소수 1∼7의 알킬기를, Y는 탄소수 1∼7의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 1∼15의 정수, b는 0∼15의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 폴리옥시알킬렌아민류(B) 및 (c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및 (c2) (폴리)인산계 킬레이트제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 킬레이트제(C)를 함유하는 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
2. (a1)성분이 일반식(2):
[일반식 2]
(식 중, R2는 탄소수 1∼10의 알킬기를, R3은 메틸기 또는 수소 원자를, R4는 탄소수 1∼10의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류, (a2)성분이 일반식(3):
[일반식 3]
(식 중, R5는 탄소수 1∼5의 알킬기를, R6은 메틸기 또는 수소 원자를, R7은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, d는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류 및 (a3)성분이 일반식(4):
[일반식 4]
(식 중, R8은 탄소수 1∼5의 알킬기를, R9는 메틸기 또는 수소 원자를, R10은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, e는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
3. 폴리옥시알킬렌아민류(B)가 N―알킬디알카놀아민류인 상기 항 1 또는 2에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
4. N―알킬디알카놀아민류가 N―메틸디에탄올아민, N―에틸디에탄올아민, N―프로필디에탄올아민, N―부틸디에탄올아민 및 N―t―부틸디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 항 3에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
5. (c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제가 구연산, 이소구연산 및 사과산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 항 1∼4 중 어느 한 항에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
6. (c2) (폴리)인산계 킬레이트제가 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 항 1∼4 중 어느 한 항에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
7. (a1)성분 30∼49중량부, (a2)성분 3∼20중량부, (a3)성분 31∼60중량부, (B)성분 0.01∼30중량부, (C)성분 0.01∼10중량부 및 물 0∼10중량부를 함유하는 상기 항 1∼6 중 어느 한 항에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
8. 상기 항 1∼7 중 어느 한 항에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 접촉시킨 후, 해당 피세정물을 헹굼액에 접촉시켜서, 발생한 폐헹굼액을 유층과 수층으로 분리하고, 얻어진 수층을 회수 및 재사용하는 것을 특징으로 하는 무연 땜납 플럭스 제거 시스템.
본 발명의 세정제 조성물을 이용하면, 무연 땜납 플럭스를 세정했을 때에 반응 생성물인 주석 염화합물 유래의 잔사를 남기지 않고, 양호하게 플럭스를 제거할 수 있다.
또한, 프리 린스 공정에서 발생한 폐헹굼액을 용이하게 유층(油層)과 수층(水層)으로 분리할 수 있기 때문에 얻어진 수층을 재사용하는 것으로 폐액 발생량을 저감할 수 있고, 환경 부하의 관점에서도, 또한, 폐액 처리 비용의 관점에 있어서도 의의가 있다.
또한, 본 발명에 관련되는 세정제는 계면 활성제를 함유하지 않기 때문에 스프레이 양태에 의한 물헹굼 공정에 있어서의 거품의 발생이 적고, 물헹굼 공정의 관리가 용이해지는 등의 잇점이 있다.
본 발명에 관련되는 세정제의 세정 대상인 “무연 땜납 플럭스”란, 구체적으로는, 무연 땜납에 유래하는 주석을 포함하는 플럭스 잔사를 의미하고, 예를 들면, (ⅰ) 가루상의 무연 땜납과 플럭스 조성물로 이루어지는 페이스트로 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사나 (ⅱ) 무연 땜납으로 형성된 전극을 플럭스 조성물을 통하여 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사 등을 포함하는 것이다.
또한, “무연 땜납”으로서는 예를 들면, Sn―Ag계 땜납, Sn―Cu계 땜납, Sn―Ag―Cu계 땜납, Sn―Zn계 땜납, Sn―Sb계 땜납 등을 들 수 있다.
또한, “플럭스 조성물”로서는, 구체적으로는 예를 들면, 수지산류(천연 로진, 중합 로진, α, β불포화 카르복실산 변성 로진 등)나 합성 수지류(아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등) 등의 베이스 수지, 활성제(아디프산 등의 유기산, 디에틸아민 브롬화 수소은 등의 할로겐계 화합물 등), 칙소트로픽제(경화 피마자유, 히드록시스테아린산 에틸렌비스아미드 등), 용제(디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등)를 주성분으로 하는 조성물을 들 수 있다.
본 발명의 세정제는 (a1) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2% 미만이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류(이하, “(a1)성분”이라 한다) 30∼49중량%, (a2) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2∼10%이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류(이하, “(a2)성분”이라 한다) 3∼30중량%(바람직하게는 3∼20중량%) 및 (a3) 20℃에서 물에 가용(solubility)이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류(이하, “(a3)”성분이라 한다) 21∼60중량%(바람직하게는 31∼60중량%)로 이루어지는 글리콜에테르류(A)(이하, “(A)성분”이라 한다), 일반식(1):
[일반식 1]
(식 중, R1은 탄소수 1∼7의 알킬기를, Y는 탄소수 1∼7의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 1∼15의 정수, b는 0∼15의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 폴리옥시알킬렌아민류(B)(이하, “(B)성분”이라 한다) 및 (c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제(이하, “(c1)성분”이라 한다) 및 (c2) (폴리)인산계 킬레이트제(이하, “(c2)성분”이라 한다)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 킬레이트제(C)(이하, “(C)성분”이라 한다)를 함유하는 점에 특징이 있다.
(a1)성분으로서는, 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2% 미만 정도(바람직하게는 0.5% 이상 2% 미만), 비중이 0.98 이하 정도(바람직하게는 0.96 이하)를 충족하는 글리콜에테르류이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다. 또한, 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도란, 20℃이고, 물 100g으로 용해할 수 있는 용질(solute)의 양(g)의 비율을 말한다. 이들의 예로서는 예를 들면, 일반식(2):
[일반식 2]
(식 중, R2는 탄소수 1∼10의 알킬기를, R3은 메틸기 또는 수소 원자를, R4는 탄소수 1∼10의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 화합물 등을 들 수 있다.
일반식(2)로 나타내어지는 화합물로서, 바람직하게는 일반식(2) 중, R2가 탄소수 4∼8의 알킬기이고, R3이 메틸기 또는 수소 원자이며, R4가 탄소수 4의 알킬기 또는 수소 원자이고, c는 1∼4의 정수인 화합물이다.
일반식(2)로 나타내어지는 화합물로서는, 구체적으로는 예를 들면, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노2―에틸헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노2―에틸헥실에테르, 프로필렌글리콜모노헥실에테르, 디프로필렌글리콜모노헥실에테르, 트리프로필렌글리콜모노헥실에테르, 테트라프로필렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르, 트리프로필렌글리콜디부틸에테르, 테트라프로필렌글리콜디부틸에테르 등의 글리콜에테르류 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한, (a2)성분으로서는, 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2∼10% 정도, 비중이 0.98 이하 정도(바람직하게는 0.95 이하 정도)를 충족하는 글리콜에테르류이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다. 이들의 예로서는 예를 들면, 일반식(3):
[일반식 3]
(식 중, R5는 탄소수 1∼5의 알킬기를, R6은 메틸기 또는 수소 원자를, R7은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, d는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 화합물을 들 수 있다.
일반식(3)으로 나타내어지는 화합물로서, 바람직하게는 일반식(3) 중, R5가 탄소수 3∼4의 알킬기이고, R6이 메틸기이며, R7이 수소 원자이고, d는 1∼2의 정수인 화합물이다.
일반식(3)으로 나타내어지는 화합물로서는, 구체적으로는 예를 들면, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜에테르류를 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한, (a3)성분으로서는, 물에 가용이고, 비중이 0.98 이하 정도인 글리콜에테르류이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다. 이들의 예로서는 예를 들면, 일반식(4):
[일반식 4]
(식 중, R8은 탄소수 1∼5의 알킬기를, R9는 메틸기 또는 수소 원자를, R10은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, e는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 화합물을 들 수 있다.
일반식(4)로 나타내어지는 화합물로서, 바람직하게는 일반식(4) 중, R8이 탄소수 1∼4의 알킬기이고, R9가 메틸기 또는 수소 원자이며, R10이 탄소수 1∼2의 알킬기 또는 수소 원자이고, e는 1∼4의 정수인 화합물이다.
일반식(4)로 나타내어지는 화합물로서는, 구체적으로는 예를 들면, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 테트라에틸렌글리콜모노에틸에테르, 테트라에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 글리콜에테르류를 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
상기 (B)성분은 상기의 일반식(1)로 나타내어지는 화합물이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다.
(B)성분으로서는, 구체적으로는 예를 들면, N―알킬디알카놀아민류, N―알킬모노알카놀아민류 등을 들 수 있다. N―알킬디알카놀아민류로서는 예를 들면, N―메틸디에탄올아민, N―에틸디에탄올아민, N―프로필디에탄올아민, N―부틸디에탄올아민, N―t―부틸디에탄올아민 등을 들 수 있다. N―알킬모노알카놀아민류로서는 예를 들면, N―메틸에탄올아민, N―에틸에탄올아민, N―프로필에탄올아민, N―부틸에탄올아민, N―t―부틸에탄올아민, N, N―디메틸에탄올아민, N, N―디에틸에탄올아민, N, N―디부틸에탄올아민 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 안전성이나 특히 오염 방지성 및 저발포성의 관점에서, 상기 N―알킬디알카놀아민류가, 특히 N―메틸디에탄올아민, N―에틸디에탄올아민, N―프로필디에탄올아민, N―부틸디에탄올아민 및 N―t―부틸디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
(C)성분으로서는, 분자 내에 아미노기를 갖지 않는 킬레이트제로서, (c1)성분 및 (c2)성분으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이면 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 이용할 수 있다. (c1)성분 또는 (c2)성분을 이용함으로써 간극 세정성이나 특히 오염 방지성을 향상시킬 수 있다.
(c1)성분은 적어도 하나 이상의 카르복실기 및 적어도 하나 이상의 수산기를 갖는 화합물이고, 바람직한 것으로서, 탄소수가 2∼5 정도의 직선상 알킬기를 기본 골격으로 하고, 이것에 카르복실기가 2∼3개 정도 및 수산기가 1∼3개 정도 결합한 히드록시카르복실산류를 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 구연산, 이소구연산, 사과산, 주석산 및 이들의 염(나트륨염, 칼륨염, 암모늄염, 알카놀아민염 등을 말한다. 이하 동일.) 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서도 간극 세정성이나 특히 오염 방지성의 관점에서, 구연산, 이소구연산 및 사과산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 특히, 구연산이 바람직하다.
(c2)성분으로서는, 간극 세정성이나 특히 오염 방지성의 관점에서, 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 특히 피로인산이 바람직하다.
또한, (C)성분 대신에 분자 내에 아미노기를 갖는 킬레이트제를 이용하면, 물헹굼 공정 시에 피세정물의 재오염이 발생하기 쉬워진다.
본 발명의 세정제 조성물에 이용되는 물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 순수, 이온 교환수, 정제수 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정제에는 본 발명의 소기의 효과를 손상하지 않을 정도에 있어서, 각종 공지의 첨가제, 예를 들면, 소포제, 방청제, 산화 방지제 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물에 이용되는 각 성분의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 소기의 효과를 고려하여 통상은 (a1)성분 30∼49중량부, (a2)성분 3∼20중량부, (a3)성분 31∼60중량부, (B)성분 0.01∼30중량부(바람직하게는 0.1∼10중량부), (C)성분 0.01∼10중량부 정도(바람직하게는 0.02∼1중량부), 물 0∼10중량부 정도(바람직하게는 1∼8중량부)이다. 또한, 상기 첨가제의 함유량은 통상 5중량부 정도이다. 또한, 해당 세정제 조성물의 pH는 특별히 한정되지 않지만, 통상 2∼10 정도이다.
본 발명의 무연 땜납 플럭스 제거 시스템은 본 발명의 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 접촉시킨 후, 해당 피세정물을 헹굼액에 접촉시켜서, 발생한 폐헹굼액을 유층과 수층으로 분리하며, 얻어진 수층을 회수 및 재사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 접촉시키는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 각종 공지의 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 스프레이 장치를 사용하여 해당 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 스프레이 분사하는 방법, 해당 세정제 조성물에 해당 피세정물을 침지하여 초음파 세정하는 방법, 직통식 세정 장치(등록 상표“다이렉트 패스”, 아라카와 화학 공업(주)제, 특허 제 2621800호 등)를 이용하는 방법 등을 들 수 있다.
피세정물을 헹굼액에 접촉시키는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 상기의 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 접촉시키는 방법과 동등한 방법을 들 수 있다.
헹굼 공정에 의해 발생한 폐헹굼액을 유층과 수층으로 분리하는 방법으로서는, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 폐행굼액을 보온ㆍ정치할 수 있는 조내에서 일정 시간 유지하고, 발생한 유층을 배출하는 방법이나 유수 분리 장치라 불리는 미소 분산한 유층 성분의 조대화ㆍ응집을 가속시키는 특수한 필터를 구비한 장치를 헹굼조에 연결하고, 헹굼조 내의 헹굼 폐액을 연속적으로 필터 순환시키는 것으로 유수 분리 장치 내에 유층을 발생시켜서 차례 차례 배출하는 방법 등을 들 수 있다. 본 발명의 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물을 포함하는 폐헹굼액은 40∼80℃로 보온하여 상기의 분리 방법을 이용하는 것으로 수층과 유층으로 용이하게 분리하고, 세정제 조성물의 대부분은 비중차에 의해 부상하여 유층을 형성한다. 또한, 플럭스 잔사 등의 오염 성분은 유층에 용해하고 있기 때문에 수층은 회수 후, 헹굼 공정에 재사용할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 보다 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
[세정제의 조제]
하기 표 1에 나타내는 각 성분을 혼합하여(중량% 기준), 실시예 및 비교예용의 세정제를 조제했다.
표 1 중, 각 기호는 이하와 같다.
HeDG: 디에틸렌글리콜모노헥실에테르
HeG: 에틸렌글리콜모노헥실에테르
DBDG: 디에틸렌글리콜디부틸에테르
PFDG: 디프로필렌글리콜모노부틸에테르
BFDG: 디프로필렌글리콜모노프로필에테르
BFG: 프로필렌글리콜모노부틸에테르
BDG: 디에틸렌글리콜모노부틸에테르
MFDG: 디프로필렌글리콜모노메틸에테르
PFG: 프로필렌글리콜모노프로필에테르
MDB: N―부틸디에탄올아민
MEM: N―에틸에탄올아민
CA: 구연산
MA: 사과산
PA: 피로인산
EDTA: 에틸렌디아민4초산
다만, 비교예 8은 EDTA가 세정제에 용해되지 않았기 때문에 조제할 수 없었다.
[무연 땜납 플럭스의 조제]
시판하는 무연 땜납 페이스트(제품명“TASLF―219Y”, 아라카와 화학 공업(주)제; 무연 땜납 가루의 조성은 96. 5%가 Sn, 3. 0%가 Ag, 0.5%가 Cu이다.)를 유리병에 넣고, 270℃의 핫 플레이트 상에서 가열하여 무연 땜납 가루를 용융시켰다. 그 후, 결과물은 용융 합체하여 침강한 땜납 합금과 플럭스 성분으로 분리했다. 해당 플럭스 성분은 무연 땜납으로 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사의 모델이고, 이하, 이것을 무연 땜납 플럭스로서 이용했다.
[시험 1: 플럭스 용해성의 평가]
상기 모델 플럭스 잔사를 60℃로 가온한 상기 실시예 및 비교예용의 세정제에 1중량%, 2중량%, 또는 3중량%로 되도록 첨가하고, 20분간 교반하여 시험액을 조제했다. 그 때의 외관을 이하의 기준으로 육안 평가했다.
○: 시험액은 투명했다.
×: 시험액은 백탁(白濁)해 있었다. 또는, 불용성의 침강물을 발생시켰다.
[시험 2: 유수 분리 효율의 평가]
상기 세정제(실시예 및 비교예)의 초기액(플럭스 농도 0%) 및 플럭스 함유액(플럭스 농도 1. 0%)을 각각 조제하고, 이온 교환수에 그 농도가 10중량%로 되도록 첨가했다. 그것을 교반 분산시킨 후, 60℃에서 20분간 정치하고, 분리한 수층(하층)을 채취했다. 채취한 수층의 액(모델 헹굼수)의 20℃에서의 굴절률을 계측하고(장치명“아베 굴절률계 NAR―1T”, (주)아타고), 검량선을 이용하여 세정제 농도(×로 한다)로 환산하고, 분리 효율(여기에서, 분리 효율=(10-x)/10×100[%]로 정의한다)을 산출했다. 분리 효율이 높을수록 재사용되는 수층의 세정제 농도가 낮아져서 바람직하다.
○: 분리 효율 60% 이상
△: 분리 효율 30%를 넘고 60% 미만
×: 분리 효율 30% 이하
[시험 3: 발포성의 평가]
상기 실시예 및 비교예용의 세정제에 이온 교환수를 첨가하고, 세정제의 함유량이 3중량%로 되기까지 희석하며, 얻어진 희석액을 유리제 시험관(ø15㎜×150㎜)에 5㎖ 넣고, 밀전(密栓)했다. 이어서, 해당 시험관을 60℃로 가온한 후, 10회 세게 진탕(shaken)하고, 10초간 방치한 후의 거품이 이는 높이(㎜)를 측정했다.
거품이 이는 높이는 그 값이 클수록 물헹굼 공정(스프레이 양태)에 있어서 거품이 발생하기 쉬운 것을 의미한다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Claims (8)
- (a1) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2% 미만이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 30∼49중량%, (a2) 20℃에 있어서의 물에 대한 용해도가 2∼10%이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 3∼30중량% 및 (a3) 20℃에서 물에 가용이고, 비중이 0.98 이하인 글리콜에테르류 21∼60중량%로 이루어지는 글리콜에테르류(A), 일반식(1):
[일반식 1]
(식 중, R1은 탄소수 1∼7의 알킬기를, Y는 탄소수 1∼7의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 1∼15의 정수, b는 0∼15의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 폴리옥시알킬렌아민류(B) 및 (c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및 (c2) (폴리)인산계 킬레이트제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 킬레이트제(C)를 함유하는
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
(a1)성분이 일반식(2):
[일반식 2]
(식 중, R2는 탄소수 1∼10의 알킬기를, R3은 메틸기 또는 수소 원자를, R4는 탄소수 1∼10의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류, (a2)성분이 일반식(3):
[일반식 3]
(식 중, R5는 탄소수 1∼5의 알킬기를, R6은 메틸기 또는 수소 원자를, R7은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, d는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류 및 (a3)성분이 일반식(4):
[일반식 4]
(식 중, R8은 탄소수 1∼5의 알킬기를, R9는 메틸기 또는 수소 원자를, R10은 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 수소 원자를, e는 1∼4의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 글리콜에테르류인
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
폴리옥시알킬렌아민류(B)가 N―알킬디알카놀아민류인
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 3 항에 있어서,
N―알킬디알카놀아민류가 N―메틸디에탄올아민, N―에틸디에탄올아민, N―프로필디에탄올아민, N―부틸디에탄올아민 및 N―t―부틸디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항에서 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
(c1) 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제가 구연산, 이소구연산 및 사과산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항에서 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
(c2) (폴리)인산계 킬레이트제가 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항에서 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
(a1)성분 30∼49중량부, (a2)성분 3∼20중량부, (a3)성분 31∼60중량부, (B)성분 0.01∼30중량부, (C)성분 0.01∼10중량부 및 물 0∼10중량부를 함유하는
무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물.
- 제 1 항에서 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 무연 땜납 플럭스용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 접촉시킨 후, 해당 피세정물을 헹굼액에 접촉시켜서, 발생한 폐헹굼액을 유층과 수층으로 분리하고, 얻어진 수층을 회수 및 재사용하는 것을 특징으로 하는
무연 땜납 플럭스 제거 시스템.
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