KR20110034639A - 연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

R2-R1-SO3H(다만, R1은 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌 또는 히드록시 알킬렌기이며, R2는 R1이 직쇄 알킬렌기인 경우에는 히드록시기, 카르복시기 또는 설폰산기이고, R1이 직쇄 히드록시알킬렌기인 경우에는 카르복시기 또는 히드록시메틸기이다.) 또는 C6H5-R3(다만, R3는 설폰산기 또는 포스폰산기이다.)으로 나타내지는 산과 연마용 입자를 함유하는 연마용 조성물이 제공된다. 상기 연마용 조성물 중에 포함되는 상기 산은 이세티온산 또는 벤젠설폰산인 것이 바람직하다. 상기 연마용 조성물은 하드 디스크용 유리 기판, 포토마스크(photomask)용 합성 석영 기판, 반도체 디바이스의 이산화 실리콘막, BPSG막, PSG막, FSG막 및 유기 실록산막과 같은 저유전율막을 포함하는 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 주로 사용된다.

Description

연마용 조성물 및 이를 이용한 연마 방법{POLISHING COMPOSITION AND POLISHING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 산화규소 재료 연마, 보다 구체적으로는 하드 디스크용 유리 기판, 포토마스크(photomask)용 합성 석영 기판, 및 반도체 디바이스의 이산화 실리콘막, 보로포스포실리케이트 유리(borophosphosilicate glass, BPSG)막, 포스포실리케이트 유리(phosphosilicate glass, PSG)막, 플루오로실리케이트 유리(fluorosilicate glass, FSG)막 및 유기 실록산막과 같은 저유전율막을 포함하는 산화 규소 재료 연마에 주로 응용되는 연마용 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 조성물을 이용한 연마 방법에 관한 것이다.
연마 후의 산화 규소 재료의 품질 향상을 위해서, 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물은 연마에 의한 산화 규소 재료 표면의 거칠기(roughness) 및 산화 규소 재료 표면의 스크래치와 같은 표면 결함이 줄어들 것이 강하게 요구되고 있다.
나아가, 연마 작업에 걸리는 시간을 단축시키기 위해서, 연마용 조성물은 높은 산화 규소 재료의 연마 속도(제거 속도)를 제공하는 것이 요구되고 있다.
산화 규소 재료를 연마하는 용도로 사용할 수 있는 연마용 조성물은, 예를 들면, 특허 문헌 1~4에 기재된 연마용 조성물이 종래에 알려져 있다.
특허 문헌 1의 연마용 조성물은 콜로이달 실리카와 같은 연마용 입자 및 아크릴산/설폰산 공중합체와 같은 설폰기를 가지는 고분자를 함유하고 있다.
특허 문헌 2의 연마용 조성물은 콜로이달 실리카와 같은 연마용 입자와 연마용 입자의 제타 전위를 15~40 mV로 조절하기 위한 산, 염기, 염, 또는 계면활성제로 구성되는 제타 전위 조절제를 함유하고 있다.
특허 문헌 3의 연마용 조성물은 평균 일차 입자 지름이 60 nm 이하이고 pH가 0.5~4로 고정된 콜로이달 실리카를 함유하고 있다.
특허 문헌 4의 연마용 조성물은 회합도(degree of association)가 1보다 큰 콜로이달 실리카 및 pH가 1~4로 고정된 산을 함유하고 있다.
그러나, 상기 종래의 연마용 조성물들은 상술한 모든 요구 조건을 충분히 만족시키기에 불충분하고, 여전히 개선의 여지가 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허공개 번호 2006-167817 특허 문헌 2: 일본 특허공개 번호 2006-7399 특허 문헌 3: 일본 특허공개 번호 2007-213020 특허 문헌 4: 일본 특허공개 번호 2008-117807
그런 이유로, 본 발명의 목적은 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 보다 적합하게 사용가능한 연마용 조성물, 및 이를 이용한 연마 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 한 측면에 따라 연마용 입자 및 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 산을 포함하는 연마용 조성물을 제공한다:
[화학식 1]
R2-R1-SO3H
(여기서, R1은 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌 또는 히드록시알킬렌기이고, R2는 R1이 직쇄 알킬렌기인 경우에는 히드록시기, 카르복시기 또는 설폰산기이며, R1이 직쇄 히드록시알킬렌기인 경우에는 카르복시기 또는 히드록시메틸기임.)
[화학식 2]
C6H5-R3
(여기서, R3은 설폰산기 또는 포스폰산기임.)
상기 연마용 조성물에 포함되는 산은 이세티온산 또는 벤젠설폰산인 것이 바람직하다. 상기 연마용 조성물은 수용성 고분자를 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서는 상기 연마용 조성물을 이용한 산화 규소 재료를 연마하는 연마 방법이 제공된다.
본 발명은 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 보다 적합하게 사용 가능한 연마용 조성물, 및 이를 이용한 연마 방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 일실시 형태를 설명한다.
본 실시형태의 연마용 조성물은 특정 산 및 연마용 입자를 물과 함께 혼합하여 제조된다. 따라서, 연마용 조성물은 특정 산, 연마용 입자 및 물을 함유한다.
본 실시형태의 연마용 조성물은 하드 디스크용 유리 기판, 포토마스크(photomask)용 합성 석영 기판, 및 반도체 디바이스의 이산화 실리콘막, BPSG막, PSG막, FSG막 및 유기 실록산막과 같은 저유전율막을 포함하는 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 주로 사용된다.
상기 연마용 조성물 중에 포함되는 상기 특정 산은 하기 화학식 1로 표시되는 산이다.
[화학식 1]
R2-R1-SO3H
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 1~4, 바람직하게는 탄소수 2 또는 3, 더욱 바람직하게는 탄소수 2의 직쇄 알킬렌 또는 히드록시알킬렌기이고,
R2는 R1이 직쇄 알킬렌기인 경우에는 히드록시기(OH), 카르복시기(COOH) 또는 설폰산기(SO3H)이며, R1이 직쇄 히드록시알킬렌기인 경우에는 카르복시기 또는 히드록시메틸기(CH2OH)이다.
여기서, 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌기는 구체적으로, 메틸렌기(CH2), 에틸렌기(CH2CH2), 프로필렌기(CH2CH2CH2) 또는 부틸렌기(CH2CH2CH2CH2)이며, 탄소수 1~4의 직쇄 히드록시알킬렌기는 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌기 안의 수소 원자의 하나가 히드록시기로 치환된 것이다. 화학식 1에 의해 표현되는 산의 구체적인 예로는 이세티온산(HOCH2CH2SO3H), 설포프로피온산(HOOCCH2CH2SO3H), 설포프로판디올(HOCH2CH(OH)CH2SO3H), 에티온산(HO3SCH2CH2SO3H)을 들 수 있다.
또한, 상기 연마용 조성물 중에 포함되는 상기 특정 산은 하기 화학식 2로 표시되는 산이다.
[화학식 2]
C6H5-R3
상기 화학식 2에서, R3은 설폰산기(SO3H) 또는 포스폰산기(PO3H2)이다.
즉, 화학식 2로 표현되는 산은 벤젠설폰산(C6H5SO3H) 또는 벤젠포스폰산(C6H5PO3H2)이다.
화학식 1 또는 2로 표현되는 상기 산을 연마용 조성물에 첨가하는 것으로써, 상기 연마용 조성물로 연마 후에 산화 규소 재료의 표면 거칠기 및 스크래치수의 많은 증가 없이, 상기 연마용 조성물로 산화 규소 재료의 연마 속도를 크게 향상시키는 것이 가능해진다. 이것은, 산의 첨가에 의한 연마 속도의 향상으로 산화 규소 재료가 부식되는 것이 아니라, 이 산의 작용에 의해서 연마용 입자와 산화 규소 재료 사이의 반발력에 적당한 완화가 일어나고 연마용 입자끼리의 적당한 응집이 일어나는 것으로 사료된다.
화학식 1로 표현되는 상기 산 중에서, R1이 탄소수 2의 직쇄 알킬렌기이고 R2가 히드록시기인 상기 화학식 1로 표현되는 산, 즉 이세티온산은 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기를 증대시키는 영향이 작기 때문에, 연마용 조성물 중에 포함되는 산으로서 특히 적합하게 사용될 수 있다.
나아가, 화학식 2로 표현되는 상기 산 중에서, R3가 설폰산기인 화학식 2로 표현되는 산, 즉 벤젠설폰산은 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기를 증대시키는 영향이 작기 때문에, 연마용 조성물 중에 포함되는 산으로서 특히 적합하게 사용될 수 있다.
연마용 조성물 중에서 화학식 1 또는 2로 표현되는 상기 산의 함유량은 0.001 mol/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 mol/L 이상, 특히 바람직하게는 0.015 mol/L 이상이다. 상기 산의 함유량이 증가함에 따라서, 연마용 조성물을 사용한 산화 규소 재료의 연마 속도는 향상하는 경향에 있다. 이것과 관련하여, 연마용 조성물 중에서 화학식 1 또는 2로 표현되는 상기 산의 함유량이 0.001 mol/L 이상, 더욱 명확하게는 0.01 mol/L 이상 또는 0.015 mol/L 이상인 경우에는 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
나아가, 연마용 조성물 중에서 화학식 1 또는 2로 표현되는 상기 산의 함유량은 3 mol/L 이하인 것이 바람직하고, 1 mol/L 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5 mol/L 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 산의 함유량이 감소함에 따라서, 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기(roughness)는 감소한다. 이것과 관련하여, 연마용 조성물 중에서 화학식 1 또는 2로 표현되는 상기 산의 함유량이 3 mol/L 이하, 더욱 명확하게는 1 mol/L 이하 또는 0.5 mol/L 이하인 경우에는 연마용 조성물에 의한 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기를 실용상 특별히 적합한 레벨까지 감소시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물 중에 포함되는 상기 연마용 입자의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 산화규소, 산화알류미늄, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화세륨 등의 산화물 입자 및 수지 입자를 사용할 수 있다. 다만, 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 연마용 조성물이 이용되는 경우에는 콜로이달 실리카나 건식 실리카 등의 이산화 규소, 그 중에서도 특히 콜로이달 실리카가 적합하게 사용될 수 있다. 이산화 규소, 특히 콜로이달 실리카를 연마용 입자로서 사용했을 경우에는 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료는 스크래치 수가 현저히 감소한다.
연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 BET 비표면적으로부터 산출되는 평균 입자 지름(평균 일차 입자 지름)은 1 nm 이상인 것이 바람직하고, 5 nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 10 nm 이상인 것이 보다 더 바람직하고, 13 nm 이상인 것이 특히 바람직하다. 평균 일차 입자 지름이 커질수록 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도는 향상한다. 이것과 관련하여, 연마용 입자의 평균 일차 입자 지름이 1 nm 이상, 더욱 명확하게는 5 nm 이상, 10 nm 이상 또는 13 nm 이상인 경우에는 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도를 실용상 특별히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
나아가, 연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 평균 일차 입자 지름은 80 nm 이하인 것이 바람직하고, 40 nm 이하인 것이 더욱 바람직하며, 30 m 이하인 것이 더욱더 바람직하고, 27 nm 이하인 것이 특히 바람직하다. 평균 일차 입자 지름이 감소함에 따라, 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기는 감소한다. 이것과 관련하여, 연마용 입자의 평균 일차 입자 지름이 80 nm 이하, 더욱 명확하게는 40 nm 이하, 30 m 이하 또는 27 nm 이하인 경우에는 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료 표면의 거칠기를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 동적 산란법에 의해 구할 수 있는 평균 입자 지름(평균 2차 입자 지름)은 5 nm 이상인 것이 바람직하고, 10 nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 15 nm 이상인 것이 더욱더 바람직하다. 평균 2차 입자 지름이 커짐에 따라 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도는 향상한다. 이것과 관련하여, 연마용 입자의 평균 2차 입자 지름이 5 nm 이상, 더욱 명확하게는 10 nm 이상 또는 15 nm 이상인 경우에는 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
나아가, 연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 평균 2차 입자 지름은 200 nm 이하인 것이 바람직하고, 150 nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 100 nm 이하인 것이 더욱더 바람직하고, 60 nm 이하인 것이 특히 바람직하다. 평균 2차 입자 지름이 작아짐에 따라, 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료는 표면 거칠기가 감소한다. 이것과 관련하여, 연마용 입자의 평균 2차 입자 지름이 200 nm 이하, 더욱 명확하게는 150 nm 이하, 100 nm 이하 또는 60 nm 이하인 경우에는 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물 중에 포함되는 연마용 입자의 평균 2차 입자 지름의 값을 이의 평균 일차 입자 지름의 값으로 나누어 얻는 값은 3 이하인 것이 바람직하고, 2.5 이하인 것이 더욱 바람직하며, 2 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 값이 작아짐에 따라, 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료는 표면 거칠기 및 스크래치 수가 감소한다. 이것과 관련하여, 연마용 입자의 평균 2차 입자 지름의 값을 이의 평균 일차 입자 지름의 값으로 제거해 얻을 수 있는 값이 3 이하, 더욱 명확하게는 2.5 이하 또는 2 이하인 경우에는 연마용 조성물로 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기 및 스크래치 수를 실용상 특히 적합한 레벨까지 감소시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물 중의 연마용 입자의 함유량은 0.1 질량% 이상인 것이 바람직하고, 1 질량% 이상인 것이 더욱 바람직하며, 3 질량% 이상인 것이 더욱더 바람직하다. 연마용 입자의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도는 향상한다. 이것과 관련하여, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 함유량이 0.1 질량% 이상, 더욱 명확하게는 1 질량% 이상 또는 3 질량% 이상인 경우에는 연마용 조성물에 의한 산화 규소 재료의 연마 속도를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
나아가, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 함유량은 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 15 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하며, 10 질량% 이하인 것이 더욱더 바람직하다. 연마용 입자의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 슬러리(slurry) 안정성은 향상한다. 이것과 관련하여, 연마용 조성물 중의 연마용 입자의 함유량이 20 질량% 이하, 더욱 명확하게는 15 질량% 이하 또는 10 질량% 이하인 경우에는 연마용 조성물의 슬러리 안정성을 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물의 pH 값은 특별히 상한이 한정되는 것은 아니지만, 하드 디스크용 유리 기판 또는 포토마스크(photomask)용 합성 석영 기판을 연마하는 용도로 사용되는 경우에는 3 이하인 것이 바람직하고, 2.5 이하인 것이 더욱 바람직하며, 2 이하인 것이 더욱더 바람직하고, 1.5 이하인 것이 특히 바람직하다. 연마용 조성물의 pH 값이 작아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 하드 디스크용 유리 기판 및 포토마스크용 합성 석영 기판의 연마 속도는 향상한다. 이것과 관련하여, 연마용 조성물의 pH가 3 이하, 더욱 명확하게는 2.5 이하, 2 이하 또는 1.5 이하인 경우에는 연마용 조성물에 의한 하드 디스크용 유리 기판 및 포토마스크용 합성 석영 기판의 연마 속도를 실용상 특히 적합한 레벨까지 향상시키는 것이 용이해진다.
나아가, 연마용 조성물의 pH 값은 특히 하한이 한정되는 것은 아니지만, 하드 디스크용 유리 기판 또는 포토마스크(photomask)용 합성 석영 기판을 연마하는 용도로 사용되는 경우에는 연마 패드의 데미지를 줄이기 위해서는 0.5 이상인 것이 바람직하고, 1 이상인 것이 더욱 바람직하다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하기 위하여 산 또는 염기를 연마용 조성물에 별도로 첨가할 수 있다. 어떠한 산 또는 알칼리도 사용할 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 이하의 이점을 얻을 수 있다.
본 실시형태의 연마용 조성물은 화학식 1 또는 2로 표현되는 산 및 연마용 입자를 함유하고 있기 때문에, 산화 규소 재료를 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기 및 스크래치 수를 양호하게 감소시키면서 높은 제거 속도로 연마할 수 있다. 따라서, 본 실시형태의 연마용 조성물은 산화 규소 재료를 연마하는 용도로 매우 적합하게 사용할 수 있다.
상기 실시형태는 하기와 같이 변경될 수 있다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 수용성 고분자를 추가로 함유할 수 있다. 수용성 고분자가 추가로 함유됐을 경우에는 연마용 조성물에 의한 연마 후의 산화 규소 재료의 표면 거칠기가 더욱 감소한다. 사용 가능한 수용성 고분자로는 폴리스티렌 설포네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트 등을 들 수 있지만, 특히 적합하게 사용될 수 있는 것은 폴리스티렌 설포네이트 나트륨 등의 폴리스티렌 설포네이트이다. 상기 폴리스티렌 설포네이트의 중량 평균 분자량은 1,000 내지 5,000,000의 범위 내인 것이 바람직하고, 10,000 내지 2,500,000의 범위 내인 것이 더욱 바람직하며, 500,000 내지 2,000,000의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 산화제를 추가로 함유할 수 있다. 사용 가능한 산화제로는 과산화수소, 과산화물, 질산염, 요오드산염, 과요오드산염, 하이포염소산염, 아염소산염, 염소산염, 과염소산염, 과황산염, 중크롬산염, 과망간산염, 오존수, 은(II)염, 철(III)염 등을 들 수 있다. 특히 적합하게 사용될 수 있는 것은 과산화수소이다.
상기 실시형태의 연마용 조성물에는 킬레이트제, 계면활성제, pH 조정제, 방부제, 항진균제, 방식제 등의 첨가제를 선택적으로 첨가할 수 있다.
상기 실시형태의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물로 희석하여 제조할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
＜실시예 1~15 및 비교예 1~18＞
실시예 1~15에서는 산 및 콜로이달 실리카를 선택적으로 수용성 고분자와 함께 물에 혼합해 연마용 조성물을 제조하였다. 비교예 1~18에서는 산, 콜로이달 실리카 및 수용성 고분자를 적당하게 물과 혼합해 연마용 조성물을 제조하였다. 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물 중의 산, 콜로이달 실리카 및 수용성 고분자의 세부 사항, 및 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물의 pH를 측정한 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
　
표 1 및 표 2에서 “산의 종류 및 농도”라는 제목의 세로줄에서,
A1은 이세티온산을 나타내고;
A2는 설포프로피온산을 나타내며;
A3은 설포프로판디올을 나타내고;
A4는 벤젠설폰산을 나타내며;
A5는 에티온산을 나타내고;
A6은 황산을 나타내며;
A7은 질산을 나타내고;
A8은 염산을 나타내며;
A9는 인산을 나타내고;
A10은 포스폰산을 나타내며;
A11은 구연산을 나타내고;
A12는 아세트산을 나타내며;
A13은 포름산을 나타내고;
A14는 글리콜산을 나타내며;
A15는 타우린을 나타내고;
A16는 메탄설폰산을 나타내며;
A17은 에탄설폰산을 나타내고;
A18은 에틸렌글리콜을 나타내며;
A19는 파라톨루엔설폰산을 나타내고; 및
A20은 글루콘산칼륨을 나타낸다.
표 1 및 표 2에서“콜로이달 실리카의 종류 및 농도”라는 제목의 세로줄에서,
B1은 평균 일차 입자 지름 16 nm 및 평균 이차 입자 지름 16 nm의 콜로이달 실리카를 나타내고;
B2는 평균 일차 입자 지름 23 nm 및 평균 이차 입자 지름 35 nm의 콜로이달 실리카를 나타내며; 및
B3은 평균 일차 입자 지름 30 nm 및 평균 이차 입자 지름 40 nm의 콜로이달 실리카를 나타낸다.
표 1 및 표 2에서 “수용성 고분자의 종류 및 농도”라는 제목의 세로줄에서,
C1은 중량 평균 분자량이 10,000의 폴리스티렌 설폰산 나트륨을 나타내고;
C2는 중량 평균 분자량이 500,000의 폴리스티렌 설폰산 나트륨을 나타내며; 및
C3은 중량 평균 분자량이 1,000,000의 폴리스티렌 설폰산 나트륨을 나타낸다.
직경 2.5 인치(약 65 mm)의 자기 디스크용 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면을 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 이용해 표 3에 나타내는 조건으로 연마하였다. 연마 전후의 기판 중량의 차이에 근거해 연마 속도를 구하였다. 상기 측정 결과를 표 1 및 표 2에서 “연마 속도”라는 제목의 세로줄에 하기의 기준에 따라 등급으로 나타내었다:
상기에서 측정한 연마 속도의 값이 0.059 μm/분 이상의 경우에는 “5”; 0.046 μm/분 이상 0.059 μm/분 미만의 경우에는 “4”; 0.033 μm/분 이상 0.046 μm/분 미만의 경우에는 “3”; 0.020 μm/분 이상 0.033 μm/분 미만의 경우에는 “2”; 및 0.020 μm/분 미만의 경우에는 “1”.
등급 4 및 5, 즉 0.046 μm/분 이상의 연마 속도가 상기에서 허용가능한 레벨이다.
각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 이용해 연마 후의 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면 거칠기 Ra를 Digital Instruments, Inc.의 원자력 현미경(atomic force microscope) “Nanoscope III dimension 3000”을 사용해 측정하였다. 상기 측정 결과를 표 1 및 표 2에서 “표면 거칠기”라는 제목의 세로줄에 하기의 기준에 따라 등급으로 나타내었다:
측정된 표면 거칠기 Ra의 값이 0.60 Å 미만의 경우에는“6”, 0.60 Å 이상 0.64Å 미만의 경우에는“5”, 0.64 Å 이상 0.68 Å 미만의 경우에는“4”, 0.68 Å 이상 0.72 Å 미만의 경우에는“3”, 0.72 Å 이상 0.76 Å 미만의 경우에는“2”, 0.76 Å 이상의 경우에는“1”.
등급 3 내지 6, 즉 0.72 Å 미만이 허용가능한 레벨이다.
각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 이용해 연마 후의 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면에 있어서의 스크래치 수를 Vision Psytec Co.,Ltd.의 외관 검사 장치“MicroMax VMX2100”을 사용하여 계측하였다. 상기 측정 결과를 표 1 및 표 2에서 “스크래치 수”라는 제목의 세로줄에 하기의 기준에 따라 등급으로 나타내었다:
면 당으로 계측된 스크래치 수가 10 미만의 경우에는“3”, 10 이상 20 미만의 경우에는“2”, 20 이상의 경우에는“1”.
등급 2 및 3, 즉 면 당 스크래치 수가 20 미만이 허용가능한 레벨이다.
각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물의 슬러리 안정성을 측정하였다. 상기 측정 결과를 표 1 및 표 2에서 “슬러리 안정성”이라는 제목의 세로줄에 하기의 기준에 따라 등급으로 나타내었다:
상온에서 정치(standing) 보존 개시일로부터 14일째까지 연마용 입자의 응집이나 침전의 생성이 관찰되지 않는 경우에는 “3”, 개시 7일째로부터 14일째까지 상기 현상이 관찰될 경우에는 “2”, 개시일로부터 7일째까지 상기 현상이 관찰될 경우에는 “1”.
등급 2 및 3, 즉 개시일로부터 7일째까지 연마용 입자의 응집이나 침전의 생성이 관찰되지 않는 것이 허용가능한 레벨이다.
산의 종류 및 농도 콜로이달 실리카의 종류 및 농도 수용성 고분자의 종류 및 농도 pH 연마 속도 표면 거칠기 스크래치 수 슬러리 안정성
실시예 1 A1
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.2 4 5 3 3
실시예 2 A1
0.12 mol/L		 B2
5.9 질량%		 - 1.2 5 4 3 3
실시예 3 A1
0.12 mol/L		 B3
5.9 질량%		 - 1.2 5 4 3 3
실시예 4 A1
0.12 mol/L		 B1
2.5 질량%		 - 1.0 4 4 2 3
실시예 5 A1
0.12 mol/L		 B1
15 질량%		 - 1.4 4 5 3 2
실시예 6 A1
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 C1
0.02 질량%		 1.2 4 5 3 3
실시예 7 A1
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 C2
0.02 질량%		 1.2 4 6 3 3
실시예 8 A1
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 C3
0.02 질량%		 1.2 4 6 3 3
실시예 9 A1
0.06 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 2.0 4 5 3 3
실시예 10 A1
0.5 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 0.9 5 4 3 3
실시예 11 A1
1 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 0.7 5 4 3 3
실시예 12 A2
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.1 5 3 3 3
실시예 13 A3
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.1 5 3 3 3
실시예 14 A4
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.5 5 3 3 3
실시예 15 A5
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.0 4 4 3 3
상의 종류 및 농도 콜로이달 실리카의 종류 및 농도 수용성 고분자의 종류 및 농도 pH 연마 속도 표면 거칠기 스크래치 수 슬러리 안정성
비교예 1 - B1
5.9 질량%		 - 9.3 1 5 3 3
비교예 2 A1
0.12 mol/L		 - - 0.6 1 1 1 3
비교예 3 A6
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 0.9 5 2 3 3
비교예 4 A7
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 0.9 5 2 3 3
비교예 5 A8
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.0 5 1 3 3
비교예 6 A9
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.5 4 2 3 3
비교예 7 A10
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.3 5 1 3 3
비교예 8 A10
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 C3
0.02 질량%		 1.3 5 2 3 3
비교예 9 A11
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 2.1 3 3 3 3
비교예 10 A12
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 3.5 3 4 3 3
비교예 11 A13
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 2.6 3 4 3 3
비교예 12 A14
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 2.7 3 3 3 3
비교예 13 A15
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 7.8 1 1 3 3
비교예 14 A16
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.1 4 1 3 3
비교예 15 A17
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.2 4 2 3 3
비교예 16 A18
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 9.2 1 5 3 3
비교예 17 A19
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 1.1 5 1 3 3
비교예 18 A20
0.12 mol/L		 B1
5.9 질량%		 - 8.6 1 1 3 2
연마기: Speedfam Co.,Ltd.에서 생산한 양면 연마기 "9B-5P"
연마 패드: Filwil Co., Ltd.에서 생산한 폴리우레탄 패드 "FJM-01"
연마압력: 7.35 kPa
상압판(upper platen) 회전수: 13 rpm
하압판(lower platen) 회전수: 40 rpm
연마용 조성물의 공급 속도: 50 mL/min
연마량: 기판 양면의 총 두께로 0.3 ㎛
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1~15의 연마용 조성물은 모두 연마 속도, 표면 거칠기, 스크래치 수 및 슬러리 안정성에 관하여 허용가능한 레벨의 평가를 얻었다. 반면에, 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1~18의 연마용 조성물은 모두 적어도 연마 속도와 표면 거칠기 중 어느 하나에 관해서 허용가능한 레벨의 평가를 얻을 수 없었다.
＜실시예 21~24 및 비교예 21~24＞
실시예 21~24에서는 산 및 콜로이달 실리카를 필요에 따라서 pH 조정제와 함께 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 비교예 21~24에서는 콜로이달 실리카를 필요에 따라서 pH조정제와 함께 물에 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물 중의 산, 콜로이달 실리카 및 pH조정제의 세부 사항, 및 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물의 pH를 측정한 결과를 표 4에 나타내었다.
표 4에서, “산의 종류 및 농도”라는 제목의 세로줄에 있는 A1은 이세티온산을 나타내고; “콜로이달 실리카의 종류 및 농도”라는 제목의 세로줄에 있는 B4는 평균 일차 입자 지름 35 nm 및 평균 2차 입자 지름 66 nm의 콜로이달 실리카를 나타내며; 및 “pH 조정제”라는 제목의 세로줄에 있는 C1은 질산을 나타내고, “pH 조정제”라는 제목의 세로줄에 있는 C2는 암모니아를 나타낸다.
이산화 실리콘막이 설치된 직경 8 인치(약 200 mm)의 실리콘 기판으로부터 60 mm×60 mm의 소편을 잘랐다. 상기 소편의 표면을 각 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 이용해 표 5에 나타낸 조건으로 연마하였다. 연마 전후의 기판 소편 상의 막 두께의 차이에 근거해 연마 속도를 구하였다. 그 결과를 표 4의 “연마 속도”라는 제목의 세로줄에 나타내었다.
산의 종류 및 농도 콜로이달 실리카의 종류 및 농도 pH 조정제 pH 연마 속도
[Å/min]
실시예 21 A1
0.15 mol/L		 B4
7 질량%		 C2 3 798
실시예 22 A1
0.15 mol/L		 B4
7 질량%		 C2 7 112
실시예 23 A1
0.15 mol/L		 B4
7 질량%		 C2 9 180
실시예 24 A1
0.15 mol/L		 B4
7 질량%		 C2 10 112
비교예 21 - B4
7 질량%		 C1 3 447
비교예 22 - B4
7 질량%		 - 7 33
비교예 23 - B4
7 질량%		 C2 9 26
비교예 24 - B4
7 질량%		 C2 10 58
연마기: Engis Japan Corporation에서 생산한 한 면 연마기 "EJ-3801N"
연마 패드: Rohm and Haas Japan K.K.에서 생산한 폴리우레탄 "IC-1010"
연마 압력: 19 kPa
압판(platen) 회전수: 60 rpm
연마용 조성물의 공급 속도: 100 mL/min
연마 시간: 60 초
표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 21~24의 연마용 조성물은 비교예 21~24의 연마용 조성물에 비하여 확연히 높은 연마 속도를 가지고 있음이 확인되었다.

Claims (5)

  1. 연마용 입자 및 하기 화학식 1 또는 2로 표현되는 산을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물:
    [화학식 1]
    R2-R1-SO3H
    (여기서, R1은 탄소수 1~4의 직쇄 알킬렌 또는 히드록시알킬렌기이고, R2는 R1이 직쇄 알킬렌기인 경우에는 히드록시기, 카르복시기 또는 설폰산기이며, R1이 직쇄 히드록시알킬렌기인 경우에는 카르복시기 또는 히드록시메틸기임.)

    [화학식 2]
    C6H5-R3
    (여기서, R3은 설폰산기 또는 포스폰산기임.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 산은 이세티온산인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산은 벤젠설폰산인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,　수용성 고분자를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 연마용 조성물을 이용한 산화 규소 재료를 연마하는 연마 방법.
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