TWI458816B - 研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法 - Google Patents

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Description

研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法
本發明係關於研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法，該研磨用組成物主要用於研磨氧化矽材料之用途，更具體而言，用於研磨例如硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板，半導體裝置之二氧化矽膜、硼磷矽酸鹽玻璃(BPSG，borophosphosilieate glass)膜、磷矽酸鹽玻璃(PSG，phosphosiiieate glass)膜、氟矽酸鹽玻璃(FSG，fluorosilicate glass)膜及有機矽氧烷膜等低介電率膜之用途。
為了提高研磨後氧化矽材料之品質，對於用於研磨氧化矽材料之用途的研磨用組成物，強烈地要求研磨後氧化矽材料表面之粗糙度小，且研磨後氧化矽材料上如刮痕等之表面缺陷少。又，為了縮短研磨作業所花費之時間，亦要求氧化矽材料之研磨速度(除去速度)高。
就可用於研磨氧化矽材料之用途的研磨用組成物而言，先前已知，例如，專利文獻1~4中所記載之研磨用組成物。專利文獻1之研磨用組成物，含有如膠體性矽石之磨粒，及如丙烯酸/磺酸共聚物之具有磺酸基之聚合物。專利文獻2之研磨用組成物，含有如膠體性矽石之磨粒，及將磨粒之ζ(zeta)電位調整為-15~40mV用之由酸、鹼、鹽或界面活性劑所構成之ζ電位調整劑。專利文獻3之研磨用組成物含有平均粒徑為60nm以下之膠體性矽石，且pH被調整成0.5~4。專利文獻4之研磨用組成物含有會聚度比1大之膠體性矽石及酸，且pH被調整成1~4。然而，此等先前之研磨用組成物不足以滿足所有前述要求，尚有再改善之餘地。
專利文獻1：日本特開2006-167817號公報
專利文獻2：日本特開2006-7399號公報
專利文獻3：日本特開2007-213020號公報
專利文獻4：日本特開2008-117807號公報
因此，本發明之目的為提供更適合用於研磨氧化矽材料之用途的研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法。
為了達成前述目的，在本發明之一態樣中提供一種研磨用組成物，其含有：通式(1)：R2 -R1 -SO3 H(式中：R1 為碳數1~4之直鏈伸烷基或羥基伸烷基；當R1 為直鏈伸烷基時，R2 為羥基、羧基或磺酸基，當R1 為直鏈羥基伸烷基時，R2 為羧基或羥基甲基)，或通式(2)：C6 H5 -R3 (式中，R3 為磺酸基或膦酸基)所示之酸；以及磨粒。
研磨用組成物中所含之酸係以羥乙磺酸(isethionic acid)或苯磺酸為較佳。研磨用組成物中亦可進一步含有水溶性高分子。
在本發明之其他態樣中，提供使用前述研磨用組成物，研磨氧化矽材料之研磨方法。
若依照本發明，可提供更適合用於研磨氧化矽材料之用途的研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法。
以下，說明本發明之一個實施態樣。
本實施態樣之研磨用組成物為將特定之酸及磨粒與水混合而製造。因此，研磨用組成物含有特定之酸、磨粒及水。本實施態樣之研磨用組成物主要係用於研磨硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板，半導體裝置之包含二氧化矽膜、BPSG膜、PSG膜、FSG膜及有機矽氧烷膜等低介電率膜之氧化矽材料的用途。
研磨用組成物中所含之前述特定酸為通式(1)：R2 -R1 -SO3 H
所示之酸。在通式(1)中，R1 為碳數1~4(以碳數2或3為較佳，以碳數2為特佳)之直鏈伸烷基或羥基伸烷基；當R1 為直鏈伸烷基時，R2 為羥基(-OH)、羧基(-COOH)或磺酸基(-SO3 H)，當R1 為直鏈羥基伸烷基時，R2 為羧基或羥基甲基(-CH2 OH)。其中，所謂碳數1~4之直鏈伸烷基，具體而言，意指亞甲基(-CH2 -)、伸乙基(-CH2 CH2 -)、伸丙基(-CH2 CH2 CH2 -)、伸丁基(-CH2 CH2 CH2 CH2 -)：所謂碳數1~4之直鏈羥基伸烷基意指碳數1~4之直鏈伸烷基中之氫原子之一被羥基取代者。通式(1)所示之酸之具體例，可列舉如羥乙磺酸(HOCH2 CH2 SO3 H)、磺酸基丙酸(HOOCCH2 CH2 -SO3 H)、磺酸基丙二醇(HOCH2 CH(OH)CH2 SO3 H)、乙二磺酸(HO3 SCH2 CH2 SO3 H)。
或者，研磨用組成物中所含之前述特定之酸為通式(2)：C6 H5 -R3
所示之酸。在該通式(2)中，R3 為磺酸基(-SO3 H)或膦酸基(-PO3 H2 )。亦即，通式(2)所示之酸為苯磺酸(C6 H5 SO3 H)或苯膦酸(C6 H5 PO3 H2 )。
藉由將通式(1)或(2)所示之酸添加於研磨用組成物，可使研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度及刮痕數的增大不會達先前那樣的程度，且可使研磨用組成物對於氧化矽表面材料之研磨速度大幅地增加。推測此種酸之添加造成研磨速度增大，並非藉由酸使氧化矽材料腐蝕所致，而是藉由該酸之作用，磨粒與氧化矽材料間之反作用力適度地緩和，且磨粒彼此適度地凝集所致。
通式(1)所示之酸中R1 為碳數2之直鏈伸烷基，R2 為羥基之通式(1)所示之酸，亦即羥乙磺酸，由於使研磨用組成物增大研磨後之氧化矽材料表面粗糙度之作用減弱，特別適合使用做為研磨用組成物中所含之酸。又，通式(2)所示之酸中R3 為磺酸基之通式(2)所示之酸，亦即苯磺酸，亦由於使研磨用組成物增大研磨後之氧化矽材料表面粗糙度之作用減弱，特別適合使用做為研磨用組成物中所含之酸。
研磨用組成物中通式(1)或(2)所示之酸之含量以0.001莫耳/公升以上為較佳，以0.01莫耳/公升以上為更佳，以0.015莫耳/公升以上為特佳。隨著該酸之含量增多，研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度有增加之傾向。關於此，若研磨用組成物中通式(1)或(2)所示之酸之含量為0.001莫耳/公升以上，更進一步而言，為0.01莫耳/公升以上或0.015莫耳/公升以上，則易使研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高至實用上特別適合之程度。
又，研磨用組成物中通式(1)或(2)所示之酸之含量以3莫耳/公升以下為較佳，以1莫耳/公升以下為更佳，以0.5莫耳/公升以下為特佳。隨著該酸之含量減少，研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度有減低之傾向。關於此，若研磨用組成物中通式(1)或(2)所示之酸之含量在3莫耳/公升以下，更進一步而言，為1莫耳/公升以下或0.5莫耳/公升以下，則易使研磨用組成物所造成之氧化矽材料之表面粗糙度減低至實用上特別適合之程度。
對於研磨用組成物中所含之前述磨粒，並未特別限定其種類，例如可使用氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰等氧化物粒子，或樹脂粒子。然而，在研磨氧化矽材料之用途中使用研磨用組成物時，可適合使用者為膠體性矽石或煙燻矽石(fumed silica)等二氧化矽，其中以膠體性矽石為特佳。使用二氧化矽，尤其是其中之膠體性矽石做為磨粒時，研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料刮痕數特別減低。
研磨用組成物中所含之磨粒之從BET比表面積算出之平均粒徑(平均一次粒徑)係以1 nm以上為佳，以5 nm以上為較佳，以10 nm以上為更佳，以13 nm以上為特佳。隨著平均一次粒徑變大，研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高。關於此，若磨粒之平均一次粒徑為1 nm以上，更進一步而言，為5 nm以上，10 nm以上或13 nm以上，則易使研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高到實用上特別適合之程度。
又，研磨用組成物中所含之磨粒之平均一次粒徑係以80 nm以下為佳，以40 nm以下為較佳，以30 nm以下為更佳，以27 nm以下為特佳。隨著平均一次粒徑變小，研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度減低。關於此，若磨粒之平均一次粒徑為80 nm以下，更進一步而言，為40 nm以下，30 nm以下或27 nm以下，則易使研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度減低至實用上特別適合之程度。
研磨用組成物中所含之磨粒之藉由動態散射法求得之平均粒徑(平均二次粒徑)係以5nm以上為佳，以10nm以上為較佳，以15nm以上為更佳。隨著平均二次粒徑變大，研磨用組成物對於氧化矽表面材料之研磨速度提高。關於此，若磨粒之平均二次粒徑為5 nm以上，更進一步而言，為10 nm以上或15 nm以上，則易使研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高至實用上特別適合之程度。
又，研磨用組成物中所含之磨粒之平均二次粒徑係以200 nm以下為佳，以150 nm以下為較佳，以100 nm以下為更佳，以60nm以下為特佳。隨著平均二次粒徑變小，研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度減低。關於此，若磨粒之平均二次粒徑為200nm以下，更進一步而言，為150 nm以下，100 nm以下或60 nm以下，則易使研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度減低至實用上特別適合之程度。
研磨用組成物中所含之磨粒之平均二次粒徑之值除以平均一次粒徑之值所得到之值係以3以下為佳，以2.5以下為更佳，以2以下為特佳。隨著該值變小，研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料之表面粗糙度及刮痕數減低。關於此，若磨粒的平均二次粒徑之值除以平均一次粒徑之值所得到之值為3以下，進一步而言為2.5以下或2以下，則易使研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料表面粗糙度及刮痕數減低至實用上特別適合之程度。
研磨用組成物中磨粒之含量以0.1質量%以上為佳，以1質量%以上為較佳，以3質量%以上為更佳。隨著磨粒之含量增多，研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高。關於此，若研磨用組成物中磨粒之含量為0.1質量%以上，進一步而言為1質量%以上或3質量%以上，則易使研磨用組成物對於氧化矽材料之研磨速度提高至實用上特別適合之程度。
又，研磨用組成物中磨粒之含量以20質量%以下為佳，15質量%以下為較佳，以10質量%以下為更佳。隨著磨粒之含量減少，研磨用組成物之漿液安定性提高。關於此，若研磨用組成物中磨粒之含量為20質量%以下，進一步而言為15質量%以下或10質量%以下，則易使研磨用組成物之漿液安定性提高至實用上特別適合之程度。
對於研磨用組成物之pH值，未特別限定上限，然而在用於研磨硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板之用途時，以3以下為佳，以2.5以下為較佳，以2以下為更佳，以1.5以下為特佳。隨著研磨用組成物之pH值變小，研磨用組成物對於硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板之研磨速度提高。關於此，若研磨用組成物之pH值為3以下，進一步而言為2.5以下，2以下或1.5以下，則易使研磨用組成物對於硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板之研磨速度提高至實用上特別適合之程度。
又，對於研磨用組成物之pH值，未特別限定下限，然而在用於研磨硬碟用玻璃基板或光罩用合成石英基板之用途時，為了減少研磨墊片之損傷，以0.5以上為較佳，以1以上為更佳。
為了調整研磨用組成物之pH至期望之值，亦可將酸或鹼經由其他途徑添加於研磨用組成物。所使用之酸或鹼可為任何種類。
若依照本實施態樣，可得到以下之優點。
本實施態樣之研磨用組成物由於含有通式(1)或(2)所示之酸以及磨粒，因此可將氧化矽材料以高除去速度研磨，且研磨後氧化矽材料表面粗糙度及刮痕數大幅減低。因此，本實施態樣之研磨用組成物適合使用於研磨氧化矽材料之用途。
前述實施態樣亦可如下述方式進行變更。
前述實施態樣之研磨用組成物亦可進一步含有水溶性高分子。進一步含有水溶性高分子時，可使研磨用組成物所造成之研磨後氧化矽材料表面粗糙度更為減低。可使用之水溶性高分子可為聚苯乙烯磺酸鹽、聚丙烯酸鹽、聚醋酸乙烯酯等。其中特別適合使用者為聚苯乙烯磺酸鈉等聚苯乙烯磺酸鹽。聚苯乙烯磺酸鹽之重量平均分子量以在1千至500萬之範圍內為較佳，以在1萬至250萬之範圍內為更佳，以在50萬至200萬之範圍內為特佳。
前述實施態樣之研磨用組成物亦可進一步含有氧化劑。可使用之氧化劑如過氧化氫、過氧化物、硝酸鹽、碘酸鹽、過碘酸鹽、次氯酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、過氯酸鹽、過硫酸鹽、重鉻酸鹽、過錳酸鹽、臭氧水、銀(II)鹽、鐵(III)鹽等，其中以使用過氧化氫為特佳。
前述實施態樣之研磨用組成物中，亦可視需要添加螯合劑或界面活性劑、pH調整劑、防腐劑、防黴劑、防銹劑等添加劑。
前述實施態樣之研磨用組成物，亦可藉由分別將研磨用組成物之原液用水稀釋而調製。
繼而，舉出實施例及比較例更具體地說明本發明。
(實施例1~15及比較例1~18)
在實施例1~15中，將酸及膠體性矽石，視需要連同水溶性高分子一起於水中混合，調製成研磨用組成物。在比較例1~18中，將酸、膠體性矽石及水溶性高分子適宜地與水混合，調製成研磨用組成物。各例之研磨用組成物中之酸、膠體性矽石及水溶性高分子之詳細情形，及測定各例之研磨用組成物之pH之結果如表一及表二所示。
再者，表一及表二之「酸之種類及濃度」欄中，A1表示羥乙磺酸，A2表示磺酸基丙酸，A3表示磺酸基丙二醇，A4表示苯磺酸，A5表示乙二磺酸(ethionic acid)，A6表示硫酸，A7表示硝酸，A8表示鹽酸，A9表示磷酸，A10表示膦酸，A11表示檸檬酸，A12表示醋酸，A13表示甲酸，A14表示羥乙酸，A15表示牛磺酸，A16表示甲磺酸，A17表示乙磺酸，A18表示乙二醇，A19表示對甲苯磺酸，A20表示葡糖酸鉀。
表一及表二之「膠體性矽石之種類及濃度」欄中，B1表示平均一次粒徑為16nm，平均二次粒徑為16nm之膠體性矽石，B2表示平均一次粒徑為23nm，平均二次粒徑為35nm之膠體性矽石，B3表示平均一次粒徑為30nm，平均二次粒徑為40nm之膠體性矽石。
表一及表二之「水溶性高分子之種類及濃度」欄中，C1表示重量平均分子量為1萬之聚苯乙烯磺酸鈉，C2表示重量平均分子量為50萬之聚苯乙烯磺酸鈉，C3表示重量平均分子量為100萬之聚苯乙烯磺酸鈉。
將直徑2.5吋(約65mm)之磁碟用鋁矽酸鹽玻璃基板之表面，使用各例之研磨用組成物，依照表三所示之條件研磨，根據研磨前後基板之重量差求取研磨速度。求得之研磨速度之值為0.059μm/分鐘以上時評價為「5」，0.046μm/分鐘以上小於0.059μm/分鐘時評價為「4」，0.033μm/分鐘以上小於0.046μm/分鐘時評價為「3」,0.020μm/分鐘以上小於0.033μm/分鐘時評價為「2」，小於0.020μm/分鐘時評價為「1」，將結果示於表一及表二之「研磨速度」欄中。評點4及評點5，亦即0.046μm/分鐘以上為合格。
使用各例之研磨用組成物研磨後之鋁矽酸鹽玻璃基板之表面粗糙度Ra，使用Digital Instruments公司製之原子間力顯微鏡「Nanoscope III Dimension 3000」進行測定。測定之表面粗糙度Ra之值小於0.60時評價為「6」，0.60以上小於0.64時評價為「5」，0.64以上小於0.68時評價為「4」，0.68以上小於0.72時評價為「3」，0.72以上小於0.76時評價為「2」，0.76以上時評價為「1」，將結果示於表一及表二之「表面粗糙度」欄中。評點3~評點6，亦即小於0.72為合格。
將使用各例之研磨用組成物研磨後之鋁矽酸鹽玻璃基板之表面之刮痕數，使用Vision Cytec公司製之外觀檢查裝置「Micromax VMX 2100」進行計測。平均每一表面計測之刮痕數小於10時評價為「3」，10以上小於20時評價為「2」，20以上時評價為「1」，將結果示於表一及表二之「刮痕數」欄中。評點2及評點3，亦即平均每一表面小於20為合格。
關於各例之研磨用組成物之漿液安定性，於常溫從開始靜置保存日計算，經過十四日仍未發現磨粒凝集或沉澱生成時評價為「3」，第七日之後至第十四日為止發現此等現象時評價為「2」，在第七日或之前即發現此等現象時評價為「1」，將結果示於表一及表二之「漿液安定性」欄。評點2及評點3，亦即至第七日為止仍未發現磨粒凝集或沉澱生成為合格。
如表一所示，實施例1~15之研磨用組成物之任一者，在研磨速度、表面粗糙度、刮痕數及漿液安定性之任一方面均可得到合格程度之評價。與此相對地，如表二所示，比較例1~18之研磨用組成物之任一者，至少於研磨速度及表面粗糙度之任一方面得不到合格程度之評價。
(實施例21~24及比較例2L~24)
在實施例21~實施例24中係將酸及膠體性矽石，視需要連同pH調整劑一起於水中混合，調製成研磨用組成物。在比較例21~比較例24中係將膠體性矽石及視需要連同pH調整劑與水混合，調製成研磨用組成物。各例之研磨用組成物中之酸、膠體性矽石及pH調整劑之詳細情形，及測定各例之研磨用組成物之pH之結果示於表四中。
再者，表四中，「酸之種類及濃度」欄中之A1表示羥乙磺酸，「膠體性矽石之種類及濃度」欄中之B4表示平均一次粒徑為35nm，平均二次粒徑為66nm之膠體性矽石，「pH調整劑」欄中之C1表示硝酸，C2表示氨。
從設置二氧化矽膜之直徑8吋(約200mm)之矽基板切出60mm×60mm之小片，將該小片之表面，使用各例之研磨用組成物，依照表五所示之條件研磨，根據研磨前後基板小片之膜後差求取研磨速度。將其結果示於表四之「研磨速度」欄中。
表四
如表三所示，實施例21~24之研磨用組成物，與比較例21~24之研磨用組成物比較，可確認研磨速度大幅度地提高。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，含有：通式(1)：R2 -R1 -SO3 H(式中：R1 為碳數1~4之直鏈伸烷基或羥基伸烷基；當R1 為直鏈伸烷基時，R2 為羥基、羧基或磺酸基，當R1 為直鏈羥基伸烷基時，R2 為羧基或羥基甲基)，或通式(2)：C6 H5 -R3 (式中，R3 為磺酸基或膦酸基)所示之酸；以及磨粒及水溶性高分子，酸之含量為0.001~3莫耳/公升，磨粒之含量為0.1~20質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中該酸為羥乙磺酸。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中該酸為苯磺酸。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中該水溶性高分子為聚苯乙烯磺酸鹽、聚丙烯酸鹽或聚醋酸乙烯酯。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中該水溶性高分子為聚苯乙烯磺酸鹽，其重量平均分子量為1千至500萬。
  6. 如申請專利範圍第1項之研磨用組成物，其中該水溶性高分子為聚苯乙烯磺酸鈉。
  7. 一種研磨方法，其特徵為使用申請專利範圍第1至6項中任一項之研磨用組成物研磨氧化矽材料。
TW098120226A 2008-06-18 2009-06-17 研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法 TWI458816B (zh)

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