CN106103640B - 研磨用组合物、研磨方法及基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

[课题]提供一种在STI等CMP用途中能够代替含有氧化铈磨粒的研磨用组合物而使用的研磨用组合物，以及提供使用了该研磨用组合物的研磨方法及基板的制造方法。[解决方法]一种研磨用组合物，其用于对以下的层进行研磨的用途，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，所述研磨用组合物含有磨粒(A)、磨粒(B)和pH调节剂，前述磨粒(B)在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且前述磨粒(B)的平均二次粒径的值比前述磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下，所述研磨用组合物的pH为6以下。

Description

研磨用组合物、研磨方法及基板的制造方法
技术领域
<技术领域>
本发明涉及研磨用组合物、研磨方法及基板的制造方法。
背景技术
<相关技术>
以往，随着LSI的高集成化、高性能化，开发了新的微细加工技术。化学机械研磨(以下也简记为CMP)法也是其中之一，在LSI制造工序、特别是浅沟槽隔离(STI)、层间绝缘膜(ILD膜)的平坦化、钨插塞(plug)形成、包含铜和低介电常数膜的多层布线的形成等工序中使用CMP。其中在STI中，通常将包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层(例如氮化硅层)用作阻挡层，通过CMP将例如氧化硅层研磨去除。
如专利文献1～3所公开的，已知在STI等特定的CMP用途中使用氧化铈磨粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2004/010487号
专利文献2：国际公开第2008/032681号
专利文献3：日本特开2011-181946号公报
发明内容
<发明的概要>
然而，氧化铈磨粒通常是昂贵的，且由于容易沉淀而在保存稳定性差的方面上也存在不利。因此，产生了用胶体二氧化硅等其它磨粒代替氧化铈磨粒的要求。
在相同用途中使用含有其它磨粒代替氧化铈磨粒的研磨用组合物时，重要的是，怎样抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层(例如氮化硅)的研磨速度而不降低研磨用组合物的氧化硅研磨速度。
因此本发明的目的在于，提供在STI等特定的CMP用途中能够代替含有氧化铈磨粒的研磨用组合物使用的研磨用组合物，以及提供使用了该研磨用组合物的研磨方法及基板的制造方法。
为了解决上述问题，本发明人反复进行了深入研究。结果发现通过使用以下的研磨用组合物能够解决上述问题。所述研磨用组合物用于对以下的层进行研磨的用途，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，所述研磨用组合物含有磨粒(A)、磨粒(B)和pH调节剂，前述磨粒(B)在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且前述磨粒(B)的平均二次粒径的值比前述磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下，所述研磨用组合物的pH为6以下。而且，基于上述见解，完成了本发明。
为了实现上述目的中的至少一个，反映出本发明的一方面的研磨用组合物具有以下特征。
即，本发明为一种研磨用组合物，其用于对以下的层进行研磨的用途，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，所述研磨用组合物含有磨粒(A)、磨粒(B)和pH调节剂，前述磨粒(B)在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且前述磨粒(B)的平均二次粒径的值比前述磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下，所述研磨用组合物的pH为6以下。
具体实施方式
<优选实施方式的说明>
以下，对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，本发明并不仅限定于以下的实施方式。另外，在本说明书中，表示范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”，“重量”和“质量”、“重量％”和“质量％”及“重量份”和“质量份”作为同义词来处理。另外，只要没有特别说明，操作及物性等的测定是在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％的条件下进行测定。
本发明为一种研磨用组合物，其用于对以下的层进行研磨的用途，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，所述研磨用组合物含有磨粒(A)、磨粒(B)和pH调节剂，前述磨粒(B)在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且前述磨粒(B)的平均二次粒径的值比前述磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下，所述研磨用组合物的pH为6以下。
通过采用这样的构成，能够抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨速度。
因此，根据上述构成，能够提供在STI等特定的CMP用途中能够代替含有氧化铈磨粒的研磨用组合物而使用的研磨用组合物，进而能够提供使用了该研磨用组合物的研磨方法及基板的制造方法。
通过使用本发明的研磨用组合物能够抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨速度的详细理由尚不明确，但推测为以下的机制。
在本发明中，磨粒(B)具有负的zeta电位。与此相对，研磨对象物具有包含具有显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层。在pH6以下的水溶液中，磨粒(B)与包含具有显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层由于有相互吸引的电力产生作用，因此磨粒(B)对层进行吸附。此时如果是平均二次粒径大的磨粒，则表现出高的研磨速率，但在平均二次粒径的值为15nm以下的情况下，可以认为该磨粒产生保护基板表面的作用。进而本发明含有具有比前述磨粒(B)大的平均二次粒径的值的磨粒(A)。因此，对于包含磨粒(B)比较难以吸附的物质的层，能够表现出研磨速率。作为以往本领域技术人员的常识，可以认为磨粒与作为研磨对象物的层处于吸引关系时，机械作用提高，其结果表现出高的研磨速率。与此相对，本发明基于发现了如下的情况：通过使磨粒满足一定条件而具有保护研磨对象物的表面的作用。并且，基于该见解，完成了本发明。
需要说明的是，上述机制是根据推测而得到的，本发明不受上述机制任何限定。
[研磨对象物]
本发明的研磨对象物为包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层。作为具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的具体例，可列举出：氮化硅、氮化钛、氮化铝、氮化钨等氮化物；铝-镁、硅-锗等合金。
这些物质的zeta电位可以通过将测定对象的微粒混合于pH6以下的水溶液中，利用激光多普勒法进行测定等的方法来测定。
这些材料可以单独使用或组合使用2种以上。
进而，具有以下的层的基板也成为本发明的研磨对象物，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
接着，对本发明的研磨用组合物的构成详细地进行说明。
[磨粒]
本发明的研磨用组合物作为其特征性的构成成分，必须含有粒径(平均二次粒径)不同的2种磨粒。另外，该2种磨粒中的一种磨粒需要在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且该磨粒的平均二次粒径的值比另一种磨粒的平均二次粒径的值小且为15nm以下(方便起见，在本说明书中将该磨粒称为“磨粒(B)”。)。
需要说明的是，磨粒也可以含有三种以上(即，可以含有平均二次粒径不同的三种以上磨粒。)。在这种情况下，在三种以上之中，至少1种磨粒的平均二次粒径为15nm以下(方便起见将其称为“磨粒(B)”)、至少1种磨粒的平均二次粒径超过15nm(方便起见将其称为“磨粒(A)”)。
[磨粒(A)]
研磨用组合物中所含的磨粒(A)可以为如胶体二氧化硅、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅那样的二氧化硅，也可以为如氧化锆、氧化铝、及二氧化钛那样的除二氧化硅以外的物质。其中，研磨用组合物中所含的磨粒(A)优选为二氧化硅、特别优选为胶体二氧化硅。
对使用的胶体二氧化硅的种类没有特别限定，例如，可以使用进行过表面修饰的胶体二氧化硅。胶体二氧化硅的表面修饰例如可以通过将铝、钛或锆等金属或它们的氧化物与胶体二氧化硅混合，使其掺杂到二氧化硅颗粒的表面来进行。
或者，也可以通过使有机酸的官能团化学键合在二氧化硅颗粒的表面，即通过有机酸的固定化来进行。
需要说明的是，仅通过使胶体二氧化硅和有机酸简单地共存不会实现有机酸在胶体二氧化硅上的固定化。例如，如果将作为有机酸的一种的磺酸固定化在胶体二氧化硅上，则例如可以通过“Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法进行。具体而言，使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，用过氧化氢将巯基氧化，由此可以得到在表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅。
或者，如果将作为有机酸的一种的羧酸固定化在胶体二氧化硅上，则例如可以通过“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitro benzyl Esterfor Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”，ChemistryLetters,3,228-229(2000)中记载的方法进行。具体而言，使含有光反应性2-硝基苄酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，进行光照射，由此可以得到在表面固定化有羧酸的胶体二氧化硅。
其中，从能够容易地制造的观点出发，特别优选的是固定有磺酸的胶体二氧化硅。
研磨用组合物中所含的磨粒(A)为固定化有有机酸的胶体二氧化硅时，可以得到保存稳定性特别优异的研磨用组合物。其理由是因为：与未固定化有有机酸的通常的胶体二氧化硅相比，固定化有有机酸的胶体二氧化硅有在研磨用组合物中的zeta电位的绝对值较大的倾向。随着在研磨用组合物中的zeta电位的绝对值变大，二氧化硅颗粒彼此之间的静电斥力增强，因此变得不易发生由范德华力带来的引力导致的胶体二氧化硅的聚集。例如在酸性的pH区域中，固定化有有机酸的胶体二氧化硅的zeta电位通常显示出-15mV以下的负值，而通常的胶体二氧化硅的zeta电位显示出接近零的值。这对于包括磨粒(B)在内的其它磨粒来说也是同样的。需要说明的是，负的zeta电位优选为小于0mV、更优选为小于-10mV。
磨粒(A)的含量在研磨用组合物中优选为0.1质量％以上、更优选为0.5质量％以上、进一步优选为1质量％以上、更进一步优选为5质量％以上。为0.1质量％以上时，有如下有利的效果：研磨用组合物对除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层的研磨速度提高。
另外，磨粒(A)的含量在研磨用组合物中优选为25质量％以下、更优选为20质量％以下、进一步优选为15质量％以下。随着磨粒(A)的含量变少，不仅能够抑制研磨用组合物的材料成本，而且不易发生磨粒的聚集。另外，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
磨粒(A)的平均一次粒径优选为10nm以上、更优选为12nm以上、进一步优选为15nm以上。磨粒(A)的平均一次粒径为10nm以上时，有如下有利的效果：研磨用组合物对除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层的研磨速度提高。
需要说明的是，磨粒的平均一次粒径的值例如可以基于通过BET法测定的磨粒的比表面积来计算。
另外，磨粒(A)的平均一次粒径优选为100nm以下、更优选为90nm以下、进一步优选为80nm以下、更进一步优选为50nm以下。随着磨粒的平均一次粒径变小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
磨粒(A)的平均二次粒径优选为250nm以下、更优选为200nm以下、进一步优选为180nm以下、更进一步优选为100nm以下、特别优选为80nm以下。
磨粒的平均二次粒径的值例如可以通过激光散射法进行测定，其是指使用日机装株式会社制的动态光散射式粒度分布计UPA-UT151作为测定装置时算出的值。
随着磨粒(A)的平均二次粒径变小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。另外，有如下有利的效果：研磨用组合物对除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层的研磨速度提高。
另外，有抑制以下的层(例如氮化硅)的研磨速度的效果，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
磨粒(A)的平均二次粒径的值需要比磨粒(B)的平均二次粒径的值大，优选为15nm以上、更优选为20nm以上。
磨粒(A)的平均二次粒径为15nm以上时，有如下有利的效果：研磨用组合物对除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层的研磨速度提高。
磨粒(A)的平均缔合度优选为1.2以上、更优选为1.5以上。该平均缔合度可以通过磨粒的平均二次粒径的值除以平均一次粒径的值来获得。对于磨粒的平均缔合度而言，磨粒(A)的平均缔合度为1.2以上时，有如下有利的效果：除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层的研磨速度提高。
另外，磨粒(A)的平均缔合度优选为4以下、更优选为3.5以下、进一步优选为3以下。随着磨粒的平均缔合度变小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
[磨粒(B)]
对于研磨用组合物中所含的磨粒(B)，必须的条件为：在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且平均二次粒径的值比磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下。
如果满足该条件，则可以为如胶体二氧化硅、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅那样的二氧化硅，也可以为除如氧化锆、氧化铝、及二氧化钛那样的二氧化硅以外的物质。其中，研磨用组合物中所含的磨粒优选为二氧化硅，在减少研磨对象物上的伤痕(划痕)、得到研磨对象物的研磨速度的观点上，特别优选为胶体二氧化硅。
对使用的胶体二氧化硅的种类没有特别限定，例如，可使用进行过表面修饰的胶体二氧化硅。对于表面修饰的说明，在磨粒(A)中进行的说明同样适用。如上所述，在本发明的优选方式中，磨粒(B)为表面固定有有机酸的(胶体)二氧化硅，从能够容易地制造的观点出发，其中特别优选的是固定有磺酸的胶体二氧化硅。
磨粒(B)的含量优选为0.001质量％以上、更优选为0.002质量％以上、进一步优选为0.005质量％以上、更进一步优选为0.01质量％以上。磨粒(B)的含量为0.001质量％以上时，有如下有利的效果：使研磨用组合物对具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质即氮化硅等层的研磨速度降低。
另外，磨粒(B)的含量优选为5质量％以下、更优选为3质量％以下、进一步优选为1质量％以下、更进一步优选为0.1质量％以下。随着磨粒(B)的含量变少，不仅能够抑制研磨用组合物的材料成本，而且不易发生磨粒的聚集。
磨粒(B)的平均一次粒径优选为2nm以上、更优选为3nm以上、进一步优选为5nm以上。随着磨粒的平均一次粒径变大，有如下有利的效果：使研磨用组合物对具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质即氮化硅等层的研磨速度降低。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径的值例如可以基于通过BET法测定的磨粒的比表面积来计算。
另外，磨粒(B)的平均一次粒径优选为15nm以下、更优选为14nm以下、进一步优选为13nm以下。
磨粒(B)的平均二次粒径优选为15nm以下、更优选为14nm以下，从选择比的观点出发，进一步优选为13nm以下。
磨粒(B)的平均二次粒径的值例如可以通过激光散射法进行测定。
磨粒(B)的平均二次粒径超过15nm时，会失去如下有利的效果：研磨用组合物对具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质即氮化硅等层的研磨速度降低。
磨粒(B)的平均二次粒径优选为2nm以上、更优选为3nm以上、进一步优选为4nm以上。随着磨粒的平均二次粒径变大，能够更精密地控制SiN研磨速率。
磨粒(B)的平均缔合度优选为1.0以上。随着磨粒的平均缔合度变大，有如下有利的效果：使研磨用组合物对具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质即氮化硅等层的研磨速度降低。
另外，磨粒(B)的平均缔合度优选为4以下、更优选为3以下、进一步优选为2以下。随着磨粒的平均缔合度变小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
另外，根据本发明的优选实施方式，磨粒(A)的平均二次粒径/磨粒(B)的平均二次粒径优选为3.5～15、更优选为4～14。
另外，根据本发明的优选实施方式，磨粒(A)的含量/磨粒(B)的含量优选为10～500、更优选为20～300、进一步优选为50～300。这样，通过加入非常少量的粒径小的磨粒，该磨粒能够产生保护基板的表面的作用，且降低氮化硅的研磨速度。
[pH及pH调节剂]
本发明的研磨用组合物的pH为6以下。假设超过pH6时，则不能抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨速度。本发明的研磨用组合物的pH为6以下即可，更优选为4以下。pH为6以下时，有如下有利的效果：研磨用组合物对除具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质以外的层(氧化硅等)的研磨速度提高。
为了将研磨用组合物的pH调节到期望的值，使用pH调节剂。
使用的pH调节剂有无机酸、有机酸、螯合剂、碱。这些可以使用1种或组合使用2种以上。
作为可以用作pH调节剂的无机酸的具体例，例如可列举出：盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、硼酸、碳酸、次亚磷酸、亚磷酸及磷酸。其中优选的是盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
作为可以用作pH调节剂的有机酸的具体例，例如可列举出：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、二甘醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氢呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸及苯氧乙酸。也可以使用甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸。其中优选的是丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸及酒石酸那样的二羧酸、以及柠檬酸那样的三羧酸。
也可以使用无机酸或有机酸的铵盐、碱金属盐等盐代替无机酸或有机酸或者与无机酸或有机酸组合作为pH调节剂。在弱酸和强碱、强酸和弱碱、或弱酸和弱碱的组合的情况下，可以期待pH的缓冲作用。
作为可以用作pH调节剂的螯合剂的具体例，例如可列举出：羟乙基亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酸、乙酰氨基亚氨基二乙酸、次氮基三丙酸、次氮基三甲基膦酸、次氮基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸及乙二胺四乙酸。
作为可以作为pH调节剂使用的碱的具体例，例如可以列举出氨、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等。pH调节剂的含量可以通过在发挥本发明效果的范围内进行适宜调节来选择。
[其它成分]
根据需要，本发明的研磨用组合物还可以含有水、无机盐类、表面活性剂、水溶性高分子、防腐剂、防霉剂、用于溶解难溶性有机物的有机溶剂等其它成分。以下，对作为其它成分的水、无机盐类、表面活性剂、高分子、防腐剂及防霉剂进行说明。
[水]
本发明的研磨用组合物也可以含有水作为用于将各成分分散或溶解的分散介质或溶剂。
从抑制对其它成分的作用的阻碍的观点出发，优选尽量不含有杂质的水，具体而言，优选以离子交换树脂去除杂质离子后，通过过滤器去除了异物的纯水、超纯水、或蒸馏水。
[无机盐类]
本发明的研磨用组合物也可以含有无机盐类。作为本发明中添加的无机盐类的具体例，例如可列举出：硫酸铵、氯化镁、乙酸钾、及硝酸铝等。
[表面活性剂]
本发明的研磨用组合物也可以含有表面活性剂。本发明中添加的表面活性剂可以为阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂及非离子性表面活性剂中的任意种。
作为阴离子性表面活性剂的例子，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、及它们的盐等。
作为阳离子性表面活性剂的例子，例如可列举出：烷基三甲基铵盐、烷基二甲基铵盐、烷基苯甲基二甲基铵盐、烷基胺盐等。
作为两性表面活性剂的例子，例如可列举出：烷基甜菜碱、烷基胺氧化物等。
作为非离子性表面活性剂的例子，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚、聚氧化烯烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、及烷基链烷醇酰胺等。
这些之中优选的表面活性剂为聚氧乙烯烷基醚乙酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基苯磺酸盐、及聚氧乙烯烷基醚。由于这些表面活性剂对研磨对象物表面的化学吸附力或物理吸附力高，因此能够在研磨对象物表面形成牢固的保护膜。这在使利用本发明的研磨用组合物进行了研磨后的研磨对象物的表面平坦性提高的方面是有利的。
研磨用组合物中的表面活性剂的含量的下限优选为0.001g/L以上、更优选为0.005g/L以上、进一步优选为0.01g/L以上。另外，研磨用组合物中的表面活性剂的含量的上限优选为50g/L以下、更优选为25g/L以下、进一步优选为10g/L以下。如果处于这样的范围，则能够提高使用研磨用组合物进行了研磨后的研磨对象物的表面平坦性，并且能够维持利用研磨用组合物对研磨对象物的研磨速度。
[水溶性高分子]
本发明的研磨用组合物也可以含有水溶性高分子。作为本发明中添加的水溶性高分子的具体例，例如可列举出：聚苯乙烯磺酸盐、聚异戊二烯磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚马来酸、聚衣康酸、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚甘油、聚乙烯基吡咯烷酮、异戊二烯磺酸和丙烯酸的共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮-聚丙烯酸共聚物、聚乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物、萘磺酸-福尔马林缩合物的盐、二烯丙胺盐酸盐-二氧化硫共聚物、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素的盐、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、支链淀粉(pullulan)、壳聚糖、及壳聚糖盐类。
[防腐剂及防霉剂]
作为本发明中使用的防腐剂及防霉剂，例如可列举出：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等异噻唑啉系防腐剂、对羟基苯甲酸酯类、及苯氧基乙醇等。这些防腐剂及防霉剂可以单独使用或混合使用2种以上。
[研磨用组合物的制造方法]
对本发明的研磨用组合物的制造方法没有特别限制，例如，可以通过将构成研磨用组合物的成分(例如含有磨粒(A)、磨粒(B)及pH调节剂)及根据需要的其它成分在水等溶剂或分散介质中进行搅拌混合来获得。
因此，在本发明中，还提供一种研磨用组合物的制造方法，所述研磨用组合物用于对以下的层进行研磨的用途，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，所述制造方法具有将磨粒(A)、磨粒(B)和pH调节剂混合的工序，前述磨粒(B)在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，并且前述磨粒(B)的平均二次粒径的值比前述磨粒(A)的平均二次粒径的值小且为15nm以下，使所述研磨用组合物的pH为6以下。
对混合各成分时的温度没有特别限制，优选为10～40℃，为了提高溶解速度，可以进行加热。另外，对混合时间也没有特别限制。
[研磨方法及基板的制造方法]
如上所述，本发明的研磨用组合物适合用于包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨。
因此，本发明提供一种研磨方法，其用本发明的研磨用组合物对以下的层进行研磨，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。另外，本发明还提供一种基板的制造方法，其包括通过前述研磨方法对基板进行研磨的工序，所述基板具有以下的层，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
作为研磨装置，可以使用如下的通常的研磨装置，其安装有保持具有研磨对象物的基板等的保持件、和可改变转速的电动机等，且具有可贴附研磨垫(研磨布)的研磨平板。
作为前述研磨垫，可以没有特别限制地使用通常的无纺布、聚氨酯、及多孔质氟树脂等。优选对研磨垫实施使研磨液积存的槽加工。
对研磨条件也没有特别限制，例如，研磨平板的转速优选为10～500rpm，对具有研磨对象物的基板施加的压力(研磨压力)优选为0.5～10psi。
对向研磨垫供给研磨用组合物的方法没有特别限制，例如，可以采用通过泵等连续地供给的方法。对该供给量没有限制，优选研磨垫的表面一直被本发明的研磨用组合物覆盖。
研磨结束后，在流水中清洗基板，利用旋转式干燥机等甩掉附着在基板上的水滴，使其干燥，由此得到具有以下的层的基板，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
[抑制研磨速度的方法]
另外，在本发明中，根据上述说明可明确：提供一种抑制研磨速度的方法，该方法抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨速度，该方法具有用上述研磨用组合物或通过上述制造方法制造而成的研磨用组合物对上述层进行研磨的工序。所述发明的技术特征的具体说明由于同样适用上述说明，因此此处省略说明。
实施例
使用以下实施例及比较例对本发明更详细地进行说明。但是，本发明的技术范围并不仅限定于以下实施例。
(实施例1～8、比较例1～4)
按照表1所示的组成，在水中混合作为磨粒(A)及磨粒(B)的胶体二氧化硅，以及作为pH调节剂，向酸性侧调节时为磷酸、向碱性侧调节时为氢氧化钾，以成为规定的pH，从而得到研磨用组合物(混合温度约25℃、混合时间：约10分钟)。需要说明的是，在表1中，表示为“-”的情况表示不含有该试剂。
研磨用组合物的pH利用pH计(HORIBA,Ltd.制型号F-72)来确认。需要说明的是，在液温25℃下测定pH。
需要说明的是，表1中所示的磨粒(磨粒(A)及磨粒(B))全部是表面固定有磺酸的二氧化硅，是通过“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitativeoxidation of thiol groups”，Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法制作的。
另外，平均二次粒径通过使用激光的光散射法进行测定，作为测定装置，使用日机装株式会社制的动态光散射式粒度分布计UPA-UT151。
对使用所得到的研磨用组合物在以下的研磨条件下对研磨对象物进行研磨时的研磨速度进行测定。
<研磨条件>
(1)研磨机：单面CMP研磨机
(2)垫：聚氨酯制垫
(3)压力：2psi(约28kPa)
(4)平板转速：100rpm
(5)承载器转速：100rpm
(6)研磨用组合物的流量：100ml/分钟
(7)研磨时间：1分钟
研磨速度根据下式来计算。
Figure BDA0001117503430000161
将使用实施例1～8及比较例1～4的各研磨用组合物在上述研磨条件中记载的条件下对直径200mm的氧化硅膜空白晶圆进行了1分钟研磨时的氧化硅的研磨速度示于表1的氧化硅的研磨速度的栏中。氧化硅的研磨速度的值通过使用光干涉式膜厚测定装置测定的研磨前后的各晶圆的厚度之差除以研磨时间来求出。
将使用实施例1～8及比较例1～4的各研磨用组合物在上述研磨条件中记载的条件下对直径200mm的氮化硅膜空白晶圆进行了1分钟研磨时的氮化硅的研磨速度示于表1的氮化硅的研磨速度的栏中。氮化硅的研磨速度的值通过使用光干涉式膜厚测定装置测定的研磨前后的各晶圆的厚度之差除以研磨时间来求出。
针对实施例1～8及比较例1～4的各研磨用组合物，将如上所述求出的氧化硅的研磨速度和利用相同的研磨用组合物的氮化硅的研磨速度的值示于表1。
需要说明的是，在实施例的研磨用组合物的pH区域(2～4)中，氮化硅的zeta电位是正的。
[表1]
Figure BDA0001117503430000171
如表1所示，与不添加磨粒(B)的比较例1的组成相比，使用实施例1～8的研磨用组合物时，可得到能够以降低氮化硅的研磨速度为目的而满意地使用的水平的结果。
若更详细地考察，根据实施例1～3，启示出：通过使磨粒(B)的二次粒径变小，变得容易更快地吸附在SiN表面，因此，SiN研磨速率减少的效果变大。另一方面，根据实施例4，通过提高pH，磨粒和TEOS间的相互作用(范德华力)下降，因此TEOS研磨速率下降，但由于SiN的zeta电位接近零，因此磨粒和SiN的电引力下降，因此SiN研磨速率下降，SiN研磨速率的抑制更高，结果能够实现高的选择比。另一方面，根据实施例5，启示出：若减小磨粒(B)的二次粒径，则二次粒径小，对TEOS的机械作用小，因此TEOS研磨速率下降，因同样的理由SiN研磨速率下降，SiN研磨速率的抑制更高，因此结果能够实现高的选择比。在实施例6中，启示出：磨粒(A)的含量少、机械作用小，因此TEOS、SiN研磨速率下降。另外，根据实施例7～8，启示出：即使增大磨粒(B)的添加量，也会抑制SiN研磨速率。
与此相对，磨粒(B)的平均二次粒径超过15nm的比较例2不能减少氮化硅的研磨速度。
另外，研磨用组合物的pH超过6的比较例3不仅大幅减少氮化硅的研磨速度，还大幅减少氧化硅的研磨速度，不能得到能够以维持氧化硅的研磨速度并且减少氮化硅的研磨速度为目的而满意地使用的水平的结果。
需要说明的是，本申请基于2014年3月20日申请的日本专利申请第2014-057480号，其公开内容通过参照全部被引用。

Claims (6)

1.一种研磨用组合物的用途，其用于对以下的层进行研磨，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，
所述研磨用组合物含有磨粒A、磨粒B和pH调节剂，
所述磨粒A是平均二次粒径的值为20nm以上的磨粒，
所述磨粒B在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，其是平均二次粒径的值为15nm以下的磨粒，
所述磨粒A的含量/所述磨粒B的含量为10～500，
所述研磨用组合物的pH为6以下。
2.根据权利要求1所述的用途，其中，所述具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质为氮化硅。
3.一种研磨用组合物的制造方法，所述研磨用组合物用于对以下的层进行研磨，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质，
所述制造方法具有将磨粒A、磨粒B和pH调节剂混合的工序，
所述磨粒A是平均二次粒径的值为20nm以上的磨粒，
所述磨粒B在pH6以下的水溶液中具有负的zeta电位，其是平均二次粒径的值为15nm以下的磨粒，
所述磨粒A的含量/所述磨粒B的含量为10～500，
使所述研磨用组合物的pH为6以下。
4.一种研磨方法，其用权利要求1或2中所述的研磨用组合物或通过权利要求3所述的制造方法制造而成的研磨用组合物对以下的层进行研磨，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
5.一种基板的制造方法，其包括通过权利要求4所述的研磨方法进行研磨的工序，所述基板具有以下的层，所述层包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质。
6.一种抑制研磨速度的方法，该方法抑制包含具有在pH6以下的水溶液中显示出正的zeta电位的pH区域的物质的层的研磨速度，
所述方法具有用权利要求1或2中所述的研磨用组合物或通过权利要求3所述的制造方法制造而成的研磨用组合物对所述层进行研磨的工序。
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