KR20110003494A - 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 자석 원료와, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합하여 슬러리를 생성하는 공정과, 상기 슬러리를 압축 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과, 상기 성형체를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석에 관한 것이다.

Description

영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 {PERMANENT MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCING PERMANENT MAGNET}
본 발명은 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 하이브리드 카나 하드디스크 드라이브 등에 사용되는 영구 자석 모터에서는, 소형 경량화, 고출력화, 고효율화가 요구되고 있다. 그리고, 상기 영구 자석 모터에 있어서 소형 경량화, 고출력화, 고효율화를 실현하는데 있어서, 영구 자석 모터에 매설되는 영구 자석에 대하여, 박막화와 한층 더한 자기 특성의 향상이 요구되고 있다. 또한, 영구 자석으로서는 페라이트 자석, Sm-Co계 자석, Nd-Fe-B계 자석, Sm2Fe17Nx계 자석 등이 있지만, 특히 보자력이 높은 Nd-Fe-B계 자석이 영구 자석 모터용의 영구 자석으로서 사용된다.
여기서, 영구 자석의 제조 방법으로서는, 일반적으로 분말 소결법이 이용된다. 여기서, 분말 소결법은, 우선 원재료를 제트 밀(건식 분쇄)에 의해 분쇄한 자석 분말을 제조한다. 그 후, 그 자석 분말을 형에 넣어, 외부로부터 자장을 인가하면서 원하는 형상으로 프레스 성형한다. 그리고, 원하는 형상으로 성형된 고형상의 자석 분말을 소정 온도(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃ 내지 1150℃)에서 소결함으로써 제조한다.
또한, 분말 소결법에서는, 통상, 원재료를 제트 밀로 미분쇄할 때에, 제트 밀 내에 미량의 산소를 도입하고, 분쇄 매체인 질소 가스나 Ar 가스 중의 산소 농도를 원하는 범위로 제어한다. 이것은 자석 분말 표면을 강제적으로 산화시키기 위해서이며, 이 산화 처리없이 미분쇄한 자석 분말은, 대기에 접촉함과 동시에 발화되어 버리기 때문이다. 그러나, 산화 처리한 자석 분말을 소결한 소결체 중의 산소의 대부분은, Nd 등의 희토류 원소와 결합하여, 입계에 산화물로서 존재한다. 따라서, 산화된 희토류 원소분을 보충하기 위해, 소결체 중의 희토류 원소의 총량을 증가시킬 필요가 있지만, 소결체 중의 희토류 원소의 총량을 증가시키면 소결 자석의 포화 자속 밀도가 저하한다고 하는 문제가 있다.
따라서, 특허문헌 1(일본 특허 공개 제2004-250781호 공보)에는, 희토류 자석 원료를 제트 밀로 분쇄할 때에, 분쇄된 자석 원료를 광물유, 합성유 등의 방청 오일 중에 회수하여 슬러리로 하고, 이 슬러리를 탈유하면서 자장 중에서 습식 성형하고, 성형체를 진공 중에서 탈유 처리를 행하여, 소결하는 제조 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2004-250781호 공보(제10쪽 내지 제12쪽, 도 2)
한편, 영구 자석의 자기 특성은, 자석의 자기 특성이 단자구 미립자 이론에 의해 유도되기 때문에, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하면 자기 성능이 기본적으로 향상되는 것이 알려져 있다. 일반적으로는, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하면, 자기 성능을 충분히 향상시키는 것이 가능해진다.
여기서, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하기 위해서는, 소결 전의 자석 원료의 입경도 미세하게 할 필요가 있다. 그러나, 3㎛ 이하의 입경으로 미분쇄된 자석 원료를 성형하고, 소결하였다고 하여도, 소결할 때에 자석 입자의 입자 성장이 발생하므로, 소결 후의 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 할 수 없었다.
따라서, 자석 입자의 입자 성장을 억제하는 재료(이하, 입자 성장 억제제라고 함)를 소결 전의 자석 원료에 첨가하는 방법이 고려된다. 이 방법에 따르면, 소결 전의 자석 입자의 표면을, 예를 들어 소결 온도보다 높은 융점을 구비하는 금속 화합물 등의 입자 성장 억제제로 피복함으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제하는 것이 가능해진다. 예를 들어, 상기 특허문헌 1에서는 인(P)을 입자 성장 억제제로서 자석 분말에 첨가하고 있다. 그러나, 상기 특허문헌 1과 같이 입자 성장 억제제를 미리 자석 원료의 잉곳 내에 함유시킴으로써 자석 분말에 첨가하는 것으로 하면, 소결 후에 있어서 입자 성장 억제제는 자석 입자의 표면에 위치하지 않고, 자석 입자 내에 확산된다. 그 결과, 소결시에서의 입자 성장의 억제를 충분히 도모하지 못하고, 또한 자석의 잔류 자화가 저하하는 원인으로도 되고 있었다.
본 발명은 상기 종래에서의 문제점을 해소하기 위해 이루어진 것이며, 자석 원료를 방청 오일과 혼합함으로써 분쇄된 자석 원료의 산화를 방지할 수 있음과 함께, 혼합한 방청 오일 중에 용해된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체에 의해, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있으므로, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능한 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (3)에 관한 것이다.
(1) 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
상기 분쇄된 자석 원료와, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합하여 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 압축 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과,
상기 성형체를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
또한, 「고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물」이란, 탄소, 질소, 산소, 황, 인 등, 통상의 유기 화합물이 갖는 원자를 통하여, 이온 결합 및또는 공유 결합 및또는 배위 결합을 형성한 고융점 금속 원자, 또는 고융점 금속 이온을 포함하는 화합물을 말한다.
(2) 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 상기 자석 원료의 입계에 편재되어 있는 (1)에 기재된 영구 자석.
(3) 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
상기 분쇄된 자석 원료와, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합하여 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 압축 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과,
상기 성형체를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
상기 (1)의 구성을 갖는 영구 자석에 따르면, 자석 원료를 방청 오일과 혼합함으로써 분쇄된 자석 원료의 산화를 방지할 수 있다. 또한, 혼합한 방청 오일 중에 용해된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복됨으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 상기 (2)에 기재된 영구 자석에 따르면, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 자석 원료의 입계에 편재되므로, 자석의 잔류 자화를 저하시키지 않고 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다.
또한, 상기 (3)에 기재된 영구 자석의 제조 방법에 따르면, 자석 원료를 방청 오일과 혼합함으로써 분쇄된 자석 원료의 산화를 방지할 수 있다. 또한, 혼합한 방청 오일 중에 용해된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복됨으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시킨 영구 자석을 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은, 본 실시 형태에 관한 영구 자석을 도시한 전체도.
도 2는, 영구 자석을 구성하는 Nd 자석 입자를 확대하여 도시한 도면.
도 3은, 강자성체의 자구 구조를 도시한 모식도.
도 4는, 본 실시 형태에 관한 영구 자석의 제조 공정을 도시한 설명도.
이하, 본 발명에 관한 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법에 대하여 구체화한 일 실시 형태에 대하여 이하에 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
[영구 자석의 구성]
우선, 도 1 내지 도 3을 사용하여 영구 자석(1)의 구성에 대하여 설명한다.
본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)은 Nd-Fe-B계 자석이다. 또한, 영구 자석(1)의 소결시에서의 입자 성장을 억제하기 위한 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 첨가되어 있다. 또한, 각 성분의 함유량은 Nd: 27 내지 30wt%, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물에 포함되는 금속 성분(또는 고융점 세라믹의 전구체에 포함되는 세라믹 성분): 0.01 내지 8wt%, B: 1 내지 2wt%, Fe(전해철): 60 내지 70wt%로 한다. 또한, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)은, 도 1에 도시한 바와 같이 원기둥 형상을 구비하지만, 영구 자석(1)의 형상은 성형에 사용하는 캐비티의 형상에 따라 변화한다. 도 1은, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)을 도시한 전체도이다.
그리고, 영구 자석(1)은, 후술하는 바와 같이 방청 오일과 혼합되어 슬러리 상태로 한 Nd 자석 분말을, 성형해야 할 성형체의 외형 형상에 따른 형상을 갖는 캐비티에 인출하여 넣고, 압축 성형된 성형체를 소결함으로써 제작된다.
또한, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)은, 도 2에 도시한 바와 같이 영구 자석(1)을 구성하는 Nd 자석 입자(35)의 표면에, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체의 층(36)(이하, 입자 성장 억제층(36)이라고 함)이 코팅되어 있다. 또한, Nd 자석 입자(35)의 입경은 3㎛ 이하이다. 도 2는, 영구 자석(1)을 구성하는 Nd 자석 입자를 확대하여 도시한 도면이다.
그리고, Nd 자석 입자(35)의 표면에 코팅된 입자 성장 억제층(36)은, 소결시에서의 Nd 자석 입자(35)의 입자 성장을 억제한다. 이하에, 입자 성장 억제층(36)에 의한 영구 자석(1)의 입자 성장 억제의 기구에 대하여 도 3을 사용하여 설명한다. 도 3은, 강자성체의 자구 구조를 도시한 모식도이다.
일반적으로, 결정과 다른 결정과의 사이에 남겨진 불연속의 경계면인 입계는 과잉의 에너지를 갖기 때문에, 고온에서는 에너지를 저하시키고자 하는 입계 이동이 일어난다. 따라서, 고온(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃ 내지 1150℃)에서 자석 원료의 소결을 행하면, 작은 자석 입자는 수축하여 소실되고, 남은 자석 입자의 평균 입경이 증가하는 소위 입자 성장이 발생한다.
여기서, 본 실시 형태에서는 후술하는 바와 같이 자석 분말을 건식 분쇄에 의해 미분쇄할 때에, 미량(예를 들어, 자석 분말에 대하여 유기 화합물에 포함되는 금속 또는 세라믹 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 양)의 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 미분쇄된 자석 분말에 혼합한다. 그에 의해, 그 후에 있어서 방청 오일과 혼합한 자석 분말을 소결할 때에, Nd 자석 입자(35)의 입자 표면에 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 균일 부착되고, 도 2에 도시하는 입자 성장 억제층(36)을 형성한다. 또한, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체의 융점은, 자석 원료의 소결 온도(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃ 내지 1150℃)보다 훨씬 고온이기 때문에, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 소결시에 있어서 Nd 자석 입자(35) 내에 확산 침투(고용화)하는 것을 방지할 수 있다.
그 결과, 도 3에 도시한 바와 같이 자석 입자의 계면에 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 편재화된다. 그리고, 이 편재화된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체에 의해, 고온시에 발생하는 입계의 이동이 방해되어, 입자 성장을 억제할 수 있다.
한편, 영구 자석의 자기 특성은, 자석의 자기 특성이 단자구 미립자 이론에 의해 유도되기 때문에, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하면 자기 성능이 기본적으로 향상되는 것이 알려져 있다. 일반적으로는, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하면, 자기 성능을 충분히 향상시키는 것이 가능해진다. 여기서, 본 실시 형태에서는 상기한 바와 같이 입자 성장 억제층(36)에 의해 소결시의 Nd 자석 입자(35)의 입자 성장을 억제할 수 있으므로, 소결 전의 자석 원료의 입경을 3㎛ 이하로 하면, 소결 후의 영구 자석(1)의 Nd 자석 입자(35)의 입경도 3㎛ 이하로 할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 습식 성형에 의해 성형된 자석 분말을 적절한 소성 조건에서 소성하면, 상기한 바와 같이 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 자석 입자(35) 내에 확산 침투(고용화)하는 것을 방지할 수 있다. 여기서, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 자석 입자(35) 내에 확산 침투하면, 그 자석의 잔류 자화(자장의 강도를 0으로 하였을 때의 자화)가 저하하는 것이 알려져 있다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 영구 자석(1)의 잔류 자화가 저하하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 입자 성장 억제층(36)은 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체만으로 구성되는 층일 필요는 없고, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체와 Nd의 혼합체로 이루어지는 층이어도 된다. 그 경우에는, Nd 화합물을 첨가함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체와 Nd 화합물의 혼합체로 이루어지는 층을 형성한다. 그 결과, Nd 자석 분말의 소결시의 액상 소결을 조장할 수 있다. 또한, 첨가하는 Nd 화합물로서는, 아세트산네오디뮴 수화물, 네오디뮴(III)아세틸아세토네이트 3수화물, 2-에틸헥산산네오디뮴(III), 네오디뮴(III)헥사플루오로아세틸아세토네이트 2수화물, 네오디뮴이소프로폭시드, 인산네오디뮴(III) n수화물, 네오디뮴트리플루오로아세틸아세토네이트, 트리플루오로메탄술폰산네오디뮴 등이 바람직하다.
[영구 자석의 제조 방법]
이어서, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)의 제조 방법에 대하여 도 4를 사용하여 설명한다. 도 4는, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)의 제조 공정을 도시한 설명도이다.
우선, wt%로 Nd 27 내지 30% - Fe 60 내지 70% - B 1 내지 2%로 이루어지는 잉곳을 제조한다. 그 후, 잉곳을 스탬프 밀이나 크러셔 등에 의해 200㎛ 정도의 크기로 조분쇄한다.
계속해서, 조분쇄한 자석 분말을, (a) 산소 함유량이 실질적으로 0%인 N2 가스 및/또는 Ar 가스로 이루어지는 분위기 중, 또는 (b) 산소 함유량이 0.005 내지 0.5%인 N2 가스 및/또는 Ar 가스로 이루어지는 분위기 중에서, 제트 밀(41)에 의해 미분쇄하여, 3㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 미분말로 한다. 또한, 산소 농도가 실질적으로 0%란, 산소 농도가 완전히 0%인 경우에 한정되지 않고, 미분의 표면에 극히 약간 산화 피막을 형성할 정도의 양의 산소를 함유하여도 되는 것을 의미한다.
또한, 제트 밀(41)의 미분 회수구에, 방청 오일이 들어간 용기를 설치한다. 여기서, 방청 오일로서는 광물유, 합성유 또는 이들의 혼합유를 사용한다. 또한, 방청 오일에는 미리 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 첨가하여, 용해시킨다. 용해시키는 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체로서는, Ta, Mo, W, Nb의 유기 화합물, BN, AlN의 전구체가 사용되며, 보다 구체적으로는 탄탈(V)에톡시드, 탄탈(V)메톡시드, 탄탈(V)테트라에톡시아세틸아세토네이트, 탄탈(V)(테트라에톡시)[BREW], 탄탈(V)트리플루오로에톡시드, 탄탈(V)2,2,2-트리플루오로에톡시드, 탄탈트리스(디에틸아미드)-t-부틸이미드, 텅스텐(VI)에톡시드, 헥사카르보닐텅스텐, 12텅스토(VI)인산 n수화물, 텅스토규산 n수화물, 12텅스토(VI)규산 26수, 니오븀n-부톡시드, 염화니오븀(IV)테트라히드로푸란 착체, 니오븀(V)에톡시드, 2-에틸헥산산니오븀(IV), 니오븀페녹시드, 아세트산몰리브덴(II) 2량체, 비스(아세틸아세토네이토)몰리브덴(VI)디옥시드, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5헵탄디오네이토)이산화몰리브덴(VI), 2-에틸헥산산몰리브덴, 헥사카르보닐몰리브덴, 12몰리브도(VI)인산 n수화물, 비스(아세틸아세토네이토)몰리브덴(VI)디옥시드, 12몰리브도규산 n수화물 등 중, 방청 오일에 용해되는 것을 적절히 선택하여 사용한다.
또한, 용해시키는 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체의 양은 특별히 제한되지 않지만, 자석 분말에 대하여 유기 화합물에 포함되는 금속 성분 또는 고융점 세라믹의 전구체에 포함되는 세라믹 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 양으로 하는 것이 바람직하다.
계속해서, 제트 밀(41)로 분급된 미분말을 대기에 접촉시키지 않고 방청 오일 중에 회수하고, 자석 원료의 미분말과 방청 오일을 혼합하여 슬러리(42)를 생성한다. 또한, 방청 오일이 들어간 용기 내는 N2 가스 및/또는 Ar 가스로 이루어지는 분위기로 한다.
그 후, 생성된 슬러리(42)를 성형 장치(50)에 의해 소정 형상으로 압분 성형한다. 또한, 압분 성형에는, 건조된 미분말을 캐비티에 충전하는 건식법과, 용매 등에 의해 슬러리 형상으로 하고 나서 캐비티에 충전하는 습식법이 있는데, 본 실시 형태에서는 습식법을 이용하는 것으로 한다.
도 4에 도시한 바와 같이, 성형 장치(50)는 원통 형상의 몰드(51)와, 몰드(51)에 대하여 상하 방향으로 미끄럼 이동하는 하부 펀치(52)와, 동일하게 몰드(51)에 대하여 상하 방향으로 미끄럼 이동하는 상부 펀치(53)를 갖고, 이것들에 둘러싸여진 공간이 캐비티(54)를 구성한다.
또한, 성형 장치(50)에는 한쌍의 자계 발생 코일(55, 56)이 캐비티(54)의 상하 위치에 배치되어 있고, 자력선을 캐비티(54)에 충전된 슬러리(42)에 인가한다. 또한, 몰드(51)에는 캐비티(54)에 개구되는 슬러리 주입 구멍(57)이 형성되어 있다.
그리고, 압분 성형을 행할 때에는, 우선 슬러리 주입 구멍(57)으로부터 슬러리(42)를 캐비티(54)에 충전한다. 그 후, 하부 펀치(52) 및 상부 펀치(53)를 구동하여, 캐비티(54)에 충전된 슬러리(42)에 대하여 화살표(61) 방향으로 압력을 가하여, 성형한다. 또한, 가압과 동시에 캐비티(54)에 충전된 슬러리(42)에 대하여, 가압 방향과 평행한 화살표(62) 방향으로 자계 발생 코일(55, 56)에 의해 펄스 자장을 인가한다. 그에 의해, 원하는 방향으로 자장을 배향시킨다. 또한, 자장을 배향시키는 방향은, 슬러리(42)로부터 성형되는 영구 자석(1)에 요구되는 자장 방향을 고려하여 결정할 필요가 있다.
또한, 캐비티(54)에 자장을 인가하면서 슬러리를 주입하고, 주입 도중 또는 주입 종료 후에, 당초의 자장보다 강한 자장을 인가하여 습식 성형하여도 된다. 또한, 가압 방향에 대하여 인가 방향이 수직이 되도록 자계 발생 코일(55, 56)을 배치하여도 된다.
이어서, 압분 성형에 의해 얻어진 성형체를 감압하에서 가열하여, 성형체 내의 방청 오일을 제거한다. 성형체의 감압하에서의 가열 처리의 조건은, 13.3Pa(약 0.1Torr) 이하, 예를 들어 6.7Pa(약 5.0×10-2Torr) 정도의 진공도이며, 100℃ 이상, 예를 들어 200℃ 전후의 가열 온도로 한다. 또한, 가열 시간은 성형체의 중량이나 처리량에 따라 상이하지만, 1시간 이상이 바람직하다.
그 후, 탈유된 성형체의 소결을 행한다. 또한, 소결은 0.13Pa(약 0.001Torr) 이하, 바람직하게는 6.7×10-2Pa(약 5.0×10-4Torr) 이하의 진공도에서, 1100 내지 1150℃의 범위에서 약 1시간 소결한다. 그리고, 소결 결과, 영구 자석(1)이 제조된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1) 및 영구 자석(1)의 제조 방법에서는, wt%로 Nd 27 내지 30% - Fe 60 내지 70% - B 1 내지 2%로 이루어지는 자석 원료를 제트 밀로 건식 분쇄함으로써 입경이 3㎛ 이하인 미분말로 분쇄한다. 그리고, 분쇄된 미분말과, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합함으로써 슬러리(42)를 생성하고, 생성된 슬러리(42)를 습식 성형한 후에, 탈유 및 소결함으로써 영구 자석(1)을 제조하므로, 자석 원료를 방청 오일과 혼합함으로써 분쇄된 자석 원료의 산화를 방지할 수 있다.
또한, 혼합한 방청 오일 중에 용해된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복됨으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 영구 자석의 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 자석 원료의 입계에 편재되므로, 자석의 잔류 자화를 저하시키지 않고 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에서 다양한 개량, 변형이 가능한 것은 물론이다.
또한, 자석 분말의 분쇄 조건, 혼련 조건, 소결 조건 등은 상기 실시예에 기재된 조건에 한정되는 것이 아니다.
본 발명을 특정한 형태를 참조하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것은, 당업자에게 있어서 명확하다.
또한, 본 출원은 2008년 4월 15일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2008-105760호)에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체적으로 받아들여진다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 영구 자석에 따르면, 자석 원료를 방청 오일과 혼합함으로써 분쇄된 자석 원료의 산화를 방지할 수 있다. 또한, 혼합한 방청 오일 중에 용해된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복됨으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
1: 영구 자석
35: Nd 자석 입자
36: 입자 성장 억제층
42: 슬러리

Claims (3)

  1. 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
    상기 분쇄된 자석 원료와, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합하여 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 압축 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과,
    상기 성형체를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 상기 자석 원료의 입계에 편재되어 있는 영구 자석.
  3. 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
    상기 분쇄된 자석 원료와, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 용해된 방청 오일을 혼합하여 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 압축 성형함으로써 성형체를 형성하는 공정과,
    상기 성형체를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
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