KR20110002032A - 다층 광학 필름용 프라이머층 - Google Patents

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행 케이 로이
마크 제이 펠러라이트
제프리 에이 피터슨
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Abstract

다층 광학 필름, 및 다층 광학 필름 상에 배치된 프라이머층을 포함하는, 광학 물품이 본원에서 개시된다. 프라이머층은 본질적으로 설포폴리에스테르 및 가교결합제로 이루어진다. 다층 광학 필름은 반사 필름, 편광기 필름, 반사 편광기 필름, 확산 혼화물 반사 편광기 필름, 확산 필름, 휘도 개선 필름, 터닝 필름, 거울 필름, 또는 그의 조합물일 수 있다. 미세구조 또는 비구조화된 광학층은 다층 광학 필름의 반대편에 있는 프라이머층 상에 배치될 수 있다. 또한, 광학 물품의 제조 방법이 본원에 개시된다. 또한, 광학 물품을 포함하는 디스플레이 장치가 본원에 개시된다.

Description

다층 광학 필름용 프라이머층{PRIMER LAYER FOR MULTILAYER OPTICAL FILM}
본 발명은 광학 필름용 코팅제, 및 특히 다층 광학 필름용 프라이머층에 관한 것이다.
중합체 필름 기술분야에서 종종 마주치게 되는 문제점은 기판 및 기판에 적용되는 기능성 코팅제 간의 강한 접착을 제공하는데 있어서의 난관에 관한 것이다. 이는 특히 폴리에스테르-기재 기판의 경우에 그러하다. 문제점을 다루기 위해, 프라이머층 또는 코팅제는 일반적으로, 기판 및 기능성 코팅제 간의 접착을 개선시키기 위해 폴리에스테르 기판에 적용된다. 특히 어려운 접착 문제점은 종종 다층 광학 필름 상에 배치되는 미세구조 표면층을 갖는 광학 필름의 제조에서 마주치게 된다. 미세구조 표면층은 다층 광학 필름 상에 UV-경화성 아크릴 수지를 코팅시키고, 이어서 미세구조 롤에 대해 수지를 경화시킴으로써 형성된다.
다층 광학 필름, 및 다층 광학 필름 상에 배치되는 프라이머층을 포함하는 광학 물품이 본원에서 개시되며: 프라이머층은 본질적으로 설포폴리에스테르 및 가교결합제로 이루어진다. 일부 실시 양태에서, 다층 광학 필름은 반사 필름, 편광기 필름, 반사 편광기 필름, 확산 혼화물 반사 편광기 필름, 확산 필름, 휘도 개선 필름, 터닝 필름(turning film), 거울 필름, 또는 그의 조합을 포함한다. 일부 실시 양태에서, 미세구조층은 다층 광학 필름 반대편에 있는 프라이머층 상에 배치될 수 있다. 또한 본원에서는, 광학 물품의 제조 방법이 개시된다. 또한 본원에서는, 광학 물품을 포함하는 디스플레이 장치가 개시된다.
본 발명의 이들 태양 및 다른 태양은 하기의 상세한 설명에 기재된다. 어떠한 경우에도 상기 개요는 본 명세서에 개시된 특허청구범위에 의해서만 한정되는 청구된 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명은 하기 도면과 연관된 하기 상세한 설명을 고려하여 더욱 완전히 이해될 수 있다:
<도 1 및 2>
도 1 및 2는 예시적인 광학 물품의 도식적인 단면도를 보여준다.
본원에서는, 다층 광학 필름 및 또다른 층 간의 접착을 용이하게 하는데 사용될 수 있는 프라이머층이 개시된다. 예를 들어, 프라이머층은 방사선-경화된 물질로부터 제조되는 층에 폴리에스테르-기재 다층 광학 필름을 접착시키는데 유용하다. 방사선-경화된 물질은 비-할로겐화된 및 할로겐화된 물질을 포함한다. 프라이머층 또한 유리할 수 있는데, 그 이유는 프라이머층이 용매-기재 조성물과는 반대로 수성-기재 조성물로부터 형성될 수 있고, 유기할로겐 작용기가 없기 때문이다.
본원에 개시되는 프라이머층은 또한, 제조 관점에서 유리하다. 다층 광학 필름의 전형적인 제조 방법에서, 필름은 1차 또는 2차원적으로 텐터(tenter) 또는 신장(stretch)되어서, 필름을 배향할 수 있다. 본원에 개시된 프라이머층은 텐터링 또는 신장 전에 다층 광학 필름 상에서 형성될 수 있다. 이러한 예비-텐터(pre-tenter) 프라이머 처리는 가공 관점에서 바람직한데, 그 이유는 그러한 처리로써 별도의 코팅 단계가 필요하지 않기 때문이다. 반대로, 중합체 및 입자를 포함하여, 접착을 촉진하는데 사용되는 많은 알려진 물질은 텐터링되지 않을 수 있는데, 고온 및 2:1, 4.5:1, 또는 심지어 6:1 이상의 어떤 지점에서의 신장비를 포함할 수 있다.
더욱 또다른 이점은, 본원에 개시된 프라이머층은 낮은 탁도 및 높은 빛 투과도와 같은 바람직한 광학 특성을 나타내도록 디자인될 수 있다는 점이다. 예를 들어, 프라이머층이 적합한 다층 광학 필름 상에서 형성되는 경우, 필름은 약 10% 미만, 5% 미만, 또는 1% 미만과 같은 최소의 탁도를 나타낼 수 있다. 이는 일반적으로, 알려진 프라이머 조성물을 사용해서는 달성하기가 어려운데, 그 이유는 일부 경우, 바람직하지 못한 수준의 탁도를 부여하는 두꺼운 층을 사용하거나, 또는 필름 기판이 신장되는 경우 균열되는 코팅제를 사용해야만 충분한 접착이 달성될 수 있기 때문이다. 바람직하지 못한 탁도의 또다른 근원은 표면 조도로서, 이는 얼룩(mottle) 및 드웨팅(deweting)과 같은 건조-관련 현상 및 텐터링 시의 코팅제의 균열로 인한 것일 수 있다. 이러한 문제점은 수-기재 코팅제 제형을 사용하는 경우, 예를 들어, 건조 공정 동안에 발생하는 표면 장력 구배로 인하여, 특히 심각할 수 있다. 바람직하다면, 프라이머층이 적합한 다층 광학 필름 상에서 형성되는 경우, 필름은 90% 초과와 같은 최대 빛 투과도를 나타낼 수 있다. 일반적으로, 코팅된 다층 광학 필름은 바람직하게는 무색이다. 이들 특성을 가짐으로써, 코팅된 다층 광학 물품은, 빛이 조절, 개선, 조장, 제어, 유지, 투과, 반사, 굴절, 흡수 등이 될 수 있는 광학 적용에서 사용하기에 적합하다. 광학 적용은 하기에서 더욱 상세히 기술된다.
도 1은 본원에 개시된 예시적인 광학 물품의 단면도를 보여준다. 광학 물품(10)은 제 1 및 제 2 광학층의 다수의 교대층, 각각 (14) 및 (16)을 포함하는 다층 광학 필름(12)을 포함한다. 프라이머층(18)은 다층 광학 필름의 외부 표면 상에서 형성된다. 프라이머층은 광학 특성에 영향을 주지 않으면서 목적하는 접착을 제공할 수 있다면, 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 일반적으로, 프라이머층은 하기 기술되는 바와 같은 목적하는 접착을 제공할 정도로 충분히 두껍고, 광학 물품의 광학 특성에 영향을 주지 않기에 충분할 정도로 얇다. 일부 실시 양태에서, 약 30 내지 약 500㎚의 두께가 유용하다. 일부 실시 양태에서, 프라이머층은 약 50 내지 약 250㎚, 또는 약 175 내지 약 225㎚의 두께를 갖는다.
프라이머층은 적어도 약 50℃의 Tg를 가질 수 있다. 프라이머층의 Tg가 너무 낮다면, 층은 점착성일 수 있고, 층이 너무 연하고 후속해서 오버코팅되는 UV-경화성 수지에 의해 쉽게 용해된다면, 내부층 접착이 불량할 수 있다. 프라이머층의 Tg가 너무 높다면, 양호한 필름 형성이 수득되지 않을 수 있고, 코팅제가 너무 유리같아서 오버코팅되는 UV-경화성 수지에 의해 침투 또는 팽윤되지 못한다면 내부층 접착이 불량할 수 있다. ASTM D 3359는 두 층들 사이의 접착력을 측정하기 위해 사용되는 잘 알려진 방법이다.
프라이머층은 설폰화된 폴리에스테르를 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 폴리에스테르라는 용어는 단일 다이카르복실레이트 단량체 및 단일 다이올 단량체로 제조된 폴리에스테르를 말하며, 또한 하나 초과의 다이카르복실레이트 단량체 및/또는 하나 초과의 다이올 단량체로 제조된 코폴리에스테르를 말한다. 일반적으로, 폴리에스테르는 다이카르복실레이트 단량체의 카르복실레이트기와 다이올 단량체의 하이드록실기의 축합에 의해서 제조된다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "다이카르복실레이트" 및 "다이카르복실산"은 상호교환적으로 사용되고, 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬 에스테르를 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, 다이올 단량체는 2개 이상의 하이드록실기를 갖는 단량체, 예를 들어, 다이올, 트라이올, 테트라올, 및 펜타올을 포함한다. 일반적으로, 유용한 설폰화된 폴리에스테르는 수용성인 것들 및 수분산성인 것들을 포함한다. 유용한 설폰화된 폴리에스테르는 코팅, 건조 및 신장 후에 하기 기술되는 바와 같이 결과의 프라이머층이 부서지지 않을 정도로 충분히 높은 분자량을 갖는다. 약 8000 내지 약 50000의 분자량이 유용할 수 있다. 미국 제 4,480,085 호(Larson)에 기술된 비결정성 설포폴리에스테르가 유용할 수 있다. 미국 제 5,427,835 호(Morrison 등)에 기술된 설포폴리에스테르가 또한 유용할 수 있다.
설폰화된 폴리에스테르는 하나 이상의 펜던트 설포네이트기를 갖는 적어도 하나의 다이카르복실레이트 단량체를 포함한다. 펜던트 설포네이트기는 폴리에스테르의 주요 골격을 형성하는 중합 반응에 참여하지 않는 기이다. 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체의 예에는, 나프탈렌다이카르복실산; 테레프탈산; 프탈산; 아이소프탈산; 말레산; 이타콘산; 아젤라산; 아디프산; 세바식산; 석신산; 글루탐산; 노르보르넨다이카르복실산; 바이사이클로옥탄다이카르복실산; 1,6-사이클로헥산다이카르복실산; t-부틸아이소프탈산; 트라이-멜리트산; 4,4'-바이페닐다이카르복실산; 안트라센다이카르복실산; 및 테트라데칸다이카르복실산의 설폰화된 유도체가 포함된다. 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체 중 임의의 단량체는 분자량이 약 80미만이고 중합 반응에서 불활성인 기에 의해 치환될 수 있다. 불활성 펜던트 기의 예에는, 할로겐, 시아노, 니트로, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 저급 알킬 및 알콕시기, 및 페닐기가 포함된다. 추가의 다이카르복실레이트 단량체는 라슨(Larson)에 기술되어 있다. 펜던트 설포네이트기는, 폴리에스테르의 측쇄에 이들을 그래프팅하거나, 폴리에스테르의 말단기로서 캡핑하거나, 또는 폴리에스테르를 형성하는 중합 동안에 펜던트 설폰화된 기를 갖는 단량체를 포함함으로써 도입될 수 있다.
수용액에서, 각각의 설포네이트기는 비중성화된 설폰산의 형태로 존재할 수 있거나, 또는 무기 또는 유기 반대 이온일수 있는 반대 이온과 연관된다. 무기 반대 이온의 예에는, 암모늄, 나트륨, 칼륨, 리튬, 아연, 마그네슘, 칼슘, 코발트, 철, 알루미늄, 및 안티몬 반대 이온, 및 그의 조합이 포함된다. 유기 반대 이온의 예에는 C2 -C20-함유 반대 이온이 포함된다. 바람직한 유기 반대 이온에는, 독립적으로 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬 치환체를 갖는 모노-, 다이-, 트라이-, 및 테트라알킬암모늄, 치환 및 비치환 포스포늄, 및 1 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기로 임의 치환되는 헤테로사이클릭 질소-함유 양이온, 예컨대 피리디늄, 모폴리늄, 및 이미다졸륨이 포함된다.
유용한 설폰화된 폴리에스테르는 전형적으로 적어도 2개의 다이카르복실레이트 단량체: 상기 기술된 바와 같이 설폰화된 것 및 설폰화되지 않은 것을 포함한다. 사용될 수 있는 비설폰화된 다이카르복실레이트 단량체에는 설폰화된 유도체에 대해 상기 기술된 것 중 임의의 것이 포함된다.
설폰화된 폴리에스테르 내 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체의 양은 특별히 제한되지 않는다. 일반적으로, 설폰화된 폴리에스테르가 나노미터 크기의 입자로서 수용성 또는 수분산성이려면, 일부 최소량의 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체가 필요하다. 따라서, 최소량의 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체는, 설폰화된 폴리에스테르를 구성하는 다른 단량체, 뿐만 아니라 설폰화된 폴리에스테르의 분자량과 같은 다른 요소에 따라 좌우될 수 있다. 설폰화된 폴리에스테르 내 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체의 양은, 코팅 전 또는 후에 프라이머 용액에서 비융화성 논쟁이 존재하지 않도록 선택될 필요가 있을 수 있다. 일반적으로, 프라이머 용액은 적어도 24시간의 가사 시간(pot life)을 가질 필요가 있을 수 있는데, 이는 24시간의 기간 후에 맨눈으로는 어떠한 변화도 관찰할 수 없음을 의미한다. 하나의 예에서, 설폰화된 폴리에스테르는 조합된 다이카르복실레이트 및 다이올 단량체 100몰 당 설폰화된 다이카르복실레이트 단량체 0.25 내지 15몰을 포함한다.
설폰화된 폴리에스테르는 하나 이상의 다이올 단량체를 포함할 수 있다. 일반적으로, 지방족 다이올 및 글리콜이 유용하며, 예에는, 1,3-프로판다이올; 1,4-부탄다이올; 1,5-펜탄다이올; 1,6-헥산다이올; 1,10-데칸다이올; 트라이메틸올프로판; 2,3-다이메틸올프로판; 1,4-다이하이드록시-2,3-다이메틸부탄; 1,4-사이클로헥산다이메탄올; 1,4-벤젠다이메탄올; 네오펜틸 글리콜; 에틸렌 글리콜; 프로필렌 글리콜; 폴리에틸렌 글리콜; 트라이사이클로데칸다이올; 노르보르난 다이올; 바이사이클로-옥탄다이올; 펜타에리트리톨; 비스페놀 A; 및 1,3-비스 (2-하이드록시에톡시)벤젠이 포함된다. 중합체성 다이올, 예컨대 분자량이 약 1000이하인 폴리(카프로락톤)다이올이 또한 사용될 수 있다. 추가의 다이올 단량체는 라슨에 기술되어 있다.
설폰화된 폴리에스테르의 특정 예에는 이스텍 1100(EASTEK 1100)(이스트만 케미칼 컴퍼니(Eastman Chemical Co.)) 및 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜 및 네오펜틸 글리콜 또는 1,4-사이클로헥산 다이메탄올과 함께, 아이소프탈산 및 나트륨 설포-아이소프탈산의 축합 중합체로부터 합성된 것들이 포함된다. 예를 들어, 유용한 설폰화된 폴리에스테르는:설폰화된 아이소프탈산, 아이소프탈산, 및 테레프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 다이카르복실산 단량체; 및 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 및 1,4-사이클로헥산 다이메탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 다이올 단량체를 포함할 수 있다. 또다른 예로서, 유용한 설폰화된 폴리에스테르는 5-소다이오설포아이소프탈산, 테레프탈산, 아이소프탈산, 에틸렌 글리콜, 및 네오펜틸 글리콜을 포함할 수 있다.
프라이머층은, 전형적으로 멜라민 및 포름알데하이드로부터 유도되는 수지인 멜라민-포름알데하이드 가교결합제를 포함한다. 멜라민-포름알데하이드 가교결합제의 특정 예에는 싸이멜 301(CYMEL 301) 및 싸이멜 327(사이텍 인더스트리즈(Cytec Industries))이 포함된다. 가교결합제를 사용하여, 기계적 안정성, 아크릴레이트 수지에 대한 화학적 내구성, 및 프라이머층의 접착성을 개선시킨다. 사용되는 가교결합제 및 양의 특정한 선택은, 코팅 및/또는 경화되기 전 또는 후에 프라이머층 내 다른 구성성분과의 융화성, 프라이머층의 바람직한 두께, 중합 조건, 비용 등과 같은 다양한 요소에 따라 좌우된다.
설포폴리에스테르 및 가교결합제는, 결과의 프라이머층이 목적하는 특성을 갖는다면, 임의의 상대적인 양으로 사용될 수 있다. 상대적인 양은 특정 설포폴리에스테르 및 사용되는 가교결합제, 뿐만 아니라 프라이머층의 두께, 및 물품의 의도하는 용도에 따라 좌우될 수 있다. 상대적인 양은 또한, 코팅되기 전 또는 후에 프라이머 용액 내에서 비융화성 논쟁이 존재하지 않도록 선택될 필요가 있을 수 있다. 일반적으로, 프라이머 용액은 적어도 24시간의 가사 시간을 가질 필요가 있을 수 있는데, 이는 24시간의 기간 후에 맨눈으로는 상 분리, 침전, 또는 겔화로 인한 변화를 관찰할 수 없음을 의미한다. 설포폴리에스테르 및 가교결합제는 또한, 프라이머층에서 융화성이어야 한다. 예를 들어, 설포폴리에스테르 대 가교결합제에 대해 1:1 내지 20:1의 비가 사용될 수 있다.
프라이머층은 적어도 하나의 촉매 또는 열적으로- 및/또는 광-활성화된 잠재성 촉매(latent catalyst)를 추가로 포함하여, 경화 및 가교결합을 용이하게 할 수 있다.유용한 산 및 잠재성 산 촉매, 특히 멜라민-포름알데히드-기재 가교결합성 시스템에서 유용한 것들의 예에는는 p-톨루엔설폰산 및 그의 유도체, 예를 들어 싸이캣(CYCAT) 4040 및 4045(시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals))가 포함된다. 유용한 촉매의 다른 예에는 무기산, 예를 들어 염산, 인산 및 질산, 그의 아민염, 및 카르복실산 및 그의 아민염이 포함된다. 촉매는 또한, 폴리(아크릴산) 및 그의 암모늄염과 같은 중합체성 화학종일 수 있다. 유용한 광활성화된 산 촉매의 예에는 트라이플루오로메탄설폰산과 같은 강산의 요오도늄 및 설포늄 염이 포함된다. 일반적으로, 사용되는 촉매 또는 촉매 전구체의 양은 전체 코팅 고형물의 약 4중량% 미만이다.
프라이머층 및 코팅 조성물은 다른 유형의 첨가제를 함유할 수 있다. 바람직하게는, 그러한 물질은 코팅 및 코팅 제형의 주요 구성성분과 융화성이어야 하며, 광학 물품의 성능 특성에 해로운 영향을 주어서는 안된다. 이들은 계면활성제 및 유착 용매와 같은 코팅 보조제; 소포제; 예를 들어, 슬립제(slip agent)로서 사용되는 미립자; 산화방지제; 및 완충제 및 트라이알킬아민과 같은 pH 조절제를 포함한다. pH 안정화제로서 트라이에틸아민과 다이메틸에탄올아민과 같은 상대적으로 휘발성인 트라이알킬아민의 사용은 멜라민-포름알데히드 가교결합제를 포함하는 코팅 제형에 특히 바람직한데, 이는 산 범위로의 pH 이동(drift)은 원하지 않는 단축된 가사 수명과 조기 겔화를 야기할 수 있기 때문이다.
프라이머 물품의 제조 방법이 또한 본원에 개시된다. 방법은 상기 기술된 프라이머 조성물을 기판 상에 코팅시켜서, 코팅된 기판을 형성하는 것을 포함한다. 전형적으로, 프라이머 조성물 내 구성성분은 코팅 단계에 적합한 용매 내에서 용해, 분산, 또는 현탁된다. 사용되는 특정 용매는 특정 구성성분, 구성성분들의 원하는 농도, 층의 원하는 두께 및 특성, 이용되는 코팅 방법 등에 따라 좌우된다. 적합한 용매에는 물이 포함된다. 일반적으로, 프라이머층의 형성에 사용되는 조성물은 전체 조성물의 중량에 대해, 약 50중량% 이하의 고형물을 포함한다.
프라이머 조성물은 딥, 롤, 다이(die), 나이프, 에어 나이프, 슬롯(slot), 슬라이드, 와이어 와운드 라드(wire wound rod), 및 커튼 코팅과 같은 다양한 코팅 기술을 사용하여 코팅될 수 있다. 코팅 기술에 대한 이해할만한 토의는 문헌[Cohen, E. and Gutoff, E. Modern Coating and Drying Technology; VCH Publishers: New York, 1992; p. 122]; 및 문헌[Tricot, Y-M. Surfactants: Static and Dynamic Surface Tension. In Liquid Film Coating; Kistler, S. F. and Schweizer, P. M., Eds.; Chapman & Hall: London, 1997; p. 99]에서 볼 수 있다.
프라이머 조성물은 열 또는 UV 발산 또는 임의의 다른 적합한 경화 기술을 사용해 경화될 수 있다. 하나의 바람직한 경화 방법은 필름 텐터링 방법 중 잠열을 사용하여 프라이머 코팅제를 열적 활성화 및 가교결합시키는 것이다.
다층 광학 필름은 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 나프탈렌 다이카르복실산 기재의 코폴리에스테르 또는 폴리에스테르 혼화물; 폴리카르보네이트; 폴리스티렌; 스티렌-아크릴로니트릴; 셀룰로스 아세테이트; 폴리에테르 설폰; 폴리(메트)아크릴레이트, 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트; 폴리우레탄; 폴리비닐 클로라이드; 폴리사이클로-올레핀; 폴리이미드; 글래스; 종이; 또는 그의 조합물 또는 혼화물을 포함하여 다양한 물질 중 임의의 물질을 포함할 수 있다. 특정 예에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 클로라이드 및 셀룰로오스 트라이아세테이트가 포함된다. 바람직한 예에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 셀룰로오스 트라이아세테이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 또는 그의 혼화물이 포함된다. 바람직하게는, 다층 광학 필름은 온도 및 숙성(aging)에 대해 충분히 내성이어서, 물품 성능은 시간 경과에 따라 위태로워지지 않게 된다.다층 광학 필름의 두께는 전형적으로 약 2.5㎜ 미만이다. 다층 광학 필름은 또한, 텐터링 조작에서의 배향 전에 코팅되는 주조 웨브 기판과 같은 배향성 필름일 수 있다.
다층 광학 필름은 광학 적용에서 사용하기에 적합하다. 유용한 다층 광학 필름은 빛의 유동을 조절하도록 디자인된다. 다층 광학 필름은 약 90% 초과의 투과도, 및 약 5% 미만, 예를 들어, 2% 미만, 또는 1% 미만의 탁도를 가질 수 있다. 적합한 다층 광학 필름을 선택하는 경우 고려할 특성에는 유연성, 치수 안정성, 자가-지지성, 및 내충격성과 같은 기계적 특성이 포함된다. 예를 들어, 다층 광학 필름은, 물품이 디스플레이 장치의 부분으로서 조립될 수 있기에 충분할 정도로 구조적으로 강할 필요가 있을 수 있다.
다층 광학 필름은 그래픽 아트 및 광학 적용과 같은 매우 다양한 적용에서 사용될 수 있다. 유용한 다층 광학 필름은 반사 필름, 편광기 필름, 반사 편광기 필름, 확산 혼화물 반사 편광기 필름, 확산 필름, 휘도 개선 필름, 터닝 필름, 거울 필름, 또는 그의 조합물로서 기술될 수 있다. 다층 광학 필름은 10개 이하의 층, 100개, 또는 심지어 수천 개의 층을 가질 수 있고, 층은 모든 복굴절성 광학층, 일부 복굴절성 광학층, 또는 모든 등방성 광학층의 일부 조합으로 이루어진다. 하나의 실시 양태에서, 다층 광학 필름은 제 1 및 제 2 광학층의 교대층을 갖고, 여기서, 제 1 및 제 2 광학층은 적어도 하나의 축을 따라서, 적어도 0.04만큼 차이나는 굴절률을 갖는다. 굴절률 미스매치를 갖는 다층 광학 필름은 하기에 언급되는 참조문헌에서 기술된다. 또다른 실시 양태에서, 다층 광학 필름은 상기 다층 광학 필름 중 임의의 필름의 하나 이상의 층을 포함할 수 있어서, 프라이머층은 이들 중 임의의 층 내에 덮혀서, 물품 자체를 반사 필름, 편광기 필름, 반사 편광기 필름, 확산 혼화물 반사 편광기 필름, 확산 필름, 휘도 개선 필름, 터닝 필름, 거울 필름, 또는 그의 조합물로 제조한다.
유용한 다층 광학 필름에는, 바이퀴티™ 듀얼 휘도 개선 필름(Vikuiti™ Dual Brightness Enhanced Film, DBEF), 바이퀴티™ 휘도 개선 필름(Vikuiti™ Brightness Enhanced Film, BEF), 바이퀴티™ 확산 반사 편광기 필름(Vikuiti™ Diffuse Reflective Polarizer Film, DRPF), 바이퀴티™ 개선 경면 반사체(Vikuiti™ Enhanced Specular Reflector, ESR), 및 바이퀴티™ 어드밴스드 편광 필름(Vikuiti™ Advanced Polarizing Film, APF)(모두 쓰리엠 사(3M Company) 제품)으로서 판매되는 시판의 광학 필름이 포함된다. 유용한 광학 필름은 또한, 미국 제 5,825,543 호; 제 5,828,488 호(Ouderkirk et al.)호; 제 5,867,316호; 제 5,882,774호; 제 6,179,948 B1 호(Merrill et al.); 제 6,352,761 B1 호; 제 6,368,699 B1 호; 제 6,927,900 B2 호; 제 6,827,886 호(Neavin et al.); 제 6,972,813 B1 호(Toyooka); 제 6,991,695호; 제 2006/0084780 A1 호(Hebrink et al.); 제 2006/0216524 A1 호; 제 2006/0226561 A1 호(Merrill et al.); 제 2007/0047080 A1 호(Stover et al.); WO 제 95/17303 호; WO 제 95/17691 호; WO 제 95/17692 호; WO 제 95/17699 호; WO 제 96/19347 호; WO 제 97/01440 호; WO 제 99/36248 호; 및 WO 제 99/36262 호에 기술된다. 이들 다층 광학 필름은 단지 예시적인 것일 뿐, 사용될 수 있는 적합한 다층 광학 필름의 완전한 목록임을 의미하지는 않는다. 이러한 실시 양태 중 일부에서, 본 발명의 프라이머층은 다층 필름 구조에서 내부층일 수 있다.
프라이머층이 다층 광학 필름 상에서 형성된 후, 코팅된 필름이 1 차 또는 2 차원적으로 텐터링 또는 신장되어서 필름을 배향시킬 수 있다. 필름, 특히 폴리에스테르 필름을 배향시키는 방법은 문헌[Volume 12 of The Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 2nd edition, pages 193 to 216]에 개시된다. 이축 배향된 폴리에스테르 필름을 제작하는 전형적인 방법은 4개의 주요 단계를 포함한다: (1) 폴리에스테르 수지를 용융 압출시키고 이를 급랭시켜 웨브를 형성하는 단계, (2) 길이 방향 또는 기계 방향으로 웨브를 연신(draw)시키는 단계, (3) 이어서 또는 동시에 횡방향으로 웨브를 연신시켜 필름을 형성하는 단계, 및 (4) 필름을 열 경화하는 단계. 이축 배향이 바람직하다면, 프라이머 조성물은, 그것이 기계 방향으로 연신된 후에 그러나 이어서 횡방향으로 연신되기 전에, 다층 광학 필름 상에 코팅될 수 있다. 중합체 필름의 배향에 대한 추가 논의는 WO 제 2006/130142 호 및 광학 필름에 대한 앞서 인용된 참고 문헌에서 찾을 수 있다. 다층 광학 필름은 전형적으로, 단일체식 PET 필름의 제조에서 전형적으로 사용되는 6:1 이상, 유의하게는 3.5:1 - 4:1 초과의 범위의 연신비를 이용하는 방법에서 제조된다. 당 기술분야에서 사용되는 많은 프라이머와는 달리, 본 발명의 프라이머는 6:1에서 연신된 후에도, 탁월한 투명도, 코스메틱성, 및 접착성을 가진 코팅을 산출하는 것으로 발견되었다.
일부 실시 양태에서, 광학 물품은 휘도 개선 필름을 포함한다. 이러한 실시 양태에서, 미세구조층은 다층 광학 필름 반대편에 있는 프라이머층 상에 배치되고, 여기서, 미세구조층은 다수의 미세구조체를 갖는 구조화된 표면을 포함하고, 구조화된 표면은 물품의 외부 표면을 구성한다. 도 2는 프라이머층(18) 상에 미세구조층(22)이 배치된 그러한 예시적인 광학 물품(20)의 도식적인 단면을 보여준다. 미세구조층은 빛을 향하게 하는 프리즘 어레이를 포함하는 미세구조 표면(24)을 갖는다. 휘도 개선 필름에서의 빛의 거동에 대한 이해할만한 토의는 예를 들어, 미국 제 2007/0115407 A1 호(Richard et. al)에서 찾을 수 있다.
일부 실시 양태에서, 광학 물품은 다층 광학 필름 반대편의 프라이머층 상에 배치된 기판을 포함한다.기판의 예에는, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리(메트)아크릴레이트와 같이 광학 적용에서 유용한 것들 중 임의의 것이 포함되고, 이들 중 임의의 것은 배향될 수 있거나 또는 그렇지 않을 수 있다.
다수의 미세구조체는 도 2에서 보여진 바와 같은 프리즘 어레이를 포함할 수 있거나, 또는 다수의 미세구조체는 릿지, 기둥, 피라미드, 반구체 및 콘을 포함한 일련의 모양을 포함할 수 있고/거나;다수의 미세구조체는 편평한, 포인트된, 절단된, 또는 둥글게 된 부분을 갖는 돌출부 또는 함몰부일 수 있으며; 이들 중 임의의 구조체는 표면의 평면에 대해 각이 져 있거나 또는 수직인 면을 가질 수 있다. 임의의 렌즈 모양 미세구조체가 유용할 수 있으며, 예를 들어 미세구조화 표면은 큐브 코너 요소(cube corner element)를 구성할 수 있으며, 그 각각은 단일 기준 지점 또는 정점에서 전형적으로 교차하는 3개의 서로 사실상 직교하는 광학 면을 가진다. 미세구조화 표면은 규칙적으로 반복되는 패턴을 갖거나, 랜덤하거나, 또는 이들의 조합일 수 있다. 일반적으로, 각각의 미세구조체는 2㎜ 미만의 적어도 2개의 횡방향 치수(즉, 필름의 평면 치수)를 갖는다. 미세구조층의 두께는 약 10 내지 약 200um일 수 있다.
미세구조층은 중합가능한 조성물, 음성 미세구조화 성형 표면을 갖는 마스터(master), 및 필름 상에 프라이머층을 갖는 다층 광학 필름을 사용하여 제조될 수 있다. 중합가능한 조성물은 마스터층 및 프라이머층 간에 침착될 수 있고, 조성물의 비드(bead)는 조성물이 마스터의 미세구조체를 채우도록 이동될 수 있다. 중합성 조성물은 중합되어 층을 형성하고, 이어서 마스터로부터 분리된다. 마스터는, 예를 들어 니켈, 니켈-도금된 구리 또는 황동과 같은 금속성일 수 있으며, 또는 중합 조건하에서 안정적이고 바람직하게는 마스터로부터 중합된 층이 깨끗이 제거될 수 있게 하는 표면 에너지를 가진 열가소성 물질일 수 있다. 마스터는 미국 제 4,542,449 호; 미국 제 5,771,328 호; 및 미국 제 6,354,709 호에 추가로 기술된다. 대안적으로, 예형된 미세구조층이 제조되고, 프라이밍된 다층 광학 필름에 라미네이트되어서, 프라이머층이 미세구조층과 다층 광학 필름 간에 배치될 수 있다.
미세구조층의 형성에 사용되는 중합가능한 조성물은 모노-, 다이-, 또는 그 이상의 기능성 단량체를 포함하는 단량체, 및/또는 올리고머, 및 바람직하게는, 높은 굴절률을 갖는 것들, 예를 들어, 약 1.4 초과 또는 약 1.5 초과의 굴절률을 갖는 것들을 포함할 수 있다. 단량체 및/또는 올리고머는 UV 발산을 사용하여 중합가능할 수 있다. 적합한 물질에는 (메트)아크릴레이트, 예를 들어, 미국 제 4,568,445 호; 제 4,721,377 호; 제 4,812,032 호; 제 5,424,339 호; 및 제 6,355,754 호에 기술된 것들이 포함된다.
광학 물품은 그래픽 아트 적용, 예를 들어, 백릿 사인(backlit sign), 빌보드 등에서 사용될 수 있다. 광학 물품은 또한, 최소한 하나 이상의 광원 및 디스플레이 패널을 포함하는 디스플레이 장치에서 사용될 수 있다. 디스플레이 패널은 이미지, 그래픽, 텍스트 등을 생성할 수 있는 임의의 유형의 것일 수 있으며, 단색 또는 다색, 또는 투과도 또는 반사성일 수 있다. 예에는 액정 디스플레이 패널, 플라즈마 디스플레이 패널 또는 터치스크린이 포함된다. 광원은 형광 램프, 인광성 광, 발광 다이오드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 디스플레이 장치의 예에는 텔레비젼, 모니터, 랩탑 컴퓨터, 및 핸드헬드 장치, 예컨대 셀폰, PDA, 계산기 등이 포함된다.
본 발명은 하기 실시예를 고려할 때 더 완전히 이해될 수 있다.
<실시예>
재료
모든 화학물은 달리 언급되지 않는 한, 시판의 공급원으로부터 수득하였고, 받은 대로 사용하였다. 계면활성제 토마돌 25-9(TOMADOL 25-9)를 토마 케미칼 컴퍼니(Tomah Chemical Co.)로부터 수득하였다. 가교결합제 싸이멜 301(CYMEL 301), 싸이멜 327, 및 촉매 싸이캣 4040(CYCAT 4040)을 사이텍 인더스트리즈 아이엔씨.(Cytec Industries Inc.)로부터 수득하였다. 폴리에틸렌이미드 가교결합제 에포민 에스피012(EPOMIN SP012)를 아세토 코포레이션(Aceto Corp.)으로부터 수득하였다. 폴리아이소시아네이트 가교결합제 스탈 엑스알5305(STAHL XR5305) 및 카르보다이이미드 가교결합제 스탈 엑스알5577을 스탈 인터내셔날(Stahl International)로부터 수득하였다. 아지리딘 가교결합제 씨엑스-100(CX-100)을 디에스엠 네오레진(DSM Neoresins)으로부터 수득하였다. 아크릴레이트/멜라민-포름알데하이드 분산제 로플렉스 3208(RHOPLEX 3208)을 롬 앤드 하아스 컴퍼니(Rohm and Haas Co.)로부터 수득하였고; 이 분산제는 약 34-35중량%의 아크릴 결합제, 및 약 8-9중량%의 포름알데하이드-멜라민 가교결합제를 포함하였다. 비스페놀 에이 에폭시 다이아크릴레이트(씨엔120)(Bisphenol A epoxy diacrylate, CN120)를 사토머(Sartomer)로부터 수득하였다. 모든 가교결합제를 물 내에서 20중량% 희석제로서 사용하였는데, 싸이멜 301에 대해서는 아이소프로판올 내에서 20중량% 희석제로서 사용하였다. 싸이텍 4045는 물 내에서 10중량% 희석제로서 사용하였다.
설포폴리에스테르 A(SPA)
설포폴리에스테르 A를 하기와 같이 제조하였다. 1갤런의 폴리에스테르 케틀(kettle)에 111.9g(5.5몰%) 5-소다이오설포아이소프탈산, 592.1g(47.0몰%) 테레프탈산, 598.4g(47.5몰%) 아이소프탈산, 705.8g 에틸렌 글리콜, 599g 네오펜틸 글리콜, 0.7g 산화안티몬, 및 2.5g 소듐 아세테이트를 채웠다. 혼합물을 질소 하에 345kPa(50psi)에서 230C로 2시간 동안 교반하면서 가열하였고, 이 시간 동안에 물 증발을 관찰하였다. 온도를 250C로 증가시키고, 그런 다음, 압력을 감소시키고, 진공을 적용하고(26.7Pa(0.2torr)), 온도를 270C로 증가시켰다. 물질의 점도는 45분의 기간에 걸쳐 증가하였고, 그 시간 후에는 고분자량의, 투명하고, 점성인 설포폴리에스테르를 빼내었다. DSC에 의해, 설포폴리에스테르의 Tg는 70.3C인 것으로 발견되었다. 이론학적 설포네이트 당량은 설포네이트 몰 당 3847g 중합체였다. 500g의 중합체를 2000g의 물 및 450g의 아이소프로판올 혼합물 내에서 80C에서 용해시켰다. 다음, 온도를 95C로 증가시켜, 아이소프로판올(및 물의 한 분획)을 제거하였다. 최종 분산액은 설포폴리에스테르 A의 수성 12중량% 고형물 분산액으로 이루어졌다.
설포폴리에스테르 B(SPB)
이스트만 케미칼 컴퍼니의 이스텍 1100은 설포폴리에스테르 B의 수성 분산액의 대략 30중량%로 이루어졌다.
설포폴리에스테르 C(SPC)
설포폴리에스테르 C는 중량비가 91:9인 설포폴리에스테르 A 및 B의 혼합물의 수성 분산액 12중량%로 이루어졌다.
실시예 1
실시예 1을, 수용액의 총량에 대해 모두, 12중량%의 설포폴리에스테르 C, 3.6중량%의 싸이멜 301(설포폴리에스테르 고형물에 대해 30중량%), 0.05중량%의 싸이캣 4045(싸이멜 301에 대해 1.5중량%), 및 0.15중량%의 토마돌 25-9로 이루어진 수용액으로서 제조하였다. 혼합 순서는 하기와 같았다: 물, 계면활성제, 결합제, 가교결합제 및 촉매. 각각의 첨가 사이에 용액을 완전히 혼합하였다.
용액을 #3 와이어-와운드 막대기를 사용해 주조 폴리에스테르 다층 광학 필름 상에 코팅하였다. 코팅 후에, 필름을 80℃에서 2분 동안 건조시켰다. 다층 광학 필름을 미국 제 2001/0013668 호(Neavin et al.)에서 기술된 바와 같이 제조하였다. 다음, 코팅된 다층 광학 필름을 160℃에서 예열한 다음, 50%/초의 일정 속도에서 6.5:1의 횡 연신비를 사용해 신장시켰다.
방사선-경화성 조성물을 사용하여, 코팅된 다층 광학 필름의 프라이머층 상에 미세구조층을 형성하였다. 방사선-경화성 조성물은 25중량%의 페녹시에틸아크릴레이트, 75중량%의 비스페놀 A 에폭시 다이아크릴레이트(씨엔120(CN120)), 0.5중량%의 루시린 티피오(LUCIRIN TPO), 및 0.5중량%의 다로쿠어 1173(DAROCUR 1173)으로 이루어졌다. 하기 과정을 사용해, 이 조성물을 코팅시키고, 경화시켜, 미세구조층을 형성하였다:
1) 코팅된 필름을 140℃에서 1분 동안 가열한다.
2) 편평한 미세구조 스테인레스 스틸 기구를 140℃의 핫 플레이트 상에서 가열한다.
3) PL1200 라미네이터(프로페셔널 라미네이팅 시스템, 아이엔씨.(Professional Laminating Systems, Inc.))를 140℃로 가열하고, 속도를 5.1㎜/초(10인치/분)로 설정한다.
4) 140℃로 예열된 방사선-경화성 조성물의 비드선을 기구에 적용한다.
5) 핸드 롤러를 사용하여, PET 필름의 코팅면을 기구에 대해 서서히 위치시키고 롤링시켜 그 자리에 점착하게 한다.
6) 더 큰 두 조각의 프라이밍되지 않은 PET 필름들 사이에 기구 + 필름 표본을 샌드위치시켜 라미네이터 롤을 보호한다.
7) 라미네이터를 통과하게 표본을 움직인다. 이로써, 25um(1mil)의 총 수지 필름 두께가 수득된다.
8) 300W D-벌브가 장착되고 질소 퍼지 하에 100% 동력 및 15㎝/초(30ft/분)의 선속도로 조작되는 UV 융합 라이트해머인 UV 프로세서에 표본을 통과시킨다.
9) 기구로부터 필름 표본을 서서히 제거한다.
실시예 2 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 비교예 8( C1 - C8 )
실시예 2-4 및 C1-C8을, 표 1에서 기술된 물질을 사용한 점을 제외하고는, 실시예 1에서 기술된 바와 같이 제조하였다.
시험 방법
가사 시간: 24시간 후, 코팅 용액을 불안정성 신호에 대해 평가하였다.
신장 후 시각 평가: 결함 및 표본 탁도에 대해 표본을 평가하였다. 더 낮은 수는 더 양호한 성능을 지시한다.
기구 제거: 경화된 미세구조 표면을 편평한 기구로부터 벗겨내어서, 품질 평가를 수행하였다. 기판에의 양호한 접착은, 구조체가 기판 및 기구 사이에 접착된 경화된 수지의 줄을 남기지 않은 채 기구로부터 잡아당겨질 수 있게 한다. 표 1에서, 0은 어느 정도의 줄이 있음을 지시하고, 1은 줄이 없어서 모든 경화된 수지가 기구를 깨끗한 채로 남겨둠을 지시한다.
접착성은 쓰리엠 사의 3M™ 610 셀로판 테이프를 이용한 크로스해치 테이프 당김 시험인 ASTM D 3359에 따라 측정하였다. 기판에 접착해서 잔존하는 수지의 양을 측정하였다.
Figure pct00001

Claims (14)

  1. 다층 광학 필름, 및
    다층 광학 필름 상에 배치된 프라이머층을 포함하는 광학 물품으로서, 프라이머층이 본질적으로 설포폴리에스테르 및 가교결합제로 이루어진, 광학 물품.
  2. 제 1 항에 있어서, 가교결합제가 멜라민-포름알데하이드 수지를 포함하는, 광학 물품.
  3. 제 1 항에 있어서, 설포폴리에스테르가 수용성 설포폴리에스테르 또는 수분산성 설포폴리에스테르를 포함하는, 광학 물품.
  4. 제 1 항에 있어서, 설포폴리에스테르가:
    설폰화된 아이소프탈산, 아이소프탈산, 및 테레프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 다이카르복실산 단량체; 및
    에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 및 1,4-사이클로헥산 다이메탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 다이올 단량체를 포함하는, 광학 물품.
  5. 제 1 항에 있어서, 설포폴리에스테르 대 가교결합제의 비가 약 1:1 내지 약 20:1인, 광학 물품.
  6. 제 1 항에 있어서, 프라이머층의 두께가 약 30 내지 약 500㎚인, 광학 물품.
  7. 제 1 항에 있어서, 프라이머층의 Tg가 적어도 약 50℃인, 광학 물품.
  8. 제 1 항에 있어서, 다층 광학 필름이 반사 필름, 편광기 필름, 반사 편광기 필름, 확산 혼화물 반사 편광기 필름, 확산 필름, 휘도 개선 필름, 터닝 필름, 거울 필름, 또는 그의 조합물을 포함하는, 광학 물품.
  9. 제 1 항에 있어서, 다층 광학 필름이 제 1 및 제 2 광학층의 교대층을 포함하고, 제 1 및 제 2 광학층은 제 1 및 제 2 중합체를 각각 포함하고, 제 1 및 제 2 중합체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 셀룰로스 트라이아세테이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 및 그의 혼화물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 광학 물품.
  10. 제 1 항에 있어서, 프라이머층 상에 배치된 미세구조층을 추가로 포함하는 광학 물품으로서, 여기서, 미세구조층은 다수의 미세구조체를 갖는 구조화된 표면을 포함하고, 구조화된 표면은 물품의 외부 표면을 구성하는, 광학 물품.
  11. 제 10 항에 있어서, 미세구조층이 무(無)-할로겐인, 광학 물품.
  12. 다층 광학 필름 상에 프라이머 조성물(프라이머 조성물은 본질적으로 설포폴리에스테르 및 가교결합제로 이루어진다)을 코팅하여, 프라이밍된 다층 광학 필름을 형성하는 단계; 및
    임의로, 프라이밍된 다층 광학 필름을 적어도 한 방향에서 신장시키는 단계를 포함하는, 광학 물품의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 프라이밍된 다층 광학 필름이 본래 길이를 갖고, 여기서, 신장시키는 단계는 프라이밍된 다층 광학 필름을 본래 길이의 적어도 6배로 신장시키는 것을 포함하는, 광학 물품의 제조 방법.
  14. 디스플레이 패널,
    하나 이상의 광원, 및
    제 1 항의 물품을 포함하는, 디스플레이 장치.
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