KR20100129186A - 광 촉매체 분산액 및 그것을 이용한 광 촉매 기능 제품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 황산법에 의해 얻어지고, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 1000 ppm 이하인 산화티탄 입자와, 산화텅스텐 입자와, 이들의 입자를 분산시키는 분산매를 적어도 갖고, 상기 산화티탄 입자와 상기 산화텅스텐 입자의 함유량이 질량비로 1 : 8 ∼ 8 : 1 인 광 촉매체 분산액을 제공하고, 또한, 그 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성되어 이루어지는 광 촉매체층을 구비하는 광 촉매 기능 제품을 제공한다.
Description
본 발명은 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자를 함유하는 광 촉매체 분산액에 관한 것이다.
반도체에 밴드 갭 이상의 에너지를 갖는 광을 조사하면, 가전자대의 전자가 전도대에 여기되고, 가전자대에 정공이 생성되고, 전도대에 전자가 생성된다. 이러한 정공 및 전자는 각각 강한 산화력과 환원력을 갖기 때문에, 반도체에 접촉된 물질에 산화 환원 작용을 미친다. 이 산화 환원 작용은 광 촉매 작용이라고 불리고 있고, 이러한 광 촉매 작용을 나타낼 수 있는 반도체는 광 촉매체라고 불리고 있다. 이러한 광 촉매체로는, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 들 수 있고, 이러한 입자를 서로 접촉시켜 사용함으로써, 광 여기에서의 상승 (相乘) 효과가 발현되어, 광 촉매 작용이 향상되는 것이 알려져 있다 (일본 공개특허공보 2003-265954호).
그러나, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자는 통상적으로 각각 단독으로 분산매 중에 분산되어, 각각 단독의 광 촉매체 분산액으로서 단독의 광 촉매체층 형성에 이용되고 있는데 그치고 있어, 여전히 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자가 공존하는 광 촉매체 분산액은 얻어지지 않고 있다. 그 이유는, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 분산매 중에 분산시켜도, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자의 등전점의 상이함으로부터, 입자가 서로 응집되어 고액(固液) 분리되기 쉽다는 결점이 있기 때문이다.
그래서, 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자의 혼합물은 통상적으로 이들 입자를 졸 중에 분산시킴으로써, 광 촉매체 분산 졸로서 광 촉매체층을 형성하기 위해 이용되고 있다. 예를 들어, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 졸 중에 분산시킨 광 촉매체 분산 졸이 개시되어 있다 (일본 공개특허공보 2005-231935호).
광 촉매체 분산 졸을 기재의 표면에 도포함으로써, 기재의 표면에, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 함유하고, 광 촉매 작용을 나타내는 광 촉매체층을 형성할 수 있다. 그러나, 광 촉매체 분산 졸은 틱소성이 높아, 분산 졸을 기재에 도포하거나 하여 광 촉매체층을 형성할 때에, 양호한 막을 형성할 수 없고, 그 결과, 충분한 광 촉매 작용을 부여할 수 없다는 문제를 초래하게 된다.
그래서, 본 발명의 과제는 입자의 응집이 억제되어 고액 분리를 잘 일으키지 않는 광 촉매체 분산액을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 1000 ppm 이하인 산화티탄 입자와, 산화텅스텐 입자를 분산매 중에 분산시킨 분산액에 있어서, 입자의 응집이 억제되어 틱소성을 나타내지 않는 것을 알아내었다. 본 발명은 이들 지견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 발명은 이하를 제공한다.
(1) 황산법에 의해 얻어지고, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 1000 ppm 이하인 산화티탄 입자와, 산화텅스텐 입자와, 상기 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 분산시키는 분산매를 적어도 갖고, 상기 산화티탄 입자와 상기 산화텅스텐 입자의 함유량이 질량비로 1 : 8 ∼ 8 : 1 인 것을 특징으로 하는 광 촉매체 분산액.
(2) 상기 산화티탄 입자가 메타티탄산 입자인 상기 (1) 에 기재된 광 촉매체 분산액.
(3) 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 함유하는 상기 (1) 또는 (2) 에 기재된 광 촉매체 분산액.
(4) 상기 전구체에 광이 조사되어 있는 상기 (3) 에 기재된 광 촉매체 분산액.
(5) 상기 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체는 Cu, Pt, Au, Pd, Ag, Fe, Nb, Ru, Ir, Rh 및 Co 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 금속 또는 그 화합물인 상기 (3) 또는 (4) 에 기재된 광 촉매체 분산액.
(6) 표면에 광 촉매체층을 구비하는 광 촉매 기능 제품으로서, 상기 광 촉매체층이 상기 (1) ∼ (5) 중 어느 하나에 기재된 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 광 촉매 기능 제품.
본 발명에 의하면, 입자의 응집이 억제되어 고액 분리를 잘 일으키지 않는 광 촉매체 분산액을 얻을 수 있다. 그리고, 이 광 촉매체 분산액을 이용하면, 분산제 등을 함유시키지 않고 높은 광 촉매 작용을 나타내는 광 촉매체층을 용이하게 형성할 수 있게 된다.
상기 및 추가 목적 및 특징은 하기 상세한 설명 및 첨부 도면으로부터 더욱 자세히 명백해질 것이다.
(광 촉매체 분산액)
본 발명의 광 촉매체 분산액은 광 촉매 작용을 갖는 광 촉매체인 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 분산매 중에 분산시킴으로써 얻어진다. 상기 산화티탄 입자는 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 1000 ppm 이하이다. 황산분은 통상적으로 황산 이온으로서 입자의 간극 등에 존재하고 있다. 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 1000 ppm 을 초과하는 경우, 이 황산 이온이 예를 들어 응집제와 같은 기능을 하여, 얻어지는 광 촉매체 분산액의 점도가 높아져 틱소성을 나타내고, 분산 입자직경이 증대되어 취급이 곤란해진다.
본 발명의 산화티탄 입자는 광 촉매 작용을 나타내는 입자 형상의 산화티탄이면 특별히 제한되지는 않지만, 예를 들어, 메타티탄산 입자, 결정형이 아나타제형, 브룩카이트형, 루틸형 등인 이산화티탄〔TiO2〕입자 등을 들 수 있다. 또한, 산화티탄 입자는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 되는데, 상기 서술한 입자 중에서도 특히 메타티탄산 입자를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 산화티탄 입자로서 사용되는 메타티탄산 입자는 예를 들어 이하의 방법에 의해 얻을 수 있다.
티탄 광석, 이르메나이트 광석, 천연 루틸 등을 진한 황산 중에서 가열함으로써 용해하여 황산티탄을 함유하는 반응 혼합물을 얻고, 이 반응 혼합물을 가열 가수 분해하는 방법을 들 수 있다. 가열 가수 분해 후의 반응 혼합물은 통상, 슬러리 형상이기 때문에, 가열 가수 분해 후의 반응 혼합물을 여과함으로써 메타티탄산 입자를 취출할 수 있다. 이 단계에서 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 통상적으로 1 ∼ 3 ％ 정도 함유되어 있다. 얻어진 메타티탄산 입자를 가성 소다 수용액 등에 첨가함으로써 알칼리성으로 하여 황산분을 세정하고, 메타티탄산 입자를 여과 채취한다. 여과 채취할 때 메타티탄산 입자에 질산을 첨가하여 중성으로 해도 되고, 이로써 여과 조작을 용이하게 할 수 있다. 여과 채취된 메타티탄산 입자는 통상, 순수 등으로 세정된다. 이 단계에서 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 통상적으로 1200 ∼ 2000 ppm 정도 함유되어 있다. 황산분의 S 원소 환산의 함유량을 건조 중량 기준으로 1000 ppm 이하로 하기 위해서는 다시 메타티탄산 입자를 가성 소다 수용액 등에 첨가함으로써 알칼리성으로 하여 황산분을 세정하고, 메타티탄산 입자를 여과 채취한다. 여과 채취할 때 메타티탄산 입자에 질산을 첨가하여 중성으로 해도 되고, 이로써 여과 조작을 용이하게 할 수 있다. 여과 채취된 메타티탄산 입자는 통상, 순수 등으로 세정된다. 이와 같이 하여 얻어지는 메타티탄산 입자는 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 통상적으로 1000 ppm 이하이다.
본 발명의 산화티탄 입자로서 사용되는 이산화티탄 입자는 상기에서 얻어진 메타티탄산 입자를 소성함으로써 얻을 수 있다. 얻어지는 이산화티탄 입자는 소성할 때의 소성 온도나 소성 시간을 조정함으로써, 아나타제형, 브룩카이트형 또는 루틸형 등, 원하는 결정형으로 할 수 있다.
본 발명의 산화티탄 입자로는, 바람직하게는 메타티탄산 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 메타티탄산 입자의 표면적이 다른 입자의 표면적보다 크기 때문에, 아세트알데히드, 포름알데히드 등의 휘발성 유기물의 반응 기질의 흡착성이 우수하다. 또 메타티탄산 입자는 미립자이기 때문에, 비즈 밀 등에 의한 분산 처리에 의해 분산되기 쉽고, 결정에 대한 손상을 경감시킬 수 있다. 이로써, 분산 처리에 의한 광 촉매 작용의 저하를 경감시킬 수 있어 분산 처리에 의해 미세하게 분쇄하기 쉽고, 산화텅스텐 입자의 표면에 그 산화티탄 입자를 담지시키거나, 또는 접촉시켜 사용함으로써, 광 여기에서의 상승 효과가 발현되어, 종래보다 높은 광 촉매 작용을 얻을 수 있다.
상기 산화티탄 입자의 BET 비표면적은 광 촉매 작용 및 분산성의 관점에서, 40 ∼ 500 ㎡/g, 바람직하게는 250 ∼ 400 ㎡/g 이다.
본 발명의 산화텅스텐 입자는 광 촉매 작용을 나타내는 입자 형상의 산화텅스텐이면 특별히 제한되지는 않지만, 예를 들어, 3 산화텅스텐〔WO3〕입자 등을 들 수 있다. 또한, 산화텅스텐 입자는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
3 산화텅스텐 입자는 예를 들어, (i) 텅스텐산염의 수용액에 산을 첨가함으로써, 침전물로서 텅스텐산을 얻고, 얻어진 텅스텐산을 소성하는 방법, (ⅱ) 메타텅스텐산암모늄, 파라텅스텐산암모늄을 가열함으로써 열분해하는 방법, 등에 의해 얻을 수 있다.
상기 산화텅스텐 입자의 BET 비표면적은 광 촉매 작용의 관점에서, 2 ∼ 100 ㎡/g, 바람직하게는 5 ∼ 50 ㎡/g 이다.
본 발명의 광 촉매체 분산액 중에 함유되는 입자 (산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자) 의 평균 분산 입자직경은 분산성의 관점에서는 50 ㎚ ∼ 3 ㎛, 바람직하게는 60 ∼ 500 ㎚, 보다 바람직하게는 80 ∼ 150 ㎚이다.
본 발명의 광 촉매체 분산액에 있어서, 상기 산화티탄 입자와 상기 산화텅스텐 입자의 비율 (산화티탄 입자 : 산화텅스텐 입자) 은 질량비로, 1 : 8 ∼ 8 : 1, 바람직하게는 2 : 3 ∼ 3 : 2 이다.
본 발명의 광 촉매체 분산액의 분산매는 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자가 분산될 수 있으면 특별히 제한은 없고, 통상, 물을 주성분으로 하는 수성 용매가 사용된다. 구체적으로는, 분산매는 물 단독이어도 되고, 물과 수용성 유기 용매의 혼합 용매이어도 된다. 물과 수용성 유기 용매의 혼합 용매를 사용하는 경우에는, 물의 함유량이 50 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 수용성 유기 용매로는 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 수용성 알코올 용매, 아세톤, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다. 또한, 분산매는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 분산매의 함유량은 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자의 합계량에 대해, 통상적으로 5 ∼ 200 질량배, 바람직하게는 10 ∼ 100 질량배이다. 분산매가 상기 입자의 합계량에 대해 5 질량배 미만이면, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자가 침강되기 쉬워지고, 한편, 상기 입자의 합계량에 대해 200 질량배를 초과하면, 용적 효율의 면에서 불리해지기 때문에, 어느 것도 바람직하지 않다.
본 발명의 광 촉매체 분산액은 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체도 함유하는 것이 바람직하다. 전자 흡인성 물질이란, 광 촉매체 (즉, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자) 의 표면에 담지되어 전자 흡인성을 발휘할 수 있는 화합물이며, 전자 흡인성 물질의 전구체란, 광 촉매체의 표면에서 전자 흡인성 물질로 천이될 수 있는 화합물 (예를 들어, 광 조사에 의해 전자 흡인성 물질로 환원될 수 있는 화합물) 이다. 전자 흡인성 물질이 광 촉매체의 표면에 담지되어 존재하면, 광 조사에 의해 전도대에 여기된 전자와 가전자대에 생성된 정공의 재결합이 억제되어, 광 촉매 작용을 더욱 높일 수 있다.
상기 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체는 Cu, Pt, Au, Pd, Ag, Fe, Nb, Ru, Ir, Rh 및 Co 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 금속 또는 그 화합물인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, Cu, Pt, Au 및 Pd 중 1 종 이상의 금속 또는 그 화합물이다. 예를 들어, 상기 전자 흡인성 물질로는, 상기 금속 또는 그 화합물인 산화물이나 수산화물 등을 들 수 있고, 전자 흡인성 물질의 전구체로는, 상기 금속의 질산염, 황산염, 할로겐화물, 유기 산염, 탄산염, 인산염 등을 들 수 있다.
전자 흡인성 물질의 바람직한 구체예로는, Cu, Pt, Au, Pd 의 금속을 들 수 있다. 또, 전자 흡인성 물질의 전구체의 바람직한 구체예를 이하에 나타내는 바와 같이 들 수 있다. Cu 를 함유하는 전구체로서, 질산구리[Cu(NO3)2], 황산구리[CuSO4], 염화구리[CuCl2, CuCl], 브롬화구리[CuBr2, CuBr], 요오드화구리 [CuI], 요오드산구리[CuI2O6], 염화암모늄구리[Cu(NH4)2Cl4], 옥시염화구리 [Cu2Cl(OH)3], 아세트산구리[CH3COOCu, (CH3COO)2Cu], 포름산구리[(HCOO)2Cu], 탄산구리[CuCO3], 옥살산구리[CuC2O4], 시트르산구리[Cu2C6H4O7], 인산구리[CuPO4] 를 들 수 있다. Pt 를 함유하는 전구체로서, 염화백금[PtCl2, PtCl4], 브롬화백금[PtBr2, PtBr4], 요오드화백금[PtI2, PtI4], 염화백금칼륨[K2(PtCl4)], 헥사클로로백금산 [H2PtCl6], 아황산백금[H3Pt(SO3)2OH], 산화백금[PtO2], 염화테트라암민백금 [Pt(NH3)4Cl2], 탄산수소테트라암민백금[C2H14N4O6Pt], 테트라암민백금인산수소[Pt(NH3)4HPO4], 수산화테트라암민백금[Pt(NH3)4(OH)2], 질산테트라암민백금[Pt(NO3)2(NH3)4], 테트라암민백금테트라클로로백금[(Pt(NH3)4)(PtCl4)], 디니트로디아민백금[(Pt(NO2)2(NH3)2] 를 들 수 있다. Au 를 함유하는 전구체로서, 염화금[AuCl], 브롬화금[AuBr], 요오드화금[AuI], 수산화금[Au(OH)2], 테트라클로로금산 [HAuCl4], 테트라클로로금산칼륨[KAuCl4], 테트라브로모금산칼륨[KAuBr4], 산화금 [Au2O3] 를 들 수 있다. Pd 를 함유하는 전구체로서 예를 들어, 아세트산팔라듐[(CH3COO)2Pd], 염화팔라듐[PdCl2], 브롬화팔라듐[PdBr2], 요오드화팔라듐[PdI2], 수산화팔라듐[Pd(OH)2], 질산팔라듐[Pd(NO3)2], 산화팔라듐[PdO], 황산팔라듐 [PdSO4], 테트라클로로팔라듐산칼륨[K2(PdCl4)], 테트라브로모팔라듐산칼륨 [K2(PdBr4)], 테트라암민팔라듐염화물[Pd(NH3)4Cl2], 테트라암민팔라듐브롬화물 [Pd(NH3)4Br2], 테트라암민팔라듐질산염[Pd(NH3)4(NO3)2], 테트라암민팔라듐테트라암민팔라듐산테트라암민팔라듐염화물[(Pd(NH3)4)(PdCl4)], 테트라클로로팔라듐산암모늄[(NH4)2PdCl4] 을 들 수 있다. 또한, 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체는 각각 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 1 종 이상의 전자 흡인성 물질과 1 종 이상의 전구체를 병용해도 되는 것은 물론이다.
상기 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 본 발명의 광 촉매체 분산액에 함유시키는 경우, 그 함유량은 금속 원자 환산으로, 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자의 합계량 100 질량부에 대해, 통상적으로 0.005 ∼ 0.6 질량부, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.4 질량부이다. 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체의 함유량이 상기 입자의 합계량 100 질량부에 대해 0.005 질량부 미만이면, 전자 흡인성 물질에 의한 광 촉매 작용의 향상 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있고, 한편 0.6 질량부를 초과하면, 오히려 광 촉매 작용이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 광 촉매체 분산액은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 종래 공지된 각종 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 또한, 첨가제는 각각 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 첨가제로는 예를 들어, 광 촉매 작용을 향상시키는 목적으로 첨가되는 것을 들 수 있다. 이러한 광 촉매 작용 향상 효과를 목적으로 한 첨가제로서는, 구체적으로는, 비정질 실리카, 실리카졸, 물유리, 오르가노폴리실록산 등의 규소 화합물 ; 비정질 알루미나, 알루미나졸, 수산화알루미늄 등의 알루미늄 화합물 ; 제올라이트, 카올리나이트와 같은 알루미노규산염 ; 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화바륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬, 수산화바륨 등의 알칼리 토금속 산화물 또는 알칼리 토금속 수산화물 ; 인산칼슘, 몰레큘러시브, 활성탄, 유기 폴리실록산 화합물의 중축합물, 인산염, 불소계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 알키드 수지 등을 들 수 있다.
또한, 상기 첨가제로는, 광 촉매체 분산액을 기재의 표면에 도포했을 때에 광 촉매체 (산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자) 를 더욱 강고하게 기재의 표면에 유지 시키기 위한 바인더 등을 사용할 수도 있다 (예를 들어, 일본 공개특허공보 평8-67835호, 일본 공개특허공보 평9-25437호, 일본 공개특허공보 평10-183061호, 일본 공개특허공보 평10-183062호, 일본 공개특허공보 평10-168349호, 일본 공개특허공보 평10-225658호, 일본 공개특허공보 평11-1620호, 일본 공개특허공보 평11-1661호, 일본 공개특허공보 2004-059686호, 일본 공개특허공보 2004-107381호, 일본 공개특허공보 2004-256590호, 일본 공개특허공보 2004-359902호, 일본 공개특허공보 2005-113028호, 일본 공개특허공보 2005-230661호, 일본 공개특허공보 2007-161824호 등 참조).
본 발명의 광 촉매체 분산액은 그 수소 이온 농도가 통상적으로 pH 2 ∼ pH 7, 바람직하게는 pH 3 ∼ pH 6 이다. 수소 이온 농도가 pH 2 미만이면, 산성이 지나치게 강해 취급이 번거롭고, 한편 pH 7 을 초과하면, 산화텅스텐 입자가 용해될 우려가 있기 때문에, 어느 것도 바람직하지 않다. 광 촉매체 분산액의 수소 이온 농도 pH 는 통상 산을 첨가함으로써 조정하면 된다. 수소 이온 농도 pH 의 조정에 사용할 수 있는 산으로는, 예를 들어, 질산, 염산, 황산, 인산, 포름산, 아세트산, 옥살산 등을 들 수 있다.
(광 촉매체 분산액의 제조 방법)
본 발명의 광 촉매체 분산액은 분산매 중에 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자를 분산시킴으로써 제조된다. 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자의 분산은 양자를 혼합한 후에 분산 처리를 실시함으로써 이루어진다. 분산 처리에는, 예를 들어, 매체 교반식 분산기를 사용하는 등, 종래 공지된 방법을 채용할 수 있다.
산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자를 혼합할 때, 양자의 사용량은 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자의 질량비가 상기한 바와 같이 1 : 8 ∼ 8 : 1, 바람직하게는 2 : 3 ∼ 3 : 2 가 되도록 조정된다.
본 발명의 광 촉매체 분산액의 제조 방법은 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 첨가하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 여기에서, 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체의 첨가는 상기 산화티탄 입자를 미리 분산시킨 분산액에 대해 실시해도 되고, 상기 산화텅스텐 입자를 미리 분산시킨 분산액에 대해 실시해도 되며, 상기 산화티탄 입자와 상기 산화텅스텐 입자를 분산시킨 분산액에 대해 실시해도 된다.
또한, 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 첨가하는 경우, 그 첨가량은 최종적으로 얻어지는 광 촉매체 분산액에서의 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체의 함유량이 (광 촉매체 분산액) 의 항에서 전술한 범위가 되도록 하면 된다.
상기 전자 흡인성 물질의 전구체를 첨가한 경우에는, 그 첨가 후에 광이 조사되어 이루어지는 것이 바람직하다. 조사하는 광으로는 특별히 제한되지는 않고, 가시광선이어도 되고, 자외선이어도 된다. 광을 조사함으로써, 광 여기에 의해 생성된 전자에 의해 전구체가 환원되어 전자 흡인성 물질이 되고, 광 촉매체 입자 (산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자) 의 표면에 담지된다. 또한, 상기 전구체를 첨가한 경우에, 비록 광 조사를 실시하지 않아도, 얻어진 광 촉매체 분산액에 의해 형성된 광 촉매체층에 광이 조사된 시점에서 전자 흡인성 물질로 변환되게 되기 때문에, 그 광 촉매능이 손상되지 않는다.
상기 광 조사는 상기 전자 흡인성 물질의 전구체의 첨가 후이면, 어느 단계에서 실시해도 된다.
또, 상기 전자 흡인성 물질의 전구체를 첨가한 경우에는, 더욱 효율적으로 전자 흡인성 물질을 얻는 목적에서, 광의 조사 전에, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 적절히 메탄올이나 에탄올이나 옥살산 등을 첨가할 수도 있다.
또한, 본 발명의 광 촉매체 분산액의 제조 방법에 있어서는, (광 촉매체 분산액) 의 항에서 전술한 각종 첨가제를 첨가할 수도 있다. 그 경우, 그들 첨가제의 첨가는 어느 단계에서 실시해도 되는데, 예를 들어, 산화티탄 입자 분산액과 산화텅스텐 입자 분산액 또는 산화텅스텐 입자의 혼합 후에 실시하는 것이 바람직하다.
(광 촉매 기능 제품)
본 발명의 광 촉매 기능 제품은, 본 발명의 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성된 광 촉매체층을 표면에 구비하는 것이다. 여기에서, 광 촉매체층은 광 촉매 작용을 나타내는 광 촉매체, 즉 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자로 이루어진다. 그리고, 본 발명의 광 촉매체 분산액이 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 함유하는 경우에는, 당해 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체는 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자의 표면에 담지된다. 또한, 담지된 그 전구체는 예를 들어 광이 광 촉매체층에 조사되는 것 등에 의해, 전자 흡인성 물질로 천이된다.
상기 광 촉매체층은 예를 들어, 본 발명의 광 촉매체 분산액을 기재 (제품) 의 표면에 도포한 후, 분산매를 휘발시키는 등, 종래 공지된 막형성 제조 방법에 의해 형성할 수 있다. 광 촉매체층의 막 두께는 특별히 제한되지 않고, 통상 그 용도 등에 따라, 수백 ㎚ ∼ 수 ㎜ 까지 적절히 설정하면 된다. 광 촉매체층은 기재 (제품) 의 내표면 또는 외표면이면, 어느 부분에 형성되어 있어도 되는데, 예를 들어, 광 (가시광선) 이 조사되는 면이고, 또한 악취 물질이 발생하는 지점과 연속 또는 단속하여 공간적으로 연결되는 면에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 기재 (제품) 의 재질은 형성되는 광 촉매체층을 실용할 수 있는 강도로 유지할 수 있는 한, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 플라스틱, 금속, 세라믹스, 목재, 콘크리트, 종이 등, 모든 재료로 이루어지는 제품을 대상으로 할 수 있다.
본 발명의 광 촉매 기능 제품의 구체예로는, 예를 들어, 천장재, 타일, 유리, 벽지, 벽재, 마루 등의 건축 자재, 자동차 내장재 (자동차용 인스트루먼트 패널, 자동차용 시트, 자동차용 천장재), 냉장고나 에어콘 등의 가전 제품, 의류나 커튼 등의 섬유 제품 등을 들 수 있다.
본 발명의 광 촉매 기능 제품은 옥외에서는 물론, 형광등이나 나트륨 램프와 같은 가시광원으로부터의 광밖에 수용하지 않는 옥내 환경에 있어서도, 광의 조사에 의해 높은 촉매 작용을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 광 촉매체 분산액을, 예를 들어 병원의 천장재, 타일, 유리 등에 도포하여 건조시키면, 옥내 조명에 의한 광의 조사에 의해, 포름알데히드나 아세트알데히드 등의 휘발성 유기물, 알데히드류, 메르캅탄류, 암모니아 등의 악취 물질, 질소산화물의 농도를 저감시키고, 나아가서는 황색 포도상 구균이나 대장균, 탄저균, 결핵, 콜레라균, 디프테리아균, 파상풍균, 페스트균, 적리균, 보툴리누스균, 및 레지오넬라균 등의 병원균 등이나, 인풀루엔자 바이러스나 노로 바이러스 등의 바이러스를 사멸, 분해, 제거할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 실시예 및 비교예에서의 각 물성의 측정 및 그 광 촉매 작용의 평가에 대해서는, 이하의 방법으로 실시하였다.
＜결정형＞
X 선 회절 장치 (리가쿠사 제조 「RINT2000/PC」) 를 이용하여 X 선 회절 스펙트럼을 측정하고, 그 스펙트럼으로부터 결정형을 결정하였다.
＜BET 비표면적＞
비표면적 측정 장치 (유아사 아이오닉사 제조 「모노소브」) 를 이용하여 질소 흡착법에 의해 측정하였다.
＜황산분의 S 원소 환산의 함유량의 정량＞
ICP 발광 분석 장치 [Thermofisherscientific 사 제조 「i CAP6500 Duo View」] 를 이용하여 발광 스펙트럼을 측정하고, 그 스펙트럼으로부터 산화티탄에 함유되는 황산분의 S 원소 환산의 함유량을 분석하였다.
＜평균 분산 입자직경＞
서브 미크론 입도 분포 측정 장치 (콜터사 제조 「N4Plus」) 를 이용하여 입도 분포를 측정하고, 이 장치에 부속된 소프트에 의해 자동적으로 단분산 모드 해석하여 얻어진 결과를 평균 분산 입자직경 (㎚) 으로 하였다.
＜광 촉매 작용의 평가 : 아세트알데히드의 분해＞
광 촉매 작용은 형광등의 광 조사 하에서의 아세트알데히드의 분해 반응에 있어서의 1 차 반응 속도 상수를 측정함으로써 평가하였다.
먼저, 광 촉매 작용 측정용 시료를 제조하였다. 즉, 유리제 샬레 (외경 70 ㎜, 내경 66 ㎜, 높이 14 ㎜, 용량 약 48 ㎖) 에, 얻어진 광 촉매체 분산액을, 바닥면의 단위 면적당 고형분 환산의 적하량이 1 g/㎡ 가 되도록 적하하고, 샬레의 바닥면 전체에 균일해지도록 전개하였다. 이어서, 이 샬레를 110 ℃ 의 건조기 내에서 대기 중에 1 시간 유지시킴으로써 건조시켜, 유리제 샬레의 바닥면에 광 촉매체층을 형성하였다. 이 광 촉매체층에, 자외선 강도가 2 ㎽/㎠ 가 되도록 블랙 라이트로부터의 자외선을 16 시간 조사하고, 이것을 광 촉매 작용 측정용 시료로 하였다.
다음으로, 이 광 촉매 작용 측정용 시료를 샬레마다 가스 백 (내용적 1 ℓ) 내에 넣어 밀폐시키고, 이어서 이 가스 백 내를 진공으로 한 후, 산소와 질소의 체적비가 1 : 4 인 혼합 가스 0.6 ℓ 를 봉입하고, 다시 그 속에 1 용량％ 로 아세트알데히드를 함유하는 질소 가스 3 ㎖ 를 봉입하고, 어두운 곳에서 실온 하에서 1 시간 유지시켰다. 그 후, 시판되는 백색 형광등을 광원으로 하여, (미놀타사 제조 조도계 「T-10」으로 측정하여) 측정용 시료의 근방에서의 조도가 1000 룩스가 되도록 가스 백의 밖으로부터 형광등의 광을 조사하여, 아세트알데히드의 분해 반응을 실시하였다. 이 때, (토프콘사 제조 자외선 강도계 「UVR-2」에, 동사 제조 수광부 「UD-36」을 장착하여 측정하여) 측정 시료 근방의 자외광의 강도는 6.5 ㎼/㎠ 였다. 형광등의 광의 조사를 개시하고 나서 1.5 시간마다 가스 백 내의 가스를 샘플링하여, 아세트알데히드의 농도를 가스 크로마토그래피 (시마즈 제작소 사 제조 「GC-14A」) 로 측정하였다. 그리고, 조사 시간에 대한 아세트알데히드의 농도로부터 1 차 반응 속도 상수를 산출하고, 산출된 1 차 반응 속도 상수를 아세트알데히드 분해능으로서 평가하였다. 이 1 차 반응 속도 상수가 클수록 아세트알데히드의 분해능 (즉 광 촉매 작용) 이 높다고 할 수 있다.
＜광 촉매 작용의 평가 : 포름알데히드의 분해＞
광 촉매 작용은 형광등의 광 조사 하에서의 포름알데히드의 분해 반응에 있어서의 1 차 반응 속도 상수를 측정함으로써 평가하였다.
먼저, 광 촉매 작용 측정용 시료를 제조하였다. 즉, 유리제 샬레 (외경 70 ㎜, 내경 66 ㎜, 높이 14 ㎜, 용량 약 48 ㎖) 에, 얻어진 광 촉매체 분산액을, 바닥면의 단위 면적당 고형분 환산의 적하량이 1 g/㎡ 가 되도록 적하하고, 샬레의 바닥면 전체에 균일해지도록 전개하였다. 이어서, 이 샬레를 110 ℃ 의 건조기 내에서 대기 중에서 1 시간 유지시킴으로써 건조시켜, 유리제 샬레의 바닥면에 광 촉매체층을 형성하였다. 이 광 촉매체층에, 자외선 강도가 2 ㎽/㎠ 가 되도록 블랙 라이트로부터의 자외선을 16 시간 조사하고, 이와 같이 하여 얻어진 광 촉매체층을 광 촉매 작용 측정용 시료로 하였다.
다음으로, 이 광 촉매 작용 측정용 시료를 샬레마다 가스 백 (내용적 1 ℓ) 내에 넣어 밀폐시키고, 이어서, 이 가스 백내를 진공으로 한 후, 산소와 질소의 체적비가 2 : 3 이고 상대 습도가 약 100 ％ 인 혼합 가스 0.3 ℓ 를 봉입하고, 다시 그 중에 농도 100 ppm 으로 포름알데히드를 함유하는 질소 가스 0.3 ℓ 를 봉입하고, 어두운 곳에서 실온 하에서 30 분 유지시켰다. 그 후, 시판되는 백색 형광등을 광원으로 하여 (미놀타사 제조 조도계 「T-10」으로 측정하여), 측정용 시료의 근방에서의 조도가 6000 룩스가 되도록 가스 백의 밖으로부터 형광등의 광을 조사하여, 포름알데히드의 분해 반응을 실시하였다. 이 때, (토프콘사 제조 자외선 강도계 「UVR-2」에, 동사 제조 수광부 「UD-36」을 장착하여 측정하여) 측정 시료 근방의 자외광의 강도는 40 ㎼/㎠ 였다. 형광등의 광의 조사를 개시하고 나서 10 분마다 가스 백 내의 가스를 샘플링하여, 포름알데히드의 농도를 가스 크로마토그래피 (아지렌트테크노로지사 제조 「Agilent3000 마이크로 GC」) 로 측정하였다. 그리고, 조사 시간에 대한 포름알데히드의 농도로부터 1 차 반응 속도 상수를 산출하고, 산출된 1 차 반응 속도 상수를 포름알데히드 분해능으로서 평가하였다. 이 1 차 반응 속도 상수가 클수록, 포름알데히드의 분해능 (즉 광 촉매 활성) 이 높다고 할 수 있다.
＜틱소성＞
B 형 점도계 [TOKIMEC 사 제조 「모델 BL」] 를 이용하여 점도를 측정함으로써 틱소성의 평가가 이루어진다. 110 ㎖ 의 샘플 병에 메타티탄산 입자 분산액을 약 100 ㎖ 넣고, B 형 점도계에 장착되어 있는 로터의 상면까지 상기 메타티탄산 입자 분산액을 가득 차도록 조절한다. 상기 분산액의 액온은 25 ℃±1 ℃ 의 환경 하에서 측정하였다.
이와 같이 하여 얻어지는 점도값이 100 mPa·sec 이하이면 틱소성이 없는 것으로 평가하였다.
(실시예 1)
내용량이 25 ℓ 인 교반기가 장착된 반응기의 교반 속도를 159 rpm 으로 일정하게 유지시키고, 반응기에, 분산매로서의 순수 2.5 ℓ 와 25 중량％ 의 가성 소다 수용액 400 g 을 첨가하고, 추가로, 황산티탄을 가수 분해함으로써 얻어지는 슬러리 형상의 메타티탄산 6500 g (건조 중량으로서 1600 g) 을 첨가하여, 1 분 정도 교반하였다. 이 때의 pH 는 6.3 이고, 반응 용기 내의 온도는 실온과 동일하였다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 40 ℃ 로 승온시켰다.
여기에서 미리 반응기에 장착되어 있는 pH 컨트롤러를 가동시켰다. 이 pH 컨트롤러는 25 중량％ 의 가성 소다 수용액 및 68 중량％ 의 질산 수용액을 공급하여 pH 를 조절한다.
먼저, pH 컨트롤러의 pH 설정값을 9.8 로 하고, 25 중량％ 의 가성 소다 수용액 380 g 을 10 분간 공급하여, 4 시간 유지시켰다.
다음으로 pH 컨트롤러의 pH 설정값을 6.1 로 하고, 68 중량％ 질산 수용액 170 g 을 30 분간 공급하여, 1 시간 유지시켰다. 이로써 세정된 슬러리 형상의 메타티탄산이 얻어졌다. 얻어진 탈황된 슬러리 형상의 메타티탄산을 원심 탈수기 [코쿠산사 제조 「소형 원심 분리기 H-122」] 에 넣고, 원심 탈수기를 560 G 로 설정하여 가동시키고, 슬러리 형상의 메타티탄산을 여과하여 그 상태에서 순수 ( ∼ 1 μS/㎝) 를 이용하여 100 ㎖/min 의 유속으로 6 시간 주수 (注水) 세정을 실시하고, 주수 종료 후, 원심 탈수기를 1260 G 로 설정하여 20 분간, 그 상태에서 원심 탈수기를 가동시킴으로써 케이크 형상의 메타티탄산을 얻었다 (이하, 「1 차 세정 케이크」라고 한다). 이 1 차 세정 케이크의 일부를 채취하여, 120 ℃ 에서 건조시킨 후, ICP 발광 분석 장치로 분석한 결과, Na 의 Na 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 60 ppm, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 1400 ppm 이었다.
다음으로 내용량이 25 ℓ 인 교반기가 장착된 반응기의 교반 속도를 159 rpm 으로 일정하게 유지시키고, 반응기에 분산매로서 순수 2 ℓ 를 첨가하고, 여기에 1 차 세정 케이크를 1800 g 첨가하였다. 이 때의 pH 는 5.7 이고, 반응 용기 내의 온도는 실온과 동일하였다. 여기에 25 중량％ 의 가성 소다 수용액 200 g 을 첨가하였다. 이 때의 pH 는 12 였다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 40 ℃ 로 승온시켜, 4 시간 유지시켰다.
여기에서 미리 반응기에 장착되어 있는 pH 컨트롤러를 가동시켰다. 이 pH 컨트롤러는 68 중량％ 의 질산 수용액을 공급하여 pH 조정한다.
pH 컨트롤러의 pH 설정값을 6.1 로 하고, 68 중량％ 질산 수용액을 103 g, 10 분간 공급하여, 1 시간 유지시켰다. 이로써 더욱 세정된 슬러리 형상의 메타티탄산이 얻어졌다. 얻어진 더욱 탈황된 슬러리 형상의 메타티탄산을 원심 탈수기 [코쿠산사 제조「소형 원심 분리기 H-122」] 에 넣고, 원심 탈수기를 560 G 로 설정하여 가동시키고, 슬러리 형상의 메타티탄산을 여과하여 그 상태에서 순수 (∼ 1 μS/㎝) 를 이용하여 100 ㎖/min 의 유속으로 6 시간 주수 세정을 실시하고, 주수 종료 후, 원심 탈수기를 1260 G 로 설정하여 20 분간, 그 상태에서 원심 탈수기를 가동시킴으로써 케이크 형상의 메타티탄산을 얻었다 (이하, 「2 차 세정 케이크」라고 한다). 이 2 차 세정 케이크의 일부를 채취하여, 120 ℃ 에서 건조시킨 후, ICP 발광 분석 장치로 분석한 결과, Na 의 Na 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 4000 ppm, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 400 ppm 이었다.
이와 같이 하여 얻어진 케이크 형상의 메타티탄산 (TiO2 로서 고형분 농도 44.58 질량％, BET 비표면적 347 ㎡/g, 황산분의 S 원소 환산의 함유량 400 ppm) 13.46 g 과 산화텅스텐 분말 (닛폰 무기 화학 제조, BET 비표면적 6.3 ㎡/g) 6 g 과 물 40.54 g 을 혼합하여, 얻어진 혼합물을, 매체 교반식 분쇄기 (이가라시 기계 제작소 제조 「4TSG-1/8」) 를 이용하여 하기 조건으로 분산 처리하여, 광 촉매체 분산액을 얻었다.
매체 : 직경 0.05 ㎜ 의 지르코니아제 비즈 190 g
처리 온도 : 20 ℃
처리 시간 : 4 시간
회전수 : 2000 rpm
얻어진 광 촉매체 분산액의 평균 분산 입자직경은 108 ㎚ 이며, 분산액의 pH 는 4.8 이었다. 이 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다. 또한, 분산 처리 전의 혼합물과 분산 처리 후의 분산액의 일부를 진공 건조시켜 고형분을 얻고, 각 고형분의 X 선 회절 스펙트럼을 각각 측정하여 비교한 결과, 결정형은 아나타제형 산화티탄 및 산화텅스텐의 혼합상이며, 분산 처리에 의한 결정형의 변화는 볼 수 없었다.
얻어진 광 촉매체 분산액에 물과 헥사클로로백금산〔H2PtCl6〕수용액을 첨가하여, 광 촉매체 분산액으로 하였다. 이 광 촉매체 분산액 100 질량부 중 고형분은 5 질량부였다 (고형분 농도 5 질량％). 또 헥사클로로백금산의 사용량은 백금 원자 환산으로, 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자의 합계 사용량 100 질량부에 대해 0.06 질량부였다.
다음으로, 헥사클로로백금산을 함유하는 광 촉매 분산액 10 g 을 50 ㎖ 비커에 옮기고, 교반하면서 초고압 수은등 (우시오 전기 제조, 램프 하우스 : MPL-25101, 초고압 수은등 : USH-250BY, 램프 전원 : HB-25103BY) 으로 자외선 조사를 0.5 시간 실시하였다. 그 후 메탄올을 0.5 g 첨가하고, 다시 광 조사를 1 시간 실시하였다. 이로써 헥사클로로백금산은 백금 환원되어, 분산액의 색은 크림색에서 회색으로 변화하였다. 자외선 조사 후에도 백금 함유 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다.
또, 얻어진 백금 함유 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성한 광 촉매체층의 광 촉매 작용 (아세트알데히드의 분해) 을 평가한 결과, 1 차 반응 속도 상수는 0.76 h- 1 이었다.
(비교예 1)
실시예 1 에서 얻은 메타티탄산의 고형물 (케이크) (TiO2 로서 고형분 농도 43.0 질량％, BET 비표면적 338 ㎡/g, 황산분의 S 원소 환산의 함유량 1800 ppm) 13.95 g 과 산화텅스텐 분말 (닛폰 무기 화학 제조, BET 비표면적 6.3 ㎡/g) 6 g 과 물 40.05 g 을 혼합하여, 얻어진 혼합물을, 매체 교반식 분쇄기 (이가라시 기계 제작소 제조 「4TSG-1/8」) 를 이용하여 하기 조건으로 분산 처리하여, 광 촉매체 분산액을 얻었다.
매체 : 직경 0.05 ㎜ 의 지르코니아제 비즈 190 g
처리 온도 : 20 ℃
처리 시간 : 4 시간
회전수 : 2000 rpm
얻어진 광 촉매체 분산액의 평균 분산 입자직경은 163 ㎚ 이며, 분산액의 pH 는 4.7 이었다. 이 광 촉매체 분산액에 고액 분리가 확인되고, 점도가 높아 틱소성을 나타내어, 취급이 곤란하였다. 또한, 분산 처리 전의 혼합물과 분산 처리 후의 분산액의 일부를 진공 건조시켜 고형분을 얻고, 각 고형분의 X 선 회절 스펙트럼을 각각 측정하여 비교한 결과, 결정형은 아나타제형 산화티탄 및 산화텅스텐의 혼합상이며, 분산 처리에 의한 결정형의 변화는 볼 수 없었다.
(비교예 2)
실시예 1 에서 얻은 메타티탄산의 고형물 (케이크) (TiO2 로서 고형분 농도 42.7 질량％, BET 비표면적 336 ㎡/g, 황산분의 S 원소 환산의 함유량 3100 ppm) 14.04 g 과 산화텅스텐 분말 (닛폰 무기 화학 제조, BET 비표면적 6.3 ㎡/g) 6 g 과 물 39.96 g 을 혼합하여, 얻어진 혼합물을, 매체 교반식 분쇄기 (이가라시 기계 제작소 제조 「4TSG-1/8」) 를 이용하여 하기 조건으로 분산 처리하여, 광 촉매체 분산액을 얻었다.
매체 : 직경 0.05 ㎜ 의 지르코니아제 비즈 190 g
처리 온도 : 20 ℃
처리 시간 : 4 시간
회전수 : 2000 rpm
얻어진 광 촉매체 분산액의 평균 분산 입자직경은 662 ㎚ 이며, 분산액의 pH 는 4.4 였다. 이 광 촉매체 분산액에서는 고액 분리가 보여 취급이 곤란하였다. 또한, 분산 처리 전의 혼합물과 분산 처리 후의 분산액의 일부를 진공 건조시켜 고형분을 얻고, 각 고형분의 X 선 회절 스펙트럼을 각각 측정하여 비교한 결과, 결정형은 아나타제형 산화티탄 및 산화텅스텐의 혼합상이며, 분산 처리에 의한 결정형의 변화는 볼 수 없었다.
(실시예 2)
실시예 1 에서 얻어진 백금 함유 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성한 광 촉매체층의 광 촉매 작용 (포름알데히드의 분해) 을 평가한 결과, 1 차 반응 속도 상수는 2.22 h- 1 이었다.
(실시예 3)
실시예 1 에서 얻어진 케이크 형상의 메타티탄산 (TiO2 로서 고형분 농도 44.58 질량％, BET 비표면적 347 ㎡/g, 황산분의 S 원소 환산의 함유량 400 ppm) 10.77 g 과 산화텅스텐 분말 (닛폰 무기 화학 제조, BET 비표면적 6.3 ㎡/g) 7.2 g 과 물 42.03 g 을 혼합하여, 얻어진 혼합물을, 매체 교반식 분쇄기 (이가라시 기계 제작소 제조 「4TSG-1/8」) 를 이용하여 하기 조건으로 분산 처리하여, 광 촉매체 분산액을 얻었다.
매체 : 직경 0.05 ㎜ 의 지르코니아제 비즈 190 g
처리 온도 : 20 ℃
처리 시간 : 4 시간
회전수 : 2000 rpm
얻어진 광 촉매체 분산액의 평균 분산 입자직경은 102 ㎚ 이며, 분산액의 pH 는 4.1 이었다. 이 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다. 또한, 분산 처리 전의 혼합물과 분산 처리 후의 분산액의 일부를 진공 건조시켜 고형분을 얻고, 각 고형분의 X 선 회절 스펙트럼을 각각 측정하여 비교한 결과, 결정형은 아나타제형 산화티탄 및 산화텅스텐의 혼합상이며, 분산 처리에 의한 결정형의 변화는 볼 수 없었다.
얻어진 광 촉매체 분산액에 물과 헥사클로로백금산〔H2PtCl6〕수용액을 첨가하고, 광 촉매체 분산액으로 하였다. 이 광 촉매체 분산액 100 질량부 중의 고형분은 5 질량부였다 (고형분 농도 5 질량％). 또 헥사클로로백금산의 사용량은 백금 원자 환산으로, 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자의 합계 사용량 100 질량부에 대해 0.06 질량부였다.
다음으로, 헥사클로로백금산을 함유하는 광 촉매 분산액 10 g 을 50 ㎖ 비커에 옮기고, 교반하면서 초고압 수은등 (우시오 전기 제조, 램프 하우스 : MPL-25101, 초고압 수은등 : USH-250BY, 램프 전원 : HB-25103BY) 으로 자외선 조사를 0.5 시간 실시하였다. 그 후 메탄올을 0.5 g 첨가하고, 다시 광의 조사를 1 시간 실시하였다. 이로써 헥사클로로백금산은 백금 환원되어, 분산액의 색은 크림색에서 회색으로 변화하였다. 자외선 조사 후에도 백금 함유 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다.
또, 얻어진 백금 함유 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성한 광 촉매체층의 광 촉매 작용 (포름알데히드의 분해) 을 평가한 결과, 1 차 반응 속도 상수는 1.86 h-1 이었다.
(실시예 4)
실시예 1 에서 얻어진 케이크 형상의 메타티탄산 (TiO2 로서 고형분 농도 44.58 질량％, BET 비표면적 347 ㎡/g, 황산분의 S 원소 환산의 함유량 400 ppm) 16.15 g 과 산화텅스텐 분말 (닛폰 무기 화학 제조, BET 비표면적 6.3 ㎡/g) 4.8 g 과 물 39.05 g 을 혼합하여, 얻어진 혼합물을, 매체 교반식 분쇄기 (이가라시 기계 제작소 제조 「4TSG-1/8」) 를 이용하여 하기 조건으로 분산 처리하여, 광 촉매체 분산액을 얻었다.
매체 : 직경 0.05 ㎜ 의 지르코니아제 비즈 190 g
처리 온도 : 20 ℃
처리 시간 : 4 시간
회전수 : 2000 rpm
얻어진 광 촉매체 분산액의 평균 분산 입자직경은 101 ㎚ 이며, 분산액의 pH 는 4.9 였다. 이 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다. 또한, 분산 처리 전의 혼합물과 분산 처리 후의 분산액의 일부를 진공 건조시켜 고형분을 얻고, 각 고형분의 X 선 회절 스펙트럼을 각각 측정하여 비교한 결과, 결정형은 아나타제형 산화티탄 및 산화텅스텐의 혼합상이며, 분산 처리에 의한 결정형의 변화는 볼 수 없었다.
얻어진 광 촉매체 분산액에 물과 헥사클로로백금산〔H2PtCl6〕수용액을 첨가하고, 광 촉매체 분산액으로 하였다. 이 광 촉매체 분산액 100 질량부 중의 고형분은 5 질량부였다 (고형분 농도 5 질량％). 또 헥사클로로백금산의 사용량은 백금 원자 환산으로, 산화티탄 입자와 산화텅스텐 입자와의 합계 사용량 100 질량부에 대해 0.06 질량부였다.
다음으로, 헥사클로로백금산을 함유하는 광 촉매 분산액 10 g 을 50 ㎖ 비커에 옮기고, 교반하면서 초고압 수은등 (우시오 전기 제조, 램프 하우스 : MPL-25101, 초고압 수은등 : USH-250BY, 램프 전원 : HB-25103BY) 으로 자외선 조사를 0.5 시간 실시하였다. 그 후 메탄올을 0.5 g 첨가하고, 다시 광의 조사를 1 시간 실시하였다. 이로써 헥사클로로백금산은 백금 환원되어, 분산액의 색은 크림색에서 회색으로 변화하였다. 자외선 조사 후에도 백금 함유 광 촉매체 분산액에 틱소성이나 고액 분리는 보이지 않았다.
또, 얻어진 백금 함유 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성한 광 촉매체층의 광 촉매 작용 (포름알데히드의 분해) 을 평가한 결과, 1 차 반응 속도 상수는 1.55 h-1 이었다.
상기 기재가 본원의 필수 특징의 정신으로부터 벗어남이 없이 몇몇 형태로 구현될 수 있으므로, 청구범위를 선행하는 상세한 설명 보다 첨부된 청구범위에 의해 범위가 한정되기 때문에 본 구현예는 예시적이고 제한적이고, 따라서 청구범위의 한계 및 영역내에 해당하는 모든 변형, 또는 상기 청구범위의 한계 및 영역의 등가물은 청구범위에 포함될 예정이다.
Claims (10)
- 황산법에 의해 얻어지고, 황산분의 S 원소 환산의 함유량이 건조 중량 기준으로 1000 ppm 이하인 산화티탄 입자와 ;
산화텅스텐 입자와 ;
상기 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 분산시키는 분산매를 갖고,
상기 산화티탄 입자와 상기 산화텅스텐 입자의 함유량이 질량비로 1 : 8 ∼ 8 : 1 인 광 촉매체 분산액. - 제 1 항에 있어서,
상기 산화티탄 입자는 메타티탄산 입자인 광 촉매체 분산액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
추가로 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 함유하는 광 촉매체 분산액. - 제 3 항에 있어서,
상기 전구체에 광이 조사되어 있는 광 촉매체 분산액. - 제 3 항에 있어서,
상기 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체는 Cu, Pt, Au, Pd, Ag, Fe, Nb, Ru, Ir, Rh 및 Co 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 금속 또는 그 화합물인 광 촉매체 분산액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 산화티탄 입자의 BET 비표면적은 40 ∼ 500 ㎡/g 인 광 촉매체 분산액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 산화텅스텐 입자의 BET 비표면적은 2 ∼ 100 ㎡/g 인 광 촉매체 분산액. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자의 평균 분산 입자직경은 50 ㎚ ∼ 3 ㎛ 인 광 촉매체 분산액. - 표면에 형성된 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 광 촉매체 분산액을 이용하여 형성된 광 촉매체층을 포함하는 광 촉매 기능 제품.
- 산화티탄 입자 및 산화텅스텐 입자를 분산매에 분산시키고 ;
상기 분산매에 전자 흡인성 물질 또는 그 전구체를 첨가하고 ;
첨가 후, 상기 전구체에 광을 조사하는 것을 포함하는 광 촉매체 분산액의 제조 방법.
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