JP2002193618A - 水酸化チタン、それを用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方法 - Google Patents
水酸化チタン、それを用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 可視光線を照射したときに高い触媒活性を示
す酸化チタンの製造原料として好適な水酸化チタンおよ
びそれを用いたコーティング剤を提供し、また、光触媒
用途に適した酸化チタンの簡易な製造方法を提供する 【解決手段】 Ｘ線吸収微細構造解析法によりチタンＫ
吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、こ
のスペクトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数
を微分して１次微分スペクトルを求めるとき、この一次
微分スペクトルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲に
ついて、極大となる原子間距離が１．４〜１．７Åと
２．２〜２．５Åにあり、極小となる原子間距離が１．
９〜２．２Åと２．５〜２．８Åにあり、かつ原子間距
離１．４〜１．７Åの極大値をＵ1、２．２〜２．５Å
の極大値をＵ2、１．９〜２．２Åの極小値をＬ1、２．
５〜２．８Åの極小値をＬ2としたときに、式（I） Ｘ＝（Ｕ2−Ｌ2）／（Ｕ1−Ｌ1） （I） で表される指数Ｘが０．０６以上であることを特徴とす
る水酸化チタン。
す酸化チタンの製造原料として好適な水酸化チタンおよ
びそれを用いたコーティング剤を提供し、また、光触媒
用途に適した酸化チタンの簡易な製造方法を提供する 【解決手段】 Ｘ線吸収微細構造解析法によりチタンＫ
吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、こ
のスペクトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数
を微分して１次微分スペクトルを求めるとき、この一次
微分スペクトルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲に
ついて、極大となる原子間距離が１．４〜１．７Åと
２．２〜２．５Åにあり、極小となる原子間距離が１．
９〜２．２Åと２．５〜２．８Åにあり、かつ原子間距
離１．４〜１．７Åの極大値をＵ1、２．２〜２．５Å
の極大値をＵ2、１．９〜２．２Åの極小値をＬ1、２．
５〜２．８Åの極小値をＬ2としたときに、式（I） Ｘ＝（Ｕ2−Ｌ2）／（Ｕ1−Ｌ1） （I） で表される指数Ｘが０．０６以上であることを特徴とす
る水酸化チタン。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水酸化チタン、それ
を用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方
法に関するものである。詳細には、可視光線を照射する
ことによって高い光触媒活性を示す酸化チタンの製造原
料として好適な水酸化チタンおよびそれを用いたコーテ
ィング剤を提供し、さらに可視光線を照射することによ
って高い光触媒活性を示す酸化チタンの製造方法を提供
するものである。
を用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方
法に関するものである。詳細には、可視光線を照射する
ことによって高い光触媒活性を示す酸化チタンの製造原
料として好適な水酸化チタンおよびそれを用いたコーテ
ィング剤を提供し、さらに可視光線を照射することによ
って高い光触媒活性を示す酸化チタンの製造方法を提供
するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンが示す光触媒作用によって、
水中の有機物や大気中のＮＯｘを分解除去することが検
討されている。最近では、汎用性、利便性から光源に可
視光線を使用した分解除去方法が注目され、可視光線を
照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタンの開発
が期待されている。
水中の有機物や大気中のＮＯｘを分解除去することが検
討されている。最近では、汎用性、利便性から光源に可
視光線を使用した分解除去方法が注目され、可視光線を
照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタンの開発
が期待されている。
【０００３】酸化チタンの製造方法として、水酸化チタ
ンを原料とし、これを空気中で焼成する方法が知られて
いる。
ンを原料とし、これを空気中で焼成する方法が知られて
いる。
【０００４】しかし、市販の水酸化チタンを空気中で焼
成する方法では、可視光線を照射したときに高い光触媒
活性を示す酸化チタンを得ることは困難であった。
成する方法では、可視光線を照射したときに高い光触媒
活性を示す酸化チタンを得ることは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、可視
光線を照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタン
の製造原料として好適な水酸化チタンおよびそれを用い
たコーティング剤を提供することにある。また、本発明
の他の目的は、光触媒用途に適した酸化チタンの簡易な
製造方法を提供することにある。
光線を照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタン
の製造原料として好適な水酸化チタンおよびそれを用い
たコーティング剤を提供することにある。また、本発明
の他の目的は、光触媒用途に適した酸化チタンの簡易な
製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、光触媒用
途に適した酸化チタンの製造原料について検討を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。
途に適した酸化チタンの製造原料について検討を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち本発明は、Ｘ線吸収微細構造解析
法によりチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペク
トルを測定し、このスペクトルをフーリエ変換して得ら
れる動径構造関数を微分して１次微分スペクトルを求め
るとき、この一次微分スペクトルの原子間距離１．４〜
２．８Åの範囲について、そのスペクトル強度が極大と
なる原子間距離が１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Å
にあり、そのスペクトル強度が極小となる原子間距離が
１．９〜２．２Åと２．５〜２．８Åにあり、かつ原子
間距離１．４〜１．７Åのスペクトル強度の極大値をＵ
1、２．２〜２．５Åのスペクトル強度の極大値をＵ2、
１．９〜２．２Åのスペクトル強度の極小値をＬ1、
２．５〜２．８Åのスペクトル強度の極小値をＬ2とし
たときに、式（I） Ｘ＝（Ｕ2−Ｌ2）／（Ｕ1−Ｌ1） （I） で表される指数Ｘが０．０６以上であることを特徴とす
る水酸化チタンを提供するものである。
法によりチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペク
トルを測定し、このスペクトルをフーリエ変換して得ら
れる動径構造関数を微分して１次微分スペクトルを求め
るとき、この一次微分スペクトルの原子間距離１．４〜
２．８Åの範囲について、そのスペクトル強度が極大と
なる原子間距離が１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Å
にあり、そのスペクトル強度が極小となる原子間距離が
１．９〜２．２Åと２．５〜２．８Åにあり、かつ原子
間距離１．４〜１．７Åのスペクトル強度の極大値をＵ
1、２．２〜２．５Åのスペクトル強度の極大値をＵ2、
１．９〜２．２Åのスペクトル強度の極小値をＬ1、
２．５〜２．８Åのスペクトル強度の極小値をＬ2とし
たときに、式（I） Ｘ＝（Ｕ2−Ｌ2）／（Ｕ1−Ｌ1） （I） で表される指数Ｘが０．０６以上であることを特徴とす
る水酸化チタンを提供するものである。
【０００８】また本発明は、前記の水酸化チタンと溶媒
とを含むコーティング剤を提供するものである。
とを含むコーティング剤を提供するものである。
【０００９】さらに本発明は、前記の水酸化チタンを焼
成することを特徴とする酸化チタンの製造方法を提供す
るものである。
成することを特徴とする酸化チタンの製造方法を提供す
るものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
水酸化チタンは、Ｔｉ（ＯＨ）2、Ｔｉ（ＯＨ）3、Ｔｉ
（ＯＨ）4またはＨ4ＴｉＯ4なる組成式を有し、その化
学組成自体は公知であるが、本発明では、チタン原子周
辺に特定の微細構造をもつ水酸化チタンが見出されたの
である。すなわち、水酸化チタンをＸ線吸収微細構造解
析法（以下ＸＡＦＳという。）によりチタンＫ吸収端の
広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、このスペク
トルをフーリエ変換して得られる動径構造関数を微分し
て１次微分スペクトルを求め、この一次微分スペクトル
の形態を水酸化チタン中のチタン原子周辺の微細構造を
示す指標とする。そこで、本発明では、一次微分スペク
トルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲について、そ
のスペクトル強度が極大となる原子間距離がそれぞれ
１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Åの範囲にあるこ
と、およびそのスペクトル強度が極小となる原子間距離
がそれぞれ１．９〜２．２Åと２．５〜２．８Åの範囲
にあることを要件とする。
水酸化チタンは、Ｔｉ（ＯＨ）2、Ｔｉ（ＯＨ）3、Ｔｉ
（ＯＨ）4またはＨ4ＴｉＯ4なる組成式を有し、その化
学組成自体は公知であるが、本発明では、チタン原子周
辺に特定の微細構造をもつ水酸化チタンが見出されたの
である。すなわち、水酸化チタンをＸ線吸収微細構造解
析法（以下ＸＡＦＳという。）によりチタンＫ吸収端の
広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、このスペク
トルをフーリエ変換して得られる動径構造関数を微分し
て１次微分スペクトルを求め、この一次微分スペクトル
の形態を水酸化チタン中のチタン原子周辺の微細構造を
示す指標とする。そこで、本発明では、一次微分スペク
トルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲について、そ
のスペクトル強度が極大となる原子間距離がそれぞれ
１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Åの範囲にあるこ
と、およびそのスペクトル強度が極小となる原子間距離
がそれぞれ１．９〜２．２Åと２．５〜２．８Åの範囲
にあることを要件とする。
【００１１】また、一次微分スペクトルについて、原子
間距離１．４〜１．７Åのスペクトル強度の極大値をＵ
1、２．２〜２．５Åのスペクトル強度の極大値をＵ2、
１．９〜２．２Åのスペクトル強度の極小値をＬ1、
２．５〜２．８Åのスペクトル強度の極小値をＬ2とし
たときに、前記式（I）により算出される指数Ｘが０．
０６以上であることを要件とする。水酸化チタンの指数
Ｘが０．０６未満であると、たとえ微分スペクトル強度
が極大となる原子間距離が１．４〜１．７Åおよび２．
２〜２．５Åの範囲にあり、極小となる原子間距離が
１．９〜２．２Åおよび２．５〜２．８Åの範囲にあっ
たとしても、この水酸化チタンを空気中で焼成して得ら
れる酸化チタンは、可視光線の照射に対し十分な活性を
示すものとはならない。指数Ｘの大きい水酸化チタンほ
ど好ましく、例えば指数Ｘが０．１以上である水酸化チ
タンがより好ましい。
間距離１．４〜１．７Åのスペクトル強度の極大値をＵ
1、２．２〜２．５Åのスペクトル強度の極大値をＵ2、
１．９〜２．２Åのスペクトル強度の極小値をＬ1、
２．５〜２．８Åのスペクトル強度の極小値をＬ2とし
たときに、前記式（I）により算出される指数Ｘが０．
０６以上であることを要件とする。水酸化チタンの指数
Ｘが０．０６未満であると、たとえ微分スペクトル強度
が極大となる原子間距離が１．４〜１．７Åおよび２．
２〜２．５Åの範囲にあり、極小となる原子間距離が
１．９〜２．２Åおよび２．５〜２．８Åの範囲にあっ
たとしても、この水酸化チタンを空気中で焼成して得ら
れる酸化チタンは、可視光線の照射に対し十分な活性を
示すものとはならない。指数Ｘの大きい水酸化チタンほ
ど好ましく、例えば指数Ｘが０．１以上である水酸化チ
タンがより好ましい。
【００１２】本発明の水酸化チタンは、ＸＡＦＳにより
求められるチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペ
クトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数の原子
間距離１．５〜２．２Åの範囲について、そのフーリエ
変換値の極大値が、アナターゼ型酸化チタンについての
フーリエ変換値の極大値に対して、４０％以下であるも
のが好ましい。
求められるチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペ
クトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数の原子
間距離１．５〜２．２Åの範囲について、そのフーリエ
変換値の極大値が、アナターゼ型酸化チタンについての
フーリエ変換値の極大値に対して、４０％以下であるも
のが好ましい。
【００１３】また、本発明の水酸化チタンは、当該水酸
化チタンを４００℃の空気中で焼成した後の重量を基準
に、硫黄を元素換算で０．０２重量％以上、さらには
０．１重量％以上、また３０重量％以下含有するもので
あることが好ましい。
化チタンを４００℃の空気中で焼成した後の重量を基準
に、硫黄を元素換算で０．０２重量％以上、さらには
０．１重量％以上、また３０重量％以下含有するもので
あることが好ましい。
【００１４】チタン原子周辺に特定の微細構造をもつ本
発明の水酸化チタンは、例えば、オキシ硫酸チタン水溶
液を９５℃以下のエバポレ−ターにてＴｉＯＳＯ4換算
で５０重量％以上となるまで濃縮し調製して得られる固
体のオキシ硫酸チタンに、冷却しながら、アンモニア水
のような塩基を添加して、反応させることにより製造す
ることができる。得られた反応生成物は、通常、固液分
離され、さらに分離された固体は必要に応じて洗浄、乾
燥される。分離は遠心分離、デカンテーション、濾過等
で行うことができ、乾燥は気流乾燥機、媒体流動乾燥
機、静置乾燥機等で行うことができる。また前記固液分
離をせずに、イオン交換膜やイオン交換樹脂を用いて、
反応生成物中の除去すべき成分のみ分離し、そのまま水
酸化チタンスラリーとして用いることもできる。
発明の水酸化チタンは、例えば、オキシ硫酸チタン水溶
液を９５℃以下のエバポレ−ターにてＴｉＯＳＯ4換算
で５０重量％以上となるまで濃縮し調製して得られる固
体のオキシ硫酸チタンに、冷却しながら、アンモニア水
のような塩基を添加して、反応させることにより製造す
ることができる。得られた反応生成物は、通常、固液分
離され、さらに分離された固体は必要に応じて洗浄、乾
燥される。分離は遠心分離、デカンテーション、濾過等
で行うことができ、乾燥は気流乾燥機、媒体流動乾燥
機、静置乾燥機等で行うことができる。また前記固液分
離をせずに、イオン交換膜やイオン交換樹脂を用いて、
反応生成物中の除去すべき成分のみ分離し、そのまま水
酸化チタンスラリーとして用いることもできる。
【００１５】本発明のコーティング剤は、前記のチタン
原子周辺に特定の微細構造をもつ水酸化チタンと溶媒と
を含む。
原子周辺に特定の微細構造をもつ水酸化チタンと溶媒と
を含む。
【００１６】このコーティング剤の調製に用いる溶媒と
しては、水酸化チタンを焼成して酸化チタンを製造する
とき、製品である酸化チタン上にそのまま残存または燃
焼物として残存しないものが好ましく、例えば、水、塩
酸、アルコール類、ケトン類、過酸化水素水等が挙げら
れる。コーティング剤は、焼成して得られる酸化チタン
の光触媒活性を損なわない範囲で、シリカ、アルミナ、
ジルコニア、マグネシア、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタ
ン、過酸化チタン、ゼオライト、モレキュラーシーブの
ような、水酸化チタン以外の無機化合物、分散剤、結合
剤、高分子樹脂または本発明以外の水酸化チタン等を添
加したものであってもよい。
しては、水酸化チタンを焼成して酸化チタンを製造する
とき、製品である酸化チタン上にそのまま残存または燃
焼物として残存しないものが好ましく、例えば、水、塩
酸、アルコール類、ケトン類、過酸化水素水等が挙げら
れる。コーティング剤は、焼成して得られる酸化チタン
の光触媒活性を損なわない範囲で、シリカ、アルミナ、
ジルコニア、マグネシア、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化チタ
ン、過酸化チタン、ゼオライト、モレキュラーシーブの
ような、水酸化チタン以外の無機化合物、分散剤、結合
剤、高分子樹脂または本発明以外の水酸化チタン等を添
加したものであってもよい。
【００１７】本発明の酸化チタンの製造方法では、原料
として、前記のチタン原子周辺に特定の微細構造をもつ
水酸化チタンを用い、これを焼成する。
として、前記のチタン原子周辺に特定の微細構造をもつ
水酸化チタンを用い、これを焼成する。
【００１８】焼成は、水酸化チタンを酸化チタンに転移
させる温度で行えばよく、通常３００℃以上、好ましく
は３５０℃以上である。焼成は、あまり温度が高くなる
と、得られる酸化チタンの触媒活性が低下することがあ
るので、通常６００℃以下、さらには５００℃以下で行
うことが適当である。このときの焼成は、例えば、気流
焼成炉、トンネル炉、回転炉等で行うことができる。焼
成の前に、水酸化チタンに成型を施し、粒子、繊維、薄
膜のような形状または特定の表面性状を付与した水酸化
チタンを焼成に供してもよい。このときの成形は、例え
ば、水酸化チタンを水、アルコール、過酸化水素水のよ
うな溶媒に分散させてスラリーとし、表面に凹凸のある
金属板にこのスラリーを塗布した後、乾燥する方法等で
行うことができる。このような成形を施された水酸化チ
タンを焼成することにより、特定形状または特定の表面
性状をもつ酸化チタンを簡易に製造することができ、例
えば、水酸化チタン繊維を焼成すれば、繊維状の酸化チ
タンを簡易に得ることができ、また水酸化チタン薄膜を
焼成すれば、薄膜状の酸化チタンを簡易に得ることがで
きる。また水酸化チタンを分散させたスラリーを水熱処
理すること等により、溶媒存在下で水酸化チタンを酸化
チタンに転移させ、得られた酸化チタンスラリーを成形
に供することもできる。
させる温度で行えばよく、通常３００℃以上、好ましく
は３５０℃以上である。焼成は、あまり温度が高くなる
と、得られる酸化チタンの触媒活性が低下することがあ
るので、通常６００℃以下、さらには５００℃以下で行
うことが適当である。このときの焼成は、例えば、気流
焼成炉、トンネル炉、回転炉等で行うことができる。焼
成の前に、水酸化チタンに成型を施し、粒子、繊維、薄
膜のような形状または特定の表面性状を付与した水酸化
チタンを焼成に供してもよい。このときの成形は、例え
ば、水酸化チタンを水、アルコール、過酸化水素水のよ
うな溶媒に分散させてスラリーとし、表面に凹凸のある
金属板にこのスラリーを塗布した後、乾燥する方法等で
行うことができる。このような成形を施された水酸化チ
タンを焼成することにより、特定形状または特定の表面
性状をもつ酸化チタンを簡易に製造することができ、例
えば、水酸化チタン繊維を焼成すれば、繊維状の酸化チ
タンを簡易に得ることができ、また水酸化チタン薄膜を
焼成すれば、薄膜状の酸化チタンを簡易に得ることがで
きる。また水酸化チタンを分散させたスラリーを水熱処
理すること等により、溶媒存在下で水酸化チタンを酸化
チタンに転移させ、得られた酸化チタンスラリーを成形
に供することもできる。
【００１９】本発明の製造方法により得られる酸化チタ
ンの使用に際しては、例えば、可視光線を透過するガラ
ス製の管または容器にこの酸化チタンを入れ、さらにこ
のガラス製の管または容器に、処理されるべき液体また
は気体を導入して、光源から可視光線を照射すればよ
い。可視光線を酸化チタンに照射すると、管または容器
に導入された液体または気体が酸化、還元、分解等され
る。光源としては、波長が４３０ｎｍ以上である可視光
線を含む光線を照射できるものであれば特に制限される
ものではなく、例えば太陽光線、蛍光灯、ハロゲンラン
プ、ブラックライト、キセノンランプ、水銀灯、ナトリ
ウムランプ等が適用できる。光源には必要に応じて紫外
線カットフィルターまたは赤外線カットフィルターを装
着してもよい。光の照射時間は、光源の光線強度、およ
び処理される液体または気体の種類や量により適宜選択
すればよい。
ンの使用に際しては、例えば、可視光線を透過するガラ
ス製の管または容器にこの酸化チタンを入れ、さらにこ
のガラス製の管または容器に、処理されるべき液体また
は気体を導入して、光源から可視光線を照射すればよ
い。可視光線を酸化チタンに照射すると、管または容器
に導入された液体または気体が酸化、還元、分解等され
る。光源としては、波長が４３０ｎｍ以上である可視光
線を含む光線を照射できるものであれば特に制限される
ものではなく、例えば太陽光線、蛍光灯、ハロゲンラン
プ、ブラックライト、キセノンランプ、水銀灯、ナトリ
ウムランプ等が適用できる。光源には必要に応じて紫外
線カットフィルターまたは赤外線カットフィルターを装
着してもよい。光の照射時間は、光源の光線強度、およ
び処理される液体または気体の種類や量により適宜選択
すればよい。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は本実施例に制限されるものではな
い。なお、水酸化チタンの動径構造関数、その一次微分
スペクトルおよび硫黄含有量は以下の方法で求めた。
明するが、本発明は本実施例に制限されるものではな
い。なお、水酸化チタンの動径構造関数、その一次微分
スペクトルおよび硫黄含有量は以下の方法で求めた。
【００２１】動径構造関数およびその一次微分スペクト
ル：試料１重量部と窒化硼素（ＢＮ）９９重量部を混合
した後、この混合物約８０ｍｇを成形圧５００ｋｇｆ／
ｃｍ2で錠剤成形し、得られた試験片について、高エネ
ルギー加速器研究機構−放射光研究施設ＫＥＫ−ＰＦの
ビームラインＢＬ−９Ａを用い、測定手法：透過法、モ
ノクロメーター結晶：Si(111)、測定領域：Ti−K端（46
00−5500eV）の条件で、測定領域を下表１に示す４ブロ
ックに分けてチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造ス
ペクトルを測定し、このスペクトルを解析ソフトウエア
（商品名“ＲＥＸ−１”、理学電機製）を用い、χ0(EX
AFS振動中心)の決定：Cubic Spline法、ｋ(波数ヘ゛クトル
単位：Å-1)の重みづけ：３、χ(k)曲線のフーリエ変換
領域：3-11Åの条件でフーリエ変換して動径構造関数を
求め、この動径構造関数を解析ソフトウエア（商品名
“ＯＭＮＩＣ”、ニコレー社製）を用いて微分し、一次
微分スペクトルを求めた。動径構造関数の原子間距離
１．５〜２．２Åの範囲についてのフーリエ変換値の極
大値は、アナターゼ型酸化チタン（組成式：ＴｉＯ2、
結晶構造：アナターゼ型、和光純薬工業製）について同
じ条件で測定した動径構造関数（図１）から算出したフ
ーリエ変換値の極大値である９．５を基準とし、それに
対する割合で表した。
ル：試料１重量部と窒化硼素（ＢＮ）９９重量部を混合
した後、この混合物約８０ｍｇを成形圧５００ｋｇｆ／
ｃｍ2で錠剤成形し、得られた試験片について、高エネ
ルギー加速器研究機構−放射光研究施設ＫＥＫ−ＰＦの
ビームラインＢＬ−９Ａを用い、測定手法：透過法、モ
ノクロメーター結晶：Si(111)、測定領域：Ti−K端（46
00−5500eV）の条件で、測定領域を下表１に示す４ブロ
ックに分けてチタンＫ吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造ス
ペクトルを測定し、このスペクトルを解析ソフトウエア
（商品名“ＲＥＸ−１”、理学電機製）を用い、χ0(EX
AFS振動中心)の決定：Cubic Spline法、ｋ(波数ヘ゛クトル
単位：Å-1)の重みづけ：３、χ(k)曲線のフーリエ変換
領域：3-11Åの条件でフーリエ変換して動径構造関数を
求め、この動径構造関数を解析ソフトウエア（商品名
“ＯＭＮＩＣ”、ニコレー社製）を用いて微分し、一次
微分スペクトルを求めた。動径構造関数の原子間距離
１．５〜２．２Åの範囲についてのフーリエ変換値の極
大値は、アナターゼ型酸化チタン（組成式：ＴｉＯ2、
結晶構造：アナターゼ型、和光純薬工業製）について同
じ条件で測定した動径構造関数（図１）から算出したフ
ーリエ変換値の極大値である９．５を基準とし、それに
対する割合で表した。
【００２２】
【表１】
【００２３】硫黄含有量Ｓ（重量％）：日本セラミック
ス協会規格ＪＣＲＳ−１０４−１９９３の方法で試料中
の硫黄含有量Ｓｏ（元素換算）を測定し、また試料１重
量部を４００℃の空気中で焼成した後の重量Ｗを測定し
て、下式（II） Ｓ＝Ｓo／Ｗ （II） により算出した。
ス協会規格ＪＣＲＳ−１０４−１９９３の方法で試料中
の硫黄含有量Ｓｏ（元素換算）を測定し、また試料１重
量部を４００℃の空気中で焼成した後の重量Ｗを測定し
て、下式（II） Ｓ＝Ｓo／Ｗ （II） により算出した。
【００２４】実施例１ 〔水酸化チタンの製造〕１Ｌフラスコに水２１４ｇを入
れた後、攪拌下、オキシ硫酸チタン（添川理化学製）１
２０ｇを添加し、溶解した。この溶液を７０℃のエバポ
レーターにより水を除去して、ＴｉＯＳＯ4換算で６
２．５重量％まで濃縮した。この濃縮物をフラスコに入
れ、フラスコを−３０℃の冷媒で冷却しながら、そこに
２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）
９０７ｇを１０秒で滴下して固形物を沈澱させた。この
沈澱物を濾過，洗浄後，７０℃で乾燥して水酸化チタン
を得た。この水酸化チタンの動径構造関数を図２に、そ
の１次微分スペクトルを図３に示す。この微分スペクト
ルについてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極
小となる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値
および指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変
換値の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄
含有量を表４に示す。
れた後、攪拌下、オキシ硫酸チタン（添川理化学製）１
２０ｇを添加し、溶解した。この溶液を７０℃のエバポ
レーターにより水を除去して、ＴｉＯＳＯ4換算で６
２．５重量％まで濃縮した。この濃縮物をフラスコに入
れ、フラスコを−３０℃の冷媒で冷却しながら、そこに
２５重量％アンモニア水（試薬特級、和光純薬工業製）
９０７ｇを１０秒で滴下して固形物を沈澱させた。この
沈澱物を濾過，洗浄後，７０℃で乾燥して水酸化チタン
を得た。この水酸化チタンの動径構造関数を図２に、そ
の１次微分スペクトルを図３に示す。この微分スペクト
ルについてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極
小となる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値
および指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変
換値の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄
含有量を表４に示す。
【００２５】〔酸化チタンの製造〕上で得られた水酸化
チタンをそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して粒
子状酸化チタンを得た。
チタンをそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して粒
子状酸化チタンを得た。
【００２６】〔酸化チタンの活性評価〕直径８ｃｍ、高
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式のガラス製反応容
器内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、その
シャーレ上に、この粒子状酸化チタン０．３ｇを置い
た。反応容器内を酸素２０容量％、窒素８０容量％から
なる混合ガスで満たし、アセトアルデヒドを１３．４μ
ｍｏｌ封入し、反応容器の外から可視光線を照射した。
可視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光触媒作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
１５３．５８μｍｏｌ／ｈであった。
さ１０ｃｍ、容量約０．５Ｌの密閉式のガラス製反応容
器内に、直径５ｃｍのガラス製シャーレを設置し、その
シャーレ上に、この粒子状酸化チタン０．３ｇを置い
た。反応容器内を酸素２０容量％、窒素８０容量％から
なる混合ガスで満たし、アセトアルデヒドを１３．４μ
ｍｏｌ封入し、反応容器の外から可視光線を照射した。
可視光線の照射には、５００Ｗキセノンランプ（商品名
“ランプＵＸＬ−５００ＳＸ”、ウシオ電機製）を取り
付けた光源装置（商品名“オプティカルモジュレックス
ＳＸ−ＵＩ５００ＸＱ”、ウシオ電機製）に、波長約４
３０ｎｍ以下の紫外線をカットするフィルター（商品名
“Ｙ−４５”、旭テクノガラス製）と波長約８３０ｎｍ
以上の赤外線をカットするフィルター（商品名“スーパ
ーコールドフィルター”、ウシオ電機製）とを装着した
ものを光源として用いた。可視光線の照射によりアセト
アルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので、
二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ（１３１２
型、ＩＮＮＯＶＡ製）で経時的に測定し、濃度変化より
算出した二酸化炭素の生成速度により、酸化チタンのア
セトアルデヒドに対する光触媒作用を評価した。この例
における二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあたり
１５３．５８μｍｏｌ／ｈであった。
【００２７】実施例２ ３００ｍＬフラスコに水６０ｇを入れた後、攪拌下、オ
キシ硫酸チタン（添川理化学製）９０ｇを添加し、溶解
した。この溶液を７０℃のエバポレーターにより水を除
去して、ＴｉＯＳＯ4換算で５９．２重量％まで濃縮し
た。この濃縮物をフラスコに入れ、フラスコを−３０℃
の冷媒で冷却しながら、そこに２５重量％アンモニア水
（試薬特級、和光純薬工業製）４１４ｇを８秒で滴下し
て固形物を沈澱させた。この沈澱物を濾過，洗浄後，７
０℃で乾燥して水酸化チタンを得た。この水酸化チタン
の動径構造関数を図４に、その１次微分スペクトルを図
５に示す。この微分スペクトルについてスペクトル強度
が極大となる原子間距離、極小となる原子間距離、スペ
クトル強度の極大値、極小値および指数Ｘを表２に示
し、動径構造関数のフーリエ変換値の極大値を表３に示
す。また、水酸化チタンの硫黄含有量を表４に示す。
キシ硫酸チタン（添川理化学製）９０ｇを添加し、溶解
した。この溶液を７０℃のエバポレーターにより水を除
去して、ＴｉＯＳＯ4換算で５９．２重量％まで濃縮し
た。この濃縮物をフラスコに入れ、フラスコを−３０℃
の冷媒で冷却しながら、そこに２５重量％アンモニア水
（試薬特級、和光純薬工業製）４１４ｇを８秒で滴下し
て固形物を沈澱させた。この沈澱物を濾過，洗浄後，７
０℃で乾燥して水酸化チタンを得た。この水酸化チタン
の動径構造関数を図４に、その１次微分スペクトルを図
５に示す。この微分スペクトルについてスペクトル強度
が極大となる原子間距離、極小となる原子間距離、スペ
クトル強度の極大値、極小値および指数Ｘを表２に示
し、動径構造関数のフーリエ変換値の極大値を表３に示
す。また、水酸化チタンの硫黄含有量を表４に示す。
【００２８】上で得られた水酸化チタンをそのまま４０
０℃の空気中で１時間焼成して酸化チタンを得た。この
酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタンの活性評
価〕と同一条件でアセトアルデヒドに対する光分解作用
を評価した。二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあ
たり２９．４９μｍｏｌ／ｈであった。
０℃の空気中で１時間焼成して酸化チタンを得た。この
酸化チタンについて、実施例１の〔酸化チタンの活性評
価〕と同一条件でアセトアルデヒドに対する光分解作用
を評価した。二酸化炭素の生成速度は酸化チタン１ｇあ
たり２９．４９μｍｏｌ／ｈであった。
【００２９】比較例１ 水酸化チタン（商品名“α−水酸化チタン”、キシダ化
学製）をそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して酸
化チタンを得た。この酸化チタンについて、実施例１の
〔酸化チタンの活性評価〕と同一条件でアセトアルデヒ
ドに対する光分解作用を評価した。二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり５．１５μｍｏｌ／ｈであっ
た。この水酸化チタンの動径構造関数を図６に、その１
次微分スペクトルを図７に示す。この微分スペクトルに
ついてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極小と
なる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値およ
び指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変換値
の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄含有
量を表４に示す。
学製）をそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して酸
化チタンを得た。この酸化チタンについて、実施例１の
〔酸化チタンの活性評価〕と同一条件でアセトアルデヒ
ドに対する光分解作用を評価した。二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり５．１５μｍｏｌ／ｈであっ
た。この水酸化チタンの動径構造関数を図６に、その１
次微分スペクトルを図７に示す。この微分スペクトルに
ついてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極小と
なる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値およ
び指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変換値
の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄含有
量を表４に示す。
【００３０】比較例２ 水酸化チタン（商品名“β−水酸化チタン”、キシダ化
学製）をそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して酸
化チタンを得た。この酸化チタンについて、実施例１の
〔酸化チタンの活性評価〕と同一条件でアセトアルデヒ
ドに対する光分解作用を評価した。二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり１．９１μｍｏｌ／ｈであっ
た。この水酸化チタンの動径構造関数を図８に、その１
次微分スペクトルを図９に示す。この微分スペクトルに
ついてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極小と
なる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値およ
び指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変換値
の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄含有
量を表４に示す。
学製）をそのまま４００℃の空気中で１時間焼成して酸
化チタンを得た。この酸化チタンについて、実施例１の
〔酸化チタンの活性評価〕と同一条件でアセトアルデヒ
ドに対する光分解作用を評価した。二酸化炭素の生成速
度は酸化チタン１ｇあたり１．９１μｍｏｌ／ｈであっ
た。この水酸化チタンの動径構造関数を図８に、その１
次微分スペクトルを図９に示す。この微分スペクトルに
ついてスペクトル強度が極大となる原子間距離、極小と
なる原子間距離、スペクトル強度の極大値、極小値およ
び指数Ｘを表２に示し、動径構造関数のフーリエ変換値
の極大値を表３に示す。また、水酸化チタンの硫黄含有
量を表４に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】
【発明の効果】本発明の水酸化チタンは、可視光線を照
射することによって高い光触媒活性を示す酸化チタンの
製造原料として好適である。本発明のコーティング剤に
よれば、樹脂、金属、セラミックスのような材料に水酸
化チタンを塗布または被覆することが容易になり、かつ
その材料に高い光触媒活性を付与することができる。ま
た、本発明の酸化チタンの製造方法によれば、可視光線
を照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタンを簡
易に得ることができる。
射することによって高い光触媒活性を示す酸化チタンの
製造原料として好適である。本発明のコーティング剤に
よれば、樹脂、金属、セラミックスのような材料に水酸
化チタンを塗布または被覆することが容易になり、かつ
その材料に高い光触媒活性を付与することができる。ま
た、本発明の酸化チタンの製造方法によれば、可視光線
を照射したときに高い光触媒活性を示す酸化チタンを簡
易に得ることができる。
【図1】 アナターセ゛型酸化チタンの動径構造関数。
【図2】 実施例１で得られた水酸化チタンの動径構造関
数。
数。
【図3】 実施例１で得られた水酸化チタンの動径構造関数
の1次微分スヘ゜クトル。
の1次微分スヘ゜クトル。
【図4】 実施例２で得られた水酸化チタンの動径構造関
数。
数。
【図5】 実施例２で得られた水酸化チタンの動径構造関数
の1次微分スヘ゜クトル。
の1次微分スヘ゜クトル。
【図6】 比較例１で得られた水酸化チタンの動径構造関
数。
数。
【図7】 比較例１で得られた水酸化チタンの動径構造関数
の1次微分スヘ゜クトル。
の1次微分スヘ゜クトル。
【図8】 比較例２で得られた水酸化チタンの動径構造関
数。
数。
【図9】 比較例２で得られた水酸化チタンの動径構造関数
の1次微分スヘ゜クトル。
の1次微分スヘ゜クトル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小池 宏信 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB05 CC03 CD02 4G069 AA03 AA08 AA09 BA04A BA04B BA48A BB05A BB05B BB05C BD08A BD08B DA06 EA11 EC22X FB08 FB30 4J038 EA011 HA216
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｘ線吸収微細構造解析法によりチタンＫ
吸収端の広域Ｘ線吸収微細構造スペクトルを測定し、こ
のスペクトルをフーリエ変換して得られる動径構造関数
を微分して１次微分スペクトルを求めるとき、この一次
微分スペクトルの原子間距離１．４〜２．８Åの範囲に
ついて、そのスペクトル強度が極大となる原子間距離が
１．４〜１．７Åと２．２〜２．５Åにあり、そのスペ
クトル強度が極小となる原子間距離が１．９〜２．２Å
と２．５〜２．８Åにあり、かつ原子間距離１．４〜
１．７Åのスペクトル強度の極大値をＵ1、２．２〜
２．５Åのスペクトル強度の極大値をＵ2、１．９〜
２．２Åのスペクトル強度の極小値をＬ1、２．５〜
２．８Åのスペクトル強度の極小値をＬ2としたとき
に、式（I） Ｘ＝（Ｕ2−Ｌ2）／（Ｕ1−Ｌ1） （I） で表される指数Ｘが０．０６以上であることを特徴とす
る水酸化チタン。 - 【請求項２】 動径構造関数の原子間距離１．５〜２．
２Åの範囲について、そのフーリエ変換値の極大値がア
ナターゼ型酸化チタンのフーリエ変換値の極大値に対し
て４０％以下である請求項１記載の水酸化チタン。 - 【請求項３】 水酸化チタンを４００℃の空気中で焼成
した後の重量を基準に、硫黄が元素換算で０．０２〜３
０重量％含まれる請求項１または２記載の水酸化チタ
ン。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の水
酸化チタンと溶媒とを含むコーティング剤。 - 【請求項５】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の水
酸化チタンを焼成することを特徴とする酸化チタンの製
造方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP2000392261A JP2002193618A (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 水酸化チタン、それを用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方法 |
| TW90130493A TW574076B (en) | 2000-12-25 | 2001-12-10 | Titanium hydroxide, photocatalyst obtainable from the same and coating agent comprising the same |
| AU97190/01A AU9719001A (en) | 2000-12-25 | 2001-12-11 | Titanium hydroxide, photocatalyst obtainable from the same and coating agent comprising the same |
| CA002365762A CA2365762A1 (en) | 2000-12-25 | 2001-12-19 | Titanium hydroxide, photocatalyst obtainable from the same and coating agent comprising the same |
| EP01310798A EP1219569A3 (en) | 2000-12-25 | 2001-12-21 | Titanium hydroxide, photocatalyst obtainable from the same and coating agent comprising the same |
| US10/026,000 US6673331B2 (en) | 2000-12-25 | 2001-12-21 | Titanium hydroxide, photocatalyst, and coating agent |
| KR1020010082605A KR20020052957A (ko) | 2000-12-25 | 2001-12-21 | 수산화티탄, 이로부터 수득할 수 있는 광촉매 및 이를포함하는 피복제 |
| CN01133847.4A CN1361065A (zh) | 2000-12-25 | 2001-12-24 | 氢氧化钛和由其得到的光催化剂及含有它的涂层剂 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000392261A JP2002193618A (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 水酸化チタン、それを用いてなるコーティング剤および酸化チタンの製造方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP1219569A3 (ja) |
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| AU (1) | AU9719001A (ja) |
| CA (1) | CA2365762A1 (ja) |
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| US7521391B2 (en) | 2004-03-17 | 2009-04-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Coating composition of photocatalyst |
| EP2130587A2 (en) | 2008-06-05 | 2009-12-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Photocatalyst dispersion liquid and process for producing the same |
| JP2010514654A (ja) * | 2006-12-28 | 2010-05-06 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 二酸化チタンの熱水生成法 |
| EP2281628A2 (en) | 2009-08-07 | 2011-02-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing noble metal-supported photocatalyst particles |
| DE102010045549A1 (de) | 2009-09-16 | 2011-08-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Photokatalysatorverbund und diesen verwendendes photokatalytisch wirksames Erzeugnis |
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| JP4374869B2 (ja) | 2002-05-27 | 2009-12-02 | 住友化学株式会社 | セラミックス分散液の製造方法 |
| JP2004026553A (ja) | 2002-06-25 | 2004-01-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン分散液およびその保存容器 |
| US7521039B2 (en) * | 2002-11-08 | 2009-04-21 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Photocatalytic rutile titanium dioxide |
| JP2004196626A (ja) | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
| KR100743930B1 (ko) * | 2003-09-10 | 2007-07-30 | 도꾸리쯔교세이호진상교기쥬쯔소고겡뀨죠 | 탈산소제 및 그 제조방법 |
| JP2011005475A (ja) * | 2009-05-29 | 2011-01-13 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 光触媒体分散液およびそれを用いた光触媒機能製品 |
| CA3091321A1 (en) * | 2018-02-16 | 2019-08-22 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Flaky titanate acid and method for production thereof, and use thereof |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH01301518A (ja) | 1988-05-28 | 1989-12-05 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
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| EP1138634B1 (en) | 2000-03-31 | 2004-12-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing titanium oxide |
| JP2001335321A (ja) * | 2000-05-24 | 2001-12-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | 水酸化チタン、それを用いてなる光触媒体およびコーティング剤 |
-
2000
- 2000-12-25 JP JP2000392261A patent/JP2002193618A/ja active Pending
-
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- 2001-12-10 TW TW90130493A patent/TW574076B/zh active
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