KR20100016485A - 높은 하이드록실 함량을 갖는 셀룰로스 에스터 및 액정 디스플레이에서의 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판으로서 0.40 내지 2.00의 고 하이드록실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 에스터(또한, 고 DSOH 셀룰로스 에스터로 지칭됨)의 제조 방법 및 용도, 및/또는 LCD 적용제품내의 음성 C-플레이트 광학 보상 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 높은 하이드록실 함량의 셀룰로스 에스터에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 높은 하이드록실 함량의 셀룰로스 에스터, 높은 하이드록실 함량의 셀룰로스 에스터의 제조 방법, 및 액정 디스플레이에서의 높은 하이드록실 함량의 셀룰로스 에스터의 용도에 관한 것이다.
합동 연구 계약에 관한 참고
이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company) 및 에이피에스 코포레이션(APS Corporation)은 본 발명일자 전에 합동 연구 계약의 효력하에 있었고, 본 발명은 합동 연구 계약의 범위내에서 수행된 활동의 결과이다.
LCD 분야에서의 셀룰로스 에스터의 중요성은 의문의 여지가 없다. 셀룰로스 에스터는 LCD에서 편재해 있다. LCD에서의 셀룰로스 에스터의 가장 통상적인 적용 은 편광판용 기판 또는 보호 층이다. 셀룰로스 에스터-기제 기판은 수개의 적용제품에서 사용되고, 가장 현저하게는 편광판이지만 파장판 및 보상판에서도 사용된다.
액정 디스플레이(LCD)는 비교적 복잡한 전자 장치이다. LCD에 대한 성능 조건은 표적 마켓에 기초하여 변한다. LCD 텔레비전(TV)은 시야각, 대비 및 색 왜곡에 관해서 매우 높은 표준에 부합하여야 한다. 문헌[Kelly, S. M. "Flat Panel Displays: Advanced Organic Materials," Royal Society of Chemistry, Cambridge, UK, 2000]에서 발견된 "일반화된 액정 디스플레이의 요소의 도식적인 개념"은 하기 층을 기술한다: (1) 거울, (2) 분석기, (3) 광학 지연판, (4) 후면 기판 및 전극, (5) 패시베이션 층, (6) 배향 층, (7) 네마틱 층(액정 층), (8) 배향 층, (9) 패시베이션 층, (10) 전면 기판 및 전극, (11) 광학 지연판, 및 (12) 편광판. 예(Yeh)는 LCD의 하기 전형적인 광학 성분을 기술한다: (1) 백 라이트, (2) 디퓨저, (3) 휘도 강화 필름, (4) 이중 휘도 강화 필름, (5) 편광판, (6) 보상판 필름, (7) 유리, (8) 박막 트랜지스터, (9) 인듐 주석 산화물 전극, (10) 액정 층, (11) 색 필터(RGB), 및 (11) 보상판 필름(문헌[Yeh, P. SID Short Course, S-2: Fundamentals of Display Optics, 2006]). 상기 기술은 액정 디스플레이(LCD)의 복잡한 성질을 나타낸다. LCD의 복잡한 성질은 다양한 층의 성능을 개선하고, 다기능성 중합체를 사용하여 층을 가능하게 조합하여 공정 단계 및 부가적인 재료의 비용을 제거함으로써 제조 비용을 감소시키는 여러가지 기회를 제공한다.
셀룰로스 트라이아세테이트(CTA) 필름으로도 공지된 TAC 필름(트라이아세틸 셀룰로스 필름)은 목적 수 침투성 수준, 치수 안정성, 광학 투명성 및 최소 복굴절 값을 비롯한 다소 독특한 특성의 배합을 제공한다. 전통적으로, 셀룰로스 트라이아세테이트 필름은 유리 하이드록실 기가 노출되도록 표면이 처리되어 폴리비닐 알콜-기제 내부 층에 대한 접착성을 개선하는 용매-캐스팅 방법을 통해 제조된다. 부가적인 표면 처리 단계의 제거는 제조사에게 유리할 것이고, 처리 속도를 개선시키고, 필름내의 결점에 기인한 수율 손실을 제거할 수 있다.
TAC 필름은 또한 보상판 적용에 사용된다(국제특허공개 제2006/016723호, 미국특허 제7,084,944호). 연신되지 않은 TAC는 매우 낮은 수준의 보상을 제공하고, TAC가 보상 적용에 사용되는 경우, 복잡한 다중 층 시스템 또는 비싼 첨가제, 예컨대 막대형 또는 디스코틱 액정 화합물이 허용되는 수준의 보상을 발생시키는데 필요하다. 또한, 단축 및 이축 연신 공정은 특히 모서리에서의 필름 흠을 야기할 수 있다. 따라서, 단축 또는 이축 연신 없이 기판 및 보상 필름 둘다에 사용될 수 있는 셀룰로스 에스터-기제 중합체가 LCD 패널 및 LCD에 사용되는 성분의 종래 및 신규 제조 둘다에 유리할 것이다.
셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP)의 전통적인 조성물(CAP의 전통적인 조성물의 예는 CAP-482-20 및 CAP-141-20을 포함하고, 이스트만 케미칼 캄파니에서 시판중이다)이 또한 다양한 LCD 적용제품에서 기판으로서 사용된다. 전통적인 CAP는 전형적으로 CTA(TAC)에 비해서 할로겐화되지 않은 용매에서 개선된 용해도 성능을 갖는다. 이는 편광판 필름, 보상 필름 및 LCD 제조사에 환경적인 이점을 제공한다. 전통적인 CAP는 또한 TAC와 관련된 많은 동일한 단점의 문제를 갖는 다. 연신 공정중에 도입된 필름 흠에 의해 야기되는 수율 손실 및 복잡한 공정의 제거는 기술적인 진보를 위한 목표하에 오랫동안 추구되어 왔다.
셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB)는 보상 필름에서, 아마도 유동 및 레벨링으로 도움을 주는 첨가제 수준으로, 보상 시트의 디스코틱 및 막대형 화합물 층에서, 그리고 파장판에서 주요한 필름 형성제로서 사용된다.
LCD 적용제품에서 셀룰로스 에스터를 사용하기 위하여, 복잡한 공정 단계가 전형적으로 요구되고, 각각의 이러한 단계는 수율 손실을 야기하는 필름의 에러 및 흠을 도입하는 기회를 제공한다. 표면 개질의 조건은 기판으로서 TAC 또는 전통적인 CAP의 사용에 관한 다른 문제점이다. 특별한 주의가 이러한 물질의 처리를 조절하는데 필요하다.
복잡한 시스템을 간단하게 하고, LCD의 층을 제거하는 방법에 대한 요구가 존재한다. LCD 적용제품에 사용된 특정 셀룰로스 에스터의 현재 한계를 극복하기 위한 물질에 대한 요구가 존재한다.
발명의 개요
본 발명은 복잡한 시스템을 간단하게 하고, LCD의 층을 제거하는 방법을 제공한다. 본 발명은 LCD 적용제품에 사용된 셀룰로스 에스터의 특정 현재 한계를 극복하는데 유용한 물질, 및 이러한 물질의 제조 방법을 제공한다. 한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트로서, 0.40 내지 2.00의 하이드록실 기 치환 도를 갖는 셀룰로스 아세테이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는, 연신되지 않은 필름을 포함한다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.40 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.59의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.59의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.65 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.34의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.34의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.95 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.04의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.04의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 1.01 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 1.99의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 1.99의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트; 0 내지 30중량%의 가소제 또는 가소제의 조합물; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물을 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.40 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.59의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.59의 부티릴 기 치환도를 갖되, 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.65 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.34의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.34의 부티릴 기 치환도를 갖되, 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.95 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.04의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.04의 부티릴 기 치환도를 갖되, 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 1.01 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 1.99의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 1.99의 부티릴 기 치환도를 갖되, 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름에 관한 것이다.
한 양상에서, 본 발명은 셀룰로스 아세테이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로, 70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트로서, 1.23 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 아세테이트; 0 내지 30중량%의 가소제; 및 0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는, 연신된 필름에 관한 것이다.
고 하이드록실 기 치환도를 갖는, 즉, 약 0.40 내지 약 2.0 및 약 1.01 내지 약 2.0의 DSOH를 갖는 셀룰로스 에스터, 예를 들어 비제한적으로 셀룰로스 아세테이트(CA), 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP) 및 셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB)가 기술된다. 액정 디스플레이에서의 고 하이드록실 셀룰로스 에스터(하이드록실 기의 높은 치환도, 또는 고 DSOH)의 사용이 기술된다. 본 발명자들은 DSOH가 상승함에 따라 전통적인 셀룰로스 에스터에 대한 633nm에서의 복굴절(△n633)이 감소하는 것(즉, 더욱 음의 값이 되는 것)을 발견하였다. 전통적인 셀룰로스 에스터는 시판중인 셀룰로스의 C2-C4 지방족 산 에스터, 예컨대 비제한적으로 셀룰로스 아세테이트(CA), 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP) 및 셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB)로서 기술된다. 본 발명의 하나의 양태는 LCD에 보상을 제공하는 셀룰로스 에스터 조성물을 개시한다. 본 발명의 다른 양태는 이축 연신 없이 LCD에 보상을 제공하는 셀룰로스 에스터 조성물을 개시한다. 고 DSOH 셀룰로스 에스터의 한 양태가 이의 보상 성능을 강화하기 위하여 (단축 또는 이축) 연신된 필름에 유용하다. 또한, 고 DSOH 셀룰로스 에스터를 포함하는 본 발명의 필름은 표면 개질을 필요로 하는 표준 셀룰로스 트라이아세테이트 기판을 위한 유용한 치환물이다. 특정 양태에서, 약 3 내지 1,000㎛의 표준 두께인 본원에 기술된 고 하이드록시 셀룰로스 에스터는 LCD에서 2개의 기능을 하도록 사용될 수 있다. 이러한 조성물은 LCD에서 단일 층 보상판/기판으로서 작용할 수 있다. 본 발명에 따른 특정 양태에서, 이러한 전략의 이점은 2배가 된다. 먼저, 본 발명의 특정 양태에서, LCD의 두께는 고 하이드록실 셀룰로스 에스터의 다기능성에 의해 불필요하게 된 층을 제거함으로써 감소될 수 있다. 두 번째로, 본 발명의 일부 양태에서, 다기능성 단일 층 필름이 많은 공정 단계, 관련된 자본, 공정 제어 비용 및/또는 수율 손실의 제거를 가능하게 함으로써 비용 구조가 개선될 수 있다.
도 1은 표 2 내지 5로부터의 실시예 1 내지 9 및 비교예 21에 대한 하이드록실 치환도 대 복굴절의 그래프이다.
도 2는 표 2 내지 5로부터의 실시예 10 내지 16 및 비교예 22 및 23에 대한 하이드록실 치환도 대 복굴절의 그래프이다.
도 3은 표 6으로부터의 실시예 1, 3 및 4, 및 CAP-381-20에 대한 계산된 지연 대 필름 두께의 그래프이다.
도 4는 표 6으로부터의 실시예 11 및 24, 비교예 22 및 CAP-482-20에 대한 계산된 지연 대 필름 두께의 그래프이다.
본 발명은 하기 발명의 상세한 설명 및 이에 포함된 실시예를 참고하여 더욱 용이하게 이해될 수 있다.
본 발명의 대상 조성물 및 방법을 개시하고 기술하기 전에, 본 발명이 달리 지시되지 않는 한 특정 합성 방법 또는 특정 제형으로 제한되지 않아야 하고, 개시내용으로부터 변할 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, 단지 특정 양태를 기술하는 목적으로 사용된 용어는 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않음이 이해되어야 한다.
"선택적인" 또는 "선택적으로"는 후속적으로 기술되는 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생하지 않을 수 있음을 의미한다. 본 기술내용은 사건 또는 상황이 발생하는 경우, 및 발생하지 않는 경우를 포함한다.
각각의 수치 변수는 적어도 보고된 유의한 숫자의 수에 비추어, 통상적인 반올림 기술을 적용함으로써 해석되어야 한다. 또한, 본 개시내용 및 청구의 범위에 언급된 범위는 단지 종말점뿐만 아니라 구체적으로 전체 범위를 포함하는 것을 의도한다. 예를 들어, 0 내지 10으로 언급된 범위는 0과 10 사이의 정수, 예컨대 1, 2, 3, 4 등, 0 내지 10 사이의 모든 가분수, 예를 들어 1.5, 2.3, 4.57, 6.1113 등, 및 종말점 0 및 10을 개시하는 것으로 의도된다. 또한, 화학적인 치환기와 관련된 범위, 예컨대 "C1-C5 탄화수소"는 C1 및 C5 탄화수소뿐만 아니라 C2, C3 및 C4 탄화수소를 구체적으로 포함하고 개시하는 것으로 의도된다.
본 발명의 넓은 범위를 설명하는 수치 범위 및 변수가 근사치임에도 불구하고, 특정 예에 인용된 수치 값은 가능한 정확하게 보고되었다. 그러나, 임의의 수치 값은 이들 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준 편차에서 필수적으로 유래하는 특정 오차를 함유한다.
본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 명백히 달리 지시되지 않는 한 이의 복수 형태를 포함한다. 예를 들어, 용어 "필름" 또는 "편광판"은 다수의 필름 또는 편광판을 처리하고 제조하는 것을 포함한다. "하나의" 첨가제 또는 "하나의" 촉매를 함유하거나 포함하는 조성물에 대한 언급은 각각 지칭된 하나 외에 다른 성분, 다른 첨가제 또는 다른 촉매를 포함하는 것으로 의도된다.
"포함하는", "함유하는" 또는 "비롯한"은 적어도 지칭된 화합물, 요소, 입자 또는 방법 단계 등이 조성물, 제품 또는 방법에 존재하지만, 청구의 범위에서 명백히 제외되지 않는 한 심지어 다른 화합물, 물질, 입자, 방법 단계 등이 지칭된 것과 동일한 기능을 갖더라도 다른 화합물, 촉매, 물질, 입자, 방법 단계 등을 제외하지 않는다.
또한, 하나 이상의 방법 단계의 언급은 조합되고 인용된 단계 전후의 부가적인 방법 단계, 또는 상기 단계 사이에 개입된 명백히 확인된 방법 단계의 존재를 제외하지 않는다. 또한, 공정 단계 또는 성분의 레터링은 달리 지시되지 않는 한 인용된 레터링이 임의의 순서로 배열될 수 있는 별개의 활성 또는 성분을 동정하기 위한 편리한 수단이다.
본원 전반에 걸쳐서, 특허 또는 공개문헌이 참고되는 경우, 이러한 참고문헌 전체의 개시내용은 본 발명에 관한 당업계의 통상적인 지식을 보다 충분히 기술하기 위하여, 본 발명과 불일치하지 않는 정도까지 본원에 참고로서 혼입되는 것으로 의도된다.
본원에 사용된 바와 같이, CAB는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 의미하고; CAP는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 의미하고; CA는 셀룰로스 아세테이트를 의미하고; CTA는 셀룰로스 트라이아세테이트를 의미하고; TAC는 트라이아세틸셀룰로스 또는 셀룰로스 트라이아세테이트를 의미하고; DS는 무수 글루코스 단위 당 3.0의 최대 치환 수준의 조건하에 몰 기준인 셀룰로스계 골격상 특정 치환기 치환도를 의미하고; DSAc는 아세틸 에스터의 치환도를 의미하고; DSPr은 프로피온일 에스터의 치환도를 의미하고; DSBu는 부티릴 에스터의 치환도를 의미하고; DSOH는 셀룰로스 골격의 무수 글루코스 단위 당 치환되지 않은 위치의 몰 수인 하이드록실 기 치환도를 의미하고; DSMax는 최대 치환도로서, 통상적으로 3.0으로 인정되지만, 셀룰로스 에스터의 중합도에 따른 것보다 높을 수 있음을 의미하고; DSEster는 셀룰로스 에스터상 에스터 치환기의 총 치환도를 의미하고; CE는 셀룰로스 에스터를 의미하고; GPS는 겔 침투 크로마토그래피를 의미하고; DSC는 시차 주사 열량계를 의미하고; Tg는 ℃ 단위인 유리 전이 온도를 의미하고; Mn은 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정된 수 평균 분자량을 의미하고; Mw는 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정된 중량 평균 분자량을 의미하고; Mw/Mn은 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정된 다분산도를 의미하고; △n633은 633nm에서의 복굴절을 의미하고; IV는 고유 점도를 의미하고; LCD는 액정 디스플레이를 의미하고; C-플레이트는 x-y 평면에서 등방성이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; 양성 C-플레이트는 x-y 방향에서 등방성이고, nx=ny<nz이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; 음성 C-플레이트는 x-y 방향에서 등방성이고, nx=ny>nz이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; A-플레이트는 y-z 방향에서 등방성이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; 양성 A-플레이트는 y-z 방향에서 등방성이고, nx>ny=nz이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; 음성 A-플레이트는 y-z 방향에서 등방성이고, nx<ny=nz이고, z-방향이 필름 두께 방향을 나타내는 보상 필름을 의미하고; O-플레이트는 사각에서 기울어진 이의 분자 축을 갖는 보상 필름을 의미하고; TN은 트위스티드 네마틱을 의미하고; TN-LCD는 트위스티드 네마틱 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; STN은 수퍼-트위스티드 네마틱을 의미하고; STN-LCD는 수퍼-트위스티드 네마틱 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; VA는 수직 배향됨을 의미하고; VA-LCD는 수직 배향된 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; 이축 연신된 필름은 x 및 y 축 둘다에서 연신된 중합체 필름을 의미하고; IPS는 인-플레인 스위칭을 의미하고; IPS-LCD는 인-플레인 스위칭 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; OCB는 광학적으로 보상된 벤드를 의미하고; OCB-LCD는 광학적으로 보상된 벤드 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; HAN은 하이브리드 배향된 네마틱을 의미하고; HAN-LCD는 하이브리드 배향된 네마틱 액정 셀을 기재로 하는 액정 디스플레이를 의미하고; Ro 및 Re는 둘다 평면 지연을 의미하는데 사용되고; Rth 및 Rt는 둘다 아웃-오브 평면 지연을 의미하는데 사용된다. 용어 "아실 라디칼"은 카복실산과의 셀룰로스 화합물의 하이드록실 기의 반응중에 에스터에 혼입된 카복실산의 일부를 지칭한다. 평면 연신은 필름이 보잉(bowing)되는 것을 방지하기 위하여 가로 방향으로 필름을 압박하면서 기계 방향으로 필름을 연신하거나, 또는 필름이 보잉되는 것을 방지하기 위하여 기계 방향으로 필름을 압박하면서 가로 방향으로 필름을 연신하는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 셀룰로스 에스터는 C2-C7 알칸오에이트 에스터 또는 C2-C4 알칸오에이트 에스터를 포함한다. 바람직한 셀룰로스 에스터의 예는 비제한적으로 고 하이드록실 기 치환도, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 2.0의 DSOH, 및 약 0.75 내지 약 2.0의 DSOH; 및 약 1.01 내지 약 2.00의 DSOH, 및 약 1.01 내지 약 1.75의 DSOH를 갖는, 셀룰로스 아세테이트(CA), 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP), 셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB), 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 부티레이트(CAPB), 셀룰로스 아세테이트 이소부티레이트(CAiBu), 셀룰로스 프로피온에이트 부티레이트(CPB), 셀룰로스 아세테이트 발러레이트(CAV), 셀룰로스 아세테이트 헥산오에이트(CAHex) 및 셀룰로스 아세테이트 헵타노에이트(CAHep)를 포함한다.
본 발명의 특정 양태에서, DSOH의 하한치는 0.4, 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.8, 0.9, 0.95, 1.0, 1.01, 1.1, 1.2, 1.23 초과, 1.25, 1.3, 1.4,, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8 또는 1.9이다. 본 발명의 특정 양태에서, DS0H의 상한치는 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.8, 0.9, 0.95, 1.0, 1.01, 1.1, 1.2, 1.23 초과, 1.25, 1.3, 1.4,, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9 또는 2.0이다. DSOH의 임의의 하한치는 DSOH의 임의의 상한치와 조합될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, DSOH는 0.4 내지 0.5, 0.4 내지 0.6, 0.4 내지 0.65, 0.4 내지 0.7, 0.4 내지 0.8, 0.4 내지 0.9, 0.4 내지 0.95, 0.4 내지 1.0, 0.4 내지 1.01, 0.4 내지 1.1, 0.4 내지 1.2, 0.4 내지 1.23 초과, 0.4 내지 1.25, 0.4 내지 1.3, 0.4 내지 1.4, 0.4 내지 1.5, 0.4 내지 1.6, 0.4 내지 1.7, 0.4 내지 1.8, 0.4 내지 1.9, 0.4 내지 2.0, 0.5 내지 0.6, 0.5 내지 0.65, 0.5 내지 0.7, 0.5 내지 0.8, 0.5 내지 0.9, 0.5 내지 0.95, 0.5 내지 1.0, 0.5 내지 1.01, 0.5 내지 1.1, 0.5 내지 1.2, 0.5 내지 1.23 초과, 0.5 내지 1.25, 0.5 내지 1.3, 0.5 내지 1.4, 0.5 내지 1.5, 0.5 내지 1.6, 0.5 내지 1.7, 0.5 내지 1.8, 0.5 내지 1.9, 0.5 내지 2.0, 0.6 내지 0.65, 0.6 내지 0.7, 0.6 내지 0.8, 0.6 내지 0.9, 0.6 내지 0.95, 0.6 내지 1.0, 0.6 내지 1.01, 0.6 내지 1.1, 0.6 내지 1.2, 0.6 내지 1.23 초과, 0.6 내지 1.25, 0.6 내지 1.3, 0.6 내지 1.4, 0.6 내지 1.5, 0.6 내지 1.6, 0.6 내지 1.7, 0.6 내지 1.8, 0.6 내지 1.9, 0.6 내지 2.0, 0.65 내지 0.7, 0.65 내지 0.8, 0.65 내지 0.9, 0.65 내지 0.95, 0.65 내지 1.0, 0.65 내지 1.01, 0.65 내지 1.1, 0.65 내지 1.2, 0.65 내지 1.23 초과, 0.65 내지 1.25, 0.65 내지 1.3, 0.65 내지 1.4, 0.65 내지 1.5, 0.65 내지 1.6, 0.65 내지 1.7, 0.65 내지 1.8, 0.65 내지 1.9, 0.65 내지 2.0, 0.7 내지 0.8, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.95, 0.7 내지 1.0, 0.7 내지 1.01, 0.7 내지 1.1, 0.7 내지 1.2, 0.7 내지 1.23 초과, 0.7 내지 1.25, 0.7 내지 1.3, 0.7 내지 1.4, 0.7 내지 1.5, 0.7 내지 1.6, 0.7 내지 1.7, 0.7 내지 1.8, 0.7 내지 1.9, 0.7 내지 2.0, 0.8 내지 0.9, 0.8 내지 0.95, 0.8 내지 1.0, 0.8 내지 1.01, 0.8 내지 1.1, 0.8 내지 1.2, 0.8 내지 1.23 초과, 0.8 내지 1.25, 0.8 내지 1.3, 0.8 내지 1.4, 0.8 내지 1.5, 0.8 내지 1.6, 0.8 내지 1.7, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.9, 0.8 내지 2.0, 0.9 내지 0.95, 0.9 내지 1.0, 0.9 내지 1.01, 0.9 내지 1.1, 0.9 내지 1.2, 0.9 내지 1.23 초과, 0.9 내지 1.25, 0.9 내지 1.3, 0.9 내지 1.4, 0.9 내지 1.5, 0.9 내지 1.6, 0.9 내지 1.7, 0.9 내지 1.8, 0.9 내지 1.9, 0.9 내지 2.0, 0.95 내지 1.0, 0.95 내지 1.01, 0.95 내지 1.1, 0.95 내지 1.2, 0.95 내지 1.23 초과, 0.95 내지 1.25, 0.95 내지 1.3, 0.95 내지 1.4, 0.95 내지 1.5, 0.95 내지 1.6, 0.95 내지 1.7, 0.95 내지 1.8, 0.95 내지 1.9, 0.95 내지 2.0, 1.01 내지 1.1, 1.01 내지 1.2, 1.01 내지 1.23 초과, 1.01 내지 1.25, 1.01 내지 1.3, 1.01 내지 1.4, 1.01 내지 1.5, 1.01 내지 1.6, 1.01 내지 1.7, 1.01 내지 1.8, 1.01 내지 1.9, 1.01 내지 2.0, 1.1 내지 1.2, 1.1 내지 1.23 초과, 1.1 내지 1.25, 1.1 내지 1.3, 1.1 내지 1.4, 1.1 내지 1.5, 1.1 내지 1.6, 1.1 내지 1.7, 1.1 내지 1.8, 1.1 내지 1.9, 1.1 내지 2.0, 1.2 내지 1.23 초과, 1.2 내지 1.25, 1.2 내지 1.3, 1.2 내지 1.4, 1.2 내지 1.5, 1.2 내지 1.6, 1.2 내지 1.7, 1.2 내지 1.8, 1.2 내지 1.9, 1.2 내지 2.0, 1.23 초과 내지 1.3, 1.23 초과 내지 1.4, 1.23 초과 내지 1.5, 1.23 초과 내지 1.6, 1.23 초과 내지 1.7, 1.23 초과 내지 1.8, 1.23 초과 내지 1.9, 1.23 초과 내지 2.0, 1.3 내지 1.4, 1.3 내지 1.5, 1.3 내지 1.6, 1.3 내지 1.7, 1.3 내지 1.8, 1.3 내지 1.9, 1.3 내지 2.0, 1.4 내지 1.5, 1.4 내지 1.6, 1.4 내지 1.7, 1.4 내지 1.8, 1.4 내지 1.9, 1.4 내지 2.0, 1.5 내지 1.6, 1.5 내지 1.7, 1.5 내지 1.8, 1.5 내지 1.9, 1.5 내지 2.0, 1.6 내지 1.7, 1.6 내지 1.8, 1.6 내지 1.9, 1.6 내지 2.0, 1.7 내지 1.8, 1.7 내지 1.9, 1.7 내지 2.0, 1.8 내지 1.9, 1.8 내지 2.0, 또는 1.9 내지 2.0일 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, 셀룰로스 에스터는 3.0의 최대 치환도(DSMax)를 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하되, DSOH는 0.4 내지 0.5, 0.4 내지 0.6, 0.4 내지 0.65, 0.4 내지 0.7, 0.4 내지 0.8, 0.4 내지 0.9, 0.4 내지 0.95, 0.4 내지 1.0, 0.4 내지 1.01, 0.4 내지 1.1, 0.4 내지 1.2, 0.4 내지 1.23 초과, 0.4 내지 1.25, 0.4 내지 1.3, 0.4 내지 1.4, 0.4 내지 1.5, 0.4 내지 1.6, 0.4 내지 1.7, 0.4 내지 1.8, 0.4 내지 1.9, 0.4 내지 2.0, 0.5 내지 0.6, 0.5 내지 0.65, 0.5 내지 0.7, 0.5 내지 0.8, 0.5 내지 0.9, 0.5 내지 0.95, 0.5 내지 1.0, 0.5 내지 1.01, 0.5 내지 1.1, 0.5 내지 1.2, 0.5 내지 1.23 초과, 0.5 내지 1.25, 0.5 내지 1.3, 0.5 내지 1.4, 0.5 내지 1.5, 0.5 내지 1.6, 0.5 내지 1.7, 0.5 내지 1.8, 0.5 내지 1.9, 0.5 내지 2.0, 0.6 내지 0.65, 0.6 내지 0.7, 0.6 내지 0.8, 0.6 내지 0.9, 0.6 내지 0.95, 0.6 내지 1.0, 0.6 내지 1.01, 0.6 내지 1.1, 0.6 내지 1.2, 0.6 내지 1.23 초과, 0.6 내지 1.25, 0.6 내지 1.3, 0.6 내지 1.4, 0.6 내지 1.5, 0.6 내지 1.6, 0.6 내지 1.7, 0.6 내지 1.8, 0.6 내지 1.9, 0.6 내지 2.0, 0.65 내지 0.7, 0.65 내지 0.8, 0.65 내지 0.9, 0.65 내지 0.95, 0.65 내지 1.0, 0.65 내지 1.01, 0.65 내지 1.1, 0.65 내지 1.2, 0.65 내지 1.23 초과, 0.65 내지 1.25, 0.65 내지 1.3, 0.65 내지 1.4, 0.65 내지 1.5, 0.65 내지 1.6, 0.65 내지 1.7, 0.65 내지 1.8, 0.65 내지 1.9, 0.65 내지 2.0, 0.7 내지 0.8, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.95, 0.7 내지 1.0, 0.7 내지 1.01, 0.7 내지 1.1, 0.7 내지 1.2, 0.7 내지 1.23 초과, 0.7 내지 1.25, 0.7 내지 1.3, 0.7 내지 1.4, 0.7 내지 1.5, 0.7 내지 1.6, 0.7 내지 1.7, 0.7 내지 1.8, 0.7 내지 1.9, 0.7 내지 2.0, 0.8 내지 0.9, 0.8 내지 0.95, 0.8 내지 1.0, 0.8 내지 1.01, 0.8 내지 1.1, 0.8 내지 1.2, 0.8 내지 1.23 초과, 0.8 내지 1.25, 0.8 내지 1.3, 0.8 내지 1.4, 0.8 내지 1.5, 0.8 내지 1.6, 0.8 내지 1.7, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.9, 0.8 내지 2.0, 0.9 내지 0.95, 0.9 내지 1.0, 0.9 내지 1.01, 0.9 내지 1.1, 0.9 내지 1.2, 0.9 내지 1.23 초과, 0.9 내지 1.25, 0.9 내지 1.3, 0.9 내지 1.4, 0.9 내지 1.5, 0.9 내지 1.6, 0.9 내지 1.7, 0.9 내지 1.8, 0.9 내지 1.9, 0.9 내지 2.0, 0.95 내지 1.0, 0.95 내지 1.01, 0.95 내지 1.1, 0.95 내지 1.2, 0.95 내지 1.23 초과, 0.95 내지 1.25, 0.95 내지 1.3, 0.95 내지 1.4, 0.95 내지 1.5, 0.95 내지 1.6, 0.95 내지 1.7, 0.95 내지 1.8, 0.95 내지 1.9, 0.95 내지 2.0, 1.01 내지 1.1, 1.01 내지 1.2, 1.01 내지 1.23 초과, 1.01 내지 1.25, 1.01 내지 1.3, 1.01 내지 1.4, 1.01 내지 1.5, 1.01 내지 1.6, 1.01 내지 1.7, 1.01 내지 1.8, 1.01 내지 1.9, 1.01 내지 2.0, 1.1 내지 1.2, 1.1 내지 1.23 초과, 1.1 내지 1.25, 1.1 내지 1.3, 1.1 내지 1.4, 1.1 내지 1.5, 1.1 내지 1.6, 1.1 내지 1.7, 1.1 내지 1.8, 1.1 내지 1.9, 1.1 내지 2.0, 1.2 내지 1.23 초과, 1.2 내지 1.25, 1.2 내지 1.3, 1.2 내지 1.4, 1.2 내지 1.5, 1.2 내지 1.6, 1.2 내지 1.7, 1.2 내지 1.8, 1.2 내지 1.9, 1.2 내지 2.0, 1.23 초과 내지 1.3, 1.23 초과 내지 1.4, 1.23 초과 내지 1.5, 1.23 초과 내지 1.6, 1.23 초과 내지 1.7, 1.23 초과 내지 1.8, 1.23 초과 내지 1.9, 1.23 초과 내지 2.0, 1.3 내지 1.4, 1.3 내지 1.5, 1.3 내지 1.6, 1.3 내지 1.7, 1.3 내지 1.8, 1.3 내지 1.9, 1.3 내지 2.0, 1.4 내지 1.5, 1.4 내지 1.6, 1.4 내지 1.7, 1.4 내지 1.8, 1.4 내지 1.9, 1.4 내지 2.0, 1.5 내지 1.6, 1.5 내지 1.7, 1.5 내지 1.8, 1.5 내지 1.9, 1.5 내지 2.0, 1.6 내지 1.7, 1.6 내지 1.8, 1.6 내지 1.9, 1.6 내지 2.0, 1.7 내지 1.8, 1.7 내지 1.9, 1.7 내지 2.0, 1.8 내지 1.9, 1.8 내지 2.0, 또는 1.9 내지 2.0일 수 있고, DSAc의 범위는 하기 수학식 1에 따라 결정된다:
하나의 예는 DSOH가 예를 들어 0.4 내지 0.5인 경우, DSAc는 하기 계산에 의해 결정된 2.5 내지 2.6이다:
DSAc = 3.0 - 0.4 = 2.6;
DSAc = 3.0 - 0.5 = 2.5.
본 발명에 따른 다른 양태에서, 셀룰로스 에스터는 3.0의 최대 치환도(DSMax)를 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하되, DSOH는 0.4 내지 0.5, 0.4 내지 0.6, 0.4 내지 0.65, 0.4 내지 0.7, 0.4 내지 0.8, 0.4 내지 0.9, 0.4 내지 0.95, 0.4 내지 1.0, 0.4 내지 1.01, 0.4 내지 1.1, 0.4 내지 1.2, 0.4 내지 1.23 초과, 0.4 내지 1.25, 0.4 내지 1.3, 0.4 내지 1.4, 0.4 내지 1.5, 0.4 내지 1.6, 0.4 내지 1.7, 0.4 내지 1.8, 0.4 내지 1.9, 0.4 내지 2.0, 0.5 내지 0.6, 0.5 내지 0.65, 0.5 내지 0.7, 0.5 내지 0.8, 0.5 내지 0.9, 0.5 내지 0.95, 0.5 내지 1.0, 0.5 내지 1.01, 0.5 내지 1.1, 0.5 내지 1.2, 0.5 내지 1.23 초과, 0.5 내지 1.25, 0.5 내지 1.3, 0.5 내지 1.4, 0.5 내지 1.5, 0.5 내지 1.6, 0.5 내지 1.7, 0.5 내지 1.8, 0.5 내지 1.9, 0.5 내지 2.0, 0.6 내지 0.65, 0.6 내지 0.7, 0.6 내지 0.8, 0.6 내지 0.9, 0.6 내지 0.95, 0.6 내지 1.0, 0.6 내지 1.01, 0.6 내지 1.1, 0.6 내지 1.2, 0.6 내지 1.23 초과, 0.6 내지 1.25, 0.6 내지 1.3, 0.6 내지 1.4, 0.6 내지 1.5, 0.6 내지 1.6, 0.6 내지 1.7, 0.6 내지 1.8, 0.6 내지 1.9, 0.6 내지 2.0, 0.65 내지 0.7, 0.65 내지 0.8, 0.65 내지 0.9, 0.65 내지 0.95, 0.65 내지 1.0, 0.65 내지 1.01, 0.65 내지 1.1, 0.65 내지 1.2, 0.65 내지 1.23 초과, 0.65 내지 1.25, 0.65 내지 1.3, 0.65 내지 1.4, 0.65 내지 1.5, 0.65 내지 1.6, 0.65 내지 1.7, 0.65 내지 1.8, 0.65 내지 1.9, 0.65 내지 2.0, 0.7 내지 0.8, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.95, 0.7 내지 1.0, 0.7 내지 1.01, 0.7 내지 1.1, 0.7 내지 1.2, 0.7 내지 1.23 초과, 0.7 내지 1.25, 0.7 내지 1.3, 0.7 내지 1.4, 0.7 내지 1.5, 0.7 내지 1.6, 0.7 내지 1.7, 0.7 내지 1.8, 0.7 내지 1.9, 0.7 내지 2.0, 0.8 내지 0.9, 0.8 내지 0.95, 0.8 내지 1.0, 0.8 내지 1.01, 0.8 내지 1.1, 0.8 내지 1.2, 0.8 내지 1.23 초과, 0.8 내지 1.25, 0.8 내지 1.3, 0.8 내지 1.4, 0.8 내지 1.5, 0.8 내지 1.6, 0.8 내지 1.7, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.9, 0.8 내지 2.0, 0.9 내지 0.95, 0.9 내지 1.0, 0.9 내지 1.01, 0.9 내지 1.1, 0.9 내지 1.2, 0.9 내지 1.23 초과, 0.9 내지 1.25, 0.9 내지 1.3, 0.9 내지 1.4, 0.9 내지 1.5, 0.9 내지 1.6, 0.9 내지 1.7, 0.9 내지 1.8, 0.9 내지 1.9, 0.9 내지 2.0, 0.95 내지 1.0, 0.95 내지 1.01, 0.95 내지 1.1, 0.95 내지 1.2, 0.95 내지 1.23 초과, 0.95 내지 1.25, 0.95 내지 1.3, 0.95 내지 1.4, 0.95 내지 1.5, 0.95 내지 1.6, 0.95 내지 1.7, 0.95 내지 1.8, 0.95 내지 1.9, 0.95 내지 2.0, 1.01 내지 1.1, 1.01 내지 1.2, 1.01 내지 1.23 초과, 1.01 내지 1.25, 1.01 내지 1.3, 1.01 내지 1.4, 1.01 내지 1.5, 1.01 내지 1.6, 1.01 내지 1.7, 1.01 내지 1.8, 1.01 내지 1.9, 1.01 내지 2.0, 1.1 내지 1.2, 1.1 내지 1.23 초과, 1.1 내지 1.25, 1.1 내지 1.3, 1.1 내지 1.4, 1.1 내지 1.5, 1.1 내지 1.6, 1.1 내지 1.7, 1.1 내지 1.8, 1.1 내지 1.9, 1.1 내지 2.0, 1.2 내지 1.23 초과, 1.2 내지 1.25, 1.2 내지 1.3, 1.2 내지 1.4, 1.2 내지 1.5, 1.2 내지 1.6, 1.2 내지 1.7, 1.2 내지 1.8, 1.2 내지 1.9, 1.2 내지 2.0, 1.23 초과 내지 1.3, 1.23 초과 내지 1.4, 1.23 초과 내지 1.5, 1.23 초과 내지 1.6, 1.23 초과 내지 1.7, 1.23 초과 내지 1.8, 1.23 초과 내지 1.9, 1.23 초과 내지 2.0, 1.3 내지 1.4, 1.3 내지 1.5, 1.3 내지 1.6, 1.3 내지 1.7, 1.3 내지 1.8, 1.3 내지 1.9, 1.3 내지 2.0, 1.4 내지 1.5, 1.4 내지 1.6, 1.4 내지 1.7, 1.4 내지 1.8, 1.4 내지 1.9, 1.4 내지 2.0, 1.5 내지 1.6, 1.5 내지 1.7, 1.5 내지 1.8, 1.5 내지 1.9, 1.5 내지 2.0, 1.6 내지 1.7, 1.6 내지 1.8, 1.6 내지 1.9, 1.6 내지 2.0, 1.7 내지 1.8, 1.7 내지 1.9, 1.7 내지 2.0, 1.8 내지 1.9, 1.8 내지 2.0, 또는 1.9 내지 2.0일 수 있고, DSAc는 0.1 내지 0.25, 0.25 내지 0.5, 0.5 내지 0.75, 0.75 내지 1.0, 1.0 내지 1.25, 1.25 내지 1.5, 1.5 내지 1.75, 1.75 내지 2.0, 2.0 내지 2.25, 또는 2.25 내지 2.5이고, DSPr의 범위는 하기 수학식 2에 따라 결정된다:
하나의 예는 DSOH가 예를 들어 0.4 내지 0.5이고, DSAc가 0.1 내지 0.25인 경우에, 4개의 가능한 DSpr의 값을 계산되고, 4개의 수의 2개의 극치를 선택함으로써 결정된 DSPr의 범위가 2.25 내지 2.5임을 나타내고, 이러한 예에서 하기 DSPr 값이 가능하다:
DSPr = 3.0 - 0.4 - 0.1 = 2.5;
DSPr = 3.0 - 0.4 - 0.25 = 2.35;
DSPr = 3.0 - 0.5 - 0.1 = 2.4;
DSPr = 3.0 - 0.5 - 0.25 = 2.25.
본 발명에 따른 다른 양태에서, 셀룰로스 에스터는 3.0의 최대 치환도(DSMax)를 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하되, DS0H는 0.4 내지 0.5, 0.4 내 지 0.6, 0.4 내지 0.65, 0.4 내지 0.7, 0.4 내지 0.8, 0.4 내지 0.9, 0.4 내지 0.95, 0.4 내지 1.0, 0.4 내지 1.01, 0.4 내지 1.1, 0.4 내지 1.2, 0.4 내지 1.23 초과, 0.4 내지 1.25, 0.4 내지 1.3, 0.4 내지 1.4, 0.4 내지 1.5, 0.4 내지 1.6, 0.4 내지 1.7, 0.4 내지 1.8, 0.4 내지 1.9, 0.4 내지 2.0, 0.5 내지 0.6, 0.5 내지 0.65, 0.5 내지 0.7, 0.5 내지 0.8, 0.5 내지 0.9, 0.5 내지 0.95, 0.5 내지 1.0, 0.5 내지 1.01, 0.5 내지 1.1, 0.5 내지 1.2, 0.5 내지 1.23 초과, 0.5 내지 1.25, 0.5 내지 1.3, 0.5 내지 1.4, 0.5 내지 1.5, 0.5 내지 1.6, 0.5 내지 1.7, 0.5 내지 1.8, 0.5 내지 1.9, 0.5 내지 2.0, 0.6 내지 0.65, 0.6 내지 0.7, 0.6 내지 0.8, 0.6 내지 0.9, 0.6 내지 0.95, 0.6 내지 1.0, 0.6 내지 1.01, 0.6 내지 1.1, 0.6 내지 1.2, 0.6 내지 1.23 초과, 0.6 내지 1.25, 0.6 내지 1.3, 0.6 내지 1.4, 0.6 내지 1.5, 0.6 내지 1.6, 0.6 내지 1.7, 0.6 내지 1.8, 0.6 내지 1.9, 0.6 내지 2.0, 0.65 내지 0.7, 0.65 내지 0.8, 0.65 내지 0.9, 0.65 내지 0.95, 0.65 내지 1.0, 0.65 내지 1.01, 0.65 내지 1.1, 0.65 내지 1.2, 0.65 내지 1.23 초과, 0.65 내지 1.25, 0.65 내지 1.3, 0.65 내지 1.4, 0.65 내지 1.5, 0.65 내지 1.6, 0.65 내지 1.7, 0.65 내지 1.8, 0.65 내지 1.9, 0.65 내지 2.0, 0.7 내지 0.8, 0.7 내지 0.9, 0.7 내지 0.95, 0.7 내지 1.0, 0.7 내지 1.01, 0.7 내지 1.1, 0.7 내지 1.2, 0.7 내지 1.23 초과, 0.7 내지 1.25, 0.7 내지 1.3, 0.7 내지 1.4, 0.7 내지 1.5, 0.7 내지 1.6, 0.7 내지 1.7, 0.7 내지 1.8, 0.7 내지 1.9, 0.7 내지 2.0, 0.8 내지 0.9, 0.8 내지 0.95, 0.8 내지 1.0, 0.8 내지 1.01, 0.8 내지 1.1, 0.8 내지 1.2, 0.8 내지 1.23 초과, 0.8 내지 1.25, 0.8 내지 1.3, 0.8 내지 1.4, 0.8 내지 1.5, 0.8 내지 1.6, 0.8 내지 1.7, 0.8 내지 1.8, 0.8 내지 1.9, 0.8 내지 2.0, 0.9 내지 0.95, 0.9 내지 1.0, 0.9 내지 1.01, 0.9 내지 1.1, 0.9 내지 1.2, 0.9 내지 1.23 초과, 0.9 내지 1.25, 0.9 내지 1.3, 0.9 내지 1.4, 0.9 내지 1.5, 0.9 내지 1.6, 0.9 내지 1.7, 0.9 내지 1.8, 0.9 내지 1.9, 0.9 내지 2.0, 0.95 내지 1.0, 0.95 내지 1.01, 0.95 내지 1.1, 0.95 내지 1.2, 0.95 내지 1.23 초과, 0.95 내지 1.25, 0.95 내지 1.3, 0.95 내지 1.4, 0.95 내지 1.5, 0.95 내지 1.6, 0.95 내지 1.7, 0.95 내지 1.8, 0.95 내지 1.9, 0.95 내지 2.0, 1.01 내지 1.1, 1.01 내지 1.2, 1.01 내지 1.23 초과, 1.01 내지 1.25, 1.01 내지 1.3, 1.01 내지 1.4, 1.01 내지 1.5, 1.01 내지 1.6, 1.01 내지 1.7, 1.01 내지 1.8, 1.01 내지 1.9, 1.01 내지 2.0, 1.1 내지 1.2, 1.1 내지 1.23 초과, 1.1 내지 1.25, 1.1 내지 1.3, 1.1 내지 1.4, 1.1 내지 1.5, 1.1 내지 1.6, 1.1 내지 1.7, 1.1 내지 1.8, 1.1 내지 1.9, 1.1 내지 2.0, 1.2 내지 1.23 초과, 1.2 내지 1.25, 1.2 내지 1.3, 1.2 내지 1.4, 1.2 내지 1.5, 1.2 내지 1.6, 1.2 내지 1.7, 1.2 내지 1.8, 1.2 내지 1.9, 1.2 내지 2.0, 1.23 초과 내지 1.3, 1.23 초과 내지 1.4, 1.23 초과 내지 1.5, 1.23 초과 내지 1.6, 1.23 초과 내지 1.7, 1.23 초과 내지 1.8, 1.23 초과 내지 1.9, 1.23 초과 내지 2.0, 1.3 내지 1.4, 1.3 내지 1.5, 1.3 내지 1.6, 1.3 내지 1.7, 1.3 내지 1.8, 1.3 내지 1.9, 1.3 내지 2.0, 1.4 내지 1.5, 1.4 내지 1.6, 1.4 내지 1.7, 1.4 내지 1.8, 1.4 내지 1.9, 1.4 내지 2.0, 1.5 내지 1.6, 1.5 내지 1.7, 1.5 내지 1.8, 1.5 내지 1.9, 1.5 내지 2.0, 1.6 내지 1.7, 1.6 내지 1.8, 1.6 내지 1.9, 1.6 내지 2.0, 1.7 내지 1.8, 1.7 내지 1.9, 1.7 내지 2.0, 1.8 내지 1.9, 1.8 내지 2.0, 또는 1.9 내지 2.0일 수 있고, DSAc는 0.1 내지 0.25, 0.25 내지 0.5, 0.5 내지 0.75, 0.75 내지 1.0, 1.0 내지 1.25, 1.25 내지 1.5, 1.5 내지 1.75, 1.75 내지 2.0, 2.0 내지 2.25, 또는 2.25 내지 2.5이고, DSBu의 범위는 하기 수학식 3에 따라 결정된다:
하나의 예는 DSOH가 예를 들어 0.4 내지 0.5이고, DSAc가 0.1 내지 0.25이고, DSBu의 범위가 4개의 가능한 DSBu 값을 계산하고, 4개의 수의 2개의 극치를 선택함으로써 결정된 2.25 내지 2.5임을 나타내고, 하기 DSBu 값이 가능하다:
DSBu = 3.0 - 0.4 - 0.1 = 2.5;
DSBu = 3.0 - 0.4 - 0.25 = 2.35;
DSBu = 3.0 - 0.5 - 0.1 = 2.4;
DSBu = 3.0 - 0.5 - 0.25 = 2.25.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 633nm에서의 복굴절은 0 미만, -0.001 이하, -0.002 이하, -0.003 이하, -0.004 이하, -0.005 이하, -0.006 이하, -0.007 이하, -0.008 이하, -0.009 이하, 또는 -0.010 이하이다. 음의 복굴절 값을 논의하는 경우, 용어 "미만"은 보다 음의 값, 예를 들어 -0.005 미만은 -0.006, -0.007, -0.010 등을 의미한다.
본 발명에 따른 다른 양태에서, 633nm에서의 복굴절은 0 미만 내지 -0.001, 0 미만 내지 -0.002, 0 미만 내지 -0.003, 0 미만 내지 -0.004, 0 미만 내지 -0.005, 0 미만 내지 -0.006, 0 미만 내지 -0.007, 0 미만 내지 -0.008, 0 미만 내지 -0.009, 0 미만 내지 -0.010, -0.001 내지 -0.002, -0.001 내지 -0.003, -0.001 내지 -0.004, -0.001 내지 -0.005, -0.001 내지 -0.006, -0.001 내지 -0.007, -0.001 내지 -0.008, -0.001 내지 -0.009, -0.001 내지 -0.010, -0.002 내지 -0.003, -0.002 내지 -0.004, -0.002 내지 -0.005, -0.002 내지 -0.006, -0.002 내지 -0.007, -0.002 내지 -0.008, -0.002 내지 -0.009, -0.002 내지 -0.010, -0.003 내지 -0.004, -0.003 내지 -0.005, -0.003 내지 -0.006, -0.003 내지 -0.007, -0.003 내지 -0.008, -0.003 내지 -0.009, -0.003 내지 -0.010, -0.004 내지 -0.005, -0.004 내지 -0.006, -0.004 내지 -0.007, -0.004 내지 -0.008, -0.004 내지 -0.009, -0.004 내지 -0.010, -0.005 내지 -0.006, -0.005 내지 -0.007, -0.005 내지 -0.008, -0.005 내지 -0.009, -0.005 내지 -0.010, -0.006 내지 -0.007, -0.006 내지 -0.008, -0.006 내지 -0.009, -0.006 내지 -0.010, -0.007 내지 -0.008, -0.007 내지 -0.009, -0.007 내지 -0.010, -0.008 내지 -0.009, -0.008 내지 -0.010, 또는 -0.009 내지 -0.010이다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 셀룰로스 에스터의 수 평균 분자량(Mn)은 1,500 내지 200,000이다. 특정 양태에서, Mn의 하한치는 1,500, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 10,000, 20,000, 30,000, 40,000, 50,000, 75,000, 100,000, 125,000, 150,000 또는 175,000g/mol이다. 특정 양태에서, 셀룰로스 에스터의 Mn의 상한치는 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 10,000, 20,000, 30,000, 40,000, 50,000, 75,000, 100,000, 125,000, 150,000, 175,000 또는 200,000g/mol이다. Mn의 임의의 하한치는 Mn의 임의의 상한치와 조합될 수 있다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 셀룰로스 에스터의 수 평균 분자량(Mn)은 1,500 내지 2,000, 1,500 내지 3,000, 1,500 내지 4,000, 1,500 내지 5,000, 1,500 내지 10,000, 1,500 내지 20,000, 1,500 내지 30,000, 1,500 내지 40,000, 1,500 내지 50,000, 1,500 내지 75,000, 1,500 내지 100,000, 1,500 내지 125,000, 1,500 내지 150,000, 1,500 내지 175,000, 1,500 내지 200,000, 2,000 내지 3,000, 2,000 내지 4,000, 2,000 내지 5,000, 2,000 내지 10,000, 2,000 내지 20,000, 2,000 내지 30,000, 2,000 내지 40,000, 2,000 내지 50,000, 2,000 내지 75,000, 2,000 내지 100,000, 2,000 내지 125,000, 2,000 내지 150,000, 2,000 내지 175,000, 2,000 내지 200,000, 3,000 내지 4,000, 3,000 내지 5,000, 3,000 내지 10,000, 3,000 내지 20,000, 3,000 내지 30,000, 3,000 내지 40,000, 3,000 내지 50,000, 3,000 내지 75,000, 3,000 내지 100,000, 3,000 내지 125,000, 3,000 내지 150,000, 3,000 내지 175,000, 3,000 내지 200,000, 4,000 내지 5,000, 4,000 내지 10,000, 4,000 내지 20,000, 4,000 내지 30,000, 4,000 내지 40,000, 4,000 내지 50,000, 4,000 내지 75,000, 4,000 내지 100,000, 4,000 내지 125,000, 4,000 내지 150,000, 4,000 내지 175,000, 4,000 내지 200,000, 5,000 내지 10,000, 5,000 내지 20,000, 5,000 내지 30,000, 5,000 내지 40,000, 5,000 내지 50,000, 5,000 내지 75,000, 5,000 내지 100,000, 5,000 내지 125,000, 5,000 내지 150,000, 5,000 내지 175,000, 5,000 내지 200,000, 10,000 내지 20,000, 10,000 내지 30,000, 10,000 내지 40,000, 10,000 내지 50,000, 10,000 내지 75,000, 10,000 내지 100,000, 10,000 내지 125,000, 10,000 내지 150,000, 10,000 내지 175,000, 10,000 내지 200,000, 20,000 내지 30,000, 20,000 내지 40,000, 20,000 내지 50,000, 20,000 내지 75,000, 20,000 내지 100,000, 20,000 내지 125,000, 20,000 내지 150,000, 20,000 내지 175,000, 20,000 내지 200,000, 30,000 내지 40,000, 30,000 내지 50,000, 30,000 내지 75,000, 30,000 내지 100,000, 30,000 내지 125,000, 30,000 내지 150,000, 30,000 내지 175,000, 30,000 내지 200,000, 40,000 내지 50,000, 40,000 내지 75,000, 40,000 내지 100,000, 40,000 내지 125,000, 40,000 내지 150,000, 40,000 내지 175,000, 40,000 내지 200,000, 50,000 내지 75,000, 50,000 내지 100,000, 50,000 내지 125,000, 50,000 내지 150,000, 50,000 내지 175,000, 50,000 내지 200,000, 100,000 내지 125,000, 100,000 내지 150,000, 100,000 내지 175,000, 100,000 내지 200,000, 125,000 내지 150,000, 125,000 내지 175,000, 125,000 내지 200,000, 150,000 내지 175,000, 150,000 내지 200,000, 또는 175,000 내지 200,000g/mol일 수 있다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 셀룰로스 에스터의 고유 점도(IV)는 약 0.05 내지 약 3.0데시리터/그램(㎗/g)이다. 본 발명에 따른 일부 양태에서, IV의 하한 치는 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, 0.35, 0.40, 0.45, 0.50, 0.55, 0.60, 0.65, 0.70, 0.75, 0.80, 0.85, 0.90, 0.95, 1.00, 1.10, 1.20, 1.30, 1.40, 1.50, 1.60, 1.70, 1.80, 1.90, 2.00, 2.10, 2.20, 2.30, 2.40, 2.50, 2.60, 2.70, 2.80 또는 2.90㎗/g이다. 본 발명에 따른 일부 양태에서, IV의 상한치는 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, 0.35, 0.40, 0.45, 0.50, 0.55, 0.60, 0.65, 0.70, 0.75, 0.80, 0.85, 0.90, 0.95, 1.00, 1.10, 1.20, 1.30, 1.40, 1.50, 1.60, 1.70, 1.80, 1.90, 2.00, 2.10, 2.20, 2.30, 2.40, 2.50, 2.60, 2.70, 2.80, 2.90 또는 3.00㎗/g이다. IV의 임의의 하한치는 IV의 임의의 상한치와 조합될 수 있다.
본 발명의 한 양태에서, 액정 디스플레이(LCD)에서의 고 하이드록실 셀룰로스 에스터의 용도가 기술된다. 본 발명자들을 DSOH가 증가함에 따라, 633nm에서의 필름의 복굴절(△n633)이 전통적인 셀룰로스 에스터에 대해 보다 음의 값이 되는 것을 발견하였다. 전통적인 셀룰로스 에스터는 셀룰로스의 C2-C7 지방족산 에스터, 예를 들어 비제한적으로 셀룰로스 아세테이트(CA), 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP) 및 셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB)를 포함한다. 따라서, 예를 들어 약 -0.002 내지 약 -0.010의 큰 음의 △n633을 갖는 고 DSOH 셀룰로스 에스터가 LCD에서 다기능성 층으로서 사용될 수 있다. 큰 음의 △n633을 갖는 고 하이드록실 셀룰로스 에스터는 LCD에서 단일 층 보상판/기판으로서 작용할 수 있다. 큰 음의 △n633은 약 -0.002 내지 약 -0.010이다. 이러한 전략의 이점은 2배이다. 먼저, LCD의 두께가 고 하이드록실 셀룰로스 에스터의 다기능성에 의해 불필요하게된 층을 제거함으로써 감소될 수 있다. 두 번째로, 다기능성 단일 층 필름이 많은 공정 단계의 제거를 가능하게 하므로, 비용 구조가 개선될 수 있다.
한 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00, 바람직하게는 0.75 내지 약 2.00, 더욱 바람직하게는 약 1.01 내지 약 2.00의 DSOH 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하는, 용매 캐스팅에 의해 제조된 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00, 바람직하게는 0.75 내지 약 2.00, 더욱 바람직하게는 약 1.01 내지 약 2.00의 DSOH 및 약 -0.002 내지 약 -0.010의 △n633을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하는, 용매 캐스팅에 의해 제조된 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00, 바람직하게는 0.75 내지 약 2.00, 더욱 바람직하게는 약 1.01 내지 약 2.00의 DSOH 및 약 -0.003 내지 약 -0.007의 △n633을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하는, 용매 캐스팅에 의해 제조된 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택 적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼을 포함하는 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것 이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적 으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는, 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는, 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는, 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 다른 표면상에 적층된 필름에 관한 것이다.
추가의 양태에서, 상기 단일 층 필름은 더욱 복잡한 광학 필름 시트의 하나의 성분일 수 있다. 예를 들어, 상기 단일 층 시트는 편광판용 기판일 수 있다.
다른 양태에서, 상기 단일 층 필름은 다른 필름상에 적층될 수 있다. 예를 들어, 상기 단일 층 시트는 현존하는 LCD 성분, 예컨대 액정 셀 또는 편광판상에 적층될 수 있다.
한 양태에서, 본 발명은 상기 셀룰로스 에스터 및 선택적으로 하나 이상의 부가적인 첨가제, 예를 들어 상기한 바와 같은 가소제 및/또는 유기 용매를 포함하는 단일 층 필름으로서, 필름에 의해 증명된 보상의 양이 필름의 두께에 의해 조절되는 필름에 관한 것이다.
상기 필름은 약 3 내지 약 30㎛, 약 30 내지 약 80㎛, 약 80 내지 약 120㎛, 또는 약 120 내지 약 300㎛의 두께, 또는 300㎛ 초과의 두께를 가질 수 있다.
가소제의 예는 비제한적으로 인산-기제 가소제, 프탈산 에스터-기제 가소제, 글리콜레이트-기제 가소제, 시트르산-기제 가소제, 탄수화물 에스터-기제 가소제 및 알디톨 에스터-기제 가소제중 하나 이상을 포함한다.
인산 에스터-기제 가소제의 예는 비제한적으로 트라이페닐 포스페이트(TPP), 트라이크레실 포스페이트, 크레실 페닐 포스페이트, 옥틸 다이페닐 포스페이트, 다이페닐 바이페닐 포스페이트, 트라이옥틸 포스페이트 및 트라이부틸 포스페이트이다. 프탈산 에스터-기제 가소제는 비제한적으로 다이에틸 프탈레이트, 다이메톡시에틸 프탈레이트, 다이메틸 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이부틸 프탈레이트, 다이-2-에틸 헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 다이-2-에틸헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트 및 다이벤질 프탈레이트이다. 시트르산 에스터-기제 가소제는 비제한적으로 아세틸 트라이메틸 시트레이트 및 아세틸 트라이부틸 시트레이트를 포함한다. 글리콜레이트-기제 가소제는 비제한적으로 알킬 프탈릴 알킬 글리콜레이트, 예컨대 메틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트(EPEG), 프로필 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트 및 옥틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트를 포함한다. 다른 유용한 가소제는 비제한적으로 부틸 올리에이트, 메틸 아세틸 리시놀레이트, 다이부틸 세바케이트 및 트라이아세틴을 포함한다. 탄수화물 에스터-기제 가소제는 비제한적으로 6-탄소 알도스 당의 에스터, 예컨대 글루코스 펜타프로피온에이트, 글루코스 펜타이소부티레이트 및 글루코스 펜타부티레이트; 6-탄소 케토스 당의 에스터, 예를 들어 프룩토스 펜타프로피온에이트, 프룩토스 펜타이소부티레이트, 프룩토스 펜타부티레이트; 5-탄소 알도스 당의 에스터, 예컨대 자일로스 테트라프로피온에이트, 자일로스 테트라이소부티레이트 및 자일로스 테트라부티레이트를 포함한다. 알디톨 에스터-기제 가소제는 비제한적으로 5-탄소 알디톨 에스터, 예컨대, 자일리톨 펜타프로피온에이트, 자일리톨 펜타이소부티레이트, 및 자일리톨 펜타부티레이트; 6-탄소 알디톨 에스터, 예건대 만니톨 헥사프로피온에이트, 만니톨 헥사이소부티레이트 및 만니톨 헥사부티레이트를 포함한다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 에스터 "도프(dope)"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 에스터 "도프"로서, 셀룰로스 에스터가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 에스터 "도프"로서, 셀룰로스 에스터가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 에스터 "도프"로서, 셀룰로스 에스터가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도 프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 부티레이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 부티레이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제, 및 유기 용매 또는 하나 초과의 유기 용매의 배합물을 포함하는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 "도프"로서, 셀룰로스 아세테이트 부티레이트가 "도프"의 조성의 약 1 내지 약 50중량%를 구성하고, 가소제가 "도프"의 조성의 약 0 내지 약 30중량%를 구성하고, 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물이 "도프"의 조성의 약 20 내지 약 99%를 구성하는 "도프"에 관한 것이다.
본 발명에 따른 "도프"의 제조에 유용한 유기 용매는 이들이 셀룰로스 에스터와 임의의 첨가제, 예컨대 가소제를 동시에 용해시킬 수 있는 한 어떠한 제한도 없이 사용될 수 있다. 본 발명의 특정 양태에서, 유기 용매는 할로겐화된 용매 및/또는 할로겐화되지 않은 용매를 포함한다. 할로겐화된 용매의 예는 비제한적으로 메틸렌 클로라이드, 클로로폼, 다이클로로에탄, 2,2,2-트라이플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-다이플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올 및 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올을 포함한다. 할로겐화되지 않은 용매의 예는 비제한적으로 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 이소부틸 아세테이트, sec-부틸 아세테이트, tert-부틸 아세테이트, 아밀 아세테이트, 아세톤, 테트라하이드로푸란, 톨루엔, 1,3-다이옥솔란, 1,4-다이옥산, 사이클로헥산온, 에틸 폼에이트 및 나이트로에탄을 포함한다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 상기 도프의 제조에 사용된 용매 외에, 전형적으로 할로겐화되거나 할로겐화되지 않은 유기 용매, 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콜이 0.1 내지 40중량%의 양으로 도프에 혼입된다. 본 발명에 따른 특정 양태에서, 도프내의 증가된 알콜 비는 금속 지지체로부터의 캐스트 필름의 보다 용이한 제거를 야기한다. 알콜 비가 낮은 경우(즉, 셀룰로스 에스터, 유기 용매, 가소제 및 알콜의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 15중량%의 범위), 할로겐화되지 않은 유기 용매 시스템에서의 셀룰로스 에스터의 용해가 촉진된다. 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콜의 예는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, sec-부탄올 및 tert-부탄올을 포함한다.
본 발명에 따른 특정 양태에서, 상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름은 예를 들어 미국 특허 제 6,569,502호에 기술된 광학적 이방성 화합물과 조합되어 사용될 수 있다.
상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터는 단독으로 또는 부가적인 광학 보상 필름, 예컨대 하나 이상의 광학적 이방성 화합물, 및/또는 디스코틱 또는 막대형 액정 화합물을 함유하는 다중 층 또는 단일 층 필름과 조합되어 사용될 수 있다.
상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름을 하나 이상의 첨가제, 예컨대 비제한적으로 가소제 및/또는 자외선 억제제를 함유할 수 있고, 광학적 이방성 화합물, 예컨대 비제한적으로 미국특허 제6,569,502호에 기술된 것과 조합되어 사용될 수 있 다.
가소제, 소광제, 자외선 흡수제, 산화방지제, 염료 등이 또한 도프에 혼입될 수 있다.
비록 가소제가 종종 사용되지만, 본 발명에 사용된, 아세틸 기 및 프로피온일 또는 부티릴 기를 갖는 셀룰로스 에스터는 가소제를 필요로 하지 않는다. 따라서, 가소제의 첨가 없이, 또는 기껏해야 소량의 첨가에 의해서도 충분한 필름 특성이 종종 수득된다. 그러나, 본 발명에 따른 일부 양태에서, 가소제는 다른 목적으로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 필름의 내습성을 강화시키기 위하여, 알킬 프탈릴 알킬 글리콜레이트, 인산 에스터, 카복실산 에스터, 프탈산 에스터, 지방산 에스터, 시트르산 에스터 등이 사용될 수 있다.
알킬 프탈릴 알킬 글리콜레이트의 예는 메틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트 등을 포함한다.
인산 에스터의 예는 트라이페닐 포스페이트, 트라이크레실 포스페이트, 크레 실 다이페닐 포스페이트, 페닐 다이페닐 포스페이트, 옥틸 다이페닐 포스페이트, 트라이옥틸 포스페이트, 트라이부틸 포스페이트 등을 포함한다.
카복실산 에스터의 예는, 예를 들어 프탈산 에스터 및 시트르산 에스터를 포함한다. 프탈산 에스터의 예는 다이메틸 프탈레이트, 다이에틸 프탈레이트, 다이메톡시에틸 프탈레이트, 다이메틸 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이부틸 프탈레이트, 다이-2-에틸 헥실 프탈레이트 등을 포함한다. 시트르산 에스터의 예는 아세틸 트라이메틸 시트레이트, 아세틸 트라이에틸 시트레이트 및 아세틸 트라이부틸 아세테이트를 포함한다.
또한, 부틸 올리에이트, 메틸 아세틸 레시놀레이트, 다이부틸 세바케이트, 트라이아세틴 등이 개별적으로 또는 조합되어 사용된다.
필요에 따라, 2개 이상의 유형의 가소제가 조합되어 사용될 수 있다. 인산 에스터-기제 가소제가 본 발명의 일부 양태에서 바람직한데, 도프의 총 중량을 기준으로 50중량% 이하의 비로 사용되는 경우 셀룰로스 에스터 필름이 가수분해되지 않고, 인산 에스터-기제 가소제에 의해 열화되기 때문이다. 또한, 저 함량의 인산-기제 가소제가 바람직하다. 프탈산 에스터-기제 또는 글리콜산 에스터-기제 가소제 자체의 단독 사용이 특히 바람직하고, 메틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트 및 옥틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트가 바람직하고, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트가 더욱 구체적으로 바람직하다. 선택적으로, 2개 이상의 유형의 상기 알킬 프탈릴 알킬 글리콜레이트가 조합되어 사용된다. 사용된 가소제의 양은 전형적으로 셀룰로스 에스터에 대해 1 내지 30%, 또는 4 내지 13%이다. 상기 화합물은 셀룰로스 에스터를 제조하는 동안 셀룰로스 에스터 및 용매와 함께 첨가될 수 있거나, 상기 용액을 제조하는 동안 또는 상기 제조 후에 첨가될 수 있다.
본 발명의 일부 양태에서, 염료는 전형적으로 필름의 황색 색조를 개선하기 위해 첨가된다. 셀룰로스 에스터 필름이 종종 약하게 황색으로 염색되므로, 통상적인 포토그래픽 서포트에서 보이는 바와 같이 회색으로 염색할 수 있는 염료가 바람직하다. 따라서, 청색 및 자색 염료가 바람직하게 사용된다. 그러나, 포토그래픽 서포트와는 달리, 광 파이핑(light piping)을 최소화하는 것이 불필요하므로, 단지 적은 양의 염료 첨가가 필요할 수 있다. 구체적으로, 염료의 함량은 바람직하게는 셀룰로스 에스터에 대해 1 내지 100ppm이고, 2 내지 50ppm이 더욱 바람직하다. 회색은 다수의 염료를 적절히 조합함으로써 수득될 수 있다.
필름이 서로 차단하는 경우, 취급의 용이함이 손상된다. 본 발명의 일부 양태에서, 소광제, 예컨대 미세한 무기 입자, 예컨대 규소 이산화물, 티타늄 이산화물, 소결된 칼슘 실리케이트, 수화된 칼슘 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 가교결합된 중합체 등이 전형적으로 차단을 감소시키기 위하여 특정 필름에 혼입된다.
또한, 필름의 헤이즈를 감소시키기 위하여, 미세 입자, 예컨대 규소 이산화물이 바람직하게는 유기 물질을 사용하는 표면 처리를 거친다. 표면 처리를 위한 유기 물질의 예는 할로실란, 알콕시실란, 실라잔, 실록산 등이다. 소광 효과는 미세 입자의 평균 입자 직경이 증가함에 따라 증가하는 반면에, 투명도는 상기 직경 이 감소함에 따라 증가한다. 전형적으로, 미세 입자의 평균 1차 입자 직경은 0.1㎛ 이하, 바람직하게는 5 내지 50nm, 더욱 바람직하게는 7 내지 14nm이다. 실리콘 이산화물의 미세 입자의 예는 에어로실(Aerosil) 200, 200V, 300, R972, R972V, R974, R202, R812, OX50, TT600 등이고, 이들 모두는 니혼 에어로실 캄파니 리미티드(Nihon Aerosil Co., ltd.)에 의해 제조된다. 이들중에서 바라직한 예는 에어로실 R972, R972V, R974, R202, R812 등이다. 소광제는 전형적으로 배합되어 0.6% 이하의 필름 헤이즈, 및 0.5 이하의 마찰 계수를 갖는다. 사용된 소광제의 양은 셀룰로스 에스터에 대해 전형적으로 0.005 내지 0.3%이다. 이러한 미세 입자는 통상적으로 필름내의 응집된 형태로 존재하고, 전형적으로 필름의 표면 조도는 0.01 내지 1.0㎛이다.
개방된 대기에서 액정 디스플레이의 사용이 증가되고 있다. 따라서, 자외선을 흡수하기 위한 편광판을 위해 보호 필름을 제공하는 것이 중요하다. 자외선 흡수제는 본 발명의 필름에 혼입될 수 있다. 전형적인 자외선 흡수제는 370nm 이하의 파장을 갖는 자외선을 효율적으로 흡수하고, 액정의 열화를 감소시키고, 400nm 이상의 파장을 갖는 가시광선을 최소한으로 흡수하는 것이다. 전형적으로, 370nm에서의 투과도는 10% 이하이다. 첨가된 자외선 흡수제의 양은 전형적으로 셀룰로스 에스터에 대해 0.5 내지 5중량%의 범위, 0.6 내지 2.0중량%, 또는 0.8 내지 2.0중량%의 범위이다.
자외선 흡수제는 바람직하게는 가시 광선 범위를 흡수하지 않는다. 이러한 자외선 흡수제의 예는 벤조트라이아졸-기제 화합물, 벤조페논-기제 화합물, 살리실 산-기제 화합물 등이다. 이러한 자외선 흡수제의 예는 2-(2'-하이드록시-5-메틸페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-다이-t-부틸페닐)벤조트라이아졸, 2-(2'-하이드록시-3'-다이-t-부틸-메틸페닐)벤조트라이아졸, 2,4-다이하이드록시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-n-옥토사이벤조페논, 4-도데실옥시-2-하이드록시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논, 2,2'-다이하이드록시-4,4'-다이메톡시벤조페논, 페닐 살리실레이트, 메틸 살리실레이트 등을 포함한다.
본 발명의 일부 양태에서, 하나 이상의 상기 자외선 흡수제가 전형적으로 사용되고, 2개 이상의 상이한 자외선 흡수제가 혼입될 수 있다.
상기 자외선 흡수제의 첨가 방법은 하기 방법을 포함한다. 자외선 흡수제는 유기 용매, 예컨대 알콜, 메틸렌 클로라이드, 다이옥솔란 등에 용해될 수 있고, 생성된 용액은 도프에 첨가된다. 선택적으로, 자외선 흡수제는 도프에 직접 첨가될 수 있다. 자외선 흡수제, 예컨대 유기 용매에 불용성인 무기 분말은 용해기 또는샌드 밀을 사용하여 유기 용매 및 셀룰로스 에스터의 혼합물에 분산되어 도프에 첨가될 수 있다.
본 발명에서, 사용된 자외선 흡수제의 양은 통상적으로 셀룰로스 에스터에 대해 0.1 내지 2.5중량%, 0.5 내지 2.0중량%, 또는 0.8 내지 2.0중량%이다. 2.5% 과량으로 사용된 자외선 흡수제는 종종 셀룰로스 에스터의 투명도를 열화시킨다.
필름의 내열성을 강화시키기 위하여, 입체 장애 페놀-기제 화합물이 종종 사용된다. 첨가된 상기 화합물의 양은 셀룰로스 에스터에 대해 1ppm 내지 1.0중량%, 또는 10 내지 1,000ppm이다. 또한, 상기 화합물 외에, 열 안정화제, 예컨대 칼슘, 마그네슘 등을 비롯한 알칼리 토 금속 염이 사용될 수 있다.
또한, 상기 화합물 외에, 정전기방지제, 난연제, 윤활제, 오일 등이 첨가될 수 있다.
상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름은 코팅으로서 광학 필름 또는 판에 적용될 수 있다.
상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름은 용융 압출에 의해 생성될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름으로서, 단 축 또는 이축 연신된 필름에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 보상 필름으로서, 연신되지 않거나 단축 연신된 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적 으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 단일 층 필름을 포함하는 액정 디스플레이의 기판에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.5 내지 약 2.00의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터 를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 0.75 내지 약 1.75의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 약 1.01 내지 약 1.55의 하이드록실 기 치환도 및 △n633<0을 갖는 하나 초과의 C2-C7 아실 라디칼로 치환된 혼합된 셀룰로스 에스터를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 가소제를 포함하는 다기능성 단일 층 기판 및 보상 필름을 포함하는 액정 디스플레이에 관한 것이다.
본 발명에 기술된 셀룰로스 에스터는 다수의 합성 경로, 예컨대 비제한적으로 적절한 용매 또는 용매의 혼합물중에서 미리 제조된 셀룰로스 에스터의 산-촉매화된 가수분해, 및 적절한 용매 또는 용매의 혼합물중에서 미리 제조된 셀룰로스 에스터의 염기-촉매화된 가수분해에 의해 제조될 수 있다. 또한, 고 DSOH 셀룰로스 에스터는 다수의 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 고 DSOH 셀룰로스 에스터를 제조하기 위한 합성 경로에 대한 상세한 사항은 문헌[US 2,327,770; Gedon, S. and Fengl, R., "Cellulose Esters, Organic Esters," from Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology," Fifth Edition, vol. 5, pp 412-444, 2004, John Wiley & Sons, Hoboken, NJ; Klemm, D., et. al. "Comprehensive Cellulose Chemistry: Volume 2 Functionalization of Cellulose," Wiley-VCH, New York, 1998]을 참고한다.
한 양태에서, 전통적인 셀룰로스 에스터(예를 들어, 비제한적으로 이스트만 케미칼 캄파니에서 시판중인 CAB-381-20 및 CAP-482-20)는 유기 카복실산, 예컨대 아세트산, 프로피온산 또는 부티르산, 또는 유기 카복실산, 예컨대 아세트산, 프로피온산 또는 부티르산의 혼합물에 용해되어 도프를 형성한다. 생성된 셀룰로스 에스터 도프는 물 및 무기 산 촉매, 예컨대 비제한적으로 황산, 염산 및 인산으로 처리될 수 있다. 당업자는 반응 시간, 온도, 촉매 유형, 촉매 부하량 및 가능한 고체 수준이 최종 셀룰로스 에스터내의 DSOH에 영향을 주고, 이러한 인자가 최종 셀룰로스 에스터의 셀룰로스 골격의 중합도에 또한 영향을 줄 수 있음을 또한 인정할 것이다. 이러한 변화는 많은 물리적 특성, 예컨대 Tg, IV, 분자량에 영향을 주고, 생성된 변화에 의해 중합체 성능, 예를 들어 에스터의 용해도, 및 에스터 및 에스터의 필름의 수 침투성에 영향을 줄 수 있다.
상기 동일한 가수분해 프로토콜은 비-산성 촉매, 예컨대 염기에 의해 수행될 수 있다. 또한, 고체 촉매, 예컨대 이온 교환 수지가 사용될 수 있다. 또한, 가수분해 전에 초기 셀룰로스 에스터를 용해시키기 위하여 사용된 용매는 유기 산 용매가 아닌 유기 용매일 수 있고, 이의 예는 비제한적으로 케톤, 알콜, 다이메틸 설폭사이드(DMSO) 및 N,N-다이메틸폼아마이드(DMF)를 포함한다.
고 DS0H 셀룰로스 에스터를 제조하는 부가적인 방법은 목재 또는 면으로부터의 셀룰로스로부터의 고 DSOH 셀룰로스 에스터의 제조를 포함한다. 셀룰로스는 고 순도 용해 등급 목재 펄프 또는 면 린터일 수 있다. 셀룰로스는 다수의 바이오매스 공급원중 임의의 것, 예컨대 비제한적으로 옥수수 섬유로부터 선택적으로 단리될 수 있다.
당업자는 상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름에 적용가능한 광학 품질 필름의 제조에 대하여 공지된 다수의 가능한 방법이 존재함을 인지하고 있다. 상업적인 규모로 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름을 제조하기 위해 사용되는 통상적인 방법은 고 DSOH 셀룰로스 에스터가 용매에 용해되고, 벨트 또는 롤상에 캐스팅되고, 용매가 제거되어 필름이 형성되는 용매 캐스팅 방법이다. 상기 방법의 많은 변형이 존재하고, 모두는 아니지만, 본 발명의 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름의 생성에 적용가능하다.
셀룰로스 아세테이트 필름을 위한 용매 캐스팅의 하나의 예는 미국특허 제7,084,944호에 개시되어 있다. 셀룰로스 아세테이트 필름은 용매 캐스팅 방법에 따라 바람직하게 제조된다. 용매로서, 유기 용매가 바람직하게 사용된다. 용매 캐스팅 방법은 셀룰로스 아세테이트를 유기 용매에 용해시켜 용액(도프)을 제조하는 단계, 및 도프를 캐스팅하여 필름을 제조하는 단계를 포함한다.
특정 양태에서, 유기 용매는 바람직하게는 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 에터, 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 케톤, 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 에스터, 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 할로겐화된 탄화수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 에터, 케톤 및 에스터는 환형 구조일 수 있다. 에터(--O--), 케톤(--CO--) 및 에스터(--COO--)중 2개 이상의 작용기를 갖는 화합물이 또한 유기 용매로서 사용될 수 있다. 유기 용매는 알콜계 하이드록실과 같은 다른 작용기를 가질 수 있다.
3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 에터의 예는 비제한적으로 다이이소프로필 에터, 다이메톡시메탄, 1,4-다이옥산, 1,3-다이옥솔란, 테트라하이드로푸란, 아니솔 및 펜에톨을 포함한다.
3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 케톤의 예는 비제한적으로 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 다이에틸 케톤, 다이이소부틸 케톤, 사이클로헥사논 및 메틸사이클로헥사논을 포함한다.
3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 에스터의 예는 비제한적으로 에틸 폼에이트, 프로필 폼에이트, 펜틸 폼에이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트 및 펜틸 아세테이트를 포함한다.
2개 이상의 종류의 작용기를 갖는 화합물의 예는 비제한적으로 2-에톡시에틸 아세테이트, 2-메톡시에탄올 및 2-부톡시에탄올을 포함한다.
할로겐화된 탄화수소는 바람직하게는 1 또는 2개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 1개의 탄소 원자를 갖는다. 할로겐화된 탄화수소의 할로겐 원자는 바람직 하게는 염소이다. 본 발명의 특정 양태에서, 할로겐으로 치환된 수소의 비는 바람직하게는 25 내지 75몰%, 더욱 바람직하게는 30 내지 70몰%, 더욱 바람직하게는 35 내지 65몰%, 가장 바람직하게는 40 내지 60몰%이다. 메틸렌 클로라이드가 대표적인 할론겐화된 탄화수소이다.
본 발명의 일부 양태에서, 2개 이상의 유기 용매가 조합되어 사용될 수 있다.
셀룰로스 아세테이트 용액은 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다. 통상적인 방법은 용액이 0℃ 이상의 온도(실온 또는 승온)에서 제조되는 것을 의미한다. 용액의 제조는 통상적인 용매 캐스팅 방법에 사용된 공정 및 장치에 의해 수행될 수 있다. 통상적인 방법은 전형적으로 유기 용매로서 할로겐화된 탄화수소(특히 메틸렌 클로라이드)를 사용한다.
특정 양태에서, 용액내의 셀룰로스 아세테이트의 양은 셀룰로스 에스터 및 용매의 중량을 기준으로 전형적으로 약 10 내지 40중량%이다. 일부 양태에서, 셀룰로스 아세테이트의 양은 보다 바람직하게는 10 내지 30중량%이다. 선택적인 첨가제(하기 기술됨)가 유기 용매에 첨가될 수 있다.
용액은 셀룰로스 아세테이트 및 유기 용매를 약 0 내지 40℃의 온도에서 교반함으로써 제조될 수 있다. 보다 높은 농도의 셀룰로스 에스터를 갖는 용액은 이들을 고압하에 승온에서 교반함으로써 제조될 수 있다. 전형적으로, 셀룰로스 아세테이트 및 유기 용매는 밀폐된 용기내에 위치되고, 고압하에 승온에서 교반된다. 반응기 온도는 일반적으로 대기 비등점보다 높고, 증가된 반응기 압력에서의 용매 의 비등점보다 낮다. 따라서, 반응기 온도는 통상적으로 40℃ 이상, 바람직하게는 60 내지 200℃, 더욱 바람직하게는 80 내지 110℃이다.
성분은 우선 조잡스럽게 분산될 수 있고, 조질 분산액은 용기내에 위치될 수 있다. 다르게는, 성분은 또한 선택적으로 수개의 분획으로 순차적으로 용기내에 도입될 수 있다. 용기는 전형적으로 교반 장치가 장착되어 있다. 용기는 불활성 기체, 예컨대 질소 기체를 사용하여 가압되거나, 용매를 가열하고 증발시킴으로써 기체 압력을 증가시킬 수 있다.
용기는, 예를 들어 자켓 유형 가열 장치를 사용하여 외부로부터 가열되거나, 또는 용기의 외부에 위치된 플레이트 가열기로 가열된 액체가 전체 용기를 가열하기 위하여 용기 주위에 감긴 파이프를 통해 순환됨으로써 가열될 수 있다. 다른 통상적인 가열 방법, 예컨대 내부 도관을 통한 가열이 사용될 수 있다.
혼합물은 바람직하게는 용기에 제공된 프로펠러 혼합기에 의해 교반된다. 프로펠러의 날개는 바람직하게는 용기의 내부 벽에 도달하는 길이를 가진다. 또한, 날개의 끝에는 스크래칭 수단이 제공되어 내부 벽에 부착된 혼합물을 스크래칭하고 재생시킨다.
일부 양태에서, 성분은 용기내의 용매에 용해되어 도프를 형성한다. 도프는 냉각된 후, 용기로부터 채취되거나, 또는 채취된 후 열 교환기를 사용하여 냉각될 수 있다.
셀룰로스 아세테이트 용액은 또한 냉각 용해 방법에 따라 제조될 수 있다. 이러한 방법을 사용하여, 셀룰로스 아세테이트는 셀룰로스 아세테이트가 전형적으 로 통상적인 방법에 의해 용해될 수 없는 유기 용매에 용해될 수 있다. 상기 방법은 또한 셀룰로스 아세테이트가 통상적인 방법에 의해 용해될 수 있는 유기 용매에 셀룰로스 아세테이트를 신속하고 균질하게 용해시키기 위해 사용될 수 있다.
냉각 용해 방법에서, 셀룰로스 아세테이트 또는 셀룰로스 에스터는 교한하에 실온에서 유기 용매에 점진적으로 첨가된다.
일부 양태에서, 혼합물내의 셀룰로스 아세테이트의 양은 약 10 내지 약 40중량%, 또는 약 10 내지 약 30중량%이다. 하기 기술되는 다양한 첨가제가 혼합물에 첨가될 수 있다.
다음 단계에서, 제조된 혼합물은 -100 내지 -10℃, -80 내지 -10℃, -50 내지 -20℃, 또는 -50 내지 -30℃의 온도까지 냉각된다. 냉각 과정은, 예를 들어 무수 얼름-메탄올 욕(-75℃) 또는 냉각된 에틸렌 글리콜 용액(-30 내지 -20℃)을 사용하여 수행될 수 있다. 냉각 과정을 통해서, 혼합물이 고체화된다.
냉각 속도는 4℃/분 이상, 8℃/분 이상, 또는 12℃/분 또는 20℃/분이다.
이어서, 냉각된 혼합물은 0 내지 200℃, 0 내지 150℃, 0 내지 120℃ 또는 0 내지 50℃까지 가온된다. 중합체는 가온 과정 동안에 유기 용매에 용해된다.
가온 속도는 4℃/분 이상, 8℃/분 이상, 또는 12℃/분 이상이다.
따라서, 균질한 용액이 제조될 수 있다. 중합체가 충분히 용해되지 않은 경우, 냉각 및 가온 과정은 반복될 수 있다.
냉각 용해 방법의 공정에서, 밀봉된 용기가 바람직하게는 이슬 응축에 의해 야기될 수 있는 물의 오염을 방지하기 위하여 사용된다.
특정 양태에서, 중합체 필름이 용매 캐스팅 방법을 사용하여 제조된 중합체 용액(도프)으로부터 제조된다.
도프가 드럼 또는 밴드상에 캐스팅되고, 용매가 증발되어 필름을 형성한다. 특정 양태에서, 도프의 고체 함량은 전형적으로 용매 및 셀룰로스 에스터의 총 중량을 기준으로 약 18 내지 35%이다. 드럼 또는 밴드의 표면은 바람직하게는 연마되어 거울형 피니시가 된다. 용매 캐스팅 방법의 전형적인 캐스팅 및 건조 단계는 미국특허 제2,336,310호, 제7,208,205호, 제2,492,977호, 제2,492,978호, 제2,607,704호, 제2,739,069호, 제2,739,070호, 영국특허 제640,731호, 제736,892호, 일본특허공개 제45(1970)-4554호, 제49(1974)-5614호, 일특특허가공개 제60(1985)-176834호, 제60(1985)-203430호 및 제62(1987)-115035호에 기술되어 있다.
특정 양태에서, 드럼 또는 밴드의 표면 온도는 10℃ 이하이다. 특정 양태에서, 도프가 드럼 또는 밴드에 캐스팅된 후, 도프가 2초 이상 동안 공기로 취입되어 필름을 건조한다. 이어서, 형성된 필름이 드럼으로부터 제거되고, 잔류하는 용매를 증발시키기 위하여 온도가 100℃에서 160℃까지 계속 변하는 고온 공기로 취입한다. 이러한 과정은 일본특허공개 제5(1993)-47855호에 기술되어 있다.
2개 이상의 층이 비제한적으로 용매 캐스팅 방법을 비롯한 동시 캐스팅(공-캐스팅) 방법을 사용하여 도프로부터 제조될 수 있다. 도프가 드럼 또는 밴드상에 캐스팅되고, 용매가 증발되어 필름을 형성한다. 일부 양태에서, 도프의 고체 함량은 용매 및 셀룰로스 에스터의 총 중량을 기준으로 약 10 내지 40%이다.
2개 이상의 셀룰로스 아세테이트 용액이 사용되는 경우, 용액이 지지체의 전 달 방향으로 간격에 제공된 노즐로부터 캐스팅되어 층상 필름을 형성할 수 있다. 이러한 방법은, 예를 들어 일본특허가공개 제61(1986)-158414호, 제1(1989)-122419호 및 제11(1999)-198285호에 기술되어 있다. 용액이 2개의 노즐로부터 동시에 캐스팅되어 층상 필름을 형성할 수 있다. 이러한 방법은, 예를 들어 일본특허공개 제60(1985)-27562호, 일본특허가공개 제61(1986)-94724호, 제61(1986)-947245호, 제61(1986)-104813호, 제61(1986)-158413호 및 제6(1994)-134933호에 기술되어 있다.
또한, 일본특허가공개 제56(1981)-162617호에 기술된 방법도 적용될 수 있다. 이러한 방법에서, 높은 점도의 셀룰로스 아세테이트 용액이 낮은 점도의 용액과 함께 포함된 후, 이렇게 조합된 용액이 동시에 압출되고, 캐스팅된다.
또한, 예를 들어 일본특허공개 제44(1969)-20235호에 기술된 방법이 적용될 수 있다. 이러한 방법에서, 필름이 먼저 2개의 노즐중 하나로부터 압출된 용액으로부터 제조된다. 제조된 필름이 박리되고 지지체에 위치된 후, 다른 용액이 다른 노즐로부터 압출되어 필름상에(지지체에 대향하는 면을 갖는 표면상에) 캐스팅되어 층상 필름을 형성한다.
셀룰로스 아세테이트 용액은 서로 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 기능성 층이 형성되어야 하는 경우, 각각의 기능에 상응하는 각각의 셀룰로스 아세테이트 용액이 각각의 노즐로부터 압출될 수 있다. 또한, 본 발명의 셀룰로스 아세테이트 용액이 다른 기능성 층(예컨대, 접착제 층, 염료 층, 정전기방지 층, 할레이션방지 층, 자외선 층, 편광 층)을 위한 다른 도프와 동시에 캐스팅될 수 있다.
단일 층을 갖는 두꺼운 필름이 통상적인 용매 캐스팅 방법에 의해 형성되는 경우, 고 농도 및 고 점도의 도프를 압출하는 것이 유용하다. 이러한 도프는 일반적으로 너무 불안정하여 고체 입자가 종종 침착되고, 형성된 필름이 종종 부족한 균등성을 가진다. 점성 도프가 다수의 노즐로부터 지지체상에 동시에 압출되는 경우, 우수한 균등성을 갖는 두꺼운 필름이 제조될 수 있다. 또한, 두꺼운 도프가 신속이 건조되므로, 필름이 신속히 제조될 수 있다.
일부 양태에서, 가소제가 셀룰로스 아세테이트 필름에 첨가되어 기계적인 강도를 개선할 수 있다. 가소제는 또한 건조 공정 시간을 단축시키는 작용을 한다. 인산 에스터 및 카복실산 에스터가 가소제로서 전형적으로 사용된다. 인산 에스터의 예는 비제한적으로 트라이페닐 포스페이트(TPP) 및 트라이크레실 포스페이트(TCP)를 포함한다. 카복실산 에스터의 예는 비제한적으로 프탈산 에스터 및 시트르산 에스터를 포함한다. 프탈산 에스터의 예는 비제한적으로 다이메틸 프탈레이트(DMP), 다이에틸 프탈레이트(DEP), 다이부틸 프탈레이트(DBP), 다이옥틸 프탈레이트(DOP), 다이페닐 프탈레이트(DPP) 및 다이에틸헥실 프탈레이트(DEHP)를 포함한다. 시트르산 에스터의 예는 비제한적으로 트라이에틸 o-아세틸시트레이트(OACTE) 및 트라이부틸 o-아세틸시트레이트(OACTB)를 포함한다. 다른 카복실산 에스터의 예는 비제한적으로 부틸 올리에이트, 메틸아세틸 리시놀레이트, 다이부틸 세바케이트 및 다양한 트라이멜리트산 에스터를 포함한다. 일부 양태에서, 프탈산 에스터 가소제(DMP, DEP, DBP, DOP, DPP, DEHP)가 바람직하다. 다른 양태에서, DEP 및 DPP가 특히 바람직하다.
가소제의 양은 필름 또는 도프내의 셀룰로스 에스터의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 25중량%, 약 1 내지 20중량%, 또는 약 3 내지 15중량%이다.
악화 억제제(예컨대, 산화방지제, 과산화물 분해제, 라디칼 억제제, 금속 불활성화제, 산소 포집제, 아민)가 셀룰로스 아세테이트 필름에 혼입될 수 있다. 일부 악화 억제제는 일본특허가공개 제3(1991)-199201호, 제5(1993)-1907073호, 제5(1993)-194789호, 제5(1993)-271471호 및 제6(1994)-107854호에 기술되어 있다. 악화 억제제는 제조된 용액(도프)의 양을 기준으로 전형적으로 약 0.01 내지 1중량%, 또는 약 0.01 내지 0.2중량%이다. 양이 0.01중량% 미만인 경우, 악화 억제제의 효과는 통상적으로 쓸모가 없다. 양이 1중량% 초과인 경우, 억제제는 필름의 표면상에 배어나올 것이다. 특정 양태에서, 부티레이트화 하이드록시톨루엔(BHT) 및 트라이벤질아민(TBA)이 특히 바람직한 악화 억제제이다.
본 발명의 특정 양태에서, 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름이 용융 압출에 의해 제조된다.
상기 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름은 다수의 광학 필름 적용제품, 예컨대 비제한적으로 LCD에 사용될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 광학 필름 적용제품, 예컨대 기판, 보상 필름으로서 LCD에서의 역할 및 다른 개별적인 역할에 유용한 필름의 제조에 있어서, 고 DSOH 셀룰로스 에스터/용매 혼합물, 즉 고 DSOH 셀룰로스 에스터 도프의 용도에 관한 것 이다. 다른 양태에서, 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름은 LCD내의 다기능성 역할, 예컨대 보상판/기판에 사용될 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 기판으로서 사용된 고 DSOH 셀룰로스 에스터 필름으로서, 많은 편광판 적용제품 및 LCD 적용제품내의 다른 광학 필름에서 PVA 층으로의 TAC 필름의 접착성을 강화시키기 위해 통상적으로사용되는 후처리, 예컨대 표면 비누화가 적게 필요하거나 필요하지 않는 필름에 관한 것이다. 표면 비누화의 하나의 예는 셀룰로스 아세테이트 필름에 대한 미국특허 제7,084,944호에 개시되어 있다. 다른 표면 처리가 PVA 층에 대한 TAC 필름의 접착성을 강화시키기 위해 사용될 수 있다.
표면 처리의 예는 비누화 처리, 플라즈마 처리, 플레임 처리 및 자외선(UV) 처리를 포함한다. 비누화 처리는 산 비누화 처리 및 알칼리 비누화 처리를 포함한다. 플라즈마 처리는 글로 방전 처리 및 코로나 방전 처리를 포함한다. 일부 양태에서, 초벌 코팅 층이 일본특허가공개 제7(1995)-333433호에 기술된 바와 같이 제공된다.
광학 보상 시트가 편광판의 투명한 보호 필름으로서 사용되는 특정 양태에서, 셀룰로스 아세테이트 필름은 산 또는 알칼리 비누화 처리를 거쳐 편광 부재에 대한 접착성이 개선된다.
알칼리성 비누화 처리는 전형적으로 셀룰로스 에스터 필름을 알칼리성 용액에 침지하는 단계, 필름을 산성 용액으로 중화시키는 단계, 필름을 물로 세척하는 단계, 및 건조하는 단계를 포함한다. 알칼리성 용액의 예는 비제한적으로 칼륨 하이드록사이드 및 나트륨 하이드록사이드의 수용액을 포함한다. 일부 양태에서, 알칼리성 용액중 하이드록실 이온의 노르말 농도는 약 0.1 내지 3.0N, 또는 약 0.5 내지 2.0N이다. 알칼리성 용액은 대략 실온 내지 90℃, 또는 40 내지 70℃의 온도에서 유지된다.
일부 양태에서, 알칼리는 알칼리 금속 하이드록사이드, 예컨대 칼륨 하이드록사이드 및 나트륨 하이드록사이드를 포함한다. 알칼리성 용액은 전형적으로 10 내지 14의 pH 값을 갖는다. 전형적으로, 편광 부재에 대향하는 필름 표면만이 침지되지만, 셀룰로스 아세테이트 필름의 양 표면이 둘다 침지될 수 있다. 침지 기간은 약 1 내지 300초, 또는 약 5 내지 240초이다. 비누화 반응을 위한 온도는 약 25 내지 70℃, 또는 35 내지 60℃이다. 알칼리성 용액에 침지 후, 필름은 바람직하게는 물로 세척된다.
하나의 표면만이 알칼리성 비누화 처리를 거치는 양태에서, 알칼리성 용액을 적용한 후 물로 세척하는 것이 바람직하다. 이러한 경우에, 알칼리성 용액의 용매는 바람직하게는 셀룰로스 에스터 필름을 부풀리지 않으므로, 알콜(예컨대, 이소프로판올, 부탄올)이 바람직하다. 또한, 코팅 특성 및 알칼리 용해도를 개선하기 위해서 다른 용매(예컨대, 프로필렌 글리콜 및 물)를 함유하는 혼합물이 용매로서 사용될 수 있다.
코로나 방전 처리는 고 전압 발전기에 연결된 전극 및 유전체의 롤 사이에 고 전압을 인가하는 단계, 및 셀룰로스 아세테이트 필름을 상기 롤 및 전극 사이에 생성된 코로나 방전에 위치시키거나 이동시키는 단계를 포함한다. 상기 롤 및 전극 사이에 인가된 고 전압의 주파수는 "방전 주파수"로 지칭된다. 코로나 방전 처리는 공기중에서 용이하게 수행될 수 있지만, 공기가 아닌 기체, 또는 공기-오염된 기체의 존재하에 수행될 수 있다. 기체의 예는 질소, 아르곤 및 산소를 포함한다.
방전 주파수는 통상적으로 50 내지 5,000kHz의 범위, 또는 5 내지 수백kHz의 범위이다. 방전 주파수가 너무 낮은 경우, 방전이 너무 불안정하여 생성된 필름은 많은 핀홀을 갖는다. 방전 주파수가 너무 높은 경우, 임피던스 매칭 장치가 또한 사용되어야 하므로 상기 처리는 비용이 많이 든다.
셀룰로스 아세테이트 필름의 습윤성을 개선하는 하나의 방법은 필름을 약 0.001 내지 5kVA분/m2, 또는 약 0.01 내지 1kVA분/m2의 코로나 방전 처리하는 단계를 제공하는 것이다. 상기 롤 및 전극 사이의 간격은 약 0.5 내지 2.5mm, 또는 약 1.0 내지 2.0mm이다.
글로 방전 처리는 저압 기체 대기하에 한 쌍(또는 하나 이상의 쌍)의 전극 사이에 고 전압을 인가하는 단계, 및 전극 사이에 생성된 글로 방전에 셀룰로스 아세테이트 필름을 위치시키거나 이동시키는 단계를 포함한다.
기압은 전형적으로 약 0.005 내지 20Torr, 또는 0.02 내지 2Torr이다. 기압이 너무 낮은 경우, 표면 처리는 비효율적이다. 기압이 너무 높은 경우, 과도한 전류 유동이 스파크를 야기하고, 필름에 손상을 입힌다. 방전은 진공 탱크내에서 한 쌍(또는 하나 이상의 쌍)의 금속 판 또는 막대 사이에 전압을 인가함으로써 생 성된다. 전압은 기체 및 이의 압력에 따라 변하지만, 통상적으로 안정한 고정 글로 방전을 형성하기 위해 500 내지 5,000V이다. 접착성을 개선하기 위해 본 방법에 사용된 전압은 전형적으로 약 2,000 내지 4,000V이다. 방전 주파수는 약 0(직류) 내지 수천MHz 또는 약 50 내지 20MHz이다. 셀룰로스 아세테이트 필름은 목적 접착성 강도를 수득하기 위하여 약 0.01 내지 5kVA분/m2, 약 0.15 내지 1kVA분/m2이다.
자외선(UV) 처리에서, 셀룰로스 아세테이트 필름이 자외선에 노출된다. 필름 표면이 필름의 손상 없이 약 150℃까지 가열될 수 있는 경우, 고압 수은 램프(주 파장: 365nm)가 적합한 광원이다. 필름이 저온에서 처리되어야 하는 경우, 저압 수은 램프(주 파장: 254nm)가 적합하다. 다른 적합한 광원은 오존-리스(ozone-less) 유형의 고압 및 저압 수은 램프를 포함한다. 접착성은 필름의 자외성 광 노출을 증가시킴으로써 개선된다. 과도한 자외선 광 노출은 필름을 착색되거나 기계적으로 약화되도록 한다. 고압 수은 램프(주 파장: 365nm)가 사용되는 경우, 자외선 광의 노출 수준은 약 20 내지 10,000mJ/cm2, 또는 약 50 내지 2,000mJ/cm2이다. 저압 수은 램프(주 파장: 254nm)가 사용되는 경우, 자외선 광의 노출 수준은 약 100 내지 10,000mJ/cm2, 또는 약 300 내지 1,500mJ/cm2이다.
추가의 양태는 약 0.4 내지 약 2.00, 바람직하게는 0.75 내지 약 1.75, 더욱 바람직하게는 약 1.01 내지 약 1.55의 DSOH 및 △n633<0, 바람직하게는 △n633<- 0.001, 더욱 바람직하게는 △n633<-0.0025를 갖는 셀룰로스 C2-C7 에스터를 포함하는 다기능성 필름으로서, 셀룰로스 에스터를 용매에 용해시켜 도프를 형성하고, 도프를 벨트상에 캐스팅하고, 필름을 형성하도록 용매를 제거함으로써 제조된 다기능성 필름에 관한 것이다. 필름은 액정 디스플레이의 기판, 보호 층 및/또는 보상 시트로서 작용할 수 있다.
고 DSOH를 갖는 셀룰로스 에스터는 공지된 방법, 예컨대 무기 산 촉매(예컨대, 비제한적으로 염산, 황산, 질산, 인산 및 이들의 혼합물)에 의한 가수분해, 염기성 촉매(예컨대, 비제한적으로 나트륨 하이드록사이드, 나트륨 바이카본에이트 및 이들의 혼합물)에 의한 가수분해/비누화, 고체 산 촉매(예컨대, 비제한적으로 H+ 양이온성 교환 수지)에 의한 가수분해, 및 루이스 산 촉매(예컨대, 비제한적으로 금속 트라이플레이트, 예컨대 은 트라이플레이트, 스칸듐 트라이플레이트 등)에 의한 가수분해를 사용하여 제조될 수 있다.
당업자는 촉매, 촉매 수준, 물 수준, 용매, 용매 수준, 시간 및 온도의 선택이 반응 속도 및 생성된 제품에 영향을 줄 수 있음을 인지할 것이다.
실험
NMR에 의한 치환도의 측정
400MHz로 작동하는 JEOL 모델 GX-400 NMR 분광계를 사용하여 양성자 핵 자기 공명(1H-NMR) 결과를 수득하였다. 샘플 관의 크기는 5mm였다. 샘플 온도는 80℃였 고, 펄스 지연은 5초였고, 64개의 스캔이 각각의 실험을 위해 획득되었다. 화학적 시프트는 내부 기준물로서 잔류하는 DMSO를 사용하여 테트라메틸실란으로부터 ppm 단위로 보고된다. DMSO의 화학적 시프트는 2.49ppm으로 설정된다.
달리 언급되지 않는 한 하기 약어가 사용되었다:
DSAc는 1H-NMR에 의해 측정된 아세틸의 치환도이다.
DSPr은 1H-NMR에 의해 측정된 프로피온일의 치환도이다.
DSBu는 1H-NMR에 의해 측정된 부티릴의 치환도이다.
셀룰로스 아세테이트, 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 및 셀룰로스 아세테이트 부티레이트의 치환도를 1H-NMR 스펙트럼을 분석하고, 적분된 알킬 에스터 양성자의 피크 면적을 셀룰로스 골격 양성자의 피크 면적과 비교함으로써 결정하였다. 이러한 방법에 따라서, 아세틸은 고급 에스터, 예컨대 부티릴 또는 프로피온일과 구별될 수 있지만, 부티릴은 프로피온일과 구별될 수 없다. 따라서, 사용된 무수물에 따라, 모든 고급 에스터 피크가 부티릴 또는 프로피온일로부터 유래하는 것으로 가정하여야 한다. 부티르산 무수물이 반응물인 경우 CAB내의 프로피온일의 수준은 0에 가까우므로 이는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트에 대한 합리적인 가정이다. 1H-NMR은 하이드록실 기 치환도를 나타내지는 않는다. 하이드록실 기 치환도를 측정하는데 허용되는 방법은 상이하다. 즉, 이론적인 최대 치환도(DSMax)를 추정하고, 이로부터 셀룰로스 아세테이트의 경우에는 아세틸, 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트의 경우에는 아세틸 및 프로피온일, 그러고 셀룰로스 아세테이트 부티레이트의 경우에는 아세틸 및 부티릴의 치환도를 공제한다. 그 결과가 하기 수학식 4 내지 6에 제시된 바와 같은 하이드록실 기 치환도이다.
통상적인 분자량의 셀룰로스 에스터의 에스터 치환은 통상적인 셀룰로스 에스터의 높은 중합도에 기인하여 DSMax가 3.0인 것을 기준으로 계산된다. 셀룰로스 에스터의 중합도(즉, 분자량)가 감소함에 따라, C1 및 C4에서의 말단 하이드록실 기가 더욱 중요해지고, 최대 치환도(DSMax)는 3.0보다 높게 된다. 3.0 초과의 DSMax를 갖는 저 분자량의 셀룰로스 에스터가 본 발명의 범위에 포함된다. 3.0 초과, 예컨대 약 3.67 이하의 DSMax를 갖는 셀룰로스 에스터가 본 발명의 범위에 포함된다. 본 발명의 대부분의 예에서 DSMax는 달리 지시되지 않는 한 3.0인 것으로 가정된다.
전통적으로, 셀룰로스 에스터는 3.0의 최대 치환도를 갖는 것으로 간주된다. 3.0의 DS는 유도체화될 수 있는 셀룰로스에 3.0의 반응성 하이드록실 기가 있음을 나타낸다. 본래의 셀룰로스는 700 내지 2,000의 중합도를 갖는 큰 다당류이고, 이에 따라 최대 DS가 3.0이라는 가정은 거의 정확하다. 그러나, 중합도가 낮아짐에 따라, 다당류 골격의 말단 기는 상대적으로 더욱 중요하게 된다.
하기 표 1은 다양한 중합도에서의 DSMax를 제공한다. 수학적으로, 401의 중합도가 3.00의 최대 DS를 갖기 위하여 요구된다. 하기 표에 나타낸 바와 같이, DP의 감소에 따라 발생하는 DSMax의 증가는 느리고, 대부분의 부분에서, 3.0의 최대 DS를 가정하는 것이 허용된다. 그러나, DP가 충분히 낮으면, 예를 들어 DP가 21이면, 모든 계산에서 상이한 최대 DS를 사용하는 것이 적절해진다.
중량% 하이드록실(중량% OH), 중량% 아세틸(중량% Ac), 중량% 프로피온일(중량% Pr) 및 중량% 부티릴(중량% Bu)의 계산
중량% 치환은 하기 식에 따라 치환도(DS) 값으로부터 계산될 수 있음에 유의한다.
하기 식을 사용하여 CAB의 중량% 부티릴을 계산한다:
중량% BU = (DSBu * MWBu) / ((DSAc * MWAcKet) + (DSBu * MWBuKet) + MWanhydroglu)
하기 식을 사용하여 CAB의 중량% 아세틸을 계산한다:
중량% Ac = (DSAc * MWAc) / ((DSAc * MWAcKet) + (DSBu * MWBuKet) + MWanhydroglu)
하기 식을 사용하여 CAB의 중량% 하이드록실을 계산한다:
중량% OH = (DSMax - DSAc - DSBu) * MWOH / ((DSAc * MWAcKet) + (DSBu * MWBuKet) + MWanhydroglu)
하기 식을 사용하여 CAP의 중량% 부티릴을 계산한다:
중량% BU = (DSPr * MWPr) / ((DSAc * MWAcKet) + (DSPr * MWPrKet) + MWanhydroglu)
하기 식을 사용하여 CAP의 중량% 아세틸을 계산한다:
중량% AC = (DSAc * MWAc) / ((DSAc * MWAcKet)+ (DSPr * MWPrKet) + MWanhydroglu)
하기 식을 사용하여 CAB의 중량% 하이드록실을 계산한다:
중량% OH = (DSMax - DSAc - DSPr) * MWOH / ((DSAc * MWAcKet) + (DSPr * MWPrKet) + MWanhydroglu)
상기 식에서, MWBu는 부티릴 기의 분자량을 의미하고(71.099); MWAc는 아세틸 기의 분자량을 의미하고(43.045); MWPr은 프로피온일 기의 분자량을 의미하고(57.072); MWOH는 하이드록실 기의 분자량을 의미하고(17.007); MWBuKet는 부티릴 케텐의 분자량을 의미하고(70.091); MWAcKet는 아세틸 케텐의 분자량을 의미하고(42.037); MWPrKet는 프로피온일 케텐의 분자량을 의미하고(56.064); MWanhydroglu는 무수 글루코스 단위의 분자량을 의미한다(162.141).
시차 주사 열량계(DSC)에 의한 셀룰로스 에스터의 평가
시차 주사 열량계(8 내지 10mg의 전형적인 샘플 크기 및 20℃/분의 가열 속도를 갖는 TA 인스트루먼트(Instrument) DSC 2920, 제 2 스캔, 20℃/분으로 220 내지 250℃(샘플 안정성에 따라 다름)까지 가열한 후 0℃ 미만까지 냉각)를 사용하여 유리 전이 온도 Tg를 측정하였다.
고유 점도(IV)에 의한 셀룰로스 에스터의 평가
달리 지시되지 않는 한, 공지된 중합체 농도의 용액의 유속 및 용매-블랭크의 유속을 모세관 점도계에서 측정한 후, IV를 계산함으로써, 셀룰로스 에스터의 고유 점도(IV)를 측정하였다.
IV는 하기 수학식 7에 의해 정의된다:
상기 식에서,
(n)은 0.50g/용매 100㎖의 중합체 농도에서 25℃에서의 고유 점도이고;
ln은 자연 로그이고;
ts는 샘플 유속이고;
to는 용매-블랭크 유속이고;
C는 0.50g/용매 100㎖의 중합체 농도이다.
샘플을 용매(60중량% 페놀 및 40중량% 1,1,2,2-테트라클로로에탄, 본원에서 "PM95"로서도 지칭됨) 100㎖ 당 0.50g의 농도로 제조하였다. 샘플(0.25g)을 칭량 하여 교반 바를 함유하는 배양 관에 넣었다. 50.0㎖의 60% 페놀 및 40중량% 1,1,2,2-테트라클로로에탄(본원에서 "PM95"로서도 지칭됨)을 첨가하였다. 혼합물을 가열기에 위치시키고, 교반(300rpm)하에 125℃(7분 동안 목표 온도에 도달 및 125℃에서 15분 유지)까지 가열하였다. 샘플을 실온(25℃)까지 냉각한 후, 여과하고, 점도계(모델 AVS 500, 미국 뉴욕주 용커스 소재 쇼트 아메리카 글래스 앤드 사이언티픽 프로덕츠 인코포레이티드(Schott America, Glass & Scientific Products, Inc.))에 위치시켰다. 상기 수학식에 따라 IV를 계산하였다.
겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의한 셀룰로스 에스터의 평가
셀룰로스 에스터 샘플의 분자량 분포를 하기 열거된 방법을 사용하는 겔 침투 크로마토그래피(GPC)로 측정하였다.
용매로서 THF를 사용하는 GPC에 의해 시험되어 나타나는 셀룰로스 에스터 샘플의 분자량 분포를 1㎖/분의 유속으로, BHT에 의해 안정화된 부르딕 앤드 잭슨(Burdick and Jackson) GPC-등급 THF에서 상온(약 25℃)에서 측정하였다. 약 50mg의 셀룰로스 에스터를 10㎖의 THF에 용해시키고, 유속 표시자로서 10㎖의 톨루엔을 첨가함으로써 제조하였다. 오토샘플러를 사용하여 각각의 용액 50㎕를 일련의 5㎛ 가드(Guard), 믹스드(Mixed)-C(상표) 및 올리고포(Oligopore, 상표) 컬럼으로 구성된 폴리머 래보러토리스 피엘겔(Polymer Laboratories PLgel, 상표)에 주사하였다. 용리하는 셀룰로스 에스터를 30℃로 유지된 검출 셀을 갖는 시차 굴절계로 검출하였다. 검출기 신호를 통합하고, 266 내지 3,200,000g/mole의 분자량을 갖는 거의 단분산성인 폴리스타이렌 표준물과 162g/mole의 1-페닐헥산의 18개의 세 트로 보정 곡선을 결정하였다. 분자량 분포 및 평균을 하기 변수를 갖는 보편적인 보정 과정에 의해 계산된 진정한 분자량 또는 폴리스타이렌 당량 값으로서 보고하였다:
KPS=0.0128, aPS=0.712(문헌[the Polymer Handbook, Fourth Edition, Eds. Brandrup, J.; Immergut, E. H.; Grulke, E. A.; John Wiley & Sons, Inc., New York, 1999]에 보고됨);
KCE=0.00757, aCE=0.842(폴리스타이렌 당량을 셀룰로스 에스터의 절대 분자량으로 전환시키는데 사용된 보정 인자).
본 발명의 특정 양태는 바람직한 양태인 하기 실시예에 의해 추가로 설명되지만, 이러한 실시예가 단지 예시의 목적으로 포함되고, 달리 구체적으로 지시되지 않는 한 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님이 이해되어야 한다.
실험실 규모 필름 캐스팅
적절한 용매, 예컨대 사이클로펜타논(CP), 메틸 이소부틸 케톤(MIBK), 톨루엔, N,N-다이메틸폼아마이드(DMF), N,N-다이메틸아세트아마이드(DMAc), NMP, 및 용매의 혼합물, 예컨대 메틸렌 클로라이드/메탄올(85/15, wt/wt), 메틸렌 클로라이드/메탄올(90/10, wt/wt), 및 메틸렌 클로라이드/메탄올/n-부탄올(85/14/1, wt/wt)(이러한 용매 및 용매의 혼합물로 제한되지 않음)에 캐스팅 블레이드를 사용하여 부드러운 표면(예를 들어, 유리, 스레인레스 스틸, 알루미늄 또는 테플론(Teflon))상의 약 5 내지 40중량% 고체로 용해된 셀룰로스 에스터의 용액으로부 터 셀룰로스 에스터 필름을 캐스팅하였다. 용매를 증발시키고, 필름을 표면으로부터 박리하였다.
일반적인 필름 캐스팅 조건
실시예 24 내지 72의 CAP 필름을 하기 조건하에 제조하였다. CAP 샘플을 진공 오븐에서 밤새 건조하여 물을 제거함으로써 도프 제제를 제조하였다. 무수 CAP(21.6g)를 4온스 큰 개구를 갖는 병에 첨가하였다. 이어서, 트라이페닐포스페이트(2.4g)를 상기 병에 첨가하였다. 메틸렌 클로라이드, 메탄올 및 n-부탄올(85/14/1, wt/wt/wt)을 함유하는 용매 혼합물을 상기 병에 첨가하여 CAP를 용해시켰다. 용매 혼합물의 양을 조정하여 시스템에서 고체의 목적 중량%에 도달하게 하였다. 전형적인 고체 수준은 14, 12, 10, 8 및 6중량%였다. 모든 셀룰로스가 용해되어 투명한 도프를 형성할 때까지, CAP, TPP, CH2Cl2, MeOH, n-BuOH 혼합물을 롤러상에서 혼합하였다. 캐스팅 나이프(즉, 닥터 블레이드)를 사용하여 필름 캐스팅하는 동안 필름 두께를 조정하였다. 도프의 일부분을 블레이드 및 캐스팅 나이프의 측면 사이의 유리 판에 붓고, 캐스팅 나이프를 유리 판으로 당겨 내려서 필름을 즉시 캐스팅하였다. 유리 판 및 습윤 필름을 약 ¼inch 깊이의 두껑으로 덮어서 용매 증발 속도를 지연시켰다. 1시간 후, 두껑을 제거하고, 한 모서리를 조심스럽게 들고, 약간 당겨서 필름에 과도한 응력을 도입하지 않으면서 유리 판으로부터 필름을 떨어뜨림으로써 유리 판으로부터 필름을 제거하였다.
일반적인 필름 연신 조건
종이 커터를 사용하여 CAP 필름을 약 4inch x 4inch 사각형으로 절단하였다. 필름을 브뤼크너 필름 연신기의 손잡이에 위치시켰다. 연신 조건은 기구 소프트웨어 패키지를 사용하여 설정하였다. 전형적으로, 캐스팅 필름의 초기 DSC 스캔에 의해 측정된 필름의 Tg보다 높은 10 내지 30℃의 온도에서 연신하였다. 이어서, 목표 온도 설정 값, 침액 시간, 연신 비 및 연신 시간을 사용하여 필름을 연신하였다.
복굴절 측정
메트리콘(Metricon, 등록상표) 2010 프리즘 커플러(Prism Coupler)를 사용하여 복굴절 값을 측정하였다. 이러한 기구에는 각각 633, 827 및 1,542nm의 상이한 파장을 갖는 3개의 레이저 공급원이 장착된다.
복굴절 계산
하기 수학식 8에 따라 엘립소미터(예컨대, 제이. 에이. 울람 캄파니 인코포레이티드(J. A. Woollam Co., Inc.)로부터의 M-2000/EC-400 스펙트로스코픽 엘립소미터)에서 측정된 지연 데이터로부터 복굴절 값을 또한 계산할 수 있다:
상기 식에서,
△n은 복굴절이고;
Rth는 엘립소미터에 의해 측정된 필름의 전반적인 지연이고;
DFT는 ㎛ 단위의 무수 필름 두께이다.
전반적인 지연(R
th
) 계산
전반적인 지연(Rth) 값은 또한 하기 수학식 9에 따라 메트리콘 복굴절 데이터로부터 계산될 수도 있다:
상기 식에서,
△n은 복굴절이고;
Rth는 엘립소미터에 의해 측정된 필름의 전반적인 지연이고;
DFT는 ㎛ 단위의 무수 필름 두께이다.
고 DS
OH
셀룰로스 아세테이트 부티레이트 및 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트의 제조
실시예 1 내지 20 및 실시예 21 내지 23(비교예)
셀룰로스 에스터(예컨대, CAB-381-20, CAP-482-20, CAP-141-20, 모두 미국 테네시주 킹스포트 소재 이스트만 케미칼 캄파니에서 시판중)를 아세트산, 프로피온산, 부티르산 및 물의 혼합물을 함유하는 적절한 반응 용기(예를 들어, 오버헤드 교반기, 열 전대 및 온도 제어기가 장착된 1,000㎖ 3-목 환저 플라스크)에 첨가함으로써 셀룰로스 에스터 도프를 제조한다. 셀룰로스 에스터가 용해되어 투명한 점성 혼합물이 생성될 때까지 혼합물을 교반하고 적절한 온도, 전형적으로 40℃ 내지 85℃까지 가열한다. 황산, 부티르산 및/또는 프로피온산, 및 아세트산으로 구성된 촉매 혼합물을 셀룰로스 에스터 도프에 첨가한다. 부티르산 및/또는 프로피온산, 아세트산, 물 및 선택적으로 황산으로 구성된 가수분해 혼합물을 적절한 방식으로(예를 들어, 적가로, 분할식으로, 안정한 스트림으로서, 또는 단일 첨가로) 셀룰로스 에스터 도프에 첨가한다. 셀룰로스 에스터의 침전을 방지하기 위하여, 충분히 느린 속도로 가수분해 혼합물을 첨가하도록 주의한다. 일부 국지화된 침전이 관찰될 수 있지만, 셀룰로스 에스터는 전형적으로 교반하에 신속히 재용해된다. 혼합물을 가열하고, 적절한 시간 동안 교반하여 목적 DSOH, Mn 및 IV를 갖는 셀룰로스 에스터를 제조한다. 과량의 금속 아세테이트 염을 첨가하여 황산을 중화시킴으로써 가수분해 반응을 중단시킨다. 이어서, 중화된 도프를 소결형 깔대기내의 유리 솜의 패드를 통해 선택적으로 여과한다. 도프의 엷은 스트림을 배플이 장착된 스테인레스 스틸 버킷내의 물에 붓고, 옴니(Omni) 균질화제/혼합기를 사용하여 신속히 혼합함으로써 목적 생성물을 침전시킨다. 셀룰로스 에스터를 나일론 백에 위치시키고, 밤새 물(전형적으로, 탈이온수 또는 탈염수)로 세척한다. 세척된 셀룰로스 에스터를 소결형 깔대기상에서 여과하여 탈수한 후, 40 내지 65℃에서 진공중에 건조한다. 실시예 및 비교예에 기술된 셀룰로스 에스터의 분석 데이터를 하기 표 2 내지 5에 제공한다.
실시예 13 및 14
250g(약 319.67g/mol, 0.78mol, 무수 글루코스 단위 기준, 이스트만 케미칼 캄파니, 로트 번호 BP-04951-B)의 CAP-482-20, 및 1,226.6g(20.43mol)의 아세트산을 오버헤드 교반기, 및 J-켐(Kem) 온도 제어기에 연결된 열 전대가 장착된 5,000㎖ 3-목 환저 플라스크에 첨가하고, 고체가 투명한 도프 또는 약간 뿌연 점성 혼합물로 용해될 때까지 55℃에서 혼합물을 교반함으로써, CAP 도프를 제조한다. 밤새 교반하면서, 도프를 실온까지 냉각한다. 도프를 70℃까지 가열하고, 253.6g(14.07mol)의 탈염수 및 3.775g(0.038mol)의 황산으로 구성된 촉매 용액을 CAP 도프에 첨가한다. 695g(11.57mol)의 아세트산 및 695g(38.61mol)의 탈염수로 구성된 가수분해 용액을 첨가 깔대기에 첨가한 후, CAP 도프/촉매 용액 혼합물에 적가한다. CAP의 침전을 방지하기 위하여, 충분히 느린 속도로 수용액을 첨가하도록 주의한다. 일부 국지화된 침전이 관찰될 수 있지만, CAP는 교반하에 신속히 재용해되어야 한다. 혼합물을 적절한 시간 동안 70℃에서 교반하여 하기 특성을 갖는 CAP를 제조한다: DSAc = 0.08; DSPr = 2.35; DS0H = 0.57; IV = 0.794; Mn = 23,485; Mw = 59,972; Mw/Mn = 2.55; Tg = 151.43, 또는 DSAc = 0.05; DSPr = 2.58; DSOH = 0.37; IV = 1.535; Mn = 50,662; Mw = 149,572; Mw/Mn = 2.95; Tg = 136.89.
알칼리 금속 염 또는 알칼리 토 금속 염(바람직하게는 아세테이트), 물 및 아세트산으로 구성된 중화 용액을 첨가하여 가수분해 반응을 중단시킨다.
중화된 도프를 분할식으로 250㎖ 첨가 깔대기에 전달한다. CAP를 엷은 스트림으로 배플이 장착된 스테인레스 스틸 버킷내의 물에 천천히 첨가하고, 옴니 균질화제/혼합기를 사용하여 신속히 혼합한다. CAP를 백색 덩어리인 고체로서 단리한다. 각각의 샘플을 나일론 백에 위치시키고, 밤새 탈염수로 세척하고, 소결형 깔대기상에서 여과하여 탈수한 후, 약 50℃에서 진공중에 건조한다.
실시예 15 및 16
250g(약 319.67g/mol, 0.78mol, 무수 글루코스 단위 기준, 이스트만 케미칼 캄파니, 로트 번호 BP-04951-B)의 CAP-482-20, 및 1,226.6g(13.92mol)의 부티르산을 오버헤드 교반기, 및 J-켐 온도 제어기에 연결된 열 전대가 장착된 5,000㎖ 3-목 환저 플라스크에 첨가하고, 고체가 투명한 도프 또는 약간 뿌연 점성 혼합물로 용해될 때까지 55℃에서 혼합물을 교반함으로써, CAP 도프를 제조한다. 밤새 교반하면서, 도프를 실온까지 냉각한다. 도프를 70℃까지 가열하고, 96.4g(1.09mol)의 부티르산 및 3.775g(0.038mol)의 황산으로 구성된 촉매 용액을 CAP 도프에 첨가한다. 1,200g(19.98mol)의 아세트산 및 1,200g(66.59mol)의 탈염수로 구성된 가수분해 용액을 첨가 깔대기에 첨가한 후, CAP 도프/촉매 용액 혼합물에 적가한다. CAP의 침전을 방지하기 위하여, 충분히 느린 속도로 수용액을 첨가하도록 주의한다. 일부 국지화된 침전이 관찰될 수 있지만, CAP는 교반하에 신속히 재용해되어야 한다. 혼합물을 적절한 시간 동안 70℃에서 교반하여 하기 특성을 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트 부티레이트를 제조한다: DSAc = 0.07; DSPr = 1.87; DSBu = 0.07; DSOH = 0.99; IV = 1.101; Mn = 26,611; Mw = 81,016; Mw/Mn = 3.04; Tg = 176.39, 또는 DSAc = 0.07; DSPr = 1.89; DSBu = 0.07; DSOH = 0.97; IV = 1.104; Mn = 24,707; Mw = 76,888; Mw/Mn = 3.11; Tg = 174.4.
알칼리 금속 염 또는 알칼리 토 금속 염(바람직하게는 아세테이트), 물 및 아세트산으로 구성된 중화 용액을 첨가하여 가수분해 반응을 중단시킨다.
중화된 도프를 분할식으로 250㎖ 첨가 깔대기에 전달한다. CAPB를 엷은 스트림으로 배플이 장착된 스테인레스 스틸 버킷내의 물에 천천히 첨가하고, 옴니 균질화제/혼합기를 사용하여 신속히 혼합한다. CAPB를 백색 내지 연황색의 덩어리인 고체로서 단리한다. 각각의 샘플을 나일론 백에 위치시키고, 밤새 탈염수로 세척하고, 소결형 깔대기상에서 여과하여 탈수한 후, 약 50℃에서 진공중에 건조한다.
복굴절 및 지연 데이터
복굴절 데이터는 상기 표 2 내지 5에 제공된다. 지연(Rth) 값은 필름 두께에 따라 변하고, 하기 수개의 필름 두께에 대해 계산되고, 하기 표 6에 제공된다: 40, 60, 80, 100 및 120㎛.
본 발명의 고 하이드록실 셀룰로스 에스터 필름의 실시예의 지연(Rth 및 Re)에 대한 연신의 효과가 하기 표 8 내지 13에 제공된다. 사용된 연신 조건(예를 들어, 온도, 연신 비 및 예열(즉, 침액 시간)), 필름의 조성(예를 들어, 고 하이드록실 셀룰로스 에스터의 Tg, DSOH, DSPr, DSAc, DSBu 및 분자량, 사용된 가소제의 가소제 양 및 유형, 및 임의의 부가적인 첨가제의 영향) 및 환경적인 조건(예를 들어, 상온 및 상대 습도)이 생성된 필름의 Rth 및 Re 값에 영향을 줄 수 있다. 연신 조건, 필름 조성 및 환경적인 조건이 필름의 연신으로부터 유래하는 지연 값(Rth 및 Re)을 최적화하도록 조정될 수 있음을 또한 주의하여야 한다. 예기치 않게, 본 발명의 하이드록실 셀룰로스 에스터 및 필름이 통상적으로 시판중인 셀룰로스 에스터의 결과에 근거하여 기대되는 예측된 Rth 값보다 훨씬 높은 값을 나타내고, 이에 따라, 비싼 지연 강화 첨가제의 사용 없이 VA 방식 LCD용의 일방적인 지연 필름을 위해, 보다 낮은 게이지 필름 두께(< 80㎛, 전형적으로 40 내지 60㎛)가 상업적으로 실용적인 지연(즉, Rth) 값, 예를 들어 약 -300 내지 -240을 달성하기 위해 사용될 수 있다.
표 7에서, 용매 시스템 A는 사이클로펜탄온이다. 용매 시스템 B는 메틸렌 클로라이드/메탄올/n-부탄올(84/15/1, wt/wt/wt)이다. CE 수준은 필름 캐스팅 도프의 총 중량을 기준으로 하는, 필름 캐스팅 도프내 셀룰로스 에스터의 중량%를 의미한다. 가소제 수준은 필름 캐스팅 도프내 셀룰로스 에스터의 중량을 기준으로 하는, 필름 캐스팅 도프내 가소제의 중량%를 의미한다.
표 8 내지 11에서, "초기 Re"는 연신 또는 풀림 전에 엘립소미트리에 의해 측정된 Re이고; "초기 Rth"는 연신 또는 풀림 전에 엘립소미트리에 의해 측정된 Rth이고; "초기 두께"는 연신 또는 풀림 전에 마이크로미터로 측정된 ㎛ 단위의 필름의 두께이고; "초기 계산된 △n"은 초기 Rth 측정치로부터 계산된 △n 값이고; "초기 Rth, 60㎛에 대해 정상화됨"은 60㎛의 무수 필름 두께에 대해 정상화된 계산된 Rth 값이고; "온도 설정 값"은 연신을 위한 ℃ 단위의 온도 설정 값이고; "연신 비, MD"는 기계 방향으로의 연신 비이고, 1.0인 연신되지 않음에 대해 제공되고; "연신 비, TD"는 가로 방향으로의 연신 비이고, 1.0인 연신되지 않음에 대해 제공되고; "연신된 Re"는 상기 조건하에 연신된 후의 Re이고; "연신된 Rth"는 상기 조건하에 연신된 후의 Rth이고; "연신된 두께"는 마이크로미터에 의해 측정된, 연신된 후의 ㎛ 단위의 필름의 두께이고; "연신된 Rth, 60㎛ DFT에 대해 정상화됨"은 60㎛의 무수 필름 두께에 대해 정상화된 계산된 Rth 값이고; "계산된 △n"은 연신된 Rth로부터 계산된, 연신된 필름의 복굴절 값이다.
표 12에서, 계산된 △n 값은 하기 식에 따라 계산되었다:
△n = Rth / (필름 두께 * -1000)
"-1000"은 복굴절 데이터의 부호를 본원의 데이터를 정합하도록 전환시키는데 사용된다. 인용된 참고문헌에서, 발명자들은 본 발명자들이 사용하는 것과는 상이한 계산법을 사용하여 Rth를 결정하였고, 따라서, Rth의 크기는 상기에서 본 발명자들이 측정한 값과 동일한 크기로 제공되지만, 부호는 반대이다.
표 13에서, 미국특허 제6,503,581호에 정의된 바와 같이, MA는 메틸 아세테이트이고; ET는 메탄올이고; MC는 메틸렌 클로라이드이고; AC는 아세톤이다.
Claims (63)
- 셀룰로스 아세테이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트로서, 0.40 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 아세테이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는, 연신되지 않은 필름.
- 제 1 항에 있어서,nx가 ny와 동일하고, nx가 nz보다 크고, ny가 nz보다 큰 필름.
- 제 1 항에 있어서,하이드록실 기 치환도가 0.65 내지 2.00인 필름.
- 제 1 항에 있어서,하이드록실 기 치환도가 0.95 내지 2.00인 필름.
- 제 1 항에 있어서,하이드록실 기 치환도가 1.01 내지 2.00인 필름.
- 제 1 항에 있어서,633nm에서의 복굴절(△n633)이 약 -0.010 내지 0 미만인 필름.
- 제 1 항에 있어서,633nm에서의 복굴절(△n633)이 약 -0.010 내지 -0.001 이하인 필름.
- 제 1 항에 있어서,3 내지 300㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 1 항에 있어서,300㎛ 초과 내지 1,000㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 1 항에 있어서,가소제가 트라이페닐 포스페이트(TPP), 트라이크레실 포스페이트, 크레실 페닐 포스페이트, 옥틸 다이페닐 포스페이트, 다이페닐 바이페닐 포스페이트, 트라이옥틸 포스페이트, 트라이부틸 포스페이트, 다이에틸 프탈레이트, 다이메톡시에틸 프탈레이트, 다이메틸 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이부틸 프탈레이트, 다이-2-에틸 헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 다이-2-에틸헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 다이벤질 프탈레이트, 트라이에틸 시트레이트, 아세틸 트라이메틸 시트레이트, 아세틸 트라이부틸 시트레이트, 메틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트(EPEG), 프로필 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 프로필 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 프로필 글리콜레이트, 메틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 옥틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 메틸 글리콜레이트, 옥틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 부틸 올리에이트, 메틸 아세틸 리시놀레이트, 다이부틸 세바케이트, 트라이아세틴, 글루코스 펜타프로피온에이트, 글루코스 펜타이소부티레이트, 글루코스 펜타부티레이트, 프룩토스 펜타프로피온에이트, 프룩토스 펜타이소부티레이트, 프룩토스 펜타부티레이트, 자일로스 테트라프로피온에이트, 자일로스 테트라이소부티레이트, 자일로스 테트라부티레이트, 자일리톨 펜타프로피온에이트, 자일리톨 펜타이소부티레이트, 자일리톨 펜타부티레이트, 만니톨 헥사프로피온에이트, 만니톨 헥사이소부티레이트, 만니톨 헥사부티레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 필름.
- 제 1 항에 있어서,유기 용매가 메틸렌 클로라이드, 클로로폼, 다이클로로에탄, 2,2,2-트라이플루오로에탄올, 2,2,3,3-헥사플루오로-1-프로판올, 1,3-다이플루오로-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-메틸-2-프로판올, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로-2-프로판올, 2,2,3,3,3-펜타플루오로-1-프로판올, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 아밀 아세테이트, 프로필 아세테이트, 부틸 아세테이트, 아세톤, 테트라하이드로푸란, 1,3-다이옥솔란, 1,4-다이옥산, 사이클로헥사논, 에틸 폼에이트, 나이트로에탄, 메틸 에틸 케톤(MEK), 메틸 이소부틸 케톤(MIBK), 메틸 아밀 케톤(MAK), 메틸 이소아밀 케톤(MIAK), 톨루엔, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, t-부탄올, sec-부탄올, 아세트산, 프로피온산, 부티르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 필름.
- 하나 이상의 제 1 항에 따른 필름을 포함하는 액정 디스플레이.
- 하나 이상의 제 1 항에 따른 필름을 포함하는 액정 디스플레이용 편광판.
- 하나 이상의 제 1 항에 따른 필름을 포함하는 액정 디스플레이용 파장판.
- 제 1 항에 따른 필름을 포함하는 단일 층 보상 시트.
- 하나 이상의 제 1 항에 따른 필름을 포함하는 다중 층 보상 시트.
- 제 1 항에 있어서,액정 디스플레이(LCD) 성분용 기판 및 액정 디스플레이용 보상 시트 둘다로서 기능하는 필름.
- 제 1 항에 있어서,액정 디스플레이 성분용 기판 또는 보호 층으로서 기능하고, 보상을 제공하는, 하나 이상의 다기능성 필름 층을 포함하는 필름.
- 제 1 항에 있어서,약 3 내지 약 1,000㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 1 항에 있어서,소광제, 자외선 흡수제, 산화방지제 및 염료로 이루어진 군으로부터 선택된 0 내지 30중량%의 첨가제를 포함하는 필름.
- 제 20 항에 있어서,첨가제가 액정 화합물, 디스코틱 액정 화합물 및 막대형 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 복굴절 강화 물질인 필름.
- 제 1 항에 따른 필름 및 다른 기판 층을 포함하되, 제 2 기판이 트라이아세틸셀룰로스(TAC) 필름, 0 내지 0.399의 DSOH를 갖는 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트(CAP) 필름, 0 내지 0.399의 DSOH를 갖는 셀룰로스 아세테이트 부티레이트(CAB) 필름 또는 환형 올레핀 중합체(COP) 필름을 포함하는, 액정 디스플레이용 편광판.
- 제 1 항에 따른 필름 및 중합체 층을 포함하되, 상기 필름이 상기 중합체 층상에 적층되는 액정 디스플레이.
- 제 1 항에 따른 필름 및 제 2 층을 포함하되, 상기 필름이 상기 제 2 층상에 용매 캐스팅되는 액정 디스플레이.
- 제 1 항에 따른 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름, 및 제 1 및 제 2 표면을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 포함하되, 상기 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름이 상기 폴리비닐 알콜 필름의 제 1 및 제 2 표면과 접촉하고, 상기 제 1 항에 따른 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름이 비누화되지 않은, 액정 디스플레이용 편광판.
- 제 1 항에 따른 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름, 및 제 1 및 제 2 표면을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 포함하되, 상기 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름이 상기 폴리비닐 알콜 필름의 제 1 및 제 2 표면과 접촉하고, 상기 제 1 항에 따른 제 1 및 제 2 셀룰로스 아세테이트 필름이 비누화된, 액정 디스플레이용 편광판.
- 제 2 항에 있어서,약 3 내지 약 1,000㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 2 항에 있어서,소광제, 자외선 흡수제, 산화방지제 및 염료로 이루어진 군으로부터 선택된 0 내지 30중량%의 첨가제를 포함하는 필름.
- 제 28 항에 있어서,첨가제가 액정 화합물, 디스코틱 액정 화합물 및 막대형 액정 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 복굴절 강화 물질인 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.50 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.59의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.59의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.65 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.34의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.34의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 0.95 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.04의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.04의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트로서, 1.01 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 1.99의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 1.99의 프로피온일 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 프로피온일 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 프로피온에이트;0 내지 30중량%의 가소제 또는 가소제의 조합물; 및0 내지 30중량%의 유기 용매 또는 유기 용매의 배합물을 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.40 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.59의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.59의 부티릴 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.65 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.34의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.34의 부티릴 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 0.95 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 2.04의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 2.04의 부티릴 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트 부티레이트로서, 1.01 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도, 0.01 내지 0.98의 아세틸 기 치환도, 및 0.01 내지 0.98의 부티릴 기 치환도를 갖되, 상기 아세틸, 부티릴 및 하이드록실 기 치환도의 합이 3.0인 셀룰로스 아세테이트 부티레이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는 필름.
- 제 1 항에 있어서,겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 셀룰로스 아세테이트의 수 평균 분자량(Mn)이 1,500 내지 200,000인 필름.
- 제 1 항에 있어서,셀룰로스 아세테이트의 고유 점도(IV)가 0.050 내지 3.0㎗/g인 필름.
- 2.6 내지 3.0의 아실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 에스터를 산성 또는 염기성 비누화제와 접촉시킴으로써, 상기 셀룰로스 에스터를 가수분해하여 가수분해된 셀룰로스 에스터를 제조하는 단계; 및가수분해된 셀룰로스 에스터로부터 필름을 제조하는 단계를 포함하는, 가수분해되지 않은 셀룰로스 에스터로부터 제조된 필름에 비해 633nm에서 음의 복굴절(△n633)을 갖는 고 DSOH 필름의 제조 방법.
- 제 40 항에 있어서,셀룰로스 에스터가 유기 용매에 용해되고, 물 및 비누화 촉매의 존재하에 약 0 내지 약 100℃의 온도까지 가열되는 제조 방법.
- 제 40 항에 있어서,비누화제를 중화시키는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.
- 제 41 항에 있어서,유기 용매가 유기 카복실산을 포함하는 제조 방법.
- 제 43 항에 있어서,유기 용매가 아세트산, 프로피온산, 부티르산 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제조 방법.
- 제 40 항에 있어서,비누화제가 무기 산을 포함하는 제조 방법.
- 제 45 항에 있어서,비누화제가 황산을 포함하는 제조 방법.
- 제 45 항에 있어서,비누화제가 염산을 포함하는 제조 방법.
- 제 40 항에 있어서,비누화제가 염기를 포함하는 제조 방법.
- 제 40 항에 있어서,비누화제가 고체인 제조 방법.
- 셀룰로스 아세테이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트로서, 1.23 초과 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 아세테이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는, 연신된 필름.
- 제 50 항에 있어서,이축 연신된 필름.
- 제 50 항에 있어서,단축 연신된 필름.
- 제 50 항에 있어서,평면 연신된 필름.
- 제 50 항에 있어서,필름의 Tg보다 높은 온도에서 연신된 필름.
- 제 50 항에 있어서,연신 후 -300 내지 -240의 Rth 및 60㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 50 항에 있어서,연신 후 -300 미만의 Rth 및 60㎛의 두께를 갖는 필름.
- 셀룰로스 아세테이트, 가소제 및 유기 용매의 총 중량을 기준으로,70 내지 100중량%의 셀룰로스 아세테이트로서, 1.01 초과 내지 2.00의 하이드록실 기 치환도를 갖는 셀룰로스 아세테이트;0 내지 30중량%의 가소제; 및0 내지 30중량%의 유기 용매를 포함하는, 연신된 필름.
- 제 57 항에 있어서,이축 연신된 필름.
- 제 57 항에 있어서,단축 연신된 필름.
- 제 57 항에 있어서,평면 연신된 필름.
- 제 57 항에 있어서,필름의 Tg보다 높은 온도에서 연신된 필름.
- 제 57 항에 있어서,-300 내지 -240의 Rth 및 60㎛의 두께를 갖는 필름.
- 제 57 항에 있어서,-300 미만의 Rth 및 60㎛의 두께를 갖는 필름.
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