KR20100016384A - 프라이머 조성물 - Google Patents
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Abstract
금속 기판용 프라이머 코팅 조성물이 기술된다. 이 프라이머는 적합한 바인더를 가지며 1종 이상의 반도체 광촉매가 프라이머 코팅 조성물 전체에 분산된 것을 특징으로 한다. 금속 기판을 코팅하는 방법이 또한 기술된다. 본 발명은 프라이머 코팅 조성물에서 탑 코트 대 프라이머 부착 프로모터로서의 또는 프라이머 대 탑 코트 박리 억제제로서의 반도체 광촉매의 용도에까지 확장된다.
Description
본 발명은 신규한 프라이머 조성물, 그런 신규한 프라이머를 사용한 신규한 방법, 반도체 광촉매의 용도, 이층 코팅 시스템, 및 신규한 코팅된 기판에 관한 것이다.
예를 들어, 폴리아미드, 폴리아민 또는 폴리아미드 부가물(상기 부가물은 글리시딜 에테르 및 폴리아민 또는 폴리아미드의 반응 생성물에 기초함)과 반응한 방향족 글리시딜 에테르에 기초한 것과 같은 에폭시 코팅 또는 비스페놀 A의 변성된 디글리시딜 에테르 (DGEBA) 예를 들어 지방산 변성 DGEBA에 기초한 에폭시 코팅은 전형적으로 보호 코팅 및 해양 코팅에서 사용된다. 그런 코팅은 금속 기판에 강한 부착력을 가지며 특정 화학물에 대한 저항성 뿐만 아니라 좋은 방식(anti-corrosive) 특성을 가진다.
도포된 프라이머 코팅은 프라이머의 성질 및 대기 조건에 의존하는 최소 및 최대 오버코팅 간격을 모두 가진다. 최대 오버코팅 시간은 수용할 수 없는 인터코트 부착이 발생하기 전에 허용된 시간이다. 대기 조건, 특히 태양광에의 프라이머 코팅의 노출은 최대 코팅시간을 감소시킬 수 있고 따라서 박리를 야기할 수 있다. 오버코팅 시간을 늘리는 것은 블록 스테이지 선박축조에서와 같이 프라이머로 도포 된 성분(primed components)이 몇달 동안 노출되어 방치되는 응용분야에서는 특히 유리할 수 있다.
에폭시계 프라이머 코팅의 UV 노출과 관련된 박리 문제는 탑 코트로 오버코팅을 하기에 앞서 비싼 알칼리-세척 및/또는 에폭시 탑 프라이머의 기계적 샌딩 단계를 또한 필요로 하는 것에 연결된다. 대안으로, UV 저항성 상부층(upper layer)이 블록 스태이지에서 도포될 수 있다. 그런 UV 저항층은 전형적으로 폴리우레탄 코팅이다. 블록 스테이지에서 상부 프라이머 코트로서 이 UV 저항층의 도포는 습한 조건에서 상부 프라이머 코트로부터 최종 탑 코트(eventual top coat)의 박리를 방지하고자 하는 것이다. 그러나, UV 저항성 폴리우레탄층은 에폭시계 프라이머 보다 빈약한 방식 특성을 가지므로 단일 폴리우레탄 프라이머 층을 탑코트에 앞서 금속 기판에 도포하는 것은 수용할 수 없으며 이는 블록 스테이지에서 단일 에폭시 프라이머 층을 도포하고 선체(hull) 스테이지에서 탑 코트를 도포하는 것이 수용될 수 없는 것과 같다. 따라서 3 개 이상의 층(에폭시 프라이머, UV 저항성 폴리우레탄 중간 코트, 및 탑코트)의 비효과적인 시스템이 사용된다.
반도체 광촉매는 방오 및 쉬운 세척 특성을 요구하는 탑 코트에서 알려지고 사용되고 있다. 그것들은 또한 공기 정화 용도에서도 알려졌다. 그것들은 또한 탑 코트에 의해 전기 절연이 요구되는 잠재적인 용도에 대해서도 또한 보고되었다(FATIPEC 2006 conference.VII.P-10 Manerov et al., INFLUENCE OF TITANIUM DIOXIDE ON THE HARDENING OF EPOXY OLIGOMERS WITH THE AMINE HARDENERS). 프라이머 코트에서 광촉매 금속 산화물과 같은 반도체 광촉매의 사용은 알려지지 않았는 데, 사용시 프라이어 코트가 추가 코트에 의해 덮여지기 때문에, 어떠한 방오, 쉬운 세척 또는 절연 특성을 요구하지 않기 때문이다.
광촉매 금속의 사용은 무프라이머(non-primer) 코팅을 포함하는 조성물에서 알려졌다.(Xiandai Tuliao Yu Tuzhuang (2006), 9(9), 12-13, Zeng, Fan-hui et. al.;CN 1743362A;JP2006143815 A2; Trends in Air Pollution Research (2005), Hidaka, Hisao et. al; KR 2003013139 A; and Materials Science (New York)(Translation of Fiziko-Khimichna Mekhanika Materialiv) (1999), 35(1), 125-128.
본 발명의 목적은 하나 또는 둘 이상의 상기 문제점들을 극복하는 것이다.
본 발명의 제 1측면에 의하면 적합한 유기 바인더를 포함하는 금속, 바람직하게는 스틸, 기판용 프라이머 코팅 조성물이 제공되며, 이는 상기 프라이머 코팅 조성물 전체에 분산된 1 종 이상의 반도체 광촉매가 존재하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 부식방지제(anticorrosion agent)가, 부식 방지를 위하여 적당한 수준으로 상기 프라이머 코팅 조성물 중에 존재할 수 있다.
본 발명의 제 2 측면에 의하면, 금속, 바람직하게는 스틸, 표면을 코팅하는 방법으로서:
a) 본 발명의 제 1 측면에 따른 프라이머를 상기 금속 기판에 도포하는 단계;
b) 상기 유기 바인더의 광촉매 분해를 적어도 부분적으로 일으키기 위해, 상기 프라이머를 UV 방사선, 바람직하게는 태양광에 노출시키는 단계;
c) 상기 노출된 프라이머 코트의 표면을 선택적으로 세척하는 단계; 및
d) 탑코트를 상기 광촉매적으로 분해되고, 선택적으로 세척된 프라이머 코트 표면에 직접 도포하는 단계를
포함하는 코팅 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3 측면에 의하면 본 발명의 제 1 측면에 따른 프라이머 조성물의 프라이머로서의 용도가 제공된다.
본 발명의 제 4 측면에 의하면, 프라이머 코팅 조성물에서 탑코트 대 프라이머 부착 프로모터로서의 또는 프라이머 대 탑 코트 박리 억제제로서의 반도체 광촉매의 용도가 제공된다.
반도체 광촉매는 전형적으로 입자의 형태로, 바람직하게는, 프라이머 조성물중에 분산되어 있다. 반도체는 임의의 반도체 광촉매로부터 선택될 수 있다. 적합한 반도체 광촉매는 금속 칼코게나이드(chalcogenides) 및 통상적인 반도체일 수 있다. 적합한 칼코게나이드는 광촉매 금속 산화물 및 광촉매 금속 설파이드를 포함한다.
적합한 광촉매 금속 산화물은 예를 들어, 루틸 TiO2, 아나타제 TiO2, 브루카이트 TiO2, 무정형 TiO2, 스트론튬 티타네이트(SrTiO3), 산화 주석(IV)(SnO2), 산화 아연(II)(ZnO) 및 산화철(II)(FeO), 디비스무스 트리옥사이드(Bi2O3), 산화구리(I)(Cu2O), 산화철(III)(Fe2O3), 디-바나듐(V) 펜톡사이드(V2O5), 이산화망간(MnO2), 산화은(I)(Ag2O), 산화카드뮴(II)(CdO), 삼산화인듐(III)(In2O3), 삼산화텅스텐(WO3) 및 이산화텅스텐(WO2)을 포함한다. 바람직하게, 광촉매 금속산화물은 상기 예로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적합한 광촉매 금속 설파이드는 황화구리(I)(Cu2S), 황화아연(ZnS), 황화인듐(In2S3), 황화납(PbS), 황화몰리브덴(MoS3), 황화안티몬 ((Sb2S3) 또는 (Sb3S3)), 황화비스무스((Bi3S3) 또는 (Bi2S3)), 아연 카드뮴 황화물(ZnCdS2), 황화텅스텐 (WS2), 황화카드뮴(CdS)를 포함한다.
다른 적합한 광촉매 금속 칼코게나이드는 텅스텐 셀레나이드(WSe3), 납 셀레나이드(PbSe) , 카드뮴 셀레나이드(CdSe), 인듐 셀레나이드(In2Se3), 및 카트뮴 텔루라이드(CdTe)와 같은 16 족 칼코겐의 다른, 전형적으로 이원(binary), 금속 화합물을 포함한다.
광촉매로서 작용할 수 있는 적합한 통상의 반도체는 갈륨 비소(GaAs), 규소(Si), 셀레늄(Se), 카드뮴 포스파이드(Cd2P3) 및 징크 포스파이트(zinc phosphide)(Zn2P3)을 포함한다.
바람직하게, 반도체 광촉매는 아나타제 TiO2이다.
단일 반도체 광촉매 또는 임의의 2 종 또는 3 종 이상의 반도체 광촉매의 혼합물이 선택될 수 있다. 바람직한 반도체 광촉매는 화학적으로 및 생물학적으로 불활성이고, 쉽게 입수할 수 있고 사용하기에 간단하다. 반도체 광촉매가 태양광에 의해 활성화되는 것이 특히 바람직하다.
바람직한 광촉매의 군은 광촉매 금속 산화물, 더 바람직하게는, 아연(II) 산화물 또는 TiO2 로 부터 선택된 금속 산화물이다. TiO2가 선택된다면 TiO2의 단일 형태 또는 이들 형태의 혼합물이 선택될 수 있다. 아나타제 타입 티타늄 산화물 TiO2 또는 아나타제/루틸 혼합물이 보다 바람직하다. 아나타제 타입 티타늄 산화물TiO2이 가장 바람직하다. 쉽게 상업적으로 입수가능하고, 무해하고 화학적으로 안정한 아나타제/루틸 혼합물의 적합한 예는 70:30 비율의 아나타제 대 루틸을 함유하는 미세하게 분할된 재료인, 50m2g-1, Degussa P25이다.
적합한 아나타제 타입의 TiO2의 다른 예는 PC-105 (Millenium Inorganic Chemicals), Tronox AK-1 및 Tronox 8652(Tronox Inc); 및 Sirius Luster Pearl 시리즈 - S1120, S1200, S1210 및 S1220 (Noble Group 소속의 Novant Chemicals)의 아나타제 제품이다. 이들 Luster Pearl 시리즈 형태들은 운모(mica) 상의 아나타제 타입 TiO2의 박막에 기초한다. 따라서, 본 발명은 운모와 같은 적합한 기재 상의 1 종 이상의 반도체 광촉매를 병합한 것에 확장되는 것으로 이해되어야한다.
아나타제 형태는 루틸 형태보다 더 높은 광에너지를 요구하지만, 보다 강한 광반응성을 보여준다. 이것은 아나타제에서 여기 상태의 보다 긴 수명 및 아나타제 표면에서 음이온 형태의 산소의 더 뛰어난 흡착으로 설명될 수 있다.
이론에 의해 구속되지 않지만, 광촉매 반응은 금속 산화물 입자의 표면 상에서 가장 잘 발생하는 것 같다. 따라서, 작은 입자 크기가 바람직하다. 그러나, 입자 크기가 작으면 작을수록, 입자를 분사시키는 것은 더 어려워진다. 따라서, 적절한 분산 및 충분한 광촉매 반응성을 제공하는 입자 크기 밸런스가 발견될 필요가 있다.
바람직하게, 반도체 광촉매의 평균 입자 크기는 0.01 내지 100 ㎛, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10 ㎛, 가장 바람직하게는 0.05 내지 5 ㎛이다. 1-800nm와 같은 나노크기 범위 또한 가능하다.
본 발명에 따른 적합한 바인더는 유기 바인더이다. 바람직하게, 프라이머 코팅은 알키드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 아크릴 또는 에폭시와 같은 임의의 적합한 유기 코팅 바인더에 기초할 수 있으나, 에폭시계 프라이머 조성물이 바람직하다.
불확실성을 회피하기 위해서, 프라이머에 대한 언급은 빌드 코트(build coat(s)), 중간 코트(intermediate coat(s)) 또는 타이 코트(tie coats)를 포함하는 다른 프리-탑-코트 코팅(pre-top-coat coatings)을 포함하여야 한다.
바람직하게, 프라이머는 적합한 안료를 포함하는 본 기술 분야의 당업자에게 알려진 적합한 첨가제를 포함한다.
놀랍게도, 본 발명의 제 2 측면 중 단계 b)와 단계 c) 또는 d) 사이에 경과하는 기간은 본 발명의 프라이머 코팅 조성물을 사용하여 연장될 수 있고 이것은 여전히 오버 코트 부착을 위한 만족스러운 프라이머를 낳는 결과가 된다. 이것은 UV 방사선에 대한 반도체 광촉매의 노출이 바인더의 촉매 분해를 낳을 것이기 때문에 상기 프라미어의 본질적인 특성 즉, 오버코트 부착의 향상이 기대되지 않았던 것이기에 놀랍다.
유리하게, 본 발명의 프라이머의 사용에 의해서, 배의 선체(hull)와 같은 금속 기판이 프라이머와 탑 코트로 코팅될 수 있으며, 두 코팅의 도포 사이의 간격 즉, UV 노출에 독립적이고 이들 코팅의 침수에 대한 노출에 대해 독립적이다. 본 발명의 특별한 잇점은 새로운 선박의 “블록 스테이지”에서 프라이머 조성물로 도포하고 탑 코트 도포 전에 값비싼 표면 세척 및/또는 기계적 샌딩 또는 내부식성 프라이머 위에 UV 보호 코팅의 추가 도포없이 선체 스테이지에서 폴리우레탄 또는 에폭시 탑-코트를 도포하는 것이다. 더 긴 인터코트 간격은 현장에서 페인트 작업을 계획할 때 프로젝트 엔지니어에게 최대의 융통성을 제공한다.
바람직하게, 조성물 중 반도체 광촉매는 총 건조 조성물의 1-40% w/w 범위, 더 바람직하게는 총 건조 조성물의 1-30% w/w, 특히 총건조 조성물의 5-30% w/w 또는 10-30% w/w 범위에 있다.
반도체 광촉매 외에도, 추가 성분들이 본 발명의 공정을 지원할 수 있다. 예를 들어, 지르코늄 화합물의 병용에 의하여 오버코팅 부착과 같은 특성의 더 나은 향상이 발견될 수 있다. 바람직하게, 지르코늄 산화물과 같은, 1종 또는 2종 이상의 지르코늄 화합물이 존재하고, 바람직하게는 조성물의 용매 중에 용해된다. 조성물 중 지르코늄 화합물의 양은 반도체 광촉매와 유사한 범주에 있으며, 예를 들면 지르코늄 화합물 : 반도체 광촉매의 비는 1:100 내지 3:1, 보다 바람직하게는 1:10 내지 2:1 의 범위, 보다 전형적으로는 1:5 내지 1:1 w/w의 범위에 있다.
반도체 광촉매의 사용는 그것의 방오 및 쉬운 세척 특성 때문에 셀프 세척 코팅 분야에서 알려져 있다. 따라서, 반도체 광촉매는 방오 및/또는 쉬운 세척 특성을 요구하는 탑 코트에서 알려졌다. 지금까지 프라이머 코트 중 광촉매 재료를 사용하는 것은 알려지지 않았는데 왜냐하면 그런 코트는, 탑 코트가 아니므로, 방오 또는 셀프 세척 특성을 필요로 하지 않기 때문이다.
따라서, 본 발명의 추가적인 일 측면에 따르면 금속 기판, 본 발명의 제 1 측면에 따르고 상기 기판 상에 위치한 최초 프라이머 코트(initial primer coat) 및 하나 이상의 탑 코트를 포함하는 코팅된 기판이 제공된다. 탑 코트는 프라이머 코트와 동일하지 않을 수 있으며 바람직하게는 다른 조성을 가지는 코팅이다. 적합한 탑 코트는 당업자에게 알려질 것일 것이다.
본 발명의 보다 추가적인 일 측면에 따르면, 기판 및 하나 또는 둘 이상의 내부 코팅(inner coatings) 및 외부 코팅(outer coating)을 포함하는 상기 기판의 하나 이상의 표면 상에 일련의 코팅을 포함하는 코팅된 기판이 제공되며, 상기 내부 코팅의 하나 이상은 본 발명의 제 1 측면에 따른 것이다.
바람직하게, 본 발명의 프라이머 조성물은 적합한 용매를 포함한다.
전형적으로, 본 발명의 프라이머 조성물은 발수(water repellent) 불소 수지가 실질적으로 없다.
본 발명의 프라이머 코트에서 적합한 첨가제는:
응용 분야에 따라서, 용매, 착색제, 미네랄 오일, 충전재, 엘라스토머, 산화방지제, 안정화제, 소포제(defoamers), 증량제(extenders), 가소제, 촉매, 안료, 안료 페이스트, 보강제(reinforcing agents), 유동 조절제(flow control agents), 증점제(thickening agent), 난연제(flame-retarding agents), 추가 경화제 (additional hardeners), 및 추가 경화성 화합물(additional curable compounds)와 같은 보조제 또는 첨가제를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 경화는, 필요한 경우, 전형적으로 매우 빨리 진행되고, -10oC 내지 +50oC, 특히 0oC 내지 40oC, 보다 특히 3oC 내지 20oC의 범위 내의 온도에서 일반적으로 발생할 수 있다.
다른 성분
본 발명에서 사용된 임의의 용매는 바인더와 임의의 경화제를 용해할 수 있는 것들이다. 예들은 톨루엔 또는 자일렌과 같은 탄화수소, 디에틸에테르와 같은 에테르, 디클로로메탄 또는 테트라클로로메탄과 같은 염소화 탄화수소, 이소프로필 알코올과 같은 알코올, 메틸에틸케톤과 같은 케톤, 에틸 아세테이트와 같은 에스테르 등을 포함한다. 용매의 양은 응용분야에 의존하지만, 존재할 때는, 전형적으로 에폭시 수지 및 경화제에 대해 1:5 내지 10:1의 중량비 내에 있다. 무용매 에폭시 프라이머가 또한 고려될 수 있다.
내부식성 프라이머의 경우 부식 방지 코팅 분야에서 공지된 특수한 안료가 사용될 수 있다. 예를 들면, 다양한 녹 방지(rust-proofing) 안료가 사용될 수 있다. 증량제의 예들은 일반적인 무기 충전재 (탈크, 알루미늄 실리케이트 등)를 포함한다. 예시적인 안료는 아연 분말(Zn), 아연 포스페이트, 및 알루미늄 분말(Al)를 포함한다.
사용될 수 있는 다른 안료는 운모성 산화철(micacious iron oxide (MIO)) 및 유리 플레이크를 포함할 수 있다. 에폭시 수지용 촉매는 3급 아민일 수 있다. 페놀류 및 살리실산이 경화 촉매로서 사용될 수 있다. 다양한 다른 경화 촉매는 FATIPEC 2006 conference.VII.P-10 Manerov et al., INFLUENCE OF TITANIUM DIOXIDE ON THE HARDENING OF EPOXY OLIGOMERS WITH THE AMINE HARDENERS에 개시된 것처럼 당업자에게 알려져 있다.
첨가제의 예는 처짐개선(anti-sagging) 및 침전 방지제(anti-settling agent), 부상방지(anti-floating)/안티플러딩제(antiflooding agents), 소포(antifoaming) 및 포핑방지제(anti-popping agents), 균전제(levelling agent), 및 소광제(matting agent)를 포함한다. 처짐개선/침전방지제의 예는 지방족 비스-아미드 요변성제(thixotropic agent)이다. 부상방지/안티플러딩제의 예는 실리콘이 부가된 지방족 폴리하이드릭 카르복실산이다. 소포 및 포핑방지제의 예는 특수 비닐 중합체(그런 작용제는 Kusumoto Chemicals, Ltd로부터 입수가능하고 Disparlon 6900-20x, Disparlon 2100 및 Disparlon 1950 각각을 포함한다).
에폭시계인 본 발명의 프라이머 조성물은 에폭시 수지에 기초한 일반적인 코팅 재료와 유사한 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 경화제를 제외한 모든 구성요소를 에폭시 수지와 혼합하여 코팅 용액을 형성하고; 경화 조성물 단독, 또는 용매 또는 유사한 것으로 희석하여 경화 조성물로서 사용하고; 베이스 코팅 용액 및 경화 조성물을 사용 직전에 혼합한다. 다른 말로, 본 발명의 조성물은 소위 이 액형 (two-pack) 코팅 재료로서 준비될 수 있다. 반도체 광촉매는 바람직하게는 경화제와 혼합하기에 전에 베이스 코팅 중에 존재한다. 따라서, 본 발명의 추가적인 일 측면에서, 적합한 유기 바인더를 포함하는 금속, 바람직하게는, 스틸, 기판용 예비 경화된, 바람직하게는, 에폭시 수지계, 프라이머 조성물로서 제공되고, 1종 이상의 반도체 광촉매가 상기 예비 경화된 프라이머 코팅 조성물 전체에 분산된 것을 특징으로 하는 프라이머 조성물이 제공된다.
위에서 언급한 바와 같이, 이 액형 코팅 시스템이 채택되는 경우, 예비 경화된 에폭시 수지계 조성물 및 경화 조성물이 상기 코팅이 도포되기 직전에 혼합된다. 코팅 도포는 브러쉬, 롤러 또는 스프레이와 같은 일반적인 도포 방법으로 수행될 수 있다. 코팅 도포는 코팅 용액과 경화제가 혼합된 후 사용가능한 시간 간격(usable time interval) 내에서 수행된다. 사용가능한 시간은 일반적으로 30 분(또는 폴리우레아계 프라이머의 경우는 보다 적음) 내지 8 시간이고, 용매 타입 코팅 재료의 경우에는 3 내지 8 시간이다. 건조는 통상적인 온도에서 일반적으로 수행되고, 건조 시간은 일반적으로 8 시간 내지 24 시간이다.
본 발명에 따른 부식 및 UV-저항성 코팅을 도포하는 방법은 하나 이상의 프라이머 층이 코팅되는 물건 위에 형성된 후 탑 코트가 형성되는 방법이다. 이 방법의 구별되는 특징은 프라이머 층의 최상부 표면이 본 발명의 상기 프라이머 조성물을 사용하여 형성되는 것이다.
녹 방지 코팅, 프라이머 코팅 등이 코팅될 물건의 표면에 도포될 수 있다는 것에 주목하라. 본 발명에 따른 부식 및 UV-저항성 코팅을 도포하는 방법에서, 프라이머 층(들)의 적어도 최상부 코팅이 상기 본 발명의 프라이머를 도포하여 형성된다. 이 프라이머 조성물의 도포에 의해서 형성된 코팅 필름의 두께는 목적한 용도등에 따라 변할 것이지만, 전형적으로 건조 필름으로 환산하여 30 내지 800 ㎛, 보다 전형적으로 30-400 ㎛, 가장 전형적으로 50-250 ㎛이다. 상기한 바와 같이, 건조는 일반적으로 통상적인 온도에서 수행되고 건조 시간은 수 초 내지 24 시간이다.
프라이머는 복수 층으로 도포할 수 있다. 본 발명의 조성물을 복수회 도포하여 복수 층이 되도록 하여 프라이머가 적층 구조가 되게 하는 것 또한 가능하다. 각각의 도포시에 그와 같은 코팅의 양에 대하여 특별한 제한은 없지만, 코팅 재료는 일반적으로 전술한 건조 필름 두께가 층 당 10 내지 500 ㎛가 되게 도포된다.
내부식성 코팅의 도포 후 전형적으로 사용되는 탑코트가 상기 방법으로 형성된 최상부 프라이머 층 위에 형성된 탑코트로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 통상의 탑코트 재료가 프라이머 층으로서 사용된 코팅 재료 위에 사용될 수 있다. 탑 코트 바인더 재료의 특정 예는 유성(oil-based) 코팅에서 사용되는 것 및 장유성(long-oil) 프탈산 수지에 기초한 것, 실리콘 알키드 수지, 페놀 수지, 염소화 고무 수지, 에폭시 수지, 변성된 에폭시 수지, 타르 에폭시 수지, 염화 비닐 수지, 2K 폴리우레탄, 폴리우레아 수지, 불소 수지, 및 실리콘 변성 수지를 포함한다. 유기물의 부착을 방지하는 아크릴수지 또는 비닐 수지 “방오 코팅”은 기능성 코팅 재료로서 사용될 수 있다. 그런 코팅 재료 중에, 에폭시 수지, 폴리 우레탄 수지, 알키드 수지 및 아크릴 수지가 특히 유리하다. 바람직하게, 탑 코트는 불융성(non-fused)이며, 즉 예를 들면 파우더 코팅에 열을 가하여 도포되지 않는다.
불확실함을 회피하기 위해, 본 명세서에서 “탑 코트, 오버코트 또는 유사한 것”라고 언급하는 것은 최상부 프라이머 조성물 위에 직접 도포된 코트를 언급하는 것이고 달리 지시되지 않으면 탑 프라이머 코트 또는 빌드 코트를 언급하는 것이 아니다.
탑코트의 건조된 필름 두께는 전형적으로 층 당 20 내지 2000 ㎛, 보다 전형적으로 20-500 ㎛, 가장 전형적으로 50-250 ㎛이다. 건조는 일반적으로 통상적인 온도에서 수행되고, 건조 시간은 수 초에서 24 시간이다. 프라이머 층의 경우와 같이 탑코트는 또한 복수층으로 도포될 수 있다.
본 발명은 최상부 프라이머 층의 형성과 탑코트의 도포 사이의 시간 간격을 연장하는 것을 가능하게 한다. 이것에 대한 구체적인 이유는 명확하지는 않지만, 반도체 광촉매를 첨가하는 것이 심지어 오버코팅 간격이 길어졌을 때도 마주보는(vis-a-vis) 최상부 프라이머 층-인접 탑코트 층 경계면 부착을 향상시킨다.
본 발명의 코팅 재료 조성물은 부식 및 UV 저항성 코팅의 도포에서 프라이머 층으로서 사용되는 경우 마주보는(vis-a-vis) 탑코트 층에 우수한 부착력을 준다. 특히, 프라이머 층의 형성으로부터 탑코트의 도포까지 시간 간격을 연장할 수 있기 때문에, 종전보다 탑코트 도포시 자유도(degree of freedom)가 더 크다. 따라서, 본 발명은 선박과 같은 대형 구조체 상에 방식 코팅을 도포할 때 특히 유용할 것이다.
본 발명에 대한 적합한 프라이머 바인더는 프라이머 코트 기술의 당업자에게 알려질 것이다. 상기와 같이, 바람직한 바인더 수지는 에폭시계 수지이다.
적합한 에폭사이드 화합물의 세부적인 리스트는 the handbooks A. M. Paquin, "Epoxidverbindungen und Harze" (Epoxide Compounds and Resins), Springer Verlag, Berlin 1958, Chapter IV and H. Lee and K. Neville, "Handbook of Epoxy Resins" MC Graw Hill Book Company, New York 1982 Reissue, 및 C. A. May, "Epoxy Resins-Chemistry and Technology", Marcel Dekker, Inc. New York and Basle, 1988. 에서 발견될 수 있다.
적합한 에폭시 수지 경화제는 폴리아민 및 폴리아미드를 포함한다. 이들 화합물은 본 기술의 일반적인 기술 수준의 일부이고 그 중에서도 특히 Lee & Neville,"Handbook of Epoxy Resins", MC Graw Hill Book Company, 1987, chapter 6-1 내지 10-19에 기술되어 있다.
본 발명에 적합한 에폭시계 탑코트는 위에서 상세하게 설명한 에폭시 수지 프라이머 배합물(formulations)에 기초할 수 있으며 컬러 안료 및 광택 첨가제(gloss additives)와 같은 당업자에게 알려진 적합한 탑코트 첨가제를 가질 수 있다.
폴리우레탄계
탑코트
적합한 폴리우레탄 수지계 탑코트는 Hare, Pittsburgh, 1994“Protective Coatings Fundamentals of Chemistry and Composition”의 Chapter 16에 기술되어있고, 그것의 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 통합된다.
본 발명의 프라이머와 조합하여 유용한 폴리우레탄 탑코트는 당업자에게 알려진 적합한 폴리올 및 이소시아네이트의 조합으로부터 유도된 전형적인 이 액형 경화 타입 폴리우레탄 코팅 조성물이다.
전형적으로, 본 발명의 탑 코트 또는 오버코트는 폴리아미드계 코팅이 아니다. 불확실함을 제거하기 위해서, 상기 용어 폴리아미드계 코팅은 다른 수지에 기초한 코팅에는 확장되지는 않지만 폴리아미드 경화된 에폭시 수지와 같은 폴리아미드를 포함하는 코팅에 확장된다.
알키드
수지계
탑코트
적합한 알키드 수지계 탑코트는 Hare, Pittsburgh, 1994, “Protective Coatings Fundamentals of Chemistry and Composition”의 Chapter 12에 기술되어있고, 그것의 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 통합된다.
에폭시 에스테르계
탑코트
알키드 유사 에폭시 에스테르계 탑코트가 사용될 수 있다. 이것들은 다가산(polybasic acid)의 존재가 필수가 아닌 것을 제외하고는 위에서 언급한 알키드와 유사하며 전형적으로, 상기 에폭시계 수지는 지방산 오일 또는 (메트)아크릴산과 반응하여 에스테르 결합을 생성한다.
아크릴
수지계
탑코트
적합한 아크릴 수지계 탑코트는 Hare, Pittsburgh, 1994, “Protective Coatings Fundamentals of Chemistry and Composition”의 Chapter 8에 기술되어 있다.
모든 탑 코트용 안료, 용매 및 첨가제는 본 기술 분야에서 잘 알려져 있다.
선택적으로, 추가 탑코트 층이 도포되어 복수 층 탑코트를 생성할 수 있다.
본 발명의 프라이머 코팅 조성물은 향상된 프라이머 대 탑 코트 박리 방지 및/또는 부착을 나타낸다. 본 문맥에서 향샹이란 향상된 예를 들어, 50일 이상의, 오버코트 간격에 대한 적합성을 가지는 것을 전형적으로 의미한다.
전형적으로, 오버코팅 간격 즉 본 발명의 최상부 프라이머 층 조성물 및 적어도 최초 탑코트를 도포하는 사이의 시간 간격은 10일 이상이며, 보다 전형적으로는 30 일 이상, 가장 전형적으로는 50일 이상이다. 전형적으로, 오버코팅 간격은 10-500 일, 보다 전형적으로 20-400 일, 가장 전형적으로 30-300 일, 특히 60-300 일이다.
유리하게, 본 발명의 프라이머 코팅은 알칼리 및/또는 샌딩 기술로 처리하는 것이 반드시 필요하지는 않다.
본 발명에 따른 조성물은 유리한 박리방지 및 부식방지 특성 때문에 다양한 산업 용도를 발견할 수 있다. 본 발명의 조성물에 대한 전형적인 산업 용도는, 예를 들어, 많은 타입의 금속 기판 예를 들어, 시트 스틸, 주철, 알루미늄 및 황동, 청동 및 구리와 같은 비철금속 상에 코팅 및/또는 중간 코팅의 생산을 위한 용도를 포함할 수 있다. 특히, 본 발명의 조성물은 산업용 물건 및, 특히, 선박건조(shipbuilding)용 블록을 포함하는, 선박건조 산업에서의 선체를 코팅하기 위한 페인트 및 코팅으로서 사용될 수 있다. 후자의 경우에, 블록은 선체 또는 블래스트 탱크와 같은 다른 구성요소일 수 있다.
상기 조성물은 예를 들어 브러쉬, 롤링, 스프레이, 디핑 및 유사한 것에 의해 도포될 수 있다.
본 발명은 또한 추가적인 일 측면에서 본 발명의 상기 측면 중 어느 하나에 따른 제 1 프라이머 코트 및 제 2 탑코트를 포함하는, 바람직하게는, 로 이루어지는, 선박의 선체와 같은 금속 기판용 이층 코팅 시스템에 확장되며, 상기 탑 코트는:
a) 에폭시계 탑코트,
b) 폴리우레탄계 탑코트,
c) 알키드/폴리에스테르 수지계 탑코트, 또는
d) 아크릴 수지계 탑코트
인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 이 추가적인 측면의 바람직한 특징은 이전 측면들에 대해 이미 정의된 것이다.
본 발명은 이후의 실시예와 도해를 참조함으로써 보다 쉽게 이해될 것이고, 이들은 단순히 본 발명의 특정 측면 및 구현예를 예시하기 위한 목적이고 본 발명을 제한하려고 하는 것은 아니다.
페인트 제조:
두개의 다른 베이스 조성물을 제조했다. 베이스 A 및 베이스 B는 베이스 A가 동중량의 탈크(Westmin D50-E) 대신 선택된 반도체 광촉매의 약 30% w/w를 포함한 다는 것을 제외하고는 동일한 조성물(표 1 참조)을 가졌다.
<표 1>
베이스 A
베이스 B
Epikote 828(에폭시 수지) 470g 470g
노닐페놀(Nonylphenol) 30g 30 g
요변성제(Thixotropic agent)
(Nebothix C668.90X
from Necarbo) 34g 34g
자일렌 140g 140g
이소부탄올 30g 30g
반도체 광촉매 600g -
Westmin D50-E 650g 1250 g
EPIKOTE는 Resolution Performance Products의 상표명이다.
Westmin은 Mondo Minerals BV의 상표명이다.
Nebothix는 Necarbo B.V의 상표명이다.
BykS는 Byk Chemie의 상표명이다.
상기 조성물 각각을 균질해질 때까지 혼합하고 그 후 진공 하에 65 ℃에서 제분(mill)한다. 그 후 이들 혼합물의 각각에 대해 6g Byk 300(Byk Chemie로 부터 입수가능한 표면 첨가제)를 첨가하여 각각의 경우에 총 베이스 조성물 중량이 1960 g이 되게한다.
경화제(SigmaKalon Marine and Protective Coatings B.V.로부터 입수가능한 SigmaShield 220/420 hardener)를 그 후 준비가 된 경우 베이스에 첨가한다. 경화제를 베이스/경화제 86/14 중량/중량 혼합비로 첨가한다.
테스트된 반도체 광촉매는:
Serena Zinc Oxide (Umicore)
티타늄 산화물 아나타제 변성
Hombitan LW (Sachtleben)
Tioxide AHR (Huntsman)
Hombikat UV 100 (Sachtleben)
Serena는 Umicore의 상표명이다.
Hombitan LW 및 Hombikat UV 100는 Sachtleben의 상표명이다.
Tioxide AHR는 Huntsman Tioxide 상표명이다.
노출 및 테스트
SA 2.5 그릿 블래스트 스틸 패널 위에 프라이머의 대략 250 ㎛ 두께의 층을 에어 스프레이하여 패널을 제조한다. 세개의 프라이머가 경화제로 혼합되고 스틸 기판 상에 코팅되며 베이스 B, 베이스 A와 베이스 B의 50:50 중량/중량 혼합물 및 베이스 A에 대응된다. 따라서, 세가지 레벨: 0% 반도체 광촉매, 15% 반도체 광촉매 및 30% 반도체 광촉매 각각의 경우를 테스트하였다. 각각의 프라이머 코팅에 대해, 6 패널이 준비되어 9개 프라이머(4 프라이머 @ 30%; 4 프라이머 @ 15%; 및 1 프라이머 @ 0%)의 각각에 대해 6 개 패널이 있었고 즉, 총 54 패널이 있었다. 9개 프라이머 배합 각각은 그 후 각각의 6 노출 기간 후 오버코트로 테스트되었다.
특히, 경화 후, 54 패널을 1월에 시작된 ISO 2810에 따라 외부 노출 장소에 놓아 두었다.
3 개월 노출, 4 개월 노출, 및 8 개월 노출 후 각각의 프라이머로 코팅된 패널 중 하나를 상기 장소로부터 제거하였다. 9 개 프라이머 각각에 대한 세개의 잔류 패널을 장기간의 노출 후 테스트하였다.
지저분하고 느슨하게 부착되어 있는 재료를 부드러운 스폰지를 사용하여 세척하였다. 24 시간 건조 후 패널 각각을 하기의 SigmaKalon의 시판 제품으로 프러쉬로 재코팅하였다:
- SigmashieldTM 420 LT (고고형물 에폭시 코팅)
- Sigma AquacoverTM 400 (수계 에폭시 코팅)
- SigmaguardTM425 (무용매 에폭시 코팅)
- SigmarineTM48 (알키드 코팅)
- Sigma VikoteTM75 (용매계 아크릴 코팅)
- SigmadurTM1800 (폴리우레탄 탑 코팅)
그 결과 6개 오버코트된 부분이 각각의 패널 상에서 발견되었다.
7일 동안 경화한 후, 건조 인터코트(intercoat) 부착을 측정하였다. 이 측정 후 즉시 패널을 14일 동안 수돗물에 노출하였고, 그 후 습식 부착(wet adhesion)을 측정하였다.
부착을, 하기의 분류로 ASTM D 3359를 사용하여 측정하였다: 0 = 매우 부족(완전 탈착) 5이하 = 우수(미탈착)
따라서, 각각의 오버코트된 패널은 여섯개 오버코트에 대응하는 각각의 오버코트 영역 상에서 건조 및 습식 부착을 테스트하였다.
응집 결과를 표 2에 도시하였다.
<표 2> 건조 및 습식 부착의 스코어로서 분급된 응집 결과
가장 높은 스코어는 최고의 총 부착 스코어에 주어진다(최대 180)
| 금속 산화물 및 테스트 레벨 | 총 건조 부착 | 총 습식 부착 |
| Tioxide AHR - 30% | 166 | 163 |
| Hombitan LW - 15% | 156 | 159 |
| Serena ZnO - 30% | 160 | 151 |
| Hombitan LW - 30% | 162 | 149 |
| Hombikat UV 100 - 30% | 141 | 129 |
| Tioxide AHR - 15% | 150 | 124 |
| Serena ZnO - 15% | 129 | 107 |
| HombikatTM UV100 - 15% | 122 | 97 |
| none (프라이머 B) | 63 | 23 |
본 출원과 연결되어 본 명세서와 동시에 출원되었거나 선행하는 그리고 이 출원으로 대중의 조사에 공개된 모든 논물과 문서에 관심이 집중되고 모든 그런 논문 및 문서는 참조에 의해서 본 명세서에 통합된다.
본 명세서(임의의 수반되는 청구범위, 요약 및 도해를 포함함)에서 개시된 모든 특징들 및/또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 공정의 모든 단계들이 그런 특징들 및/또는 단계들의 몇몇이 상호 배타적인 조합을 제외하고는 임의의 조합으로 결합될 수 있다.
본 명세서(임의의 수반되는 청구범위, 요약 및 도해를 포함함)에 개시된 각각의 특징은, 다른 식으로 특별히 표현되지 않으면, 동일, 동등 또는 유사한 목적을 수행하는 다른 특징에 의해 대체될 수 있다. 따라서, 다른 식으로 특별히 언급되지 않으면, 개시된 각각의 특징은 단지 동등한 또는 유사한 특징들의 일반적인 시리즈들의 일 예이다.
본 발명은 상기 구현예의 세부적인 것에 제한되는 것은 아니다. 본 발명은 본 명세서에 개시된 특징들의 임의의 신규한 것, 또는 임의의 신규한 조합에까지 또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 공정의 단계들의 임의의 새로운 것, 임의의 새로운 조합에까지 확장된다.
Claims (19)
- 적합한 유기 바인더를 포함하는 금속, 바람직하게는 스틸, 기판용 프라이머 코팅 조성물로서, 1종 이상의 반도체 광촉매가 상기 프라이머 코팅 조성물 전체에 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물.
- 금속, 바람직하게는 스틸, 표면을 코팅하는 방법으로서,a) 본 발명의 제 1 측면에 따른 프라이머를 상기 금속 기판에 도포하는 단계;b) 상기 유기 바인더의 광촉매 분해를 적어도 부분적으로 일으키기 위해, 상기 프라이머를 UV 방사선, 바람직하게는 태양광에 노출시키는 단계;c) 상기 노출된 프라이머 코트의 표면을 선택적으로 세척하는 단계; 및d) 상기 광촉매적으로 분해되고, 선택적으로 세척된 프라이머 코트 표면에 탑-코트를 직접 도포하는 단계를포함하는 코팅 방법.
- 프라이머 코팅 조성물에서 탑코트 대 프라이머 부착 프로모터로서 또는 프라이머 대 탑-코트 박리 억제제(delamination inhibitor)로서의 반도체 광촉매의 용도.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 광촉매가 입자의 형태인 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물이 임의의 반도체 광촉매, 예를 들면, 아나타제 TiO2, 브루카이트 TiO2, 스트론튬 티타네이트, 산화 주석, 산화 아연(II) 및 산화철 또는 임의의 2 종 또는 3 종 이상의 반도체 광촉매의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 제 1항 내지 제 5항에 있어서, 상기 반도체 광촉매가 아나타제 TiO2인 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 바인더가 알키드, 폴리에스테르, 우레탄, 아크릴 또는 에폭시 수지 바인더, 바람직하게는 에폭시 바인더로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물 중 상기 반도체 광촉매가 총 건조 조성물의 1-40 % w/w의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 금속 기판, 제 1항에 따르고 상기 기판 위에 위치한 최초 프라이머(initial primer) 코트 및 1종 이상의 탑-코트를 포함하는 코팅된 기판.
- 기판, 및 1종 또는 둘 이상의 내부 코팅들 및 외부 코팅을 포함하는 하나 이상의 기판 표면 위의 일련의 코팅을 포함하는 코팅된 기판으로서, 상기 내부 코팅들 중 1종 이상이 제 1항에 따른 코팅인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도로서, 여기서 본 발명의 상기 프라이머 코트 중 첨가제가:응용분야에 따라 용매, 착색제, 미네랄 오일, 충전재, 엘라스토머, 산화방지제, 안정화제, 소포제(defoamers), 증량제(extenders), 가소제, 촉매, 안료, 안료 페이스트, 보강제(reinforcing agents), 유동 조절제(flow control agents), 난연제(flame-retarding agents), 추가 경화제(additional hardeners), 및 추가 경화성 화합물(additional curable compounds)와 같은 보조제 또는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 방법 또는 용도.
- 제 2항에 있어서, 상기 프라이머층이 프라이머 도포되지 않은(un-primed) 금속 기판에 직접 도포되어, 상기 프라이머 코트 및 탑코트의 단지 두개의 코트가 상기 금속 기판에 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 선체와 같은 금속 기판용 이층 코팅 시스템으로서,제 1항 또는 제 3항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 제 1 프라이머 코트 및 제 2 탑-코트를 포함하고, 바람직하게는, 로 이루어지며, 상기 탑 코트가:a) 에폭시계 탑코트,b) 폴리우레탄계 탑코트,c) 알키드/폴리에스테르 수지계 탑코트, 또는d) 아크릴 수지계 탑코트인,금속 기판용 이층 코팅 시스템.
- 제 2항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프라이머 건조 단계 후 10 내지 500일 간격의 노출, 전형적으로 옥외 노출이 탑 코트 도포 전에 경과하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 3항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 따른 프라이머 조성물의, 향상된 프라이머 대 탑코트 박리 억제를 갖는 프라이머로서의 용도.
- 프라이머 조성물에서 탑코트 대 프라이머 박리 억제제로서의 반도체 광촉매의 용도.
- 제 1항 또는 제 3항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 따른 프라이머 조성물의 프라이머로서의 용도.
- 제 1항 또는 제 3항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 프라이머 조성물의 향상된 프라이머 대 탑 코트 부착을 가지는 프라이머로서의 용도.
- 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 광촉매가 광촉매성 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 프라이머 코팅 조성물, 코팅 시스템, 기판, 용도 또는 방법.
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Legal Events
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| AMND | Amendment | ||
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| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| A107 | Divisional application of patent | ||
| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| B601 | Maintenance of original decision after re-examination before a trial |