KR20100003196A - 이액 억제 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액의 억제 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고, 또한 무수 규산을 배합함으로써 금속 산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액을 억제하는 방법에 관한 것이다.
수중유형 유화 조성물, 이액, 무수 규산, 금속산화물, 산화아연, 산화티탄

Description

이액 억제 방법{Method for preventing syneresis}
본 발명은, 산화아연 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액을 억제하는 방법에 관한 것이다.
종래부터, 산화아연이나 산화티탄 등의 금속산화물은 그 흡유성에 기초한, 환부의 건조작용·내피지작용·자외선차폐작용·소취작용 등에 의해, 의약품 분야·화장품 분야 등에 있어서, 피부 외용제 등에 범용되고 있다. 이들 피부 외용제로서는, 금속산화물의 분산안정성의 관점에서 주로 유중수형 유화 조성물이 사용되고 있지만, 번들거림(油感)이 강하고, 양호한 사용감을 얻을 수 없는 경우가 많다. 이것에 대해서 수중유형 유화 조성물은, 신선한 사용감을 가지기 때문에, 화장품, 의약품에 대해서 양호한 사용감을 부여할 수 있다.
그렇지만, 수중유형 유화 조성물에 있어서는, 경시적으로 조성물로부터 수성 성분이 배어나오는 현상, 소위 이액(Syneresis)이 생기는 경우가 있다. 일반적으로는, 수중유형 유화 조성물은 유중수형 유화 조성물과 상이하게, 연속상이 점성이 낮은 수상이기 때문에, 어떠한 원인에 의해 유적(oil droplet)이 경시적으로 응집하여 조성물이 응집하고, 수상의 배어나옴이 생기는 것으로 생각되고 있으나, 그 발생원인의 상세한 원인은 불명이고, 배합성분 등의 영향도 고려된다. 이액은, 수중유형 유화 조성물의 경시적인 품질 저하의 원인이 된다. 특히 의약품 분야에 있어서는, 이액에 의해 약효성분의 균일성이 손상되게 되고, 안전성의 관점에서도 문제가 될 수 있다.
이러한 수중유형 유화 조성물에 있어서의 이액을 억제하는 수단으로서, 예를 들면, 연속상인 수상의 점성을 향상시키는 수단이 알려져 있다. 이러한 수단은, 수상의 점성을 향상시킴으로써, 유적의 분산성을 높이는 것에 의해, 이액을 억제하는 것이다(특허문헌 1, 2, 3 및 4 참조).
또한, 표면이 소수화 처리되어 있을 수 있는 산화아연을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 계에 있어서의 이액의 억제 수단으로서, 예를 들면, 구연산 내지는 그의 염을 배합하는 것이 알려져 있다(특허문헌 5 참조).
[특허문헌 1] 일본특허공표 제2003-502356호 공보
[특허문헌 2] 일본특허공표 제2004-522751호 공보
[특허문헌 3] 일본특허공표 제2003-518010호 공보
[특허문헌 4] 일본특허공표 제2003-518008호 공보
[특허문헌 5] 일본특허공개 제2007-277191호 공보
따라서, 본 발명의 목적은, 산화아연 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서, 이액을 억제하는 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명은, 이액이 발생하는 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서의 이액 억제제 및 이액이 억제된, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물을 제공한다.
본 발명자들은, 산화아연이나 산화티탄 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 계에 있어서 발생하는 이액을 억제하기 위하여, 우선 최초로 그 발생원인을 검토하였다. 그 결과, 이러한 계에 있어서는, 금속산화물의 첨가가 이액의 발생원인인 것을 발견하였다. 즉, 금속산화물과 같은 입자가 첨가되어 있지 않은 상태에서는, 이액은 발생하지 않지만, 금속산화물의 첨가에 의해 겔의 응집이 발생하고, 이액이 발생한다(후술하는 참고예 참조). 이러한 이액을 억제하기 위해서, 본 발명자들은 종래기술을 감안하여, 조성물의 점성을 향상시키는 것에 의해서 이액을 억제하는 것을 검토하였다. 그러나, 산화아연이나 산화티탄 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서는, 점성 향상에 일반적으로 사용되는 수용성 고분자 등의 증점제나 탈크 등의 분체를 배합함으로써, 조도(稠度)를 향상시키는 것만으로는, 이액을 억제하는 것은 곤란하였다. 또한, 과도한 점성의 향상은 조성물 사용 시에 있어서 끈적거림의 원인이 되고, 사용감을 저하시키는 원인이 되기 때문에, 증점제의 배합에는 필연적으로 한계가 있었다.
그래서, 본 발명자들은 추가로 예의 검토한 결과, 무수 규산(anhydrous silicic acid)이, 양호한 사용감을 유지하면서, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액을 억제할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 다음의 [1] 내지 [15]에 관한 것이다.
[1] 무수 규산을 배함함으로써, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액을 억제하는 방법.
[2] 금속산화물이 산화아연 또는 산화티탄인 [1]에 기재된 방법.
[3] 무수 규산이 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 [1] 또는 [2]에 기재된 방법.
[4] 무수 규산을 함유하여 되는, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액 억제제.
[5] 금속산화물이, 산화아연 또는 산화티탄인 [4]에 기재된 이액억제제.
[6] 무수 규산이 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 [4] 또는 [5]에 기재된 이액억제제.
[7] 금속산화물 및 무수 규산을 함유하는 수중유형 유화 조성물.
[8] 금속산화물 및 이액을 억제하는 성분으로서 무수 규산을 함유하는 수중유형 유화 조성물.
[9] 금속산화물 및 무수 규산을 함유하는 이액이 억제된 수중유형 유화 조성물.
[10] 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서, 추가로 무수 규산을 함유하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
[11] 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서, 이액을 억제하기 위해서 추가로 무수 규산을 함유시키는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
[12] 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서, 추가로 무수 규산을 함유하는 것을 특징으로 하는 이액이 억제된 수중유형 유화 조성물.
[13] 금속산화물이 산화아연 또는 산화티탄인 [7] 내지 [12] 중 어느 하나에 기재된 수중유형 유화 조성물.
[14] 무수 규산이 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 [7] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 수중유형 유화 조성물.
[15] 수중유형 유화 조성물이, 의약품 또는 화장품인 [7] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 수중유형 유화 조성물.
본 발명에 의하면, 이액이 억제되고, 또한 사용감이 좋은 산화아연 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 「금속산화물」로서는, 구체적으로는 예를 들면, 산화아연이나 산화티탄 등을 들 수 있다. 바람직한 금속산화물로서는 산화아연을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는, 금속산화물의 형상(구상, 봉(棒)상, 침(針)상, 판 상, 부정형상, 비늘 조각(鱗片)상, 방추상 등)이나, 입자구조(다공질, 무공질 등)는 특별히 제한되지 않는다. 또한, 금속산화물은 그 표면이 소수화 처리되어 있을 수 있다. 여기에서, 표면의 소수화 처리로서는, 통상의 의약품·화장품 등의 분체에 수행되고 있는 것이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있고, 예를 들면, 하이드로젠 메틸 폴리실록산 소부(baking), 디메틸 폴리실록산 소부, 퍼플루오르알킬 실릴화제 처리, 지방산 알루미늄 비누 피복처리, 폴리에틸렌 피복 처리, 레시틴 피복 처리, 아실 글루타민산 알루미늄(aluminium acyl glutamate) 피복 처리 등을 들 수 있고, 본 발명에 있어서는, 이들을 복수 조합시켜서 사용할 수도 있다. 본 발명에 있어서의 금속산화물로서는, 산화아연 또는 산화티탄이 바람직하고, 보다 바람직하게는 산화아연이며, 의약품으로서 제제화하는 경우의 산화아연으로서는 제15차 개정 일본약국방(The Japanese Pharmacopoeia 15th Edition)에 기재된 산화아연이 바람직하다. 본 발명의 금속산화물로서는, 시판품 등을 이용할 수 있고, 구체적인 시판품으로서는 예를 들면, 산화아연(SAKAI Chem. Indus.(제)), 산화티탄 A-HR(FREUND 산업주식회사(제)) 등을 들 수 있다.
금속산화물의 평균 일차 입자경은 특별히 제한되지 않으나, 분산안전성의 관점에서 0.01 내지 1 ㎛가 바람직하고, 0.01 내지 0.7 ㎛가 특히 바람직하다. 또한, 산화아연의 평균 일차 입자경은, 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물 중의 산화아연 또는 산화티탄 등의 금속산화물의 함유량은 특별히 제한되지 않으나, 분산안전성, 및 약리효과 등의 관점에서, 수중유형 유화 조성물 전 질량에 대해서, 총량으로 1 내지 40 질량%가 바람직 하고, 3 내지 20 질량%가 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액억제제에 있어서는, 분산안전성 및 약리효과 등의 관점에서 무수 규산을 배합한 후에 있어서의 금속산화물의 함유량이 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용될 수 있는 「무수 규산」으로서는, 사염화 규소를 수소·산소 염(炎) 중에서 가수분해 등을 하여 얻어지는 친수성의 무수 규산이나, 친수성의 무수 규산의 표면을 소수화 처리한 소수성의 무수 규산 등을 들 수 있고, 본 발명에 있어서는, 이액 억제 효과의 관점에서, 친수성 무수 규산인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 시판품 등을 사용할 수 있고, 구체적인 시판품으로서는 예를 들면, AEROSIL 130, AEROSIL 200, AEROSIL 300, AEROSIL 380, AEROSIL R972, AEROSIL R974, AEROSIL R202, AEROSIL RY200 (이상, 일본 AEROSIL 주식회사(제)), ADSOLIDER 101 (이상, FREUND 산업주식회사(제)) 등을 들 수 있다.
무수 규산의 평균 일차 입자경은 특별히 제한되지 않으나, 이액 억제 효과나 분산안전성 등의 관점에서, 0.001 내지 0.5 ㎛가 바람직하고, 0.0025 내지 0.25 ㎛가 보다 바람직하며, 0.005 내지 0.1 ㎛가 특히 바람직하다. 또한, 무수 규산의 평균 일차 입자경은 동적광산란법에 의해서 측정할 수 있다. 또한, 무수 규산의 비표면적은 특별히 제한되지 않으나, 이액 억제 효과의 관점에서 1 내지 1000 m2/g가 바람직하고, 5 내지 500 m2/g가 특히 바람직하다. 또한, 무수 규산의 비표면적은 BET법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물 중의 무수 규산의 함유량은 특별히 제한되지 않으나, 수중유형 유화 조성물의 이액 억제 효과의 관점에서, 수중유형 유화 조성물 전 질량에 대해서, 0.01 내지 5 질량%가 바람직하고, 0.05 내지 3.5 질량%가 보다 바람직하며, 0.1 내지 2 질량%가 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액 억제제에 있어서는, 수중유형 유화 조성물의 이액 억제 효과의 관점에서, 무수 규산을 배합한 후에 있어서의 무수 규산의 함유량이 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물에 있어서의 산화아연이나 산화티탄 등의 금속산화물과 무수 규산의 함유비는, 특별히 제한되지 않으나, 수중유형 유화조성물의 이액 억제 효과의 관점에서, 산화아연 등의 금속산화물 1 질량부에 대해서, 무수 규산 0.02 내지 10 질량부가 바람직하고, 0.05 내지 2 질량부가 보다 바람직하며, 0.1 내지 0.5 질량부가 더욱 바람직하고, 0.1 내지 0.3 질량부가 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액 억제제에 있어서는, 수중유형 유화 조성물의 이액 억제 효과의 관점에서, 수중유형 유화 조성물에 있어서의 금속산화물과 무수 규산과의 함유비가 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 「수중유형 유화 조성물」이란, 연속상이 수상인 유화제형의 총칭을 의미하고, 수중유중수 등의 복합 유화제형이라고 하여도, 연속상으로서 수상이 존재하는 한, 「수중유형 유화 조성물」에 포함된다.
또한, 본 발명의 「수중유형 유화 조성물」은, 이액 억제제로서 무수 규산을 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물 중의 물의 함유량은 특별히 제한되지 않으나, 유화계의 안전성의 관점에서, 본 발명의 수중유형 유화 조성물 전 질량에 대해서 30 내지 99 질량부 함유하는 것이 바람직하고, 40 내지 95 질량부 함유하는 것이 보다 바람직하며, 50 내지 90 질량부 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액 억제제에 있어서는, 유화계의 안전성의 관점에서 무수 규산을 배합한 후에 있어서의 물의 함유량이 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물의 유상을 구성하는 유성성분으로서는, 의약품·화장품 등에 있어서 사용되는 성분이라면 특별히 제한되지 않고, 구체적으로 예를 들면, 탄화수소류(백색 바셀린(White Petrolatum), 유동 파라핀, 경질 유동 파라핀, 스쿠알렌(squalane) 등), 왁스류(표백밀랍(White beeswax), 카르나우바 왁스(carnauba wax), 칸데릴라 왁스(candelilla wax), 라놀린(lanolin) 등), 유지류(대두유, 경화 지방(hard fat), 피마자유(castor oil), 올리브유 등), 알코올류(세타놀(cetanol), 스테아릴 알코올, 올레일 알코올, 콜레스테롤 등), 에스테르류(아디핀산 디이소프로필, 세바스산 디이소프로필, 미리스틴산 옥틸도데실, 유산 세틸 등), 지방산류(팔미트산(palmitic acid), 스테아린산, 올레산 등), 실리콘유(메틸폴리실록산 등), 비타민 유도체류(팔미트산 레티놀, 초산 토코페롤 등) 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 본 발명의 수중유형 유화 조성물에 있어서의 이들 유성성분의 함유량은 특별히 제한되지 않으 나, 유화계의 안전성의 관점에서, 본 발명의 수중유형 유화 조성물 전 질량에 대해서, 총량으로 1 내지 50 질량부 함유하는 것이 바람직하고, 5 내지 30 질량부 함유하는 것이 보다 바람직하며, 10 내지 20 질량부 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액 억제제에 있어서는, 무수 규산을 배합한 후에 있어서의 유성성분의 함유량이 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물에 사용되는 유화제로서는, 의약품·화장품 등에 있어서 사용되는 성분이라면 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르(폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 등), 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르(폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐에테르 등), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌알킬에테르(폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌세틸에테르 등), 폴리옥시에틸렌 지방산에스테르(스테아릴산 폴리옥실 등), 폴리옥시에틸렌솔비톨 지방산 에스테르(모노라우르산 폴리옥시에틸렌솔비톨 등), 폴리옥시에틸렌솔비탄 지방산 에스테르(모노올레인산 폴리옥시에틸렌솔비탄, 트리스테아린산 폴리옥시에틸렌솔비탄, 폴리솔베이트 등), 폴리옥시에틸렌 피마자유(castor oil, polyethoxylated), 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(castor oil, polyethoxylated hydrogenated), 폴리옥시에틸렌 솔비톨 밀납(polyoxyethylene sorbitol bees wax), 자당 지방산 에스테르, 모노아실 글리세롤(모노스테아린산 글리세릴 등), 디아실글리세롤(디스테아린산 글리세릴 등), 폴리글리세린 지방산 에스테르(모노스테아린산 디글리세릴 등), 폴리옥시에틸렌라놀 린(Ethoxylated Lanolin), 폴리옥시에틸렌라놀린알코올, 폴리옥시에틸렌 스테롤, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드(폴리옥시에틸렌 스테아린산 아미드 등), 레시틴, 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르(모노라우린산 폴리에틸렌글리콜 등), 프로필렌글리콜 지방산 에스테르(모노스테아린산 프로필렌글리콜 등), 솔비탄 지방산 에스테르(모노스테아린산 솔비탄, 모노올레산 솔비탄 등), 알킬황산 나트륨(라우릴 황산 나트륨 등), 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 인산염(폴리옥시에틸렌 세틸에테르 인산 나트륨, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르인산 나트륨 등) 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 본 발명의 수중유형 유화 조성물에 있어서의 이들 유화제의 함유량은 특별히 한정되지 않으나, 유화계의 안전성의 관점에서, 본 발명의 수중유형 유화 조성물 전 질량에 대해서 총량으로 0.5 내지 10 질량부 함유하는 것이 바람직하고, 1 내지 10 질량부 함유하는 것이 보다 바람직하며, 2 내지 10 질량부 함유하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 이액을 억제하는 방법 및 이액 억제제에 있어서는, 유화계의 안전성의 관점에서, 무수 규산을 배합한 후에 있어서 유화제의 함유량이 상기 범위 내가 되도록 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물에 있어서, 수상과 유상의 질량비는 특히 제한되지 않으나, 유화계의 안전성의 관점에서, 수상/유상이 1/1 내지 100/1이 바람직하고, 2/1 내지 20/1이 보다 바람직하며, 3/1 내지 10/1이 특히 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물에는, 상기 성분 이외에, 사용 목적, 형태 등 각종 조건에 따라서, 필요에 따라 수성 성분, 방부제, 산화방지제, 다른 약효성 분 등을 함유시킬 수 있다. 또한,썬크림(썬택방지) 화장품용의 수중유형 유화 조성물에 있어서는, 금속산화물 및 무수 규산 이외의 분체성분을 자외선의 차폐를 위해 배합할 수도 있지만, 이액 억제 효과의 관점에서는 금속산화물(특히 산화아연)과 무수 규산 이외의 분체성분을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
수성성분으로서는, 예를 들면, 저급 알코올류(에탄올, 이소프로필알코올 등), 다가 알코올류(1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜 등), 수용성 고분자류(메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 카복시비닐 폴리머, 잔탄검(xanthan gum), 폴리비닐피롤리돈, 수용성 콜라겐, 히알루론산 등), 아미노산류(글리신, 알라닌(alanine) 등), 그 외(시트르산(citric acid), 인산, 락트산(lactic acid), 락트산 나트륨, 염화나트륨 등) 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 수중유형 유화 조성물은 디프럭토스 산무수물(difructose anhydride), 계피산 유도체 등의 유기 화합물계 자외선 흡수제나 헥사노일 로도덴드롤(hexanoyl rhododendrol)을 실질적으로 함유하는 않는 것이 바람직하다.
방부제로서는, 예를 들면, 메틸파라벤(methyl paraben), 에틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.
산화방지제로서는, 예를 들면, 디부틸히드록시톨루엔, 토코페롤 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.
다른 약효성분으로서는, 본 발명의 수중유형 유화 조성물의 사용 목적에 따 라서 적절히 선택될 수 있고, 구체적으로는 예를 들면, 소염진양제(히드로코르티손(Hydrocortisone), 프레드니솔론(prednisolone), 덱사메타존(dexamethasone), 트리암시놀론(triamcinolone), 베타메타존(betamethasone), 액타리트(actarit), 아세메타신(acemetacin), 암피록시캄(ampiroxicam), 이부프로펜(ibuprofen), 인도메타신(indomethacin), 에토도락(etodolac), 케토프로펜(ketoprofen), 잘토프로펜(zaltoprofen), 디클로페낙(diclofenac), 술린닥(sulindac), 셀레콕시브(celecoxib), 티아프로펜산(tiaprofenic acid), 테녹시캄(tenoxicam), 나프록센(naproxen), 피록시캄(piroxicam), 펠비낙(felbinac), 프라노프로펜(pranoprofen), 플루비프로펜(flurbiprofen), 메페남산(mefenamic acid), 메딕콕시브(mediccoxib), 멜록시캄(meloxicam), 모페졸락(mofezolac), 레페콕시브(refecoxib), 록소프로펜(loxoprofen), 로벤자리트(lobenzarit), 로녹시캄(lornoxicam), 부펙사막(bufexamac), 안티피린(antipyrin), 글리시르레틴산(glycyrrhetinic acid), 글리시리진산(glycyrrhizinic acid), 살리실산(salicylic acid), 살리신산 메틸, 살리실산 글리콜, 살리실산 에틸렌글리콜, 아르니카 팅크(arnica Tincture), 서양칠엽수(Aesculuc hippocastanum) 종자 엑기스, 산치자건조엑기스, 캠퍼(camphor), 멘톨(menthol) 등), 항균제(클로트리마졸(clotrimazole), 미코나졸(miconazole), 에코나졸(econazole), 클로코나졸(cloconazole), 이소코나졸(isoconazole), 피롤니트린(pyrrolnitrin), 부테나핀(butenafine), 테르비나핀(terbinafine), 오모코나졸(omoconazol), 라노코나졸(lanoconazole), 이트라코나졸(itraconazole), 플루코나졸(fluconazole), 술코나 졸(sulconazole), 비포나졸(bifonazole), 리라나프테이트(liranaftate), 톨나프테이트(tolnaftate), 티안톨(thianthol), 이소프로필메틸페놀, 호모술파민(homosulfamine), 클로르헥시딘(chlorhexidine), 술파디아진(sulfadiazine), 트리클로로카바니라이드(trichlorocarbaniride) 등), 항히스타민제(디펜히드라민(diphenhydramine), 말레산 클로페니라민(chlorpheniramine maleate) 등), 국소마취제(아미노벤조산 에틸, 리도카인(lidocaine), 디부카인(dibucaine), 데시트데시틴 등), 울혈(congestion) 제거제(에페드린(ephedrin), 메틸에페드린(methylephedrine) 등), 창상치유제(알란토인(allantoin), 알루미늄·클로로히드록시 알란토이네이트(aluminium·chlorhydroxy allantoinate) 등), 보습제(1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 글리신(glycine), 알라닌(alanin) 등, 히알루론산, 헤파린(heparin)류 이물질, 솔비톨, 트레할로스(trehalose), 요소, 락트산, 락트산 나트륨, 피롤리돈(pyrrolidone) 카르복시산염 등) 등을 배합할 수 있고, 이들을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물의 조도(稠度)는, 특별히 한정되지 않으나, 끈적거림 등의 사용감의 관점에서 3 내지 30 g이 바람직하고, 5 내지 20 g이 보다 바람직하며, 5 내지 10 g이 특히 바람직하다. 또한, 여기에서 조도는 25℃에서 직경 1 cm의 금속구를 속도 30 mm/min으로 1 cm 진입시켰을 때의 응력의 최대치를 표시하고, 예를 들면, 레오메타(3002D-L, FUDOH사(제))로 측정할 수 있다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물의 pH는 피부자극의 관점에서 3 내지 9가 바람직하고, 4 내지 8이 보다 바람직하다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물은 사용 목적에 따라서 크림, 유액, 로션, 연고 등의 제형으로 할 수 있고, 연속상을 수상으로 하는 유화제형이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물은, 구체적인 제형 등에 따라서 통상의 방법에 따라서 제조할 수 있다.
본 발명의 수중유형 유화 조성물은, 산화아연이 가지는 흡유성에 기초한 환부의 건조작용, 내피지작용, 자외선 차폐 작용, 소취작용 등에 의해, 예를 들면, 땀띠, 진무름, 피부염, 가려움 등의 병상의 치료·완화를 위한 피부 외용제; 자외선 차폐 화장품; 데오드란트(deodorant) 화장품 등으로서 사용할 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시예를 사용하여 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
히드록시에틸셀룰로오스(나트로졸 250HHR:HERCULES사(제)) 1 g 및 구연산 수화물 0.2 g을 전량이 100 g이 되는 양에 상당하는 정제수에 가하고, 80℃로 가열한 것을 수상으로 하였다. 한편, 스테아린산 4 g, 세타놀 2.5 g, 미리스틴산 옥틸도데실 6 g, 경질 유동 파라핀 5 g, 스테아린산 폴리옥실 40 1.5 g, 폴리솔베이트 20 1.5 g 및 모노올레인산 솔비탄 0.5 g을 가해서 80℃에서 가열혼합한 것을 유상으로 하였다. 수상에 유상을 가하고, 80℃에서 교반·혼합하여 유화한 후에, 50℃ 이하로 냉각하고, 무수 규산(AEROSIL 300: 일본 AEROSIL 주식회사(제), 평균 일차 입자경: 약 7 mm (동적광산란법에 의해 측정), 비표면적: 약 300 m2/g(BET법에 의해 측정)) 1 g 및 산화아연(일본약국방 산화아연: SAKAI Chem. Indus.(제)) 10 g을 가하여 교반하고, 실온으로 냉각하여 실시예 1로서 크림제를 제조하였다.
실시예 2.
실시예 1에 있어서 무수 규산의 배합량을 2 g으로 한 것을 실시예 2로서 크림제를 제조하였다.
참고예 1.
실시예 1에 있어서, 산화아연을 배합하지 않은 것을 참고예 1로서 크림제를 제조하였다.
비교예 1.
실시예 1에 있어서, 무수 규산을 배합하지 않은 것을 비교예 1로서 크림제를 제조하였다.
비교예 2.
비교예 1에 있어서, 미리스틴산 옥틸도데실의 배합량을 7.5 g으로 한 것을 비교예 2로서 크림제를 제조하였다.
비교예 3.
실시예 1에 있어서 무수 규산 대신 일반적으로 증점제로서 사용되는 잔탄검(xanthan gum)을 0.3 g 배합한 것을 비교예 3으로서 크림제를 제조하였다.
비교예 4.
비교예 2에 있어서 추가로 잔탄 검을 0.1 g 배합한 것을 비교예 4로서 크림제를 제조하였다.
비교예 5.
실시예 1에 있어서 무수 규산 대신 탈크를 10 g 배합한 것을 비교예 5로서 크림제를 제조하였다.
시험예 1.
실시예 1, 2, 참고예 1 및 비교예 1 내지 5의 크림제에 대해서, 조제직후의 조도, 및 60℃에서 1개월 보존 후의 이액의 유무, 및 사용감을 평가하였다.
조도는 레오미터(3002D-L, FUDOH사(제))를 사용하여, 25℃에서 직경 1 cm의 금속구를 속도 30 mm/min으로 1 cm 진입시켰을 때의 응력을 최대치로서 측정하였 다.
이액의 유무는, 크림제를 유리제의 밀폐용기에 충전하고, 60℃에서 1개월 보존한 후, 외관을 육안에 의해 평가하고, 이액이 관찰되지 않은 것을 ○, 이액이 관찰된 것을 ×로 하였다.
사용감은 관능시험으로 평가하였다. 관능시험은 5명의 패널에 의해 실시하였다. 사용감의 평가는, 반수 이상의 패널이 「끈적거림을 느끼지 않고, 사용감이 좋음」이라고 평가한 것을 ○, 「끈적거림을 느낌」이라고 평가한 것을 ×로 하였다.
시험예 1의 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
실시예 1 실시예 2 참고예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
산화아연 10 10 - 10 10 10 10 10
경질 무수 규산 1 2 - - - - - -
잔탄검 - - - - - 0.3 0.1 -
탈크 - - - - - - - 10
히드록시에틸셀룰로오스 1 1 1 1 1 1 1 1
세타놀 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
스테아린산 4 4 4 4 4 4 4 4
미리스틴산 옥틸도데실 6 6 6 6 7.5 6 7.5 6
경질 유동 파라핀 5 5 5 5 5 5 5 5
스테아린산 폴리옥실 40 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
폴리솔베이트 20 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
모노올레인산 솔비탄 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
구연산 수화물 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
정제수 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g 전량 100 g
조도(g) 7.9 9.4 5.2 6.0 8.8 7.0 10.3 8.9
이액(60℃ 1M) ○ ○ ○ × × × × ×
사용감 ○ ○ ○ ○ ○ × × ○
산화아연을 함유하지 않는 참고예 1의 크림제에 있어서는 이액이 생기지 않 음에도 불구하고, 산화아연을 함유하는 비교예 1 내지 5의 크림제에 있어서는 이액이 생긴 것으로부터, 수중유형 유화 조성물의 고온·장기 보존 후의 이액이 산화아연의 배합에 기인하는 것임이 확인되었다. 한편, 비교예 1 내지 5의 크림제에 있어서 산화아연의 응집·침강 등은 볼수 없었다.
또한, 실시예 1 및 2의 크림제는 조도가 비교예 1 내지 5의 크림제의 조도와 동등 또는 그것 이상임에도 불구하고, 특이적으로 이액이 억제되어 있기 때문에, 산화아연을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서의 계에서는 단순히 조성물의 점성을 향상시켜도 이액을 억제할 수 있는 것이 아니고, 또한 실시예 1 및 2의 수중유형 유화 조성물에 있어서의 이액의 억제 작용은 단순히 조성물의 점성의 향상에 의한 것이 아니고, 무수 규산을 배합시킨 것에 기초한 효과인 것이 분명하게 되었다.
추가로, 실시예 1 및 2의 크림제는 끈적거림이 없고, 사용감이 좋은 것이 분명하게 되었다.
이상의 시험 결과에 의해, 산화아연 등의 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 추가로 무수 규산을 함유시킴으로써, 이액이 억제되고, 또한 사용감이 좋은 수중유형 유화 조성물을 얻을 수 있는 것이 분명하게 되었다.

Claims (9)

  1. 무수 규산을 배합함으로써, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액을 억제하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 금속산화물이 산화아연 또는 산화티탄인 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 무수 규산이 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 방법.
  4. 무수 규산을 함유하여 이루어지는, 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물의 이액 억제제.
  5. 제 4 항에 있어서, 금속산화물이 산화아연 또는 산화티탄인 이액 억제제.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 무수 규산이, 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 이액 억제제.
  7. 금속산화물을 함유하는 수중유형 유화 조성물에 있어서, 추가로 무수 규산을 함유하는 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 금속산화물이 산화아연 또는 산화티탄인 수중유형 유화 조성물.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 무수 규산이, 평균 일차 입자경 0.001 내지 0.5 ㎛의 친수성 무수 규산인 수중유형 유화 조성물.
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