KR20090055482A - 점착제 조성물 및 광학부재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리워크성, 내구성, 광 누설성이 우수하고, 숙성 시간이 짧은 점착제 조성물 및 이것을 구비한 광학부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명의 점착제 조성물은 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 공중합체 폴리머; 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 금속 킬레이트계 경화제; 및 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
점착제 조성물, 금속 킬레이트계 경화제, 아이소사이아네이트계 경화제

Description

점착제 조성물 및 광학부재{ADHESIVE COMPOSITION AND OPTICAL MEMBER}
본 발명은 점착제 조성물 및 광학부재에 관한 것이다.
액정 디스플레이 패널이나 플라즈마 디스플레이 패널 등의 소위 평판(flat) 디스플레이 패널에는, 일반적으로 편광판, 위상차판, 반사방지필름 등의 각종 광학 필름이 점착층을 통해서 부착되어 있다.
예를 들어, 하기 특허 문헌 1에는 점착층이 알킬(메타)아크릴레이트의 모노머 유닛을 주골격으로 하고, 또한, 카복실기를 가진 모노머 유닛을 함유해서 이루어진 아크릴계 폴리머가 다작용성 금속 킬레이트에 의해 가교되어 있는 것을 함유해서 이루어진 광학 필름용 점착제나 점착형 광학 필름이 개시되어 있다.
또, 특허 문헌 2에는 점착층이 카복실기를 가진 아크릴계 폴리머 및 다작용성 금속 킬레이트를 함유해서 이루어진 점착제에 의해 형성되어 있고, 또한, 언더코트(undercoat)층을 거쳐서 광학 필름에 적층되어 있는 점착형 광학 필름이 개시되어 있다.
특허 문헌 1 및 특허 문헌 2에 기재된 기술은 폴리머 중의 카복실기와 금속 킬레이트를 반응시킴으로써 내구성과 리워크성의 양자가 우수한 점착형 광학 필름을 제공하는 것이다.
[특허 문헌 1] 일본국 공개특허 제2002-169017호 공보
[특허 문헌 2] 일본국 공개특허 제2002-214439호 공보
그러나, 특허 문헌 1 및 특허 문헌 2에 기재된 기술에서는, 평판 디스플레이 패널을 대형화했을 경우에, 양호한 리워크성을 얻을 수 없는 경우가 있었다.
또, 특허 문헌 1 및 특허 문헌 2에 기재된 점착형 광학 필름은, 액정 모니터 패널에 붙인 경우에, 광학 시트의 수축에 의한 편광방향의 편차에 의해 광 누설이 생긴다고 하는 불편이 있었다.
또한, 특허 문헌 1 및 특허 문헌 2에 기재된 기술에서는 충분한 내열성 및 내습열성을 얻을 수 없는 경우가 있어, 내구성을 향상시킬 것이 요구되고 있었다.
한층 더, 특허 문헌 1 및 특허 문헌 2에 기재된 기술에서는, 점착제의 숙성 시간이 길어, 효율적으로 생산하는 것이 곤란하기 때문에, 숙성 시간을 짧게 할 것이 요구되고 있었다.
또, 특허 문헌 2에 기재된 기술에 있어서, 언더코트층을 설치할 경우에는, 언더코트층을 설치하는 공정이 필요하기 때문에, 수고를 필요로 한다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 언더코트층을 형성하지 않고, 리워크성, 내구성, 광 누설성이 우수하며, 숙성 시간이 짧은 점착제 조성물 및 이것을 구비한 광학부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이하의 구성을 채용하였다.
본 발명의 점착제 조성물은 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 공중합체 폴리머; 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 금속 킬레이트계 경화제; 및 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 점착제 조성물은 상기 공중합체 폴리머가 상기 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 상기 카복실기를 가진 모노머와, 2질량부 이하의 수산기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 것인 것으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 상기 공중합체 폴리머가 상기 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 상기 카복실기를 가진 모노머와, 상기 수산기를 가진 모노머와, 0.5질량부 이하의 아크릴 아마이드가 적어도 공중합되어 이루어진 것인 것으로 할 수 있다.
또, 본 발명의 점착제 조성물은 상기 카복실기를 가진 모노머가 아크릴산인 것을 특징으로 하는 것으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 실레인 커플링제가 더 함유되어 있는 것으로 할 수 있다.
또, 본 발명의 광학부재는, 상기 어느 하나의 점착제 조성물이 광학 시트의 한 면 또는 양면에 도포되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 점착제 조성물은 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 공중합체 폴리머; 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 금속 킬레이트계 경화제; 및 상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것이므로, 리워크성, 내구성, 광 누설성이 우수한 점착층을 짧은 숙성 시간으로 효율적으로 형성할 수 있는 점착제 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 광학부재는, 본 발명의 점착제 조성물이 광학 시트의 한 면 또는 양면에 도포되어 이루어진 것이므로, 리워크성, 내구성, 광 누설성이 우수하고, 짧은 숙성 시간으로 효율적으로 제조할 수 있는 것으로 된다.
이하, 본 발명의 실시형태에 관하여 설명한다.
「점착제 조성물」
본 실시형태의 점착제 조성물은 공중합체 폴리머(이하 "베이스 폴리머"라 칭함)와, 금속 킬레이트계 경화제와, 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것이다.
[베이스 폴리머(공중합체 폴리머)]
본 실시형태의 베이스 폴리머는 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 것이다.
또, 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머는 베이스 폴리머의 주성분이며, 베이스 폴리머 전체 질량 중에 96.5 내지 99.9질량부 함유된다. 또한, 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머는 1종 단독이어도 되지만, 2종 이상 함유되어 있어도 된다.
탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머의 구체적인 예로서는,
메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트,
t-부틸(메타)아크릴레이트, 아이소부틸(메타)아크릴레이트,
헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트,
n-옥틸(메타)아크릴레이트, 아이소옥틸(메타)아크릴레이트,
n-노닐(메타)아크릴레이트, 아이소노닐(메타)아크릴레이트,
n-데실(메타)아크릴레이트, 아이소데실(메타)아크릴레이트,
n-도데실(메타)아크릴레이트, n-트라이데실(메타)아크릴레이트,
n-테트라데실(메타)아크릴레이트, 메톡시에틸(메타)아크릴레이트,
에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 부톡시에틸(메타)아크릴레이트,
사이클로헥실(메타)아크릴레이트, t-사이클로헥실(메타)아크릴레이트,
페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글라이콜(메타)아크릴레이트,
벤질(메타)아크릴레이트, 아이소보닐(메타)아크릴레이트,
테트라하이드로퍼퓨릴(furfuryl) (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 광학부재용의 점착제 조성물의 베이스 폴리머로서는, 특히 n-부틸아크릴레이트를 주성분으로 해서 함유하는 것이 충분한 점착성을 확보하는 할 수 있는 점에서 바람직하다.
카복실기를 가진 모노머는 베이스 폴리머 전체 질량 중에 0.1 내지 1질량부 함유된다.
카복실기를 가진 모노머의 함유량이 상기 범위 미만이면, 발포되어 충분한 내구성을 얻을 수 없을 경우가 있다. 또한, 카복실기를 가진 모노머의 함유량이 상기 범위를 초과하면, 박리에 의해 충분한 내구성을 얻을 수 없을 경우가 있다.
카복실기를 가진 모노머로서는, 예를 들어, (메타)아크릴산, β-카복시에틸(메타)아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-메타크릴로일옥시에틸숙신산, 2-아크릴로일옥시에틸하이드로프탈산, 2-메타크릴로일옥시에틸하이드로프탈산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히, 아크릴산을 이용하는 것이 바람직하다.
아크릴산은 Tg나 극성이 높고, 또한 반응성도 높은 점으로부터 내구성을 확보하는 점에서 바람직하다.
또한, 베이스 폴리머에는, 상기 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 카복실기를 가진 모노머 이외의 성분으로서, 2질량부 이하의 수산기를 가진 모노머 및/또는 0.5질량부 이하의 그 밖의 성분을 함유시켜도 된다.
수산기를 가진 모노머는 아이소사이아네이트계 경화제와 반응하기 때문에, 함유량이 많아지면 가교도가 높아져, 내구성의 저하가 발생한다.
수산기를 가진 모노머로서는, 예를 들어,
2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트,
4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트,
6-하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메타)아크릴레이트,
10-하이드록시데실(메타)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메타)아크릴레이트,
2-(메타)아크릴로일옥시에틸-2-하이드록시프로필프탈레이트,
2-(메타)아크릴로일옥시에틸애시드포스페이트,
2-하이드록시-3-페녹시프로필(메타)아크릴레이트,
1,4-사이클로헥세인다이메탄올모노아크릴레이트,
3-클로로-2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트,
2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트의 ε-카프로락탐 부가물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히, 2-하이드록시에틸아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하다.
또, 그 밖의 성분으로서는, 설폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 사이아노기 함유 모노머, 비닐 에스터류, 방향족 비닐 화합물 등의 응집력ㅇ내열성 향상 성분이나, 카복실기 함유 모노머, 산무수물기 함유 모노머, 아마이드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, N-아크릴로일 모르폴린, 아 세토아세톡시에틸(메타)아크릴레이트, 비닐에터류 등의 접착력 향상이나 가교화 기점으로서 작용하는 작용기를 가진 성분 등을 이용할 수 있다. 그 밖의 성분은 1종 또는 2종 이상 병용해서 이용할 수 있다.
설폰산기 함유 모노머로서는, 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 2-(메타)아크릴아미도-2-메틸프로페인 설폰산, (메타)아크릴아미도프로페인설폰산, 설포프로필(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산 등을 예시할 수 있다.
인산기 함유 모노머로서는 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트를 예시할 수 있다.
사이아노기 함유 모노머로서는 아크릴로나이트릴을 예시할 수 있다.
비닐 에스터류로서는 아세트산 비닐을 예시할 수 있다.
방향족 비닐 화합물로서는 스타이렌을 예시할 수 있다.
카복실기 함유 모노머로서는 (메타)아크릴산, 카복시에틸(메타)아크릴레이트, 카복시펜틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸말산, 크로톤산, 2-카복시에틸아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
산 무수물기 함유 모노머로서는 무수 말레산, 무수 이타콘산 등을 예시할 수 있다.
아마이드기 함유 모노머로서는 아크릴 아마이드, 메타크릴 아마이드, 다이메틸(메타)아크릴 아마이드, 다이에틸(메타)아크릴 아마이드를 들 수 있다.
아미노기 함유 모노머로서는 N,N-다이메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, 다이에틸아미노에틸(메타)아크릴레 이트를 들 수 있다.
에폭시기 함유 모노머로서는 글리시딜(메타)아크릴레이트, 알릴글리시딜에터, 4-하이드록시부틸아크릴레이트 글리시딜에터 등을 예시할 수 있다.
또한, 비닐에터류로서는, 비닐에틸에터를 예시할 수 있다.
상기한 그 밖의 성분 중에서도, 특히, 아크릴 아마이드를 이용하는 것이 바람직하다. 아크릴 아마이드는 Tg나 극성이 높으므로 내구성을 확보하는 점에서 바람직하다.
베이스 폴리머를 중합하는 방법으로서는, 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합, 현탁 중합 등 아크릴계 폴리머의 합성 수법으로서 일반적으로 이용할 수 있는 중합
베이스 폴리머의 중합에는 중합개시제를 이용할 수 있다. 중합개시제로서는, 예를 들면 벤조일 퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드 등의 과산화물, 아조비스아이소부티로나이트릴(AIBN), 아조비스발레로나이트릴 등의 아조비스 화합물 등을 사용할 수 있다.
[가교제(경화제)]
본 실시형태의 점착제 조성물은 베이스 폴리머, 특히 베이스 폴리머의 주성분인 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머를 금속 킬레이트계 경화제와 아이소사이아네이트계 경화제를 이용해서 가교시킴으로써 내열성이 우수한 점착층을 얻을 수 있다.
「금속 킬레이트계 경화제」
금속 킬레이트계 경화제로서는, 에틸아세토아세테이트 알루미늄 다이아이소프로필레이트, 알루미늄 트리스(에틸아세트아세테이트), 알킬아세트아세테이트 알루미늄 다이아이소프로필레이트(ALM), 알루미늄 트리스(아세틸 아세테이트), 알루미늄 아이소프로필레이트, 모노-sec-부톡시알루미늄 다이아이소프로필레이트, 알루미늄 sec-부티레이트, 알루미늄 에틸레이트, 테트라아이소프로필티타네이트, 테트라노멀부틸티타네이트, 부틸티타네이트 이량체, 티탄 아세틸아세토네이트, 티탄 옥틸렌글라이콜레이트, 티탄 테트라아세틸아세토네이트, 티탄 에틸아세트아세테이트, 폴리하이드록시티탄 스테아레이트 등을 예시할 수 있다. 이들 금속 킬레이트계 경화제는 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상을 혼합해서 사용해도 무방하다. 이들 중에서도, 특히, 알킬아세트아세테이트 알루미늄 다이아이소프로필레이트(ALM)를 이용하는 것이 바람직하다.
「아이소사이아네이트계 경화제」
아이소사이아네이트계 경화제로서는, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 자일렌 다이아이소사이아네이트 등의 방향족 아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 등의 지환족 아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 등의 지방족 아이소사이아네이트 등을 들 수 있다.
더욱 구체적으로는, 아이소사이아네이트계 경화제로서는 예를 들어
부틸렌 다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 등의 저급 지방족 폴리아이소사이아네이트류;
사이클로펜틸렌 다이아이소사이아네이트, 사이클로헥실렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 등의 지환족 아이소사이아네이트류;
2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 4,4'-다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트 등의 방향족 다이아이소사이아네이트류 등을 들 수 있다.
또, 아이소사이아네이트계 경화제로서는 톨릴렌 다이아이소사이아네이트와 다작용성 알코올의 부가체 타입, 자일렌 다이아이소사이아네이트와 다작용성 알코올의 부가체 타입, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트와 다작용성 알코올의 부가체 타입, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 뷰렛 타입, 자일렌 다이아이소사이아네이트의 뷰렛 타입, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 뷰렛 타입, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트의 아이소시아누레이트 타입, 자일렌 다이아이소사이아네이트의 아이소시아누레이트 타입, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 아이소시아누레이트 타입의 것을 들 수 있다.
아이소사이아네이트계의 경화제로서는, 더 구체적으로는, 트라이메틸올프로페인/톨릴렌 다이아이소사이아네이트 삼량체 부가물(상품명: 코로네이트 L), 트라이메틸올프로페인/헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 삼량체 부가물(상품명: 코로네이트 HL), 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 아이소시아누레이트체(상품명: 코로네이트 HX)[모두 니혼폴리우레탄코교(주) 제품] 등의 아이소사이아네이트 부가물 등을 들 수 있다.
이들 가교제는 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상의 혼합계로 사용해도 된다.
[배합량]
금속 킬레이트계 경화제 및 아이소사이아네이트계 경화제의 배합량은, 모두 베이스 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부로 하고, 가교해야 할 베이스 폴리머와의 밸런스나 광학부재의 사용 용도에 의해 적절하게 선택된다. 금속 킬레이트계 경화제 및 아이소사이아네이트계 경화제의 배합량이 상기 범위 미만이면, 충분한 내구성을 얻을 수 없다. 또한, 금속 킬레이트계 경화제 및 아이소사이아네이트계 경화제의 배합량이 상기 범위를 초과하면, 점착제 조성물의 유연성이 불충분하게 되거나, 점착력이 높아져, 양호한 리워크성을 얻을 수 없게 된다.
[기타 첨가 성분]
또, 본 실시형태의 점착제 조성물에는, 종래 공지의 각종 점착 부여제나 유기염, 표면윤활제, 레벨링제, 산화방지제, 부식 방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 중합금지제, 실레인 커플링제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속분, 안료 등의 분체, 입자형상, 호일 형상물 등의 종래 공지의 각종 첨가제를 사용하는 용도에 따라 적절하게 첨가할 수 있다.
[대전방지제]
베이스 폴리머에 대전방지제가 첨가됨으로써, 광학 시트에 점착제 조성물을 도포해서 점착층으로 한 경우의 점착층의 표면저항값을 작게 할 수 있다.
대전방지제는 이온성 화합물로 구성되는 것이 바람직하다. 이온성 화합물은 베이스 폴리머에 대한 상용성을 갖는 동시에, 점착제 조성물의 조제시 사용하는 유기용매에 대한 상용성을 갖고, 또한, 베이스 폴리머에 첨가된 경우에 점착제 조성물의 투명성을 유지할 수 있는 것으로부터 선택된다. 또한, 광학 시트에 점착제 조성물을 도포해서 점착층으로 한 경우의 점착층의 표면저항값을 1×1011(Ω/□) 이하로 할 수 있는 것으로부터 선택된다.
이온성 화합물은 이미다졸륨염, 피리디늄염, 알킬암모늄염, 알킬피롤리듐염, 알킬포스포늄염 중의 어느 1종 이상이 바람직하다.
이미다졸륨염으로서는 예를 들면,
1,3-다이메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-부틸-2,3-다이메틸이미다졸륨 클로라이드,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메테인설포네이트,
1-부틸-1-(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트라이데카플루오로옥틸)-이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드,
1-에틸-2,3-다이메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-메틸이미다졸륨 클로라이드,
1,2,3-트라이메틸이미다졸륨 메틸설페이트,
1-메틸-3-(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트라이데카플루오로옥틸)-이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-아릴-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-벤질-3-메틸이미다졸륨 클로라이드,
1-벤질-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-벤질-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트 등을 예시할 수 있다.
또, 피리디늄염으로서는
1-부틸-3-메틸피리디늄 브로마이드, 1-부틸-4-메틸피리디늄 브로마이드,
1-부틸-4-메틸피리디늄 클로라이드, 1-부틸피리디늄 브로마이드,
1-부틸피리디늄 클로라이드, 1-부틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
1-에틸피리디늄 브로마이드, 1-에틸피리디늄 클로라이드 등을 예시할 수 있다.
또한, 알킬암모늄염으로서는
사이클로헥실트라이메틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
테트라-n-부틸암모늄 클로라이드, 테트라부틸암모늄 브로마이드,
트라이부틸메틸암모늄 메틸설페이트,
테트라부틸암모늄 비스(트라이플루오로메틸설포닐)이미드,
테트라에틸암모늄 트라이플루오로메테인설포네이트,
테트라부틸암모늄 벤조에이트, 테트라부틸암모늄 메테인설페이트,
테트라부틸암모늄 노나플루오로부테인설포네이트,
테트라-n-부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트,
테트라부틸암모늄 트라이플루오로아세테이트,
테트라헥실암모늄 테트라플루오로보레이트, 테트라헥실암모늄 브로마이드,
테트라헥실암모늄 아이오다이드, 테트라옥틸암모늄 클로라이드,
테트라옥틸암모늄 브로마이드, 테트라헵틸암모늄 브로마이드,
테트라펜틸암모늄 브로마이드, n-헥사데실트라이메틸암모늄 헥사플루오로포스페이트 등을 예시할 수 있다.
또, 알킬피롤리듐염으로서는
1-부틸-1-메틸피롤리듐 브로마이드, 1-부틸-1-메틸피롤리듐 클로라이드,
1-부틸-1-메틸피롤리듐 테트라플루오로보레이트 등을 예시할 수 있다.
또한, 알킬포스포늄염으로서는
테트라부틸포스포늄 브로마이드, 테트라부틸포스포늄 클로라이드,
테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트,
테트라부틸포스포늄 메테인설포네이트, 테트라부틸포스포늄 p-톨루엔설포네이트,
트라이부틸헥사데실포스포늄 브로마이드 등을 예시할 수 있다.
또, 이온성 화합물로서는, 질소함유 오늄염, 황함유 오늄염 또는 인함유 오늄염을 바람직하게 이용할 수 있다. 구체적인 예로서는,
1-부틸피리디늄 테트라플루오로보레이트, 1-부틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
1-부틸-3-메틸피리디늄 테트라플루오로보레이트,
1-부틸-3-메틸피리디늄 트라이플루오로메테인설포네이트,
1-부틸-3-메틸피리디늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
1-부틸-3-메틸피리디늄 비스(펜타플루오로에테인설포닐)이미드,
1-헥실피리디늄 테트라플루오로보레이트, 2-메틸-1-피롤린 테트라플루오로보레이트,
1-에틸-2-페닐인돌 테트라플루오로보레이트, 1,2-다이메틸인돌 테트라플루오로보레이트,
1-에틸카바졸 테트라플루오로보레이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 트라이플루오로아세테이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헵타플루오로부티레이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 트라이플루오로메테인설포네이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 퍼플루오로부테인설포네이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 다이사이아나미드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스(펜타플루오로에테인설포닐)이미드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 트리스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 트라이플루오로아세테이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헵타플루오로부티레이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 트라이플루오로메테인설포네이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 퍼플루오로부테인설포네이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
1-헥실-3-메틸이미다졸륨 브로마이드, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 클로라이드,
1-헥실-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트,
1-헥실-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-헥실-3-메틸이미다졸륨 트라이플루오로메테인설포네이트,
1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트,
1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-헥실-2,3-다이메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트,
1,2-다이메틸-3-프로필이미다졸륨 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
1-메틸피라졸륨 테트라플루오로보레이트,
3-메틸피라졸륨 테트라플루오로보레이트,
테트라헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
다이알릴다이메틸암모늄 테트라플루오로보레이트,
다이알릴다이메틸암모늄 트라이플루오로메테인설포네이트,
다이알릴다이메틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
다이알릴다이메틸암모늄 비스(펜타플루오로에테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄 테트라플루오로보레이트,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄 트라이플루오로메테인설포네이트,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄 비스(펜타플루오로에테인설포닐)이미드,
글리시딜트라이메틸암모늄 트라이플루오로메테인설포네이트,
글리시딜트라이메틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
글리시딜트라이메틸암모늄 비스(펜타플루오로에테인설포닐)이미드,
1-부틸피리디늄 (트라이플루오로메테인설포닐)트라이플루오로아세트아마이드,
1-부틸-3-메틸피리디늄 (트라이플루오로메테인설포닐)트라이플루오로아세트아마이드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 (트라이플루오로메테인설포닐)트라이플루오로아세트아마이드,
다이알릴다이메틸암모늄 (트라이플루오로메테인설포닐)트라이플루오로아세트아마이드,
글리시딜트라이메틸암모늄 (트라이플루오로메테인설포닐)트라이플루오로아세 트아마이드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-프로필암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-부틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-에틸-N-노닐암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N,N-다이프로필암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-프로필-N-부틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-프로필-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-프로필-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미 드,
N,N-다이메틸-N-프로필-N-헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-부틸-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-부틸-N-헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N-펜틸-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이메틸-N,N-다이헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
트라이메틸헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-프로필암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-메틸-N-헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이에틸-N-프로필-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
트라이에틸프로필암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
트라이에틸펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
트라이에틸헵틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이프로필-N-메틸-N-에틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이프로필-N-메틸-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이프로필-N-부틸-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이프로필-N,N-다이헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이부틸-N-메틸-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N,N-다이부틸-N-메틸-N-헥실암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
트라이옥틸메틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드,
N-메틸-N-에틸-N-프로필-N-펜틸암모늄 비스(트라이플루오로메테인설포닐)이미드 등을 들 수 있다.
「점착제 조성물의 제조 방법」
본 실시형태의 점착제 조성물의 제조 방법으로서는, 다음의 2가지 제조 방법을 예시할 수 있다.
제1 방법으로서 예를 들어 베이스 폴리머의 원료인 각종 모노머를 아세트산 에틸, 톨루엔, 아세톤, 헥세인류, 케톤류, 알코올류 등의 유기용매에 혼합하고, 더욱 중합개시제 등을 첨가해서 모노머를 중합반응시킴으로써 베이스 폴리머를 조제한다. 얻어진 베이스 폴리머는 유기용매에 용해된 상태이거나, 혹은 유기용매에 팽윤된 상태로 얻을 수 있다.
다음에, 베이스 폴리머가 함유되는 유기용매에 필요에 따라서 대전방지제를 첨가해서 혼합한다.
다음에, 금속 킬레이트계 경화제와 아이소사이아네이트계 경화제를 첨가해서 더욱 필요에 따라 실레인 커플링제 등의 각종 첨가제를 첨가한다. 이와 같이 해서, 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
얻어진 점착제 조성물은 예를 들면 기재 위에 도포한 후에 건조하고, 베이스 폴리머와 가교제를 반응(숙성)시킴으로써 점착층으로 된다.
제2 방법으로서 예를 들면 베이스 폴리머의 원료인 각종 모노머를 아세트산 에틸 등의 유기용매에 혼합하는 동시에, 필요에 따라서 대전방지제를 첨가하고, 더욱 중합개시제 등을 첨가해서 모노머를 중합반응시킴으로써 베이스 폴리머를 조제한다. 얻어진 베이스 폴리머는, 제1 방법과 마찬가지로, 유기용매에 용해시킨 상태이거나, 혹은 유기용매에 팽윤된 상태로 얻을 수 있다.
다음에, 베이스 폴리머가 함유된 유기용매에 금속 킬레이트계 경화제와 아이소사이아네이트계 경화제를 첨가하고, 더욱 필요에 따라 실레인 커플링제 등의 각종 첨가제를 첨가한다. 이와 같이 해서 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
얻어진 점착제 조성물은 제1 방법과 마찬가지로 예를 들어 기재 위에 도포한 후에 건조하고, 베이스 폴리머와 가교제를 반응(숙성)시킴으로써 점착층으로 된다.
이상과 같이, 본 실시형태의 점착제 조성물을 제조할 때에는, 베이스 폴리머를 조제하고 나서 대전방지제를 첨가해도 되고, 베이스 폴리머의 조제와 동시에 대전방지제를 첨가해도 무방하다. 베이스 폴리머에 대전방지제를 균질하게 첨가하기 위해서는, 대전방지제가 아세트산 에틸 등의 유기용매에 대해서 가용인 것이 좋다.
「광학부재」
본 실시형태의 광학부재는 이상과 같이 점착제 조성물을 함유하는 점착층을 통상 두께 3 내지 200㎛, 바람직하게는 10 내지 100㎛ 정도로 되도록, 광학 시트의 한 면 또는 양면에 형성한 것이다. 점착층의 형성은 광학 시트에 직접 도포하는 방법이나, 일단 별도의 기재(예를 들면 박리 라이너 등)에 도포 형성한 것을 전사하는 방법 등에 의해서 행할 수 있다.
점착층의 도포 형성 방법으로서는 점착테이프의 제조에 이용될 수 있는 공지의 방법을 이용할 수 있고, 구체적으로는 롤 코트, 그라비아 코트, 리버스 코트, 롤 브러쉬, 스프레이 코트, 에어나이프 코트, 다이 코트법 등을 들 수 있다.
광학 시트로서는 각종 표시장치 등의 제조에 이용할 수 있는 것이 사용되고, 그 종류는 특히 제한되지 않지만, 예를 들어 편광판, 위상차판, 휘도 향상판 또는 방현시트 등을 포함하는 것이다. 또한, 광학 시트는 편광판과 위상차판을 적층한 것이나 위상차판의 적층체, 편광판과 휘도 향상판 또는 방현시트의 적층체 등, 광 학소재를 2층 이상 적층한 것이어도 된다.
광학 시트에 형성된 점착층(점착제 조성물)의 점착력은 2.5(N/25㎜) 내지 4(N/25㎜) 정도가 바람직하다. 점착력이 2.5(N/25㎜) 내지 4(N/25㎜)의 범위인 경우에는 광학 부재의 점착층의 점착력으로서 충분한 강도를 가지고, 또한, 양호한 리워크성을 갖는 것으로 된다.
또한, 점착력은 JIS ZO237의 점착테이프ㅇ점착 시트 시험 방법에 준해서 측정함으로써 구해진다. 구체적으로는, 점착제층을 구비한 광학부재를 온도 20℃, 상대 습도 50%의 분위기 하에서 7일간 방치한 후에, 25㎜ 폭으로 재단하고, 예를 들어 유리판에 붙여, 온도 50℃×5㎏/㎠×20분 오토클레이브 처리를 행하고, 그 후, 인장 시험기를 이용해서, 온도 20℃, 상대 습도 50% 분위기 하에서 박리각 180°, 박리 속도 0.3 m/분에서 JIS Z0237에 준해서 점착력의 측정을 행하여, 점착력을 평가하면 된다.
본 실시형태의 점착제 조성물에 의하면, 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 베이스 폴리머(공중합체 폴리머)와, 베이스 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 금속 킬레이트계 경화제와, 베이스 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것이므로, 리워크성, 내구성, 광 누설성이 우수한 점착층을 짧은 숙성 시간에 효율적으로 형성할 수 있는 것이 된다.
더욱 구체적으로는, 본 실시형태의 점착제 조성물을 광학 시트 등의 기재에 도포해서 점착층으로 한 경우, 얻어진 점착층의 접착력은 2.5 내지 4(N/25㎜)의 범위가 되므로, 언더코트층을 형성하지 않고, 양호한 리워크성을 얻을 수 있다. 또한, 본 실시형태의 점착제 조성물로 이루어진 점착층은 유연성이 우수한 것으로 되므로, 광학 시트의 수축에 따라 용이하게 변형될 수 있다. 따라서, 본 실시형태의 점착제 조성물로 이루어진 점착층은 양호한 리워크성을 얻을 수 있을 정도로 약한 점착력을 갖는 것이어도, 양호한 밀착성을 얻을 수 있고, 우수한 내구성 및 광 누설성을 갖는 것으로 된다.
또, 본 실시형태의 점착제 조성물로 이루어진 점착층은 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 베이스 폴리머와, 금속 킬레이트계 경화제와 아이소사이아네이트계 경화제를 함유하는 것이므로, 짧은 숙성 시간에 효율적으로 형성할 수 있는 것으로 된다. 또한, 본 실시형태의 점착제 조성물로 이루어진 점착층은 내열성이 우수한 것이므로, 점착층을 형성할 때의 건조 온도를 높게 하는 동시에 길게 할 수 있어, 단시간에 효율적으로 점착층을 형성할 수 있다.
이들로부터, 본 실시형태의 점착제 조성물은 광학부재의 점착층을 구성하는 점착제 조성물로서 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 점착제 조성물에 실레인 커플링제를 첨가해서 광학부재의 점착층을 형성한 경우에는, 실레인 커플링제와 피착체의 표면의 작용기와의 사이에서 화학결합이 형성되어, 이것에 의해 광학부재의 점착층과 피착체와의 계면에 있어서의 접합 강도가 증대한다. 이 때문에, 피착체와 광학 시트와의 열팽창계수가 크게 달라도, 점착층과 피착체와의 계면에 열팽창의 차이에 의한 응력이 집중하고, 이것에 의해 광학 시트에 대한 응력을 완화할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 대해서 설명한다. 본 실시예에서는, 우선, 최초에 시험예 1 내지 10에 대응하는 점착제 조성물을 조제하고, 이어서, 점착제 조성물을 편광판에 도포함으로써 시험예 1 내지 10의 광학부재를 제조하였다. 그리고, 각 광학부재에 대해서 성능시험을 행하였다. 이하에 상세를 설명한다.
(시험예 1에 대응하는 공중합체 조성물 용액의 제조)
탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머로서 부틸아크릴레이트 99.8질량부와, 수산기를 가진 모노머로서 2-하이드록시에틸아크릴레이트 1질량부와, 카복실기를 가진 모노머로서 아크릴산 0.2질량부와, 용매로서 아세트산 에틸 125질량부를 환류기 및 교반기가 장착된 플라스크에 넣고, 질소치환을 행하면서 65℃까지 가열하였다. 이어서, 중합개시제로서 AIBN(아조비스이소부티로나이트릴)을 0.075질량부 가하고, 65℃를 유지하면서 6시간에 걸쳐서 중합반응을 행하였다. 중합반응 종료 후, 점도조정을 위해서 아세트산 에틸을 더욱 275질량부 첨가하고, 실온까지 냉각함으로써, 실시예 1의 점착제 조성물을 포함하는 공중합체 조성물 용액을 얻었다.
공중합체 조성물 용액 중의 점착제 조성물의 농도는 18.3질량%이며, 공중합 체 조성물 용액의 점도는 3.2㎩·s였다. 표 1에 점착제 조성물의 배합비와, 공중합체 조성물 용액 중의 점착제 조성물의 농도와, 공중합체 조성물 용액의 점도를 나타낸다.
Figure 112008079832933-PAT00001
(시험예 2 내지 10에 대응하는 공중합체 조성물 용액의 제조)
탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머로서 부틸아크릴레이트와 메톡시에틸아크릴레이트의 적어도 1종을 배합하고, 수산기를 가진 모노머로서 2-하이드록시에틸아크릴레이트를 배합하고, 카복실기를 가진 모노머로서 아크릴산을 배합하고, 그 밖의 성분으로서 아크릴 아마이드를 배합하고(또는 배합하지 않고), 이온성 화합물로서 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트를 배합한(또는 배합하지 않은) 이외에는, 상기 시험예 1의 경우와 마찬가지로 해서, 시험예 2 내지 10의 점착제 조성물을 함유하는 공중합체 조성물 용액을 얻었다. 표 1에 시험예 2 내지 10의 점착제 조성물의 배합비와, 각 공중합체 조성물 용액 중의 점착제 조성물의 농도와, 각 공중합체 조성물 용액의 점도를 함께 나타낸다.
(시험예 1 내지 10의 광학부재의 제조)
표 1 및 표 2에 나타낸 시험예 1 내지 10의 공중합체 조성물 용액 중의 점착제 조성물 100질량부에 대해서 금속 킬레이트계 경화제인 ALM과, 아이소사이아네이트계 경화제인 코로네이트 L과, 실레인 커플링제인 KBM403을 표 1에 나타낸 배합비가 되도록 첨가하고, 충분히 혼합해서 점착제 조성물 용액으로 하였다. 얻어진 점착제 조성물 용액을 박리 PET 필름(미쓰비시카가쿠 폴리에스테르필름(주) 제품, 상품명: MRF38)에 건조 후의 두께가 25㎛가 되도록 도포하고, 120℃에서 4분간 건조시켜서, 점착제 조성물로 이루어진 점착층을 형성하였다. 그리고, 점착층 및 박리 PET 필름을 편광판((주)미관 이미징 제품, 상품명: MLPH)에 붙이고, 20℃, 50% RH의 분위기 하에서 7일간 숙성함으로써, 시험예 1 내지 10의 광학부재를 제조하였다.
얻어진 광학부재에 대해서, 내열성, 내습열성, 광 누설성, 점착력, 리워크성 등의 성능시험을 행하였다. 또한, 성능시험의 순서는 다음과 같다. 또, 이하에 나타낸 바와 같이, 겔 분율과 표면저항값을 조사하였다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
「겔 분율」
시험예 1 내지 10의 광학부재에서 이용한 편광판 대신에 박리 처리한 폴리에스터 막을 사용해서 시험예 1 내지 10의 시험체를 제작하고, 온도 20℃, 상대습도 50%의 분위기 하에서 방치하고, 도공 후 1일 경과한 시험체의 겔 분율을 측정하였다.
겔 분율은 다음 식에 의해 산출하였다.
겔 분율(중량%)=[(W3-W2)/W1]×100
상기 식에 있어서, W1은 시험체로부터 채취한 점착층의 중량(g)이다. W2는 후술하는 스테인레스제의 철망의 중량(g)이다. W3은 시험체로부터 채취한 점착층을 넣은 샘플 병에 아세트산 에틸을 약 30g 첨가하고, 채취한 점착층을 하룻밤 침지시킨 후, 샘플 병의 내용물을 200메쉬의 스테인레스제의 철망을 이용해서 여과하고, 90℃에서 1시간 건조시켜서 얻어진 철망 위의 막(여과물)과 스테인레스제의 철망의 중량(g)이다.
「표면저항값」
온도 20℃, 상대습도 50%의 분위기 하에서 1일간 방치 후의 광학부재의 점착제층의 표면저항값을 마이크로 엘렉트로메터((주) 카와구치덴키세이사쿠쇼 제품)를 사용해서 온도 20℃, 상대습도 50%의 분위기 하에서 측정하였다.
<성능시험의 시험 방법>
「내열성」
광학부재를 120㎜(편광판 MD 방향)×60㎜의 크기로 재단하고, 이것을 유리판에 붙이고, 온도 50℃에서 5㎏/㎠×20분의 오토클레이브 처리를 행하였다. 그 후, 온도 80℃의 분위기 하에서 120시간 방치한 후의 외관을 관찰하였다. 발포 또는 박리가 관찰되지 않은 경우를 ○로 하고, 발포 또는 박리가 관찰된 경우를 ×로 하였다.
「내습열성」
광학부재를 120㎜(편광판 MD 방향)×60㎜의 크기로 재단하고, 이것을 유리판에 붙이고, 온도 50℃에서 5㎏/㎠×20분의 오토클레이브 처리를 행하였다. 그 후, 온도 60℃, 상대습도 90%의 분위기 하에서 120시간 방치한 후의 외관을 관찰하였다. 발포 또는 박리가 관찰되지 않은 경우를 ○로 하고, 발포 또는 박리가 관찰된 경우를 ×로 하였다.
「광 누설」
광학부재를 120㎜(편광판 MD 방향)×60㎜ 및 120㎜(편광판 TD 방향)×60㎜의 크기로 각각 재단하고, 유리판의 양면에 겹치도록 붙이고, 온도 50℃에서 5㎏/㎠×20분의 오토클레이브 처리를 행하였다. 그 후, 온도 80℃의 분위기 하에서 120시간 방치 후의 외관을 관찰하였다. 발포 또는 박리가 관찰되지 않고, 광 누설이 관찰되지 않은 경우에는 ○로 하고, 발포 또는 박리에 의해 광 누설의 관찰을 할 수 없었던 경우를 ×로 하였다.
「점착력」
광학부재를 25㎜ 폭으로 재단하고, 이것을 유리판에 붙이고, 온도 50℃에서 5㎏/㎠×20분의 오토클레이브 처리를 행하였다. 그 후, 인장 시험기를 이용하고, 온도 20℃, 상대습도 50%의 분위기 하에서, 박리각 180°, 박리 속도 0.3m/분의 조건으로 JIS ZO237(점착테이프ㅇ점착 시트 시험 방법)에 준해서 점착력의 측정을 행하였다.
「리워크성」
상기 점착력 측정시 박리 상태를 관찰하였다. 계면파괴가 관찰된 경우를 af, 응집파괴된 경우를 cf로 평가하였다.
표 1에 나타낸 바와 같이 시험예 1 내지 6의 점착층은 내열성, 내습열성, 광 누설성의 평가가 모두 ○였다. 또한, 시험예 1 내지 6의 점착층은 점착력이 2.5(N/25㎜) 내지 4(N/25㎜)의 바람직한 범위이며, 리워크성이 af로 되었다.
또, 시험예 1 내지 6의 점착층은 도공 후 1일 경과했을 때의 겔 분율이 모두 60% 이상이며, 단시간에 실용가능한 정도로 숙성하였다.
또한, 표 1에 나타나 있는 바와 같이 카복실기를 가진 모노머를 이용하지 않고 있는 시험예 7, 9 및 10의 점착층에서는 내열성 및 내습열성의 평가에 있어서 발포하였기 때문에, 평가가 ×로 되었다. 또, 시험예 7, 9 및 10에서는 발포에 의해 광 누설의 관찰을 할 수 없었다. 또한, 시험예 7, 9 및 10에서는 점착력이 바람직한 범위보다도 높고, 응집파괴되었다. 또, 시험예 7, 9 및 10에서는 도공 후 1일 경과한 때의 겔 분율이 30% 이하이며, 시험예 1 내지 6과 비교해서 숙성이 느렸다.
또, 아크릴산의 함유량이 많은 시험예 8의 점착층에서는 내열성 및 내습열성의 평가에 있어서 박리되어, 평가가 ×로 되었다. 또한, 시험예 8에서는 박리에 의해 광 누설의 관찰을 할 수 없었다. 또, 시험예 8에서는, 응집파괴는 없었지만, 점착력이 바람직한 범위보다도 높았다.
또한, 이온성 화합물을 함유하는 시험예 6 및 10의 광학부재는 점착층의 표면저항값이 1011Ω/□ 이하로, 양호한 대전방지성을 나타냈다.

Claims (6)

  1. 96.5 내지 99.9질량부의 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 0.1 내지 1질량부의 카복실기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 공중합체 폴리머;
    상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 금속 킬레이트계 경화제; 및
    상기 공중합체 폴리머 100질량부에 대해서 0.05 내지 1질량부의 아이소사이아네이트계 경화제가 적어도 함유되어 이루어진 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공중합체 폴리머는 상기 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 상기 카복실기를 가진 모노머와, 2질량부 이하의 수산기를 가진 모노머가 적어도 공중합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 공중합체 폴리머는 상기 탄소수 1 내지 16의 알킬기를 가진 모노머와, 상기 카복실기를 가진 모노머와, 상기 수산기를 가진 모노머와, 0.5질량부 이하의 아크릴 아마이드가 적어도 공중합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 카복실기를 가진 모노머는 아크릴산인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    실레인 커플링제가 더 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 점착제 조성물이 광학 시트의 한 면 또는 양면에 도포되어 이루어진 것을 특징으로 하는 광학부재.
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