KR20090053864A - 고수분산성 분말 및 이의 제조 방법 - Google Patents

고수분산성 분말 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

수난용성 성분을 함유하는 것에 관계없이 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성 분말 및 이의 제조 방법이 제공된다. 상기 고수분산성 분말은, 수난용성 성분과, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와, 사포닌류를 함유한다. 이 고수분산성 분말은, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와 사포닌류 존재하에서, 수난용성 성분을 수성 용매 중에서 유화하여, 에멀션을 조제하는 유화 공정과, 에멀션을 건조하는 건조 공정을 갖는 방법에 의해 제조할 수 있다.

Description

고수분산성 분말 및 이의 제조 방법{HIGHLY WATER-DISPERSIBLE POWDER AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
본 발명은, 예컨대 유비퀴논, 지용성 비타민류 등의 수난용성 성분을 함유하고, 예컨대 보충제나 건강식품 등에 대한 첨가에 적합한 고수분산성 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은 2006년 10월 16일에 일본 특허청에 출원된 일본 특허 출원 제2006-281323호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
보효소(補酵素) Q의 1종으로서 알려진 유비퀴논은, 널리 생물계에 분포하는 것이지만, 그 중에서도 이소프렌 단위수가 10인 코엔자임 Q10(이하, CoQ10이라고 함)은, 심장병 약 등에 범용되는 이외에, 최근에는 보충제, 건강식품 등의 식품 분야에서도 널리 사용되어 왔다.
그런데, CoQ10은 물에 난용성이기 때문에, 식품에 첨가하기 어려워서, 그 사용이 제한되기 쉽다고 하는 문제가 있었다. 또한, 물에 난용성인 비타민 E 등의 지용성 비타민류나 루테인 등의 카로티노이드류에 대해서도, 같은 문제가 있었다.
그래서, 이러한 수난용성 성분을 식품에 첨가하기 쉽게 하기 위해, 계면활성 작용을 갖는 지방산 에스테르류, 예컨대 글리세린 지방산 에스테르류를 사용함으로써, 수성 용매 중에 수난용성 성분의 미립자가 분산된 유화물의 형태로 하는 것이 검토되어 있다[예컨대 특허문헌 1(청구항 4 등), 특허문헌 2 및 3 참조].
그러나, 이러한 유화물의 형태에서는, 식품에 첨가 용이성의 점에서 아직 불충분한다. 따라서, 보다 첨가하기 쉬운 고수분산성의 분말상으로 하는 것이 요구된다. 고수분산성의 분말을 얻는 방법으로서는, 전술과 같이 하여 얻어진 유화물을 건조하여 용매를 제거하는 방법도 생각할 수 있지만, 글리세린 지방산 에스테르류를 사용하여 수난용성 성분을 분말화하는 경우, 일반적으로는 고 HLB의 글리세린 지방산 에스테르류를 사용하는 경우가 많고, 이 고 HLB의 글리세린 지방산 에스테르류는, 상온에서는 일반적으로 납형 내지 점조성을 갖고 있다. 따라서, 비록 전술의 유화물로부터 용매를 제거했다고 해도, 유동성이 좋지 않게 끈적거리는 분말이 되거나, 또는 분말상으로는 되지 않는다.
글리세린 지방산 에스테르류 이외의 물질을 사용하여, 수난용성 성분을 분말화하는 기술로서는, 수용성 물질의 용액 중에 난용성 물질을 분산시킨 유화물을 조제하고, 이 유화물로부터 수분을 제거함으로써, 분말을 얻는 방법이 개시되어 있다[예컨대 특허문헌 4(청구항 2 등) 참조]. 또한, 수용성 물질과 글리세린 지방산 에스테르류를 병용하여, 난용성 물질을 분말상으로 하는 방법도 검토되고, 예컨대 특허문헌 5, 특허문헌 6(청구항 8 등), 특허문헌 7(청구항 8 등)에는, 체내의 흡수성을 높이는 것을 목적으로 한 것이 개시되어 있다.
또한, 사포닌류를 사용하고, 경우에 따라서는 글리세린 지방산 에스테르류를 더 병용하여, 난용성 물질을 분말상으로 하는 방법도 검토되어 있다(예컨대 특허문헌 8 참조).
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2003-238396호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허 공개 제2004-196781호 공보
[특허문헌 3] 일본 특허 공개 제2005-139122호 공보
[특허문헌 4] 일본 특허 공개 제2003-313145호 공보
[특허문헌 5] 일본 특허 공개 소59-161314호 공보
[특허 문헌 6] 일본 특허 공개 소58-13508호 공보
[특허문헌 7] 일본 특허 공개 소58-77810호 공보
[특허문헌 8] 일본 특허 공개 소60-64919호 공보
발명의 개요
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 수용성 물질을 사용한 유화물로부터 수분을 제거하여 얻어진 분말은, 분말상이기는 하지만, 물에 대한 분산성이 충분하지 않기 때문에, 역시 식품 등에 첨가하기 어려워서, 그 사용이 제한되는 경우가 많았다.
또한, 수용성 물질과 글리세린 지방산 에스테르류를 병용한 경우에는, 수용성 물질에 의한 유화 작용이 보호 콜로이드 작용인데 대하여 글리세린 지방산 에스테르류에 의한 유화 작용이 미셀 형성 작용으로, 양자의 유화 작용이 상이하기 때문이라고 생각되지만, 얻어진 분말은 시간의 경과에 따라 물에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있었다.
또한, 글리세린 지방산 에스테르류를 이용한 분말은, 시간의 경과에 따라 글리세린 지방산 에스테르류가 산화되고, 산 부패취가 발생하는 등, 안정성에 문제가 있었다.
또한, 사포닌류만, 또는 사포닌류와 글리세린 지방산 에스테르류를 병용한 경우라도, 물에 대한 분산성이 양호하고, 그 분산성이 시간의 경과에 따라 안정적인 분말은 잘 얻어지지 않았다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 수난용성 성분을 함유하는 것에 관계없이 물에 대한 높은 분산성(고수분산성)을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정한 고수분산성 분말 및 이의 제조 방법의 제공을 과제로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자는 예의 검토한 결과, 수난용성 성분과 함께, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와 사포닌류를 병용하는 것에 의해, 고수분산성을 가지며, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정한 고수분산성 분말을 제공할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 고수분산성 분말은, 수난용성 성분과, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와, 사포닌류를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 수난용성 성분 100 질량부에 대하여, 상기 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자가 5∼500 질량부인 것이 바람직하고, 15∼200 질량부인 것이 보다 바람직하다. 상기 사포닌류는, 상기 수난용성 성분 100 질량부에 대하여, 1∼50 질량부인 것이 바람직하고, 4∼30 질량부인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 고수분산성 분말의 제조 방법은, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와 사포닌류 존재하에서, 수난용성 성분을 수성 용매 중에서 유화하여, 에멀션을 조제하는 유화 공정과, 상기 에멀션을 건조하는 건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명에 의하면, 수난용성 성분을 함유하는 것에 관계없이 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정한 고수분산성 분말을 제공할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 양태
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 고수분산성 분말은, 수난용성 성분과, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와, 사포닌류를 함유하는 것으로서, 시간의 경과에 따라 안정한 고수분산성을 나타내는 것이다.
수난용성 성분으로서는, 예컨대 약물 등이고, 구체예로서는, 유비퀴논, 지용성 비타민류, 카로티노이드류, 정제 어유 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 CoQ10, 비타민 E, 루테인은 보충제, 건강식품 등의 식품에 폭넓게 첨가되는 것으로서, 적합하게 사용되고, 특히 CoQ10이 적합하게 사용된다. 또한, 수난용성 성분은, 이들 물질이 상온 액상의 오일상(油相)에 분산 또는 용해한 것이어도 좋다. 고수분산성 분말을 제조할 때는, 자세하게는 후술하지만, 수난용성 성분이 유상의 상태로 수성 용매 중에 분산된 상태로 하는 것이 바람직하기 때문에, 수난용성 성분으로서는, 융점이 물의 비점 이하, 바람직하게는 95℃ 이하인 것을 사용하거나, 전술한 바와 같이 상온 액상의 오일상에 분산 또는 용해한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자(이하, 보호 콜로이드 고분자라고 함)란, 보호 콜로이드로서 작용할 수 있는 수용성 고분자의 것이다. 본 명세서 및 청구의 범위에서, 보호 콜로이드란, 소수성 콜로이드의 표면을 둘러싸 친수화할 수 있는 친수 콜로이드를 말한다. 또한, 본 명세서 및 청구의 범위에서, 고분자란, 1 종류 또는 2 종류 이상의 복수의 단량체가 중합하여 생기는 폴리머 또는 올리고머를 의미한다.
이러한 보호 콜로이드 고분자로서는, 가식성(可食性)을 갖춘 것이면 특별히 제한은 없지만, 예컨대 메틸 셀룰로오스, 히드록시 에틸셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스나트륨 등의 셀룰로오스 유도체; 아라비아고무, 트래거캔스 고무, 젤라틴 등의 천연 고분자 물질 등을 들 수 있다. 보호 콜로이드 고분자로서는, 이들 중 1종 이상을 사용할 수 있다.
또한, 덱스트린, 시클로덱스트린 등의 전분계의 수용성 고분자나, 당류, 글리세린 지방산 에스테르류 등은, 보호 콜로이드능을 갖지 않기 때문에, 본 발명에 있어서 보호 콜로이드 고분자의 효과는 없다. 단, 글리세린 지방산 에스테르류를 제외한, 전분계 수용성 고분자나, 당류 등은, 보호 콜로이드 고분자의 보호 콜로이드능에 대한 저해는 적어서, 후술하는 부형제로서 사용할 수 있다.
사포닌류로서는, 트리테르펜계 사포닌이나 스테로이드계 사포닌이 있고, 구체적으로는, 키라야 사포닌, 유카 사포닌, 회화나무 사포닌, 콩 사포닌, 효소 처리 콩 사포닌, 차 종자 사포닌, 비트 사포닌 등을 들 수 있지만, 이들 중에서는 키라야 사포닌 또는 유카 사포닌 중 적어도 1종을 사용하는 것이, 보다 우수한 고수분산성을 나타내는 고수분산성 분말을 제조할 수 있는 점에서 바람직하고, 키라야 사포닌을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 물론, 이들 사포닌류는 2종 이상을 사용하여도 지장 없다.
상기 고수분산성 분말에는, 전술한 수난용성 성분과, 보호 콜로이드 고분자와, 사포닌류 외에, 필요에 따라서 임의 성분이 포함되어 있어도 좋다. 임의 성분으로서는, 예컨대 부형제, 수난용성 성분의 안정화제, 향료, 착색료 등의 각종 첨가제를 들 수 있다. 부형제로서는, 특별히 제한은 없지만 수용성 분말이 바람직하고, 예컨대 덱스트린, 시클로덱스트린 등의 전분계 수용성 고분자나, 만니톨 등의 당 알코올류, 젖당 등의 당류 등을 목적에 따라 1종 이상 사용할 수 있다. 안정화제로서는, 예컨대 수난용성 성분이 CoQ10인 경우에는, 말산 등의 유기산이 바람직하게 사용된다.
고수분산성 분말 중의 각 성분의 비율에는 특별히 제한은 없지만, 보다 우수한 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성 분말을 제공하기 위해서는, 수난용성 성분 100 질량부에 대하여, 보호 콜로이드 고분자가 5∼500 질량부의 비율로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15∼200 질량부이다. 또한, 사포닌류는, 수난용성 성분 100 질량부에 대하여 1∼50 질량부의 비율로 포함되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4∼30 질량부이다.
또한, 고수분산성 분말 100 질량% 중에서의 수난용성 성분의 함유량은, 1 질량%∼70 질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 질량%∼50 질량%이다.
이러한 고수분산성 분말은, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와 사포닌류와의 존재하에서, 수난용성 성분을 수성 용매 중에서 유화하여, 에멀션을 조제하는 유화 공정과, 얻어진 에멀션을 건조하는 건조 공정을 갖는 방법에 의해 제조할 수 있다.
유화 공정에서는, 수난용성 성분이 오일상 상태로 수성 용매 중에 분산된 상태로 하는 것이 바람직하기 때문에, 수난용성 성분의 융점 이상의 온도에서, 에멀션을 조제하는 것이 적합하다. 구체적인 일례로서는, 우선, 사용하는 수난용성 성분의 융점 이상의 온도로 온도 조정된 수성 용매를 준비하고, 이 안에 보호 콜로이드 고분자와, 사포닌류를 가하여, 용해한다. 이어서, 그 온도를 유지한 채, 이 안에 수난용성 성분을 첨가, 혼합하고, 이 혼합액을 균질화기, 바람직하게는 고압 균질화기에 통과시킨다. 이것에 의해, 수난용성 성분이 보호 콜로이드 고분자와 사포닌류의 작용에 의해 유화된 미세하고 균일한 에멀션을 얻을 수 있다(유화 공정).
또한, 수난용성 성분으로서, 예컨대 유비퀴논, 지용성 비타민류, 카로티노이드류, 정제 어유 등을 상온 액상의 오일상에 분산 또는 용해한 것을 사용하는 경우에는, 상온에서 에멀션을 조제할 수 있다.
수성 용매로서는, 통상 정제수 등의 물이 사용되고, 경우에 따라서는, 에틸 알코올 등이 함께 사용되어도 좋다. 유화 공정에서 조제하는 에멀션의 농도는, 특별히 한정되는 것이 아니라, 수난용성 약물의 종류 등에 따라서 적절하게 설정하면 좋지만, 미세하고 균일한 에멀션을 얻을 수 있는 농도인 것이 바람직하다. 또한, 보호 콜로이드 고분자와 사포닌류의 양은, 수난용성 성분에 대하여, 앞에 진술한 비율이 되는 양으로 하면 좋다.
유화 공정 후, 얻어진 에멀션을 유동층 조립(造粒) 장치, 분무 건조기(스프레이 드라이어) 등에 투입하여 건조함으로써, 고수분산성 분말를 얻을 수 있다(건조 공정).
또한, 유동층 조립 장치를 사용한 경우에는, 과립상의 것을 얻을 수 있는 경우도 있지만, 과립상의 것도 본 명세서에서는 분말의 범주로 한다.
고수분산성 분말에 부형제를 함유시키는 경우에는, 유화 공정 또는 건조 공정에서, 부형제를 첨가하면 좋다. 구체적으로는, 건조 공정을 유동층 조립 장치로 행하는 경우에는, 미리 부형제를 장치 내에서 유동시켜 두고, 그 안에 유화 공정에서 얻어진 에멀션을 분무하는 방법이 바람직하다. 건조 공정을 분무 건조기로 행하는 경우에는, 보호 콜로이드 고분자나 사포닌류와 함께, 수성 용매 중에 부형제를 첨가 용해하여, 부형제를 함유하는 에멀션을 조제하고, 이 에멀션을 분무 건조하면 좋다.
수난용성 성분의 안정화제 등의 임의 성분을 함유시키는 경우에는, 이들을 에멀션에 첨가해 두면 좋다.
또한, 보호 콜로이드 고분자, 사포닌류, 임의 성분은, 모두 물 또는 물에 소량의 에틸알코올을 가한 수성 용매 중에 용해 또는 분산한 액상물의 형태의 것을 사용하여도 좋다.
이와 같이 제조된 고수분산성 분말은, 수난용성 성분을 함유하는 것에 관계없이 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 지속되며, 물에 대한 분산성이 잘 저하되지 않는다. 이 때문에, 이 고수분산성 분말은, 보충제, 건강식품 등의 식품에 첨가하기 쉽고, 폭넓은 용도에 사용할 수 있다. 구체적으로는, 건강식품 등의 식품에 대한 첨가용으로서 고수분산성 분말을 제공할 수 있는 것 외에, 예컨대 이 고수분산성 분말을 건강식품 또는 보충제로서 그대로 판매하고, 소비자가 이것을 그대로 또는 물에 분산시켜 섭취하는 것도 가능하다.
본 발명에 의하면, 이상 설명한 바와 같이, 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성을 나타내는 고수분산성 분말을 제공할 수 있지만, 이것은, 보호 콜로이드고분자와 사포닌류를 병용하고 있는 것에 기인한다.
즉, 높은 미셀 형성능을 갖는 사포닌류가 수난용성 성분을 미세화하는 것에 의해, 미세화 수난용성 성분은, 보다 효율적이고 보다 안정적으로 보호 콜로이드 고분자의 메시 구조 중에 취입된다. 그 결과, 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성이 발현되는 것으로 생각된다. 여기서 만약에 사포닌류를 사용하지 않는 경우에는, 얻어진 분말은 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성을 발휘하지 않고, 미셀 형성 작용을 발휘하는 사포닌류 이외의 물질(예컨대 글리세린 지방산 에스테르류 등)을 사용한 경우에는, 그 유화 매커니즘이 사포닌류와는 상이하기 때문인지, 수난용성 고분자는 효율적이고 안정적으로는 보호 콜로이드 고분자 중에 취입되지 않는다. 이 때문에 얻어진 분말은 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성을 발휘하지 않는다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 보호 콜로이드 고분자와 사포닌류를 병용하는 것에 의한 상승 효과에 의해, 우수한 효과를 얻을 수 있는 것이다.
[실시예 1]
약 60℃까지 가온한 정제수 50 g에, 아라비아 고무[이나 식품 공업(주) 제조, 상품명: 이나겔 아라비아검 A] 12 g, 키라야 사포닌[마루젠 제약(주) 제조, 상품명: 키라야닌 S-100, 키라야 사포닌 함유량 25 질량%] 4 g을 용해하였다. 이어서, 이 온도를 유지하면서, 이것에 융점이 약 50℃인 CoQ10[코우겐(주) 제조] 10 g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 유동층 조립 장치[프로인트 산업(주): 형식 FL-MINI형]를 이용하여 덱스트린[마쓰타니 화학 공업(주) 제조, 상품명: 파인플로] 77 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 등황색의 분말∼과립상의 10 질량% CoQ10 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자(아라비아 고무):사포닌류(키라야 사포닌)=100:120:10이다.
[실시예 2]
약 60℃까지 가온한 정제수 60 g에, 젤라틴[마루하(주) 제조, 상품명: 제라이스] 5 g, 유카 사포닌[마루젠 제약(주) 제조, 상품명: 사라킵 ALS, 유카 사포닌 함유량 20 질량%] 5 g, 말산[후소 화학 공업(주) 제조, 상품명: 말산 후소] 2g을 용해하였다. 이어서, 이 온도를 유지하면서, 이것에 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 CoQ10 10 g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유동층 조립 장치를 이용하여 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 덱스트린 82 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 등황색의 분말∼과립상의 10 질량% CoQ10 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자(젤라틴):사포닌류(유카 사포닌)=100:50:10이다.
[실시예 3]
히드록시프로필 셀룰로오스[니혼소다(주) 제조, 상품명: 셀니-L, 이하 HPC라고 함] 5 g, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 10 g을 상온의 정제 수 160 g에 용해하였다. 이어서, 이것에 상온 액상인 비타민 E[다마 생화학(주) 제조, E-MIX-α-1000] 20 g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 냉각하면서 고압 균질화기(처리 압력 500 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유동층 조립 장치를 이용하여 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 덱스트린 72.5 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 옅은 황백색의 분말∼과립상의 20 질량% 비타민 E 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(비타민 E):보호 콜로이드 고분자(HPC):사포닌류(키라야 사포닌)=100:25:12.5이다.
[실시예 4]
약 60℃까지 가온한 정제수 3000 g에, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 아라비아고무 560 g, 키라야 사포닌[마루젠 제약(주) 제조, 상품명: 키라야닌 C-100, 키라야 사포닌 함유량 25 질량%] 160 g을 용해하였다. 이어서, 이 온도를 유지하면서, 이것에 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 CoQ10 400g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 유동층 조립 장치[프로인트 산업(주): 형식 FL-5형]를 이용하여 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 덱스트린 1500 g과, 만니톨[닛켄카세이(주) 제조, 상품명: 만니톨 닛켄] 1500 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 등황색의 분말∼과립상의 10 질량% CoQ10 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자(아라비아 고무):사포닌류(키라야 사포닌)=100:140:10이다.
[실시예 5]
실시예 3에서 사용한 것과 동일한 HPC 100 g, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 100 g, β-시클로덱스트린[엔스이코정당(주) 제조, 상품명: 덱시펄 β-100] 675 g을 상온의 정제수 2000 g에 용해하였다. 이어서, 이 중에, 오일상에 루테인이 분산, 현탁되어 있는 상온 액상의 루테인 제제[(주) 코요 상회 제조, 상품명: 플로라 GLO 루테인 20 질량% 현탁액] 200 g을 분산시키고, 균질화기(4000 rpm, 5 분간)에 의해 유화시키며, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 500 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 이 에멀션을 스프레이 드라이어[오카와라 가공기(주): 형식 L-8형]를 이용하여 분무 건조(입구 온도: 170℃, 출구 온도: 110℃)하여, 옅은 담백색의 20 질량% 루테인 제제 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(루테인):보호 콜로이드 고분자(HPC):사포닌류(키라야 사포닌)=100:50:12.5이다.
[실시예 6]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 아라비아 고무 250 g, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 150 g, 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 β-시클로 덱스트린 112.5 g과 실시예 4에서 사용한 것과 동일한 만니톨 200 g을 정제수 2900 g에 용해시켜, 약 60℃로 조절해 두었다. 이어서, 이 중에, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 CoQ10 400 g을 미리 약 60℃까지 가열하여 융해시킨 융해액을 분산시키고, 균질화기(4000 rpm, 5분간)에 의해 유화시키며, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 이 에멀션을 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조(입구 온도: 170℃, 출구 온도: 110℃)하여, 등황색의 40 질량% CoQ10 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자(아라비아 고무):사포닌류(키라야 사포닌)=100:62.5:9.4이다.
[실시예 7]
실시예 3에서 사용한 것과 동일한 HPC 15g, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 5 g, β-시클로덱스트린[엔스이코정당(주) 제조, 상품명: 이소엘리트 P) 163.75 g을 상온의 정제수 180 g에 용해하였다. 이어서, 이것에 실시예 3에서 사용한 것과 동일한 비타민 E20을 첨가하여 혼합하고, 추가로 냉각하면서 고압 균질화기(처리 압력 500 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 미세하고 균일한 에멀션을 얻었다.
이어서, 이 에멀션을 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조(입구 온도: 170℃, 출구 온도: 110℃)하여, 옅은 황백색의 10 질량% 비타민 E 함유 고수분산성 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(비타민 E):보호 콜로이드 고분자(HPC):사포닌류(키라야 사포닌)=100:75:6.25이다.
[비교예 1]
약 60℃까지 가온한 정제수 50 g에, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 아라비아 고무 12 g을 용해하였다. 이어서, 이 온도를 유지하면서, 이것에 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 CoQ10 10 g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜 에멀션을 얻었다.
이어서, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유동층 조립 장치를 이용하여 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 덱스트린 78 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 등황색의 분말∼과립상의 것(분말)을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자(아라비아 고무):사포닌류=100:120:0이다.
[비교예 2]
실시예 3에서 사용한 것과 동일한 HPC 5g을 상온의 정제수 165 g에 용해하였다. 이어서, 이것에 실시예 3에서 사용한 것과 동일한 비타민 E20 g을 첨가하여 혼합하고, 추가로 냉각하면서 고압 균질화기(처리 압력 500 kg/cm2, 2회)를 통과시켜 에멀션을 얻었다.
이어서, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유동층 조립 장치를 이용하여 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 덱스트린 75 g을 유동시킨 유동층 중에, 얻어진 에멀션을 분무하여, 옅은 황백색의 분말∼과립상의 것(분말)을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(비타민 E):보호 콜로이드 고분자(HPC):사포닌류=100:25:0이다.
[비교예 3]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 80 g, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 말산[후소 화학 공업(주) 제조, 상품명: 말산 후소] 15 g, 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 β-시클로덱스트린 445 g을 정제수 3000 g에 용해시키고, 약 60℃로 조절해 두었다. 이어서, 이 중에, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 CoQ10 400g과 보호 콜로이드능을 갖지 않는 폴리글리세린모노라우레이트[리켄 비타민(주) 제조, 상품명: 포엠J-0021] 120 g을 약 60℃까지 가열하여 융해시킨 융해액을 분산시키고, 균질화기(4000 rpm, 5분간)에 의해 유화시키며, 추가로 고압 균질화기(처리 압력 750 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 에멀션을 얻었다.
이어서, 이 에멀션을 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조(입구 온도: 170℃, 출구 온도: 80℃)하여, 등황색의 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(CoQ10):보호 콜로이드 고분자:사포닌류(키라야 사포닌)=100:0:5이다.
[비교예 4]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 키라야 사포닌 10 g, 실시예 7에서 사용한 것과 동일한 β-시클로덱스트린 177.5 g을 상온의 정제수 160 g에 용해하였다. 이어서, 이것에 실시예 3에서 사용한 것과 동일한 비타민 E 20 g을 첨가하여 혼합하고, 고압 균질화기(처리 압력 500 kg/cm2, 2회)를 통과시켜, 에멀션을 얻었다.
이어서, 이 에멀션을 실시예 5에서 사용한 것과 동일한 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조(입구 온도: 170℃, 출구 온도: 110℃)하여, 옅은 황백색의 분말을 얻었다.
이 예에서의 각 성분의 질량 비율은, 수난용성 성분(비타민 E):보호 콜로이드 고분자:사포닌류(키라야 사포닌)=100:0:12.5이다.
<시험예>
각 실시예 및 각 비교예에서 얻어진 분말 약 0.5 g을 물 50 ml에 가하고, 스패출러로 교반하며, 교반 직후, 30분 후, 1시간 후, 24시간 후, 7일 후의 유화 상태를 육안으로 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 평가는 A, B, C, D의 4 단계로 나타내었다.
A: 오일상의 부유, 분리나 침전을 볼 수 없고, 균일한 분산 상태이다.
B: 균일한 분산 상태이기는 하지만, 극미량의 오일상의 부유, 분리나 침전을 볼 수 있다.
C: 분산 상태는 유지하고 있지만, 약간의 오일상의 부유, 분리나 침전을 볼 수 있다.
D: 거의 분산되지 않고, 2층 내지 그 이상의 분리, 다량의 오일상의 부유나 침전이 생겨 있다.
직후 30 분 후 1 시간 후 24 시간 후 7 일 후
실시예 1 A A A A B
실시예 2 A A A A B
실시예 3 A A A A B
실시예 4 A A A A B
실시예 5 A A A B B
실시예 6 A A A A B
실시예 7 A A A A A
비교예 1 C D D D D
비교예 2 C D D D D
비교예 3 A B B D D
비교예 4 A B B B D
표 1로부터 명백한 바와 같이, 각 실시예에서 얻어진 고수분산성 분말은, 물에 가했을 때에, 모두 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정적인 것이 나타났다. 한편, 각 비교예의 것은, 교반 직후로부터 물에 대한 분산성이 양호하지 않거나, 교반 직후에는 고수분산성을 나타내지만 시간의 경과에 따라 분산성이 저하되는 것 중 하나였다.
본 발명에 의하면, 수난용성 성분을 함유하는 것에 관계없이 고수분산성을 나타내고, 또한 고수분산성이 시간의 경과에 따라 안정적인 고수분산성 분말을 제공할 수 있다. 이 때문에, 이 고수분산성 분말은, 보충제, 건강식품 등의 식품에 첨가하기 쉽고, 폭넓은 용도에 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 수난용성 성분과, 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와, 사포닌류를 함유하는 고수분산성 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수난용성 성분 100 질량부에 대하여, 상기 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자가 15∼200 질량부이고, 상기 사포닌류가 4∼30 질량부인 고수분산성 분말.
  3. 보호 콜로이드능을 갖는 수용성 고분자와 사포닌류 존재하에서, 수난용성 성분을 수성 용매 중에서 유화하여, 에멀션을 조제하는 유화 공정과, 상기 에멀션을 건조하는 건조 공정을 포함하는 고수분산성 분말의 제조 방법.
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