KR102205300B1 - 불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산 가능한 하이브리드 현탁액의 제조공정 - Google Patents

불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산 가능한 하이브리드 현탁액의 제조공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산이 가능한 입자 0.2~0.9㎛(나노 단위; 200~ 900nm) 사이의 미세 분산가공을 통해 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산 가능한 하이브리드 현탁액의 제조공정{Process for the preparation of water-dispersible hybrid suspensions of insoluble or fat-soluble substances}
본 발명은 불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산이 가능한 입자 0.2~0.9㎛(나노 단위; 200~ 900nm) 사이의 미세 분산가공을 통해 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 조성물 제조 공정에 관련된 것으로 이 공정은 0.1~40wt% 중량의 불용성 또는 지용성 물질, 0.1~40wt% 중량의 분산제(또는 유화제, 첨가제), 0.01~5wt% 중량의 pH 조절제, 0.1~99.9wt% 정제수의 첨가 및 가공을 통해 분산 입자의 응집 및 침강을 효과적으로 방지할 수 있는 단계, 수용액의 분산 효과를 효과적으로 증가시킬 수 있는 온도 5~70℃를 조정하는 단계, 현탁액의 pH를 4~9.5로 조정하여 현탁액의 안정화 단계, 가공된 하이브리드 현탁액을 60~121℃에서 살균 및 멸균하여 미생물의 불활성화 단계를 포함한다. 이와 같은 물리학적으로 처리된 불용성 또는 지용성 물질을 포함한 조성물의 제조공정에 관련되며, 본 발명은 입자의 미세 가공을 통한 현탁액의 분산 방지 유지효과 및 현탁성(Suspensions, Emulsion), 안정성(Stability) 및 인체흡수율(생체이용률; Bioavailability) 등이 개선된 하이브리드 현탁액은 가공전 물질(원료)에 비해 미량을 섭취하여도 인체에 빠르게 흡수되도록 개선되어 식품, 음료, 약품, 화장품 또는 동물사료의 원료로 다목적 활용이 가능토록 하는 불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산 가능한 하이브리드 현탁액의 제조공정에 관한 것이다.
다수의 불용성 또는 지용성 물질의 식품분말, 식품분말추출물 또는 화합물 등은 물과 친화성을 갖지 않고 용해가 되지 않아 물과 혼화 후 쉽게 분리되거나 매우 극소량 만 용해되며 이로 인해 인체(또는 동물)에 복용 후에도 물질 주요 성분의 흡수율이 매우 저조하게 발생, 섭취한 대다수의 물질이 소화, 흡수되지 않고 대다수 체외로 그대로 배출되어 흡수율 저하로 인한 건강 유지(예방)를 위한 섭취 목적에 미흡한 취약점이 부각, 발생하고 있다.
종래(현재)의 식품 제조에 수용화를 통한 현탁성 극대 기술은 불용성 또는 지용성 물질을 가공 입자 나노화 (Nano conversion)를 통해 조성물 물질의 입자를 극미로 가공하여 나노 식품으로 강조 어필 (Appeal) 하고 있다.
이는 조성물의 입자와 관계없는 인체(또는 동물) 섭취에 중요한 요소인 물과의 친화성을 통한 섭취 후 체내에서 소화 흡수의 목적과 상이한 식품의 무분별한 나노화(Nano conversion; 나노입자 규정크기: 0.1~100nm 극미 물질) 가공만을 강조, 식품 제조업체들이 규제 받지 않은 나노 입자의 식품 사용에 큰 우려를 야기하고 있다.
최근, 나노 물질의 사용에 대한 잠재적 위험 정책 권고를 IUF(2015.3.12 공지) 및 NGO에서 공지하였고 정책 권고는 다수의 기관(식품안전센터, 국가환경법센터, 환경실행그룹, 식량 및 물감시, 농업무역정책 연구소, 국제기술평가센터)등이 참여 작성하여 식품생산업체에 대한 단일안 권고안의 공지를 통해, 나노 가공 식품 제조 및 판매에 대해 기업들의 1)나노물질 사용에 대한 명확한 목적, 2) 사용중인 모든 나노물에 대한 안정성 분석자료 공개, 3) 나노 물질의 공급업체 공개, 4) 입자 500nm(나노메타) 보다 작은 나노 물질을 함유한 모든 상품에 대한 표기 등 일련의 조치를 통해 소비자(인체)의 섭취 (흡수)에 대한 소비자(인체)의 체내 나노입자의 방어기전에 대한 우려와 잠재적 위험을 경고하였으며 한국 역시 식품의약품안전청 및 한국소비자보호원)을 통해 나노 입자 물질에 대해 많은 검토와 평가가 실시되고 있어 보다 인체 흡수 및 소화, 대사, 흡수에 안정적인 불용성 밍 지용성 물질의 수용화가 필요한 상황이다.
또한 현재의 식품, 화장품, 음료, 약품 등의 불용성 또는 지용성 물질의 나노화(Nano conversion) 내부 전달시스템(가공)은 가공 물질에 따라 내제된 단점(물질의 초기(원물) 입자크기, 조성물 구성에 사용되는 유화제 및 첨가제의 선택, 물질의 조성물 배합 wt% 중량 농도, 가공 조건 및 시간, 고속 가공에 따른 조성물 내부 발생 기포(공기), 가공 조성물 물질의 투입 및 배합 순서(시기), 나노 가공 후 가공 조성물의 수용화 유지(응집 및 유화(현탁) 일관성 유지)로 인해 아직 완벽하게 적합한 시스템의 구축이 미흡할 뿐 아니라, 위와 같은 사유로 나노화(Nano conversion) 가공 식품 또는 조성물을 표방하지만 실제 국제적 규정 나노 입자의 규격에 부적한 한 경우가 다수 발생하는 문제가 있다.
따라서 본 발명은 상기의 이러한 상황을 반영하여 다양한 불용성 또는 지용성 물질의 천연(또는 추출) 원료 등을 인체 사용에 있어 안전성 및 안정성을 인정받은 일상적 인 생활 필수품(식품, 약품, 음료, 화장품)에 다양하고 밀접하게 선택 사용되는 유화제, 첨가제의 성분 만을 활용, 각 투입 조성물 성분의 적절한 조성물의 wt% 중량의 배합 제조를 통해 체내에 소화, 흡수가 증대될 수 있으며 폭 넓게 모든 불용성 또는 지용성 물질에 적용된 제조 단계가 가능하게 함으로서 물에 대한 친화성 하이브리드 현탁액으로 개발하여 식품의 미량 섭취에도 체내 소화, 흡수을 극대화할 수 있으며 사용 목적(소아, 성인, 노인 등의 복용)에 따라 조성물 간의 선택적 wt% 중량을 다양한 연구와 제조 단계(제조 단계 온도 및 조건, 조성물 간 배합) 개발을 통해 안정성 및 품질관리 확보, 결과적 소비자 (인체)에 잠재적 위험 요소를 내포한 나노화 (나노입자; 0.1~100nm 극미 물질) 입자 물질의 사용에 대한 위험 불식, 미세 나노 입자가 같을 수 있는 유사 또는 동등한 인체흡수율 (생체이용률; Bioavailability)을 일괄성 있게 나타낼 수 있는 나노화가 아닌 본 발명의 불용성 또는 지용성 물질의 수용성 분산이 가능한 하이브리드 현탁액의 제조와 이 현탁액을 활용한 분산방지 유지효과 및 현탁성 (Suspensions, Emulsion), 안정성 (Stability)이 개선된 물질의 인체흡수율 (생체이용률; Bioavailability)이 향상된 미세 입자 약 0.2~0.9㎛ (나노단위; 약 200~900nm)를 갖는 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 제조와 공급을 통해 다양한 제형의 식품, 음료, 약품, 화장품 또는 동물사료 활용 등 소비자(인체)에게 필요한 물과 친화성이 필요한 모든 미세 입자의 기초 원료 및 제품으로서의 활용이 가능하게 본 발명의 제조 활용을 통해 다양한 식품, 약품, 음료, 화장품의 조성물(원료) 및 제품을 개발, 생산, 공급하는 있어 근본적이며 기초적인 토대의 구축을 통해 보다 현실적인 실용성을 확대, 소비자에게 안정한 제품을 공급하고자 한다.
대한민국 등록특허 제10-0523336호 대한민국 등록특허 제10-0543692호 대한민국 등록특허 제10-1312418호 대한민국 등록특허 제10-1865712호
본 발명은 불용성 또는 지용성 물질에 대해 국제 규정 나노(입자크기; 0.1~100nm)에 귀속되지 않는, 국제 규정의 나노입자가 아닌 0.2~0.9㎛(나도 단위 환산; 200~900nm) 입자크기를 갖는 하이브리드 현탁액의 제조를 통해 제조 단계의 일관성, 제조 가공 조성물의 물에 대한 수용성 분산성, 안정성, 흡수율에 대해 기존의 제조방법보다 간단한(단순공정, 제조시간 단축)하게 하여, 개선된 제조 단계를 통해 제조된 조성물이 식품, 화장품, 음료, 약품 등의 사용 각 영역에 있어 안전하고 저렴한 비용으로 최종 소비자에게 우수한 품질의 조성물 또는 조성물의 가공품을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은 한가지 물질의 제조 단계와 관계없이 동일한 문제를 유발하는 불용성 또는 지용성 물질에 대해 각각의 특이 또는 상이한 조치의 제조 단계 적용 없이 동일 또는 유사한 제조 단계를 통해 일관성 있는 통일 제조단계 구축을 통해 조성물 제조 단계에 있어 다양한 물질 및 분산제(유화제, 첨가제) 를 사용하여도 일괄성 있는 조성물을 제조할 수 있는 단계를 본 발명을 통해 실현하고자 한다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당 업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 것으로서, 본 발명에 따른 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법은 정제수에 분산제를 투입하고 용해한 분산제 수용액을 마련하는 S1단계와; 상기 S1단계의 분산제 수용액와, 불용성 또는 지용성 물질을 습식 분산 설비에 투입하고 40~70℃를 유지한 상태에서 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 S2단계와; 상기 하이브리드 현탁액을 안정화시키는 S3단계와; 상기 S3단계에서 안정화된 하이브리드 현탁액을 여과 및 살균처리하는 S4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법은 정제수에 분산제를 투입하고, 상기 분산제의 절단력(Shear), 유사가소성(Pseudo plastic) 및 분산 안정화를 위해 5~15℃의 온도에서 용해가 이루어진 분산제 수용액을 마련하는 S1단계와; 상기 S1단계의 분산제 수용액; 또는 불용성 또는 지용성 물질;을 40~50℃로 유지한 상태에서 습식 분산 설비에 투입하고 교반하는 S2-1단계와, 상기 S2-1단계에서 투입된 원료를 60~70℃로 가열한 상태에서 15~20분 동안 1차 습식 분산 가공하여 분산 초기 불용성 또는 지용성 물질의 뭉침을 방지하고 기포를 제거하는 S2-2단계와, 상기 S2-2단계를 거친 혼합물을 5~25℃로 급냉시키면서 2~3시간 동안 2차 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 S2-3단계로 이루어지는 S2단계와; 상기 S2단계의 하이브리드 현탁액을 안정화시키는 S3단계와; 상기 S3단계에서 안정화된 하이브리드 현탁액을 여과하는 S4단계와; 상기 S4단계를 거친 하이브리드 현탁액을 살균 및 멸균처리하는 S5단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, S1단계의 분산제는,
가티검(Gum ghatti, Anogeissus latifolia gum, Indian gum) 아라비아검(Arabia gum), 구아검(Gura gum), 메스틱검(Mastic gum), 잔탄검 (Xanthan Gum), 하이드록시프로필메칠셀룰로오스(Hydroxy propyl methyl cellulose), 폴리소르베이트 (Polysorbate)류, 카르복시메칠셀룰로오스(Carboxyl methyl cellulose), 글리세린 (Glycerin), 자당지방산 에스테르(Sucrose fatty acid ester), 폴리글리세린지방산에스테르(Poly glycerin fatty acid ester), 젤란검(gellan gum), 솔비탄지방산에스테르(Sorbitan glycerin fatty acid ester) ,글리세린지방산 에스테르(Glycerin fatty acid ester) 및 그 유도체(Other derivatives), 텍스트린 (Dextrin), 메틸셀룰 로오스(Methyl cellulose), 자일리톨(xylitol), 사이클로텍스트린(cyclodextrin) 또는 혼합 사이클로 덱스트린(Mixed form cyclodextrin), 감초추출분말(Glycyrrhiza Extract powder), 대두다당 (Soybean polysaccharose), 아카시아검(Acacia gum), 카라제난검(Carageenan gum), 글루코만난 (Glucomannan), 펙틴(Pectin), 레시틴(lecithin), 중쇄지방산트리글리세라이드(Heavy fatty acid tri glycerid), 유기산모노 글리세라이드 (Organic mono glyceride), 카보머 940(Carbome 940), 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 (Polyoxy ethylene fatty acid glycerid), 프로필렌글리콜지방산에스테르 (propylene glycol fatty acid ester), 자당베헤니산에스테르(Invertase behenisan ester), 자당스테르산 에스테르(invertase sterate acid ester), 자당팔미틴산에스테르(Invertase palmaitic acid ester), 자당 미리스틴산에스테르(Myristic acid ester), 자당라우린산에스테르(Invertase laurate ester), 자당올레인산 에스테르(Invertase oleic acid ester) 중에서 적어도 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, S2단계의 불용성 또는 지용성 물질은 강황/울금 분말 또는 강황/울금 추출분말(Turmeric extract powder, Curcumin extract powder, Oleoresin Turmeric Extract), 밀크시슬 분말 또는 밀크시슬 추출분말(Milk thistle extract powder, Silymarin extract powder ), 심황색소(Turmeric Oleoresin), 루테인분말 또는 루테인 추출분말(Lutein extract powder), 옥타코사놀 분말 또는 옥타코사놀 추출분말(Octacosanol extract powder), 지용성 오메가3(Omega3; DHA, EPA), 지용성 비타민류(Fat-soluble vitamins), 벼추출 배양액(Rice extract culture medium) 중에서 적어도 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, S2-3단계를 거친 하이브리드 현탁액에 함유된 입자 크기는 0.2~0.9㎛인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, S3단계는 상기 2차 습식 분산 가공이 완료된 하이브리드 현탁액에 인산(Phosphoric acid; H3PO4), 수산화나트륨(Sodium hydroxide; NaOH), 수산화칼륨(Potassium hydroxide; KOH), 인산나트륨(sodium phosphate; NaH2PO4) 중 적어도 하나의 성분을 첨가한 다음, 60~70℃로 가열하여 하이브리드 현탁액 내의 불용성 또는 지용성 물질과 분산제의 상호 물리적 흡착 결합을 유도하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, S5단계는 상기 하이브리드 현탁액을 스팀멸균기에 투입하여 80~121℃의 온도로 30~60분 동안 살균하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 물과 친화성이 없는 불용성 또는 지용성 물질(원료)를 분산제(또는 유화제, 첨가제)와 습식 가공을 통하여 식품, 화장품, 음료, 약품의 기초 재료(원료)로서 다양한 제품의 개발 및 활용이 가능하도록 하였고, 제조 공정의 안정성 향상으로 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 분산성, 현탁성 및 흡수율을 개선 향상 시킴으로서 인체(또는 동물)의 체내 소화, 흡수율을 증가시켜 본 발명에 의해 가공되지 않은 불용성 또는 지용성 물질(원료)에 비해 미량의 섭취에도 많은 량의 주요 성분 섭취가 인체에서 생체이용율(Bioavailability)를 향상시켜 미량의 섭취, 체내 소화, 흡수율 향상과 분산성 및 현탁유지를 극대화 하여 1가지 기능 외 다 수의 기능을 향상시킴으로써 하이브리드형의 기능을 나타내었으며 습식 분산을 통한 하이브리드 현탁액의 제조 및 공급의 가능으로 소아, 노인의 복용시 취약점인 섭취와 주성분의 흡수율 문제를 간편한 습식 복용을 통해 소아, 노인의 건강유지에 많은 도움으로 기여할 수 있다.
또한, 알려진 국제 규격의 나노(Nano) 입자(입자 크기;0.1~100nm)에 비해 다소 큰 입자 (입자 크기;0.2~0.9㎛, 나노단위환산;200~900nm)를 유지하나 나노 가공 입자에 비교하여 보다 품질의 우수하였으며 품질의 안정성을 제조 공정 확립을 통해 통일하여 공정 및 품질의 일관성 나타내었다.
본 발명의 통일된 제조공정은 단순 1가지 물질의 불용성 또는 지용성 물질(원료) 외 다양한 불용성 또는 지용성 물질(원료)에 일관성 있는 제조 공정의 적용이 가능하며 고농도 하이브리드 현탁액의 제조를 통해 사용 용도에 따라 저농도 희석 사용이 가능하며, 본 발명 명세에 언급된 물질 외 다양한 천연물 또는 천연추출물의 하이브리드 현탁액 가공 역시 가능함에 따라 식품, 화장품, 음료, 약품의 기초 원료로의 개발 활용을 통해 다양한 기능 및 건강 식품, 마스크팩 & 스킨류, 약품의 제형 개발에 유용하게 활용할 수 있으며 신개발 제형의 판매를 통해 시장 선점과 매출의 증대에 높은 기여가 가능하게 하였다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 하이브리드 현탁액 제조방법의 각 단계를 나타내는 블럭도이다.
이하, 후술되어 있는 내용을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 발명은 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 제조방법을 제공하는 것으로서, 이하 바람직한 실시예를 첨부 도면을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 하이브리드 현탁액 제조방법의 각 단계를 나타내는 블럭도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 제조방법은 크게 정제수에 분산제를 투입하고 용해한 분산제 수용액을 마련하는 S1단계와, 상기 S1단계의 분산제 수용액와, 불용성 또는 지용성 물질을 습식 분산 설비에 투입하고 40~70℃를 유지한 상태에서 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 S2단계와, 상기 하이브리드 현탁액을 안정화시키는 S3단계와, 상기 S3단계에서 안정화된 하이브리드 현탁액을 여과 및 살균처리하는 S4단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 S1단계는 분산제 수용액 조제시 분산제 고유의 점도 및 물리적 성질을 유지하지 위해 안정화 유지 조치로서 분산제 수용액의 제조 온도를 5~15℃를 유지한 상태에서 서서히 분산제를 분할 투입하면서 교반하여 용해하였다. 용해한 분산제 수용액은 필요에 따라 여과하여 사용할 수 있다.
상기 S1단계에서 사용되는 분산제는 크게 유화제와, 첨가제로 구분할 수 있으며, 유화제는 가티검(Gum ghatti, Anogeissus latifolia gum, Indian gum), 아라비아검(Arabia gum), 구아검(Gura gum), 메스틱검(Mastic gum), 잔탄검 (Xanthan Gum), 하이드록시프로필메칠셀룰로오스(Hydroxy propyl methyl cellulose), 폴리소르베이트 (Polysorbate)류, 카르복시메칠셀룰로오스(Carboxyl methyl cellulose), 자당지방산 에스테르(Sucrose fatty acid ester), 폴리글리세린지방산에스테르(Poly glycerin fatty acid ester), 젤란검(gellan gum), 솔비탄지방산에스테르(Sorbitan glycerin fatty acid ester), 글리세린지방산 에스테르(Glycerin fatty acid ester) 및 그 유도체(Other derivatives), 메틸셀룰 로오스(Methyl cellulose), 대두다당 (Soybean polysaccharose), 아카시아검(Acacia gum), 카라제난검(Carageenan gum), 글루코만난 (Glucomannan), 중쇄지방산트리글리세라이드(Heavy fatty acid tri glycerid), 유기산모노 글리세라이드 (Organic mono glyceride), 폴리옥시에틸렌지방산에스테르(Polyoxy ethylene fatty acid glycerid), 프로필렌글리콜지방산에스테르 (propylene glycol fatty acid ester), 자당베헤니산에스테르(Invertase behenisan ester), 자당스테르산 에스테르(invertase sterate acid ester), 자당팔미틴산에스테르(Invertase palmaitic acid ester), 자당 미리스틴산에스테르(Myristic acid ester), 자당라우린산에스테르(Invertase laurate ester), 자당올레인산 에스테르(Invertase oleic acid ester) 중에서 적어도 하나 이상이 선택될 수 있다.
그리고 첨가제로서는 글리세린 (Glycerin), 텍스트린 (Dextrin), 자일리톨(xylitol), 사이클로텍스트린(cyclodextrin) 또는 혼합 사이클로 덱스트린(Mixed form cyclodextrin), 감초추출분말(Glycyrrhiza Extract powder), 카보머 940(Carbome 940), 펙틴(Pectin), 레시틴(lecithin) 및 기타 맛의 조정에 필요한 첨가제와 소르비톨(Sorbitol), 단당류(Monosaccharide; 삼탄당, 사탄당, 포도당, 과당, 고과당) 또는 다당류(Polysaccharides; 사카린) 등과 같은 중에서 적어도 하나 이상이 선택될 수 있다.
본 발명에 의한 분산제는 정제수 100중량부 대비 10~40중량부인 것을 예시할 수 있는데, 분산제가 10중량부 미만인 경우 습식 가공 시간의 증가에도 분산 효과가 떨어져 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 제조가 지연되거나 어려울 수 있으며, 40중량부를 초과 사용시 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)의 고점도 를 유발을 발생하여 살균 또는 멸균 후 분산 효과의 역-현상으로 분산제에 의한 응집이 발생할 수 있기 때문에 상술한 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 S2단계는 S1단계의 분산제 수용액과, 불용성 또는 지용성 물질을 습식 분산 설비에 투입하여 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 단계이다.
보다 구체적으로, 상기 S2단계는 상기 S1단계의 분산제 수용액을 40~50℃로 가열한 상태에서 습식 분산 설비에 투입하고, 이어서 불용성 또는 지용성 물질을 습식 분산 설비에 투입하여 혼합하는 S2-1단계와, 상기 S2-1단계에서 투입된 원료를 60~70℃로 가열한 상태에서 15~20분 동안 1차 습식 분산 가공하는 S2-2단계와, 상기 S2-2단계를 거친 혼합물을 5~25℃로 급냉시키면서 1~3시간 동안 2차 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 S2-3단계로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 S2-1단계에서는 분산제 수용액과 불용성 또는 지용성 물질의 혼합 초기 쉽게 발생하는 분산제 용액과 공기의 접촉으로 인한 뭉침(Lumping) 현상을 최대한 억제하고, 분산 안정화를 향상시키기 위해 상술한 분산제 수용액을 40~50℃로 가열한 상태에서 분말과 혼합시키는 것이 바람직하다.
상기 S2-2단계에서는 상기 S2-1단계에서 혼합된 원료들을 빠르게 가열하여 60~70℃로 상승시킨 후 1차로 습식 분산 가공하는데, 이는 분산 가공 초기 불용성 또는 지용성 물질의 뭉침을 방지하고 교반 중 발생하는 기포를 제거하기 위함이다.
상기 S2-3단계에서는 뭉침이 방지되고 기포가 제거된 상태의 원료를 2차로 습식 분산 가공하여 원하는 규격의 입자 크기가 될 때까지 이루어지는데, 가공 전 불용성 또는 지용성 물질의 크기가 50~100㎛인 경우, 대략 2시간 정도 습식 분산 가공하면 0.2~0.9㎛ 크기로 가공된다.
본 발명의 불용성 또는 지용성 물질은 강황/울금 분말 또는 강황/울금 추출분말(Turmeric extract powder, Curcumin extract powder, Oleoresin Turmeric Extract), 밀크시슬 분말 또는 밀크시슬 추출분말(Milk thistle extract powder, Silymarin extract powder ), 심황색소(Turmeric Oleoresin), 루테인분말 또는 루테인 추출분말(Lutein extract powder), 옥타코사놀 분말 또는 옥타코사놀 추출분말(Octacosanol extract powder), 지용성 오메가3(Omega3; DHA, EPA), 지용성 비타민류(Fat-soluble vitamins), 벼추출 배양액(Rice extract culture medium) 중에서 적어도 하나 이상이 선택되는 것을 예시할 수 있다.
그리고 S2단계의 습식 분산 설비에서 습식 분산 가공은 지름(Diameter) 약 0.3~2mm, 밀도(Density) 6.0g/㎤ 이상, 지르코늄 (Zirconium; ZrO2) 함유 함량 약 95% 이상의 원형 지르코늄볼(Zirconia Bead)을 사용하는 것을 예시할 수 있으며, 볼(Bead)의 밀도가 지르코늄의 밀도와 같거나 그 이상인 경우 다른 소재의 볼로 대체도 가능하다.
본 발명에 의한 하이브리드 현탁액(Hybrid suspensions)에 함유된 입자의 크기는 0.1~100nm 크기의 미세 나노 입자의 잠재적인 위험과, 나노 입자의 가공 후 응집되는 현상을 방지함과 동시에 수용화 및 인체 흡수율은 유지시킬 수 있는 0.2~0.9㎛(나노단위환산; 200~900nm)인 것을 예시할 수 있다.
상기 S3단계는 상기 S2단계의 하이브리드 현탁액을 안정화시키는 단계로서, 보다 구체적으로 상기 2차 습식 분산 가공이 완료된 하이브리드 현탁액에 인산(Phosphoric acid; H3PO4), 수산화나트륨(Sodium hydroxide; NaOH), 수산화칼륨(Potassium hydroxide; KOH), 인산나트륨(sodium phosphate; NaH2PO4) 중 적어도 하나의 성분을 첨가한 다음, 60~70℃로 가열함으로써, pH를 조정은 물론, 하이브리드 현탁액 내의 불용성 또는 지용성 물질과 분산제의 상호 물리적 흡착 결합을 유도하는 것을 특징으로 한다.
상기 S4단계는 S3단계에서 안정화된 하이브리드 현탁액을 여과하는 단계로서, 하이브리드 현탁액을 여과포화규격(Filter-size)의 크기 약 1~3㎛의 여과휠터(Filter) 규격을 갖는 하우징휠터 여과장치를 이용하여 여과(Filtering)함으로써, 현탁액 내의 입자 크기를 균질화하고 불순물을 제거한다. 여과한 현탁액은 일정한 포장용기(HDPE)에 일정 규격의 중량 단위로 충전한다.
그 다음, 상기 S5단계에서는 용기에 충전한 현탁액을 스팀멸균기(Autoclave)에서 온도 80~121℃의 조건에서 30~60분 동안 살균함으로써 제조공정 중 발생할 수 있는 미생물을 불활성화시킨다.
이와 같이 제조된 본 발명의 하이브리드 현탁액은 식품, 화장품, 음료, 약품 등에 사용될 수 있다.
정제수에 분산제를 분할 투입하고 온도를 12℃를 유지한 상태에서 교반하여 분산제 수용액을 마련한다.
그 다음, 분산제 수용액을 45℃로 가열하여 습식 분산 설비에 투입하고, 불용성 또는 지용성 물질을 투입한 다음 투입된 원료를 혼합한다.
그리고 습식 분산 설비의 히터를 가동하여 원료를 65℃로 가열한 상태에서 15분 동안 1차 습식 분산 가공한 다음, 냉각기를 가동하여 15℃로 급냉시키면서 2시간 동안 2차 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련한다.
그 다음으로, 하이브리드 현탁액에 인산(Phosphoric acid; H3PO4)을 첨가한 다음, 65℃로 가열한 다음 30분 동안 교반하였다.
그 다음으로 하이브리드 현탁액을 1㎛의 여과휠터(Filter) 규격을 갖는 하우징휠터 여과장치를 이용하여 여과하고, 용기에 포장한 다음 스팀멸균기(Autoclave)에서 온도 98℃에서 40분 동안 살균하였다.
[실험예 1] 현탁성 실험
분산제 함량(질량%), 불용성 또는 지용성 물질의 함량(질량%) 및 종류, 현탁액 내 입자의 크기, 현탁성, 점도 등의 물성 등을 아래 표 1에 기재하였다.

시료 번호
하이브리드 현탁액 내 불용성물질 농도(%)
분산제 농도(%) 		살균 및 멸균 후
(살균 및 멸균 전 대비)
결과
판정
유화제 첨가제 입자
(㎛)		 현탁성
(침강)		 점도
(CP)
A B C D

1
커규민분말
12%		 2 2 5 5 0.564 침강
없음		 109
큰변화없음 		양호
4 X 10 x 0.672 침강
없음		 96
큰변화없음		 양호

2
옥타코사놀추출분말 20%		 2 2 5 5 0.612 침강
없음		 110
큰변화없음		 양호
4 X 10 x 0.687 침강
없음		 98
큰변화없음		 양호

3
루테인 추출분말
20%		 2 2 5 5 0.602 침강
없음		 120
큰변화없음		 양호
4 X 10 x 0.634 침강
없음		 93
큰변화없음		 양호

4
밀크시슬 추출분말
20%		 2 2 5 5 0.622 침강
없음		 119
큰변화없음		 양호
4 X 10 x 0.658 침강
없음		 89
큰변화없음 		양호

5
오메가3
(DHA, EPA)
20%		 2 2 5 5 0.589 침강
없음		 125
큰변화없음		 양호
4 X 10 x 0.624 침강
없음		 102
큰변화없음		 양호

6
벼배양 추출물 20%		 2 2 5 5 0.756 침강
없음		 156
큰변화없음		 양호
4 X 10 x 0.892 침강
없음		 115
큰변화없음		 양호
표 1에서 분산제 A, B, C, D는 각각 하이드록시프로필메칠셀룰로오스(Hydroxy propyl methyl cellulose), 대두다당 (Soybean polysaccharose), 카라제난검(Carageenan gum), 유기산모노 글리세라이드 (Organic mono glyceride)이다.
표 1에서 분산제 A, B는 각각 가티검(Gum ghatti, Anogeissus latifolia gum, Indian gum), 구아검(Gura gum)이며, C, D는 각각 글리세린 (Glycerin), 사이클로텍스트린(cyclodextrin)이다.
분산제 중 유화제 및 첨가제를 위 표 1과 같이 2종 이상 혼합 사용 가공시 각 유화제와 첨가제의 상호 작용에 의해 1종 사용시 보다 낮은 농도(wt% 중량) 투입으로 가공에 필요한 적정의 점도 및 온도 조절을 쉽게 유지하고 가공에 따른 상호 포접물을 형성할 수 있어 가공품의 품질(함량, 맛, 유동성, 현탁성)을 빠르고 쉽게 향상시켜 단시간의 가공에도 우수한 품질의 원하는 가공품의 생산이 가능하다.
위 표 1을 살펴보면 불용성물질의 종류에 관계없이 하이브리드 현탁액은 입자 크기가 0.2~0.9㎛ 범위로 습식 가공되었고, 현탁성도 우수하며 점도도 균일하게 측정되어 전체적으로 양호하다는 판정이 나왔다. 이는 본 발명의 하이브리드 현탁액의 제조공정 및 제조 품질에 이상이 없는 것으로 검증되어 제조공정의 일관성이 있다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 2] 흰주의 커큐민 흡수율 실험
시료 1의 현탁액과, 대조군으로서 실시예 1에서 습식 분산 가공시 온도 조정을 전혀 하지 않고 상온에서 이루어지며 분산제로서 라우릴글루코사이드 1종 만을 사용하여 커큐민 입자가 50.9nm인 현탁액을 각각 흰쥐에 투여하고 1시간, 2시간, 4시간 후의 커큐민 혈중 농도를 측정하여 아래 표 2에 기재하였다.
커큐민 농도(ng/mL)
1시간 2시간 4시간
실시예 1(시료 1) 8.21±1.82 7.74±1.45 7.55±1.59
대조군 9.13±1.75 8.59±1.92 7.22±0.91
위 표 2에서 확인할 수 있듯이 시료 1의 커큐민 현탁액은 대조군에 비해 입도가 훨씬 크지만 흡수율에서는 큰 차이가 없고 대등한 것으로 확인되었다.
본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 정제수에 분산제를 투입하고, 상기 분산제의 절단력(Shear), 유사가소성(Pseudo plastic) 및 분산 안정화를 위해 5~15℃의 온도에서 용해가 이루어진 분산제 수용액을 마련하는 S1단계와;
    상기 S1단계의 분산제 수용액; 또는 불용성 또는 지용성 물질;을 40~50℃로 유지한 상태에서 습식 분산 설비에 투입하고 교반하는 S2-1단계와, 상기 S2-1단계에서 투입된 원료를 60~70℃로 가열한 상태에서 15~20분 동안 1차 습식 분산 가공하여 분산 초기 불용성 또는 지용성 물질의 뭉침을 방지하고 기포를 제거하는 S2-2단계와, 상기 S2-2단계를 거친 혼합물을 5~25℃로 급냉시키면서 1~3시간 동안 2차 습식 분산 가공하여 하이브리드 현탁액을 마련하는 S2-3단계로 이루어지는 S2단계와;
    상기 S2단계의 하이브리드 현탁액을 안정화시키는 S3단계와;
    상기 S3단계에서 안정화된 하이브리드 현탁액을 여과하는 S4단계와;
    상기 S4단계를 거친 하이브리드 현탁액을 살균 및 멸균처리하는 S5단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 S1단계에서 사용되는 분산제는 유화제와, 첨가제이며,
    상기 유화제는 가티검(Gum ghatti, Anogeissus latifolia gum, Indian gum), 아라비아검(Arabia gum), 구아검(Gura gum), 메스틱검(Mastic gum), 잔탄검 (Xanthan Gum), 하이드록시프로필메칠셀룰로오스(Hydroxy propyl methyl cellulose), 폴리소르베이트 (Polysorbate)류, 카르복시메칠셀룰로오스(Carboxyl methyl cellulose), 자당지방산 에스테르(Sucrose fatty acid ester), 폴리글리세린지방산에스테르(Poly glycerin fatty acid ester), 젤란검(gellan gum), 솔비탄지방산에스테르(Sorbitan glycerin fatty acid ester), 글리세린지방산 에스테르(Glycerin fatty acid ester) 및 그 유도체(Other derivatives), 메틸셀룰 로오스(Methyl cellulose), 대두다당 (Soybean polysaccharose), 아카시아검(Acacia gum), 카라제난검(Carageenan gum), 글루코만난 (Glucomannan), 중쇄지방산트리글리세라이드(Heavy fatty acid tri glycerid), 유기산모노 글리세라이드 (Organic mono glyceride), 폴리옥시에틸렌지방산에스테르(Polyoxy ethylene fatty acid glycerid), 프로필렌글리콜지방산에스테르 (propylene glycol fatty acid ester), 자당베헤니산에스테르(Invertase behenisan ester), 자당스테르산 에스테르(invertase sterate acid ester), 자당팔미틴산에스테르(Invertase palmaitic acid ester), 자당 미리스틴산에스테르(Myristic acid ester), 자당라우린산에스테르(Invertase laurate ester), 자당올레인산 에스테르(Invertase oleic acid ester) 중에서 적어도 하나 이상이 선택되고,
    상기 첨가제는 글리세린 (Glycerin), 텍스트린 (Dextrin), 자일리톨(xylitol), 사이클로텍스트린(cyclodextrin) 또는 혼합 사이클로 덱스트린(Mixed form cyclodextrin), 감초추출분말(Glycyrrhiza Extract powder), 카보머 940(Carbome 940), 펙틴(Pectin), 레시틴(lecithin), 소르비톨(Sorbitol), 단당류(Monosaccharide), 다당류 중에서 적어도 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 S2단계의 불용성 또는 지용성 물질은,
    강황/울금 분말 또는 강황/울금 추출분말(Turmeric extract powder, Curcumin extract powder, Oleoresin Turmeric Extract), 밀크시슬 분말 또는 밀크시슬 추출분말(Milk thistle extract powder, Silymarin extract powder ), 심황색소(Turmeric Oleoresin), 루테인분말 또는 루테인 추출분말(Lutein extract powder), 옥타코사놀 분말 또는 옥타코사놀 추출분말(Octacosanol extract powder), 지용성 오메가3(Omega3; DHA, EPA), 지용성 비타민류(Fat-soluble vitamins), 벼추출 배양액(Rice extract culture medium) 중에서 적어도 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 S2-3단계를 거친 하이브리드 현탁액에 함유된 입자 크기는 0.2~0.9㎛인 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 S3단계는,
    상기 2차 습식 분산 가공이 완료된 하이브리드 현탁액에 인산(Phosphoric acid; H3PO4), 수산화나트륨(Sodium hydroxide; NaOH), 수산화칼륨(Potassium hydroxide; KOH), 인산나트륨(sodium phosphate; NaH2PO4) 중 적어도 하나의 성분을 첨가한 다음, 60~70℃로 가열하여 하이브리드 현탁액 내의 불용성 또는 지용성 물질과 분산제의 상호 물리적 흡착 결합을 유도하는 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 S5단계는,
    상기 하이브리드 현탁액을 스팀멸균기에 투입하여 80~121℃의 온도로 30~60분 동안 살균하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 불용성 또는 지용성 물질을 수용성으로 분산하는 하이브리드 현탁액 제조방법.




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