JP2008094806A - 高水分散性粉末とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有する高水分散性粉末により解決される。この高水分散性粉末は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有する方法により製造できる。
【選択図】なし
Description
ところが、CoQ10は水に難溶性であるため、食品に添加しにくく、その使用が制限されやすいという問題があった。また、水に難溶性であるビタミンEなどの脂溶性ビタミン類やルテインなどのカロテノイド類についても、同様の問題があった。
しかしながら、このような乳化物の形態では、食品への添加しやすさの点で未だ不十分である。よって、より添加しやすい高水分散性の粉末状にすることが求められる。高水分散性の粉末を得る方法としては、上述のようにして得られた乳化物を乾燥して溶媒を除去する方法も考えられるが、グリセリン脂肪酸エステル類を使用して水難溶性成分を粉末化する場合、一般的には高HLBのグリセリン脂肪酸エステル類を使用することが多く、この高HLBのグリセリン脂肪酸エステル類は、常温では一般にロウ状ないし粘稠性を有している。よって、たとえ上述の乳化物から溶媒を除去したとしても、流動性が悪くべたつきのある粉末となるか、あるいは粉末状にはならない。
また、サポニン類を使用し、場合によってはさらにグリセリン脂肪酸エステル類を併用して、難溶性物質を粉末状にする方法も検討されている(例えば特許文献8参照。)。
また、水溶性物質とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合には、水溶性物質による乳化作用が保護コロイド作用であるのに対しグリセリン脂肪酸エステル類による乳化作用がミセル形成作用であり、両者の乳化作用が異なるためと考えられるが、得られた粉末は経時的に水への分散性が低下してしまう傾向があった。
さらに、グリセリン脂肪酸エステル類を用いた粉末は、経時的にグリセリン脂肪酸エステル類が酸化され、酸敗臭が発生するなど、安定性に問題があった。
また、サポニン類のみ、またはサポニン類とグリセリン脂肪酸エステル類とを併用した場合でも、水への分散性が良好で、その分散性が経時的に安定な粉末は得られ難かった。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする。
前記水難溶性成分100質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が15〜200質量部で、前記サポニン類が4〜30質量部であることが好ましい。
本発明の高水分散性粉末の製造方法は、保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする。
本発明の高水分散性粉末は、水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有するものであって、経時的に安定な高水分散性を示すものである。
水難溶性成分としては、例えば薬物などであり、具体例としては、ユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが挙げられる。これらのなかでもCoQ10、ビタミンE、ルテインは、サプリメント、健康食品などの食品に幅広く添加されるものであって、好適に使用され、特にCoQ10が好適に使用される。また、水難溶性成分は、これらの物質が常温液状の油相に分散または溶解したものであってもよい。高水分散性粉末を製造する際には、詳しくは後述するが、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分としては、融点が水の沸点以下、好ましくは95℃以下のものを使用するか、上述したように常温液状の油相に分散または溶解したものを使用することが好ましい。
このような保護コロイド高分子としては、可食性を備えたものであれば特に制限はないが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体;アラビアゴム、トラガントゴム、ゼラチンなどの天然高分子物質などが挙げられる。保護コロイド高分子としては、これらのうち1種以上を使用できる。
なお、デキストリン、シクロデキストリンなどのデンプン系の水溶性高分子や、糖類、グリセリン脂肪酸エステル類などは、保護コロイド能を有さないため、本発明において保護コロイド高分子の効果はない。ただし、グリセリン脂肪酸エステル類以外のデンプン系水溶性高分子や、糖類などは、保護コロイド高分子の保護コロイド能に対する阻害は少なく、後述する賦形剤として使用することができる。
また、高水分散性粉末100質量%中における水難溶性成分の含有量は、1〜70質量%が好ましく、より好ましくは5〜50質量%である。
乳化工程では、水難溶性成分が油状の状態で水性溶媒中に分散した状態とすることが好ましいため、水難溶性成分の融点以上の温度において、エマルジョンを調製することが好適である。具体的な一例としては、まず、使用する水難溶性成分の融点以上の温度に温度調整された水性溶媒を用意し、この中に保護コロイド高分子と、サポニン類とを加え、溶解する。ついで、その温度を維持したまま、この中に水難溶性成分を添加、混合し、この混合液をホモジナイザー、好ましくは高圧ホモジナイザーを通過させる。これにより、水難溶性成分が保護コロイド高分子とサポニン類の作用により乳化された微細で均一なエマルジョンが得られる(乳化工程)。
なお、水難溶性成分として、例えばユビキノン、脂溶性ビタミン類、カロテノイド類、精製魚油などが常温液状の油相に分散または溶解したものを使用する場合には、常温でエマルジョンを調製することができる。
なお、流動層造粒装置を使用した場合には、顆粒状のものが得られる場合もあるが、顆粒状のものも本明細書においては粉末の範疇とする。
水難溶性成分の安定化剤などの任意成分を含有させる場合には、これらをエマルジョンに添加しておけばよい。
すなわち、サポニン類が高いミセル形成作用により水難溶性成分を微細化し、このように微細化された水難溶性成分を保護コロイド高分子がその網目構造中に効率的かつ安定に取り込むために、経時的に安定な高水分散性が発現するものと考えられる。ここで仮にサポニン類を使用しない場合には、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しないし、ミセル形成作用を奏するもののサポニン類以外の物質(例えばグリセリン脂肪酸エスエル類など。)を使用した場合には、その乳化機序がサポニン類とは異なることからか、水難溶性高分子は効率的かつ安定には保護コロイド高分子中に取り込まれないため、得られた粉末は経時的に安定な高水分散性を発揮しない。
このように本発明によれば、保護コロイド高分子とサポニン類とを併用することによる相乗効果により、優れた効果が得られるのである。
約60℃まで加温した精製水50gに、アラビアゴム(伊奈食品工業(株)製、商品名:イナゲル アラビアガムA)12g、キラヤサポニン(丸善製薬(株)製、商品名:キラヤニンS−100、キラヤサポニン含有量25質量%)4gを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに融点が約50℃であるCoQ10(康源(株)製)10gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置(フロイント産業(株):型式FL−MINI型)を用いてデキストリン(松谷化学工業(株)製、商品名:パインフロー)77gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の10質量%CoQ10含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(CoQ10):保護コロイド高分子(アラビアゴム):サポニン類(キラヤサポニン)=100:120:10である。
約60℃まで加温した精製水60gに、ゼラチン(マルハ(株)製、商品名:ゼライス)5g、ユッカサポニン(丸善製薬(株)製、商品名:サラキープALS、ユッカサポニン含有量20質量%)5g、リンゴ酸(扶桑化学工業(株)製、商品名:リンゴ酸フソウ)2gを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例1で使用したものと同じCoQ1010gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例1で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例1で使用したものと同じデキストリン82gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の10質量%CoQ10含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(CoQ10):保護コロイド高分子(ゼラチン):サポニン類(ユッカサポニン)=100:50:10である。
ヒドロキシプロピルセルロース(日本曹達(株)製、商品名:セルニー−L、以下HPCという。)5g、実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン10gを常温の精製水160gに溶解した。ついで、これに常温液状であるビタミンE(タマ生化学(株)製、E−MIX−α−1000)20gを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー(処理圧力500kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、実施例1で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例1で使用したものと同じデキストリン72.5gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状の20質量%ビタミンE含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(ビタミンE):保護コロイド高分子(HPC):サポニン類(キラヤサポニン)=100:25:12.5である。
約60℃まで加温した精製水3000gに、実施例1で使用したものと同じアラビアゴム560g、キラヤサポニン(丸善製薬(株)製、商品名:キラヤニンC−100、キラヤサポニン含有量25質量%)160gを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例1で使用したものと同じCoQ10400gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、流動層造粒装置(フロイント産業(株):型式FL−5型)を用いて実施例1で使用したものと同じデキストリン1500gと、マンニトール(日研化成(株)製、商品名:マンニトール日研)1500gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状の10質量%CoQ10含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(CoQ10):保護コロイド高分子(アラビアゴム):サポニン類(キラヤサポニン)=100:140:10である。
実施例3で使用したものと同じHPC100g、実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン100g、β−シクロデキストリン(塩水港精糖(株)製、商品名:デキシパールβ−100)675gを常温の精製水2000gに溶解した。ついで、これの中に、油相にルテインが分散、懸濁している常温液状のルテイン製剤((株)光洋商会製、商品名:フローラGLOルテイン20質量%懸濁液)200gを分散させ、ホモジナイザー(4000rpm,5分間)により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力500kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンをスプレードライヤ(大川原加工機(株):型式L−8型)を用いて噴霧乾燥(入口温度:170℃、出口温度:110℃)し、淡茶白色の20質量%ルテイン製剤含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(ルテイン):保護コロイド高分子(HPC):サポニン類(キラヤサポニン)=100:50:12.5である。
実施例1で使用したものと同じアラビアゴム250g、実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン150g、実施例5で使用したものと同じβ−シクロデキストリン112.5gと実施例4で使用したものと同じマンニトール200gを精製水2900gに溶解させ、約60℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例1で使用したものと同じCoQ10400gをあらかじめ約60℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー(4000rpm,5分間)により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例5で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥(入口温度:170℃、出口温度:110℃)し、橙黄色の40質量%CoQ10含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(CoQ10):保護コロイド高分子(アラビアゴム):サポニン類(キラヤサポニン)=100:62.5:9.4である。
実施例3で使用したものと同じHPC15g、実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン5g、β−シクロデキストリン(塩水港精糖(株)製、商品名:イソエリートP)163.75gを常温の精製水180gに溶解した。ついで、これに実施例3で使用したものと同じビタミンE20gを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー(処理圧力500kg/cm2,2回)を通過させ、微細かつ均一なエマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例5で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥(入口温度:170℃、出口温度:110℃)し、淡黄白色の10質量%ビタミンE含有高水分散性粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(ビタミンE):保護コロイド高分子(HPC):サポニン類(キラヤサポニン)=100:75:6.25である。
約60℃まで加温した精製水50gに、実施例1で使用したものと同じアラビアゴム12gを溶解した。ついで、この温度を維持しながら、これに実施例1で使用したものと同じCoQ1010gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例1で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例1で使用したものと同じデキストリン78gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、橙黄色の粉末〜顆粒状のもの(粉末)を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(CoQ10):保護コロイド高分子(アラビアゴム):サポニン類=100:120:0である。
実施例3で使用したものと同じHPC5gを常温の精製水165gに溶解した。ついで、これに実施例3で使用したものと同じビタミンE20gを添加して混合し、さらに冷却しながら高圧ホモジナイザー(処理圧力500kg/cm2,2回)を通過させエマルジョンを得た。
ついで、実施例1で使用したものと同じ流動層造粒装置を用いて実施例1で使用したものと同じデキストリン75gを流動させた流動層中に、得られたエマルジョンを噴霧し、淡黄白色の粉末〜顆粒状のもの(粉末)を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(ビタミンE):保護コロイド高分子(HPC):サポニン類=100:25:0である。
実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン80g、実施例2で使用したものと同じリンゴ酸(扶桑化学工業(株)製、商品名:リンゴ酸フソウ)15g、実施例5で使用したものと同じβ−シクロデキストリン445gを精製水3000gに溶解させ、約60℃に調温しておいた。ついで、この中に、実施例1で使用したものと同じCoQ10400gと保護コロイド能を有さないポリグリセリンモノラウレート(理研ビタミン(株)製、商品名:ポエムJ−0021)120gとを約60℃まで加熱して融解させた融解液を分散させ、ホモジナイザー(4000rpm,5分間)により乳化させ、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力750kg/cm2,2回)を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例5で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥(入口温度:170℃、出口温度:80℃)し、橙黄色の粉末を得た。
実施例1で使用したものと同じキラヤサポニン10g、実施例7で使用したものと同じβ−シクロデキストリン177.5gを常温の精製水160gに溶解した。ついで、これに実施例3で使用したものと同じビタミンE20gを添加して混合し、高圧ホモジナイザー(処理圧力500kg/cm2,2回)を通過させ、エマルジョンを得た。
ついで、このエマルジョンを実施例5で使用したものと同じスプレードライヤを用いて噴霧乾燥(入口温度:170℃、出口温度:110℃)し、淡黄白色の粉末を得た。
この例における各成分の質量比率は、水難溶性成分(ビタミンE):保護コロイド高分子:サポニン類(キラヤサポニン)=100:0:12.5である。
各実施例および各比較例で得られた粉末約0.5gを水50mlに加え、スパーテルで攪拌し、攪拌直後、30分後、1時間後、24時間後、7日後の乳化状態を目視観察した。その結果を表1に示す。評価は◎、○、△、×の4段階で表した。
◎:油相の浮き、分離や沈殿が見られず、均一な分散状態である。
○:均一な分散状態ではあるが、極微量の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
△:分散状態は保っているが、若干の油層の浮き、分離や沈殿が見られる。
×:ほとんど分散せず、2層ないしそれ以上の分離、多量の油層の浮きや沈殿が生じている。
Claims (3)
- 水難溶性成分と、保護コロイド能を有する水溶性高分子と、サポニン類とを含有することを特徴とする高水分散性粉末。
- 前記水難溶性成分100質量部に対して、前記保護コロイド能を有する水溶性高分子が15〜200質量部で、前記サポニン類が4〜30質量部であることを特徴とする請求項1に記載の高水分散性粉末。
- 保護コロイド能を有する水溶性高分子とサポニン類との存在下で、水難溶性成分を水性溶媒中で乳化して、エマルジョンを調製する乳化工程と、前記エマルジョンを乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする高水分散性粉末の製造方法。
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