KR20090012259A

KR20090012259A - 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 조제방법

Info

Publication number: KR20090012259A
Application number: KR1020087029763A
Authority: KR
Inventors: 아키후미 야오
Original assignee: 샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2006-06-05
Filing date: 2007-06-05
Publication date: 2009-02-02
Also published as: CN101489928A; EP2033935A1; WO2007142213A1; CN101489928B; KR101064843B1; EP2033935A4; EP2033935B1

Abstract

연마제, 윤활제, 열교환 유동 매체 등에 이용이 가능하고, 120시간 이상의 장기에 걸쳐 안정적이며, 게다가, 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상인 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 조제방법을 제공한다. 이 분산액은, 불소화 나노 다이아몬드를 20℃에 있어서의 점도가 2.5cP이하인 제 1 액체와 혼합하여 현탁액을 조제하고, 현탁액을 분급하여, 분급 현탁액을 조제하고, 그리고 분급 현탁액을 20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 제 2 액체와 혼합한다.

Description

불소화 나노 다이아몬드 분산액의 조제방법{METHOD FOR PREPARING FLUORINATED NANODIAMOND LIQUID DISPERSION}

본 발명은, 정밀 연마제나, 윤활제, 열교환 유동 매체 등으로서 유용한 불소화 나노 다이아몬드(ND) 분산액의 조제방법에 관한 것이다.

트리니트로톨루엔(TNT)이나, 헥소겐(RDX) 등의 산소 결핍형 폭약을 이용한 충격 가압의 폭사법(충격법)에 의해 얻어진 다이아몬드는, 일차 입자가 3∼20㎚로 극히 작기 때문에, 나노 다이아몬드(ND)로 불리고 있다. 그러나, ND 미립자 표면은, 비흑연질, 흑연질 피막 등이 융착하여, 입자 지름이 50∼7500㎚의 이차, 삼차 응집체로서 제조되고 있기 때문에, 클러스터 다이아몬드(CD)라고도 불리고 있다(예를 들면, 비특허 문헌 1, 비특허 문헌 2). ND는 그러한 나노 입자 지름에 의해, 연마제나, 윤활제, 열교환 유동 매체, 수지, 금속 등과의 복합재료, 저유전율막, 에미터재(emitter materials) 등의 전자재료, DNA 담체, 바이러스 포착용 담체 등의 의료 분야 등, 통상의 다이아몬드의 용도 이외에도 광범위한 용도로의 이용이 기대되고 있다.

이와 같이 ND를 복합재료 등과 공업적으로 이용하는 경우에는, ND가 나노 오더로부터 수백 나노 오더의 미세한 입자로 액체속에 분산한 분산액으로서의 제공이 요구된다. 그러나, 나노 레벨 오더의 입자를 용액속에 분산하여 취급하는 경우, 입자가 작을수록 입자끼리의 응집이 일어나기 쉽고, 또한 응집한 입자가 침강하기 때문에, 안정적인 분산액을 얻는 것은 매우 어렵다. 그 때문에, ND에 있어서도, CD를 초음파 균질기나, 비즈 밀 습식 해쇄기 등으로, 액체속에 일차 입자가 ND인 채로 안정적으로 분산시키는 방법이 여러 가지로 검토되고 있다(예를 들면, 특허 문헌 1, 특허 문헌 2). 그러나, 이들 방법으로 얻어진 분산액은, 장기적인 안정성이 부족하고, 또한 건조 후 재응집하는 등, 아직 시장의 요구에는 응할 수 없었다.

한편, CD의 이차, 삼차 응집체의 해쇄를 목적으로, CD와 불소 가스를 반응시키는 방법이 보고되고 있다. 예를 들면, CD를 반응 온도:300∼500℃, 불소가스압:0.1㎫, 반응 시간:5∼10일로 불소와 접촉시키면, 다이아몬드 구조를 유지한 채로, F/C몰비가 0.2정도(XPS, 원소 분석)의 불소화 CD가 얻어진다(비특허 문헌 3). 이 불소 처리에 의해, 2차 입자 지름이 약 40㎛인 CD는, 그 응집이 부분적으로 풀려, 200㎚정도가 되는 것이 TEM에 의해 관측되고 있다. 또한, CD의 마찰 계수는, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)과의 혼합 분말로의 회전식 마찰 시험에 의해, 현저하게 저하하는 것이 확인되고 있다(비특허 문헌 4). 이것은, TEM 관찰에 의한 ND의 격자 모양이 명료하게 되어 있기 때문에, 고온에서의 반응에 의해, ND표면의 비흑연질 탄소가 제거되고, ND표면의 CF기, CF₂기, CF₃기 등의 형성에 의해 표면 에너지가 더 저하했기 때문이라고 보고되고 있다(비특허 문헌 5). 또한, 반응 온도:150, 310, 410, 470℃, F₂/H₂유량비:3/1, 반응 시간:48시간의 불소 처리에 의해, 불소 함 유량 5∼8.6질량%(EDX에 의한 분석)의 불소화 ND를 합성한 것에 의해, 본래의 ND보다도 에탄올 등의 극성 용매에 대한 용해성이 향상하는 결과도 보고되고 있다(비특허 문헌 6, 특허 문헌 3).

특허 문헌1: 일본 특허공개공보 2005-1983호

특허 문헌2: 일본 특허공개공보 2005-97375호

특허 문헌3: US2005/0158549 A1호 명세서

비특허 문헌 1 : 오사와 에이지(OSAWA Eiji):연마용 입자 가공 학회잡지, 47,414(2003).

비특허 문헌 2 : 하나다 고타로(HANADA Kotaro):연마용 입자 가공 학회잡지, 47,422(2003).

비특허 문헌 3 : 오이 다쓰미(OI Tatsumi), 요네모토 아키코(YONEMOTO Akiko), 가와사키 신지(KAWASAKI Shinji), 오키노 후지오(OKINO Fujio), 히가시바라 히데카즈(HIGASHIBARA Hidekazu):제26회 불소 화학 토론회 요지집(2002년 11월)

비특허 문헌 4 : 요네모토 아키코(YONEMOTO Akiko), 오이 다쓰미(OI Tatsumi), 가와사키 신지(KAWASAKI Shinji), 오키노 후지오(OKINO Fujio), 가타오카 후미아키(KATAOKA Fumiaki), 오사와 에이지(OSAWA Eiji), 히가시바라 히데카즈 (HIGASHIBARA Hidekazu):일본 화학회 제83회 춘계연회 예고집(2003년 3월)

비특허 문헌 5 : H. 도하라(H. Touhara), K. 고마쓰(K. Komatsu), T. 오히 (T. Ohi), A. 요네모토(A. Yonemoto), S. 가와사키(S. Kawasaki), F. 오키노(F. Okino) 및 H. 가타우라(H. Kataura): 무기화학 및 전기화학에서의 불소에 대한 제3 회 프랑스-일본 세미나(Third French-Japanese Seminar on Fluorine in Inorganic Chemistry and Electrochemistry)(2003년 4월)

비특허 문헌 6 : Y. 니우(Y. Liu), Z. 구(Z. Gu), J.L. 마르그레이브(J. L. Margrave), 및 V. 카바시쿠(V. Khabashesku); Chem. Mater. 16, 3924 (2004).

[발명이 해결하고자 하는 과제]

ND나, 불소화 ND는, 에탄올, 이소프로필알코올 등의 탄소수 3 이하의 알코올류나, 아세톤이나 디메틸술폭시드 등의 분산매에는 균일하게 분산하므로, ND나, 불소화 ND가 고농도로 포함되는 분산액을 조제할 수 있다. 그러나, n-헥산이나, 벤젠, 석유계 오일(주로 탄소수 6이상의 직쇄상(狀) 탄화수소) 등의 탄화수소에는 전혀 분산하지 않고, 탄소수 6이상의 알코올류 등에 대해서도 분산성이 극도로 낮다. 또한, ND나 불소화 ND를 비롯한 나노 입자는, 일반적으로, 점도가 높은 액체에는 균일하게 분산하기 어려운 것이 알려져 있으므로, 분산 입자 농도가 높고, 점도가 높은 분산액을 얻는 것은 곤란하다. ND나 불소화 ND의 경우에는, 일차 입자 상태로 분산한 분산액의 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상인 예는 거의 보고되어 있지 않다. ND나 불소화 ND를 상술한 연마제나, 윤활제 등에 이용하는 분산액은, 그 용도마다 점도나 휘발성, 인화성, 전기 전도성 등 분산매의 물리화학적 성질이 요구되지만, 분산 가능한 분산매의 종류가 적고, 그 선택의 폭이 극단적으로 제한된다.

이렇게, 불소화 나노 다이아몬드(불소화 ND)는, 일부의 분산매에서 밖에 분산하지 않고, 특히 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상의 분산매에 대해서는 특히 분산이 곤란하며, 용도가 대폭 제한되는 상황에 있다.

본 발명은, 120시간 이상의 장기에 걸쳐 안정적인, 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상인 불소화 나노 다이아몬드(불소화 ND) 분산액을 제공하는 것을 목적으로 한다.

[과제를 해결하기 위한 수단]

본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해서, 예의 검토를 거듭한 결과, 분산 입자로서 불소화 ND를, 분산매로서 20℃에 있어서의 점도가 2.5cP이하의 액체와 4cP이상의 액체를 이용함으로써, 120시간 이상의 장기에 걸쳐 안정적인 분산액을 제공할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이른 것이다.

즉, 본 발명은, 불소화 나노 다이아몬드 분산액의 조제방법에 관하여,

(1) 불소화 나노 다이아몬드를 20℃에 있어서의 점도가 2. 5cP이하인 제 1 액체와 혼합하여 현탁액을 조제하는 공정,

(2) 상기 현탁액을 분급하여, 분급 현탁액을 조제하는 공정, 및

(3) 분급 현탁액을 20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 제 2 액체와 혼합하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.

[발명의 효과]

본 발명에 의하면, 분산액의 사용 목적에 맞추어, 분산매를 선택하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 의해 얻어진 불소화 ND분산액은, 20℃에 있어서의 점도가 3cP 이상이고, 120시간 이상의 장기에 걸쳐, 안정적으로 분산하여, 보존하는 것이 가능하다.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

이하, 본 발명에 대하여 더 상술한다.

본 발명의 (1)공정에서는, 불소화 나노 다이아몬드 입자(또는 불소화 ND)를, 20℃에 있어서의 점도가 2cP이하인 제 1 액체와 혼합하여, 현탁액을 조제한다.

사용되는 불소화 ND는, ND와 불소 가스와의 직접 반응, 혹은 불소 플라즈마에 의한 불소화 등에 의해, ND표면을 불소로 수식한 불소화 ND이다. 불소 함유량은, 일반적으로, 10∼15질량%, 바람직하게는, 11∼13질량%인 것이 적합하다.

또한, 사용되는 제 1 액체는, 20℃에 있어서의 점도가, 예를 들면, 0.1∼2.5cP, 바람직하게는, 0.3∼2.5cP인 액체인 것이 적당하다. 이러한 제 1 액체로서는, 구체적으로는, 메탄올(0.6cP)이나, 에탄올(1.2cP), 이소프로필알코올(2.3cP), 아세톤(0.3cP) 등이 적합하게 열거된다. 한편, 본 발명에 관한 점도는, 회전식 점도계에 의해 측정한 것이다.

현탁액은, 불소화 ND와, 제 1 액체를, 예를 들면, 초음파 조사(ultrasonic waves)에 의해 분산시키는 것에 의해 조제된다. 초음파 조사는, 예를 들면, 초음파 균질기(VCX-750, Sonics&materials사 제품)등의 장치를 사용하여 적합하게 실시할 수 있다.

현탁액에 있어서의 불소화 ND의 농도는, 예를 들면, 1∼7질량%, 바람직하게는, 1∼5질량%인 것이 적당하다.

현탁액은, 통상적으로, 잠시 방치하면, 입자가 큰 불소화 ND가 석출하기 시작하여, 상등액과 침전상(狀)으로 분리한다. 그러나, 현탁액을 초음파 조사 등의 교반 처리에 의해 현탁상태를 유지한 상태에서, 후술하는 분급 처리를 행하는 것에 의해, 분급후의 상등액 속에, 미세한 입자로서의 불소화 ND의 현탁액을 얻을 수 있다. 불소화 ND는, 제 1 액체에 대해서, 7질량%를 넘는 양으로 배합하는 것도 가능하지만, 7질량%를 넘으면, 현탁액이 점토상(狀)이 되거나 겔화하거나 하여, 점도가 높아져, 분급 처리를 행하는 것이 곤란해지기 쉬워지므로, 바람직하지 않다. 한편, 1질량% 미만으로 하면, 상징액에 포함되는 미세한 불소화 ND의 농도가 저하하므로, 바람직하지 않다.

분산 입자 농도가 1질량% 이상인 분산액을 얻으려면, 초음파의 출력은, 예를 들면, 400W 이상, 바람직하게는, 700W 이상(최대로는, 예를 들면, 1500W가 적합하다), 조사시간은, W수가 클수록, 단시간에 충분하다. 예를 들면, 400W에서는, 0.5시간 이상, 바람직하게는, 1시간 이상(최대로는, 예를 들면, 2시간으로 충분하다), 700W에서는, 예를 들면, 0.3시간 이상, 바람직하게는, 0.5시간 이상(최대로는, 예를 들면, 1시간으로 충분하다), 1500W에서는, 0.1시간 이상, 바람직하게는, 0.3시간 이상(최대로는, 예를 들면, 0.5시간으로 충분하다)의 조사가 바람직하다. 초음파의 출력이 400W 미만 혹은 조사시간이 0.5시간 미만인 경우나, 초음파 조사를 행하지 않고 교반기 등에 의한 교반으로 분산을 행한 경우, 불소화 ND의 분산이 불충분하기 때문에, 분산 입자 농도가 1질량% 이상의 분산액을 얻기 어렵다.

(2)공정에 있어서, 현탁액은 분급된다. 분급은, 예를 들면, 원심분리에 의해 행할 수 있다. 원심분리를 행하려면, 예를 들면, 원심기(CN-2060, HSIANGTAI사 제품) 등의 장치를 사용하여, 적합하게 행할 수 있다.

분급 처리에 의해, 입자 지름이 500㎚를 넘는 불순물 및 응집 입자가 제거되고, 예를 들면, 평균 입자 지름 10∼500㎚, 바람직하게는, 10∼300㎚의 불소화 ND로 이루어진 투명한 분산액이 조제된다. 분산액 속의 불소화 ND입자의 평균 입자 지름이 500㎚를 넘으면 침전을 일으켜, 보존 및 사용시의 안정성이 저하하는 경향이 있다. 한편, 입자 지름은, 동적광산란법에 의해 측정되는 입자 지름이다.

불소화 ND입자의 평균 입자 지름이 10∼300㎚인 분급 현탁액을 얻으려면, 원심 가속도는, 예를 들면, 1800G 이상, 바람직하게는, 3000G 이상(최대로는, 예를 들면, 6000G로 정도일 것이다)이 적합하다. 시간은, 원심 가속도가 클수록, 단시간에 충분하다. 예를 들면, 1800G에서는, 예를 들면 1시간 이상, 바람직하게는, 1.5시간 이상(최대로서는, 3시간 정도일 것이다), 3000G에서는, 예를 들면, 0.5시간 이상, 바람직하게는, 1시간 이상(최대로서는, 2시간 정도일 것이다), 6000G에서는, 예를 들면, 0.1시간 이상, 바람직하게는, 0.5시간 이상(최대로서는, 1시간 정도일 것이다)의 원심분리에 의하는 것이 바람직하다. 상대 원심 가속도가 1800G 미만 또는 0.5시간 미만의 경우, 입자 지름 500㎚ 이상의 입자를 완전하게 제거할 수 없고, 양호한 분산액을 얻기 어렵다. 또한, 기타 분급 처리 방법으로서 필터 등을 이용하여 여과하는 방법도 있지만, 이 방법에서는, 입자 지름이 500㎚이하의 입자도 필터로 제거되어, 분산 입자 농도가 0.5질량% 이상의 분산액을 얻기 어렵다.

얻어지는 분급 현탁액에 있어서의 분산 입자의 농도는, 예를 들면, 0.1∼5질량%, 바람직하게는, 0.5∼3질량%인 것이 바람직하다. 분산 입자 농도가 0.5질량% 미만이면, 후술하는 제 2 액체를 첨가하는 공정에서, 그 첨가량이 제한되어 충분한 점도를 얻기 어렵다. 한편, 분산 입자 농도가 5질량%를 넘으면, 침전을 일으켜, 보존 및 사용시의 안정성이 저하하는 경향이 있다.

(3)공정에서는, 얻어진 분급 현탁액을, 20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 제 2 액체와 혼합한다.

사용되는 제 2 액체는, 20℃에 있어서의 점도가, 예를 들면, 4∼1500cP, 특히 바람직하게는, 4∼1000cP인 액체인 것이 적합하다. 이러한 제2 액체로서는, 구체적으로, 옥탄올(12cP)이나, 데카놀(15cP) 등의 탄소수 6∼12의 알코올류(6∼20cP), 글리세린(940cP), 파라핀(10∼1500cP)이나 미네랄 스피릿(mineral spirits) (4∼10cP정도), 탄화수소오일, 테트라플루오로프로판올(TFP:C₃H₄F₄O)(5cP), 옥타플루오로펜타놀(OFP:C₅H₄F₈O)(12cP) 등의 알코올류의 불화물 또는 불화알코올류, 평균 분자량이 500∼1000인 3불화염화에틸렌의 중합체(PCTFE)(5∼1500cP) 등을 바람직하게 열거할 수 있다.

한편, 본 발명에 관한 점도는, 회전식 점도계에 의해 측정한 것이다.

분급 현탁액과 혼합하는 제 2 액체의 양은, 제 2 액체의 종류에 따라서도 다르지만, 혼합 후의 분산액의 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상, 바람직하게는, 500cP 이하이고, 분산 입자 농도가 0.05질량% 이상, 바람직하게는, 0.1질량% 이상(상한은, 예를 들면, 5질량%가 적합하다)이 되는 정도가 바람직하다. 또한, 분산 입자의 평균 입자 지름은, 예를 들면, 10∼500㎚, 바람직하게는, 10∼300㎚이다.

분급 현탁액과 제 2 액체와의 혼합의 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 단순히, 양 액체를 혼합함으로써, 행할 수 있다. 필요에 따라서, 공정(1)에 있어서와 마찬가지로 초음파 조사를 행하여도 좋다.

20℃에 있어서의 점도가 3cP 미만인 불소화 ND분산액은, 불소화 ND를 직접 분산할 수 있어, 분산 입자 농도가 0.05질량%를 넘는 분산액을 얻는 것이 가능하기 때문에, 본 발명의 효과를 얻기 어렵다.

얻어진 분산 입자의 농도는, 예를 들면, 0.05질량% 미만이면, 분산액 속에 포함되는 불소화 ND의 입자수가 적고, 연마제 등에 응용했을 때에 얻어지는 효과가 저하하여, 바람직하지 않다. 한편, 제 1 액체와 제 2 액체를 혼합하여 얻어지는 20℃에 있어서의 점도가 3cP이상인 분산 매체에, 불소화 ND를 첨가하여, 초음파 조사에 의한 혼합, 원심분리에 의한 분급 처리를 행하여 분산액을 조제할 경우, 불소화 ND의 입자는 균일하게 분산하지 않고, 평균 입자 지름이 300㎚이하인 분산액은 얻을 수 없다.

이하에서는, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.

실시예 1∼7

미리, ND(Kanshuku Ryoun-Nomai Materials 유한책임회사 제품, 나노 다이아몬드 정제분, 입자지름:3∼10㎚, 판매대리점: (주)뉴메탈스 엔드 케미칼스 코포레이션)를 압력 1㎪로 3시간, 400℃로 가열하고, ND에 포함되는 수분을 제거하였다. 건조 처리를 행한 ND를 20g, 니켈제의 반응관에 넣고, 여기에 20℃에서, 불소 가스를 유량 20㎖/분, 아르곤 가스를 유량 380㎖/분으로 유통하였다. 그리고, 시료를 400℃로 가열하고, 140시간, 아르곤 가스와 불소 가스의 유통을 계속하여, ND와 불소 가스를 반응시켜, 불소화 ND를 제작하였다. 한편, 제작한 불소화 ND의 불소 함유량은 원소 분석에 의해 12질량%였다.

얻어진 불소화 ND를, 20℃에 있어서의 점도가 2.5cP이하인 액체로서 에탄올(점도 1.2cP, 실시예 1∼5) 혹은 이소프로필알코올(점도 2.4cP, 실시예 6, 7) 500g에 6.2g 투입하여, 초음파 균질기(VCX-750, Sonics&materials사 제품)에 의해서, 출력 400W의 초음파 조사를 0.5시간 행하여, 불소화 ND가 분산한 현탁액을 제작하였다. 이 때 얻어진 현탁액은, 에탄올, 이소프로필알코올의 어느 경우든, 투입한 모든 불소화 ND가 분산하여, 침전을 일으키지 않고, 현탁액의 입자 농도는, 1.2질량%였다.

다음에, 얻어진 현탁액을 원심기(CN-2060, HSIANGTAI사 제품)에 의해, 회전수 4300rpm(상대 원심 가속도 2000G)으로 1시간 분급 처리하고, 원심분리 후의 상등액을 채취하여 분산액을 얻었다. 이 분산액에 대해서, 평균 입자 지름, 점도 및 분산 입자 농도를 측정한 바, 에탄올을 이용한 분산액(실시예 1∼5)에서는, 평균 입자 지름은 102㎚, 점도는 1.2cP, 분산 입자 농도는 0.8질량%, 이소프로필알코올을 이용한 분산액(실시예 6, 7)에서는, 평균 입자 지름은 122㎚, 점도는 2.3cP, 분산 입자 농도는 1.1질량%였다.

얻어진 분산액 100g에, 20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 액체로서 1-옥탄올(점도:12.5cP, 실시예 1)을 200g 첨가하여 교반하여 분산액을 제작하고, 120시간 정치 후에, 이 분산액의 평균 입자 지름, 점도 및 분산 입자 농도를 측정하였다.

상기의 평균 입자 지름의 측정은, 동적광산란법에 의한 입도 분포 측정기 (FPAR1000, 오오츠카 전자 제품)로 중량 환산 입도 분포의 측정을 행하여, 분산액의 평균 입자 지름을 산출하고, 점도는, 20℃에서 회전식 점도계(토키산교 주식회사 제품 TVC-5, 회전수 20rpm)로 측정하고, 분산 입자 농도는, 분산액을 10g 칭량하고, 건조기에 의해 50℃로 건조하여 분산매를 제거한 후, 잔존한 입자의 중량을 칭량하여 분산 입자 농도를 산출하였다.

20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 액체로서 CTFE유(다이킨고교 주식회사, 다이프로일 #1, 점도:20cP, 실시예 2), 글리세린(점도:940cP, 실시예 3, 4, 7), 미네랄스프릿(CAS 번호:64742-47-8, 점도:4.2cP, 실시예 5, 6)에 대해서도 동일하게 행하였다. 다만, 글리세린에 대해서는 첨가량을 200g인 경우(실시예 3, 7)와 400g인 경우(실시예 4)에 대하여 행하였다.

표 1에 각각에 대한 결과를 기재하였다.

실시예	20℃에 있어서의 점도가 2.5cP 이하인 액체	20℃에 있어서의 점도가 4cP 이상인 액체	분산액의 점도 cP	불소화 ND분산 입자 농도 질량 %	평균 입자지름 nm
실시예 1	에탄올	1-옥탄올	6	0.26	140
실시예 2		CTFE유	12	0.14	151
실시예 3		글리세린	120	0.19	144
실시예 4		글리세린	280	0.09	148
실시예 5		미네랄스피릿	3.5	0.30	118
실시예 6	이소프로필알코올	미네랄스피릿	4.2	0.42	123
실시예 7	이소프로필알코올	글리세린	150	0.36	182

비교예 1∼3

실시예 1∼7과 동일한 방법으로 제작한 불소화 ND 1.2g를, 20℃에 있어서의 점도가 4cP 이상인 분산매인 1-옥탄올(비교예 1), CTFE유(비교예 2), 글리세린(비교예 3) 각 100g에 각각 투입하고, 실시예 1∼7과 동일한 조건으로 초음파 조사에 의한 혼합, 원심분리에 의한 분급 처리를 행하여 얻어진 상징액을 120시간 정치한 후, 실시예 1∼7과 동일한 방법으로 평균 입자 지름의 측정을 행하였다.

그 결과, 분산매가 1-옥탄올의 경우는 평균 입자 지름이 952㎚, 분산매가 글리세린인 경우는 평균 입자 지름이 3800㎚였다. 분산매가 CTFE유의 경우는, 초음파 조사 후, 입자가 0.1시간 이내로 침전하여, 현탁액을 제작할 수 없고, 더 원심분리한 후, 상징액 속의 분산 입자 농도 측정을 상기 실시예 1∼7과 동일한 방법으로 행하였만, 액속의 입자는 확인할 수 없었다.

비교예 4 및 5

실시예 1∼7과 동일한 방법으로 제작한 불소화 ND를 분산 입자로 하고, 혼합비가 모두 체적비로 1:2인 에탄올과 1-옥탄올의 혼합액(비교예 4), 에탄올과 글리세린의 혼합액(비교예 5)을 분산매로서 이용하였다. 비교예 1∼3과 동일한 방법으로, 불소화 ND 1.2g를 각 분산매 100g에 각각 투입하여 초음파 조사에 의한 혼합, 원심분리에 의한 분급 처리를 행하여 얻어진 상징액을 120시간 정치한 후, 실시예 1∼7과 동일한 방법으로 평균 입자 지름의 측정을 행하였다. 그 결과, 분산매가 에탄올과 1-옥탄올의 혼합액인 경우는 평균 입자 지름이 751㎚, 분산매가 에탄올과 글리세린의 혼합액인 경우는 평균 입자 지름이 1264㎚였다.

본 발명의 방법에 의해 얻어지는 불소화 ND의 분산액은, 연마제나, 윤활제, 열교환 유동 매체, 수지, 금속 등과의 복합재료, 저유전율막, 에미터재(emitter materials) 등의 전자재료, DNA 담체, 바이러스 포착용 담체 등의 의료 분야 등, 통상의 다이아몬드의 용도 이외에도 광범위한 용도로의 이용이 가능하다.

Claims

불소화 나노 다이아몬드 분산액의 조제방법으로서,

(1) 불소화 나노 다이아몬드를 20℃에 있어서의 점도가 2.5cP 이하인 제 1 액체와 혼합하여 현탁액을 조제하는 공정,

(2) 상기 현탁액을 분급하여, 분급 현탁액을 조제하는 공정, 및

(3) 분급 현탁액을 20℃에 있어서의 점도가 4cP이상인 제 2 액체와 혼합하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 제 1 액체가, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 또는 아세톤인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 제 2 액체가, 탄화수소류, 알코올류, 글리세린, 알코올류의 불화물, 3불화염화에틸렌의 중합체 및 그들 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 액체인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 기재된 방법으로 조제된 불소화 나노 다이아몬드 분산액.