CN101489928B - 氟化纳米金刚石分散液的配制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可在研磨剂、润滑剂、热交换流动介质等中使用的，经过120小时以上的长时间稳定的、而且20℃的粘度为3cP以上的氟化纳米金刚石分散液的配制方法。该分散液按如下配制，把氟化纳米金刚石与20℃的粘度为2.5cP以下的第1液体进行混合，配制悬浮液，把悬浮液进行分级，配制分级悬浮液，然后，把该分级悬浮液与20℃的粘度为4cP以上的第2液体进行混合。

Description

氟化纳米金刚石分散液的配制方法
技术领域
本发明涉及作为精密研磨剂及润滑剂、热交换流动介质等有用的氟化纳米金刚石(ND)分散液的配制方法。 
背景技术
采用三硝基甲苯(TNT)及环三亚甲基三硝基胺(RDX)等氧缺乏型炸药的冲击加压爆炸法(冲击法)得到的金刚石，由于一次粒子极小达到3～20nm，故称作纳米金刚石(ND)。然而，ND微粒表面熔融粘着非石墨质、石墨质被膜等，制成粒径50～7500nm的二次、三次凝聚体，故称作聚晶金刚石(CD)(例如非专利文献1、非专利文献2)。由于其纳米粒径，还期待ND在研磨剂及润滑剂、热交换流动介质、与树脂、金属等的复合材料、低介电率膜、发射极材料等电子材料、DNA载体、病毒捕集用载体等医疗领域等除通常的金刚石用途以外的广阔的范围内的应用。 
因此，当ND作为复合材料等而在工业上使用时，要求提供ND以纳米级～数百纳米级的细微粒分散在液体中的分散液。然而，纳米水平级的粒子分散在溶液中进行操作时，由于粒子愈小，粒子彼此愈易凝聚，而且凝聚的粒子沉降，故非常难以得到稳定的分散液。因此，即使在ND方面，也对采用超声均化器及珠磨湿式粉碎机等对CD进行处理，使一次粒子ND原样稳定地分散在液体中的方法进行各种探讨(例如，专利文献1、专利文献2)。然而，采用这些方法得到的分散液，缺乏长期稳定性，另外，干燥后发生再凝聚等，不适应市场的要求。 
另一方面，为了粉碎CD的二次、三次凝聚体，报告有使CD与氟气反应的方法。例如，使CD在反应温度：300～500℃、氟气压力： 0.1MPa、反应时间：5～10天的条件下与氟接触，得到原样保持金刚石结构、F/C摩尔比0.2左右(XPS、元素分析)的氟化CD(非专利文献3)。通过该氟处理，二次粒径约40μm的CD，其凝聚发生部分解聚，用TEM观察达到200nm左右。另外，采用与聚四氟乙烯(PTFE)的混合粉末的旋转式摩擦试验，确认CD的摩擦系数显著低(非专利文献4)。由于通过TEM观察到的ND的晶格形态清晰，故报告这是因为通过在高温下的反应，可去除ND表面的非石墨质碳，再通过在ND表面形成CF基、CF2基、CF3基等，使表面能降低的缘故(非专利文献5)。另外，通过反应温度：150、310、410、470℃、F2/H2流量比：3∶1、反应时间：48小时的氟处理，由于合成了氟含量5～8.6质量％(用EDX进行分析)的氟化ND，与原来的ND相比，对乙醇等极性溶剂的溶解性提高的结果也有报告(非专利文献6、专利文献3)。 
专利文献1：特开2005-1983号公报 
专利文献2：特开2005-97375号公报 
专利文献3：US 2005/0158549A1号说明书 
非专利文献1：大泽映二：砥粒加工学会志，47，414(2003) 
非专利文献2：花田幸太郎：砥粒加工学会志，47，422(2003) 
非专利文献3：大井辰已、米本晓子、川崎晋司、冲野不二雄、东原秀和：第26次氟化学讨论会要旨集(2002年11月) 
非专利文献4：米本晓子、大井辰已、川崎晋司、冲野不二雄、片冈文昭、大泽映二、东原秀和：日本化学会第83次春季年会予稿集(2003年3月) 
非专利文献5：H.Touhara，K.Komatsu，T.Ohi，A.Yonemoto，S.Kawasaki，F.Okino and H.Kataura：Third French-JapaneseSeminar on Fluorine in Inoganic Chemistry and Electrochemistry(April，2003) 
非专利文献6：Y.Liu，Z.Gu，J.L.Margrave，and V.Khabashesku；Chem.Mater.16，3924(2004) 
发明内容
ND及氟化ND，在乙醇、异丙醇等碳原子数3以下的醇类、丙酮及二甲亚砜等分散介质中均匀分散，可配制含高浓度ND或氟化ND的分散液。然而，在正己烷、苯、石油类油(主要是碳原子数6以上的直链烃)等烃中完全不分散，即使对碳原子数6以上的醇类等分散性也极低。另外，以ND及氟化ND为主的纳米粒子，己知一般在粘度高的液体中难以均匀分散，难以得到分散粒子浓度高、粘度高的分散液。采用ND及氟化ND时，以一次粒子状态分散的分散液在20℃的粘度为3cP以上的例子几乎未见报告。ND及氟化ND用于上述研磨剂及润滑剂等的分散液，根据其各种用途要求粘度、挥发性、发火性、导电性等分散介质的物理化学性质，但可分散的分散介质的种类少，其选择范围极为有限。 
因此，氟化纳米金刚石(氟化ND)，仅在一部分分散介质中分散，特别难以在20℃的粘度为3cP以上的分散介质中分散，处于其用途受到极大限制的状况。 
本发明的目的是提供一种经过120小时以上的长时间稳定的、20℃的粘度为3cP以上的氟化纳米金刚石(氟化ND)分散液。 
本发明人为了达到上述目的，悉心探讨的结果发现，采用氟化ND作为分散粒子，采用20℃的粘度为2.5cP以下的液体和4cP以上的液体作为分散介质，可以提供一种经过120小时以上的长时间稳定的分散液，从而完成本发明。 
即，本发明涉及一种氟化纳米金刚石分散液的配制方法，其特征在于，该法包括下列工序： 
(1)把氟化纳米金刚石与20℃的粘度为2.5cP以下的第1液体进行混合，配制悬浮液的工序； 
(2)把上述悬浮液进行分级，配制分级悬浮液的工序；以及 
(3)把分级悬浮液与20℃的粘度为4cP以上的第2液体进行混合的工序。 
按照本发明，可以选择适于分散液使用目的的分散介质。另外， 本发明得到的氟化ND分散液，其20℃的粘度为3cP以上、经过120小时以上的长时间可稳定分散保存。 
实施本发明的最佳方案 
下面对本发明进一步详细说明。 
在本发明的(1)工序中，氟化纳米金刚石粒子(或氟化ND)，与20℃的粘度为2cP以下的第1液体混合，配制悬浮液。 
使用的氟化ND是通过ND与氟气体直接反应，或通过氟等离子体进行氟化等，用氟对ND表面进行修饰而形成的氟化ND。氟含量一般为10～15质量％、优选11～13质量％是合适的。 
另外，使用的第1液体，是20℃的粘度为例如0.1～2.5cP、优选0.3～2.5cP的液体。作为该第1液体，具体的可以合适地举出甲醇(0.6cP)、乙醇(1.2cP)、异丙醇(2.3cP)、丙酮(0.3cP)等。还有，本发明的粘度采用旋转式粘度计测定。 
悬浮液通过例如利用超声波照射氟化ND与第1液体使其分散来加以配制。超声波照射，例如，使用超声波均化器(VCX-750，Sonics &materials社制造)等装置可良好地实施。 
悬浮液中的氟化ND浓度，例如为1～7质量％、优选1～5质量％是适当的。 
通常当悬浮液放置一段时间后，粒子大的氟化ND开始析出，分离为上层澄清液与沉淀相。但是，在悬浮液通过超声波照射等搅拌处理，保持悬浊状态的状态下，通过进行下述分级处理，在分级后的上层澄清液中，可以得到作为细微粒子的氟化ND的悬浮液。氟化ND对第1液体也可以以超过7质量％的量进行配合，当超过7质量％时，悬浮液成为粘土状，或成为凝胶状，粘度变高，分级处理易变得困难，是不理想的。另一方面，当低于1质量％时，上层澄清液中含有的细微氟化ND的浓度降低，是不理想的。 
为了得到分散粒子浓度1质量％以上的分散液，超声波的输出功率，例如为400W以上，优选700W以上(最大，例如1500W是合适的)， 照射时间，W数愈大，即使短时间也足够。例如，采用400W时需照射0.5小时以上、优选照射1小时以上(最大例如照射2小时是足够的)，采用700W时例如照射0.3小时以上、优选照射0.5小时以上(最大例如照射1小时是足够的)，采用1500W时照射0.1小时以上、优选照射0.3小时以上(最大例如照射0.5小时是足够的)。当超声波的输出功率低于400W或照射时间低于0.5小时时，或不进行超声波照射而用搅拌器等进行搅拌分散时，由于氟化ND的分散不充分，得不到分散粒子浓度1质量％以上的分散液。 
在(2)工序中，把悬浮液分级。例如可通过离心分离来进行分级。在进行离心分离时，例如，可使用离心机(CN-2060，HSIANGTAI社制造)等装置来合适地进行。 
通过分离处理，可以除去粒径大于500nm的杂质及凝聚粒子，例如，可以配制包含平均粒径10～500nm、优选10～300nm的氟化ND的透明分散液。分散液中的氟化ND粒子的平均粒径大于500nm时，产生沉淀，保存及使用时的稳定性有降低的倾向。另外，粒径是采用动态光散射法测定的粒径。 
为了得到氟化ND粒子的平均粒径为10～300nm的分级悬浮液，离心加速度，例如为1800G以上，优选3000G以上(最大例如6000G左右)是合适的。至于时间，当离心加速度愈大，可用愈短的时间。例如，采用1800G时例如为1小时以上，优选1.5小时以上(作为最大，为3小时左右)，采用3000G时例如为0.5小时以上，优选1小时以上(作为最大，为2小时左右)，采用6000G时例如为0.1小时以上，优选0.5小时以上(作为最大，为1小时左右)进行离心分离是优选的。当相对离心加速度小于1800G或小于0.5小时时，不能完全除去粒径500nm以上的粒子，难以得到良好的分散液。另外，作为其他分级处理方法，还有采用过滤器等的过滤方法，但采用该法时，粒径500nm以下的粒子也被过滤器除去，难以得到分散粒子浓度0.5质量％以上的分散液。 
所得到的分散悬浮液中的分散粒子浓度，例如为0.1～5质量％、 优选0.5～3质量％。当分散粒子浓度低于0.5质量％时，在添加下述第2液体的工序，其添加量受到限制，难以得到充分的粘度。另一方面，当分散粒子浓度大于5质量％时，产生沉淀，保存及使用时的稳定性有降低的倾向。 
在(3)工序中，把得到的分散悬浮液与20℃的粘度为4cP以上的第2液体混合。 
所用的第2液体，可以举出：20℃的粘度为例如4～1500cP、特优选4～1000cP的液体。作为这样的第2液体，具体的可以合适地举出辛醇(12cP)或癸醇(15cP)等碳原子数6～12的醇类(6～20cP)、甘油(940cP)、石蜡(10～1500cP)或矿油精(4～10cP左右)、烃油、四氟丙醇(TFP：C3H4F4O)(5cP)、八氟戊醇(OFP：C5H4F8O)(12cP)等醇类的氟化物或氟化醇类、平均分子量500～1000的三氟氯乙烯聚合物(PCTFE)(5～1500cP)等。 
还有，本发明中涉及的粘度，可用旋转式粘度计测定。 
与分级悬浮液混合的第2液体的量，也取决于第2液体的种类，优选的是，混合后的分散液的20℃的粘度为3cP以上、优选500cP以下，分散粒子浓度为0.05质量％以上、优选为0.1质量％以上(上限例如为5质量％是合适的)的程度。另外，分散粒子的平均粒径，例如为10～500nm、优选为10～300nm。 
分级悬浮液与第2液体的混合方法，未作特别限定，可以仅把两液体加以混合来进行。根据需要，与工序(1)同样进行超声波照射也可。 
20℃的粘度低于3cP的氟化ND分散液，由于可直接分散氟化ND，可得到分散粒子浓度高于0.05质量％的分散液，故难以得到本发明的效果。 
所得到的分散粒子浓度，例如低于0.05质量％时，分散液中含有的氟化ND的粒子数少，在用于研磨剂等时得到的效果降低，是不理想的。另一方面，在第1液体与第2液体混合得到的20℃的粘度为3cP以上的分散介质中添加氟化ND，通过超声波照射进行混合、通过离心 分离进行分级处理来配制分散液时，氟化ND粒子不能均匀分散，得不到平均粒径300nm以下的分散液。 
下面，通过实施例具体地说明本发明。 
实施例 
实施例1～7 
预先，把ND(甘肃凌云纳米材料有限公司制造，纳米金刚石精制粉，粒径：3～10nm，代销店：(株)二ュ一メタルスェンドケミ力ルスコ一ポレ一ション)，在1kPa压力下，于400℃加热3小时，除去ND中含有的水分。取20g进行过干燥处理的ND放入镍制反应管中，在20℃下往其中以流量20ml/分通入氟气、以流量380ml/分通入氩气。然后，把试样加热至400℃，继续通入氩气与氟气体140小时，使ND与氟气反应，制成氟化ND。还有，制成的氟化ND的含氟量通过元素分析为12质量％。 
把所得到的氟化ND 6.2g，加入到作为20℃的粘度为2.5cP以下的液体的乙醇(粘度1.2cP，实施例1～5)或异丙醇(粘度2.4cP，实施例6、7)500g中，用超声波均化器(VCX-750，Sonics &materials社制造)实施输出功率400W的超声波照射0.5小时，制成使氟化ND分散的悬浮液。此时，得到的悬浮液不管是乙醇还是异丙醇的场合，加入的全部氟化ND都分散，不产生沉淀，悬浮液的粒子浓度为1.2质量％。 
其次，把得到的悬浮液，用离心机(CN-2060，HSIANGTAI社制造)，用转数4300rpm(相对离心加速度2000G)分级处理1小时，采取离心分离后的上层澄清液，得到分散液。对于该分散液，测定平均粒径、粘度及分散粒子浓度时，采用乙醇的分散液(实施例1～5)，平均粒径为102nm、粘度为1.2cP、分散粒子浓度为0.8质量％，而采用异丙醇的分散液(实施例6、7)，平均粒径为122nm、粘度为2.3cP、分散粒子浓度为1.1质量％。 
向得到的分散液100g中，添加作为20℃的粘度为4cP以上的液体的1-辛醇(粘度12.5cP，实施例1)200g，进行搅拌，制作分散 液，静置120小时后，测定该分散液的平均粒径、粘度及分散粒子浓度。 
上述平均粒径的测定，采用根据动态光散射法的粒度分布测定器(FPAR1000，大塚电子制造)进行重量换算粒度分布的测定，算出分散液的平均粒径，粘度于20℃采用旋转式粘度计(东机产业株式会社制造，TVC-5，转数20rpm)进行测定，对于分散粒子浓度，称取分散液10g后，用干燥机于50℃进行干燥，除去分散介质后，称量残留的粒子重量，算出分散粒子浓度。 
作为20℃的粘度为4cP以上的液体，对于CTFE油(ダィキンェ业株式会社，ダィフロィル#1，粘度：20cP、实施例2)、甘油(粘度：940cP、实施例3、4、7)、矿油精(CAS编号：64742-47-8、粘度：4.2cP、实施例5、6)也同样进行。但是，对甘油来说，添加量为200g(实施例3、7)与400g(实施例4)。 
表1中记载了各种结果。 
[表1] 
Figure G2007800259599D00081
比较例1～3 
将采用与实施例1～7同样的方法制造的氟化ND1.2g，分别加入到作为20℃的粘度为4cP以上的分散介质的1-辛醇(比较例1)、CTFE油(比较例2)、甘油(比较例3)各100g中，在与实施例1～7同样的条件下，通过超声波照射进行混合、通过离心分离进行分级处理，得到的上层澄清液静置120小时后，采用与实施例1～7同样的方 法进行平均粒径测定。 
结果是，分散介质为1-辛醇时的平均粒径为952nm、分散介质为甘油时的平均粒径为3800nm。分散介质为CTFE油时，超声波照射后粒子于0.1小时以内沉淀，未能制成悬浮液，进一步离心分离后，上层澄清液中的分散粒子浓度测定采用与上述实施例1～7同样的方法进行，液中的粒子未能确认。 
比较例4及5 
将采用与实施例1～7同样的方法制造的氟化ND作为分散粒子，将混合比以体积比表示都为1∶2的乙醇与1-辛醇的混合液(比较例4)、乙醇与甘油的混合液(比较例5)用作分散介质。采用与比较例1～3同样的方法，将氟化ND 1.2g分别加入各分散介质100g中，通过超声波照射进行混合、通过离心分离进行分级处理，将得到的上层澄清液静置120小时后，采用与实施例1～7同样的方法进行平均粒径测定。结果是，分散介质为乙醇与1-辛醇的混合液时，平均粒径为751nm，分散介质为乙醇与甘油的混合液时，平均粒径为1264nm。 
产业上的利用可能性 
按照本发明的方法得到的氟化ND分散液，还期待在研磨剂及润滑剂、热交换流动介质、与树脂、金属等的复合材料、低介电率膜、发射极材料等电子材料、DNA载体、病毒捕集用载体等医疗领域等除通常的金刚石用途以外的广阔的范围内的应用。 

Claims (4)

1.氟化纳米金刚石分散液的配制方法，其特征在于，该方法包括下列工序：
(1)将氟化纳米金刚石与20℃的粘度为2.5cP以下的第1液体进行混合，利用超声波照射使其分散来配制悬浮液的工序；
(2)将上述悬浮液进行分级，配制分级悬浮液的工序；以及
(3)将分级悬浮液与20℃的粘度为4cP以上的第2液体进行混合的工序。
2.按照权利要求1中所述的方法，其中，上述第1液体为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
3.按照权利要求1中所述的方法，其中，上述第2液体为选自烃类、醇类、甘油、醇类的氟化物、三氟氯乙烯的聚合体及它们的混合物的液体。
4.氟化纳米金刚石分散液，其采用权利要求1、2或3中所述的方法配制。
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