KR20080033865A - 에칭액의 재생방법, 에칭방법 및 에칭장치 - Google Patents

에칭액의 재생방법, 에칭방법 및 에칭장치 Download PDF

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KR20080033865A
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하루루 와타쓰
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에무.에후에스아이 가부시키가이샤
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Abstract

인산 수용액을 사용하는 질화규소막의 에칭액을 대상으로 하여, 상기 에칭액중에 있어서 생성하는 규소 화합물의 제거를 극히 고효율로 제거할 수 있고, 공업적 프로세스에 한층 적합하고, 에칭액의 재생처리 경비를 저감하는 것에 있다.
상기 에칭액을 재생하는 방법에 있어서, 에칭조로부터 취출한 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 접속하고, 상기 복수의 필터를 병렬, 직렬 중의 어느 하나에 접속하는 경우에 있어서도, 상기 취출한 에칭액을, 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 필터에 공급하는 것에 의해, 항상, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하는 것에 있다.

Description

에칭액의 재생방법, 에칭방법 및 에칭장치{A REGENERATION METHOD OF ETCHING SOLUTION, AN ETCHING METHOD AND AN ETCHING SYSTEM}
본 발명은, 질화규소막의 에칭에 사용된 에칭액(인산 수용액)의 재생방법, 에칭방법 및 에칭장치에 관한 것으로, 특히, 에칭처리에 의해서 에칭액중에 포함되는 규소화합물(질화 규소와 인산과의 반응 생성물)을 항상 효율적으로 제거하는 기술에 관한 것이다.
각종 기판 등의 양산 라인에 있어서의 에칭처리에서는, 조(Tank clean)내의 에칭액을 청정하게 유지하기 위해, 에칭액을 여과순환하여, 에칭액중의 부스러기(debris) 등의 이물질을 제거하면서, 에칭을 연속적으로 실시한다. 이것은, 가열된 인산 수용액(에칭액)에 의한 질화규소막의 에칭에 있어서도 마찬가지이며, 에칭액을 여과순환하고, 에칭액중에 석출한 규소화합물을 다른 이물질과 함께 여과하여 정화하여 연속적으로 에칭을 행하고 있다(특허문헌 1).
그런데, 상기의 방법에서는, 같은 에칭액으로 반복하여 처리를 실시하면, 에칭액중의 규소화합물의 농도가 높아져, 에칭 레이트(etching rate)가 저하된다고 하는 문제점이 있었다. 이것을 해결하기 위해, 에칭액을 여과순환할 때, 냉각기능 부의 필터를 이용하여, 필터 자신을 냉각하는 것에 의해 효율적으로 에칭액중의 규소화합물을 제거하는 방법이 제안되고 있다(특허문헌 2).
또한, 다른 방법으로서, 에칭액을 여과하는 필터에 순수를 공급하여 필터에 축적된 규소화합물을 용해 제거하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 3).
또한, 다른 방법으로서, 에칭액을 여과할 때, 여과직전에 물을 첨가하여, 에칭액으로서의 인산의 온도 분포를 불균일하게 하여, 제거효율을 올리는 방법이 제안되어 있으며, 이 방법에 대해서는, 에칭액을 여과하는 필터를 병렬로 장착하고, 인산 용액의 교환시에, 한쪽을 세정용으로서 사용하여, 필터를 효율적으로 사용하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 4).
[특허문헌 1] 일본 특허공고 평3-20895호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허공개 평9-219388호 공보
[특허문헌 3] 일본 특허공개 평6-310487호 공보
[특허문헌 4] 일본 특허공개 2005-260179호 공보
그러나, 상기 특허문헌 1, 2 및 3에 기재된 에칭액의 재생방법이나 장치에서는, 필터의 사용중에, 규소화합물이 축적되어져, 체막힘(clogging)이 생기기 때문에, 일단 장치를 멈추고, 필터내에 축적된 규소화합물을 수세 등의 방법에 의해, 제거할 필요가 있었다. 이 때문에 정기적으로 장치를 정지하지 않으면 안되어, 극히 비효율적이었다.
한편, 특허문헌 4에 기재된 방법에 의하면, 필터를 병렬로 복수 설치하여, 필터내에 규소화합물이 축적되어 체막힘이 생기게 된 경우, 밸브에 의해서 필터를 전환하고, 체막힘된 필터는, 물에 의해 세정하고, 동시에, 다른 쪽의 필터에 에칭액을 흘려서, 장치를 정지하는 일 없이, 여과를 실시하고 있었다.
그러나, 발명자의 실험에 의해, 필터에 의한 규소화합물의 제거량은, 필터에의 규소화합물의 축적량이 증가함에 따라서, 상승하는 것이 판명되었다. 즉, 신규 규소화합물의 축적이 없는 여과재 또는, 세정에 의해 축적한 규소화합물을 제거한 세정 직후의 규소화합물의 축적이 없는 여과재에 의한 규소화합물의 제거량은, 극히 적고, 필터의 사용시간이 경과함에 따라서, 규소화합물의 제거량이 증가하여, 제거량은, 10배 이상이 되는 것을 알 수 있었다. 그러나, 일정시간 이상 계속 사용하면, 필터는 체막힘이 생겨 사용할 수 없게 된다.
이 때문에, 특허문헌 1 내지 4에 기재된 종래의 에칭액의 재생법에 있어서는, 필터의 사용 개시 및 세정 처리 후의 재사용의 개시부터 일정한 기간, 항상, 제거 효율이 낮은 필터를 사용하지 않으면 되었다. 이것은, 장치를 일단 정지하고, 필터를 세정하는 경우에 있어서도, 필터를 병렬로 복수 설치하고, 장치를 정지하는 일 없이, 전환하여 사용하는 경우에 있어서도, 마찬가지였다.
따라서, 본 발명이 해결하려고 하는 과제는, 상기 종래 방법의 결점을 해소하여, 항상 일정기간 이상 사용하고, 이미 규소화합물을 일정량 이상 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 필터를 상시 이용하는 것에 의해, 항상, 제거효율이 좋은 상태로 에칭액중의 규소화합물을 제거할 수 있고, 에칭액중에 있어서 생성하는 규소화합물의 제거가 극히 효율적이고, 공업적 프로세스에 한층 적합하여, 에칭액의 재생처리 경비를 저감할 수 있는 에칭액의 재생방법, 에칭방법 및 에칭장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해, 처리조내에 있어서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하고, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 상기 취출한 에칭액으로부터 상기 규소화합물을 필터에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 방법에 있어서, 상기 취출한 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 접속하고, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하는 것에 의해, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하면서, 규소화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 에칭액의 재생방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 제 2의 해결 과제는, 처리조내에서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하고, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 상기 취출한 에칭액으로부터 상기 규소화합물을 필터에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 방법에 있어서,
1) 상기 취출한 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 접속하고,
2) 상기 복수의 필터를 직렬 접속하는 경우, 축적한 규소화합물을 제거한 세정 직후 또는 미사용의 규소화합물의 축적이 없는 여과재를 갖는 한 쪽의 필터를 상기 유로의 상류에 설치하여, 규소 제거속도가 높아질 때까지 규소화합물을 상기 한 쪽의 필터의 여과재에 축적하는 것과 함께, 상기 한 쪽의 필터의 여과재의 하류에, 이미 규소화합물을 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 다른 쪽의 필터를 설치하여, 상기 취출한 에칭액을 차례대로, 상기 복수의 필터에 직렬로 공급하고,
3) 상기 복수의 필터를 병렬 접속하는 경우, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 한 쪽의 필터에 공급하는 것과 함께, 다른 쪽의 필터를 상기 취출한 에칭액의 순환회로로부터 떼어내어, 세정용으로서 사용하고,
운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 항상, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도 가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하는 것에 의해, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하면서, 규소화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 에칭액의 재생방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 제 3의 해결과제는, 상기 복수의 필터의 배관유로의 직렬으로의 사용시간을, 필터에 의한 규소화합물의 체막힘까지의 축적 최대량의 10분의 1 내지 2분의 1에 상당하는 시간으로 하는 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2에 기재된 에칭액의 재생방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 제 4의 해결 과제는, 처리조내에서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하는 에칭공정과, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 이것을 여과하여 처리조에 순환하는 순환여과공정과, 상기 순환여과공정으로부터 에칭액의 일부를 취출하고, 상기 취출한 일부의 에칭액에 물을 가하고, 상기 에칭액에 석출한 규소화합물을 여과에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 인산 수용액 재생공정으로 이루어지는 에칭방법에 있어서, 청구항 1 내지 3의 어느 한 항에 기재된 방법에 의해서 에칭액을 재생하는 공정과 상기 재생한 에칭액을 상기 에칭공정의 상기 처리조에 되돌리는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 에칭방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 제 5의 해결 과제는, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하는 처리조(1)로 이루어지는 에칭부와, 상기 에칭부의 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 상기 처리조로부터 취출하고 필터에 의해서 여과하여 상기 처리조(1)에 순환하는 순환여과부와, 상기 순환여과부로부터 상기 에칭액의 일부를 취출하고, 상기 규소화합물을 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 인산 수용액 재생부로 이루어지는 에칭장치에 있어서, 상기 인산 수용액 재생부의 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터와 상기 복수의 필터의 배관유로를 병렬, 직렬로 교대로 전환하기 위한 복수의 밸브를 설치하고, 상기 에칭액이 흐르는 배관유로를 직렬, 병렬로 자동적으로 전환하는 것에 의해, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하여, 항상, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하여 에칭하는 것을 특징으로 하는 에칭장치를 제공하는 것에 있다.
한편, 본 발명에 있어서는, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하는 것이지만, 최초의 운전 시작시의 일정시간에서만은, 복수의 필터의 하나에만 통액하고, 다른 필터는, 휴지해 두기 때문에, 이 시간대만은, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급할 수 없지만, 본 발명은, 이러한 형태를 배제하는 것은 아니다.
본 발명에 의하면, 인산 수용액을 사용하는 질화규소막의 에칭액을 대상으로 하여, 항상 일정기간 이상 사용하고, 이미 규소화합물을 일정량 이상 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 필터를 상시 이용하는 것에 의해, 항상, 제거 효율 이 좋은 상태로, 에칭액중의 규소화합물을 제거할 수 있어, 에칭액중에 있어 생성하는 규소화합물의 제거가 극히 효율적이고, 공업적 프로세스에 한층 적합하여, 에칭액의 재생처리 경비를 저감할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시의 형태로서 나타낸 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은 본 발명에 의한 에칭장치의 전체 모식 구성도이고, 에칭부(12)와, 순환여과 경로부(13)와, 인산 수용액 재생부(14)에 의해 구성되어 있다. 에칭부(12)는, 복수의 웨이퍼(11)를 150℃∼180℃에서 가열한 인산 수용액(에칭액)에 담가, 웨이퍼(11)의 표면에 존재하고 있는 질화규소막이나 산화규소막이나 규소 등 중에서, 질화규소막을 선택적으로 에칭하는 것을 목적으로 한 처리조(1)를 주체로 하고 있다. 순환여과 경로부(13)는, 처리조(1)로부터 흘러 넘친 인산 수용액을 여과, 가열 및 순수 첨가공정을 거쳐 다시 처리조(1)에 되돌리기 위한 것이다. 인산 수용액 재생부(14)는, 순환여과 경로부(13)로부터 인산 수용액을 분기하여 동 인산 수용액중에 규소화합물로서 존재하고 있는 규소농도를 낮춰, 해당 에칭액에 사용 가능한 규소농도의 인산 수용액에 재생하고, 히터(4)를 경유하여, 처리조(1)의 바닥부에 되돌리기 위한 것이다. 이하, 에칭부(12)와 순환여과 경로부(13)와 인산 수용액 재생부(14)에 대해서 상세히 서술한다.
[에칭부(12)]
에칭부(12)에는, 처리조(1)와 함께 자동이송로봇 등(도시하지 않음)이 배치되며, 웨이퍼(11)가 처리조(1)의 조 본체 내에 출입되어, 에칭처리된다. 처리 조(1)는, 내부 조(Internal tank, 1a) 및 흘러넘침부(Overflow part, 1c)로 조 본체를 구성하고 있는 오버플로우조이고, 내부 조(1a) 상단으로부터 흘러넘치는 인산 수용액을 바깥둘레에 형성하고 있는 흘러넘침부(1c)로 받아들이고 있다. 내부 조(1a)에는, 발열체인 면히터(Surface heater, 1b)가 안쪽에 설치되어 있다. 또한, 액의 도입·배출구조는, 흘러넘침부(1c)의 위쪽에 설치되어 인산 수용액을 보급하는 경우에 개폐하는 자동밸브(V-14)와, 흘러넘침부(1c)의 바닥벽에 설치되고, 흘러 넘친 인산 수용액을 순환여과 경로부(13)에 배출하는 배출구(1d)와, 내부 조(1a) 바닥면에 설치되어, 순환여과 경로부(13)에서 처리된 인산 수용액을 처리조(1)의 본체내에 도입하는 공급구(1e)로 이루어진다. 제어계로서는, 흘러넘침부(1c)의 인산 수용액 액면을 계측하는 복수의 액면센서(도시하지 않음)와, 내부 조(1a)의 인산 수용액의 액체의 온도를 검출하는 온도센서와, 상기 온도센서에 의한 검출온도를 기초로 하여 상기한 면히터(1b)를 제어하여 인산 수용액을 일정한 소정 온도로 유지하는 히터 컨트롤러가 설치되어 있다.
[순환여과 경로부(13)]
순환여과 경로부(13)는, 흘러넘침부(1c)에 설치된 배출구(1d)로부터 배출되는 인산 수용액을, 내부 조(1a) 바닥면에 설치된 공급구(1e)로부터 처리조(1)의 조 본체에 되돌리기 위한 펌프(2)와, 그 인산 수용액을 여과하는 필터(3)와, 이 여과한 인산 수용액을 일정한 소정온도로 하는 가열기인 히터(4)와, 이 히터(4)를 제어하기 위한 내부 조(1a)내에 설치된 온도센서 및 히터 컨트롤러와, 그 일정온도로 가온(加溫)된 인산 수용액에 소정량의 순수를 첨가하기 위한 자동밸브(V-2)를 구비 하고 있다. 즉, 여기에서는, 흘러넘침부(1c)로부터 배출된 에칭액 즉, 인산 수용액에 대해서, 우선 필터(3)에 의해 인산 수용액을 여과한다. 다음에, 인산 수용액은, 히터(4)로 일정한 온도까지 가온된 후, 적절한 순수 첨가가 되도록 자동밸브(V-2)로 개폐하여 인산 수용액 농도가 일정하게 유지되도록 조정되어, 처리조(1) 본체내에 되돌려진다. 한편, 히터(4)는 흘러넘침부(1c)로부터 배출된 인산 수용액의 온도가 조금 내려가기 때문에 가온하고, 자동밸브(V-2)는 증발에 기인한 인산 수용액 농도의 변동을 보정하고, 필터(3)는 인산 수용액중의 불순물(석출된 산화규소를 포함한다)을 제거한다. 따라서, 필터(3)의 여과는, 흘러넘침부(1c)로부터 배출된 인산 수용액을 가온하기 전에 실시하는 것이 중요하게 된다.
[인산 수용액 재생장치(14)]
인산 수용액 재생부(14)는, 순환여과 경로부(13)에 있어서, 펌프(2)와 필터(3)의 사이의 배관부에 설치된 분기배관(16) 및 유량조절수단{니들밸브(V-1)와 자동밸브(V-3)를 통하여 순환여과 경로부(13)를 흐르는 인산 수용액의 적당량을 유량조절수단{자동밸브(V-8)}으로 유량 제어된 순수로 희석하고, 열교환기(5)에서 100℃ 이하까지 냉각된 후, 정석탱크(crystallization tank, 6)로 회수된다. 정석탱크(6)로 회수된 인산 수용액은, 펌프(7)를 이용하여 필터(8a 혹은 8b)에 송액된다. 송액된 인산 수용액은, 희석되고, 또 냉각됨에 따른 포화농도의 저하에 의해서 규소화합물이 결정물로서 석출되고, 필터(8a,8b)에 의해 인산 수용액중부터 제거된다. 일정량의 규소화합물이 결정물로서 대량으로 축적되면, 여과저항이 증대하여, 통액할 수 없게 된다. 필터(8a,8b)는, 자동밸브(V-4a,V-4b,V-5a,V-5b,V- 11a,V-11b)에 의해서, 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 사용할 수 있도록 접속되어 있다.
필터(8a와 8b)는, 운전 개시전에는, 병렬로 접속되고, 최초, 한쪽의 필터 8a만을 사용하며, 필터 8a의 여과저항이 어느 정도 증대할 때까지 필터 8b는 휴지해 둔다. 필터 8a에 송액되는 인산 수용액중의 규소화합물의 농도는, 포화 농도를 넘으면, 결정물로서 석출되고, 성장하지만, 필터 8a에 규소화합물이 축적되어 가면, 그것을 핵으로서 규소화합물이 석출되기 쉬워져, 규소화합물의 규소 제거속도가 오르고, 규소화합물의 규소 제거속도가 오른다. 필터(8a)내에 규소화합물이 축적되어, 규소 제거속도가 높아졌을 때, 자동밸브(V-4a,V-4b,V-5a,V-5b,V-11a,V-11b)에 의해서, 필터(8a,8b)를 직렬로 전환한다. 필터(8a,8b)를 직렬로 전환하는 경우, 미사용으로 규소화합물의 축적이 없는 필터 8b를 상류측으로 하고, 이 필터 8b 내에 규소 제거속도가 높아질 때까지 규소화합물을 축적할 수 있도록 하여, 이미 규소화합물을 축적하고, 규소 제거속도가 높아진 필터 8a를 하류측이 되도록 접속한다. 그리고, 필터 8b 내에 규소가 양을 축적하여, 규소 제거속도가 높아진 단계에서, 필터(8a,8b)는, 자동밸브(V-4a,V-4b,V-5a,V-5b,V-11a,V-11b)에 의해서, 병렬로 전환하고, 필터 8a에는, 세정액을 공급하여 이것을 세정용으로서 사용한다. 한편, 규소화합물을 축적한 규소 제거속도가 높아진 필터 8b에만, 상기 취출한 에칭액을 공급하여, 이 필터 8b에 의해서만, 상기 규소화합물을 제거한다.
다음에, 인산 수용액 재생장치(14)의 동작의 일례에 대해서, 상세히 서술한다. 운전 개시전에, 우선, 자동밸브 V-4a,V-5a를 열고, 그 외의 밸브(V-4b,V- 5b,V-11a,V-11b)를 닫은 채로 인산 수용액을 필터 8a에 통액시켜, 여과한다. 필터 8a에 규소화합물이 축적하면 여과저항이 증대한다. 펌프(7)에는 동작 스피드를 검출할 수 있도록 센서가 부착되어 있고, 그 센서로 규소화합물의 축적량을 추측하거나, 혹은 여과시간이나 웨이퍼 에칭시간에서 축적량을 추측하여, 필터 8a의 규소 축적량이 일정량 이상이 되었을 때, V-4b, V-11b를 열고, V-4a를 닫아, 필터 8a와 필터 8b를 직렬로 접속하여, 운전을 개시한다. 이것에 의해 필터 8b에 인산 수용액이 통액된 후, 필터 8a로 여과가 실시되어, 필터 8b의 규소 제거속도가 낮아도, 이미 규소화합물이 축적되어 있는 규소 제거속도가 높은 필터 8a로 여과됨으로써 높은 규소 제거속도를 유지하면서, 필터 8b에 규소화합물을 축적시킬 수 있다.
필터 8a는 규소화합물의 축적량이 많기 때문에, 더 운전하면 여과저항이 과대가 되어 통액할 수 없게 된다. 따라서, 필터 8a로부터 규소화합물을 제거하기 위한 세정이 필요하지만, 직렬 접속에 의해 필터 8b에 규소화합물이 축적되어, 규소 제거속도가 높아지고 있기 때문에, 필터 8a를 자동밸브 V-5a,V-11b를 닫고, V-5b를 여는 것에 의해 여과경로로부터 떼어내어, 필터 8b에만 인산 수용액을 통액하는 한편, 자동밸브 V-9a,V-10a를 여는 것에 의해 필터 8a에 HF에 의한 세정을 실시한다. 이러한 조작에 의해, 규소화합물의 제거를 중단하는 일 없이, 높은 규소 제거속도를 유지할 수 있고, 또한 필터 8b의 규소 축적량이 많아지기 전에, 다시 접속할 수 있도록 필터 8a로부터 규소화합물을 제거할 수 있다. 필터 8a의 세정은 구체적인 동작 설명을 생략하지만, HF에 의해 필터 8a내의 규소화합물을 용해시켜, 그 후 DIW(순수)로 HF성분을 씻어 흘린다.
세정 종료후, 필터 8b내의 규소 축적량이 증대하여, 통액할 수 없게 되기 전에 자동밸브 V-4a,V-11a를 열고 V-4b를 닫고, 필터 8a와 필터 8b를 다시, 직렬로 접속하여 여과를 실시한다. 필터 8a에 규소화합물이 축적하여 규소 제거속도가 높아진 후, 자동밸브 V-5a를 열고 V-11a,V-5b를 닫아, 필터 8b를 벗어나서 필터 8a에만 인산 수용액을 통액하는 한편, 자동밸브 V-9b,V-10b를 여는 것에 의해 HF에 의한 세정을 필터 8b에 실시한다. 이러한 조작을 반복하여 실시한다. 필터 8a 혹은 8b를 흘러나온 인산 수용액은, 농축조(9)의 액면레벨이 액체가 가득차지 않은 경우는 자동밸브 V-7를 열고, V-6을 닫고, 인산 수용액을 송액한다. 농축조(9)의 액면레벨이 액체가 가득차게 된 경우는, 자동밸브 V-7를 닫고, V-6을 열어 정석탱크(6)에 되돌려 순환여과를 실시한다. 농축조에 보내진 인산은 처리조(1)의 인산 수용액의 온도 160℃에 가까운 온도까지 히터(9b)로 가열하고, 자동밸브 V-8로 가한 순수를 증발시키고, V-12를 열어 규소화합물이 제거된 인산 수용액을 순환여과 경로부(13)에 송액한다. 송액하는 인산 수용액의 온도를 높은 온도로, 유지하기 위해서 분기점 19보다, 일부를 농축조에 유량조정밸브(11)를 거쳐 농축조(9)에 되돌린다. 또한, 분기배관 20을 극력 짧게 함으로써 온도 저하를 방지한다.
[실시예 1]
이하, 구체적인 실시의 일례를 나타낸다.
반도체 웨이퍼 등의 표면에 소자 분리막으로서 산화규소막을 형성한다. 이 형성의 공정에 있어서 웨이퍼 표면에 산화규소막과 질화규소막이 존재하고, 질화규소막을 선택적으로 에칭하기 위해서, 에칭액으로서 농도 약 85∼90질량%의 인산 수 용액이 사용되고 있다. 상기 인산 수용액에 의해 질화규소막을 에칭하면, 질화규소막의 규소 성분이 인산중에 용출하여, 규소화합물이 생성되고, 상기 규소화합물이 인산 수용액중에 서서히 축적된다. 즉, 이 인산에 의한 에칭에 대해서는, 산화규소막을 남기고, 질화규소막만을 에칭하는 것을 목적으로 하고 있다. 그런데, 산화규소막도 적지만, 에칭되어, 인산중에 규소가 용해되면, 그 규소가 산화막의 에칭의 저해제가 되며, 규소가 60ppm 이상 용해되어 있으면, 산화막이 에칭되지 않게 된다.
제조 프로세스에 있어서는, 산화막을 에칭하지 않도록 하고 싶기 때문에, 인산중의 규소농도가, 농도계(21)에서 60ppm 이상의 규소농도에서의 인산 처리가 바람직하다. 즉, 60ppm 이상으로 하여 실시하면, 산화막을 거의 깎을 수 없게 되고, 질화막만을 에칭할 수 있다. 이 때문에, 인산중의 규소농도가 농도계(21)에서 60ppm 이상이 되도록 인산중의 규소농도를 제어하도록, 인산 수용액중의 규소농도를 측정하고, 60ppm 이하이면, 인산 재생부에 인산 공급량을 정지하고, 농도계(21)에서 60ppm 이상일 때에 인산 재생을 실시한다. 이것에 의해 질화막 에칭에 의한 증가분만이 필터내에 축적되기 때문에, 농도계(21)에서 60ppm 이상에 이른 후부터의, 질화막의 에칭시간을 계측하는 것에 의해, 필터내에 축적되는 규소의 양을 추측할 수 있다. 한편, 농도계(21)는, 도 1에 대해서는, 필터(3) 가까이에 설치되어 있지만, 이것에 한정되는 일 없이, 처리조(1) 혹은 열교환기(5)의 후방 또는 그 외의 장소에 설치해도 좋다.
[표 1]
Figure 112007072975157-PAT00001
실시예 1에 있어서는, 펌프 2를 동작시켜, 히터 4와 처리조의 히터(1b)를 제어하여, 자동밸브 V-2로 순수량을 첨가함으로써 인산 수용액을 비등시키면서 160℃에서 온도 제어하였다. 이 상태로 처리조(1)에 질화규소막 부착의 1500Å의 6인치, 질화막 웨이퍼(11)를 넣고 인산 수용액 용량 35L(60kg)로, 누적 에칭시간이 500분(약 8시간)까지 에칭하였다. 그 후, 인산중의 규소농도가, 농도계(21)에서 60ppm 이상이 되도록 재생처리를 제어하여, 필터 8a를 사용하기 시작한다. 사용개시 후로부터 1260분까지는, 즉, 21시간까지는 필터 사용개시 후 필터 8a의 규소 제거속도가 서서히 높아져 간다. 그 사이, 약 6g 필터에 축적되어 있다. 그 후, 필터 8b를 필터 8a의 상류측에 설치하도록 한다. 1470분 후인 누적 에칭시간이 2730분 후, 즉 약 50시간 후 필터 8b에 규소가 약 6g 축적되고, 규소 제거속도가 커진다. 따라서, 필터 8a를 떼어내 세정하고, 필터 8b만을 사용한다. 필터 8a에는 규소가 약 12g 축적하였다. 필터 8a의 세정시간은 6시간이며, 보통 때, 웨이퍼는 에칭을 실시하지 않기 때문에, 에칭하고 있지 않은 시간이 있으므로 누적 에칭시간으 로 3030분(약 50시간) 후에 필터 세정이 완료한다. 그 후, 필터 8a를 필터 8b의 상류측에 설치하고, 필터 8a에 규소를 축적한다. 1470분 후인 누적 에칭시간이 4500분 후, 필터 8a에 규소가 약 6g 축적하고, 규소 제거속도가 커진다. 따라서, 필터 8b를 떼어내 세정하고, 필터 8a만을 사용한다. 필터 8b에는 규소가 약 12g 축적되었다. 웨이퍼 에칭시간과 인산중 규소농도의 관계 및 필터 8a와 필터 8b의 사용 상황은, 도 2에 나타낸 바와 같이, 웨이퍼 에칭시간과 필터 8a와 필터 8b의 규소 축적량과의 관계는, 도 3에 나타내는 바와 같다. 이러한 조작을 반복하는 것에 의해서, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초의 병렬 접속의 경우를 제외하여, 항상, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급할 수 있고, 항상, 인산 재생부에서의 규소 제거속도를 높게 유지할 수 있었다.
[실시예 2]
필터 8a와 필터 8b의 변환시간만을 도 4에 나타내는 조건으로 바꾸고, 다른 조건은, 모두 실시예 1과 같은 조건에서 실시한 결과를 표 2 및 도 5에 나타내었다. 그 결과, 실시예 1과 같이, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 항상, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급할 수 있으며, 항상, 인산 재생부에서의 규소 제거속도를 높게 유지할 수 있었다.
[표 2]
Figure 112007072975157-PAT00002
[실시예 3]
필터 8a와 필터 8b를 직렬로 접속하는 시간은, 도 2 및 도 4로부터, 최대로, 각 필터는, 규소 축적을 위한 2회의 사용과 1회의 세정시간 동안 사용하므로, 필터 체막힘까지의 규소 축적량의 2분의 1보다 짧은 시간에서 전환하는 것이 바람직하다. 한편, 그 시간이 너무 짧으면, 필터에 규소 축적량이 불충분하게 되고, 규소 제거속도가 높아질 때까지, 규소화합물이 필터에 축적되지 않기 때문에, 어느 정도 이상의 사용이 필요하다. 필터 체막힘까지의 최대 규소 축적량은, 도 6에 나타내는 바와 같이, 29그램 내지 43그램인 것을 알 수 있었다. 그 때문에, 필터내의 규소 축적량이 14.5그램 내지 21.5그램이 되는 시점에서, 필터 8a와 필터 8b의 직렬 접속을 병렬 접속으로 전환하는 것이 바람직하다. 도 7은, 규소 축적량과 규소 제거속도를 나타낸 것이고, 규소 축적량은, 5그램을 넘으면, 규소 제거속도는 25mg/분이 되고, 대략 최대가 되는 것을 알 수 있었다. 이 5그램은, 필터 체막힘까지의 최대 규소 축적량인, 29그램 내지 43그램의 0.17 내지 0.11이다. 따라서, 필터 8a와 필터 8b를 직렬로 접속하는 시간은, 필터에 의한 규소화합물의 체막힘까지의 축적 최대량의 10분의 1 내지 2분의 1에 상당하는 시간으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기 실시예로 어떠한 제약되는 것이 아니라, 여러 가지 변형하여, 전개하는 것이 가능하다. 상기 실시예에 있어서는, 필터 8a,8b와 2개의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 접속하는 예를 나타내고 있지만, 본 발명의 범위내의 다른 실시형태로서, 3개의 필터 또는 그 이상의 필터를 조합하여 접속할 수 있으며, 사용하는 웨이퍼의 크기, 매수, 에칭시간, 에칭량 등에 따라서, 세정시간이 장시간이 되는 경우나, 축적량이 많은 경우에 적당히 변경하여 사용할 수 있는 것이다.
이상의 실시예로부터도 분명한 바와 같이, 본 발명에 있어서는, 인산 수용액을 사용하는 질화규소막의 에칭액을 대상으로 하여, 항상 일정기간 이상 사용하고, 이미 규소화합물을 일정량 이상 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 필터를 상시 이용하는 것에 의해, 항상, 제거 효율이 좋은 상태로 에칭액중의 규소화합물을 제거할 수 있으며, 에칭액중에 있어서 생성하는 규소화합물의 제거가 극히 효율적이고, 공업적 프로세스에 한층 적합하여, 에칭액의 재생처리 경비를 저감할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 에칭장치의 전체 모식 구성도.
도 2는 실시예 1에 있어서의, 웨이퍼 에칭시간과 인산중 규소농도의 관계 및 필터(8a)와 필터(8b)의 사용 상황을 나타내는 도면.
도 3은 실시예 1에 있어서의, 웨이퍼 에칭시간과 필터(8a)와 필터(8b)의 규소 축적량과의 관계를 나타내는 도면.
도 4는 실시예 2에 있어서의, 웨이퍼 에칭시간과 인산중 규소농도의 관계 및 필터(8a)와 필터(8b)의 사용 상황을 나타내는 도면.
도 5는 실시예 2에 있어서의, 동작시간과 처리조내의 규소농도 및 규소 제거속도와의 관계를 나타내는 도면.
도 6은 필터 체막힘까지의 최대 규소 축적량을 나타내는 도면.
도 7은 규소 축적량과 규소 제거속도와의 관계를 나타내는 도면.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 :처리조 1a : 내부 조
1b : 면히터 1c : 흘러넘침부
1d : 배출구 1e : 공급구
2 : 펌프 3 : 필터
4 : 히터 5 : 열교환기
6 : 정석탱크 7 : 펌프
8a : 필터 8b : 필터
9 : 농축조 9a : 농축액
9b : 히터 10 : 펌프
11 : 웨이퍼 12 : 에칭부
13 : 순환여과부 14 : 인산 수용액 재생부
16 : 분기 배관 17 : 분기점
19 : 분기점 20 : 분기 배관
21 : 농도계
V-1, V-2, V-3, V-4 a, V-4b, V-5a, V-5 b, V-6, V-7, V-8, V-9a, V-9b, V-10a, V-10b, V-11, V-11a, V-11b, V-12, V-13, V-14 : 밸브

Claims (5)

  1. 처리조내에 있어서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하고, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 상기 취출한 에칭액으로부터 상기 규소화합물을 필터에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 방법에 있어서, 상기 취출한 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 접속하고, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 상기 취출한 에칭액을, 항상, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하는 것에 의해, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하면서, 규소화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 에칭액의 재생방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 처리조내에서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하고, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 상기 취출한 에칭액으로부터 상기 규소화합물을 필터에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 방법에 있어서,
    1) 상기 취출한 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하여 접속하고,
    2) 상기 복수의 필터를 직렬 접속하는 경우, 축적한 규소화합물을 제거한 세 정 직후 또는 미사용의 규소화합물의 축적이 없는 여과재를 갖는 한 쪽의 필터를 상기 유로의 상류에 설치하여, 규소 제거속도가 높아질 때까지 규소화합물을 상기 한 쪽의 필터의 여과재에 축적하는 것과 함께, 상기 한 쪽의 필터의 여과재의 하류에, 이미 규소화합물을 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 다른 쪽의 필터를 설치하여, 상기 취출한 에칭액을 차례대로, 상기 복수의 필터에 직렬로 공급하고,
    3) 상기 복수의 필터를 병렬 접속하는 경우, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 한 쪽의 필터에 공급하는 것과 함께, 다른 쪽의 필터를 상기 취출한 에칭액의 순환회로로부터 떼어내어, 세정용으로서 사용하고,
    운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우를 제외하고, 항상, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하는 것에 의해, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하면서, 규소화합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 에칭액의 재생방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 복수의 필터의 직렬으로의 사용시간을, 상기 복수의 필터에 의한 규소화합물의 체막힘까지의 축적 최대량의 10분의 1 내지 2분의 1에 상당하는 시간으로 하는 것을 특징으로 하는 에칭액의 재생방법.
  4. 처리조내에서, 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하는 에칭공정과, 상기 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 처리조로부터 취출하고, 이것을 여과하여 처리조에 순환하는 순환여과공정과, 상기 순환여과공정으로부터 에칭액의 일부를 취출하고, 상기 취출한 일부의 에칭액에 물을 가하고, 상기 에칭액에 석출한 규소화합물을 여과에 의해서 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 인산 수용액 재생처리공정으로 이루어지는 에칭방법에 있어서, 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 에칭액을 재생하는 공정과 상기 재생한 에칭액을 상기 에칭공정의 상기 처리조에 되돌리는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 에칭방법.
  5. 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액을 이용하여 질화규소막을 에칭하는 처리조로 이루어지는 에칭부와, 상기 에칭부의 에칭에 의해 생기는 규소화합물을 포함한 에칭액을 상기 처리조로부터 취출하고 필터에 의해서 여과하여 상기 처리조에 순환하는 순환여과부와, 상기 순환여과부로부터 상기 에칭액의 일부를 취출하고, 상기 규소화합물을 제거하여, 상기 에칭액을 재생하는 인산 수용액 재생부로 이루어지는 에칭장치에 있어서, 상기 인산 수용액 재생부의 에칭액이 흐르는 배관유로에, 복수의 필터와 상기 복수의 필터를 병렬, 직렬로 교대로 전환하기 위한 복수의 밸브를 설치하고, 상기 에칭액이 흐르는 배관유로를 병렬, 직렬로 교대로 자동적으로 전환하는 것에 의해, 운전 개시시의 상기 복수의 필터의 최초 병렬 접속의 경우 를 제외하고, 상기 취출한 에칭액을, 이미 규소화합물을 축적한 규소화합물의 규소 제거속도가 높은 여과재를 갖는 적어도 하나의 필터에 공급하여, 항상, 규소화합물의 규소 제거속도를 높은 상태로 유지하여 에칭하는 것을 특징으로 하는 에칭장치.
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