JP2008098444A - エッチング液の再生方法、エッチング方法およびエッチング装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】前記エッチング液を再生する方法において、エッチング槽から取り出したエッチング液が流れる配管流路に、複数のフィルターを並列、直列に交互に切り替えて接続し、前記複数のフィルターを並列、直列のいずれに接続する場合においても、前記取り出したエッチング液を、珪素化合物を蓄積した珪素化合物の珪素除去速度の高い濾材を有するフィルターに供給することにより、常に、珪素化合物の珪素除去速度を高い状態に維持することにある。
【選択図】図1
Description
1)前記取り出したエッチング液が流れる配管流路に、複数のフィルターを並列、直列に交互に切り替えて接続し、
2)前記複数のフィルターを直列接続する場合、蓄積した珪素化合物を除去した洗浄直後又は未使用の珪素化合物の蓄積がない濾材を有する一方のフィルターを前記流路の上流に設置し、珪素除去速度が高くなるまで珪素化合物を前記一方のフィルターの濾材に蓄積するとともに、前記一方のフィルターの濾材の下流に、既に珪素化合物を蓄積した珪素除去速度の高い濾材を有する他方のフィルターを設置し、前記取り出したエッチング液を順次、前記複数のフィルターに直列に供給し、
3)前記複数のフィルターを並列接続する場合、前記取り出したエッチング液を、既に珪素化合物を蓄積した珪素除去速度の高い濾材を有する一方のフィルターに供給するとともに、他方のフィルターを前記取り出したエッチング液の循環回路から外し、洗浄用として使用し、
運転開始時の前記複数のフィルターの最初の並列接続の場合を除き、常に、前記取り出したエッチング液を、既に珪素化合物を蓄積した珪素化合物の珪素除去速度の高い濾材を有する少なくとも一つのフィルターに供給することにより、珪素化合物の珪素除去速度を高い状態維持しながら、珪素化合物を除去することを特徴とするエッチング液の再生方法を提供することにある。
エッチング部12には、処理槽1と共に自動移送ロボット等(図示せず)が配置され、ウエハ11が処理槽1の槽本体内に出し入れされて、エッチング処理される。処理槽1は、内槽1a及び溢流部1cで槽本体を構成しているオーバーフロー槽であり、内槽1a上端から溢れる燐酸水溶液を外周に形成している溢流部1cで受け入れている。内槽1aには、発熱体である面ヒーター1bが内設されている。また、液の導入・排出構造は、溢流部1cの上側に設けられて燐酸水溶液を補給する場合に開閉する自動バルブV−14と、溢流部1cの底壁に設けられ、溢流した燐酸水溶液を循環濾過経路部13へ排出する排出口1dと、内槽1a底面に設けられ、循環濾過経路部13で処理された燐酸水溶液を処理槽1の本体内に導入する供給口1eとからなる。制御系としては、溢流部1cの燐酸水溶液液面を計測する複数の液面センサー(図示せず)と、内槽1aの燐酸水溶液の液温度を検出する温度センサーと、該温度センサーによる検出温度を基にして前記した面ヒーター1bを制御して燐酸水溶液を一定の所定温度に維持するヒーターコントローラが設けられている。
循環濾過経路部13は、溢流部1cに設けられた排出口1dから排出される燐酸水溶液を、内槽1a底面に設けられた供給口1eから処理槽1の槽本体に戻すためのポンプ2と、その燐酸水溶液を濾過するフィルター3と、この濾過した燐酸水溶液を一定の所定温度にする加熱器であるヒーター4と、このヒーター4を制御するための内槽1a内に設けられた温度センサー及びヒーターコントローラと、その一定温度に加温された燐酸水溶液に所定量の純水を添加するための自動弁V−2とを備えている。即ち、ここでは、溢流部1cから排出されたエッチング液つまり燐酸水溶液について、まず、フィルター3により燐酸水溶液を濾過する。次に、燐酸水溶液は、ヒーター4で一定の温度まで加温された後、適切な純水添加となるように自動弁V−2で開閉して燐酸水溶液濃度が一定に保たれるよう調整され、処理槽1本体内へ戻される。なお、ヒーター4は溢流部1cから排出された燐酸水溶液の温度が少し下がるため加温し、自動弁V−2は蒸発に起因した燐酸水溶液濃度の変動を補正し、フィルター3は燐酸水溶液中の不純物(析出された酸化珪素を含む)を除去する。従って、フィルター3の濾過は、溢流部1cから排出された燐酸水溶液を加温する前に行うことが重要となる。
燐酸水溶液再生部14は、循環濾過経路部13において、ポンプ2とフィルター3の間の配管部に設けられた分岐配管16及び流量調節手段(ニードル弁V−1と自動弁V−3)を介し循環濾過経路部13を流れる燐酸水溶液の適量を流量調節手段(自動弁V−8)にて流量制御された純水で希釈され、熱交換器5にて100℃以下まで冷却された後、晶析タンク6で回収される。晶析タンク6で回収された燐酸水溶液は、ポンプ7を用いてフィルター8aもしくは、8bに送液される。送液された燐酸水溶液は、希釈され、さらに冷却されることによる飽和濃度の低下によって珪素化合物が結晶物として析出し、フィルター8a、8bにより燐酸水溶液中より取り除かれる。一定量の珪素化合物が結晶物として大量に蓄積すると、濾過抵抗が増大し、通液することができなくなる。フィルター8a、8bは、自動弁V−4a、V−4b、V−5a、V−5b、V−11a、V−11bによって、並列、直列に交互に切り替えて使用できるよう接続されている。
洗浄終了後、フィルター8b内の珪素蓄積量が増大し、通液できなくなる前に自動弁V−4a、V−11aを開けてV−4bを閉じて、フィルター8aとフィルター8bを再び、直列に接続し濾過を行う。フィルター8aに珪素化合物が蓄積し珪素除去速度が高くなった後、自動弁V−5aを開け、V−11a、V−5bを閉める、フィルター8bを外してフィルター8aのみに燐酸水溶液を通液する一方、自動弁V−9b、V−10bを開けることでHFによる洗浄をフィルター8bに実施する。これらの操作を繰り返し行う。フィルター8aもしくは8bを流れ出た燐酸水溶液は、濃縮槽9の液面レベルが満液未満の場合は自動弁V−7を開き、V−6を閉じて、燐酸水溶液を送液する。濃縮槽9の液面レベルが満液以上となった場合は、自動弁V−7を閉めて、V−6を開き晶析タンク6に戻し循環濾過を行う。濃縮槽に送られた燐酸は処理槽1の燐酸水溶液の温度160℃に近い温度までヒーター9bにて加熱し、自動弁V−8にて加えた純水を蒸発させ、V−12を開き珪素化合物が取り除かれた燐酸水溶液を循環濾過経路部13へ送液する。送液する燐酸水溶液の温度を高い温度で維持するために分岐点19より、一部を濃縮槽へ流量調整弁11を経て濃縮槽9へ戻す。また、分岐配管20を極力短くすることで温度低下を防止する。
半導体ウエハなどの表面に素子分離膜として酸化珪素膜を形成する。この形成の工程においてウエハ表面に酸化珪素膜と窒化珪素膜が存在し、窒化珪素膜を選択的にエッチングするために、エッチング液として濃度約85〜90質量%の燐酸水溶液が使用されている。上記燐酸水溶液により窒化珪素膜をエッチングすると、窒化珪素膜の珪素成分が燐酸中に溶け出し、珪素化合物が生成し、該珪素化合物が燐酸水溶液中に徐々に蓄積される。即ち、この燐酸によるエッチングにおいては、酸化珪素膜を残して、窒化珪素膜だけをエッチングすることを目的としている。ところが、酸化珪素膜もわずかであるが、エッチングされ、燐酸中に珪素が溶け込むと、その珪素が酸化膜のエッチングの阻害剤となり、珪素が60ppm以上溶け込んでいると、酸化膜がエッチングされなくなる。製造プロセスにおいては、酸化膜をエッチングしないようにしたいため、燐酸中の珪素濃度が、濃度計21で60ppm以上の珪素濃度での燐酸処理が望ましい。即ち、60ppm以上にして実施すると、酸化膜がほとんど削れなくなり、窒化膜のみをエッチングすることができる。このため、燐酸中の珪素濃度が濃度計21で60ppm以上となるように燐酸中の珪素濃度を制御するように、燐酸水溶液中の珪素濃度を測定し、60ppm以下であれば、燐酸再生部への燐酸供給量を停止し、濃度計21で60ppm以上のときに燐酸再生を実施する。これにより窒化膜エッチングによる増加分のみだけがフィルター内に蓄積されるため、濃度計21で60ppm以上に達した後からの、窒化膜のエッチング時間を計測することにより、フィルター内に蓄積される珪素の量を推測することができる。尚、濃度計21は、図1においては、フィルター3の近くに設けられているが、これに限定されることなく、処理槽1若しくは熱交換器5の後方又はその他の場所に設けても良い。
1a:内槽
1b:面ヒーター
1c:溢流部
1d:排出口
1e:供給口
2:ポンプ
3:フィルター
4:ヒーター
5:熱交換器
6:晶析タンク
7:ポンプ
8a:フィルター
8b:フィルター
9:濃縮槽
9a:濃縮液
9b:ヒーター
10:ポンプ
11:ウエハ
12:エッチング部
13:循環濾過部
14:燐酸水溶液再生部
16:分岐配管
17:分岐点
19:分岐点
20:分岐配管
21:濃度計
V−1、V−2、V−3、V−4a、V−4b、V−5a、V−5b、V−6、V−7、V−8、V−9a、V−9b、V−10a、V−10b、V−11、V−11a、V−11b、V−12、V−13、V−14:バルブ
Claims (5)
- 処理槽内において、燐酸水溶液からなるエッチング液を用いて窒化珪素膜をエッチングし、該エッチングにより生じる珪素化合物を含むエッチング液を処理槽から取り出し、前記取り出したエッチング液から前記珪素化合物をフィルターによって除去し、前記エッチング液を再生する方法において、前記取り出したエッチング液が流れる配管流路に、複数のフィルターを並列、直列に交互に切り替えて接続し、運転開始時の前記複数のフィルターの最初の並列接続の場合を除き、前記取り出したエッチング液を、常に、既に珪素化合物を蓄積した珪素化合物の珪素除去速度の高い濾材を有する少なくとも一つのフィルターに供給することにより、珪素化合物の珪素除去速度を高い状態に維持しながら、珪素化合物を除去することを特徴とするエッチング液の再生方法。
- 処理槽内において、燐酸水溶液からなるエッチング液を用いて窒化珪素膜をエッチングし、該エッチングにより生じる珪素化合物を含むエッチング液を処理槽から取り出し、前記取り出したエッチング液から前記珪素化合物をフィルターによって除去し、前記エッチング液を再生する方法において、
1)前記取り出したエッチング液が流れる配管流路に、複数のフィルターを並列、直列に交互に切り替えて接続し、
2)前記複数のフィルターを直列接続する場合、蓄積した珪素化合物を除去した洗浄直後又は未使用の珪素化合物の蓄積がない濾材を有する一方のフィルターを前記流路の上流に設置し、珪素除去速度が高くなるまで珪素化合物を前記一方のフィルターの濾材に蓄積するとともに、前記一方のフィルターの濾材の下流に、既に珪素化合物を蓄積した珪素除去速度の高い濾材を有する他方のフィルターを設置し、前記取り出したエッチング液を順次、前記複数のフィルターに直列に供給し、
3)前記複数のフィルターを並列接続する場合、前記取り出したエッチング液を、既に珪素化合物を蓄積した珪素除去速度の高い濾材を有する一方のフィルターに供給するとともに、他方のフィルターを前記取り出したエッチング液の循環回路から外し、洗浄用として使用し、
運転開始時の前記複数のフィルターの最初の並列接続の場合を除き、常に、前記取り出したエッチング液を、既に珪素化合物を蓄積した珪素化合物の珪素除去速度の高い濾材を有する少なくとも一つのフィルターに供給することにより、珪素化合物の珪素除去速度を高い状態に維持しながら、珪素化合物を除去することを特徴とする請求項1に記載のエッチング液の再生方法。 - 前記複数のフィルターの直列での使用の時間を、前記複数のフィルターによる珪素化合物の目詰まりまでの蓄積最大量の10分の1ないし2分の1に相当する時間とすることを特徴とする請求項1または2に記載のエッチング液の再生方法。
- 処理槽内において、燐酸水溶液からなるエッチング液を用いて窒化珪素膜をエッチングするエッチング工程と、該エッチングにより生じる珪素化合物を含むエッチング液を処理槽から取り出し、これを濾過して処理槽に循環する循環濾過工程と、前記循環濾過工程からエッチング液の一部を取り出し、前記取り出した一部のエッチング液に水を加えて、該エッチング液に析出した珪素化合物を濾過によって除去し、前記エッチング液を再生する燐酸水溶液再生処理工程とよりなるエッチング方法において、請求項1ないし3の何れか一項に記載の方法によってエッチング液を再生する工程と該再生したエッチング液を前記エッチング工程の前記処理槽に戻す工程とを有することを特徴とするエッチング方法。
- 燐酸水溶液からなるエッチング液を用いて窒化珪素膜をエッチングする処理槽からなるエッチング部と、前記エッチング部のエッチングにより生じる珪素化合物を含むエッチング液を前記処理槽から取り出してフィルターによって濾過して前記処理槽に循環する循環濾過部と、前記循環濾過部から前記エッチング液の一部を取り出し、前記珪素化合物を除去し、前記エッチング液を再生する燐酸水溶液再生部からなるエッチング装置において、前記燐酸水溶液再生部のエッチング液が流れる配管流路に、複数のフィルターと前記複数のフィルターを並列、直列に交互に切り替えるための複数のバルブを設け、前記エッチング液が流れる配管流路を並列、直列に交互に自動的に切り替えることにより、運転開始時の前記複数のフィルターの最初の並列接続の場合を除き、前記取り出したエッチング液を、既に珪素化合物を蓄積した珪素化合物の珪素除去速度の高い濾材を有する少なくとも一つのフィルターに供給し、常に、珪素化合物の珪素除去速度を高い状態に維持してエッチングすることを特徴とするエッチング装置。
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