KR20080009684A - 도전성 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판 - Google Patents

도전성 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판

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KR20080009684A
KR20080009684A KR1020077022629A KR20077022629A KR20080009684A KR 20080009684 A KR20080009684 A KR 20080009684A KR 1020077022629 A KR1020077022629 A KR 1020077022629A KR 20077022629 A KR20077022629 A KR 20077022629A KR 20080009684 A KR20080009684 A KR 20080009684A
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마사히로 야마카와
코헤이 시모다
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 기판 위에 배선회로를 형성할 때에 이용되는 도전성 페이스트, 및 그 도전성 페이스트를 이용해서 얻어지는 배선기판에 관한 것이다.
금속분말과 유리프릿을 유기 비히클(organic vehicle)에 분산하고 있는 도전성 페이스트는, 스크린인쇄 등에 의해 기판 위에 도포되고, 이어서, 건조 및 소결함으로써, 양호한 도전성을 나타내는 배선회로를 형성할 수 있기 때문에, 전자기기부품에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 도전성 페이스트 전체에 대한, 금속분말과 유리프릿과의 함유량이 높아지면, 도전성 페이스트의 점도가 높아지며, 예를 들면, 스크린인쇄할 때에, 스크린인쇄판의 개구를 통한 도전성 페이스트의 토출량이 적어지며, 또, 상기 함유량을 낮추면, 건조 및 소결 시의 수축이 커진다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 함유량이 85중량%이상이며, 또한 E형 회전점도계에 의해서 25℃에서 측정된 회전수 1rpm에 있어서의 점도가 100이상 400Paㆍs이하인, 도전성 페이스트로 하는 것 등에 의해서, 상기 문제의 해결을 도모한 것이다.

Description

도전성 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판{CONDUCTIVE PASTE AND WIRING BOARD USING IT}
본 발명은, 기판 위에 배선회로가 형성될 때에 이용되는 도전성 페이스트, 및 해당 도전성 페이스트를 이용해서 얻어지는 배선기판에 관한 것이다.
고형분으로서 주로 금속분말을 함유하는 도전성 페이스트는, 양호한 도전성을 나타내기 때문에 전자기기부품에 폭넓게 사용되고 있으며, 예를 들면 배선기판의 전기회로가 형성되는 경우에 도전로의 재료로서 사용되고 있다. 이 도전성 페이스트로서는, 예를 들면 금속분말과 유리프릿을 유기 비히클(organic vehicle)에 분산시켜서 페이스트형상으로 한 것을 들 수 있다. 그리고, 스크린인쇄 등에 의해, 도전성 페이스트가 세라믹, 유리기판 등에 도포되어서, 배선패턴이 형성된다. 다음에, 도전성 페이스트가 고온에서 소결됨으로써, 유기 비히클이 증산(蒸散)되는 동시에 금속분말이 소결되어서 연속막이 형성된다. 이와 같은 도전성 페이스트는, 금속분말이 소결되어서 연속막이 형성되기 때문에, 양호한 도전성을 얻을 수 있다.
도전성 페이스트가 사용되는 전자기기부품의 고밀도화를 도모하기 위해서는, 미세한 배선패턴(또는, 파인패턴)을 효율적으로 형성할 필요가 있다. 특허문헌 1에는, 형성되는 파인패턴의 정밀도를 향상시키기 위한 도전성 페이스트가 개시되어 있다.
특허문헌 1에서는, 예를 들면 브룩필드 회전점도계(Brookfield rotational viscometer)에 의해 4번 스핀들을 이용해서 측정된 회전수 1rpm에 있어서의 점도(V1rpm)가 200Paㆍs이상이며, 또한 점도 V1rpm과 회전수 10rpm에 있어서의 V10rpm과의 비(V1rpm/V10rpm)가 2 ~ 5인 도전성 페이스트가 제안되어 있다. 이와 같은 점도특성을 지니는 도전성 페이스트의 사용에 의해, 소정의 패턴으로 도포된 도전성 페이스트가 쉽게 늘어지지 않으며, 형상유지성이 양호하다고 기재되어 있다. 이 도전성 페이스트에 있어서, 도전성 페이스트에 점유하는 도전성 분말의 비율은, 바람직하게는 80 ~ 95중량%이라고 기재되어 있다. 이와 같은 도전성 페이스트의 사용에 의해, 도전성 페이스트의 취급성 및 인쇄적성을 저하시키지 않고, 파인패턴의 형성정밀도가 양호하다고 기재되어 있다.
[특허문헌 1]
일본국 특개2004-139838호 공보
도 1은 도전성 페이스트의 소결 시의 거동을 도시한 개념도.
일반적으로, 배선 용도로 이용되는 소결형 페이스트에서는, 배선저항을 낮게 억제하고자 하는 요구가 강하다. 그리고, 배선저항을 낮게 억제하기 위해서는 배선 폭을 넓게 하는 것이 효과적이지만, 설계상, 배선 폭을 넓게 하는 것이 곤란한 경우가 많으며, 오히려 배선 폭을 가늘게 하고자 하는 요망이 강하다. 따라서, 배선저항을 낮게 억제하기 위해서는, 도전성 페이스트의 체적저항률을 저하하는 것에 부가해서, 도전성 페이스트를 두껍게 도포하는 것이 필요하게 된다. 또, 도전성 페이스트에서는, 높은 도전성을 얻기 위해서 충분한 소결이 필요하게 되지만, 일반적으로, 도전성 페이스트에서는 건조 및 소결 시의 수축이 크고, 소결 후의 두께는 도포 시의 두께의 약 20%정도로 수축한다. 따라서, 건조 및 소결 시의 수축을 억제하기 위해서는, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량을 높일 필요가 있다.
그러나, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량이 높아지면, 도전성 페이스트의 점도가 높아진다. 그런 연유로, 예를 들면 스크린인쇄에 의해 배선기판 위에 배선패턴이 형성될 때에, 스크린인쇄판의 개구를 통한 도전성 페이스트의 토출량이 적어진다. 그 결과, 도전성 페이스트를 두껍게 도포하는 것이 곤란하게 된다.
또, 도전성 페이스트의 점도를 저하하기 위해서, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량을 낮추면, 도전성 페이스트의 토출성이 개선되지만, 건조 및 소결 시의 수축이 한층더 커져 버린다. 그 결과, 도전성 페이스트를 두껍게 도포하는 것이 곤란하게 된다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상술한 문제를 감안해서 이루어진 것이며, 그 목적은, 인쇄 시의 도전성 페이스트의 토출성을 향상시키는 동시에, 건조 및 소결 시의 수축을 효과적으로 억제하여, 두껍게 도포할 수 있는 도전성 페이스트 및 그것을 이용한 배선기판을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 한 형태에서는, 금속분말, 유리프릿 및 유기 비히클을 주성분으로 하는 도전성 페이스트가 제공된다. 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는, 85중량%이상이다. E형 회전점도계에 의해 25℃에서 측정된 회전수 1rpm에 있어서의 점도는, 100Paㆍs이상 400Paㆍs이하이다.
이 구성에 의하면, 도전성 페이스트의 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 동시에, 예를 들면 스크린인쇄에 의해 배선패턴이 형성될 때에, 도전성 페이스트의 토출성을 향상시킬 수 있다. 그런 연유로, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수 있다.
도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는, 바람직하게는 90중량%이상이다. 이 구성에 의하면, 도전성 페이스트의 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있으며, 결과적으로, 도전성 페이스트를 용이하게 두껍게 도포할 수 있다.
금속분말의 BET 비표면적(㎡/g)이 BET로 표시되는 경우, 상기 BET와, 금속분말의 탭밀도(g/㎤)와는, 바람직하게는 탭밀도 ≥ 5-BET의 관계를 만족시킨다. 이 구성에 의하면, 도전성 페이스트의 제작 시에, 금속분말의 분산성이 향상되는 동시에 금속분말의 충전밀도가 향상되기 때문에, 도전성 페이스트를 용이하게 두껍게 도포할 수 있다. 또, 도전성 페이스트의 점도상승을 억제할 수 있기 때문에, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량의 합계가 높은 경우일지라도, 도전성 페이스트의 토출성이 저하되지 않고, 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있다.
바람직하게는, 금속분말은, 1차 입자의 평균입경이 50㎚이하인 대략 구형상 입자를 함유하고, 대략 구형상 입자의 배합량은 상기 금속분말 전체의 1 ~ 50중량%이다. 이 구성에 의하면, 금속분말의 충전밀도가 향상되기 때문에, 저온의 소결온도(예를 들면, 550℃이하)에서 도전성을 향상시킬 수 있는 동시에, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수 있다. 금속분말은, 바람직하게는 백금, 금, 은, 동, 니켈, 및 팔라듐으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 또는 합금이다.
유기 비히클은, 바람직하게는 비등점이 200℃이상인 용제와, 상기 용제에 용해하는 수지에 의해 구성되어 있다. 이 구성에 의하면, 사용되는 용제의 비등점이 높기 때문에, 예를 들면 스크린인쇄에 의해 배선패턴이 형성될 때에, 도전성 페이스트의 내건조성이 향상되며, 스크린판의 막힘현상이 거의 발생하지 않게 된다. 따라서, 연속인쇄 시에도 배선패턴의 형성정밀도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 형태에서는, 기재와, 상술한 도전성 페이스트의 인쇄에 의해서 기재 위에 형성되어 있는 배선을 구비한 배선기판이 제공된다. 이 구성에 의하면, 상술한 도전성 페이스트가 사용되기 때문에, 예를 들면 스크린인쇄에 의해, 고도전성을 지니는 배선이 기재 위에 형성된 배선기판을 얻을 수 있다. 배선의 두께는, 바람직하게는 25㎛이상이다.
이하에, 본 발명의 매우 적합한 실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 금속분말, 유리프릿 및 유기 비히클을 주성분으로 하고 있다. 금속분말에는, 예를 들면 1차 입자의 평균입경이 0.1㎛이상 5㎛이하인 대략 구형상 입자가 사용된다. 여기서, 평균입자직경은 50% 입경(D50)을 가리키고 있으며, 예를 들면 레이저 도플러법을 응용한 입도분포측정장치(닛키소(NIKKISO CO., LTD)(주) 제품, 나노트랙(Nanotrac)(등록상표) 입도분포측정장치 UPA-EX150)에 의해 측정될 수 있다. 대략 구형상 입자란, 완전한 구형상을 가지는 입자뿐만 아니라, 표면에 약간의 요철을 가지는 입자, 및 단면이 타원형상인 입자를 총칭한 것이다.
본 발명의 도전성 페이스트에 있어서, 로터 No.7의 E형 회전점도계에 의해 25℃에서 측정된 회전수 1rpm에 있어서의 점도(V1rpm)는, 100Paㆍs이상 400Paㆍs이하이며, 바람직하게는 150Paㆍs이상 300Paㆍs이하이다. 도전성 페이스트의 상기 점도가 과도하게 높으면, 도전성 페이스트가 스크린인쇄될 때에, 도전성 페이스트의 토출성이 악화한다. 한편, 도전성 페이스트의 상기 점도가 과도하게 낮으면, 도포된 도전성 페이스트가 용이하게 늘어진다. 즉, 도전성 페이스트의 점도를 상술한 범위로 설정함으로써, 도전성 페이스트가 인쇄될 때의 도전성 페이스트의 토출성을 향상시킬 수 있으며, 결과적으로, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수 있다.
로터 No.7의 E형 회전점도계에 의해 상온(常溫)(25℃)에서 측정된, 회전수 1rpm에 있어서의 도전성 페이스트의 점도와 회전수 1Orpm에 있어서의 도전성 페이스트의 점도(V10rpm)와의 비(V1rpm/V10rpm)는, 바람직하게는 2이상 6이하이다. 이와 같은 점도비의 범위 내에 있어서, 회전수 1Orpm에 있어서의 점도(V10rpm)가 낮아짐으로써, 도전성 페이스트가 스크린인쇄될 때에, 도전성 페이스트의 토출성이 향상된다. 또, 상술한 점도의 범위 내(100Paㆍs이상 400Paㆍs이하)에 있어서, 회전수 1rpm에 있어서의 점도(V1rpm)가 높아짐으로써, 도포된 도전성 페이스트가 쉽게 늘어지지 않게 된다. 따라서, 최적인 레벨링성능을 유지한 상태에서, 배선패턴의 형성정밀도를 향상시키는 것이 가능하게 되며, 결과적으로 인쇄성이 향상된다.
이들의 점도 및 점도비의 조정은, 예를 들면 유기 비히클을 구성하는 용제의 종류, 유기 비히클을 구성하는 수지의 종류, 이들의 배합비율, 및 도전성 페이스트 전체에 대한 유기 비히클의 함유량에 의해서 조정될 수 있다.
건조 및 소결 시의 수축을 효과적으로 억제해서 도전성 페이스트를 두껍게 도포하기 위해서는, 도전성 페이스트에 있어서의 고형성분(금속분말과 유리프릿)의 함유량을 높일 필요가 있다. 따라서, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는 85중량%이상이며, 바람직하게는 90중량%이상이다.
일반적으로, 금속분말, 유리프릿 및 유기 비히클을 주성분으로 하는 도전성 페이스트에 있어서는, 금속분말의 충전밀도는 도전성에 크게 영향을 미친다. 즉, 금속분말의 충전밀도가 높아지면, 치밀한 소결 도막을 얻을 수 있으며, 금속분말간의 도전 패스가 보다 많이 형성됨으로써 도전성 페이스트의 도전성이 향상될 수 있다.
이와 같이, 금속분말의 충전밀도가 높아지면, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수 있다. 도 1은, 도전성 페이스트의 소결 시의 거동을 도시한 개념도이다. 소결 전의 도전성 페이스트에는, 금속분말(1), 유리프릿(2), 및 유기 바인더(3)가 함유되어 있다. 그리고, 가열 소결과정에 있어서, 유기 바인더(3)가 제거되는 동시에 유리프릿(2)이 유동하고, 금속분말(1)끼리, 및 금속분말(1)과 기재(4)가 밀착된다. 그리고, 금속분말(1)끼리가 소결되어서 도막이 수축된다. 이때, 금속분말(1)의 충전밀도가 높으면, 이 도막의 수축량을 저감할 수 있기 때문에, 도막을 두껍게 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서, 금속분말의 BET 비표면적(㎡/g)이 BET로 표시되는 경우, 상기 BET와, 금속분말의 탭밀도(g/㎤)가, 탭밀도 ≥ 5-BET의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의해, 도전성 페이스트의 제작 시에, 금속분말의 분산성이 향상되는 동시에 금속분말의 충전밀도가 향상되며, 도막을 두껍게 형성할 수 있다. 또한, 도전성 페이스트의 점도상승을 억제하는 것이 가능하게 된다. 그런 연유로, 도전성 페이스트 전체에 대한 금속분말과 유리프릿과의 함유량의 합계가 85중량%이상인 경우에도, 도전성 페이스트의 토출성이 저하되지 않고 건조 및 소결 시의 수축을 효과적으로 억제할 수 있다.
탭밀도는 금속분말의 충전성의 평가지표가 되는 것이며, 탭밀도가 높을수록, 금속분말이 치밀하게 충전되어 있다. 이 탭밀도는, 국제규격인 ISO 3953-1985(E)의 「금속분-탭밀도의 측정방법」에 따라서, 용기에 투입된 일정량의 분말을 체적의 감소가 그 이상 일어나지 않게 될 때까지 진동시킨 후, 분말의 중량을 시험 후의 분말체적에 의해 분류함으로써 산출된다.
탭밀도의 하한은, 금속분말의 분산성과 충전밀도를 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 탭밀도 ≥ 4(g/㎤)이다.
금속분말의 BET 비표면적은, 바람직하게는 O.1㎡/g이상이다. 금속분말의 BET 비표면적이 O.1㎡/g이상에서는, 사용되는 대략 구형상 입자의 분산성을 양호하게 하며, 도전성 페이스트 중의 대략 구형상 입자의 분산을 균일하게 해서 국소적인 체적저항의 상승을 억제함으로써, 도전성을 향상시킬 수 있다. BET 비표면적의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3㎡/g이하이다. BET 비표면적이 3㎡/g을 초과하면, 대략 구형상 입자의 평균입경이 과도하게 작아지며, 오히려 금속분말을 응집하지 않도록 취급하는 것이 곤란하게 된다.
본 발명에 있어서는, 다른 크기를 가지는 2종류 이상의 대략 구형상 입자가 일정비율로 혼합된 금속분말이 이용되어도 된다. 예를 들면, 1차 입자의 평균입경이 O.1㎛이상 5㎛이하의 범위 내에 있어서 1차 입자의 평균입경이 다른 복수종류의 대략 구형상 입자(이하, 「대략 구형상 입자(A)」라고 함)가 혼합되어서 금속분말이 구성되어도 된다. 또, 대략 구형상 입자(A)와, 1차 입자의 평균입경이 50㎚이하인 대략 구형상 입자(이하, 「대략 구형상 입자(B)」라고 함)가 혼합되어서 금속분말이 구성되어도 된다.
본 발명의 대략 구형상 입자(A)는, 예를 들면 습식 환원법 및 아토마이즈(atomize)법에 의해서 얻을 수 있다. 한편, 대략 구형상 입자(B)는, 금속화합물을 습식 환원처리함으로써 얻을 수 있다. 보다 구체적으로는, 대략 구형상 입자(B)는, 물, 혹은 물과 저급 알코올과의 혼합물에 수용성의 금속화합물을 첨가해서 용해하고, 그 후, 환원제와 표면처리제가 용해된 수용액을 추가로 첨가하고, 30℃이하에서 교반함으로써 얻을 수 있다.
금속분말로서 예를 들면 은분말이 이용되는 경우, 순수와 에탄올이 등량으로 혼합된 액에 질산은이 용해되고, 추가로 암모니아수가 첨가되어서 pH가 11.3으로 조정되며, 투명한 질산은의 용액을 얻을 수 있다. 다음에, 별도로, 순수와 에탄올이 등량으로 혼합된 액에, 환원제로서의 L-아스코르빈산, 및 분산제로서의 폴리아크릴산이 용해된다. 분산제가 사용되는 것은, 환원반응에 의해 석출되는 은의 미립자의 석출반응의 진행을 완만하게 제어함으로써, 복수 개의 미립자가 응집해서 대(大)입경화되는 것을 방지하기 위함이다. 다음에, 환원제와 분산제가 용해된 용액을 25℃로 유지하며, 해당 용액을 교반하면서, 앞서 제작된 질산은의 용액을 서서히 적하함으로써, 은의 미립자가 석출되고, 그 후, 상기 미립자를 세정해서 회수함으로써, 평균입경이 30㎚인 구형상 입자를 얻을 수 있다. 다른 금속분말에 대해서도, 동일한 조작에 의해 미소한 금속분말을 얻을 수 있다.
다른 크기를 가지는 2종류의 대략 구형상 입자(A) 및 (B)가 일정비율로 혼합된 금속분말이 이용되는 경우, 금속분말 전체에 대한 대략 구형상 입자(B)의 함유량이 1중량%미만이면, 대략 구형상 입자(A)의 주위에 대략 구형상 입자(B)가 충분히 분산되지 않기 때문에, 소결 시에 충분한 도전 경로가 형성되지 않는 경우가 있다. 한편, 대략 구형상 입자(B)의 함유량이 50중량%를 초과하면, 대략 구형상 입자(A)를 대략 구형상 입자(B)가 완전히 둘러싼 상태가 되며, 도전성을 충분히 향상시킬 수 있지만, 대략 구형상 입자(B)의 사용량이 많기 때문에 비용이 고가로 된다. 따라서, 금속분말 전체에 대해서, 대략 구형상 입자(A)의 함유량은 바람직하게는 50 ~ 99중량%이며, 대략 구형상 입자(B)의 함유량은 바람직하게는 1 ~ 50중량%이다. 또한, 금속분말 전체에 대해서, 대략 구형상 입자(A)의 함유량은 보다 바람직하게는 90 ~ 97중량%이며, 대략 구형상 입자(B)의 함유량은 보다 바람직하게는 3 ~ 10중량%이다.
이와 같은 구성에 의해, 입경이 비교적 큰 대략 구형상 입자(A)의 입자 사이에 입경이 50㎚이하인 작은 대략 구형상 입자(B)가 충전되기 때문에, 금속분말의 충전밀도가 높아지며, 결과적으로, 저온의 소결온도(예를 들면, 550℃이하)에서 도전성을 향상시키거나, 및 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수 있다. 또한, 대략 구형상 입자(A)와 대략 구형상 입자(B)가 상술한 범위의 함유량으로 이용됨으로써, 비용을 억제할 수 있다.
일반적으로, 상술한 점도, 또는 점도비의 조정 시에, 틱소트로피(thixotropy)제 등의 첨가제가 사용된다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 분산성이 우수한 동시에 비표면적이 크고, 1차 입자의 평균입경이 50㎚이하인 대략 구형상 입자(B)가 틱소트로피제로서 작용한다. 그런 연유로, 본 발명에 있어서는, 대략 구형상 입자(B)의 사용에 의해, 금속분말에 비해서 도전성이 떨어지는 첨가제를 사용할 필요가 없어진다. 따라서, 도전성 페이스트 전체의 도전성을 저하시키지 않고, 점도 또는 점도비를 조정할 수 있다. 즉, 상기 회전수 1Orpm에 있어서의 점도를 낮추는 동시에, 회전수 1rpm에 있어서의 점도를 높게 할 수 있다.
유리프릿은, 형성된 패턴과 기재와의 밀착력을 향상시키는 것을 목적으로서 사용되는 결합제이다. 유리프릿의 배합량은 미량이어도 되지만, 도전성 페이스트와 기재와의 밀착력이 확보되기 때문에, 유리프릿의 함유량은, 금속분말과 유리프릿과의 합계에 대해서 바람직하게는 0.1중량%이상 15중량%이하이다.
유리프릿의 작업점은, 유리프릿이 융해 확산하는 온도의 지표가 되며, 소결온도를 낮춰서 저온 소결성과 높은 도전성을 양립할 수 있기 때문에, 바람직하게는 520℃이하이다. 본 발명에 있어서의 작업점은, 유리프릿이 가열에 의해 승온했을 경우에 연화해서 소정의 점도(약 1O4Paㆍs)가 되는 온도를 의미한다.
유리프릿의 평균입경은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.3㎛이상 5㎛이하이다. 유리프릿의 평균입경이 5㎛를 초과하면, 금속분말과 유리프릿과의 분산성이 악화한다. 유리프릿의 평균입경이 0.3㎛미만에서는, 유리프릿의 2차 응집이 일어나며, 유리프릿 자체의 분산성이 저하되어서 소결이 불균일하게 되는 경우가 있다. 따라서, 평균입경이 상술한 범위인 유리프릿의 사용에 의해, 거의 편석되지 않으며, 또한 도전성 페이스트 중에서의 분산성도 우수하기 때문에, 고도전성을 얻을 수 있다.
유리프릿의 종류는 시판품으로부터 선택될 수 있다. 환경을 고려해서, 납을 함유하지 않은 유리프릿이 사용되는 것이 바람직하다. 이와 같은 납을 함유하지 않은 유리프릿로서는, 바람직하게는 비스무트계 및 아연계 재료를 들 수 있다.
본 발명에 있어서 사용되는 유기 비히클은, 수지와 용제와의 혼합물이다. 유기 비히클에는, 금속분말과 유리프릿이 균일하게 혼합된 상태를 유지하는 특성이 요구된다. 또한, 유기 비히클에는, 예를 들면 스크린인쇄에 의해 도전성 페이스트가 기재에 도포될 때에, 도전성 페이스트를 균질하게 해서, 인쇄패턴의 흐려짐 및 흐름을 억제하고, 또한 스크린판으로부터의 도전성 페이스트의 토출성 및 판분리성을 향상시키는 특성이 요구된다. 따라서, 이들의 특성 유지의 관점에서, 유기 비히클로서, 바람직하게는 셀룰로스계 수지 또는 아크릴계 수지가 용제에 용해된 것이 사용된다. 보다 구체적으로는, 수지로서 에틸셀룰로스 및 니트로셀룰로스가 바람직하며, 안전성, 안정성 등의 관점에서, 에틸셀룰로스가 특히 바람직하다. 이들의 수지가 혼합해서 사용되어도 된다. 상술한 특성 유지의 관점에서, 유기 비히클을 구성하는 용제에 용해되는 수지성분 전체에 대한 에틸셀룰로스의 함유량은, 바람직하게는 60중량%이상이며, 보다 바람직하게는 80중량%이상 100중량%이하이다.
상술한 바와 같이, 도전성 페이스트의 점도 및 점도비는, 유기 비히클을 구성하는 수지에 의해 조정될 수 있다.
수지가 가용이며, 도전성 페이스트가 도포되는 기재에 대해서 비부식성이고, 또한 휘발성이 낮은 것이 용제로서 이용되면, 도전성 페이스트의 내건조성이 향상되어서 인쇄작업성이 향상된다. 따라서, 이들의 특성 유지의 관점에서, 용제로서는, 유기용매, 예를 들면 부틸카비톨, 부틸카비톨아세테이트, 테르피네올, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 및 프탈산다이에틸이 바람직하다. 스크린인쇄로 패턴이 형성될 경우에는, 비등점이 200℃이상이며 쉽게 휘발하지 않는 것, 예를 들면 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 및 테르피네올이 바람직하다. 이와 같은 비등점이 높은 용제의 사용에 의해, 예를 들면 스크린인쇄에 의해 배선패턴이 형성될 때에, 도전성 페이스트의 내건조성이 향상되어서 스크린판의 막힘현상이 거의 발생하지 않게 되기 때문에, 연속인쇄 시에도 배선패턴의 형성정밀도를 향상시키는 것이 가능하게 된다.
도전성 페이스트 전체에 대한 유기 비히클의 함유량은 특별히 제한되지 않으며, 스크린인쇄 등의 인쇄방법에 따라서 적절히 조정될 수 있다. 예를 들면, 스크린인쇄에 의해 배선패턴이 형성되는 경우, 유기 비히클로서, 바람직하게는 분자량이 10000 ~ 20000인 에틸셀룰로스가 예를 들면 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트에 5 ~ 20중량%의 비율로 용해된 것이 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서는, 도전성 페이스트의 리올로지(rheology)를 조정하기 위해서, 종래, 도전성 페이스트에 이용되어 온 틱소트로피제, 레벨링제, 가소제 등의 각종 첨가제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 스크린인쇄에 의한 연속인쇄 시에는, 도전성 페이스트의 내건조성이 중요한 특성이 되지만, 가소제가 첨가됨으로써, 도전성 페이스트의 내건조성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 예를 들면, 기재(유리기재 등) 위에, 고도전성을 지니는 배선, 전극 등의 전기회로가 형성되는 경우에 매우 적합하게 사용된다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 도전성 페이스트가, 공지된 인쇄방법(특히, 바람직하게는 스크린인쇄법)에 의해 기재 위에 도포되어서, 배선패턴이 형성된다. 다음에, 도전성 페이스트가 고온에서 소결됨으로써, 금속분말끼리가 소결되어서, 기재 위에 소망하는 배선, 전극 등의 전기회로가 형성된 배선기판을 얻을 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 상술한 바와 같이, 도전성 페이스트가 건조 및 소결될 때의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 동시에, 도전성 페이스트의 토출성을 향상시킬 수 있다고 하는 우수한 특성을 지니고 있다. 따라서, 기재 위에 복수의 배선이 형성된 배선기판이 제조되는 경우, 본 발명의 도전성 페이스트는, 도전성이 높으며, 또한 배선의 두께가 25㎛이상인 배선패턴을 형성하는 데에 매우 적합하게 사용된다.
이하에, 본 발명을 실시예, 비교예에 의거해서 설명한다. 본 발명은, 이들의 실시예에 한정되는 것이 아니고, 이들의 실시예를 본 발명의 취지에 의거해서 변형, 변경하는 것이 가능하며, 그들을 본 발명의 범위에서 제외하는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 5
유기 비히클로서, 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트에 에틸셀룰로스(분자량 15000)를 가열 용해시키고, 수지분농도가 6, 8, 또는 10중량%인 용액을 제작하였다. 다음에, 이들의 용액에, 금속분말로서의 은분말을 첨가하고, 회전교반탈포기를 이용해서 균일하게 혼합하고, 추가로 유리프릿을 첨가해서 혼합을 계속하였다. 육안에 의한 관찰에 의해, 이들의 성분이 균일하다고 판단한 후 용액을 3개 롤밀에 통과시켜서, 하기 표 1의 실시예 1 ~ 5에 나타내는 도전성 페이스트를 제작하였다. 실시예 1 ~ 5의 각 도전성 페이스트에 있어서, 정상상태에 있어서의 외관의 이상 등은 관찰되지 않았다. 실시예 1 ~ 5에 있어서의 각 성분의 종류 및 배합량을 표 1에 나타낸다.
실시예 1 ~ 5에 있어서, 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는 91중량%였다. 실시예 1 ~ 5의 제작에 있어서 사용된 은분말의 BET 비표면적을, 자동비표면적측정장치(맬번(MALVERN)사 제품, 제미니(GEMINI) 2375)를 사용해서 측정했던바, 실시예 1 ~ 실시예 3에 대해서는 0.3㎡/g이며, 실시예 4 및 실시예 5에 대해서는 1.1㎡/g였다. ISO 3953-1985(E)의 「금속분-탭밀도의 측정방법」에 따라서, 실시예 1 ~ 5의 제작에서 사용된 은분말의 탭밀도를 산출했던바, 실시예 1 ~ 실시예 3에 대해서는 5.Og/㎤이며, 실시예 4 및 실시예 5에 대해서는 5.2g/㎤였다.
다음에, 각 도전성 페이스트에 대해서, 회전수 1rpm에 있어서의 점도의 측정을 실행하였다. 구체적으로는, E형 회전점도계(토키산교(TOKI SANGYO CO., LTD.)(주) 제품, TV-20형 점도계 콘플레이트타입(TVE-20H))에 의해, 로터 No.7을 이용해서 상온(25℃)에서, 점도를 측정하였다.
계속해서, 닥터 블레이드(doctor blade)를 이용해서, 실시예 1 ~ 5의 도전성 페이스트의 샘플을 유리기재(아사히가라스(ASAHI GLASS CO., LTD.)(주) 제품, PD200) 위에 폭 50㎜ × 길이 100㎜로 도포해서 제막(製膜)한 후, 막두께를 측정하였다. 그리고, 유리기재를 항온조에 투입하고, 150℃에서 30분간 가열해서 용제를 휘발시켜서 건조시킨 후, 막두께를 측정하였다. 그 후, 500℃의 소결온도의 소결로에 옮겨서 30분간 가열 소결하였다. 소결 후, 막두께 및 체적저항을 측정해서 도전성을 평가하였다. 도포 시의 막두께는, 웨트 막두께계(코텍(COTEC CO., LTD.)(주) 제품, E-3230-4)를 사용해서 측정하였다. 건조 후 및 소결 후의 막두께는, 표면거칠기측정기(도쿄세이미츠(TOKYO SEIMITSU CO., LTD.)(주) 제품, SURFCOM130A)를 사용해서 측정하였다. 그리고, 하기 계산식에 의해, 도전성 페이스트의 건조 시 및 소결 시의 도막의 수축률을 산출하였다.
건조 시의 도막의 수축률 = 100(1 - 건조 후의 막두께 / 도포 시의 막두께)
소결 시의 도막의 수축률 = 100(1 - 소결 후의 막두께 / 도포 시의 막두께)
또, 저항치를 4단자(端子)법에 의해 측정하고, 레이저현미경(KEYENCE 제품, VK-8510)을 사용해서 라인의 단면적을 측정해서 체적저항률을 산출하였다. 닥터 블레이드를 사용해서 도전성 페이스트를 유리기재 위에 도포했을 때의 제막의 상태를 육안으로 관찰함으로써, 실시예 1 ~ 5의 각 도전성 페이스트의 제막성을 평가했던바, 모두 양호하였다.
다음에, 실시예 1 ~ 5의 도전성 페이스트를 이용해서, 스크린인쇄기(뉴롱(NEWLONG)(주) 제품, LS-150TVA)에 의해서, 유리기재(아사히가라스(주) 제품, PD200) 위에 소정의 패턴을 인쇄해서 배선을 형성하였다. 이 스크린인쇄에는, SUS325메시(직경 28㎜, 개구 41㎛)의 스크린판(도쿄프로세스서비스(TOKYO PROCESS SERVICE Co., Ltd.)(주) 제품)을 사용하였다. 스크린판의 패턴에 있어서, 배선(라인)의 폭은 250㎛(스크린판의 설계치)이며, 배선간격(라인간격)은 400㎛이며, 배선길이는 90㎜였다.
계속해서, 항온조를 이용해서, 150℃에서 30분간 가열해서 용제를 휘발시킨 후에, 500℃의 소결온도의 소결로로 옮겨서 30분간 가열 소결하였다. 소결 후, 표면거칠기측정기(도쿄세이미츠(주) 제품, SURFCOM130A)를 사용해서 막두께를 측정하였다.
또, 각 도전성 페이스트의 인쇄성에 대한 평가를 실행하였다. 구체적으로는, 상술한 스크린인쇄 시에 있어서의, 벗겨짐, 흐려짐 등의 결함을 육안에 의해 관찰하였다. 평가지표는, ○: 결함이 보이지 않는 것, ×: 결함이 보인 것이다.
비교예 1
유기 비히클의 수지분농도가 20중량%인 용액을 제작한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 해서, 도전성 페이스트, 배선의 제작, 및 각 평가를 실행하였다. 제작된 도전성 페이스트에 있어서, 정상상태에 있어서의 외관의 이상 등은 관찰되지 않았다. 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는 91중량%였다. 사용된 은분말의 BET 비표면적을 자동비표면적측정장치(맬번사 제품, 제미니 2375)를 사용해서 측정했던바, 0.3㎡/g였다. ISO 3953-1985(E)의 「금속분-탭밀도의 측정방법」에 따라서, 사용된 은분말의 탭밀도를 산출했던바, 5.Og/㎤였다.
비교예 2
유기 비히클로서, 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트에 분자량이 15000인 에틸셀룰로스를 가열 용해하고, 수지분농도가 10중량%인 용액을 제작한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 해서, 도전성 페이스트, 배선의 제작, 및 각 평가를 실행하였다. 제작된 도전성 페이스트에 있어서, 정상상태에 있어서의 외관의 이상 등은 관찰되지 않았다. 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는 83중량%였다. 사용된 은분말의 BET 비표면적을, 자동비표면적측정장치(맬번사 제품, 제미니 2375)를 사용해서 측정했던바, 0.3㎡/g였다. ISO 3953-1985(E)의 「금속분-탭밀도의 측정방법」에 따라서, 사용된 은분말의 탭밀도를 산출했던바, 5.Og/㎤였다.
비교예 3
표 1에 나타내는 종류, 및 양의 은분말을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일하게 해서, 도전성 페이스트의 제작을 실행하였다. 본 비교예에 있어서는, 상술한 평가방법에 의해 도전성 페이스트의 제막성을 평가했던바 불량이었다. 즉, 점도가 과도하게 높아지며, 도전성 페이스트의 토출성이 저하되어서 제막을 실행할 수가 없었다. 그런 연유로, 실시예 1에 설명되어 있는 각 평가를 실행할 수가 없었다. 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계는 91중량%였다. 사용된 은분말의 BET 비표면적을 자동비표면적측정장치(맬번사 제품, 제미니 2375)를 사용해서 측정했던바, 2.4㎡/g였다. 상술한 ISO 3953-1985(E)의 「금속분-탭밀도의 측정방법」에 따라서, 사용된 은분말의 탭밀도를 산출했던바, 16g/㎤였다. 이상의 결과를 표 1에 나타낸다.
배합 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2 비교예3
유기 비히클 수지A*1 0.6 0.8 1.0 0.8 0.8 2.0 2.0 1.0
용제*2 9.4 9.2 9.0 9.2 9.2 8.0 18.0 9.0
은분말 은입자*3 100 100 100 50 47.5 100 100 -
은입자*4 - - - 50 47.5 - - -
은입자*5 - - - - - - - 100
은입자*6 - - - - 5 - - -
유리프릿(무연계) 샘플A*7 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
도전성 페이스트 전체에대한 은분말과 유리프릿의 함유량(%) 91 91 91 91 91 91 83 91
특성 은분말특성 탭밀도(g/㎤) 5.0 5.0 5.0 5.2 5.2 5.0 5.0 1.6
BET 비표면적(㎡/g) 0.3 0.3 0.3 1.1 1.1 0.3 0.3 2.4
5-BET 비표면적 4.7 4.7 4.7 3.9 3.9 4.7 4.7 2.6
제막성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ *8
점도(Paㆍs) 1rpm 124 167 231 216 224 452 72 *9
수축률(%) 건조 시 42 44 47 43 45 45 59
소결 시 61 60 62 61 60 60 68
막두께(㎛) 41.2 42.8 38.8 39.2 43.0 42.8 31.6
체적저항률(μΩㆍ㎝) 소결온도 500℃ 3.2 3.2 3.2 2.8 2.1 3.2 3.2
스크린인쇄평가 배선 폭(㎛) 320 304 296 292 291 260 360
막두께(㎛) 32.4 33.6 32.0 30.6 30.2 22.4 12.4
인쇄성 ○ ○ ○ ○ ○ × ×
*1: 에틸셀룰로스(MW; 15000)
*2: 다이에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트
*3: 구형상, 평균입경; 2.6㎛, 탭밀도; 5.0g/㎤, BET 비표면적; 0.3㎡/g
*4: 구형상, 평균입경; 0.5㎛, 탭밀도; 5.0g/㎤, BET 비표면적; 1.9㎡/g
*5: 구형상, 평균입경; 0.3㎛, 탭밀도; 1.6g/㎤, BET 비표면적; 2.4㎡/g
*6: 구형상, 평균입경; 30㎚, BET 비표면적; 5.7㎡/g
*7: 평균입경: 1.5㎛, 작업점: 475℃
*8: 제막불가
*9: 측정불가
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계가 90중량%이상이며, 또한 회전수 1rpm에 있어서의 점도가 100Paㆍs이상 400Paㆍs이하인 실시예 1 ~ 5에 있어서는, 도전성 페이스트의 건조 및 소결 시의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있었다. 또, 스크린인쇄에 의한 배선패턴의 형성 시에, 도전성 페이스트의 인쇄성이 양호하며, 또한 도전성 페이스트를 30㎛ ~ 35㎛로 두껍게 도포할 수 있었다. 또한, 체적저항치가 3.2 × 106μΩㆍ㎝이하의 값이며, 실시예 1 ~ 5는 높은 도전성을 나타내고 있었다.
한편, 유기 비히클의 수지성분으로서의 에틸셀룰로스가 증량되어 있는 비교예 1도, 도전성 페이스트의 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 동시에 높은 도전성을 나타내고 있었다. 그러나, 회전수 1rpm에 있어서의 점도가 400Paㆍs를 초과하고 있기 때문에, 배선패턴의 형성 시의 도전성 페이스트의 토출성이 저하되어서, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수가 없었다. 이것은, 에틸셀룰로스의 증량에 의해, 도전성 페이스트의 점도가 상승했기 때문인 것으로 사료된다.
비교예 2도, 도전성 페이스트의 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 동시에 높은 도전성을 나타내고 있었다. 그러나, 회전수 1rpm에 있어서의 점도가 1OOPaㆍs미만이기 때문에, 배선패턴의 형성 시의 도전성 페이스트의 점도가 과도하게 낮고, 도포된 도전성 페이스트가 늘어지기 쉬워지며, 도전성 페이스트를 두껍게 도포할 수가 없었다. 이것은, 도전성 페이스트 전체에 대한 은분말과 유리프릿과의 함유량의 합계가 실시예 1 ~ 5보다도 작기 때문인 것으로 사료된다.
금속분말의 탭밀도가 탭밀도 ≥ 5-BET의 관계를 만족시키는 실시예 1 ~ 5에 있어서는, 스크린인쇄에 의한 배선패턴의 형성 시에, 도전성 페이스트의 인쇄성이 양호하며, 또한 도전성 페이스트를 30㎛ ~ 35㎛로 두껍게 도포하는 것이 가능한 것을 알 수 있다. 또, 도전성 페이스트의 인쇄성을 저하시키지 않고, 건조 및 소결 시에 있어서의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 금속분말의 탭밀도가 탭밀도 ≥ 5-BET의 관계를 만족시키지 않는 비교예 3에 있어서는, 상술한 바와 같이, 도전성 페이스트의 제막성을 평가했던바 불량이었다. 이것은, 사용된 은분말이 평균입경 30㎚인 대략 구형상 입자뿐이기 때문에, 탭밀도가 1.6(g/㎤)으로 과도하게 낮아지며, 도전성 페이스트의 점도상승을 억제할 수가 없었기 때문인 것으로 사료된다.
1차 입자의 평균입경이 30㎚인 대략 구형상 입자를 은분말이 함유되는 동시에, 대략 구형상 입자의 배합량이 금속분말 전체에 대해서 5중량%인 실시예 5는, 이 대략 구형상 입자가 사용되어 있지 않은 실시예 4에 비해서 은분말의 충전밀도가 높기 때문에, 저온의 소결온도(450℃)에서의 도전성을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 상술한 바와 같이, 도전성 페이스트가 건조 및 소결될 때의 도막의 수축을 효과적으로 억제할 수 있는 동시에, 도전성 페이스트의 토출성을 향상시킬 수 있다고 하는 우수한 특성을 지니고 있다. 따라서, 기재 위에 복수의 배선이 형성된 배선기판이 제조되는 경우, 본 발명의 도전성 페이스트는, 도전성이 높으며, 또한 배선의 두께가 25㎛이상인 배선패턴을 형성하는 데에 매우 적합하게 사용된다.

Claims (8)

  1. 금속분말, 유리프릿 및 유기 비히클(organic vehicle)을 주성분으로 하는 도전성 페이스트로서, 도전성 페이스트 전체에 대한 상기 금속분말과 상기 유리프릿과의 함유량의 합계가 85중량%이상이며, E형 회전점도계에 의해 25℃에서 측정된 회전수 1rpm에 있어서의 점도가 100Paㆍs이상 400Paㆍs이하인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  2. 제 1항에 있어서,
    도전성 페이스트 전체에 대한 상기 금속분말과 상기 유리프릿과의 함유량의 합계가 90중량%이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 금속분말의 BET 비표면적(㎡/g)이 BET로 표시되는 경우, 상기 BET와, 상기 금속분말의 탭밀도(g/㎤)가, 탭밀도 ≥ 5-BET의 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속분말이, 1차 입자의 평균입경이 50㎚이하인 대략 구형상 입자를 함유하고, 상기 대략 구형상 입자의 배합량이 상기 금속분말 전체의 1 ~ 50중량%인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속분말이, 백금, 금, 은, 동, 니켈, 및 팔라듐으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 또는 합금인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 비히클이, 비등점이 200℃이상인 용제와, 상기 용제에 용해하는 수지에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  7. 기재(基材)와, 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트의 인쇄에 의해서 상기 기재 위에 형성되어 있는 배선을 구비하는 것을 특징으로 하는 배선기판.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 배선의 두께가 25㎛이상인 것을 특징으로 하는 배선기판.
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