KR20070090153A - 긁힘 및 흠집 저항성을 갖는 폴리머 분산 액정 모듈레이터 - Google Patents

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Abstract

PDLC 모듈레이터는, 폴리에스테르(Mylar) 필름의 노출된 측의 보호 레이어로서, 특별한 방법으로 조제된 자외선 경화성 유기 하드 코팅들(UV curable organic hard coatings)의 집합 중 하나 이상을 사용함으로써 제조된다. 관련된 타입의 다양한 하드 코팅은 폴리에스테르 필름 기판에 대한 우수한 접착성, 뛰어난 경도(hardness) 및 인성(toughness)을 나타내고, 매끄러운 상면을 갖는데, 이는 불필요한 마모를 최소화한다. 상기 코팅은 모듈레이터 표면에 인가되면, 피시험 패널 상의 예상치 못한 입자들에 의해 일어나는 모듈레이터의 긁힘에 의한 손상을 상당히 감소시킨다. 또한, 미끄러운 표면은 입자들에 대한 점착력을 줄이고, 따라서 패널 손상의 가능성도 줄인다.
모듈레이터, PDLC, 유전체, 펠리클, 긁힘 저항성, 흠집 저항성, 패널

Description

긁힘 및 흠집 저항성을 갖는 폴리머 분산 액정 모듈레이터{SCRATCH AND MAR RESISTANT PDLC MODULATOR}
본 발명은 액정 모듈레이터에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 폴리머 분산 액정(polymer dispersed liquid crystal; PDLC) 모듈레이터 구조에 관한 것이다. (PDLC는 TL 계열의 액정과 하이드록실 폴리아크릴레이트(hydroxyl polyacrylate)의 혼합물이 될 수 있고, 여기서 수산기는 폴리이소시아네이트(polyisocyanate)에 의해 교차결합된다.)
PDLC 모듈레이터는 액정 디스플레이(liquid crystal display; LCD) 산업에서 박막 트랜지스터를 시험하기 위해 사용된다. 모듈레이터의 수명 향상은, PDLC 모듈에이터의 연구 및 개발에 있어서 중요한 목적의 하나이다. 피시험 패널에 대한 구성요소들의 밀접한 근접성 때문에, PDLC 모듈레이터 구조는 통상의 사용에서 손상을 입기 쉽고, 이는 유효 수명을 심각하게 단축시킨다.
BK-7 광학 유리를 기반으로 하는 현존하는 131mm의 정방형 PDLC 모듈레이터가 알려져 있는데, 그 활성 표면은 (Dupont of Wilmington, Delaware의 마일 라(Mylar) 필름과 같은) 폴리에스테르의 박막(실질적으로 6μm)에 의해 보호된다. 폴리에스테르 필름의 유연함 때문에, 그 표면은 구멍이 나고 긁히는 손상을 입기 쉽고, 따라서 모듈레이터 수명이 문제가 된다. 중요한 모듈레이터 손상의 형태는, 1) 펠리클의 벗겨짐(pellicle peeling), 2) 입자 침투, 및 3) 긁힘을 포함한다. 이러한 손상의 형태들은, 상대적으로 짧은 주기 후에, 모듈레이터를 쓸모없게 만든다. PDLC 모듈레이터의 사용이 증가함에 따라, 더 강건한 모듈레이터 구조의 개발이 시급하다.
종래 개발된 해법들은 부적절한 것으로 판명되었다. 중요한 두 가지 특정 양태는 다음과 같다.
유리의 기계적 연마(Mechanical Polishing of Glass). 이 기술은 유리 기판 상의 유전체 거울(dielectric mirror) 물질의 침착(deposition)을 포함한다. 다음으로 거울 코팅을 사용하여, 유리가 NCAP(nematic curvilinear aligned phase; 네마틱 곡선형 배향상) 물질과 샌드위치 접촉하여 그 위에 적층된다. 다음으로, 유리는 기계적으로 연마되어, 매우 얇은 구조가 된다. 결과적으로 얻어진 박막은, 완성된 모듈레이터가 사용가능한 시스템에서 사용될 때, 낮은 기계적 강도를 나타낸다(따라서 부서지기 쉽다).
직접적인 유전체 거울 코팅(Direct Dielectric Mirror Coating). 이 기술에서, 유전체 거울 물질은 물리적 증착법에 의해 NCAP 또는 PDLC 물질 위에 직접적으로 침착된다. 이 접근 방식은 모듈레이터의 상면에 강하지만 얇은 표면을 제공할 수 있는 가능성이 있지만, 모듈레이터의 내구성에 관련된 데이터는 입수되지 않는 다. 또한, 그러한 구조를 제조하려는 시도는 낮은 수율(yield)을 포함하는 기술적 어려움에 직면해 왔다.
따라서, 손상에 대한 저항성을 갖는 유전체 기반의 PDLC 모듈레이터 및 그 제조 방법이 요구된다.
본 발명에 따르면, PDLC 모듈레이터는, 폴리에스테르(Mylar) 필름의 노출된 측의 보호 레이어로서, 특별한 방법으로 조제된 자외선 경화성 유기 하드 코팅들(UV curable organic hard coatings)의 집합 중 하나 이상을 사용함으로써 제조된다. 관련된 타입의 다양한 하드 코팅은 폴리에스테르 필름 기판에 대한 우수한 접착성, 뛰어난 경도(hardness) 및 인성(toughness)을 나타내고, 매끄러운 상면을 갖는데, 이는 불필요한 마모를 최소화한다. 상기 코팅은 모듈레이터 표면에 인가되면, 피시험 패널 상의 예상치 못한 입자들에 의해 일어나는 모듈레이터의 긁힘에 의한 손상을 상당히 감소시킨다. 또한, 미끄러운 표면은 입자들에 대한 점착력을 줄이고, 따라서 패널 손상의 가능성도 줄인다.
본 발명은 첨부된 도면과 함께 이하의 상세한 설명을 참조하여 더 잘 이해될 것이다.
도 1(a) 및 1(b)는 본 발명에 의한 PDLC 기반 모듈레이터 헤드의 측단면도 (일정한 비율로 확대 또는 축소되지 않음)이다.
도 2는 본 발명의 제조 과정의 플로우 차트이다.
본 발명에 따라, 전기-광학(electro-optical) 모듈레이터 표면 상의 보호 레이어로서, 자외선 경화성 유기 하드 코팅이, 조제(調製; formulation)되고 인가된다. 상기 코팅은 플라스틱(Mylar) 기판에 대한 우수한 접착성, 3H 이상의 경도, 뛰어난 인성 및 매끄러운 상면을 나타낸다.
도 1(a) 및 더 상세한 도 1(b)에 도시된 바와 같이, 유기 하드 코팅 1은 다른 완성된 모듈레이터 상에 놓여진다. 유기 하드 코팅 1은 주(main) 하드 코팅 10을 포함하고, 그 위로 더 얇은 평활제(slip agent) 레이어 11을 갖는다. 구체적으로, 코팅 1은 (Mylar와 같은) 폴리에스테르 필름 2에 인가되며, 이는, 수인성(water-borne) 접착제 레이어 4에 의해 PDLC 레이어 5의 표면 위에 고정된, 깨지기 쉬운 유전체 거울 3을 덮고 보호한다. 실리콘 이산화물(SiO2)의 절연 레이어 6은 PDLC 레이어 5를, 일반적으로 BK-7 타입 광학 유리인 유리 기판 8 상의 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO)의 투명 전극 7로부터 분리한다. 기판 8의 반대면의 반사 방지 코팅 9는 향상된 모듈레이터 헤드의 구조를 마무리한다.
유기 하드 코팅 조제 및 처리:
유기 하드 코팅 1의 특별한 조제는 본 발명의 특정 실시예를 구성한다. 유 기 하드 코팅 조제는 다음을 포함한다(상표 및 상품 명칭은 대문자로 시작된다):
1) 타입 CN-104(Sartomer Company, Inc., Exton, PA), CN-120(Sartomer), CN-124(Sartomer), Ebecryl-600(이전에는 UCB Chemicals of Brussels, Belgium 였던 현재의 Cytec Industries of West Patterson, New Jersey의 Surface Specialties)와 같은 에폭시 아크릴레이트(epoxy acrylate) 또는 유사 에폭시 아크릴레이트 10%~50%;
2) Ebecryl-4827(Surface Specialties), CN975(Sartomer)와 같은 다기능 우레탄 아크릴레이트 0%~30%;
3) SR-399(Sartomer)와 같은 다기능 모노머(monomer) 10%~50%;
4) Ebecryl-168(Surface Specialties), Ebecryl-170(Surface Specialties), CD-9052, SR-9009, 및 SR-9012(Sartomer)와 같은 접착 조촉매(adhesion promoter) 0%~5%;
5) Ebecryl-350, 및 Ebecryl-1360(Surface Specialties)과 같은 실리콘 아크릴레이트 평활제 0.5%~5%;
6) SR-238(Sartomer)과 같은 낮은 점성의 다이아크릴레이트 모노머(diacrylate monomer) 0%~15%;
7) OTA-480(Surface Specialties)과 같은 낮은 점성의 트리아크릴레이트(triacrylate) 0-40%;
8) Ricacryl 3100, Ricacryl 3500, Ricacryl 3801(Ricon Resins, Inc., Grand Junction, Colorado), Hycar VTBNX 1300x33, 및 Hycar VTBNX 1300x43(BF Goodrich, Akron, Ohio) 등과 같은 교차결합가능한 강화제(crosslinkable toughening agent) 0-10%;
9) Irgacure-369(Ciba Specialty Chemicals, Tarrytown, New York), Irgacure-500(Ciba), Irgacure-907(Ciba), SR-1124(Sartomer)와 같은 광개시제(photo-initiators) 또는 그들의 조합 0.05-5%.
MEK-ST 및 MIBK-ST(Nissan Chemical Industries, Tokyo, Japan)와 같은 무기 필러(inorganic fillers)가 70%(총 고체를 기준으로)에 이르는 상기 유기 하드 코팅을 결합함으로써 경도 및 긁힘/흠집 저항성이 더욱 향상된다. Silquest A-174, A-1120(GE Silicones-OSI Specialties, Paris, France)와 같은 시레인(silane) 0.5-5%가 유기 레진(organic resin)과 무기 필러 사이의 계면 접착을 향상시키기 위해 첨가된다.
메틸 이소부틸 케톤(methyl isobutyl ketone)과 같은 용매는 30~60% 사이의 고형물 함량을 갖도록 첨가된다.
다음으로 상기 조제물(formulation)은, 닥터 블레이드(doctor blade), 와이어가 권취된 봉 또는 스피너(spinner), 또는 이와 유사한 것을 사용하여, 상기 모듈레이터의 최상부에서 (Dupont of Wilmington, Delaware의 Mylar와 같은) 폴리에스테르 표면에 도포된다. 바람직한 코팅 두께의 균일성을 달성하는 스핀 코팅이 선호된다. 코팅 두께는, 조제물의 고형분 함량 및/또는 회전(spinning) 속도에 의해 3~15 마이크론으로 제어된다. 용매가 완전히 증발된 후, 코팅은 자외선 조사(UV irradiation)에 의해 경화된다.
유기 하드 코팅의 특성:
본 발명에 의한 유기 하드 코팅의 특성은 다음과 같다:
향상된 표면 경도 및 흠집 저항성. 고도로 교차결합된 유기 코팅은, 만약 유리와 같은 단단한 기판 위에 도포된다면, 쉽게 5H의 연필 경도(pencil hardness)에 도달할 수 있다. 그 자체로는 단지 수 HB의 연필 경도를 갖는 Mylar 상에서 3H 이상의 연필 경도에 도달할 수 있다. 코팅은, 모듈레이터가 패널에 접촉한 경우에 패널을 손상시키지 않도록, 박막 트랜지스터(TFT) 패널보다 유연하다.
향상된 긁힘 저항성. 최상면이 교차결합 가능한 평활제로 개조됨으로써, 예기치 않은 입자들에 대한 마찰이 상당히 감소된다. 이는 또한 입자들을 포착할 가능성도 잠재적으로 감소시킨다.
얇은 코팅. 더 두꺼운 코팅은 더 좋은 긁힘 저항성과 흠집 저항성을 갖는다. 그러나, 두께는 모듈레이터 감도 및/또는 공극(air gap)에 영향을 미친다. 본 발명은 바람직하게는 1~20μm, 보다 바람직하게는 3~10μm 두께의 하드 코팅을 사용한다. 모듈레이터 감도 또는 공극에 대한 영향은 무시할만 하다.
Mylar 에 대한 우수한 접착성. 본 발명에서 자외선 경화선 코팅은 Mylar 표면에 대한 강한 접착성을 갖는다. 이러한 접착성은 접착 조촉매를 첨가함으로써 더 향상될 수 있다.
인성. 교차결합 가능한 강인화 첨가물(toughening additives)을 첨가함으로써, 고도로 교차결합된 유기 코팅이 뛰어난 인성 및 변형(flexure) 저항성을 나타낸다.
낮은 유전 상수( Dielectric Constant ). 유기 및 유기/무기 혼합 하드 코팅의 유전 상수는 2.5~5 범위 내이고, 이는 공간 해상도(spatial resolution)에 거의 영향을 미치지 않는다.
용매 내성. 유기 코팅은 고도로 교차결합되기 때문에, 모듈레이터 세척에 이용되는 아세톤(acetone), 이소프로패놀(isopropanol), 및 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone) 등의 통상적인 용매에 대해 뛰어난 내성을 나타낸다.
1 코팅, "2- 레이어 " 구조. 상기 조제물은 평활제를 포함한다. 코팅 후에, 평활제는 도 1에 도시된 바와 같이, 그 자체의 낮은 표면 장력 때문에 상면에 잔류한다.
유기 하드 코팅을 갖는 PDLC 모듈레이터의 조제 과정:
부분적인 처리 과정의 플로우 차트인 도 2를 참조하면, 제조 과정은 다음과 같다:
단계 A: PDLC 조제. Paraloid AU1033(Rohm and Haas Coatings of Philadelphia, Pennsylvania) 7.54g, TL-205 액정 8.10g, 메틸 이소부틸 케톤(methyl isobutyl ketone) 5.30g, 및 Desmodur N-75(Bayer AG, Munich, Germany) 0.66g를 유리병에 담고, 밤새도록 휘젓는다. 다음으로 Metacure T-12 촉매(Air Products and Chemicals, Lehigh Valley, Pennsylvania) 0.1%(총 조제물을 기준으로)를 상기 균질 혼합물에 첨가하고, 10분 더 휘젓는다.
단계 B: PDLC/접착제 스핀(spin) 코팅 및 펠리클 진공 적층(vacuum lamination). 단계 1에서 마련된 상기 혼합물은 1 마이크론의 폴리테트라플루오르 에틸렌(polytetrafluoroethylene; PTFE) 필터로 여과되고, 135.5×135.5mm2의 ITO 유리 기판 상에 스핀 코팅된다. PDLC 코팅 레이어의 두께는, 회전 방법에 의해 ~17-18 마이크론으로 제어된다. Neorez R-967 접착제(Neoresins, Inc., of Waalwijk, The Netherlands)의 얇은 레이어(~1 마이크론)가 PLDC 코팅의 상부에 도포되고, 유전체 거울과 함께 (6μm의 Mylar 지지부인 "펠리클" 상에) 2-레이어 코팅이 적층된다.
단계 C: 하드 코팅 조제. 갈색병에 구성성분들을 첨가하고 균질하게 혼합한다. 조제예는 표 1에 도시된다.
자외선 경화성 하드 코팅 조제예(값은 g으로 표기)
1 2 3 4 5 6
CN-104 25 25 25 16.7 16.7 16.7
SR-399 30 30 30 20 20 20
OTA-480 40 40 40 26.7 26.7 26.7
Ebecryl-1360 2 2 2 1 1 1
메틸 이소부틸 케톤 80 80 80 53.3 53.3 53.3
SR-9012 5 5
Ricacryl-3500 10 5
MIBK-ST 60 60 60
Silquest-174 1 1
Irgacure-907 2 2 2 1 1 1
Irgacure-500 3 3 3 3 3 3
단계 D: 유기 하드 코팅 처리. 다음으로 단계 3으로부터의 조제물이 5μm 필터에 의해 여과되고, 90초 동안 700RPM으로 모듈레이터 펠리클의 상부에 스핀 코팅되고 나서, 자외선 조사에 의해 완전히 경화된다. 하드 코팅의 마른 필름의 두께는 실질적으로 5~6μm이다.
유기 하드 코팅을 갖는 모듈레이터는 더 강하고, 유연하고, 매끄러운 표면과, 상당히 향상된 내구성을 나타냈으며, 결함 검출 감도에 대한 영향은 무시할 만큼 작았다.
본 발명이 구체적인 실시예들을 참조로 설명되었다. 당업자에게는 다른 실시예들이 명확할 것이다. 따라서 본 발명은 첨부된 청구범위를 제외한 다른 것에 의해 제한되도록 의도되지 않는다.

Claims (14)

  1. PDLC 기반 모듈레이터를 제조하는 방법에 있어서,
    PDLC 물질을 광학 유리 기판에 직접적으로 도포하는 단계;
    상기 PDLC 물질 위에 수인성(water-borne) 접착제를 도포하는 단계;
    상기 PDLC 및 접착제 위에 유전체 거울/펠리클을 적층하는 단계;
    자외선 경화성 유기 코팅으로 폴리에스테르 표면을 도포하는 단계; 및
    상기 경화성 유기 코팅을 유기 하드(hard) 코팅으로 자외선 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    다기능 아크릴레이트(multi-functional acrylates), 평활제(slip agent)로서의 실리콘 아크릴레이트(silicone acrylate), 및 광개시제(photo-initiators)의 혼합물로서 상기 자외선 경화성 유기 코팅을 조제하는 단계를 더 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, 교차결합 가능한 접착 조촉매(crosslinkable adhesion promoter), 및 광개시제의 혼합물로서 상기 자외선 경화성 유기 코팅을 조제하는 단계를 더 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, 교차결합 가능한 접착 조촉매, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제((meth)acrylate terminated toughener), 및 광개시제의 혼합물로서 상기 자외선 경화성 유기 코팅을 조제하는 단계를 더 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제, 무기 필러(inorganic filler)로서의 나노 크기 실리카(silica), 및 광개시제의 혼합물로서 상기 자외선 경화성 유기 코팅을 조제하는 단계를 더 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제, 무기 필러로서의 나노 크기 실리카, 시레인 연결 제(silane coupling agent), 및 광개시제의 혼합물로서 상기 자외선 경화성 유기 코팅을 조제하는 단계를 더 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    TL 계열의 액정과 하이드록실 폴리아크릴레이트(hydroxyl polyacrylate)의 혼합으로서 상기 PDLC를 조제하는 단계를 더 포함하고, 상기 수산기(hydroxyl group)는 폴리이소시아네이트(polyisocyanate)에 의해 교차결합되는 방법.
  8. 보호 코팅을 갖는 PDLC 기반 모듈레이터에 있어서,
    광학 블록 기판을 직접적으로 도포하는 PDLC 물질;
    상기 PDLC 물질을 도포하는 수인성 접착제 레이어;
    상기 접착제 레이어의 최상부에 적층된 유전체 거울/펠리클; 및
    상기 펠리클 상의 경화된 자외선 경화성 유기 하드 코팅을 포함하는 모듈레이터.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 자외선 경화성 유기 코팅은, 다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리 콘 아크릴레이트, 및 광개시제의 혼합물인 모듈레이터.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 자외선 경화성 유기 코팅은, 다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, 교차결합 가능한 접착 조촉매, 및 광개시제의 혼합물인 모듈레이터.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 자외선 경화성 유기 코팅은, 다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, 교차결합 가능한 접착 조촉매, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제, 및 광개시제의 혼합물인 모듈레이터.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 자외선 경화성 유기 코팅은, 다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제, 무기 필러로서의 나노 크기 실리카, 및 광개시제의 혼합물인 모듈레이터.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 자외선 경화성 유기 코팅은, 다기능 아크릴레이트, 평활제로서의 실리콘 아크릴레이트, (메타크릴레이트)아크릴레이트 종단 강화제, 무기 필러로서의 나노 크기 실리카, 시레인 연결제, 및 광개시제의 혼합물인 모듈레이터.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 PDLC는, TL 계열의 액정과 하이드록실 폴리아크릴레이트의 혼합물이고, 상기 수산기는 폴리이소시아네이트에 의해 교차결합되는 모듈레이터.
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