KR20070046079A - 밀봉 필름의 워터 배리어 성능 개선 방법 및 장치 - Google Patents

밀봉 필름의 워터 배리어 성능 개선 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

재료 층을 저온에서 기판 상에 증착하는 방법 및 장치가 기재되어 있다. 재료 층은 하부 재료의 열 불안정성으로 인해 여러 디스플레이 분야에서 필요로 하는 저온 공정을 위한 밀봉 층으로서 이용될 수 있다. 밀봉 층은 다수의 기판 형태 및 여러 기판 크기에 있어서 표면 조도를 감소시키며, 워터 배리어 성능을 개선하고, 열 응력을 감소시키며, 양호한 스텝 커버리지를 제공하기 위해서 하나 이상의 배리어 층 재료 및 하나 이상의 저 유전체 재료를 갖는 하나 이상의 재료 층(다층)을 포함한다. 따라서, 증착된 밀봉 층은 OLED 소자와 같은 다양한 디스플레이 소자를 위해서 양호한 소자 수명을 제공한다. 게다가, 무정형 탄소 층을 기판 상에 증착하는 방법이 제공된다. 무정형 탄소 재료는 열 응력을 감소시키는데 이용될 수 있으며 기판으로부터 박막이 필링되는 것을 방지한다.

Description

밀봉 필름의 워터 배리어 성능 개선 방법 및 장치 {IMPROVING WATER-BARRIER PERFORMANCE OF AN ENCAPSULATING FILM}
본 발명의 실시예는 일반적으로 화학 기상 증착 처리를 이용하는 박막의 증착에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 대면적 기판 상에 박막을 증착하기 위한 공정에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드(OLED) 디스플레이는 액정 디스플레이(LCD)에 비해, 보다 신속한 응답 시간, 보다 큰 가시 각도, 보다 큰 명암 대비, 보다 가벼운 중량, 보다 낮은 전력 및 가요성 기판에 대한 유연성(amenability)의 점으로 디스플레이 분야에서 최근 상당한 관심을 얻고 있다. 효율적인 전자발광(EL)은 1987년 씨.더블류. 탕(C.W. Tang) 및 에스. 에이. 반 슬리케(S.A. Van Slyke)에 의해 보고되었으며, OLED의 실제 분야에서는 빛을 방출하기 위한 두 개의 전극들 사이에 끼워진 두 개 층의 유기 재료를 이용함으로써 가능할 수 있다. 구 단일 유기 층에 비해서, 두 개의 유기 층은 단극성(홀) 수송이 가능한 하나의 층 및 전자발광을 위한 다른 층을 포함하여, OLED 디스플레이를 위해 필요한 작동 전압을 떨어뜨린다.
OLED에 이용되는 유기 재료 이외에, 다수의 폴리머 재료는 작은 분자, 가요성 유기 발광 다이오드(FOLED) 및 폴리머 발광 다이오드(PLED) 디스플레이용으로 개발되기도 한다. 다수의 이러한 유기 및 폴리머 재료는 기판의 영역 상에 복합,다 층 장치의 제조용으로 가요적이어서, 평면 패널 디스플레이(FPD), 전기적 펌핑되는 유기 레이져 및 유기 광학 증폭기와 같은 다양한 투명 멀티 컬러 디스플레이용으로 이상적이다.
해가 지나면서, 디스플레이 소자 내의 층은 여러 작용을 하는 각각의 층을 갖춘 복합 층으로 발전하고 있다. 도 1은 기판(101) 상에 형성된 OLED 소자 구조물의 예를 도시하고 있다. 인듐 주석 산화물(ITO) 층과 같은 투명 양극 층(102)이 기판(101) 상에 증착된 후에, 유기 층의 적층이 양극 층(102)에 증착된다. 유기 층은 홀 주입 층(103), 홀 수송 층(104), 방사성 층(105), 전자 수송 층(106) 및 전자 주입 층(107)을 포함할 수 있다. 유기 층의 다섯 개 층 모두가 OLED 셀을 형성할 필요가 없음을 주목해야 한다. 예를 들어, 몇몇의 경우에는, 홀 수송 층(104) 및 방사성 층(105)만이 필요하다. 유기 층 증착 다음에, 금속 음극(108)이 유기 층의 적층 최상부에 증착된다. 적합한 전압(110)(통상적으로 약간의 전압)이 셀에 가해지는 경우에, 주입되는 양전하 및 음전하는 빛(120)(전자발광)을 생성시키도록 방사성 층 내에서 재결합한다. 유기 층의 구조물 및 양극과 음극의 선택이 방사성 층 내의 재결합 공정을 최대화시키기 위해서 디자인되어, OLED 소자로부터 빛 산출을 최대화시킨다.
디스플레이 소자의 수명은, 유기 또는 폴리머 재료의 분해, 비 방사성 흑점의 형성, 및 약 55℃ 이상의 온도에서 유기 층의 결정화로 인해, EL 효율성에서의 감소 및 구동 전압에서의 증가를 특징으로 하며 제한될 수 있으며, 예를 들어, 홀 수송 재료의 결정화는 실온에서 발생할 수 있다. 따라서, 약 100℃ 이하에서와 같이, 이러한 재료를 위해 저온 증착 공정이 필요하다. 게다가, 재료 분해 및 흑점 문제점의 주 이유는 물 및 산소 진입이다. 예를 들어, 습한 대기에서의 노출은 방사성 층과 같이 종종 이용되는 8-하이드록시퀴놀린 알루미늄(Alq3)의 결정 구조물 형성을 유도하여, 음극 박리현상을 야기하여, 시간이 지나면서 증대되는 비 방사성 흑점을 생성시킨다. 게다가, 공기 또는 산소에서의 노출은 음극 산화를 야기할 수 있으며, 유기 재료가 물 또는 산소와 반응하면, 유기 재료는 폐용된다.
현재, 대부분의 디스플레이 제조는 물(H2O) 또는 산소(O2) 공격으로부터 소자 내의 유기 재료를 보호하기 위해서 밀봉 층(encapsulation layer)으로서 금속 캔 또는 유리 캔 재료를 이용한다. 도 2는 유리 또는 금속 밀봉 재료(205)를 갖추어 기판(201) 상에 OLED 소자(200)의 통상적인 패키징을 도시하고 있다. 소자(200)는 유기 재료(203)의 복합 층을 갖추어 음극 층(204) 및 양극 층(202)을 포함한다. 금속 및 유리 재료(205)는 UV 곡선형 에폭시(206)의 비드를 이용하여 리드처럼 기판(201)에 부착된다. 그러나, 수분은 에폭시(206)를 통해 용이하게 관통하여 소자(200)를 손상시킨다.
플라즈마 강화 화학 기상 증착(PECVD)에 의해 제조되는, 무기 재료, 예를 들어, 실리콘 질화물(SiN), 실리콘 산질화물(SiON) 및 실리콘 산화물(SiO)과 같은 다른 재료는 이러한 소자를 위해 수분, 공기 및 부식성 이온에 대한 효과적인 밀봉/배리어 층으로서 이용될 수도 있다. 그러나, 최종 필름은 보다 덜 조밀하고 높은 결함 핀홀 구조물을 갖기 때문에, 저온 증착 공정을 이용하여 워터 배리어 무기 밀봉 재료를 생성시키는 것은 매우 어렵다. 유기 재료 내의 잔여 수분의 존재는 밀봉 소자 내에서조차 Alq3 결정화 공정을 촉진할 수도 있다는 점을 유념하는 것이 중요하다. 게다가, 산소 및 습기는 밀봉 중에 트래핑되며 음극과 접촉될 OLED 소자 내측으로 침투하여 유기 재료는 일반적으로, 빈번한 OLED 파괴 결함인 흑점 형성을 야기한다. 따라서, 양호한 밀봉/배리어 필름은 낮은 수증기 전달률(WVTR)도 필요로 한다.
밀봉/배리어 층과 같은 박막 무기 실리콘 질화물(SiN) 관련 재료가 갖는 부가적인 문제점이 발생한다. 밀봉 층이 양호한 산소 및 워터 배리어로서의 역할을 하기에 두껍다면, 기판 표면에 부착되기에 단단하며, 연질이고, 보통 단단하여, 특히 고온 및 습도 응력 상태에서 기판 표면의 크래킹(cracking) 또는 필링(peeling)을 야기한다. 밀봉 층이 부착 및 열 안정성을 개선하도록 얇게 형성된다면, 워터 배리어로서 충분히 두껍지 않다. 따라서, 부가적인 층 또는 다른 처리가 필요할 수 있다.
따라서, 소자 하부를 보호하기 위해서 개선된 워터 배리어 및 열 응력 성능을 갖추어 대면적 기판 상에 저온 밀봉/배리어 필름을 증착하는 방법이 여전히 필요하다.
본 발명의 실시예는 일반적으로, 기판 상에 밀봉 필름을 증착하는 방법 및 장치를 제공한다. 일 실시예에서, 기판 상에 재료 층을 증착하는 방법은 공정 챔버 내에 기판을 위치시키는 단계, 재료 층을 위해 전구체 혼합물을 전달하며 재료 층의 워터 배리어 성능을 개선시키시 위해 공정 챔버 내측으로 수소 가스를 전달하는 단계, 기판의 온도를 약 100℃ 이하의 온도로 제어하는 단계, 공정 챔버 내부에서 플라즈마를 생성시키는 단계, 및 재료 층을 기판 상에 증착시키는 단계를 포함한다.
다른 실시예에서, 본 발명은 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계, 밀봉 층을 기판 상에 증착하는 단계, 밀봉 층을 위해 전구체 혼합물을 전달하며 공정 챔버 내측으로 수소 가스를 전달하는 단계, 및 기판의의 온도를 약 100℃ 이하의 온도로 제어하는 단계를 포함하여, 기판 상에 밀봉 층을 증착하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 공정 챔버 내부에서 플라즈마를 생성시키는 단계 및 약 38℃ 및 약 90% 습도의 상태에서 하루에 약 1×10-2 g/㎡ 이하의 수증기 전달률의 워터 배리어 성능으로 기판 상에 밀봉 층을 증착시키는 단계를 더 포함한다.
다른 실시예에서, 기판 상에 재료 층을 증착하는 방법은 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계, 공정 챔버 내에서 플라즈마를 생성시키는 단계, 재료 층을 위해 전구체 혼합물로부터 기판 상에 재료 층을 약 100℃ 이하의 기판 온도에서 증착시키는 단계, 증착 중에 공정 챔버 내측으로 수소 가스를 전달함으로써 증착된 재료 층의 표면 조도를 약 40Å 이하의 조도로 감소시키는 단계를 포함한다.
또 다른 실시예에서, 기판 처리 시스템 내에 위치되는 기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법은 약 200℃ 이하의 기판 온도에서 기판의 표면 상에 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착하는 단계, 및 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층과 교대로 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 증착시키는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 밀봉 층의 워터 배리어 성능을 개선시키기 위해서 기판 처리 시스템 내측으로 수소 가스와 제 1 전구체 혼합물을 전달함으로써 증착된다. 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 기판 처리 시스템 내측으로 제 2 전구체 혼합물을 전달함으로써 증착된다.
다른 실시예에서, 기판 처리 시스템 내에 위치되는 기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법은 기판 처리 시스템 내측으로 실리콘 함유 화합물을 전달함으로써 기판의 표면 상에 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착하는 단계, 및 기판 처리 시스템 내측으로 수소 가스 및 탄소 함유 화합물을 전달함으로써 약 200℃ 이하의 기판 온도로 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 사이에 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 증착시키는 단계를 포함한다. 따라서, 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 복합 배리어 층은 기판이 표면 상에서 발생한다.
또 다른 예에서, 기판 상에 저 유전체 상수 재료 층을 낮은 온도에서 증착하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 공정 챔버 내에 기판을 위치시키는 단계, 공정 챔버 내에서 플라즈마를 생성시키는 단계, 공정 챔버 내측으로 수소 가스와 탄소 함유 화합물의 혼합물로부터 약 200℃ 이하의 기판 온도에서 저 유전체 상수 재료 층을 증착시키는 단계를 포함한다. 따라서, 증착된 저 유전체 상수 재료 층의 필름 균일성은 약 +/- 10% 이하 개선된다.
또 다른 실시예에서, 기판 상에, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 재료 층 및 저 유전체 상수 재료를 갖는, 밀봉 층을 증착하는 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 기판 처리 시스템 내측으로 실리콘 함유 무기 배리어 층을 위한 제 1 전구체 혼합물을 전달하며 기판 처리 챔버 내측으로 수소 가스를 전달하는 단계, 및 기판의 온도를 약 150℃ 이하의 온도로 제어하여 기판의 표면 상에 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착시키는 플라즈마를 생성시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 방법은 기판 처리 시스템 내측으로 저 유전체 상수 재료 층을 위한 제 2 전구체 혼합물을 전달하며 기판 처리 시스템 내측으로 수소 가스를 전달하는 단계, 및 기판의 온도를 약 150℃ 이하의 온도로 제어하여 실리콘 함유 무기 배리어 층의 표면 상에 저 유전체 상수 재료 층을 증착시키는 플라즈마를 생성시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 방법은 약 15,000 Å의 밀봉 층 두께가 달성될 때까지 전술된 단계를 반복함으로써 기판 상에 밀봉 층을 증착하는 단계를 더 포함한다.
또 다른 실시예에서, 기판 상에 저 온 재료 층을 증착하는 장치도 제공된다. 본 발명의 장치는 대면적 기판과 같은 기판을 지지하기 위해서 공정 챔버 내에 배치되는 기판 지지부, 공정 챔버 내에 플라즈마를 제공하기 위해서 공정 챔버에 연결되는 RF 소오스, 공정 챔버에 연결되는 실리콘 함유 화합물 공급 소오스, 공정 챔버에 연결되는 수소 가스 공급 소오스, 공정 챔버에 연결되는 탄소 함유 화합물 공급 소오스, 및 기판 처리 중에 기판의 온도를 약 200℃ 이하로 제어하며, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 사이에 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 밀봉 층을 증착시키기 위해 공정 챔버에 연결되는 제어기를 포함한다.
본 발명의 전술된 특징들을 보다 잘 이해하기 위해서, 간단하게 전술한 본 발명을 몇몇의 예가 첨부 도면에 도시되어 있는 실시예를 참조하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 첨부 도면은 본 발명의 전형적인 실시예만을 설명하며 따라서 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 본 발명이 다른 동일한 효과의 실시예를 허용할 수 있다는 것을 주목해야 한다.
도 1은 OLED 소자의 개략적 단면도이며,
도 2는 최상부에 부착되는 밀봉 재료(유리 또는 금속)를 갖춘 OLED 소자의 개략적 단면도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 최상부에 증착되는 밀봉 층을 갖춘 OLED 소자의 개략적 단면도이며,
도 4는 본 발명에 따른 공정 챔버 일 실시예의 개략적 단면도이며,
도 5는 본 발명의 일 방법에 따라서 증착되는 밀봉 층 일 실시예의 개략적 단면도이며,
도 6은 본 발명의 실시예에 따라서 기판 처리 시스템 내부의 기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 일 방법의 흐름도이며,
도 7은 본 발명의 실시예에 따라서 공정 챔버 내부의 기판 상에 저 유전체 재료를 증착하는 한 방법의 흐름도이며,
도 8은 본 발명의 실시예에 따라서 기판 처리 시스템 내부의 기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 다른 방법의 흐름도이며,
도 9는 본 발명의 방법에 의해 증착되는 일 예시적 배리어 층 및 예시적 kwj 유전체 상수 재료 층의 광학 특성을 도시하는 도면이며,
도 10은 본 발명의 한 방법에 의해 증착되는 네 개 층의 실리콘 질화물 무기 배리어 필름 및 세 개 층의 무정형 탄소 저 유전체 상수 필름을 갖는 일 예시적 다층 밀봉 필름을 도시하는 도면이다.
본 발명은 일반적으로, 기판과 상부에 증착되는 필름/층 사이의 워터 배리어 및 열 안정성을 개선하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 필름 표면 조도를 감소시키기 위해서 수소 가스를 이용하여, 평탄한 필름 표면을 야기하는 단계를 기재하고 있다. 따라서, 기판 상에 증착되는 필름의 높은 수준의 균일성이 달성될 수 있다. 증착되는 필름의 평탄한 표면은 물 및 산소가 대기로부터 필름으로 관통하는 것을 더 방지하며, 보다 낮은 WVTR(수증기 전달률)을 나타낸다. WVTR은 평면 패널 디스플레이(FPD) 산업에서 워터 배리어 성능을 나타내는 중요 매개변수이다. 또한, 본 발명은 디스플레이 소자와 같은 기판의 표면 상에 밀봉/배리어 층을 증착하는 방법 및 장치를 제공하여, 소자의 수명을 크게 강화/연장시킨다.
게다가, 본 발명은 대면적 기판 상에서, 약 200℃ 이하와 같이 저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 증착하는 방법을 기재하고 있다. 저 유전체 상수 층 재료는 그 중에서도 특히, 무정형 탄소 재료, 다이아몬드형 탄소 재료, 탄소 도핑된 실리콘 함유 재료일 수 있다. 저 유전체 상수 재료 및/또는 무정형 탄소 재료는 필 름 균일성, 필름 부착성, 및 밀봉 층의 열 안정성을 개선시키기 위해서 밀봉 층의 일부로서 이용될 수 있다. 따라서, 저 유전체 상수 재료 또는 무정형 탄소 재료의 하나 이상의 층은 그 중에서도, OLED 소자와 같은 디스플레이 소자의 수분 성능을 개선시키기 위해서, 부착 강화 층 또는 열 응력 완화 층으로서 작용하도록 기판 표면 상에 증착될 수 있다.
본 발명은 기판의 표면 상에 수분 및 산소가 확산하는 것을 방지하는데 이용될 수 있는 단일 층 또는 다층 밀봉 필름을 더 제공한다. 단일 층 밀봉 필름은 그중에서도, 실리콘 질화물, 실리콘 산질화물, 실리콘 산화물, 실리콘 탄화물과 같은 실리콘 함유 무기 배리어 층일 수 있다. 다층 밀봉 필름은 하나 이상의 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 포함할 수 있다. 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 밀봉 층 및/또는 하나 이상의 배리어 층의 부착성 및 열 안정성을 강화시키는 작용을 한다.
일 실시예에서, 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 하나 이상의 배리어 층들 사이에 증착된다. 예를 들어, 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층 및 하나 이상의 배리어 층의 대체 층이 디스플레이 소자와 같은, 기판의 표면 상에 증착된다.
다른 실시예에서, 제 1 배리어 층은 제 1 저 유전체 상수 재료 층 전에 양호한 워터 배리어 성능을 제공하기 위해서 기판의 표면 상에 증착된다. 또 다른 실시예에서, 다층 밀봉 필름은 기판 표면 최상부에 증착되어 실리콘 함유 무기 배리어 재료의 최종 층은 다층 밀봉 필름의 양호한 워터 배리어 성능을 제공하도록 증 착된다.
본 발명의 기판은 반도체 제조 및 평면 패널 디스플레이 제조를 위해 원형 또는 다각형일 수 있다. 평면 패널 디스플레이용 직사각형 기판 표면적은 통상적으로, 예를 들어, 약 500 ㎟ 이상의 직사각형, 약 300 mm × 약 400 mm 이상, 예를 들어, 약 120,000 ㎟ 이상과 같이 크다. 게다가, 본 발명은 OLED, FOLED, PLED, 유기 TFT, 액티브 메트릭스(active matrix), 패시브 메트릭스(passive matrix), 최상부 에미션 소자(top emission device), 하부 에미션 소자(bottom emission device), 솔라 셀, 등과 같은 임의의 소자에 가해지며, 그중에서도 특히, 임의의 실리콘 웨이퍼, 유리 기판, 금속 기판, 플라스틱 필름(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 등), 플라스틱 에폭시 필름 상에 가해질 수 있다.
도 3은 본 발명의 방법을 이용하여, 디스플레이 소자(300)의 기판(301) 상에 증착되는 밀봉 층의 예시적 실시예를 도시하고 있다. 예를 들어, 투명 양극 층(302)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PEN)와 같은 유리 또는 플라스틱으로 제조될 수 있는 기판(301) 상에 증착된다. 투명 양극 층(302)의 예는 인듐-주석-산화물(ITO)이며, 약 200 Å 내지 약 2000 Å 범위의 두께를 갖는다.
유기 또는 폴리머 재료(303)의 다층이 양극 층(302)의 최상부에 증착될 수 있다. 예를 들어, 재료 층(303)은 양극 층의 최상부 상에 증착되는 홀 수송 층을 포함할 수 있다. 홀 수송 층의 예는 약 200 Å 내지 약 1000 Å 두께에 있어서, 나프틸-치환제 벤지딘(NPB) 유도체와 같은 디아민, 또는 N, N'-디페닐-N, N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-바이페닐)-4,4'-디아민(TPD)을 포함한다. 홀 수송 층 증착 다음에, 방사성 층이 증착될 수 있다. 방사성 층용 재료는 통상적으로, 형광 금속 킬레이트 복합체 종류에 속한다. 방사성 층의 두께는 통상적으로 약 200 Å 내지 약 1500 Å의 범위를 갖는다. 방사성 층이 증착된 후에, 이러한 유기 층은 패턴화된다. OLED 디스플레이는 통상적으로, 잉크 젯 프린팅 또는 증발 방법에 의해 기판의 예비-패턴화 표면 상에 증착된다. 유기 재료(303)의 패턴화 후에, 음극 층과 같은 최상부 전극 층(304)이 증착되어 패턴화된다. 최상부 전극 층(304)은 금속, 금속의 혼합물 또는 금속의 합금일 수 있다. 최상부 전극 재료의 예는 약 1000 Å 내지 약 3000 Å 범위의 두께를 갖는 마그네슘(Mg), 은(Ag) 및 알루미늄(Al)의 합금이다.
밀봉 층(305)은 OLED 소자와 같은 디스플레이 소자(300)의 구성 후에 기판 표면의 최상부 상에 증착된다. 본 발명의 예시적 재료의 밀봉 층(305)은 약 2,000Å 내지 약 50,000Å과 같은 약 500Å 내지 약 500,000Å의 두께 범위로 증착되는, 무기 질화물 필름, 무기 산화물 필름, 및 폴리며 형태 유기 필름의 박막을 포함한다. 예를 들어, 그중에서도 특히, 실리콘 질화물(SiN), 실리콘산질화물(SiON), 실리콘 산화물(SiO), 및 실리콘 탄화물(SiC)은 밀봉 재료로서 이용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 무기 질화물, 무기 산화물 필름 및 폴리머 형태 유기 재료와 같은 배리어/밀봉 재료의 하나 이상의 층을 포함한다. 게다가, 본 발명은 여러가지 탄소 함유 재료 및 폴리머 형태 유기 재료 및 저 유전체 상수 재료, 예를 들어, 무정형 탄소, 다이아몬드 형 탄소, 탄소 도핑된 실리콘 함유 재료, 등과 같은 하나 이상의 추가 재료 층을 밀봉 층(305)에 더 제공하여, 부착성을 강화시키고 밀봉 층(305)을 연화시킨다.
기판 처리 시스템
본 발명은 캘리포니아 산타 클라라에 소재하는 어플라이드 머티어리얼즈(Applied Materials)의 자회사인, AKT 25K로부터 이용 가능한, 다양한 기판 크기에 있어서, AKT 1600, AKT 3500, AKT 4300, AKT 5500, AKT 10K, AKT 15K, 및 AKT 25K를 포함하는 여러 가지 평행 판 무선 주파수(RF) 플라즈마 화학 증착(PECVD) 시스템과 같은 대 구경 기판을 처리하기 위해서 구성된 플라즈마 화학 증착 시스템을 참조하여 이후에 실례적으로 기재하고 있다. 그러나, 본 발명은 원형 기판을 처리하도록 구성되는 시스템을 포함하며, 다른 화학 증착 시스템 및 임의의 다른 필름 증착 시스템과 같은, 다른 시스템 구성에서 유용하다는 점을 이해해야 한다.
본 발명은 기판 표면 상에 단일 측 및 다층 밀봉 필름을 증착하기 위해서 하나 이상의 공정 챔버를 구비한 기판 처리 시스템을 제공한다. 본 발명의 다층 밀봉 필름은 동일하거나 다른 기판 처리 시스템 내에 증착될 수 있으며, 기판 처리 시스템의 동일하거나 다른 공정 챔버 내에 증착될 수 있다. 일 실시예에서, 다층 밀봉 필름은 시간을 절약하며, 처리 수율을 개선시키기 위해서 동일한 진공 기판 처리 시스템 내에 증착된다. 다른 실시예에서, 본 발명의 다층 밀봉 필름은 멀티 챔버(multi-chambered) 기판 처리 시스템 내부의 동일하거나 다른 공정 챔버 내의 기판 표면 상에 증착될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리 어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 다층 밀봉 필름은 CVD 시스템으로부터 기판을 처리하지 않고 화학 증착(CVD) 시스템 내에 효율적으로 증착될 수 있어서, 기판 표면 상에서 물 및 산소가 확산할 가능성을 감소시킨다.
도 4는 캘리포니아 산타클라라에 소재하는 어플라이드 머티어리얼즈사의 자회사인 AKT로부터 이용 가능한, 하나 이상의 플라즈마 화학 증착 챔버를 구비한 기판 처리 시스템(400) 일 실시예의 개략적 단면도이다. 기판 처리 시스템(400)은 일반적으로 하나 이상의 처리 챔버(402), 기판 인풋/아웃풋 챔버, 기판 인풋/아웃풋 챔버 및 처리 챔버(402) 중 기판 전달용 주 전달 로봇, 및 자동 기판 처리 제어용 메인프레임 제어기를 포함한다.
처리 챔버(402)는 보통, 하나 이상의 소오스 화합물 및/또는 전구체를 전달하기 위해서 하나 이상의 공급 소오스(404)에 연결된다. 하나 이상의 공급 소오스(404)는 그 중에서도 특히, 실리콘 함유 화합물 공급 소오스, 수소 가스 공급 소오스, 탄소 함유 화합물 공급 소오스를 포함할 수 있다. 처리 챔버(402)는 공정 영역(402)을 부분적으로 형성하는 벽(406) 및 바닥부(408)를 갖는다. 처리 영역(412)은 통상적으로, 대면적 유리 기판과 같은 기판(440)의 이동을 용이하게 하기 위해서 포트 및 밸브(도시되지 않음)를 통해 처리 챔버(402)의 내 외측으로 액세싱된다. 벽(406)은 처리 챔버(402)로부터 부산물을 처리하고 임의의 가스를 배출하기 위해서 공정 영역(412)을 배출 포트(여러가지 펌핑 성분을 포함, 도시되지 않음)에 연결시키는 펌핑 플레넘(414)을 포함하는 리드 조립체(410)를 지지한다.
온도 제어 기판 지지부 조립체(438)는 처리 챔버(402) 내 중앙으로 배열된 다. 기판 지지 조립체(438)는 처리 중에 기판(440)을 지지한다. 기판 지지 조립체(438)는 하나 이상의 삽입형 히터(432)를 밀봉시키는 알루미늄 바디(424)를 포함한다. 기판 지지부 조립체(438) 내에 배열되는, 저항성 부재와 같은 가열기(432)는 선택적 전력 소오스(474)에 연결되어 상부에 위치되는 기판(440) 및 지지 조립체(438)를 미리 결정된 온도로 제어가능하게 가열한다.
일 실시예에서, 가열기(432)의 온도는 150℃ 이하와 같은 약 200℃ 이하, 또는 약 20 ℃ 내지 약 100℃ 사이로 설정될 수 있으며, 증착되는 재료에 있어서 증착/처리 매개변수에 의해 좌우된다. 예를 들어, 히터는 저온 증착 공정에 있어서, 약 70℃와 같은 약 60℃ 내지 약 80℃ 사이로 설정될 수 있다.
다른 실시예에서, 내부에서 유동하는 고온 수를 구비한 포트는 약 20℃ 내지 약 100℃ 범위와 같은, 200℃ 이하의 균일한 온도로 기판(440)을 유지시키기 위해서 기판 지지 조립체(438) 내에 배열된다. 이와 달리, 히터(432)는 증착 중에 기판의 온도를 제어하도록 기판 지지 조립체(438) 내부에 유동하는 고 온수만을 막을 수 있어서, 저온 증착 공정을 위해 약 100℃ 이하의 기판 온도를 야기한다.
지지 조립체(438)는 일반적으로, 리드 조립체(410)와 기판 지지 조립체(438)(또는 챔버의 리드 조립체 내부 또는 근처에 위치되는 다른 전극) 사이에 위치되는 가스 분배 판 조립체(418)로 전력 소오스(422)에 의해 공급되는 RF 전력이 지지 조립체(438)와 가스 분배 판 조립체(418) 사이의 공정 영역(412) 내에 존재하는 가스를 여기시킬 수 있도록 접지된다. 전력 소오스(422)로부터의 RF 전력은 일반적으로, 화학 증착 공정을 수행하기 위해서 기판의 크기와 잘 맞도록 선택된다.
일 실시예에서, 약 400 W 내지 약 5000 W 범위와 같은, 약 10 W 이상의 RF 전력은 공정 영역(412) 내에서 전기장을 발생시키기 위해서 전력 소오스(422)에 인가된다. 예를 들어, 약 0.2 watts/㎠ 내지 0.8 watts/㎠ 또는 약 4.5 watts/㎠ 범위와 같은 약 0.2 watts/㎠ 이상의 전력 밀도는 본 발명의 저온 기판 증착 방법과 양립할 수 있도록 이용될 수 있다. 전력 소오스(422) 및 매칭 네트워크(matching network)(도시되지 않음)는 공정 영역(412) 내의 전구체 가스로부터 공정 가스의 플라즈마를 생성시켜 유지시킨다. 바람직하게, 13.56 ㎒의 고 주파수 RF 전력이 이용될 수 있지만, 이는 중요하지 않으며, 보다 낮은 주파수가 이용될 수도 있다. 게다가, 챔버의 벽은 세라믹 재료 또는 양극 처리된 알루미늄 재료로 덮힘으로써 보호될 수 있다.
일반적으로, 지지 조립체(438)는 하부 측면(426) 및 상부 측면(434)을 구비하여 기판(440)을 지지한다. 하부 측면(426)은 하부 측면에 연결되며, 상향 처리 위치(도시된 바와 같음)와 하강 기판 전달 위치 사이에서 지지 조립체(438)를 이동시키기 위해서 리프트 시스템(도시되지 않음)에 연결되는 스템(442)을 갖는다. 스템(442)은 부가적으로, 시스템(400)의 다른 성분과 지지 조립체(438) 사이에 전기적 열전대 리드용 도관을 제공한다. 벨로스(446)는 기판 지지 조립체(438)에 연결되어 공정 영역(412)과 처리 챔버(402) 외부 대기 사이에 진공 시일을 제공하여 기판 조립체(438)의 수직 이동을 용이하게 한다.
일 실시예에서, 리프트 시스템은 처리 중에, 기판과 가스 분배 조립체 사이의 간격이 약 400 밀 및 내지 약 1600 밀과 같은 약 400 밀 이상, 예를 들어, 900 밀이 되도록 조절된다. 간격을 조절하는 성능은 대면적 기판의 영역에 걸쳐서 필요한 필름 균일성을 유지하면서 증착 상태의 광범위함을 넘어서 최적화될 수 있다.접지되는 기판 지지 조립체, 세라믹 라이너, 고압 및 정밀한 간격의 조합은 가스 분배 판 조립체(418)와 기판 지지 조립체(438) 사이에 높은 정도의 플라즈마 가둠을 부여하여 주요 박막의 증착률 및 반응 종의 농도를 증가시킨다.
지지 조립체(438)는 부가적으로, 에워싸는 쉐도우 프레임(448)을 지지한다. 일반적으로, 기판이 지지 조립체(438)에 고착되지 않도록 기판(440)과 지지 조립체(438)의 에지에서의 증착을 방지시킨다. 리드 조립체(410)는 통상적으로, 엔트리 포트(480)를 포함하며, 이를 통해 가스 소오스(404)에 의해 제공되는 공정 가스가 처리 챔버(402) 내측으로 도입된다. 엔트리 포트(480)는 세정 소오스(482)에 연결되기도 한다. 세정 소오스(482)는 통상적으로, 해리되는 플루오르와 같은 세정제를 제공하며, 처리 챔버(402) 내측으로 도입되어 가스 분배 판 조립체(418)를 포함하는, 처리 챔버 하드웨어로부터 부산물 및 필름의 증착을 제거한다.
가스 분배 판 조립체(418)는 통상적으로, 기판(440)의 프로파일, 예를 들어, 대면적 기판용 다각형 및 웨이퍼용 원형을 실질적으로 따르도록 구성된다. 가스 분배 판 조립체(418)는 다공 구역(416)을 포함하며, 가스 소오스(404)로부터 공급되는 가스와 같은 전구체 및 다른 가스가 상기 구역을 통해 공정 영역(412)에 전달된다. 다공 구역(416)은 가스 분배 판 조립체(418)를 통해 처리 챔버(402) 내측으로 통과하는 가스의 균일한 분배를 제공하도록 구성된다. 가스 분배 판 조립체(418)는 통상적으로 행거 판(460)에 매달린 확산기 판(458)을 포함한다. 복수의 가스 통로(462)는 가스의 미리 결정된 분개가 가스 분배 판 조립체(418)를 통해 공정 영역(412)을 내측으로 통과하도록 확산기 판(458)을 관통하여 형성된다.
본 발명으로부터 이점이 될 수 있는 가스 분배 판은 켈러(Keller) 등에 의해 2001년 8월 8일 출원되며 공동 양도된 미국 특허 출원 일련 제 09/922,219 호; 2002년 5월 6일 출원된 제 10/140,324 호; 및 블로니건(Blonigan) 등에 의해 2003년 1월 7일 출원된 제 10/337,483 호; 화이트 등에 의해 2002년 11월 12일 허여된 미국 특허 제 6,477,980 호; 및 최 등에 의해 2003년 4월 16일 출원된 미국 특허 출원 일련 제 10/417,592 호에 기재되어 있으며, 본원에 전체가 참조된다. 본 발명은 특정 실시예 및 예에 따라서 기재되지만, 본 발명은 이에 제한되는 것을 의미하는 것이 아니다. 본 발명의 CVD 공정은 다른 CVD 챔버를 이용하여 실행될 수 있으며, 실제 증착 속도로 고 품질의 필름을 달성하기 위해서 가스 유량 속도, 압력, 플라즈마 밀도, 및 온도를 조절한다.
밀봉 필름의 증착
도 5는 본 발명의 실시예에 따라서 본 발명의 방법을 이용하여 제조되는 예시적 디스플레이 소자(500)를 도시하고 있다. 디스플레이 소자(500)는 기판(501) 및 소자(502)를 포함할 수 있으며, 밀봉될 필요가 있는 임의의 형태의 디스플레이 소자일 수 있다. 예를 들어, 소자(502)는 그중에서도 특히, OLED, FOLED, PLED, 유기 TFT, 솔라 셀, 최상부 방출 소자(top emissive device), 하부 방출 소자(bottom device)일 수 있다. 약 1,000Å 이상의 두께를 갖는 밀봉 층은 본 발명의 방법을 이용하여 증착되어 물/수분 및 공기가 기판(501) 및 소자(502) 내측으로 침 투하는 것을 방지한다.
일 실시예에서, 하나 이상의 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 다층 밀봉 필름은 다층 밀봉 필름이 불량 부착성 및 열 불안정성으로 인해 소자(502) 및 단락(short-circuit) 소자(502)의 표면에 떨어지거나 깨지지 않으면서, 소자(502)의 최상부에 증착되어 물 및 다른 가스 또는 액체가 소자(502) 내측으로 확산되는 것을 방지한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 다층 밀봉 필름은 하나 이상의 배리어 층(511, 512, 513, 등), 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층(521, 522, 등)의 대체 층을 포함한다.
일 양상에서, 본 발명은 하나 이상의 배리어 층(511, 512, 513)들 사이에 증착되는 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층(521, 522)을 제공한다. 다른 양상에서, 기판 표면의 최상부에 증착되는 다층 밀봉 필름의 최종 층은 배리어 층(513)과 같은 배리어 층이다. 최종 층은 그중에서도 특히, 예시적 디스플레이 소자(500)의 최종 표면을 위해 양호한 물 및 산소 배리어로서 작용하도록 본 발명의 방법을 이용하여 증착되는, 실리콘 질화물, 실리콘 산질화물, 실리콘 산화물, 및 실리콘 탄화물과 같은 배리어 재료를 포함한다.
소자(502)의 최상부 상의 제 1 층은 저 유전체 상수 재료 층 또는 배리어 층일 수 있다. 바람직한 실시예에서, 본 발명은 예시적 디스플레이 소자(500)를 위해 배리어 층이 워터 배리어 성능을 강화시키도록 소자(502)의 최상부 상에 증착되는 제 1 층을 제공한다. 예를 들어, 배리어 층(511)과 같은 제 1 배리어 층은 저 유전체 상수 재료 층(521)과 같은 저 유전체 상수 재료 층 및/또는 부착 강화 층 이전에 증착될 수 있다. 따라서, 저 유전체 상수 재료 층은 인접한 배리어 층들 사이에 부착성을 증진시키기 위해서 배리어 층의 최상부 상에 증착되어 다층 밀봉 필름은 약 8,000Å 이상과 같은 충분한 두께로 증착될 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라서 증착 방법(600)의 흐름도를 도시하고 있다. 우선, 기판은 밀봉 층(305)과 같은 재료 층을 기판 상에 증착시키기 위해서 기판 처리 시스템의 공정 챔버 내에 위치된다. 방법(600)은 선택적으로, 기판 상에 소자를 형성하는 단계를 포함한다. 예시적 소자는 그중에서도 특히, OLED, PLED, 및 POLED를 포함하지만, 이에 제한되는 것을 아니다.
단계(602)에서, 실리콘 함유 배리어 층과 같은 배리어 층을 위한 제 1 전구체 혼합물은 기판 처리 시스템으로 전달된다. 제 1 전구체 혼합물은 그중에서도 특히, 실란(SiH4), SiF4, 및 Si2H6와 같은 하나 이상의 실리콘 함유 가스를 포함할 수 있다. 제 1 전구체 혼합물은 그중에서도 특히, 암모니아(NH3), 아산화 질소(N2O), 일산화 질소(NO), 및 질소 가스(N2)와 같은 하나 이상의 질소 함유 가스를 더 포함할 수 있다. 제 1 전구체 혼합물은 탄소 함유 가스 및/또는 산소 함유 가스를 포함할 수도 있다.
예를 들어, 실리콘 질화물 배리어 층은 실란, 암모니아, 및/또는 질소 가스의 혼합물과 같은, 실리콘 함유 가스와 질소 함유 가스의 혼합물로부터 증착될 수 있다. 다른 예로서, 실리콘 산질화물 배리어 층은 실란, 아산화 질소, 및/또는 질소 가스의 혼합물과 같은, 실리콘 함유 가스, 산소 함유 가스, 및 질소 함유 가스 의 혼합물로부터 증착될 수 있다.
단계(604)에서, 수소 가스는 기판 처리 시스템으로 전달되며, 실리콘 함유 무기 배리어 층은 단계(606)에서 약 200℃ 이하의 기판 온도로 기판의 표면 상에 증착된다. OLED 소자(300)와 같은 디스플레이 소자를 위해서 기판 처리 중에 기판의 온도는, 유기 재료의 복합 층과 같은 OLED 소자 내 유기 층의 열적 불안정성으로 인해 저온에서 유지될 필요가 있다. 일반적으로, 약 100℃ 이하, 약 80℃ 이하, 또는 약 20℃ 내지 약 80℃ 사이와 같은 약 150℃ 이하의 온도가 바람직하다.
수소 가스의 존재는 증착된 실리콘 함유 무기 배리어 층의 표면 조도를 감소시켜, 약 40Å에서 약 70Å의 표면 조도 치(RMS)가 약 15Å 이하, 바람직하게는 약 10Å 이하와 같이 약 40Å 이하로 감소하는 것을 알 수 있다. 감소한 표면 조도(평탄한 표면)를 갖는 배리어 층은 배리어 층 내측으로의 물 침투를 방지하여, 임의의 재료 하부(예를 들어, 디스플레이 소자에 이용되는 유기 및/또는 폴리머 재료)에 있어서 양호한 밀봉 층을 형성한다. 수소 가스의 도입은 90%의 상대 습도의 약 38℃로 측정되는 바와 같이 하루 약 1×10-3 g/㎡에서 하루 약 1×10-4 g/㎡ 사이와 같은, 하루 약 1×10-2 g/㎡ 이하의 수증기 투과율로 물 침투를 방지한다.
단계(608)에서, 저 유전체 상수 재료 층을 위한 제 2 전구체 혼합물은 동일하거나 다른 기판 처리 시스템으로 전달된다. 바람직하게, 저 유전체 상수 재료 층은 기판 처리의 수율을 증가시키기 위해서 배리어 층 증착 시스템과 같이 동일한 기판 처리 시스템 내에서 처리된다. 게다가, 기판은 작동의 용이함을 위해서 저 유전체 상수 재료 및/또는 배리어 층을 증착하기 위해서 기판 처리 시스템의 동일하거나 다른 공정 챔버 내에 위치될 수 있어서 기판 처리 시스템 내 외측으로 기판을 처리하는 경우에 공기 및 수분 노출의 가능성을 감소시킨다.
제 2 전구체 혼합물은 그 중에서도 특히, 아세틸렌(C2H2), 에탄(C2H6), 에텐(C2H4), 메탄(CH4), 프로필렌(C3H6), 프로핀(C3H4), 프로판(C3H8), 부탄(C4H10), 부틸렌(C4H8), 부타디엔(C4H6), 벤젠(C6H6), 및 톨루엔(C7H8)과 같은 하나 이상의 탄소 함유 화합물을 포함할 수 있다.
저 유전체 상수 재료 층은 그 중에서도 특히, 무정형 탄소 재료, 다이아몬드형 탄소 재료, 및 탄소 도핑된 실리콘 함유 재료일 수 있다. 예를 들어, 무정형 탄소 층은 아세틸렌(C2H2)와 같은, 탄소 함유 화합물의 혼합물로부터 증착될 수 있다.
단계(610)에서, 수소 가스는 기판 처리 시스템으로 전달되며, 저 유전체 상수 재료 층은 단계(612)에서 약 200℃ 이하의 온도로 기판의 표면 상에 증착된다. 바람직하게, 약 100℃ 이하, 약 80℃ 이하, 또는 약 20℃ 내지 약 80℃ 사이와 같은 약 150℃ 이하의 기판 온도가 이용된다.
수소 가스의 존재는 증착된 저 유전체 상수 재료 층의 필름 균일성을 개선하여, 약 +/- 15% 내지 약 +/- 35% 사이의 필름 균일성 값이 약 +/- 5% 이하 또는 약 +/- 3% 이하와 같은, 약 +/- 10% 이하로 개선되게 함을 알 수 있다. 개선된 필름 균일성을 갖는 저 유전체 상수 재료 층은 증착된 저 유전체 상수 재료 층의 스텝 커버리지를 상당히 개선되어, 추가의 다층이 양호한 스텝 커버리지로 증착될 있음을 알 수도 있다. 예를 들어, 밀봉 필름의 층을 위해, 약 80% 이상, 예를 들어, 약 95% 이상의 스텝 커버리지가 관찰된다.
단계(614)에서, 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 밀봉 필름의 미리결정된 두께가 달성된다면, 증착 공정은 단계(616)에서 종결될 수 있다. 그러나, 밀봉 층의 미리결정된 두께가 달성되지 않는다면, 단계(602, 604, 606, 608, 610, 612)의 임의의 조합이 반복될 수 있다. 예를 들어, 원하는 두께는 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층이 증착된 후에 달성되며, 방법(600)은 실리콘 함유 무기 배리어 층 또는 저 유전체 상수 재료 층이 최종 증착되는 경우에 끝날 수 있다.
밀봉 층의 두께는 다양할 수 있다. 약 20,000Å 내지 약 60,000Å 사이와 같은, 예를 들어, 약 1,000Å 이상, 예를 들어, 약 10,000 Å 이상의 두께가 바람직할 수 있다. 소자(502)에 있어서 밀봉 층의 두께는 공기 및 워터 배리어 성능에 서로 관련되어 소자(502)의 수명을 연장시킨다. 본 발명의 방법을 이용하여, 소자(502)에 있어서 약 45일 이상, 또는 약 60일 이상과 같은, 약 40일 이상의 수명이 달성될 수 있다.
일 양상에서, 본 발명의 방법을 이용하여 증착되는 단일 배리어 층은 본 발명의 디스플레이 소자를 위해서 밀봉 필름으로서 이용될 수 있다. 예를 들어, 약 10,000Å의 두께를 갖는 단일 실리콘 질화물 배리어 층은 밀봉 필름으로서 이용될 수 있다. 다른 양상에서, 본 발명은 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 다층 밀봉 필름을 제공한다. 실리콘 함유 무기 배리어 층은 약 2,000Å 내지 약 8,000Å 사이와 같은, 약 1,000Å 내지 약 10,000Å 사이의 두께를 가질 수 있다. 저 유전체 상수 재료 층은 약 1,000Å 내지 약 10,000Å 사이의 두께를 가질 수 있다. 저 유전체 상수 재료의 존재는 개선된 열적 안정성을 갖는 인접한 배리어 층들 사이에 부착성을 증가시켜, 다층의 실리콘 함유 무기 배리어 층을 가능한 충분한 두께로 형성시킨다.
본 발명의 일 예시적 밀봉 필름은 약 3,000Å 내지 약 30,000Å 사이의 전체 두께에 있어서 실리콘 질화물 층 사이에 두 개의 실리콘 질화물 층 및 무정형 탄소 재료 층을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 예시적 밀봉 필름은 약 9,000Å 내지 약 90,000Å 사이의 전체 두께에 있어서 다섯 개의 실리콘 질화물 층 사이에 다섯 개의 실리콘 질화물 층 및 네 개의 무정형 탄소 재료 층을 포함할 수 있다.
기판의 표면은 각각의 층이 증착되기 전 또는 후에 플라즈마로 세정될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 세정 가스가 공정 챔버에 공급될 수 있으며, RF 전력 소오스 또는 마이크로웨이브 전력 소오스로부터의 전기장이 세정 플라즈마를 생성시키기 위해서 인가될 수 있다. 세정 가스는 그 중에서도 특히, 산소 함유 가스(예를 들어, 산소, 탄소 이산화물), 수소 함유 가스(예를 들어, 수소 가스), 질소 함유 가스(예를 들어, 암모니아, 아산화 질소), 불활성 가스(예를 들어, 헬륨, 아르곤)을 포함할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 수소 함유 가스의 예는 그 중에서도 특히, 수소 가스(H2) 및 암모니아(NH3)를 포함하며, 이에 제한되는 것 은 아니다. 게다가, 챔버가 세정 가스로부터 생성되는 플라즈마에 의해 세정되는 경우에, 세정 가스는 선택적으로 캐리어 가스를 갖추어 전달될 수 있으며 챔버로 공급될 수 있다. 예시적 캐리어 가스는 그중에서도 특히, 헬륨 및 아르곤과 같은 불활성 가스를 포함한다. 예를 들어, 원위치 산소 플라즈마는 이전 기판 처리 및 기판 제거 후에 어디든지, 챔버 벽, 가스 분배 판 상의 재료와 같은, 공정 챔버 내부에 임의의 재료를 세정하도록 발생될 수 있다.
본 발명의 실시예는 본 발명에 기재된 바와 같이, 순서대로 수행될 단계를 필요로 할지 않음을 주목해야 한다. 예를 들어, 수소 가스는 전구체 혼합물이 챔버에 전달되기 전에 공정 챔버로 전달될 수 있으며, 몇몇의 경우에, 단계(602, 604)는 동시에 수행될 수 있다. 유사하게, 단계(608, 610)는 동시에 수행될 수 있다.
하나 이상의 실리콘 함유 배리어 층의 증착
하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 공정 챔버로 전달되는 전구체 혼합물로부터 증착된다. 전구체는 그 중에서도 특히, 밀봉 층으로서, 실리콘 질화물(SiN), 실리콘 산질화물(SiON) 또는 실리콘 산화물(SiO), 실리콘 탄화물(SiC)의 층을 기판 상에 증착하기 위해서, 그 중에서도 특히, 실란(SiH4), Si2H6, SiF4와 같은 실리콘 함유 전구체를 포함할 수 있다. 실리콘 함유 전구체는 예를 들어, 약 400mm × 약 500mm 기판의 크기에 있어서, 약 1000sccm 내지 약 500sccm 사이와 같은, 10 scccm 이상의 유동률로 전달된다. 질소 함유 전구체는 다양한 질소 함유 전구체에 있어서, 약 100sccm 내지 약 6000 sccm 사이와 같은, 약 5 sccm 이상의 유동률로 전달될 수 있다.
예를 들어, 전구체 혼합물은 실리콘 산질화물 필름을 증착하기 위해서 그 중에서도 특히, 실란, 아산화 질소, 및 질소를 포함할 수 있다. 이와 달리, 그 중에서도 특히, 실란, 암모니아, 및 질소는 실리콘 질화물을 증착하기 위해서 이용된다. 또한, 전구체는 실리콘 산화물 필름을 증착하기 위해서 실란, 및 아산화 질소를 포함할 수 있다. 게다가, 각각의 전구체는 요구되는 다양한 증착 매개변수에 의해 좌우되는, 동일하거나 다른 유동률로 전달될 수 있다. 본 발명의 실시예는 그 중에서도 특히, 기판 크기, 챔버 상태, 등에 따라서 본 발명에 전술된 바와 같은 임의의 공정 매개변수/변수를 확대 또는 축소시키는 단계를 포함하는 것을 이해해야 한다.
하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층의 증착 중에, 수소 가스는 본 발명의 밀봉 층의 워터 배리어 성능을 개선시키기 위해서 공정 챔버로 전달된다. 게다가, 수소 가스의 도입은 양호한 밀봉 층을 형성하며, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층의 표면 조도를 감소시키는 것을 알 수 있다.
하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 공정 챔버 내부에 플라즈마를 생성시키며 전기장을 인가함으로써 기판 상에 증착된다. 전기 장은 무선 전력, 마이크로웨이브 주파수 전력을 공정 챔버에 인가함으로써 발생할 수 있다. 전력 소오스는 유도 또는 전기 용량적으로 공정 챔버에 연결될 수 있다. 게다가, 공정 챔버의 압력은 약 0.5 토르 내지 약 10 토르 사이에서 유지된다.
결과적으로, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 약 1000Å/분 내지 약 3000Å/분 사이와 같은, 약 500 Å/분 이상의 증착률로 증착된다. 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층의 두께는 약 1,000Å 내지 약 30,000Å 범위에서 변할 수 있다. 일반적으로, 보다 두꺼운 배리어 층은 물 침투를 방지하는데 있어서 보다 얇은 배리어 층 보다 더 양호하다.
통상적인 저 온 무기 필름 증착 공정은 밀봉 층 내에 원하지 않는 특성을 생성시킨다. 예를 들어, 필름은 덜 조밀하며, 필름의 표면은 물 실험 후에 높은 굴절률 변화, 물 실험 후에, 고 수증기 투과율(WVTR), 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼(fourier transform infrared spectra; FTIR) 변화와 같은, 결함 구조 및 불량한 필름 특성으로 거칠어진다. 예로서, 양호한 워터 배리어/필름으로서 이용될 양호한 워터 배리어 성능을 갖춘 실리콘 질화물 박막의 증착은 이후에 더 기재되어 있지만, 본 발명은 전술된 설명에 제한되는 것은 아니다.
기판(400 mm×500 mm 크기)은 캘리포니아 산타클라라에 소재하는 어플라이드 머티어리얼즈사로부터 이용가능한, 통상적인 평판 무선 주파수(RF) 플라즈마 강화 화학 증착(PECVD) 시스템, AKT 1600 PECVD의 챔버 내부에서 진공 상태하에 놓이게 된다. 기판 지지부(서셉터)의 온도는 저온 증착 공정을 위해서 약 60℃로 설정된다. 수소 가스(H2)의 존재 하에서 실란(SiH4), 암모니아(NH3), 질소(N2)의 혼합물은 물 및 산소 배리어로서 실리콘 질화물 필름을 증착하기 위해서 소오스 전구체 가스로서 챔버에 전달된다. 이에 비해, 실리콘 질화물을 증착하기 위해서 실란(SiH4), 암모니아(NH3), 및 질소(N2)를 이용하는 종래 기술 방법이 동일한 공정 상태하에서 동시에 준비된다. 챔버 내부의 압력은 약 2.1 토르이다. 플라즈마는 약 13.56 ㎒ 및 약 900 W로 설정된 RF 전력 발생기로 유지된다.
기본 필름 특성은 양 공정 상태로부터 준비되는 필름과 비교된다. 수소 소오스 가스의 존재 및 부재 하에서 증착되는 실리콘 질화물 필름은 초기에, 약 1.7 내지 약 1.9의 굴절률 및 0에서 약 2×109 dynes/㎠의 필름 응력과 유사한 기본 필름 특성을 나타낸다. 증착률은 양 필름에서 약 1000Å/분에서 약 1500Å/분으로 비슷하다. 따라서, 수소 가스의 존재는 기본 필름 특성 또는 증착률에 영향을 미치지 않는다.
그러나, 두 개의 필름에 있어서 증착(평균제곱근 단위, RMS) 후 표면 조도는 급격하게 변한다. 두 개의 필름은 현미경으로 비교되며, 3차원 표면 조도 상이 비교되어 표면 조도가 측정된다. 수소 소오스 가스 없이 증착되는 SiN 필름에 있어서 평균 표면 조도는 표면 조도를 나타내는 약 40Å 내지 약 70Å이다. 수소 소오스 가스의 존재하에서 증착되는 SiN 필름의 평균 표면 조도는 평탄한 표면을 나타내는 약 9Å 내지 약 12Å이다.
두 개의 필름은 필름 특성에 있어서 물/수분 효과를 측정하기 위해서 물 실험 후에 비교될 때 상당히 비교된다. 워터 배리어 성능의 주요 비교에 있어서 표 1에 따라서, H2 소오스 가스는 필름 표면 조도를 평탄한 표면으로 감소시키는 중요한 역할을 하며, 평탄한 표면이 대기로부터 필름 내부로 물/산소 침투를 방지하여 보다 낮은 WVTR(수증기 투과율)을 야기하며, 평면 패널 디스플레이 산업에서의 주요 매개변수는 수분/물에 대한 저항성을 나타낸다. WVTR을 측정하기 위한 물 실험은 특정 양의 시간(수 시간 또는 수일, 등) 에 있어서 약 40% 내지 약 100%의 상대 습도(RH) 및 약 25℃ 내지 약 100℃의 온도 범위에서 작동하는 습기 챔버 내에 실험 구조물을 위치시킴으로써 일반적으로 실행되는 고-습 실험이다. 실험 시간을 통해서 실험된 구조물의 특정 크기에서 유지되는 물의 양은 실험된 온도 및 실험된 상대 습도에서 수증기 투과율(WVTR)을 부여하도록 계산된다.
Figure 112007007239619-PCT00001
수소 소오스 가스로 증착되는 SiN 필름에 있어서 물 처리 전 후 전달 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼(fourier transform infrared spectra; FTIR) 변화도 수행되어 측정된다. FTIR 및 굴절률(RI)에서의 변화의 비교를 위한 물 처리가 특정 시간, 예를 들어, 약 100 시간 동안 약 100℃와 같은 온수에서 다른 증착된 필름을 담금으로써 수행되기도 한다. FTIR 스펙트럼은 1500㎝-1 내지 4000 ㎝-1 범위로 기록된다. Si-H, N-H, 및 O-H 결합은 스펙트럼으로 표시된다. 물 처리 전후에 상당한 차이는 없으며 수소 소오스 가스로 증착되는 SiN 필름으로부터 물 처리 후 임의의 결합에 변화를 나타내지 않는다. 표 1에 도시된 바와 같은 결과는 약 100시간 동안 약 100℃로 물로 SiN 필름으로부터 물 처리 후 임의의 결합 변화가 없음을 나타낸다. 표 1에 도시된 바와 같은 결과는 약 100시간(고온 및 습함) 동안 물에서 SiN 필름의 처리 후에, 하나의 전구체 소오스 가스와 같은 수소 가스가 존재하는 증착 상태 하에서 증착되는 SiN 필름에 있어서 굴절률 변화가 없다는 점을 나타내기도 한다. 물 테스트 후에 측정되는 저온 수증기 투과율(WVTR)의 결과와 함께, 이들 모두의 결과는 고 품질 실리콘 질화물이 소오스 가스 혼합물의 일부로서 수소 가스를 이용하여 양호한 워터 배리어 성능으로 증착되는 것을 나타낸다.
비교해볼 때, 수소 소오스 가스 없이 종래 기술 방법을 이용하여 증착되는 SiN 필름에 있어서 물 처리가 또한 수행되고 비교되기 전 후, 전달 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼(FTIR)은 변한다. 이러한 결과는 Si-H 결합에서의 큰 감소, N-H 결합에서의 작은 감소, 및 O-H 결합에서의 작은 피크 증가를 증명한다. 표 1에 도시된 바와 같은 결과는 수소 소오스 가스 없이 증착되는 SiN 필름에 있어서 약 15%의 굴절률의 변화가 있음을 나타낸다. 게다가, 보다 높은 수증기 투과율(WVTR)이 물 테스트 후 측정된다. 이들 모두는 수소 소오스 가스 없이 증착되는 실리콘 질화물 필름은 불량한 워터 배리어 성능을 나타냄을 표시하고 있다.
하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층의 증착
본 발명의 양상은 저 유전체 상수 재료 층 및 실리콘 함유 무기 배리어 층을 대안적으로 증착하는 단계를 제공한다. 약 4 미만의 유전체 상수(k)를 갖는 하나의 예시적 저 유전체 상수 재료 층은 무정형 탄소 재료이다. 저 유전체 상수 재료의 다른 예는 그중에서도 특히 탄소 함유 저 유전체 상수 재료, 탄소 도핑된 실리콘 재료, 다이아몬드형 탄소 재료를 포함한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 증착 방법(700)의 흐름도이다. 단계(702)에서, 기판은 기판 상에 무정형 탄소 재료 층과 같은 저 유전체 상수 재료를 증착하기 위해서 증착 공정 챔버 내에 위치된다.
단계(704)에서, 무정형 탄소 재료를 위한 전구체 혼합물은 공정 챔버 내측으로 전달된다. 광범위한 가스 혼합물은 저 유전체 상수 재료를 증착하는데 이용되며, 비제한 예의 이러한 가스 혼합물은 이후에 제공된다. 일반적으로, 가스 혼합물은 하나 이상의 탄소 함유 화합물 및/또는 탄화수소 화합물을 포함할 수 있다. 적합한 유기 탄소 함유 화합물은 지방족 유기 화합물, 환식 유기 화합물, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 지방족 유기 화합물은 하나 이상의 탄소 원자를 포함하하는 선형 또는 가지형 구조를 갖는다. 유기 탄소 함유 화합물은 유기 그룹 내에 탄소 원자를 포함한다. 유기 그룹은 알킬, 알키닐, 및 이들의 기능적 유도체 이외의 아릴기를 포함할 수 있다. 탄소 함유 전구체/화합물은 예를 들어, 약 400mm×약 500mm 기판 크기에 있어서 약 100 sccm 내지 약 500 sccm과 같은 10 sccm 이상의 유동률로 전달될 수 있다.
예를 들어, 탄소 함유 화합물은 CxHy 식을 가질 수 있으며, 여기서 x는 1 내지 8의 범위를 가지며, y는 2 내지 18의 범위를 가지며, 이에 제한 되는 것은 아니지만, 아세틸렌(C2H2), 에탄(C2H6), 에텐(C2H4), 프로필렌(C3H6), 프로핀(C3H4), 프로판(C3H8), 메탄(CH4), 부탄(C4H10), 부틸렌(C4H8), 부타디엔(C4H6), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 및 이들의 조합물을 포함한다. 이와 달리, 탄소 함유 화합물의 부분적 또는 완전한 플루오르화 유도체, 예를 들어, C3F8 또는 C4F8은 무정형 플루오르화탄소 층으로서 기재될 수 있는, 플루오르화 무정형 탄소 층을 증착하는데 이용될 수 있다. 탄화수소 화합물의 조합물 및 탄화수소 화합물의 플루오르화 유도체는 무정형 탄소 층 또는 무정형 플루오르화탄소 층을 증착하는데 이용될 수 있다.
여러 가지 가스는 무정형 탄소 재료의 특성을 변경시키기 위해서 가스 혼합물에 첨가될 수 있다. 약 100 sccm 내지 약 6000 sccm 사이와 같은, 약 5 sccm 이상의 유동률로 전달되는, 그중에서도 특히 불활성 가스(예를 들어, 헬륨, 아르곤, 네온, 크세논, 크립톤, 등), 질소(N2), 암모니아(NH3), 아산화 질소(N2O), 일산화 질소(NO), 또는 이들의 조합물은 저 유전체 상수 무정형 탄소 층의 증착률 및 밀도를 제어하도록 이용될 수 있다. 또한, H2 및/또는 NH3는 반사율과 같은, 층 특성을 제어하기 위해서 무정형 탄소 층의 수소 비율을 제어하도록 이용될 수 있다.
단계(706)에서, 수소 가스는 필름 균일성(% 균일성 값에서의 감소)을 강화하기 위해서 공정 챔버 내측으로 전달된다. 수소 가스가 소오스 가스로서 첨가될 때, 약 +/- 5% 이하 또는 약 +/- 3% 이하와 같은 약 +/- 10 이하의 필름 균일성이 달성된다. 이와는 다르게, 수소 가스를 첨가하지 않고, 증착된 저 유전체 상수 무정형 탄소 재료는 약 +/- 15% 내지 약 +/- 35% 사이의 필름 균일성 값을 가지며 매우 거칠고 비 균일하다. 필름 균일성을 개선하는 수소 가스가 없다면, 다층이 증착될 때 스텝 커버리지 상에 보다 많은 격렬한 충격이 있다. 강화된 필름 균일성(평탄하며 균일한 필름 표면)을 갖는 저 유전체 상수 무정형 탄소 재료 층은 약 80% 이상 또는 심지어 95% 이상으로 스텝 커버리지를 상당히 개선시키며, 다층 필름 스택에서의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 사이에 잘 부착되기도 한다.
단계(708)에서, 전기장이 가해지며 플라즈마가 공정 챔버 내부에 생성된다. 전기장은 무선 주파수 전력, 마이크로웨이브 주파수 전력과 같은 전력 소오스를 공정 챔버에 가함으로써 발생할 수 있다. 전력 소오스는 유도적으로 또는 전기용량적으로 공정 챔버에 연결될 수 있다. 단일 13.56 ㎒ RF 전력 소오스로부터의 전력이 약 0.14 와트/㎠ 내지 8.6 와트/㎠ 사이의 전력 밀도, 또는 약 100 와트 내지 약 6000와트 사이의 전력 레벨에서 플라즈마를 생성시키기 위해서 공정 챔버에 공급될 수 있다. 약 0.25 와트/㎠ 내지 약 0.6 와트/㎠ 사이의 전력 밀도는 바람직하게는, 플라즈마를 생성시키기 위해서 공정 챔버에 공급된다. RF 전력은 약 0.01㎒ 내지 300 ㎒ 사이의 주파수로 공급될 수 있다. RF 전력은 계속적으로 또는 짧은 기간 주기로 제공될 수 있다. RF 전력은 화합물의 분리를 증가시키기 위해서 공정 챔버에 연결된다. 화합물은 증착 챔버에 유입되기 이전에 마이크로웨이브 챔버 내에서 분리될 수도 있다. 그러나, 각각의 매개변수는 다양한 챔버 및 상이한 기판 크기에서의 플라즈마 공정을 수행하기 위해서 변형될 수 있다는 점을 주목해야 한다.
탄소 함유 화합물 및 수소 가스는 가스 분배 시스템을 통해 탄소 함유 화합물 공급 소오스 및 수소 가스 공급 소오스로부터 공정 챔버 내측으로 도입된다. 가스 분배 시스템은 일반적으로, 저 유전체 상수 무정형 탄소 층이 상부에 증착되는 기판으로부터, 약 900 밀과 같은 약 180 밀 내지 약 2000 밀 사이 이격되어 있다. 게다가, 공정 챔버의 압력은 약 100 밀리토르 내지 약 20 토르로 유지된다.
단계(710)에서, 무정형 탄소 재료는 무정형 탄소 층을 약 -20℃ 내지 약 100℃, 바람직하게, 약 20℃ 내지 약 80℃ 사이의 온도로 유지되는 기판 온도와 같이, 약 100℃ 이하의 기판 온도를 가함으로써 기판 상에 증착된다. 바람직한 무정형 탄소 층은 일 실시예에서, 약 200 sccm과 같은, 분당 약 100 sccm 내지 약 5,000 sccm 사이의 유동률로 플라즈마 공정 챔버에 아세틸렌을 공급함으로써 증착된다. 수소 가스는 약 200 sccm 내지 약 600 sccm 사이와 같은, 약 100 sccm 내지 약 2,500 sccm 사이의 유동률로 공정 챔버에 첨가되기도 한다.
전술된 공정 매개변수는 약 1,500Å/분 내지 약 2,500 Å/분 사이와 같은, 약 500 Å/분 이상의 범위로 저 유전체 상수 무정형 탄소 층을 위해 통상적인 증착률을 제공하며, 편의를 위해서, 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착하기 위한 시스템과 같은, 캘리포니아 산타클라라에 소재하는 어플라이드 머티어리얼즈사로부터 이용가능한 통상적인 평판 무선 주파수(RF) 플라즈마 강화 화학 증착(PECVD) 시스템 내에 동일하거나 다른 화학 증착 챔버 상에서 실행될 수 있다. 본 발명에 제공되는 무정형 탄소 증착 값이 도시되어 있으며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 구성되지 않는다.
증착되는 저 유전체 상수 무정형 탄소 재료는 약 10% 수소에서 약 60% 수소의 범위를 갖는, 적합한 탄소 대 수소의 비율일 수 있는 탄소 및 수소 원자를 포함한다. 무정형 탄소 층의 수소 비율 제어는 각각이 광학 특성, 식각 선택성, 및 화학 기계식 내 연마성을 조정하기 위해서 바람직할 수 있다. 특히, 수소 함량이 감소함에 따라서, 에즈 증착된 층(as-deposited layer)의 광학 특성, 예를 들어, 굴절률(n) 및 흡수 계수(k)가 증가한다. 유사하게, 수소 함량이 감소함에 따라서, 무정형 탄소 층의 내 식각성은 증가한다. 본 발명의 실시예는 그 중에서도 특히, 기판 크기, 챔버 상태에 따라서 본 발명에 기재된 바와 같이, 임의의 공정 매개변수/변수를 확대하거나 축소하는 단계를 포함하는 것으로 이해한다. 본 발명의 실시예는 또한, 전술된 바와 같이 단계가 순서대로 수행될 필요가 없음을 주목해야 한다. 예를 들어, 수소 가스는 전구체 혼합물이 챔버에 전달되기 전에 공정 챔버로 전달될 수 있으며, 몇몇의 경우에, 단계(704, 706)는 동시에 수행될 수 있다. 선택적으로, 질소 가스와 같은 질소 함유 가스는 약 1,000 sccm 내지 약 2,000 sccm 사이와 같은, 약 200 sccm 내지 약 5,000 sccm 사이이 유동률로 가스 혼합물 내측으로 공급된다.
예
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라서, 일 예시적 증착 방법(800)의 흐름도를 도시하고 있다. 단계(802)에서, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 실리콘 함유 화합물 및 수소 가스를 이용하여 기판 처리 시스템 내의 기판 표면 표면 상에 증착된다. 단계(804)에서, 하나 이상의 무정형 탄소 층은 탄소 함유 화합물 및 수소 가스를 이용하여 동일하거나 다른 기판 처리 시스템 내의 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층 사이에 증착된다. 바람직하게, 실리콘 질화물 층과 같은, 실리콘 함유 무기 배리어 재료의 초기 층은 실리콘 질화물 층 아래와 기판 상의 임의의 층에 있어서 양호한 물 및 산소 배리어로서 제공되도록 우선 증착된다.
도 9는 일 예시적 배리어 층 및 예시적 저 유전체 상수 재료 층의 광 투과율을 도시하고 있다. 예시적 배리어 층은 약 150 sccm, 약 400 sccm, 약 1,500 sccm, 및 약 4,000 sccm으로 각각 PECVD 공정 챔버에 전달되는, 실란, 암모니아, 질소 가스 및 수소 가스의 혼합물에 의해 증착되는 실리콘 질화물 층이다. 기판은 약 900 밀의 간격으로 PECVD 공정 챔버 내로 위치되며 약 2.1 토르의 압력이 유지된다. 플라즈마는 기판 바이어스의 존재하에서, 약 390 초의 증착 시간 주기 동안 약 0.45 와트/㎠의 RF 전력 밀도로 가해진다. 약 70℃의 기판 온도는 증착 중에 유지되어 약 1,700Å/분의 증착률을 야기한다.
예시적 저 유전체 상수 재료 층은 약 200 sccm, 약 1,000 sccm, 및 약 500 sccm으로 각각 동일한 PECVD 공정 챔버로 전달되는 아세틸렌, 질소 가스, 및 수소 가스의 혼합물에 의해 증착되는 무정형 탄소 층이다. 기판은 약 900밀의 간격으로 PECVD 공정 챔버 내에 위치되며, 약 1.5 토르의 압력이 유지된다. 플라즈마는 기판 바이어스의 존재하에서, 약 500 초의 증착 시간 주기 동안 약 0.25와트/㎠의 RF 전력 밀도로 가해진다. 약 70℃의 기판 온도가 증착 중에 유지되어 약 1,200 Å/분의 증착률을 야기한다.
증착된 실리콘 질화물 필름(910) 및 증착된 무정형 탄소 필름(920)의 광 투과성 값이 도 9에 도시되어 있다. 서로 다른 파장에서 두 개의 필름의 투과성은 매우 높으며, 평균하여 약 65% 내지 약 100% 사이이다. 약 500 nm 이상의 높은 파장에서, 투과성은 약 90% 내지 약 100% 사이의 광 투과성을 가지며 더욱 양호하다. 이러한 결과는 본 발명의 실리콘 질화물 및 무정형 탄소 필름이 최상부 또는 바닥 방출 디스플레이 소자를 포함하는 다양한 분야에서 이용될 수도 있다는 점을 제시하고 있다.
도 8에 있어서, 단계(806)에서, 실리콘 함유 무기 배리어 층은 최종 층으로서 선택적으로 증착된다. 따라서, 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 하나 이상의 무정형 탄소 층을 갖는 밀봉 층은 단계(808)에서 기판의 표면 상에 증착된다. 따라서, 배리어 재료의 한 개 층, 두 개 층, 세 개 층, 네 개 층, 또는 다섯 개 층을 갖는 다양한 밀봉 층이 증착될 수 있다. 유사하게, 저 유전체 상수 재료의 한 개 층, 두 개 층, 세 개 층, 네 개 층, 또는 다섯 개 층이 증착될 수 있다.
예를 들어, 실리콘 질화물 재료의 각각 두 개 층, 세 개 층, 네 개 층, 다섯 개 층 또는 여섯 개 층들 사이에 무정형 탄소의 한 개 층, 두 개 층, 세 개 층, 네 개 층, 다섯 개 층을 갖는 다양한 밀봉 필름이 증착되어 비교/실험된다. 게다가, 다양한 두께로 증착되거나 수소 가스의 존재 및 부재 하에서 증착되는 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 무정형 탄소 층이 실험된다.
실리콘 함유 무기 배리어 층 및 무정형 탄소 층을 갖는 본 발명의 밀봉 필름은 스카치 테잎 필링 실험 및 칼슘 실험을 이용하여 실험된다. 결과는 매우 양호하며, 기판으로부터 다양한 다층 밀봉 필름의 필링을 보이지 않으며, 없거나 낮은 수준의 물 및 산소 부식(없거나 낮은 수준의 칼슘 테스트에서의 투명한 칼슘 염 형성)을 보인다. 본 발명의 밀봉 필름은 소자의 표면 필링 없이 바람직한 두께로 증착되며 물 및 산소가 소자 내로 침투되는 것을 방지하여 소자 수명을 연장시키기 위한 성능을 위해서, OLED 소자와 같은 소자 상에서 실험되기도 한다. 약 60℃ 및 약 85%의 고 습도 하에서 실험될 때, 본 발명의 밀봉 필름은 소자의 수명을 약 1440 시간 이상 연장시킬 수 있다.
본 발명의 방법을 이용하여 증착되는 일 예시적 다층 밀봉 필름은 도 10에 도시되어 있으며, 최상부에 증착되는 다층 밀봉 필름(1020)을 갖춘 기판(1010)의 단면을 주사 전자 현미경으로 도시하고 있다. 본 발명의 다층 밀봉 필름(1020)은 실리콘 질화물 배리어 재료의 네 개 층(1011, 1012, 1013, 1014) 및 무정형 탄소 재료(1021, 1022, 1023)를 실리콘 질화물 재료의 부착을 촉진시키기 위해서 실리콘 질화물 재료 사이에 포함하여 다층 밀봉 필름(1020)의 최종 두께를 약 35,000Å으로 형성한다. 총 아홉 개의 증착된 재료 층을 갖춘 다층 밀봉 필름(1020)의 전반적인 스텝 커버리지는 매우 양호하며, 약 95% 단계 커버리지가 달성된다.
전술된 내용은 본 발명의 실시예를 지향하지만, 본 발명의 다른 실시예가 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 고안될 수 있으며, 본 발명의 범위는 다음 청구범위에 의해 결정된다.

Claims (54)

  1. 기판 상에 재료 층을 증착하는 방법으로서,
    상기 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계;
    상기 재료 층을 위한 전구체 혼합물을 전달하고, 상기 재료 층의 워터 배리어 성능을 개선하기 위해서 상기 공정 챔버로 수소 가스를 전달하는 단계;
    상기 기판의 온도를 약 100℃ 이하의 온도로 제어하는 단계;
    상기 공정 챔버 내부에 플라즈마를 생성시키는 단계; 및
    상기 재료 층을 상기 기판 상에 증착시키는 단계를 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    워터 배리어 성능이 개선된 증착된 재료 층은 약 38℃ 및 약 90% 습도의 상태에서 하루에 약 1×10-2g/㎡ 이하의 수증기 투과율을 갖는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판의 온도는 약 20℃ 내지 약 80℃로 유지되는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 재료 층을 위한 전구체는 실리콘 함유 화합물을 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 화합물은 실란, SiF4, Si2H6, 및 이들의 조합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 재료 층을 위한 전구체는 질소 함유 가스, 탄소 함유 가스, 산소 함유 가스, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  7. 기판 상에 밀봉 층을 증착하는 방법으로서,
    상기 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계;
    상기 밀봉 층을 위한 전구체 혼합물을 전달하고 수소 가스를 상기 공정 챔버에 전달하는 단계;
    상기 기판의 온도를 약 100℃ 이하의 온도로 제어하는 단계;
    상기 공정 챔버 내부에 플라즈마를 생성시키는 단계; 및
    약 38℃ 및 약 90% 습도의 상태에서 하루에 약 1×10-2g/㎡ 이하의 수증기 투과율의 워터 배리어 성능을 구비한 상기 밀봉 층을 상기 기판 상에 증착시키는 단계를 포함하는,
    기판 상에 밀봉 층을 증착하는 방법.
  8. 기판 상에 재료 층을 증착하는 방법으로서,
    상기 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계;
    상기 공정 챔버 내부에 플라즈마를 생성시키는 단계;
    약 100℃ 이하의 기판 온도에서 상기 재료 층을 위한 전구체 혼합물로부터 상기 재료 층을 상기 기판 상에 증착시키는 단계; 및
    증착 중에 수소 가스를 상기 공정 챔버로 전달함으로써 증착된 재료 층의 표면 조도를 약 40Å 이하의 조도 치로 감소시키는 단계를 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 기판의 온도는 약 20℃ 내지 약 80℃로 유지되는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 재료 층을 위한 전구체는 실란, SiF4, Si2H6, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 재료 층을 위한 전구체는 질소 함유 화합물, 탄소 함유 가스, 산소 함유 가스, 암모늄, 아산화 질소(N2O), 질소 산화물(NO), 질소(N2) 및 이들의 조합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  12. 기판 처리 시스템 내의 기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법으로서,
    제 1 전구체 혼합물 및 수소 가스를 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계를 포함하는, 약 200℃ 이하의 기판 온도에서 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층을 기판의 표면 상에 증착하는 단계; 및
    제 2 전구체 혼합물을 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계를 포함하는, 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층과 교대로 증착시키는 단계를 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름의 두께는 약 15,000Å 이상인,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름의 표면 조도는 약 40Å 이하인,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름의 워터 배리어 성능은 약 38℃ 및 약 90% 습도의 상태에서 하루에 약 1.0×10-2 g/㎡ 미만의 수증기 투과율(WVTR)을 포함하도록 개선되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름의 워터 배리어 성능은 약 100시간 동안 약 100℃의 상태에서 물 테스트 후에 실질적으로 굴절률(RI)의 변화없이 개선되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 중 하나의 층은 상기 기판 표면 상에 상기 다층 밀봉 필름의 제 1 층으로 증착되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  18. 제 12 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 중 하나의 층은 상기 다층 밀봉 필름의 최종 층으로 증착되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  19. 제 12 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 약 20℃ 내지 약 100℃의 기판 온도로 증착되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  20. 제 12 항에 잇어서,
    상기 제 1 전구체 혼합물은 실란, SiF4, Si2H6, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 제 1 전구체 혼합물은 암모니아(NH3), 아산화 질소(N2O), 질소 산화물(NO), 질소 가스(N2), 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 질소 함유 화합물을 더 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 제 1 전구체 혼합물은 탄소 함유 가스, 산소 함유 가스, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 더 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  23. 제 12 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 실리콘 질화물, 실리콘 산질화물, 실리콘 산화물, 실리콘 탄화물, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  24. 제 12 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 무정형 탄소, 다이아몬드형 탄소, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  25. 제 12 항에 있어서,
    상기 제 2 전구체 혼합물은 아세틸렌(C2H2), 에탄(C2H6), 에텐(C2H4), 메탄(CH4), 프로필렌(C3H6), 프로핀(C3H4), 프로판(C3H8), 부탄(C4H10), 부틸렌(C4H8), 부타디엔(C4H6), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  26. 제 12 항에 있어서,
    상기 기판 처리 시스템의 전력 밀도는 증착 중에 약 0.2 와트/㎠ 내지 0.8와트/㎠에서 유지되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  27. 제 12 항에 있어서,
    산소 함유 가스, 수소 함유 가스, 질소 함유 가스, 불활성 가스, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 가스로부터 생성되는 플라즈마에 의해 상기 기판의 표면을 세정하는 단계를 더 포함하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  28. 제 12 항에 있어서,
    복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 상기 기판 처리 시스템 내부의 단일 공정 챔버 내에 증착되는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  29. 제 12 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름은 소자 위에 증착되어 약 60℃ 및 약 85%의 고습 상태 하에서 실험되는 상기 소자의 수명을 약 1440 시간 이상 연장하는,
    기판 위에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  30. 기판 처리 시스템 내에 위치되는 기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법으로서,
    실리콘 함유 화합물을 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계를 포함하는, 상기 기판의 표면 상에 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착하는 단계; 및
    탄소 함유 화합물 및 수소 가스를 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계를 포함하는, 약 200℃ 이하의 기판 온도로 상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 사이에 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 증착시키는 단계를 포함하는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층의 필름 균일성은 약 +/-10% 이하로 개선되는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  32. 제 30 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 약 20℃ 내지 약 100℃의 기판 온도에서 증착되는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  33. 제 30 항에 있어서,
    상기 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 중 하나의 층은 상기 기판 표면 상에 상기 다층 밀봉 필름의 제 1 층으로 증착되는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  34. 제 30 항에 있어서,
    상기 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 중 하나의 층은 상기 다층 밀봉 필름의 최종 층으로 증착되는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  35. 제 30 항에 있어서,
    상기 복수의 실리콘 함유 무기 배리어 층은 실리콘 질화물, 실리콘 산질화물, 실리콘 산화물, 실리콘 탄화물, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  36. 제 30 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 무정형 탄소, 다이아몬드형 탄소, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  37. 제 30 항에 있어서,
    상기 탄소 함유 화합물은 아세틸렌(C2H2), 에탄(C2H6), 에텐(C2H4), 메탄 (CH4), 프로필렌(C3H6), 프로핀(C3H4), 프로판(C3H8), 부탄(C4H10), 부틸렌(C4H8), 부타디엔(C4H6), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  38. 제 30 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 상기 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층은 상기 기판 처리 시스템 내부의 단일 공정 챔버 내에 증착되는,
    기판 상에 다층 밀봉 필름을 형성하는 방법.
  39. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름은 소자 상에 증착되어 약 60℃ 및 약 85%의 고 습도 상태하에서 실험되는 상기 소자의 수명을 약 1440 시간 이상 연장하는,
    기판 상에 재료 층을 증착하는 방법.
  40. 저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법으로서,
    상기 기판을 공정 챔버 내에 위치시키는 단계;
    상기 공정 챔버 내에 플라즈마를 생성시키는 단계;
    상기 저 유전체 상수 재료 층을 탄소 함유 화합물 및 수소 가스의 혼합물로 부터 상기 공정 챔버로 약 200℃ 이하의 기판 온도에서 상기 기판 상에 증착하는 단계를 포함하는,
    저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법.
  41. 제 40 항에 있어서,
    상기 저 유전체 상수 재료 층의 필름 균일성은 약 +/- 10% 이하인,
    저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법.
  42. 제 40 항에 있어서,
    상기 저 유전체 상수 재료 층은 무정형 탄소, 다이아몬드형 탄소, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법.
  43. 제 40 항에 있어서,
    상기 탄소 함유 화합물은 아세틸렌(C2H2), 에탄(C2H6), 에텐(C2H4), 메탄(CH4), 프로필렌(C3H6), 프로핀(C3H4), 프로판(C3H8), 부탄(C4H10), 부틸렌(C4H8), 부타디엔(C4H6), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 포함하는,
    저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법.
  44. 제 40 항에 있어서,
    상기 기판의 온도는 약 20℃ 내지 약 80℃로 유지되는,
    저온에서 저 유전체 상수 재료 층을 기판 상에 증착하는 방법.
  45. 실리콘 함유 무기 배리어 재료 및 저 유전체 상수 재료의 하나 이상의 층을 갖는 밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법으로서,
    실리콘 함유 무기 배리어 층을 위한 제 1 전구체 혼합물을 전달하며 수소 가스를 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계;
    상기 기판의 온도를 약 150℃ 이하의 온도로 제어하며 상기 기판의 표면 상에 상기 실리콘 함유 무기 배리어 층을 증착하기 위해서 플라즈마를 생성시키는 단계;
    저 유전체 상수 재료 층을 위한 제 2 전구체 혼합물을 전달하며 수소 가스를 상기 기판 처리 시스템으로 전달하는 단계;
    상기 기판의 온도를 약 150℃ 이하의 온도로 제어하며 상기 저 유전체 상수 재료 층을 상기 실리콘 함유 무기 배리어 층의 표면 상에 증착하기 위해 플라즈마를 생성시키는 단계; 및
    약 15,000Å 이상의 상기 밀봉 층의 두께가 달성될 때까지 전술된 단계들을 반복함으로써 상기 기판 상에 상기 밀봉 층을 증착하는 단계를 포함하는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  46. 제 45 항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 무기 배리어 층은 실리콘 질화물, 실리콘 산질화물, 실리콘 산화물, 실리콘 탄화물, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  47. 제 45 항에 있어서,
    상기 저 유전체 상수 재료 층은 무정형 탄소, 다이아몬드형 탄소, 및 이들의 조합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  48. 제 45 항에 있어서,
    실리콘 함유 무기 배리어 층은 상기 기판의 표면 상에 상기 밀봉 층의 최종 재료 층으로 증착되는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  49. 제 45 항에 있어서,
    상기 기판의 온도는 약 20℃ 내지 약 100℃로 유지되는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  50. 제 45 항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 무기 배리어 층 및 상기 저 유전체 상수 재료 층은 상기 기판 처리 시스템 내부의 단일 공정 챔버 내에 증착되는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  51. 제 45 항에 있어서,
    상기 다층 밀봉 필름은 소자 위에 증착되어 약 60℃ 및 약 85%의 고 습도 상태하에서 실험되는 상기 소자의 수명을 약 1440 시간 이상 연장하는,
    밀봉 층을 기판 처리 시스템 내의 기판 상에 증착하는 방법.
  52. 기판 상에 밀봉 층을 증착하는 장치로서,
    공정 챔버;
    상부에 상기 기판을 지지하도록 상기 공정 챔버 내에 배열되는 기판 지지부;
    상기 공정 챔버 내부에 플라즈마를 제공하기 위해서 상기 공정 챔버에 연결되는 RF 소오스;
    상기 공정 챔버에 연결되는 실리콘 함유 화합물 공급 소오스;
    상기 공정 챔버에 연결되는 수소 가스 공급 소오스;
    상기 공정 챔버에 연결되는 탄소 함유 화합물 공급 소오스; 및
    상기 기판의 온도를 기판 처리 중에 약 200℃ 이하로 제어하도록 상기 공정 챔버에 연결되며, 동일한 공정 챔버 내의 하나 이상의 실리콘 함유 무기 배리어 층들 사이에 하나 이상의 저 유전체 상수 재료 층을 갖는 상기 밀봉 층을 증착시키는,
    기판 상에 밀봉 층을 증착하는 장치.
  53. 제 52 항에 있어서,
    상기 기판은 약 120,000 ㎟의 대면적 기판인,
    기판 상에 밀봉 층을 증착하는 장치.
  54. 제 52 항에 있어서,
    상기 기판은 반도체 웨이퍼, 실리콘 함유 재료, 금속, 유리, 플라스틱 필름, 플라스틱 에폭시, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 재료를 포함하는,
    기판 상에 밀봉 층을 증착하는 장치.
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