KR20070044116A - 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 - Google Patents
수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20070044116A KR20070044116A KR1020050100066A KR20050100066A KR20070044116A KR 20070044116 A KR20070044116 A KR 20070044116A KR 1020050100066 A KR1020050100066 A KR 1020050100066A KR 20050100066 A KR20050100066 A KR 20050100066A KR 20070044116 A KR20070044116 A KR 20070044116A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- mesophase pitch
- pitch powder
- activated carbon
- powder
- potassium carbonate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 59
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 75
- 239000011302 mesophase pitch Substances 0.000 claims abstract description 72
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 abstract description 13
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 13
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 15
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 11
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229920003026 Acene Polymers 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019897 RuOx Inorganic materials 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000006261 foam material Substances 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011301 petroleum pitch Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 229910001925 ruthenium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/26—Electrodes characterised by their structure, e.g. multi-layered, porosity or surface features
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 메조페이스 핏치를 2 단계로 활성화 처리하여 메조포어가 발달된 수퍼캐패시터 전극 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액에 의해 제 1 단계로 활성화 처리하여 메조포어를 발현시키며, 상기 메조페이스 핏치 분말을 수산화칼륨 용액에 의해 제 2 단계로 활성화 처리하여 비표면적을 증가시키는 동시에 상기 메조포어를 본격적으로 발달시키므로서 전해질의 침투 부착이 용이한 메조포어의 함량을 대폭 증대시키도록 구성되는 수퍼캐패시터 전극 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
수퍼캐패시터 전극, 메조페이스 핏치, 탄산칼륨, 수산화칼륨, 열처리
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1의 비표면적 측정 결과를 도시한 것이고
도 2는 비교예 1의 비표면적 측정 결과를 도시한 것이고
도 3은 실시예 1과 비교예 1의 측정 결과를 비교하여 도시한 것이다.
본 발명은 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 3 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 1 몰의 수산화칼륨(KOH) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 구성되어 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액과 수산화칼륨 용액에 의해 2 단계로 활성화 처리하므로서 전해질의 침투 부착이 용이한 메조포어의 함량을 증대시키는 수퍼캐패시터 전극 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
수퍼캐패시터는 화학 반응을 이용하여 전기에너지를 축전하는 화학 전지와는 달리 전극의 표면에 전하 자체를 집적하여 축전하는 전기에너지 저장 장치로서 하이브리드 자동차 등의 동력원으로 사용된다.
수퍼캐패시터는 다공성의 전극 표면에 양이온과 음이온으로 분리된 전해질의 이온들이 전기이중층을 형성하면서 축전되어 있다가, 전기에너지가 필요할 때 이온 상태로 전극 표면에서 전기에너지로 전환되어 방전되는데, 이 때 화학 전지의 경우에는 화학 반응에 의해 전기에너지를 충전 및 방전하기 때문에 전극의 사용횟수가 제한되는 반면, 수퍼캐패시터는 화학 반응을 동반하지 않고 전기에너지를 충전 및 방전하기 때문에 전극의 충전 및 방전 횟수에 따른 열화 현상이 발생하지 않는 우수한 전기에너지 저장 장치이기는 하지만, 화학 전지에 비해 축전 용량이 작기 때문에 동일한 용량의 전기에너지를 축전하기 위해서는 화학 전지에 비해 대형이어야 한다는 문제점이 있다.
이러한 수퍼캐패시터의 전극 재료로서는 비표면적이 매우 큰 활성탄소, 루테늄산화물, 티타늄산화물과 같은 금속 산화물이 사용되고 있으나 활성탄소 이외의 재료는 매우 고가이기 때문에 일반적으로 활성탄소를 가장 많이 적용하고 있다. 이러한 활성탄소가 수퍼캐패시터의 전극 재료로 적용되기 위해서는 다공성으로 비표면적이 커야 한다.
수퍼캐패시터의 전극과 관련된 종래의 기술을 요약하여 다음의 표 1에서 나타낸다.
<표 1> 종래의 수퍼캐패시터의 전극 기술
| 특허번호 | 내용 |
| US Pat. 5,429,893 | 캐패시터의 1개의 전극은 탄소 재료를 적용하고 다른 전극은 redox성인 금속재료를 적용. |
| US Pat. 5,420,168 | Resol계 수지와 다른 고분자를 적용하여 고밀도 및 고비표면적(400 ~ 1,000 m2/g)의 Carbon foam재질의 전극 제조 방법. |
| US Pat. 5,369,546 | 활성탄 50% 이상과 Polyacene의 복합재료에 TiC, Pt등을 첨착한 전극 제조 방법. |
| US Pat. 5,319,518 | Fullerene과 같은 다공성, 고전도성의 탄소 전극을 적용한 EDLC제조. |
| US Pat. 5,172,307 | 활성탄과 polyacene을 혼합한 EDLC 용 전극 제조. |
| US Pat. 5,168,433 | 할성탄에 산성 관능기를 부착하여 수명을 증가시키는 방법. |
| US Pat 5,136,473 | 입자 크기가 다른 활성탄을 소결하여 1,300 m2/g의 비표면적을 가지는 전극 제조. |
| US Pat. 6,225,020 | Sol-Gel법을 적용하여 활성탄에 RuOx를 첨착하는 전극 제조. |
| 일본공개특허공보2002-158140 | 탄소 입자에 다양한 금속을 첨착하여 전극 제조. |
수퍼캐패시터의 전극 재료로는 전기 저항을 낮추기 위해서는 탄소 순도가 매우 높은 탄소전극 재료가 요구되어 일반적으로 활성탄과 활성탄소섬유가 적용된다. 활성탄은 제조원가가 저렴하다는 특징이 있으나 원료인 석탄에 함유된 다량의 불순물 때문에 전극으로 사용될 때 저항이 높아지는 단점이 있다. 이러한 점을 보완하는 물질이 활성탄소섬유로서 일반적으로 원료의 특성상 무기질의 불순물 함량이 매우 작기 때문에 불순물로 인한 전기저항이 발생하지 않는다.
수퍼캐패시터의 전극 재료로 사용되는 활성탄, 활성탄소섬유는 일반적인 활성탄, 활성탄소섬유와 달리 입자가 매우 미세하고 균일해야 하고 특히, 비표면적이 커야 한다. 그러나, 단순히 활성탄 및 활성탄소섬유의 비표면적이 크다고 해서 축전 용량이 높아지는 것은 아니며, 전극 내부로 전해질이 충분히 침투할 수 있는 포 어 구조를 가지고 있어야 한다.
그런데, 단지 1 단계로만 활성화 처리되어 형성되는 종래의 활성탄소는 다공질화되어 비표면적이 크기는 하지만 전해질이 침투하기 어려운 마이크로포어를 대량으로 포함하고 있다. 따라서, 축전 용량이 큰 전극 재료로 사용하기 위해서는 활성탄, 활성탄소에서 전해질의 침투가 용이한 포어 구조인 메조포어의 함량을 대폭 증대시키는 것이 매우 중요하다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액에 의해 제 1 단계로 활성화 처리하고, 수산화칼륨 용액에 의해 제 2 단계로 활성화 처리하여 전해질의 침투 부착이 용이한 메조포어의 함량을 증대시키는 수퍼캐패시터 전극 재료의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법은 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 3 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 메조페이스 핏치 분말을 1 몰의 수산화칼륨(KOH) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계와, 상기 메조페이스 핏 치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계와, 상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계로 구성되는 특징이 있다.
도 1은 탄산칼륨과 수산화칼륨의 2 단계로 활성화한 실시예 1의 시료 세공분포를 도시한 것이고, 도 2는 탄산칼륨만으로 활성화 처리한 시료의 세공분포 비교예 1의 시료 세공분포를 도시한 것이고, 도 3은 상기 실시예 1과 비교예 1의 시료 세공분포 비교를 도시한 것이다.
다음과 같이 본 발명을 상세하게 설명한다.
석탄 또는 석유계 핏치로부터 제조되어 활성탄소가 주성분인 메조페이스 핏치를 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 의해 제 1 단계로 활성화 처리하면 상기 메조페이스 핏치 분말에 메조포어가 발현되며, 이어 수산화칼륨(KOH) 용액에 의해 제 2 단계로 활성화 처리하면 상기 메조페이스 핏치 분말이 본격적으로 다공질화되어 비표면적이 대폭 증가하는 동시에 상기 메조포어가 크게 발달하여 그 함량이 대폭 증대된 고축전 수퍼캐패시터 전극용 재료를 구성할 수 있다.
우선, 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성한다.
상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 3 몰의 탄산칼륨 용액에 침적하고 일정한 시간동안 방치하여 상기 메조페이스 핏치 분말에서 메조포어를 발현시킨다. 상기 혼합물을 수분이 증발하도록 가열하여 탄산칼륨 성분이 내부 및 표면에 부착된 메 조페이스 핏치 분말을 회수한다.
메조페이스 핏치 분말을 활성화 처리하는 탄산칼륨 용액의 농도가 2 몰 미만이면 메조페이스 핏치 분말의 내부 및 표면에 탄산칼륨 성분이 충분히 부착되지 않으며, 탄산칼륨 용액의 농도가 3 몰을 초과하면 탄산칼륨 용액의 사용량에 비해 메조페이스 핏치 분말의 메조포어 함량과 기타 물성이 충분히 증대되지 않는다.
상기와 같이 회수된 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃에서 30 ~ 60 분간 열처리하여 비표면적이 일정한 수준으로 유지되면서 메조포어가 발현되는 메조페이스 핏치 분말을 구성한다.
이러한 열처리 과정에서 시료인 메조페이스 핏치 분말이 산화되어 소멸되는 것을 방지하기 위하여 질소, 아르곤 등의 불활성 기체 하에서 열처리를 실시한다. 메조페이스 핏치 분말의 열처리 온도가 700 ℃ 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말의 비저항이 감소되지 않으며, 열처리 온도가 800 ℃를 초과하면 수율이 감소되고 열처리 장치의 부식이 심하게 발생한다. 또한, 메조페이스 핏치 분말의 열처리 시간이 30 분 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말이 충분히 활성화 처리되지 않으며, 열처리 시간이 60 분을 초과하면 메조페이스 핏치 분말에서 메조포어가 더이상 증대되지 않는다.
상기와 같이 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 즉시 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 상기 메조페이스 핏치 분말을 회수하며, 상기와 같은 세척 및 여과 과정을 반복하여 상기 핏치 분말에 잔류된 탄산칼륨 성분을 완전히 제거한 후에 건조하여 메조페이스 핏치 분말의 제 1 단계 활성화 처리를 완료한다.
상기 메조페이스 핏치 분말을 1 몰의 수산화칼륨 용액에 침적하고 일정한 시간동안 방치하여 상기 메조페이스 핏치 분말을 본격적으로 다공질화하여 비표면적을 증대시키는 동시에 제 1단계의 활성화 처리에서 발현된 메조포어를 본격적으로 발달시킨다. 상기 혼합물을 수분이 증발하도록 가열하여 수산화칼륨 성분이 내부 및 표면에 부착된 메조페이스 핏치 분말을 회수한다.
메조페이스 핏치 분말을 활성화 처리하는 수산화칼륨 용액의 농도가 1 몰 미만이면 메조페이스 핏치 분말에서 비표면적이 충분히 증대되지 않으며, 수삼화칼륨 용액의 농도가 1 몰을 초과하면 메조페이스 핏치 분말에서 비표면적이 과다하게 증대되는 반면 메조포어의 함량이 감소한다.
상기와 같이 회수된 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃에서 30 ~ 60 분간 열처리하므로서 비표면적이 증대되면서 메조포어가 제대로 발달되는 메조페이스 핏치 분말을 구성한다.
메조페이스 핏치 분말의 열처리 온도가 700 ℃ 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말의 비표면적이 증대되지 않으며, 열처리 온도가 800 ℃를 초과하면 수율이 감소되고 열처리 장치의 부식이 심하게 발생한다. 또한, 메조페이스 핏치 분말의 열처리 시간이 30 분 미만이면 상기 메조페이스 핏치 분말이 충분히 다공질화되지 않으며, 열처리 시간이 60 분을 초과하면 메조페이스 핏치 분말의 비표면적이 과다하게 증대되는 반면 메조포어의 함량은 감소한다.
상기와 같이 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 상기 메조페이스 핏치 분말을 회수하며, 상기와 같은 세척 및 여과 과정을 반복하여 상기 핏치 분말에 잔류된 수산화칼륨 성분을 완전히 제거하여 메조페이스 핏치 분말의 제 2 단계 활성화 처리를 완료한 후에 건조하여 활성탄을 제조하고, 제조된 활성탄을 고축전 수퍼캐패시터의 전극으로 가공한다.
이하 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
<실시예 1>
메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 구성하였다. 상기 메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액에 1 시간동안 침적한 후에 가열하여 수분을 증발시켰다. 잔류된 메조페이스 핏치 분말을 700 ℃로 가열된 열처리 장치에 넣고 불활성 기체인 질소를 충전한 후에 60 분간 열처리하여 제 1 단계의 활성화 처리를 실시하였다. 상기 메조페이스 핏치 분말을 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 회수하며, 상기와 같은 과정을 수회 반복한 후에 건조하였다.
상기 건조된 메조페이스 핏치 분말을 1 몰의 수산화칼륨 용액에 1 시간동안 침적한 후에 가열하여 수분을 증발시켰다. 잔류된 메조페이스 핏치 분말을 700 ℃로 가열된 열처리 장치에 넣고 불활성 기체인 질소를 충전한 후에 60 분간 열처리하는 제 2 단계의 활성화 처리를 실시하여 활성탄을 구성하였다. 상기 활성탄을 즉시 물에 침적하여 냉각 및 세척하고 여과하여 회수하며, 상기와 같은 과정을 수회 반복한 후에 건조하여 전극 재료를 제조하였다. 제조된 전극 재료의 비표면적을 측정하였다.
세공 분포의 측정 결과는 도 1에 도시하였으며, 활성탄의 비표면적은 380 ㎡ /g 이며 평균 세공 입경은 47.9 Å이다.
<실시예 2>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액으로 처리한 후에 800 ℃로 열처리한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다.
측정 결과, 활성탄의 비표면적은 450 ㎡/g 이며 평균 세공 입경은 49 Å이다.
<비교예 1>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액으로 처리한 후 상온으로부터 12 ℃/min의 승온 속도로 700 ℃까지 승온하고, 700 ℃에서 60 분간 열처리하는 제 1 단계의 활성화 처리만 실시한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다.
세공 분포의 측정 결과는 도 2에 도시하였으며, 활성탄의 비표면적은 233 ㎡/g 이며 평균 세공 입경은 75 Å이다.
<비교예 2>
메조페이스 핏치 분말을 3 몰의 탄산칼륨 용액으로 처리한 후 상온으로부터 15 ℃/min의 승온 속도로 800 ℃까지 승온하고, 800 ℃에서 60 분간 열처리하는 제 1 단계의 활성화 처리만 실시한다는 것 이외에는 실시예 1과 동일하다.
측정 결과, 활성탄의 비표면적은 257 ㎡/g 이며 평균 세공 입경은 52.9 Å이다.
실시예 1과 비교예 1의 세공 분포를 비교한 것을 도 3에 도시하였다. 실시예와 비교예를 비교 분석한 결과, 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액에 의해 제 1 단계의 활성화 처리만 실시한 시료에 비해, 메조페이스 핏치 분말을 탄산칼륨 용액에 의해 제 1 단계로 활성화 처리하고 수산화칼륨 용액에 의해 제 2 단계로 활성화 처리한 시료에서 20 ~ 100 Å 범위의 메조포어의 함량이 월등하게 증대된 높은 것으로 나타났다.
본 발명에 의하여 제조되는 전극 재료는 탄산칼륨 용액과 수산화칼륨 용액에 의해 2 단계로 활성화 처리되어 전해질의 침투 부착이 용이한 메조포어의 함량을 증대되어 전해액과의 친화력이 크게 활성화되기 때문에 고축전 수퍼캐패시터의 전극으로 활용하기에 매우 적합하며, 아울러 고축전 수퍼캐패시터를 소형화하도록 지원하는 효과가 있다.
상기와 같이 본 발명은 기재된 실시예를 중심으로 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능하다는 것은 당업자에 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
Claims (2)
- 메조페이스 핏치를 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 메조페이스 핏치 분말을 형성하는 단계;상기 메조페이스 핏치 분말을 2 ~ 3 몰의 탄산칼륨(K2CO3) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계;상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계;상기 메조페이스 핏치 분말을 수산화칼륨(KOH) 용액에 침적하고 수분이 증발하도록 가열하여 메조페이스 핏치 분말을 회수하는 단계;상기 메조페이스 핏치 분말을 불활성 기체 하에서 700 ~ 800 ℃로 30 ~ 60 분간 열처리하는 단계;상기 열처리된 메조페이스 핏치 분말을 수세하고 회수하여 건조하는 단계;로구성되는 것을 특징으로 하는 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법.
- 제 1 항에 있어서, 수산화칼륨(KOH) 용액의 농도는 1 몰인 것을 특징으로 하는 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050100066A KR100715873B1 (ko) | 2005-10-24 | 2005-10-24 | 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050100066A KR100715873B1 (ko) | 2005-10-24 | 2005-10-24 | 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20070044116A true KR20070044116A (ko) | 2007-04-27 |
| KR100715873B1 KR100715873B1 (ko) | 2007-05-07 |
Family
ID=38178163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020050100066A KR100715873B1 (ko) | 2005-10-24 | 2005-10-24 | 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100715873B1 (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102198796B1 (ko) | 2018-11-22 | 2021-01-06 | 군산대학교산학협력단 | 환원 분위기를 이용한 활성탄의 제조방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3885905B2 (ja) | 1997-06-05 | 2007-02-28 | 古河機械金属株式会社 | 電気二重層コンデンサー |
| KR100348499B1 (ko) * | 2000-07-13 | 2002-08-10 | 명지대학교 | 전기이중층 캐패시터용 왕겨 활성탄의 제조방법 |
| JP4054746B2 (ja) | 2003-10-17 | 2008-03-05 | 新日本石油株式会社 | 電気二重層キャパシタ、その電極用活性炭とその製造方法 |
| KR100599254B1 (ko) * | 2004-10-19 | 2006-07-13 | 한국화학연구원 | 수소저장용 고기공도 활성탄과 이의 제조방법 |
-
2005
- 2005-10-24 KR KR1020050100066A patent/KR100715873B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100715873B1 (ko) | 2007-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100894801B1 (ko) | 전기 이중층 캐퍼시터용 탄소재료의 원료 조성물 및 이의 제조방법 및 전기 이중층 캐퍼시터 및 이의 제조방법 | |
| US7691782B2 (en) | Active carbon, production method thereof and polarizable electrode | |
| WO2011081086A1 (ja) | 電気二重層キャパシタ電極用活性炭およびその製造方法 | |
| JP2001284188A (ja) | 電気二重層キャパシタ電極用炭素材料の製造方法及びこの炭素材料を用いた電気二重層キャパシタの製造方法 | |
| JP2005136397A (ja) | 活性炭及びそれを用いた電極材料並びに電気二重層キャパシタ | |
| KR101871174B1 (ko) | 커피콩 추출물을 이용한 활성 탄소의 제조방법 및 이를 포함하는 전지용 전극 | |
| KR102040379B1 (ko) | 전극소재용 활성탄의 제조방법 | |
| JPH11214270A (ja) | 電気二重層キャパシタ用炭素材およびその製造方法 | |
| KR101970134B1 (ko) | 활성탄과 그래핀 시트를 포함하는 전극, 그 제조방법, 및 이를 포함하는 수퍼커패시터 | |
| KR101948020B1 (ko) | 전극소재용 활성탄의 제조방법 | |
| KR100647010B1 (ko) | 응답특성이 빠른 고축전 수퍼캐패시터 전극의 제조 방법 | |
| KR20130006957A (ko) | 슈퍼커패시터 및 그 제조방법 | |
| KR100715873B1 (ko) | 수퍼캐패시터 전극용 탄소재료의 메조포어 함량 증대 방법 | |
| KR102086589B1 (ko) | 전극 재료, 이를 포함하는 전기 화학 소자 및 그 제조방법 | |
| KR100715872B1 (ko) | 수산화칼륨을 이용한 메조포어가 발달된 고축전수퍼캐패시터 전극의 제조 방법 | |
| KR100515501B1 (ko) | 폴리아클리로니트릴 섬유를 이용한 슈퍼커패시터 전극용활성탄소섬유 제조방법 | |
| KR102173010B1 (ko) | 캐패시터용 전극재의 제조방법 | |
| CN115668421A (zh) | 电化学器件 | |
| CN115668420A (zh) | 电化学装置用电极及电化学装置 | |
| KR100671154B1 (ko) | 메조페이스 핏치를 이용한 고축전 수퍼캐패시터 전극제조방법 | |
| KR102020126B1 (ko) | 전극소재용 활성탄의 제조방법 | |
| KR101235070B1 (ko) | 응답특성이 향상된 수퍼커패시터 전극재료의 제조방법 | |
| KR20080043623A (ko) | 메조포어가 발달된 수퍼캐패시터 전극용 활성탄 제조방법 | |
| KR100766265B1 (ko) | 단위면적당 전지충전용량이 큰 수퍼캐패시터용 전극재료의제조방법 | |
| KR102116279B1 (ko) | 울트라커패시터용 전극활물질의 제조방법, 이를 이용한 울트라커패시터 전극의 제조방법 및 울트라커패시터의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130503 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140502 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150430 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161005 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170322 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190313 Year of fee payment: 13 |