KR20070043884A - 세라믹 성분의 저변형 확산 용접을 위한 공정 - Google Patents

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프랑크 메쉬케
우르수라 카이저
안드레아스 렌드텔
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이에스케이 세라믹스 게엠베하 운트 코. 카게
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Abstract

세라믹 성분의 접합 공정이 개시된다. 상기 접합될 성분은 소결된 비산화 세라믹으로 이루어지고, 상기 성분은, 보호 가스 분위기의 존재 하에서, 확산-용접 공정에서 서로 접촉하고, 적어도 1600 ℃, 바람직하게는 1800 ℃를 넘는, 특히 바람직하게는 2000 ℃를 넘는 온도, 및 필요하면 부하가 가해지는 상태에서, 거의 변형 없이 접합되어 단일체를 형성하며, 상기 접합될 성분은 힘이 도입되는 방향으로 5% 미만, 바람직하게는 1% 미만의 플라스틱 변형을 경험한다.
세라믹, 확산 접합, 단일체, 저변형

Description

세라믹 성분의 저변형 확산 용접을 위한 공정{Process for the low-deformation diffusion welding of ceramic components}
본 발명은 세라믹 성분의 저변형 확산 용접(low-deformation diffusion welding)을 위한 공정, 이 공정에 의해 생성된 단일체 및 이의 용도에 관한 것이다.
세라믹 성분은, 마모(wear), 부식 및 높은 열적 하중(thermal load)이 발생하는 생산 설비 및 기계 공학에서 일반적으로 사용된다. 세라믹의 경도(hardness), 화학적 안정성 및 고온 안정성은 강철의 해당 특성 보다 더욱 우수하다. 더구나, 산업용 세라믹의 대표로서, 탄화 규소(silicon carbide)는 극히 양호한 열전도도(강철의 그것보다 4배 양호)의 특별한 이점을 가진다. 이것은 그 재료가 노즐, 밸브, 축 페이스 실(axial face seal) 및 미끄럼-접촉(sliding-contact) 베어링 뿐 만 아니라, 예를 들면 관 다발 열교환기(tube bundle heat exchanger) 또는 디젤 입자 여과기(diesel particulates filters)와 같은 반응 장치에 사용되게끔 한다. 이들 많은 응용품에 있어서, 세라믹 성분은 디자인상의 이유 때문에, 매우 복잡한 형상이어야 한다. 상기 디자인은 종종 사용할 수 있는 세라믹 형성 공정과 양립할 수 없어서, 별개의 구성품을 접합시키는 것을 필요로 하게 한다. 따라서, 문헌들은 SiC 세라믹의 접합과 관련된 많은 작업을 포함하여, 세라믹 접합과 관련된 다수의 작업을 개시하고 있다. 공정에 따라서, 문헌들은 "확산 용접(diffusion welding)", "반응 결합(reaction bonding)" 또는 "납땜(soldering)"의 용어를 사용한다. 납땜과 반응 결합은 접합 상대들 사이의 경계면(interface)에 이음매를 남기고, 반면 확산 용접은 접합 상대들이 이음매 없는 성분을 형성하는 방법에 적용될 수 있다. 이 타입의 이음매 없는 성분은 또한 단일체로서 표현된다.
소결된 SiC 성분의 확산 용접 주제에 대한 근본적 원칙은 1980년대 초반 토마스 무어(Thomas Moore)에 의해 밝혀졌다. 그는 논문 "SiC의 용접에 대한 실현 가능성 연구(Feasibility study of the welding of SiC, in J.Am. Ceram, Soc. 68[6] C151-C153(1985))"에서, 확산 용접의 도움에 의한 α-SiC의 연마된 평판들 사이의 안정되고 점착성 있는 접합은, 인가된 온도와 압력이, 가해지는 압력 방향으로, 접합될 성분의 대략 25%의 플라스틱 변형(plastic deformation)을 허용할 정도로 높아야만, 가능하다는 것을 보였다. 상기 논문은 플라스틱 변형 없이 소결된 SiC의 이음매 없는 용접 접합을 만드는 것은 불가능하다고 결론 내렸다. 1950 ℃ 및 13.8Mpa 압력에서의 고온-가압(hot-pressing) 후(2 시간)에도, 접합되고 상당히 변형된 판 사이에 이음매가 있다. 온도 강하는, 이음매 없는 접합과 관련하여, 보다 나은 결과를 이끌어내지는 않는 것처럼 보인다. 보고에 의하면, 고온 평형 가압(hot isostatic pressing)의 도움으로 인해 실현된 것으로서, 확산 용접 도중에 압력을 138Mpa로 상승시키는 것도, 마찬가지로 성공적인 접합을 만들어 내지 않는다. 성분들 사이에서 관찰되는 부적당한 점착성 접합은 SiC의 불충분한 소결 활동성 때문이라고 생각된다.
미국 특허 4,925,608호(1990)는, 점착성의 이음매 없는 SiC 접합을 획득하기 위해서, 고온 평형 가압에 기초하여, 약하게 예비-소결된 SiC 성분의 확산 용접을 공정으로서 설명하고 있다. 여기서, 여전히 최대 85% 다공성인 상기 성분의 보다 높은 소결 활동성 및 SiC의 β-변형이 특별히 강조되고 있다. 1700 ℃을 초과하는 온도 및 150 Mpa를 초과하는 압력이 바람직하다. 다공성 성분의 밀집화는 접합 도중에 여전히 발생하므로, 대응하여 고도의 플라스틱 변형이 발생한다.
플라스틱 변형의 전반적인 수준을 낮게 유지하면서도, 여전히 고품질의 접합을 획득하기 위해서, 문헌에 개시된 작업의 대부분은, 상당히 낮은 온도에서의 "납땜"과 "반응 결합" 접합 공정에 집중한다. 근래, 기술 상태에서는, 세라믹 성분이 실온에서 접착제의 도움으로 접합되며, 거의 대략 1000 ℃ 영역에서 금속 및 유리 납땜의 도움으로 접합되거나 또는 대략 1400 ℃에서 반응 결합에 의해서 조립되어 성분들이 된다. 이에 관련하여, 과거에 판형 열 교환기(plate-type heat exchanger)와 같은, 복잡한 성분까지 제조하는 데 사용되었던 공정인, 실리콘 침투된 SiC(Si-SiC)의 반응 결합이 특히 언급되어야 한다. 그러나, 접합 이음매는 여전히 상기 성분의 약점이다. 높은 열적, 부식성 또는 마모성 부하에서, 실리콘의 분 해, 유연화 또는 방출이 초기 단계에서 발생하여, 실패가 뒤따른다. 근래에 조차, 소결된 SiC(SSiC)를 이음매 없이 그리고 거의 변형 없이 접합시키는 것은 불가능하다고 여겨진다.
따라서, 본 발명의 목적은, 이음매 없는 단일체가 형성되고, 그리고 상기 단일체의 윤곽선이 희망하는 성분의 그것에 이미 상응할 정도로, 접합 도중 플라스틱 변형이 낮은 수준으로 유지되도록 하는 방법으로, 비산화 소결된 세라믹(nonoxide sintered ceramic)으로 만들어진 성분이 서로 접합되도록 하는 공정을 제공하는 것이다. 따라서 연속적인 고된 작업의 필요가 없다.
본 발명에 의하면, 상기 목적은, 접합될 성분이, 보호 가스(shielding gas) 분위기의 존재 하에서, 확산-용접(diffusion welding) 공정 중에서, 서로 접촉되고, 적어도 1600 ℃의 온도 그리고 필요하면 부하가 가해지는 상태에서, 변형이 거의 없이 접합되어, 단일체를 형성한다는 사실에 의해서 달성되고, 여기서 상기 접합될 성분은 힘이 도입되는 방향으로 5% 미만, 바람직하게는 1% 미만의 플라스틱 변형을 경험한다.
상기 확산 용접은 바람직하게는 고온 가압 공정(hot-pressing process)이다.
재료 과학에 있어서, 고온 범위에서 플라스틱 변형에 대한 저항은 고온 크리프 저항(high-temperature creep resistance)으로 언급된다. 크리프율(creep rate)로서 알려진 것이 크리프 저항의 측정기로 사용된다. 놀랍게도, 접합될 재료의 크리프율은, 소결된 세라믹 성분을 이음매 없이 접합시키기 위한 접합 공정에 있어서, 플라스틱 변형을 최소화하기 위한 중심 파라미터(parameter)로서 이용될 수 있음이 발견되었다.
대부분의 상업적으로 통용되는 소결된(sintered) SiC 재료(SSiC)는, 대략 5㎛의 입자 크기 및 단일 모드(monomodal) 입자 사이즈 분포를 가지는 유사한 미세 구조들을 가진다. 따라서 이들 재료들은 전술한 1700 ℃를 초과하는 접합 온도에서 충분히 높은 소결 활성(sintering activity)을 가진다. 그러나, 이들 재료들은 또한, 필적할 만한 크리프 저항을 가지는데, 이는 저변형(low-deformation) 접합용으로는 너무 낮다. 따라서, 지금까지 성공적인 확산-용접 공정에서 항상 고도의 플라스틱 변형이 관찰되어 왔다. 일반적으로 상기 SSiC 재료의 크리프 저항이 현저히 다르지 않으므로, 지금까지 크리프율은 SSiC의 접합에 사용될 수 있는 가변 파라미터로 고려되지 않았다.
미세구조 형성을 변화시킴에 의해서 SSiC의 크리프율이 넓은 영역에 걸쳐서 가변될 수 있음이 이제 발견되었다. SSiC 재료의 저변형 접합은 오직 소정 타입의 사용에 의해서 획득될 수 있다.
세라믹 재료의 크리프 저항은 일반적으로 2가지 방책에 의해서 상당히 증가될 수 있다.
- 미세 구조를 조대화 하는 것(coarsening). 미세 구조가 조대화 되면, 크리프 공정 중에 발생하는 물질 이송(mass transfer)에 필요한 확산 경로가 상당히 연장되고 따라서 크리프율을 급격하게 낮춘다. 문헌은 입자 크기(grain size)의 3승에 대한 역수 관계(reciprocal relationship)를 기술하고 있다. 이 관련성은 산화 알루미늄 및 질화 규소와 같은 재료에 대해 광범위하게 입증되어 왔다.
- 나노입자들. 나노기술은, 세라믹의 그레인(grain) 경계에서 사용될 때, 고온 그리고 선택적으로 하중이 가해진 상태에서 세라믹의 크리프율을 상당히 떨어뜨리는 세라믹 나노입자를 획득하는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 산화 세라믹의 대표적인 예로서, 산화 알루미늄의, 변형율로 언급되는, 크리프율 [단위(unit) 1/s]은 나노-SiC 입자를 도핑함으로써 100배 감소될 수 있다. 유사한 효과는 질화 규소 재료에서도 측정되었고, 또한 생각컨데 모든 비산화 세라믹에도 적용된다.
두 가지 방책은, 소결 활성을 가지는 크리프-저항 재료를 제조하고, 그것으로부터 제조된 성분(component)의 저변형 접합을 허용하는데 동일하게 적합하다.
접합될 성분들의 적어도 하나는, 접합 공정에서의 크리프율이 항상 2·10-4 1/s 보다 낮은, 바람직하게는 항상 8·10-5 1/s 보다 낮은, 특히 바람직하게는 2·10-5 1/s 보다 낮은 재료로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 세라믹 재료는 티타늄 디보라이드(titanium diboride), 보론 카바이드(boron carbide), 실리콘 나이트리드(silicon nitride), 실리콘 카바이드(silicon carbide) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
접합될 성분의 적어도 하나는, 이중 모드(bimodal)의 입자 크기 분포 및 5㎛보다 큰 평균 입자 크기를 가지는 소결된 실리콘 카바이드(SSiC)인 것이 바람직하며, 이 경우에 있어서 상기 재료는, 부피비로 최대 35%, 바람직하게는 15% 미만, 특히 바람직하게는 5% 미만의 물질 성분, 예를 들면 흑연, 보론 카바이드(boron carbide) 또는 다른 세라믹 입자, 바람직하게는 나노 입자를 더욱 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 공정에 특히 적합한, 이중 모드(bimodal)의 입자 크기 분포를 가지는 소결된 SiC는 5㎛ 보다 큰, 바람직하게는 20㎛ 보다 큰, 특히 바람직하게는 50㎛ 보다 큰 평균 입자 크기를 가지는 SSiC이다. 따라서, 상기 재료의 평균 입자 크키는, 단지 대략 5㎛의 평균 입자 크기를 가지는 종래의 소결된 미세-그레인(fine-grained) SiC의 그것보다 10-100의 비율(factor) 만큼 크다. 이런 이유 때문에 조대 그레인의(coarse-grained) 소결된 탄화 규소(SSiC)로서 공지된 것은 미세-그레인 SSiC 보다 상당히 큰 크리프 저항을 가진다. 문헌은 이 타입의 요즘의 SiC 재료의 크리프율에 관한 어떤 자세한 정보도 제공하지 않는다. 도 1은 다양한 온도에서 조대 그레인 SSiC(평균 입자 크기가 대략 200㎛)의 보다 낮은 크리프율을 보여주고, 이를 동일한 하중 조건하에서, 예를 들면 상표명 EKasic® F로 ESK 세라믹 주식회사(ESK Ceramics Gmbh & Co., KG)에 의해 거래되는 미세 그레인의 SSiC 이형(variant)(평균 입자 크기 5㎛)과 비교한다.
본 발명에 따른 공정은 1600 ℃, 특히 1800 ℃, 특히 바람직하게는 2000 ℃를 넘는 온도에서 바람직하게 수행된다. 본 공정은 10 KPa, 바람직하게는 1 MPa, 특히 바람직하게는 10 MPa를 넘는 압력에서 바람직하게 수행된다. 온도 유지 시간은 적어도 10분이 바람직하고, 적어도 30분이면 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 공정은, 매우 높은 열적 안정성, 부식 저항 또는 마멸 저항을 가지는, 생산 설비 및 기계 공학용으로서 거의 그물 형상 성분을 형성할 정도로 복잡한 형상의 세라믹 성분을 생산하는데 사용될 수 있다. 지금까지 봉인과 납땜 이음매가 약한 부분을 형성하였던 반응 장치는 이제는 이음매 없는 단일체로서 생산될 수 있다.
따라서, 본 공정은, 예를 들면 매우 높은 열적 안정성 및 부식 저항성을 가지는 소결된 SiC 세라믹으로부터 판형의 열교환기(Plate-type heat exchanger)를 생산하는데 사용될 수 있다. 판형 열교환기는 이미 Si가 침투된 SiC 세라믹(Si-SiC)으로부터 반응 결합(reaction bonding)에 의해 생산되어 왔다. 그러나, 일반적인 것은 아니지만 부식 저항은 사용 가능한 응용품들에 상당한 제한을 준다.
여과기들 그리고 특히 세라믹 마이크로 반응 장치들도 이제는 또한 소결된 SiC세라믹으로부터 단일체로서 생산될 수 있다. 특히 횡류(cross-current)를 위해 설계된 채널을 가지는 마이크로 반응 장치도 이제는 SSiC 단일체로서 형성될 수 있다.
추가적인 응용품들은, 또한, 예를 들면 퍼니스(furnace) 및 반응 장치용의, 전기 전도성 SSiC 세라믹으로 만들어진 가열 요소를 포함할 수 있다.
라이닝(Linings), 충격 보호 수단 또는 융합 반응 장치용의 제1벽 성분도 또한 고려될 수 있다. 퍼니스 롤(furnace rolls), 퍼니스 지지(furnace holding) 수단 및 버너 성분과 같은 고온 기술용 복잡한 형상의 높은 크리프-저항 성분 또한 형성될 수 있다. 변형 도구(deformation tools), 플레이트, 튜브, 플렌지(flanges) 또는 밀봉하듯 봉인된 용기와 같은 다소 복잡한 구조적 성분은, 이 방법으로 절연성 또는 전기적으로 전도성을 가지는 비산화 세라믹으로부터 접합될 수 있다.
본 공정이, 처음으로 이음매 없는 접합을 가지는 상응하는 성분(corresponding component)을 제공하는 것을 가능하게 하였으므로, 본 발명은 또한 적어도 하나의 이음매 없는 접합을 가지는 비산화 세라믹으로부터 만들어진 성분에 관한 것이다.
상기 성분은, 이음매 없는 접합에서, 4-점 방법(4-point method)을 이용하여 측정된, 150 Mpa 보다 큰, 특히 바람직하게는 250 Mpa 보다 큰 굽힘 파열 강도(bending rupture strength)를 가지는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 성분의 굽힘 파열 강도는, 이음매 없는 접합 부분에서, 상기 성분의 기초 재료(base material)와 동일하게 높은 것이 특히 바람직하다.
상기 성분은 바람직하게 구조적 성분 또는 기능적 성분이며, 바람직하게 용기, 튜브, 반응장치(reactor), 라이닝(lining), 밸브, 열교환기, 가열 요소, 플랫팅(plating), 미끄럼-접촉(sliding contact) 베어링 또는 축 페이스 실(axial face seal)과 같은 마모성 성분, 브레이크, 클러치, 노즐 또는 변형 도구(deformation tool)이다.
본 발명은 또한, 용기, 반응장치, 라이닝, 밸브, 열교환기, 변형 도구, 노즐 및 플랫팅(plating)을 포함하는 구조적 성분 또는 기능적 성분과 같은, 본 발명에 따른 공정에 의해 제조된 성분의 용도에 관한 것이다.
상기 성분이, 특히 조대 그레인의 SSiC-세라믹(평균 입자 크기 > 50㎛)으로 이루어진다면 특히 유용하다. 저-변형 접합이 용이할 뿐만 아니라, 결과로서 상기 성분의 부식 저항도 현저히 향상된다.
하기 실시예들은 본 발명을 더욱 설명하기 위해 제공된다.
실시예 1: 조대 그레인 SSiC 성분의 확산 용접
소결된 조대 그레인(coarse-grained) SiC(평균 입자 크기가 대략 200㎛임)로 만들어진 50 X 35 X 5㎜의 크기를 가지는 연마된 판을, 핫 프레스(hot press) 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 질소 분위기, 2150 ℃의 온도, 11.4 MPa의 하중 및 45분의 유지 시간을 이용하는 접합 싸이클은 힘이 도입되는 방향에서의 1% 미만의 플라스틱 변형을 유도한다. 접합된 성분은 이음매 없는 단일체를 나타낸다. 이 SSiC 재료의 크리프율은 2150 ℃에서, 2·10-5 1/s 미만이다.
이 접합 싸이클은, 예를 들면 도 2에 도시된 것과 같은 마이크로 반응 장치를 단일체로서 생산하는데 이용될 수 있다. 채널 방향에 45°로 갈린 부분(ground section)은, 단일체가 조대 그레인 SSiC로 균질적으로 이루어지고, 채널은 어떤 변형도 가지지 않으며, 그리고 이음매가 없다는 것을 나타낸다.
실시예 2: 다른 타입의 SSiC 로 만들어진 성분의 확산 용접
다른 등급의 소결된 SiC로 만들어진 50 X 35 X 5㎜의 크기를 가지는 연마된 판을, 핫 프레스 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 각 경우에 있어서, 조대 그레인(평균 입자 크기가 대략 200 ㎛임) SSiC 재료와, 미세 그레인(평균 입자 크기가 대략 5 ㎛임) SSiC 재료로 만들어진 2개의 판 및 초기의 중간 입자 크기(대략 50 ㎛)를 가지는 SSiC 복합 재료로 만들어진 2개의 판이, 접합될 단일체를 위해 사용된다. 적층은 2150 ℃ 온도의 질소 분위기하에서, 45분 동안 11.4Mpa 하중을 받는다.
도 3은 6개의 성분으로부터 접합된 단일체의 연마된 갈린 부분(polished ground section)을 보여준다. 초기에 미세 그레인 SiC 재료가 존재하였던 성분(도면의 좌측 부분에 있는 2개의 판)에서만 힘이 도입되는 방향에 평행하게 약 15%의 플라스틱 변형이 존재한다. 접합 도중에, 조대 그레인 SiC 재료(도면의 우측 부분에 있는 2개의 판)와 중간 입자 크기를 가지는 SSiC 재료(중간에 있는 2개의 판)가 치수적으로 안정적으로 남아있다(변형 < 1 %). 이 실시예는, 선택된 다른 등급의 SiC로부터 만들어진 성분조차도 다른 것에 이음매 없이 그리고 변형이 거의 없이 접합되어서 단일체를 형성할 수 있음을 증명한다.
도시된 연마된 갈린 부분은, 접합의 어떤 곳에서도 현미경적으로 경계면을 드러내지 않는다. 갈린 부분을 식각하여 그레인 경계를 노출시키더라도 이음매는 드러나지 않는다. 대신, 도 4에 보이는 것과 같이, 조대 그레인의 SSiC 성분에 기초하여, 2개의 판의 입자는 다른 것으로 성장하고 이에 의해 성분의 경계면을 용해시킨다. 동일한 현상은 한 쌍의 동일한 재료 사이에서 형성된 접합 및 다른 타입의 SiC 성분 사이의 접합에서도 발생한다. 매우 큰 기계적 강도는 양호한 접합으로부터 기인된다. 상기 성분으로 생산된 벤딩 바(bending bar)의 강도는 4-점 굽힘 테스트에서 290Mpa를 초과한다.
더구나, 도 3은 3개의 SSiC 재료 모두의 미세 구조가, 매우 높은 온도에서의 이 접합 싸이클 동안, 더욱 조대하게 됨을 설명한다.
실시예 3: 다른 타입의 SSiC 로 만들어진 성분의 확산 용접
본 발명에 따라서, 다른 등급의 소결된 SiC로 만들어진 50 X 35 X 5㎜의 크기를 가지는 연마된 판을, 핫 프레스 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 각 경우에 있어서, 조대 그레인(평균 입자 크기가 대략 200 ㎛임) SSiC 재료와, 미세 그레인(평균 입자 크기가 대략 5 ㎛임) SSiC 재료로 만들어진 2개의 판 및 대략 50㎛의 초기 중간 입자를 가지는 SSiC 복합 재료로 만들어진 2개의 판이 접합될 단일체를 위해서 사용된다. 실시예 2와 비교하여, 적층은, 다시 한번 45분 동안의 11.4 Mpa 하중을 이용하여, 질소 분위기하에서 보다 낮은 온도인 1800 ℃의 처리를 받는다.
이 온도에서의 미세 그레인 SSiC의 크리프율은, 모든 SSiC 성분의 상호로 저변형 접합을 위하여 충분히 낮다. 미세 그레인 SSiC를 포함하여 모든 등급의 SSiC는 힘이 도입되는 방향으로 1% 미만의 플라스틱 변형을 가진다. 모든 SSiC 재료의 크리프율은 1800 ℃에서 2·10-5 1/s 미만이다.
저온에도 불구하고, 현미경 관찰로도 도 5에 도시된 연마된 갈린 부분에서 어떠한 접합 이음매도 드러나지 않는다. 미세 구조의 조대화는 없다. 입자는 함께 성장하지 않는다. 대신, 접합 싸이클은 성분의 경계면(interface)을 다결정 단일체(polycrystalline monolith)의 일부인 그레인 경계(grain boundary)로 변형시킨다. 경계면을 노출시키기 위한 식각 처리 후에, 인접 그레인 경계면이 식별될 수 있다. 따라서, 상기 성분은 단일체를 형성한다. 이 접합의 강도는 200 Mpa를 초과한다.
실시예 4: 미세 그레인 SiC 성분의 원 위치에서의(in-situ) 조대화 및 확산 용접
소결된 미세 그레인 SSiC(평균 입자 크기가 대략 5 ㎛임)로 만들어진 50 X 35 X 5㎜의 크기를 가지는 연마된 판을, 핫 프레스 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 2150 ℃의 온도 및 질소 분위기를 가지는 접합 싸이클의 적용은, (여기서, 상기 재료는, 11.4 MPa의 최대 하중의 인가 이전에도, 30분 동안의 원 위치에서의 조절(in situ conditioning)에 의해서, 50㎛의 평균 입자 크기를 가지는 조대 그레인 SSiC로 변형된다.) 하중 하에서 45분의 유지 시간 후에, 힘이 도입되는 방향에서 1% 미만의 플라스틱 변형을 유도한다. 원 위치에서 조대화된 상기 SSiC 재료의 크리프율은 2150 ℃에서 2·10-5 1/s 미만이다.
실시예 5: 그레인 경계 입자를 가지는 보론 카바이드의 확산 용접
입자-강화된 보론 카바이드(boron carbide)로 만들어진 연마된 판(50*50*6㎜)을, 핫 프레스 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 질소 분위기, 8MPa의 하중 및 45분의 유지 시간을 이용하는 2150 ℃의 접합 싸이클은 힘이 도입되는 방향에서 5%의 플라스틱 변형을 유도한다. 이 재료의 크리프율은 2150 ℃에서 8·10-5 1/s 미만이다.
결과 성분은 이음매 없는 단일체이다. 도 6은 상기 성분의 연마된 갈린 부분을 보여준다. 현미경 관찰로도 접지 부분에서 어떤 이음매도 드러나지 않는다. 서로 대면해 있는 성분의 입자는 함께 성장하지 않는다. 대신, 접합 싸이클은 성분 경계면을 다결정 단일체의 일부를 형성하는 그레인 경계로 변형시킨다. 경계면을 노출시키기 위한 식각 처리 후에, 인접 그레인 경계의 면이 보일 수 있다(도 7).
비교예 6: 미세 그레인 SSiC 성분의 확산 용접
소결된 SiC(평균 입자 크기가 대략 5 ㎛임)로 만들어진 50 X 35 X 5㎜의 크기를 가지는 연마된 판을, 핫 프레스 내에서, 서로의 상부에 위치시켜, 적층을 형성한다. 2150 ℃의 온도, 질소 분위기, 11.4 MPa의 하중 및 10분의 유지 시간에서의 접합 싸이클을 이용하는 것은, 힘이 도입되는 방향에서, 대략 12% 플라스틱 변형을 가지는 강하게 플라스틱 변형된 성분을 유도한다. 이 SiC 재료의 크리프율은 2150 ℃에서, 대략 2·10-4 1/s 이다.
도 1: 온도 함수로서의 SiC 재료의 크리프율
도 2: 횡류(cross-current)로 가스를 유도하기 위해 설계된 것으로서, 밀봉과 이음매 없이 조대-그레인 SSiC로 만들어진 단일체 마이크로 반응장치(45°부분)
도 3: 2150 ℃에서 6개의 SSiC성분으로부터 이음매 없이 접합된 단일체. 3 가지 유형의 소결된 SiC 재료가 사용되었다. 치수는 초기 평균 입자 크기를 나타낸다.
도 4: SSiC 성분의 이음매 없는 접합
도 5: 1800 ℃에서 6개의 SSiC성분으로부터 이음매 없이 접합된 단일체. 3 가지 유형의 소결된 SiC 재료가 사용되었다. 치수는 초기 평균 입자 크기를 나타낸다.
도 6: 2개의 성분으로부터 확산 용접된 B4C 부분 내의 접합 부분의 연마된 갈린 부분.
도 7: 2개의 성분으로부터 확산 용접된 B4C 부분 내의 접합 부분의 식각된 갈린 부분.

Claims (11)

  1. 접합될 성분이 소결된 비산화 세라믹으로 이루어지고,
    상기 성분은, 보호 가스(shielding gas) 분위기의 존재 하에서, 확산-용접(diffusion welding) 공정에서, 서로 접촉하고, 적어도 1600 ℃, 바람직하게는 1800 ℃를 넘는, 특히 바람직하게는 2000 ℃를 넘는 온도, 및 필요하면 부하가 가해지는 상태에서, 변형 없이 접합되어 단일체를 형성하며,
    상기 접합될 성분은 힘이 도입되는 방향으로 5% 미만, 바람직하게는 1% 미만의 플라스틱 변형을 경험하는 것인, 세라믹 성분의 접합 공정.
  2. 제1항에 있어서, 사용된 상기 확산 용접은 고온-가압 공정인 것인, 접합 공정.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접합될 성분의 적어도 하나가, 접합 공정 도중에 항상 2·10-4 1/s 미만, 바람직하게는 항상 8·10-5 1/s 미만, 특히 바람직하게는 항상 2·10-5 1/s 미만의 크리프율을 가지는 비산화 세라믹으로 이루어진 것인, 접합 공정.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서, 상기 접합될 성분의 적어도 하나 는 티타늄 디보라이드(titanium diboride), 보론 카바이드(boron carbide), 실리콘 나이트리드(silicon nitride), 실리콘 카바이드(silicon carbide) 또는 이들의 혼합물, 특히 바람직하게는 실리콘 카바이드로 이루어진 것인, 접합 공정.
  5. 제4항에 있어서, 상기 접합될 성분의 적어도 하나는, 이중 모드 입자 크기 분포와 5 ㎛ 보다 큰, 바람직하게는 20 ㎛ 보다 큰, 특히 바람직하게는 50 ㎛ 보다 큰 평균 입자 크기를 가지며, 부피비로 최대 35%의 흑연, 보론 카바이드(boron carbide) 또는 다른 세라믹 입자와 같은 다른 재료 성분을 포함할 수 있는, 소결된 조대 그레인 실리콘 카바이드로 이루어진 것인, 접합 공정.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 1600 ℃를 넘는, 특히 바람직하게는 1800 ℃를 넘는, 특별히 바람직하게는 2000 ℃를 넘는 온도, 10 KPa를 넘는, 바람직하게는 1 MPa를 넘는, 특히 바람직하게는 10 MPa를 넘는 부하에서, 바람직하게는 10분, 특히 바람직하게는 30분의 지속을 넘는 온도 유지 시간으로 수행되는, 접합 공정.
  7. 이음매 없는 접합을 가지는 비산화 세라믹으로 만들어진 성분.
  8. 제7항에 있어서, 상기 이음매 없는 접합에서, 4-점 방법을 이용하여 측정된 150 Mpa를 넘는, 특히 바람직하게는 250 MPa를 넘는 굽힘 파열 강도를 가지는 것 인, 성분.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 이음매 없는 접합 영역에서의 굽힘 파열 강도는 상기 성분의 기초 재료(base material)와 동일하게 높은 것인, 성분.
  10. 제7항, 제8항 또는 제9항에 있어서, 용기, 튜브, 반응장치(reactor), 롤(roll), 홀더(holder), 라이닝(lining), 밸브, 열교환기, 가열 요소, 플랫팅(plating), 미끄럼-접촉(sliding contact) 베어링 또는 축 페이스 실(axial face seal)과 같은 마모성 성분, 브레이크, 클러치, 노즐 또는 변형 도구(deformation tool)인, 성분.
  11. 용기, 튜브, 반응장치(reactor), 라이닝(lining), 밸브, 열교환기, 가열 요소, 플랫팅(plating), 미끄럼-접촉(sliding contact) 베어링 또는 축 페이스 실(axial face seal)과 같은 마모성 성분, 브레이크, 클러치, 노즐 또는 변형 도구(deformation tool)를 포함하여, 구조적 성분 또는 기능적 성분으로서, 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항의 공정에 의해 제조된 성분의 용도.
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