CN104741615A - 一种超细晶双峰铜的制备方法 - Google Patents

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刘英光
赵光艺
祝晓燕
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Abstract

本发明公开了一种超细晶双峰铜材料的制备方法，包括混合、还原、冷却和高温加压步骤。本发明成本低、产量大、工艺简单，适合大批生产，且能很好控制材料的晶粒尺寸分布。制备的超细晶双峰铜材料没有发生合金化，粗晶铜均匀分布在铜基中，几乎没有结块和气孔存在，致密度高，力学性能优越。

Description

一种超细晶双峰铜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细晶双峰材料的制备方法，尤其是一种超细晶双峰铜复合材料的制备方法。
背景技术
超细晶材料具有优异的性能，它已成为本世纪最有前途的材料之一，尽管超细晶材料有较高的强度，但其较低的延展性也阻碍了其在工程中的应用。块状超细晶双峰材料的晶粒尺寸服从双峰分布，即尺寸为微米级别的晶粒均匀分布于晶粒尺寸为纳米级别的基体中，其中纳晶基体提供高强度，微米晶粒提供高韧性。它具有更加优异的力学性能，不仅具有较高的强度，同时也具备了良好的延展性。目前，制备块状的超细晶双峰材料的方法主要有：1）惰性气体蒸发原位加压制备法，该方法制备的整个过程是在惰性气体保护和超高真空室内进行的，对制备工艺要求较高，故制备难度较大，产量极低，特别是用这种方法制备的超细晶体样品致密样品密度仅能达金属体积密度的75%～90%。2）非晶晶化法，采用这种方法很难获得大尺寸的块体超细晶材料。3）电沉积法，使用此方法制备的超细晶材料在晶界或三晶交处可能会存在一些空穴或H、S等一些致脆元素，影响材料的性能。而且，目前它只能够获得厚度较薄的块体纳米晶材料，而对制备厚度较大的块体超细晶材料还很困难。4）大塑性变形法，该法制备的块体材料已经经历了大塑性变形，一般韧性和延性很低，从而阻止了其广泛的工程应用。5）机械合金化(MA)结合加压成块法，这种方法由于在研磨过程中容易产生杂质、污染和氧化现象，因此很难得到清洁的超细晶体界面，从而对一些基础性研究工作不利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超细晶双峰铜材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种超细晶双峰铜材料的制备方法，包括以下步骤：
混合：用TLHL三维混料机将质量百分比为70%～90%的纳米级铜粉和质量百分比为10%～30%微米级铜粉均匀混合20分钟，得到混合铜粉；
还原：将所述混合铜粉在高真空炉进行氢气还原30分钟到60分钟，得到还原混合铜粉，反应温度设置为400℃～500℃；
冷却：将所述还原混合铜粉在氩气环境下冷却至室温；
高温加压：将冷却后的所述还原混合铜粉分别在700℃、800℃、900℃下高温压缩；所述各次压缩过程的压力条件均为5GPa；述各次压缩过程依次包括升压15分钟、保压30分钟和降压20分钟；所述保压过程中依次包括升温5分钟、保温20分钟和降温5分钟。
所述步骤4中采用的加压设备为铰链式1400吨六面顶压机。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：它成本低、产量大、工艺简单，适合大批生产，且能很好控制材料的晶粒尺寸分布。制备的超细晶铜双峰材料没有发生合金化，粗晶铜均匀分布在铜基中，几乎没有结块和气孔存在，致密度高，力学性能优越。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的超细晶双峰铜材料的SEM图；
图2是本发明实施例1所制得的超细晶双峰铜材料的XRD图；
图3是本发明实施例2所制得的超细晶双峰铜材料的拉伸强度测试示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种超细晶双峰铜材料的制备方法，包括以下步骤：
混合：用TLHL三维混料机将质量百分比为70%的纳米级铜粉和质量百分比为30%微米级铜粉均匀混合20分钟，得到混合铜粉；
还原：将所述混合铜粉在高真空炉进行氢气还原30分钟到60分钟，得到还原混合铜粉，反应温度设置为400℃～500℃；
冷却：将所述还原混合铜粉在氩气环境下冷却至室温；
高温加压：将冷却后的所述还原混合铜粉分别在700℃、800℃、900℃下高温压缩；所述各次压缩过程的压力条件均为5GPa；述各次压缩过程依次包括升压15分钟、保压30分钟和降压20分钟；所述保压过程中依次包括升温5分钟、保温20分钟和降温5分钟。
所述步骤4中采用的加压设备为铰链式1400吨六面顶压机。
所制得的超细晶双峰铜材料的组成为：
成分                                         含量 （wt%）
纳米级铜                                          70%                 
微米级铜                                          30%            
铜材料的力学性能为：     抗拉强度453MPa，失效应变为24.3%（700度）
                         抗拉强度467MPa，失效应变为30.8%（800度）
                         抗拉强度441MPa，失效应变为34.1%（900度）
实施例2：
一种超细晶双峰铜材料的制备方法，包括以下步骤：
混合：用TLHL三维混料机将质量百分比为90%的纳米级铜粉和质量百分比为10%微米级铜粉均匀混合20分钟，得到混合铜粉；
还原：将所述混合铜粉在高真空炉进行氢气还原30分钟到60分钟，得到还原混合铜粉，反应温度设置为400℃～500℃；
冷却：将所述还原混合铜粉在氩气环境下冷却至室温；
高温还原：将冷却后的所述还原混合铜粉分别在700℃、800℃、900℃下高温压缩；所述各次压缩过程的压力条件均为5GPa；述各次压缩过程依次包括升压15分钟、保压30分钟和降压20分钟；所述保压过程中依次包括升温5分钟、保温20分钟和降温5分钟。
所述步骤4中采用的加压设备为铰链式1400吨六面顶压机。
所制得的超细晶双峰铜材料的组成为：
成分                                     含量 （wt%）
纳米级铜                                                                                           90%
微米级铜                                     10%    
铜材料的力学性能为：    抗拉强度491MPa，失效应变为28.3%（700度）
                        抗拉强度462MPa，失效应变为31.2%（800度）
                        抗拉强度412MPa，失效应变为25.2%（900度）。                              

Claims (2)

1.一种超细晶双峰铜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
混合：用TLHL三维混料机将质量百分比为70%～90%的纳米级铜粉和质量百分比为10%～30%微米级铜粉均匀混合20分钟，得到混合铜粉；
还原：将所述混合铜粉在高真空炉进行氢气还原30分钟到60分钟，得到还原混合铜粉，反应温度设置为400℃～500℃；
冷却：将所述还原混合铜粉在氩气环境下冷却至室温；
高温加压：将冷却后的所述还原混合铜粉分别在700℃、800℃、900℃各进行一次高温压缩；所述各次压缩过程的压力条件均为5GPa；述各次压缩过程依次包括升压15分钟、保压30分钟和降压20分钟；所述保压过程中依次包括升温5分钟、保温20分钟和降温5分钟。
2.根据权利1所述的纳米铜双峰复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中采用的加压设备为铰链式1400吨六面顶压机。
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