KR20060135619A - 계면 활성제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양이온성 계면 활성제 (이하, 화합물 (A) 이라고 한다) 와, 음이온성 방향족 화합물 및 브롬화 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 (이하, 화합물 (B) 이라고 한다) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 함유하고, 화합물 (A) 의 수용액 (SA) 과 화합물 (B) 의 수용액 (SB) 을 등량 혼합한 수용액의 20℃ 에서의 점도가, 혼합하기 전 어느 쪽 수용액 (20℃) 의 점도 보다도 적어도 2배 높아지는 조합인 계면 활성제 조성물이다.
계면 활성제 조성물
Description
본 발명은 계면 활성제 조성물 및 슬러리 점성을 제어하는 리올로지 개질제에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 토목·건축 재료, 이차 제품 재료 및 보수 재료 등으로 사용되는 분체를 함유하여 이루어지는 물-분체 슬러리를 위한 리올로지 개질제, 및 그 개질제를 함유하는 슬러리에 관한 것이다.
일반적으로, 물과 분체로 이루어지는 슬러리에 있어서 점성 등의 리올로지 물성을 제어하기 위해서는 물과 분체의 비율을 조절하거나, pH 조정제 등에 의해 입자의 분산 상태를 바꾸거나, 또는 흡수성 폴리머를 첨가하여 잉여 수량을 제어하는 등의 기술이 사용되어 왔다.
특히, 수용성 고분자 화합물을 슬러리계에 첨가하여 고분자의 얽힘에 의한 증점 작용을 이용하는 기술은 저렴하게 큰 증점 효과를 얻을 수 있기 때문에, 토목·건축 분야를 중심으로 하여 폭넓은 용도로 실용화되어 있다. 예를 들어, JP-B5-39901에서는 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체가, JP-A11-189452에서는 폴리 (에틸렌옥사이드) 와 같은 수용성 고분자 화합물이, 재료의 분리 저항성을 높이기 위해서, 페이스트, 모르타르나 수중 콘크리트 및 고유동 콘크리트 등에 사용되고 있다.
또한, 수용성 고분자를 페이스트, 모르타르 및 콘크리트에 사용하는 경우는 분체의 비율이 작은 배합 (물분체비 30% 이상) 이 많고, 물분체비가 큰 배합이 될수록 경시적(經時的)인 점성의 안정성이 저하되어, 브리징 워터가 나오는 등의 재료 분리가 일어나기 쉽다.
추진 공법은 공장에서 제조된 추진관 (철근 콘크리트관, 경질 염화비닐관, 강관, 주철관 등) 의 선단에 굴착기를 달아, 잭의 추진력 등으로 관을 땅속에 압입하여 관거(管渠)를 축조하는 공법이다. 추진 공법은 「도구 추진 공법」, 「밀폐형 추진 공법」, 「소구경관 추진 공법」의 3 가지 공법으로 대별된다. 특히, 「밀폐형 추진 공법」중, 이토압식 추진 공법이라고 불리는 공법이 있는데, 이는 굴착 토사의 소성 유동화를 촉진시키는「굴착 첨가재」를 주입하면서, 굴착 헤드로 굴착 토사와 혼합하고, 원압잭의 추진력으로 가압하여, 그 이토압을 페이스 전체에 작용시켜, 페이스의 안정을 꾀하면서, 스크루 컨베이어로 배토하면서 파 나가는 공법이다. 이 때, 「굴착 첨가재」는 예를 들어 다음과 같은 경우에 사용한다. (1) 굴착 지반의 투수(透水) 계수가 크고, 용수량이 많고 지산의 점토, 실트분 (세립분이라고도 한다, 입경 0.075㎜ 이하의 흙) 이 적은 지반의 추진에 있어서, 굴착토와 물이 혼합되어도 세립분이 부족하기 때문에 원활하게 배토(排土)할 수 없는 경우, 또한, (2) 간극비가 크고, 입도 밸런스가 나쁜 굴착토를 소성 유동성과 불투수성을 가지는 이토로 개조시키는 경우가 있다.
한편, 특히 수경성(水硬性) 조성물에 관해서, JP-A2003-238222에는 콘크리트 등의 점성 및 유동성을 높이고, 또한 골재, 시멘트, 물의 재료 분리 저항성이 우수 한 성상을 줄 수 있는 수경성 조성물용 첨가제로, 특정한 제 1, 제 2 화합물을 조합하여 이루어지는 수경성 조성물용 첨가제가 기재되어 있다.
JP-A2003-238222의 첨가제는 슬러리인 수경성 조성물에 뛰어난 분리 저항성을 부여할 수 있다고 되어 있다.
발명의 개시
본 발명은 양이온성 계면 활성제 (이하, 화합물 (A) 이라고 한다) 와, 음이온성 방향족 화합물 및 브롬화 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 (이하, 화합물 (B) 이라고 한다) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 함유하고, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 의 조합이, 화합물 (A) 의 수용액 (SA) (20℃ 에서의 점도가 100mPa·s 이하인 것) 과 화합물 (B) 의 수용액 (SB) (20℃ 에서의 점도가 100mPa·s 이하인 것) 을 50/50의 중량비로 혼합한 수용액의 20℃ 에서의 점도가, 혼합하기 전의 어느 쪽 수용액 (20℃) 의 점도 보다도 적어도 2배 높아지는 조합인 계면 활성제 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 화합물 (A) 을 함유하는 조성물 (α) 과, 화합물 (B) 을 포함하는 조성물 (β) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 포함하는 조성물 (γ) 과의 조합을 포함하거나, 또는 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 중, 어느 2개를 포함하고 나머지 1개를 포함하지 않는 조성물 (I) 과, 조성물 (I) 이 포함하지 않는 나머지 1개를 포함하는 조성물 (Ⅱ) 과의 조합을 포함하여 이루어지는 상기 계면 활성제 조성물을 얻기 위한 키트이다.
본 발명은 상기 계면 활성제 조성물의 슬러리 리올로지 개질제 용도, 상기 계면 활성제 조성물을 포함하는 슬러리 리올로지 개질제, 상기 계면 활성제 조성물과, 물과, 수경성 분체 및/또는 점토 이외의 필러와, 점토를 함유하는 슬러리, 상기 계면 활성제 조성물을 슬러리에 첨가하는 것을 포함하는 슬러리의 리올로지를 개질하는 방법 또는 상기 키트를 사용하는 슬러리의 리올로지를 개질하는 방법이다.
본 발명에 의하면, 상기 본 발명의 계면 활성제 조성물을 함유하는 슬러리 리올로지 개질제 (이하, 본 발명의 슬러리 리올로지 개질제라고 하는 경우도 있다) 를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 상기 발명의 계면 활성제 조성물을 사용하여 슬러리의 리올로지를 개질하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 상기 슬러리를 굴착 첨가재로 사용하는 것을 포함하는 추진 공법을 시행하는 방법과 상기 슬러리의 추진 공법 굴착 첨가재로서의 용도도 제공한다.
그러나, 수용성 고분자 화합물을 사용하여 효율적인 증점 효과를 얻기 위해서는 어느 정도 이상의 분자량을 가지는 화합물을 사용할 필요가 있고, 실제로 사용되고 있는 화합물은 분자량이 수십만 이상인 것이 대부분이다. 이들 분자량이 큰 수용성 고분자 화합물은 물, 분체와 함께 첨가하여, 시간을 들여 혼련하지 않으면 충분한 점성이 발현되기 어렵고, 신속하게 증점 효과를 얻을 수 없으며, 또한, 미리 수용액으로 하여 사용하면, 수용액의 점도가 높고, 첨가 조작 등과 같은 점에서 작업성이 저하되는 등의 문제가 있다.
일반에 알려져 있는 굴착 첨가재는 재료 분리 저항성이나 윤활성을 부여하기 위해서, 물에 입경이 다른 수 종류의 점토, 증점제로서의 수용성 고분자, 투수 억제를 위한 섬유상 물질, 골재 등, 5∼10종류의 재료나 첨가제로 구성되어 있지만, 현재 상태의 기술로서는 수중 불(不)분리성이나 점탄성이 모자라고, 충분한 성능이 얻어지고 있지 않은 것이 실상이다. 더욱이, 5∼10종류 이상의 재료로 조제해야만 하여, 첨가재 조제가 대단히 복잡지고, 또한 각 재료 성능의 변동폭을 고려하면 최종적인 첨가재의 품질 관리도 곤란하다.
본 발명자의 JP-A2003-238222의 검토에 의해, 점토가 슬러리 중에 존재하면, 충분한 개질 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다는 것이 판명되었다.
그래서 본 발명은 점토를 포함하는 슬러리에 대하여도, 뛰어난 리올로지 개질 효과를 얻을 수 있는 슬러리 리올로지 개질제를 제공한다.
본 발명에 의하면, 점토를 포함하는 슬러리, 예를 들어 수경성 조성물에 대하여도, 양호한 증점성과 적정한 재료 분리 저항성을 부여할 수 있는, 뛰어난 리올로지 개질 효과를 얻을 수 있는 슬러리 리올로지 개질제를 사용하는 데에 바람직한 계면 활성제 조성물을 제공할 수 있다.
<화합물 (A)>
화합물 (A) 중, 양이온성 계면 활성제에서 선택되는 것으로, 4급염형 양이온성 계면 활성제가 바람직하고, 4급염형의 양이온성 계면 활성제로는 구조 중에 10 에서 26개의 탄소 원자를 포함하는 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기를 적어도 1개 갖고 있는 것이 바람직하다. 예를 들어, 알킬 (탄소수 10∼26) 트리메틸암모늄염, 알킬 (탄소수 10∼26) 피리디늄염, 알킬 (탄소수 10∼26) 이미다졸리늄염, 알킬 (탄소수 10∼26) 디메틸벤질암모늄염 등을 들 수 있고, 구체적으로는 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드, 헥사데실트리메틸암모늄메트설페이트, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄브로마이드, 타로우트리메틸암모늄클로라이드, 타로우트리메틸암모늄브로마이드, 수소화 타로우트리메틸안모늄클로라이드, 수소화 타로우트리메틸암모늄브로마이드, 헥사데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 옥타데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실프로필디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드, 1,1-디메틸-2-헥사데실이미다졸리늄클로라이드, 헥사데실디메틸벤질암모늄클로라이드 등을 들 수 있고, 이들을 2종 이상 병용해도 된다. 수용성과 증점 효과면에서, 구체적으로는 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드 등이 바람직하다. 또한, 증점 성능면에서 상기의 알킬사슬 길이가 다른 양이온 계면 활성제를 2종 이상 병용하여 사용해도 된다.
<화합물 (B)>
화합물 (B) 중, 음이온성 방향족 화합물에서 선택되는 것으로, 방향고리를 갖는 카르복실산 및 그 염, 포스폰산 및 그 염, 술폰산 및 그 염을 들 수 있고, 구체적으로는 살리실산, p-톨루엔술폰산, 술포살리실산, 벤조산, m-술포벤조산, p-술포벤조산, 4-술포프탈산, 5-술포이소프탈산, p-페놀술폰산, m-자일렌-4-술폰산, 큐멘술폰산, 메틸살리실산, 스티렌술폰산, 클로로벤조산 등이고, 이들은 염을 형성하고 있어도 되고, 이들을 2종 이상 병용해도 된다. 다만, 폴리머인 경우는 중량 평균 분자량 500미만인 것이 바람직하다.
또, 화합물 (B) 중, 브롬화 화합물에서 선택되는 것으로, 무기염이 바람직하고, 브롬화 나트륨, 브롬화 칼륨, 브롬화 수소 등을 들 수 있다.
<양이온성 폴리머 (C)>
양이온성 폴리머 (C) 로는 양이온성 질소를 포함하는 양이온성 폴리머, 더욱이, 분자 중에 4급염 구조를 갖는 폴리머, 그 중에서도 양이온성 질소가 제4급 질소인 양이온성 폴리머를 들 수 있다.
양이온성 폴리머 (C) 로는 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴아미드에틸디메틸아민, (메트)아크릴아미드프로필디메틸아민, 알릴아민, 알릴메틸아민, 알릴디메틸아민, 디알릴아민, 디알릴메틸아민 등의 호모 폴리머 및 이들의 모노머와 다른 모노머에서 얻어지는 공중합체를 들 수 있고, 어느 것이나 중화형이어도 미(未)중화형이어도 사용할 수 있다.
또한, 양이온성 폴리머 (C) 로는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 디프로필렌트리아민, 트리프로필렌테트라민 등의 폴리알킬렌폴리아민 및 폴리알킬렌폴리아민에 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드를 부가시킨 폴리머를 들 수 있고, 어느 것이나 중화형이어도 미중화형이어도 사용할 수 있다.
그 외에도 폴리에틸렌이민 및 폴리에틸렌이민에 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드를 부가시킨 폴리머를 양이온성 폴리머 (C) 로 사용할 수 있다.
양이온성 폴리머 (C) 로는 양이온성 질소를 포함하는 것이 바람직하고, 더욱이 당해 양이온성 폴리머의 양이온성 질소에, 탄소수 1∼22의 알킬기, 탄소수 2∼8의 옥시알킬렌기를 포함하여 이루어지는 폴리옥시알킬렌기, 수소 원자 및 하기 식 (1)
으로 나타내어지는 기 [여기서, R1∼R5 는 동일해도 상이해도 되고, 각각 수소 원자 또는 탄소수 1∼22의 알킬 또는 알케닐기이고, Z는 -O- 또는 -NY- (Y는 수소 원자 또는 탄소수 1∼10의 알킬기) 이고, n은 1∼10의 수이다. 다만, R1 및 R3 은 폴리머 구조 중에 들어가 있어도 되고, 그 경우 R1 및 R3 은 존재하지 않는다.] 에서 선택되는 기가 결합되어 있는 것이 바람직하다.
일반식 (1) 으로 나타내어지는 기의 유래가 되는 화합물로는 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 메타크릴로일옥시프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시프로필디메틸에틸암모늄염, 메타크릴아미드에틸트리메틸암모늄염, 메타크릴아미드에틸디메틸에틸암모늄염, 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴아미드프로필디메틸에틸암모늄염, 아크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄염, 아크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 아크릴로일옥시프로필트리메틸암모늄염, 아크릴로일옥시프로필디메틸에틸암모늄염, 아크릴아미드에틸트리메틸암모늄염, 아크릴아미드에틸디메틸에틸암모늄염, 아크릴아미드푸로필트리메틸암모늄염, 아크릴아미드프로필디메틸에틸암모늄염 등을 들 수 있고, 이들은 알킬황산염, 그 중에서도 에틸황산염, 메틸황산염이 바람직하다.
또한, 양이온성 폴리머 (C) 의 양이온성 질소가, 디알릴디알킬암모늄염, 바람직하게는 디알릴디메틸암모늄염에서 유래되는 폴리머도 역시 바람직하고, 구체적으로는 디알릴디메틸암모늄염과 아크릴산계 모노머와의 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 양이온성 폴리머 (C) 로는 양이온기를 갖는 (메트)아크릴산계 모노머, 양이온기를 갖는 스티렌계 모노머, 비닐피리딘계 모노머, 비닐이미다졸린계 모노머 및 디알릴디알킬아민계 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 모노머에서 유래되는 구조를 갖는 것을 들 수 있다.
양이온성 폴리머 (C) 의 쌍이온으로는 할로겐 이온, 황산 이온, 알킬황산 이온, 인산 이온, 유기산 이온 등의 음이온성 이온을 들 수 있다.
양이온성 폴리머 (C) 의 구체예로는 폴리알릴트리메틸암모늄염 등의 폴리알릴트리알킬암모늄염, 폴리 (디알릴디메틸암모늄염), 폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 폴리메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 양이온화 전분, 양이온화 셀룰로오스, 양이온화 히드록시에틸셀룰로오스 등이고, 이들은 4급염 구조를 갖는 모노머를 중합하여 얻어도, 대응하는 폴리머를 4급화제로 4급화하여 얻어도 된다. 이들은 호모 폴리머가 아니어도 되고, 필요에 따라 공중합 가능한 모노머와의 공중합물로 해도 된다. 구체적으로는 디알릴디메틸암모늄염-SO2 공중합체, 디알릴디메틸암모늄염-아크릴아미드 공중합체, 디알릴디메틸암모늄염-아크릴산-아크릴아미드 공중합물, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체, 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 미반응 모노머, 부생물, 다른 양이온화 밀도의 폴리머를 함유하고 있어도 된다. 이들은 2종 이상 병용할 수 있다.
상기 중에서도, 폴리 (디알릴디메틸암모늄염), 폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 폴리메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체 및 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체에서 선택되는 양이온성 폴리머가 바람직하고, 또한 이들 중에서도, 리올로지 개질 효과면에서, 쌍이온이 알킬황산 이온인 것, 그 중에서도 에틸황산염, 메틸황산염이 보다 바람직하다.
양이온성 폴리머 (C) 의 분자량은 1000 이상이 바람직하고, 1000∼300만이 더욱 바람직하며, 이 점에서 화합물 (A) 과는 구별된다. 이 분자량은 겔 투과형 크로마토그래피에 의해, 이하의 조건으로 측정된 중량 평균 분자량이다.
칼럼 : α-M (도소 제품) 2개를 연결
용리액 : 0.15mol/L 황산 Na, 1% 아세트산 수용액
유속 : 1.0mL/min
온도 : 40℃
검출기 : RI
분자량 표준은 풀루란을 사용
양이온성 폴리머 (C) 는 양이온화 밀도가 0.5∼10meq/g, 더욱이 1∼9meq/g, 특히 3∼8meq/g 인 것이, 슬러리 조제 직후 및 경시적인 점탄성 유지면에서 바람직하다. 양이온화 밀도는 후술하는 실시예의 방법에 의해 측정할 수 있다.
<계면 활성제 조성물>
본 발명의 계면 활성제 조성물에 사용되는 화합물 (A) 과 화합물 (B) 은 화합물 (A) 의 점도 100mPa·s 이하 (20℃) 의 수용액 (SA) 과 화합물 (B) 의 점도 100mPa·s 이하 (20℃) 의 수용액 (SB) 을 혼합하면, 그 점도가 혼합 전의 어느 쪽 수용액의 점도 (20℃) 보다도 적어도 2배 높게 할 수 있는 성질을 갖는 것이 필요하고, 바람직하게는 적어도 5배, 보다 바람직하게는 적어도 10배, 더욱 바람직하게는 적어도 100배, 특히 바람직하게는 적어도 500배 높게 할 수 있는 것이다.
여기서, 점도는 20℃의 조건에서 B형 점도계 (C 로터 또는 No.3 로터, 1.5 r.p.m 에서 12r.p.m) 로 측정된 것을 말한다. 이 경우, 상기 점도 거동은 1.5 r.p.m 에서 12r.p.m 의 회전수의 어느 하나로 발현되면 된다. 이하, 특별히 기재하지 않는 한, 점도는 이 조건으로 측정된 것을 말한다. 또한, 혼합은 각각의 수용액을 50/50의 중량비로 혼합한다. 더욱, 본 발명의 계면 활성제 조성물을 슬러리계에 첨가할 때의 조작성면에서, 혼합하기 전의 화합물 (A) 및 화합물 (B) 의 수용액의 20℃ 에서의 점도가, 각각 바람직하게는 50mPa·s 이하, 더욱 바람직하게는 10mPa·s 이하이고, 두 액체를 혼합하였을 때에 동일한 증점 효과를 발현시키는 것이 바람직하다. 또한, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 을 혼합한 수용액은 실온에 있어서, 수중에, 단분자 또는 회합체·미셀·액정 등의 구조체를 형성한 상태 또는 그들이 혼재한 상태인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 화합물 (A) 과 화합물 (B) 이 회합체를 형성하기 쉽다는 관점에서, 화합물 (A) 이 4급염형 양이온성 계면 활성제에서 선택되는 것이고, 화합물 (B) 이 음이온성 방향족 화합물에서 선택되는 것인 조합이 특히 바람직하다. 이 조합에서는 각각이 농후한 수용액이어도 점성이 낮고, 또한, 슬러리가 수경성 조성물인 경우, 그 수경성 조성물중의 화합물 (A) 또는 화합물 (B) 의 유효분 농도가 10중량% 이하여도 뛰어난 점성을 발현시키고, 또한, 각각이 농후한 수용액이어도 점성이 낮아, 첨가 시의 작업성면에서도 바람직하다. 이 조합에서는 낮은 첨가량으로 수경성 조성물의 재료 분리 저항성을 달성할 수 있다.
또한, 화합물 (A) 이 알킬 (탄소수 10∼26) 트리메틸암모늄염이고, 화합물 (B) 이 방향고리를 갖는 술폰산염인 조합이 슬러리 리올로지 개질제에 사용되는 경우에 특히 바람직하고, 슬러리가 수경성 조성물인 경우, 그 수경성 조성물의 수상 중의 유효분 농도가 5중량% 이하여도 효과를 발현시킨다. 특히, 이들 중에서도 경화 지연을 일으키지 않는다는 관점에서, 화합물 (B) 로는 톨루엔술폰산, 자일렌술폰산, 큐멘술폰산, 스티렌술폰산 또는 이들의 염이 바람직하고, 특히, p-톨루엔술폰산 또는 그 염이 바람직하다.
본 발명에 관계된 계면 활성제 조성물을 슬러리 리올로지 개질제에 사용하는 경우에 있어서, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 과 양이온성 폴리머 (C) 를 병용함으로써, 점토를 포함하는 슬러리에 대하여도 뛰어난 리올로지 개질 효과를 얻을 수 있는 것은 이하의 이유에 기인하는 것으로 생각된다. 즉, 점토가 존재하는 슬러리 속에서는 화합물 (A) 이 점토에 흡착하여, 리올로지 개질의 역할을 하는 끈 모양 미셀의 형성이 저해되는 경우가 있다. 그러나, 본 발명과 같이 양이온성 폴리머 (C) 가 존재하면, 그 양이온성 폴리머 (C) 쪽이 화합물 (A) 보다도 점토에 흡착하기 쉽기 때문에, 화합물 (A) 의 점토에 대한 흡착을 방지할 수 있다. 또한 양이온성 폴리머 (C) 의 흡착에 의해, 점토 입자의 응집이 일어나, 점토 표면적도 감소하고, 점토에 흡착되는 화합물 (A) 의 양을 보다 저감시킬 수 있다. 그 결과, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 에 의해 생기는 끈 모양 미셀 (거대한 미셀 회합체) 이 충분하게 형성되어, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 의 원래 효과가 유지되는 것으로 생각된다.
본 발명은 화합물 (A) 의 점토에 대한 흡착에 의해, 충분한 리올로지 개질 효과가 얻어지지 않는 경우에, 양이온성 폴리머 (C) 에 의해 화합물 (A) 의 점토에 대한 흡착을 방지할 수 있기 때문에, 점토 이외에 화합물 (A) 을 흡착하는 능력을 갖는 물질이 존재하는 경우에도, 리올로지 개질이 가능하다고 생각된다. 화합물 (A) 을 흡착하는 능력의 지표로, 100g 당의 화합물 (A) 과의 화학당량이 0.1meq 이상 (0.1meq/100g 이상) 인 물질에 적용하는 것이 바람직하고, 특히 1∼1Omeq/100g 인 물질은 화합물 (A) 의 첨가량을 현저히 증대시키더라도 소정의 리올로지 개질 효과를 얻기 어렵기 때문에, 본 발명이 바람직하다. 또, 이 화합물 (A) 과의 화학당량은 후술하는 실시예의 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 계면 활성제 조성물은 예를 들어, 화합물 (A), 화합물 (B) 또는 양이온성 폴리머 (C) 를 각각 바람직하게는 0.1∼100중량%, 보다 바람직하게는 1∼100중량%, 특히 바람직하게는 5∼100중량% 함유하는 제제를 조제하여, 그들을 각 화합물이 후술하는 비율이 되도록 슬러리에 첨가하여 사용할 수 있다. 더욱이, 양이온성 폴리머 (C) 는 화합물 (A) 또는 화합물 (B) 과 혼합하더라도 점성이 높아지지 않기 때문에, 미리 화합물 (A) 또는 화합물 (B) 과 혼합할 수 있어, 동종의 전하를 갖는 점에서, 화합물 (A) 과 혼합하는 것이 바람직하다.
화합물 (A), 화합물 (B) 은 각 화합물 단독의 농후한 수용액이더라도 점성이 낮기 때문에, 수용액으로 하는 것이 바람직하다. 슬러리계로 첨가하기 전의 수용액 각각의 유효 농도를 바람직하게는 1O중량% 이상, 보다 바람직하게는 2O중량% 이상, 더욱 바람직하게는 30중량% 이상, 더욱 바람직하게는 40중량% 이상으로 해둠으로써, 저장 탱크를 소형화할 수 있는 등 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 계면 활성제 조성물에는 그 밖의 계면 활성제를 병용할 수 있다. 계면 활성제로는 양성 계면 활성제나 비이온성 계면 활성제가 바람직하다. 특히 베타인계 화합물, 알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물이 바람직하다.
본 발명의 계면 활성제 조성물에는 점도 조정 등을 위해, 용제를 병용할 수 있다. 용제로는 알코올이나 셀로솔브계 용제가 바람직하고, 리올로지 개질 효과나 인화점면에서, 프로필렌글리콜이 바람직하다.
본 발명의 계면 활성제 조성물은 용도에 따라 다른 성분, 예를 들어, 분산제, AE제, 지연제, 조강제, 촉진제, 기포제, 발포제, 거품제거제, 방청제, 착색제, 곰팡이 방지제, 균열 저감제, 팽창제, 염료, 안료, 스케일 방지제, 슬라임 처리 약제, 방부제, 유화제 등을 함유하고 있어도 된다. 본 발명의 계면 활성제 조성물을 함유하는 슬러리 리올로지 개질제도 이들 성분을 함유하고 있어도 된다. 화합물 (A) 과 화합물 (B) 과 양이온성 폴리머 (C) 를 슬러리에 첨가하면 리올로지가 개질된 슬러리가 얻어지기 때문에, 본 발명의 계면 활성제 조성물을 슬러리의 리올로지 개질을 위해 사용하는 경우의 각 성분의 첨가 형태는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에 관한 계면 활성제 조성물은 화합물 (A) 및 (B) 이 각각 매우 저점도인 수용액의 상태이더라도, 혼합하면 큰 점성을 발현시킨다. 따라서, 슬러리 리올로지 개질에는 화합물 (A) 과 화합물 (B) 은 수용액으로 하여 사용하고, 양이온성 폴리머 (C) 를 적당한 개소에서 첨가하는 것이 바람직하다. 그 때, 조작성면에서, 슬러리계에 첨가할 때에, 화합물 (A) 의 수용액, 화합물 (B) 의 수용액 각각이, 사용하는 온도에 있어서 100mPa·s 이하, 바람직하게는 50mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 10mPa·s 이하의 점도인 수용액 상태로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 계면 활성제 조성물을 슬러리의 리올로지 개질을 위해 사용하는 경우는 화합물 (A) 과 화합물 (B) 의 몰비 (유효분 몰비) 는 목적으로 하는 증점 정도에 따라 적절히 정하면 되나, 얻어지는 점도와 회합체의 형상면에서, 화합물 (A)/화합물 (B)=1/20∼4/1, 바람직하게는 1/3∼2/1, 특히 바람직하게는 1/1∼2/3가 적합하다. 여기서의 몰비는 [화합물 (A) 에 속하는 모든 화합물의 몰수의 합계]/[화합물 (B) 에 속하는 모든 화합물의 몰수의 합계] 와 같이 산출한다.
또한, 양이온성 폴리머 (C) 는 화합물 (A) 100중량부에 대하여, 1∼500중량부, 더욱이 5∼400중량부, 특히 8∼300중량부의 비율로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 는 각각 수용액 또는 분말 어느 쪽의 상태라도 사용해도 되고, 특히, 본 발명의 계면 활성제 조성물에서는 어느 쪽 형태라도 양호한 슬러리 리올로지 특성을 부여할 수 있다. 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 를 미리 분말상으로 하여 사용하면, 프리믹스 용도 등에서의 작업성이 양호하여 진다. 다만, 슬러리를 원하는 점성으로 조정할 수 있도록 하는 것을 고려하면, 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 를 슬러리의 구성 분체인 필러 등에 미리 표면 처리하지 않는 사용 방법이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 계면 활성제 조성물과, 물과, 수경성 분체 및/또는 점토 이외의 필러와, 점토를 함유하는 슬러리가 제공된다. 또한, 그 슬러리는 본 발명의 계면 활성제를 함유하는 슬러리 리올로지 개질제도 함유할 수 있다.
수경성 분체라는 것은 수화 반응에 의해 경화되는 물성을 갖는 분체를 말하고, 시멘트, 석고 등을 들 수 있다. 예를 들어, 보통 포틀랜드 시멘트, 중용열 시멘트, 조강 시멘트, 초조강 시멘트, 고 벨라이트 함유 시멘트, 고로 시멘트, 플라이애쉬 시멘트, 알루미나 시멘트, 실리카퓸 시멘트 등의 수경성 분체 시멘트나 석고를 들 수 있다.
또한, 필러로는 예를 들어 탄산칼슘, 플라이애쉬, 고로슬래그 , 실리카퓸을 들 수 있다. 이들 분체는 단독이어도, 혼합된 것이어도 된다. 더욱이, 필요에 따라 이들 분체에 골재로서 모래나 자갈 및 이들의 혼합물이 첨가되어도 된다. 또한, 산화티탄 등 상기 이외의 무기 산화물계 분체나 흙에 적용할 수도 있다.
또한, 점토로는 층상 구조를 가진 함수 규산염 광물 (이후, 점토 광물이라고 부른다) 을 주체로 한 것으로, 이 점토 중에 미립의 광물로서 포함되는 점토 광물로는 카올린 광물 (카올리나이트, 딕카이트 및 나크라이트), 사문석 (리자다이트, 안티고라이트, 크리소타일), 운모 점토 광물 (일라이트, 세리사이트, 해록석, 셀라드나이트), 클로라이트, 버미큘라이트, 스멕타이트 (몬모릴로나이트, 베이델라이트, 논트로나이트, 사포나이트, 헥토라이트) 를 들 수 있다. 이들 점토 광물로 이루어지는 점토로서, 풀러즈 어스, 볼클레이, 내화점토, 도석(陶石), 활석, 파일로피라이트를 들 수 있다. 또한, 화학 처리, 예를 들어, 열 처리, 알칼리 처리된 산성 백토나, Na 벤토나이트, Ca 벤토나이트 등도 들 수 있다. 생산지에서는 용도별로도, 화장품에 사용되는 정제 벤토나이트, 인공적으로 만들어지는 점토로는 합성 운모, 합성 카올리나이트, 합성 스멕타이트를 들 수 있다. 그 외에도, 토목 재료로 사용되는 가사오카 점토 (상품명 : 카네산공업주식회사 제조) 를 들 수 있다. 이들 점토는 단독으로도, 각종 점토를 조합하여서도 사용해도 된다. 본 발명에서 말하는 점토는 상기 점토 광물을 주성분으로 하는 것에 더하여, 점토 이외의 필러와 공존하는 것이나, 모래 등의 골재 중에 존재하는 것을 포함한다.
흙이란, 점토분이 적은 사질토와, 점토분이 많은 점성토로 대별되고, 상기 서술한 점토 등의 무기물과 부식 (腐植) 이나 생물 등의 유기물이 혼합된 것이다. 흙은 다종 다양하고, 대상으로 하는 학문에 따라서도 그 정의가 다르지만, 본원에서 말하는 흙이란, 지질학적으로는 잔적토나 운반토이고, 토양학적으로는 성대성(成帶性) 토양, 비성대성 토양, 간대성(間帶性) 토양이다. 또한, 가까운 예로, 원예용의「후지사(富士砂)」, 「카누마토(鹿沼士)」, 「아카타마(赤玉)」 등을 흙으로 들 수 있다.
본 발명의 슬러리는 감수제를 함유할 수 있고, 일반적인 감수제 외에, 고성능 감수제, 고성능 AE 감수제가 바람직하다. 고성능 감수제 및 고성능 AE 감수제 (이하, 고성능 감수제 등이라고 한다) 로서, 나프탈렌계 (카오(주) 제조 : 마이테이 150), 멜라민계 (카오(주) 제조 : 마이테이 150V-2), 폴리카르복실산계 (카오(주) 제조 : 마이테이 3000, NMB 제조 : 레오빌드 SP, 일본촉매사 제조 : 아쿠아로크 FC600, 아쿠아로크 FC900) 를 들 수 있다. 이들 고성능 감수제 등으로는 화합물 (A) 및 화합물 (B) 과 공존하였을 때에, 콘크리트의 점성 및 분산성에 미치는 영향이 작다는 관점에서, 폴리카르복실산계가 바람직하다. 고성능 감수제 등의 사용량으로는 수경성 분체에 대하여 합계로 0.1∼5중량%, 더욱이 1∼3중량% 가 바람직하다.
또한, 본 발명의 슬러리는 골재를 함유할 수 있다. 골재는 조(粗)골재, 세(細)골재가 있고, 각각 수경성 조성물의 분야에서 통상 사용되는 것이면 사용할 수 있다. 골재의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 슬러리 1000L 중에 조골재 250∼400L, 세골재 250∼400L 가 바람직하다. 또한, 수경성 조성물 분야에서 통상 사용되는 세골재 외에, 토목 분야에서 사용되는 화합물 (A) 을 흡착할 수 있는 상기 서술한 점토를 함유하고 있는 듯한 토사, 자갈, 사력(砂礫), 모래, 실트 등을 골재로 사용한 경우에도, 본 발명의 계면 활성제 조성물에 의해, 그들 골재의 점탄성을 손상시키지 않고 사용할 수 있다.
그 슬러리는 수분체비 [슬러리 중의 물과 분체의 중량 백분율 (중량%)] 30∼300% 가 바람직하다. 특히 수경성 조성물의 경우는 35∼250%, 더욱이 40∼200중량% 가 바람직하다. 또한, 슬러리에 사용되는 분체는 단독이어도, 혼합된 것이어도 된다.
또한, 본 발명에서의 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과 수경성 분체를 프리믹스하여, 본 발명의 계면 활성제 조성물 또는 본 발명의 슬러리 리올로지 개질제를 함유하는 수경성 분체 조성물을 조제할 수도 있다.
본 발명의 계면 활성제 조성물을 슬러리에 첨가하는 경우, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 과 양이온성 폴리머 (C) 는 슬러리에 임의의 순서로 첨가할 수 있지만, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 의 어느 한쪽의 화합물을 슬러리에 첨가하고, 그 슬러리에 다른 쪽의 화합물을 첨가하고, 양이온성 폴리머 (C) 는 임의의 개소에서 첨가할 수 있다. 예를 들어, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 한쪽의 화합물을 슬러리 중에 적당한 단계에서 첨가하고, 점성이 필요해지는 단계에서 그 슬러리에 다른 쪽을 첨가하고, 양이온성 폴리머 (C) 는 화합물 (A) 또는 화합물 (B) 과 함께 첨가하는 것이 작업성면에서 바람직하다. 또한, 양이온성 폴리머 (C) 는 화합물 (A) 및 화합물 (B) 의 한쪽 또는 양쪽과 미리 혼합하여 사용해도 된다. 슬러리에 첨가할 때의 화합물 (A), 화합물 (B), 양이온성 폴리머 (C) 의 상태는 액상이어도 분말상이어도 된다. 화합물 (A) 을 포함하는 조성물 (α) 과, 화합물 (B) 을 포함하는 조성물 (β) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 포함하는 조성물 (γ) 과의 조합을 포함하여 이루어지는 키트, 또는 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 중, 어느 2개를 포함하고 나머지 1개를 포함하지 않는 조성물 (I) 과, 조성물 (I) 이 포함하지 않는 나머지 1개를 포함하는 조성물 (Ⅱ) 과의 조합을 포함하여 이루어지는 키트는 슬러리 리올로지를 개질하는 방법에 바람직하게 사용할 수 있다. 이들 키트는 필요에 따라, 이들 조성물 이외의 조성물을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 계면 활성제 조성물을 슬러리 제조시에 첨가할 수 있다.
예를 들어, 우선, 화합물 (A) 또는 (B) 의 한쪽 화합물과, 양이온성 폴리머 (C) 와, 분체, 예를 들어 시멘트 등의 수경성 분체와, 물을 포함하는 슬러리를 조제하고, 이어서 그 슬러리에 상기 화합물 (A) 또는 (B) 의 다른 쪽 화합물을 첨가하는 방법을 들 수 있다.
특히 본 발명의 계면 활성제 조성물을 시멘트 등의 수경성 분체를 사용한 슬러리계에 사용하는 경우에는 시멘트 입자의 수화 반응을 제어할 수 있고, 슬러리 교반시의 생성 기포를 억제시키는 관점에서, 화합물 (A) 또는 화합물 (B) 과 양이온성 폴리머 (C) 를 슬러리 중에 먼저 첨가하고, 나중에 나머지 화합물 (B) 또는 화합물 (A) 을 첨가하는 것이 바람직하다.
어떤 경우에도, 화합물 (A) 및 화합물 (B) 의 유효분 합계가 슬러리의 수상 중의 유효 농도로 0.01∼20중량%, 더욱이 0.1∼15중량%, 특히 0.1∼10중량% 가 되 도록 사용하는 것이 바람직하다. 양이온성 폴리머 (C) 는 슬러리의 수상 중에서, 화합물 (A) 100중량부에 대하여, 1∼500중량부, 더욱이 5∼400중량부, 특히 8∼300중량부가 되도록 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 슬러리는 분체로 여러 가지 용도로 사용할 수 있지만, 추진 굴착 공법용 굴착 첨가재로 사용되는 것이 바람직하고, 그 첨가재 (슬러리) 의 조성은 점토 이외의 필러, 특히, 플라이애쉬가 바람직하고, 그 첨가재 (슬러리) 밀도는 1.055∼1.385g/㎤ (수분체비 970∼100), 더욱이 1.161∼1.318g/㎤ (수분체비 300∼130) 가 바람직하다 (예를 들어, 플라이애쉬의 밀도 2.25g/㎤ 로 계산).
본 발명의 슬러리는 상기와 같은 첨가재로 적용할 수 있다. 특히, 본 발명에 의한 뛰어난 점탄성에 의한 굴착 지반의 붕괴 방지 효과, 탈수 방지 효과, 수중 불분리성, 사리(砂利)의 폐색 방지에 의한 진흙 배출 효율 향상이 가능해진다. 또한, 본 발명의 슬러리는 화합물 (A) 이 흡착되는 점토가 많이 포함된 경우라도 양이온성 폴리머 (C) 의 효과에 의해 시공 중 그 효과를 지속한다. 또한, 본 발명의 슬러리를 첨가재로 사용하면, 본 첨가재 단독으로 높은 재료 분리 저항성, 증점성, 윤활성, 투수 억제 효과를 갖고 있기 때문에, 재료의 종류가 적어지게 된다. 배합예로, 물과, 점토 이외의 필러, 예를 들어, 플라이애쉬, 탄산칼슘, 고로 슬래그, 실리카퓸에서 선택되는 1종류의 분체와, 본 발명의 계면 활성제 조성물로, 굴착 첨가재로서 충분한 성능을 발휘한다.
다음 실시예에서는 본 발명의 실시에 관해서 서술한다. 실시예는 본 발명의 예시에 관해서 설명하는 것으로, 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다.
<실시예1>
(1) 슬러리 원료
슬러리 원료로 이하의 것을 사용하였다.
·수경성 분체 : 보통 포틀랜드 시멘트, 밀도 3.16g/㎤, 타이헤이요우 시멘트주식회사
·화합물 (A) : 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드/옥타데실트리메틸암모늄클로라이드=50/50 (중량비) 혼합물 [29중량% 수용액 (20℃ 에서의 점도 18mPa·s) 으로 하여 사용하였다]
·화합물 (B) : p-톨루엔술폰산나트륨 [20중량% 수용액 (20℃ 에서의 점도 2.5 mPa·s) 으로 하여 사용하였다]
·점토 : 가사오카 점토 (카네산공업주식회사)
·첨가제 : 표 1 의 것
또, 화합물 (A) 의 29중량% 수용액과 화합물 (B) 의 20중량% 수용액을 50/50 의 중량비로 혼합한 수용액의 20℃ 에서의 점도는 20만mPa·s 이었다.
(2) 슬러리의 조제
시멘트 400g 과, 점토 20g 과, 화합물 (B) 및 표 1 의 첨가제를 포함하는 물 400g [화합물 (B) 의 수용액 8g (물의 합계 중량에 대하여 2중량%) 과 표 1 에 나타내는 양의 첨가제를 포함한다] 을 핸드믹서로 30초간 혼합하고, 이어서 이것에 화합물 (A) 의 수용액 8g (상기 물의 합계 중량 2중량%) 을 혼합하여, 핸드믹서로 60초간 혼합하였다.
(3) 평가
얻어진 슬러리에 관해서, 조제 직후 (0분 후), 60분 후, 120분 후의 점도를 측정하였다. 점도는 리온사 제조의 비스코 테스터 (No.1 로터 사용) 를 사용하여 20℃에서 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1 에 나타난 바와 같이, 비교품 1 은 경시적인 슬러리 점도의 저하가 크고, 비교품 2∼6 은 슬러리가 분리되기에 이른다.
한편, 본 발명품은 어느 것이나 경시적인 슬러리 점도가 안정적이며 분리도 생기지 않는다. 또, 여기서, 슬러리가 분리된다는 것은 슬러리 중 물의 일부가 분체나 골재로부터 분리되어 슬러리 상층에 뜨는 것을 말한다.
| 첨가제 | 점도(mPa·s/20℃) | |||||
| 종류 | 중량% | 0분 후 | 60분 후 | 120분 후 | ||
| 본 발 명 품 | 1 | 양이온성 폴리머(1) | 34.5 | 6100 | 7000 | 7500 |
| 2 | 양이온성 폴리머(2) | 34.5 | 7000 | 7800 | 6900 | |
| 3 | 양이온성 폴리머(3) | 34.5 | 7400 | 7400 | 7400 | |
| 4 | 양이온성 폴리머(4) | 34.5 | 7400 | 6800 | 6100 | |
| 5 | 양이온성 폴리머(5) | 34.5 | 6500 | 6800 | 5500 | |
| 6 | 양이온성 폴리머(6) | 34.5 | 6000 | 6500 | 6000 | |
| 7 | 양이온성 폴리머(7) | 34.5 | 6000 | 6000 | 6000 | |
| 8 | 양이온성 폴리머(8) | 34.5 | 6000 | 6000 | 6000 | |
| 9 | 양이온성 폴리머(1) | 13.8 | 6000 | 6500 | 7100 | |
| 비 교 품 | 1 | 양이온 화합물 | 34.5 | 6000 | 4500 | 3000 |
| 2 | Cacl2·2H2O | 172.5 | 6000 | 1500 | 분리 | |
| 3 | Cacl2·2H2O | 69 | 4900 | 1500 | 분리 | |
| 4 | 폴리머 (1) | 34.5 | 2000 | 분리 | 분리 | |
| 5 | 폴리머 (2) | 34.5 | 4000 | 9000 | 분리 | |
| 6 | 없음 | - | 2400 | 700 | 분리 | |
(주) 표 중 첨가제의 중량% 는 화합물 (A) 의 유효분에 대한 첨가제 유효분의 중량% 이다. 또한, 각 폴리머는 이하의 것이다.
·양이온성 폴리머 (1) : 폴리 (디알릴디메틸암모늄클로라이드), 알드리치사 제조, 저분자량품 (중량 평균 분자량 5000∼20000 (라벨 표시)), 양이온화 밀도 6.13meq/g (40중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (2) : 폴리 (디알릴디메틸암모늄클로라이드), 알드리치사 제조, 중량 평균 분자량 10만∼20만 (라벨 표시), 양이온화 밀도 6.19meq/g (20중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (3) : 폴리 (디알릴디메틸암모늄클로라이드), 알드리치사 제조, 중량 평균 분자량 40만∼50만 (라벨 표시), 양이온화 밀도 6.15meq/g (20중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (4) :폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄에틸황산염, 중량 평균 분자량 12만, 양이온화 밀도 3.63meq/g (36.5중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (5) : 디알릴디메틸암모늄클로라이드-SO2 공중합체, 중량 평균 분자량 4000, 상품명 PAS-A-5 (닛토방적주식회사), 양이온화 밀도 4.33meq/g
·양이온성 폴리머 (6) : 상품명 아큐락 41 (미쓰이사이텍주식회사), 중량 평균 분자량 4만, 양이온화 밀도 7.10meq/g (50중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (7) : 상품명 아큐락 35 (미쓰이사이텍주식회사), 중량 평균 분자량 7만, 양이온화 밀도 7.11meq/g (50중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온성 폴리머 (8) : 상품명 아큐락 57 (미쓰이사이텍주식회사), 중량 평균 분자량 25만, 양이온화 밀도 7.27meq/g (50중량% 수용액으로 하여 사용하였다)
·양이온 화합물 : 테트라메틸암모늄클로라이드 (시약), 분자량 109.6, 양이온화 밀도 9.12meq/g (유효분 100%)
·폴리머 (1) : 카르복시메틸셀룰로스, 상품명 CMC1190 (다이셀화학공업주식회사)
·폴리머 (2) : 폴리비닐피롤리돈, 상품명 K-60 (ISP TECHNOLOGIES INC. )
또, 양이온성 폴리머의 양이온화 밀도 측정 (콜로이드 적정) 은 하기와 같이 행하였다.
우선, 양이온성 폴리머 (형태는 순분이어도, 용액이어도 된다) 를 인산으로 pH 3.0 으로 조제한 물에 용해시킨다. 톨루이딘블루 지시약을 첨가하고, 1/400N의 폴리비닐황산칼륨용액으로 적정하여, 변색된 곳을 종점으로 하였다. 양이온화 밀도는 하기 계산식으로 구하였다.
양이온화 밀도 (meq/g) = (1/400)×f×[(mL)/1000]×1000×1/[(g)×(%)/100]
f : 1/400N의 폴리비닐황산칼륨용액의 팩터
(mL) : 폴리비닐황산칼륨용액의 적하량
(g) : 샘플량
(%) : 샘플 농도
<실시예 2>
실시예 1 에서 사용한 화합물 (A), 화합물 (B), 첨가제를 사용하여, 추진 공법용의 굴착 첨가재로서 바람직한 슬러리를 조제하였다. 즉, 플라이애쉬 [시판품 (간사이전력 제조), 밀도 2.25g/㎤] 100g 과, 화합물 (B) 및 표 2 에 나타내는 첨가제를 포함하는 물 155g [화합물 (B) 의 수용액 2.33g (물의 합계 중량에 대하여 1.5중량%) 과 표 2 에 나타내는 양의 첨가제를 포함한다] 을 핸드믹서로 30초간 혼합하고, 이어서 이것에 화합물 (A) 의 수용액 2.33g (상기 물의 합계 중량에 대하여 1.5중량%) 을 혼합하고, 핸드믹서로 60초간 혼합하여 슬러리를 얻었다. 그 슬러리의 수분체비는 150%, 밀도는 1.286g/㎤ 이었다.
가사오카 점토와 치바현 키미츠산 산모래를 중량비 1:3의 비율로 혼합한 사질토를 상정한 모델토 (부피 밀도 1.087g/㎤) 를 작성하였다. 얻어진 슬러리와 모델토를 슬러리/모델토의 중량비가 1.0 또는 2.0의 비율이 되도록 혼합하여, 핸드믹서로 60초간 교반하였다. 그 혼합물의 조제직 후 (0분 후), 60분 후의 20℃ 에서의 점도를 B형 점도계 (회전수 6rpm) 로 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다. 표 2 에 나타난 바와 같이, 비교품 2-1, 2-2 의 슬러리/모델토 혼합계에서는 경시적으로 점도가 증대되지 않는 반면, 본 발명품에서는 모두 경시적으로 점도가 현저하게 증대되어 있다.
| 첨가제 | 슬러리/모델토 중량비 | 점도(mPa·s/20℃) | ||||
| 종류 | 중량% | 0분 후 | 60분 후 | |||
| 본 발 명 품 | 2-1 | 양이온성 폴리머(6) | 85.3 | 1.0 | 7400 | 10300 |
| 2-2 | 양이온성 폴리머(6) | 170.6 | 1.0 | 8600 | 12500 | |
| 2-3 | 양이온성 폴리머(1) | 170.6 | 1.0 | 9000 | 13000 | |
| 2-4 | 양이온성 폴리머(6) | 85.3 | 2.0 | 9600 | 5000 | |
| 2-5 | 양이온성 폴리머(6) | 170.6 | 2.0 | 11500 | 15000 | |
| 2-6 | 양이온성 폴리머(1) | 170.6 | 2.0 | 13000 | 15000 | |
| 2-7 | 양이온성 폴리머(6) | 341.2 | 2.0 | 19200 | 32400 | |
| 비 교 품 | 2-1 | 없음 | - | 1.0 | 1300 | 1100 |
| 2-2 | 없음 | - | 2.0 | 2000 | 1400 | |
<실시예 3>
(1) 콘크리트 배합
| W/C(%) | W/P(%) | W(g) | C(g) | 돌가루(g) | S | 고성능 감수제 (대P중량%) | |
| 모래1(g) | 모래2(g) | ||||||
| 479 | 39 | 206 | 43 | 491 | 210 | 489 | 3.25 |
주) P : 시멘트 (C) 와 돌가루의 합계 중량
시멘트 (C) : 보통 포틀랜드 시멘트 (시판품, 밀도 3.16g/㎤)
돌가루 : 탄산칼슘 분말 (시미즈공업 제조, 밀도 2.72g/㎤)
모래 1 : 효고현산 쇄사(兵庫縣産 碎砂) (밀도 2.57g/㎤)
모래 2 : 사가현산 해사(佐賀縣産 海砂) (밀도 2.57g/㎤)
고성능 감수제 : 폴리카르복실산계 고성능 감수제「마이테이 3000」 [카오 (주) 제조]
(2) 모르타르의 조제
표 3 에 나타내는 배합 조건으로, 모르타르 믹서를 사용하여, 시멘트 (C), 세골재 (S) 를 투입하여, 건비빔을 10초 실시하고, 실시예 1 에서 사용한 화합물 (B) 과 고성능 감수제와 실시예 1 에서 사용한 첨가제를 포함하는 연수(練水) (W) 를 가하여 30초간 교반한 뒤, 실시예 1 에서 사용한 화합물 (A) 을 첨가하고, 90초간 혼련하였다. 얻어진 모르타르의 조제 직후 (0분 후), 20, 40, 60분 후의 유동성 및 점도를 측정하였다. 유동성은 모르타르콘에 조제한 모르타르를 채우고, 수직으로 세워, 정지한 모르타르의 직경을 측정하였다. 점도는 리온 제조 비스코 테스터 (No.1 로터 사용) 를 사용하여 20℃에서 측정하였다. 한편, 화합물 (A) 및 화합물 (B) 은 연수의 합계 중량에 대하여 4.0중량%으로 하고, 첨가제의 양은 표 4 에 나타내는 바와 같이 하였다. 또한, 본 실시예에서 사용한 모래 1, 모래 2 는 어느 것이나 점토 등의 미립분을 많이 포함하는 세골재이고, 화합물 (A) 을 흡착하는 능력 [이하, 화합물 (A) 흡착능이라고 한다] 은 각각 1.3meq/100g, 1.2meq/100g 이었다. 여기서, 화합물 (A) 흡착능은 다음과 같이 구하였다.
화합물 (A) 로 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드와 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드의 혼합물 (중량비 50:50, 분자량 330.71) 의 29중량% 수용액을 사용하였다. 이 화합물 (A) 수용액 8.2g 을 물로 희석하여 200mL 로 조정하고, 시험 물질 (모래) 400g 과 함께, 800mL 뚜껑이 있는 유리병 (세이쇼주식회사 제조) 에 넣고, 10초간 손으로 흔들어 섞었다. 그 후 50초간 정치하고, 상청액을 분취 하였다. TOC (전유기탄소 분석계) 로 검양선법에 의해 이 상청액 중의 화합물 (A) 의 잔존 농도를 구하였다. 그 잔존 농도 α (mg/L) 로부터 하기 계산식에 의해, 화합물 (A) 흡착능을 구하였다.
화합물 (A) 흡착능 [meq/100g]=[(8.2×0.29×1000)-α×0.2]÷400÷330.71×100
| 첨가제 | 유동성(㎜) | 점도(mPa·s/20℃) | |||||||||
| 종류 | 중량% | 0분후 | 20분후 | 40분후 | 60분후 | 0분후 | 20분후 | 40분후 | 60분후 | ||
| 본 발 명 품 | 3-1 | 양이온성 폴리머(1) | 8.6 | 235 | 238 | 229 | 221 | 15000 | 17000 | 17000 | 17000 |
| 3-2 | 양이온성 폴리머(1) | 17.4 | 230 | 235 | 225 | 218 | 15500 | 18000 | 18000 | 17000 | |
| 3-3 | 양이온성 폴리머(6) | 8.6 | 230 | 233 | 225 | 215 | 15000 | 18500 | 18000 | 17000 | |
| 비 교 품 | 3-1 | 없음 | - | 242 | 261 | 285 | 324 | 8000 | 3900 분리 | 3500 분리 | 3400 분리 |
| 3-2 | 폴리머 (1) | 17.4 | 245 | 270 | 295 | 340 | 8000 | 3500 분리 | 3000 분리 | 2500 분리 | |
비교품 3-1, 3-2 은 어느 것이나 20분 이후 재료 분리가 관찰되었다. 한편, 본 발명품 3-1∼3-3 은 경시적인 재료 분리는 생기지 않고, 또한 유동성, 점도의 경시적인 변동도 적기 때문에, 예를 들어 추진 공법용의 굴착 첨가재로 유용하다.
Claims (18)
- 양이온성 계면 활성제 (이하, 화합물 (A) 이라고 한다) 와, 음이온성 방향족 화합물 및 브롬화 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물 (이하, 화합물 (B) 이라고 한다) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 함유하고, 화합물 (A) 과 화합물 (B) 의 조합이, 화합물 (A) 의 수용액 (SA) (20℃ 에서의 점도가 100mPa·s 이하인 것) 과 화합물 (B) 의 수용액 (SB) (20℃ 에서의 점도가 100mPa·s 이하인 것) 을 50/50의 중량비로 혼합한 수용액의 20℃ 에서의 점도가, 혼합전의 어느 쪽 수용액 (20℃) 의 점도 보다도 적어도 2배 높아지는 조합인 계면 활성제 조성물.
- 제 1 항에 있어서,양이온성 폴리머 (C) 가, 양이온성 질소를 포함하는 계면 활성제 조성물.
- 제 2 항에 있어서,양이온성 폴리머 (C) 의 양이온성 질소가 제4급 질소인 계면 활성제 조성물.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 양이온성 폴리머 (C) 의 양이온성 질소에, 탄소수 1∼22의 알킬기, 탄소수 2∼8의 옥시알킬렌기를 포함하여 이루어지는 폴리옥시알킬렌기, 수소 원자 및 하기 식 (1) :
으로 나타내어지는 기 [여기서, R1∼R5 는 동일해도 상이해도 되고, 각각 수소 원자 또는 탄소수 1∼22의 알킬 또는 알케닐기이고, Z는 -O- 또는 -NY- (Y는 수소 원자 또는 탄소수 1∼10의 알킬기) 이고, n은 1∼10의 수이다. 다만, R1 및 R3 은 폴리머 구조 중에 들어가 있어도 되고, 그 경우 R1 및 R3 은 존재하지 않는다.] 에서 선택되는 기가 결합하고 있는 계면 활성제 조성물. - 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 양이온성 폴리머 (C) 의 양이온성 질소가, 디알릴디메틸암모늄염에서 유래되는 계면 활성제 조성물.
- 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 양이온성 폴리머 (C) 가, 양이온기를 갖는 (메트)아크릴산계 모노머, 양이온기를 갖는 스티렌계 모노머, 비닐피리딘계 모노머, 비닐이미다졸린계 모노머 및 디알릴디알킬아민계 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 모노머에서 유래되는 구조를 갖는 계면 활성제 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 양이온성 폴리머 (C) 의 양이온화 밀도가 0.5∼10meq/g 인 계면 활성제 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,화합물 (A) 100중량부에 대하여, 양이온성 폴리머 (C) 를 1∼500중량부 함유하는 계면 활성제 조성물.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,화합물 (A) 을 포함하는 조성물 (α) 과, 화합물 (B) 을 포함하는 조성물 (β) 과, 양이온성 폴리머 (C) 를 포함하는 조성물 (γ) 과의 조합을 포함하거나, 또는 화합물 (A), 화합물 (B) 및 양이온성 폴리머 (C) 중, 어느 2개를 포함하고 나머지 1개를 포함하지 않는 조성물 (I) 과, 조성물 (I) 이 포함하지 않는 나머지 1개를 포함하는 조성물 (Ⅱ) 과의 조합을 포함하여 이루어지는 계면 활성제 조성물을 얻기 위한 키트.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 계면 활성제 조성물의 슬러리 리올로지 개질제 용도.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 계면 활성제 조성물을 포함하 는 슬러리 리올로지 개질제.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 계면 활성제 조성물과, 물과, 수경성 분체 및/또는 점토 이외의 필러와, 점토를 함유하는 슬러리.
- 제 12 항에 있어서,추가로 고성능 감수제 또는 고성능 AE 감수제를 함유하는 슬러리.
- 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,추진 공법용의 굴착 첨가재에 사용되는 슬러리.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 계면 활성제 조성물을 슬러리에 첨가하는 것을 포함하는 슬러리의 리올로지를 개질하는 방법.
- 제 15 항에 있어서,제 9 항에 기재된 키트를 사용하는 방법.
- 제 12 항 또는 제 13 항에 기재된 슬러리를 굴착 첨가재로 사용하는 것을 포함하는 추진 공법을 실시하는 방법.
- 제 12 항 또는 제 13 항에 기재된 슬러리의 추진 공법 굴착 첨가재로서의 용도.
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